EP1658393B1 - Vorrichtung und verfahren zum abscheiden von metallen und/oder metalllegierungen aus metallorganischen elektrolyten - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zum abscheiden von metallen und/oder metalllegierungen aus metallorganischen elektrolyten Download PDF

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EP1658393B1
EP1658393B1 EP04764184A EP04764184A EP1658393B1 EP 1658393 B1 EP1658393 B1 EP 1658393B1 EP 04764184 A EP04764184 A EP 04764184A EP 04764184 A EP04764184 A EP 04764184A EP 1658393 B1 EP1658393 B1 EP 1658393B1
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EP
European Patent Office
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solvent
products
fact
coating
section
Prior art date
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EP04764184A
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EP1658393A1 (de
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Jörg HELLER
Hans De Vries
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Aluminal Oberflachentechnik GmbH
Original Assignee
Aluminal Oberflachentechnik GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D17/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells for electrolytic coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D17/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells for electrolytic coating
    • C25D17/02—Tanks; Installations therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/003—Electroplating using gases, e.g. pressure influence
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/42—Electroplating: Baths therefor from solutions of light metals

Definitions

  • the invention relates to a device and a method for depositing metals and / or metal alloys from organometallic electrolytes, in particular from organometallic complex salts in organic solvents, on products, with at least one coating section for coating the products, at least one further processing section and at least one lock chamber for Ein and discharging the products into and out of the device substantially without the ingress of oxygen and / or moisture.
  • a galvanic deposition of aluminum, magnesium and their alloys is not possible from aqueous systems because of the very low potential position of these elements, as is customary in classical electroplating technology.
  • electrolyte variants can be used with a correspondingly suitable process control and analytics for a wide variety of applications with more or less success.
  • industrial-scale industrial application has become possible.
  • the metal alkyls used in the preparation of the individual electrolyte variants are known to react very vigorously with oxygen and water to form reaction products, such as alkoxy compounds or aluminoxanes. These reaction products are no longer able to form further complexes with the alkali metals or alkali metal halides used in electrolyte formulas. They remain as soluble impurities in the electrolyte and set while the electrical conductivity of this down. Also, the maximum applicable current density is reduced with increasing concentration of these reaction products, whereby the coating process loses its economy and possibly its good quality.
  • Various coating systems are known in the prior art, some of which also contain approaches for avoiding the penetration of oxygen and / or moisture into parts of the coating installation.
  • Such a plant in which an electrolytic coating of metallic or non-metallic continuous products with metals or alloys is provided in a continuous process of aprotic water- and oxygen-free electrolytes, is in the DE 197 16 493 C2 described.
  • rinsing and drying operations are connected to remove the remains of aqueous solutions.
  • a discharge of the coated continuous product from the system via a lock system is provided.
  • the lock chamber has a central chamber with a barrier fluid, which is a barrier for represents the air contained in an outer chamber.
  • a third chamber contains an inert gas.
  • regeneration cycles are provided in which all fluids used are recirculated, purified and recycled.
  • an externally sealed tube cell is known, through which the cathodically contacted good to be treated in the axial direction, in particular continuously, can be moved along anodes.
  • the tube cell can be acted upon with a protective gas.
  • a lock arrangement is also provided of a plurality of chambers into which inert gas and / or an inert liquid can be introduced as a sealing medium for the mutual sealing of the individual chambers.
  • a device for coating preferably relatively thin dimensioned parts in which a coating by introducing the parts arranged in juxtaposed Container takes place.
  • the containers or baths are in an inert gas atmosphere.
  • a rinsing bath, an etching bath and a deposition bath are provided.
  • the US 4,435,265 discloses an apparatus and method for electrodepositing aluminum from aprotic oxygen and anhydrous organoaluminum electrolytes, wherein a coating container is provided which is subdivided into various individual cells arranged side by side. Above these cells is a spray zone with spray nozzles for spraying the coated parts. For spraying, use is made of a solvent condensate recovered from the aluminum coating electrolyte or the electrolyte itself used as a spraying agent. Above the spray zone a condensation zone with cooling coils and a condensation plate is arranged. In addition, condensate channels are provided to catch dripping condensate, and this collected condensate can be used to re-spray coated parts.
  • a cover plate is provided with openings over the individual cells of the coating container. Through these openings, the coated parts can be removed on carriers and brought into the corresponding bath cells.
  • a lock chamber is provided in each case, which is provided with rails and a trolley to be able to flush the transported in parts in a liquid after the transfer before further transport into the treatment baths.
  • the US 4,363,712 discloses another apparatus and method for electrodepositing aluminum from aprotic oxygen and anhydrous organoaluminum electrolytes with one exterior completed and acted upon with an inert gas plating bath with an annular Galvaninstrumentrog and, consisting of a pre- and a main chamber and import lock chamber export lock chamber.
  • a partition is provided which separates the prechamber and the main chamber and which projects into a solvent through which articles introduced into the chamber which are to be coated must be conveyed thereafter into a segment of the plating bath via the main chamber to get to.
  • an endless chain conveyor is provided, which passes both through the solvent of the lock chambers and extends in front of or above the galvanizing trough.
  • the US 4,425,211 again discloses a device for electrodepositing aluminum from aprotic oxygen and anhydrous organoaluminum electrolytes.
  • a heat exchanger is provided with cooling coils and a collecting channel for condensate. This condensate is introduced into a washing container, which is provided after the treatment tank.
  • the individual treatment basins are not closed on their upper side, but connected directly to the hood atmosphere. Excess toluene in the individual cells of the treatment baths is recycled, with a level control device monitors that the total volume of electrolyte and toluene, in the individual cells or treatment tank remains approximately constant.
  • the present invention is therefore an object of the invention to provide an apparatus and a method for depositing metals and / or metal alloys from organometallic electrolytes, in which no safety-related Problems occur more, a solvent emission from the device out and in particular a reaction of electrolyte systems used with oxygen and moisture from the ambient atmosphere of the device can be substantially completely avoided.
  • the object is achieved for a device according to the preamble of claim 1, characterized in that at least one Siphon Double adopted with a separator for gas-related delimitation of the other portions of the device of or sealing these other portions relative to the coating portion and at least one substantially the coating portion, the at least one Siphon flushing device, the at least one further processing section is provided substantially tightly enclosing hood part flooded with an inert gas.
  • the object is achieved in that a substantially loss of solvent-free introduction of the products is provided by at least one lock chamber in a device for depositing metals and / or metal alloys, the products at least one coating section substantially below Gas completion are passed over at least one Siphonêt Surprise, the products are coated in at least one coating section, the coated products are passed from the coating section via at least one Siphonspol issued to at least one export section substantially with gas seal, and the finished products are discharged via at least one further lock chamber, wherein the at least one siphon pole device with a separating device for gas-related delimitation of the other sections of the device of or sealing these other sections gegenüb it is provided in the coating section and an inert gas atmosphere bell is held over all sections of the device.
  • an apparatus and a method for depositing metals and / or metal alloys are provided with which it is possible to reduce as much as possible the carryover of oxygen and water or moisture and other impurities into the coating electrolyte. As a result, a long life of the coating electrolytes can be ensured.
  • the formation of undesirable reaction products as well as solvent emissions are substantially completely prevented or at least greatly reduced.
  • a diffusion barrier for oxygen and moisture is created between these individual sections of the device.
  • the gas atmosphere in the substantially tightly closed hood part, which encloses the individual sections of the device, can be optimally adjusted in each section of the device.
  • a slight overpressure relative to the atmosphere surrounding the device is maintained and monitored at least in a part of the individual sections of the hood part.
  • at least one pressure-retaining device is provided for maintaining a constant pressure in the hood part and / or such a slight overpressure in the hood part in relation to the outside and / or ambient atmosphere. An involuntary intrusion of external atmosphere into the device and thus contamination of the gas atmosphere within the device can thus be substantially avoided.
  • At least one gas buffer device provided and connected to this / these, in particular in the first and / or last section or connected.
  • Such gas buffer devices are thus preferably provided at the input and output of the device, since there pressure fluctuations due to the introduction and removal of the products may occur.
  • the gas buffer devices are filled as soon as an overpressure lying outside a presettable tolerance occurs in the hood section, and when a negative pressure outside of an adjustable tolerance occurs in the hood section, e.g. B. when gas atmosphere is removed from the respective hood section, such as for flooding a lock chamber with inert gas.
  • At least one oxygen monitoring device is provided in the at least one lock chamber and / or the sections of the hood part.
  • At least one device for monitoring the solvent concentration in the lock chamber (s) is also preferably provided. This makes it possible to constantly monitor the oxygen and / or solvent content of the gas atmosphere in the individual sections of the device. Since the lock chamber (s) serve to prevent an entry of air or oxygen into the device, after the introduction of products, the removal of the thereby introduced with the product air and the rinsing of the chamber with z. B. inert gas, the oxygen content of the lock chamber atmosphere regularly monitored.
  • the oxygen content inside the chamber should be as low as possible, so that the penetration of oxygen into the hood part and the remaining parts of the device can be avoided.
  • the discharge of solvent from the device should also be reduced as possible to zero.
  • devices for monitoring the solvent concentration are likewise provided there. If the oxygen and / or solvent content a predeterminable and / or adjustable or set threshold, an adaptation of the pumping times for the entry and exit of gas in / from the lock chamber and / or an additional rinsing phase with an inert gas during pump cycles to reduce the oxygen content in the at least one lock chamber triggered become.
  • the inert gas atmosphere of the device can be monitored in terms of their oxygen content, the oxygen content should be zero as possible.
  • At least one cleaning and / or activation section is provided for cleaning and / or pretreating the surface of the products and / or at least one export section for removing the products from the device.
  • the at least one cleaning and / or activation section has one or more closable treatment basins with a cleaning liquid for cleaning the products to be coated and / or an activating liquid for activating the surface thereof or for producing a primer layer.
  • a purification of the crude products is advantageously possible, wherein an oxide-free and bright surface can be produced on the products. As a result, an optimal adhesion for the subsequent coating can be ensured.
  • an adhesion promoter layer may advantageously be applied to the surface of the product in this section of the device.
  • the at least one cleaning and / or activation section preferably has at least one rinsing device connected downstream of the at least one treatment basin for rinsing the pretreated products and preventing any carryover of chemicals from the cleaning and / or activation section.
  • a siphon flushing device following the cleaning and / or activation section, ie before the coating section, it is useful to provide such flushing of the pretreated products in order to carry over the chemicals from the cleaning and activation step into the siphon flushing device and thus subsequently to prevent in the coating electrolyte.
  • a solvent treatment and / or regeneration device is provided and connected to such a flushing device.
  • the purified solvent is in particular recycled back into this flushing device, whereas the purified cleaning liquid or activation or other liquid located in the upstream treatment tank can be returned to this treatment tank.
  • a distillation and subsequently a holding of the purified solvent is provided.
  • the at least one solvent treatment and / or regeneration device for the cleaning and / or activation section is provided in the bypass to this.
  • a continuous purification of the solvent and of the electrolyte or of other cleaning and bath liquids is possible during the coating or already during the pre-cleaning and also the after-treatment step.
  • the at least one lock chamber can also be connected or connected to a solvent removal and return device and / or a vapor recovery system.
  • at least one lock chamber at the entrance of the cleaning and / or activation section and / or at least one lock chamber is provided at the exit of the export section.
  • the products are preferably introduced into the at least one lock chamber during the introduction step, in which case the lock chamber is filled with external atmosphere, closed and then evacuated, ie the outside atmosphere is conveyed out of the chamber and subsequently flooded with inert gas. The products are then introduced in the Einschleus Colour in a first treatment section of the device.
  • these products are introduced from the hood atmosphere in the lock chamber, these closed and Hood atmosphere pumped out of the lock chamber and returned to the hood section.
  • the lock chamber can subsequently be opened and the products removed.
  • the lock chamber is closed again, the penetrated outside atmosphere removed and the chamber flooded with inert gas.
  • the pumped-off sluice atmosphere is treated, whereby dry inert gas and purified solvent are returned to the process, in particular dry inert gas in the inert gas atmosphere bell and purified solvent in a treatment tank.
  • the gas swing system thus includes pumping dried inert gas into the hood atmosphere after pumping out the atmosphere of the lock chamber from the lock chamber.
  • the pumped gas is dried and can be subsequently recycled back into the hood atmosphere.
  • Solvent separation in the discharge area allows the products to be cleaned of the solvent residues adhering to them and to leave the device essentially completely dry so that substantially no solvent emissions occur.
  • the solvent residues discharged during the pumping process are also recondensed in the region of the discharge of the products, collected and subsequently returned to the process, in particular into the last siphon flushing device.
  • the inert gas atmosphere bell is preferably also purified, in particular by condensing the inert gas atmosphere and returning the condensed solvent portions into the respective circuits, in particular treatment tanks.
  • at least one cooling device with Kondensatabscheide Rhein for the recovery of entrained and / or evaporated solvent residues is provided, in particular in the hood part and / or coating section and / or connected to the at least one lock chamber.
  • the one or more cooling devices in hood sections and / or in the hood part have solvent return means for returning solvent 1 into treatment and / or coating basins and / or the at least one siphon flushing device. This makes it possible solvent contaminants also from the gas atmosphere in Remove hood part again.
  • the solvent fractions condensed in the cooling devices can subsequently be returned to corresponding treatment tanks of the respective hood section.
  • the respective cooling devices are provided in the individual hood sections, since the evaporating liquids in these individual hood sections are mostly different in each case, so that the impurities in the gas atmosphere are likewise different. Therefore, there is advantageously a return within the respective hood section.
  • the at least one coating section preferably has at least one coating basin closable in order to prevent uncontrolled evaporation of solvent into the hood part.
  • at least one cooling device for condensing evaporated solvent and at least one collecting device for collecting the condensed solvent in the gas space of the at least one coating basin are also provided.
  • the at least one coating section may have at least one export purging device.
  • the products are introduced after the coating process to remove adhering electrolyte residues.
  • a return of purified solvent from the solvent separation and / or regeneration device is provided.
  • the siphon rinsing device is provided for separating the individual sections of the device, that is to say in particular the cleaning and / or activating section, the coating section and the export section, it proves advantageous to provide a substantially non-reacting solvent in these transitional areas.
  • the at least one siphon purging device is therefore preferably filled with an inert solvent. This can cause unwanted chemical reactions between incompatible chemicals be substantially avoided from the individual sections of the device.
  • the at least one siphon purging device comprises a closable double purging device with an attached partition, which is oriented so that top hood portions are divided.
