EP1558778B1 - Procede de fabrication simplifie de produits lamines en alliages al-zn-mg, et produits obtenus par ce procede - Google Patents

Procede de fabrication simplifie de produits lamines en alliages al-zn-mg, et produits obtenus par ce procede Download PDF

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EP1558778B1
EP1558778B1 EP03767916A EP03767916A EP1558778B1 EP 1558778 B1 EP1558778 B1 EP 1558778B1 EP 03767916 A EP03767916 A EP 03767916A EP 03767916 A EP03767916 A EP 03767916A EP 1558778 B1 EP1558778 B1 EP 1558778B1
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EP
European Patent Office
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temperature
alloy
mpa
sheet
welded
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EP03767916A
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German (de)
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EP1558778A1 (fr
Inventor
Ronan Dif
Jean-Christophe Ehrstrom
Bernard Grange
Vincent Hochenedel
Hervé Ribes
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Constellium Issoire SAS
Original Assignee
Alcan Rhenalu SAS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/10—Alloys based on aluminium with zinc as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/053—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with zinc as the next major constituent

Definitions

  • the present invention relates to Al-Zn-Mg type alloys with high mechanical strength, and more particularly alloys intended for welded constructions such as structures used in the field of shipbuilding, automobile bodywork, industrial vehicle and fixed or mobile tanks.
  • aluminum alloys of the 5xxx series (5056, 5083, 5383, 5086, 5186, 5182, 5054 ...) and 6xxx (6082, 6005A ”).
  • the weldable low-copper 7xxx alloys (such as 7020, 7108 7) are also suitable for producing welded parts as they have very good mechanical properties, even after welding. These alloys, however, are subject to problems of laminar corrosion (in the T4 state and in the affected area of the welds) and corrosion corrosion under stress (in the T6 state).
  • Alloys in the 5xxx family are usually used in H1x (hardened), H2x (hardened and then restored), H3x (hardened and stabilized) or O (annealed) states.
  • the choice of the metallurgical state depends on the compromise between mechanical strength, corrosion resistance and formability that is aimed for a given use.
  • the 7xxx alloys (Al-Zn-Mg) are said to be "structurally hardened", which means that they acquire their mechanical properties by precipitation of the additive elements (Zn, Mg).
  • the person skilled in the art knows that in order to obtain these mechanical properties, the hot transformation by rolling or spinning is followed by dissolution in solution, quenching and an income. These operations, carried out in the majority of cases separately, are respectively intended to dissolve the alloying elements, to maintain them in the form of super-saturated solid solution at room temperature, and finally to precipitate them in a controlled manner.
  • the alloys of the 6xxx (Al-Mg-Si) and 7xxx (Al-Zn-Mg) families are generally used in the reclaimed state.
  • the income giving the maximum mechanical strength is designated T6, when the shaping by rolling or spinning is followed by a separate dissolution and quenching.
  • the parameters that govern the user's choice are essentially the static mechanical characteristics, that is to say the breaking strength R m , the elastic limit R p0,2 , and the
  • the other parameters that come into play, depending on the specific needs of the intended application, are the mechanical characteristics of the welded joint, the corrosion resistance (laminating and stress) of the sheet and welded joint, fatigue strength of sheet and welded joint, resistance to crack propagation, toughness, dimensional stability after cutting or welding, resistance to abrasion. For each intended use, it is necessary to find a suitable compromise between these different properties.
  • the patent GB 1 419 491 (British Aluminum) discloses a weldable alloy containing 3.5 - 5.5% zinc, 0.7 - 3.0% magnesium, 0.05 - 0.30% zirconium, optionally up to 0.05% each of chromium and manganese, up to 0.10% iron, up to 0.075% silicon, and up to 0.25% copper.
  • the patent FR 1 501 662 (Ve occidentale Aluminum-Werke Aktiengesellschaft) discloses a weldable alloy of composition Zn 5.78% Mg 1.62% Mn 0.24% Cr 0.13% Cu 0.02% Zr 0.17% used in the form of sheets with a thickness of 4 mm, after being dissolved for one hour at 480 ° C., quenched with water and returned in two stages (24 hours at 120 ° C. and then 2 hours at 180 ° C.) , for the manufacture of shields.
  • the patent US 5,061,327 discloses a method of manufacturing an aluminum alloy rolled product comprising casting a plate, homogenizing, hot rolling, reheating the blank to a temperature of between 260 ° C and 582 ° C, its rapid cooling, a precipitation treatment at a temperature between 93 ° C and 288 ° C, and then cold rolling or hot rolling at a temperature not exceeding 288 ° C.
  • the problem to which the present invention tries to respond is first of all to improve the compromise of certain properties of Al-Zn-Mg alloys in the form of sheets or strips, namely the compromise between the mechanical characteristics (determined on the metal base and welded joint), and corrosion resistance (laminar corrosion and stress corrosion). Moreover, we seek to produce these products with a manufacturing range that is as simple and reliable as possible, allowing them to be manufactured with as little manufacturing cost as possible.
  • the first object of the present invention defined in claim 1 is a process for producing an intermediate laminated product of Al-Zn-Mg type aluminum alloy, comprising the following steps: a) a plate containing (in mass percents) is produced by semi-continuous casting Mg 0.5-2.0 Mn ⁇ 1.0 Zn 3.0 - 9.0 If ⁇ 0.50 Fe ⁇ 0.50 Cu ⁇ 0.50 Ti ⁇ 0.15 Zr ⁇ 0.20 Cr ⁇ 0.50 the rest of the aluminum with its inevitable impurities, in which Zn / Mg>1.7; b) the said plate is subjected to homogenization and / or reheating at a temperature T 1 , chosen such that 500 ° C ⁇ T 1 ⁇ (T S -20 ° C), where T S represents the burning temperature of l 'alloy, c) performing a first hot rolling step comprising one or more rolling passes on a hot rolling mill, the inlet temperature T 2 being chosen such that (T 1 - 60 ° C) ⁇ T 2 ⁇ (T
  • a second object defined in claim 11 is a product obtainable by the method according to the invention.
  • a third object defined in claims 14 to 19 is the use of the product obtained by the process according to the invention for the manufacture of welded constructions.
  • Another object defined in claims 22 and 24 is the welded construction made with at least two products obtainable by the process according to the invention, characterized in that its elastic limit R p0,2 in the welded joint between two of said products is at least 200 MPa.
  • the crack propagation rate da / dN is determined according to the ASTM E647 standard, the damage tolerance K R according to the ASTM E 561 standard, the resistance to exfoliating corrosion (also called laminar corrosion) is determined according to the ASTM G34 standard ( Exco test) or ASTM G85-A3 (Swaat test); for these tests, as well as for even more specific tests, additional information is given below in the description and in the examples.
  • the Applicant has surprisingly found that it is possible to manufacture 7xxx alloy rolled products which show a very good compromise of properties, in particular in the welded state, using a simplified process, in which the dissolution, quenching and tempering are carried out during hot rolling by rolling.
  • the process according to the invention can be carried out on Al-Zn-Mg alloys in a wide range of chemical composition: Zn 3.0 - 9.0%, Mg 0.5 - 2.0%, the alloy may also contain Mn ⁇ 1.0%, Si ⁇ 0.50%, Fe ⁇ 0.50%, Cu ⁇ 0.50%, Cr ⁇ 0.50%, Ti ⁇ 0.15%, Zr ⁇ 0.20 %, as well as the inevitable impurities.
  • the magnesium content must be between 0.5 and 2.0% and preferably between 0.7 and 1.5%. Below 0.5%, mechanical properties are obtained which are unsatisfactory for many applications, and above 2.0% there is a deterioration in the corrosion resistance of the alloy. Moreover, above 2.0% magnesium, the quenchability of the alloy is no longer satisfactory, which affects the efficiency of the process according to the invention.
  • the manganese content must be less than 1.0% and preferably less than 0.60%, to limit the sensitivity to flaky corrosion and to maintain good quenchability. A content not exceeding 0.20% is preferred.
  • the zinc content must be between 3.0 and 9.0%, and preferably between 4.0 and 6.0%. Below 3.0%, the mechanical characteristics are too low to be of technical interest, and above 9.0% there is a deterioration of the corrosion resistance of the alloy, as well as degradation of the quenchability.
  • the ratio Zn / Mg must be greater than 1.7 to allow to remain in the composition field which benefits from the structural hardening.
  • the silicon content must be less than 0.50% in order not to deteriorate the corrosion behavior or the tear resistance. For these same reasons, the iron content must also be less than 0.50%.
  • the copper content must be less than 0.50% and preferably less than 0.25%, which makes it possible to limit the sensitivity to pitting corrosion and to maintain good quenchability.
  • the chromium content must be less than 0.50%, which makes it possible to limit the sensitivity to flaky corrosion and to maintain good quenchability.
  • the titanium content must be less than 0.15% and that in zirconium less than 0.20%, in order to avoid the formation of harmful primary phases; for Zr it is preferred not to exceed 0.15%.
  • Hardness is understood here to mean the ability of an alloy to be quenched in a fairly wide range of quenching speeds.
  • An alloy said to be easily quenchable is therefore an alloy for which the cooling rate during quenching does not have a strong influence on the properties of use (such as strength or corrosion resistance).
  • the burn temperature T s is a quantity known to those skilled in the art, which determines it for example directly by calorimetry on a raw sample of casting, or by thermodynamic calculation taking into account the phase diagrams.
  • the temperatures T 2 and T 5 correspond to the temperature of the surface (usually the upper surface) of the plate or strip measured just before entering the hot rolling mill; the execution of this measurement can be done according to the methods known to those skilled in the art.
  • the temperature T 3 is chosen such that (T 1 -100 ° C) ⁇ T 3 ⁇ (T 1 - 30 ° C).
  • T 2 is chosen such that (T 1 - 30 ° C) ⁇ T 2 ⁇ (T 1 - 5 ° C).
  • T 6 is chosen such that (T 5 - 150 ° C) ⁇ T 6 ⁇ (T 5 - 50 ° C).
  • the temperature T 3 it is preferable to choose the temperature T 3 so that it is greater than the solvus temperature of the alloy.
  • the solvus temperature is determined by those skilled in the art using differential calorimetry. Keeping T 3 above the solvus temperature makes it possible to minimize the coarse precipitation of MgZn 2 phases. It is preferred that these phases are formed in a controlled manner in the form of fine precipitated during winding or after winding. The control of the temperature T 3 is therefore particularly critical.
  • the temperature T 4 is also a critical parameter of the process.
  • the temperature must not fall below the specified value.
  • the inlet temperature to the hot rolling mill during step (e), which is advantageously carried out on a tandem mill be substantially equal to the temperature of the strip after cooling, which requires either a sufficiently fast transfer of the strip from one mill to another, or, preferably, an in-line process.
  • the steps b), c) d) and e) are carried out in line, that is to say a given volume of metal element (in the form of a plate of rolling or rolled strip) goes from one stage to another without intermediate storage likely to lead to an uncontrolled drop in temperature which would require intermediate heating.
  • the process according to the invention is based on a precise evolution of the temperature during steps b), c), d) and e); the figure 1 illustrates an embodiment of the invention.
  • the cooling in step (d) can be done by any means ensuring sufficiently rapid cooling, such as: immersion, sprinkling, forced convection, or a combination of these means.
  • immersion, sprinkling, forced convection or a combination of these means.
  • natural convection cooling as the only means is not fast enough, whether in tape or coil. In general, at this stage of the process, coil cooling does not give satisfactory results.
  • the coil can be allowed to cool.
  • the product from step (e) can be subjected to other operations such as cold rolling, income, or cutting.
  • the intermediate rolled product according to the invention with a cold work hardening of between 1% and 9%, and / or with a complementary heat treatment comprising one or more steps at temperatures of between 80 ° C. and 250 ° C., said complementary heat treatment which can intervene before, after or during said cold work-hardening.
  • the process according to the invention is designed so as to be able to carry out in line three heat treatment operations which are usually carried out separately: the dissolving (carried out according to the invention during the first hot rolling step), quenching (performed according to the invention during the cooling of the strip), the income (made according to the invention during cooling of the coil). More particularly, the method according to the invention can be conducted so that it is not necessary to heat the product once it has entered the reversible hot rolling mill, each step of said process being at a temperature lower than the previous one. This saves energy.
  • the intermediate rolled product obtained by the process according to the invention can be used as it is, that is to say without subjecting it to other process steps which modify its metallurgical state; this is preferable. If necessary, it may be subjected to other process steps that change its metallurgical state, such as cold rolling.
  • the method according to the invention can sometimes lead, for a given alloy, to static mechanical characteristics slightly worse. On the other hand, in some cases, it leads to an improvement of the damage tolerance, as well as an improvement of the resistance to corrosion, especially after welding. This has been found in particular for a restricted composition domain, as will be explained later.
  • the compromise of properties that is obtained with the process according to the invention is at least as interesting as that obtained by a conventional manufacturing process, in which solution, quenching and tempering are carried out separately. and which leads to the T6 state.
  • the process according to the invention is much simpler and less expensive than the known processes. It advantageously leads to an intermediate product whose thickness is between 3 mm and 12 mm; above 12 mm, the winding becomes technically difficult, and below 3 mm, besides the technical difficulties of hot rolling in this zone of thickness, the band is likely to cool too much.
  • a preferred composition range for carrying out the process according to the invention is characterized by Zn 4.0 - 6.0, Mg 0.7 - 1.5, Mn ⁇ 0.60 and preferably Cu ⁇ 0.25. Alloys exhibiting good quenchability are preferred, and among these alloys, alloys 7020, 7003, 7004, 7005, 7008, 7011, 7018, 7022 and 7108 are preferred.
