EP3850119B1 - Produit en alliage almgmn a tenue à la corrosion améliorée - Google Patents

Produit en alliage almgmn a tenue à la corrosion améliorée Download PDF

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EP3850119B1
EP3850119B1 EP19790635.7A EP19790635A EP3850119B1 EP 3850119 B1 EP3850119 B1 EP 3850119B1 EP 19790635 A EP19790635 A EP 19790635A EP 3850119 B1 EP3850119 B1 EP 3850119B1
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EP
European Patent Office
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weight
sheet
thickness
temperature
content
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EP19790635.7A
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EP3850119A1 (fr
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Marine LEDOUX
Maria Belen Davo Gutierrez
Timothy Warner
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Constellium Issoire SAS
Constellium Rolled Products Ravenswood LLC
Original Assignee
Constellium Issoire SAS
Constellium Rolled Products Ravenswood LLC
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/047—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with magnesium as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
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    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/06—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/06—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent
    • C22C21/08—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent with silicon

Definitions

  • the invention relates to the field of rolled products such as sheets or strips of aluminum alloy of the AlMgMn type whose Mg content is at least 4% by weight having high mechanical strength, advantageous welding properties and good corrosion resistance for structural applications, such as boats, offshore construction or industrial vehicles.
  • AlMg alloys of the 5000 series according to the nomenclature of the Aluminum Association in the work-hardened state (state H according to NF EN 515), either fully work-hardened (state H1), or partially softened (state H2) or stabilized (H3 state), allows good mechanical characteristics and good corrosion resistance to be obtained.
  • alloys 5083, 5059, 5383 and 5086 are widely used in the field of mechanical construction, welded or not, for applications which require correct corrosion resistance such as shipbuilding.
  • ASTM B928 requires the NAMLT test (ASTM G67 - Loss of Mass after Exposure to Nitric Acid) to characterize resistance to intergranular corrosion. This standard specifies in paragraph 10 the resistance to intergranular corrosion after treatment Post-production thermal 7 days at 100°C for H128 condition. The strength and strength after welding should not be reduced.
  • the French patent application FR2731019 concerns a particular alloy composition, subsequently registered with the Aluminum Association under the designation 5383, containing, among other things, 3 to 5% magnesium and 0.5 to 1% manganese, in which the sum of the contents (in % by weight) Mn + 2Zn is > 0.75.
  • This composition makes it possible to obtain rolled or extruded products having significantly better fatigue resistance and a significantly lower crack propagation speed than known products intended for the same application.
  • the cited patent application gives no indication of the corrosion resistance of the product.
  • the French patent application FR2740144 claims a very narrow composition, within the composition ranges of alloys 5083 and 5086, containing among others 4.3 to 4.8% magnesium and less than 0.5% manganese, making it possible to obtain good characteristics during large deformations. This request also does not mention corrosion resistance.
  • the patent application US2011017055 relates to 5xxx aluminum alloys and products made therefrom are described.
  • the alloys described consist essentially of: from 2.5% by weight to 7% by weight Mg; from 0.05% by weight to 2% by weight Cu; from 0.3% by weight to 1.5% by weight Mn optionally up to 2.0% by weight Zn; optionally up to 1.0 wt% total additives, wherein the additives are selected from the group consisting of Zr, Cr, V, Sc, Hf, Ti, B, C, Ca, Sr, Be, Bi , Cd, Ge, In, Mo, Nb, Ni, Sn, Y; and the rest being aluminum and inevitable impurities.
  • New 5xxx aluminum alloy products can enable an improved combination of properties thanks, for example, to the presence of copper.
  • the new 5xxx aluminum alloy products are capable of achieving an improved combination of properties through solution heat treatment.
  • the patent application CN104404411 relates to a process for producing aluminum alloy sheets which comprises the following steps: firstly, carrying out a homogenization heat treatment on an aluminum alloy ingot, in which the mass fraction of magnesium at aluminum alloy ingot is 4.0% -4.9%, carry out primary deformation by hot rolling to obtain an intermediate aluminum alloy plate; finally, to carry out secondary hot rolling on the alloy plate of intermediate aluminum to obtain an aluminum alloy plate.
  • the aluminum alloy plate production process is particularly suitable for the production of marine aluminum alloy plates, and is particularly aimed at the H116 state of 5083 aluminum alloy
  • the alloy plate Aluminum produced by the aluminum alloy sheet production process has high corrosion resistance and mechanical properties.
  • the patent application CN104152759 relates to high strength and corrosion resistant Al-Mg alloys and preparation technology thereof.
  • the alloy components are as follows in percentage by mass: 5.0 to 6.5% Mg, 1.2 to 2.5% Zn, 0 to 0.4% Cu, 0.4 to 1 .2% Mn, 0 to 0.1% Cr, 0 to 0.15% Ti, 0.05 to 0.25% Zr, 0 to 0.4% Fe, 0 to 0.4 % of Si and the rest of Al and the inevitable impurities.
  • the manufacturing process includes the stages of casting, homogenization, hot rolling, recrystallization annealing, cold rolling, stabilization treatment, as well as pre-stretching.
  • the patent application CN106244872 relates to a preparation method for a medium-thickness Al-Mg aluminum alloy panel having high corrosion resistance for marine applications.
  • the preparation process includes the steps of homogenization heat treatment annealing, hot rolling, cold rolling and heat treatment stabilization heat treatment.
  • the patent application WO2018104004 relates to a method of manufacturing a wear-resistant rolled aluminum alloy product comprising the steps of: providing an aluminum alloy plate having Mg of 4.20% to 5.5%, Mn of 0 .50% to 1.1% up to 0.40%, Si up to 0.30%, Cu up to 0.20%, Cr up to 0.25%, Zr up to 0.25 %, Zn up to 0.30%, Ti up to 0.25%, hot roll to an intermediate thickness of 15 mm to 40 mm then hot roll to a final thickness of 3 mm to 15 mm and in which the outlet temperature of the hot rolling mill is between 130 and 285 ° C and then cool to room temperature.