  • a gas-tight separation of different hood sections of the device can be provided.
  • a preferred respective transport device provided within the hood sections can not penetrate the dividing wall, in particular at least one transport device within the double purging device for moving the products below the dividing wall is arranged or can be arranged such that that when filling the double flushing device with a rinsing liquid, the transport device is positioned below the liquid level.
  • At least one electrolyte-solvent separation device is preferably provided in the region of the coating section.
  • the electrolyte-solvent separation device (s) comprises / comprises a distillation device for distilling off solvent from the electrolyte-solvent bath liquid discharged from the at least one coating tank.
  • means are preferably provided for returning the recovered clean solvent into the export sink and / or means for returning the electrolyte to the electrolyte circuit.
  • This purification device is connected, in particular, to the coating baths, with clean solvent in particular being returned to the downstream of the coating baths and, in particular, electrolyte to the coating baths.
  • Electrolyte fluid and / or solvents are preferably conducted in substantially closed circuits. As a result, contamination of the remaining baths of the device is substantially avoided.
  • rinses are preferably provided in the various purging devices. These purging devices can be provided at various locations of the device and the coating process, in particular in the exit region of respective sections of the device.
  • the figure shows a schematic diagram as an overall view of a device 1 for depositing metals and / or metal alloys.
  • the device has a cleaning and / or activation section 2, a coating section 3 and an export section 4.
  • it has a hood part 5, which encloses all three aforementioned sections substantially tight.
  • the hood part is divided into three sections 50, 51, 52.
  • the three hood sections are delimited by respective partitions 53, 54 against each other.
  • the cleaning and / or activation section 2 comprises a first lock chamber 20, a first treatment basin 21, a second treatment basin 22 and a sink 23.
  • the cleaning and / or activation section comprises a part of a first siphon flushing device 60.
  • the siphon flushing device 60 is replaced by the Partition 53 divided into two parts, so that it forms a Doppel Vietnamese Surprise adopted which is accessible from the section 2 and the section 3, but otherwise forms a diffusion barrier. All basins or flushing devices can be closed with respective covers 24, 25, 26, 27, 62.
  • the lock chamber 20 has a lock door 28, which allows a retraction of products into the lock chamber. Preferably, such products are retracted into the lock chamber via a trolley, which is not shown in the figure.
  • the lock chamber 20 is connected to a solvent recovery device 70 and a vapor recovery system 80.
  • the solvent recovery means comprises a cold trap 71, a valve 72, a condensate separator 73 and a conduit 74 between the valve 72 and the lock chamber 20, a conduit 75 between the cold trap 71 and the condensate separator 73, and a Solvent return line 76 between the Kondensatabscheide issued 73 and the first treatment tank 21.
  • the gas swing system 80 includes a vacuum pump 81, three valves 82, 83, 84 and a conduit 85 between the lock chamber 20 and the first valve 82, another conduit 86 between the valve 82 and the vacuum pump 81, a conduit 87 between the vacuum pump 81 and the valve 83 in the return line to the hood part and a further line 88 between the valve 83 and the hood part 50.
  • the line 87 also leads to the valve 84 and from this another line 89 to the outside in the outside atmosphere. Through this, air can be blown out of the device.
  • a solvent preparation and / or regeneration device 90 is also connected to the cleaning and / or activation section 2.
  • the solvent treatment and / or regeneration device comprises a distillation device 91 and a condensate collection tank 92.
  • the distillation device is fed via a line 93 coming from the sink 23.
  • a line 94 is also provided between the distiller 91 and the condensate collection tank 92.
  • the cleaning liquid purified in the distillation device 91 is returned to the second treatment tank 22 via a line 95, a pump 96 and a further line 97. Clean solvent distilled off through the distiller may be pumped back to the sink 23 from the condensate collection tank 92 via a conduit 98, a pump 99, and a conduit 100.
  • an overflow line 29 is provided between the sink 23 and the second treatment basin 22 in order to overflow the sink, if necessary, in the case of excessively returned solvent avoid. The excess solvent is then returned via the overflow line 29 into the second treatment tank 22.
  • the hood section 50 of the cleaning and / or activating section 2 also comprises a transport device 55 for moving products 7 between the individual treatment, rinsing and other basins.
  • the transport device has a trolley 56, which in this embodiment is provided with a hook 57 for attaching the products to be coated 7.
  • the hook 57 is attached to the trolley 56 so that the products can be slowly moved into the respective hook Baths can be let in and lifted out of these.
  • the hood portion 50 also includes a cooling device 58.
  • This is shown in the figure in the form of a cooling coil. Evaporated solvent can be condensed via this cooling coil and can collect in a catching device 59 likewise provided in the hood section 50 or be trapped therein.
  • the catcher is shown in the form of a gutter.
  • the solvent condensate collected in the collecting channel or catching device 59 can be returned to the first treatment tank 21 via a discharge line 101.
  • a solvent recycling can be done both in the first and in the second treatment tank.
  • it is also possible to provide further treatment basins, the figure being merely a possible embodiment here. It is also possible to provide several sinks; It would also be possible in principle to provide more than one lock chamber.
  • a gas buffer container 120 is outside of the hood portion 5 intended.
  • the gas buffer container 120 is connected via a line 121 to the interior of the hood portion 50. Via this line 121, a two-sided exchange of gas between the gas buffer container and the hood portion 50 can take place. This makes it possible to maintain a preset overpressure, especially a constant pressure within the hood section.
  • a first oxygen sensor 122 in the region of the hood section 50, a second oxygen sensor 123 and a solvent concentration sensor 124 are provided on the lock chamber 20. All sensors can be connected to a monitoring and control device (not shown in the figure) in order to monitor an exceeding of set threshold values and, if necessary, to selectively adapt pump-out cycles of the lock chamber and a gas exchange.
  • the coating section 3 has the second part of the siphon purging device 60, which, as mentioned above, is designed as a double purging device.
  • a transport device 66 is provided within the siphon rinsing device 60, which can in particular have a carriage, as shown in the figure.
  • the coating section 3 also has two coating basins 30, 31, as well as an export sink 32 and a first part of another siphon flushing device 61.
  • Each of these basins is provided with a cover 33, 34, 35 and the siphon flushing device with a cover 64 on the side of the coating section ,
  • the siphon flushing device with a cover 64 on the side of the coating section .
  • In the gas space below the lid 33, 34 of the two coating tanks 30, 31 are each provided with cooling coils 36, 37 and collecting channels 38, 39 in order to condense solvent which evaporates from the electrolyte during the coating and, in particular, to introduce it into the rinsing bath 32 after the coating tanks.
  • the coating section 3 is also provided with a purification device following the coating basins in order to purify the electrolyte in the bypass in an electrolyte-solvent separator 110. This ensures that no appreciable amounts of electrolyte are trailed, creating a largely closed material cycle can be generated.
  • a purification device for the purification of the electrolyte, liquid from the two coating tanks 30, 31 is led via lines 111 to a distillation device 112.
  • a condensate collection tank 113 is provided, which is connected via a line 114 to the distiller 112.
  • the purified electrolyte is returned via lines 115, 117 and a pump 116 to the coating tank 30.
  • the distilled off from the electrolyte-solvent mixture solvent is collected in the condensate collection tank 113 and returned via a line 118, a pump 119 and a return line 102 to the rinsing bath in the export sink 32.
  • the rinse in the export sink 32 is always supplied with clean solvent.
  • an overflow line 103 is provided between the export sink and the second coating pool 31. Over this, the excess rinsing liquid, that is to say in particular solvent, runs back into the second coating basin.
  • the coating section 3 also has a transport device 55 with a carriage 56 and a hook 57 in order to be able to transport the product 7 to be coated between the individual basins of the coating section.
  • a cooling device 58 in the form of a cooling coil and a gutter as catcher 59 for condensed solvent provided. Via a drain line 104, the collected condensed solvent is returned to the first coating tank 30.
  • the export section 4 has the second part of the siphon rinsing device 61. This is, as well as the Siphonêt Anlagen 60, provided with a transport device 67.
  • the products introduced into the siphon purging device by the cover 64 are transported to the section 65 on the other side of the partition 54 with the siphon rinsing device 61.
  • the transport takes place, just as in the rinsing device 60, below the surface of the rinsing liquid located in the siphon rinsing device.
  • a substantially complete gas seal is made possible during the transport of the products from the coating section into the export section.
  • the export section also includes a second lock chamber 40 for discharging the coated products from the apparatus.
  • the lock chamber is provided with a lid 41. In addition, it has a lock door 42. Similar to the lock chamber 20, the lock chamber 40 is also provided with a solvent recovery device 130 and a vapor recovery system 140.
  • the solvent recovery device is also provided with a cold trap 131, a valve 132 between the lock chamber 40 and cold trap 131, a condensate separator 133, a conduit 134 between valve 132 and lock chamber 40, a conduit 135 between condensate separator 133 and cold trap 131, and a solvent return conduit 136 between Kondensatabscheide Rhein 133 and Siphon Congress adopted 61.
  • the gas swing system 140 includes a vacuum pump 141, three valves 142, 143, 144 and a plurality of lines therebetween.
  • a first Line 145 leads from the lock chamber 40 to the first valve 142
  • a second line 146 leads from the valve 142 to the pump 141.
  • a line from the cold trap 131 as in the case of the device 70 between the cold trap 71st and the vacuum pump 81 is the case.
  • a line 147 leads to the valve 143 and from this a return line 148 to the hood portion 52.
  • the line 147 also leads to the valve 144, via which in particular air from the lock chamber 40 via a line 149 after can be blown outside into the environment.
  • the hood portion 52 also includes a transport 55 with a carriage 56 having a hook 57 to take products 7 and lower them into the individual basins can. Also provided are cooling coils 58 as a cooling device and a condensed solvent collecting channel 59, which can be returned from the collecting channel via a drain line 105 to the siphon flushing device 61.
  • the discharge section 4 is provided with a gas buffer tank 125 and a pipe 126 between the inside of the hood portion 52 and the gas buffer tank 125. This can be ensured that within the export section, as constant a gas pressure is maintained, although z. B. by returning dried inert gas through the line 145, an overpressure in the hood portion of the export section could occur, as well as a negative pressure at floods of the lock chamber 40 with hood atmosphere from the export section after pumping outside atmosphere following a discharge process finished products from the lock chamber 40th ,
  • first and second oxygen sensors 127, 128 and a Solvent concentration sensor 129 is provided.
  • the first oxygen sensor 127 is provided in the upper hood portion 52
  • the second oxygen sensor 128 and the solvent concentration sensor 129 are provided on the lock chamber 40.
  • the hood portion 51 above the coating portion 3 is provided with such an oxygen sensor 150.
  • a product to be coated is introduced via the lock door 28 into the first lock chamber 20. This is done in particular via a trolley, which is not shown in the figure.
  • the lock chamber is inevitably filled with external atmosphere (air) and then closed. Subsequently, it is evacuated via the vacuum pump 81 and the lines 85 and 86. For this purpose, the valve 82 is opened. Since then only non-contaminated air is in the lock chamber, it can be discharged directly via the line 89 and the open valve 1 84 to the outside. Subsequently, the lock chamber is flooded with inert gas from the hood portion 50.
  • the inner lid 24 disposed between the lock chamber and the hood portion 50 may be opened and the product may be introduced into the inert gas atmosphere within the hood portion 50.
  • the amount of oxygen that can penetrate into the first hood portion 50 is very low, since the lock chamber to a final pressure of less than 1 to 2 mbar can be evacuated and it is also possible that intermediate rinses with inert gas, in particular nitrogen or argon, are made.
  • the amount of gas required for the flood of the lock chamber, which is taken from the gas atmosphere of the hood portion 50 would probably lead to a decrease in the pressure in the hood portion without providing the gas buffer container.
  • the gas buffer tank 120 is connected to the hood portion 50, the pressure in the hood portion 50 is kept substantially constant due to the possible volume change.
  • a monitoring of the atmosphere within the hood section can be done continuously by means of the oxygen sensors.
  • the solvent concentration is monitored via the solvent concentration sensor 124.
  • the control of oxygen diffusion into the plant is particularly useful in terms of the life of the electrolyte and the coating quality, but also in terms of overall process and reliability of the entire system.
  • the lid 24 can be closed again and the lock atmosphere can be pumped out, wherein an inert gas-solvent mixture is present in the lock atmosphere and is pumped out. This is done after opening the valve 72 via the line 74, wherein the solvent-inert gas mixture is passed through the cold trap 71. After the condensation, the obtained dried inert gas is returned to the hood portion 50 via the vacuum pump 81, the conduit 87 and the then opened valve 83, and the conduit 88.
  • the inert gas can be provided as a purified gas back to the atmosphere in the hood section 50.
  • the excess gas volume is collected by increasing the volume in the gas buffer container 120, whereby the pressure in the hood portion 50 can be kept substantially constant.
  • the resulting condensed solvent is introduced via line 75 into the Kondensatabscheide Rhein 73 and can in particular periodically recurring the first treatment tank 21 via the solvent return line 76 are supplied. Subsequently, the evacuated lock chamber is flooded again with fresh inert gas and the door to the outside atmosphere, namely the lock door 28, can be opened again to bring new products into the device.
  • the products can be introduced into the treatment basins 21, 22, which in particular contain a cleaning liquid, and pre-cleaned there, and in particular a bare oxide-free surface can be produced thereon in order to ensure optimum adhesion in the subsequent coating.
  • a primer layer can be applied there in this basin.
  • the covers 25, 26 are provided, as well as the lid 27 on the sink, each of which is preferably only opened when goods or products are inserted and deployed.
  • the downstream sink 23 serves to avoid a carryover of chemicals from the treatment tank 21, 22 in the Siphonêt Road 60, wherein the carryover into the coating electrolyte in the basin in the coating section should be avoided.
  • the liquid of the sink 23 is regularly recycled via the solvent treatment and / or regeneration device 90, which is connected in the bypass to the cleaning and / or activation section.
  • the pretreated product After rinsing the pretreated product, it is introduced into the siphon purifier 60 via the lid 62. Due to the provision of the partition wall 53, the two hood portions 50 and 51 located above are gas-tightly separated from each other, but still connected to each other through the double sink of Siphon Why Son 60 for passing products.
  • the liquid in the siphon purging devices is identical to the solvent used in the coating electrolyte. In order to avoid a reaction with cleaning liquid and / or coating electrolyte as much as possible, an inert solvent is preferably used.
  • the covers 63, 33, 34, 35, 64 are closed during normal operation.
