FR2846669A1 - PROCEDE DE FABRICATION SIMPLIFIE DE PRODUITS LAMINES EN ALLIAGES A1-Zn-Mg, ET PRODUITS OBTENUS PAR CE PROCEDE - Google Patents
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Abstract
L'invention présente un nouveau procédé d'élaboration d'un produit laminé intermédiaire en alliage d'aluminium de type Al-Zn-Mg de compositionMg 0,5 - 2,0 Mn < 1,0 Zn 3,0 - 9,0 Si < 0,50Fe < 0,50 Cu < 0,50 Ti < 0,15 Zr < 0,15Cr < 0,50le reste de l'aluminium avec ses inévitables impuretés, dans laquelle Zn/Mg > 1,7 , élaboré par coulée semi-continue une plaque contenant (en pourcents massiques), dans lequel les températures d'homogénéisation, de laminage à chaud, de trempe en ligne, de laminage à chaud et de bobinage sont choisies d'une manière très particulière et diminuent tout au long du procédé.Ce procédé peu onéreux permet d'améliorer le compromis de certaines propriétés mécaniques et d'usage des tôles et bandes obtenues.
Description
PROCEDE DE FABRICATION SIMPLIFIE DE PRODUITS LAMINES EN
ALLIAGES Al-Zn-Mg, ET PRODUITS OBTENUS PAR CE PROCEDE Domaine technique de l'invention La présente invention concerne les alliages de type Al-Zn- Mg à haute résistance mécanique, et plus particulièrement les alliages destinés à des constructions soudées telles que les structures employées dans le domaine de la construction navale, de la
1 0 carrosserie automobile, du véhicule industriel et des réservoirs fixes ou mobiles.
Etat de la technique 1 5 Pour la fabrication de structures soudées, on emploie habituellement des alliages d'aluminium des séries 5xxx (5056, 5083, 5383, 5086, 5186, 5182, 5054...) et 6xxx (6082, 6005A...). Les alliages 7xxx à basse teneur en cuivre, soudables (tels que 7020, 7108...) sont également adaptés pour la réalisation de pièces soudées dans la mesure o ils présentent de très bonnes propriétés mécaniques, y compris après soudage. Ces 20 alliages sont cependant sujets à des problèmes de corrosion feuilletante (à l'état T4 et
dans la zone affectée des soudures) et de corrosion sous contrainte (à l'état T6).
Les alliages de la famille 5xxx (Al-Mg) sont habituellement employés aux états Hlx (écrouis), H2x (écrouis puis restaurés), H3x (écrouis et stabilisés) ou O (recuit). Le 25 choix de l'état métallurgique dépend du compromis entre résistance mécanique,
résistance à la corrosion et formabilité que l'on vise pour une utilisation donnée.
Les alliages 7xxx (Al-Zn-Mg) sont dits "à durcissement structural", ce qui signifie qu'ils acquièrent leurs propriétés mécaniques par précipitation des éléments d'addition 30 (Zn, Mg). L'homme du métier sait que, pour obtenir ces propriétés mécaniques, la transformation à chaud par laminage ou filage est suivie d'une mise en solution, d'une trempe et d'un revenu. Ces opérations, réalisées dans la majorité des cas de façon séparée, ont respectivement pour but de dissoudre les éléments d'alliage, de les maintenir sous forme de solution solide sursaturée à température ambiante, et enfin de
les précipiter de façon contrôlée.
Les alliages des familles 6xxx (Al-Mg-Si) et 7xxx (Al-Zn-Mg) sont généralement employés à l'état revenu. Dans le cas des produits sous forme de tôles ou bandes, le revenu donnant le maximum de résistance mécanique est désigné T6, lorsque la mise en forme par laminage ou filage est suivie d'une mise en solution séparée et d'une trempe. 10 Pour le dimensionnement d'une structure, les paramètres qui gouvernent le choix de l'utilisateur sont essentiellement les caractéristiques mécaniques statiques, c'est-à-dire la résistance à la rupture Rm, la limite élastique RpO,2, et l'allongement à la rupture A. D'autres paramètres qui entrent en jeu, en fonction des besoins spécifiques de 1 5 l'application visée, sont les caractéristiques mécaniques du joint soudé, la résistance à la corrosion (feuilletante et sous contrainte) de la tôle et du joint soudé, la résistance à la fatigue de la tôle et du joint soudé, la résistance à la propagation de fissures, la ténacité, la stabilité dimensionnelle après découpe ou soudage. Pour chaque utilisation visée, il faut trouver un compromis adapté entre ces différentes propriétés. 20 La possibilité de produire industriellement des produits laminés de qualité régulière avec un procédé de fabrication aussi simple que possible et un cot de production aussi
bas que possible est également un facteur important pour le choix du matériau.
Pour les alliages 7xxx (Al-Zn-Mg), l'état de la technique propose plusieurs voies pour
améliorer le compromis de propriétés.
Le brevet GB 1 419 491 (British Aluminium) divulgue un alliage soudable contenant 3,5 - 5,5 % de zinc, 0,7 - 3,0 % de magnésium, 0,05 - 0,30 % de zirconium, 30 optionnellement jusqu'à 0,05 % chacun de chrome et manganèse, jusqu'à 0,10 % de
fer, jusqu'à 0,075 % de silicium, et jusqu'à 0,25 % de cuivre.
L'article "New weldable AlZnMg alloys " de B.J. Young, paru dans Light Metals Industry, novembre 1963, mentionne deux alliages de composition: Zn 5,0 % Mg 1,25 % Mn 0,5 % Cr 0,15 % Cu 0,4 % et Zn 4,5 % Mg 1,2 % Mn 0, 3 % Cr 0,2 %. L'article mentionne l'utilisation de ce type d'alliages pour bennes de camion et
construction maritime.
Le brevet FR 1 501 662 (Vereinigte Aluminium-Werke Aktiengesellschaft) décrit un 1 0 alliage soudable de composition Zn 5,78 % Mg 1,62 % Mn 0,24 % Cr 0,13 % Cu 0,02 % Zr 0,17 % utilisé sous forme de tôles d'épaisseur de 4 mm, après mise en solution pendant une heure à 4800 C, trempe à l'eau et revenu en deux étapes (24 heures à 120 'C, puis 2 heures à 180 'C), pour la fabrication de blindages. 15 Le brevet US 5,061,327 (Aluminum Company of America) décrit un procédé de fabrication d'un produit laminé en alliage d'aluminium comportant la coulée d'une plaque, l'homogénéisation, le laminage à chaud, le réchauffage de l'ébauche à une température comprise entre 260 'C et 582 'C, son refroidissement rapide, un traitement 20 de précipitation à une température comprise entre 93 'C et 288 'C, puis le laminage à
froid ou à chaud à une température ne dépassant pas 288 'C.
Problème posé Le problème auquel essaye de répondre la présente invention est tout d'abord d'améliorer le compromis de certaines propriétés d'alliages AI-Zn-Mg sous formes de tôles ou bandes, à savoir le compromis entre les caractéristiques mécaniques (déterminé sur le métal de base et sur le joint soudé), et la résistance à la corrosion (corrosion feuilletante et corrosion sous contrainte). Par ailleurs, on cherche à réaliser ces produits 30 avec une gamme de fabrication aussi simple et fiable que possible, permettant de les
fabriquer avec un cot de fabrication aussi bas que possible.