  • the Al-Zn-Mg alloy products according to the invention can be welded by all known welding processes, such as MIG or TIG welding, friction welding, laser welding, electron beam welding. Welding tests were carried out on X-chamfered plates welded by semi-automatic smooth-flow MIG welding with a 5183 alloy filler wire. The welding was carried out in the direction perpendicular to the rolling. The mechanical tests on the welded specimens were carried out according to a method recommended by Det Norske Veritas (DNV) in their document "Rules for classification of Ships - Newbuildings - Materials and Welding - Part 2 Chapter 3: Welding" of January 1996.
  • DNV Det Norske Veritas
  • the width of the tensile test piece is 25 mm
  • the cord is symmetrically leveled and the useful length of the specimen and the length of the extensometer used is given by (W + 2.e) where the parameter W designates the width of the bead and the parameter e designates the thickness of the specimen.
  • the Applicant has found that the MIG welding of the products according to the invention leads to welded joints characterized by a greater yield strength and rupture limit than with an alloy manufactured according to a conventional range. (T6).
  • T6 a conventional range for mechanically welded constructions, that is to say the constructions in which the welded zone has a structural role, is surprising insofar as the static properties of the unwelded metal are rather weaker than at T6.
  • the corrosion resistance of the base metal and welded joints was evaluated using SWAAT and EXCO tests.
  • the SWAAT test makes it possible to evaluate the resistance to corrosion (especially in flaky corrosion) of aluminum alloys in general. Since the method according to the present invention leads to a product with a highly fiber-reinforced structure, it is important to ensure that said product is resistant to exfoliating corrosion, which develops mainly on products showing a fiber structure.
  • the SWAAT test is described in Annex A3 of ASTM G85. This is a cyclic test. Each cycle, lasting two hours, consists of a humidification phase of 90 minutes (relative humidity of 98%) and a 30-minute spraying period, of a compound solution (for one liter) of salt.
  • the EXCO test which lasts 96 hours, is described in ASTM G34. It is primarily intended to establish the laminar corrosion resistance of aluminum alloys containing copper, but may also be suitable for AI-Zn-Mg alloys (see J.Marthinussen, S.Grjotheim, "Qualification of new aluminum alloys"). , 3 rd International Forum on Aluminum Ships, Haugesund, Norway, May 1998).
  • test pieces were used, one side of which was protected by an adhesive aluminum strip (in order to attack only the other side) and the face to be attacked was either left as it was it is machined to half thickness on half the surface of the sample, and left full thickness on the other half.
  • the diagrams of the test pieces used for each test are given to the figures 2 (laminar corrosion) and 3 (stress corrosion).
  • the product according to the invention has a resistance in flaky corrosion equivalent to that obtained for the standard product (alloy identical or neighboring T6 state).
  • a particularly preferred product according to the invention contains between 4.0 and 6.0% of zinc, between 0.7 and 1.5% of magnesium, less than 0.60%, and even more preferably less than 0.20%. of manganese, and less than 0.25% of copper.
  • Such a product shows a loss of mass of less than 1 g / dm 2 in the 100-day SWAT test (100 cycles) and less than 5.5 g / dm 2 in the 96-hour EXCO test before income or after income. corresponding at most to 15 h at 140 ° C.
  • the resistance to stress corrosion has been characterized using the Slow Strain Rate Testing method, described for example in the ASTM G129 standard. This test is faster and more discriminating than the methods of determining the stress of the non-breaking stress corrosion stress.
  • the principle of the slow traction test schematized in figure 4 , consists in comparing the tensile properties in an inert medium (laboratory air) and in an aggressive medium. The decrease in static mechanical properties in a corrosive environment corresponds to the sensitivity to stress corrosion.
  • the most sensitive tensile test characteristics are elongation at break A and maximum stress (at necking) R m . The elongation at break, which is a much more discriminating quantity than the maximum stress, was used.
  • the critical aspects of the slow tensile test are the selection of the tensile specimen, the rate of deformation and the corrosive solution.
  • Regarding the speed of stress it is recognized, especially on Al-Zn-Mg alloys (see the article "Stress Corrosion of Al-5Zn-1.2Mg Crystals in 30g / l NaCl Medium" by T. Magnin and C.
  • the process according to the invention makes it possible to obtain products which, for a domain of restricted composition with respect to the composition domain in which the process according to the invention can be implemented, namely Zn 4, 0 - 6.0%, Mg 0.7-1.5%, Mn ⁇ 0.60%, and Cu ⁇ 0.25%, have new microstructural characteristics. These microstructural characteristics lead to particularly advantageous use properties, and in particular to better resistance to corrosion.
  • the MgZn 2 precipitates at the grain boundaries have an average size greater than 150 nm, and preferably between 200 and 400 nm, whereas this size does not exceed 80 nm in the products according to the state of the technical.
  • the MgZn 2 type hardening precipitates are much coarser in a product according to the invention than in a comparable product according to the prior art.
  • the quenching is not as fast as in a conventional method with solution in a furnace followed by a separate quenching. It is clear that the method according to the invention makes it possible to avoid a certain precipitation of coarse phases from the temperature T 4 .
  • the product obtained by the process according to the invention has a fibered granular structure, that is to say grains whose thickness or whose thickness / length ratio is significantly lower than for the products according to the state. of the technique.
  • the grains have a size in the direction of the thickness (short-through) of less than 30 ⁇ m, preferably less than 15 ⁇ m and even more preferably less than 10 ⁇ m, and a length / thickness ratio of more than 60, and preferably of more than 100, whereas for a comparable product according to the state of the art, the grains have a size in the direction of the thickness (transverse-short) greater than 60 ⁇ m and a length / thickness ratio much less than 40.
  • the sheets and strips resulting from the process according to the present invention can be advantageously used for the construction of automobile parts, industrial vehicles, road or rail tanks, and for construction in the maritime environment.
  • All sheets and strips resulting from the process according to the present invention are particularly suitable for welded construction; they can be welded by all known welding processes which are suitable for this type of alloys.
  • Sheet metal according to the invention can be welded to one another, or to other sheets of aluminum or aluminum alloy, using a suitable filler wire.
  • a yield strength (measured as described above) of at least 200 MPa. In a preferred embodiment, this value is at least 220 MPa.
  • the breaking strength of the welded joint is at least 250 MPa, and in a preferred embodiment of at least 280 MPa, and preferably at least 300 MPa, measured after a maturation of at least one month.
  • a thermally affected zone which exhibits a hardness of at least 100 HV, preferably from minus 110 HV, and even more preferably at least 115 HV; this hardness is at least as great as that of the base plates which has the least hardness.
  • the Applicant has found that the product obtained by the process according to the invention, in the field of preferred composition (Zn 4.0 - 6.0%, Mg 0.7 - 1.5%, Mn ⁇ 0 , 60%), shows a higher resistance to abrasion by sand than comparable products. It notes that this resistance to abrasion does not depend in a simple way on the mechanical characteristics of the product, nor its hardness nor its ductility. The fiber structure in the TC direction seems to favor the resistance to abrasion by sand. For this property of use, the superiority of the product resulting from the process according to the invention is due to the combination between a particular fiber structure, inaccessible with the known processes, and the level of mechanical characteristics that its composition confers on it.
  • the sand abrasion resistance of the product obtainable by the process according to the invention expressed in the form of mass loss during a test described in Example 10 below. is less than 0.20 g, and preferably less than 0.19 g for an exposed flat surface of dimensions 15 x 10 mm.
  • the product according to the invention has good properties of damage tolerance. It can be used as structural element in aeronautical construction.
  • the product according to the invention and in particular that which belongs to the restricted composition range defined by Zn 4.0 - 6.0%, Mg 0.7 - 1.5%, Mn ⁇ 0.60%, is thus suitable. to be used as a structural element to meet specific requirements for damage tolerance (toughness, resistance to crack propagation) in fatigue).
  • structural element or “structural element” of a mechanical construction a mechanical part whose failure is likely to endanger the safety of said construction, its users, its users or others.
  • these structural elements include the elements that make up the fuselage (such as fuselage skin (fuselage skin in English), stiffeners or stringers, bulkheads, fuselage (circumferential frames)), the wings (such as the wing skin), the stiffeners (stringers or stiffeners), the ribs (ribs) and spars) and the empennage, as well as the floor beams, seat rails and doors.
  • the present invention relates only to structural elements that can be made from rolled sheets. More particularly, the product according to the invention is suitable for use as a fuselage coating sheet, in conventional assembly (especially riveted) or welded assembly.
  • the process according to the invention thus makes it possible to obtain a novel product having an advantageous combination of properties, such as mechanical strength, damage tolerance, weldability, resistance to exfoliating corrosion and stress corrosion, abrasion resistance, which is particularly suitable for use as a structural element in mechanical engineering.
  • it is suitable for use in industrial vehicles, as well as in equipment for storing, transporting or handling granular products, such as skips, tanks or conveyors.
  • the method according to the invention is particularly simple and fast; its operating cost is lower than that of the processes according to the state of the art likely to lead to products with comparable properties of use.
  • Examples 1 and 2 belong to the state of the art.
  • Examples 3, 4, 8 and 9 correspond to the invention.
  • Each of Examples 5, 6, 7, 9 and 10 compares the invention with the state of the art.
  • This example corresponds to a transformation range according to the state of the art.
  • Two plates A and B were prepared by semi-continuous casting. Their composition is indicated in Table 2.
  • the chemical analysis of the elements was carried out by X-ray fluorescence (for Zn and Mg elements) and by spark spectroscopy (other elements) on a pawn obtained from liquid metal taken from the casting channel.
  • the rolling plates were reheated for 22 hours at 530 ° C and hot rolled as soon as they reached a temperature of 515 ° C at the oven exit.
  • the hot-rolled strips were wound to a thickness of 6 mm, the process being conducted so that the temperature, measured on the banks of the coil after the complete winding (at mid-thickness of the winding) is between 265 ° C and 275 ° C, this value being the average between 2 measurements made at both sides of the coil.
  • the coils were cut and a portion of the sheets obtained was cold rolled to a thickness of 4 mm.
  • Table 2 Alloy mg Zn mn Yes Fe Cu Zr Ti Cr AT 1.20 4.48 0.12 0.12 0.21 0.10 0.12 0,036 0.25 B 1.15 4.95 0.006 0.04 0.10 0.13 0.11 0,011 0.05
  • the products in the T4 state have been characterized only in flaky corrosion (EXCO and SWAAT tests) because it is known (see in particular the article "Stress corrosion corrosion susceptibility of aluminum alloy 7020 welded sheets" by MC Reboul, B. Dubost and M. Lashermes, published in Corrosion Science, Vol 25, No. 11, p. 999-1018, 1985 ) that it is the most sensitive state to flaky corrosion for Al-Zn-Mg alloys.
  • the yield strength was measured in the Longitudinal direction and the resistance to flaky corrosion (loss of mass after SWAAT test on full thickness test specimen or machined test on half of its surface ) has been evaluated.
  • the sensitivity to stress corrosion has been determined in both directions only in the T6 state because it is known (see the article by Reboul et al., Cited above) that this is the most sensitive state. stress corrosion.
  • the results are given in Tables 3 and 4.
  • Example 2 The sheets from Example 1, rolled to 6 mm and put into solution at 560 ° C., designated ACH and BCH, were welded in the T6 state.
  • the weld was made in the Travers-Long direction, with an X chamfer, by a smooth-running semi-automatic MIG process, with a 5183 alloy filler wire (Mg 4.81%, Mn 0.651%, Ti 0.120%, Si 0.035%, Fe 0.130%, Zn 0.001%, Cu 0.001%, Cr 0.075%) of 1.2mm diameter, supplied by Soudure Auto constitutitie.
  • Tensile specimens (width 25 mm, symmetrically trimmed bead, effective length of test piece and length of extensometer equal to (W + 2 e) where W is the width of the bead and the thickness of the test piece) were taken in the long direction, perpendicular to the weld, so that the seal is in the middle.
  • the Characterization was made 19, 31 and 90 days after welding, because the skilled person knows that for this type of alloys, the mechanical properties after welding increase sharply during the first weeks of maturation. Test specimens machined at mid-thickness on half of their surface were also subjected to SWAAT and EXCO tests.
  • the alloy according to composition B has less advantageous mechanical properties after welding than the alloy according to composition A. After welding, the resistance in flaky corrosion of the two alloys is degraded with respect to the behavior of the base metal.
  • a plate C was prepared by semicontinuous casting. Its composition is identical to that of the plate B resulting from example 1.
  • the plate was hot rolled after reheating for 13 hours at 550 ° C. (time at the stage) followed by a rolling bearing at 540 ° C.
  • the first step reversible mill, brought the plate to a thickness of 15.5 mm, the exit temperature of the mill being about 490 ° C.
  • the rolled plate was then cooled by spraying and natural convection to a temperature of about 260 ° C. At this temperature, it was fed into a tandem mill (3 cages), rolled to the final thickness of 6 mm, and wound.
  • the winding temperature of the coil measured as in Example 1, is about 150 ° C. Once cooled naturally, the coil was discharged into sheets. These were hovered and did not undergo any other deformation operation.
  • the sheets obtained were characterized in terms of manufacturing (static mechanical characteristics Long and Travers-Long direction, stress corrosion and stress) and after welding (static mechanical characteristics, flaking corrosion). .