  • the lids are only opened to retract or remove products from the individual basins.
  • the siphon purging device 61 that adjoins between the coating section and the export section is comparable to the structure and mode of operation of the siphon purging device 60.
  • the products completely submerged therein are taken out again by the cover 65 on the side of the exporting section 4. Due to the previous flushing in the export sink 32, in which fresh solvent is contained, the electrolyte residues previously adhering to the coating section 3 can be trapped and not dragged into the discharge section 4.
  • the export sinks also each serve to effectively use and remove excess process heat created during the coating process.
  • the second lock chamber 40 is provided, in which the coated product is introduced. This is done via the lid 41.
  • an Abpumpvorgang This serves to recover any solvent residues still adhering to the coated product. This makes it possible that the fully coated product leaves the device dry and substantially no solvent emissions take place. All solvent evaporated during the pumping process and recondensed in the cold trap 131 and collected in the condensate separation device 133 is returned to the siphon purifier 61 via the line 136. Otherwise, the discharge process takes place in accordance with the introduction process with regard to the pumping in and out of the lock atmosphere and inert gas. For discharging the lock door 42 is opened.
  • the individual hood sections 50, 51, 52 are flooded with inert gas and, at least in the present exemplary embodiment, are constantly kept at a slight overpressure relative to the ambient atmosphere via an automatic pressure maintenance system. As a result, an entry of air into the hood part is avoided.
  • the oxygen sensors 122, 123, 127, 128, 150 continuously indicate the oxygen content in the respective gas atmosphere. In the event of an exceeding of preset threshold values, an adjustment of the pumping time is carried out with regard to the pumps 81, 141 or an additional flushing with inert gas is initiated in the lock chambers 20, 40 during the pumping cycle.
  • the provision of the siphon flushing devices filled with a barrier liquid, in particular inert solvent, also ensures a further increase in the blocking effect in this area, in particular in combination with the covers 62, 63 and 64, 65, thereby further reducing the Diffusion of oxygen and moisture in the coating section 3 into it can be made possible.
  • the combination of sluice chambers, a vacuum system, a gas swing system and the siphon flushing devices ensures a very long life of the organometallic coating electrolytes and a consistent coating quality, since the formation of undesirable reaction products such as alkoxy compounds or aluminoxanes can be effectively contained or substantially prevented.
  • the devices have a closed hood atmosphere, which forms a substantially dense bell over the individual stations of the coating apparatus, wherein at the same time there is a constant purification of both the atmosphere and the treatment or coating baths and rinsing baths. This can be done particularly easily by guiding the cleaning sections in the bypass to the respective processing or treatment sections. Alternatively, more complex purification steps or cycles are possible.

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Description

  • Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen aus metallorganischen Elektrolyten, insbesondere aus metallorganischen Komplexsalzen in organischen Lösemitteln, auf Produkten, mit zumindest einem Beschichtungsabschnitt zum Beschichten der Produkte, zumindest einem weiteren Bearbeitungsabschnitt und zumindest einer Schleusenkammer zum Ein- und Ausschleusen der Produkte in die und aus der Vorrichtung im Wesentlichen ohne Eindringen von Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit.
  • Eine galvanische Abscheidung von Aluminium, Magnesium und deren Legierungen ist wegen der sehr niedrigen Potentiallage dieser Elemente nicht, wie in der klassischen Galvanotechnik üblich, aus wässrigen Systemen möglich. Obgleich es in den vergangenen Jahrzehnten zahlreiche Ansätze gegeben hat, Aluminium, Magnesium und deren Legierungen aus nichtwässrigen Systemen abzuscheiden, konnte sich nur die Abscheidung aus aluminium- bzw. magnesiumalkylhaltigen Komplexen im technischen Maßstab durchsetzen. Hierbei haben sich Elektrolytvarianten bei einer entsprechend geeigneten Prozessführung und Analytik für unterschiedlichste Anwendungen mit mehr oder weniger Erfolg einsetzen lassen. In einigen Fällen ist eine großtechnische industrielle Anwendung hierbei möglich geworden.
  • Die bei der Herstellung der einzelnen Elektrolytvarianten eingesetzten Metallalkyle reagieren bekanntlich sehr heftig mit Sauerstoff und Wasser unter Bildung von Reaktionsprodukten, wie beispielsweise Alkoxyverbindungen oder Aluminoxanen. Diese Reaktionsprodukte sind nicht mehr in der Lage, weitere Komplexe mit den in Elektrolytformeln eingesetzten Alkalimetallen oder Alkalimetallhalogeniden zu bilden. Sie bleiben als lösliche Verunreinigungen im Elektrolyt zurück und setzen dabei die elektrische Leitfähigkeit von diesem herab. Ebenfalls wird die maximal anwendbare Stromdichte bei steigender Konzentration dieser Reaktionsprodukte herabgesetzt, wodurch das Beschichtungsverfahren seine Wirtschaftlichkeit und ggf. seine gute Qualität verliert.
  • Die vorstehend genannte Problematik wurde bereits in einer Studie an der Georg-Simon-Ohm-Fachhochschule in Nürnberg im Jahre 1987 untersucht, mit dem Ergebnis, dass der Eintritt von Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit in eine Beschichtungsanlage, in der sich metallorganische Elektrolyte auf Alkylbasis befinden, weitgehend vermieden werden sollte, um eine lange Lebensdauer der eingesetzten Elektrolyte und eine optimale Schichtqualität sicherzustellen. Unabhängig von den durch den Eintritt von Sauerstoff und Wasser in eine Beschichtungsanlage hervorgerufenen chemischen oder elektrochemischen Nachteilen ist die Vermeidung eines Eintritts von Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit in eine Beschichtungsanlage auch hinsichtlich eines sicheren Betriebs einer solchen Anlage ausgesprochen wichtig, vorallem in Bezug auf die Verfahrenssicherheit, Sicherheit bei der Produktion und in Bezug auf die Umwelt.
  • Im Stand der Technik sind verschiedene Beschichtungsanlagen bekannt, die teilweise auch Ansätze zum Vermeiden eines Eindringens von Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit in Teile der Beschichtungsanlage enthalten. Eine solche Anlage, bei der eine elektrolytische Beschichtung von metallischen oder nichtmetallischen Endlosprodukten mit Metallen oder Legierungen im Durchlaufverfahren aus aprotischen wasser- und sauerstofffreien Elektrolyten vorgesehen ist, ist in der DE 197 16 493 C2 beschrieben. Zu diesem Zweck sind Spül- und Trocknungsvorgänge angeschlossen, die die Reste von wässrigen Lösungen entfernen sollen. Außerdem ist ein Austritt des beschichteten Endlosproduktes aus der Anlage über ein Schleusensystem vorgesehen. Die Schleusenkammer weist eine mittlere Kammer mit einer Sperrflüssigkeit auf, die eine Sperre für die in einer äußeren Kammer enthaltene Luft darstellt. Eine dritte Kammer enthält ein Inertgas. Außerdem sind Regenerierungskreisläufe vorgesehen, in denen alle verwendeten Flüssigkeiten im Umlaufverfahren aufbereitet, gereinigt und rückgeführt werden.
  • Aus der DE 30 23 827 C2 ist eine nach außen abgeschlossene Rohrzelle bekannt, durch die das zu behandelnde kathodisch kontaktierte Gut in Achsrichtung, insbesondere kontinuierlich, entlang von Anoden bewegt werden kann. Um sowohl das ungewollte Austreten des Elektrolyt aus der Rohrzelle als auch das Eindringen von Luftatmosphäre in diese zu verhindern, kann die Rohrzelle mit einem Schutzgas beaufschlagt werden. Gemäß dieser Druckschrift ist ebenfalls eine Schleusenanordnung aus mehreren Kammern vorgesehen, in die zum gegenseitigen Abdichten der einzelnen Kammern als Dichtmedium Inertgas und/oder eine Inertflüssigkeit eingeleitet werden kann.
  • Gemäß der DE 199 32 524 C1 werden zum Zwecke einer elektrochemischen Behandlung, insbesondere zum elektrochemischen Beschichten von leitenden oder leitend gemachten Teilen, diese Teile in einen mit Elektrolytlösung gefüllten Behälter bzw. in einen rotierenden Korb eingebracht, der während der Behandlung dauernd rotiert wird und damit die Teile umschichtet. Der Behälter ist gasdicht abgeschlossen. Die Behandlung der Teile im Korb erfolgt ohne jegliches Umladen. Es werden lediglich die jeweiligen Flüssigkeiten oder Lösungen in den Behälter hinein- und aus diesem wieder herausgepumpt. Zum Trocknen wird der Behälter jeweils zentrifugiert und die Reste der Elektrolytlösung dabei durch Antreiben des Korbes abgeschleudert. Diese Anlage ist aufgrund ihres Aufbaus nicht für einen Abscheider aus metallorganischen Elektrolyten geeignet.
  • Auch aus der DE 41 18 416 A1 ist eine Vorrichtung zum Beschichten von vorzugsweise relativ dünn dimensionierten Teilen bekannt, bei dem eine Beschichtung durch Einbringen der Teile in nebeneinander angeordnete Behälter erfolgt. Die Behälter bzw. Bäder befinden sich dabei in einer Inertgas-atmosphäre. Außerdem sind ein Spülbad, ein Ätzbad und ein Abscheidebad vorgesehen. Beim Anordnen der verschiedenen Bäder in einem gemeinsamen Behälter sind als Trennwände ausgebildete Schleusen vorgesehen, die von den zu behandelnden Teilen durchdrungen werden können. Hierzu ist in einem Durchdringungsbereich durch ein Paar dichtend gegeneinanderlaufender, um eine Achse rotierender Walzen aus elastischem Material, die gegenüber den angrenzenden Wandungen des Behälters dichtend gleiten, die durchdringbare Trennwand ausgebildet.
  • Die US 4,435,265 offenbart eine Vorrichtung und ein Verfahren zum galvanischen Abscheiden von Aluminium aus aprotischen sauerstoff- und wasserfreien aluminiumorganischen Elektrolyten, wobei ein Beschichtungsbehälter vorgesehen ist, der in verschiedene einzelne Zellen unterteilt ist, die nebeneinander bzw. hintereinander angeordnet sind. Über diesen Zellen befindet sich eine Sprühzone mit Sprühdüsen zum Besprühen der beschichteten Teile. Zum Besprühen wird ein Lösungsmittelkondensat verwendet, das aus dem Aluminiumbeschichtungselektrolyt gewonnen wird oder der Elektrolyt selbst als Sprühmittel verwendet. Über der Sprühzone ist eine Kondensationszone mit Kühlschlangen und einem Kondensationsblech angeordnet. Außerdem sind Kondensatrinnen vorgesehen, um herabtropfendes Kondensat aufzufangen, wobei dieses aufgefangene Kondensat zum erneuten Besprühen von beschichteten Teilen verwendet werden kann. Die Kondensationszone überdeckend ist eine Abdeckplatte vorgesehen mit Öffnungen über den einzelnen Zellen des Beschichtungsbehälters. Durch diese Öffnungen können die beschichteten Teile auf Trägern entnommen und in die entsprechenden Bäderzellen hineingebracht werden. Endseitig der Vorrichtung ist jeweils eine Schleusenkammer vorgesehen, die mit Schienen und einem Transportwagen versehen ist, um die hineintransportierten Teile in einer Flüssigkeit nach dem Einschleusen vor dem Weitertransport In die Behandlungsbäder spülen zu können.
  • Die US 4,363,712 offenbart eine weitere Vorrichtung und ein Verfahren zum galvanischen Abscheiden von Aluminium aus aprotischen sauerstoff- und wasserfreien aluminumorganischen Elektrolyten mit einer nach außen abgeschlossenen und mit einem Inertgas beaufschlagten Galvanisierwanne mit einem ringförmigen Galvanisiertrog und einer, aus einer Vor- und einer Hauptkammer bestehenden Einfuhrschleusenkammer- und Ausfuhrschleusenkammer. Innerhalb der Schleusenkammer ist eine Trennwand vorgesehen, die die Vorkammer und die Hauptkammer voneinander trennt und die in ein Lösungsmittel hineinragt, durch das in die Kammer eingeführte Gegenstände, die beschichtet werden sollen, hindurchbefördert werden müssen, um nachfolgend über die Hauptkammer in ein Segment der Galvanisierwanne gelangen zu können. Zum Befördern der zu beschichtenden Gegenstände ist ein Endloskettenförderer vorgesehen, der sowohl durch das Lösungsmittel der Schleusenkammern hindurchgeht als auch sich vor bzw. über die Galvanisierwanne erstreckt.
  • Die US 4,425,211 offenbart wiederum eine Vorrichtung zum galvanischen Abscheiden von Aluminium aus aprotischen sauerstoff- und wasserfreien aluminiumorganischen Elektrolyten. In dem Haubenteil ist ein Wärmetauscher vorgesehen mit Kühlschlangen und einer Auffangrinne für Kondensat. Dieses Kondensat wird in einen Spülbehälter eingeleitet, der im Anschluss an die Behandlungsbecken vorgesehen ist. Die einzelnen Behandlungsbecken sind an ihrer Oberseite nicht geschlossen, sondern direkt mit der Haubenatmosphäre verbunden. Überschüssiges Toluol in die einzelnen Zeller der Behandlungsbäder wird wieder rückgeführt, wobei eine Niveauregulierungseinrichtung überwacht, dass das Gesamtvolumen an Elektrolyt und Toluol, in den einzelnen Zellen bzw. Behandlungsbecken etwa konstant bleibt.
  • Aus diesen vorstehend genannten Druckschriften gehen nur Vorrichtungen hervor, die in Teilbereichen der jeweiligen Vorrichtungen ein Eindringen von Sauerstoff oder Feuchtigkeit in die Vorrichtung zu vermeiden versuchen. Hierzu sind lediglich Teile der Vorrichtungen mit z. B. Spül- und Trocknungseinrichtungen bzw. einer dreiteiligen Schleusenkammer, versehen.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen aus metallorganischen Elektrolyten zu schaffen, bei denen keine sicherheitstechnischen Probleme mehr auftreten, eine Lösemittelemission aus der Vorrichtung heraus und insbesondere eine Reaktion von eingesetzten Elektrolytsystemen mit Sauerstoff und Feuchtigkeit aus der Umgebungsatmosphäre der Vorrichtung im Wesentlichen vollständig vermieden werden können.
