CA2504931C - Procede de fabrication simplifie de produits lamines en alliages al-zn-mg, et produits obtenus par ce procede - Google Patents

Abstract

L'invention présente un nouveau procédé d'élaboration d'un produit laminé intermédiaire en alliage d'aluminium de type AI-Zn-Mg de composition Mg 0,5 -2,0 Mn< 1,0 Zn 3,0 - 9,0 Si< 0,50 Fe< 0,50 Cu <0,50 Ti< 0,15 Zr< 0,20 Cr< 0,50. Le reste de l'aluminium avec ses inévitables impuretés, dans laquelle Zn/Mg> 1,7, élaboré par coulée semi-continue une plaque contenant (en pourcents massiques), dans lequel les températures d'homogénéisation, de laminage à chaud, de trempe en ligne, de laminage à chaud et de bobinage sont choisies d'une manière très particulière et diminuent tout au long du procédé. Ce procédé peu onéreux permet d'améliorer le compromis de certaines propriétés mécaniques et d'usage des tôles et bandes obtenues.

Description

PROCEDE DE FABRICATION SIMPLIFIE DE PRODUITS LAMINES EN
ALLIAGES AI-Zn-Mg, ET PRODUITS OBTENUS PAR CE PROCEDE
Domaine technique de l'invention La présente invention concerne les alliages de type AI-Zn-Mg à haute résistance mécanique, et plus particulièrement les alliages destinés à des constructions soudées telles que les structures employées dans le domaine de la construction navale, de la carrosserie automobile, du véhicule industriel et des réservoirs fixes ou mobiles.

Etat de la technique Pour la fabrication de structures soudées, on emploie habituellement des alliages d'aluminium des séries 5xxx (5056, 5083, 5383, 5086, 5186, 5182, 5054...) et 6xxx (6082, 6005A...). Les alliages 7xxx à basse teneur en cuivre, soudables (tels que 7020, 7108...) sont également adaptés pour la réalisation de pièces soudées dans la mesure où
ils présentent de très bonnes propriétés mécaniques, y compris après soudage.
Ces alliages sont cependant sujets à des problèmes de corrosion feuilletante (à
l'état T4 et dans la zone affectée des soudures) et de corrosion sous contrainte (à l'état T6).

Les alliages de la famille 5xxx (Al-Mg) sont habituellement employés aux états H 1 x (écrouis), H2x (écrouis puis restaurés), H3x (écrouis et stabilisés) ou O
(recuit). Le choix de l'état métallurgique dépend du compromis entre résistance mécanique, résistance à la corrosion et formabilité que l'on vise pour une utilisation donnée.

Les alliages 7xxx (AI-Zn-Mg) sont dits "à durcissement structural", ce qui signifie qu'ils acquièrent leurs propriétés mécaniques par précipitation des éléments d'addition (Zn, Mg). L'homme du métier sait que, pour obtenir ces propriétés mécaniques, la transformation à chaud par laminage ou filage est suivie d'une mise en solution, d'une

2 trempe et d'un revenu. Ces opérations, réalisées dans la majorité des cas de façon séparée, ont respectivement pour but de dissoudre les éléments d'alliage, de les maintenir sous forme de solution solide sursaturéè à température ambiante, et enfin de les précipiter de façon contrôlée.

Les alliages des familles 6xxx (AI-Mg-Si) et 7xxx (AI-Zn-Mg) sont généralement employés à l'état revenu. Dans le cas des produits sous forme de tôles ou bandes, le revenu donnant le maximum de résistance mécanique est désigné T6, lorsque la mise en forme par laminage ou filage est suivie d'une mise en solution séparée et d'une trempe.
Pour le dimensionnement d'une structure, les paramètres qui gouvernent le choix de l'utilisateur sont essentiellement les caractéristiques mécaniques statiques, c'est-à-dire la résistance à la rupture R,,,, la limite élastique R 0,2, et l'allongement à
la rupture A.
D'autres paramètres qui entrent en jeu, en fonction des besoins spécifiques de l'application visée, sont les caractéristiques mécaniques du joint soudé, la résistance à la corrosion (feuilletante et sous contrainte) de la tôle et du joint soudé, la résistance à la fatigue de la tôle et du joint soudé, la résistance à la propagation de fissures, la ténacité, la stabilité dimensionnelle après découpe ou soudage, la résistance à
l'abrasion. Pour chaque utilisation visée, il faut trouver un compromis adapté entre ces différentes propriétés.

La possibilité de produire industriellement des produits laminés de qualité
régulière avec un procédé de fabrication aussi simple que possible et un coût de production aussi bas que possible est également un facteur important pour le choix du matériau.
Pour les alliages 7xxx (AI-Zn-Mg), l'état de la technique propose plusieurs voies pour améliorer le compromis de propriétés.

Le brevet GB 1 419 491 (British Aluminium) divulgue un alliage soudable contenant

3,5 - 5,5 % de zinc, 0,7 - 3,0 % de magnésium, 0,05 - 0,30 % de zirconium, optionnellement jusqu'à 0,05 % chacun de chrome et manganèse, jusqu'à 0,10 %
de fer, jusqu'à 0,075 % de silicium, et jusqu'à 0,25 % de cuivre.

L'article New weldable AlZnMg alloys de B.J. Young, paru dans Light Metals Industry, novembre 1963, mentionne deux alliages de composition :
Zn5,0% Mg 1,25% Mn0,5% Cr0,15% Cu0,4% et Zn 4,5 % Mg 1,2 % Mn 0,3 % Cr 0,2 %.
L'article mentionne l'utilisation de ce type d'alliages pour bennes de camion et construction maritime.
Le brevet FR 1 501 662 (Vereinigte Aluminium-Werke Aktiengesellschaft) décrit un alliage soudable de composition Zn5,78% Mg 1,62% MnO,24% CrO,13% Cu0,02% Zr0,17%
utilisé sous forme de tôles d'épaisseur de 4 mm, après mise en solution pendant une heure à 480 C, trempe à l'eau et revenu en deux étapes (24 heures à 120 C, puis 2 heures à 180 C), pour la fabrication de blindages.

Le brevet US 5,061,327 (Aluminum Company of America) décrit un procédé de fabrication d'un produit laminé en alliage d'aluminium comportant la coulée d'une plaque, l'homogénéisation, le laminage à chaud, le réchauffage de l'ébauche à
une température comprise entre 260 C et 582 C, son refroidissement rapide, un traitement de précipitation à une température comprise entre 93 C et 288 C, puis le laminage à
froid ou à chaud à une température ne dépassant pas 288 C.

Problème posé

Le problème auquel essaye de répondre la présente invention est tout d'abord d'améliorer le compromis de certaines propriétés d'alliages AI-Zn-Mg sous formes de tôles ou bandes, à savoir le compromis entre les caractéristiques mécaniques (déterminé
sur le métal de base et sur le joint soudé), et la résistance à la corrosion (corrosion feuilletante et corrosion sous contrainte). Par ailleurs, on cherche à
réaliser ces produits

4 avec une gamme de fabrication aussi simple et fiable que possible, permettant de les fabriquer avec un coût de fabrication aussi bas que possible.

Objet de l'invention Le premier objet de la présente invention est un procédé d'élaboration d'un produit laminé intermédiaire en alliage d'aluminium de type AI-Zn-Mg, comprenant les étapes suivantes :
a) on élabore par coulée semi-continue une plaque contenant (en pourcents massiques) Mg 0,5 - 2,0 Mn < 1,0 Zn 3,0 - 9,0 Si < 0,50 Fe < 0,50 Cu < 0,50 Ti < 0,15 Zr < 0,20 Cr < 0,50 le reste de l'aluminium avec ses inévitables impuretés, dans laquelle ZnfMg >
1,7 ;
b) on soumet ladite plaque à une homogénéisation et / ou à un réchauffage à
une température T1, choisie telle que 500 C < Tt < (Ts - 20 C), où Ts représente la température de brûlure de l'alliage, c) on effectue une première étape de laminage à chaud comprenant une ou plusieurs passes de laminage sur un laminoir à chaud, la température d'entrée T2 étant choisie telle que (Ti - 60 C) -< T2 < (T1 - 5 C), et le procédé de laminage étant conduit d'une façon à ce que la température de sortie T3 soit telle que (T1-150 C) <
T3 <
(T1-30 C)etT3<T2;
d) on refroidit la bande issue de ladite première étape de laminage à chaud par un moyen approprié à une température T4 ;
e) on effectue une seconde étape de laminage à chaud de ladite bande sur un laminoir tandem, la température d'entrée T5 étant choisie telle que T5 < T4 et 200 C <
T5 <
300 C, et le procédé de laminage étant conduit de façon à ce que la température de bobinage T6 soit telle que (T5 -150 C) < T6 < (T5 - 20 C).

Un deuxième objet est un produit susceptible d'être obtenu par le procédé
selon l'invention, éventuellement après des étapes complémentaires d'écrouissage à
froid et /
ou de traitement thermique, qui montre une limite d'élasticité RP0,2 d'au moins 250 MPa, une résistance à la rupture R,,, d'au moins 280 MPa, et un allongement à
la rupture d'au moins 8 %. Préférentiellement, Rp0.2 est d'au moins 290 MPa et R,,, d'au moins 330 MPa Un troisième objet est l'utilisation du produit obtenu par le procédé selon l'invention

5 pour la fabrication de constructions soudées.

