DE1199245B - Verfahren zur Herstellung von nitratfreien Ammoniumnitritloesungen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

COIb

Deutsche Kl.: 12 i-21/50

Nummer: 1199 245

Aktenzeichen: E 25158IV a/12 i

Anmeldetag: 15. Juli 1963

Auslegetag: 26. August 1965

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von nur minimalen Mengen Ammoniumnitrat enthaltenden Ammoniumnitritlösungen durch Absorption von Stickstoffmonoxyd und/oder stickstoffoxydhaltigen nitrosen Gasen in wäßriger Ammoniumcarbonatlösung.

Ammoniumnitrit hat in der Vergangenheit ein bedeutendes wirtschaftliches Interesse als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Hydroxylaminsulfat erlangt, das wiederum zur Herstellung von Caprolactam verwendet werden kann.

Dazu ist es nicht erforderlich, das Ammoniumnitrit aus den Lösungen in fester Form zu isolieren, sondern es ist möglich, unmittelbar Ammoniumnitritlösungen zu verwenden, die außer dem Nitrit weitere *5 Salze enthalten können, die beim Herstellungsverfahren des Hydroxylaminsulfats nicht stören, wie beispielsweise Ammoniumcarbonat und -bicarbonat; dagegen muß die Anwesenheit von Salzen, welche die Herstellung von Hydroxylaminsulfat störend beeinflussen, wie beispielsweise Ammoniumnitrat, sorgfältig vermieden werden.

Die Herstellung von Amminiumnitrit aus nitrosen Gasen und aus Ammoniumcarbonat und -bicarbonatlösungen ist bekannt; im besonderen verwenden die bekannten Verfahren als Quelle für die nitrosen Gase die katalytische Verbrennungsreaktion von Ammoniak mit Luft. Bei diesen bekannten Verfahren ist das erhaltene Ammoniumnitrit jedoch stets mit größeren Mengen Ammoniumnitrat verunreinigt, das abgesehen von dem Verlust an Nitrit und Ammoniakstickstoff auch schädlich während der Herstellung des Hydroxylaminsulfats wirkt. Ferner ergeben die bekannten Verfahren Ammoniumnitrit in nicht hoher Ausbeute, bezogen auf die zugeführten Stickoxyde.

Die Erfindung ist demnach auf ein Verfahren gerichtet, Ammoniumnitritlösungen herzustellen, die weniger als 0,5 % Ammoniumnitrat enthalten. Erreicht wird dieses dadurch, daß Stickstoffmonoxyd oder durch Abkühlen und anschließendes Waschen mit Wasser von Stickstoffdioxyd befreite Stickstoffmonoxyd enthaltende Gase und Sauerstoff oder sauerstoff haltige Gase getrennt im Molverhältnis O₂: NO von 0,25 bis 2, vorzugsweise von 1 bis 1,5 so in die wäßrige Ammoniumcarbonatlösung eingeleitet werden, daß die Mischung der Gase und die Berührung mit der Lösung gleichzeitig erfolgen.

Verfahren zur Herstellung von nitratfreien
Ammoniumnitritlösungen

Anmelder:

Societä Edison Settore Chimico,

Mailand (Italien)

Vertreter:

Dipl.-Ing. Dipl.-Chem. Dr. phil. Dr. techn.
J. Reitstötter und Dr.-Ing. W. Bunte,
Patentanwälte, München 15, Haydnstr. 5

Als Erfinder benannt:
Franco Smai, Mailand;
Paolo Bortolini, Mailand;
Lucio Ferrara, Venedig (Italien)

Beanspruchte Priorität:

Italien vom 17. Juli 1962 (25 493)

Die Abwesenheit von Nitraten ergibt mehrere Vorteile. Es treten keine Verluste an Stickstoff in Form unerwünschter Produkte auf, und es werden bei der Verwendung von Ammoniumnitrit als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Hydroxylaminsulfat dadurch alle Nachteile vermieden, die sonst bei Anwesenheit dieses Salzes auftreten würden.

Ferner ist als Vorteil zu werten, daß gleichzeitig 50%ige Salpetersäure als Nebenprodukt gewonnen wird.

Überdies erlaubt das Verfahren nach der Erfindung das Ammoniumnitrit in hoher Ausbeute zu gewinnen.

