EP1349965B1 - PRODUITS LAMINES OU FILES EN ALLIAGE D'ALUMINIUM AL-Mn A RESISTANCE A LA CORROSION AMELIOREE - Google Patents

PRODUITS LAMINES OU FILES EN ALLIAGE D'ALUMINIUM AL-Mn A RESISTANCE A LA CORROSION AMELIOREE Download PDF

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EP1349965B1
EP1349965B1 EP02700316A EP02700316A EP1349965B1 EP 1349965 B1 EP1349965 B1 EP 1349965B1 EP 02700316 A EP02700316 A EP 02700316A EP 02700316 A EP02700316 A EP 02700316A EP 1349965 B1 EP1349965 B1 EP 1349965B1
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tube
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less
tubes
annealing
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EP02700316A
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Bruce Morere
Isabelle Ronga
Jean-Louis Querbes
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Constellium Issoire SAS
Original Assignee
Pechiney Rhenalu SAS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium

Definitions

  • the invention relates to rolled or extruded aluminum alloy products Al-Mn (3000 series according to the nomenclature of the Aluminum Association) with resistance to improved corrosion, in particular tubes intended in particular for pipes or tubes and tapes for heat exchangers for construction automobile.
  • Alloys usually used for pipes intended for pipes for the automobile and for tubes and tapes for heat exchangers mechanically assembled automobiles are manganese alloys 3102, 3003 or 3103 according to EN 573-3. These alloys have a good aptitude spinning and satisfactory mechanical characteristics. However, he appeared necessary to improve the corrosion resistance for these applications, which has resulted in the appearance of alloys qualified as "long life”.
  • the patent application WO 97/46726 of Reynolds Metals relates to an alloy, known under the name X3030, of composition (% by weight): Mn: 0.1 - 0.5 Cu ⁇ 0.03 Mg ⁇ 0.01 Zn: 0.06 - 1.0 Si: 0.05 - 0.12 Fe ⁇ 0.50 Ti: 0.03 - 0, Cr ⁇ 0.50 remains aluminum.
  • the addition of Zn and Ti contributes to the improvement of the corrosion resistance.
  • Cr is preferably maintained below 0.20% and the examples show contents of 0.005%, 0.05% and 0.10%.
  • Fe is preferably maintained below 0.30%, and the examples show contents of 0.10%, 0.12% and 0.20%.
  • the patent application WO 99/18250 of the same company relates to a designated alloy X3020 with better formability than the X3030 by addition of Mg (up to 1%) and Zr (up to 0.30%). Cr is preferably maintained below 0.02%, or even 0.01%. Fe is preferably maintained below 0.30%.
  • Patent application WO 00/50656 of Norsk Hydro relates to an alloy of composition: Si: 0.05 - 0.15 Fe: 0.06 - 0.35 Cu ⁇ 0.10 Mn: 0.01-1.0 Mg: 0.02 - 0.60 Cr ⁇ 0.25 Zn: 0.05 - 0.70 Ti ⁇ 0.25 Zr ⁇ 0.20
  • Cr is preferably maintained below 0.15% and is only allowed for Reasons for recycling manufacturing scrap other alloys.
  • Fe is maintained from preferably below 0.22%.
  • the object of the invention is to further improve the corrosion resistance with respect to to existing "long life” alloys.
  • the subject of the invention is a rolled or spun product, in particular a tube, of alloy of composition (% by weight): If ⁇ 0.30 Fe: 0.20 - 0.50 Cu ⁇ 0.05 Mn: 0.5 - 1.2 Mg ⁇ 0.05 Zn ⁇ 0.50 Cr: 0.10 - 0.30 Ti ⁇ 0 05 Zr ⁇ 0.05 remains aluminum and unavoidable impurities.
  • Preferred contents are: Si ⁇ 0.15 Fe: 0.25 - 0.40 Mn: 0.8 - 1.0 Cr: 0.15 - 0.30 Zn: 0.10 - 0.25
  • the subject of the invention is also a method for manufacturing spun tubes of this composition comprising the casting of a billet of the preceding composition, possibly the homogenization of this billet, the spinning of a tube, the drawing of this tube in one or more passes and annealing continuously at a temperature included between 350 and 500 ° C with a rise in temperature of less than 10 seconds, and preferably less than 2 seconds.
  • the subject of the invention is also a process for producing strips of this composition, comprising the casting of a plate, its hot rolling and then cold rolling, and continuous annealing at a temperature between 350 and 500 ° C with a temperature rise of less than 10 minutes, and preferably less than 2 minutes.