Un autre objet est la construction soudée réalisée avec au moins deux produits susceptibles d'être obtenus par le procédé selon l'invention, caractérisée en ce que sa limite d'élasticité Rp0,2 dans le joint soudé entre deux desdits produits est d'au moins 200 MPa.

Description des figures La figure 1 présente une gamme de fabrication typique dans un diagramme temps -température. Les repères chiffrés correspondent aux différentes étapes de procédé :

(1) Première étape de laminage à chaud (2) Refroidissement (3) Deuxième étape de laminage à chaud (4) Bobinage et refroidissement en bobine La figure 2 présente les éprouvettes employées pour les essais de corrosion feuilletante.
La figure 3 présente les éprouvettes employées pour les essais de corrosion sous contrainte. Les cotes sont données en millimètres.
La figure 4 donne le principe de l'essai de traction lente (corrosion sous contrainte).
La figure 5 compare la limite d'élasticité au sens L (points noirs reliés par la courbe noire) et la perte de masse lors d'un essai de corrosion feuilletante (barres) pour un produit intermédiaire selon l'invention et cinq traitements thermiques différents dudit produit intermédiaire.

6 PCT/FR2003/003312 La figure 6 compare la microdureté Vickers dans la zone soudée pour trois différents échantillons soudés.
La figure 7 compare la résistance à la déchirure Kr en fonction de l'extension de la fissure ( delta a , ce qui signifie 0 a) pour six tôles différentes.
La figure 8 compare la vitesse de propagation de fissures da/dn d'une tôle selon l'invention avec une tôle selon l'état de la technique.

Description détaillée de l'invention Sauf mention contraire, toutes les indications relatives à la composition chimique des alliages sont exprimées en pourcent massique. Par conséquent, dans une expression mathématique, 0,4 Zn signifie : 0,4 fois la teneur en zinc, exprimée en pourcent massique ; cela s'applique mutatis mutandis aux autres éléments chimiques. La désignation des alliages suit les règles the The Aluminum Association, connues de l'homme du métier. Les états métallurgiques sont définis dans la norme européenne EN
515. La composition chimique d'alliages d'aluminium normalisés est définie par exemple dans la norme EN 573-3. Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, c'est-à-dire la résistance à la rupture Rm, la limite élastique RP0,2, et l'allongement à la rupture A, des tôles métalliques sont déterminées par un essai de traction selon la norme EN 10002-1, l'endroit et le sens du prélèvement des éprouvettes étant définis dans la norme EN 485-1.
La vitesse de propagation de fissures da/dN est déterminée selon la norme ASTM
E647, la tolérance aux dommages KR selon la norme ASTM E 561, la résistance à la corrosion exfoliante (appelée aussi corrosion feuilletante) est déterminée selon la norme ASTM
G34 (essai Exco) ou ASTM G85-A3 (essai Swaat) ; pour ces essais, ainsi que pour des essais encore plus spécifiques, des informations complémentaires sont données ci-dessous dans la description et dans les exemples.

La demanderesse a trouvé de façon surprenante qu'on peut fabriquer des produits laminés en alliage 7xxx qui montrent un très bon compromis de propriétés, notamment

7 à l'état soudé, à l'aide d'un procédé simplifié, dans lequel la mise en solution, la trempe et le revenu sont réalisés au cours de la transformation à chaud par laminage.

Le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre sur des alliages AI-Zn-Mg dans une large gamme de composition chimique : Zn 3,0 - 9,0 %, Mg 0,5 - 2,0 %, l'alliage pouvant également contenir Mn < 1,0 %, Si < 0,50 %, Fe < 0,50 %, Cu < 0,50 %, Cr <
0,50 %, Ti < 0,15 %, Zr < 0,20 %, ainsi que les inévitables impuretés.

La teneur en magnésium doit être comprise entre 0,5 et 2,0 % et préférentiellement entre 0,7 et 1,5 %. Au-dessous de 0,5 %, on obtient des propriétés mécaniques qui ne sont pas satisfaisantes pour beaucoup d'applications, et au-dessus de 2,0 %, on constate une détérioration de la résistance à la corrosion de l'alliage. Par ailleurs, au-dessus de 2,0 %
de magnésium, la trempabilité de l'alliage n'est plus satisfaisante, ce qui nuit à
l'efficacité du procédé selon l'invention.
La teneur en manganèse doit être inférieure à 1,0 % et préférentiellement inférieure à
0,60 %, pour limiter la sensibilité à la corrosion feuilletante et pour conserver une bonne trempabilité. Une teneur ne dépassant pas 0,20% est préférée.

La teneur en zinc doit être comprise entre 3,0 et 9,0 %, et préférentiellement comprise entre 4,0 et 6,0 %. Au-dessous de 3,0 %, les caractéristiques mécaniques sont trop faibles pour présenter un intérêt technique, et au-dessus de 9,0 %, on constate une détérioration de la résistance à la corrosion de l'alliage, ainsi qu'une dégradation de la trempabilité.
Le rapport Zn/Mg doit être supérieur à 1,7 pour permettre rester dans le domaine de composition qui bénéficie du durcissement structural.
La teneur en silicium doit être inférieure à 0,50 % afin de ne pas détériorer le comportement en corrosion ni la résistance à la déchirure. Pour ces mêmes raisons, la teneur en fer doit être également inférieure à 0,50 %.

8 La teneur en cuivre doit être inférieure à 0,50 % et préférentiellement inférieure à
0,25%, ce qui permet de limiter la sensibilité à la corrosion par piqûres et de conserver une bonne trempabilité. La teneur en chrome doit être inférieure à 0,50 %, ce qui permet de limiter la sensibilité à la corrosion feuilletante et de conserver une bonne trempabilité. La teneur en titane doit être inférieure à 0,15 % et celle en zirconium inférieure à 0,20 %, afin d'éviter la formation de phases primaires néfastes ;
pour le Zr, on préfère ne pas dépasser 0,15 %.

L'ajout d'un ou plusieurs éléments choisis dans le groupe formé par Sc, Y, La, Dy, Ho, Er, Tm, Lu, Hf, Yb est avantageux ; leur concentration ne devrait pas dépasser les valeurs suivantes :
Sc < 0,50 % et préférentiellement < 0,20 %
Y < 0,34 % et préférentiellement < 0,17 %
La < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
Dy < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
Ho < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
Er < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
Tm < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
Lu < 0,10 % et préférentiellement < 0,05 %
Hf < 1,20 % et préférentiellement < 0,50 %
Yb < 0,50 % et préférentiellement < 0,25 %

On entend ici par trempabilité l'aptitude d'un alliage à être trempé dans un domaine assez large de vitesses de trempe. Un alliage dit facilement trempable est donc un alliage pour lequel la vitesse de refroidissement au cours de la trempe n'influe pas fortement sur les propriétés d'usage (telles que l'a résistance mécanique ou la résistance à la corrosion).
Le procédé selon l'invention comporte les étapes suivantes :
(a) La coulée d'une plaque de laminage en alliage d'aluminium selon l'une des méthodes connues, ledit alliage ayant la composition indiqué ci-dessus ;

9 (b) L'homogénéisation et / ou le réchauffage de cette plaque de laminage à une température Ti comprise entre 500 C et (Ts - 20 C), où Ts représente la température de brûlure de l'alliage, pour une durée suffisante pour homogénéiser l'alliage et l'amener à une température convenable pour la suite du procédé ;
(c) Une première étape de laminage à chaud de ladite plaque, typiquement à
l'aide d'un laminoir réversible, à une température d'entrée T2 telle que (T1 - 60 C) <_ T2:5 (Ti - 5 C), et le procédé de laminage étant conduit d'une façon à ce que la température de sortie T3 soit telle que (T1-150 C) <5 T3 < (Ti - 30 C) et T3 < T2 ;
(d) Le refroidissement de la bande issue de ladite première étape de laminage par un moyen approprié à une température T4 ;
(e) Une seconde étape de laminage à chaud de ladite bande, typiquement à
l'aide d'un laminoir tandem, la température d'entrée T5 étant choisie telle que T5 < T4 et < T5 < 300 C, et le procédé de laminage étant conduit de façon à ce que la température de bobinage T6 soit telle que (T5 -150 C) <5 T6 < (T5 - 20 C).
La température de brûlure Ts est une grandeur connue de l'homme du métier, qui la détermine par exemple de manière directe par calorimétrie sur un échantillon brut de coulée, ou encore par calcul thermodynamique prenant en compte les diagrammes de phases. Les températures T2 et T5 correspondent à la température de la surface (le plus souvent de la surface supérieure) de la plaque ou bande mesurée juste avant son entrée dans le laminoir à chaud ; l'exécution de cette mesure peut se faire selon les méthodes connues de l'homme du métier.
Dans un mode d'exécution avantageux, la température T3 est choisie telle que (Ti -100 C) < T3 < (Ti - 30 C). Dans un autre mode d'exécution avantageux, T2 est choisi tel que (Ti - 30 C) < T2:5 (Ti - 5 C). Dans un autre mode d'exécution avantageux, T6 est choisi tel que (T5 - 150 C) <5 T6 < (T5 - 50 C).
Il est préférable de choisir la température T3 de manière à ce qu'elle soit supérieure à la température de solvus de l'alliage. La température de solvus est déterminée par l'homme du métier à l'aide de la calorimétrie différentielle. Maintenir T3 au-dessus de la température de solvus permet de minimiser la précipitation grossière des phases de type MgZn2. Il est préféré que ces phases soient formées de manière contrôlée sous forme de fins précipités lors du bobinage ou après le bobinage. Le contrôle de la température T3 est donc particulièrement critique. La température T4 est également un paramètre critique du procédé.

