EP1510600A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden von Metallen und Metalllegierungen aus Metallorganischen Elektrolyten - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden von Metallen und Metalllegierungen aus Metallorganischen Elektrolyten Download PDF

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EP1510600A1
EP1510600A1 EP03019235A EP03019235A EP1510600A1 EP 1510600 A1 EP1510600 A1 EP 1510600A1 EP 03019235 A EP03019235 A EP 03019235A EP 03019235 A EP03019235 A EP 03019235A EP 1510600 A1 EP1510600 A1 EP 1510600A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
solvent
products
section
coating
lock chamber
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP03019235A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Jörg Dr. Heller
Hans De Vries
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Aluminal Oberflachentechnik GmbH
Original Assignee
Aluminal Oberflachentechnik GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by Aluminal Oberflachentechnik GmbH filed Critical Aluminal Oberflachentechnik GmbH
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Priority to US10/569,658 priority patent/US20070114132A1/en
Priority to DK04764184T priority patent/DK1658393T3/da
Priority to PCT/EP2004/009192 priority patent/WO2005021840A1/de
Priority to JP2006524288A priority patent/JP2007503527A/ja
Priority to AT04764184T priority patent/ATE398195T1/de
Priority to EP04764184A priority patent/EP1658393B1/de
Priority to DE502004007361T priority patent/DE502004007361D1/de
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D17/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells for electrolytic coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D17/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells for electrolytic coating
    • C25D17/02—Tanks; Installations therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/003—Electroplating using gases, e.g. pressure influence
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/42—Electroplating: Baths therefor from solutions of light metals

Definitions

  • the invention relates to an apparatus and a method for depositing of metals and / or metal alloys of organometallic Electrolytes, in particular of organometallic complex salts in organic solvents, on products, with at least one Coating section for coating the products, at least one another processing section and at least one lock chamber for Injecting and discharging the products into and out of the device in the Essentially without the penetration of oxygen and / or moisture.
  • a galvanic deposition of aluminum, magnesium and their Alloys are due to the very low potential of these elements not, as usual in classical electroplating, from aqueous Systems possible.
  • aluminum, magnesium and their alloys deposited non-aqueous systems only the deposition could from aluminum or magnesium alkyl-containing complexes in the technical Enforce scale.
  • Metal alkyls are known to react very violently with oxygen and water to form reaction products, such as Alkoxy compounds or aluminoxanes. These reaction products are not more capable of further complexes with those in electrolyte formulas to form alkali metals or alkali metal halides used. she remain as soluble impurities in the electrolyte and put back while the electrical conductivity of this down. Also will the maximum applicable current density with increasing concentration of these Reaction products reduced, whereby the coating process its Profitability and possibly its good quality loses.
  • DE 41 18 416 A1 discloses a device for coating preferably known relatively thin-sized parts, in which a Coating by placing the parts in juxtaposed Container takes place.
  • the containers or baths are in one Inert gas atmosphere.
  • When arranging the different baths in one common containers are designed as partitions locks provided that are penetrated by the parts to be treated can. For this purpose is in a penetration area by a pair sealing against each other running around an axis of rotating rollers elastic material facing the adjacent walls of the Sealing container sealed, formed the penetrable partition.
  • the present invention is therefore based on the object, a Apparatus and method for depositing metals and / or To create metal alloys from organometallic electrolytes, at which no longer encounter any safety-related problems Solvent emission out of the device and in particular a Reaction of used electrolyte systems with oxygen and Moisture from the ambient atmosphere of the device substantially completely avoided.
  • the object is for a device according to the preamble of the claim 1 achieved in that at least one Siphon Why tastes with a Separating device for gas-related delimitation of the other sections of the Device of or sealing these other sections from the Coating section and at least one substantially the Coating section, the at least one Siphon Why tastes, the at least one further processing section substantially tight enclosing provided with an inert gas floodable hood part.
  • the object solved by a substantially solvent loss Introducing the products through at least one lock chamber into one Device for depositing metals and / or metal alloys is provided, the products to at least one coating section Essentially under gas seal, the products are delivered in the at least one coating section to be coated, the coated products from the coating section over at least a Siphonêtleaned at least one Ausbowabêt in Substantially be passed under gas seal, and the finished Products discharged via at least one other lock chamber be, with over all sections of the device a InertgasatmosphDCglocke is kept. Further developments of Invention are defined in the dependent claims.
  • a slight overpressure to the atmosphere, which the Device surrounds maintains and monitors this.
  • Prefers is at least one pressure-maintaining device for maintaining a constant pressure in the hood part and / or such a small Overpressure in the hood part opposite the outside and / or Ambient atmosphere provided. An involuntary intrusion of Outside atmosphere in the device and thus contamination of the Gas atmosphere within the device can thus essentially be avoided.
  • a in Maintaining substantially constant pressure, so in particular a slight overpressure relative to the outside atmosphere of Device is preferably at least one gas buffer device provided and with this / these, especially in the first and / or last section connectable or connected.
  • Gas buffer devices are thus preferred at the input and output of Device provided because there pressure fluctuations due to Infiltration and removal of the products may occur.
  • the Gas buffer devices are filled as soon as one outside one Presettable tolerance lying overpressure in hood section occurs and deflates when outside an adjustable tolerance lying negative pressure in the hood section occurs, for.
  • Gas atmosphere is taken from the respective hood section, as for example, for flooding a lock chamber with inert gas.
  • At least one oxygen monitoring device is in the at least one lock chamber and / or the sections of the hood part intended. Also preferred is at least one device for Monitoring the solvent concentration in the lock chamber (s) intended. This makes it possible to constantly oxygen and / or Solvent content of the gas atmosphere in the individual sections of the Monitor device. Because the lock chamber (s) for holding a Air or oxygen entry into the device, is after the Injecting products, removing the product with it introduced air and rinsing the chamber with z. B. inert gas of Oxygen content of the lock chamber atmosphere monitored regularly.
  • the should Oxygen content within the chamber should be zero, so that a Ingress of oxygen into the hood part as well as the remaining parts of the hood Device can be avoided.
  • the discharge of solvent from the Device should also be reduced as possible to zero.
  • To the Solvent content in the lock chambers, which is a compound of Represent device to the outside atmosphere to be able to monitor are There also facilities for monitoring the solvent concentration intended.
  • the oxygen and / or solvent content a predeterminable and / or adjustable or set threshold value may exceed, an adjustment of the pumping times for the entry and exit of gas in / out of the lock chamber and / or an additional Rinsing phase with an inert gas during pump cycles to reduce the Oxygen content triggered in the at least one lock chamber become. It is then for example a longer pumping cycle for Pumping out the contaminated gas atmosphere provided.
  • the InertgasatmosphDCglocke the device can in terms of their Oxygen content to be monitored, with the oxygen content as possible Should be zero. Through these measures can be optimally ensured be that the inert gas atmosphere of the device little or even not contaminated with oxygen, being optimal Coating results and a very high level of safety during the Treatment of the products can be achieved.
  • At least one cleaning and / or activation section is preferred for cleaning and / or pretreating the surface of the products and / or at least one export section for discharging the products from the Device provided.
  • the at least one Cleaning and / or activation section one or more Lockable treatment tank with a cleaning fluid for Cleaning the products to be coated and / or one Activation fluid for activating the surface thereof or for Generating a primer layer on.
  • a cleaning and / or Activation section is advantageous to a cleaning of Crude products possible, with an oxide-free and bright surface on the Products can be produced. This can be an optimal Adhesive strength can be ensured for the subsequent coating.
  • a primer layer on the Surface of the product are applied.
  • the at least one cleaning and / or activation section at least one at least one treatment tank downstream rinsing device for rinsing the pretreated products and preventing carryover of chemicals from the cleaning and / or Activation section on.
  • a Siphon flushing device following the cleaning and / or Activation section that is before the coating section, it is makes sense to provide such a rinse the pretreated products to a carryover of the chemicals from the cleaning and Activation stage in the siphon flushing device and thus in below to prevent the coating electrolyte.