  • the alloy according to the invention has a manganese content of the same order as alloys 3003 or 3103 and contains practically no copper or magnesium. Unlike the teaching of the prior art which advocates Low iron levels for corrosion resistance, the alloy presents a good behavior with an iron content greater than 0.20% and up to 0.50%. This avoids the use of a more expensive pure aluminum base. Unlike also the teaching of the prior art, a chromium content greater than 0.10%, and preferably 0.15% has been found to be favorable for resistance to corrosion. Addition of zinc at a low level of less than 0.50%, and preferably 0.20%, is also favorable.
  • the process for manufacturing spun products includes the billet casting of the indicated alloy, the homogenization of the billets, their reheating and spinning to obtain a tube in straight length or in a crown, and one or more stretching passes to bring the product to the desired dimensions.
  • the tube is then annealed by scrolling at high speed in a passage oven, preferably an induction furnace.
  • the heating of the spun product is very fast, less than 10 seconds, and preferably 2 seconds, and the product scrolls to a speed between 20 and 200 m / min.
  • the oven temperature is maintained between 350 and 500 ° C.
  • the product can then be re-stretched to increase the mechanical resistance.
  • This continuous annealing leads to an equiaxized fine grain microstructure, of a size of average grain, measured by the intercepts method, less than 40 ⁇ m, and typically of the order of 30 ⁇ m, whereas with conventional annealing in an oven static, the grains are elongated with a much larger grain size, the order of 180 ⁇ m in the spinning direction and 70 ⁇ m in the direction perpendicular to the spinning.
  • the presence of chromium still tends to decrease the size of grain in increasing the density of recrystallization sites, which has a beneficial effect on the corrosion resistance.
  • the method of manufacturing the strips comprises casting a plate of the composition according to the invention, optionally the homogenization of this plate, the hot rolling of this plate to obtain a strip, the cold rolling of this band to the desired thickness and a final recrystallization annealing at a temperature between 350 and 600 ° C.
  • This final annealing is preferably done in continuous in a through furnace with a temperature rise of less than 10 minutes, and preferably less than 2 minutes, which leads to a grain size Fine.
  • the hot rolled strip can also be obtained directly by casting continuous, for example by casting between two cooled rolls.
  • the products according to the invention have a better resistance to corrosion than the 3003 or the 3103, and at least as good as the "long life" alloys of art mechanical characteristics and formability equivalent to 3003 or at 3103, and a cost of economic development. They have a potential to electrochemical corrosion almost identical to that of 3003 or 3103, so that there is no difference in the behavior of the galvanic couples, by example the tube-fin pair of heat exchangers. Spun products Furthermore, they have a spinning ability at least as good as that of alloys 3003 or 3103.
  • the products spun according to the invention can be used in particular as fuel, oil or brake fluid lines for automobiles and as tubes for heat exchangers cooling systems engine and cabin air conditioning of motor vehicles.
  • Bands can be used in the same exchangers for collectors, evaporators or fins.
  • the alloys A, B and C correspond to compositions of 3003, 3103 and X3020 of the prior art.
  • the alloys D and E differ from the composition according to the invention by a lower iron for D and titanium instead of chromium for E.
  • the alloy F is in accordance with the invention.
  • the compositions of the alloys (% by weight) are shown in Table 1. Ref.
  • the billets were spun into tube crowns and then stretched to obtain a diameter of 12 mm and a thickness of 1.25 mm. No significant difference was recorded for the 6 alloys for their spinning or drawability.
  • Corrosion resistance was measured using the salt water acetic acid test (SWAAT) according to ASTM G85. The measurements were made for three cycle times: 100, 400 and 800 cycles, on two tubes per alloy and per length of length 200 mm. At the end of the test, the tubes were removed from the chamber and stripped in a solution of nitric acid concentrated to 68% in order to dissolve the corrosion products. On each tube, the depth of the deepest pits is then measured and the average for each tube is calculated and the average P av of the values obtained for the two tubes. The corrosion resistance is better than P moy is weak. The results are shown in Table 3. Alloy AT B VS D E F 100 cycles 273 220 101 91 164 91 400 cycles 462 375 213 134 151 124 800 cycles 1054 431 368 260 387 249
  • alloy F according to the invention is the one that gives the best results, and therefore the iron content of 0.27% does not impair the corrosion resistance, and the addition of 0.20% chromium for alloys D and F has a marked effect beneficial.

