WO2005021840A1 - Vorrichtung und verfahren zum abscheiden von metallen und/oder metalllegierungen aus metallorganischen elektrolyten - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zum abscheiden von metallen und/oder metalllegierungen aus metallorganischen elektrolyten Download PDF

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WO2005021840A1
WO2005021840A1 PCT/EP2004/009192 EP2004009192W WO2005021840A1 WO 2005021840 A1 WO2005021840 A1 WO 2005021840A1 EP 2004009192 W EP2004009192 W EP 2004009192W WO 2005021840 A1 WO2005021840 A1 WO 2005021840A1
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solvent
products
section
coating
lock chamber
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PCT/EP2004/009192
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Jörg HELLER
Hans De Vries
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Aluminal Oberflächentechnik Gmbh & Co. Kg
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D17/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells for electrolytic coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/42—Electroplating: Baths therefor from solutions of light metals

Definitions

  • the invention relates to a device and a method for depositing metals and / or metal alloys from organometallic electrolytes, in particular from organometallic complex salts in organic solvents, on products, with at least one coating section for coating the products, at least one further processing section and at least one lock chamber for one - and discharge of the products into and out of the device essentially without the penetration of oxygen and / or moisture.
  • the metal alkyls used in the production of the individual electrolyte variants are known to react very violently with oxygen and water to form reaction products, such as, for example, alkoxy compounds or aluminum inoxanes. These reaction products are no longer able to form further complexes with the alkali metals or alkali metal halides used in electrolyte formulas. They remain in the electrolyte as soluble impurities and settle thereby reducing the electrical conductivity from it. The maximum applicable current density is also reduced with increasing concentration of these reaction products, as a result of which the coating process loses its economic viability and possibly its good quality.
  • Various coating systems are known in the prior art, some of which also contain approaches to prevent oxygen and / or moisture from penetrating into parts of the coating system.
  • Such a system in which an electrolytic coating of metallic or non-metallic continuous products with metals or alloys is provided in a continuous process from aprotic water and oxygen-free electrolytes, is described in DE 197 16 493 C2.
  • rinsing and drying processes are connected to remove the residues from aqueous solutions.
  • an exit of the coated continuous product from the system via a lock system is provided.
  • the lock chamber has a middle chamber with a barrier liquid, which is a lock for represents the air contained in an outer chamber.
  • a third chamber contains an inert gas.
  • regeneration circuits are provided in which all liquids used are processed, cleaned and recycled in a recycle process.
  • DE 30 23 827 C2 discloses a tubular cell which is sealed off from the outside and through which the cathodically contacted material to be treated can be moved in the axial direction, in particular continuously, along anodes.
  • a protective gas can be applied to the tubular cell in order to prevent both the undesired escape of the electrolyte from the tubular cell and the penetration of air atmosphere into it.
  • a lock arrangement comprising a plurality of chambers is also provided, into which inert gas and / or an inert liquid can be introduced as a sealing medium for mutual sealing of the individual chambers.
  • these parts are introduced into a container filled with electrolyte solution or into a rotating basket, which is continuously rotated during the treatment and thus repositioned the parts.
  • the container is sealed gas-tight.
  • the parts in the basket are handled without any reloading. Only the respective liquids or solutions are pumped into and out of the container. To dry, the container is centrifuged and the remnants of the electrolyte solution are thrown off by driving the basket. Due to its design, this system is not suitable for a separator made of organometallic electrolytes.
  • a device for coating preferably relatively thinly dimensioned parts in which a coating by placing the parts in side by side Container is done.
  • the containers or baths are in an inert gas atmosphere.
  • a rinsing bath, an etching bath and a deposition bath are also provided.
  • locks designed as partitions are provided, which can be penetrated by the parts to be treated.
  • the penetrable partition wall is formed by a pair of rollers made of elastic material rotating against one another and sealingly sliding against the adjacent walls of the container.
  • the present invention is therefore based on the object of providing a device and a method for depositing metals and / or metal alloys from organometallic electrolytes in which safety-related problems no longer occur, solvent emission from the device and in particular a reaction of the electrolyte systems used Oxygen and moisture from the ambient atmosphere of the device can be substantially completely avoided.
  • the object is achieved for a device according to the preamble of claim 1 in that at least one siphon flushing device with a separating device for gas-related delimitation of the other sections of the device from or sealing these other sections with respect to the coating section and at least one essentially the coating section, the at least one Siphon flushing device, the at least one further processing section are provided which are essentially tightly enclosing a hood part which is floodable with an inert gas.
  • the object is achieved in that an essentially solvent-free introduction of the products through at least one lock chamber into a device for separating metals and / or metal alloys is provided, the products essentially on at least one coating section are handed over under gas exclusion, the products are coated in at least one coating section, the coated products are transferred from the coating section via at least one sponge flushing device to at least one export section essentially with gas exclusion, and the finished products are discharged via at least one further lock chamber, all of them Sections of the device an inert gas atmosphere bell is held.
  • the gas atmosphere in the essentially tightly closed hood part which encloses the individual sections of the device, can be optimally adjusted in each section of the device. This also makes it possible to prevent migration of solvents via the gas atmosphere into the electrolyte area. Since it frequently happens that the coating electrolyte is chemically incompatible with cleaning liquids or other solvents, this separation of the gas atmospheres of the individual sections of the device has proven to be particularly advantageous. This enables safe operation of the system.
  • the provision of an essentially tightly enclosing hood part makes it possible, on the one hand, to encapsulate the entire atmosphere within the device and thus to separate it from the outside atmosphere which surrounds the device. This allows evaporating solvents to be collected before they exit the device and returned to the corresponding parts of the system.
  • Contamination of the ambient air of the device can thus essentially be ruled out. It also makes it possible to maintain a constant and at the same time different pressure within the hood part than would correspond to the pressure in the surrounding atmosphere. Preferably, at least in a part of the individual sections of the hood part, a slight positive pressure is maintained and monitored over the atmosphere surrounding the device. Preferably, at least one pressure maintaining device is provided to maintain a constant pressure in the hood part and / or such a slight overpressure in the hood part with respect to the outside and / or ambient atmosphere. An involuntary penetration of the outside atmosphere into the device and thus contamination of the gas atmosphere inside the device can thus be substantially avoided.
  • the device is preferably at least one gas buffer device provided and connectable or connected to this, in particular in the first and / or last section.
  • gas buffer devices are thus preferably provided at the entrance and exit of the device, since pressure fluctuations can occur there due to the introduction and ejection of the products.
  • the gas buffer devices are filled as soon as an overpressure outside the presettable tolerance occurs in the hood section, and are emptied when an underpressure outside of an adjustable tolerance occurs in the hood section, e.g. B. when gas atmosphere is removed from the respective hood section, such as for flooding a lock chamber with inert gas.
  • At least one oxygen monitoring device is preferably provided in the at least one lock chamber and / or the sections of the hood part. At least one device for monitoring the solvent concentration in the lock chamber or chambers is also preferably provided. This makes it possible to continuously monitor the oxygen and / or solvent content of the gas atmosphere in the individual sections of the device. Since the lock chamber (s) serve to prevent air or oxygen from entering the device, after the introduction of products, the removal of the air introduced with the product and the purging of the chamber with e.g. B. inert gas regularly monitors the oxygen content of the lock chamber atmosphere. If the lock chamber is opened towards the hood part, the oxygen content within the chamber should be as zero as possible so that penetration of oxygen into the hood part and the other parts of the device can be avoided.
  • the discharge of solvent from the device should also be reduced to zero if possible.
  • devices for monitoring the solvent concentration are also provided there. If the oxygen and / or solvent content is one Predeterminable and / or adjustable or set threshold exceeds an adjustment of the pumping times for the introduction and discharge of gas into / from the lock chamber and / or an additional flushing phase with an inert gas during pump cycles to reduce the oxygen content in the at least one lock chamber to be triggered. A longer pump cycle is then provided, for example, for pumping out the contaminated gas atmosphere.
  • the inert gas atmosphere bell of the device can also be monitored for its oxygen content, the oxygen content should be as zero as possible.
  • At least one cleaning and / or activation section for cleaning and / or pretreating the surface of the products and / or at least one export section for discharging the products out of the device is preferably provided.
  • the at least one cleaning and / or activation section preferably has one or more closable treatment basins with a cleaning liquid for cleaning the products to be coated and / or an activation liquid for activating their surface or for producing an adhesion promoter layer.
  • cleaning of the raw products is advantageously possible, an oxide-free and bare surface being able to be produced on the products. This ensures optimal adhesive strength for the subsequent coating.
  • an adhesion promoter layer can advantageously be applied to the surface of the product in this section of the device.
  • the at least one cleaning and / or activation section preferably has at least one rinsing device downstream of the at least one treatment basin for rinsing the pretreated products and preventing chemical carryover from the cleaning and / or activation section.
  • a siphon rinsing device is provided after the cleaning and / or activation section, i.e. before the coating section, it makes sense to provide such rinsing of the pretreated products in order to carry the chemicals from the cleaning and activation stage into the siphon rinsing device and thus subsequently to prevent in the coating electrolyte.
  • a solvent preparation and / or regeneration device is preferably provided and connected to such a flushing device.
  • the cleaned solvent is in particular returned to this rinsing device, whereas the cleaned cleaning liquid or activation or other liquid located in the upstream treatment tank can be returned to this treatment tank.
  • a distillation is preferably provided, followed by provision of the purified solvent.
  • the at least one solvent preparation and / or regeneration device is preferably provided for the cleaning and / or activation section in the bypass to the latter.
  • the at least one lock chamber can also be connected or connected to a solvent separation and return device and / or a gas pendulum system.
  • At least one lock chamber is preferably provided at the entrance of the cleaning and / or activation section and / or at least one lock chamber at the exit of the export section.
  • the products are preferably introduced into the at least one lock chamber, the lock chamber being filled with the outside atmosphere, closed and then evacuated, that is to say the outside atmosphere is conveyed out of the chamber, and the latter is subsequently flooded with inert gas.
  • the products are then introduced into a first treatment section of the device during the infiltration step.
  • these products are introduced from the hood atmosphere into the lock chamber, the latter is closed and the hood atmosphere is pumped out of the lock chamber and returned to the hood section.
  • the lock chamber can then be opened and the products removed.
  • the lock chamber is then closed again, the penetrated outside atmosphere is removed and the chamber is flooded with inert gas.
  • the pumped-out lock atmosphere is particularly preferably prepared, with dry inert gas and cleaned solvent being returned to the process, in particular dry inert gas into the inert gas atmosphere bell and cleaned solvent into a treatment basin.
  • the gas pendulum system thus includes pumping dried inert gas into the hood atmosphere after pumping out the atmosphere of the lock chamber from the lock chamber.
  • the product to be coated is thus introduced into the lock chamber preferably provided at the entrance of the device before coating, and since after the products have been coated they are brought back into the outside atmosphere by opening a lock chamber provided at the end of the device and penetration from outside atmosphere into the Lock chamber, it proves to be advantageous to provide a solvent separation and return device in the area of the lock chambers. It is precisely there that when the products are introduced and discharged, both oxygen and moisture can penetrate into the device and evaporated solvent can escape from the device. Using preferably provided cooling devices, the atmosphere pumped out and contaminated with solvent can be cooled from the lock chamber and the solvent can thus be separated, collected and returned. During the solvent separation process, the pumped gas is dried and can then be returned to the hood atmosphere.
  • the products By separating the solvent in the discharge area, the products can be cleaned of the solvent residues adhering to them and leave the device essentially completely dry, so that essentially no more solvent emissions take place.
  • the solvent residues discharged during the pumping process are also recondensed in the area where the products are discharged, collected and subsequently returned to the process, in particular to the last siphon rinsing device.
  • the inert gas atmosphere bell is also preferably cleaned, in particular by condensing the inert gas atmosphere and returning the condensed solvent components to the respective circuits, in particular treatment tanks.
  • At least one cooling device with a condensate separating device is preferably provided for the recovery of dragged and / or evaporated solvent residues, in particular in the hood part and / or coating section and / or connected to the at least one lock chamber.
  • the one or more cooling devices in hood sections and / or in the hood part have solvent return devices for returning solvent to treatment and / or coating basins and / or the at least one siphon rinsing device. This makes it possible to remove solvent contaminants from the gas atmosphere in the Remove the hood part again.
  • the solvent components condensed in the cooling devices can subsequently be returned to corresponding treatment tanks in the respective hood section.
  • the respective cooling devices are preferably provided in the individual hood sections, since the evaporating liquids in these individual hood sections are mostly different in each case, so that the impurities in the gas atmosphere are also different. Therefore, a return is advantageously carried out within the respective hood section.
  • the at least one coating section preferably has at least one coating basin which can be closed to prevent uncontrolled evaporation of solvent into the hood part.
  • at least one cooling device for condensing evaporated solvent and at least one collecting device for collecting the condensed solvent in the gas space of the at least one coating basin are also provided.
  • the at least one coating section can have at least one export rinsing device. After the coating process, the products are introduced into the rinsing bath provided in this export rinsing device in order to remove adhering electrolyte residues. In order to clean the rinsing bath, in particular a return of purified solvent from the solvent separation and / or regeneration device is provided.
  • the siphon rinsing device is provided for separating the individual sections of the device, that is to say in particular the cleaning and / or activation section, the coating section and the export section, it proves to be advantageous to provide an essentially non-reacting solvent in these transition areas.
  • the at least one siphon rinsing device is therefore preferably filled with an inert solvent. This can cause unwanted chemical reactions between mutually incompatible chemicals are essentially avoided from the individual sections of the device.
  • the at least one siphon flushing device preferably comprises a closable double flushing device with an attached partition, which is oriented in such a way that hood sections located above are divided off.
  • a gas-tight separation from different hood sections of the device can be created.
  • at least one transport device is arranged within the double rinsing device for moving the products below the partition or can be arranged in this way, that when the double rinsing device is filled with a rinsing liquid, the transport device is positioned below the liquid level.
  • At least one electrolyte-solvent separation device is preferably provided in the region of the coating section.
  • the electrolyte-solvent separating device (s) comprise a distillation device for distilling off solvent from the electrolyte-solvent bath liquid discharged from the at least one coating basin.