  • This request also does not mention corrosion resistance.
  • the problem that the present invention attempts to address is therefore to provide rolled products made of AlMgMn alloy having, after long-term exposure, improved corrosion resistance while maintaining good mechanical characteristics before and after welding, having good fatigue resistance and can be developed at the lowest cost.
  • the static mechanical characteristics in traction in other words the breaking strength Rm, the conventional elastic limit at 0.2% elongation Rp 0.2 , and the elongation at break A%, are determined by a tensile test according to standard NF EN ISO 6892-1 / ASTM E8 - E8M-13, the sampling and direction of the test being defined by standard EN 485-1.
  • the Applicant has surprisingly found that a specific composition of Al-Mg alloys combined with a specific rolling process makes it possible to obtain the targeted corrosion properties.
  • the process according to the invention comprises the steps of preparing an alloy according to the invention: casting, optionally homogenization, hot rolling in two stages, optionally cold rolling, and optionally final heat treatment.
  • the magnesium content is between 4.0 and 4.6% by weight and preferably between 4.1 and 4.5%, the products obtained being particularly resistant to corrosion.
  • the magnesium content is between 4.7 and 5.2% by weight and preferably between 4.7 and 5.0% by weight, the products obtained having in particular high mechanical strength after welding.
  • Manganese improves tensile strength and reduces the tendency of the metal to recrystallize. Below 0.40% by weight of manganese, the present invention is of no industrial interest because the tensile strength is too low. Beyond 1%, the elongation at break, toughness and fatigue resistance become too low for the targeted applications.
  • the manganese content is advantageously between 0.45 and 0.60% by weight.
  • the manganese content is advantageously between 0.70 and 0.90% by weight.
  • Zinc in the presence of manganese, improves the breaking strength, but beyond 0.40% by weight the applicant has observed difficulties concerning the shaping of the products and/or the resistance to corrosion after welding.
  • the Zn content is between 0.15 and 0.35% by weight and preferably between 0.18 and 0.30% by weight.
  • Titanium, chromium, copper and zirconium also have a favorable effect on the elastic limit, and at least one element is chosen from Ti, Cr, Cu and Zr, with a content if chosen of 0.01 - 0.15 for Ti, 0.05 - 0.25 for Cr, 0.02 - 0.25 for Cu, 0.05 - 0.25 for Zr, in percentage by weight.
  • the elements added are titanium, chromium and copper, the zirconium content being less than 0.05% by weight and preferably less than 0.03% by weight.
  • the copper content is at least 0.05% by weight and preferably at least 0.06% by weight. In one embodiment of the invention the copper content is at most 0.15% by weight and preferably 0.10% by weight.
  • the chromium content is less than 0.1% by weight and preferably less than 0.09% by weight
  • the iron content does not have much influence in the context of the present invention; it should be less than 0.40% by weight and preferably less than 0.35% by weight to avoid the formation of primary phases during casting.
  • the silicon content is less than 0.40% by weight.
  • a minimum content of 0.05% by weight to ensure the formation of silicon phases such as Mg2Si is preferred.
  • the maximum silicon content is 0.15% by weight.
  • a rolling plate is cast by vertical semi-continuous casting.
  • the plate is then optionally homogenized.
  • the chosen temperature is between 535 °C and 550 °C for a period of at least 12 hours.
  • the present inventors have noted that, surprisingly, excellent results are obtained in the absence of homogenization.
  • the homogenization step is not carried out but a simple reheating is carried out before hot rolling at a temperature between 490 and 535°C, preferably between 495 and 525°C and preferably between 500 and 535°C. 520°C.
  • said plate After homogenization and/or reheating, said plate is hot rolled in two successive stages to obtain a sheet with a first hot rolling stage on a reversible rolling mill to a thickness of between 12 and 35 mm and a second hot rolling stage. on a tandem rolling mill up to a thickness between 3 and 12 mm. In the second hot rolling stage the final temperature must be at least 240°C and less than 300°C.
  • a tandem rolling mill is a rolling mill in which several stands supporting rolling mill rolls, typically 3, 4 or 5, act successively ("in tandem"). Typically the sheets obtained are wound at the outlet of the tandem rolling mill.
  • the entry temperature during the first rolling step is advantageously between 470°C and 525°C, preferably between 480°C and 515°C and preferably between 490°C and 505°C.
  • the first step on a reversible rolling mill can be carried out on one or even two reversible rolling mills placed successively.
  • the inlet temperature for the second hot rolling stage is preferably between 350°C and 450°C.
  • the final temperature of the second hot rolling stage must be below 300°C. The present inventors have in fact noted that if this temperature is too high, the corrosion resistance properties are insufficient.
  • the final temperature during the second hot rolling step is between 240°C and 280°C.
  • the reduction in thickness Re carried out at a temperature between 240°C and 380°C is sufficient.
  • the final temperature is at least 250°C or more preferably 260°C.
  • the thicknesses e1 and e2 are not available, they can be estimated from the inlet and outlet temperatures and inlet and outlet thicknesses, respectively T_inlet, T_outlet, Ep_inlet and Ep_outlet during the second hot rolling stage by linear extrapolation
  • the present inventors have found that the properties are advantageous when a reduction in thickness Re of at least 30% is carried out at a temperature between 240°C and 380°C.
  • the present inventors have found that a reduction in thickness Re of at least 65% carried out at a temperature of between 240°C and 380°C during the second hot rolling step is particularly advantageous, this advantageous reduction in thickness making it possible in particular to improve the granular structure and the corrosion resistance after long-term exposure.