5 Entre les étapes b) et c), c) et d), et d) et e), la température ne doit pas descendre au-dessous de la valeur spécifiée. En particulier, il est souhaitable que la température d'entrée au laminoir à chaud lors de l'étape (e), qui est effectuée de manière avantageuse sur un laminoir tandem, soit sensiblement égale à la température de la bande après refroidissement, ce qui nécessite soit un transfert suffisamment rapide de la

10 bande d'un laminoir à l'autre, soit, de façon préférée, un procédé en ligne.
Dans une réalisation préférée du procédé selon l'invention, les étapes b), c) d) et e) sont effectuées en ligne, c'est-à-dire qu'un élément de volume de métal donné (sous forme de plaque de laminage ou de bande laminée) passe d'une étape à l'autre sans stockage intermédiaire susceptible de conduire à une baisse incontrôlée de sa température qui nécessiterait un réchauffage intermédiaire. En effet, le procédé selon l'invention est basé sur une évolution précise de la température au cours des étapes b), c), d) et e) ; la figure 1 illustre un mode de réalisation de l'invention.

Le refroidissement à l'étape (d) peut se faire par tout moyen assurant un refroidissement suffisamment rapide, tel que : l'immersion, l'aspersion, la convection forcée, ou une combinaison de ces moyens. A titre d'exemple, le passage de la bande à travers une cellule de trempe par aspersion, suivie du passage à travers un caisson de trempe par convection naturelle ou forcée, suivi d'un passage à travers une seconde cellule de trempe par aspersion donne de bons résultats. En revanche, le refroidissement pas convection naturelle comme seul moyen n'est pas assez rapide, que ce soit en bande ou en bobine. D'une manière générale, à ce stade du procédé, le refroidissement en bobine ne donne pas de résultats satisfaisants.

Après le bobinage (étape e)), on peut laisser refroidir la bobine. Le produit issue de l'étape (e) peut être soumis à d'autres opérations telles que le laminage à
froid, le revenu, ou le découpage. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, on soumet le

11 produit laminé intermédiaire selon l'invention à un écrouissage à froid compris entre 1 % et 9 %, et / ou à un traitement thermique complémentaire comprenant un ou plusieurs paliers à des températures comprises entre 80 C et 250 C, ledit traitement thermique complémentaire pouvant intervenir avant, après ou au cours dudit écrouissage à
froid.
Le procédé selon l'invention est conçu de façon à pouvoir effectuer en ligne trois opérations de traitement thermique qui sont habituellement effectuées séparément : la mise en solution (effectuée selon l'invention au cours de la première étape de laminage à chaud), la trempe (effectué selon l'invention lors du refroidissement de la bande), le revenu (effectué selon l'invention lors du refroidissement de la bobine). Plus particulièrement, le procédé selon l'invention peut être conduit de façon à ce qu'il ne soit pas nécessaire de réchauffer le produit une fois qu'il est entré dans le laminoir à
chaud réversible, chaque étape dudit procédé se situant à une température plus basse que la précédente. Cela permet d'économiser de l'énergie. Le produit laminé
intermédiaire obtenu par le procédé selon l'invention peut être utilisé tel quel, c'est-à-dire sans le soumettre à d'autres étapes de procédé qui modifient son état métallurgique ;
cela est préférable. Si nécessaire, il peut être soumis à d'autres étapes de procédé
qui modifient son état métallurgique, tel qu'un laminage à froid.

Par rapport à un procédé qui effectue ces trois étapes séparément, le procédé
selon l'invention peut conduire parfois, pour un alliage donné, à des caractéristiques mécaniques statiques légèrement moins bonnes. En revanche, dans certains cas, il conduit à une amélioration de la tolérance aux dommages, ainsi qu'à une amélioration de la résistance à la corrosion, surtout après le soudage. Ceci a été constaté
en particulier pour un domaine de composition restreint, comme il sera expliqué
par la suite. Le compromis de propriétés que l'on obtient avec le procédé selon l'invention est au moins aussi intéressant que celui que l'on obtient par un procédé de fabrication classique, dans lequel la mise en solution, la trempe et le revenu sont effectué
séparément et qui conduit à l'état T6. En revanche, le procédé selon l'invention est beaucoup plus simple et moins coûteux que les procédés connus. Il conduit avantageusement à un produit intermédiaire dont l'épaisseur est comprise entre 3 mm et

12 12 mm ; au-dessus de 12 mm, le bobinage devient techniquement difficile, et au-dessous de 3 mm, outre les difficultés techniques du laminage à chaud dans cette zone d'épaisseur, la bande risque de se refroidir trop.

Comme cela sera expliqué ci-dessous, un domaine de composition préféré pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention est caractérisé par Zn 4,0 - 6,0 , Mg 0,7 - 1,5, Mn < 0,60, et préférentiellement Cu < 0,25. Des alliages montrant une bonne trempabilité sont préférés, et parmi ces alliages on préfère les alliages 7020, 7003, 7004, 7005, 7008, 7011, 7018, 7022 et 7108.
Une mise en oeuvre particulièrement avantageuse du procédé selon l'invention se fait sur un alliage de type 7108 avec : Ti = 550 C, T2 = 540 C, T3 = 490 C, T4 =
270 C, T5 = 270 C, T6 = 150 C.

Les produits en alliages AI-Zn-Mg selon l'invention peuvent être soudés par tous les procédés de soudage connus, tels que le soudage MIG ou TIG, le soudage par friction, le soudage par laser, le soudage par faisceau d'électrons. Des essais de soudage ont été
effectués sur des tôles avec un chanfrein en X, soudées par soudage MIG semi-automatique en courant lisse, avec un fil d'apport en alliage 5183. Le soudage a été
effectué dans le sens perpendiculaire au laminage. Les essais mécaniques sur les éprouvette soudées ont été effectués selon une méthode préconisée par la société Det Norske Ventas (DNV) dans leur document Rules for classification of Ships -Newbuildings - Materials and Welding - Part 2 Chapter 3 : Welding de janvier 1996.
Selon cette méthode, la largeur de l'éprouvette de traction est de 25 mm, le cordon est arasé symétriquement et la longueur utile de l'éprouvette ainsi que la longueur de l'extensomètre utilisé est donnée par (W+2.e) où le paramètre W désigne la largeur du cordon et le paramètre e désigne l'épaisseur de l'éprouvette.

Plus particulièrement, la demanderesse a constaté que le soudage MIG des produits selon l'invention conduit a des joints soudés caractérisés par une limite élastique et une limite à rupture plus grandes qu'avec un alliage fabriqué selon une gamme classique

13 (T6). Ce résultat, qui se traduit par un net avantage pour les constructions mécano-soudées, c'est-à-dire les constructions dans lesquelles la zone soudée exerce un rôle structural, est surprenant dans la mesure où les propriétés statiques du métal non soudé
sont plutôt plus faibles qu'à l'état T6.
La résistance à la corrosion du métal de base et des joints soudés a été
évaluée à l'aide des essais SWAAT et EXCO. L'essai SWAAT permet l'évaluation de la tenue en corrosion (notamment en corrosion feuilletante) des alliages d'aluminium de façon générale. Puisque le procédé selon la présente invention conduit à un produit avec une structure fortement fibrée, il est important de s'assurer que ledit produit résiste bien à la corrosion exfoliante, qui se développe principalement sur des produits montrant une structure fibrée. L'essai SWAAT est décrit dans l'annexe A3 de la norme ASTM
G85.
Il s'agit d'un essai cyclique. Chaque cycle, d'une durée de deux heures, consiste en une phase d'humidification de 90 minutes (humidité relative de 98%) et une période d'aspersion de trente minutes, d'une solution composée (pour un litre) de sel pour eau de mer artificielle (voir le tableau 1 pour la composition, qui est conforme à
la norme ASTM Dl 141) et de 10ml d'acide acétique glacial. Le pH de cette solution est compris entre 2,8 et 3,0. La température pendant toute la durée d'un cycle est comprise entre 48 C et 50 C. Dans cet essai, les échantillons à tester sont inclinés de 15 à
30 par rapport à la verticale. L'essai a été effectué avec une durée de 100 cycles.

Tableau 1 : composition du sel pour eau de mer artificielle NaC1 MgC12 Na2SO4 CaCl2 KC1 NaHCO3 KBr H3BO3 SrC12 NaF
g/l 24,53 5,20 4,09 1,16 0,69 0,20 0,10 0,027 0,025 0,003 L'essai EXCO, d'une durée de 96 heures, est décrit dans la norme ASTM G34. Il est principalement destiné à établir la résistance à la corrosion feuilletante des alliages d'aluminium contenant du cuivre, mais peut également convenir pour les alliages Al-Zn-Mg (voir J.Marthinussen, S.Grjotheim, Qualification of new aluminium alloys , 3`d International Forum on Aluminium Ships, Haugesund, Norvège, Mai 1998).