  • devices are preferably provided for returning the clean solvent obtained into the export sink and / or devices for returning the electrolyte into the electrolyte circuit.
  • the electrolyte solution that is to say the coating solution, can thus be purified in the bypass of the coating section.
  • This purification device is connected in particular to the coating baths, with clean solvent in particular being returned to the export sink downstream of the coating baths and in particular electrolyte to the coating baths.
  • Electrolyte liquid and / or solvent are preferably conducted in essentially closed circuits. This substantially prevents contamination of the other baths in the device.
  • the electrolyte liquid and / or solvent and / or a rinsing liquid is advantageously cleaned or prepared in order to avoid chemicals being carried over.
  • rinsing is also preferably provided in the various rinsing devices. These flushing devices can be provided at different points in the device and in the coating process, in particular in the exit area of respective sections of the device.
  • products of any shape can be coated with the devices according to the invention, including products with undercuts in which solvents can collect. This cannot be removed with devices from the stand, which is why a solvent discharge cannot be avoided with them.
  • removal of solvent residues in any product forms is certainly possible.
  • the figure shows a schematic diagram as an overall view of a device 1 for depositing metals and / or metal alloys.
  • the device has a cleaning and / or activation section 2, a coating section 3 and an export section 4.
  • it has a hood part 5 which essentially tightly encloses all three aforementioned sections.
  • the hood part is divided into three sections 50, 51, 52.
  • the three hood sections are delimited from one another by respective partition walls 53, 54.
  • the cleaning and / or activation section 2 comprises a first lock chamber 20, a first treatment basin 21, a second treatment basin 22 and a sink 23.
  • the cleaning and / or activation section comprises part of a first siphon rinsing device 60 Partition 53 divided into two parts so that it forms a double rinsing device which is accessible from section 2 and section 3, but otherwise forms a diffusion barrier. All basins or flushing devices can be closed with respective lids 24, 25, 26, 27, 62.
  • the lock chamber 20 has a lock door 28, which enables products to be moved into the lock chamber. Such products are preferably moved into the lock chamber via a transport trolley, which is not shown in the figure.
  • the lock chamber 20 is connected to a device 70 for the recovery of solvent and a gas pendulum system 80.
  • the device for solvent recovery has a cooling trap 71, a valve 72, a condensate separator 73 and a line 74 between the valve 72 and the lock chamber 20, a line 75 between the cooling trap 71 and the condensate separator 73 and a Solvent return line 76 between the condensate separator 73 and the first treatment basin 21.
  • the gas pendulum system 80 comprises a vacuum pump 81, three valves 82, 83, 84 and a line 85 between the lock chamber 20 and the first valve 82, a further line 86 between the valve 82 and the vacuum pump 81, a line 87 between the vacuum pump 81 and the valve 83 in the return line to the hood part and a further line 88 between the valve 83 and the hood part 50.
  • the line 87 also leads to the valve 84 and from this a further line 89 to the outside into the outside atmosphere. This allows air to be blown out of the device.
  • a solvent preparation and / or regeneration device 90 is also connected to the cleaning and / or activation section 2.
  • Regeneration device comprises a distillation device 91 and one
  • Condensate collection tank 92 Condensate collection tank 92.
  • the desti11 ier noise is via a line
  • a line 94 is also provided between the distillation device 91 and the condensate collection tank 92.
  • the cleaning liquid purified in the desti11 ier Anlagen 91 is via a line 95, a
  • Clean solvent distilled off by the desti11ing device can be pumped back from the condensate collecting tank 92 via a line 98, a pump 99 and a line 100 to the sink 23.
  • the hood section 50 of the cleaning and / or activation section 2 also comprises a transport device 55 for moving products 7 between the individual treatment, rinsing and other basins.
  • the transport device has a carriage 56, which in this embodiment is provided with a hook 57 for attaching the products 7 to be coated.
  • the hook 57 is attached to the carriage 56 so that it can be extended so that the products on this hook slowly enter the respective ones Baths let in and can be lifted out of these.
  • the hood section 50 also has a cooling device 58. This is shown in the figure in the form of a cooling coil. About these
  • Evaporated solvent can be condensed in the cooling coil and collected or collected in a collecting device 59 likewise provided in the hood section 50. In the figure it is
  • Collecting device shown in the form of a gutter.
  • the solvent condensate collected in the collecting trough or collecting device 59 can be returned to the first treatment basin 21 via a drain line 101. Solvent can thus be returned to both the first and the second treatment basin.
  • further treatment pools can also be provided, the figure here merely shows a possible embodiment. It is also possible to provide several sinks; it would also be possible in principle to provide more than one lock chamber.
  • Hood section located gas and cleaned despite recycling
  • Gases is a gas buffer container 120 outside the hood part 5 intended.
  • the gas buffer container 120 is connected to the interior of the hood section 50 via a line 121.
  • a bilateral exchange of gas between the gas buffer container and the hood section 50 can take place via this line 121. This makes it possible to maintain a preset excess pressure, above all a constant pressure within the hood section.
  • a first oxygen sensor 122 is provided in the area of the hood section 50, a second oxygen sensor 123 and a solvent concentration sensor 124 on the lock chamber 20. All sensors can be connected to a monitoring and control device (not shown in the figure) in order to monitor whether the set threshold values have been exceeded and, if necessary, to adapt pumping cycles of the lock chamber and a gas exchange in a targeted manner.
  • the coating section 3 has the second part of the siphon flushing device 60, which, as mentioned above, is designed as a double flushing device.
  • a transport device 66 is provided within the siphon rinsing device 60, which can in particular have a trolley, as shown in the figure.
  • the products on the side of the coating section 3 can be removed again by means of a cover 63 of the siphon rinsing device 60 after being transported through the siphon rinsing device.
  • the coating section 3 also has two coating basins 30, 31, and an export sink 32 and a first part of a further siphon flushing device 61.
  • Each of these basins is provided with a lid 33, 34, 35 and the siphon flushing device with a lid 64 on the side of the coating section ,
  • cooling coils 36, 37 and collecting channels 38, 39 are provided in order to condense solvent which evaporates from the electrolyte during coating and, in particular, to introduce it into the rinsing bath 32 after the coating basin.
  • the coating section 3 is also provided with a purification device following the coating basin in order to purify the electrolyte in the bypass in an electrolyte-solvent separation device 110. This ensures that no significant amounts of electrolyte are carried over, which means that a largely closed material cycle can be generated.
  • a purification device for the purification of the electrolyte, liquid is led from the two coating basins 30, 31 via lines 111 to a distillation device 112.
  • a condensate collection tank 113 is provided, which is connected to the distillation device 112 via a line 114.
  • the cleaned electrolyte is returned to the coating basin 30 via lines 115, 117 and a pump 116.
  • the solvent distilled off from the electrolyte-solvent mixture is collected in the condensate collecting tank 113 and returned via a line 118, a pump 119 and a return line 102 to the rinsing bath in the export sink 32.
  • the rinsing bath in the export sink 32 is always supplied with clean solvent. If the level in the export sink increases too high, an overflow line 103 is provided between the export sink and the second coating pool 31. The excess rinsing liquid, in particular solvent, runs back into the second coating basin.
  • the coating section 3 also has a transport device 55 with a carriage 56 and a hook 57 in order to be able to transport the product 7 to be coated between the individual pools of the coating section.
  • a cooling device 58 in the form of a cooling coil and a gutter are provided as a collecting device 59 for condensed solvent. The collected condensed solvent is returned to the first coating basin 30 via a drain line 104.
  • the export section 4 has the second part of the siphon flushing device 61. Like the siphon flushing device 60, this is provided with a transport device 67. The products introduced through the cover 64 into the siphon flushing device are transported to the section 65 on the other side of the partition 54 with the cover 65 of the siphon flushing device 61. As in the flushing device 60, the transport takes place below the surface of the flushing liquid located in the siphon flushing device. This enables an essentially complete gas seal during the transport of the products from the coating section into the export section.
  • the export section also has a second lock chamber 40 for discharging the coated products from the device.
  • the lock chamber is provided with a cover 41. It also has a lock door 42. Similar to the lock chamber 20, the lock chamber 40 is also provided with a device 130 for the recovery of solvent and a gas pendulum system 140.
  • the device for recovering solvent is also equipped with a cold trap 131, a valve 132 between lock chamber 40 and cold trap 131, a condensate separator 133, a line 134 between valve 132 and lock chamber 40, a line 135 between condensate separator 133 and cold trap 131 and a solvent return line 136 between the condensate separator 133 and the siphon flushing device 61.
  • the gas pendulum system 140 comprises a vacuum pump 141, three valves 142, 143, 144 and a plurality of lines located between them.
  • a first one Line 145 leads from the lock chamber 40 to the first valve 142
  • a second line 146 leads from the valve 142 to the pump 141.
  • a line from the cold trap 131 also leads to this, as is also the case between the device 70 between the cold trap 71 and the vacuum pump 81 is the case.
  • a line 147 leads from the pump 141 to the valve 143 and from this a return line 148 to the hood section 52. From the vacuum pump, the line 147 also leads to the valve 144, via which in particular air from the lock chamber 40 leads via a line 149 can be blown off into the environment.
  • the hood section 52 likewise comprises a transport device 55 with a carriage 56 which has a hook 57 in order to be able to grip products 7 and lower them into the individual basins. Also provided are cooling coils 58 as a cooling device and a collecting trough 59 for condensed solvent, which can be returned from the collecting trough via a drain line 105 to the siphon rinsing device 61.
  • the export section 4 is also provided with a gas buffer container 125 and a line 126 between the interior of the hood section 52 and the gas buffer container 125. This can ensure that a gas pressure that is as constant as possible is maintained within the export section, although, for. B. by returning dried inert gas via line 145, an overpressure could occur in the hood section of the export section, as could a negative pressure when flooding the lock chamber 40 with hood atmosphere from the export section after pumping out the outside atmosphere following a removal process of finished products from the lock chamber 40 ,
  • first and second oxygen sensors 127, 128 and a Solvent concentration sensor 129 provided.
  • the first oxygen sensor 127 is provided in the upper hood section 52, the second oxygen sensor 128 and the solvent concentration sensor 129 are provided on the lock chamber 40.
  • the hood section 51 above the coating section 3 is also provided with such an oxygen sensor 150.
  • a product to be coated is introduced into the first lock chamber 20 via the lock door 28. This is done in particular via a transport trolley, which is not shown in the figure.
  • the lock chamber is inevitably filled with an outside atmosphere (air) and then closed. It is subsequently evacuated via the vacuum pump 81 and the lines 85 and 86.
  • valve 82 is opened. Since there is then only unpolluted air in the lock chamber, it can be discharged directly to the outside via line 89 and open valve 84.
  • the lock chamber is then flooded with inert gas from the hood section 50.
  • the inner cover 24, which is arranged between the lock chamber and the hood section 50, can then be opened and the product can be introduced into the inert gas atmosphere within the hood section 50.
  • the amount of oxygen that can penetrate into the first hood section 50 is very small, since the lock chamber to a final pressure of less than 1 to 2 mbar can be evacuated and it is also possible that intermediate purges with inert gas, in particular nitrogen or argon, are carried out.
  • the atmosphere within the hood section can be monitored continuously by means of the oxygen sensors.
  • the solvent concentration is monitored via the solvent concentration sensor 124. Checking the oxygen diffusion into the system is particularly useful with regard to the life of the electrolyte and the coating quality, but also with regard to the general process and operational safety of the entire system.
  • the cover 24 can be closed again and the lock atmosphere can be pumped out, an inert gas solvent being present in the lock atmosphere and being pumped out. This takes place after opening the valve 72 via the line 74, the solvent / inert gas mixture being passed through the cold trap 71. After the condensation, the dried inert gas obtained is returned to the hood section 50 via the vacuum pump 81, the line 87 and the then opened valve 83 and the line 88. The inert gas can be made available to the atmosphere in the hood section 50 again as cleaned gas. The excess gas volume is collected by increasing the volume in the gas buffer container 120, as a result of which the pressure in the hood section 50 can be kept substantially constant.
  • the resulting condensed solvent is introduced via line 75 into the condensate separating device 73 and can in particular be fed periodically to the first treatment basin 21 via the solvent return line 76.
  • the evacuated lock chamber is then flooded again with fresh inert gas and the door to the outside atmosphere, namely the lock door 28, can be opened again to introduce new products into the device.
  • the products can be introduced into the treatment tanks 21, 22, which in particular contain a cleaning liquid, and pre-cleaned there, and in particular a bare oxide-free surface can be produced thereon in order to ensure optimum adhesive strength during the subsequent coating.
  • an adhesion promoter layer can be applied in this basin.
  • the covers 25, 26 are provided, as are the covers 27 on the sink, which are preferably only opened when the goods or products are being brought in and out.
  • the downstream sink 23 serves to prevent carryover of chemicals from the treatment tanks 21, 22 into the siphon flushing device 60, whereby the carryover into the coating electrolyte in the tanks in the coating section is also to be avoided.
  • the liquid in the sink 23 is regularly processed via the solvent preparation and / or regeneration device 90, which is bypassed to the cleaning and / or activation section.
  • the pretreated product After the pretreated product has been rinsed, it is introduced into the siphon rinsing device 60 via the cover 62. Due to the provision of the partition 53, the two hood sections 50 and 51 located at the top are separated from one another in a gas-tight manner, but are nevertheless connected to one another for the passage of products by the double sink of the siphon flushing device 60.
  • the liquid in the siphon rinsing devices is preferably identical to the solvent used in the coating electrolyte. In order to avoid a reaction with cleaning liquid and / or coating electrolyte as far as possible, an inert solvent is preferably used.
  • the provision of the siphon rinsing device between the activation section 2 and the coating section 3 results in the advantage that solvents which are poorly compatible with the coating electrolyte can also be used in the cleaning liquids of the cleaning and / or activation section, since the solvents migrate via the gas atmosphere in the electrolyte area is prevented. A carryover of solvent with the products to be coated is particularly largely prevented by the preparation of the liquid in the sink 23 via the distillation device 91.
  • the products After the products have been lifted out through the cover 63 of the siphon rinsing device 60, they reach the coating section 3 and can be lifted into the coating basin 30, 31 therein.