Es ist bekannt, daß wegen der Komplexität und der Geschwindigkeit der Reaktionen, die in dem Verfahren gemäß der Erfindung auftreten, der genaue chemische und physikochemische Mechanismus nicht festgestellt werden kann; trotzdem kann die folgende Reaktionsreihe helfen, das erfindungsgemäße Verfahren besser zu verstehen:

a)	4NH3 -	-+- 4NO +	6H2O
b)	4NH3 -	-^ 2N2 +	6H2O
c)	3NO2 H	-> 2HNO3	+ NO
l· 5O2
l· 3O2
- H2O

509 658/430

	3	N20;	1 199	245	4
		N2O3
d)		N2O3	2N0 + O2 =====	2NO2
e)	2NO1	NO + NO2 =====	N2O3
f)	2N0 + :	3 + (NH4)2CO3 -+■	CO2 + 2NH4NO2	NO2
P)	+ 2(NH4)2CO3 -*■	2NH4HCO3 + 2NH4	2CO2
f")	+ 2NH4HCO3 -»-	2 NH4NO2 + H2O +	+ CO2
g)	, + (NHJ2CO3 -»-	NH4NO3 + NH4NO2
h)	V2O2 + 2NH3 +	2N2 + H2O

Auf diese Reaktion wird noch im Laufe der Be- entsteht, der wiederum eine Verschiebung nach rechts Schreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens Bezug des Gleichgewichtes der Reaktion d) hervorruft. Um

genommen. 15 nun eine von Ammoniumnitrat praktisch freie Ammo-

Nach der Erfindung werden NO enthaltende nitrose niumnitritlösung zu erhalten, ist es also sehr wichtig, Gase mit Sauerstoff oder mit sauerstoff haltigen Gasen daß das Stickoxyd und der Sauerstoff oder das sauerim Überschuß, bezogen auf die theoretisch zur Oxy- stoffhaltige Gas in demselben Moment miteinander dation von Stickoxyd zu Salpeterigsäureanhydrid be- vermischt werden, in dem sie in die Ammoniumrechnete Menge, vermischt, worauf die so erhaltene 20 carbonatlösung eintreten.

gasförmige Mischung unmittelbar von einer Ammo- Die zum Vermischen der beiden Gase in dem Mo-

niumcarbonatlösung absorbiert wird. ment, in dem sie in die Ammoniumcarbonatlösung ein-

Dabei kann auf die Reaktionen d) und e) Bezug treten, verwendeten Mischer oder Vorrichtungen sind genommen werden, die die Bildung von Salpeterigsäure- von der üblichen Art, beispielsweise solche mit konzenanhydrid mit der Zwischenstufe der Bildung von Stick- 25 irischen Rohren oder Kreiselmischer; dabei hängt die Stoffdioxyd beschreiben, sowie auf die Reaktionen f), Art der verwendeten Mischer vom Reinheitsgrad des f) und f"), die die Bildung von Ammoniumnitrit und Stickoxyds und von der Vorrichtung ab, die zur Abnach der Absorption in der Ammoniumcarbonat- sorption der Gasmischung in der Ammoniumcarbonatlösung wiedergeben. lösung verwendet wird.

Reaktion g) hingegen stellt die gleichzeitige Bildung 30 Das erfindungsgemäße Verfahren kann außer bei von Ammoniumnitrat und -nitrit durch Absorption reinem Stickoxyd auch auf andere Stickoxyd zusammen von Stickstoffdioxyd dar. Eine derartige Reaktion mit anderen Gasen enthaltende Mischungen angemuß jedoch wegen der Bildung von Ammoniumnitrat wendet werden. Deshalb ist es auch auf die Gase ansorgfältig vermieden werden, da dieses ein uner- wendbar, die aus der Reaktion von atmosphärischem wünschtes Produkt darstellt. Die Reaktion h) stellt 35 Stickstoff mit Sauerstoff im Lichtbogen erhalten werden eine Sekundärreaktion dar, in der NH₃ und NO ver- oder auf nitrose Gase, die bei der katalytischen braucht und N₂ und H₂O gebildet werden. Ammoniakverbrennung mit Luft entstehen sowie auf

