EP2176161A1 - Verfahren zur herstellung von salpetersäure mit einer konzentration im bereich von 50 bis 77,8 gew.-% - Google Patents

Verfahren zur herstellung von salpetersäure mit einer konzentration im bereich von 50 bis 77,8 gew.-%

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EP2176161A1
EP2176161A1 EP08774862A EP08774862A EP2176161A1 EP 2176161 A1 EP2176161 A1 EP 2176161A1 EP 08774862 A EP08774862 A EP 08774862A EP 08774862 A EP08774862 A EP 08774862A EP 2176161 A1 EP2176161 A1 EP 2176161A1
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EP
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absorber
nitric acid
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range
water
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Jan-Martin LÖNING
Stephanie Mollner
Jörg Torsten NICKEL
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BASF SE
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    • C01B21/24—Nitric oxide (NO)
    • C01B21/26—Preparation by catalytic or non-catalytic oxidation of ammonia
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
    • C01B21/38—Nitric acid
    • C01B21/40—Preparation by absorption of oxides of nitrogen

Definitions

  • the invention relates to a process for the preparation of nitric acid having a concentration in the range of 50 to 77.8 wt .-%.
  • Nitric acid is produced industrially only by catalytic gas phase oxidation of ammonia, which was developed by Ostwald at the beginning of the last century.
  • gaseous ammonia is burned with air on catalyst networks, usually of platinum or platinum-rhodium alloys.
  • catalyst networks usually of platinum or platinum-rhodium alloys.
  • the quantitative ratio of ammonia and air is adjusted so that there is a stoichiometric excess of oxygen over ammonia.
  • NO and O 2 -containing reaction mixture of the catalytic gas phase oxidation of ammonia is cooled, wherein a partial condensation takes place and NO is oxidized with the excess O 2 in an equilibrium reaction further to nitrogen dioxide, hereinafter referred to as NO 2 , to dinitrogen tetroxide, hereinafter referred to as N 2 O 4 , dimerized.
  • an aqueous nitric acid solution and a gas stream containing NO 2 ZN 2 O 4 obtained, wherein the gas stream is usually about a factor of 5 to 6 greater than the flow rate of the aqueous solution.
  • the gas stream is fed to countercurrent absorption with water, with NO 2 reacting in the form of N 2 O 4 , the reactive species thereof, to form nitric acid. This reaction is exothermic and favored by high pressures and low temperatures.
  • nitric acid in the range of the azeotropic composition of about 68 wt .-% nitric acid in water, for the production of large-scale products, especially the diisocyanates toluene diisocyanate (TDI) and methylene diphenyl diisocyanate (MDI ) for the production of polyurethanes.
  • TDI diisocyanates toluene diisocyanate
  • MDI methylene diphenyl diisocyanate
  • Nitric acid with a concentration in the range of the azeotropic composition is referred to as so-called azeotropic nitric acid.
  • the water input via the water of reaction is stoichiometric and thus can not be influenced.
  • the stoichiometric limit concentration is 77.8% by weight of nitric acid.
  • the achievable limit concentration decreases, taking into account the burner efficiency and the additional water input by secondary reactions (combustion to nitrogen and nitrous oxide) to about 76.6%.
  • the water input via the process water can be controlled for stable operation of the absorption column and to minimize the losses of nitrogen oxides, hereinafter referred to as NO x , on the absorber exhaust gas for economic and environmental reasons, often in the range of about 20 to 500 ppm but a certain minimum amount of process water is required.
  • NO x As nitrogen oxides, NO x , as usual, mixtures containing NO, NO 2 , N 2 O 4 , and in addition further NO compounds, with other stoichiometry understood.
  • the water input into the process via the water vapor content of the process air depends on the climatic conditions at the plant location.
  • the water vapor content of the process air can be reduced by predrying.
  • the solution consists in a process for the production of nitric acid having a concentration in the range of 50 to 77.8 wt .-% by
  • Cooling / condensation of the NO and O 2 -containing gas mixture wherein NO is further oxidized by O 2 to NO 2 / N 2 O 4 to obtain a nitric acid-containing aqueous solution and a NO 2 / N 2 O 4 -containing gas stream and countercurrent absorption of the NO 2 / N 2 O 4 from the NO 2 / N 2 O 4 -containing gas stream in process water in an absorber, to obtain the nitric acid having a concentration in the range of 50 to 77.8 wt .-% and an NO x Absorberabgases, the characterized in that the water content of the nitric acid to a concentration in the range of 50 to 77.8 wt .-% and - the NO x content of the Absorberabgases to a concentration in the range of 20 to 500 ppm are regulated by the water content of the process gas supplied to the catalytic gas phase oxidation is measured continuously and, in dependence thereon, the process water quantity supplied to the
  • the controlled variable, the process water amount is adjusted so that the water balance to achieve a given target nitric acid concentration and at the same time a predetermined exhaust gas concentration of the absorber exhaust gas with respect to NO x , respectively in the above-mentioned areas, are met.