  • numerous more can be provided, as well as further export sinks 32, only one of which is shown in the figure.
  • the covers 63, 33, 34, 35, 64 are closed in normal operation.
  • the lids are preferably only opened for entering or removing products from the individual basins.
  • the cooling coils 36, 37 and collecting channels 38, 39 are located in the two coating basins 30, 31.
  • Solvent that has evaporated from the electrolyte during the coating is condensed here and the rinsing bath in the export rinsing basin 32 forwarded again. Larger amounts of electrolyte are regularly converted via the distillation device provided in the electrolyte circuit and pumped back to the basin 30 via the lines provided therein and the pump 116. The solvent distilled off from the electrolyte is collected in the collecting tank 113 and fed back via the lines and the pump 119 to the export sink 32 or the washing bath contained therein. Excess solvent is returned to the circuit or the basin 31 via the overflow line 103 in order to avoid overflow of the export rinsing basin 32. This ensures that no significant amounts of electrolyte are carried over into the downstream siphon flushing device 61, a largely closed material cycle also being able to be produced here.
  • the siphon rinsing device 61 adjoining between the coating section and the export section is comparable in structure and mode of operation of the siphon rinsing device 60.
  • the products completely immersed therein are removed again through the cover 65 on the side of the export section 4. Due to the previous rinsing in the export sink 32, which contains fresh solvent, the electrolyte residues previously adhering to the coating section 3 can be intercepted and cannot be carried over into the export section 4.
  • the export sinks also serve to effectively use excess process heat generated during the coating process and to remove it from the system.
  • the second lock chamber 40, into which the coated product is introduced, is also provided in the export section 4. This takes place via the cover 41.
  • a pumping-off process is also initiated. This serves to recover any solvent residues still adhering to the coated product. This makes it possible for the completely coated product to leave the device dry and essentially no more solvent emissions take place. All the solvent evaporated during the pumping process and recondensed in the cold trap 131 and collected in the condensate separating device 133 is returned to the siphon rinsing device 61 via the line 136. Otherwise, the discharge process takes place in accordance with the injection process with regard to the pumping in and pumping out of the lock atmosphere and inert gas.
  • the lock door 42 is opened to discharge.
  • the individual hood sections 50, 51, 52 are flooded with inert gas and, at least in the present exemplary embodiment, are kept constantly at a slight excess pressure with respect to the ambient atmosphere by means of an automatic pressure maintaining system. This prevents air from entering the hood part.
  • the oxygen sensors 122, 123, 127, 128, 150 continuously indicate the oxygen content in the respective gas atmosphere. If the preset threshold values are exceeded, the pumping time is adjusted with respect to the pumps 81, 141 or an additional flushing with inert gas is initiated in the lock chambers 20, 40 during the pumping cycle.
  • Providing a solvent preparation for the cleaning and / or activation section 2 can effectively prevent contamination of the coating electrolytes by oxygen and moisture as well as carryover of other chemicals, in particular also the carryover of solvents used in the cleaning liquids, which may contain a certain amount Coating electrolyte are incompatible.
  • By providing the solvent preparation and / or regeneration device 90 direct return of the cleaning liquid and solvent into the corresponding circuits can thus be made possible. This also allows impurities in the sink 23 to be kept at a very low level.
  • hood atmosphere in the hood sections 50, 51, 52 By condensing the hood atmosphere in the hood sections 50, 51, 52, it can be kept as dry and clean as possible. A condensation of solvent residues on the goods, which evaporate during the transport time, especially when the products are still warm, can be condensed in a controlled manner and returned to the individual material cycles via the drain lines.
  • numerous further ones can be formed, in each of which it is possible to keep solvent emissions from the device as low as possible and to reduce the carry-over of oxygen and moisture and other impurities as much as possible Reaching coating electrolyte into it and thus significantly extending the life of coating electrolytes while avoiding the formation of unwanted reaction products.
  • the devices have a closed hood atmosphere, which forms an essentially tight bell over the individual stations of the coating device, with a simultaneous cleaning of both the atmosphere and the treatment or coating baths and rinsing baths. This can be done particularly easily by guiding the cleaning sections in the bypass to the respective processing or treatment sections. Alternatively, more complex purification steps or cycles are also possible. LIST OF REFERENCE NUMBERS

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Abstract

Bei einer Vorrichtung (1) zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen aus metallorganischen Elektrolyten auf Produkten (7), mit zumindest einem Beschichtungsabschnitt (3) zum Beschichten der Produkte (7), zumindest einem weiteren Bearbeitungsabschnitt (2,4) und zumindest einer Schleusenkammer (20,40) zum Ein- und Ausschleusen der Produkte (7) in die und aus der Vorrichtung (1) im Wesentlichen ohne Eindringen von Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit sind zumindest eine Siphonspüleinrichtung (60,61) mit einer Trenneinrichtung (53,54) zum gasbezogenen Abgrenzen der anderen Abschnitte (2,4) der Vorrichtung von oder Abdichten dieser anderen Abschnitte (2,4) gegenüber dem Beschichtungsabschnitt (3) und zumindest ein im Wesentlichen den Beschichtungsabschnitt (3), die zumindest eine Siphonspüleinrichtung (60,61) und den zumindest einen weiteren Bearbeitungsabschnitt (2,4) im Wesentlichen dicht umschließendes mit einem Inertgas flutbares Haubenteil (5) vorgesehen. Bei einem entsprechenden Verfahren werden Produkte (7) im Wesentlichen lösemittelverlustfrei eingeschleust, an zumindest einen Beschichtungsabschnitt (3) im Wesentlichem unter Gasabschluss übergeben, beschichtet, an zumindest einen Ausfuhrabschnitt (4) im Wesentlichem unter Gasabschluss übergeben, und die fertigen Produkte (7) ausgeschleust, wobei über allen Abschnitten (50,51,52) der Vorrichtung eine Inertgasatmosphärenglocke vorgehalten wird.

Description

Vorrichtung und Verfahren zum Abscheiden von Metallen und/oder Metall legierungen aus etallorganischen Elektrolyten
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen aus metallorganischen Elektrolyten, insbesondere aus metallorganischen Komplexsalzen in organischen Lösemitteln, auf Produkten, mit zumindest einem Beschichtungsabschnitt zum Beschichten der Produkte, zumindest einem weiteren Bearbeitungsabschnitt und zumindest einer Schleusenkammer zum Ein- und Ausschleusen der Produkte in die und aus der Vorrichtung im Wesentlichen ohne Eindringen von Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit.
Eine galvanische Abscheidung von Aluminium, Magnesium und deren Legierungen ist wegen der sehr niedrigen Potentiallage dieser Elemente nicht, wie in der klassischen Galvanotechnik üblich, aus wässrigen Systemen möglich. Obgleich es in den vergangenen Jahrzehnten zahlreiche Ansätze gegeben hat, Aluminium, Magnesium und deren Legierungen aus nichtwässrigen Systemen abzuscheiden, konnte sich nur die Abscheidung aus aluminium- bzw. magnesiumalkyl haltigen Komplexen im technischen Maßstab durchsetzen. Hierbei haben sich Elektrolytvarianten bei einer entsprechend geeigneten Prozessführung und Analytik für unterschiedlichste Anwendungen mit mehr oder weniger Erfolg einsetzen lassen. In einigen Fällen ist eine großtechnische industrielle Anwendung hierbei möglich geworden.
Die bei der Herstellung der einzelnen Elektrolytvarianten eingesetzten Metallalkyle reagieren bekanntlich sehr heftig mit Sauerstoff und Wasser unter Bildung von Reaktionsprodukten, wie beispielsweise Alkoxyverbindungen oder Alu inoxanen. Diese Reaktionsprodukte sind nicht mehr in der Lage, weitere Komplexe mit den in Elektrolytformeln eingesetzten Alkalimetallen oder Alkalimetallhalogeniden zu bilden. Sie bleiben als lösliche Verunreinigungen im Elektrolyt zurück und setzen dabei die elektrische Leitfähigkeit von diesem herab. Ebenfalls wird die maximal anwendbare Stromdichte bei steigender Konzentration dieser Reaktionsprodukte herabgesetzt, wodurch das Beschichtungsverfahren seine Wirtschaftlichkeit und ggf. seine gute Qualität verl ert.
Die vorstehend genannte Problematik wurde bereits in einer Studie an der Georg»Simon-Ohm-Fachhochschule in Nürnberg im Jahre 1987 untersucht, mit dem Ergebnis, dass der Eintritt von Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit in eine Beschichtungsani age, in der sich metallorganische Elektrolyte auf Alkylbasis befinden, weitgehend vermieden werden sollte, um eine lange Lebensdauer der eingesetzten Elektrolyte und eine optimale Schichtqualität sicherzustellen. Unabhängig von den durch den Eintritt von Sauerstoff und Wasser in eine Beschichtungsaniage hervorgerufenen chemischen oder elektrochemischen Nachteilen ist die Vermeidung eines Eintritts von Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit in eine Beschichtungsaniage auch hinsichtlich eines sicheren Betriebs einer solchen Anlage ausgesprochen wichtig, vorallem in Bezug auf die Verfahrenssicherheit, Sicherheit bei der Produktion und in Bezug auf die Umwelt.
Im Stand der Technik sind verschiedene Beschichtungsaniagen bekannt, die teilweise auch Ansätze zum Vermeiden eines Eindringens von Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit in Teile der Beschichtungsaniage enthalten. Eine solche Anlage, bei der eine elektrolytische Beschichtung von metallischen oder nichtmetallischen Endlosprodukten mit Metallen oder Legierungen im Durchlaufverfahren aus aprotisehen wasser- und Sauerstofffreien Elektrolyten vorgesehen ist, ist in der DE 197 16 493 C2 beschrieben. Zu diesem Zweck sind Spül- und Trocknungsvorgänge angeschlossen, die die Reste von wässrigen Lösungen entfernen sollen. Außerdem ist ein Austritt des beschichteten Endlosproduktes aus der Anlage über ein Schleusensystem vorgesehen. Die Schleusenkammer weist eine mittlere Kammer mit einer Sperrflüssigkeit auf, die eine Sperre für die in einer äußeren Kammer enthaltene Luft darstellt. Eine dritte Kammer enthält ein Inertgas. Außerdem sind Regenerierungskreisl ufe vorgesehen, in denen alle verwendeten Flüssigkeiten im Umlaufverfahren aufbereitet, gereinigt und rückgeführt werden.
Aus der DE 30 23 827 C2 ist eine nach außen abgeschlossene Rohrzelle bekannt, durch die das zu behandelnde kathodisch kontaktierte Gut in Achsrichtung, insbesondere kontinuierlich, entlang von Anoden bewegt werden kann. Um sowohl das ungewollte Austreten des Elektrolyt aus der Rohrzelle als auch das Eindringen von Luftatmosphäre in diese zu verhindern, kann die Rohrzelle mit einem Schutzgas beaufschlagt werden. Gemäß dieser Druckschrift ist ebenfalls eine Schleusenanordnung aus mehreren Kammern vorgesehen, in die zum gegenseitigen Abdichten der einzelnen Kammern als Dichtmedium Inertgas und/oder eine Inertflüssigkeit eingeleitet werden kann.
Gemäß der DE 199 32 524 Cl werden zum Zwecke einer elektrochemischen Behandlung, insbesondere zum elektrochemischen Beschichten von leitenden oder leitend gemachten Teilen, diese Teile in einen mit Elektrolytlösung gefüllten Behälter bzw. in einen rotierenden Korb eingebracht, der während der Behandlung dauernd rotiert wird und damit die Teile umschichtet. Der Behälter ist gasdicht abgeschlossen. Die Behandlung der Teile im Korb erfolgt ohne jegliches Umladen. Es werden lediglich die jeweiligen Flüssigkeiten oder Lösungen in den Behälter hinein- und aus diesem wieder herausgepumpt. Zum Trocknen wird der Behälter jeweils zentrifugiert und die Reste der Elektrolytlösung dabei durch Antreiben des Korbes abgeschleudert. Diese Anlage ist aufgrund ihres Aufbaus nicht für einen Abscheider aus metallorganischen Elektrolyten geeignet.
Auch aus der DE 41 18 416 AI ist eine Vorrichtung zum Beschichten von vorzugsweise relativ dünn dimensionierten Teilen bekannt, bei dem eine Beschichtung durch Einbringen der Teile in nebeneinander angeordnete Behälter erfolgt. Die Behälter bzw. Bäder befinden sich dabei in einer Inertgasatmosphäre. Außerdem sind ein Spülbad, ein Ätzbad und ein Abscheidebad vorgesehen. Beim Anordnen der verschiedenen Bäder in einem gemeinsamen Behälter sind als Trennwände ausgebildete Schleusen vorgesehen, die von den zu behandelnden Teilen durchdrungen werden können. Hierzu ist in einem Durchdringungsbereich durch ein Paar dichtend gegeneinander!aufender, um eine Achse rotierender Walzen aus elastischem Material, die gegenüber den angrenzenden Wandungen des Behälters dichtend gleiten, die durchdringbare Trennwand ausgeb ldet.
Aus diesen vorstehend genannten Druckschriften gehen nur Vorrichtungen hervor, die in Teilbereichen der jeweiligen Vorrichtungen ein Eindringen von Sauerstoff oder Feuchtigkeit in die Vorrichtung zu vermeiden versuchen. Hierzu sind lediglich Teile der Vorrichtungen mit z. B. Spül - und Trocknungseinrichtungen bzw. einer dreiteiligen Schleusenkammer, versehen.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen aus metallorganischen Elektrolyten zu schaffen, bei denen keine sicherheitstechnischen Probleme mehr auftreten, eine Lösemittelemission aus der Vorrichtung heraus und insbesondere eine Reaktion von eingesetzten Elektrolytsystemen mit Sauerstoff und Feuchtigkeit aus der Umgebungsatmosphäre der Vorrichtung im Wesentlichen vollständig vermieden werden können.