  • the welding was carried out simultaneously with the welding of Example 2, and according to the same method. Test specimens machined at half thickness on half of their surface were subjected to SWAAT and EXCO tests. The results are collated in Tables 7 and 8 (non-welded sheets) and in Table 9 (welded sheets).
  • the raw sheet (not welded) according to the invention has a lower resistance to flake corrosion than that of the sheet BCH, manufactured from the same composition but with a much more complex manufacturing process. On the other hand, its corrosion resistance under stress is equivalent.
  • the sheet according to the invention After welding, the sheet according to the invention has a mechanical strength very much greater than that of ACH and BCH sheets developed with a method according to the prior art. Its resistance to flaky corrosion on welded joint is equivalent.
  • the method according to the invention performs the winding at a temperature of about 120 ° C lower than the method according to the state of the art of Example 1.
  • Example 3 The sheet marked "C” derived from Example 3 was subjected to additional heat treatments of the tempered type at a temperature of 140 ° C. The samples thus obtained were then characterized as in Example 3 (static mechanical characteristics L direction and laminating corrosion). The results are summarized in Table 10 and on figure 5 (the black dots and the black line correspond to the elastic limit, and the bars to mass loss during the SWAAT test).
  • Table 10 Heat treatment R p0.2 (L) [MPa] R m (L) [MPa] A% (L) [%] Mass loss ⁇ m in g / dm 2 Rating in flaky corrosion SWAAT 100 cycles EXCO 96h SWAAT 100 cycles No (" VS ") 305 344 14.4 0.85 5.1 EA 3h 140 ° C.
  • microstructure of samples ACH, BCH, BFH and C of Examples 1, 2 and 3 was characterized by scanning electron microscopy with field emission cannon (FEG-SEM, in BSE (backscattered electron) mode, acceleration voltage 15 kV, diaphragm 30 ⁇ m, working distance 10 mm, polished to L-TC sampling direction with Pt / Pd conductive deposition) and transmission electron microscopy (TEM, L-TL sampling direction, slide preparation by double jet electrochemical thinning with 30% HNO 3 in methanol at -35 ° C with a potential of 20 V). All samples were taken at mid-thickness of the plate.
  • FEG-SEM field emission cannon
  • BSE backscattered electron
  • TEM transmission electron microscopy
  • HZ heat-affected zone
  • the heat-affected zone has a hardness greater than that of the base metal for sheet C produced by the process according to the invention, which is quite unusual.
  • the thickness of the test pieces is indicated in Table 12.
  • the test makes it possible to define the curve R of the material, giving the tear resistance K R as a function of the extension of the crack ⁇ a.
  • the results are summarized in Table 13 and on Figure 7 .
  • the product according to the invention shows a better toughness in plane stress K R than a known reference product, whereas the crack propagation speed da / dN (TL) at the high ⁇ K values is substantially comparable.
  • the temperature T s was 603 ° C. (value obtained by numerical calculation).
  • the final thickness of the strip was 6 mm, its width 2400 mm.
  • the final product shows no recrystallization.
  • a fibered microstructure is observed at mid-thickness, with a grain thickness of the order of 10 ⁇ m.
  • Corrosion resistance evaluated by the EXCO test, was EA at the surface and at mid-thickness.
  • the corrosion resistance evaluated by the SWAAT test, was P at the surface and at mid-thickness, and the mass loss was 0.52 g / dm 2 at the surface and 0.17 g / dm 2 at mid-thickness.
  • the temperature T S for the alloy U was 600 ° C. (value obtained by numerical calculation).
  • the thickness of the strips U3 and U4 was 6 mm, that of the strips U1, U2 and S2 8 mm.
  • microstructure and the abrasion resistance of different sheets obtained by the process according to the invention (reference 7108 F7) and according to the state of the art (marks 5086 H24, 5186 H24, 5383 H34, 7020 T6, 7075 T6 and 7108 T6).
  • Table 19 gathers results concerning the mechanical characteristics and the microstructure of these sheets.
  • the material 7108 T6 had the composition of the alloy B of Example 2, and was close to the BCH material.
  • the material 7108 F7 has the same composition B of Example 2.
  • the abrasion resistance has been characterized using an original device that reproduces the conditions such as they may occur for example when loading, transporting and unloading sand in a bucket.
  • This test consists in measuring the loss of mass of a sample subjected to a vertical movement back and forth in a tank filled with sand.
  • the diameter of the tank is about 30 cm, the height of the sand about 30 cm.
  • the sample holder is fixed on a vertical rod connected to a double-acting jack which ensures the vertical movement of the rod back and forth.
  • the sample holder is in the form of a pyramid with a 45 ° angle. This is the tip of the pyramid that plunges into the sand.
  • the samples to be tested are embedded in the faces of the pyramid so that their surface is tangent to that of the corresponding face of the pyramid; it is the face corresponding to the L-TL plane (dimension 15 x 10 mm) which is exposed to the sand.
  • the depth of penetration of the sample into the sand was 200 mm.
  • weight loss values given are the average of three tests; the confidence interval is in the range of ⁇ 0.01 to 0.02 g; this underlines the good repeatability of this test.
  • Table 19 shows the very particular microstructure of the product obtained by the process according to the present invention, by comparing the two alloy products 7108, one (reference T6) obtained according to a known method, the other (reference F7) according to the process which is the subject of the present invention.
  • Table 20 shows the effect of this microstructure on abrasion resistance. It is immediately apparent that the product according to the invention is more resistant to abrasion than the standard product 5086 H24. This highlights its good suitability for use in industrial vehicles, as well as storage and handling equipment for granular products, such as skips, tanks, or conveyors.

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Description

    Domaine technique de l'invention
  • La présente invention concerne les alliages de type AI-Zn-Mg à haute résistance mécanique, et plus particulièrement les alliages destinés à des constructions soudées telles que les structures employées dans le domaine de la construction navale, de la carrosserie automobile, du véhicule industriel et des réservoirs fixes ou mobiles.
    • Etat de la technique
  • Pour la fabrication de structures soudées, on emploie habituellement des alliages d'aluminium des séries 5xxx (5056, 5083, 5383, 5086, 5186, 5182, 5054...) et 6xxx (6082, 6005A...). Les alliages 7xxx à basse teneur en cuivre, soudables (tels que 7020, 7108...) sont également adaptés pour la réalisation de pièces soudées dans la mesure où ils présentent de très bonnes propriétés mécaniques, y compris après soudage. Ces alliages sont cependant sujets à des problèmes de corrosion feuilletante (à l'état T4 et dans la zone affectée des soudures) et de corrosion sous contrainte (à l'état T6).
  • Les alliages de la famille 5xxx (Al-Mg) sont habituellement employés aux états H1x (écrouis), H2x (écrouis puis restaurés), H3x (écrouis et stabilisés) ou O (recuit). Le choix de l'état métallurgique dépend du compromis entre résistance mécanique, résistance à la corrosion et formabilité que l'on vise pour une utilisation donnée.
  • Les alliages 7xxx (Al-Zn-Mg) sont dits "à durcissement structural", ce qui signifie qu'ils acquièrent leurs propriétés mécaniques par précipitation des éléments d'addition (Zn, Mg). L'homme du métier sait que, pour obtenir ces propriétés mécaniques, la transformation à chaud par laminage ou filage est suivie d'une mise en solution, d'une trempe et d'un revenu. Ces opérations, réalisées dans la majorité des cas de façon séparée, ont respectivement pour but de dissoudre les éléments d'alliage, de les maintenir sous forme de solution solide sursaturée à température ambiante, et enfin de les précipiter de façon contrôlée.
  • Les alliages des familles 6xxx (Al-Mg-Si) et 7xxx (Al-Zn-Mg) sont généralement employés à l'état revenu. Dans le cas des produits sous forme de tôles ou bandes, le revenu donnant le maximum de résistance mécanique est désigné T6, lorsque la mise en forme par laminage ou filage est suivie d'une mise en solution séparée et d'une trempe.
  • Pour le dimensionnement d'une structure, les paramètres qui gouvernent le choix de l'utilisateur sont essentiellement les caractéristiques mécaniques statiques, c'est-à-dire la résistance à la rupture Rm, la limite élastique Rp0,2, et l'allongement à la rupture A. D'autres paramètres qui entrent en jeu, en fonction des besoins spécifiques de l'application visée, sont les caractéristiques mécaniques du joint soudé, la résistance à la corrosion (feuilletante et sous contrainte) de la tôle et du joint soudé, la résistance à la fatigue de la tôle et du joint soudé, la résistance à la propagation de fissures, la ténacité, la stabilité dimensionnelle après découpe ou soudage, la résistance à l'abrasion. Pour chaque utilisation visée, il faut trouver un compromis adapté entre ces différentes propriétés.
  • La possibilité de produire industriellement des produits laminés de qualité régulière avec un procédé de fabrication aussi simple que possible et un coût de production aussi bas que possible est également un facteur important pour le choix du matériau.
  • Pour les alliages 7xxx (Al-Zn-Mg), l'état de la technique propose plusieurs voies pour améliorer le compromis de propriétés.
  • Le brevet GB 1 419 491 (British Aluminium) divulgue un alliage soudable contenant 3,5 - 5,5 % de zinc, 0,7 - 3,0 % de magnésium, 0,05 - 0,30 % de zirconium, optionnellement jusqu'à 0,05 % chacun de chrome et manganèse, jusqu'à 0,10 % de fer, jusqu'à 0,075 % de silicium, et jusqu'à 0,25 % de cuivre.
  • L'article « New weldable AlZnMg alloys » de B.J. Young, paru dans Light Metals Industry, novembre 1963, mentionne deux alliages de composition :
    Zn 5,0 % Mg 1,25 % Mn 0,5 % Cr 0,15 % Cu 0,4 % et
    Zn 4,5 % Mg 1,2 % Mn 0,3 % Cr 0,2 %.
  • L'article mentionne l'utilisation de ce type d'alliages pour bennes de camion et construction maritime.
  • Le brevet FR 1 501 662 (Vereinigte Aluminium-Werke Aktiengesellschaft) décrit un alliage soudable de composition
    Zn 5,78 % Mg 1,62 % Mn 0,24 % Cr 0,13 % Cu 0,02 % Zr 0,17 %
    utilisé sous forme de tôles d'épaisseur de 4 mm, après mise en solution pendant une heure à 480° C, trempe à l'eau et revenu en deux étapes (24 heures à 120 °C, puis 2 heures à 180 °C), pour la fabrication de blindages.
  • Le brevet US 5,061,327 (Aluminum Company of America) décrit un procédé de fabrication d'un produit laminé en alliage d'aluminium comportant la coulée d'une plaque, l'homogénéisation, le laminage à chaud, le réchauffage de l'ébauche à une température comprise entre 260 °C et 582 °C, son refroidissement rapide, un traitement de précipitation à une température comprise entre 93 °C et 288 °C, puis le laminage à froid ou à chaud à une température ne dépassant pas 288 °C.
  • Le document US-B-6 302 973 divulgue un procédé d'élaboration d'un produit laminé intermédiaire en alliage d'aluminium de type Al-Zn-Mg avec une composition en pourcentage pondéral: Mg 0,5 - 1,5%; Zn 0,1 - 3,8%; Si 0,05 - 1,5%; Mn 0,2 - 0,8%; Zr 0,05 - 0,25%; Cr 0,3% max.; Cu < 0,3%; Fe 0,5% max.; Ag 0,4% max.; Ti 0,2% max.; reste Al et impuretés inévitable, le procédé comprenant:
    • une homogénéisation à une température comprise entre 400 et 600°C;
    • un laminage à chaud à une température comprise entre 350 et 600°C, ledit laminage à chaud comprenant un premier et un deuxième laminage à chaud jusqu'à environ 10 mm; et
    • un laminage à froid.
    Problème posé
  • Le problème auquel essaye de répondre la présente invention est tout d'abord d'améliorer le compromis de certaines propriétés d'alliages Al-Zn-Mg sous formes de tôles ou bandes, à savoir le compromis entre les caractéristiques mécaniques (déterminé sur le métal de base et sur le joint soudé), et la résistance à la corrosion (corrosion feuilletante et corrosion sous contrainte). Par ailleurs, on cherche à réaliser ces produits avec une gamme de fabrication aussi simple et fiable que possible, permettant de les fabriquer avec un coût de fabrication aussi bas que possible.
    • Objet de l'invention
  • Le premier objet de la présente invention défini à la revendication 1 est un procédé d'élaboration d'un produit laminé intermédiaire en alliage d'aluminium de type Al-Zn-Mg, comprenant les étapes suivantes :
    a) on élabore par coulée semi-continue une plaque contenant (en pourcents massiques)
    Mg 0,5-2,0 Mn < 1,0 Zn 3,0 - 9,0 Si < 0,50 Fe < 0,50
    Cu < 0,50 Ti < 0,15 Zr < 0,20 Cr < 0,50
    le reste de l'aluminium avec ses inévitables impuretés, dans laquelle Zn/Mg > 1,7 ;
    b) on soumet ladite plaque à une homogénéisation et / ou à un réchauffage à une température T1, choisie telle que 500°C ≤ T1 ≤ (TS - 20°C), où TS représente la température de brûlure de l'alliage,
    c) on effectue une première étape de laminage à chaud comprenant une ou plusieurs passes de laminage sur un laminoir à chaud, la température d'entrée T2 étant choisie telle que (T1 - 60°C) ≤ T2 ≤ (T1 - 5 °C), et le procédé de laminage étant conduit d'une façon à ce que la température de sortie T3 soit telle que (T1 - 150°C) ≤ T3 ≤ (T1 - 30 °C) et T3 < T2 ;
    d) on refroidit la bande issue de ladite première étape de laminage à chaud par un moyen approprié à une température T4 ;
    e) on effectue une seconde étape de laminage à chaud de ladite bande sur un laminoir tandem, la température d'entrée T5 étant choisie telle que T5 ≤ T4 et 200°C ≤ T5 ≤ 300°C, et le procédé de laminage étant conduit de façon à ce que la température de bobinage T6 soit telle que (T5 -150°C) ≤ T6 ≤ (T5 - 20 °C).