Objet de l'invention Le premier objet de la présente invention est un procédé d'élaboration d'un produit laminé intermédiaire en alliage d'aluminium de type Al-Zn-Mg, comprenant les étapes suivantes: a) on élabore par coulée semi-continue une plaque contenant (en pourcents massiques) Mg 0,5 - 2,0 Mn < 1,0 Zn 3,0 - 9,0 Si < 0,50 Fe < 0,50 Cu < 0, 50 Ti < 0,15 Zr < 0,20 Cr < 0,50 1 0 le reste de l'aluminium avec ses inévitables impuretés, dans laquelle Zn/Mg > 1,7; b) on soumet ladite plaque à une homogénéisation et / ou à un réchauffage à une température T1, choisie telle que 500 C < TI < (Ts- 20 C), o Ts représente la température de brlure de l'alliage, c) on effectue une première étape de laminage à chaud comprenant une ou plusieurs 1 5 passes de laminage sur un laminoir à chaud, la température d'entrée T2 étant choisie telle que (Ti 30 C) < T2 < (Ti - 5 C), et le procédé de laminage étant conduit d'une façon à ce que la température de sortie T3 soit telle que (TI - 100 C) < T3 < (Ti - 30 C); d) on refroidit la bande issue de ladite première étape de laminage à chaud par un 20 moyen approprié à une température T4; e) on effectue une seconde étape de laminage à chaud de ladite bande sur un laminoir tandem, la température d'entrée T5 étant choisie telle que T5 < T4 et 200 C < T5 < 300 C, et le procédé de laminage étant conduit de façon à ce que la température de bobinage T6 soit telle que (T5 - 150 C) < T6 < (T5 - 50 C). 25 Un deuxième objet est un produit obtenu par le procédé selon l'invention, éventuellement après des étapes complémentaires d'écrouissage à froid et / ou de traitement thermique, qui montre une limite d'élasticité Rp0,2 d'au moins 250 MPa, une résistance à la rupture Rm d'au moins 280 MPa, et un allongement à la rupture d'au 30 moins 8 %. Préférentiellement, Rpo0,2 est d'au moins 290 MPa et Rm d'au moins 330 MPa Un troisième objet est l'utilisation du produit obtenu par le procédé selon l'invention
pour la fabrication de constructions soudées.
Un autre objet est la construction soudée réalisée avec au moins deux produits obtenus 5 par le procédé selon l'invention, caractérisée en ce que sa limite d'élasticité Rpo,2 dans le joint soudé entre deux desdits produits est d'au moins 200 MPa.
Description des figures
La figure 1 présente une gamme de fabrication typique dans un diagramme temps température. Les repères chiffrés correspondent aux différentes étapes de procédé: (1) Première étape de laminage à chaud (2) Refroidissement (3) Deuxième étape de laminage à chaud (4) Bobinage et refroidissement en bobine
La figure 2 présente les éprouvettes employées pour les essais de corrosion feuilletante.
La figure 3 présente les éprouvettes employées pour les essais de corrosion sous
contrainte. Les cotes sont données en millimètres.
La figure 4 donne le principe de l'essai de traction lente (corrosion sous contrainte).
La figure 5 compare la limite d'élasticité au sens L (points noirs reliés par la courbe 20 noire) et la perte de masse lors d'un essai de corrosion feuilletante (barres) pour un produit intermédiaire selon l'invention et cinq traitements thermiques différents dudit
produit intermédiaire.
La figure 6 compare la microdureté Vickers dans la zone soudée pour trois différents
échantillons soudés.
La figure 7 compare la résistance à la déchirure Kr en fonction de l'extension de la
fissure (" delta a ", ce qui signifie A a) pour six tôles différentes.
La figure 8 compare la vitesse de propagation de fissures daldn d'une tôle selon
l'invention avec une tôle selon l'état de la technique.
Description détaillée de l'invention
Sauf mention contraire, toutes les indications relatives à la composition chimique des alliages sont exprimées en pourcent massique. Par conséquent, dans une expression mathématique, " 0,4 Zn " signifie: 0,4 fois la teneur en zinc, exprimée en pourcent 1 0 massique; cela s'applique mutatis mutandis aux autres éléments chimiques. La désignation des alliages suit les règles the The Aluminum Association. Les états métallurgiques sont définis dans la norme européenne EN 515. Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, c'est-à-dire la résistance à la rupture Rm, la limite élastique RpO,2, et l'allongement à la rupture A, des tôles métalliques sont
1 5 déterminées par un essai de traction selon la norme EN 10002-1.
La vitesse de propagation de fissures da/dN est déterminée selon la norme ASTM E647, la tolérance aux dommages KR selon la norme ASTM E 561, la corrosion exfoliante est déterminée selon la norme ASTM G34 (essai Exco) ou ASTM G85-A3 (essai Swaat); pour ces essais, ainsi que pour des essais encore plus spécifiques, des informations 20 complémentaires sont données ci-dessous dans la description et dans les exemples.
La demanderesse a trouvé de façon surprenante qu'on peut fabriquer des produits laminés en alliage 7xxx qui montrent un très bon compromis de propriétés, notamment à l'état soudé, à l'aide d'un procédé simplifié, dans lequel la mise en solution, la trempe 25 et le revenu sont réalisés au cours de la transformation à chaud par laminage.
Le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre sur des alliages AlZn-Mg dans une large gamme de composition chimique: Zn 3,0 - 9,0 %, Mg 0, 5 - 2,0 %, l'alliage pouvant également contenir Mn < 1,0 %, Si < 0,50 %, Fe < 0,50 %, Cu < 0,50 %, Cr < 30 0,50 %, Ti < 0,15 %, Zr < 0,20 %, ainsi que les inévitables impuretés.
La teneur en magnésium doit être comprise entre 0,5 et 2,0 % et préférentiellement entre 0,7 et 1,5 %. Au-dessous de 0,5 %, on obtient des propriétés mécaniques qui ne sont pas satisfaisantes pour beaucoup d'applications, et au-dessus de 2,0 %, on constate une détérioration de la résistance à la corrosion de l'alliage. Par ailleurs, au-dessus de 2,0 % 5 de magnésium, la trempabilité de l'alliage n'est plus satisfaisante, ce qui nuit à l'efficacité du procédé selon l'invention.
La teneur en manganèse doit être inférieure à 1,0 % et préférentiellement inférieure à 0,60 %, pour limiter la sensibilité à la corrosion feuilletante et pour conserver une 1 0 bonne trempabilité La teneur en zinc doit être comprise entre 3,0 et 9,0 %, préférentiellement comprise entre et encore plus préférentiellement entre 4,0 et 6,0 %. Au-dessous de 3,0 %, les caractéristiques mécaniques sont trop faibles pour présenter un intérêt technique, et au15 dessus de 9,0 %, on constate une détérioration de la résistance à la corrosion de
l'alliage, ainsi qu'une dégradation de la trempabilité.
Le rapport Zn/Mg doit être supérieur à 1,7 pour permettre rester dans le domaine de
composition qui bénéficie du durcissement structural.
La teneur en silicium doit être inférieure à 0,50 % afin de ne pas détériorer le comportement en corrosion ni la résistance à la déchirure. Pour ces mêmes raisons, la
teneur en fer doit être également inférieure à 0,50 %.
La teneur en cuivre doit être inférieur à 0,50 % et préférentiellement inférieure à 0,25%, 25 ce qui permet de limiter la sensibilité à la corrosion par piqres et de conserver une
bonne trempabilité. La teneur en chrome doit être inférieure à 0,50 %, ce qui permet de limiter la sensibilité à la corrosion feuilletante et de conserver une bonne trempabilité.
La teneur en titane doit être inférieure à 0,15 % et celle en zirconium inférieure à 0,20 %, afin d'éviter la formation de phases primaires néfastes; pour le Zr, on préfère ne pas 30 dépasser 0,15 %.