Die Aufgabe wird für eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 dadurch gelöst, dass zumindest eine Siphonspüleinrichtung mit einer Trenneinrichtung zum gasbezogenen Abgrenzen der anderen Abschnitte der Vorrichtung von oder Abdichten dieser anderen Abschnitte gegenüber dem Beschichtungsabschnitt und zumindest ein im Wesentlichen den Beschichtungsabschnitt, die zumindest eine Siphonspüleinrichtung, den zumindest einen weiteren Bearbeitungsabschnitt im Wesentlichen dicht umschließendes mit einem Inertgas flutbares Haubenteil vorgesehen sind. Für ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 17 wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass ein im Wesentlichen losemittelverlustfreies Einschleusen der Produkte durch zumindest eine Schleusenkammer in eine Vorrichtung zum Abscheiden von Metallen und/oder Metal llegierungen vorgesehen ist, die Produkte an zumindest einen Beschichtungsabschnitt im Wesentlichen unter Gasabschluss übergeben werden, die Produkte im zumindest einen Beschichtungsabschnitt beschichtet werden, die beschichteten Produkte von dem Beschichtungsabschnitt über zumindest eine Sphonspüleinrichtung an zumindest einen Ausfuhrabschnitt im Wesentlichen unter Gasabschluss übergeben werden, und die fertigen Produkte über zumindest eine weitere Schleusenkammer ausgeschleust werden, wobei über allen Abschnitten der Vorrichtung eine Inertgasatmosphärenglocke vorgehalten wird. Weiterbildungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen definiert.
Dadurch werden eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Abscheiden von Metallen und/oder Metall!egierungen geschaffen, mit denen es möglich ist, eine Verschleppung von Sauerstoff und Wasser bzw. Feuchtigkeit sowie anderen Verunreinigungen in den Beschichtungselektrolyt soweit wie möglich zu reduzieren. Hierdurch kann eine lange Lebensdauer der Beschichtungselektrolyte sichergestellt werden. Die Bildung von unerwünschten Reaktionsprodukten wird ebenso wie Lösemittele issionen im Wesentlichen vollständig verhindert bzw. zumindest stark eingedämmt. Gerade durch das Vorsehen von Siphonspüleinrichtungen mit einer Trenneinrichtung zum Abgrenzen der Gasatmosphären in einzelnen Abschnitten der Vorrichtung und zum Abdichten dieser einzelnen Abschnitte gegeneinander wird eine Diffusionssperre für Sauerstoff und Feuchtigkeit zwischen diesen einzelnen Abschnitten der Vorrichtung geschaffen. Die Gasatmosphäre in dem im Wesentlichen dicht geschlossenen Haubenteil, der die einzelnen Abschnitte der Vorrichtung umschließt, kann in jedem Abschnitt der Vorrichtung optimal eingestellt werden. Hierdurch ist es auch möglich, eine Migration von Lösemittel über die Gasatmosphäre in den Elektrolytbereich zu unterbinden. Da es häufiger vorkommt, dass der Beschichtungselektrolyt chemisch unverträglich mit Reinigungsflüssigkeiten oder anderen Lösemitteln ist, erweist sich diese Trennung der Gasatmosphären der einzelnen Abschnitte der Vorrichtung als besonders vorteilhaft. Hierdurch ist ein sicherer Betrieb der Anlage möglich. Durch das Vorsehen eines im Wesentlichen dicht umschließenden Haubenteils ist zum einen eine Kapselung der gesamten Atmosphäre innerhalb der Vorrichtung und damit eine Trennung gegenüber der Außenatmosphäre, die die Vorrichtung umgibt, möglich. Hierdurch können verdunstende Lösemittel vor dem Austritt aus der Vorrichtung aufgefangen und in die entsprechenden Anlagenteile zurückgeführt werden. Eine Verunreinigung der Umgebungsluft der Vorrichtung kann damit im Wesentlichen ausgeschlossen werden. Außerdem ist es dadurch möglich, innerhalb des Haubenteils einen konstanten und zugleich anderen Druck aufrechtzuerhalten als dem Druck in der Umgebungsatmosphäre entspräche. Vorzugsweise wird zumindest in einem Teil der einzelnen Abschnitte des Haubenteils ein geringer Überdruck gegenüber der Atmosphäre, die die Vorrichtung umgibt, aufrecht erhalten und dieser überwacht. Bevorzugt ist zumindest eine Druckhalteeinrichtung zum Aufrechterhalten eines konstanten Drucks im Haubenteil und/oder eines solchen geringen Überdrucks im Haubenteil gegenüber der Außen- und/oder Umgebungsatmosphäre vorgesehen. Ein unfreiwilliges Eindringen von Außenatmosphäre in die Vorrichtung und somit eine Verunreinigung der Gasatmosphäre innerhalb der Vorrichtung kann somit im Wesentlichen vermieden werden.
Um im Haubenteil, insbesondere in einzelnen Haubenabschnitten, einen im Wesentlichen konstanten Druck aufrechterhalten zu können, also insbesondere einen leichten Überdruck gegenüber der Außenatmosphäre der
Vorrichtung, ist vorzugsweise zumindest eine Gaspuffereinrichtung vorgesehen und mit diesem/diesen, insbesondere im ersten und/oder letzten Abschnitt verbindbar oder verbunden. Derartige Gaspuffereinrichtungen sind somit bevorzugt am Eingang und Ausgang der Vorrichtung vorgesehen, da dort Druckschwankungen aufgrund des Einschleusens und Ausschieusens der Produkte auftreten können. Die Gaspuffereinrichtungen werden gefüllt, sobald ein außerhalb einer voreinstellbaren Toleranz liegender Überdruck im Haubenabschnitt auftritt, und entleert, wenn ein außerhalb einer einstellbaren Toleranz liegender Unterdruck im Haubenabschnitt auftritt, z. B. wenn Gasatmosphäre aus dem jeweiligen Haubenabschnitt entnommen wird, wie beispielsweise zum Fluten einer Schleusenkammer mit Inertgas.
Vorzugsweise ist zumindest eine Sauerstoffüberwachungseinrichtung in der zumindest einen Schleusenkammer und/oder den Abschnitten des Haubenteils vorgesehen. Bevorzugt ist ebenfalls zumindest eine Einrichtung zum Überwachen der Lösemittelkonzentration in der oder den Schleusenkammern vorgesehen. Hierdurch ist es möglich, ständig den Sauerstoff- und/oder Lösemittelgehalt der Gasatmosphäre in den einzelnen Abschnitten der Vorrichtung zu überwachen. Da die Schleusenkammer(n) zum Abhalten eines Luft- bzw. Sauerstoffeintrags in die Vorrichtung dienen, wird nach dem Einschleusen von Produkten, dem Abführen der dabei mit dem Produkt eingeführten Luft und dem Spülen der Kammer mit z. B. Inertgas der Sauerstoffgehalt der Schleusenkammeratmosphäre regelmäßig überwacht. Wird die Schleusenkammer zum Haubenteil hin geöffnet, sollte der Sauerstoffgehalt innerhalb der Kammer möglichst Null sein, so dass ein Eindringen von Sauerstoff in den Haubenteil sowie die übrigen Teile der Vorrichtung vermieden werden kann. Der Austrag von Lösemittel aus der Vorrichtung soll ebenfalls möglichst auf Null reduziert werden. Um den Lösemittelgehalt in den Schleusenkammern, die eine Verbindung der Vorrichtung zur Außenatmosphäre darstellen, überwachen zu können, sind dort ebenfalls Einrichtungen zur Überwachung der Lösemittelkonzentration vorgesehen. Sofern der Sauerstoff- und/oder Lösemittelgehalt einen vorbestimmbaren und/oder einstellbaren oder eingestellten Schwell ert übersteigt, kann eine Anpassung der Pumpzeiten für den Ein- und Austrag von Gas in die/aus der Schleusenkammer und/oder eine zusätzliche Spülphase mit einem Inertgas während Pumpzyklen zum Reduzieren des Sauerstoffgehalts in der zumindest einen Schleusenkammer ausgelöst werden. Es wird dann beispielsweise ein längerer Pumpzyklus zum Auspumpen der verunreinigten Gasatmosphäre vorgesehen. Auch die Inertgasatosphärenglocke der Vorrichtung kann hinsichtlich ihres Sauerstoffgehalts überwacht werden, wobei der Sauerstoffgehalt möglichst Null sein sollte. Durch diese Maßnahmen kann optimal sichergestellt werden, dass die Inertgasatmosphärenglocke der Vorrichtung kaum oder gar nicht mit Sauerstoff verunreinigt wird, wobei optimale Beschichtungsergebnisse und eine sehr hohe Sicherheit während der Behandlung der Produkte erzielt werden können.
Bevorzugt ist zumindest ein Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt zum Reinigen und/oder Vorbehandeln der Oberfläche der Produkte und/oder zumindest ein Ausfuhrabschnitt zum Ausschleusen der Produkte aus der Vorrichtung vorgesehen. Vorzugsweise weist der zumindest eine Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt ein oder mehrere verschließbare Behandlungsbecken mit einer Reinigungsflüssigkeit zum Reinigen der zu beschichtenden Produkte und/oder einer Aktivierungsflüssigkeit zum Aktivieren von deren Oberfläche bzw. zum Erzeugen einer Haftvermittlerschicht auf. In einem solchen Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt ist vorteilhaft eine Reinigung der Rohprodukte möglich, wobei eine oxidfreie und blanke Oberfl che auf den Produkten erzeugt werden kann. Hierdurch kann eine optimale Haftfestigkeit für die nachfolgende Beschichtung sichergestellt werden. Um diese Haftfestigkeit noch weiter zu verbessern, kann vorteilhaft in diesem Abschnitt der Vorrichtung eine Haftvermittlerschicht auf die Oberfläche des Produktes aufgetragen werden. Durch das Vorsehen von verschließbaren Behandlungsbecken ist es möglich, gezielt diese dann zu öffnen, wenn ein jeweiliges Produkt in diese eingefügt werden soll. Ein ungewolltes Verdunsten von Behandlungsflüssigkeit in die Haubenatmosphäre kann so weiter unterbunden werden.
Bevorzugt weist der zumindest eine Reinigungs- und/oder Aktivierungs- abschnitt zumindest eine dem zumindest einen Behandlungsbecken nachgeschaltete Spüleinrichtung zum Spülen der vorbehandelten Produkte und Verhindern eines Verschleppens von Chemikalien aus dem Reinigungsund/oder Aktivierungsabschnitt auf. Gerade bei Vorsehen einer Siphonspüleinrichtung im Anschluss an den Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt, also vor dem Beschichtungsabschnitt, ist es sinnvoll, eine solche Spülung der vorbehandelten Produkte vorzusehen, um ein Verschleppen der Chemikalien aus der Reinigungs- und Aktivierungsstufe in die Siphonspüleinrichtung und damit nachfolgend in den Beschichtungselektrolyt zu verhindern. Vorzugsweise ist eine Lösemittel-Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung vorgesehen und an eine solche Spüleinrichtung angeschlossen. Das aufgereinigte Lösemittel wird insbesondere wieder in diese Spüleinrichtung zurückgeführt, wohingegen die aufgereinigte Reinigungsflüssigkeit bzw. sich in den vorgeschalteten Behandlungsbecken befindende Aktivierungsoder sonstige Flüssigkeit wieder in diese Behandlungsbecken zurückgeführt werden kann. Zum Aufreinigen ist vorzugsweise eine Destillation und nachfolgend ein Vorhalten des aufgereinigten Lösemittels vorgesehen.
Vorzugsweise ist die zumindest eine Lösemittel -Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung für den Reinigungs- und/oder Aktivierungs- abschnitt im Bypass zu diesem vorgesehen. Hierdurch ist während des Beschichtungs- bzw. bereits während des Vorreinigungs- und auch des Nachbehandlungsschritts eine ständige Aufreinigung des Lösemittels und des Elektrolyten bzw. anderer Reinigungs- und Badflüssigkeiten möglich. Bevorzugt ist auch die zumindest eine Schleusenkammer mit einer Lösemittelabscheide- und -Rückführeinrichtung und/oder einem Gaspendel - System verbindbar oder verbunden. Bevorzugt ist zumindest eine Schleusenkammer am Eingang des Reinigungs- und/oder Aktivierungs- abschnitts und/oder zumindest eine Schleusenkammer am Ausgang des Ausfuhrabschnitts vorgesehen. Bevorzugt werden beim Einschleusschritt die Produkte in die zumindest eine Schleusenkammer eingeführt, dabei die Schleusenkammer mit Außenatmosphäre gefüllt, geschlossen und anschließend evakuiert, also die Außenatmosphäre aus der Kammer hinausbefördert, und diese nachfolgend mit Inertgas geflutet. Die Produkte werden anschließend beim Einschleusschritt in einen ersten Behandlungsabschnitt der Vorrichtung eingebracht. Beim Ausschleusschritt aus der Vorrichtung werden diese Produkte aus der Haubenatmosphäre in die Schleusenkammer eingebracht, diese geschlossen und Haubenatmosphäre aus der Schleusenkammer abgepumpt und in den Haubenabschnitt zurückgeführt. Die Schleusenkammer kann nachfolgend geöffnet und die Produkte entnommen werden. Anschließend wird die Schleusenkammer wieder geschlossen, die eingedrungene Außenatmosphäre abgeführt und die Kammer mit Inertgas geflutet. Besonders bevorzugt wird die abgepumpte Schleusenatmosphäre aufbereitet, wobei trockenes Inertgas und gereinigtes Lösemittel in den Prozess rückgeführt werden, insbesondere trockenes Inertgas in die Inertgasatmosphärenglocke und gereinigtes Lösemittel in ein Behandlungsbecken. Das GaspendelSystem umfasst also das Einpumpen von getrocknetem Inertgas in die Haubenatmosphäre nach Auspumpen der Atmosphäre der Schleusenkammer aus der Schleusenkammer.