  • Un deuxième objet défini à la revendication 11 est un produit susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention.
  • Un troisième objet défini aux revendications 14 à 19 est l'utilisation du produit obtenu par le procédé selon l'invention pour la fabrication de constructions soudées.
  • Un autre objet défini aux revendications 22 et 24 est la construction soudée réalisée avec au moins deux produits susceptibles d'être obtenus par le procédé selon l'invention, caractérisée en ce que sa limite d'élasticité Rp0,2 dans le joint soudé entre deux desdits produits est d'au moins 200 MPa.
    • Description des figures
    • La figure 1 présente une gamme de fabrication typique dans un diagramme temps - température. Les repères chiffrés correspondent aux différentes étapes de procédé :
      1. (1) Première étape de laminage à chaud
      2. (2) Refroidissement
      3. (3) Deuxième étape de laminage à chaud
      4. (4) Bobinage et refroidissement en bobine
    • La figure 2 présente les éprouvettes employées pour les essais de corrosion feuilletante.
    • La figure 3 présente les éprouvettes employées pour les essais de corrosion sous contrainte. Les cotes sont données en millimètres.
    • La figure 4 donne le principe de l'essai de traction lente (corrosion sous contrainte).
    • La figure 5 compare la limite d'élasticité au sens L (points noirs reliés par la courbe noire) et la perte de masse lors d'un essai de corrosion feuilletante (barres) pour un produit intermédiaire selon l'invention et cinq traitements thermiques différents dudit produit intermédiaire.
    • La figure 6 compare la microdureté Vickers dans la zone soudée pour trois différents échantillons soudés.
    • La figure 7 compare la résistance à la déchirure Kr en fonction de l'extension de la fissure (« delta a », ce qui signifie Δ a) pour six tôles différentes.
    • La figure 8 compare la vitesse de propagation de fissures da/dn d'une tôle selon l'invention avec une tôle selon l'état de la technique.
    Description détaillée de l'invention
  • Sauf mention contraire, toutes les indications relatives à la composition chimique des alliages sont exprimées en pourcent massique. Par conséquent, dans une expression mathématique, « 0,4 Zn » signifie : 0,4 fois la teneur en zinc, exprimée en pourcent massique ; cela s'applique mutatis mutandis aux autres éléments chimiques. La désignation des alliages suit les règles the The Aluminum Association, connues de l'homme du métier. Les états métallurgiques sont définis dans la norme européenne EN 515. La composition chimique d'alliages d'aluminium normalisés est définie par exemple dans la norme EN 573-3. Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, c'est-à-dire la résistance à la rupture Rm, la limite élastique Rp0,2, et l'allongement à la rupture A, des tôles métalliques sont déterminées par un essai de traction selon la norme EN 10002-1, l'endroit et le sens du prélèvement des éprouvettes étant définis dans la norme EN 485-1.
  • La vitesse de propagation de fissures da/dN est déterminée selon la norme ASTM E647, la tolérance aux dommages KR selon la norme ASTM E 561, la résistance à la corrosion exfoliante (appelée aussi corrosion feuilletante) est déterminée selon la norme ASTM G34 (essai Exco) ou ASTM G85-A3 (essai Swaat) ; pour ces essais, ainsi que pour des essais encore plus spécifiques, des informations complémentaires sont données ci-dessous dans la description et dans les exemples.
  • La demanderesse a trouvé de façon surprenante qu'on peut fabriquer des produits laminés en alliage 7xxx qui montrent un très bon compromis de propriétés, notamment à l'état soudé, à l'aide d'un procédé simplifié, dans lequel la mise en solution, la trempe et le revenu sont réalisés au cours de la transformation à chaud par laminage.
  • Le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre sur des alliages Al-Zn-Mg dans une large gamme de composition chimique : Zn 3,0 - 9,0 %, Mg 0,5 - 2,0 %, l'alliage pouvant également contenir Mn < 1,0 %, Si < 0,50 %, Fe < 0,50 %, Cu < 0,50 %, Cr < 0,50 %, Ti < 0,15 %, Zr < 0,20 % , ainsi que les inévitables impuretés.
  • La teneur en magnésium doit être comprise entre 0,5 et 2,0 % et préférentiellement entre 0,7 et 1,5 %. Au-dessous de 0,5 %, on obtient des propriétés mécaniques qui ne sont pas satisfaisantes pour beaucoup d'applications, et au-dessus de 2,0 %, on constate une détérioration de la résistance à la corrosion de l'alliage. Par ailleurs, au-dessus de 2,0 % de magnésium, la trempabilité de l'alliage n'est plus satisfaisante, ce qui nuit à l'efficacité du procédé selon l'invention.
  • La teneur en manganèse doit être inférieure à 1,0 % et préférentiellement inférieure à 0,60 %, pour limiter la sensibilité à la corrosion feuilletante et pour conserver une bonne trempabilité. Une teneur ne dépassant pas 0,20% est préférée.
  • La teneur en zinc doit être comprise entre 3,0 et 9,0 %, et préférentiellement comprise entre 4,0 et 6,0 %. Au-dessous de 3,0 %, les caractéristiques mécaniques sont trop faibles pour présenter un intérêt technique, et au-dessus de 9,0 %, on constate une détérioration de la résistance à la corrosion de l'alliage, ainsi qu'une dégradation de la trempabilité.
  • Le rapport Zn/Mg doit être supérieur à 1,7 pour permettre rester dans le domaine de composition qui bénéficie du durcissement structural.
  • La teneur en silicium doit être inférieure à 0,50 % afin de ne pas détériorer le comportement en corrosion ni la résistance à la déchirure. Pour ces mêmes raisons, la teneur en fer doit être également inférieure à 0,50 %.
  • La teneur en cuivre doit être inférieure à 0,50 % et préférentiellement inférieure à 0,25%, ce qui permet de limiter la sensibilité à la corrosion par piqûres et de conserver une bonne trempabilité. La teneur en chrome doit être inférieure à 0,50 %, ce qui permet de limiter la sensibilité à la corrosion feuilletante et de conserver une bonne trempabilité. La teneur en titane doit être inférieure à 0,15 % et celle en zirconium inférieure à 0,20 %, afin d'éviter la formation de phases primaires néfastes ; pour le Zr, on préfère ne pas dépasser 0,15 %.
  • L'ajout d'un ou plusieurs éléments choisis dans le groupe formé par Sc, Y, La, Dy, Ho, Er, Tm, Lu, Hf, Yb est avantageux ; leur concentration ne devrait pas dépasser les valeurs suivantes :
    • Sc < 0,50 % et préférentiellement < 0,20 %
    • Y < 0,34 % et préférentiellement < 0,17 %
    • La < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
    • Dy < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
    • Ho < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
    • Er < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
    • Tm < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
    • Lu < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
    • Hf < 1,20 % et préférentiellement < 0,50 %
    • Yb < 0,50 % et préférentiellement < 0,25 %
  • On entend ici par « trempabilité » l'aptitude d'un alliage à être trempé dans un domaine assez large de vitesses de trempe. Un alliage dit facilement trempable est donc un alliage pour lequel la vitesse de refroidissement au cours de la trempe n'influe pas fortement sur les propriétés d'usage (telles que la résistance mécanique ou la résistance à la corrosion).
  • Le procédé selon l'invention comporte les étapes suivantes :
    1. (a) La coulée d'une plaque de laminage en alliage d'aluminium selon l'une des méthodes connues, ledit alliage ayant la composition indiqué ci-dessus ;
    2. (b) L'homogénéisation ou le réchauffage de cette plaque de laminage à une température T1 comprise entre 500°C et (TS - 20°C), où TS représente la température de brûlure de l'alliage, pour une durée suffisante pour homogénéiser l'alliage et l'amener à une température convenable pour la suite du procédé ;
    3. (c) Une première étape de laminage à chaud de ladite plaque, typiquement à l'aide d'un laminoir réversible, à une température d'entrée T2 telle que (T1 - 60°C) ≤ T2 ≤ (T1 - 5 °C), et le procédé de laminage étant conduit d'une façon à ce que la température de sortie T3 soit telle que (T1 - 150°C) ≤ T3 ≤ (T1 - 30 °C) et T3 < T2 ;
    4. (d) Le refroidissement de la bande issue de ladite première étape de laminage par un moyen approprié à une température T4 ;
    5. (e) Une seconde étape de laminage à chaud de ladite bande, typiquement à l'aide d'un laminoir tandem, la température d'entrée T5 étant choisie telle que T5 ≤ T4 et 200°C ≤ T5 ≤ 300°C, et le procédé de laminage étant conduit de façon à ce que la température de bobinage T6 soit telle que (T5 - 150°C) ≤ T6 ≤ (T5 - 20 °C).
  • La température de brûlure Ts est une grandeur connue de l'homme du métier, qui la détermine par exemple de manière directe par calorimétrie sur un échantillon brut de coulée, ou encore par calcul thermodynamique prenant en compte les diagrammes de phases. Les températures T2 et T5 correspondent à la température de la surface (le plus souvent de la surface supérieure) de la plaque ou bande mesurée juste avant son entrée dans le laminoir à chaud ; l'exécution de cette mesure peut se faire selon les méthodes connues de l'homme du métier.
  • Dans un mode d'exécution avantageux, la température T3 est choisie telle que (T1-100°C) ≤ T3 ≤ (T1 - 30 °C). Dans un autre mode d'exécution avantageux, T2 est choisi tel que (T1 - 30°C) ≤ T2 ≤ (T1 - 5 °C). Dans un autre mode d'exécution avantageux, T6 est choisi tel que (T5 - 150°C) ≤ T6 ≤ (T5 - 50 °C).
  • Il est préférable de choisir la température T3 de manière à ce qu'elle soit supérieure à la température de solvus de l'alliage. La température de solvus est déterminée par l'homme du métier à l'aide de la calorimétrie différentielle. Maintenir T3 au-dessus de la température de solvus permet de minimiser la précipitation grossière des phases de type MgZn2. Il est préféré que ces phases soient formées de manière contrôlée sous forme de fins précipités lors du bobinage ou après le bobinage. Le contrôle de la température T3 est donc particulièrement critique. La température T4 est également un paramètre critique du procédé.
  • Entre les étapes b) et c), c) et d), et d) et e), la température ne doit pas descendre au-dessous de la valeur spécifiée. En particulier, il est souhaitable que la température d'entrée au laminoir à chaud lors de l'étape (e), qui est effectuée de manière avantageuse sur un laminoir tandem, soit sensiblement égale à la température de la bande après refroidissement, ce qui nécessite soit un transfert suffisamment rapide de la bande d'un laminoir à l'autre, soit, de façon préférée, un procédé en ligne. Dans une réalisation préférée du procédé selon l'invention, les étapes b), c) d) et e) sont effectuées en ligne, c'est-à-dire qu'un élément de volume de métal donné (sous forme de plaque de laminage ou de bande laminée) passe d'une étape à l'autre sans stockage intermédiaire susceptible de conduire à une baisse incontrôlée de sa température qui nécessiterait un réchauffage intermédiaire. En effet, le procédé selon l'invention est basé sur une évolution précise de la température au cours des étapes b), c), d) et e) ; la figure 1 illustre un mode de réalisation de l'invention.
  • Le refroidissement à l'étape (d) peut se faire par tout moyen assurant un refroidissement suffisamment rapide, tel que : l'immersion, l'aspersion, la convection forcée, ou une combinaison de ces moyens. A titre d'exemple, le passage de la bande à travers une cellule de trempe par aspersion, suivie du passage à travers un caisson de trempe par convection naturelle ou forcée, suivi d'un passage à travers une seconde cellule de trempe par aspersion donne de bons résultats. En revanche, le refroidissement pas convection naturelle comme seul moyen n'est pas assez rapide, que ce soit en bande ou en bobine. D'une manière générale, à ce stade du procédé, le refroidissement en bobine ne donne pas de résultats satisfaisants.
  • Après le bobinage (étape e)), on peut laisser refroidir la bobine. Le produit issue de l'étape (e) peut être soumis à d'autres opérations telles que le laminage à froid, le revenu, ou le découpage. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, on soumet le produit laminé intermédiaire selon l'invention à un écrouissage à froid compris entre 1 % et 9 %, et / ou à un traitement thermique complémentaire comprenant un ou plusieurs paliers à des températures comprises entre 80 °C et 250 °C, ledit traitement thermique complémentaire pouvant intervenir avant, après ou au cours dudit écrouissage à froid.
  • Le procédé selon l'invention est conçu de façon à pouvoir effectuer en ligne trois opérations de traitement thermique qui sont habituellement effectuées séparément : la mise en solution (effectuée selon l'invention au cours de la première étape de laminage à chaud), la trempe (effectué selon l'invention lors du refroidissement de la bande), le revenu (effectué selon l'invention lors du refroidissement de la bobine). Plus particulièrement, le procédé selon l'invention peut être conduit de façon à ce qu'il ne soit pas nécessaire de réchauffer le produit une fois qu'il est entré dans le laminoir à chaud réversible, chaque étape dudit procédé se situant à une température plus basse que la précédente. Cela permet d'économiser de l'énergie. Le produit laminé intermédiaire obtenu par le procédé selon l'invention peut être utilisé tel quel, c'est-à-dire sans le soumettre à d'autres étapes de procédé qui modifient son état métallurgique ; cela est préférable. Si nécessaire, il peut être soumis à d'autres étapes de procédé qui modifient son état métallurgique, tel qu'un laminage à froid.