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Description

Domaine de l'invention
L'invention concerne des produits laminés ou filés en alliage d'aluminium Al-Mn (série 3000 selon la nomenclature de l'Aluminum Association) à résistance à la corrosion améliorée, en particulier des tubes destinés notamment à des canalisations ou des tubes et bandes destinés à des échangeurs thermiques pour la construction automobile.
Etat de la technique
Les alliages habituellement utilisés pour les tubes destinés aux canalisations pour l'automobile et pour les tubes et bandes destinés aux échangeurs thermiques d'automobiles assemblés par voie mécanique sont les alliages au manganèse 3102, 3003 ou 3103 selon la norme EN 573-3. Ces alliages présentent une bonne aptitude au filage et des caractéristiques mécaniques satisfaisantes. Cependant, il est apparu nécessaire d'améliorer la résistance à la corrosion pour ces applications, ce qui a entraíné l'apparition d'alliages qualifiés de « long life ».
La demande de brevet WO 97/46726 de Reynolds Metals concerne un alliage, connu sous la désignation X3030, de composition (% en poids) :
Mn: 0,1 - 0,5 Cu < 0,03 Mg < 0,01 Zn: 0,06 - 1,0 Si: 0,05 - 0,12 Fe < 0,50 Ti : 0,03 - 0,30 Cr < 0,50 reste aluminium. L'addition de Zn et de Ti contribue à l'amélioration de la résistance à la corrosion. Cr est maintenu de préférence en dessous de 0,20% et les exemples montrent des teneurs de 0,005%, 0,05% et 0,10%. Fe est maintenu de préférence en dessous de 0,30%, et les exemples montrent des teneurs de 0,10%, 0,12% et 0,20%.
La demande de brevet WO 99/18250 de la même société concerne un alliage désigné X3020 présentant une meilleure formabilité que le X3030 par addition de Mg (jusqu'à 1%) et de Zr (jusqu'à 0,30%). Cr est maintenu de préférence en dessous de 0,02%, voire de 0,01 %. Fe est maintenu de préférence en dessous de 0,30%.
La demande de brevet WO 00/50656 de Norsk Hydro est relative à un alliage de composition : Si : 0,05 - 0,15 Fe : 0,06 - 0,35 Cu < 0,10 Mn : 0,01-1,0 Mg : 0,02 - 0,60 Cr < 0,25 Zn : 0,05 - 0,70 Ti < 0,25 Zr < 0,20
Cr est maintenu de préférence en dessous de 0,15% et n'est admis que pour des raisons de recyclage de chutes de fabrication d'autres alliages. Fe est maintenu de préférence en dessous de 0,22%.
Objet de l'invention
Le but de l'invention est d'améliorer encore la résistance à la corrosion par rapport aux alliages « long life » existants.
L'invention a pour objet un produit laminé ou filé, notamment un tube, en alliage de composition (% en poids) :
Si < 0,30 Fe: 0,20 - 0,50 Cu < 0,05 Mn : 0,5 - 1,2 Mg < 0,05 Zn < 0,50 Cr : 0,10 - 0,30 Ti < 0,05 Zr < 0,05 reste aluminium et impuretés inévitables.
Les teneurs préférentielles sont : Si < 0,15 Fe : 0,25 - 0,40 Mn : 0,8 - 1,0 Cr: 0,15 - 0,30 Zn: 0,10 - 0,25
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication de tubes filés de cette composition comportant la coulée d'une billette de la composition précédente, éventuellement l'homogénéisation de cette billette, le filage d'un tube, l'étirage de ce tube en une ou plusieurs passes et le recuit en continu à une température comprise entre 350 et 500°C avec une montée en température de moins de 10 secondes, et de préférence moins de 2 secondes.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication de bandes de cette composition, comportant la coulée d'une plaque, son laminage à chaud, puis à froid, et un recuit en continu à une température comprise entre 350 et 500°C avec une montée en température de moins de 10 minutes, et de préférence de moins de 2 minutes.