14 Pour ces deux types d'essai, des éprouvettes rectangulaires ont été utilisés, dont une face était protégée par une bande d'aluminium adhésive (afin de n'attaquer que l'autre face) et dont la face à attaquer était soit laissée telle quelle, soit usinée jusqu'à mi-épaisseur sur la moitié de la surface de l'échantillon, et laissée pleine épaisseur sur l'autre moitié. Les schémas des éprouvettes utilisées pour chacun des essais sont donnés aux figures 2 (corrosion feuilletante) et 3 (corrosion sous contrainte).

La demanderesse a constaté que le produit selon l'invention présentait une tenue en corrosion feuilletante équivalente à celle que l'on obtient pour le produit standard (alliage identique ou voisin à l'état T6).

Un produit particulièrement préféré selon l'invention contient entre 4,0 et 6,0 % de zinc, entre 0,7 et 1,5 % de magnésium, moins de 0,60 % , et encore plus préférentiellement moins de 0,20 % de manganèse, et moins de 0,25 % de cuivre. Un tel produit montre une perte de masse de moins de 1 g/dm2 lors du testeSWAAT (100 cycles), et de moins de 5,5 g/dm2 lors du test EXCO (96 h), avant revenu ou après un revenu correspondant au plus à 15 h à 140 C.

La résistance à la corrosion sous contrainte a été caractérisée à l'aide de la méthode de la traction lente ( Slow Strain Rate Testing ), décrite par exemple dans la norme ASTM G129. Cet essai est plus rapide et plus discriminant que les méthodes consistant à déterminer la contrainte du seuil de non rupture en corrosion sous contrainte. Le principe de l'essai en traction lente, schématisé en figure 4, consiste à
comparer les propriétés de traction en milieu inerte (air du laboratoire) et en milieu agressif. La baisse des propriétés mécaniques statiques en milieu corrosif correspond à la sensibilité à la corrosion sous contrainte. Les caractéristiques de l'essai de traction les plus sensibles sont l'allongement à rupture A et la contrainte maximale (à striction) Rm. On a utilisé
l'allongement à rupture, qui est une grandeur nettement plus discriminante que la contrainte maximale. Il est toutefois nécessaire de s'assurer que la diminution des caractéristiques mécaniques statiques correspond effectivement à de la corrosion sous contrainte, définie comme action synergique et simultanée de la sollicitation mécanique et de l'environnement. Il a donc été suggéré d'effectuer également des essais de traction en milieu inerte (air du laboratoire), après une pré-exposition préalable de l'éprouvette, sans contrainte, au milieu agressif, pendant la même durée que l'essai de traction effectué dans ce milieu. La sensibilité à la corrosion sous contrainte est alors définie à
5 l'aide d'un indice I défini comme :

A%rre-sspo - A%MilieuAgressij A%Milieu/nene Les aspects critiques de l'essai de traction lente concernent le choix de l'éprouvette de traction, de la vitesse de déformation et de la solution corrosive. Une éprouvette de 10 forme échancrée avec un rayon de courbure de 100 mm, ce qui permet de localiser la déformation et de rendre l'essai encore plus sévère, a été utilisée. Elle a été prélevée dans le sens Long ou Travers-Long. Concernant la vitesse de sollicitation, il est reconnu, notamment sur les alliages AI-Zn-Mg (voir l'article Corrosion sous contrainte de cristaux Al-5Zn-1,2Mg en milieu NaCI 30 g/1 par T. Magnin et C.

15 Dubessy, paru dans les Mémoires et Etudes Scientifiques Revue de Métallurgie, octobre 1985, pages 559 - 567), qu'une vitesse trop rapide ne permet pas aux phénomènes de corrosion sous contrainte de se développer, mais qu'une vitesse trop lente masque la corrosion sous contrainte. Dans un essai préliminaire, la demanderesse a déterminé la vitesse de déformation de 5.10'7 S-1 (correspondant à une vitesse de déplacement de la traverse de 4,5.10 mm/min) qui permet de maximiser les effets de la corrosion sous contrainte ; c'est cette vitesse qui a été ensuite choisie pour l'essai.
Concernant l'environnement agressif à utiliser, le même type de problème se pose dans la mesure où
un milieu trop agressif masque la corrosion sous contrainte, mais où un environnement trop peu sévère ne permet pas de mettre en évidence de phénomène de corrosion.
En vue de se rapprocher des conditions réelles d'utilisation, mais aussi de maximiser les effets de corrosion sous contrainte, on a utilisé pour cet essai une solution d'eau de mer synthétique (voir spécification ASTM D1141, avec composition rappelée dans le tableau 1). Pour chaque cas, trois éprouvettes au moins ont été testées.

16 La demanderesse a trouvé que le procédé selon l'invention permet d'obtenir des produits qui, pour un domaine de composition restreint par rapport au domaine de composition dans lequel le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre, à savoir Zn 4,0 - 6,0 %, Mg 0,7 - 1,5 %, Mn < 0,60 %, et Cu < 0,25 %, ont des caractéristiques microstructurales nouvelles. Ces caractéristiques microstructurales conduisent à des propriétés d'usage particulièrement intéressantes, et notamment à une meilleure résistance à la corrosion.
Dans ces produits selon l'invention, la largeur de la zone exempte de précipités (PFZ =
precipitation-free zone) aux joints de grains est supérieure à 100 nm, préférentiellement comprise entre 100 à 150 nm, et encore plus préférentiellement de 120 à 140 nm ; cette largeur est bien supérieure à celle des produits comparables selon l'état de la technique (c'est à dire de même composition, même épaisseur et obtenus selon un procédé
standard T6), pour lesquels cette valeur ne dépasse pas 60 nm. On constate également que les précipités de type MgZn2 aux joints de grains ont une taille moyenne supérieure à 150 nm, et préférentiellement comprise entre 200 et 400 Mn, alors que cette taille ne dépasse pas 80 nm dans les produits selon l'état de la technique. Par ailleurs, les précipités durcissants de type MgZn2 sont nettement plus grossiers dans un produit selon l'invention que dans un produit comparable selon l'art antérieur. Cela indique que dans le procédé selon l'invention, la trempe n'est pas aussi rapide que dans un procédé
classique avec mise en solution dans un four suivie d'une trempe séparée. Il est clair que le procédé selon l'invention ne permet d'éviter une certaine précipitation de phases grossières à partir de la température T4. Cependant, il faut veiller lors de l'exécution du procédé selon l'invention à ce que la vitesse de trempe soit suffisamment élevée, et d'obtenir la précipitation à une température aussi bas que possible. Lesdites phases ne doivent pas précipiter massivement à une température comprise entre T4 et T5.

Ces analyses microstructurales quantitatives ont été effectuées par microscopie électronique à transmission avec une tension d'accélération de 120 kV sur des échantillons prélevées à mi-épaisseur dans le sens L-TL et amincies électrolytiquement par double jet dans un mélange 30 % HNO3 + méthanol à -35 C sous une tension de 20 V.

17 On constate également que le produit obtenu par le procédé selon l'invention présente une structure granulaire fibrée, c'est à dire des grains dont l'épaisseur ou dont le rapport longueur / épaisseur est nettement plus faible que pour les produits selon l'état de la technique. A titre indicatif, pour un produit selon l'invention, les grains ont une taille dans le sens de l'épaisseur (travers-court) de moins de 30 pm, préférablement moins de m et encore plus préférablement moins de 10 Mn, et un rapport épaisseur /
longueur de plus de 60, et préférentiellement de plus que 100, alors que pour un produit comparable selon l'état de la technique, les grains ont une taille dans le sens de 10 l'épaisseur (travers-court) supérieure à 60 m et un rapport épaisseur /
longueur nettement inférieur à 40.

Les tôles et bandes issues du procédé selon la présente invention, et notamment celles basées sur le domaine restreint de composition défini par Zn 4,0 - 6,0 %, Mg 0,7 - 1,5 15 %, Mn < 0,60 %, et préférentiellement Cu < 0,25 %, peuvent être avantageusement utilisés pour la construction de pièces d'automobiles, de véhicules industriels, de citernes routières ou ferroviaires, et pour la construction en milieu maritime.

Toutes les tôles et bandes issues du procédé selon la présente invention se prêtent particulièrement bien à la construction soudée ; elles peuvent être soudées par tous les procédés de soudage connus qui conviennent à ce type d'alliages. On peut souder des tôles selon l'invention entre elles, ou avec d'autres tôles en aluminium ou alliage d'aluminium, en utilisant un fil d'apport approprié. En soudant deux ou plusieurs tôles selon l'invention, il est possible d'obtenir des constructions présentant, après soudage, une limite d'élasticité (mesurée comme décrit ci-dessus) d'au moins 200 MPa.
Dans une réalisation préférée, cette valeur est d'au moins 220 MPa. La résistance à la rupture du joint soudé est d'au moins 250 MPa, et dans une réalisation préférée d'au moins 280 MPa, et préférentiellement d'au moins 300 MPa, mesurée après une maturation d'au moins un mois. Dans une réalisation préférée, on obtient une zone affectée thermiquement qui montre une dureté d'au moins 100 HV, préférentiellement d'au

18 moins 110 HV, et encore plus préférentiellement d'au moins 115 HV ; cette dureté est au moins aussi grande que celle des tôles de base qui a la dureté la moins élevée.