  • Die Aufgabe wird für eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 dadurch gelöst, dass zumindest eine Siphonspüleinrichtung mit einer Trenneinrichtung zum gasbezogenen Abgrenzen der anderen Abschnitte der Vorrichtung von oder Abdichten dieser anderen Abschnitte gegenüber dem Beschichtungsabschnitt und zumindest ein im Wesentlichen den Beschichtungsabschnitt, die zumindest eine Siphonspüleinrichtung, den zumindest einen weiteren Bearbeitungsabschnitt im Wesentlichen dicht umschließendes mit einem Inertgas flutbares Haubenteil vorgesehen sind. Für ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 17 wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass ein im Wesentlichen lösemittelverlustfreies Einschleusen der Produkte durch zumindest eine Schleusenkammer in eine Vorrichtung zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen vorgesehen ist, die Produkte an zumindest einen Beschichtungsabschnitt im Wesentlichen unter Gasabschluss über zumindest eine Siphonspüleinrichtung übergeben werden, die Produkte im zumindest einen Beschichtungsabschnitt beschichtet werden, die beschichteten Produkte von dem Beschichtungsabschnitt über zumindest eine Siphonspoleinrichtung an zumindest einen Ausfuhrabschnitt im Wesentlichen unter Gasabschluss übergeben werden, und die fertigen Produkte über zumindest eine weitere Schleusenkammer ausgeschleust werden, wobei die zumindest eine Siphonspoleinrichtung mit einer Trenneinrichtung zum gasbezogenen Abgrenzen der anderen Abschnitte der Vorrichtung von oder Abdichten dieser anderen Abschnitte gegenüber dem Beschichtungsabschnitt vorgesehen ist und über allen Abschnitten der Vorrichtung eine Inertgasatmosphärenglocke vorgehalten wird. Weiterbildungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen definiert.
  • Dadurch werden eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen geschaffen, mit denen es möglich ist, eine Verschleppung von Sauerstoff und Wasser bzw. Feuchtigkeit sowie anderen Verunreinigungen in den Beschichtungselektrolyt soweit wie möglich zu reduzieren. Hierdurch kann eine lange Lebensdauer der Beschichtungselektrolyte sichergestellt werden. Die Bildung von unerwünschten Reaktionsprodukten wird ebenso wie Lösemittelemissionen im Wesentlichen vollständig verhindert bzw. zumindest stark eingedämmt. Gerade durch das Vorsehen von Siphonspüleinrichtungen mit einer Trenneinrichtung zum Abgrenzen der Gasatmosphären in einzelnen Abschnitten der Vorrichtung und zum Abdichten dieser einzelnen Abschnitte gegeneinander wird eine Diffusionssperre für Sauerstoff und Feuchtigkeit zwischen diesen einzelnen Abschnitten der Vorrichtung geschaffen. Die Gasatmosphäre in dem im Wesentlichen dicht geschlossenen Haubenteil, der die einzelnen Abschnitte der Vorrichtung umschließt, kann in jedem Abschnitt der Vorrichtung optimal eingestellt werden. Hierdurch ist es auch möglich, eine Migration von Lösemittel über die Gasatmosphäre in den Elektrolytbereich zu unterbinden. Da es häufiger vorkommt, dass der Beschichtungselektrolyt chemisch unverträglich mit Reinigungsflüssigkeiten oder anderen Lösemitteln ist, erweist sich diese Trennung der Gasatmosphären der einzelnen Abschnitte der Vorrichtung als besonders vorteilhaft. Hierdurch ist ein sicherer Betrieb der Anlage möglich. Durch das Vorsehen eines im Wesentlichen dicht umschließenden Haubenteils ist zum einen eine Kapselung der gesamten Atmosphäre innerhalb der Vorrichtung und damit eine Trennung gegenüber der Außenatmosphäre, die die Vorrichtung umgibt, möglich. Hierdurch können verdunstende Lösemittel vor dem Austritt aus der Vorrichtung aufgefangen und in die entsprechenden Anlagenteile zurückgeführt werden. Eine Verunreinigung der Umgebungsluft der Vorrichtung kann damit im Wesentlichen ausgeschlossen werden. Außerdem ist es dadurch möglich, innerhalb des Haubenteils einen konstanten und zugleich anderen Druck aufrechtzuerhalten als dem Druck in der Umgebungsatmosphäre entspräche. Vorzugsweise wird zumindest in einem Teil der einzelnen Abschnitte des Haubenteils ein geringer Überdruck gegenüber der Atmosphäre, die die Vorrichtung umgibt, aufrecht erhalten und dieser überwacht. Bevorzugt ist zumindest eine Druckhalteeinrichtung zum Aufrechterhalten eines konstanten Drucks im Haubenteil und/oder eines solchen geringen Überdrucks im Haubenteil gegenüber der Außen- und/oder Umgebungsatmosphäre vorgesehen. Ein unfreiwilliges Eindringen von Außenatmosphäre in die Vorrichtung und somit eine Verunreinigung der Gasatmosphäre innerhalb der Vorrichtung kann somit im Wesentlichen vermieden werden.
  • Um im Haubenteil, insbesondere in einzelnen Haubenabschnitten, einen im Wesentlichen konstanten Druck aufrechterhalten zu können, also insbesondere einen leichten Überdruck gegenüber der Außenatmosphäre der Vorrichtung, ist vorzugsweise zumindest eine Gaspuffereinrichtung vorgesehen und mit diesem/diesen, insbesondere im ersten und/oder letzten Abschnitt verbindbar oder verbunden. Derartige Gaspuffereinrichtungen sind somit bevorzugt am Eingang und Ausgang der Vorrichtung vorgesehen, da dort Druckschwankungen aufgrund des Einschleusens und Ausschleusens der Produkte auftreten können. Die Gaspuffereinrichtungen werden gefüllt, sobald ein außerhalb einer voreinstellbaren Toleranz liegender Überdruck im Haubenabschnitt auftritt, und entleert, wenn ein außerhalb einer einstellbaren Toleranz liegender Unterdruck im Haubenabschnitt auftritt, z. B. wenn Gasatmosphäre aus dem jeweiligen Haubenabschnitt entnommen wird, wie beispielsweise zum Fluten einer Schleusenkammer mit Inertgas.
  • Vorzugsweise ist zumindest eine Sauerstoffüberwachungseinrichtung in der zumindest einen Schleusenkammer und/oder den Abschnitten des Haubenteils vorgesehen. Bevorzugt ist ebenfalls zumindest eine Einrichtung zum Überwachen der Lösemittelkonzentration in der oder den Schleusenkammern vorgesehen. Hierdurch ist es möglich, ständig den Sauerstoff- und/oder Lösemittelgehalt der Gasatmosphäre in den einzelnen Abschnitten der Vorrichtung zu überwachen. Da die Schleusenkammer(n) zum Abhalten eines Luft- bzw. Sauerstoffeintrags in die Vorrichtung dienen, wird nach dem Einschleusen von Produkten, dem Abführen der dabei mit dem Produkt eingeführten Luft und dem Spülen der Kammer mit z. B. Inertgas der Sauerstoffgehalt der Schleusenkammeratmosphäre regelmäßig überwacht. Wird die Schleusenkammer zum Haubenteil hin geöffnet, sollte der Sauerstoffgehalt innerhalb der Kammer möglichst Null sein, so dass ein Eindringen von Sauerstoff in den Haubenteil sowie die übrigen Teile der Vorrichtung vermieden werden kann. Der Austrag von Lösemittel aus der Vorrichtung soll ebenfalls möglichst auf Null reduziert werden. Um den Lösemittelgehalt in den Schleusenkammern, die eine Verbindung der Vorrichtung zur Außenatmosphäre darstellen, überwachen zu können, sind dort ebenfalls Einrichtungen zur Überwachung der Lösemittelkonzentration vorgesehen. Sofern der Sauerstoff- und/oder Lösemittelgehalt einen vorbestimmbaren und/oder einstellbaren oder eingestellten Schwellwert übersteigt, kann eine Anpassung der Pumpzeiten für den Ein- und Austrag von Gas in die/aus der Schleusenkammer und/oder eine zusätzliche Spülphase mit einem Inertgas während Pumpzyklen zum Reduzieren des Sauerstoffgehalts in der zumindest einen Schleusenkammer ausgelöst werden. Es wird dann beispielsweise ein längerer Pumpzyklus zum Auspumpen der verunreinigten Gasatmosphäre vorgesehen. Auch die Inertgasatmosphärenglocke der Vorrichtung kann hinsichtlich ihres Sauerstoffgehalts überwacht werden, wobei der Sauerstoffgehalt möglichst Null sein sollte. Durch diese Maßnahmen kann optimal sichergestellt werden, dass die Inertgasatmosphärenglocke der Vorrichtung kaum oder gar nicht mit Sauerstoff verunreinigt wird, wobei optimale Beschichtungsergebnisse und eine sehr hohe Sicherheit während der Behandlung der Produkte erzielt werden können.
  • Bevorzugt ist zumindest ein Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt zum Reinigen und/oder Vorbehandeln der Oberfläche der Produkte und/oder zumindest ein Ausfuhrabschnitt zum Ausschleusen der Produkte aus der Vorrichtung vorgesehen. Vorzugsweise weist der zumindest eine Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt ein oder mehrere verschließbare Behandlungsbecken mit einer Reinigungsflüssigkeit zum Reinigen der zu beschichtenden Produkte und/oder einer Aktivierungsflüssigkeit zum Aktivieren von deren Oberfläche bzw. zum Erzeugen einer Haftvermittlerschicht auf. In einem solchen Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt ist vorteilhaft eine Reinigung der Rohprodukte möglich, wobei eine oxidfreie und blanke Oberfläche auf den Produkten erzeugt werden kann. Hierdurch kann eine optimale Haftfestigkeit für die nachfolgende Beschichtung sichergestellt werden. Um diese Haftfestigkeit noch weiter zu verbessern, kann vorteilhaft in diesem Abschnitt der Vorrichtung eine Haftvermittlerschicht auf die Oberfläche des Produktes aufgetragen werden. Durch das Vorsehen von verschließbaren Behandlungsbecken ist es möglich, gezielt diese dann zu öffnen, wenn ein jeweiliges Produkt in diese eingefügt werden soll. Ein ungewolltes Verdunsten von Behandlungsflüssigkeit in die Haubenatmosphäre kann so weiter unterbunden werden.
  • Bevorzugt weist der zumindest eine Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt zumindest eine dem zumindest einen Behandlungsbecken nachgeschaltete Spüleinrichtung zum Spülen der vorbehandelten Produkte und Verhindern eines Verschleppens von Chemikalien aus dem Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt auf. Gerade bei Vorsehen einer Siphonspüleinrichtung im Anschluss an den Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt, also vor dem Beschichtungsabschnitt, ist es sinnvoll, eine solche Spülung der vorbehandelten Produkte vorzusehen, um ein Verschleppen der Chemikalien aus der Reinigungs- und Aktivierungsstufe in die Siphonspüleinrichtung und damit nachfolgend in den Beschichtungselektrolyt zu verhindern. Vorzugsweise ist eine Lösemittel-Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung vorgesehen und an eine solche Spüleinrichtung angeschlossen. Das aufgereinigte Lösemittel wird insbesondere wieder in diese Spüleinrichtung zurückgeführt, wohingegen die aufgereinigte Reinigungsflüssigkeit bzw. sich in den vorgeschalteten Behandlungsbecken befindende Aktivierungs- oder sonstige Flüssigkeit wieder in diese Behandlungsbecken zurückgeführt werden kann. Zum Aufreinigen ist vorzugsweise eine Destillation und nachfolgend ein Vorhalten des aufgereinigten Lösemittels vorgesehen.
  • Vorzugsweise ist die zumindest eine Lösemittel-Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung für den Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt im Bypass zu diesem vorgesehen. Hierdurch ist während des Beschichtungs- bzw. bereits während des Vorreinigungs- und auch des Nachbehandlungsschritts eine ständige Aufreinigung des Lösemittels und des Elektrolyten bzw. anderer Reinigungs- und Badflüssigkeiten möglich.
  • Bevorzugt ist auch die zumindest eine Schleusenkammer mit einer Lösemittelabscheide- und -Rückführeinrichtung und/oder einem Gaspendelsystem verbindbar oder verbunden. Bevorzugt ist zumindest eine Schleusenkammer am Eingang des Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitts und/oder zumindest eine Schleusenkammer am Ausgang des Ausfuhrabschnitts vorgesehen. Bevorzugt werden beim Einschleusschritt die Produkte in die zumindest eine Schleusenkammer eingeführt, dabei die Schleusenkammer mit Außenatmosphäre gefüllt, geschlossen und anschließend evakuiert, also die Außenatmosphäre aus der Kammer hinausbefördert, und diese nachfolgend mit Inertgas geflutet. Die Produkte werden anschließend beim Einschleusschritt in einen ersten Behandlungsabschnitt der Vorrichtung eingebracht. Beim Ausschleusschritt aus der Vorrichtung werden diese Produkte aus der Haubenatmosphäre in die Schleusenkammer eingebracht, diese geschlossen und Haubenatmosphäre aus der Schleusenkammer abgepumpt und in den Haubenabschnitt zurückgeführt. Die Schleusenkammer kann nachfolgend geöffnet und die Produkte entnommen werden. Anschließend wird die Schleusenkammer wieder geschlossen, die eingedrungene Außenatmosphäre abgeführt und die Kammer mit Inertgas geflutet. Besonders bevorzugt wird die abgepumpte Schleusenatmosphäre aufbereitet, wobei trockenes Inertgas und gereinigtes Lösemittel in den Prozess rückgeführt werden, insbesondere trockenes Inertgas in die Inertgasatmosphärenglocke und gereinigtes Lösemittel in ein Behandlungsbecken. Das Gaspendelsystem umfasst also das Einpumpen von getrocknetem Inertgas in die Haubenatmosphäre nach Auspumpen der Atmosphäre der Schleusenkammer aus der Schleusenkammer.