  • the amount of process water supplied to the absorber is the sum of the nitric acid product quantity times the water concentration in the product, the water needed for nitric acid formation and the amount of NO x in the absorber off-gas multiplied by an absorber-specific factor, of which the reaction water of the catalytic ammonia combustion and the overflow the amount of process air is deducted.
  • the process according to the invention provides nitric acid having a concentration in the range of the composition of the azeotrope with water, from 50 to 77.8% by weight.
  • concentration of nitric acid produced by the process of the present invention is in the range of 60 to 77.8 weight percent, more preferably in the range of 68 to 70 weight percent.
  • the NO x content of the absorber offgas is controlled to 20 to 500 ppm, in particular to a concentration in the range of 150 to 400 ppm.
  • the absorber used is preferably a tray column in which the process water is introduced on the uppermost tray and passed in countercurrent to the N (VN 2 O 4 -containing gas mixture, the reaction taking place under pressure to form nitric acid.
  • the process water in addition to the task on the top floor of the absorber can be applied to one or more other soils, whereby a shorter reaction time between a process change and the adjustment of the controlled variable, that is, the process water quantity is achieved.
  • the absorber pressure can be kept constant to a maximum possible value by an active control of the compressor, which is arranged in front of the absorber by the compressor is selected so that it is also in fluctuations of the flow rate and the form of the N (VN 2 O 4 containing gas stream always ensures a constant discharge pressure.
  • the sole Figure 1 shows the schematic representation of a preferred plant according to the invention for the production of azeotropic nitric acid, with supply of ammonia, stream 1 and process air, stream 2, to a catalytic combustion unit V to obtain a NO and O 2 -containing gas mixture 3, in a is cooled heat exchanger W and partly condensed, containing obtain a nitric acid aqueous solution 4 and a NO 2 / N 2 O 4 containing gas stream 5.
  • the aqueous solution 4 and the NO 2 / N 2 O 4 containing gas stream 5, and the latter by transfer of a Heat exchangers W are fed to an absorber, is fed to the counter-current process water H 2 O, wherein in the absorber NO 2 / N 2 O 4 reacts to nitric acid and from the absorber sump azeotropic nitric acid, stream 7 and at the absorber head a NO x containing tendes Absorber offgas 6 is deducted.
  • the applied to the absorber A process water QH 2 O (controlled variable) is regulated in dependence on the water content of the process air 2, such that the process variables, the water content of the product, obtained in the system nitric acid, Q-HNO 3 , and the NO x- content of the absorber exhaust gas, Q-NO x , are regulated within the specified range.
  • the absorber exhaust gas 6 is heated by being passed over a first heat exchanger W, wherein it cools the NO 2 / N 2 O 4- containing gas stream 5, which is passed to the absorber A and then in another heat exchanger W by heat exchange with the gas mixture. 3 the catalytic combustion of ammonia.
  • the NO x contained in the preheated absorber exhaust gas is then completely burnt to nitrogen and water in the customary manner, that is to say in a catalytic reactor, usually denoted Denox, with the addition of ammonia.
  • Denox a catalytic reactor
  • PIC denotes a pressure indicator and control instrument
  • FIC denotes a mass flow display and control instrument (Flow Hdicator Control).
  • FIG. 2 shows that the fluctuation range of the nitric acid concentration with control according to the invention, represented by rhombuses, is narrower than the fluctuation range without the regulation according to the invention, represented by squares.

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Description

Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure mit einer Konzentration im Bereich von 50 bis 77,8 Gew.-%
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure mit einer Konzentra- tion im Bereich von 50 bis 77,8 Gew.-%.
Salpetersäure wird großtechnisch ausschließlich durch katalytische Gasphasenoxidation von Ammoniak hergestellt, die von Ostwald zu Beginn des letzten Jahrhunderts entwickelt wurde. Dabei wird gasförmiger Ammoniak mit Luft an Katalysatornetzen, in der Regel aus Platin oder Platin-Rhodium-Legierungen, verbrannt. Hierbei wird das Mengenverhältnis von Ammoniak und Luft so eingestellt, dass ein stöchiometrischer Überschuss an Sauerstoff gegenüber Ammoniak vorliegt.