De manière surprenante, la demanderesse a constaté que le produit obtenu par le procédé selon l'invention, dans le domaine de composition préférentiel (Zn 4,0 - 6,0% , Mg 0,7 - 1,5% , Mn < 0,60 %), montre une résistance plus élevée à l'abrasion par le sable que les produits comparables. Elle constate que cette résistance à
l'abrasion ne dépend pas de manière simple des caractéristiques mécaniques du produit, ni de sa dureté, ni de sa ductilité. La structure fibrée dans le sens TC semble favoriser la résistance à l'abrasion par le sable. Pour cette propriété d'usage, la supériorité du produit issu du procédé selon l'invention tient à la combinaison entre une structure fibrée particulière, inaccessible avec les procédés connus, et le niveau de caractéristiques mécaniques que lui confère sa composition. La demanderesse a trouvé
que la résistance à l'abrasion par le sable du produit susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention, exprimée sous forme de perte de masse lors d'un essai décrit dans l'exemple 10 ci-dessous, est inférieure à 0,20 g, et préférentiellement inférieure à
0,19 g pour une surface plane exposée de dimensions 15 x 10 mm.

Le produit selon l'invention a de bonnes propriétés de tolérance au dommage.
Il peut être utilisé comme élément structural en construction aéronautique. Dans une réalisation préférée de l'invention, le produit montre une ténacité en contrainte plane KR
au sens T-L, mesurée selon la norme ASTM E561 sur des éprouvettes de type CCT de largeur w =
760 mm et de longueur de fissure initiale 2ao = 253 mm, d'au moins 165 MPaIm pour un Daeff de 60 mm, et préférentiellement d'au moins 175 MPa'm. Sa résistance à
la propagation de fissures en fatigue est comparable à celle des tôles utilisées actuellement comme revêtement de fuselage.

Le produit selon l'invention, et en particulier celui qui appartient au domaine de composition restreint défini par Zn 4,0 - 6,0 %, Mg 0,7 - 1,5 %, Mn < 0,60 %, est ainsi apte à être utilisé comme élément structural devant répondre à des exigences particulières en tolérance au dommage (ténacité, résistance à la propagation de fissures

19 en fatigue). On appelle ici élément de structure ou élément structural d'une construction mécanique une pièce mécanique dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, des ses usagers ou d'autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage (fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential frames)), les ailes (tels que la peau de voilure (wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs) et longerons (spars)) et l'empennage, ainsi que les profilés de plancher (floor beams), les rails de sièges (seat tracks) et les portes. Bien évidemment, la présente invention ne concerne que les éléments de structure pouvant être fabriqués à partir de tôles laminées. Plus particulièrement, le produit selon l'invention est apte à être employé comme tôle de revêtement de fuselage, en assemblage classique (notamment riveté) ou en assemblage soudé.
Le procédé selon l'invention permet donc d'obtenir un produit nouveau doté
d'une combinaison avantageuse de propriétés, telles que la résistance mécanique, la tolérance aux dommages, la soudabilité, la résistance à la corrosion exfoliante et à la corrosion sous contrainte, la résistance à l'abrasion, qui est particulièrement apte à
être utilisé
comme élément de structure en construction mécanique. En particulier, il est apte à
l'utilisation dans des véhicules industriels, ainsi que dans des équipements de stockage, de transport ou de manutention de produits granuleux, tels que bennes, réservoirs ou convoyeurs.
Par ailleurs, le procédé selon l'invention est particulièrement simple et rapide ; son coût d'exploitation est plus bas que celui des procédés selon l'état de la technique susceptibles de conduire à des produits présentant des propriétés d'usage comparables.
L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples, qui n'ont toutefois pas de caractère limitatif. Les exemples 1 et 2 appartiennent à l'état de la technique. Les exemples 3, 4, 8 et 9 correspondent à l'invention. Chacun des exemples 5, 6, 7, 9 et 10 compare l'invention à l'état de la technique.

Exemples Exemple 1 :
Cet exemple correspond à une gamme de transformation selon l'état de la technique. On 5 a élaboré par coulée semi-continue deux plaques A et B. Leur composition est indiquée au tableau 2. L'analyse chimique des éléments a été effectué par fluorescence X (pour éléments Zn et Mg) et spectroscopie à étincelle (autres éléments) sur un pion obtenu à
partir de métal liquide prélevé dans le chenal de coulée.

10 Les plaques de laminage ont été réchauffées pendant 22 heures à 530 C et laminées à
chaud dès qu'elle avaient atteintes, en sortie du four, une température de 515 C. Les bandes laminées à chaud ont été bobinées à l'épaisseur 6 mm, le procédé étant conduit de façon à ce que la température, mesurée sur les rives de la bobine après l'enroulement complet (à mi-épaisseur de l'enroulement) soit comprise entre 265 C et 275 C, cette 15 valeur étant la moyenne entre 2 mesures effectuées aux deux côtes de la bobine. Après laminage à chaud, les bobines ont été débitées et une partie des tôles obtenues a été
laminée à froid jusqu'à l'épaisseur 4 mm.

Tableau 2 Alliage Mg Zn Mn Si Fe Cu Zr Ti Cr A 1,20 4,48 0,12 0,12 0,21 0,10 0,12 0,036 0,25 B 1,15 4,95 0,006 0,04 0,10 0,13 0,11 0,011 0,05 Après laminage, toutes les tôles ont été mises en solution en four à air pendant 40 minutes à des températures comprises entre 460 C et 560 C, trempées à l'eau et tractionnées d'environ 2%. Une partie des produits ainsi obtenus a été
caractérisée tel quel, à l'état T4, ce qui correspond à la Zone Affectée Thermiquement des soudures.
L'autre partie a été soumise à un traitement de revenu T6 comprenant un palier de 4 heures à 100 C suivi d'un palier de 24 heures à 140 C.

Les produits à l'état T4 ont été caractérisés uniquement en corrosion feuilletante (tests EXCO et SWAAT) car il est connu (voir notamment l'article The stress corrosion susceptibility of aluminum alloy 7020 welded sheets par M.C. Reboul, B.
Dubost et M. Lashermes, paru dans la revue Corrosion Science, vol 25, no 11, p. 999-1018, 1985) que c'est l'état le plus sensible à la corrosion feuilletante pour les alliages AI-Zn-Mg.
Sur les produits à l'état T6, la limite élastique a été mesurée en sens Travers-Long et la tenue à la corrosion feuilletante (perte de masse après test SWAAT sur éprouvette pleine épaisseur ou sur éprouvette usinée à coeur sur la moitié de sa surface) a été
évaluée. La sensibilité à la corrosion sous contrainte a été déterminée dans les deux directions, uniquement à l'état T6 car il est connu (voir l'article de Reboul et al. cité ci-dessus) que c'est l'état le plus sensible à la corrosion sous contrainte. Les résultats sont donnés dans les tableaux 3 et 4. La première lettre du repère de la tôle désigne la composition, la seconde la gamme de laminage (C = chaud à 6 mm, F = chaud +
froid à
4 mm) et la dernière la température de mise en solution (B = basse à 500 C, H
= haute à
560 C).

Tableau 3 RP02 çp Test SWAAT Test SWAAT
Repère Epaisseur Mise en Etat T6 Usinée sur moitié Pleine épaisseur Tôle [mm] solution [MPa] [Om en g/dm2] [Am en g/dm2]

ACB 6mm 500 C 359 1.15 1.08 1.44 0.52 ACH 560 C 362 0.80 0.76 1.24 0.56 AFB 4mm 500 C 362 Non caractérisé 1.14 0.30 AFH 560 C 362 1.10 0.58 BCB 6mm 500 C 362 0.65 0.68 1.10 0.36 BCH 560 C 375 0.47 0.48 0.66 0.30 BFB 4mm 500 C 362 Non caractérisé 0.74 0.32 BFH 560 C 365 0.52 0.32 On observe que la sensibilité à la corrosion feuilletante est plus faible pour l'alliage selon la composition B (à procédé d'élaboration et conditions d'essai identiques). Cette sensibilité est nettement plus forte à l'état T4 qu'à l'état T6. Elle diminue lorsque la température de mise en solution augmente ou lorsque l'alliage subit une étape de laminage à froid.