Da die Bildungsgeschwindigkeit des Salpetrigsaure- nitrose Gase, die als Nebenprodukt bei anderen anhydride gemäß Reaktion e) und auch die Absorptions- chemischen Umsetzungen gebildet werden,
geschwindigkeit von letzterem in der Ammonium- 40 Wenn das Stickoxyd Stickstoffdioxyd enthält, ist es carbonatlösung gemäß den Reaktionen f), f) und f") erforderlich, das Stickstoffdioxyd aus der Gasmischung höher als die Oxydationsgeschwindigkeit von NO : NO₂ zu entfernen, bevor diese in die Ammoniumcarbonatnach Reaktion d) und höher als die Absorptionsge- lösung eintritt, um die Bildung von Ammoniumnitrat schwindigkeit des NO₂ nach Reaktion g) sind, ist es zu vermeiden. Gemäß der Erfindung erfolgt die Enterforderlich, um von Nitraten praktisch freies Ammo- 45 fernung des Stickstoffdioxyds aus der Stickoxyd entniumnitrit zu erhalten, daß gemäß der Erfindung die haltenden Gasmischung durch Waschen mit Wasser; Vermischung des stickoxydhaltigen Gases mit dem es erfolgt eine Überführung von Stickstoffdioxyd in sauerstoffhaltigen Gas genau dann erfolgt, wenn die Salpetersäure und gleichzeitig eine Anreicherung von sich ergebende Mischung in die Ammoniumcarbonat- Stickoxyd im Gas, wie in Reaktion e) dargestellt ist. lösung tritt. Verfährt man in dieser Weise, so reagiert 5° Im allgemeinen wird die Absorption der nitrosen das sich auf Grund einer relativ langsamenReaktion Gase in der Ammoniumcarbonatlösung bei gewöhn-(Reaktion d) bildende Stickstoffdioxyd unmittelbar lichem Druck vorgenommen, und im einzelnen untermit dem Stickoxyd gemäß der raschen Gleichgewichts- liegen die nitrosen Gase einem Druck, der ausreicht, reaktion c), und das dabei entstehende Salpetrigsäure- um die Druckverluste in der Absorptionsvorrichtung anhydrid reagiert schnell nach den Reaktionen f), f) 55 zu überwinden.

und f"), ohne daß das Stickstoffdioxyd, das einerseits Wird die Absorption durch Einblasen der nitrosen

durch Oxydation von Stickoxyd entsteht und sich Gase in die Ammoniumcarbonatlösung bewirkt, so

andererseits im Gleichgewicht mit dem Salpetrigsäure- müssen die Gase einen ausreichenden Druck aufweisen,

anhydrid befindet, genügend Zeit findet, gemäß der um den Druck der Flüssigkeit und die Druckverluste

relativ langsamen Reaktion g) zu reagieren und dem- 60 der Apparatur zu überwinden. Der angewendete Druck

nach eine unerwünschte Bildung von Nitraten zu kann bis zu 1 at über diesem Wert liegen,

ergeben. Verfährt man auf diese Weise, so sind die Ausbeuten

Da andererseits die Reaktionen e) und d) Gleich- an Ammoniumnitrit, bezogen auf die zugeführten gewichtsreaktionen sind, verschiebt die Absorption nitrosen Gase, noch höher. Es ist möglich, diese Verdes Salpetrigsäureanhydrids durch die Ammonium- 65 besserungen durchzuführen, wenn man die Gleichcarbonatlösung die Gleichgewichtsreaktion e) völlig gewichtsreaktionen d) und e) betrachtet, die zur nach rechts, wodurch in der im Gleichgewicht befind- Bildung von Salpetrigsäureanhydrid unter Volumenlichen Gasmischung ein Mangel an Stickstoffdioxyd erniedrigung führen und deshalb bei Druckerhöhung

begünstigt werden. Wenn der Druck jedoch einen be- Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des

stimmten Wert übersteigt, der von der Konzentration erfindungsgemäßen Verfahrens.

des Stickoxyds in den nitrosen Gasen, die der Reaktion . -I₁

zugeführt werden, abhängt, wird Reaktion h) be- Beispiel 1

günstigt, und die Ausbeute sinkt. 5 In einem 60 cm hohen Reaktor mit einem Durch-

Obwohl das erfindungsgemäße Verfahren auf alle messer von 15 cm, der als Füllmaterial Glasringe ent-

stickoxydhaltigen Gase anwendbar ist, ist es besonders hält, werden 120 g einer 15%igen Ammoniumcarbonat-

wertvoll, wenn es auf die nitrosen Gase angewendet lösung gegeben; diese Lösung wird bewegt, indem sie

wird, die bei der katalytischen Verbrennung von vom Boden des Reaktors abgezogen und oben wieder Ammoniak mit Luft entstehen. Bekanntlich sind die io eingeführt wird. Vom Boden der Säule werden durch