Bei der Ammoniakverbrennung wird ein Gasgemisch erhalten, das Stickstoffmonoxid, im Folgenden als NO abgekürzt und daneben noch überschüssigen Sauerstoff, im Folgenden als O2 abgekürzt, enthält. Das NO und O2 enthaltende Reaktionsgemisch der katalytischen Gasphasenoxidation von Ammoniak wird abgekühlt, wobei eine Teilkondensation stattfindet und NO mit dem überschüssigen O2 in einer Gleichgewichtsreaktion weiter zu Stickstoffdioxid, im Folgenden als NO2 bezeichnet, oxidiert wird, das zu Distickstofftetroxid, im Folgenden als N2O4 bezeichnet, dimerisiert. Hierbei wird eine wässrige Salpetersäurelösung sowie ein Gasstrom, enthaltend NO2ZN2O4, erhalten, wobei der Gasstrom in der Regel etwa um den Faktor 5 bis 6 größer ist als der Mengenstrom der wässrigen Lösung. Der Gasstrom wird einer Gegenstromabsorption mit Wasser zugeführt, wobei NO2 in Form von N2O4, der reaktiven Spezies desselben, unter Bildung von Salpetersäure reagiert. Diese Reaktion ist exotherm und wird durch hohe Drücke und niedrige Temperaturen begünstigt.
In den meisten industriellen Anlagen zur Herstellung von Salpetersäure wird nach dem Zweidruck-Verfahren gearbeitet (vgl. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Release 2006, 7th Edition, „Nitric Acid, Nitrous Acid and Nitrogen Oxides") wobei Ammoniak bei niedrigerem Druck, häufig von etwa 5 bar mit Luft verbrannt wird, da die Ausbeute dieser Reaktion mit steigendem Druck abnimmt. Die Gegenstromabsorption von NO2/N2O4 mit Prozesswasser wird bei gegenüber der Ammoniakverbrennung erhöhtem Druck, häufig im Bereich von etwa 4 bis 20 bar, in der Regel in Kolonnen mit gekühlten Siebböden, durchgeführt.
In den obigen Verfahrensschritten wird Wasser gebildet bzw. eingetragen, so dass die erreichbare Maximalkonzentration der Salpetersäure begrenzt ist. Bei einer Tonne 68 gew.-%iger Salpetersäure stammt das Wasser aus den folgenden Quellen:
54 kg, entsprechend 17 %, aus Prozessluft mit 25°C und 80 % Luftfeuchte, 205 kg, entsprechend 64 %, Reaktionswasser und
61 kg, entsprechend 19 %, Prozesswasser, das im Absorber eingesetzt wurde.
In jüngerer Zeit ist der Bedarf an Salpetersäure mittlerer Konzentration, im Bereich der a- zeotropen Zusammensetzung von ca. 68 Gew.-% Salpetersäure in Wasser, für die Herstel- lung von großtechnischen Produkten, insbesondere den Diisocyanaten Toluoldiisocyanat (TDI) und Methylendiphenyldiisocyanat (MDI) zur Herstellung von Polyurethanen gestiegen. Salpetersäure mit einer Konzentration im Bereich der azeotropen Zusammensetzung wird als so genannte azeotrope Salpetersäure bezeichnet.
In der oben angegebenen Wasserbilanz im Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure durch Ammoniakoxidation ist der Wassereintrag über das Reaktionswasser stöchio- metrisch bedingt und somit nicht beeinflussbar. Die stöchiometrische Grenzkonzentration ist 77,8 Gew.-% Salpetersäure. Die erreichbare Grenzkonzentration sinkt unter Berücksichtigung der Brennereffizienz und des zusätzlichen Wassereintrags durch Sekundärreaktio- nen (Verbrennung zu Stickstoff und Distickstoffmonoxid) auf etwa 76,6 %.
Der Wassereintrag über das Prozesswasser kann zwar gesteuert werden, für einen stabilen Betrieb der Absorptionskolonne und um die Verluste an Stickoxiden, im Folgenden als NOx bezeichnet, über das Absorberabgas aus wirtschaftlichen und umwelttechnischen Gründen zu minimieren, häufig im Bereich von etwa 20 bis 500 ppm, ist jedoch ein bestimmter Mindesteintrag an Prozesswasser erforderlich.