  • the sheet obtained can optionally be cold rolled to a thickness of between 1 and 7 mm and preferably between 2 and 4 mm (MPa).
  • a final heat treatment of the hot-rolled and optionally cold-rolled sheet at a temperature below 300°C can finally optionally be carried out.
  • the final heat treatment is carried out at a temperature between 180 and 280°C, preferably between 190 and 220°C, for a duration typically between 1 hour and 10 hours.
  • This type of treatment can in some cases improve corrosion resistance properties.
  • the final heat treatment is not essential and in an advantageous embodiment the final heat treatment step is not carried out and the sheet metal is used in the raw manufacturing state, it is that is to say according to the raw cases of hot rolling or cold rolling.
  • the aluminum alloy sheets capable of being obtained by the process according to the invention are advantageous because after exposure for 7 days at 100°C they have a weight loss of less than 15 mg/cm2 during a corrosion test. according to ASTM G67.
  • the granular structure of the samples was characterized by scanning electron microscopy (EBSD) using disorientation analysis in the granular zones by the KAM (Kernel Average Misorientation) method described for example in the article “A review of strain analysis using electron backscatter diffraction”. Stuart I. Wright et al. Microsc. Microanal. 17, 316-329, 2011 .
  • EBSD scanning electron microscopy
  • KAM Kernel Average Misorientation
  • the local disorientation map of each sample is obtained by the kernel method. For a determined pixel, we calculate the average of disorientations between this pixel and all its first neighbors (hexagonal pixels) belonging to the same grain, as illustrated in the figure.
  • Figure 1 As part of this measurement, a grain is defined by a misorientation of 5° and a minimum size of 20 ⁇ m, for a measurement step of 0.15 ⁇ m.
  • the local average disorientation value is assigned to the central point.
  • Figure 1A illustrates the case in which all the first neighbors, pixels 1 to 6, of the central pixel A are part of the same grain.
  • the average of the misorientations ⁇ g K for pixel A is then obtained by the average of the misorientations ⁇ g Ai relative to pixels 1 to 6.
  • Figure 1B illustrates the case in which some of the first neighbors, pixels 5 and 6, of the central pixel A belong to a grain different from that of the central pixel.
  • the average of the disorientations for pixel A is then obtained by the average of the disorientations relative to pixels 1 to 4.
  • the average value of the disorientations for each pixel of the map is defined as the average degree of disorientation KAM or KAM measurement.
  • the conditions for acquiring and processing EBSD data are given below.
  • the software EDAX OIM v7.3.0.
  • the present inventors have found that advantageously the average degree of misorientation KAM is at least 0.75.
  • Table 1 composition of the plates in % by weight If Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti HAS 0.10 0.27 0.05 0.51 4.3 0.08 0.24 0.01 B 0.11 0.26 0.06 0.56 4.4 0.07 0.22 0.02 VS 0.10 0.29 0.04 0.54 4.4 0.09 0.22 0.02 D 0.03 0.14 ⁇ 0.01 0.79 4.8 0.08 0.01 0.03 E 0.05 0.16 0.06 0.83 4.7 0.02 0.19 0.02
  • the plates were heated to 520°C then were hot rolled in two successive stages to obtain a sheet.
  • hot rolling was carried out on a reversible rolling mill to a thickness between 26 and 29 mm for alloys A to C and 15 to 17 mm for alloys D and E with an entry temperature on the reversible between 490°C and 510°C.
  • hot rolling was carried out on a tandem rolling mill up to a thickness between 4 and 7 mm, the thickness to which the sheets were wound, the rolling conditions in the tandem rolling mill are given in the table 2.
  • C#3 and C#4 a heat treatment at 340°C was carried out after hot rolling to simulate the effect of a tandem outlet temperature of 340°C.
  • C#4 a treatment of 2 hours at 210°C was carried out after cold rolling. Table 2 Rolling conditions.
  • the granular structure of the samples was also characterized by scanning electron microscopy (EBSD) as described previously to obtain the KAM value.
  • EBSD scanning electron microscopy
  • the products obtained with the process according to the invention (A#1, C#1, C#2 and E#1) have a result after such NAMLT H128 of less than 15 mg/cm2.
  • the products according to the invention whose magnesium content is less than or equal to 4.6% by weight have an average degree of disorientation KAM of at least 0.75, as illustrated in Figure 2 .

Description

    Domaine technique
  • L'invention concerne le domaine des produits laminés tels que tôles ou bandes en alliage d'aluminium du type AlMgMn dont la teneur en Mg est d'au moins 4% en poids ayant une résistance mécanique élevée, des propriétés de soudage avantageuse et une bonne résistance à la corrosion pour des applications structurales, comme par exemple, les bateaux, les constructions offshore ou les véhicules industriels.
    • Etat de la technique
  • Il est bien connu que l'utilisation des alliages AlMg de la série 5000 selon la nomenclature de l'Aluminum Association à l'état écroui (état H selon NF EN 515), soit totalement écroui (état H1), soit partiellement adouci (état H2) ou stabilisé (état H3), permet d'obtenir de bonnes caractéristiques mécaniques et une bonne tenue à la corrosion. A titre d'exemple, les alliages 5083, 5059, 5383 et 5086 sont largement utilisés dans le domaine de la construction mécanique, soudée ou non, pour des applications qui exigent une tenue à la corrosion correcte telle que la construction navale.
  • Toutefois, les exigences en termes de corrosion sont de plus en plus importantes et il est nécessaire que les produits soient résistants à la corrosion exfoliante et intergranulaire même après une exposition à long terme, c'est-à-dire une utilisation en service y compris pour des applications dans des climats chauds. Ainsi, on réalise des tests de corrosions après une exposition de 7 jours à 100 °C pour simuler une exposition à long terme à température ambiante. Dans ces conditions, une corrosion intergranulaire due à la dissolution de la couche de passivation de la phase β (Al3Mg2) qui ségrége aux joints de grain a tendance à se produire.