  • Par rapport à un procédé qui effectue ces trois étapes séparément, le procédé selon l'invention peut conduire parfois, pour un alliage donné, à des caractéristiques mécaniques statiques légèrement moins bonnes. En revanche, dans certains cas, il conduit à une amélioration de la tolérance aux dommages, ainsi qu'à une amélioration de la résistance à la corrosion, surtout après le soudage. Ceci a été constaté en particulier pour un domaine de composition restreint, comme il sera expliqué par la suite. Le compromis de propriétés que l'on obtient avec le procédé selon l'invention est au moins aussi intéressant que celui que l'on obtient par un procédé de fabrication classique, dans lequel la mise en solution, la trempe et le revenu sont effectué séparément et qui conduit à l'état T6. En revanche, le procédé selon l'invention est beaucoup plus simple et moins coûteux que les procédés connus. Il conduit avantageusement à un produit intermédiaire dont l'épaisseur est comprise entre 3 mm et 12 mm ; au-dessus de 12 mm, le bobinage devient techniquement difficile, et au-dessous de 3 mm, outre les difficultés techniques du laminage à chaud dans cette zone d'épaisseur, la bande risque de se refroidir trop.
  • Comme cela sera expliqué ci-dessous, un domaine de composition préféré pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention est caractérisé par Zn 4,0 - 6,0 , Mg 0,7 - 1,5, Mn < 0,60, et préférentiellement Cu < 0,25. Des alliages montrant une bonne trempabilité sont préférés, et parmi ces alliages on préfère les alliages 7020, 7003, 7004, 7005, 7008, 7011, 7018, 7022 et 7108.
  • Une mise en oeuvre particulièrement avantageuse du procédé selon l'invention se fait sur un alliage de type 7108 avec : T1 = 550 °C, T2 = 540 °C, T3 = 490 °C, T4 = 270 °C, T5 = 270 °C, T6 = 150 °C.
  • Les produits en alliages Al-Zn-Mg selon l'invention peuvent être soudés par tous les procédés de soudage connus, tels que le soudage MIG ou TIG, le soudage par friction, le soudage par laser, le soudage par faisceau d'électrons. Des essais de soudage ont été effectués sur des tôles avec un chanfrein en X, soudées par soudage MIG semi-automatique en courant lisse, avec un fil d'apport en alliage 5183. Le soudage a été effectué dans le sens perpendiculaire au laminage. Les essais mécaniques sur les éprouvette soudées ont été effectués selon une méthode préconisée par la société Det Norske Veritas (DNV) dans leur document « Rules for classification of Ships - Newbuildings - Materials and Welding - Part 2 Chapter 3 : Welding » de janvier 1996. Selon cette méthode, la largeur de l'éprouvette de traction est de 25 mm, le cordon est arasé symétriquement et la longueur utile de l'éprouvette ainsi que la longueur de l'extensomètre utilisé est donnée par (W+2.e) où le paramètre W désigne la largeur du cordon et le paramètre e désigne l'épaisseur de l'éprouvette.
  • Plus particulièrement, la demanderesse a constaté que le soudage MIG des produits selon l'invention conduit a des joints soudés caractérisés par une limite élastique et une limite à rupture plus grandes qu'avec un alliage fabriqué selon une gamme classique (T6). Ce résultat, qui se traduit par un net avantage pour les constructions mécano-soudées, c'est-à-dire les constructions dans lesquelles la zone soudée exerce un rôle structural, est surprenant dans la mesure où les propriétés statiques du métal non soudé sont plutôt plus faibles qu'à l'état T6.
  • La résistance à la corrosion du métal de base et des joints soudés a été évaluée à l'aide des essais SWAAT et EXCO. L'essai SWAAT permet l'évaluation de la tenue en corrosion (notamment en corrosion feuilletante) des alliages d'aluminium de façon générale. Puisque le procédé selon la présente invention conduit à un produit avec une structure fortement fibrée, il est important de s'assurer que ledit produit résiste bien à la corrosion exfoliante, qui se développe principalement sur des produits montrant une structure fibrée. L'essai SWAAT est décrit dans l'annexe A3 de la norme ASTM G85. Il s'agit d'un essai cyclique. Chaque cycle, d'une durée de deux heures, consiste en une phase d'humidification de 90 minutes (humidité relative de 98%) et une période d'aspersion de trente minutes, d'une solution composée (pour un litre) de sel pour eau de mer artificielle (voir le tableau 1 pour la composition, qui est conforme à la norme ASTM D1141) et de 10ml d'acide acétique glacial. Le pH de cette solution est compris entre 2,8 et 3,0. La température pendant toute la durée d'un cycle est comprise entre 48°C et 50°C. Dans cet essai, les échantillons à tester sont inclinés de 15° à 30° par rapport à la verticale. L'essai a été effectué avec une durée de 100 cycles. Tableau 1 : composition du sel pour eau de mer artificielle
    NaCl MgCl2 Na2SO4 CaCl2 KCl NaHCO3 KBr H3BO3 SrCl2 NaF
    g/l 24,53 5,20 4,09 1,16 0,69 0,20 0,10 0,027 0,025 0,003
  • L'essai EXCO, d'une durée de 96 heures, est décrit dans la norme ASTM G34. Il est principalement destiné à établir la résistance à la corrosion feuilletante des alliages d'aluminium contenant du cuivre, mais peut également convenir pour les alliages AI-Zn-Mg (voir J.Marthinussen, S.Grjotheim, « Qualification of new aluminium alloys », 3rd International Forum on Aluminium Ships, Haugesund, Norvège, Mai 1998).
  • Pour ces deux types d'essai, des éprouvettes rectangulaires ont été utilisés, dont une face était protégée par une bande d'aluminium adhésive (afin de n'attaquer que l'autre face) et dont la face à attaquer était soit laissée telle quelle, soit usinée jusqu'à mi-épaisseur sur la moitié de la surface de l'échantillon, et laissée pleine épaisseur sur l'autre moitié. Les schémas des éprouvettes utilisées pour chacun des essais sont donnés aux figures 2 (corrosion feuilletante) et 3 (corrosion sous contrainte).
  • La demanderesse a constaté que le produit selon l'invention présentait une tenue en corrosion feuilletante équivalente à celle que l'on obtient pour le produit standard (alliage identique ou voisin à l'état T6).
  • Un produit particulièrement préféré selon l'invention contient entre 4,0 et 6,0 % de zinc, entre 0,7 et 1,5 % de magnésium, moins de 0,60 % , et encore plus préférentiellement moins de 0,20 % de manganèse, et moins de 0,25 % de cuivre. Un tel produit montre une perte de masse de moins de 1 g/dm2 lors du testeSWAAT (100 cycles), et de moins de 5,5 g/dm2 lors du test EXCO (96 h), avant revenu ou après un revenu correspondant au plus à 15 h à 140 °C.
  • La résistance à la corrosion sous contrainte a été caractérisée à l'aide de la méthode de la traction lente (« Slow Strain Rate Testing »), décrite par exemple dans la norme ASTM G 129. Cet essai est plus rapide et plus discriminant que les méthodes consistant à déterminer la contrainte du seuil de non rupture en corrosion sous contrainte. Le principe de l'essai en traction lente, schématisé en figure 4, consiste à comparer les propriétés de traction en milieu inerte (air du laboratoire) et en milieu agressif. La baisse des propriétés mécaniques statiques en milieu corrosif correspond à la sensibilité à la corrosion sous contrainte. Les caractéristiques de l'essai de traction les plus sensibles sont l'allongement à rupture A et la contrainte maximale (à striction) Rm. On a utilisé l'allongement à rupture, qui est une grandeur nettement plus discriminante que la contrainte maximale. Il est toutefois nécessaire de s'assurer que la diminution des caractéristiques mécaniques statiques correspond effectivement à de la corrosion sous contrainte, définie comme action synergique et simultanée de la sollicitation mécanique et de l'environnement. Il a donc été suggéré d'effectuer également des essais de traction en milieu inerte (air du laboratoire), après une pré-exposition préalable de l'éprouvette, sans contrainte, au milieu agressif, pendant la même durée que l'essai de traction effectué dans ce milieu. La sensibilité à la corrosion sous contrainte est alors définie à l'aide d'un indice I défini comme : I = A ⁢ % Pr e - Expo - A ⁢ % MilieuAgressif A ⁢ % MilieuInerte
    Figure imgb0001
  • Les aspects critiques de l'essai de traction lente concernent le choix de l'éprouvette de traction, de la vitesse de déformation et de la solution corrosive. Une éprouvette de forme échancrée avec un rayon de courbure de 100 mm, ce qui permet de localiser la déformation et de rendre l'essai encore plus sévère, a été utilisée. Elle a été prélevée dans le sens Long ou Travers-Long. Concernant la vitesse de sollicitation, il est reconnu, notamment sur les alliages Al-Zn-Mg (voir l'article « Corrosion sous contrainte de cristaux Al-5Zn-1,2Mg en milieu NaCl 30 g/l » par T. Magnin et C. Dubessy, paru dans les Mémoires et Etudes Scientifiques Revue de Métallurgie, octobre 1985, pages 559 - 567), qu'une vitesse trop rapide ne permet pas aux phénomènes de corrosion sous contrainte de se développer, mais qu'une vitesse trop lente masque la corrosion sous contrainte. Dans un essai préliminaire, la demanderesse a déterminé la vitesse de déformation de 5.10-7 s-1 (correspondant à une vitesse de déplacement de la traverse de 4,5.10-4 mm/min) qui permet de maximiser les effets de la corrosion sous contrainte ; c'est cette vitesse qui a été ensuite choisie pour l'essai. Concernant l'environnement agressif à utiliser, le même type de problème se pose dans la mesure où un milieu trop agressif masque la corrosion sous contrainte, mais où un environnement trop peu sévère ne permet pas de mettre en évidence de phénomène de corrosion. En vue de se rapprocher des conditions réelles d'utilisation, mais aussi de maximiser les effets de corrosion sous contrainte, on a utilisé pour cet essai une solution d'eau de mer synthétique (voir spécification ASTM D1141, avec composition rappelée dans le tableau 1). Pour chaque cas, trois éprouvettes au moins ont été testées.
  • La demanderesse a trouvé que le procédé selon l'invention permet d'obtenir des produits qui, pour un domaine de composition restreint par rapport au domaine de composition dans lequel le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre, à savoir Zn 4,0 - 6,0 %, Mg 0,7-1,5 %, Mn < 0,60 %, et Cu < 0,25 %, ont des caractéristiques microstructurales nouvelles. Ces caractéristiques microstructurales conduisent à des propriétés d'usage particulièrement intéressantes, et notamment à une meilleure résistance à la corrosion.
  • Dans ces produits selon l'invention, la largeur de la zone exempte de précipités (PFZ = precipitation-free zone) aux joints de grains est supérieure à 100 nm, préférentiellement comprise entre 100 à 150 nm, et encore plus préférentiellement de 120 à 140 nm ; cette largeur est bien supérieure à celle des produits comparables selon l'état de la technique (c'est à dire de même composition, même épaisseur et obtenus selon un procédé standard T6), pour lesquels cette valeur ne dépasse pas 60 nm. On constate également que les précipités de type MgZn2 aux joints de grains ont une taille moyenne supérieure à 150 nm, et préférentiellement comprise entre 200 et 400 nm, alors que cette taille ne dépasse pas 80 nm dans les produits selon l'état de la technique. Par ailleurs, les précipités durcissants de type MgZn2 sont nettement plus grossiers dans un produit selon l'invention que dans un produit comparable selon l'art antérieur. Cela indique que dans le procédé selon l'invention, la trempe n'est pas aussi rapide que dans un procédé classique avec mise en solution dans un four suivie d'une trempe séparée. Il est clair que le procédé selon l'invention ne permet d'éviter une certaine précipitation de phases grossières à partir de la température T4. Cependant, il faut veiller lors de l'exécution du procédé selon l'invention à ce que la vitesse de trempe soit suffisamment élevée, et d'obtenir la précipitation à une température aussi bas que possible. Lesdites phases ne doivent pas précipiter massivement à une température comprise entre T4 et T5.
  • Ces analyses microstructurales quantitatives ont été effectuées par microscopie électronique à transmission avec une tension d'accélération de 120 kV sur des échantillons prélevées à mi-épaisseur dans le sens L-TL et amincies électrolytiquement par double jet dans un mélange 30 % HNO3 + méthanol à -35 °C sous une tension de 20 V.
  • On constate également que le produit obtenu par le procédé selon l'invention présente une structure granulaire fibrée, c'est à dire des grains dont l'épaisseur ou dont le rapport épaisseur / longueur est nettement plus faible que pour les produits selon l'état de la technique. A titre indicatif, pour un produit selon l'invention, les grains ont une taille dans le sens de l'épaisseur (travers-court) de moins de 30 µm, préférablement moins de 15 µm et encore plus préférablement moins de 10 µm, et un rapport longueur/épaisseur de plus de 60, et préférentiellement de plus que 100, alors que pour un produit comparable selon l'état de la technique, les grains ont une taille dans le sens de l'épaisseur (travers-court) supérieure à 60 µm et un rapport longueur/épaisseur nettement inférieur à 40.