  • Da also mit dem zu beschichtenden Produkt vor der Beschichtung beim Einschleusen in die vorzugsweise am Eingang der Vorrichtung vorgesehene Schleusenkammer Außenatmosphäre eingebracht wird, und da nach der Beschichtung der Produkte diese wieder in die Außenatmosphäre herausgebracht werden unter Öffnen einer am Ende der Vorrichtung vorgesehenen Schleusenkammer und Eindringen von Außenatmosphäre in die Schleusenkammer, erweist es sich als vorteilhaft, eine Lösemittelabscheide- und -Rückführeinrichtung im Bereich der Schleusenkammern vorzusehen. Gerade dort können beim Ein- und Ausschleusen der Produkte sowohl Sauerstoff als auch Feuchtigkeit in die Vorrichtung eindringen und verdunstetes Lösemittel aus der Vorrichtung entweichen. Über vorzugsweise vorgesehene Kühleinrichtungen kann aus der Schleusenkammer abgepumpte und mit Lösemittel verunreinigte Atmosphäre abgekühlt und das Lösemittel damit abgeschieden, gesammelt und rückgeführt werden. Bei dem Lösemittelabscheidevorgang wird das abgepumpte Gas getrocknet und kann nachfolgend wieder in die Haubenatmosphäre zurückgeführt werden. Durch das Lösemittelabscheiden im Ausschleusbereich können die Produkte von den an ihnen anhaftenden Lösemittelresten gereinigt werden und die Vorrichtung im Wesentlichen vollständig trocken verlassen, so dass im Wesentlichen keine Lösemittelemissionen mehr stattfinden. Die beim Abpumpvorgang ausgetragenen Lösemittelreste werden auch im Bereich des Ausschleusens der Produkte rückkondensiert, gesammelt und nachfolgend in den Prozess zurückgeführt, insbesondere in die letzte Siphonspüleinrichtung.
  • Bevorzugt wird auch die Inertgasatmosphärenglocke aufgereinigt, insbesondere durch Kondensieren der Inertgasatmosphäre und Rückführen der abkondensierten Lösemittelanteile in die jeweiligen Kreisläufe, insbesondere Behandlungsbecken. Vorzugsweise ist zumindest eine Kühleinrichtung mit Kondensatabscheideeinrichtung zur Rückgewinnung von verschleppten und/oder verdunsteten Lösemittelresten vorgesehen, insbesondere im Haubenteil und/oder Beschichtungsabschnitt und/oder angeschlossen an die zumindest eine Schleusenkammer. Besonders bevorzugt weisen die eine oder mehreren Kühleinrichtungen in Haubenabschnitten und/oder in dem Haubenteil Lösemittelrückführeinrichtungen zum Rückführen von Lösemittel 1 in Behandlungs- und/oder Beschichtungsbecken und/oder die zumindest eine Siphonspüleinrichtung auf. Hierdurch ist es möglich, Lösemittelverunreinigungen auch aus der Gasatmosphäre im Haubenteil wieder zu entfernen. Die in den Kühleinrichtungen kondensierten Lösemittelanteile können nachfolgend in entsprechende Behandlungsbecken des jeweiligen Haubenabschnitts rückgeführt werden. Vorzugsweise sind die jeweiligen Kühleinrichtungen in den einzelnen Haubenabschnitten vorgesehen, da die verdunstenden Flüssigkeiten in diesen einzelnen Haubenabschnitten zumeist jeweils verschieden sind, so dass die Verunreinigungen in der Gasatmosphäre ebenfalls unterschiedlich sind. Daher erfolgt vorteilhaft eine Rückführung innerhalb des jeweiligen Haubenabschnitts.
  • Vorzugsweise weist der zumindest eine Beschichtungsabschnitt zumindest ein zum Verhindern eines unkontrollierten Verdunstens von Lösemittel in das Haubenteil verschließbares Beschichtungsbecken auf. Insbesondere sind auch zumindest eine Kühleinrichtung zum Kondensieren von verdunstetem Lösemittel und zumindest eine Auffangeinrichtung zum Auffangen des kondensierten Lösemittels im Gasraum des zumindest einen Beschichtungsbeckens vorgesehen. Außerdem kann der zumindest eine Beschichtungsabschnitt zumindest eine Ausfuhrspüleinrichtung aufweisen. In das in dieser Ausfuhrspüleinrichtung vorgesehene Spülbad werden die Produkte nach dem Beschichtungsvorgang eingegeben, um anhaftende Elektrolytreste zu entfernen. Zum Aufreinigen des Spülbades wird insbesondere eine Rückführung von aufgereinigtem Lösemittel aus der Lösemittelabscheide- und/oder Regenerationseinrichtung vorgesehen.
  • Da die Siphonspüleinrichtung zum Abtrennen der einzelnen Abschnitte der Vorrichtung, also insbesondere des Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitts, des Beschichtungsabschnitts und des Ausfuhrabschnitts vorgesehen ist, erweist es sich als vorteilhaft, ein im Wesentlichen nicht reagierendes Lösemittel in diesen Übergangsbereichen vorzusehen. Die zumindest eine Siphonspüleinrichtung ist daher bevorzugt mit einem inerten Lösemittel gefüllt. Hierdurch können, ungewollte chemische Reaktionen zwischen miteinander unverträglichen Chemikalien aus den einzelnen Abschnitten der Vorrichtung im Wesentlichen vermieden werden. Vorzugsweise umfasst die zumindest eine Siphonspüleinrichtung eine verschließbare Doppelspüleinrichtung mit einer aufgesetzten Trennwand, die so orientiert ist, dass oben gelegene Haubenabschnitte abgeteilt werden. Aufgrund des Vorsehens einer solchen Trennwand, die in das Spülbad der Siphonspüleinrichtung eintaucht, kann eine gasdichte Abtrennung von verschiedenen Haubenabschnitten der Vorrichtung geschaffen werden. Um einen Transport der Produkte durch die Siphonspüleinrichtung zu ermöglichen, da nämlich eine bevorzugte innerhalb der Haubenabschnitte vorgesehene jeweilige Transporteinrichtung die Trennwand nicht durchdringen kann, ist insbesondere zumindest eine Transporteinrichtung innerhalb der Doppelspüleinrichtung zum Verfahren der Produkte unterhalb der Trennwand so angeordnet oder kann so angeordnet werden, dass bei Befüllen der Doppelspüleinrichtung mit einer Spülflüssigkeit die Transporteinrichtung unterhalb des Flüssigkeitsspiegels positioniert ist. Hierdurch ist ein vollständiges Eintauchen der Produkte in die Spülflüssigkeit gewährleistet, wodurch diese mit der vorzugsweise inerten Spülflüssigkeit umspült und gereinigt werden können, um ein Verschleppen von Chemikalien und/oder Gasatmosphäre aus einem Vorabschnitt in den nachfolgenden Abschnitt der Vorrichtung zu vermeiden.
  • Bevorzugt ist außerdem zumindest eine Elektrolyt-Lösemittel-Trenneinrichtung im Bereich des Beschichtungsabschnitts vorgesehen. Insbesondere umfasst/umfassen die Elektrolyt-Lösemittel-Trenneinrichtung(en) eine Destilliereinrichtung zum Abdestillieren von Lösemittel aus der von dem zumindest einen Beschichtungsbecken abgeführten Elektrolyt-Lösemittel-Badflüssigkeit. Außerdem sind vorzugsweise Einrichtungen zum Zurückführen des gewonnenen sauberen Lösemittels in das Ausfuhrspülbecken und/oder Einrichtungen zum Zurückführen des Elektrolyten in den Elektrolytkreislauf vorgesehen.
  • Im Bypass des Beschichtungsabschnitts kann somit eine Aufreinigung der Elektrolytlösung, also der Beschichtungslösung, erfolgen. Angeschlossen ist diese Aufreinigungseinrichtung insbesondere an die Beschichtungsbäder, wobei insbesondere sauberes Lösemittel in das den Beschichtungsbädern nachgeschaltete Ausfuhrspülbecken zurückgeleitet wird und insbesondere Elektrolyt in die Beschichtungsbäder.
  • Elektrolytflüssigkeit und/oder Lösemittel werden bevorzugt in im Wesentlichen geschlossenen Kreisläufen geführt. Hierdurch wird eine Verunreinigung der übrigen Bäder der Vorrichtung im Wesentlichen vermieden. Vorteilhaft erfolgt die Aufreinigung oder Aufbereitung von Elektrolytflüssigkeit und/oder Lösemittel und/oder einer Spülflüssigkeit zum Vermeiden eines Verschleppens von Chemikalien. Zum Vermeiden eines Verschleppens von an den Produkten anhaftender Elektrolytflüssigkeit und/oder Reinigungsflüssigkeit und/oder Aktivierungsflüssigkeit sind außerdem bevorzugt Spülungen in den verschiedenen Spüleinrichtungen vorgesehen. Diese Spüleinrichtungen können an verschiedenen Stellen der Vorrichtung und des Beschichtungsprozesses vorgesehen werden, insbesondere im Ausgangsbereich jeweiliger Abschnitte der Vorrichtung.
  • Vor allem können mit den erfindungsgemäßen Vorrichtungen Produkte von beliebiger Form beschichtet werden, also auch Hinterschneidungen aufweisende Produkte, in denen sich Lösemittel sammeln kann. Dies kann mit Vorrichtungen des Standes nicht entfernt werden, weswegen ein Lösemittelaustrag bei diesen nicht sicher vermieden werden kann. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist ein Entfernen von Lösemittelresten bei beliebigen Produktformen sicher möglich.
  • Zur näheren Erläuterung der Erfindung wird im Folgenden ein Ausführungsbeispiel anhand der Zeichnung näher beschrieben. Diese zeigt eine Gesamtansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Abscheiden von Metallen.
  • Die Figur zeigt eine Prinzipskizze als Gesamtansicht einer Vorrichtung 1 zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen. Die Vorrichtung weist einen Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt 2, einen Beschichtungsabschnitt 3 und einen Ausfuhrabschnitt 4 auf. Außerdem weist sie ein Haubenteil 5 auf, das alle drei vorgenannten Abschnitte im Wesentlichen dicht umschließt. Das Haubenteil ist in drei Abschnitte 50, 51, 52 unterteilt. Die drei Haubenabschnitte sind durch jeweilige Trennwände 53, 54 gegeneinander abgegrenzt.
  • Der Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt 2 umfasst eine erste Schleusenkammer 20, ein erstes Behandlungsbecken 21, ein zweites Behandlungsbecken 22 und ein Spülbecken 23. Außerdem umfasst der Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt einen Teil einer ersten Siphonspüleinrichtung 60. Die Siphonspüleinrichtung 60 wird durch die Trennwand 53 in zwei Teile geteilt, so dass sie eine Doppelspüleinrichtung bildet, die von dem Abschnitt 2 und dem Abschnitt 3 zugänglich ist, ansonsten jedoch eine Diffusionssperre bildet. Alle Becken bzw. Spüleinrichtungen sind mit jeweiligen Deckeln 24, 25, 26, 27, 62 verschließbar. Die Schleusenkammer 20 weist eine Schleusentür 28 auf, die ein Einfahren von Produkten in die Schleusenkammer ermöglicht. Vorzugsweise werden solche Produkte über einen Transportwagen, der in der Figur nicht dargestellt ist, in die Schleusenkammer eingefahren.
  • Die Schleusenkammer 20 ist mit einer Einrichtung 70 zur Rückgewinnung von Lösemittel und einem Gaspendelsystem 80 verbunden. Die Einrichtung zur Rückgewinnung von Lösemittel weist eine Kühlfalle 71, ein Ventil 72, eine Kondensatabscheideeinrichtung 73 sowie eine Leitung 74 zwischen dem Ventil 72 und der Schleusenkammer 20, eine Leitung 75 zwischen der Kühlfalle 71 und der Kondensatabscheideeinrichtung 73 sowie eine Lösemittelrückführleitung 76 zwischen der Kondensatabscheideeinrichtung 73 und dem ersten Behandlungsbecken 21 auf.
  • Das Gaspendelsystem 80 umfasst eine Vakuumpumpe 81, drei Ventile 82, 83, 84 sowie eine Leitung 85 zwischen der Schleusenkammer 20 und dem ersten Ventil 82, eine weitere Leitung 86 zwischen dem Ventil 82 und der Vakuumpumpe 81, eine Leitung 87 zwischen der Vakuumpumpe 81 und dem Ventil 83 in der Rückführleitung zum Haubenteil sowie eine weitere Leitung 88 zwischen dem Ventil 83 und dem Haubenteil 50. Die Leitung 87 führt auch zu dem Ventil 84 und von diesem eine weitere Leitung 89 nach außen in die Außenatmosphäre. Durch diese kann Luft aus der Vorrichtung ausgeblasen werden.
  • An den Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt 2 ist außerdem eine Lösemittel-Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung 90 angeschlossen. Die Lösemittel-Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung umfasst eine Destilliereinrichtung 91 und einen Kondensatsammeltank 92. Die Destilliereinrichtung wird über eine Leitung 93, die von dem Spülbecken 23 kommt, gespeist. Zwischen der Destilliereinrichtung 91 und dem Kondensatsammeltank 92 ist ebenfalls eine Leitung 94 vorgesehen. Die in der Destilliereinrichtung 91 aufgereinigte Reinigungsflüssigkeit wird über eine Leitung 95, eine Pumpe 96 und eine weitere Leitung 97 in das zweite Behandlungsbecken 22 zurückgeführt. Sauberes durch die Destilliereinrichtung abdestilliertes Lösemittel kann von dem Kondensatsammeltank 92 über eine Leitung 98, eine Pumpe 99 und eine Leitung 100 zu dem Spülbecken 23 zurückgepumpt werden.
  • Zwischen dem Spülbecken 23 und dem zweiten Behandlungsbecken 22 ist außerdem eine Überlaufleitung 29 vorgesehen, um ggf. bei im Übermaß zurückgefördertem Lösemittel ein Überlaufen des Spülbeckens zu vermeiden. Das überschüssige Lösemittel wird dann über die Überlaufleitung 29 in das zweite Behandlungsbecken 22 zurückgeführt.
  • Der Haubenabschnitt 50 des Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitts 2 umfasst außerdem eine Transporteinrichtung 55 zum Verfahren von Produkten 7 zwischen den einzelnen Behandlungs-, Spül- und sonstigen Becken. Die Transporteinrichtung weist hierzu einen Fahrwagen 56 auf, der in dieser Ausführungsform mit einem Haken 57 versehen ist zum Anhängen der zu beschichtenden Produkte 7. Der Haken 57 ist dabei ausfahrbar an dem Fahrwagen 56 befestigt, so dass die Produkte an diesem Haken langsam in die jeweiligen Bäder hineingelassen und aus diesen herausgehoben werden können.