  • La norme ASTM B928 requiert le test NAMLT (ASTM G67 - Perte de Masse après Exposition à l'Acide Nitrique) pour caractériser la résistance à la corrosion intergranulaire. Cette norme spécifie au paragraphe 10 la résistance à la corrosion intergranulaire après un traitement thermique post-production de 7 jours à 100 ° C pour l'état H128. La résistance et la résistance après soudage ne doivent pas être réduites.
  • La demande de brevet français FR2731019 concerne une composition particulière d'alliage, enregistrée ultérieurement à l'Aluminum Association sous la désignation 5383, contenant entre autres de 3 à 5 % de magnésium et de 0,5 à 1 % de manganèse, dans laquelle la somme des teneurs (en % en poids) Mn + 2Zn est > 0,75. Cette composition permet d'obtenir des produits laminés ou filés présentant une résistance à la fatigue significativement meilleure et une vitesse de propagation de fissure significativement plus petite que les produits connus destinés à la même application. Toutefois, la demande de brevet citée ne donne aucune indication sur la résistance à la corrosion du produit.
  • La demande de brevet français FR2740144 revendique une composition très étroite, à l'intérieur des fourchettes de composition des alliages 5083 et 5086, contenant entre autres 4,3 à 4,8 % de magnésium et moins de 0,5 % de manganèse, permettant d'obtenir de bonnes caractéristiques lors de grandes déformations. Cette demande ne mentionne pas non plus la tenue à la corrosion.
  • La demande de brevet US2011017055 concerne des alliages d'aluminium 5xxx et des produits fabriqués à partir de ceux-ci sont décrits. Les alliages décrits sont constitués essentiellement de: de 2,5% en poids % à 7% en poids Mg; de 0,05% en poids % à 2% en poids Cu; de 0,3% en poids % à 1,5% en poids Mn éventuellement jusqu'à 2,0% en poids Zn; éventuellement jusqu'à 1,0% en poids % total d'additifs, dans lesquels les additifs sont choisis dans le groupe consistant en Zr, Cr, V, Sc, Hf, Ti, B, C, Ca, Sr, Be, Bi, Cd, Ge, In, Mo, Nb, Ni, Sn, Y; et le reste étant de l'aluminium et des impuretés inévitables. Les nouveaux produits en alliage d'aluminium 5xxx peuvent permettre une combinaison améliorée de propriétés grâce, par exemple, à la présence de cuivre. Dans un mode de réalisation, les nouveaux produits en alliage d'aluminium 5xxx sont capables d'obtenir une combinaison améliorée de propriétés par traitement thermique en solution.
  • La demande de brevet CN104404411 concerne un procédé de production de tôles d'alliage d'aluminium qui comprend les étapes suivantes: dans un premier temps, effectuer un traitement thermique d'homogénéisation sur un lingot d'alliage d'aluminium, dans lequel la fraction massique du magnésium à l'aluminium lingot d'alliage est de 4,0% -4,9%, d'effectuer une déformation primaire par laminage à chaud pour obtenir une plaque d'alliage d'aluminium intermédiaire; enfin, d'effectuer un laminage à chaud secondaire sur la plaque d'alliage d'aluminium intermédiaire pour obtenir une plaque d'alliage d'aluminium. Le procédé de production de tôles d'alliage d'aluminium est particulièrement approprié pour la production de de plaques en alliage d'aluminium marine, et vise en particulier à l'état H116 d'un alliage d'aluminium 5083 La plaque d'alliage d'aluminium produit par le procédé de production de tôles d'alliage d'aluminium a haute résistance à la corrosion et propriétés mécaniques.
  • La demande de brevet CN104152759 concerne des alliages Al-Mg à haute résistance et résistants à la corrosion d'alliage et une technologie de préparation de ceux-ci. Les composants de l'alliage sont les suivantes en pourcentage en masse: 5,0 à 6,5% de Mg, 1,2 à 2,5% de Zn, 0 à 0,4% de Cu, 0,4 à 1,2% de Mn, 0 à 0,1% de Cr, 0 à 0,15 % de Ti, de 0,05 à 0,25% de Zr, 0 à 0,4% de Fe, 0 à 0,4% de Si et le reste d'Al et les impuretés inévitables. Le procédé de fabrication inclut les étapes de coulée, homogénéisation, laminage à chaud, recuit de recristallisation, laminage à froid, traitement de stabilisation, ainsi que pré-étirage.
  • La demande de brevet CN106244872 concerne un procédé de préparation pour un panneau d'épaisseur moyenne en alliage d'aluminium Al-Mg ayant une résistance élevée à la corrosion pour applications marines. Le procédé de préparation comprend les étapes d'homogénéisation traitement thermique de recuit, laminage à chaud, laminage à froid et de traitement thermique de stabilisation de traitement thermique.
  • La demande de brevet WO2018104004 concerne un procédé de fabrication d'un produit en alliage d'aluminium laminé résistant à l'usure comprenant les étapes consistant à: fournir une plaque en alliage d'aluminium ayant Mg de 4,20% à 5,5%, Mn de 0,50% à 1,1% jusqu'à 0,40%, Si jusqu'à 0,30%, Cu jusqu'à 0,20%, Cr jusqu'à 0,25%, Zr jusqu'à 0,25%, Zn jusqu'à 0,30%, Ti jusqu'à 0,25%, laminer à chaud jusqu'à une épaisseur intermédiaire de 15 mm à 40 mm puis laminer à chaud jusqu'à une épaisseur finale de 3 mm à 15 mm et dans lequel la température de sortie du laminoir à chaud est comprise entre 130 et 285 ° C puis refroidir jusqu'à la température ambiante. Cette demande ne mentionne pas non plus la tenue à la corrosion.