Da also mit dem zu beschichtenden Produkt vor der Beschichtung beim Einschleusen in die vorzugsweise am Eingang der Vorrichtung vorgesehene Schleusenkammer Außenatmosphäre eingebracht wird, und da nach der Beschichtung der Produkte diese wieder in die Außenatmosphäre herausgebracht werden unter Öffnen einer am Ende der Vorrichtung vorgesehenen Schleusenkammer und Eindringen von Außenatmosphäre in die Schleusenkammer, erweist es sich als vorteilhaft, eine Lösemittelabscheide- und -Rückführeinrichtung im Bereich der Schleusenkammern vorzusehen. Gerade dort können beim Ein- und Ausschleusen der Produkte sowohl Sauerstoff als auch Feuchtigkeit in die Vorrichtung eindringen und verdunstetes Lösemittel aus der Vorrichtung entweichen. Über vorzugsweise vorgesehene Kühleinrichtungen kann aus der Schleusenkammer abgepumpte und mit Lösemittel verunreinigte Atmosphäre abgekühlt und das Lösemittel damit abgeschieden, gesammelt und rückgeführt werden. Bei dem Lösemittelabscheidevorgang wird das abgepumpte Gas getrocknet und kann nachfolgend wieder in die Haubenatmosphäre zurückgeführt werden. Durch das Lösemittel abscheiden im Ausschleusbereich können die Produkte von den an ihnen anhaftenden Lösemittel resten gereinigt werden und die Vorrichtung im Wesentlichen vollständig trocken verlassen, so dass im Wesentlichen keine Lösemittelemissionen mehr stattfinden. Die beim Abpumpvorgang ausgetragenen Lösemittelreste werden auch im Bereich des Ausschieusens der Produkte rückkondensiert, gesammelt und nachfolgend in den Prozess zurückgeführt, insbesondere in die letzte Siphonspüleinrichtung.
Bevorzugt wird auch die Inertgasatmosphärenglocke aufgereinigt, insbesondere durch Kondensieren der Inertgasatmosphäre und Rückführen der abkondensierten Lösemittelanteile in die jeweiligen Kreisläufe, insbesondere Behandlungsbecken. Vorzugsweise ist zumindest eine Kühleinrichtung mit Kondensatabscheideeinrichtung zur Rückgewinnung von verschleppten und/oder verdunsteten Lösemittelresten vorgesehen, insbesondere im Haubenteil und/oder Beschichtungsabschnitt und/oder angeschlossen an die zumindest eine Schleusenkammer. Besonders bevorzugt weisen die eine oder mehreren Kühleinrichtungen in Haubenabschnitten und/oder in dem Haubenteil Lösemittelrückführeinrichtungen zum Rückführen von Lösemittel in Behandlungs- und/oder Beschichtungsbecken und/oder die zumindest eine Siphonspüleinrichtung auf. Hierdurch ist es möglich, LösemittelVerunreinigungen auch aus der Gasatmosphäre im Haubenteil wieder zu entfernen. Die in den Kühleinrichtungen kondensierten Lösemittelanteile können nachfolgend in entsprechende Behandlungsbecken des jeweiligen Haubenabschnitts rückgeführt werden. Vorzugsweise sind die jeweiligen Kühleinrichtungen in den einzelnen Haubenabschnitten vorgesehen, da die verdunstenden Flüssigkeiten in diesen einzelnen Haubenabschnitten zumeist jeweils verschieden sind, so dass die Verunreinigungen in der Gasatmosphäre ebenfalls unterschiedlich sind. Daher erfolgt vorteilhaft eine Rückführung innerhalb des jeweiligen Haubenabschnitts.
Vorzugsweise weist der zumindest eine Beschichtungsabschnitt zumindest ein zum Verhindern eines unkontrollierten Verdunstens von Lösemittel in das Haubenteil verschließbares Beschichtungsbecken auf. Insbesondere sind auch zumindest eine Kühleinrichtung zum Kondensieren von verdunstetem Lösemittel und zumindest eine Auffangeinrichtung zum Auffangen des kondensierten Lösemittels im Gasraum des zumindest einen Beschichtungsbeckens vorgesehen. Außerdem kann der zumindest eine Beschichtungsabschnitt zumindest eine Ausfuhrspüleinrichtung aufweisen. In das in dieser Ausfuhrspüleinrichtung vorgesehene Spülbad werden die Produkte nach dem Beschichtungsvorgang eingegeben, um anhaftende Elektrolytreste zu entfernen. Zum Aufreinigen des Spülbades wird insbesondere eine Rückführung von aufgereinigtem Lösemittel aus der Lösemittelabscheide- und/oder Regenerationseinrichtung vorgesehen.
Da die Siphonspüleinrichtung zum Abtrennen der einzelnen Abschnitte der Vorrichtung, also insbesondere des Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitts, des Beschichtungsabschnitts und des Ausfuhr- abschnitts vorgesehen ist, erweist es sich als vorteilhaft, ein im Wesentlichen nicht reagierendes Lösemittel in diesen Übergangsbereichen vorzusehen. Die zumindest eine Siphonspüleinrichtung ist daher bevorzugt mit einem inerten Lösemittel gefüllt. Hierdurch können , ungewollte chemische Reaktionen zwischen miteinander unverträglichen Chemikalien aus den einzelnen Abschnitten der Vorrichtung im Wesentlichen vermieden werden. Vorzugsweise umfasst die zumindest eine Siphonspüleinrichtung eine verschließbare Doppelspüleinrichtung mit einer aufgesetzten Trennwand, die so orientiert ist, dass oben gelegene Haubenabschnitte abgeteilt werden. Aufgrund des Vorsehens einer solchen Trennwand, die in das Spülbad der Siphonspüleinrichtung eintaucht, kann eine gasdichte Abtrennung von verschiedenen Haubenabschnitten der Vorrichtung geschaffen werden. Um einen Transport der Produkte durch die Siphonspüleinrichtung zu ermöglichen, da nämlich eine bevorzugte innerhalb der Haubenabschnitte vorgesehene jeweilige Transporteinrichtung die Trennwand nicht durchdringen kann, ist insbesondere zumindest eine Transporteinrichtung innerhalb der Doppelspüleinrichtung zum Verfahren der Produkte unterhalb der Trennwand so angeordnet oder kann so angeordnet werden, dass bei Befüllen der Doppelspüleinrichtung mit einer Spülflüssigkeit die Transporteinrichtung unterhalb des Flüssigkeitsspiegels positioniert ist. Hierdurch ist ein vollständiges Eintauchen der Produkte in die Spülflüssigkeit gewährleistet, wodurch diese mit der vorzugsweise inerten Spülflüssigkeit umspült und gereinigt werden können, um ein Verschleppen von Chemikalien und/oder Gasatmosphäre aus einem Vorabschnitt in den nachfolgenden Abschnitt der Vorrichtung zu vermeiden.
Bevorzugt ist außerdem zumindest eine Elektrolyt-Lösemittel - Trenneinrichtung im Bereich des Beschichtungsabschnitts vorgesehen. Insbesondere u fasst/umfassen die Elektrolyt-Lösemittel -Trennein- richtung(en) eine Destilliereinrichtung zum Abdestiliieren von Lösemittel aus der von dem zumindest einen Beschichtungsbecken abgeführten Elektrolyt-Lösemittel -Badflüssigkeit. Außerdem sind vorzugsweise Einrichtungen zum Zurückführen des gewonnenen sauberen Lösemittels in das Ausfuhrspülbecken und/oder Einrichtungen zum Zurückführen des Elektrolyten in den Elektrolytkreislauf vorgesehen. Im Bypass des Besch chtungsabschnitts kann somit eine Aufreinigung der Elektrolytlösung, also der Beschichtungslösung, erfolgen. Angeschlossen ist diese Aufreinigungseinrichtung insbesondere an die Beschichtungs- bäder, wobei insbesondere sauberes Lösemittel in das den Beschichtungs- bädern nachgeschaltete Ausfuhrspülbecken zurückgeleitet wird und insbesondere Elektrolyt in die Beschichtungsbäder.
Elektrolytflüssigkeit und/oder Lösemittel werden bevorzugt in im Wesentlichen geschlossenen Kreisläufen geführt. Hierdurch wird eine Verunreinigung der übrigen Bäder der Vorrichtung im Wesentlichen vermieden. Vorteilhaft erfolgt die Aufreinigung oder Aufbereitung von Elektrolytflüssigkeit und/oder Lösemittel und/oder einer Spülflüssigkeit zum Vermeiden eines Verschleppens von Chemikalien. Zum Vermeiden eines Verschleppens von an den Produkten anhaftender Elektrolytflüssigkeit und/oder Reinigungsflüssigkeit und/oder Aktivierungsflüssigkeit sind außerdem bevorzugt Spülungen in den verschiedenen Spüleinrichtungen vorgesehen. Diese Spüleinrichtungen können an verschiedenen Stellen der Vorrichtung und des Beschichtungsprozesses vorgesehen werden, insbesondere im Ausgangsbereich jeweiliger Abschnitte der Vorrichtung.
Vor allem können mit den erfindungsgemäßen Vorrichtungen Produkte von beliebiger Form beschichtet werden, also auch Hinterschneidüngen aufweisende Produkte, in denen sich Lösemittel sammeln kann. Dies kann mit Vorrichtungen des Standes nicht entfernt werden, weswegen ein Lösemittelaustrag bei diesen nicht sicher vermieden werden kann. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist ein Entfernen von Lösemittelresten bei beliebigen Produktformen sicher möglich.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung wird im Folgenden ein Ausführungsbeispiel anhand der Zeichnung näher beschrieben. Diese zeigt eine Gesamtansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Abscheiden von Metallen.
Die Figur zeigt eine Prinzipskizze als Gesamtansicht einer Vorrichtung 1 zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen. Die Vorrichtung weist einen Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt 2, einen Beschichtungsabschnitt 3 und einen Ausfuhrabschnitt 4 auf. Außerdem weist sie ein Haubenteil 5 auf, das alle drei vorgenannten Abschnitte im Wesentlichen dicht umschließt. Das Haubenteil ist in drei Abschnitte 50, 51, 52 unterteilt. Die drei Haubenabschnitte sind durch jeweilige Trennwände 53, 54 gegeneinander abgegrenzt.
Der Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt 2 umfasst eine erste Schleusenkammer 20, ein erstes Behandlungsbecken 21, ein zweites Behandlungsbecken 22 und ein Spülbecken 23. Außerdem umfasst der Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt einen Teil einer ersten Siphonspüleinrichtung 60. Die Siphonspüleinrichtung 60 wird durch die Trennwand 53 in zwei Teile geteilt, so dass sie eine Doppelspüleinrichtung bildet, die von dem Abschnitt 2 und dem Abschnitt 3 zugänglich ist, ansonsten jedoch eine Diffusionssperre bildet. Alle Becken bzw. Spüleinrichtungen sind mit jeweiligen Deckeln 24, 25, 26, 27, 62 verschließbar. Die Schleusenkammer 20 weist eine Schleusentür 28 auf, die ein Einfahren von Produkten in die Schleusenkammer ermöglicht. Vorzugsweise werden solche Produkte über einen Transportwagen, der in der Figur nicht dargestellt ist, in die Schleusenkammer eingefahren.
Die Schleusenkammer 20 ist mit einer Einrichtung 70 zur Rückgewinnung von Lösemittel und einem GaspendelSystem 80 verbunden. Die Einrichtung zur Rückgewinnung von Lösemittel weist eine Kühl falle 71, ein Ventil 72, eine Kondensatabscheideeinrichtung 73 sowie eine Leitung 74 zwischen dem Ventil 72 und der Schleusenkammer 20, eine Leitung 75 zwischen der Kühl falle 71 und der Kondensatabscheideeinrichtung 73 sowie eine Lösemittelrückführleitung 76 zwischen der Kondensatabscheideeinrichtung 73 und dem ersten Behandlungsbecken 21 auf.
Das Gaspendelsystem 80 umfasst eine Vakuumpumpe 81, drei Ventile 82, 83, 84 sowie eine Leitung 85 zwischen der Schleusenkammer 20 und dem ersten Ventil 82, eine weitere Leitung 86 zwischen dem Ventil 82 und der Vakuumpumpe 81, eine Leitung 87 zwischen der Vakuumpumpe 81 und dem Ventil 83 in der Rückführleitung zum Haubenteil sowie eine weitere Leitung 88 zwischen dem Ventil 83 und dem Haubenteil 50. Die Leitung 87 führt auch zu dem Ventil 84 und von diesem eine weitere Leitung 89 nach außen in die Außenatmosphäre. Durch diese kann Luft aus der Vorrichtung ausgeblasen werden.
An den Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt 2 ist außerdem eine Lösemittel -Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung 90 angeschlossen. Die Lösemittel -Aufbereitungs- und/oder
Regenerationseinrichtung umfasst eine Destilliereinrichtung 91 und einen
Kondensatsammeitank 92. Die Desti11 iereinrichtung wird über eine Leitung
93, die von dem Spülbecken 23 kommt, gespeist. Zwischen der Destilliereinrichtung 91 und dem Kondensatsammeitank 92 ist ebenfalls eine Leitung 94 vorgesehen. Die in der Desti11 iereinrichtung 91 aufgereinigte Reinigungsflüssigkeit wird über eine Leitung 95, eine
Pumpe 96 und eine weitere Leitung 97 in das zweite Behandlungsbecken 22 zurückgeführt. Sauberes durch die Desti11iereinrichtung abdestilliertes Lösemittel kann von dem Kondensatsammeitank 92 über eine Leitung 98, eine Pumpe 99 und eine Leitung 100 zu dem Spülbecken 23 zurückgepumpt werden.
Zwischen dem Spülbecken 23 und dem zweiten Behandl ungsbecken 22 ist außerdem eine Über! aufl ei tung 29 vorgesehen, um ggf. bei im Übermaß zurückgefördertem Lösemittel ein Überlaufen des Spülbeckens zu vermeiden. Das überschüssige Lösemittel wird dann über die Überlauf!eitung 29 in das zweite Behandlungsbecken 22 zurückgeführt.
Der Haubenabschnitt 50 des Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitts 2 umfasst außerdem eine Transporteinrichtung 55 zum Verfahren von Produkten 7 zwischen den einzelnen Behandlungs-, Spül- und sonstigen Becken. Die Transporteinrichtung weist hierzu einen Fahrwagen 56 auf, der in dieser Ausführungsform mit einem Haken 57 versehen ist zum Anhängen der zu beschichtenden Produkte 7. Der Haken 57 ist dabei ausfahrbar an dem Fahrwagen 56 befestigt, so dass die Produkte an diesem Haken langsam in die jeweiligen Bäder hineingelassen und aus diesen herausgehoben werden können.