Tableau 4 Tôle Epaisseur Mise en Sens de A% A% A% I = Indice [mm] solution sollicitation Air Labo Eau de Mer Pré-Expo de CSC
ACB 500 C Long 16.2 14.9 15.8 5.5%
6mm Travers 15.1 14.7 15.1 2.6%
ACH 560 C Long 16.7 15.1 16.3 7.2%
Travers 14.7 13.4 14.5 7.5%
AFB 4mm 500 C Lon 17.0 15.3 16.1 4.7%
AFH 560 C Long 16.2 15.5 16.4 5.5%
BCB 500 C Long 16.1 14.2 16.1 11.8%
6mm Travers 17.0 15.6 16.8 7.0%
BCH 560 C Long 15.2 13.1 15.1 13.1%
Travers 16.0 12.8 16.0 20.0%
BFB 4mm 500 C Long 15.2 13.7 15.3 10.5%
BFH 560 C Long 15.2 12.2 15.2 19.7%
On observe que la sensibilité à la corrosion sous contrainte (CSC) est plus élevée pour l'alliage selon la composition B. Cette sensibilité augmente avec la température de mise en solution.

Exemple 2:
Les tôles issues de l'exemple 1, laminées à 6 mm et mises en solution à 560 C, désignées ACH et BCH, ont été soudées à l'état T6. La soudure s'est faite dans le sens Travers-Long, avec un chanfrein en X, par un procédé MIG semi-automatique en courant lisse, avec un fil d'apport en alliage 5183 (Mg 4,81 %, Mn 0,651 %, Ti 0,120 %, Si 0,035 %, Fe 0,130 %, Zn 0,001 %, Cu 0,001 %, Cr 0,075 %) de diamètre 1,2mm, fourni par la société Soudure Autogène Française.

Les éprouvettes de traction (largeur 25 mm, cordon arasé symétriquement, longueur utile de l'éprouvette et longueur de l'extensomètre égales à (W+2 e) où W
désigne le largeur du cordon et e l'épaisseur de l'éprouvette) ont été prélevées dans le sens long, perpendiculairement à la soudure, de façon à ce que le joint se trouve au milieu. La caractérisation s'est faite 19, 31 et 90 jours après soudage, car l'homme du métier sait que pour ce type d'alliages, les propriétés mécaniques après soudage augmentent fortement durant les premières semaines de maturation. Des éprouvettes usinées à mi-épaisseur sur la moitié de leur surface ont été également soumises aux tests SWAAT et EXCO. Les résultats sont présentés dans les tableaux 5 (pour les propriétés sur le métal de base à l'état T6) et 6 (propriétés sur le métal soudé).

Tableau 5 Perte de masse Am Cotation en corrosion Tôle Rp0,2 (L) Rn (L) A% (L) [g/dm2] feuilletante [MPa] [MPa] [%] SWAAT EXCO SWAAT EXCO
100 cycles 96h 100 cycles 96h ACH 351 378 17 0.76 4.68 EA EA
BCH 351 376 16.9 0.48 3.25 Pc Pc Tableau 6 Rpo,2 Rm Rp0,2 Rm Rpo,2 R. Cotation de la zone Tôle [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] soudée 19 jours après 31 jours après 90 jours après SWAAT EXCO
soudage soudage soudage 100 cycles 96h On constate que l'alliage selon la composition B présente des propriétés mécaniques après soudage moins intéressantes que l'alliage selon la composition A. Après soudage, la résistance en corrosion feuilletante des deux alliages est dégradée par rapport au comportement du métal de base.

Exemple 3 Cet exemple correspond à la présente invention. On a élaboré par coulée semicontinue une plaque C. Sa composition est identique à celle de la plaque B issue de l'exemple 1.
La plaque a été laminée à chaud, après un réchauffage de 13 heures à 550 C
(durée au palier) suivi d'un palier de laminage à 540 C. La première étape, au laminoir réversible, a amené la plaque à une épaisseur de 15,5 mm, la température de sortie du laminoir étant d'environ 490 C. La plaque laminée a ensuite été refroidie par aspersion et par convection naturelle jusqu'à une température de l'ordre de 260 C. A cette température, elle a été entrée dans un laminoir tandem (3 cages), laminée jusqu'à
l'épaisseur finale de 6 mm, et bobinée. La température d'enroulement de la bobine, mesurée comme dans l'exemple 1, est de 150 C environ. Une fois refroidie naturellement, la bobine a été
débitée en tôles. Celles ci ont été planées et n'ont subi aucune autre opération de déformation.

Comme aux exemples 1 et 2, les tôles obtenues (repère C ) ont été
caractérisées brutes de fabrication (caractéristiques mécaniques statiques sens Long et Travers-Long, corrosion feuilletante et sous contrainte) et après soudage (caractéristiques mécaniques statiques, corrosion feuilletante). Le soudage a été effectué simultanément au soudage de l'exemple 2, et selon la même méthode. Des éprouvettes usinées à mi-épaisseur sur la moitié de leur surface ont été soumises aux tests SWAAT et EXCO. Les résultats sont rassemblés dans les Tableaux 7 et 8 (tôles non soudées) et dans le Tableau 9 (tôles soudées).

V u/ I u\ V V r v v v =

Tableau 7 Repère Rp0,2 Rm A% Perte de masse Am en Cotation en corrosion Tôle [MPa] [MPa] [%] g/dm2 feuilletante SWAAT EXCO SWAAT EXCO
100 cycles 96h 100 cycles 96h 305 (L) 344 (L) 14.4 (L) 0.85 5.1 EA EA/EB
C 330 (TL) 356 (TL) 13.3 (TL) Tableau 8 Repère Epaisseur Sens de A% A% A% I = Indice Tôle [mm] sollicitation Air Labo Eau de Mer Pré-Expo de CSC
C 6 mm Travers 13.1 10.8 13.5 20%

Tableau 9 Rp0,2 Rm RPO,2 Rm RpO,2 Rm Cotation de la zone Tôle [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] [MPa] soudée 19 jours après 31 jours après 90 jours après SWAAT EXCO
soudage soudage soudage 100 cycles 96h La tôle brute (non soudée; selon l'invention présente une résistance à la corrosion feuilletante inférieure à celle de la tôle BCH, fabriquée à partir de la même composition 10 mais avec un procédé de fabrication beaucoup plus complexe. En revanche, sa résistance en corrosion sous contrainte est équivalente.
Après soudage, la tôle selon l'invention présente une résistance mécanique très nettement supérieure à celle des tôles ACH et BCH élaborées avec un procédé
selon l'art antérieur. Sa résistance à la corrosion feuilletante sur joint soudé est équivalente.

On constate que le procédé selon l'invention effectue le bobinage à une température d'environ 120 C inférieure au procédé selon l'état de la technique de l'exemple 1.
Exemple 4:
La tôle repérée C issue de l'exemple 3 a été soumise a des traitements thermiques complémentaires de type revenu à une température de 140 C. Les échantillons ainsi obtenus ont ensuite été caractérisés comme dans l'exemple 3 (caractéristiques mécaniques statiques sens L et corrosion feuilletante). Les résultats sont rassemblés au tableau 10 et sur la figure 5 (les points noirs et la ligne noire correspondent à la limite d'élasticité, et les barres à la perte de masse lors de l'essai SWAAT).

Tableau 10 Perte de masse Am en Cotation en corrosion Traitement RP0,2 (L) Rm (L) A% (L) g/dm2 feuilletante thermique [MPa] [MPa] [%] SWAAT EXCO SWAAT
100 cycles 96h 100 cycles Aucun 305 344 14.4 0.85 5.1 EA
C
3h 140 C 299 336 15.1 0.97 5.0 EA
6h 140 C 294 332 15.3 0.89 5.2 Pc/EA
9h 140 C 297 335 15.3 0.69 4.0 Pc/EA
12h 1400C 293 332 15.3 0.71 4.1 Pc/EA
15h 140 C 289 330 15.5 0.67 3.8 Pc Ce résultat montre que le comportement en corrosion feuilletante du produit selon l'invention peut être très sensiblement amélioré par un simple traitement complémentaire de revenu ou bien par une température de bobinage légèrement plus élevée, et ce probablement sans dégradation des propriétés mécaniques après soudage.

Exemple 5:
La microstructure des échantillons ACH, BCH, BFH et C des exemples 1, 2 et 3 a été
caractérisée par microscopie électronique à balayage avec canon à émission de champ (FEG-SEM, en mode BSE (électrons rétrodiffusés), tension d'accélération 15 kV, diaphragme 30 m, distance de travail 10 mm, effectué sur coupe polie au sens de prélèvement L-TC avec dépôt conducteur Pt/Pd) et par microscopie électronique à
transmission (TEM, sens de prélèvement L-TL, préparation de lames par amincissement électrochimique à double jet avec 30 % HN03 dans du méthanol à -35 C avec un potentiel de 20 V). Tous les échantillons étaient prélevées à mi-épaisseur de la tôle.

On observe des différences importantes entre les échantillons ACH, BCH et BFH
d'une part, et l'échantillon C d'autre part :
- La largeur de la zone exempte de précipités (PFZ = precipitation-free zone) aux joints de grains est de l'ordre de 25 à 35 nm dans les échantillons ACH, BCH
et BFH, alors qu'elle est de l'ordre de 120 à 140 nm dans l'échantillon C.
- Les précipités de type MgZn2 aux joints de grains ont une taille moyenne de l'ordre de 30 à 60 mn dans les échantillons ACH, BCH et BFH, alors qu'ils ont une taille moyenne comprise entre 200 et 400 nm dans l'échantillon C.
Exemple 6:
Une tôle ACH, une tôle BCH (élaborées comme décrit dans l'exemple 1) et une tôle C
(élaborée selon l'invention comme décrit dans l'exemple 3) ont été soudées dans le sens TL (Travers-Long) comme décrit dans les exemples 2 et 3. Sur une coupe polie à
travers le joint soudé (plan TC-L), on a ensuite déterminé la microdureté du joint par des mesures successives disposées sur une droite perpendiculaire au joint. On trouve les valeurs indiquées sur le tableau 11 et la figure 6. Le paramètre Dist [mm]
indique la distance du point de mesure par rapport au coeur du cordon de soudure. Les valeurs de dureté sont données en Hv (Dureté Vickers).