L'ajout d'un ou plusieurs éléments choisis dans le groupe formé par Sc, Y, La, Dy, Ho, Er, Tm, Lu, Hf, Yb est avantageux; leur concentration ne devrait pas dépasser les valeurs suivantes: Sc < 0,50 % et préférentiellement < 0,20 % 5 Y < 0,34 % et préférentiellement < 0,17 % La < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 % Dy < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 % Ho < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 % Er < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 % 1 0 Tm < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 % Lu < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 % Hf < 1,20 % et préférentiellement < 0,50 % Yb < 0,50 % et préférentiellement < 0,25 % 1 5 On entend ici par " trempabilité " l'aptitude d'un alliage à être trempé dans un domaine assez large de vitesses de trempe. Un alliage dit facilement trempable est donc un alliage pour lequel la vitesse de refroidissement au cours de la trempe n'influe pas fortement sur les propriétés d'usage (telles que l'a résistance mécanique ou la résistance
à la corrosion).
Le procédé selon l'invention comporte les étapes suivantes: (a) La coulée d'une plaque de laminage en alliage d'aluminium selon l'une des méthodes connues, ledit alliage ayant la composition indiqué ci-dessus; (b) L'homogénéisation et / ou le réchauffage de cette plaque de laminage à une 25 température Ti comprise entre 500'C et (Ts - 20'C), o Ts représente la température de brlure de l'alliage, pour une durée suffisante pour homogénéiser l'alliage et l'amener à une température convenable pour la suite du procédé; (c) Une première étape de laminage à chaud de ladite plaque à l'aide d'un laminoir réversible, à une température d'entrée T2 telle que (T1 - 30'C) < T2 < (Ti - 5 0C), 30 et le procédé de laminage étant conduit d'une façon à ce que la température de sortie T3 soit telle que (TI - 100'C) < T3 < (Ti - 30 'C); (d) Le refroidissement de la bande issue de ladite première étape de laminage par un moyen approprié à une température T4; (e) Une seconde étape de laminage à chaud de ladite bande sur un laminoir tandem, la température d'entrée T5 étant choisie telle que T5 < T4 et 200'C < T5 < 3000C, et 5 le procédé de laminage étant conduit de façon à ce que la température de bobinage
T6 soit telle que (T5 - 1 500C) < T6 < (T5 - 50 OC).
La température de brlure Ts est une grandeur connue de l'homme du métier, qui la
détermine par exemple par calorimétrie sur un échantillon brut de coulée.
Le refroidissement à l'étape (d) peut se faire par tout moyen approprié, tel que la
convection naturelle, le flux d'air forcé ou l'aspersion.
Entre les étapes b) et c), c) et d), et d) et e), la température ne doit pas descendre audessous de la valeur spécifiée. En particulier, il est souhaitable que la température 15 d'entrée au laminoir à chaud tandem soit sensiblement égale à la température de la
bande après refroidissement, ce qui nécessite soit un transfert suffisamment rapide de la bande d'un laminoir à l'autre, soit, de façon préférée, un procédé en ligne.
Dans une réalisation préférée du procédé selon l'invention, les étapes b), c) d) et e) sont effectuées en ligne, c'est-à-dire qu'un élément de volume de métal donné (sous forme 20 de plaque de laminage ou de bande laminée) passe d'une étape à l'autre sans stockage intermédiaire susceptible de conduire à une baisse incontrôlée de sa température qui nécessiterait un réchauffage intermédiaire. En effet, le procédé selon l'invention est basé sur une évolution précise de la température au cours des étapes b), c), d) et e); la figure 1 illustre un mode de réalisation de l'invention. Selon les constatations de la 25 demanderesse, le refroidissement n'a pas besoin d'être effectué par immersion de la bande dans de l'eau froide mais peut être plus lent. Le passage de la bande à travers une cellule de trempe par aspersion, suivie d'une cellule de trempe par convection naturelle
ou forcée, donne de bons résultats.
Après le bobinage (étape e)), on peut laisser refroidir la bobine. Le produit issue de l'étape (e) peut être soumis à d'autres opérations telles que le laminage à froid, le revenu, ou le découpage. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, on soumet le produit laminé intermédiaire selon l'invention à un écrouissage à froid compris entre 1 % et 9 %, et / ou à un traitement thermique complémentaire comprenant un ou plusieurs paliers à des températures comprises entre 80 'C et 250 'C, ledit traitement thermique complémentaire pouvant intervenir avant, après ou au cours dudit écrouissage à froid. Le procédé selon l'invention est conçu de façon à pouvoir effectuer en ligne trois opérations de traitement thermique qui sont habituellement effectuées séparément: la mise en solution (effectuée selon l'invention au cours de la première étape de laminage 10 à chaud), la trempe (effectué selon l'invention lors du refroidissement de la bande), le revenu (effectué selon l'invention lors du refroidissement de la bobine). Plus particulièrement, le procédé selon l'invention peut être conduit de façon à ce qu'il ne soit pas nécessaire de réchauffer le produit une fois qu'il est entré dans le laminoir à chaud réversible, chaque étape dudit procédé se situant à une température plus basse que 15 la précédente. Cela permet d'économiser de l'énergie. Le produit laminé intermédiaire obtenu par le procédé selon l'invention peut être utilisé tel quel, c'est-à-dire sans le soumettre à d'autres étapes de procédé qui modifient son état métallurgique; cela est préférable. Si nécessaire, il peut être soumis à d'autres étapes de procédé qui modifient son état métallurgique, tel qu'un laminage à froid. 20 Par rapport à un procédé qui effectue ces trois étapes séparément, le procédé selon l'invention peut conduire parfois, pour un alliage donné, à des caractéristiques mécaniques statiques légèrement moins bonnes. En revanche, dans certains cas, il conduit à une amélioration de la tolérance aux dommages, ainsi qu'à une amélioration 25 de la résistance à la corrosion, surtout après le soudage. Ceci a été constaté en particulier pour un domaine de composition restreint, comme il sera expliqué par la suite. Le compromis de propriétés que l'on obtient avec le procédé selon l'invention est au moins aussi intéressant que celui que l'on obtient par un procédé de fabrication classique, dans lequel la mise en solution, la trempe et le revenu sont effectué 30 séparément et qui conduit à l'état T6. En revanche, le procédé selon l'invention est beaucoup plus simple et moins coteux que les procédés connus. Il conduit avantageusement à un produit intermédiaire dont l'épaisseur est comprise entre 3 mm et 12 mm; au-dessus de 12 mm, le bobinage devient techniquement difficile, et audessous de 3 mm, outre les difficultés techniques du laminage à chaud dans cette zone
d'épaisseur, la bande risque de se refroidir trop.
Comme cela sera expliqué ci-dessous, un domaine de composition préféré pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention est caractérisé par Zn 4,0 - 6,0, Mg 0,7 - 1,5, Mn < 0,60, et préférentiellement Cu < 0,25. Des alliages préférés sont les alliages 7020, 7003, 7004, 7005, 7008, 7011, 7018, 7022 et 7108. 10 Une mise en oeuvre particulièrement avantageuse du procédé selon l'invention se fait sur un alliage de type 7108 avec: Ti = 550 'C, T2 = 540 'C, T3 = 490 'C, T4 = 270 'C,
T5 = 270 'C, T6 = 150 'C.
Les produits en alliages Al-Zn-Mg selon l'invention peuvent être soudés par tous les procédés de soudage connus, tels que le soudage MIG ou TIG, le soudage par friction, le soudage par laser, le soudage par faisceau d'électrons. Des essais de soudage ont été effectués sur des tôles avec un chanfrein en X, soudées par soudage MIG semiautomatique en courant lisse, avec un fil d'apport en alliage 5183. Le soudage a été 20 effectué dans le sens perpendiculaire au laminage. Les essais mécaniques sur les
éprouvette soudées ont été effectués selon une méthode préconisée par la société Det Norske Veritas (DNV) dans leur document " Rules for classification of Ships Newbuildings - Materials and Welding - Part 2 Chapter 3: Welding " de janvier 1996.