Der Haubenabschnitt 50 weist außerdem eine Kühleinrichtung 58 auf. Diese ist in der Figur in Form einer Kühlschlange dargestellt. Über diese
Kühlschlange kann verdunstetes Lösemittel kondensiert werden und sich in einer ebenfalls im Haubenabschnitt 50 vorgesehenen Auffangeinrichtung 59 sammeln bzw. darin aufgefangen werden. In der Figur ist die
Auffangeinrichtung in Form einer Auffangrinne dargestellt. Das in der Auffangrinne bzw. Auffangeinrichtung 59 aufgefangene Lösemittelkondensat kann über eine Abiaufleitung 101 zu dem ersten Behandlungsbecken 21 zurückgeführt werden. Somit kann eine Lösemittelrückführung sowohl in das erste als auch in das zweite Behandlungsbecken erfolgen. Es können grundsätzlich auch noch weitere Behand!ungsbecken vorgesehen werden, die Figur gibt hier lediglich eine mögliche Ausführungsform wieder. Auch ist es möglich, mehrere Spülbecken vorzusehen; ebenso wäre es grundsätzlich möglich, mehr als eine Schleusenkammer vorzusehen.
Um einen gleichmäßigen Druck innerhalb des Haubenabschnitts 50 aufrechterhalten zu können, trotz Aufreinigens des sich in diesem
Haubenabschnitt befindenden Gases und trotz Rückführens aufgereinigten
Gases, ist ein Gaspufferbehälter 120 außerhalb des Haubenteils 5 vorgesehen. Der Gaspufferbehälter 120 ist über eine Leitung 121 mit dem Innenraum des Haubenabschnitts 50 verbunden. Über diese Leitung 121 kann ein zweiseitiger Austausch von Gas zwischen dem Gaspufferbehälter und dem Haubenabschnitt 50 erfolgen. Hierdurch ist es möglich, einen voreingestellten Überdruck, vor allem einen konstanten Druck innerhalb des Haubenabschnitts aufrecht zu erhalten.
Zum Überprüfen des Sauerstoff- und Lösemittelgehalts im Reinigungsund/oder Aktivierungsabschnitt 2 sind ein erster Sauerstoffsensor 122 im Bereich des Haubenabschnitts 50, ein zweiter Sauerstoffsensor 123 und ein Lösemittelkonzentrationssensor 124 an der Schleusenkammer 20 vorgesehen. Alle Sensoren können mit einer Überwachungs- und Steuerungseinrichtung (in der Figur nicht gezeigt) verbunden sein, um ein Überschreiten von eingestellten Schwellwerten zu überwachen und ggf. Auspumpzyklen der Schleusenkammer und einen Gasaustausch gezielt anzupassen.
Der Beschichtungsabschnitt 3 weist den zweiten Teil der Siphonspüleinrichtung 60 auf, die, wie oben erwähnt, als Doppelspüleinrichtung ausgebildet ist. Zum Transport der durch den Deckel 62 in die Siphonspüleinrichtung 60 eingebrachten Produkte ist innerhalb der Siphonspüleinrichtung 60 eine Transporteinrichtung 66 vorgesehen, die insbesondere einen Fahrwagen aufweisen kann, wie dies in der Figur dargestellt ist. Durch einen Deckel 63 der Siphonspüleinrichtung 60 können nach dem Transport durch die Siphonspüleinrichtung die Produkte auf der Seite des Beschichtungsabschnitts 3 wieder entnommen werden. Der Beschichtungsabschnitt 3 weist außerdem zwei Beschichtungsbecken 30, 31 auf, sowie ein Ausfuhrspülbecken 32 und einen ersten Teil einer weiteren Siphonspüleinrichtung 61. Jedes dieser Becken ist mit einem Deckel 33, 34, 35 sowie die Siphonspüleinrichtung mit einem Deckel 64 auf der Seite des Beschichtungsabschnitts versehen. Im Gasraum unterhalb der Deckel 33, 34 der beiden Beschichtungsbecken 30, 31 sind jeweils Kühlschlangen 36, 37 und Auffangrinnen 38, 39 vorgesehen, um Lösemittel, das bei der Beschichtung aus dem Elektrolyt verdunstet, zu kondensieren und insbesondere nach den Beschichtungsbecken in das Spülbad 32 einzuleiten.
Auch der Beschichtungsabschnitt 3 ist mit einer Aufreinigungseinrichtung im Anschluss an die Beschichtungsbecken versehen, um den Elektrolyt im Bypass in einer Elektrolyt-Lösemittel -Trenneinrichtung 110 aufzureinigen. Dadurch wird sichergestellt, dass keine nennenswerten Mengen an Elektrolyt verschleppt werden, wodurch ein weitgehend geschlossener Stoffkreislauf erzeugt werden kann. Für die Aufreinigung des Elektrolyts wird Flüssigkeit aus den beiden Beschichtungsbecken 30, 31 über Leitungen 111 zu einer Destilliereinrichtung 112 geführt. Außerdem ist ein Kondensatsammeitank 113 vorgesehen, der über eine Leitung 114 mit der Destilliereinrichtung 112 verbunden ist. Der gereinigte Elektrolyt wird über Leitungen 115, 117 und eine Pumpe 116 zu dem Beschichtungsbecken 30 zurückgeführt. Das von der Elektrolyt- Lösemittel -Mischung abdestillierte Lösemittel wird in dem Kondensatsammeitank 113 aufgefangen und über eine Leitung 118, eine Pumpe 119 und eine Rückführleitung 102 zu dem Spülbad im Ausfuhrspülbecken 32 zurückgeleitet. Somit wird das Spülbad im Ausfuhrspülbecken 32 stets mit sauberem Lösemittel versorgt. Sollte der Pegel in dem AusfuhrSpülbecken zu hoch steigen, ist eine Überlauf!eitung 103 zwischen Ausfuhrspül ecken und zweitem Beschichtungsbecken 31 vorgesehen. Hierüber läuft die überschüssige Spülflüssigkeit, also insbesondere Lösemittel, in das zweite Beschichtungsbecken zurück.
So wie der Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt 2 weist auch der Beschichtungsabschnitt 3 eine Transporteinrichtung 55 mit einem Fahrwagen 56 und einem Haken 57 auf, um das zu beschichtende Produkt 7 zwischen den einzelnen Becken des Beschichtungsabschnitts transportieren zu können. Außerdem ist ebenfalls eine Kühleinrichtung 58 in Form von einer Kühlschlange sowie eine Auffangrinne als Auffangeinrichtung 59 für kondensiertes Lösemittel vorgesehen. Über eine Abiaufleitung 104 wird das gesammelte kondensierte Lösemittel zu dem ersten Beschichtungsbecken 30 zurückgeführt.
Der Ausfuhrabschnitt 4 weist den zweiten Teil der Siphonspüleinrichtung 61 auf. Diese ist, ebenso wie die Siphonspüleinrichtung 60, mit einer Transporteinrichtung 67 versehen. Hierüber werden die durch den Deckel 64 in die Siphonspüleinrichtung eingebrachten Produkte zu dem auf der anderen Seite der Trennwand 54 gelegenen Abschnitt mit Deckel 65 der Siphonspüleinrichtung 61 transportiert. Der Transport erfolgt, ebenso wie in der Spüleinrichtung 60, unterhalb der Oberfläche der sich in der Siphonspüleinrichtung befindenden Spülflüssigkeit. Hierdurch wird ein im Wesentlichen vollständiger Gasabschluss beim Transport der Produkte von dem Beschichtungsabschnitt in den Ausfuhrabschnitt ermöglicht.
Der Ausfuhrabschnitt weist außerdem eine zweite Schleusenkammer 40 zum Ausschleusen der beschichteten Produkte aus der Vorrichtung auf. Die Schleusenkammer ist mit einem Deckel 41 versehen. Außerdem weist sie eine Schleusentür 42 auf. Ähnlich wie die Schleusenkammer 20 ist auch die Schleusenkammer 40 mit einer Einrichtung 130 zur Rückgewinnung von Lösemittel und einem Gaspendelsystem 140 versehen. Die Einrichtung zur Rückgewinnung von Lösemittel ist ebenfalls mit einer Kühlfalle 131, einem Ventil 132 zwischen Schleusenkammer 40 und Kühlfalle 131, einer Kondensatabscheideeinrichtung 133, einer Leitung 134 zwischen Ventil 132 und Schleusenkammer 40, einer Leitung 135 zwischen Kondensatabscheideeinrichtung 133 und Kühlfalle 131 und einer Lösemittel rückführleitung 136 zwischen Kondensatabscheideeinrichtung 133 und Siphonspüleinrichtung 61 versehen.
Das Gaspendelsystem 140 umfasst eine Vakuumpumpe 141, drei Ventile 142, 143, 144 sowie mehrere dazwischen befindliche Leitungen. Eine erste Leitung 145 führt von der Schleusenkammer 40 zu dem ersten Ventil 142, eine zweite Leitung 146 führt von dem Ventil 142 zu der Pumpe 141. Zu dieser führt auch eine Leitung von der Kühlfalle 131, wie dies auch im Falle der Einrichtung 70 zwischen der Kühlfalle 71 und der Vakuumpumpe 81 der Fall ist. Von der Pumpe 141 führt eine Leitung 147 zu dem Ventil 143 und von diesem eine Rückführleitung 148 zu dem Haubenabschnitt 52. Von der Vakuumpumpe führt die Leitung 147 auch zu dem Ventil 144 ab, über welches insbesondere Luft aus der Schleusenkammer 40 über eine Leitung 149 nach außen in die Umgebung abgeblasen werden kann.
Der Haubenabschnitt 52 umfasst ebenfalls eine Transporteinrichtung 55 mit einem Fahrwagen 56, der einen Haken 57 aufweist, um Produkte 7 ergreifen und in die einzelnen Becken absenken zu können. Ebenfalls sind Kühlschlangen 58 als Kühleinrichtung und eine Auffangrinne 59 für kondensiertes Lösemittel vorgesehen, das von der Auffangrinne über eine Abiaufleitung 105 zu der Siphonspüleinrichtung 61 zurückgeführt werden kann.
Auch der Ausfuhrabschnitt 4 ist mit einem Gaspufferbehälter 125 und einer Leitung 126 zwischen dem Innenraum des Haubenabschnitts 52 und dem Gaspufferbehälter 125 versehen. Hierüber kann sichergestellt werden, dass innerhalb des Ausfuhrabschnitts, ein möglichst konstanter Gasdruck aufrechterhalten wird, obgleich z. B. durch Rückführen von getrocknetem Inertgas über die Leitung 145 ein Überdruck im Haubenabschnitt des Ausfuhrabschnitts auftreten könnte, ebenso wie ein Unterdruck bei Fluten der Schleusenkammer 40 mit Haubenatmosphäre aus dem Ausfuhrabschnitt nach dem Auspumpen von Außenatmosphäre im Anschluss an einen Ausschleusvorgang fertiger Produkte aus der Schleusenkammer 40.
Um, gerade aufgrund des ständigen Öffnens und Schließens des Ausfuhrabschnitts zum Ausschleusen von Produkten und Rückführen von gereinigtem Gas, den Sauerstoff- und Lösemittelgehalt innerhalb des Ausfuhrabschnitts möglichst fortlaufend bestimmen und ggf. korrigierend eingreifen zu können, und damit eine ungewollte Lösemittelemission aus der Schleusenkammer heraus möglichst zu vermeiden, um den LösemittelVerlust und auch schädliche Abgase aus der Vorrichtung möglichst gering zu halten, sind erste und zweite Sauerstoffsensoren 127, 128 sowie ein Lösemittelkonzentrationssensor 129 vorgesehen. Der erste Sauerstoffsensor 127 ist im oberen Haubenabschnitt 52, der zweite Sauerstoffsensor 128 und der Lösemittelkonzentrationssensor 129 sind an der Schleusenkammer 40 vorgesehen. Auch der Haubenabschnitt 51 über dem Beschichtungsabschnitt 3 ist mit einem solchen Sauerstoffsensor 150 versehen.
Es wird nun noch der Ablauf einer Beschichtung mit den jeweiligen Regenerationsschritten für Elektrolyt, Reinigungsflüssigkeit, Lösemittel und Gasatmosphäre näher beschrieben.
Ein zu beschichtendes Produkt wird über die Schleusentür 28 in die erste Schleusenkammer 20 eingebracht. Dies erfolgt insbesondere über einen Transportwagen, der in der Figur jedoch nicht dargestellt ist. Beim Einschleusvorgang wird die Schleusenkammer unweigerlich mit Außenatmosphäre (Luft) gefüllt und anschließend geschlossen. Nachfolgend wird sie über die Vakuumpumpe 81 und die Leitungen 85 und 86 evakuiert. Hierzu wird das Ventil 82 geöffnet. Da sich in der Schleusenkammer dann nur nicht verunreinigte Luft befindet, kann diese direkt über die Leitung 89 und das geöffnete Ventil 84 nach außen abgeführt werden. Anschließend wird die Schleusenkammer mit Inertgas aus dem Haubenabschnitt 50 geflutet. Darauf kann der innere Deckel 24, der zwischen der Schleusenkammer und dem Haubenabschnitt 50 angeordnet ist, geöffnet und das Produkt in die inerte Gasatmosphäre innerhalb des Haubenabschnitts 50 eingebracht werden. Die Sauerstoffmenge, die in den ersten Haubenabschnitt 50 eindringen kann, ist sehr gering, da die Schleusenkammer bis auf einen Enddruck von weniger als 1 bis 2 mbar evakuiert werden kann und es außerdem möglich ist, dass Zwischenspülungen mit Inertgas, insbesondere Stickstoff oder Argon, vorgenommen werden.
Die für die Flutung der Schleusenkammer benötigte Gasmenge, die aus der Gasatmosphäre des Haubenabschnitts 50 entnommen wird, würde ohne Vorsehen des Gaspufferbehälters voraussichtlich zu einem Absinken des Drucks in dem Haubenabschnitt führen. Um dies zu vermeiden und ebenfalls zu verhindern, dass ständig neues Inertgas, beispielsweise Stickstoff, in den Haubenabschnitt eingebracht werden muss, in dem sich dann wiederum Sauerstoff- und Wasserspuren befinden können, ist der Gaspufferbehälter 120 an den Haubenabschnitt 50 angeschlossen, der den Druck in dem Haubenabschnitt 50 aufgrund der möglichen Volumenänderung im Wesentlichen konstant hält.