  • one is Provided solvent treatment and / or regeneration device and connected to such a flushing device.
  • the purified Solvent is in particular again in this flushing device recycled, whereas the purified cleaning liquid or Aktivleitersoder located in the upstream treatment tank other liquid back into these treatment tanks can be returned.
  • For cleaning is preferably a Distillation and subsequent provision of the purified Solvent provided.
  • the at least one solvent treatment and / or Regeneration device for the cleaning and / or activation section provided in the bypass to this. This is during the Coating or already during the pre-cleaning and also the Aftertreatment step a permanent purification of the solvent and the electrolyte or other cleaning and bath liquids possible.
  • At least one lock chamber with a Solvent separation and return device and / or a vapor recovery system connectable or connected.
  • At least one is preferred Lock chamber at the entrance of the cleaning and / or activation section and / or at least one lock chamber at the exit of the Exhaust section provided.
  • Preference is given to the introduction step the products introduced into the at least one lock chamber, while the Lock chamber filled with external atmosphere, closed and then evacuated, so the outside atmosphere from the chamber and subsequently flooded with inert gas.
  • the Products are then in Einschleus Colour in a first Treatment section of the device introduced.
  • At the discharge step From the device, these products from the hood atmosphere in the lock chamber introduced, this closed and hood atmosphere pumped out of the lock chamber and into the hood section recycled.
  • the lock chamber can subsequently open and the Products are removed. Subsequently, the lock chamber is again closed, the penetrated outside atmosphere dissipated and the chamber flooded with inert gas.
  • inert gas particularly preferred is the pumped Schleusenatmosphot treated, with dry inert gas and purified solvent can be recycled to the process, in particular dry inert gas in the inert gas atmosphere bell and purified Solvent in a treatment tank. So the gas swing system includes the pumping of dried inert gas in the hood atmosphere after Pumping out the atmosphere of the lock chamber from the lock chamber.
  • the inert gas atmosphere bell is cleaned, in particular by condensing the inert gas atmosphere and recycling the condensed solvent components into the respective circuits, especially treatment tanks.
  • at least one Cooling device with Kondensatabscheide noticed for the recovery of entrained and / or evaporated solvent residues provided, in particular in the hood part and / or coating section and / or connected to the at least one lock chamber.
  • the respective cooling devices are in the individual Hood sections provided as the evaporating liquids in These individual hood sections are usually different in each case, so that the impurities in the gas atmosphere are also different are. Therefore, there is advantageously a return within the respective hood section.
  • the at least one coating section at least a for preventing uncontrolled evaporation of solvent in the hood part closable coating basin.
  • the at least one Coating section have at least one Ausbow Kunststoff Kunststoff.
  • the Siphon Press drove for separating the individual sections of Device, so in particular the cleaning and / or Activation section, the coating section and the export section is provided, it proves to be advantageous in the Substantially unreactive solvent in these transition areas provided.
  • the at least one siphon purging device is therefore preferred filled with an inert solvent. This can cause unwanted chemical reactions between incompatible chemicals essentially avoided from the individual sections of the device become.
  • the at least one siphon purging device comprises a closable Doppelteil adopted with an attached Divider wall oriented so that top hood sections be divided.
  • the in the rinsing bath of the siphon rinsing device dips can be a gas-tight Separation of various hood sections of the device be created.
  • the transport device below the liquid level is positioned. This is a complete immersion ensures the products in the rinse liquid, making this with the preferably rinsed and rinsed washing liquid can cause a carryover of chemicals and / or gas atmosphere a preliminary section in the subsequent section of the device avoid.
  • the electrolyte-solvent separator (s) comprise / include a distiller for distilling off solvent from the discharged from the at least one coating tank Electrolytic solvent bath liquid.
  • they are preferable Means for recycling the recovered clean solvent into the export sink and / or facilities for returning the Electrolytes provided in the electrolyte circuit.
  • Electrolyte fluid and / or solvents are preferably used in the Mainly closed circuits. This will be a Contamination of the remaining baths of the device substantially avoided.
  • the purification or treatment of Electrolyte fluid and / or solvent and / or a rinsing fluid for avoiding carryover of chemicals.
  • electrolyte fluid and / or cleaning fluid and / or activating fluid also preferred rinses in the various rinsing devices intended.
  • These rinsing devices can be used in different places Device and the coating process are provided in particular in the exit region of respective sections of the device.
  • the figure shows a schematic diagram as an overall view of a device. 1 for depositing metals and / or metal alloys.
  • the device has a cleaning and / or activation section 2, a Coating section 3 and an export section 4 on. Furthermore it has a hood part 5, all three aforementioned sections in Essentially tightly encloses.
  • the hood part is divided into three sections 50, 51, 52 divided.
  • the three hood sections are by respective ones Partitions 53, 54 delimited against each other.
  • the cleaning and / or activation section 2 comprises a first Lock chamber 20, a first treatment tank 21, a second Treatment tank 22 and a sink 23. Also includes the Cleaning and / or activation section a part of a first Siphon purging 60.
  • the Siphon Vietnamese Republic 60 is through the Partition 53 divided into two parts, so that they have a Doppel Vietnamese styles formed by the section 2 and the section 3 is accessible, but otherwise forms a diffusion barrier. All Basins or flushing devices are with respective covers 24, 25, 26, 27, 62 closable.
  • the lock chamber 20 has a lock door 28 on, which allows a retraction of products in the lock chamber. Preferably, such products are transported by a trolley which is in the figure is not shown, retracted into the lock chamber.
  • the lock chamber 20 is provided with a means 70 for recovery of solvent and a vapor recovery system 80.
  • the device for the recovery of solvent a cold trap 71, a valve 72, a Kondensatabscheide responded 73 and a line 74 between the Valve 72 and the lock chamber 20, a line 75 between the Cold trap 71 and the Kondensatabscheide responded 73 and a Solvent return line 76 between the Kondensatabscheide responded 73 and the first treatment tank 21.
  • the gas swing system 80 comprises a vacuum pump 81, three valves 82, 83, 84 and a line 85 between the lock chamber 20 and the first Valve 82, another line 86 between the valve 82 and the Vacuum pump 81, a line 87 between the vacuum pump 81 and the Valve 83 in the return line to the hood part and another Line 88 between the valve 83 and the hood part 50.
  • the line 87 also leads to the valve 84 and from this another line 89 after outside into the outside atmosphere. Through this, air can escape from the device be blown out.
  • the solvent treatment and / or Regeneration device comprises a distillation device 91 and a Condensate collection tank 92.
  • the distiller is via a conduit 93, which comes from the sink 23, fed.
  • a line 94 is provided between the Distiller 91 and the condensate collection tank 92.
  • the in the distiller 91st purified cleaning liquid is via a line 95, a Pump 96 and another line 97 into the second treatment tank 22nd recycled. Clean distilled off by the distiller Solvent may be removed from the condensate collection tank 92 via a conduit 98, a pump 99 and a line 100 pumped back to the sink 23 become.
  • an overflow line 29 is provided, if necessary in excess returned to the solvent overflow the sink avoid. The excess solvent is then passed over the Overflow line 29 returned to the second treatment tank 22.
  • the hood section 50 of the cleaning and / or activation section 2 also comprises a transport device 55 for moving Products 7 between the individual treatment, rinsing and other Pool.
  • the transport device has a carriage 56, which is provided in this embodiment with a hook 57 to Attaching the products to be coated 7.
  • the hook 57 is included retractable attached to the carriage 56, so that the products on this Hook slowly into the respective baths let in and out of these can be lifted out.
  • the hood portion 50 also includes a cooling device 58. These is shown in the figure in the form of a cooling coil. About these Cooling coil can be condensed and condensed in evaporated solvent a collecting device 59 likewise provided in the hood section 50 collect or be caught in it. In the figure is the Tray shown in the form of a gutter. That in the Gutter or catcher 59 collected solvent condensate can via a drain line 101 to the first treatment tank 21st to be led back. Thus, solvent recycling can occur both in the first as well as in the second treatment tank done. It can In principle, even more treatment tanks are provided, the Figure is here only one possible embodiment again. Also is it is possible to provide several sinks; it would be the same in principle possible to provide more than one lock chamber.