  • Le problème auquel essaye de répondre la présente invention est donc de proposer des produits laminés en alliage AlMgMn ayant après exposition à long terme une tenue à la corrosion améliorée en gardant de bonnes caractéristiques mécaniques avant et après soudage, ayant une bonne tenue à la fatigue et pouvant être élaborés au moindre coût.
    • Objet de l'invention
  • La demanderesse a trouvé que certains alliages AlMgMn peuvent être rendus plus résistants à l'effet sensibilisant d'une exposition à long terme lorsqu'ils sont obtenus par un procédé spécifique de fabrication.
  • La demanderesse a notamment trouvé que dans un domaine spécifique de teneur en Mg, Mn et Zn ces alliages présentent une microstructure particulière et bien définie, qui résulte d'un ensemble de paramètres du procédé de fabrication.
  • L'invention est divulguée dans les revendications annexées.
    • Description des Figures
    • Les figures 1A et 1B décrivent l'analyse des désorientations dans les zones granulaires pour la mesure KAM.
    • La Figure 2 illustre la relation entre mesure KAM et résultat de corrosion dans le test NAMLT après exposition de 7 jours à 100 °C.
    Description de l'invention
  • Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage. L'expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier.
  • Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515.
  • Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d'autres termes la résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement Rp0,2, et l'allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon la norme NF EN ISO 6892-1 / ASTM E8 - E8M-13, le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485-1.
  • Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 (2012) s'appliquent. Les essais de corrosion sont effectués selon les normes ASTM B928/B928M et ASTM G66/G67.
  • La demanderesse a trouvé de manière surprenante qu'une composition spécifique d'alliages Al-Mg combinée avec un procédé de laminage spécifique permet l'obtention des propriétés visées de corrosion.
  • Le procédé selon l'invention comprend les étapes de préparation d'un alliage selon l'invention coulée, optionnellement homogénéisation, laminage à chaud en deux étapes, optionnellement laminage à froid, et optionnellement traitement thermique final.
  • Les limites de composition retenues s'expliquent de la façon suivante:
    L'addition de magnésium permet d'assurer une bonne résistance mécanique. Au-dessous de 4,0 % en poids, la résistance mécanique est insuffisante. De plus au-dessous de 4,0 % en poids l'alliage ne connaît en général pas de problème de corrosion et la présente invention ne présente que peu d'intérêt. Au-dessus de 5,2 % en poids, le problème de la sensibilisation thermique à la corrosion devient tellement fort que même la mise en oeuvre de la présente invention ne permet plus d'obtenir des produits utilisables en milieu corrosif. Dans un premier mode de réalisation, la teneur en magnésium est comprise entre 4,0 et 4,6 % en poids et de préférence entre 4,1 et 4,5 %, les produits obtenus étant particulièrement résistants à la corrosion. Dans un second mode de réalisation la teneur en magnésium est comprise entre 4,7 et 5,2 % en poids et de préférence entre 4,7 et 5,0% en poids, les produits obtenus ayant notamment une résistance mécanique élevée après soudage.
  • Le manganèse améliore la résistance à la traction et diminue la tendance du métal à recristalliser. Au-dessous de 0,40 % en poids de manganèse, la présente invention est sans intérêt industriel car la résistance à la traction est trop faible. Au-delà de 1 %, l'allongement à rupture, la ténacité et la résistance à la fatigue deviennent trop faibles pour les applications visées. Dans le premier mode de réalisation ayant une teneur en magnésium est comprise entre 4,0 et 4,6 % en poids, la teneur en manganèse est avantageusement comprise entre 0,45 et 0,60 % en poids. Dans le second mode de réalisation ayant une teneur en magnésium est comprise entre 4,7 et 5,2 % en poids, la teneur en manganèse est avantageusement comprise entre 0,70 et 0,90 % en poids.
  • Le zinc, en présence du manganèse, améliore la résistance à la rupture, mais au-delà de 0,40% en poids la demanderesse a observé des difficultés concernant la mise en forme des produits et/ou la résistance à la corrosion après soudage. La présence d'au moins 0,15 % en poids permet simultanément d'améliorer les propriétés de corrosion et la résistance mécanique. Avantageusement la teneur en Zn est comprise entre 0,15 et 0,35 % en poids et de préférence entre 0,18 et 0,30 % en poids.
  • Le titane, le chrome, le cuivre et le zirconium ont également un effet favorable à la limite élastique, et au moins un élément est choisi parmi Ti, Cr, Cu et Zr, avec une teneur s'il est choisi de 0,01 - 0,15 pour Ti, 0,05 - 0,25 pour Cr, 0,02 - 0,25 pour Cu, 0,05 - 0,25 pour Zr, en pourcentage en poids. Dans un mode de réalisation avantageux les éléments ajoutés sont le titane, le chrome et le cuivre, la teneur en zirconium étant inférieure à 0,05 % en poids et de préférence inférieures à 0,03 % en poids. Avantageusement, la teneur en cuivre est au moins 0,05% en poids et de préférence au moins 0,06 % en poids. Dans un mode de réalisation de l'invention la teneur en cuivre est au plus 0,15 % en poids et de préférence 0,10% en poids. Avantageusement la teneur en chrome est inférieure à 0,1 % en poids et de préférence inférieure à 0,09 % en poids
  • La teneur en fer n'a pas beaucoup d'influence dans le cadre de la présente invention; elle devrait être inférieure à 0,40 % en poids et de préférence inférieure à 0,35 % en poids pour éviter la formation de phases primaires lors de la coulée.