Selon cette méthode, la largeur de l'éprouvette de traction est de 25 mm, le cordon est 25 arasé symétriquement et la longueur utile de l'éprouvette ainsi que la longueur de l'extensomètre utilisé est donnée par (W+2.e) o le paramètre W désigne la largeur du
cordon et le paramètre e désigne l'épaisseur de l'éprouvette.
Plus particulièrement, la demanderesse a constaté que le soudage MIG des produits 30 selon l'invention conduit a des joints soudés caractérisés par une limite élastique et une limite à rupture plus grandes qu'avec un alliage fabriqué selon une gamme classique (T6). Ce résultat, qui se traduit par un net avantage pour les constructions mécanosoudées, c'est-àdire les constructions dans lesquelles la zone soudée exerce un rôle structural, est surprenant dans la mesure o les propriétés statiques du métal non soudé
sont plutôt plus faibles qu'à l'état T6.
La résistance à la corrosion du métal de base et des joints soudés a été évaluée à l'aide des essais SWAAT et EXCO. L'essai SWAAT permet l'évaluation de la tenue en corrosion (notamment en corrosion feuilletante) des alliages d'aluminium de façon générale. Il est décrit dans l'annexe A3 de la norme ASTM G85. Il s'agit d'un essai 1 0 cyclique. Chaque cycle, d'une durée de deux heures, consiste en une phase d'humidification de 90 minutes (humidité relative de 98%) et une période d'aspersion de trente minutes, d'une solution composée (pour un litre) de sel pour eau de mer artificielle (voir le tableau 1 pour la composition, qui est conforme à la norme ASTM Dl 141) et de 1Oml d'acide acétique glacial. Le pH de cette solution est compris entre 1 5 2,8 et 3,0. La température pendant toute la durée d'un cycle est comprise entre 480C et C. Dans cet essai, les échantillons à tester sont inclinés de 150 à 30 par rapport à la
verticale. L'essai a été effectué avec une durée de 100 cycles.
Tableau 1: composition du sel pour eau de mer artificielle NaCl MgCl2 Na2SO4 CaCl2 KCI NaHCO3 KBr H3BO3 SrC12 NaF g/l 24,53 5,20 4,09 1,16 0,69 0,20 0,10 0,027 0,025 0,003 20
L'essai EXCO, d'une durée de 96 heures, est décrit dans la norme ASTM G34. Il est principalement destiné à établir la résistance à la corrosion feuilletante des alliages d'aluminium contenant du cuivre, mais peut également convenir pour les alliages AIZn-Mg (voir J.Marthinussen, S. Grjotheim, " Qualification of new aluminium alloys ", 25 3rd International Forum on Aluminium Ships, Haugesund, Norvège, Mai 1998).
Pour ces deux types d'essai, des éprouvettes rectangulaires ont été utilisés, dont une face était protégée par une bande d'aluminium adhésive (afin de n'attaquer que l'autre face) et dont la face à attaquer était soit laissée telle quelle, soit usinée jusqu'à mi-
épaisseur sur la moitié de la surface de l'échantillon, et laissée pleine épaisseur sur l'autre moitié. Les schémas des éprouvettes utilisées pour chacun des essais sont donnés
aux figures 2 (corrosion feuilletante) et 3 (corrosion sous contrainte).
La demanderesse a constaté que le produit selon l'invention présentait une tenue en corrosion feuilletante équivalente à celle que l'on obtient pour le produit standard
(alliage identique ou voisin à l'état T6).
La résistance à la corrosion sous contrainte a été caractérisée à l'aide de la méthode de 10 la traction lente (" Slow Strain Rate Testing "), décrite par exemple dans la norme ASTM G129. Cet essai est plus rapide et plus discriminant que les méthodes consistant à déterminer la contrainte du seuil de non rupture en corrosion sous contrainte. Le principe de l'essai en traction lente, schématisé en figure 4, consiste à comparer les propriétés de traction en milieu inerte (air du laboratoire) et en milieu agressif. La baisse 15 des propriétés mécaniques statiques en milieu corrosif correspond à la sensibilité à la corrosion sous contrainte. Les caractéristiques de l'essai de traction les plus sensibles sont l'allongement à rupture A et la contrainte maximale (à striction) Rm. On a utilisé l'allongement à rupture, qui est une grandeur nettement plus discriminante que la contrainte maximale. Il est toutefois nécessaire de s'assurer que la diminution des 20 caractéristiques mécaniques statiques correspond effectivement à de la corrosion sous contrainte, définie comme action synergique et simultanée de la sollicitation mécanique et de l'environnement. Il a donc été suggéré d'effectuer également des essais de traction en milieu inerte (air du laboratoire), après une pré-exposition préalable de l'éprouvette, sans contrainte, au milieu agressif, pendant la même durée que l'essai de traction 25 effectué dans ce milieu. La sensibilité à la corrosion sous contrainte est alors définie à l'aide d'un indice I défini comme: %Pr e- Expo A%MiieuAgressif I= A% "MilieuInerle Les aspects critiques de l'essai de traction lente concernent le choix de l'éprouvette de 30 traction, de la vitesse de déformation et de la solution corrosive. Une éprouvette de forme échancrée avec un rayon de courbure de 100 mm, ce qui permet de localiser la déformation et de rendre l'essai encore plus sévère, a été utilisée. Elle a été prélevée dans le sens Long ou Travers-Long. Concernant la vitesse de sollicitation, il est reconnu, notamment sur les alliages Al-Zn-Mg (voir l'article " Corrosion sous 5 contrainte de cristaux Al-5Zn-1,2Mg en milieu NaCI 30 g/l " par T. Magnin et C. Dubessy, paru dans les Mémoires et Etudes Scientifiques Revue de Métallurgie, octobre 1985, pages 559 - 567), qu'une vitesse trop rapide ne permet pas aux phénomènes de corrosion sous contrainte de se développer, mais qu'une vitesse trop lente masque la corrosion sous contrainte. Dans un essai préliminaire, la demanderesse a déterminé la 10 vitesse de déformation de 5.10-7 s-1 (correspondant à une vitesse de déplacement de la traverse de 4,5.104 mm/min) qui permet de maximiser les effets de la corrosion sous contrainte; c'est cette vitesse qui a étéensuite choisie pour l'essai. Concernant l'environnement agressif à utiliser, le même type de problème se pose dans la mesure o un milieu trop agressif masque la corrosion sous contrainte, mais o un environnement 15 trop peu sévère ne permet pas de mettre en évidence de phénomène de corrosion. En vue de se rapprocher des conditions réelles d'utilisation, mais aussi de maximiser les effets de corrosion sous contrainte, on a utilisé pour cet essai une solution d'eau de mer synthétique (voir spécification ASTM D1141, avec composition rappelée dans le tableau 1). Pour chaque cas, trois éprouvettes au moins ont été testées. 20 La demanderesse a trouvé que le procédé selon l'invention permet d'obtenir des produits qui, pour un domaine de composition restreint par rapport au domaine de composition dans lequel le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre, à savoir Zn 4,0 - 6,0 %, Mg 0,7 - 1,5 %, Mn < 0,60 %, et Cu < 0,25 %, ont des caractéristiques 25 microstructurales nouvelles. Ces caractéristiques microstructurales conduisent à des propriétés d'usage particulièrement intéressantes, et notamment à une meilleure
résistance à la corrosion.