Tableau 11 Dist - 19 -18 -17 -16 -15 -14 -12 -11 -10 -9 -8 -7 -6,5 Dist -6 -5,5 -5 -4,5 -4 -3,5 -3 -2,5 -2 -1,5 -1 -0,5 0 Dist 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 7 Dist 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 On constate une influence du procédé de fabrication de la tôle de base sur les caractéristiques du joint soudé obtenu avec cette tôle de base : un joint soudé élaboré
avec une tôle C, fabriquée par le procédé selon l'invention, montre une dureté
nettement plus élevée dans la zone affectée thermiquement (HAZ = heat-affected zone) du joint de soudure (Dist = [-5,5 , -1,5] et [+1,5 , +5,5]) qu'un joint soudé élaboré avec une tôle BCH, de même composition mais fabriquée selon un procédé connu. Par ailleurs, la zone affectée thermiquement présente une dureté supérieure à celle du métal de base pour la tôle C fabriquée par le procédé selon l'invention, ce qui est tout à
fait inhabituel.

Exemple 7:

On a préparé des tôles en alliage 6056 plaquées des deux faces avec l'alliage 1300, selon le procédé décrit dans l'exemple 3 de la demande de brevet EP 1 170 118 Al. La composition chimique de l'âme en 6056 est donnée au tableau 12. On compare ces produits avec la tôle C de l'exemple 3 de la présente demande brevet.

On a déterminé la ténacité en contrainte plane au sens T-L selon la norme ASTM

sur des éprouvettes de type CCT de largeur w = 760 mm et de longueur de fissure initiale 2ao = 253 mm. L'épaisseur des éprouvettes est indiquée dans le tableau 12.
L'essai permet de définir la courbe R du matériau, donnant la résistance à la déchirure KR en fonction de l'extension de la fissure Da. Les résultats sont rassemblés dans le Tableau 13 et sur la Figure 7.

On a également déterminé la vitesse de propagation de fissures da/dn selon la norme ASTM E 647 au sens T-L pour R = 0,1 sur une éprouvette de type CCT de largueur w =
400 mm avec une longueur de fissure initiale 2a0 = 4 mm, à une fréquence f = 3 Hz. Les éprouvettes étaient taillées dans la pleine épaisseur des tôles. Les résultats sont rassemblés sur la Figure 8.
Tableau 12 Tôle Fe Si Cu Mn Epaisseur tôle Epaisseur éprouvette [%] [%] [%] [%] plaquée [mm] courbe R [mm]
6056-1 0,14 1,01 0,61 0,55 4,5 4,5 6056-2 0,07 0,83 0,66 0,60 3,2 3,2 6056-3 0,07 0,83 0,66 0,60 3,2 3,2 6056-4 0,12 0,85 0,67 0,59 7 5,5 (*) 6056-5 0,12 0,85 0,67 0,59 7 5,5 (*) NOTE : teneur en Zr 0,1 % et teneur en Mg 0,7 % pour toutes les cinq tôles.
(*) Obtenu par usinage symétrique Tableau 13 tôle C 6056-1 6056-2 6056-3 6056-4 6056-5 Daeff [mm] Ténacité en contrainte plane KR [MPa m]

20 117 109 106 111 105 99 On constate que le produit selon l'invention montre une meilleure ténacité en contrainte plane KR qu'un produit de référence connu, alors que la vitesse de propagation de 5 fissures da/dN (T-L) aux valeurs de AK élevées est sensiblement comparable.

Exemple 8:

On a élaboré selon le procédé de la présente invention un alliage dont composition est 10 indiquée dans le tableau 14.
Tableau 14 Alliage Mg Zn Mn Si Fe Cu Zr Ti Cr S 1,23 5,00 0,01 0,03 0,09 0,01 0,14 0,03 0,002 Les paramètres essentiels du procédé, appelé ici Si, étaient :
Tl = 550 C, T2 = 520 C, T4 = 267 C, T5=267'C, T6=2100C
15 La température Ts était de 603 C (valeur obtenue par calcul numérique).
L'épaisseur finale de la bande était de 6 mm, sa largeur 2400 mm.

On constate que la produit final ne montre aucune recristallisation. Dans le plan L/TC, on observe à mi-épaisseur une microstructure fibrée, avec une épaisseur des grains de l'ordre de 10 m.
Des tôles représentatives, débitées en pleine largeur au milieu de la bobine, montraient à
mi-largeur les caractéristiques mécaniques indiquées sur le tableau 15 :

Tableau 15 RP0,2 (L) Rm (L) A% (L) RpO,2 (TL) Rm (TL) A% (TL) [MPa] [MPa] [%] [MPa] [MPa] [%]
275 236 15,9 279 249 16,4 La résistance à la corrosion, évaluée par l'essai EXCO, était de EA en surface et à mi-épaisseur. La résistance à la corrosion, évaluée par l'essai SWAAT, était de P
en surface et à mi-épaisseur, et la perte de masse était de 0,52 g/dm2 en surface et de 0,17 g/dm2 à
mi-épaisseur.
Exemple 9:

On a élaboré selon le procédé de la présente invention un alliage dont composition est indiquée dans le tableau 16.
Tableau 16 Alliage Mg Zn Mn Si Fe Cu Zr Ti Cr U 1,23 5,07 0,19 0,05 0,12 0,07 0,10 0,03 0,002 Quatre bobines (largeur 2415 mm) ont été préparées avec des conditions de transformation différentes. En plus, une bobine de composition S (appelée ici S2) selon l'exemple 8 a été transformée (largeur 1500 mm).
Les paramètres essentiels du procédé étaient (toutes les températures en C):

Tableau 17 bobine Ti T2 T3 T4 T5 T6 La température Ts pour l'alliage U était de 600 C (valeur obtenue par calcul numérique). L'épaisseur des bandes U3 et U4 était de 6 mm, celle des bandes U1, U2 et S2 de 8 mm.

Des tôles représentatives, débitées en pleine largeur au milieu de la bobine, montraient à
mi-largeur les caractéristiques mécaniques indiquées sur le tableau 18:

Tableau 18 bobine Rp0,2 (L) Rm (L) A% (L) [MPa] [MPa] [%]
U1 298 265 13,5 U2 358 335 11,4 U3 317 294 13,2 U4 352 334 13,4 S2 332 307 11,9 Exemple 10:

On a comparé la microstructure et la résistance à l'abrasion de différentes tôles obtenues par le procédé selon l'invention (repère 7108 F7) et selon l'état de la technique (repères 5086 H24, 5186 H24, 5383 H34, 7020 T6, 7075 T6 et 7108 T6). Le tableau 19 rassemble des résultats concernant les caractéristiques mécaniques et la microstructure de ces tôles.

Tableau 19 Repère Rp0,2 (L) Rm (L) A% (L) Dureté Longueur moyenne du grain [ m]
[MPa] [MPa] [%] (HV) Sens TC Sens L Sens TL

7108 T6 360 395 17,5 125 100 390 320 7108 F7 305 344 14,5 112 8 500 290 Le matériau 7108 T6 avait la composition de l'alliage B de l'exemple 2, et était proche du matériau BCH. Le matériau 7108 F7 a la même composition B de l'exemple 2.

La résistance à l'abrasion a été caractérisée à l'aide d'un dispositif original qui reproduit les conditions telles qu'elles peuvent se présenter par exemple lors du chargement, du transport et du déchargement de sable dans une benne. Cet essai consiste à
mesurer la perte de masse d'un échantillon soumis à un mouvement vertical de va-et-vient dans un réservoir rempli de sable. Le diamètre du réservoir est d'environ 30 cm, -la hauteur du sable d'environ 30 cm. Le porte-échantillon est fixé sur une tige verticale reliée à un vérin à double-effet qui assure le mouvement vertical de va-et-vient de la tige. Le porte-échantillon se présente sous la forme d'une pyramide avec un angle de 45 .
C'est la pointe de la pyramide qui plonge dans le sable. Les échantillons à tester, de dimension 15 x 10 x 5 mm, sont encastrés dans les faces de la pyramide de manière à ce que leur surface soit tangente à celle de la face correspondante de la pyramide ; c'est la face correspondant au plan L-TL (dimension 15 x 10 mm) qui est exposée au sable. La profondeur de pénétration de l'échantillon dans le sable était de 200 mm.
Le même mode opératoire a été utilisé pour tous les échantillons. Il implique le dégraissage à l'acétone de l'échantillon, le remplissage du réservoir avec la même quantité du même sable normalisé (sable selon NF EN 196-1), l'arrêt de la machine tous les 1000 cycles et remplacement du sable usé par du sable neuf, le pesage des échantillons tous les 2000 cycles (précédé d'un nettoyage à l'acétone et à
l'air comprimé), l'arrêt de l'essai après 10 000 cycles. Les résultats sont donnés dans le tableau 20 :