  • La teneur en silicium est inférieure à 0,40 % en poids. Dans un mode de réalisation de l'invention, une teneur minimale de 0,05 % en poids pour assurer la formation de phases au silicium telles que Mg2Si est préférée. Avantageusement, la teneur maximale en silicium est 0,15 % en poids.
  • La demanderesse n'a pas pu constater une influence notable des autres éléments ou impuretés limitées à 0,05% en poids par élément, leur somme ne dépassant pas 0,15 % en poids.
  • Après préparation de l'alliage, on coule une plaque de laminage par coulée semi-continue verticale. La plaque est ensuite optionnellement homogénéisée.
  • Lorsque qu'une homogénéisation est effectuée, la température choisie est comprise entre 535 °C et 550 °C pour une durée d'au moins 12 heures. Cependant les présents inventeurs ont constaté que de façon surprenante d'excellents résultats sont obtenus en l'absence d'homogénéisation. Dans un mode de réalisation on ne réalise pas l'étape d'homogénéisation mais on effectue un réchauffage simple avant laminage à chaud à une température comprise entre 490 et 535 °C, préférentiellement entre 495 et 525 °C et de manière préférée entre 500 et 520 °C.
  • Après homogénéisation et/ou réchauffage on lamine à chaud ladite plaque en deux étapes successives pour obtenir une tôle avec une première étape de laminage à chaud sur laminoir réversible jusqu'à une épaisseur comprise entre 12 et 35 mm et une seconde étape de laminage à chaud sur laminoir tandem jusqu'à une épaisseur comprise entre 3 et 12 mm. Dans la seconde étape de laminage à chaud la température finale doit être au moins 240 °C et inférieure à 300 °C. Un laminoir tandem est un laminoir dans lequel plusieurs cages supportant des cylindres de laminoir, typiquement 3, 4 ou 5 agissent successivement (« en tandem »). Typiquement les tôles obtenues sont bobinées à la sortie du laminoir tandem. La température d'entrée lors de la première étape de laminage est avantageusement comprise entre 470 °C et 525 °C, de préférence entre 480 °C et 515 °C et de manière préférée entre 490 °C et 505°C. La première étape sur laminoir réversible peut être effectuée sur un voire deux laminoirs réversibles placés successivement. La température d'entrée pour la seconde étape de laminage à chaud est de préférence comprise entre 350 °C et 450 °C. La température finale de la seconde étape de laminage à chaud doit être inférieure à 300 °C. Les présents inventeurs ont en effet constaté que si cette température est trop élevée, les propriétés de résistance à la corrosion sont insuffisantes. Avantageusement la température finale lors de la seconde étape de laminage à chaud est comprise entre 240 °C et 280 °C. Lors de la seconde étape de laminage à chaud il est par ailleurs avantageux que la réduction d'épaisseur Re effectuée à une température comprise entre 240 °C et 380 °C soit suffisante. Ce critère peut être déterminé directement si l'on dispose des épaisseurs e1 et e2 pour lesquelles la tôle était, respectivement, à une température de 380 °C et de 240 °C lors du laminage, on a alors Re = (e1 - e2)/e1. Si la température d'entrée était inférieure à 380 °C et/ou la température de sortie était supérieure à 240 °C, Re est la réduction d'épaisseur entre la température d'entrée et/ou la température de sortie effectives, respectivement. De manière préférée, dans la seconde étape de laminage à chaud la température finale est au moins 250 °C ou plus préférentiellement 260 °C. Lorsque les épaisseurs e1 et e2 ne sont pas disponibles, elles peuvent être estimées à partir des températures d'entrée et de sortie et épaisseurs d'entrée et de sortie, respectivement T_entrée ,T_sortie, Ep_entrée et Ep_sortie lors de la seconde étape de laminage à chaud par extrapolation linéaire
    Les présents inventeurs ont constaté que les propriétés sont avantageuses lorsqu'une réduction d'épaisseur Re d'au moins 30% est effectuée à une température comprise entre 240 °C et 380 °C.
  • Dans le premier mode de réalisation ayant une teneur en magnésium comprise entre 4,0 et 4,6 %, les présents inventeurs ont constaté qu'une réduction d'épaisseur Re d'au moins 65% effectuée à une température comprise entre 240 °C et 380 °C lors de la seconde étape de laminage à chaud est particulièrement avantageuse, cette réduction d'épaisseur avantageuse permettant notamment d'améliorer la structure granulaire et la résistance à la corrosion après exposition à long terme.
  • Après laminage à chaud, on peut optionnellement laminer à froid la tôle obtenue jusqu'à une épaisseur comprise entre 1 et 7 mm et de préférence entre 2 et 4 mm(MPa).
  • Un traitement thermique final de la tôle laminée à chaud et optionnellement laminée à froid à une température inférieure à 300 °C peut enfin optionnellement être réalisé. Typiquement le traitement thermique final est réalisé à une température comprise entre 180 et 280 °C, de préférence entre 190 et 220 °C, pour une durée typiquement comprise entre 1h et 10h. Ce type de traitement peut dans certains cas améliorer les propriétés de résistance à la corrosion. Cependant grâce au procédé selon l'invention le traitement thermique final n'est pas indispensable et dans un mode de réalisation avantageux on ne réalise pas l'étape de traitement thermique final et la tôle est utilisée à l'état brut de fabrication, c'est-à-dire selon les cas brut de laminage à chaud ou de laminage à froid.
  • Les tôles en alliage d'aluminium susceptibles d'être obtenues par le procédé selon l'invention sont avantageuses car après exposition de 7 jours à 100 °C elles présentent une perte en poids inférieure à 15 mg/cm2 lors d'un test de corrosion selon la norme ASTM G67.
  • On a caractérisé la structure granulaire des échantillons par microscopie électronique à balayage (EBSD) en utilisant l'analyse de désorientation dans les zones granulaires par la méthode KAM (Kernel Average Misorientation) décrite par exemple dans l'article « A review of strain analysis using électron backscatter diffraction ». Stuart I. Wright and al. Microsc. Microanal. 17, 316-329, 2011.