Dans ces produits selon l'invention, la largeur de la zone exempte de précipités (PFZ = precipitation-free zone) aux joints de grains est supérieure à 100 nm, préférentiellement 30 comprise entre 100 à 150 nm, et encore plus préférentiellement de 120 à 140 nm; cette largeur est bien supérieure à celle des produits comparables selon l'état de la technique (c'est à dire de même composition, même épaisseur et obtenus selon un procédé standard T6), pour lesquels cette valeur ne dépasse pas 60 nm. On constate également que les précipités de type MgZn2 aux joints de grains ont une taille moyenne supérieure à 150 nm, et préférentiellement comprise entre 200 et 400 nm, alors que cette taille ne 5 dépasse pas 80 nm dans les produits selon l'état de la technique. Par ailleurs, les précipités durcissants de type MgZn2 sont nettement plus grossiers dans un produit selon l'invention que dans un produit comparable selon l'art antérieur. Ces analyses microstructurales quantitatives ont été effectuées par microscopie électronique à transmission avec une tension d'accélération de 120 kV sur des échantillons prélevées à 10 mi-épaisseur dans le sens L-TL et amincies électrolytiquement par double jet dans un mélange 30 % HN03 + méthanol à -35 'C sous une tension de 20 V. On constate également que le produit selon l'invention présente une structure granulaire fibrée, c'est à dire des grains dont l'épaisseur ou dont le rapport épaisseur / longueur est 15 nettement plus faible que pour les produits selon l'état de la technique. A titre indicatif,
pour un produit selon l'invention, les grains ont une taille dans le sens de l'épaisseur (travers-court) de moins de 30 ptm et un rapport épaisseur / longueur de plus de 100 alors que pour un produit comparable selon l'état de la technique, les grains ont une taille dans le sens de l'épaisseur (travers-court) supérieure à 60 plm et un rapport 20 épaisseur / longueur inférieur à 80.
Les tôles et bandes issues du procédé selon la présenté invention, et notamment celles basées sur le domaine restreint de composition défini par Zn 4,0 - 6,0 %, Mg 0,7 - 1,5 %, Mn < 0,60 %, et préférentiellement Cu < 0,25 %, peuvent être avantageusement 25 utilisés pour la construction de pièces d'automobiles, de véhicules industriels, de
citernes routières ou ferroviaires, et pour la construction en milieu maritime.
Toutes les tôles et bandes issues du procédé selon la présente invention se prêtent particulièrement bien à la construction soudée; elles peuvent être soudées par tous les 30 procédés de soudage connus qui conviennent à ce type d'alliages. On peut souder des tôles selon l'invention entre elles, ou avec d'autres tôles en aluminium ou alliage d'aluminium, en utilisant un fil d'apport approprié. En soudant deux ou plusieurs tôles selon l'invention, il est possible d'obtenir des constructions présentant, après soudage, une limite d'élasticité (mesurée comme décrit ci-dessus) d'au moins 200 MPa. Dans une réalisation préférée, cette valeur est d'au moins 220 MPa. La résistance à la rupture du 5 joint soudé est d'au moins 250 MPa, et dans une réalisation préférée d'au moins 280 MPa, et préférentiellement d'au moins 300 MPa, mesurée après une maturation d'au moins un mois. Dans une réalisation préférée, on obtient une zone affectée thermiquement qui montre une dureté d'au moins 110 HV, et encore plus préférentiellement d'au moins 115 HV; cette dureté est au moins aussi grande que celle
1 0 des tôles de base qui a la dureté la moins élevée.
Le produit selon l'invention a de bonnes propriétés de tolérance au dommage. Il peut être utilisé comme élément structural en construction aéronautique. Dans une réalisation préférée de l'invention, le produit montre une ténacité en contrainte plane KR au sens TI 5 L, mesurée selon la norme ASTM E561 sur des éprouvettes de type CCT de largeur w = 760 mm et de longueur de fissure initiale 2ao = 253 mm, d'au moins 165 MPaVm pour un Aaeff de 60 mm, et préférentiellement d'au moins 175 MPaIm. Sa résistance à la propagation de fissures en fatigue est comparable à celle des tôles utilisés actuellement
comme revêtement de fuselage.
Le produit selon l'invention, et en particulier celui qui appartient au domaine de composition restreint défini par Zn 4,0 - 6,0 %, Mg 0,7 - 1,5 %, Mn < 0,60 %, Cu < 0,25 %, est ainsi apte à être utilisé comme élément structural devant répondre à des exigences particulières en tolérance au dommage (ténacité, résistance à la propagation de fissures en fatigue). En particulier, le produit selon l'invention est apte à être 25 employé comme tôle de revêtement de fuselage, en assemblage classique (notamment
riveté) ou en assemblage soudé.
L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples, qui n'ont toutefois pas de caractère limitatif. Les exemples 1 et 2 appartiennent à l'état de la technique. Les 30 exemples 3 et 4 correspondent à l'invention. Chacun des exemples 5, 6 et 7 compare
l'invention à l'état de la technique.
Exemples
Exemple 1
Cet exemple correspond à une gamme de transformation selon l'état de la technique. On 5 a élaboré par coulée semicontinue deux plaques A et B. Leur composition est indiquée au tableau 2. L'analyse chimique des éléments a été effectué par fluorescence X (pour éléments Zn et Mg) et spectroscopie à étincelle (autres éléments) sur un pion obtenu à
partir de métal liquide prélevé dans le chenal de coulée.
1 0 Les plaques de laminage ont été réchauffées pendant 22 heures à 530'C et laminées à chaud dès qu'elle avaient atteintes, en sortie du four, une température de 515'C. Les bandes laminées à chaud ont été bobinées à l'épaisseur 6 mm, le procédé étant conduit de façon à ce que la température, mesurée sur les rives de la bobine après l'enroulement complet (à mi-épaisseur de l'enroulement) soit comprise entre 2650C et 2750C, cette 1 5 valeur étant la moyenne entre 2 mesures effectuées aux deux côtes de la bobine. Après laminage à chaud, les bobines ont été débitées et une partie des tôles obtenues a été
laminée à froid jusqu'à l'épaisseur 4 mm.
Tableau 2
Alliage Mg Zn Mn Si Fe Cu Zr Ti Cr
A 1,20 4,48 0,12 0,12 0,21 0,10 0,12 0,036 0,25
B 1,15 4,95 0,006 0,04 0,10 0,13 0,11 0,011 0,05
Après laminage, toutes les tôles ont été mises en solution en four à air pendant 40 minutes à des températures comprises entre 460'C et 560'C, trempées à l'eau et tractionnées d'environ 2%. Une partie des produits ainsi obtenus a été caractérisée tel quel, à l'état T4, ce qui correspond à la Zone Affectée Thermiquement des soudures. 25 L'autre partie a été soumise à un traitement de revenu T6 comprenant un palier de 4
heures à 1000C suivi d'un palier de 24 heures à 140'C.
Les produits à l'état T4 ont été caractérisés uniquement en corrosion feuilletante (tests EXCO et SWAAT) car il est connu (voir notamment l'article " The stress corrosion susceptibility of aluminum alloy 7020 welded sheets " par M.C. Reboul, B. Dubost et M. Lashermes, paru dans la revue Corrosion Science, vol 25, no 11, p. 999-1018, 1985) 5 que c'est l'état le plus sensible à la corrosion feuilletante pour les alliages AlZn-Mg.