Hauptreaktionen dieser Verbrennung die Reaktion a), zwei konzentrische Rohre, die so konstruiert sind, daß

die zu 95 % dazu beiträgt, und die Reaktion b), die die beiden Gase in dem Moment vermischt werden,

zu 5 % beiträgt. Die aus den Brennern entfernten Gase in dem sie mit der Absorptionslösung in Berührung

haben eine hohe Temperatur (120 bis 15O⁰C) und kommen, 8,75 l/h Luft und 4l/h Stickstoffoxyd mit weisen folgende annähernde Zusammensetzung auf: 15 einem Reinheitsgrad von über 97% eingeführt, der

Rest ist Stickstoff und Stickstoffoxydul (diese Mischung

N2 71,17 /„ wurde durch Umsetzung einer 30%igen Lösung von

O₂ 4,69 % Natriumnitrit mit einer Schwefelsäure gleicher Kon-NO 12,47% zentration erhalten). Die Behandlung erfolgt bei 20⁰C

jj O 11 66 °/ ^{ao un}d einem Druck von 900 mm Hg beim Eintritt in den

² ' ° Reaktor; die Zeitdauer beträgt 2 Stunden, wonach

Wegen der hohen Temperatur enthält das Gas auch 120,5 g einer 16,1% NH₄NO₂, 0,08% NH₄NO₃, noch geringe Mengen Stickstoffdioxyd, und Reaktion d), °>⁷⁸ % (NH₄)₂CO₃ und 3,89 ⁰/₉ NH₄NCO₃ enthaltenden die das Gleichgewicht zwischen Stickoxyd und Stick- Lösung extrahiert werden. Die Ausbeute, bezogen auf Stoffdioxyd wiedergibt, wird vollkommen nach links ²5 NO, betrug 79,4 %·
verschoben. In einem Wärmeaustauscher wird das B e i s d i e 1 2
Gas dann gekühlt, wobei einmal der gesamte Wasserdampf kondensiert und zum anderen gleichzeitig die Eine 643 g Stickstoff, 118 g Stickstoffdioxyd, 33 g Verschiebung von Reaktion d) nach rechts begünstigt Stickstoffoxyd und 39 g Wasser enthaltende Gaswird, wobei Stickstoffdioxyd gebildet wird, das im 3<> mischung, die durch Mischen von Stickstoffoxyd (her-Wasser gelöst eine 2 bis 5%ige Salpetersäure ergibt; gestellt wie im vorhergehenden Beispiel), feuchter Luft ferner bildet sich weiteres Stickoxyd gemäß Reaktion c). und einer entsprechenden Menge Stickstoff (die Zu-

Die aus dem Wärmeaustauscher ausströmende gas- sammensetzung entspricht der aus den Brennern des

förmige Mischung, die Stickstoff, Stickoxyd, Stickstoff- NH₃ austretenden) erhalten wurde, wurde in einen mit dioxyd und geringe Mengen Wasserdampf enthält, 35 Ringen gefüllten Glasturm eingeblasen, indem von

wird in Türmen mit Wasser gewaschen. oben Wasser herabrieselte; die Temperatur wurde auf

Während dieses Vorgansg reagiert das gesamte 20 bis 25 ⁰C gehalten, und der Druck des Gases betrug

Stickstoffdioxyd gemäß Reaktion c), wobei sich SaI- am Eintritt 910 mm Hg.

petersäure und weiteres Stickstoffoxyd ergibt. ^{Auf diese} Weise wurde eine Lösung mit 110 g Wasser

Es wurde gefunden, daß es vorteilhaft ist, die niedrig 40 und 111 g Salpetersäure sowie ein Gas, das aus 59 g

konzentrierte Salpetersäure als Waschflüssigkeit zu Stickstoffoxyd, 643 g Stickstoff und 32 g Wasser

verwenden, die zuvor am Auslaufende des Wärmeaus- besteht, erhalten. Die so erhaltene Gasmischung wurde

tauschers erhalten wurde. ^m den Reaktor des vorigen Beispiels mit einer Ge-

Am Boden des Waschturms ist es möglich, konzen- schwindigkeit von 1 l/h geleitet, während gleichzeitig

trierte Salpetersäure zu erhalten. Die den Waschturm « 78 g Luft eingeleitet wurde und 695 g einer 22,5%igen

verlassenden Gase sind praktisch frei von Stickstoff- Ammoniumcarbonatlösung in dem Reaktionsturm

dioxyd und Sauerstoff, während sie gleichzeitig durch zirkulierten.