Als Stickoxide, NOx, werden, wie üblich, Gemische, enthaltend NO, NO2, N2O4, und daneben weitere N-O-Verbindungen, mit anderer Stöchiometrie, verstanden.
Der Wassereintrag in das Verfahren über den Wasserdampfgehalt der Prozessluft ist von den klimatischen Bedingungen am Anlagenstandort abhängig. Der Wasserdampfgehalt der Prozessluft kann durch Vortrocknung reduziert werden.
Ein derartiges Verfahren ist in WO 01/68520 vorgeschlagen. Danach wird die Prozessluft vor der Zuführung zur Salpetersäureanlage durch Abkühlung vorgetrocknet, wobei durch Taupunktunterschreitung Wasserdampf auskondensiert, und anschließend die vorgetrock- nete Prozessluft erneut aufgewärmt und der Ammoniakoxidation zugeführt wird. Nachteilig ist hierbei, dass das Verfahren aufwändig ist, insbesondere dass zusätzliche Apparate für die Abkühlung und erneute Aufheizung der Prozessluft erforderlich sind, mit entsprechend erhöhten Investitions- und Betriebskosten.
Es war demgegenüber Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure mit einer Konzentration im Bereich der azeotropen Zusammensetzung mit Wasser, von etwa 50 bis 77,8 Gew.-%, herzustellen, das technisch einfach durchführbar ist und das die oben dargelegten Nachteile nicht aufweist.
Die Lösung besteht in einem Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure mit einer Konzentration im Bereich von 50 bis 77,8 Gew.-% durch
katalytische Gasphasenoxidation von Ammoniak mit einem überstöchiometrischen Anteil an Prozessluft unter Erhalt eines NO und O2 enthaltenden Gasgemisches,
Abkühlung/Kondensation des NO und O2 enthaltenden Gasgemisches, wobei NO durch O2 weiter zu NO2/N2O4 oxidiert wird, unter Erhalt einer Salpetersäure enthaltenden wässrigen Lösung und eines NO2/N2O4 enthaltenden Gasstromes und Gegenstromabsorption des NO2/N2O4 aus dem NO2/N2O4 enthaltenden Gasstrom in Prozesswasser in einem Absorber, unter Erhalt der Salpetersäure mit einer Konzentration im Bereich von 50 bis 77,8 Gew.-% und eines NOx enthaltenden Absorberabgases, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Wassergehalt der Salpetersäure auf eine Konzentration im Bereich von 50 bis 77,8 Gew.-% und - der NOx-Gehalt des Absorberabgases auf eine Konzentration im Bereich von 20 bis 500 ppm geregelt werden, indem der Wassergehalt der der katalytischen Gasphasenoxidation zugeführten Prozessluft kontinuierlich gemessen und in Abhängigkeit hiervon die dem Absorber zugeführte Prozesswassermenge eingestellt wird.
Es wurde somit gefunden, dass es in einfacher Weise möglich ist, die Prozessgröße Wassergehalt der Salpetersäure auf einen Wert im Konzentrationsbereich von 50 bis 77,8 Gew.-% und die Prozessgröße NOx-Gehalt des Absorberabgases auf eine Konzentration im Bereich von 150 bis 500 ppm zu regeln, indem als Stellgröße der Wassergehalt der der katalytischen Gasphasenoxidation zugeführten Prozessluft kontinuierlich gemessen und in Abhängigkeit hiervon als Regelgröße die dem Absorber zugeführte Prozesswassermenge eingestellt wird. - A -
Hierbei wird die Regelgröße, die Prozesswassermenge, so eingestellt, dass die Wasserbilanz zum Erreichen einer vorgegebenen Salpetersäure-Zielkonzentration und gleichzeitig eine vorgegebene Abgaskonzentration des Absorberabgases bezüglich NOx, jeweils in den oben angegebenen Bereichen, eingehalten werden.
Die Wasserbilanz zum Erreichen einer vorgegebenen Salpetersäure-Zielkonzentration ergibt sich aus folgender Gleichung:
die dem Absorber zugeführte Prozesswassermenge entspricht der Summe aus der Salpe- tersäure-Produktmenge mal der Wasserkonzentration im Produkt, dem zur Salpetersäurebildung benötigten Wasser und der NOx-Menge im Absorberabgas, multipliziert mit einem absorberspezifischen Faktor, wovon das Reaktionswasser der katalytischen Ammoniakverbrennung und die über die Prozessluftmenge eingetragene Luftfeuchtigkeit abgezogen werden.