Sur les produits à l'état T6, la limite élastique a été mesurée en sens Travers-Long et la tenue à la corrosion feuilletante (perte de masse après test SWAAT sur éprouvette pleine épaisseur ou sur éprouvette usinée à coeur sur la moitié de sa surface) a été évaluée. La sensibilité à la corrosion sous contrainte a été déterminée dans les deux 1 0 directions, uniquement à l'état T6 car il est connu (voir l'article de Reboul et al. cité cidessus) que c'est l'état le plus sensible à la corrosion sous contrainte. Les résultats sont donnés dans les tableaux 3 et 4. La première lettre du repère de la tôle désigne la composition, la seconde la gamme de laminage (C = chaud à 6 mm, F = chaud + froid à 4 mm) et la dernière la température de mise en solution (B = basse à 500 C, H = haute à 15 560 C).
Tableau 3
Rpo,2 (TL) Test SWAAT Test SWAAT Repère Epaisseur Mise en Etat T6 Usinée sur moitié Pleine épaisseur Tôle [mm] solution [MPa] [Am en g/dm2] [Am en g/dm2]
T4 T6 T4 T6
ACB 6mm 500 C 359 1.15 1.08 1.44 0.52
ACH 560 C 362 0.80 0.76 1.24 0.56
AFB 4mm 500 C 362 Non caractérisé 1.14 0.30
AFH 560 C 362 1.10 0.58
BCB 6mm 500 C 362 0.65 0.68 1.10 0.36
BCH 560 C 375 0.47 0.48 0.66 0.30
BFB 4mm 500 C 362 Non caractérisé 0.74 0.32
BFH 560 C 365 0.52 0.32
On observe que la sensibilité à la corrosion feuilletante est plus faible pour l'alliage 20 selon la composition B (à procédé d'élaboration et conditions d'essai identiques). Cette sensibilité est nettement plus forte à l'état T4 qu'à l'état T6. Elle diminue lorsque la température de mise en solution augmente ou lorsque l'alliage subit une étape de
laminage à froid.
Tableau 4
Tôle Epaisseur Mise en Sens de A% A% A% I = Indice [mm] solution sollicitation Air Labo Eau de Mer Pré-Expo de CSC ACB 500 C Long 16.2 14. 9 15.8 5.5% 6mm Travers 15.1 14.7 15.1 2.6% ACH 5600C Long 16.7 15.1 16.3 7.2% Travers 14.7 13.4 14.5 7.5% AFB 4mm 500 C Long 17.0 15.3 16.1 4.7% AFH 560 C Long 16.2 15.5 16.4 5.5% BCB 500 C Long 16.1 14.2 16.1 11.8% 6mm _ Travers 17.0 15.6 16.8 7.0% BCH 5600C Long 15.2 13.1 15.1 13.1% Travers 16.0 12.8 16.0 20.0% BFB 4mm 500 C Long 15.2 13.7 15.3 10.5% BFH 560 C Long 15.2 12.2 15.2 19.7% On observe que la sensibilité à la corrosion sous contrainte (CSC) est plus élevée pour l'alliage selon la composition B. Cette sensibilité augmente avec la température de mise
en solution.
Exemple 2:
Les tôles issues de l'exemple 1, laminées à 6 mm et mises en solution à 560 C, désignées ACH et BCH, ont été soudées à l'état T6. La soudure s'est faite dans le sens Travers-Long, avec un chanfrein en X, par un procédé MIG semi-automatique en courant lisse, avec un fil d'apport en alliage 5183 (Mg 4,81 %, Mn 0,651 %, Ti 0,120 15 %, Si 0,035 %, Fe 0,130 %, Zn 0,001 %, Cu 0,001 %, Cr 0,075 %) de diamètre 1,2mm,
fourni par la société Soudure Autogène Française.
Les éprouvettes de traction (largeur 25 mm, cordon arasé symétriquement, longueur utile de l'éprouvette et longueur de l'extensomètre égales à (W+ 2 e) o W désigne le 20 largeur du cordon et e l'épaisseur de l'éprouvette) ont été prélevées dans le sens long, perpendiculairement à la soudure, de façon à ce que le joint se trouve au milieu. La caractérisation s'est faite 19, 31 et 90 jours après soudage, car l'homme du métier sait que pour ce type d'alliages, les propriétés mécaniques après soudage augmentent fortement durant les premières semaines de maturation. Des éprouvettes usinées à miépaisseur sur la moitié de leur surface ont été également soumises aux tests SWAAT et 5 EXCO. Les résultats sont présentés dans les tableaux 5 (pour les propriétés sur le métal
de base à l'état T6) et 6 (propriétés sur le métal soudé).
Tableau 5
Perte de masse Am Cotation en corrosion Tôle RpO0,2 (L) Rm (L) A% (L) [g/dm2] feuilletante [MPa] [MPa] [%] SWAAT EXCO SWAAT EXCO cycles 96h 100 cycles 96h ACH 351 378 17 0.76 4.68 EA EA BCH 351 376 16.9 0.48 3.25 Pc Pc
Tableau 6
RpO0,2 Rm Rp,2 Rm Rpo0,2 Rm Cotation de la zone Tôle [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] soudée 19 jours après 31 jours après 90 jours après SWAAT EXCO soudage soudage soudage 100 cycles 96h
ACH 216 346 219 354 236 358 EB EB
BCH 194 321 197 325 218 328 EB EB
On constate que l'alliage selon la composition B présente des propriétés mécaniques après soudage moins intéressantes que l'alliage selon la composition A. Après soudage, 1 5 la résistance en corrosion feuilletante des deux alliages est dégradée par rapport au
comportement du métal de base.
Exemple 3:
Cet exemple correspond à la présente invention. On a élaboré par coulée semicontinue une plaque C. Sa composition est identique à celle de la plaque B issue de l'exemple 1.
La plaque a été laminée à chaud, après un réchauffage de 13 heures à 550'C (durée au 5 palier) suivi d'un palier de laminage à 540'C. La première étape, au laminoir réversible, a amené la plaque à une épaisseur de 15,5 mm, la température de sortie du laminoir étant d'environ 490'C. La plaque laminée a ensuite été refroidie par aspersion et par convection naturelle jusqu'à une température de l'ordre de 260'C. A cette température, elle a été entrée dans un laminoir tandem (3 cages), laminée jusqu'à l'épaisseur finale 1 0 de 6 mm, et bobinée. La température d'enroulement de la bobine, mesurée comme dans l'exemple 1, est de 150'C environ. Une fois refroidie naturellement, la bobine a été débitée en tôles. Celles ci ont été planées et n'ont subi aucune autre opération de déformation. l 5 Comme aux exemples 1 et 2, les tôles obtenues (repère " C ") ont été caractérisées brutes de fabrication (caractéristiques mécaniques statiques sens Long et Travers-Long, corrosion feuilletante et sous contrainte) et après soudage (caractéristiques mécaniques statiques, corrosion feuilletante). Le soudage a été effectué simultanément au soudage de l'exemple 2, et selon la même méthode. Des éprouvettes usinées à mi-épaisseur sur 20 la moitié de leur surface ont été soumises aux tests SWAAT et EXCO. Les résultats sont rassemblés dans les Tableaux 7 et 8 (tôles non soudées) et dans le Tableau 9 (tôles soudées).
Tableau 7
Repère RpO,2 Rm A% Perte de masse Am en Cotation en corrosion Tôle [MPa] [MPa] [%] g/dm2 feuilletante
SWAAT EXCO SWAAT EXCO
cycles 96h 100 cycles 96h
305 (L) 344 (L) 14.4 (L) 0.85 5.1 EA EA/EB
C 330 (TL) 356 (TL) 13.3 (TL)
Tableau 8
Repère Epaisseur Sens de A% A% A% I = Indice Tôle [mm] sollicitation Air Labo Eau de Mer Pré-Expo de CSC C 6mm Travers 13.1 10.8 13.5 20%
Tableau 9
Rpo0,2 Rm Rm Rpo,2 Rm Cotation de la zone Tôle [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] soudée 19 jours après 31 jours après 90 jours après SWAAT EXCO soudage soudage soudage 100 cycles 96h
C 223 | 338 235 338 245 [ 340 EB EB
La tôle brute (non soudée) selon l'invention présente une résistance à la corrosion feuilletante inférieure à celle de la tôle BCH, fabriquée à partir de la même composition mais avec un procédé de fabrication beaucoup plus complexe. En revanche, sa
résistance en corrosion sous contrainte est équivalente.