Eine Überwachung der Atmosphäre innerhalb des Haubenabschnitts kann ständig mittels der Säuerstoffsensoren erfolgen. Die Lösemittelkonzentration wird über den Lösemittelkonzentrationssensor 124 überwacht. Die Kontrolle der Sauerstoffdiffusion in die Anlage ist insbesondere im Hinblick auf die Lebensdauer des Elektrolyten und die Beschichtungsqualität sinnvoll, jedoch auch im Hinblick auf die allgemeine Verfahrens- und Betriebssicherheit des gesamten Systems.
Nachdem das Produkt durch den Deckel 24 in den Haubenabschnitt 50 eingebracht wurde, kann der Deckel 24 wieder geschlossen und die Schleusenatmosphäre abgepumpt werden, wobei ein Inertgas- Lösemittelge iseh in der Schleusenatmosphäre vorliegt und abgepumpt wird. Dies erfolgt nach Öffnen des Ventils 72 über die Leitung 74, wobei das Lösemittel -Inertgasgemisch durch die Kühlfalle 71 geführt wird. Nach der Kondensation wird das erhaltene getrocknete Inertgas über die Vakuumpumpe 81, die Leitung 87 und das dann geöffnete Ventil 83 sowie die Leitung 88 zu dem Haubenabschnitt 50 zurückgeführt. Das Inertgas kann als gereinigtes Gas wieder der Atmosphäre in dem Haubenabschnitt 50 zur Verfügung gestellt werden. Das überschüssige Gasvolumen wird durch Volumenvergrößerung im Gaspufferbehälter 120 aufgefangen, wodurch der Druck in dem Haubenabschnitt 50 im Wesentlichen konstant gehalten werden kann.
Das anfallende kondensierte Lösemittel wird über die Leitung 75 in die Kondensatabscheideeinrichtung 73 eingeführt und kann insbesondere periodisch wiederkehrend dem ersten Behandlungsbecken 21 über die Lösemittel rückführleitung 76 zugeführt werden. Anschließend wird die evakuierte Schleusenkammer wieder mit frischem Inertgas geflutet und die Tür zur Außenatmosphäre, nämlich die Schleusentür 28, kann erneut geöffnet werden, um neue Produkte in die Vorrichtung hineinzubringen.
Über die Transporteinrichtung 55 können die Produkte in die Behandlungsbecken 21, 22, die insbesondere eine Reinigungsflüssigkeit enthalten, eingebracht und dort vorgereinigt und insbesondere eine blanke oxidfreie Oberfläche auf diesen erzeugt werden, um eine optimale Haftfestigkeit bei der anschließenden Beschichtung sicherzustellen. Außerdem kann eine Haftvermittlerschicht dort in diesem Becken aufgebracht werden. Um ein Verdunsten von Lösemittel im Wesentlichen zu vermeiden, sind die Deckel 25, 26 vorgesehen, ebenso der Deckel 27 am Spülbecken, die jeweils vorzugsweise nur dann geöffnet werden, wenn Ware bzw. Produkte ein- und ausgebracht werden. Das nachgeschaltete Spülbecken 23 dient dazu, eine Verschleppung von Chemikalien aus den Behandlungsbecken 21, 22 in die Siphonspüleinrichtung 60 zu vermeiden, wobei auch die Verschleppung in den Beschichtungselektrolyt in den Becken im Beschichtungsabschnitt vermieden werden soll. Die Flüssigkeit des Spülbeckens 23 wird regelmäßig über die Lösemittel -Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung 90, die im Bypass zu dem Reinigungsund/oder Aktivierungsabschnitt geschaltet ist, aufbereitet. Nach dem Spülen des vorbehandelten Produktes wird dieses über den Deckel 62 in die Siphonspüleinrichtung 60 eingegeben. Aufgrund des Vorsehens der Trennwand 53 sind die beiden oben gelegenen Haubenabschnitte 50 und 51 gasdicht voneinander getrennt, durch das Doppelspülbecken der Siphonspüleinrichtung 60 jedoch dennoch miteinander zum Durchreichen von Produkten verbunden. Vorzugsweise ist die Flüssigkeit in den Siphonspüleinrichtungen identisch mit dem im Beschichtungselektrolyt eingesetzten Lösemittel. Um eine Reaktion mit Reinigungsflüssigkeit und/oder Beschichtungselektrolyt möglichst zu vermeiden, wird vorzugsweise ein inertes Lösemittel verwendet. Durch das Vorsehen der Siphonspüleinrichtung zwischen dem Aktivierungsabschnitt 2 und dem Beschichtungsabschnitt 3 ergibt sich der Vorteil, dass in den Reinigungsflüssigkeiten des Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitts auch solche Lösemittel eingesetzt werden können, die mit dem Beschichtungselektrolyt schlecht verträglich sind, da eine Migration der Lösemittel über die Gasatmosphäre im Elektrolytbereich unterbunden wird. Eine Verschleppung von Lösemittel mit den zu beschichtenden Produkten wird insbesondere auch durch die Aufbereitung der Flüssigkeit des Spülbeckens 23 über die Destilliereinrichtung 91 weitestgehend verhindert.
Nach dem Herausheben der Produkte durch den Deckel 63 der Siphonspüleinrichtung 60 gelangen diese in den Beschichtungsabschnitt 3 und können darin in die Beschichtungsbecken 30, 31 hineingehoben werden. Neben den beiden in der Figur dargestellten Beschichtungsbecken können noch zahlreiche weitere vorgesehen werden, ebenso weitere Ausfuhrspülbecken 32, wobei in der Figur lediglich eines davon dargestellt ist. Um ein unkontrolliertes Verdunsten von Lösemittel in den oben gelegenen Haubenabschnitt 51 zu vermeiden, sind im Normalbetrieb die Deckel 63, 33, 34, 35, 64 geschlossen. Vorzugsweise werden die Deckel nur geöffnet zum Einfahren in oder Entnehmen von Produkten aus den einzelnen Becken. Im Gasraum zwischen dem Badflüssigkeitsspiegel und dem Deckel befinden sich in den beiden Beschichtungsbecken 30, 31 jeweils die Kühlschlangen 36, 37 und Auffangrinnen 38, 39. Hier wird Lösemittel, das bei der Beschichtung aus dem Elektrolyt verdunstet ist, kondensiert und dem Spülbad im Ausfuhrspülbecken 32 wieder zugeleitet. Über die im Elektrolytkreislauf vorgesehene Destilliereinrichtung werden regelmäßig größere Mengen Elektrolyt umgesetzt und über die darin vorgesehenen Leitungen sowie die Pumpe 116 wieder zu dem Becken 30 zurückgepumpt. Das aus dem Elektrolyt abdestillierte Lösemittel wird im Sammeltank 113 aufgefangen und über die Leitungen und die Pumpe 119 dem Ausfuhrspülbecken 32 bzw. dem darin enthaltenen Spülbad wieder zugeleitet. Überschüssiges Lösemittel wird zum Vermeiden eines Überlaufens des Ausfuhrspülbeckens 32 über die Über!aufleitung 103 in den Kreislauf bzw. das Becken 31 rückgeführt. Hierdurch wird sichergestellt, dass keine nennenswerten Mengen an Elektrolyt in die nachgeschaltete Siphonspüleinrichtung 61 verschleppt werden, wobei auch bereits hier ein weitgehend geschlossener Stoffkreislauf hergestellt werden kann.
Die sich zwischen dem Beschichtungsabschnitt und dem Ausfuhrabschnitt anschließende Siphonspüleinrichtung 61 ist von Aufbau und Funktionsweise der Siphonspüleinrichtung 60 vergleichbar. Die hierin vollständig getauchten Produkte werden durch den Deckel 65 auf der Seite des Ausfuhrabschnitts 4 wieder entnommen. Aufgrund der vorherigen Spülung in dem AusfuhrSpülbecken 32, in dem frisches Lösemittel enthalten ist, können die zuvor von dem Beschichtungsabschnitt 3 anhaftenden Elektrolytreste abgefangen und nicht in den Ausfuhrabschnitt 4 verschleppt werden. Außerdem dienen die Ausfuhrspülbecken jeweils auch dazu, überschüssige Prozesswärme, die bei dem Beschichtungsvorgang entsteht, effektiv zu nutzen und aus dem System zu entfernen. In dem Ausfuhrabschnitt 4 ist auch die zweite Schleusenkammer 40 vorgesehen, in die das beschichtete Produkt eingebracht wird. Dies erfolgt über den Deckel 41. Nach dem Bestücken der Schleusenkammer mit dem fertig beschichteten Produkt wird ebenfalls ein Abpumpvorgang eingeleitet. Dies dient der Rückgewinnung von evtl. noch dem beschichteten Produkt anhaftenden Lösemittel resten. Hierdurch ist es möglich, dass das vollständig beschichtete Produkt trocken die Vorrichtung verlässt und im Wesentlichen keine Lösemittelemissionen mehr stattfinden. Sämtliches beim Abpumpvorgang verdunstetes und in der Kühlfalle 131 rückkondensiertes und in der Kondensatabscheideeinrichtung 133 gesammeltes Lösemittel wird über die Leitung 136 in die Siphonspüleinrichtung 61 zurückgeführt. Ansonsten läuft der Ausschleusvorgang entsprechend dem Einschleusevorgang hinsichtlich des Ein- und Auspumpens von Schleusenatmosphäre und Inertgas ab. Zum Ausschleusen wird dabei die Schleusentür 42 geöffnet.
Die einzelnen Haubenabschnitte 50, 51, 52 werden mit Inertgas geflutet und zumindest in dem vorliegenden Ausführungsbeispiel über ein automatisches Druckhaltesystem ständig auf einem geringen Überdruck gegenüber der Umgebungsatmosphäre gehalten. Hierdurch wird ein Eindringen von Luft in den Haubenteil vermieden. Die Sauerstoffsensoren 122, 123, 127, 128, 150 geben kontinuierlich den Sauerstoffgehalt in der jeweiligen Gasatmosphäre an. Bei einem festgestellten Überschreiten von voreingestellten Schwellwerten wird hinsichtlich der Pumpen 81, 141 eine Anpassung der Pumpzeit vorgenommen bzw. eine zusätzliche Spülung mit Inertgas während des Pumpzyklus in den Schleusenkammern 20, 40 eingeleitet.
Auch das Vorsehen der mit einer Sperrflüssigkeit, insbesondere inertem Lösemittel, gefüllten Siphonspüleinrichtungen sorgt für eine weitere
Erhöhung der Sperrwirkung in diesem Bereich, insbesondere in Kombination mit den Deckeln 62, 63 und 64, 65, wodurch eine weitere Reduzierung der Diffusion von Sauerstoff und Feuchtigkeit in den Beschichtungsabschnitt 3 hinein ermöglicht werden kann. Die Kombination von Schleusenkammern, einem Vakuumsystem, einem Gaspendelsystem und den Siphonspüleinrichtungen sorgt für eine sehr lange Lebensdauer der metallorganischen Beschichtungselektrolyte und eine gleichbleibende Beschichtungsqualität, da die Bildung von unerwünschten Reaktionsprodukten, wie beispielsweise AIkoxyverbindungen oder Aluminoxanen effektiv eingedämmt bzw. im Wesentlichen verhindert werden kann.
Durch das Vorsehen einer Lösemittelaufbereitung für den Reinigungsund/oder Aktivierungsabschnitt 2 kann sowohl eine Verunreinigung der Beschichtungselektrolyte durch Sauerstoff und Feuchtigkeit als auch ein Verschleppen von anderen Chemikalien wirksam verhindert werden, insbesondere auch das Verschleppen von in den Reinigungsflüssigkeiten eingesetzten Lösemitteln, die ggf. mit einem bestimmten Beschichtungselektrolyt unverträglich sind. Durch das Vorsehen der Lösemittel -Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung 90 kann somit eine direkte Rückführung von Reinigungsflüssigkeit und Lösemittel in die entsprechenden Kreisläufe ermöglicht werden. Hierdurch können auch Verunreinigungen im Spülbecken 23 auf einem sehr geringen Niveau gehalten werden.