  • Der Haubenabschnitt 50 weist außerdem eine Kühleinrichtung 58 auf. Diese ist in der Figur in Form einer Kühlschlange dargestellt. Über diese Kühlschlange kann verdunstetes Lösemittel kondensiert werden und sich in einer ebenfalls im Haubenabschnitt 50 vorgesehenen Auffangeinrichtung 59 sammeln bzw. darin aufgefangen werden. In der Figur ist die Auffangeinrichtung in Form einer Auffangrinne dargestellt. Das in der Auffangrinne bzw. Auffangeinrichtung 59 aufgefangene Lösemittelkondensat kann über eine Ablaufleitung 101 zu dem ersten Behandlungsbecken 21 zurückgeführt werden. Somit kann eine Lösemittelrückführung sowohl in das erste als auch in das zweite Behandlungsbecken erfolgen. Es können grundsätzlich auch noch weitere Behandlungsbecken vorgesehen werden, die Figur gibt hier lediglich eine mögliche Ausführungsform wieder. Auch ist es möglich, mehrere Spülbecken vorzusehen; ebenso wäre es grundsätzlich möglich, mehr als eine Schleusenkammer vorzusehen.
  • Um einen gleichmäßigen Druck innerhalb des Haubenabschnitts 50 aufrechterhalten zu können, trotz Aufreinigens des sich in diesem Haubenabschnitt befindenden Gases und trotz Rückführens aufgereinigten Gases, ist ein Gaspufferbehälter 120 außerhalb des Haubenteils 5 vorgesehen. Der Gaspufferbehälter 120 ist über eine Leitung 121 mit dem Innenraum des Haubenabschnitts 50 verbunden. Über diese Leitung 121 kann ein zweiseitiger Austausch von Gas zwischen dem Gaspufferbehälter und dem Haubenabschnitt 50 erfolgen. Hierdurch ist es möglich, einen voreingestellten Überdruck, vor allem einen konstanten Druck innerhalb des Haubenabschnitts aufrecht zu erhalten.
  • Zum Überprüfen des Sauerstoff- und Lösemittelgehalts im Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt 2 sind ein erster Sauerstoffsensor 122 im Bereich des Haubenabschnitts 50, ein zweiter Sauerstoffsensor 123 und ein Lösemittelkonzentrationssensor 124 an der Schleusenkammer 20 vorgesehen. Alle Sensoren können mit einer Überwachungs- und Steuerungseinrichtung (in der Figur nicht gezeigt) verbunden sein, um ein Überschreiten von eingestellten Schwellwerten zu überwachen und ggf. Auspumpzyklen der Schleusenkammer und einen Gasaustausch gezielt anzupassen.
  • Der Beschichtungsabschnitt 3 weist den zweiten Teil der Siphonspüleinrichtung 60 auf, die, wie oben erwähnt, als Doppelspüleinrichtung ausgebildet ist. Zum Transport der durch den Deckel 62 in die Siphonspüleinrichtung 60 eingebrachten Produkte ist innerhalb der Siphonspüleinrichtung 60 eine Transporteinrichtung 66 vorgesehen, die insbesondere einen Fahrwagen aufweisen kann, wie dies in der Figur dargestellt ist. Durch einen Deckel 63 der Siphonspüleinrichtung 60 können nach dem Transport durch die Siphonspüleinrichtung die Produkte auf der Seite des Beschichtungsabschnitts 3 wieder entnommen werden. Der Beschichtungsabschnitt 3 weist außerdem zwei Beschichtungsbecken 30, 31 auf, sowie ein Ausfuhrspülbecken 32 und einen ersten Teil einer weiteren Siphonspüleinrichtung 61. Jedes dieser Becken ist mit einem Deckel 33, 34, 35 sowie die Siphonspüleinrichtung mit einem Deckel 64 auf der Seite des Beschichtungsabschnitts versehen. Im Gasraum unterhalb der Deckel 33, 34 der beiden Beschichtungsbecken 30, 31 sind jeweils Kühlschlangen 36, 37 und Auffangrinnen 38, 39 vorgesehen, um Lösemittel, das bei der Beschichtung aus dem Elektrolyt verdunstet, zu kondensieren und insbesondere nach den Beschichtungsbecken in das Spülbad 32 einzuleiten.
  • Auch der Beschichtungsabschnitt 3 ist mit einer Aufreinigungseinrichtung im Anschluss an die Beschichtungsbecken versehen, um den Elektrolyt im Bypass in einer Elektrolyt-Lösemittel-Trenneinrichtung 110 aufzureinigen. Dadurch wird sichergestellt, dass keine nennenswerten Mengen an Elektrolyt verschleppt werden, wodurch ein weitgehend geschlossener Stoffkreislauf erzeugt werden kann. Für die Aufreinigung des Elektrolyts wird Flüssigkeit aus den beiden Beschichtungsbecken 30, 31 über Leitungen 111 zu einer Destilliereinrichtung 112 geführt. Außerdem ist ein Kondensatsammeltank 113 vorgesehen, der über eine Leitung 114 mit der Destilliereinrichtung 112 verbunden ist. Der gereinigte Elektrolyt wird über Leitungen 115, 117 und eine Pumpe 116 zu dem Beschichtungsbecken 30 zurückgeführt. Das von der Elektrolyt-Lösemittel-Mischung abdestillierte Lösemittel wird in dem Kondensatsammeltank 113 aufgefangen und über eine Leitung 118, eine Pumpe 119 und eine Rückführleitung 102 zu dem Spülbad im Ausfuhrspülbecken 32 zurückgeleitet. Somit wird das Spülbad im Ausfuhrspülbecken 32 stets mit sauberem Lösemittel versorgt. Sollte der Pegel in dem Ausfuhrspülbecken zu hoch steigen, ist eine Überlaufleitung 103 zwischen Ausfuhrspülbecken und zweitem Beschichtungsbecken 31 vorgesehen. Hierüber läuft die überschüssige Spülflüssigkeit, also insbesondere Lösemittel, in das zweite Beschichtungsbecken zurück.
  • So wie der Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt 2 weist auch der Beschichtungsabschnitt 3 eine Transporteinrichtung 55 mit einem Fahrwagen 56 und einem Haken 57 auf, um das zu beschichtende Produkt 7 zwischen den einzelnen Becken des Beschichtungsabschnitts transportieren zu können. Außerdem ist ebenfalls eine Kühleinrichtung 58 in Form von einer Kühlschlange sowie eine Auffangrinne als Auffangeinrichtung 59 für kondensiertes Lösemittel vorgesehen. Über eine Ablaufleitung 104 wird das gesammelte kondensierte Lösemittel zu dem ersten Beschichtungsbecken 30 zurückgeführt.
  • Der Ausfuhrabschnitt 4 weist den zweiten Teil der Siphonspüleinrichtung 61 auf. Diese ist, ebenso wie die Siphonspüleinrichtung 60, mit einer Transporteinrichtung 67 versehen. Hierüber werden die durch den Deckel 64 in die Siphonspüleinrichtung eingebrachten Produkte zu dem auf der anderen Seite der Trennwand 54 gelegenen Abschnitt mit Deckel 65 der Siphonspüleinrichtung 61 transportiert. Der Transport erfolgt, ebenso wie in der Spüleinrichtung 60, unterhalb der Oberfläche der sich in der Siphonspüleinrichtung befindenden Spülflüssigkeit. Hierdurch wird ein im Wesentlichen vollständiger Gasabschluss beim Transport der Produkte von dem Beschichtungsabschnitt in den Ausfuhrabschnitt ermöglicht.
  • Der Ausfuhrabschnitt weist außerdem eine zweite Schleusenkammer 40 zum Ausschleusen der beschichteten Produkte aus der Vorrichtung auf. Die Schleusenkammer ist mit einem Deckel 41 versehen. Außerdem weist sie eine Schleusentür 42 auf. Ähnlich wie die Schleusenkammer 20 ist auch die Schleusenkammer 40 mit einer Einrichtung 130 zur Rückgewinnung von Lösemittel und einem Gaspendelsystem 140 versehen. Die Einrichtung zur Rückgewinnung von Lösemittel ist ebenfalls mit einer Kühlfalle 131, einem Ventil 132 zwischen Schleusenkammer 40 und Kühlfalle 131, einer Kondensatabscheideeinrichtung 133, einer Leitung 134 zwischen Ventil 132 und Schleusenkammer 40, einer Leitung 135 zwischen Kondensatabscheideeinrichtung 133 und Kühlfalle 131 und einer Lösemittelrückführleitung 136 zwischen Kondensatabscheideeinrichtung 133 und Siphonspüleinrichtung 61 versehen.
  • Das Gaspendelsystem 140 umfasst eine Vakuumpumpe 141, drei Ventile 142, 143, 144 sowie mehrere dazwischen befindliche Leitungen. Eine erste Leitung 145 führt von der Schleusenkammer 40 zu dem ersten Ventil 142, eine zweite Leitung 146 führt von dem Ventil 142 zu der Pumpe 141. Zu dieser führt auch eine Leitung von der Kühlfalle 131, wie dies auch im Falle der Einrichtung 70 zwischen der Kühlfalle 71 und der Vakuumpumpe 81 der Fall ist. Von der Pumpe 141 führt eine Leitung 147 zu dem Ventil 143 und von diesem eine Rückführleitung 148 zu dem Haubenabschnitt 52. Von der Vakuumpumpe führt die Leitung 147 auch zu dem Ventil 144 ab, über welches insbesondere Luft aus der Schleusenkammer 40 über eine Leitung 149 nach außen in die Umgebung abgeblasen werden kann.
  • Der Haubenabschnitt 52 umfasst ebenfalls eine Transporteinrichtung 55 mit einem Fahrwagen 56, der einen Haken 57 aufweist, um Produkte 7 ergreifen und in die einzelnen Becken absenken zu können. Ebenfalls sind Kühlschlangen 58 als Kühleinrichtung und eine Auffangrinne 59 für kondensiertes Lösemittel vorgesehen, das von der Auffangrinne über eine Ablaufleitung 105 zu der Siphonspüleinrichtung 61 zurückgeführt werden kann.
  • Auch der Ausfuhrabschnitt 4 ist mit einem Gaspufferbehälter 125 und einer Leitung 126 zwischen dem Innenraum des Haubenabschnitts 52 und dem Gaspufferbehälter 125 versehen. Hierüber kann sichergestellt werden, dass innerhalb des Ausfuhrabschnitts, ein möglichst konstanter Gasdruck aufrechterhalten wird, obgleich z. B. durch Rückführen von getrocknetem Inertgas über die Leitung 145 ein Überdruck im Haubenabschnitt des Ausfuhrabschnitts auftreten könnte, ebenso wie ein Unterdruck bei Fluten der Schleusenkammer 40 mit Haubenatmosphäre aus dem Ausfuhrabschnitt nach dem Auspumpen von Außenatmosphäre im Anschluss an einen Ausschleusvorgang fertiger Produkte aus der Schleusenkammer 40.
  • Um, gerade aufgrund des ständigen Öffnens und Schließens des Ausfuhrabschnitts zum Ausschleusen von Produkten und Rückführen von gereinigtem Gas, den Sauerstoff- und Lösemittelgehalt innerhalb des Ausfuhrabschnitts möglichst fortlaufend bestimmen und ggf. korrigierend eingreifen zu können, und damit eine ungewollte Lösemittelemission aus der Schleusenkammer heraus möglichst zu vermeiden, um den Lösemittelverlust und auch schädliche Abgase aus der Vorrichtung möglichst gering zu halten, sind erste und zweite Sauerstoffsensoren 127, 128 sowie ein Lösemittelkonzentrationssensor 129 vorgesehen. Der erste Sauerstoffsensor 127 ist im oberen Haubenabschnitt 52, der zweite Sauerstoffsensor 128 und der Lösemittelkonzentrationssensor 129 sind an der Schleusenkammer 40 vorgesehen. Auch der Haubenabschnitt 51 über dem Beschichtungsabschnitt 3 ist mit einem solchen Sauerstoffsensor 150 versehen.
  • Es wird nun noch der Ablauf einer Beschichtung mit den jeweiligen Regenerationsschritten für Elektrolyt, Reinigungsflüssigkeit, Lösemittel und Gasatmosphäre näher beschrieben.
  • Ein zu beschichtendes Produkt wird über die Schleusentür 28 in die erste Schleusenkammer 20 eingebracht. Dies erfolgt insbesondere über einen Transportwagen, der in der Figur jedoch nicht dargestellt ist. Beim Einschleusvorgang wird die Schleusenkammer unweigerlich mit Außenatmosphäre (Luft) gefüllt und anschließend geschlossen. Nachfolgend wird sie über die Vakuumpumpe 81 und die Leitungen 85 und 86 evakuiert. Hierzu wird das Ventil 82 geöffnet. Da sich in der Schleusenkammer dann nur nicht verunreinigte Luft befindet, kann diese direkt über die Leitung 89 und das geöffnete Ventil 1 84 nach außen abgeführt werden. Anschließend wird die Schleusenkammer mit Inertgas aus dem Haubenabschnitt 50 geflutet. Darauf kann der innere Deckel 24, der zwischen der Schleusenkammer und dem Haubenabschnitt 50 angeordnet ist, geöffnet und das Produkt in die inerte Gasatmosphäre innerhalb des Haubenabschnitts 50 eingebracht werden. Die Sauerstoffmenge, die in den ersten Haubenabschnitt 50 eindringen kann, ist sehr gering, da die Schleusenkammer bis auf einen Enddruck von weniger als 1 bis 2 mbar evakuiert werden kann und es außerdem möglich ist, dass Zwischenspülungen mit Inertgas, insbesondere Stickstoff oder Argon, vorgenommen werden.
  • Die für die Flutung der Schleusenkammer benötigte Gasmenge, die aus der Gasatmosphäre des Haubenabschnitts 50 entnommen wird, würde ohne Vorsehen des Gaspufferbehälters voraussichtlich zu einem Absinken des Drucks in dem Haubenabschnitt führen. Um dies zu vermeiden und ebenfalls zu verhindern, dass ständig neues Inertgas, beispielsweise Stickstoff, in den Haubenabschnitt eingebracht werden muss, in dem sich dann wiederum Sauerstoff- und Wasserspuren befinden können, ist der Gaspufferbehälter 120 an den Haubenabschnitt 50 angeschlossen, der den Druck in dem Haubenabschnitt 50 aufgrund der möglichen Volumenänderung im Wesentlichen konstant hält.
  • Eine Überwachung der Atmosphäre innerhalb des Haubenabschnitts kann ständig mittels der Sauerstoffsensoren erfolgen. Die Lösemittelkonzentration wird über den Lösemittelkonzentrationssensor 124 überwacht. Die Kontrolle der Sauerstoffdiffusion in die Anlage ist insbesondere im Hinblick auf die Lebensdauer des Elektrolyten und die Beschichtungsqualität sinnvoll, jedoch auch im Hinblick auf die allgemeine Verfahrens- und Betriebssicherheit des gesamten Systems.