  • a gas buffer container 120 outside of the hood part. 5 intended.
  • the gas buffer container 120 is connected via a line 121 with the Interior of the hood portion 50 connected.
  • This line 121 can a two-sided exchange of gas between the gas buffer tank and take the hood section 50. This makes it possible to have a preset overpressure, especially a constant pressure within of the hood section to maintain.
  • a first oxygen sensor 122 in FIG Area of the hood portion 50 a second oxygen sensor 123 and a solvent concentration sensor 124 at the lock chamber 20 intended. All sensors can be equipped with a monitoring and Control device (not shown in the figure) to be connected monitor exceeding of set thresholds and, if necessary, Discharge cycles of the lock chamber and a gas exchange targeted adapt.
  • the coating section 3 comprises the second part of Siphon Kirnd Road 60, which, as mentioned above, as Double flushing device is formed.
  • a transport device 66 provided, in particular, may have a carriage, as shown in the figure is shown.
  • a lid 63 of Siphon purging 60 can after transport through the Siphon rinsing the products on the side of the Coating section 3 are removed again.
  • the Coating section 3 also has two coating tanks 30, 31 on, as well as an export sink 32 and a first part of another Siphon flushing device 61.
  • Each of these basins is provided with a cover 33, 34, 35 and the Siphon Why adopted with a lid 64 on the side the coating section provided.
  • a lid 64 on the side the coating section provided.
  • each cooling coils 36, 37 and gutters 38, 39 provided to solvent, which in the Coating evaporates from the electrolyte, condense and in particular after the coating tank in the rinse 32 to initiate.
  • the coating section 3 is provided with a purification device following the coating basin provided to the electrolyte in the Bypass in an electrolyte-solvent separator 110 purify. This ensures that no significant Quantities of electrolyte are trailed, creating a largely closed material cycle can be generated.
  • the electrolyte becomes liquid from the two coating tanks 30, 31 via lines 111 to a distiller 112 out.
  • a condensate collection tank 113 is provided, which has a Line 114 is connected to the distillation device 112. Of the Purified electrolyte is added via lines 115, 117 and a pump 116 the coating tank 30 returned.
  • the cleaning and / or activation section 2 also has the Coating section 3, a transport device 55 with a Trolley 56 and a hook 57 to the product to be coated. 7 between the individual basins of the coating section transport to be able to.
  • a cooling device 58 in the form of a cooling coil and a gutter as a catcher 59 for condensed solvent provided.
  • a drain line 104 is the collected condensed solvent to the first coating tank 30 returned.
  • the export section 4 comprises the second part of the siphon purging device 61 on. This is, as well as the Siphon réelle Road 60, with a Transport device 67 provided. Over this are the through the lid 64 introduced into the siphon rinsing products to those on the the other side of the partition wall 54 located portion with lid 65 of the Siphon purging 61 transported. The transport takes place, as well as in the rinsing device 60, below the surface of which is in the Siphon rinsing located flushing liquid. This will be an im Substantial complete gas closure during the transport of the products of allows the coating section in the export section.
  • the export section also includes a second lock chamber 40 Discharging the coated products from the device.
  • the Lock chamber is provided with a lid 41. Besides, she points a lock door 42. Similar to the lock chamber 20 is also the lock chamber 40 with a device 130 for the recovery of Solvent and a gas swing system 140 provided.
  • the device for Recovery of solvent is also provided with a cold trap 131, a valve 132 between lock chamber 40 and cold trap 131, a Kondensatabscheide observed 133, a line 134 between valve 132nd and lock chamber 40, a line 135 between Kondensatabscheide observed 133 and cold trap 131 and a Solvent return line 136 between Kondensatabscheide disturbed 133th and Siphon Congress adopted 61 provided.
  • the gas swing system 140 includes a vacuum pump 141, three valves 142, 143, 144 and several lines in between.
  • a first Line 145 leads from the lock chamber 40 to the first valve 142
  • a second conduit 146 leads from the valve 142 to the pump 141. Zu This also leads a line from the cold trap 131, as in the Case of the device 70 between the cold trap 71 and the vacuum pump 81 is the case.
  • a line 147 leads to the valve 143 and from this a return line 148 to the hood portion 52nd From the vacuum pump, the line 147 also leads to the valve 144, in particular air from the lock chamber 40 via a Line 149 can be blown outward into the environment.
  • the hood portion 52 also includes a transport 55 with a trolley 56 having a hook 57 to products 7th and be able to lower into the individual pelvis.
  • Cooling coils 58 as a cooling device and a gutter 59 for Condensed solvent provided by the gutter on a Drain line 105 are returned to the Siphon Jardin Marie adopted 61 can.
  • the Ausbowabites 4 is connected to a gas buffer tank 125 and a conduit 126 between the interior of the hood portion 52 and the Gas buffer container 125 provided. This can be ensured that within the export section, as constant a gas pressure as possible is maintained, although z. B. by returning dried Inert gas via the line 145 an overpressure in the hood section of the Exhaust section could occur, as well as a negative pressure in floods the lock chamber 40 with hood atmosphere from the export section after pumping out of external atmosphere following a Removal process finished products from the lock chamber 40th
  • first and second oxygen sensors 127, 128 and a solvent concentration sensor 129 are provided.
  • the first oxygen sensor 127 is in the upper hood section 52
  • the second Oxygen sensor 128 and solvent concentration sensor 129 are on the lock chamber 40 is provided.
  • the hood section 51 above the Coating section 3 is provided with such an oxygen sensor 150 Mistake.
  • a product to be coated is on the lock door 28 in the first Lock chamber 20 introduced. This is done in particular via a Dolly, which is not shown in the figure.
  • the lock chamber Outside atmosphere air
  • the valve 82 is opened. As in the lock chamber then Only not contaminated air, this can directly over the Line 89 and the open valve 84 are discharged to the outside.
  • the lock chamber with inert gas from the Hood section 50 flooded.
  • the inner lid 24, the is arranged between the lock chamber and the hood section 50, opened and the product in the inert gas atmosphere within the Hood portion 50 are introduced.
  • the amount of oxygen in the first hood section 50 can penetrate, is very low, since the Lock chamber up to a final pressure of less than 1 to 2 mbar It can be evacuated and it is also possible that Intermediate rinsing with inert gas, in particular nitrogen or argon, be made.
  • the amount of gas required for the flooding of the lock chamber, from the Gas atmosphere of the hood section 50 would be removed without Providing the gas buffer container is expected to decrease the Guide pressure in the hood section.
  • a constant flow of inert gas, such as nitrogen, must be introduced into the hood section, in which then again oxygen and water traces can be, is the Gas buffer container 120 connected to the hood portion 50, the Pressure in the hood portion 50 due to the possible volume change essentially constant.
  • the Solvent concentration is via the solvent concentration sensor 124 supervised.
  • the control of oxygen diffusion into the plant is in particular with regard to the life of the electrolyte and the Coating quality useful, but also in terms of general procedural and operational safety of the entire system.
  • the lid 24 can be closed again and the Locked atmosphere can be pumped off, wherein an inert gas-solvent mixture is present in the lock atmosphere and pumped out becomes. This is done after opening the valve 72 via the line 74, wherein the solvent-inert gas mixture is passed through the cold trap 71. To the condensation, the obtained dried inert gas over the Vacuum pump 81, the line 87 and the then opened valve 83 and the conduit 88 is returned to the hood portion 50. The inert gas as a purified gas back to the atmosphere in the hood section 50th to provide. The excess gas volume is through Volume increase in the gas buffer container 120 collected, causing the Pressure in the hood portion 50 are kept substantially constant can.
  • the resulting condensed solvent is introduced via the line 75 in the Kondensatabscheide Rhein 73 introduced and can in particular recurring periodically the first treatment tank 21 via the Solvent return line 76 are supplied. Subsequently, the evacuated lock chamber again flooded with fresh inert gas and the Door to the outside atmosphere, namely the lock door 28, can again be opened to introduce new products into the device.