Après soudage, la tôle selon l'invention présente une résistance mécanique très nettement supérieure à celle des tôles ACH et BCH élaborées avec un procédé selon
l'art antérieur. Sa résistance à la corrosion feuilletante surjoint soudé est équivalente.
On constate que le procédé selon l'invention effectue le bobinage à une température 15 d'environ 120 C inférieure au procédé selon l'état de la technique de l'exemple 1.
Exemple 4:
La tôle repérée " C " issue de l'exemple 3 a été soumise a des traitements thermiques complémentaires de type revenu à une température de 140 C. Les échantillons ainsi 5 obtenus ont ensuite été caractérisés comme dans l'exemple 3 (caractéristiques mécaniques statiques sens L et corrosion feuilletante). Les résultats sont rassemblés au tableau 10 et sur la figure 5 (les points noirs et la ligne noire correspondent à la limite
d'élasticité, et les barres à la perte de masse lors de l'essai SWAAT).
Tableau 10
Perte de masse Am en Cotation en corrosion Traitement Rpo0,2 (L) Rm (L) A% (L) g/dm2 feuilletante thermique [MPa] [MPa] [%] SWAAT EXCO SWAAT cycles 96h 100 cycles (Aucun 305 344 14.4 0.85 5.1 EA
(" C ")
3h 140 C 299 336 15.1 0.97 5.0 EA 6h 140 C 294 332 15.3 0.89 5.2 Pc/EA 9h 140 C 297 335 15.3 0.69 4.0 Pc/EA 12h 140 C 293 332 15.3 0.71 4.1 Pc/EA h 140 C 289 330 15.5 0.67 3.8 Pc Ce résultat montre que l'invention peut être le comportement en très sensiblement corrosion amélioré feuilletante du produit selon par un simple traitement 1 5 complémentaire de revenu ou bien par une température de bobinage légèrement plus
élevée, et ce probablement sans dégradation des propriétés mécaniques après soudage.
Exemple 5:
La microstructure des échantillons ACH, BCH, BFH et C des exemples 1, 2 et 3 a été caractérisée par microscopie électronique à balayage avec canon à émission de champ (FEG-SEM, en mode BSE (électrons rétrodiffusés), tension d'accélération 15 kV, 5 diaphragme 30 tm, distance de travail 10 mm, effectué sur coupe polie au sens de prélèvement L-TC avec dépôt conducteur Pt/Pd) et par microscopie électronique à transmission (TEM, sens de prélèvement L-TL, préparation de lames par amincissement électrochimique à double jet avec 30 % HNO3 dans du méthanol à -350C avec un potentiel de 20 V). Tous les échantillons étaient prélevées à mi- épaisseur de la tôle. 10 On observe des différences importantes entre les échantillons ACH, BCH et BFH d'une part, et l'échantillon C d'autre part: - La largeur de la zone exempte de précipités (PFZ = precipitation-free zone) aux joints de grains est de l'ordre de 25 à 35 nm dans les échantillons ACH, BCH et 15 BFH, alors qu'elle est de l'ordre de 120 à 140 nm dans l'échantillon C. - Les précipités de type MgZn2 aux joints de grains ont une taille moyenne de l'ordre de 30 à 60 nm dans les échantillons ACH, BCH et BFH, alors qu'ils ont une taille moyenne comprise entre 200 et 400 nm dans l'échantillon C.
Exemple 6:
Une tôle ACH, une tôle BCH (élaborées comme décrit dans l'exemple 1) et une tôle C (élaborée selon l'invention comme décrit dans l'exemple 3) ont été soudées dans le sens TL (Travers-Long) comme décrit dans les exemples 2 et 3. Sur une coupe polie à travers le joint soudé (plan TC-L), on a ensuite déterminé la microdureté du joint par des 25 mesures successives disposées sur une droite perpendiculaire au joint. On trouve les valeurs indiquées sur le tableau 11 et la figure 6. Le paramètre Dist [mm] indique la distance du point de mesure par rapport au coeur du cordon de soudure. Les valeurs de
dureté sont données en Hv (Dureté Vickers).
Tableau 11
Dist - 19 -18 -17 -16 -15 -14 -12 -11 -10 -9 -8 -7 -6,5
ACH 128 125 129 128 125 124 127 113 120 114 115 111 113 BCH 125 123 130 126 131 124 123 121 107 109 111 104 114 C 107 114 113 116 109 110 104 104 107 105 102 103 104
Dist -6 -5,5 -5 -4,5 -4 -3,5 -3 -2,5 -2 -1,5 -1 -0,5 0
ACH 112 110 110 109 109 107 113 112 111 118 111 110 107 BCH 109 109 109 112 110 108 106 109 107 111 105 75 74 C 112 121 119 118 118 119 118 111 110 115 118 94 87
Dist 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 7
ACH 110 108 113 113 117 120 125 114 112 111 115 119 118 BCH 81 77 109 105 106 99 109 109 115 107 104 108 112 C 88 89 115 111 112 115 116 119 120 123 122 117 101
Dist 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
ACH 123 127 133 125 139 140 135 134 BCH 111 117 107 128 124 134 131 135 129 130 135 C 102 104 103 108 105 109 104 109 105 106 109
On constate une influence du procédé de fabrication de la tôle de base sur les 5 caractéristiques du joint soudé obtenu avec cette tôle de base: un joint soudé élaboré avec une tôle C, fabriquée par le procédé selon l'invention, montre une dureté nettement plus élevée dans la zone affectée thermiquement (HAZ = heat-affected zone) du joint de soudure (Dist = [-5,5, -1,5] et [+1,5, +5,5]) qu'un joint soudé élaboré avec une tôle BCH, de même composition mais fabriquée selon un procédé connu. Par ailleurs, la 10 zone affectée thermiquement présente une dureté supérieure à celle du métal de base
pour la tôle C fabriquée par le procédé selon l'invention, ce qui est tout à fait inhabituel.
Exemple 7:
On a préparé des tôles en alliage 6056 plaquées des deux faces avec l'alliage 1300, selon le procédé décrit dans l'exemple 3 de la demande de brevet EP 1 170 118 Ai. La 5 composition chimique de l'âme en 6056 est donnée au tableau 12. On compare ces produits avec la tôle C de l'exemple 3 de la présente demande brevet.
On a déterminé la ténacité en contrainte plane au sens T-L selon la norme ASTM E561 sur des éprouvettes de type CCT de largeur w = 760 mm et de longueur de fissure 10 initiale 2ao = 253 mm. L'épaisseur des éprouvettes est indiquée dans le tableau 12.
L'essai permet de définir la courbe R du matériau, donnant la résistance à la déchirure KR en fonction de l'extension de la fissure Aa. Les résultats sont rassemblés dans le
Tableau 13 et sur la Figure 7.
1 5 On a également déterminé la vitesse de propagation de fissures da/dn selon la norme ASTM E 647 au sens T-L pour R = 0,1 sur une éprouvette de type CCT de largueur w = 400 mm avec une longueur de fissure initiale 2aO = 4 mm, à une fréquence f = 3 Hz. Les éprouvettes étaient taillées dans la pleine épaisseur des tôles. Les résultats sont
rassemblés sur la Figure 8.