  • Les tôles et bandes issues du procédé selon la présente invention, et notamment celles basées sur le domaine restreint de composition défini par Zn 4,0 - 6,0 %, Mg 0,7 - 1,5 %, Mn < 0,60 %, et préférentiellement Cu < 0,25 %, peuvent être avantageusement utilisés pour la construction de pièces d'automobiles, de véhicules industriels, de citernes routières ou ferroviaires, et pour la construction en milieu maritime.
  • Toutes les tôles et bandes issues du procédé selon la présente invention se prêtent particulièrement bien à la construction soudée ; elles peuvent être soudées par tous les procédés de soudage connus qui conviennent à ce type d'alliages. On peut souder des tôles selon l'invention entre elles, ou avec d'autres tôles en aluminium ou alliage d'aluminium, en utilisant un fil d'apport approprié. En soudant deux ou plusieurs tôles selon l'invention, il est possible d'obtenir des constructions présentant, après soudage, une limite d'élasticité (mesurée comme décrit ci-dessus) d'au moins 200 MPa. Dans une réalisation préférée, cette valeur est d'au moins 220 MPa. La résistance à la rupture du joint soudé est d'au moins 250 MPa, et dans une réalisation préférée d'au moins 280 MPa, et préférentiellement d'au moins 300 MPa, mesurée après une maturation d'au moins un mois. Dans une réalisation préférée, on obtient une zone affectée thermiquement qui montre une dureté d'au moins 100 HV, préférentiellement d'au moins 110 HV, et encore plus préférentiellement d'au moins 115 HV ; cette dureté est au moins aussi grande que celle des tôles de base qui a la dureté la moins élevée.
  • De manière surprenante, la demanderesse a constaté que le produit obtenu par le procédé selon l'invention, dans le domaine de composition préférentiel (Zn 4,0 - 6,0% , Mg 0,7 - 1,5% , Mn < 0,60 %), montre une résistance plus élevée à l'abrasion par le sable que les produits comparables. Elle constate que cette résistance à l'abrasion ne dépend pas de manière simple des caractéristiques mécaniques du produit, ni de sa dureté, ni de sa ductilité. La structure fibrée dans le sens TC semble favoriser la résistance à l'abrasion par le sable. Pour cette propriété d'usage, la supériorité du produit issu du procédé selon l'invention tient à la combinaison entre une structure fibrée particulière, inaccessible avec les procédés connus, et le niveau de caractéristiques mécaniques que lui confère sa composition. La demanderesse a trouvé que la résistance à l'abrasion par le sable du produit susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention, exprimée sous forme de perte de masse lors d'un essai décrit dans l'exemple 10 ci-dessous, est inférieure à 0,20 g, et préférentiellement inférieure à 0,19 g pour une surface plane exposée de dimensions 15 x 10 mm.
  • Le produit selon l'invention a de bonnes propriétés de tolérance au dommage. Il peut être utilisé comme élément structural en construction aéronautique. Dans une réalisation préférée de l'invention, le produit montre une ténacité en contrainte plane KR au sens T-L, mesurée selon la norme ASTM E561 sur des éprouvettes de type CCT de largeur w = 760 mm et de longueur de fissure initiale 2a0 = 253 mm, d'au moins 165 MPa√m pour un Δaeff de 60 mm, et préférentiellement d'au moins 175 MPa√m. Sa résistance à la propagation de fissures en fatigue est comparable à celle des tôles utilisées actuellement comme revêtement de fuselage.
  • Le produit selon l'invention, et en particulier celui qui appartient au domaine de composition restreint défini par Zn 4,0 - 6,0 %, Mg 0,7 - 1,5 %, Mn < 0,60 %, est ainsi apte à être utilisé comme élément structural devant répondre à des exigences particulières en tolérance au dommage (ténacité, résistance à la propagation de fissures en fatigue). On appelle ici « élément de structure » ou « élément structural » d'une construction mécanique une pièce mécanique dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, des ses usagers ou d'autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage (fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential frames)), les ailes (tels que la peau de voilure (wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs) et longerons (spars)) et l'empennage, ainsi que les profilés de plancher (floor beams), les rails de sièges (seat tracks) et les portes. Bien évidemment, la présente invention ne concerne que les éléments de structure pouvant être fabriqués à partir de tôles laminées. Plus particulièrement, le produit selon l'invention est apte à être employé comme tôle de revêtement de fuselage, en assemblage classique (notamment riveté) ou en assemblage soudé.
  • Le procédé selon l'invention permet donc d'obtenir un produit nouveau doté d'une combinaison avantageuse de propriétés, telles que la résistance mécanique, la tolérance aux dommages, la soudabilité, la résistance à la corrosion exfoliante et à la corrosion sous contrainte, la résistance à l'abrasion, qui est particulièrement apte à être utilisé comme élément de structure en construction mécanique. En particulier, il est apte à l'utilisation dans des véhicules industriels, ainsi que dans des équipements de stockage, de transport ou de manutention de produits granuleux, tels que bennes, réservoirs ou convoyeurs.
  • Par ailleurs, le procédé selon l'invention est particulièrement simple et rapide ; son coût d'exploitation est plus bas que celui des procédés selon l'état de la technique susceptibles de conduire à des produits présentant des propriétés d'usage comparables.
  • L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples, qui n'ont toutefois pas de caractère limitatif. Les exemples 1 et 2 appartiennent à l'état de la technique. Les exemples 3, 4, 8 et 9 correspondent à l'invention. Chacun des exemples 5, 6, 7, 9 et 10 compare l'invention à l'état de la technique.
    • Exemples Exemple 1 :
  • Cet exemple correspond à une gamme de transformation selon l'état de la technique. On a élaboré par coulée semi-continue deux plaques A et B. Leur composition est indiquée au tableau 2. L'analyse chimique des éléments a été effectué par fluorescence X (pour éléments Zn et Mg) et spectroscopie à étincelle (autres éléments) sur un pion obtenu à partir de métal liquide prélevé dans le chenal de coulée.
  • Les plaques de laminage ont été réchauffées pendant 22 heures à 530°C et laminées à chaud dès qu'elle avaient atteintes, en sortie du four, une température de 515°C. Les bandes laminées à chaud ont été bobinées à l'épaisseur 6 mm, le procédé étant conduit de façon à ce que la température, mesurée sur les rives de la bobine après l'enroulement complet (à mi-épaisseur de l'enroulement) soit comprise entre 265°C et 275°C, cette valeur étant la moyenne entre 2 mesures effectuées aux deux côtes de la bobine. Après laminage à chaud, les bobines ont été débitées et une partie des tôles obtenues a été laminée à froid jusqu'à l'épaisseur 4 mm. Tableau 2
    Alliage Mg Zn Mn Si Fe Cu Zr Ti Cr
    A 1,20 4,48 0,12 0,12 0,21 0,10 0,12 0,036 0,25
    B 1,15 4,95 0,006 0,04 0,10 0,13 0,11 0,011 0,05
  • Après laminage, toutes les tôles ont été mises en solution en four à air pendant 40 minutes à des températures comprises entre 460°C et 560°C, trempées à l'eau et tractionnées d'environ 2%. Une partie des produits ainsi obtenus a été caractérisée tel quel, à l'état T4, ce qui correspond à la Zone Affectée Thermiquement des soudures. L'autre partie a été soumise à un traitement de revenu T6 comprenant un palier de 4 heures à 100°C suivi d'un palier de 24 heures à 140°C.
  • Les produits à l'état T4 ont été caractérisés uniquement en corrosion feuilletante (tests EXCO et SWAAT) car il est connu (voir notamment l'article « The stress corrosion susceptibility of aluminum alloy 7020 welded sheets » par M.C. Reboul, B. Dubost et M. Lashermes, paru dans la revue Corrosion Science, vol 25, no 11, p. 999-1018, 1985) que c'est l'état le plus sensible à la corrosion feuilletante pour les alliages Al-Zn-Mg. Sur les produits à l'état T6, la limite élastique a été mesurée en sens Travers-Long et la tenue à la corrosion feuilletante (perte de masse après test SWAAT sur éprouvette pleine épaisseur ou sur éprouvette usinée à coeur sur la moitié de sa surface) a été évaluée. La sensibilité à la corrosion sous contrainte a été déterminée dans les deux directions, uniquement à l'état T6 car il est connu (voir l'article de Reboul et al. cité ci-dessus) que c'est l'état le plus sensible à la corrosion sous contrainte. Les résultats sont donnés dans les tableaux 3 et 4. La première lettre du repère de la tôle désigne la composition, la seconde la gamme de laminage (C = chaud à 6 mm, F = chaud + froid à 4 mm) et la dernière la température de mise en solution (B = basse à 500°C, H = haute à 560°C). Tableau 3
    Repère Tôle Epaisseur
    [mm]    		 Mise en solution Rp0,2 (TL) Etat T6
    [MPa]    		 Test SWAAT Usinée sur moitié
    [Δm en g/dm2]    		 Test SWAAT Pleine épaisseur
    [Δm en g/dm2]
    T4 T6 T4 T6
    ACB 6mm 500°C 359 1.15 1.08 1.44 0.52
    ACH 560°C 362 0.80 0.76 1.24 0.56
    AFB 4mm 500°C 362 Non caractérisé 1.14 0.30
    AFH 560°C 362 1.10 0.58
    BCB 6mm 500°C 362 0.65 0.68 1.10 0.36
    BCH 560°C 375 0.47 0.48 0.66 0.30
    BFB 4mm 500°C 362 Non caractérisé 0.74 0.32
    BFH 560°C 365 0.52 0.32
  • On observe que la sensibilité à la corrosion feuilletante est plus faible pour l'alliage selon la composition B (à procédé d'élaboration et conditions d'essai identiques). Cette sensibilité est nettement plus forte à l'état T4 qu'à l'état T6. Elle diminue lorsque la température de mise en solution augmente ou lorsque l'alliage subit une étape de laminage à froid. Tableau 4
    Tôle Epaisseur
    [mm]    		 Mise en
    solution    		 Sens de
    sollicitation    		 A%
    Air Labo    		 A%
    Eau de Mer    		 A%
    Pré-Expo    		 I = Indice
    de CSC
    ACB 6mm 500°C Long 16.2 14.9 15.8 5.5%
    Travers 15.1 14.7 15.1 2.6%
    ACH 560°C Long 16.7 15.1 16.3 7.2%
    Travers 14.7 13.4 14.5 7.5%
    AFB 4mm 500°C Long 17.0 15.3 16.1 4.7%
    AFH 560°C Long 16.2 15.5 16.4 5.5%
    BCB 6mm 500°C Long 16.1 14.2 16.1 11.8%
    Travers 17.0 15.6 16.8 7.0%
    BCH 560°C Long 15.2 13.1 15.1 13.1%
    Travers 16. 0 12.8 16.0 20.0%
    BFB 4mm 500°C Long 15.2 13.7 15.3 10.5%
    BFH 560°C Long 15.2 12.2 15.2 19.7%
  • On observe que la sensibilité à la corrosion sous contrainte (CSC) est plus élevée pour l'alliage selon la composition B. Cette sensibilité augmente avec la température de mise en solution.
    • Exemple 2 :
  • Les tôles issues de l'exemple 1, laminées à 6 mm et mises en solution à 560°C, désignées ACH et BCH, ont été soudées à l'état T6. La soudure s'est faite dans le sens Travers-Long, avec un chanfrein en X, par un procédé MIG semi-automatique en courant lisse, avec un fil d'apport en alliage 5183 (Mg 4,81 %, Mn 0,651 %, Ti 0,120 %, Si 0,035 %, Fe 0,130 %, Zn 0,001 %, Cu 0,001 %, Cr 0,075 %) de diamètre 1,2mm, fourni par la société Soudure Autogène Française.
  • Les éprouvettes de traction (largeur 25 mm, cordon arasé symétriquement, longueur utile de l'éprouvette et longueur de l'extensomètre égales à (W+2 e) où W désigne le largeur du cordon et e l'épaisseur de l'éprouvette) ont été prélevées dans le sens long, perpendiculairement à la soudure, de façon à ce que le joint se trouve au milieu. La caractérisation s'est faite 19, 31 et 90 jours après soudage, car l'homme du métier sait que pour ce type d'alliages, les propriétés mécaniques après soudage augmentent fortement durant les premières semaines de maturation. Des éprouvettes usinées à mi-épaisseur sur la moitié de leur surface ont été également soumises aux tests SWAAT et EXCO. Les résultats sont présentés dans les tableaux 5 (pour les propriétés sur le métal de base à l'état T6) et 6 (propriétés sur le métal soudé). Tableau 5
    Tôle Rp0,2 (L)
    [MPa]    		 Rm (L)
    [MPa]    		 A% (L)
    [%]    		 Perte de masse Δm
    [g/dm2]    		 Cotation en corrosion
    feuilletante
    SWAAT
    100 cycles    		 EXCO
    96h    		 SWAAT
    100 cycles    		 EXCO
    96h
    ACH 351 378 17 0.76 4.68 EA EA
    BCH 351 376 16.9 0.48 3.25 Pc Pc
    Tableau 6
    Tôle Rp0,2
    [MPa]    		 Rm
    [MPa]    		 Rp0,2
    [MPa]    		 Rm
    [MPa]    		 Rp0,2
    [MPa]    		 Rm
    [MPa]    		 Cotation de la zone soudée
    19 jours après soudage 31 jours après soudage 90 jours après soudage SWAAT 100 cycles EXCO 96h
    ACH 216 346 219 354 236 358 EB EB
    BCH 194 321 197 325 218 328 EB EB
  • On constate que l'alliage selon la composition B présente des propriétés mécaniques après soudage moins intéressantes que l'alliage selon la composition A. Après soudage, la résistance en corrosion feuilletante des deux alliages est dégradée par rapport au comportement du métal de base.