  • the products in the Treatment tank 21, 22, in particular a cleaning fluid contained, incorporated and pre-cleaned there and in particular a bare oxide-free surface can be generated on these to optimum To ensure adhesion during the subsequent coating.
  • a primer layer can be found in this basin be applied.
  • the lid 25, 26 are provided, as well as the lid 27 on Sinks, which are preferably opened only when goods or products are introduced and deployed.
  • the downstream Sink 23 serves a carryover of chemicals from the Treatment tank 21, 22 in the Siphonêt Road 60 to avoid wherein the carryover into the coating electrolyte in the Basin in the coating section should be avoided.
  • the liquid the sink 23 is regularly on the solvent processing and / or Regeneration device 90, which bypasses the cleaning and / or Activation section is switched, processed.
  • the partition 53 are the two top hood sections 50 and 51 gas-tight separated from each other, through the double sink of the Siphon purging device 60 but still together to pass through Connected products.
  • the liquid is in the Siphon Surprise Roaden identical to that in the coating electrolyte used solvents. To get a reaction with cleaning fluid and / or coating electrolyte as possible to avoid preferably an inert solvent is used.
  • the lid 63 of the Siphon purging device 60 After lifting the products through the lid 63 of the Siphon purging device 60 enter this in the coating section. 3 and can be elevated into the coating tanks 30, 31 therein. In addition to the two coating tanks shown in the figure many more are planned, as well as others Export sink 32, wherein in the figure, only one of them is shown. To prevent uncontrolled evaporation of solvents in to avoid the top hood portion 51 are in Normal operation, the lid 63, 33, 34, 35, 64 closed. Preferably The lids are only opened to retract or remove Products from the individual pools.
  • the second lock chamber 40th provided, in which the coated product is introduced. This via the lid 41.
  • the lock chamber with the finished coated product is also an Abpumpvorgang initiated. This is the recovery of possibly still the coated product adhering solvent residues. This is it possible that the completely coated product dry the Device leaves and essentially no solvent emissions occur. All evaporated during the pumping process and in the Cold trap 131 recondensed and in the Kondensatabscheide adopted 133 collected solvent is added via the line 136 in the Siphon purging 61 returned. Otherwise, the running Ausschleusvorgang according to the Einschleusevorgang in terms of Pumping in and out of sluice atmosphere and inert gas. To the Outward, while the lock door 42 is opened.
  • the individual hood sections 50, 51, 52 are flooded with inert gas and at least in the present embodiment via a automatic pressure maintenance system constantly at a low overpressure held against the ambient atmosphere. This will be a Ingress of air into the hood part avoided.
  • the oxygen sensors 122, 123, 127, 128, 150 continuously give the oxygen content in the respective gas atmosphere. In case of a detected exceeding of preset thresholds will be with respect to the pumps 81, 141 a Adjustment of the pumping time made or an additional flushing with Inert gas during the pumping cycle in the lock chambers 20, 40th initiated.
  • a barrier liquid in particular inert Solvent filled siphon flushing equipment provides another Increasing the barrier effect in this area, especially in combination with the covers 62, 63 and 64, 65, thereby further reducing the Diffusion of oxygen and moisture in the coating section 3 can be made into it.
  • the combination of lock chambers, a vacuum system, a vapor recovery system and the Siphon flushing devices ensures a very long service life organometallic coating electrolytes and a consistent Coating quality, since the formation of undesirable Reaction products such as alkoxy compounds or Aluminoxanes are effectively contained or substantially prevented can.
  • the cleaning and / or Activation section it is also possible the cleaning and / or Activation section to make smaller or possibly even complete to be dropped.
  • the devices have a closed hood atmosphere, which is a substantially dense Bell over the individual stations of the coating device forms, at the same time a constant purification of both the atmosphere and the treatment or coating baths and rinsing baths takes place. This can be done especially easily by guiding the cleaning sections in the Bypass to the respective processing or treatment sections respectively. Alternatively, more complex purification steps or cycles possible.

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Abstract

Bei einer Vorrichtung (1) zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen aus metallorganischen Elektrolyten, insbesondere metallorganischen Komplexsalzen in organischen Lösemitteln, auf Produkten (7), mit zumindest einem Beschichtungsabschnitt (3) zum Beschichten der Produkte (7), zumindest einem weiteren Bearbeitungsabschnitt (2,4) und zumindest einer Schleusenkammer (20,40) zum Ein- und Ausschleusen der Produkte (7) in die und aus der Vorrichtung (1) im Wesentlichen ohne Eindringen von Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit sind zumindest eine Siphonspüleinrichtung (60,61) mit einer Trenneinrichtung (53,54) zum gasbezogenen Abgrenzen der anderen Abschnitte (2,4) der Vorrichtung von oder Abdichten dieser anderen Abschnitte (2,4) gegenüber dem Beschichtungsabschnitt (3) und zumindest ein im Wesentlichen den Beschichtungsabschnitt (3), die zumindest eine Siphonspüleinrichtung (60,61) und den zumindest einen weiteren Bearbeitungsabschnitt (2,4) im Wesentlichen dicht umschließendes mit einem Inertgas flutbares Haubenteil (5) vorgesehen. Bei einem entsprechenden Verfahren werden Produkte (7) im Wesentlichen lösemittelverlustfrei eingeschleust durch zumindest eine Schleusenkammer (20) in eine Vorrichtung (1) zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen, die Produkte (7) an zumindest einen Beschichtungsabschnitt (3) im Wesentlichem unter Gasabschluss übergeben, die Produkte (7) im zumindest einen Beschichtungsabschnitt (3) beschichtet, die beschichteten Produkte (7) von dem Beschichtungsabschnitt (3) über zumindest eine Siphonspüleinrichtung (61) an zumindest einen Ausfuhrabschnitt (4) im Wesentlichem unter Gasabschluss übergeben, und die fertigen Produkte (7) über zumindest eine weitere Schleusenkammer (40) ausgeschleust, wobei über allen Abschnitten (50,51,52) der Vorrichtung eine Inertgasatmosphärenglocke vorgehalten wird.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen aus metallorganischen Elektrolyten, insbesondere aus metallorganischen Komplexsalzen in organischen Lösemitteln, auf Produkten, mit zumindest einem Beschichtungsabschnitt zum Beschichten der Produkte, zumindest einem weiteren Bearbeitungsabschnitt und zumindest einer Schleusenkammer zum Ein- und Ausschleusen der Produkte in die und aus der Vorrichtung im Wesentlichen ohne Eindringen von Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit.
Eine galvanische Abscheidung von Aluminium, Magnesium und deren Legierungen ist wegen der sehr niedrigen Potentiallage dieser Elemente nicht, wie in der klassischen Galvanotechnik üblich, aus wässrigen Systemen möglich. Obgleich es in den vergangenen Jahrzehnten zahlreiche Ansätze gegeben hat, Aluminium, Magnesium und deren Legierungen aus nichtwässrigen Systemen abzuscheiden, konnte sich nur die Abscheidung aus aluminium- bzw. magnesiumalkylhaltigen Komplexen im technischen Maßstab durchsetzen. Hierbei haben sich Elektrolytvarianten bei einer entsprechend geeigneten Prozessführung und Analytik für unterschiedlichste Anwendungen mit mehr oder weniger Erfolg einsetzen lassen. In einigen Fällen ist eine großtechnische industrielle Anwendung hierbei möglich geworden.
Die bei der Herstellung der einzelnen Elektrolytvarianten eingesetzten Metallalkyle reagieren bekanntlich sehr heftig mit Sauerstoff und Wasser unter Bildung von Reaktionsprodukten, wie beispielsweise Alkoxyverbindungen oder Aluminoxanen. Diese Reaktionsprodukte sind nicht mehr in der Lage, weitere Komplexe mit den in Elektrolytformeln eingesetzten Alkalimetallen oder Alkalimetallhalogeniden zu bilden. Sie bleiben als lösliche Verunreinigungen im Elektrolyt zurück und setzen dabei die elektrische Leitfähigkeit von diesem herab. Ebenfalls wird die maximal anwendbare Stromdichte bei steigender Konzentration dieser Reaktionsprodukte herabgesetzt, wodurch das Beschichtungsverfahren seine Wirtschaftlichkeit und ggf. seine gute Qualität verliert.