  • La cartographie de désorientation locale de chaque échantillon est obtenue par la méthode de kernel. Pour un pixel déterminé on calcule la moyenne de désorientations entre ce pixel et tous ses premiers voisins (pixels hexagonaux) appartenant au même grain, comme illustré sur la Figure 1. Dans le cadre de cette mesure, un grain est défini par une désorientation de 5° et une taille minimale de 20µm, pour un pas de mesure 0,15µm. La valeur de désorientation moyenne locale est assignée au point central. La Figure 1A illustre le cas dans lequel tous les premiers voisins, les pixels 1 à 6, du pixel central A font partie du même grain. La moyenne des désorientations ΔgK pour le pixel A est alors obtenue par la moyenne des désorientations ΔgAi par rapport aux pixels 1 à 6. La Figure 1 B illustre le cas dans lequel certains des premiers voisins, les pixels 5 et 6, du pixel central A appartiennent à un grain différent de celui du pixel central. La moyenne des désorientations pour le pixel A est alors obtenue par la moyenne des désorientations par rapport aux pixels 1 à 4.
  • Dans le cadre de la présente invention, on définit comme degré de désorientation moyen KAM ou mesure KAM la valeur moyenne des désorientations pour chaque pixel de la cartographie. Les conditions d'acquisition et traitement de données EBSD sont données ci-après le microscope électronique était un microscope Zeiss ULTRAS utilisé avec les paramètres suivants : HT=20kV, tilt=70°, WD=12mm, surface de la cartographie : 250µm (L)x 200µm (ST), pas = 0,15µm. Pour le traitement des données on utilise le logiciel= EDAX OIM v7.3.0. paramétré avec les conditions suivantes : Nettoyage et cloisonnement: Angle de tolérance de grain = 5 °, taille de grain mini = 20, mini, CI: 0,1; conditions d'analyse KAM à plusieurs lignes: 1er voisin le plus proche; désorientation maximale = 5° ("Cleaning and partitioning: Grain tolérance angle=5°, mini grain size=20, mini, CI: 0,1; multiple rows KAM analysis conditions: 1st nearest neighbor; maximum misorientation=5°" ).
  • Dans le premier mode de réalisation ayant une teneur en magnésium est comprise entre 4,0 et 4,6 %, les présents inventeurs ont constaté que avantageusement le degré de désorientation moyen KAM est au moins 0,75.
  • L'utilisation d'une tôle selon l'invention dans la construction navale ou pour la construction de véhicules industriels est avantageuse.
    • Exemple
  • Dans cet exemple, plusieurs plaques de laminage dont la composition est donnée dans le Tableau 1 ont été coulées. Tableau 1 : composition des plaques en % en poids
    Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti
    A 0,10 0,27 0,05 0,51 4,3 0,08 0,24 0,01
    B 0,11 0,26 0,06 0,56 4,4 0,07 0,22 0,02
    C 0,10 0,29 0,04 0,54 4,4 0,09 0,22 0,02
    D 0,03 0,14 < 0,01 0,79 4,8 0,08 0,01 0,03
    E 0,05 0,16 0,06 0,83 4,7 0,02 0,19 0,02
  • Les plaques ont réchauffées 520 °C puis ont été laminées à chaud en deux étapes successives pour obtenir une tôle.
  • Dans une première étape, le laminage à chaud a été effectué sur un laminoir réversible jusqu'à une épaisseur comprise entre 26 et 29 mm pour les alliages A à C et 15 à 17 mm pour les alliages D et E avec une température d'entrée sur le réversible comprise entre 490 °C et 510 °C. Dans une seconde étape, le laminage à chaud a été effectué sur un laminoir tandem jusqu'à une épaisseur comprise entre 4 et 7 mm, épaisseur à laquelle les tôles ont été bobinées, les conditions de laminage dans le laminoir tandem sont données dans le tableau 2. Pour les exemples C #3 et C#4 un traitement thermique à 340 °C a été effectué après laminage à chaud pour simuler l'effet d'une température de sortie du tandem de 340 °C. Pour l'exemple C#4 un traitement de 2h à 210 °C a été effectué après laminage à froid. Tableau 2 Conditions de laminage.
    Laminage TANDEM Recuit Laminage à froid
    T_entrée Ep_entrée T_sortie Ep_sortie Re % Réduction entre 240 et 380 °C* Epaisseur finale
    (°C) (mm) (°C) (mm) (mm)
    A#1 416 °C 26 mm 269 °C 6,3 mm 70%
    C#1 383 °C 29 mm 270 °C 4,1 mm 86% 3,7 mm
    C#2 383 °C 29 mm 270 °C 4,1 mm 86% 3,4 mm
    B#1 470 °C 28 mm 340 °C 7,0 mm 44% 6,3 mm
    C#3 383 °C 29 mm 270 °C 4,1 mm 340 °C 3,7 mm
    C#4 383 °C 29 mm 270 °C 4,1 mm 340 °C 3,7 mm
    D#1 356 °C 15 mm 264 °C 5,9 mm 61 %
    E#1 415 °C 17 mm 265 °C 9,5 mm 38%
    * calculé par extrapolation linéaire
  • Les propriétés mécaniques obtenues sont données dans le tableau 3 Tableau 3, propriétés mécaniques obtenues
    Epaisseur Propriétés mécaniques du produit
    Rp0,2 (MPa) Rm (MPa) A%
    A#1 6,3 mm 232 333 15
    C#1 3,7 mm 291 356 10
    C#2 3,4 mm 328 375 6
    B#1 6,3 mm 254 317 16
    C#3 3,7 mm 248 321 14
    D#1 5,9 mm 357 234 22
    E#1 9,5 mm 348 242 16
  • Les échantillons ont été soumis à un test de corrosion selon la norme ASTM G67 « Standard Test Method for Determining the Suceptibility to Intergranular Corrosion of 5XXX Series Aluminum Alloys by Mass Loss After Exposure to Nitric Acid (NAMLT Test) ». Les résultats sont donnés dans l'état brut de fabrication ou après exposition de 7 jours à 100 °C.