Description de l'invention
L'alliage selon l'invention comporte une teneur en manganèse du même ordre que celle des alliages 3003 ou 3103 et ne contient pratiquement pas de cuivre ni de magnésium. Contrairement à l'enseignement de l'art antérieur qui préconise de basses teneurs en fer pour la résistance à la corrosion, l'alliage présente un bon comportement avec une teneur en fer supérieure à 0,20% et pouvant aller jusqu'à 0,50%. Ceci permet d'éviter l'emploi d'une base aluminium pure plus coûteuse. Contrairement également à l'enseignement de l'art antérieur, une teneur en chrome supérieure à 0,10%, et de préférence à 0,15% s'est révélée favorable à la résistance à la corrosion. Une addition de zinc à une teneur faible, inférieure à 0,50%, et de préférence à 0,20%, est également favorable.
Le procédé de fabrication des produits filés, notamment des tubes, comporte la coulée de billettes de l'alliage indiqué, l'homogénéisation des billettes, leur réchauffage et leur filage pour obtenir un tube en longueur droite ou en couronne, et une ou plusieurs passes d'étirage pour amener le produit aux dimensions souhaitées. Le tube est ensuite recuit par défilement à grande vitesse dans un four à passage, de préférence un four à induction. Le réchauffage du produit filé est très rapide, inférieur à 10 secondes, et de préférence à 2 secondes, et le produit défile à une vitesse comprise entre 20 et 200 m/mn. La température du four est maintenue entre 350 et 500°C. Le produit peut ensuite subir un nouvel étirage pour augmenter la résistance mécanique.
Ce recuit continu conduit à une microstructure à grains fins équiaxes, d'une taille de grain moyenne, mesurée par la méthode des intercepts, inférieure à 40 µm, et typiquement de l'ordre de 30 µm, alors qu'avec un recuit classique dans un four statique, les grains sont allongés avec une taille de grain beaucoup plus grande, de l'ordre de 180 µm dans le sens du filage et de 70 µm dans le sens perpendiculaire au filage. La présence de chrome tend encore à diminuer la taille de grain en augmentant la densité des sites de recristallisation, ce qui a un effet bénéfique sur la résistance à la corrosion.
Le procédé de fabrication des bandes comporte la coulée d'une plaque de la composition selon l'invention, éventuellement l'homogénéisation de cette plaque, le laminage à chaud de cette plaque pour obtenir une bande, le laminage à froid de cette bande jusqu'à l'épaisseur désirée et un recuit final de recristallisation à une température comprise entre 350 et 600°C. Ce recuit final se fait de préférence en continu dans un four à passage avec une montée en température de moins de 10 minutes, et de préférence moins de 2 minutes, ce qui conduit à une taille de grain fine. La bande laminée à chaud peut également être obtenue directement par coulée continue, par exemple par coulée entre deux cylindres refroidis.
Les produits selon l'invention présentent une résistance à la corrosion meilleure que le 3003 ou le 3103, et au moins aussi bonne que les alliages « long life » de l'art antérieur, des caractéristiques mécaniques et une formabilité équivalentes au 3003 ou au 3103, et un coût d'élaboration économique. Ils présentent un potentiel de corrosion électrochimique pratiquement identique à celui du 3003 ou du 3103, de sorte qu'il n'y a pas de différence de comportement des couples galvaniques, par exemple le couple tube-ailette des échangeurs thermiques. Les produits filés présentent par ailleurs une aptitude au filage au moins aussi bonne que celle des alliages 3003 ou 3103.
Les produits filés selon l'invention sont utilisables notamment comme tubes de canalisations de carburant, d'huile ou de liquide de freins pour automobiles et comme tubes destinés aux échangeurs thermiques des systèmes de refroidissement moteur et de climatisation d'habitacle des véhicules automobiles. Les bandes peuvent être utilisés dans les mêmes échangeurs pour les collecteurs, les évaporateurs ou les ailettes.
Exemple
On a coulé et homogénéisé des billettes en 6 alliages répertoriés A à F. Les alliages A, B et C correspondent à des compositions de 3003, 3103 et X3020 de l'art antérieur. Les alliages D et E différent de la composition selon l'invention par un fer plus bas pour D et du titane à la place du chrome pour E. L'alliage F est conforme à l'invention. Les compositions des alliages (% en poids) sont indiquées au tableau 1.
Ref. Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti
A 0,09 0,19 0,15 1,05 - - - -
B 0,12 0,55 - 1,10 - - - -
C 0,07 0,08 - 0,95 - - 0,17 0,14
D 0,08 0,10 - 1,00 - 0,20 0,01 0,02
E 0,07 0,26 - 0,98 - 0,01 0,01 0,14
F 0,08 0,27 - 0,98 - 0,19 0,17 0,01
Les billettes ont été filées en couronnes de tubes puis étirées pour obtenir un diamètre de 12 mm et une épaisseur de 1,25 mm. Aucune différence significative n'a été enregistrée pour les 6 alliages concernant leur aptitude au filage ou à l'étirage.