  • Nachdem das Produkt durch den Deckel 24 in den Haubenabschnitt 50 eingebracht wurde, kann der Deckel 24 wieder geschlossen und die Schleusenatmosphäre abgepumpt werden, wobei ein Inertgas-Lösemittelgemisch in der Schleusenatmosphäre vorliegt und abgepumpt wird. Dies erfolgt nach Öffnen des Ventils 72 über die Leitung 74, wobei das Lösemittel-Inertgasgemisch durch die Kühlfalle 71 geführt wird. Nach der Kondensation wird das erhaltene getrocknete Inertgas über die Vakuumpumpe 81, die Leitung 87 und das dann geöffnete Ventil 83 sowie die Leitung 88 zu dem Haubenabschnitt 50 zurückgeführt. Das Inertgas kann als gereinigtes Gas wieder der Atmosphäre in dem Haubenabschnitt 50 zur Verfügung gestellt werden. Das überschüssige Gasvolumen wird durch Volumenvergrößerung im Gaspufferbehälter 120 aufgefangen, wodurch der Druck in dem Haubenabschnitt 50 im Wesentlichen konstant gehalten werden kann.
  • Das anfallende kondensierte Lösemittel wird über die Leitung 75 in die Kondensatabscheideeinrichtung 73 eingeführt und kann insbesondere periodisch wiederkehrend dem ersten Behandlungsbecken 21 über die Lösemittelrückführleitung 76 zugeführt werden. Anschließend wird die evakuierte Schleusenkammer wieder mit frischem Inertgas geflutet und die Tür zur Außenatmosphäre, nämlich die Schleusentür 28, kann erneut geöffnet werden, um neue Produkte in die Vorrichtung hineinzubringen.
  • Über die Transporteinrichtung 55 können die Produkte in die Behandlungsbecken 21, 22, die insbesondere eine Reinigungsflüssigkeit enthalten, eingebracht und dort vorgereinigt und insbesondere eine blanke oxidfreie Oberfläche auf diesen erzeugt werden, um eine optimale Haftfestigkeit bei der anschließenden Beschichtung sicherzustellen. Außerdem kann eine Haftvermittlerschicht dort in diesem Becken aufgebracht werden. Um ein Verdunsten von Lösemittel im Wesentlichen zu vermeiden, sind die Deckel 25, 26 vorgesehen, ebenso der Deckel 27 am Spülbecken, die jeweils vorzugsweise nur dann geöffnet werden, wenn Ware bzw. Produkte ein- und ausgebracht werden. Das nachgeschaltete Spülbecken 23 dient dazu, eine Verschleppung von Chemikalien aus den Behandlungsbecken 21, 22 in die Siphonspüleinrichtung 60 zu vermeiden, wobei auch die Verschleppung in den Beschichtungselektrolyt in den Becken im Beschichtungsabschnitt vermieden werden soll. Die Flüssigkeit des Spülbeckens 23 wird regelmäßig über die Lösemittel-Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung 90, die im Bypass zu dem Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt geschaltet ist, aufbereitet.
  • Nach dem Spülen des vorbehandelten Produktes wird dieses über den Deckel 62 in die Siphonspüleinrichtung 60 eingegeben. Aufgrund des Vorsehens der Trennwand 53 sind die beiden oben gelegenen Haubenabschnitte 50 und 51 gasdicht voneinander getrennt, durch das Doppelspülbecken der Siphonspüleinrichtung 60 jedoch dennoch miteinander zum Durchreichen von Produkten verbunden. Vorzugsweise ist die Flüssigkeit in den Siphonspüleinrichtungen identisch mit dem im Beschichtungselektrolyt eingesetzten Lösemittel. Um eine Reaktion mit Reinigungsflüssigkeit und/oder Beschichtungselektrolyt möglichst zu vermeiden, wird vorzugsweise ein inertes Lösemittel verwendet. Durch das Vorsehen der Siphonspüleinrichtung zwischen dem Aktivierungsabschnitt 2 und dem Beschichtungsabschnitt 3 ergibt sich der Vorteil, dass in den Reinigungsflüssigkeiten des Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitts auch solche Lösemittel eingesetzt werden können, die mit dem Beschichtungselektrolyt schlecht verträglich sind, da eine Migration der Lösemittel über die Gasatmosphäre im Elektrolytbereich unterbunden wird. Eine Verschleppung von Lösemittel mit den zu beschichtenden Produkten wird insbesondere auch durch die Aufbereitung der Flüssigkeit des Spülbeckens 23 über die Destilliereinrichtung 91 weitestgehend verhindert.
  • Nach dem Herausheben der Produkte durch den Deckel 63 der Siphonspüleinrichtung 60 gelangen diese in den Beschichtungsabschnitt 3 und können darin in die Beschichtungsbecken 30, 31 hineingehoben werden. Neben den beiden in der Figur dargestellten Beschichtungsbecken können noch zahlreiche weitere vorgesehen werden, ebenso weitere Ausfuhrspülbecken 32, wobei in der Figur lediglich eines davon dargestellt ist. Um ein unkontrolliertes Verdunsten von Lösemittel in den oben gelegenen Haubenabschnitt 51 zu vermeiden, sind im Normalbetrieb die Deckel 63, 33, 34, 35, 64 geschlossen. Vorzugsweise werden die Deckel nur geöffnet zum Einfahren in oder Entnehmen von Produkten aus den einzelnen Becken.
  • Im Gasraum zwischen dem Badflüssigkeitsspiegel und dem Deckel befinden sich in den beiden Beschichtungsbecken 30, 31 jeweils die Kühlschlangen 36, 37 und Auffangrinnen 38, 39. Hier wird Lösemittel, das bei der Beschichtung aus dem Elektrolyt verdunstet ist, kondensiert und dem Spülbad im Ausfuhrspülbecken 32 wieder zugeleitet. Über die im Elektrolytkreislauf vorgesehene Destilliereinrichtung werden regelmäßig größere Mengen Elektrolyt umgesetzt und über die darin vorgesehenen Leitungen sowie die Pumpe 116 wieder zu dem Becken 30 zurückgepumpt. Das aus dem Elektrolyt abdestillierte Lösemittel wird im Sammeltank 113 aufgefangen und über die Leitungen und die Pumpe 119 dem Ausfuhrspülbecken 32 bzw. dem darin enthaltenen Spülbad wieder zugeleitet. Überschüssiges Lösemittel wird zum Vermeiden eines Überlaufens des Ausfuhrspülbeckens 32 über die Überlaufleitung 103 in den Kreislauf bzw. das Becken 31 rückgeführt. Hierdurch wird sichergestellt, dass keine nennenswerten Mengen an Elektrolyt in die nachgeschaltete Siphonspüleinrichtung 61 verschleppt werden, wobei auch bereits hier ein weitgehend geschlossener Stoffkreislauf hergestellt werden kann.
  • Die sich zwischen dem Beschichtungsabschnitt und dem Ausfuhrabschnitt anschließende Siphonspüleinrichtung 61 ist von Aufbau und Funktionsweise der Siphonspüleinrichtung 60 vergleichbar. Die hierin vollständig getauchten Produkte werden durch den Deckel 65 auf der Seite des Ausfuhrabschnitts 4 wieder entnommen. Aufgrund der vorherigen Spülung in dem Ausfuhrspülbecken 32, in dem frisches Lösemittel enthalten ist, können die zuvor von dem Beschichtungsabschnitt 3 anhaftenden Elektrolytreste abgefangen und nicht in den Ausfuhrabschnitt 4 verschleppt werden. Außerdem dienen die Ausfuhrspülbecken jeweils auch dazu, überschüssige Prozesswärme, die bei dem Beschichtungsvorgang entsteht, effektiv zu nutzen und aus dem System zu entfernen.
  • In dem Ausfuhrabschnitt 4 ist auch die zweite Schleusenkammer 40 vorgesehen, in die das beschichtete Produkt eingebracht wird. Dies erfolgt über den Deckel 41. Nach dem Bestücken der Schleusenkammer mit dem fertig beschichteten Produkt wird ebenfalls ein Abpumpvorgang eingeleitet. Dies dient der Rückgewinnung von evtl. noch dem beschichteten Produkt anhaftenden Lösemittelresten. Hierdurch ist es möglich, dass das vollständig beschichtete Produkt trocken die Vorrichtung verlässt und im Wesentlichen keine Lösemittelemissionen mehr stattfinden. Sämtliches beim Abpumpvorgang verdunstetes und in der Kühlfalle 131 rückkondensiertes und in der Kondensatabscheideeinrichtung 133 gesammeltes Lösemittel wird über die Leitung 136 in die Siphonspüleinrichtung 61 zurückgeführt. Ansonsten läuft der Ausschleusvorgang entsprechend dem Einschleusevorgang hinsichtlich des Ein- und Auspumpens von Schleusenatmosphäre und Inertgas ab. Zum Ausschleusen wird dabei die Schleusentür 42 geöffnet.
  • Die einzelnen Haubenabschnitte 50, 51, 52 werden mit Inertgas geflutet und zumindest in dem vorliegenden Ausführungsbeispiel über ein automatisches Druckhaltesystem ständig auf einem geringen Überdruck gegenüber der Umgebungsatmosphäre gehalten. Hierdurch wird ein Eindringen von Luft in den Haubenteil vermieden. Die Sauerstoffsensoren 122, 123, 127, 128, 150 geben kontinuierlich den Sauerstoffgehalt in der jeweiligen Gasatmosphäre an. Bei einem festgestellten Überschreiten von voreingestellten Schwellwerten wird hinsichtlich der Pumpen 81, 141 eine Anpassung der Pumpzeit vorgenommen bzw. eine zusätzliche Spülung mit Inertgas während des Pumpzyklus in den Schleusenkammern 20, 40 eingeleitet.
  • Auch das Vorsehen der mit einer Sperrflüssigkeit, insbesondere inertem Lösemittel, gefüllten Siphonspüleinrichtungen sorgt für eine weitere Erhöhung der Sperrwirkung in diesem Bereich, insbesondere in Kombination mit den Deckeln 62, 63 und 64, 65, wodurch eine weitere Reduzierung der Diffusion von Sauerstoff und Feuchtigkeit in den Beschichtungsabschnitt 3 hinein ermöglicht werden kann. Die Kombination von Schleusenkammern, einem Vakuumsystem, einem Gaspendelsystem und den Siphonspüleinrichtungen sorgt für eine sehr lange Lebensdauer der metallorganischen Beschichtungselektrolyte und eine gleichbleibende Beschichtungsqualität, da die Bildung von unerwünschten Reaktionsprodukten, wie beispielsweise Alkoxyverbindungen oder Aluminoxanen effektiv eingedämmt bzw. im Wesentlichen verhindert werden kann.
  • Durch das Vorsehen einer Lösemittelaufbereitung für den Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt 2 kann sowohl eine Verunreinigung der Beschichtungselektrolyte durch Sauerstoff und Feuchtigkeit als auch ein Verschleppen von anderen Chemikalien wirksam verhindert werden, insbesondere auch das Verschleppen von in den Reinigungsflüssigkeiten eingesetzten Lösemitteln, die ggf. mit einem bestimmten Beschichtungselektrolyt unverträglich sind. Durch das Vorsehen der Lösemittel-Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung 90 kann somit eine direkte Rückführung von Reinigungsflüssigkeit und Lösemittel in die entsprechenden Kreisläufe ermöglicht werden. Hierdurch können auch Verunreinigungen im Spülbecken 23 auf einem sehr geringen Niveau gehalten werden.
  • Durch das Kondensieren der Haubenatmosphäre in den Haubenabschnitten 50, 51, 52 kann diese so trocken und rein wie möglich gehalten werden. Auch eine Kondensation von sich an der Ware befindenden Lösemittelresten, die während der Transportzeit verdunsten, insbesondere dann, wenn die Produkte noch warm sind, können kontrolliert abkondensiert und über die Ablaufleitungen wieder in die einzelnen Stoffkreisläufe zurückgeführt werden.
  • Neben dem im Vorstehenden beschriebenen und in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel können noch zahlreiche weitere gebildet werden, bei denen es jeweils möglich ist, Lösemittelemissionen aus der Vorrichtung so gering wie möglich zu halten und eine höchstmögliche Reduzierung der Verschleppung von Sauerstoff und Feuchtigkeit sowie anderer Verunreinigungen in einen Beschichtungselektrolyt hinein zu erreichen und somit die Lebensdauer von Beschichtungselektrolyten deutlich zu verlängern unter Vermeidung der Bildung von unerwünschten Reaktionsprodukten. Insbesondere können auch lediglich ein oder mehr als die dargestellten zwei Behandlungs-, Beschichtungsbecken und Siphonspüleinrichtungen sowie Spülbecken vorgesehen werden. Auch können weitere Abschnitte, insbesondere weitere Beschichtungsabschnitte vorgesehen werden. Auch die Siphonspüleinrichtung(en) kann/können durch eine andere entsprechend wirkende Einrichtung ersetzt werden, wobei weiterhin eine gasbezogene Trennung zwischen Abschnitten der Vorrichtung ermöglicht wird. Grundsätzlich ist es ebenso möglich, den Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt kleiner zu gestalten oder ggf. sogar vollständig entfallen zu lassen. Jedenfalls weisen die Vorrichtungen eine geschlossene Haubenatmosphäre auf, die eine im Wesentlichen dichte Glocke über den einzelnen Stationen der Beschichtungsvorrichtung bildet, wobei zugleich eine ständige Aufreinigung sowohl der Atmosphäre als auch der Behandlungs- bzw. Beschichtungsbäder und Spülbäder erfolgt. Besonders einfach kann dies durch das Führen der Reinigungsabschnitte im Bypass zu den jeweiligen Bearbeitungs- bzw. Behandlungsabschnitten erfolgen. Alternativ sind auch komplexere Aufreinigungsschritte bzw. -kreisläufe möglich.