    • Exemple 3 :
  • Cet exemple correspond à la présente invention. On a élaboré par coulée semicontinue une plaque C. Sa composition est identique à celle de la plaque B issue de l'exemple 1. La plaque a été laminée à chaud, après un réchauffage de 13 heures à 550°C (durée au palier) suivi d'un palier de laminage à 540°C. La première étape, au laminoir réversible, a amené la plaque à une épaisseur de 15,5 mm, la température de sortie du laminoir étant d'environ 490°C. La plaque laminée a ensuite été refroidie par aspersion et par convection naturelle jusqu'à une température de l'ordre de 260°C. A cette température, elle a été entrée dans un laminoir tandem (3 cages), laminée jusqu'à l'épaisseur finale de 6 mm, et bobinée. La température d'enroulement de la bobine, mesurée comme dans l'exemple 1, est de 150°C environ. Une fois refroidie naturellement, la bobine a été débitée en tôles. Celles ci ont été planées et n'ont subi aucune autre opération de déformation.
  • Comme aux exemples 1 et 2, les tôles obtenues (repère « C ») ont été caractérisées brutes de fabrication (caractéristiques mécaniques statiques sens Long et Travers-Long, corrosion feuilletante et sous contrainte) et après soudage (caractéristiques mécaniques statiques, corrosion feuilletante). Le soudage a été effectué simultanément au soudage de l'exemple 2, et selon la même méthode. Des éprouvettes usinées à mi-épaisseur sur la moitié de leur surface ont été soumises aux tests SWAAT et EXCO. Les résultats sont rassemblés dans les Tableaux 7 et 8 (tôles non soudées) et dans le Tableau 9 (tôles soudées). Tableau 7
    Repère Tôle Rp0,2
    [MPa]    		 Rm
    [MPa]    		 A%
    [%]    		 Perte de masse Δm en
    g/dm2     		Cotation en corrosion feuilletante
    SWAAT
    100 cycles    		 EXCO
    96h    		 SWAAT
    100 cycles    		 EXCO
    96h
    C 305 (L) 344 (L) 14.4 (L) 0.85 5.1 EA EA/EB
    330 (TL) 356 (TL) 13.3 (TL)
    Tableau 8
    Repère Tôle Epaisseur
    [mm]    		 Sens de sollicitation A%
    Air Labo    		 A%
    Eau de Mer    		 A%
    Pré-Expo    		 I = Indice
    de CSC
    C 6 mm Travers 13.1 10.8 13.5 20%
    Tableau 9
    Tôle Rp0,2
    [MPa]    		 Rm
    [MPa]    		 Rp0,2
    [MPa]    		 Rm
    [MPa]    		 Rp0,2
    [MPa]    		 Rm
    [MPa]    		 Cotation de la zone soudée
    19 jours après soudage 31 jours après soudage 90 jours après soudage SWAAT
    100 cycles    		 EXCO
    96h
    C 223 338 235 338 245 340 EB EB
  • La tôle brute (non soudée) selon l'invention présente une résistance à la corrosion feuilletante inférieure à celle de la tôle BCH, fabriquée à partir de la même composition mais avec un procédé de fabrication beaucoup plus complexe. En revanche, sa résistance en corrosion sous contrainte est équivalente.
  • Après soudage, la tôle selon l'invention présente une résistance mécanique très nettement supérieure à celle des tôles ACH et BCH élaborées avec un procédé selon l'art antérieur. Sa résistance à la corrosion feuilletante sur joint soudé est équivalente.
  • On constate que le procédé selon l'invention effectue le bobinage à une température d'environ 120 °C inférieure au procédé selon l'état de la technique de l'exemple 1.
    • Exemple 4 :
  • La tôle repérée « C » issue de l'exemple 3 a été soumise a des traitements thermiques complémentaires de type revenu à une température de 140°C. Les échantillons ainsi obtenus ont ensuite été caractérisés comme dans l'exemple 3 (caractéristiques mécaniques statiques sens L et corrosion feuilletante). Les résultats sont rassemblés au tableau 10 et sur la figure 5 (les points noirs et la ligne noire correspondent à la limite d'élasticité, et les barres à la perte de masse lors de l'essai SWAAT). Tableau 10
    Traitement thermique Rp0,2 (L)
    [MPa]    		 Rm (L)
    [MPa]    		 A% (L)
    [%]    		 Perte de masse Δm en
    g/dm2     		Cotation en corrosion feuilletante
    SWAAT
    100 cycles    		 EXCO
    96h    		 SWAAT
    100 cycles
    Aucun
    (« C »)    		 305 344 14.4 0.85 5.1 EA
    3h 140°C 299 336 15.1 0.97 5.0 EA
    6h 140°C 294 332 15.3 0.89 5.2 Pc/EA
    9h 140°C 297 335 15.3 0.69 4.0 Pc/EA
    12h 140°C 293 332 15.3 0.71 4.1 Pc/EA
    15h 140°C 289 330 15.5 0.67 3.8 Pc
  • Ce résultat montre que le comportement en corrosion feuilletante du produit selon l'invention peut être très sensiblement amélioré par un simple traitement complémentaire de revenu ou bien par une température de bobinage légèrement plus élevée, et ce probablement sans dégradation des propriétés mécaniques après soudage.
    • Exemple 5 :
  • La microstructure des échantillons ACH, BCH, BFH et C des exemples 1, 2 et 3 a été caractérisée par microscopie électronique à balayage avec canon à émission de champ (FEG-SEM, en mode BSE (électrons rétrodiffusés), tension d'accélération 15 kV, diaphragme 30 µm, distance de travail 10 mm, effectué sur coupe polie au sens de prélèvement L-TC avec dépôt conducteur Pt/Pd) et par microscopie électronique à transmission (TEM, sens de prélèvement L-TL, préparation de lames par amincissement électrochimique à double jet avec 30 % HNO3 dans du méthanol à -35°C avec un potentiel de 20 V). Tous les échantillons étaient prélevées à mi-épaisseur de la tôle.
  • On observe des différences importantes entre les échantillons ACH, BCH et BFH d'une part, et l'échantillon C d'autre part :
    • La largeur de la zone exempte de précipités (PFZ = precipitation-free zone) aux joints de grains est de l'ordre de 25 à 35 nm dans les échantillons ACH, BCH et BFH, alors qu'elle est de l'ordre de 120 à 140 nm dans l'échantillon C.
    • Les précipités de type MgZn2 aux joints de grains ont une taille moyenne de l'ordre de 30 à 60 nm dans les échantillons ACH, BCH et BFH, alors qu'ils ont une taille moyenne comprise entre 200 et 400 nm dans l'échantillon C.
    Exemple 6 :
  • Une tôle ACH, une tôle BCH (élaborées comme décrit dans l'exemple 1) et une tôle C (élaborée selon l'invention comme décrit dans l'exemple 3) ont été soudées dans le sens TL (Travers-Long) comme décrit dans les exemples 2 et 3. Sur une coupe polie à travers le joint soudé (plan TC-L), on a ensuite déterminé la microdureté du joint par des mesures successives disposées sur une droite perpendiculaire au joint. On trouve les valeurs indiquées sur le tableau 11 et la figure 6. Le paramètre Dist [mm] indique la distance du point de mesure par rapport au coeur du cordon de soudure. Les valeurs de dureté sont données en Hv (Dureté Vickers). Tableau 11
    Dist -19 -18 -17 -16 -15 -14 -12 -11 -10 -9 -8 -7 -6,5
    ACH 128 125 129 128 125 124 127 113 120 114 115 111 113
    BCH 125 123 130 126 131 124 123 121 107 109 111 104 114
    C 107 114 113 116 109 110 104 104 107 105 102 103 104
    Dist -6 -5,5 -5 -4,5 -4 -3,5 -3 -2,5 -2 -1,5 -1 -0,5 0
    ACH 112 110 110 109 109 107 113 112 111 118 111 110 107
    BCH 109 109 109 112 110 108 106 109 107 111 105 75 74
    C 112 121 119 118 118 119 118 111 110 115 118 94 87
    Dist 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 7
    ACH 110 108 113 113 117 120 125 114 112 111 115 119 118
    BCH 81 77 109 105 106 99 109 109 115 107 104 108 112
    C 88 89 115 111 112 115 116 119 120 123 122 117 101
    Dist 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
    ACH 123 127 133 125 139 140 135 134
    BCH 111 117 107 128 124 134 131 135 129 130 135
    C 102 104 103 108 105 109 104 109 105 106 109
  • On constate une influence du procédé de fabrication de la tôle de base sur les caractéristiques du joint soudé obtenu avec cette tôle de base : un joint soudé élaboré avec une tôle C, fabriquée par le procédé selon l'invention, montre une dureté nettement plus élevée dans la zone affectée thermiquement (HAZ = heat-affected zone) du joint de soudure (Dist = [-5,5 , -1,5] et [+1,5, +5,5]) qu'un joint soudé élaboré avec une tôle BCH, de même composition mais fabriquée selon un procédé connu. Par ailleurs, la zone affectée thermiquement présente une dureté supérieure à celle du métal de base pour la tôle C fabriquée par le procédé selon l'invention, ce qui est tout à fait inhabituel.
    • Exemple 7 :
  • On a préparé des tôles en alliage 6056 plaquées des deux faces avec l'alliage 1300, selon le procédé décrit dans l'exemple 3 de la demande de brevet EP 1 170 118 A1 . La composition chimique de l'âme en 6056 est donnée au tableau 12. On compare ces produits avec la tôle C de l'exemple 3 de la présente demande brevet.
  • On a déterminé la ténacité en contrainte plane au sens T-L selon la norme ASTM E561 sur des éprouvettes de type CCT de largeur w = 760 mm et de longueur de fissure initiale 2a0 = 253 mm. L'épaisseur des éprouvettes est indiquée dans le tableau 12. L'essai permet de définir la courbe R du matériau, donnant la résistance à la déchirure KR en fonction de l'extension de la fissure Δa. Les résultats sont rassemblés dans le Tableau 13 et sur la Figure 7.
  • On a également déterminé la vitesse de propagation de fissures da/dn selon la norme ASTM E 647 au sens T-L pour R = 0,1 sur une éprouvette de type CCT de largueur w = 400 mm avec une longueur de fissure initiale 2a0 = 4 mm, à une fréquence f = 3 Hz. Les éprouvettes étaient taillées dans la pleine épaisseur des tôles. Les résultats sont rassemblés sur la Figure 8. Tableau 12
    Tôle Fe
    [%]    		 Si
    [%]    		 Cu
    [%]    		 Mn
    [%]    		 Epaisseur tôle
    plaquée [mm]    		 Epaisseur éprouvette
    courbe R [mm]
    6056-1 0,14 1,01 0,61 0,55 4,5 4,5
    6056-2 0,07 0,83 0,66 0,60 3,2 3,2
    6056-3 0,07 0,83 0,66 0,60 3,2 3,2
    6056-4 0,12 0,85 0,67 0,59 7 5,5 (*)
    6056-5 0,12 0,85 0,67 0,59 7 5,5 (*)
    NOTE : teneur en Zr 0,1 % et teneur en Mg 0,7 % pour toutes les cinq tôles.
    (*) Obtenu par usinage symétrique
    Tableau 13
    tôle C 6056-1 6056-2 6056-3 6056-4 6056-5
    Δaeff[mm] Ténacité en contrainte plane KR [MPa√m]
    10 87 90 81 88 86 82
    20 117 109 106 111 105 99
    30 138 121 124 128 117 110
    40 156 130 139 141 124 118
    50 170 137 152 153 129 125
    60 182 163 164 133 131
    70 193 173 173 135 136
    80 203 183 182 136 140
  • On constate que le produit selon l'invention montre une meilleure ténacité en contrainte plane KR qu'un produit de référence connu, alors que la vitesse de propagation de fissures da/dN (T-L) aux valeurs de ΔK élevées est sensiblement comparable.
    • Exemple 8 :
  • On a élaboré selon le procédé de la présente invention un alliage dont composition est indiquée dans le tableau 14. Tableau 14
    Alliage Mg Zn Mn Si Fe Cu Zr Ti Cr
    S 1,23 5,00 0,01 0,03 0,09 0,01 0,14 0,03 0,002
  • Les paramètres essentiels du procédé, appelé ici S1, étaient :
    • T1 = 550°C, T2 = 520 °C, T4 = 267 °C, T5 = 267 °C, T6 = 210 °C
  • La température Ts était de 603°C (valeur obtenue par calcul numérique). L'épaisseur finale de la bande était de 6 mm, sa largeur 2400 mm.
  • On constate que la produit final ne montre aucune recristallisation. Dans le plan L/TC, on observe à mi-épaisseur une microstructure fibrée, avec une épaisseur des grains de l'ordre de 10 µm.
  • Des tôles représentatives, débitées en pleine largeur au milieu de la bobine, montraient à mi-largeur les caractéristiques mécaniques indiquées sur le tableau 15 : Tableau 15
    Rp0,2 (L)
    [MPa]    		 Rm (L)
    [MPa]    		 A% (L)
    [%]    		 Rp0,2 (TL)
    [MPa]    		 Rm (TL)
    [MPa]    		 A% (TL)
    [%]
    275 236 15,9 279 249 16,4
  • résistance à la corrosion, évaluée par l'essai EXCO, était de EA en surface et à mi-épaisseur. La résistance à la corrosion, évaluée par l'essai SWAAT, était de P en surface et à mi-épaisseur, et la perte de masse était de 0,52 g/dm2 en surface et de 0,17 g/dm2 à mi-épaisseur.