Bislang sind derartige Regelkonzepte nicht bekannt, die Regelung der Prozesswasserzufuhr zum Absorber erfolgt ohne Berücksichtigung des Wassergehaltes der dem Verfahren zugeführten Prozessluft ausschließlich auf die Prozessgrößen vor der Konzentration des Produktes Salpetersäure und NOx-Werte des Absorberabgases.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird Salpetersäure mit einer Konzentration im Bereich der Zusammensetzung des Azeotrops mit Wasser, von 50 bis 77,8 Gew.-% zur Verfügung gestellt. Bevorzugt liegt die Konzentration der Salpetersäure, die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt wird, im Bereich von 60 bis 77,8 Gew.-%, weiter bevorzugt im Bereich von 68 bis 70 Gew.-%.
Der NOx-Gehalt des Absorberabgases wird auf 20 bis 500 ppm, insbesondere auf eine Konzentration im Bereich von 150 bis 400 ppm, geregelt.
Bevorzugt ist eine zweistufige Verfahrensführung, mit niedrigerem Druck für die katalyti- sche Gasphasenoxidation von Ammoniak gegenüber dem Druck für die Gegenstromab- sorption des N(VN2O4 im Prozesswasser; bevorzugt ist eine Betriebsweise mit einem Absorberdruck zwischen 4 und 20 bar, weiter bevorzugt zwischen 7 und 14 bar.
Als Absorber wird bevorzugt eine Bodenkolonne eingesetzt, in der das Prozesswasser auf dem obersten Boden aufgegeben und im Gegenstrom zu dem N(VN2O4 enthaltenden Gasgemisch geführt wird, wobei unter Druck die Reaktion zur Salpetersäure stattfindet. Vorteilhaft kann das Prozesswasser zusätzlich zur Aufgabe auf den obersten Boden des Absorbers auch auf einen oder mehreren weiteren Böden aufgegeben werden, wodurch eine verkürzte Reaktionszeit zwischen einer Prozessänderung und dem Nachstellen der Regelgröße, das heißt der Prozesswassermenge, erreicht wird.
In einer weiter bevorzugten Verfahrensvariante kann der Absorberdruck konstant auf einen maximal möglichen Wert durch eine aktive Regelung des Verdichters, der vor dem Absorber angeordnet ist, gehalten werden, indem der Verdichter so gewählt wird, dass er auch bei Schwankungen des Volumenstromes und des Vordruckes des N(VN2O4 enthaltenden Gasstromes stets einen konstanten Enddruck gewährleistet.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand einer Figur sowie von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Die einzige Figur 1 zeigt die schematische Darstellung einer bevorzugten erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von azeotroper Salpetersäure, mit Zuführung von Ammoniak, Strom 1 und Prozessluft, Strom 2, zu einer katalytischen Verbrennungseinheit V unter Erhalt eines NO und O2 enthaltenden Gasgemisches 3, das in einem Wärmetauscher W abgekühlt und teilkondensiert wird, unter Erhalt einer Salpetersäure enthaltenden wässrigen Lösung 4 und eines NO2/N2O4 enthaltenden Gasstromes 5. Die wässrige Lösung 4 sowie der NO2/N2O4 enthaltende Gasstrom 5, letzterer nach Überleitung über einen Wärmetauscher W, werden einem Absorber zugeführt, auf den im Gegenstrom Prozesswasser H2O aufgegeben wird, wobei im Absorber NO2/N2O4 zu Salpetersäure reagiert und aus dem Absorbersumpf azeotrope Salpetersäure, Strom 7 und am Absorberkopf ein NOx enthal- tendes Absorberabgas 6 abgezogen wird. Die auf den Absorber A aufgegebene Prozesswassermenge Q-H2O, (Regelgröße) wird in Abhängigkeit vom Wassergehalt der Prozessluft 2, dergestalt geregelt, dass die Prozessgrößen, der Wassergehalt des Produktes, der in der Anlage erhaltenen Salpetersäure, Q-HNO3, sowie der NOx-Gehalt des Absorberabgases, Q-NOx, jeweils im vorgegebenen Bereich geregelt werden. Das Absorberabgas 6 wird aufgeheizt, indem es über einen ersten Wärmetauscher W geleitet wird, worin es den NO2/N2O4 enthaltenden Gasstrom 5 abkühlt, der zum Absorber A geleitet wird und anschließend in einem weiteren Wärmetauscher W durch Wärmetausch mit dem Gasgemisch 3 der katalytischen Verbrennung von Ammoniak. Das im so vorgewärmten Absorberabgas enthaltene NOx wird anschließend in üblicher Weise, das heißt in einem üblicherweise als Denox bezeichneten katalytischen Reaktor unter Zugabe von Ammoniak vollständig zu Stickstoff und Wasser verbrannt. In Figur 1 bezeichnet PIC ein Druckanzeige- und Regelinstrument (pressure Jndicator Control) und FIC ein Massenflussanzeige- und Regelinstrument (Flow hndicator Control).