Die vorstehend genannte Problematik wurde bereits in einer Studie an der Georg-Simon-Ohm-Fachhochschule in Nürnberg im Jahre 1987 untersucht, mit dem Ergebnis, dass der Eintritt von Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit in eine Beschichtungsanlage, in der sich metallorganische Elektrolyte auf Alkylbasis befinden, weitgehend vermieden werden sollte, um eine lange Lebensdauer der eingesetzten Elektrolyte und eine optimale Schichtqualität sicherzustellen. Unabhängig von den durch den Eintritt von Sauerstoff und Wasser in eine Beschichtungsanlage hervorgerufenen chemischen oder elektrochemischen Nachteilen ist die Vermeidung eines Eintritts von Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit in eine Beschichtungsanlage auch hinsichtlich eines sicheren Betriebs einer solchen Anlage ausgesprochen wichtig, vorallem in Bezug auf die Verfahrenssicherheit, Sicherheit bei der Produktion und in Bezug auf die Umwelt.
Im Stand der Technik sind verschiedene Beschichtungsanlagen bekannt, die teilweise auch Ansätze zum Vermeiden eines Eindringens von Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit in Teile der Beschichtungsanlage enthalten. Eine solche Anlage, bei der eine elektrolytische Beschichtung von metallischen oder nichtmetallischen Endlosprodukten mit Metallen oder Legierungen im Durchlaufverfahren aus aprotischen wasser- und sauerstofffreien Elektrolyten vorgesehen ist, ist in der DE 197 16 493 C2 beschrieben. Zu diesem Zweck sind Spül- und Trocknungsvorgänge angeschlossen, die die Reste von wässrigen Lösungen entfernen sollen. Außerdem ist ein Austritt des beschichteten Endlosproduktes aus der Anlage über ein Schleusensystem vorgesehen. Die Schleusenkammer weist eine mittlere Kammer mit einer Sperrflüssigkeit auf, die eine Sperre für die in einer äußeren Kammer enthaltene Luft darstellt. Eine dritte Kammer enthält ein Inertgas. Außerdem sind Regenerierungskreisläufe vorgesehen, in denen alle verwendeten Flüssigkeiten im Umlaufverfahren aufbereitet, gereinigt und rückgeführt werden.
Aus der DE 30 23 827 C2 ist eine nach außen abgeschlossene Rohrzelle bekannt, durch die das zu behandelnde kathodisch kontaktierte Gut in Achsrichtung, insbesondere kontinuierlich, entlang von Anoden bewegt werden kann. Um sowohl das ungewollte Austreten des Elektrolyt aus der Rohrzelle als auch das Eindringen von Luftatmosphäre in diese zu verhindern, kann die Rohrzelle mit einem Schutzgas beaufschlagt werden. Gemäß dieser Druckschrift ist ebenfalls eine Schleusenanordnung aus mehreren Kammern vorgesehen, in die zum gegenseitigen Abdichten der einzelnen Kammern als Dichtmedium Inertgas und/oder eine Inertflüssigkeit eingeleitet werden kann.
Gemäß der DE 199 32 524 C1 werden zum Zwecke einer elektrochemischen Behandlung, insbesondere zum elektrochemischen Beschichten von leitenden oder leitend gemachten Teilen, diese Teile in einen mit Elektrolytlösung gefüllten Behälter bzw. in einen rotierenden Korb eingebracht, der während der Behandlung dauernd rotiert wird und damit die Teile umschichtet. Der Behälter ist gasdicht abgeschlossen. Die Behandlung der Teile im Korb erfolgt ohne jegliches Umladen. Es werden lediglich die jeweiligen Flüssigkeiten oder Lösungen in den Behälter hinein- und aus diesem wieder herausgepumpt. Zum Trocknen wird der Behälter jeweils zentrifugiert und die Reste der Elektrolytlösung dabei durch Antreiben des Korbes abgeschleudert. Diese Anlage ist aufgrund ihres Aufbaus nicht für einen Abscheider aus metallorganischen Elektrolyten geeignet.
Auch aus der DE 41 18 416 A1 ist eine Vorrichtung zum Beschichten von vorzugsweise relativ dünn dimensionierten Teilen bekannt, bei dem eine Beschichtung durch Einbringen der Teile in nebeneinander angeordnete Behälter erfolgt. Die Behälter bzw. Bäder befinden sich dabei in einer Inertgasatmosphäre. Außerdem sind ein Spülbad, ein Ätzbad und ein Abscheidebad vorgesehen. Beim Anordnen der verschiedenen Bäder in einem gemeinsamen Behälter sind als Trennwände ausgebildete Schleusen vorgesehen, die von den zu behandelnden Teilen durchdrungen werden können. Hierzu ist in einem Durchdringungsbereich durch ein Paar dichtend gegeneinanderlaufender, um eine Achse rotierender Walzen aus elastischem Material, die gegenüber den angrenzenden Wandungen des Behälters dichtend gleiten, die durchdringbare Trennwand ausgebildet.
Aus diesen vorstehend genannten Druckschriften gehen nur Vorrichtungen hervor, die in Teilbereichen der jeweiligen Vorrichtungen ein Eindringen von Sauerstoff oder Feuchtigkeit in die Vorrichtung zu vermeiden versuchen. Hierzu sind lediglich Teile der Vorrichtungen mit z. B. Spülund Trocknungseinrichtungen bzw. einer dreiteiligen Schleusenkammer, versehen.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen aus metallorganischen Elektrolyten zu schaffen, bei denen keine sicherheitstechnischen Probleme mehr auftreten, eine Lösemittelemission aus der Vorrichtung heraus und insbesondere eine Reaktion von eingesetzten Elektrolytsystemen mit Sauerstoff und Feuchtigkeit aus der Umgebungsatmosphäre der Vorrichtung im Wesentlichen vollständig vermieden werden können.
Die Aufgabe wird für eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 dadurch gelöst, dass zumindest eine Siphonspüleinrichtung mit einer Trenneinrichtung zum gasbezogenen Abgrenzen der anderen Abschnitte der Vorrichtung von oder Abdichten dieser anderen Abschnitte gegenüber dem Beschichtungsabschnitt und zumindest ein im Wesentlichen den Beschichtungsabschnitt, die zumindest eine Siphonspüleinrichtung, den zumindest einen weiteren Bearbeitungsabschnitt im Wesentlichen dicht umschließendes mit einem Inertgas flutbares Haubenteil vorgesehen sind. Für ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 17 wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass ein im Wesentlichen lösemittelverlustfreies Einschleusen der Produkte durch zumindest eine Schleusenkammer in eine Vorrichtung zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen vorgesehen ist, die Produkte an zumindest einen Beschichtungsabschnitt im Wesentlichen unter Gasabschluss übergeben werden, die Produkte im zumindest einen Beschichtungsabschnitt beschichtet werden, die beschichteten Produkte von dem Beschichtungsabschnitt über zumindest eine Siphonspüleinrichtung an zumindest einen Ausfuhrabschnitt im Wesentlichen unter Gasabschluss übergeben werden, und die fertigen Produkte über zumindest eine weitere Schleusenkammer ausgeschleust werden, wobei über allen Abschnitten der Vorrichtung eine Inertgasatmosphärenglocke vorgehalten wird. Weiterbildungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen definiert.