Reaktion c) mit Stickstoffoxyd angereichert werden. Der Druck des Gases am Eintritt betrug 900 mm Hg,

Abgesehen vom Wasserdampf beträgt die gewichts- und die Temperatur der Lösung wurde auf etwa 30⁰C

mäßige Zusammensetzung 7 bis 8,5% an Stickstoff- 50 gehalten. Am Austritt wurde eine Lösung, die 100 g

oxyd und 91,5 bis 93 % an Stickstoff. Ammoniumnitrit, 0,5 g Ammoniumnitrat, 56 g Ammo-

Diese Gasmischung wird mit einer Menge Luft niumbicarbonat, 20 g Ammoniumcarbonat und 525 g

vermengt, die größer als die zur Oxydation von Stick- Wasser enthielt, erhalten. Die Ausbeute, bezogen auf

stoffoxyd zu Salpetrigsäureanhydrid erforderliche ist, Stickstoffoxyd, betrug 80,5%.

und zwar gemäß Reaktion d) und e), wobei erfindungs- 55 „ . . ^

gemäß von 0,25 bis höchstesn 2 und vorzugsweise P¹

1 bis 1,5 Mol O₂ für jedes Mol NO verwendet werden. Diese und die folgenden Beispiele beziehen sich auf

Gleichzeitig wird die Gasmischung in eine 20%ig^e Versuche in einer Anlage, deren Schema in F i g. 1

Lösung von (NH₄)₂CO₃ eingeleitet, wobei einerseits dargestellt ist.

eine Lösung mit annähernd 14% Ammoniumnitrit, 60 Die nitrosen Gase werden von einem Ammoniak-

0,1 bis 0,05% Ammoniumnitrat, 7,8% Ammonium- brenner auf einem Platinnetz einer industriellen SaI-

bicarbonat, 4,20 % Ammoniumcarbonat und 73,5 % petersäureanlage abgezogen.

H₂O und andererseits eine Restgasmischung aus Stick- Die Gase werden nun durch α dem Boden des stoff, Spuren von Stickstoffoxyd, abgetrenntem Ammo- Reaktionsturms 1 zugeführt, wo sie so lange bleiben, niak und etwa einem Drittel Kohlendioxyd, das der 65 bis sich das Gleichgewicht 2 NO + O₂ =^= 2 NO₂ stabi-Reaktion in Form von Ammoniumcarbonat zugeleitet lisiert hat und wo sie durch Salpetersäure von 60 % wurde, erhalten wird. Diese Gasmischung wird zurück- abgekühlt werden, die von oben aus dem Turm herabgeleitet, um das Ammoniak zu gewinnen. fließt; diese Säure wird dann am Boden entfernt, über

Leitung & in einen Wärmeaustauscher 2 geleitet und nach Abkühlung erneut oben in den Turm 1 eingeführt. Am Austritt des Turmes 1 werden die Gase durch c dem Plattenturm 3 zugeleitet, in dem sie mit Wasser, das bei d eingeführt wird, gewaschen werden. Die Temperatur wurde durch auf jeder Platte angeordneten Kühler im Inneren des Plattenturms auf dem erforderlichen Wert gehalten.

Von e wurde Salpetersäure entfernt, während oben vom Turm ein nur aus NO und Stickstoff bestehendes Gas austrat, das dann durch / dem Boden der Säule 4 zugeleitet wurde.

Das von /kommende Gas trifft unten an der Säule 4 auf den zur Oxydation erforderlichen, von g stammenden Lustftrom. In F i g. 2 ist die besondere Vorrichtung dargestellt, die zum Mischen der nitrosen Gase mit Luft genau in dem Moment, in dem sie in Säule 4 eintreten, erforderlich ist.

Säule 4 ist in zwei Abschnitte unterteilt; der untere Abschnitt ist mit einer Ammoniumcarbonatlösung und der obere mit Ringen gefüllt. Die Ammoniumcarbonatlösung wurde durch q in die Säule eingeführt und nach Durchfließen des oberen Abschnitts der Säule im unteren Abschnitt, angereichert mit Nitrit, aufgefangen; von dort wurde die Ammoniumcarbonatlösung entfernt und teilweise durch i zur Verwertung des Nitrits sowie teilweise durch r und h wieder dem Kopf der Säule zugeleitet, nachdem sie in 5 abgekühlt wurde. Das Ammoniumcarbonat wurde in 6 hergestellt, in dem Ammoniak von o, Kohlendioxyd von ρ und Wasser von η zugeleitet wurden, und anschließend durch m und q dem Reaktor zugeleitet. Die Abgase wurden durch / entfernt.