Tableau 12
Tôle Fe Si Cu Mn Epaisseur tôle Epaisseur éprouvette [%] [%] [%] [%] plaquée [mm] courbe R [mm] 6056-1 0,14 1,01 0,61 0,55 4,5 4,5
6056-2 0,07 0,83 0,66 0,60 3,2 3,2
6056-3 0,07 0,83 0,66 0,60 3,2 3,2
6056-4 0,12 0,85 0,67 0,59 7 5,5 (*)
6056-5 0,12 0,85 0,67 0,59 7 5,5 (*)
NOTE: teneur en Zr 0, 1 % et teneur en Mg 0,7 % pour toutes les cinq tôles.
(*) Obtenu par usinage symétrique
Tableau 13
tôle C 6056-1 | 6056-2 | 6056-3 | 6056-4 |6056-5 Aaeff [mm] Ténacité en contrainte plane KR [MPaVm]
87 90 81 88 86 82
117 109 106 111 105 99
138 121 124 128 117 110
156 130 139 141 124 118
170 137 152 153 129 125
182 163 164 133 131
193 173 173 135 136
203 183 182 136 140
On constate que le produit selon l'invention montre une meilleure ténacité en contrainte plane KR qu'un produit de référence connu, alors que la vitesse de propagation de fissures da/dN (T-L) aux valeurs de AK élevées est sensiblement comparable.
Claims (17)
1) Procédé d'élaboration d'un produit laminé intermédiaire en alliage d'aluminium de type Al-Zn-Mg, comprenant les étapes suivantes: a) on élabore par coulée semi-continue une plaque contenant (en pourcents massiques) Mg 0,5 - 2,0 Mn < 1,0 Zn 3,0 - 9,0 Si < 0,50 Fe < 0,50 Cu < 0, 50 Ti < 0,15 Zr < 0,20 Cr < 0,50 le reste de l'aluminium avec ses inévitables impuretés, dans laquelle Zn/Mg>1,7, b) on soumet ladite plaque à une homogénéisation ou un réchauffage à une température Tl, choisie telle que 500 C < T1 < (Ts - 20 C), o Ts représente la température de brlure de l'alliage, c) on effectue une première étape de laminage à chaud comprenant une ou plusieurs passes de laminage sur un laminoir à chaud, la température d'entrée T2 1 5 étant choisie telle que (Ti - 30 C) < T2 < (T1 - 5 C), et le procédé de laminage étant conduit d'une façon à ce que la température de sortie T3 soit telle que (T1 - 100 C) < T3 < (Ti - 30 C); d) on refroidit rapidement la bande issue de ladite première étape de laminage à chaud à une température T4; e) on effectue une seconde étape de laminage à chaud de ladite bande sur un laminoir tandem, la température d'entrée Ts étant choisie telle que T5 < T4 et 200 C < T5 < 300 C, et le procédé de laminage étant conduit de façon à ce que la température de bobinage T6 soit telle que
(Ts - 150 C) < T6 < (T5 s-50 C).
2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en zinc de l'alliage est comprise entre 4,0 et 6,0 %, la teneur en Mg est comprise entre 0,7 et 1,5 %, et la
teneur en Mn est inférieure à 0,60 %.
3) Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que Cu < 0,25 %.
4) Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'alliage est choisi dans le
groupe formé par les alliages 7020, 7108, 7003, 7004, 7005, 7008, 7011, 7022.
) Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que 5 l'alliage contient en plus un ou plusieurs des éléments choisie dans le groupe formé
par Sc, Y, La, Dy, Ho, Er, Tm, Lu, Hf, Yb avec une concentration ne dépassant pas les valeurs suivantes: Sc < 0,50 % et préférentiellement < 0,20 %, Y < 0,34 % et préférentiellement < 0,17 %, 1 0 La, Dy, Ho, Er, Tm, Lu < 0,10 % chaque et préférentiellement < 0,05 % chaque,
Hf < 1,20 % et préférentiellement < 0,50 %, Yb < 0,50 % et préférentiellement < 0,25 %.
6) Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que ledit
1 5 produit laminé intermédiaire a une épaisseur comprise entre 3 mm et 12 mm.
7) Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que ledit
produit laminé intermédiaire est soumis à un écrouissage à froid compris entre 1 % et 9 %, et / ou à un traitement thermique complémentaire comprenant un ou 20 plusieurs paliers à des températures comprises entre 80C et 250'C, ledit traitement thermique complémentaire pouvant intervenir avant, après ou au cours dudit
écrouissage à froid.
8) Produit obtenu par le procédé selon une quelconque des revendications 1 à 6, 25 caractérisé en ce que sa limite d'élasticité Rpo,2 est au moins 250 MPa, sa résistance
à la rupture Rm est au moins 280 MPa, et son allongement à la rupture est au moins 8 %.
9) Produit selon la revendication 8, caractérisé en ce que sa limite d'élasticité Rpo,2 est 30 au moins 290 MPa et que sa résistance à la rupture Rm est au moins 330 MPa.
) Produit selon une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que la
largeur des zones exemptes de précipités aux joints de grains est supérieure à 100 nm, préférentiellement comprise entre 100 nm et 150 nm et encore plus
préférentiellement comprise entre 120 nm et 140 nm.
1 1) Produit selon la revendication 10, caractérisé en ce que les précipités de type MgZn2 aux joints de grains ont une taille moyenne supérieure à 150 nm, et
préférentiellement comprise entre 200 nm et 400 nm.
12) Utilisation d'un produit laminé selon une quelconque des revendications 8 à 11 pour
la fabrication de constructions soudées.
1 0 13) Utilisation d'un produit laminé selon une quelconque des revendications 8 à 1 1 pour
la construction de citernes routières ou ferroviaires.
14) Utilisation d'un produit laminé selon une quelconque des revendications 8 à 11 pour
la construction de véhicules industriels.
) Utilisation d'un produit laminé selon une quelconque des revendications 8 à 1 1 pour
1 5 la fabrication de pièces d'automobiles.
16) Utilisation d'un produit laminé selon une quelconque des revendications 8 à 11
comme élément structural en construction aéronautique.
17) Utilisation selon la revendication 16, dans laquelle ledit élément structural est une
tôle de revêtement de fuselage.
18) Utilisation selon une quelconque des revendications 13 à 17, dans laquelle au moins
deux desdits éléments structuraux sont assemblés par soudage.
19) Construction soudée réalisés avec au moins deux produits selon une quelconque des
revendications 8 à 11, caractérisé en ce que sa limite d'élasticité Rpo,2 dans le joint
soudé entre deux desdits produits est d'au moins 200 MPa.
) Construction soudée selon la revendication 19, dans laquelle la limite d'élasticité
Rpo,2 dans le joint soudé entre deux desdits produits est d'au moins 220 MPa.
21) Construction soudée réalisés avec au moins deux produits selon l'une quelconque
des revendications 8 à 11, caractérisé en ce que sa résistance à la rupture Rm dans le
joint soudé entre deux desdits produits est d'au moins 250 MPa. 22) Construction soudée selon la revendication 21, dans laquelle la résistance à la
rupture Rm dans le joint soudé entre deux desdits produits est d'au moins 300 MPa.
23) Construction soudée selon l'une des revendications 19 à 22, dans laquelle la dureté
dans la zone affectée thermiquement est supérieure ou égale à 1 10 HV, et l O préférentiellement supérieure ou égale à 1 15 HV.
24) Construction soudée selon la revendication 23, dans laquelle la dureté dans la zone affectée thermiquement est au moins aussi grande que la dureté de celles des tôles
de base qui a la dureté la moins élevée.
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