Dadurch werden eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen geschaffen, mit denen es möglich ist, eine Verschleppung von Sauerstoff und Wasser bzw. Feuchtigkeit sowie anderen Verunreinigungen in den Beschichtungselektrolyt soweit wie möglich zu reduzieren. Hierdurch kann eine lange Lebensdauer der Beschichtungselektrolyte sichergestellt werden. Die Bildung von unerwünschten Reaktionsprodukten wird ebenso wie Lösemittelemissionen im Wesentlichen vollständig verhindert bzw. zumindest stark eingedämmt. Gerade durch das Vorsehen von Siphonspüleinrichtungen mit einer Trenneinrichtung zum Abgrenzen der Gasatmosphären in einzelnen Abschnitten der Vorrichtung und zum Abdichten dieser einzelnen Abschnitte gegeneinander wird eine Diffusionssperre für Sauerstoff und Feuchtigkeit zwischen diesen einzelnen Abschnitten der Vorrichtung geschaffen. Die Gasatmosphäre in dem im Wesentlichen dicht geschlossenen Haubenteil, der die einzelnen Abschnitte der Vorrichtung umschließt, kann in jedem Abschnitt der Vorrichtung optimal eingestellt werden. Hierdurch ist es auch möglich, eine Migration von Lösemittel über die Gasatmosphäre in den Elektrolytbereich zu unterbinden. Da es häufiger vorkommt, dass der Beschichtungselektrolyt chemisch unverträglich mit Reinigungsflüssigkeiten oder anderen Lösemitteln ist, erweist sich diese Trennung der Gasatmosphären der einzelnen Abschnitte der Vorrichtung als besonders vorteilhaft. Hierdurch ist ein sicherer Betrieb der Anlage möglich. Durch das Vorsehen eines im Wesentlichen dicht umschließenden Haubenteils ist zum einen eine Kapselung der gesamten Atmosphäre innerhalb der Vorrichtung und damit eine Trennung gegenüber der Außenatmosphäre, die die Vorrichtung umgibt, möglich. Hierdurch können verdunstende Lösemittel vor dem Austritt aus der Vorrichtung aufgefangen und in die entsprechenden Anlagenteile zurückgeführt werden. Eine Verunreinigung der Umgebungsluft der Vorrichtung kann damit im Wesentlichen ausgeschlossen werden. Außerdem ist es dadurch möglich, innerhalb des Haubenteils einen konstanten und zugleich anderen Druck aufrechtzuerhalten als dem Druck in der Umgebungsatmosphäre entspräche. Vorzugsweise wird zumindest in einem Teil der einzelnen Abschnitte des Haubenteils ein geringer Überdruck gegenüber der Atmosphäre, die die Vorrichtung umgibt, aufrecht erhalten und dieser überwacht. Bevorzugt ist zumindest eine Druckhalteeinrichtung zum Aufrechterhalten eines konstanten Drucks im Haubenteil und/oder eines solchen geringen Überdrucks im Haubenteil gegenüber der Außen- und/oder Umgebungsatmosphäre vorgesehen. Ein unfreiwilliges Eindringen von Außenatmosphäre in die Vorrichtung und somit eine Verunreinigung der Gasatmosphäre innerhalb der Vorrichtung kann somit im Wesentlichen vermieden werden.
Um im Haubenteil, insbesondere in einzelnen Haubenabschnitten, einen im Wesentlichen konstanten Druck aufrechterhalten zu können, also insbesondere einen leichten Überdruck gegenüber der Außenatmosphäre der Vorrichtung, ist vorzugsweise zumindest eine Gaspuffereinrichtung vorgesehen und mit diesem/diesen, insbesondere im ersten und/oder letzten Abschnitt verbindbar oder verbunden. Derartige Gaspuffereinrichtungen sind somit bevorzugt am Eingang und Ausgang der Vorrichtung vorgesehen, da dort Druckschwankungen aufgrund des Einschleusens und Ausschleusens der Produkte auftreten können. Die Gaspuffereinrichtungen werden gefüllt, sobald ein außerhalb einer voreinstellbaren Toleranz liegender Überdruck im Haubenabschnitt auftritt, und entleert, wenn ein außerhalb einer einstellbaren Toleranz liegender Unterdruck im Haubenabschnitt auftritt, z. B. wenn Gasatmosphäre aus dem jeweiligen Haubenabschnitt entnommen wird, wie beispielsweise zum Fluten einer Schleusenkammer mit Inertgas.
Vorzugsweise ist zumindest eine Sauerstoffüberwachungseinrichtung in der zumindest einen Schleusenkammer und/oder den Abschnitten des Haubenteils vorgesehen. Bevorzugt ist ebenfalls zumindest eine Einrichtung zum Überwachen der Lösemittelkonzentration in der oder den Schleusenkammern vorgesehen. Hierdurch ist es möglich, ständig den Sauerstoff- und/oder Lösemittelgehalt der Gasatmosphäre in den einzelnen Abschnitten der Vorrichtung zu überwachen. Da die Schleusenkammer(n) zum Abhalten eines Luft- bzw. Sauerstoffeintrags in die Vorrichtung dienen, wird nach dem Einschleusen von Produkten, dem Abführen der dabei mit dem Produkt eingeführten Luft und dem Spülen der Kammer mit z. B. Inertgas der Sauerstoffgehalt der Schleusenkammeratmosphäre regelmäßig überwacht. Wird die Schleusenkammer zum Haubenteil hin geöffnet, sollte der Sauerstoffgehalt innerhalb der Kammer möglichst Null sein, so dass ein Eindringen von Sauerstoff in den Haubenteil sowie die übrigen Teile der Vorrichtung vermieden werden kann. Der Austrag von Lösemittel aus der Vorrichtung soll ebenfalls möglichst auf Null reduziert werden. Um den Lösemittelgehalt in den Schleusenkammern, die eine Verbindung der Vorrichtung zur Außenatmosphäre darstellen, überwachen zu können, sind dort ebenfalls Einrichtungen zur Überwachung der Lösemittelkonzentration vorgesehen. Sofern der Sauerstoff- und/oder Lösemittelgehalt einen vorbestimmbaren und/oder einstellbaren oder eingestellten Schwellwert übersteigt, kann eine Anpassung der Pumpzeiten für den Ein- und Austrag von Gas in die/aus der Schleusenkammer und/oder eine zusätzliche Spülphase mit einem Inertgas während Pumpzyklen zum Reduzieren des Sauerstoffgehalts in der zumindest einen Schleusenkammer ausgelöst werden. Es wird dann beispielsweise ein längerer Pumpzyklus zum Auspumpen der verunreinigten Gasatmosphäre vorgesehen. Auch die Inertgasatmosphärenglocke der Vorrichtung kann hinsichtlich ihres Sauerstoffgehalts überwacht werden, wobei der Sauerstoffgehalt möglichst Null sein sollte. Durch diese Maßnahmen kann optimal sichergestellt werden, dass die Inertgasatmosphärenglocke der Vorrichtung kaum oder gar nicht mit Sauerstoff verunreinigt wird, wobei optimale Beschichtungsergebnisse und eine sehr hohe Sicherheit während der Behandlung der Produkte erzielt werden können.
Bevorzugt ist zumindest ein Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt zum Reinigen und/oder Vorbehandeln der Oberfläche der Produkte und/oder zumindest ein Ausfuhrabschnitt zum Ausschleusen der Produkte aus der Vorrichtung vorgesehen. Vorzugsweise weist der zumindest eine Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt ein oder mehrere verschließbare Behandlungsbecken mit einer Reinigungsflüssigkeit zum Reinigen der zu beschichtenden Produkte und/oder einer Aktivierungsflüssigkeit zum Aktivieren von deren Oberfläche bzw. zum Erzeugen einer Haftvermittlerschicht auf. In einem solchen Reinigungsund/oder Aktivierungsabschnitt ist vorteilhaft eine Reinigung der Rohprodukte möglich, wobei eine oxidfreie und blanke Oberfläche auf den Produkten erzeugt werden kann. Hierdurch kann eine optimale Haftfestigkeit für die nachfolgende Beschichtung sichergestellt werden. Um diese Haftfestigkeit noch weiter zu verbessern, kann vorteilhaft in diesem Abschnitt der Vorrichtung eine Haftvermittlerschicht auf die Oberfläche des Produktes aufgetragen werden. Durch das Vorsehen von verschließbaren Behandlungsbecken ist es möglich, gezielt diese dann zu öffnen, wenn ein jeweiliges Produkt in diese eingefügt werden soll. Ein ungewolltes Verdunsten von Behandlungsflüssigkeit in die Haubenatmosphäre kann so weiter unterbunden werden.