    • Exemple 9 :
  • On a élaboré selon le procédé de la présente invention un alliage dont composition est indiquée dans le tableau 16. Tableau 16
    Alliage Mg Zn Mn Si Fe Cu Zr Ti Cr
    U 1,23 5,07 0,19 0,05 0,12 0,07 0,10 0,03 0,002
  • Quatre bobines (largeur 2415 mm) ont été préparées avec des conditions de transformation différentes. En plus, une bobine de composition S (appelée ici S2) selon l'exemple 8 a été transformée (largeur 1500 mm).
  • Les paramètres essentiels du procédé étaient (toutes les températures en °C): Tableau 17
    bobine T1 T2 T3 T4 T5 T6
    U1 550 528 435 277 277 240
    U2 550 508 445 256 256 220
    U3 550 517 405 289 289 200
    U4 550 499 430 264 264 200
    S2 550 535 460 272 272 155
  • La température TS pour l'alliage U était de 600°C (valeur obtenue par calcul numérique). L'épaisseur des bandes U3 et U4 était de 6 mm, celle des bandes U1, U2 et S2 de 8 mm.
  • Des tôles représentatives, débitées en pleine largeur au milieu de la bobine, montraient à mi-largeur les caractéristiques mécaniques indiquées sur le tableau 18 : Tableau 18
    bobine Rp0,2 (L)
    [MPa]    		 Rm (L)
    [MPa]    		 A% (L)
    [%]
    U1 298 265 13,5
    U2 358 335 11,4
    U3 317 294 13,2
    U4 352 334 13,4
    S2 332 307 11,9
    • Exemple 10 :
  • On a comparé la microstructure et la résistance à l'abrasion de différentes tôles obtenues par le procédé selon l'invention (repère 7108 F7) et selon l'état de la technique (repères 5086 H24, 5186 H24, 5383 H34, 7020 T6, 7075 T6 et 7108 T6). Le tableau 19 rassemble des résultats concernant les caractéristiques mécaniques et la microstructure de ces tôles. Tableau 19
    Repère Rp0,2 (L) Rm (L) A% (L) Dureté Longueur moyenne du grain
    [µm]
    [MPa] [MPa] [%] (HV) Sens TC Sens L Sens TL
    5086 H24 254 327 17 92 10 300 150
    5186 H24 270 335 17 94 19 200 110
    5383 H34 279 374 18 105 8 190 165
    7020 T6 335 371 15 132 33 200 220
    7075 T6 541 607 11 191 24 220 155
    7108 T6 360 395 17,5 125 100 390 320
    7108 F7 305 344 14,5 112 8 500 290
  • Le matériau 7108 T6 avait la composition de l'alliage B de l'exemple 2, et était proche du matériau BCH. Le matériau 7108 F7 a la même composition B de l'exemple 2.
  • La résistance à l'abrasion a été caractérisée à l'aide d'un dispositif original qui reproduit les conditions telles qu'elles peuvent se présenter par exemple lors du chargement, du transport et du déchargement de sable dans une benne. Cet essai consiste à mesurer la perte de masse d'un échantillon soumis à un mouvement vertical de va-et-vient dans un réservoir rempli de sable. Le diamètre du réservoir est d'environ 30 cm, la hauteur du sable d'environ 30 cm. Le porte-échantillon est fixé sur une tige verticale reliée à un vérin à double-effet qui assure le mouvement vertical de va-et-vient de la tige. Le porte-échantillon se présente sous la forme d'une pyramide avec un angle de 45°. C'est la pointe de la pyramide qui plonge dans le sable. Les échantillons à tester, de dimension 15 x 10 x 5 mm, sont encastrés dans les faces de la pyramide de manière à ce que leur surface soit tangente à celle de la face correspondante de la pyramide ; c'est la face correspondant au plan L-TL (dimension 15 x 10 mm) qui est exposée au sable. La profondeur de pénétration de l'échantillon dans le sable était de 200 mm.
  • Le même mode opératoire a été utilisé pour tous les échantillons. Il implique le dégraissage à l'acétone de l'échantillon, le remplissage du réservoir avec la même quantité du même sable normalisé (sable selon NF EN 196-1), l'arrêt de la machine tous les 1000 cycles et remplacement du sable usé par du sable neuf, le pesage des échantillons tous les 2000 cycles (précédé d'un nettoyage à l'acétone et à l'air comprimé), l'arrêt de l'essai après 10 000 cycles. Les résultats sont donnés dans le tableau 20 : Tableau 20
    Repère Face testée Perte de masse [g] à 10 000 cycles
    5086 H24 Brute 0,198
    5186 H24 Brute 0,233
    5383 H34 Brute 0,193
    7020 T6 Brute 0,252
    7075 T6 Brute 0,225
    7108 T6 Usinée 0,199
    7108 F7 Usinée 0,175
  • Les valeurs de perte de masse indiquées sont la moyenne entre trois essais ; l'intervalle de confiance est de l'ordre de ± 0,01 à 0,02 g ; cela souligne la bonne répétabilité de cet essai.
  • Le tableau 19 montre la microstructure très particulière du produit obtenu par le procédé selon la présente invention, en comparant les deux produits en alliage 7108, l'un (repère T6) obtenu selon un procédé connu, l'autre (repère F7) selon le procédé qui fait l'objet de la présente invention. Le tableau 20 montre l'effet de cette microstructure sur la résistance à l'abrasion. On voit immédiatement que le produit selon l'invention résiste mieux à l'abrasion que le produit standard 5086 H24. Cela souligne sa bonne aptitude à l'utilisation dans des véhicules industriels, ainsi que dans des équipements de stockage et de manutention de produits granuleux, tels que bennes, réservoirs, ou convoyeurs.

Claims (27)

  1. Procédé d'élaboration d'un produit laminé intermédiaire en alliage d'aluminium de type Al-Zn-Mg, comprenant les étapes suivantes :
    a) on élabore par coulée semi-continue une plaque contenant (en pourcents massiques) Mg 0,5-2,0 Mn < 1,0 Zn 3,0-9,0 Si < 0,50 Fe < 0,50 Cu < 0,50 Ti < 0,15 Zr < 0,20 Cr < 0,50
    le reste de l'aluminium avec ses inévitables impuretés, dans laquelle Zn/Mg>1,7 ,
    b) on soumet ladite plaque à une homogénéisation ou un réchauffage à une température T1, choisie telle que 500 °C ≤ T1 ≤ (TS - 20°C), où TS représente la température de brûlure de l'alliage,
    c) on effectue une première étape de laminage à chaud comprenant une ou plusieurs passes de laminage sur un laminoir à chaud, la température d'entrée T2 étant choisie telle que (T1 - 60°C) ≤ T2 ≤ (T1 - 5°C), et le procédé de laminage étant conduit d'une façon à ce que la température de sortie T3 soit telle que (T1 - 150°C) ≤ T3 ≤ (T1 - 30 °C) et T3 < T2 ;
    d) on refroidit rapidement la bande issue de ladite première étape de laminage à chaud à une température T4 ;
    e) on effectue une seconde étape de laminage à chaud de ladite bande, la température d'entrée T5 étant choisie telle que T5 ≤ T4 et 200 °C ≤ T5 ≤ 300 °C, et le procédé de laminage étant conduit de façon à ce que la température de bobinage T6 soit telle que (T5 - 150°C) ≤ T6 ≤ (T5 - 20°C).
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en zinc de l'alliage est comprise entre 4,0 et 6,0 %, la teneur en Mg est comprise entre 0,7 et 1,5 %, et la teneur en Mn est inférieure à 0,60 %.
  3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que Cu < 0,25 %.
  4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'alliage est choisi dans le groupe formé par les alliages 7020, 7108, 7003, 7004, 7005 , 7008, 7011, 7022.
  5. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'alliage contient en plus un ou plusieurs des éléments choisie dans le groupe formé par Sc, Y, La, Dy, Ho, Er, Tm, Lu, Hf, Yb avec une concentration ne dépassant pas les valeurs suivantes :
    Sc < 0,50 % et préférentiellement < 0,20 %,
    Y < 0,34 % et préférentiellement < 0,17 %,
    La, Dy, Ho, Er, Tm, Lu < 0,10 % chaque et préférentiellement < 0,05 % chaque,
    Hf < 1,20 % et préférentiellement < 0,50 %,
    Yb < 0,50 % et préférentiellement < 0,25 %.
  6. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que ledit produit laminé intermédiaire a une épaisseur comprise entre 3 mm et 12 mm.
  7. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que ledit produit laminé intermédiaire est soumis à un écrouissage à froid compris entre 1 % et 9 %, et / ou à un traitement thermique complémentaire comprenant un ou plusieurs paliers à des températures comprises entre 80°C et 250°C, ledit traitement thermique complémentaire pouvant intervenir avant, après ou au cours dudit écrouissage à froid.
  8. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la température T3 est telle que (T1 - 100°C) ≤ T3 ≤ (T1 - 30 °C), et / ou en ce que la température T2 est telle que (T1 - 30°C) ≤ T2 ≤ (T1 - 5 °C).
  9. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la température T3 est supérieure à la température de solvus de l'alliage.
  10. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'alliage est l'alliage 7108, et les températures T1 à T6 sont respectivement :
    T1 = 550 °C, T2 = 540 °C, T3 = 490 °C, T4 = 270 °C, T5 = 270 °C, T6 = 150 °C.
  11. Tôle ou bande ayant une épaisseur comprise entre 3 mm et 12 mm susceptible d'être obtenue par le procédé selon une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisée en ce que sa limite d'élasticité Rp0,2 est au moins 250 MPa, sa résistance à la rupture Rm est au moins 280 MPa, et son allongement à la rupture est au moins 8 %, en ce que sa une teneur en zinc est comprise entre 4,0 et 6,0 %, sa teneur en Mg est comprise entre 0,7 et 1,5%, sa teneur en Mn inférieure à 0,60% (et préférentiellement inférieure à 0,25 %), sa teneur en cuivre est inférieure à 0,25%, en ce que les précipités de type MgZn2 aux joints de grains ont une taille moyenne supérieure à 150 nm, et préférentiellement comprise entre 200 nm et 400 nm, et en ce que elle présente une structure fibrée caractérisée par un rapport longueur / épaisseur de grains de plus de 60, et préférentiellement de plus de 100 avec des grains présentant dans le sens travers-court une épaisseur de moins de 30 µm, préférablement de moins de 15 µm, et encore plus préférablement moins de 10 µm.
  12. Tôle ou bande selon la revendication 11, caractérisée en ce que sa limite d'élasticité Rp0,2 est au moins 290 MPa et que sa résistance à la rupture Rm est au moins 330 MPa.
  13. Tôle ou bande selon une quelconque des revendications 11 ou 12, caractérisée en ce que la largeur des zones exemptes de précipités aux joints de grains dudit produit est supérieure à 100 nm, préférentiellement comprise entre 100 nm et 150 nm et encore plus préférentiellement comprise entre 120 nm et 140 nm.
  14. Utilisation d'une tôle ou bande selon une quelconque des revendications 11 à 13 pour la fabrication de constructions soudées.
  15. Utilisation d'une tôle ou bande selon une quelconque des revendications 11 à 13 pour la construction de citernes routières ou ferroviaires.
  16. Utilisation d'une tôle ou bande selon une quelconque des revendications 11 à 13 pour la construction de véhicules industriels.
  17. Utilisation d'une tôle ou bande selon une quelconque des revendications 11 à 13 dans la construction d'équipements de stockage, de transport ou de manutention de produits granuleux, tels que bennes, réservoirs ou convoyeurs.
  18. Utilisation d'une tôle ou bande selon une quelconque des revendications 11 à 13 pour la fabrication de pièces d'automobiles.
  19. Utilisation d'une tôle ou bande selon une quelconque des revendications 11 à 13 comme élément structural en construction aéronautique.
  20. Utilisation selon la revendication 19, dans laquelle ledit élément structural est une tôle de revêtement de fuselage.
  21. Utilisation selon une quelconque des revendications 14 à 20, dans laquelle au moins deux desdits éléments structuraux sont assemblés par soudage.
  22. Construction soudée réalisés avec au moins deux tôles ou bandes selon une quelconque des revendications 11 à 13, caractérisé en ce que sa limite d'élasticité Rp0,2 dans le joint soudé entre deux desdits produits est d'au moins 200 MPa.
  23. Construction soudée selon la revendication 22, dans laquelle la limite d'élasticité Rp0,2 dans le joint soudé entre deux desdits produits est d'au moins 220 MPa.
  24. Construction soudée réalisée avec au moins deux tôles ou bandes selon l'une quelconque des revendications 11 à 13, caractérisé en ce que sa résistance à la rupture Rm dans le joint soudé entre deux desdits produits est d'au moins 250 MPa.
  25. Construction soudée selon la revendication 24, dans laquelle la résistance à la rupture Rm dans le joint soudé entre deux desdits produits est d'au moins 300 MPa.
  26. Construction soudée selon l'une des revendications 22 à 25, dans laquelle la dureté dans la zone affectée thermiquement est supérieure ou égale à 100 HV, préférentiellement supérieure ou égale à 110 HV, et encore plus préférentiellement supérieure à égale à 115 HV.
  27. Construction soudée selon la revendication 26, dans laquelle la dureté dans la zone affectée thermiquement est au moins aussi grande que la dureté de celles des tôles de base qui a la dureté la moins élevée.
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