Durch das Kondensieren der Haubenatmosphäre in den Haubenabschnitten 50, 51, 52 kann diese so trocken und rein wie möglich gehalten werden. Auch eine Kondensation von sich an der Ware befindenden Lösemittelresten, die während der Transportzeit verdunsten, insbesondere dann, wenn die Produkte noch warm sind, können kontrolliert abkondensiert und über die Ablaufleitungen wieder in die einzelnen Stoffkreisläufe zurückgeführt werden. Neben dem im Vorstehenden beschriebenen und in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel können noch zahlreiche weitere gebildet werden, bei denen es jeweils möglich ist, Lösemittelemissionen aus der Vorrichtung so gering wie möglich zu halten und eine höchstmögliche Reduzierung der Verschleppung von Sauerstoff und Feuchtigkeit sowie anderer Verunreinigungen in einen Beschichtungselektrolyt hinein zu erreichen und somit die Lebensdauer von Beschichtungselektrolyten deutlich zu verlängern unter Vermeidung der Bildung von unerwünschten Reaktionsprodukten. Insbesondere können auch lediglich ein oder mehr als die dargestellten zwei Behandlungs-, Beschichtungsbecken und Siphonspüleinrichtungen sowie Spülbecken vorgesehen werden. Auch können weitere Abschnitte, insbesondere weitere Beschichtungsabschnitte vorgesehen werden. Auch die Siphonspüleinrichtung(en) kann/können durch eine andere entsprechend wirkende Einrichtung ersetzt werden, wobei weiterhin eine gasbezogene Trennung zwischen Abschnitten der Vorrichtung ermöglicht wird. Grundsätzlich ist es ebenso möglich, den Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt kleiner zu gestalten oder ggf. sogar vollständig entfallen zu lassen. Jedenfalls weisen die Vorrichtungen eine geschlossene Haubenatmosphäre auf, die eine im Wesentlichen dichte Glocke über den einzelnen Stationen der Beschichtungsvorrichtung bildet, wobei zugleich eine ständige Aufreinigung sowohl der Atmosphäre als auch der Behandlungs- bzw. Beschichtungsbäder und Spülbäder erfolgt. Besonders einfach kann dies durch das Führen der Reinigungsabschnitte im Bypass zu den jeweiligen Bearbeitungs- bzw. Behandlungsabschnitten erfolgen. Alternativ sind auch komplexere Aufreinigungsschritte bzw. -kreisläufe möglich. Bezugszeichenliste
1 Vorrichtung
0 Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt
3 Beschichtungsabschnitt
4 Ausfuhrabschnitt
5 Haubenteil
7 Produkt
20 erste Schleusenkammer
21 erstes Behandlungsbecken
22 zweites Behandlungsbecken
23 Spülbecken
24 Deckel
25 Deckel
26 Deckel
27 Deckel
28 Schleusentür
29 Über!aufleitung
30 Erstes Beschichtungsbecken
31 Zweites Beschichtungsbecken
32 Ausfuhrspüleinrichtung
33 Deckel
34 Deckel
35 Deckel
36 Kühlschlange
37 Kühlschlange
38 Auffangrinne
39 Auffangrinne
40 Zweite Schleusenkammer
41 Deckel
42 Schleusentür
50 erster Haubenabschnitt zweiter Haubenabschnitt dritter Haubenabschnitt
Trennwand
Trennwand
Transporten'nrichtung
Fahrwagen
Haken
Kühleinrichtung
Auffangeinrichtung erste Siphonspüleinrichtung zweite Siphonspüleinrichtung
Deckel
Deckel
Deckel
Deckel
Transporteinrichtung
Transporten'nrichtung
Einrichtung zur Rückgewinnung von Lösemittel
Kühlfalle
Ventil
Kondensatabschneideeinrichtung
Leitung
Leitung
Lösemittel rückführleitung
Gaspendelsystem
Vakuumpumpe
Ventil
Ventil
Ventil
Leitung
Leitung
Leitung 88 Leitung
89 Leitung
90 Lösemittel -Aufbereitungs- und/oder Regerationseinrichtung
91 Destilliereinrichtung 92 Kondensatsammeitank
93 Leitung
94 Leitung
95 Leitung
96 Pumpe 97 Leitung
98 Leitung
99 Pumpe
100 Leitung
101 Abiaufleitung 102 Rückführleitung
103 Überl aufleitung
104 Abiaufleitung
105 Abiaufleitung
110 Elektrolyt-Lösemittel -Trenneinrichtung 111 Leitung
112 Destilliereinrichtung
113 Kondensatsammeitank
114 Leitung
115 Leitung 116 Pumpe
117 Leitung
118 Leitung
119 Pumpe
120 Gaspufferbehälter 121 Leitung
122 erster Sauerstoffsensor
123 zweiter Sauerstoffsensor 124 Lösemittelkonzentrationssensor
125 Gaspufferbehälter
126 Leitung
127 erster Sauerstoffsensor 128 zweiter Sauerstoffsensor
129 Lösemittelkonzentrationssensor
130 Einrichtung zur Rückgewinnung von Lösemittel
131 Kühlfalle
132 Ventil 133 Kondensatabschneideeinrichtung
134 Leitung
135 Leitung
136 Lösemittel rückführleitung
140 Gaspendelsystem 141 Vakuumpumpe
142 Ventil
143 Ventil
144 Ventil
145 Leitung 146 Leitung
147 Leitung
148 Leitung
149 Leitung
150 Sauerstoffsensor

Claims

Ansprüche
1. Vorrichtung (1) zum Abscheiden von Metallen und/oder Metal llegierungen aus metallorganischen Elektrolyten, insbesondere metallorganischen Komplexsalzen in organischen Lösemitteln, auf Produkten (7), mit zumindest einem Beschichtungsabschnitt (3) zum Beschichten der Produkte (7), zumindest einem weiteren Bearbeitungsabschnitt (2,4) und zumindest einer Schleusenkammer (20,40) zum Ein- und Ausschleusen der Produkte (7) in die und aus der Vorrichtung (1) im Wesentlichen ohne Eindringen von Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Siphonspüleinrichtung (60,61) mit einer Trenneinrichtung (53,54) zum gasbezogenen Abgrenzen der anderen Abschnitte (2,4) der Vorrichtung von oder Abdichten dieser anderen Abschnitte (2,4) gegenüber dem Beschichtungsabschnitt (3) und zumindest ein im Wesentlichen den Beschichtungsabschnitt (3), die zumindest eine Siphonspüleinrichtung (60,61) und den zumindest einen weiteren Bearbeitungsabschnitt (2,4) im Wesentlichen dicht umschließendes mit einem Inertgas flutbares Haubenteil (5) vorgesehen sind.
2. Vorrichtung (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Transporteinrichtung (66,67) innerhalb der Sipohnspüleinrichtung zum Verfahren der Produkte unterhalb der Trennwand (53,54) so angeordnet oder anordbar ist, dass bei Befüllen der Siphonspüleinrichtung mit einer Spülflüssigkeit die Transporteinrichtung (66,67) unterhalb des Flüssigkeitsspiegels positioniert ist.
3. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Sauerstoff-Überwachungseinrichtung in der zumindest einen Schleusenkammer (20,40) und/oder Abschnitten (50,51,52) des Haubenteils (5) vorgesehen ist und/oder zumindest eine Einrichtung (124,129) zum Überwachen der Lösemittelkonzentration in der oder den Schleusenkammern (20,40) vorgesehen ist.
4. Vorrichtung (1) nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die zumindest eine Sauerstoff-Überwachungseinrichtung bei Überschreiten einstellbarer oder eingestellter Schwellwerte eine Anpassung von Pumpzeiten für den Ein- und Austrag von Gas in die/ aus der Schleusenkammer (20,40) und/oder eine zusätzliche Spülphase mit einem Inertgas während Pumpzyklen auslöst zum Reduzieren des Sauerstoffgehalts in der zumindest einen Schleusenkammer (20,40) .
5. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Druckhalteeinrichtung zum Aufrechterhalten eines konstanten Drucks im Haubenteil (5) und/oder eines geringen Überdrucks im Haubenteil (5) gegenüber einer Außen- oder Umgebungsatmosphäre vorgesehen ist, insbesondere zum Aufrechterhalten eines im Wesentlichen konstanten Drucks im Haubenteil (5) und/oder Haubenabschnitten (50,52) zumindest eine Gaspuffereinrichtung (120,125) vorgesehen und mit diesem/diesen, insbesondere im ersten (2) und/oder letzten Abschnitt (4) der Vorrichtung (1), verbindbar oder verbunden ist.
6. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt (2) zum Reinigen und/oder Vorbehandeln der Oberfläche der Produkte (7) vorgesehen ist.
7. Vorrichtung (1) nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der zumindest eine Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt (2) ein oder mehrere verschließbare Behandlungsbecken (21,22) mit einer Reinigungsflüssigkeit zum Reinigen der zu beschichtenden Produkte (7) und/oder einer Aktivierungsflüssigkeit zum Aktivieren von deren Oberfläche, insbesondere zum Erzeugen einer Haftvermittlerschicht, aufweist und/oder der zumindest eine Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt (2) zumindest eine dem zumindest einen Behandlungsbecken (21,22) nachgeschaltete Spüleinrichtung (23) zum Spülen der vorbehandelten Produkte (7) und Verhindern eines Verschleppens von Chemikalien aus dem Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt (2) aufweist.
8. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der zumindest eine Beschichtungsabschnitt (3) zumindest ein zum Verhindern eines unkontrollierten Verdunstens von Lösemittel in das Haubenteil (5) verschließbares (33,34) Beschichtungsbecken (30,31) und/oder zumindest ein Ausfuhrspülbecken (32) zum Spülen von beschichteten Produkten aufweist.
9. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Lösemittel -Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung (90) vorgesehen ist, insbesondere die zumindest eine Lösemittel -Aufbereitungseinrichtung (90) für den zumindest einen Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt (2) im Bypass zu diesem vorgesehen ist.
10. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zumindest eine Schleusenkammer (20,40) mit einer Lösemittelabscheide- und Rückführeinrichtung (70,130) und/oder einem Gaspendel system (80,140) verbindbar oder verbunden ist.
11. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Kühleinrichtung (36,37,58,71,131) mit Kondensatabschneideeinrichtung (38,39,59,73,133) zur Rückgewinnung von verschleppten und/oder verdunsteten Lösemittelresten vorgesehen ist, insbesondere im Haubenteil (5) und/oder Beschichtungsabschnitt (3) und/oder angeschlossen an die zumindest eine Schleusenkammer (20,40).
12. Vorrichtung (1) nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die eine oder mehreren Kühleinrichtungen (58) in Haubenabschnitten (50,51,52) und/oder in dem Haubenteil (5) Lösemittelrückführeinrichtungen (101,104,105) zum Rückführen von Lösemittel in Behandlungs- und/oder Beschichtungsbecken (21,22,30,31) und/oder die zumindest eine Siphonspüleinrichtung (61) aufweisen, insbesondere die zumindest eine Kühleinrichtung (36,37) zum Kondensieren von verdunstetem Lösemittel und zumindest eine Auffangeinrichtung (38,39) zum Auffangen des kondensierten Lösemittels im Gasraum des zumindest einen Beschichtungsbeckens (30,31) vorgesehen sind.
13. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Elektrolyt-Lösemittel -Trenneinrichtung (110) im Bereich des Beschichtungsabschnitts (3) vorgesehen ist, insbesondere die Elektrolyt-Lösemittel -Trenneinrichtung(en) (110) eine Destilliereinrichtung (112) zum Abdestiliieren von Lösemittel aus der von dem zumindest einen Beschichtungsbecken (30,31) abgeführten Elektrolyt-Lösemittel -Badflüssigkeit umfasst und insbesondere Einrichtungen (102,114,118) zum Zurückführen des gewonnenen sauberen Lösemittels in ein Ausfuhrspülbecken (32) vorgesehen sind.
14. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Schleusenkammer (20) am Eingang des Reinigungsund/oder Aktivierungsabschnitts (2) und/oder zumindest eine Schleusenkammer (40) am Ausgang eines Ausfuhrabschnitts (4) zum Ausschleusen von Produkten (7) vorgesehen ist.
15. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Haubenteil (5) zumindest eine Transporteinrichtung (55) zum Verfahren der Produkte zwischen einzelnen Becken und Einrichtungen aufweist.
16. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zumindest eine Siphonspüleinrichtung (60,61) mit einem inerten Lösemittel gefüllt ist.
7. Verfahren zum Abscheiden von Metallen und/oder Metall!egierungen aus metallorganischen Elektrolyten, insbesondere metal!organischen Komplexsalzen in organischen Lösemitteln, auf Produkten (7), gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: im Wesentlichen losemittelverlustfreies Einschleusen der Produkte (7) durch zumindest eine Schleusenkammer (20) in eine Vorrichtung (1) zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen, insbesondere nach einem der vorstehenden Ansprüche, Übergeben der Produkte (7) an zumindest einen Beschichtungsabschnitt (3) im Wesentlichem unter Gasabschluss, Beschichten der Produkte (7) im zumindest einen Beschichtungsabschnitt (3), Übergeben der beschichteten Produkte (7) von dem Beschichtungsabschnitt (3) über zumindest eine Siphonspüleinrichtung (61) an zumindest einen Ausfuhrabschnitt (4) im Wesentlichem unter Gasabschluss, und Ausschleusen der fertigen Produkte (7) über zumindest eine weitere Schleusenkammer (40), wobei über allen Abschnitten (50,51,52) der Vorrichtung eine Inertgasatmosphärenglocke vorgehalten wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Produkte vorbehandelt werden, insbesondere ihre Oberfläche gereinigt und/oder für die weitere Bearbeitung aktiviert wird.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Produkte nach der Reinigung und/oder Aktivierung im Wesentlichen unter Gasabschluss über zumindest eine weitere Siphonspüleinrichtung (60) in den zumindest einen Beschichtungsabschnitt (3) eingeführt werden.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass Elektrolytflüssigkeit und/oder Lösemittel in im Wesentlichen geschlossenen Kreisläufen geführt wird/werden, insbesondere eine Aufreinigung oder Aufbereitung von Elektrolytflüssigkeit und/oder Lösemittel und/oder einer Spülflüssigkeit zum Vermeiden eines Verschleppens von Chemikalien erfolgt.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass zum Vermeiden eines Verschleppens von an den Produkten anhaftender Elektrolytflüssigkeit und/oder Reinigungsflüssigkeit und/oder Aktivierungsflüssigkeit diese in Spüleinrichtungen (23,32) gespült werden.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass beim Einschleusschritt die Produkte in die zumindest eine Schleusenkammer (20,40) eingeführt werden, die Schleusenkammer (20) mit Außenatmosphäre gefüllt, geschlossen und anschließend evakuiert, die Außenatmosphäre aus der Schleusenkammer hinausbefördert, diese nachfolgend mit Inertgas geflutet wird und die Produkte anschließend in einen ersten Behandlungsabschnitt (2) der Vorrichtung eingebracht werden.
23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die abgepumpte Schleusenatmosphäre aufbereitet wird, wobei trockenes Inertgas und gereinigtes Lösemittel in den Prozess rückgeführt werden, insbesondere trockenes Inertgas in die Inertgasatmosphärenglocke und gereinigtes Lösemittel in ein erstes Behandlungsbecken (21).
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die zumindest eine Schleusenkammer-Atmosphäre hinsichtlich ihres Sauerstoff- und/oder Lösemittelgehaltes und/oder die Inertgasatmosphärenglocke hinsichtlich ihres Sauerstoffgehalts überwacht werden, insbesondere bei Überschreiten eingestellter Schwellwerte das Ausführen verunreinigter Atmosphäre und/oder Einführen gereinigter Inertgas-Atmosphäre beschleunigt oder verlangsamt wird.
25. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas der Inertgasatmosphärenglocke aufgereinigt wird, insbesondere durch Kondensieren des Gases und Rückführen von abkondensierten Lösemittelanteilen in die jeweiligen Stoffkreisläufe.
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