Bevorzugt weist der zumindest eine Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt zumindest eine dem zumindest einen Behandlungsbecken nachgeschaltete Spüleinrichtung zum Spülen der vorbehandelten Produkte und Verhindern eines Verschleppens von Chemikalien aus dem Reinigungsund/oder Aktivierungsabschnitt auf. Gerade bei Vorsehen einer Siphonspüleinrichtung im Anschluss an den Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt, also vor dem Beschichtungsabschnitt, ist es sinnvoll, eine solche Spülung der vorbehandelten Produkte vorzusehen, um ein Verschleppen der Chemikalien aus der Reinigungs- und Aktivierungsstufe in die Siphonspüleinrichtung und damit nachfolgend in den Beschichtungselektrolyt zu verhindern. Vorzugsweise ist eine Lösemittel-Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung vorgesehen und an eine solche Spüleinrichtung angeschlossen. Das aufgereinigte Lösemittel wird insbesondere wieder in diese Spüleinrichtung zurückgeführt, wohingegen die aufgereinigte Reinigungsflüssigkeit bzw. sich in den vorgeschalteten Behandlungsbecken befindende Aktivierungsoder sonstige Flüssigkeit wieder in diese Behandlungsbecken zurückgeführt werden kann. Zum Aufreinigen ist vorzugsweise eine Destillation und nachfolgend ein Vorhalten des aufgereinigten Lösemittels vorgesehen.
Vorzugsweise ist die zumindest eine Lösemittel-Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung für den Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt im Bypass zu diesem vorgesehen. Hierdurch ist während des Beschichtungs- bzw. bereits während des Vorreinigungs- und auch des Nachbehandlungsschritts eine ständige Aufreinigung des Lösemittels und des Elektrolyten bzw. anderer Reinigungs- und Badflüssigkeiten möglich.
Bevorzugt ist auch die zumindest eine Schleusenkammer mit einer Lösemittelabscheide- und -Rückführeinrichtung und/oder einem Gaspendelsystem verbindbar oder verbunden. Bevorzugt ist zumindest eine Schleusenkammer am Eingang des Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitts und/oder zumindest eine Schleusenkammer am Ausgang des Ausfuhrabschnitts vorgesehen. Bevorzugt werden beim Einschleusschritt die Produkte in die zumindest eine Schleusenkammer eingeführt, dabei die Schleusenkammer mit Außenatmosphäre gefüllt, geschlossen und anschließend evakuiert, also die Außenatmosphäre aus der Kammer hinausbefördert, und diese nachfolgend mit Inertgas geflutet. Die Produkte werden anschließend beim Einschleusschritt in einen ersten Behandlungsabschnitt der Vorrichtung eingebracht. Beim Ausschleusschritt aus der Vorrichtung werden diese Produkte aus der Haubenatmosphäre in die Schleusenkammer eingebracht, diese geschlossen und Haubenatmosphäre aus der Schleusenkammer abgepumpt und in den Haubenabschnitt zurückgeführt. Die Schleusenkammer kann nachfolgend geöffnet und die Produkte entnommen werden. Anschließend wird die Schleusenkammer wieder geschlossen, die eingedrungene Außenatmosphäre abgeführt und die Kammer mit Inertgas geflutet. Besonders bevorzugt wird die abgepumpte Schleusenatmosphäre aufbereitet, wobei trockenes Inertgas und gereinigtes Lösemittel in den Prozess rückgeführt werden, insbesondere trockenes Inertgas in die Inertgasatmosphärenglocke und gereinigtes Lösemittel in ein Behandlungsbecken. Das Gaspendelsystem umfasst also das Einpumpen von getrocknetem Inertgas in die Haubenatmosphäre nach Auspumpen der Atmosphäre der Schleusenkammer aus der Schleusenkammer.
Da also mit dem zu beschichtenden Produkt vor der Beschichtung beim Einschleusen in die vorzugsweise am Eingang der Vorrichtung vorgesehene Schleusenkammer Außenatmosphäre eingebracht wird, und da nach der Beschichtung der Produkte diese wieder in die Außenatmosphäre herausgebracht werden unter Öffnen einer am Ende der Vorrichtung vorgesehenen Schleusenkammer und Eindringen von Außenatmosphäre in die Schleusenkammer, erweist es sich als vorteilhaft, eine Lösemittelabscheide- und -Rückführeinrichtung im Bereich der Schleusenkammern vorzusehen. Gerade dort können beim Ein- und Ausschleusen der Produkte sowohl Sauerstoff als auch Feuchtigkeit in die Vorrichtung eindringen und verdunstetes Lösemittel aus der Vorrichtung entweichen. Über vorzugsweise vorgesehene Kühleinrichtungen kann aus der Schleusenkammer abgepumpte und mit Lösemittel verunreinigte Atmosphäre abgekühlt und das Lösemittel damit abgeschieden, gesammelt und rückgeführt werden. Bei dem Lösemittelabscheidevorgang wird das abgepumpte Gas getrocknet und kann nachfolgend wieder in die Haubenatmosphäre zurückgeführt werden. Durch das Lösemittelabscheiden im Ausschleusbereich können die Produkte von den an ihnen anhaftenden Lösemittelresten gereinigt werden und die Vorrichtung im Wesentlichen vollständig trocken verlassen, so dass im Wesentlichen keine Lösemittelemissionen mehr stattfinden. Die beim Abpumpvorgang ausgetragenen Lösemittelreste werden auch im Bereich des Ausschleusens der Produkte rückkondensiert, gesammelt und nachfolgend in den Prozess zurückgeführt, insbesondere in die letzte Siphonspüleinrichtung.
Bevorzugt wird auch die Inertgasatmosphärenglocke aufgereinigt, insbesondere durch Kondensieren der Inertgasatmosphäre und Rückführen der abkondensierten Lösemittelanteile in die jeweiligen Kreisläufe, insbesondere Behandlungsbecken. Vorzugsweise ist zumindest eine Kühleinrichtung mit Kondensatabscheideeinrichtung zur Rückgewinnung von verschleppten und/oder verdunsteten Lösemittelresten vorgesehen, insbesondere im Haubenteil und/oder Beschichtungsabschnitt und/oder angeschlossen an die zumindest eine Schleusenkammer. Besonders bevorzugt weisen die eine oder mehreren Kühleinrichtungen in Haubenabschnitten und/oder in dem Haubenteil Lösemittelrückführeinrichtungen zum Rückführen von Lösemittel in Behandlungs- und/oder Beschichtungsbecken und/oder die zumindest eine Siphonspüleinrichtung auf. Hierdurch ist es möglich, Lösemittelverunreinigungen auch aus der Gasatmosphäre im Haubenteil wieder zu entfernen. Die in den Kühleinrichtungen kondensierten Lösemittelanteile können nachfolgend in entsprechende Behandlungsbecken des jeweiligen Haubenabschnitts rückgeführt werden. Vorzugsweise sind die jeweiligen Kühleinrichtungen in den einzelnen Haubenabschnitten vorgesehen, da die verdunstenden Flüssigkeiten in diesen einzelnen Haubenabschnitten zumeist jeweils verschieden sind, so dass die Verunreinigungen in der Gasatmosphäre ebenfalls unterschiedlich sind. Daher erfolgt vorteilhaft eine Rückführung innerhalb des jeweiligen Haubenabschnitts.