Ces couronnes ont été recuites en continu dans un four à induction à une température fixée à 470°C, avec une vitesse de passage entre 60 et 120 m/mn. Les couronnes ont subi ensuite une nouvelle passe d'étirage pour les amener à l'état H12 selon la norme EN 515. On a mesuré, sur des échantillons des 6 tubes, la résistance à la rupture Rm (en MPa) et la limite d'élasticité R0,2 (en MPa). Les résultats sont indiqués au tableau 2.
Alliage A B C D E F
Rm 116 120 106 112 112 116
R0,2 102 113 95 106 98 108
On constate que l'alliage selon l'invention conduit à une résistance mécanique pratiquement identique à celle du 3003 (A) ou du 3103 (B).
La résistance à la corrosion a été mesurée à l'aide du test SWAAT (salt water acetic acid test) selon la norme ASTM G85. Les mesures ont été faites pour 3 durées de cycles : 100, 400 et 800 cycles, sur deux tubes par alliage et par durée de longueur 200 mm. A la fin de l'essai, les tubes sont sortis de l'enceinte et décapés dans une solution d'acide nitrique concentrée à 68% afin de dissoudre les produits de corrosion. Sur chaque tube, on mesure ensuite la profondeur des 5 piqûres les plus profondes et on calcule la moyenne pour chaque tube et la moyenne Pmoy des valeurs obtenues pour les deux tubes. La résistance à la corrosion est d'autant meilleure que Pmoy est faible. Les résultats sont repris au tableau 3.
Alliage A B C D E F
100 cycles 273 220 101 91 164 91
400 cycles 462 375 213 134 151 124
800 cycles 1054 431 368 260 387 249
On constate que l'alliage F selon l'invention est celui qui donne les meilleurs résultats, et donc la teneur en fer de 0,27% ne nuit pas à la résistance à la corrosion, et l'addition de 0,20% de chrome pour les alliages D et F a un effet nettement bénéfique.

Claims (15)

  1. Produit laminé ou filé, notamment un tube, en alliage de composition (% en poids) :
    Si < 0,30 Fe: 0,20 - 0,50 Cu < 0,05 Mn : 0,5 - 1,2 Mg < 0,05 Zn < 0,50 Cr: 0,10 - 0,30 Ti < 0,05 Zr < 0,05 reste aluminium et impuretés inévitables.
  2. Produit selon la revendication 1, caractérisé en ce que Si < 0,20
  3. Produit selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que Fe : 0,25 - 0,40.
  4. Produit selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que Mn : 0,8 - 1,0.
  5. Produit selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que Cr : 0,15 - 0,30.
  6. Produit selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que Zn : 0,10 - 0,25.
  7. Produit filé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que sa taille de grain est inférieure à 40 µm.
  8. Procédé de fabrication de tubes filés selon l'une des revendications 1 à 7, comportant la coulée d'une billette, éventuellement l'homogénéisation de cette billette, le filage d'un tube, l'étirage de ce tube en une ou plusieurs passes et le recuit en continu à une température comprise entre 350 et 500°C avec une montée en température de moins de 10 s.
  9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la montée en température se fait en moins de 2 s.
  10. Procédé selon l'une des revendications 8 ou 9, caractérisé en ce que le recuit se fait dans un four à induction.
  11. Procédé selon l'une des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que le recuit est suivi d'un étirage.
  12. Utilisation d'un produit filé selon l'une des revendications 1 à 7 comme tube de canalisation pour l'automobile.
  13. Utilisation d'un produit filé selon l'une des revendications 1 à 7 comme tube d'échangeur thermique d'automobile.
  14. Procédé de fabrication de bandes selon l'une des revendications 1 à 7, comportant la coulée d'une plaque, éventuellement l'homogénéisation de cette plaque, le laminage à chaud de cette plaque pour obtenir une bande, le laminage à froid de cette bande jusqu'à l'épaisseur désirée et un recuit final de recristallisation à une température comprise entre 350 et 600°C, avec une montée en température de moins de 10 minutes, et de préférence de moins de 2 minutes.
  15. Utilisation d'une bande selon l'une des revendications 1 à 7 comme élément d'échangeur thermique d'automobile.
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