36,8 Nm³/h eines 11,5 Volumprozent nitrose Gase enthaltenden Gases wurde bei 1,560 atü in die Säule 1 geleitet, wo es etwa 50 Sekunden blieb und anschließend der Säule 3 zugeleitet, in die von oben 5 l/h Wasser eingeleitet wurden.

Aus Säule 3 wurden 9,85 kg/h einer 49,2%igen Salpetersäurelösung und 35,6 Nm³/h eines Gases abgetrennt, das 7 Volumprozent Stickstoffoxyd enthält; dieses Gas wurde dann zusammen mit 12,7 Nm³/h Luft dem Boden der Säule 4 zugeführt, in die von oben 38,9 l/h einer 215,3 g/l Ammoniumcarbonat und 10 g/l Ammoniak enthaltenden Lösung eingeleitet wurden.

In dieser Säule wurde eine Flüssigkeitshöhe von 3,67 m eingehalten, während in weiteren 8 m Säule die Flüssigkeit durch Ringe tropfte.

Aus dieser Säule 4 wurden 38,9 l/h einer 157 g/l Ammoniumnitrit, 0,4 g/l Nitrat, 78,6 g/l Carbonat und 10,1 g/l Ammoniumbicarbonat enthaltenden Lösung entfernt.

Die gesamte Vorrichtung wurde auf etwa 20⁰C gehalten. Die auf die gesamten zugeführten nitrosen Gase berechnete Ausbeute betrug 91,1%, wobei die Ausbeute von Säule 4 allein 85,8% ausmachte; das Verhältnis Nitrit zu Nitrat in der erhaltenen Lösung war 392.

Beispiel 4

In die Säulei wurden 38,5 Nm³/h eines 11,5 Volumprozent nitrose Gase enthaltenden Gases bei 2,08 ata eingeleitet, in der das Gas etwa 65 Sekunden blieb; dann wurde es in die Säule 3 geleitet, in der es mit Wasser gewaschen wurde, wobei 12,3 l/h einer 462 g/l Salpetersäure enthaltenden Lösung sowie 36,1 Nm³/h eines 6,8 Volumprozent Stickstoffoxyd enthaltenden Gases anfielen; das Gas wurde zusammen mit 12,3 Nm³/h Luft dem Boden der Säule 4 zugeleitet, in die von oben eine Lösung von 224,4 g/l Ammoniumcarbonat und 8,5 g/l Ammoniak eingegeben wurde.

Auch in diesem Falle wurde eine Flüssigkeitshöhe von 3,75 m beibehalten, während die Gase am Austritt unter 1,31 ata und die ganze Vorrichtung auf etwa 20⁰C gehalten wurde.

Vom Boden der Säule 4 wurden 4,37 l/h einer 155,7 g/l Ammoniumnitrit, 0,3 g/l Nitrat, 78 g/l Carbonat und 13,4 g/l Ammoniumbicarbonat enthaltenden Lösung entfernt.

Die Gesamtausbeute, bezogen auf die nitrosen Gase, betrug 91%, die von Kolonne 4 allein 82% und das Verhältnis Nitrit zu Nitrat der erhaltenen Lösung 519.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von nur minimale Mengen Ammoniumnitrat enthaltenden Ammoniumnitritlösungen durch Absorption von Stickstoffmonoxyd und/oder stickstoffoxydhaltigen nitrosen Gasen in wäßriger Ammoniumcarbonatlösung, dadurch gekennzeichnet, daß Stickstoffmonoxyd oder durch Abkühlen und anschließendes Waschen mit Wasser von Stickstoffdioxyd befreite Stickstoffmonoxyd enthaltende Gase und Sauerstoff oder sauerstoffhaltige Gase getrennt im Molverhältnis O₂: NO von 0,25 bis 2, vorzugsweisejvon 1 bis 1,5, so in die wäßrige Ammoniumcarbonatlösung eingeleitet werden, daß die Mischung der Gase und die Berührung mit der Lösung gleichzeitig erfolgen.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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