In einer Salpetersäureanlage entsprechend der schematischen Darstellung in Figur 1 wur- den Betriebsversuche unter unterschiedlichen atmosphärischen Bedingungen, und zwar bei einer Variation zwischen 25°C Lufttemperatur und 84 % Luftfeuchte bis 16°C Lufttemperatur und 62 % Luftfeuchte, durchgeführt. Die Konzentration der erhaltenen Salpetersäure im Gewichtsprozent, conc. HN03/w.-%, sowie die NCyKonzentration in ppm, conc. NOx/ppm, im Absorberabgas wurden jeweils mit und ohne erfindungsgemäßer Regelung gemessen und die Ergebnisse in den in Figur 2 bzw. Figur 3 dargestellten Diagrammen über die Zeit in Stunden, t/h, aufgetragen. Figur 2 zeigt, dass die Schwankungsbreite der Salpetersäurekonzentration mit erfindungsgemäßer Regelung, dargestellt durch Rauten, gegenüber der Schwankungsbreite ohne die erfindungsgemäße Regelung, dargestellt durch Quadrate, enger ist.
Gleiches gilt für die Schwankungsbreite der NCyKonzentration im Absorberabgas, wie aus Figur 3 ersichtlich, worin die gemessenen NCyKonzentrationen für ein Verfahren mit erfindungsgemäßer Regelung durch Dreiecke und die NCyKonzentrationen für dasselbe Verfahren, ohne Regelung, durch Quadrate dargestellt sind.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure mit einer Konzentration im Bereich von
50 bis 77,8 Gew.-% durch
katalytische Gasphasenoxidation von Ammoniak (1 ) mit einem überstöchio- metrischen Anteil an Prozessluft (2) unter Erhalt eines NO und O2 enthaltenden Gasgemisches (3), Abkühlung/Kondensation des NO und O2 enthaltenden Gasgemisches (3), wo- bei NO durch O2 weiter zu NO2/N2O4 oxidiert wird, unter Erhalt einer Salpetersäure enthaltenden wässrigen Lösung (4) und eines NO2/N2O4 enthaltenden Gasstromes (5) und
Gegenstromabsorption des NO2/N2O4 aus dem NO2/N2O4 enthaltenden Gasstrom (5) in Prozesswasser (H2O) in einem Absorber (A), unter Erhalt der SaI- petersäure (7) mit einer Konzentration im Bereich von 50 bis 77,8 Gew.-% und eines NOx enthaltenden Absorberabgases (6) , dadurch gekennzeichnet, dass der Wassergehalt der Salpetersäure (7) auf eine Konzentration im Bereich von 50 bis 77,8 Gew.-% und der NOχ-Gehalt des Absorberabgases (6) auf eine Konzentration im Bereich von 20 bis 500 ppm geregelt werden, indem der Wassergehalt der der katalyti- schen Gasphasenoxidation zugeführten Prozessluft (2) kontinuierlich gemessen und in Abhängigkeit hiervon die dem Absorber (A) zugeführte Prozesswassermenge (Q-H2O) eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der Salpetersäure (7) in einem Bereich von 60 bis 77,8 Gew.-% vorgegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der Salpetersäure (7) in einem Bereich von 68 bis 70 Gew.-% vorgegeben wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der NOχ-Gehalt des Absorberabgases (6) auf eine Konzentration im Bereich von 150 bis 400 ppm geregelt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Absorber (A) bei einem Druck von 4 bis 20 bar betrieben wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Absorber (A) bei einem Druck von 7 bis 14 bar betrieben wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Absorber (A) eine Bodenkolonne ist und dass das Prozesswasser (H2O) auf den o- bersten Boden der Absorberkolonne und zusätzlich auf einen oder mehreren weiteren Böden der Absorberkolonne aufgegeben wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei vor dem Absorber (A) ein Ver- dichter angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdichter so gewählt wird, dass er auch bei Schwankungen des Volumenstromes und des Vordruckes des NO2/N2O4 enthaltenden Gasstromes (5) stets einen konstanten Enddruck gewährleistet.
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