    • Bezugszeichenliste
    • 1
    Vorrichtung
    2
    Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt
    3
    Beschichtungsabschnitt
    4
    Ausfuhrabschnitt
    5
    Haubenteil
    7
    Produkt
    20
    erste Schleusenkammer
    21
    erstes Behandlungsbecken
    22
    zweites Behandlungsbecken
    23
    Spülbecken
    24
    Deckel
    25
    Deckel
    26
    Deckel
    27
    Deckel
    28
    Schleusentür
    29
    Überlaufleitung
    30
    Erstes Beschichtungsbecken
    31
    Zweites Beschichtungsbecken
    32
    Ausfuhrspüleinrichtung
    33
    Deckel
    34
    Deckel
    35
    Deckel
    36
    Kühlschlange
    37
    Kühlschlange
    38
    Auffangrinne
    39
    Auffangrinne
    40
    Zweite Schleusenkammer
    41
    Deckel
    42
    Schleusentür
    50
    erster Haubenabschnitt
    51
    zweiter Haubenabschnitt
    52
    dritter Haubenabschnitt
    53
    Trennwand
    54
    Trennwand
    55
    Transporteinrichtung
    56
    Fahrwagen
    57
    Haken
    58
    Kühleinrichtung
    59
    Auffangeinrichtung
    60
    erste Siphonspüleinrichtung
    61
    zweite Siphonspüleinrichtung
    62
    Deckel
    63
    Deckel
    64
    Deckel
    65
    Deckel
    66
    Transporteinrichtung
    67
    Transporteinrichtung
    70
    Einrichtung zur Rückgewinnung von Lösemittel
    71
    Kühlfalle
    72
    Ventil
    73
    Kondensatabschneideeinrichtung
    74
    Leitung
    75
    Leitung
    76
    Lösemittelrückführleitung
    80
    Gaspendelsystem
    81
    Vakuumpumpe
    82
    Ventil
    83
    Ventil
    84
    Ventil
    85
    Leitung
    86
    Leitung
    87
    Leitung
    88
    Leitung
    89
    Leitung
    90
    Lösemittel-Aufbereitungs- und/oder Regerationseinrichtung
    91
    Destilliereinrichtung
    92
    Kondensatsammeltank
    93
    Leitung
    94
    Leitung
    95
    Leitung
    96
    Pumpe
    97
    Leitung
    98
    Leitung
    99
    Pumpe
    100
    Leitung
    101
    Ablaufleitung
    102
    Rückführleitung
    103
    Überlaufleitung
    104
    Ablaufleitung
    105
    Ablaufleitung
    110
    Elektrolyt-Lösemittel-Trenneinrichtung
    111
    Leitung
    112
    Destilliereinrichtung
    113
    Kondensatsammeltank
    114
    Leitung
    115
    Leitung
    116
    Pumpe
    117
    Leitung
    118
    Leitung
    119
    Pumpe
    120
    Gaspufferbehälter
    121
    Leitung
    122
    erster Sauerstoffsensor
    123
    zweiter Sauerstoffsensor
    124
    Lösemittelkonzentrationssensor
    125
    Gaspufferbehälter
    126
    Leitung
    127
    erster Sauerstoffsensor
    128
    zweiter Sauerstoffsensor
    129
    Lösemittelkonzentrationssensor
    130
    Einrichtung zur Rückgewinnung von Lösemittel
    131
    Kühlfalle
    132
    Ventil
    133
    Kondensatabschneideeinrichtung
    134
    Leitung
    135
    Leitung
    136
    Lösemittelrückführleitung
    140
    Gaspendelsystem
    141
    Vakuumpumpe
    142
    Ventil
    143
    Ventil
    144
    Ventil
    145
    Leitung
    146
    Leitung
    147
    Leitung
    148
    Leitung
    149
    Leitung
    150
    Sauerstoffsensor

Claims (25)

  1. Vorrichtung (1) zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen aus metallorganischen Elektrolyten, insbesondere metallorganischen Komplexsalzen in organischen Lösemitteln, auf Produkten (7), mit zumindest einem Beschichtungsabschnitt (3) zum Beschichten der Produkte (7), zumindest einem weiteren Bearbeitungsabschnitt (2,4) und zumindest einer Schleusenkammer (20,40) zum Ein- und Ausschleusen der Produkte (7) in die und aus der Vorrichtung (1) im Wesentlichen ohne Eindringen von Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest eine Siphonspüleinrichtung (60,61) mit einer Trenneinrichtung (53,54) zum gasbezogenen Abgrenzen der anderen Abschnitte (2,4) der Vorrichtung von oder Abdichten dieser anderen Abschnitte (2,4) gegenüber dem Beschichtungsabschnitt (3) und zumindest ein im Wesentlichen den Beschichtungsabschnitt (3), die zumindest eine Siphonspüleinrichtung (60,61) und den zumindest einen weiteren Bearbeitungsabschnitt (2,4) im Wesentlichen dicht umschließendes mit einem Inertgas flutbares Haubenteil (5) vorgesehen sind.
  2. Vorrichtung (1) nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest eine Transporteinrichtung (66,67) innerhalb der Sipohnspüleinrichtung zum Verfahren der Produkte unterhalb der Trennwand (53,54) so angeordnet oder anordbar ist, dass bei Befüllen der Siphonspüleinrichtung mit einer Spülflüssigkeit die Transporteinrichtung (66,67) unterhalb des Flüssigkeitsspiegels positioniert ist.
  3. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest eine Sauerstoff-Überwachungseinrichtung in der zumindest einen Schleusenkammer (20,40) und/oder Abschnitten (50,51,52) des Haubenteils (5) vorgesehen ist und/oder zumindest eine Einrichtung (124,129) zum Überwachen der Lösemittelkonzentration in der oder den Schleusenkammern (20,40) vorgesehen ist.
  4. Vorrichtung (1) nach Anspruch 3,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die zumindest eine Sauerstoff-Überwachungseinrichtung bei Überschreiten einstellbarer oder eingestellter Schwellwerte eine Anpassung von Pumpzeiten für den Ein- und Austrag von Gas in die/ aus der Schleusenkammer (20,40) und/oder eine zusätzliche Spülphase mit einem Inertgas während Pumpzyklen auslöst zum Reduzieren des Sauerstoffgehalts in der zumindest einen Schleusenkammer (20,40).
  5. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest eine Druckhalteeinrichtung zum Aufrechterhalten eines konstanten Drucks im Haubenteil (5) und/oder eines geringen Überdrucks im Haubenteil (5) gegenüber einer Außen- oder Umgebungsatmosphäre vorgesehen ist, insbesondere zum Aufrechterhalten eines im Wesentlichen konstanten Drucks im Haubenteil 1 (5) und/oder Haubenabschnitten (50,52) zumindest eine Gaspuffereinrichtung (120,125) vorgesehen und mit diesem/diesen, insbesondere im ersten (2) und/oder letzten Abschnitt (4) der Vorrichtung (1), verbindbar oder verbunden ist.
  6. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest ein Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt (2) zum Reinigen und/oder Vorbehandeln der Oberfläche der Produkte (7) vorgesehen ist.
  7. Vorrichtung (1) nach Anspruch 6,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    der zumindest eine Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt (2) ein oder mehrere verschließbare Behandlungsbecken (21,22) mit einer Reinigungsflüssigkeit zum Reinigen der zu beschichtenden Produkte (7) und/oder einer Aktivierungsflüssigkeit zum Aktivieren von deren Oberfläche, insbesondere zum Erzeugen einer Haftvermittlerschicht, aufweist und/oder der zumindest eine Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt (2) zumindest eine dem zumindest einen Behandlungsbecken (21,22) nachgeschaltete Spüleinrichtung (23) zum Spülen der vorbehandelten Produkte (7) und Verhindern eines Verschleppens von Chemikalien aus dem Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt (2) aufweist.
  8. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    der zumindest eine Beschichtungsabschnitt (3) zumindest ein zum Verhindern eines unkontrollierten Verdunstens von Lösemittel in das Haubenteil (5) verschließbares (33,34) Beschichtungsbecken (30,31) und/oder zumindest ein Ausfuhrspülbecken (32) zum Spülen von beschichteten Produkten aufweist.
  9. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest eine Lösemittel-Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung (90) vorgesehen ist, insbesondere die zumindest eine Lösemittel-Aufbereitungseinrichtung (90) für den zumindest einen Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt (2) im Bypass zu diesem vorgesehen ist.
  10. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die zumindest eine Schleusenkammer (20,40) mit einer Lösemittelabscheide- und Rückführeinrichtung (70,130) und/oder einem Gaspendelsystem (80,140) verbindbar oder verbunden ist.
  11. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest eine Kühleinrichtung (36,37,58,71,131) mit Kondensatabschneideeinrichtung (38,39,59,73,133) zur Rückgewinnung von verschleppten und/oder verdunsteten Lösemittelresten vorgesehen ist, insbesondere im Haubenteil (5) und/oder Beschichtungsabschnitt (3) und/oder angeschlossen an die zumindest eine Schleusenkammer (20,40).
  12. Vorrichtung (1) nach Anspruch 11,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die eine oder mehreren Kühleinrichtungen (58) in Haubenabschnitten (50,51,52) und/oder in dem Haubenteil (5) Lösemittelrückführeinrichtungen (101,104,105) zum Rückführen von Lösemittel in Behandlungs- und/oder Beschichtungsbecken (21,22,30,31) und/oder die zumindest eine Siphonspüleinrichtung (61) aufweisen, insbesondere die zumindest eine Kühleinrichtung (36,37) zum Kondensieren von verdunstetem Lösemittel und zumindest eine Auffangeinrichtung (38,39) zum Auffangen des kondensierten Lösemittels im Gasraum des zumindest einen Beschichtungsbeckens (30,31) vorgesehen sind.
  13. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest eine Elektrolyt-Lösemittel-Trenneinrichtung (110) im Bereich des Beschichtungsabschnitts (3) vorgesehen ist, insbesondere die Elektrolyt-Lösemittel-Trenneinrichtung(en) (110) eine Destilliereinrichtung (112) zum Abdestillieren von Lösemittel aus der von dem zumindest einen Beschichtungsbecken (30,31) abgeführten Elektrolyt-Lösemittel-Badflüssigkeit umfasst und insbesondere Einrichtungen (102,114,118) zum Zurückführen des gewonnenen sauberen Lösemittels in ein Ausfuhrspülbecken (32) vorgesehen sind.
  14. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest eine Schleusenkammer (20) am Eingang des Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitts (2) und/oder zumindest eine Schleusenkammer (40) am Ausgang eines Ausfuhrabschnitts (4) zum Ausschleusen von Produkten (7) vorgesehen ist.
  15. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    der Haubenteil (5) zumindest eine Transporteinrichtung (55) zum Verfahren der Produkte zwischen einzelnen Becken und Einrichtungen aufweist.
  16. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die zumindest eine Siphonspüleinrichtung (60,61) mit einem inerten Lösemittel gefüllt ist.
  17. Verfahren zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen aus metallorganischen Elektrolyten, insbesondere metallorganischen Komplexsalzen in organischen Lösemitteln, auf Produkten (7), gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
    im Wesentlichen lösemittelverlustfreies Einschleusen der Produkte (7) durch zumindest eine Schleusenkammer (20) in eine Vorrichtung (1) zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen, insbesondere nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    Übergeben der Produkte (7) an zumindest einen Beschichtungsabschnitt (3) im Wesentlichem unter Gasabschluss über zumindest eine Siphonspüleinrichtung (60),
    Beschichten der Produkte (7) im zumindest einen Beschichtungsabschnitt (3),
    Übergeben der beschichteten Produkte (7) von dem Beschichtungsabschnitt (3) über zumindest eine Siphonspüleinrichtung (61) an zumindest einen Ausfuhrabschnitt (4) im Wesentlichem unter Gasabschluss, und
    Ausschleusen der fertigen Produkte (7) über zumindest eine weitere Schleusenkammer (40), wobei die zumindest eine Siphonspüleinrichtung (60,61) mit einer Trenneinrichtung (53,54) zum gasbezogenen Abgrenzen der anderen Abschnitte (2,4) der Vorrichtung von oder Abdichten dieser anderen Abschnitte (2,4) gegenüber dem Beschichtungsabschnitt (3) vorgesehen ist und über allen Abschnitten (50,51,52) der Vorrichtung eine Inertgasatmosphärenglocke vorgehalten wird.
  18. Verfahren nach Anspruch 17,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die Produkte vorbehandelt werden, insbesondere ihre Oberfläche gereinigt und/oder für die weitere Bearbeitung aktiviert wird.
  19. Verfahren nach Anspruch 18,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die Produkte nach der Reinigung und/oder Aktivierung im Wesentlichen unter Gasabschluss über die zumindest eine weitere Siphonspüleinrichtung (60) in den zumindest einen Beschichtungsabschnitt (3) eingeführt werden.
  20. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 19,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    ElektrolytflUssigkeit und/oder Lösemittel in im Wesentlichen geschlossenen Kreisläufen geführt wird/werden, insbesondere eine Aufreinigung oder Aufbereitung von Elektrolytflüssigkeit und/oder Lösemittel und/oder einer Spülflüssigkeit zum Vermeiden eines Verschleppens von Chemikalien erfolgt.
  21. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 20,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zum Vermeiden eines Verschleppens von an den Produkten anhaftender Elektrolytflüssigkeit und/oder Reinigungsflüssigkeit und/oder Aktivierungsflüssigkeit diese in Spüleinrichtungen (23,32) gespült werden.
  22. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 21,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    beim Einschleusschritt die Produkte in die zumindest eine Schleusenkammer (20,40) eingeführt werden, die Schleusenkammer (20) mit Außenatmosphäre gefüllt, geschlossen und anschließend evakuiert, die Außenatmosphäre aus der Schleusenkammer hinausbefördert, diese nachfolgend mit Inertgas geflutet wird und die Produkte anschließend in einen ersten Behandlungsabschnitt (2) der Vorrichtung eingebracht werden.
  23. Verfahren nach Anspruch 22,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die abgepumpte Schleusenatmosphäre aufbereitet wird, wobei trockenes Inertgas und gereinigtes Lösemittel in den Prozess rückgeführt werden, insbesondere trockenes Inertgas in die Inertgasatmosphärenglocke und gereinigtes Lösemittel in ein erstes Behandlungsbecken (21).
  24. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 23,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die zumindest eine Schleusenkammer-Atmosphäre hinsichtlich ihres Sauerstoff- und/oder Lösemittelgehaltes und/oder die Inertgasatmosphärenglocke hinsichtlich ihres Sauerstoffgehalts überwacht werden, insbesondere bei Überschreiten eingestellter Schwellwerte das Ausführen verunreinigter Atmosphäre und/oder Einführen gereinigter Inertgas-Atmosphäre beschleunigt oder verlangsamt wird.
  25. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 24,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    das Gas der Inertgasatmosphärenglocke aufgereinigt wird, insbesondere durch Kondensieren des Gases und Rückführen von abkondensierten Lösemittelanteilen in die jeweiligen Stoffkreisläufe.
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