  • On a par ailleurs caractérisé la structure granulaire des échantillons par microscopie électronique à balayage (EBSD) comme décrit précédemment pour obtenir la valeur KAM.
  • Les résultats sont donnés dans le Tableau 4 Tableau 4 : Résultats des essais de corrosion et caractérisation des désorientations de grains par la méthode KAM.
    Epaisseur Résultats
    NAMLT - Brut de fabrication (mg/cm2) NAMLT après exposition de 7 jours à 100 °C (mg/cm2) KAM
    A#1 6,3 mm 3,0 5,0 0,97
    C#1 3,7 mm 5,2 14,6 0,78
    C#2 3,4 mm 4,0 13,4 1,14
    B#1 6,3 mm 5,0 21,0 0,69
    C#3 3,7 mm 4,5 31,9 0,58
    C#4 3,7 mm 20,7 24,5 0,57
    D#1 5,9 mm 27,9 0,51
    E#1 9,5 mm 2,2 5,0 0,68
  • Les produits obtenus avec le procédé selon l'invention (A#1, C#1, C#2 et E#1) présentent un résultat après tels NAMLT H128 inférieur à 15 mg/cm2. Les produits selon l'invention dont la teneur en magnésium est inférieure ou égale à 4,6 % en poids ont un degré de désorientation moyen KAM d'au moins 0,75, comme l'illustre la Figure 2.

Claims (11)

  1. Procédé de fabrication d'une tôle en alliage d'aluminium dans lequel
    a) on prépare un alliage d'aluminium de composition, en % en poids
    Mg : 4,0 - 5,2,
    Mn : 0,40 - 1,0,
    Zn : 0,15 - 0,40,
    au moins un élément choisi parmi Ti, Cr, Cu et Zr, avec une teneur s'il est choisi de 0,01 - 0,15 pour Ti, 0,05 - 0,25 pour Cr, 0,02 - 0,25 pour Cu, 0,05 - 0,25 pour Zr,
    Fe : < 0,40,
    Si : < 0,40,
    autres éléments ou impuretés < 0,05 chacun et < 0,15 total, reste aluminium,
    b) on coule une plaque de laminage par coulée semi-continue verticale,
    c) optionnellement on homogénéise ladite plaque de laminage,
    d) on lamine à chaud ladite plaque optionnellement homogénéisée, en deux étapes successives pour obtenir une tôle
    d1) une étape de laminage à chaud sur laminoir réversible jusqu'à une épaisseur comprise entre 12 et 35 mm,
    d2) une étape de laminage à chaud sur laminoir tandem jusqu'à une épaisseur comprise entre 3 et 12 mm, dans laquelle la température finale est au moins 240 °C et est inférieure à 300 °C,
    e) optionnellement on lamine à froid ladite tôle, jusqu'à une épaisseur comprise entre 1 et 7 mm,
    f) optionnellement on réalise on traitement thermique final de la dite tôle optionnellement laminée à froid à une température inférieure à 300 °C.
  2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel la teneur en Zn est comprise entre 0,15 et 0,35 % en poids et de préférence entre 0,18 et 0,30 % en poids.
  3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2 dans lequel on ne réalise pas l'étape c d'homogénéisation mais on effectue un réchauffage simple avant laminage à chaud à une température comprise entre 490 et 535 °C.
  4. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 3 dans lequel on ne réalise pas l'étape f de traitement thermique final et dans lequel la tôle est utilisée à l'état brut de fabrication.
  5. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel la température finale lors de l'étape d2 est comprise entre 240 °C et 280 °C.
  6. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel une réduction d'épaisseur d'au moins 30 % est effectuée à une température comprise entre 240 °C et 380 °C lors de l'étape d2.
  7. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel la teneur en Mg est comprise entre 4,0 et 4,6 % en poids et dans lequel une réduction d'épaisseur d'au moins 65% est effectuée à une température comprise entre 240 °C et 380 °C lors de l'étape d2.
  8. Tôle en alliage d'aluminium d'épaisseur comprise entre 1 et 12 mm de composition, en % en poids,
    Mg : 4,0 - 5,2,
    Mn : 0,40 - 1,0,
    Zn : 0,15 - 0,40,
    au moins un élément choisi parmi Ti, Cr, Cu et Zr, avec une teneur s'il est choisi de 0,01 - 0,15 pour Ti, 0,05 - 0,25 pour Cr, 0,02 - 0,25 pour Cu, 0,05 - 0,25 pour Zr,
    Fe : < 0,40,
    Si : < 0,40,
    autres éléments ou impuretés < 0,05 chacun et < 0,15 total, reste aluminium, susceptible d'être obtenue par le procédé selon une quelconque des revendications 1 à 7 présentant après exposition de 7 jours à 100 °C une perte en poids inférieure à 15 mg/cm2 lors d'un test de corrosion selon la norme ASTM G67.
  9. Tôle selon la revendication 8 dans laquelle la teneur en Mg est comprise entre 4,0 et 4,6 % en poids, susceptible d'être obtenue par le procédé selon la revendication 7.
  10. Tôle en alliage d'aluminium selon la revendication 9 caractérisée en ce que le degré de désorientation moyen KAM est au moins 0,75.
  11. Utilisation d'une tôle selon l'une des revendications 8 à 10 dans la construction navale ou pour la construction de véhicules industriels.
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