Tableau 20 Repère Face testée Perte de masse [g] à 10 000 cycles 5086 H24 Brute 0,198 5186 H24 Brute 0,233 5383 H34 Brute 0,193 7020 T6 Brute 0,252 7075 T6 Brute 0,225 7108 T6 Usinée 0,199 7108 F7 Usinée 0,175 Les valeurs de perte de masse indiquées sont la moyenne entre trois essais ;
l'intervalle de confiance est de l'ordre de 0,01 à 0,02 g ; cela souligne la bonne répétabilité de cet essai.
Le tableau 19 montre la microstructure très particulière du produit obtenu par le procédé
selon la présente invention, en comparant les deux produits en alliage 7108, l'un (repère T6) obtenu selon un procédé connu, l'autre (repère F7) selon le procédé qui fait l'objet de la présente invention. Le tableau 20 montre l'effet de cette microstructure sur la résistance à l'abrasion. On voit immédiatement que le produit selon l'invention résiste mieux à l'abrasion que le produit standard 5086 H24. Cela souligne sa bonne aptitude à
l'utilisation dans des véhicules industriels, ainsi que dans des équipements de stockage et de manutention de produits granuleux, tels que bennes, réservoirs, ou convoyeurs.

Claims (34)

REVENDICATIONS :

1. Procédé d'élaboration d'un produit laminé intermédiaire en alliage d'aluminium de type Al-Zn-Mg, comprenant les étapes suivantes :

a) on élabore par coulée semi-continue une plaque contenant (en pourcents massiques) Mg 0,5 - 2,0 Mn < 1,0 Zn 3,0 - 9,0 Si < 0,50 Fe < 0,50 Cu < 0,50 Ti < 0,15 Zr < 0,20 Cr < 0,50 le reste de l'aluminium avec ses inévitables impuretés, dans laquelle Zn/Mg >
1,7, b) on soumet ladite plaque à une homogénéisation ou un réchauffage à une température T1, choisie telle que 500 °C <= T1 <= (T s -20°C), où T s représente la température de brûlure de l'alliage , c) on effectue une première étape de laminage à chaud comprenant une ou plusieurs passes de laminage sur un laminoir à chaud, la température d'entrée T2 étant choisie telle que (T1 - 60°C) <= T2 <=(T1 - 5°C), et le procédé de laminage étant conduit d'une façon à ce que la température de sortie T3 soit telle que (T1-150°C) <= T3 <=
(T1-30°C)et T3 < T2;

d) on refroidit rapidement la bande issue de ladite première étape de laminage à
chaud à une température T4 ;

e) on effectue une seconde étape de laminage à chaud de ladite bande, la température d'entrée T5 étant choisie telle que T5 <= T4 et 200 °C <= T5 <= 300 °C, et le procédé de laminage étant conduit de façon à ce que la température de bobinage T6 soit telle que (T5 - 150°C) < T6 < (T5 - 20 °C).

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en zinc de l'alliage est comprise entre 4,0 et 6,0 %, la teneur en Mg est comprise entre 0,7 et 1,5 %, et la teneur en Mn est inférieure à 0,60 %.

3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que Cu < 0,25 %.

4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'alliage est choisi dans le groupe formé par les alliages 7020, 7108, 7003, 7004, 7005 , 7008, 7011, 7022.

5. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'alliage contient en plus un ou plusieurs des éléments choisie dans le groupe formé par Sc, Y, La, Dy, Ho, Er, Tm, Lu, Hf, Yb avec une concentration ne dépassant pas les valeurs suivantes Sc < 0,50 %, Y < 0,34 %, La, Dy, Ho, Er, Tm, Lu < 0,10 % chaque, Hf < 1,20 %, Yb < 0,50%.

6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la concentration de Sc < 0,20%.

7. Procédé selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que la concentration de Y < 0,17%.

8. Procédé selon une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que la concentration de Hf < 0,50%.

9. Procédé selon une quelconque des revendications 5 à 8, caractérisé en ce que la concentration de Yb < 0,25%.

10. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que ledit produit laminé intermédiaire a une épaisseur comprise entre 3 mm et 12 mm.

11. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que ledit produit laminé intermédiaire est soumis à un écrouissage à froid compris entre 1 % et 9 %, et / ou à un traitement thermique complémentaire comprenant un ou plusieurs paliers à des températures comprises entre 80°C et 250°C, ledit traitement thermique complémentaire pouvant intervenir avant, après ou au cours dudit écrouissage à froid.

12. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que la température T3 est telle que (T1- 100°C) <= T3 <=(T1-30 °C), et / ou en ce que la température T2 est telle que (T1 - 30°C) <= T2 <=(T1 -5°C).

13. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que la température T3 est supérieure à la température de solvus de l'alliage.

14. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que l'alliage est l'alliage 7108, et les températures T1 à T6 sont respectivement T1 = 550°C, T2 = 540 °C, T3 = 490 °C, T4 = 270 °C, T5 = 270 °C, T6 = 150 °C.

15. Tôle ou bande ayant une épaisseur comprise entre 3 mm et 12 mm susceptible d'être obtenue par le procédé selon une quelconque des revendications 1 à
10, caractérisée en ce que sa limite d'élasticité R p0,2 est au moins 250 MPa, sa résistance à la rupture R m est au moins 280 MPa, et son allongement à la rupture est au moins 8 %, en ce que sa une teneur en zinc est comprise entre 4,0 et 6,0 %, sa teneur en Mg est comprise entre 0,7 et 1,5%, sa teneur en Mn inférieure à 0,60%, sa teneur en cuivre est inférieure à 0,25%, en ce que les précipités de type MgZn2 aux joints de grains ont une taille moyenne supérieure à 150 nm, et en ce que elle présente une structure fibrée caractérisée par un rapport longueur / épaisseur de grains de plus de 60, avec des grains présentant dans le sens travers-court une épaisseur de moins de 30 µm.

16. Tôle en bande selon la revendication 15, caractérisée en ce que la teneur de Mn est inférieure à 0,25%.

17. Tôle ou bande selon la revendication 15 ou 16, caractérisée en ce que sa limite d'élasticité R p0,2 est au moins 290 MPa et que sa résistance à la rupture R m est au moins 330 MPa.

18. Tôle ou bande selon une quelconque des revendications 15 à 17, caractérisée en ce que la largeur des zones exemptes de précipités aux joints de grains dudit produit est supérieure à 100 nm.

19. Utilisation d'une tôle ou bande selon une quelconque des revendications 15 à
18 pour la fabrication de constructions soudées.

20. Utilisation d'une tôle ou bande selon une quelconque des revendications 15 à
18 pour la construction de citernes routières ou ferroviaires.

21. Utilisation d'une tôle ou bande selon une quelconque des revendications 15 à
18 pour la construction de véhicules industriels.

22. Utilisation d'une tôle ou bande selon une quelconque des revendications 15 à
18 dans la construction d'équipements de stockage, de transport ou de manutention de produits granuleux.

23. Utilisation d'une tôle ou bande selon une quelconque des revendications 15 à
18 pour la fabrication de pièces d'automobiles.

24. Utilisation d'une tôle ou bande selon une quelconque des revendications 15 à
18 comme élément structural en construction aéronautique.

25. Utilisation selon la revendication 24, dans laquelle ledit élément structural est une tôle de revêtement de fuselage.

26. Utilisation selon une quelconque des revendications 19 à 25, dans laquelle au moins deux desdits éléments structuraux sont assemblés par soudage.

27. Construction soudée réalisés avec au moins deux tôles ou bandes selon une quelconque des revendications 15 à 18, caractérisé en ce que sa limite d'élasticité R p0,2 dans le joint soudé entre deux desdits produits est d'au moins 200 MPa.

28. Construction soudée selon la revendication 27, dans laquelle la limite d'élasticité R p0,2 dans le joint soudé entre deux desdits produits est d'au moins 220 MPa.

29. Construction soudée réalisée avec au moins deux tôles ou bandes selon l'une quelconque des revendications 15 à 18, caractérisé en ce que sa résistance à
la rupture R.
dans le joint soudé entre deux desdits produits est d'au moins 250 MPa.

30. Construction soudée selon la revendication 29, dans laquelle la résistance à la rupture R m dans le joint soudé entre deux desdits produits est d'au moins 300 MPa.

31. Construction soudée selon une quelconque des revendications 27 à 30, dans laquelle la dureté dans la zone affectée thermiquement est supérieure ou égale à 100 HV.

32. Construction sondée selon la revendication 31, caractérisée en ce que la zone affectée thermiquement est supérieure ou égale à 110 HV.

33. Construction sondée selon la revendication 31 ou 32, caractérisée en ce que la zone affectée thermiquement est supérieure à égale à 115 HV.

34. Construction soudée selon l'une quelconque des revendications 30 à 33, dans laquelle la dureté dans la zone affectée thermiquement est au moins aussi grande que la dureté de celles des tôles de base qui a la dureté la moins élevée.