Vorzugsweise weist der zumindest eine Beschichtungsabschnitt zumindest ein zum Verhindern eines unkontrollierten Verdunstens von Lösemittel in das Haubenteil verschließbares Beschichtungsbecken auf. Insbesondere sind auch zumindest eine Kühleinrichtung zum Kondensieren von verdunstetem Lösemittel und zumindest eine Auffangeinrichtung zum Auffangen des kondensierten Lösemittels im Gasraum des zumindest einen Beschichtungsbeckens vorgesehen. Außerdem kann der zumindest eine Beschichtungsabschnitt zumindest eine Ausfuhrspüleinrichtung aufweisen. In das in dieser Ausfuhrspüleinrichtung vorgesehene Spülbad werden die Produkte nach dem Beschichtungsvorgang eingegeben, um anhaftende Elektrolytreste zu entfernen. Zum Aufreinigen des Spülbades wird insbesondere eine Rückführung von aufgereinigtem Lösemittel aus der Lösemittelabscheide- und/oder Regenerationseinrichtung vorgesehen.
Da die Siphonspüleinrichtung zum Abtrennen der einzelnen Abschnitte der Vorrichtung, also insbesondere des Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitts, des Beschichtungsabschnitts und des Ausfuhrabschnitts vorgesehen ist, erweist es sich als vorteilhaft, ein im Wesentlichen nicht reagierendes Lösemittel in diesen Übergangsbereichen vorzusehen. Die zumindest eine Siphonspüleinrichtung ist daher bevorzugt mit einem inerten Lösemittel gefüllt. Hierdurch können ungewollte chemische Reaktionen zwischen miteinander unverträglichen Chemikalien aus den einzelnen Abschnitten der Vorrichtung im Wesentlichen vermieden werden. Vorzugsweise umfasst die zumindest eine Siphonspüleinrichtung eine verschließbare Doppelspüleinrichtung mit einer aufgesetzten Trennwand, die so orientiert ist, dass oben gelegene Haubenabschnitte abgeteilt werden. Aufgrund des Vorsehens einer solchen Trennwand, die in das Spülbad der Siphonspüleinrichtung eintaucht, kann eine gasdichte Abtrennung von verschiedenen Haubenabschnitten der Vorrichtung geschaffen werden. Um einen Transport der Produkte durch die Siphonspüleinrichtung zu ermöglichen, da nämlich eine bevorzugte innerhalb der Haubenabschnitte vorgesehene jeweilige Transporteinrichtung die Trennwand nicht durchdringen kann, ist insbesondere zumindest eine Transporteinrichtung innerhalb der Doppelspüleinrichtung zum Verfahren der Produkte unterhalb der Trennwand so angeordnet oder kann so angeordnet werden, dass bei Befüllen der Doppelspüleinrichtung mit einer Spülflüssigkeit die Transporteinrichtung unterhalb des Flüssigkeitsspiegels positioniert ist. Hierdurch ist ein vollständiges Eintauchen der Produkte in die Spülflüssigkeit gewährleistet, wodurch diese mit der vorzugsweise inerten Spülflüssigkeit umspült und gereinigt werden können, um ein Verschleppen von Chemikalien und/oder Gasatmosphäre aus einem Vorabschnitt in den nachfolgenden Abschnitt der Vorrichtung zu vermeiden.
Bevorzugt ist außerdem zumindest eine Elektrolyt-Lösemittel-Trenneinrichtung im Bereich des Beschichtungsabschnitts vorgesehen. Insbesondere umfasst/umfassen die Elektrolyt-Lösemittel-Trenneinrichtung(en) eine Destilliereinrichtung zum Abdestillieren von Lösemittel aus der von dem zumindest einen Beschichtungsbecken abgeführten Elektrolyt-Lösemittel-Badflüssigkeit. Außerdem sind vorzugsweise Einrichtungen zum Zurückführen des gewonnenen sauberen Lösemittels in das Ausfuhrspülbecken und/oder Einrichtungen zum Zurückführen des Elektrolyten in den Elektrolytkreislauf vorgesehen.
Im Bypass des Beschichtungsabschnitts kann somit eine Aufreinigung der Elektrolytlösung, also der Beschichtungslösung, erfolgen. Angeschlossen ist diese Aufreinigungseinrichtung insbesondere an die Beschichtungsbäder, wobei insbesondere sauberes Lösemittel in das den Beschichtungsbädern nachgeschaltete Ausfuhrspülbecken zurückgeleitet wird und insbesondere Elektrolyt in die Beschichtungsbäder.
Elektrolytflüssigkeit und/oder Lösemittel werden bevorzugt in im Wesentlichen geschlossenen Kreisläufen geführt. Hierdurch wird eine Verunreinigung der übrigen Bäder der Vorrichtung im Wesentlichen vermieden. Vorteilhaft erfolgt die Aufreinigung oder Aufbereitung von Elektrolytflüssigkeit und/oder Lösemittel und/oder einer Spülflüssigkeit zum Vermeiden eines Verschleppens von Chemikalien. Zum Vermeiden eines Verschleppens von an den Produkten anhaftender Elektrolytflüssigkeit und/oder Reinigungsflüssigkeit und/oder Aktivierungsflüssigkeit sind außerdem bevorzugt Spülungen in den verschiedenen Spüleinrichtungen vorgesehen. Diese Spüleinrichtungen können an verschiedenen Stellen der Vorrichtung und des Beschichtungsprozesses vorgesehen werden, insbesondere im Ausgangsbereich jeweiliger Abschnitte der Vorrichtung.
Vor allem können mit den erfindungsgemäßen Vorrichtungen Produkte von beliebiger Form beschichtet werden, also auch Hinterschneidungen aufweisende Produkte, in denen sich Lösemittel sammeln kann. Dies kann mit Vorrichtungen des Standes nicht entfernt werden, weswegen ein Lösemittelaustrag bei diesen nicht sicher vermieden werden kann. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist ein Entfernen von Lösemittelresten bei beliebigen Produktformen sicher möglich.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung wird im Folgenden ein Ausführungsbeispiel anhand der Zeichnung näher beschrieben. Diese zeigt eine Gesamtansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Abscheiden von Metallen.
Die Figur zeigt eine Prinzipskizze als Gesamtansicht einer Vorrichtung 1 zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen. Die Vorrichtung weist einen Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt 2, einen Beschichtungsabschnitt 3 und einen Ausfuhrabschnitt 4 auf. Außerdem weist sie ein Haubenteil 5 auf, das alle drei vorgenannten Abschnitte im Wesentlichen dicht umschließt. Das Haubenteil ist in drei Abschnitte 50, 51, 52 unterteilt. Die drei Haubenabschnitte sind durch jeweilige Trennwände 53, 54 gegeneinander abgegrenzt.
Der Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt 2 umfasst eine erste Schleusenkammer 20, ein erstes Behandlungsbecken 21, ein zweites Behandlungsbecken 22 und ein Spülbecken 23. Außerdem umfasst der Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt einen Teil einer ersten Siphonspüleinrichtung 60. Die Siphonspüleinrichtung 60 wird durch die Trennwand 53 in zwei Teile geteilt, so dass sie eine Doppelspüleinrichtung bildet, die von dem Abschnitt 2 und dem Abschnitt 3 zugänglich ist, ansonsten jedoch eine Diffusionssperre bildet. Alle Becken bzw. Spüleinrichtungen sind mit jeweiligen Deckeln 24, 25, 26, 27, 62 verschließbar. Die Schleusenkammer 20 weist eine Schleusentür 28 auf, die ein Einfahren von Produkten in die Schleusenkammer ermöglicht. Vorzugsweise werden solche Produkte über einen Transportwagen, der in der Figur nicht dargestellt ist, in die Schleusenkammer eingefahren.
Die Schleusenkammer 20 ist mit einer Einrichtung 70 zur Rückgewinnung von Lösemittel und einem Gaspendelsystem 80 verbunden. Die Einrichtung zur Rückgewinnung von Lösemittel weist eine Kühlfalle 71, ein Ventil 72, eine Kondensatabscheideeinrichtung 73 sowie eine Leitung 74 zwischen dem Ventil 72 und der Schleusenkammer 20, eine Leitung 75 zwischen der Kühlfalle 71 und der Kondensatabscheideeinrichtung 73 sowie eine Lösemittelrückführleitung 76 zwischen der Kondensatabscheideeinrichtung 73 und dem ersten Behandlungsbecken 21 auf.
Das Gaspendelsystem 80 umfasst eine Vakuumpumpe 81, drei Ventile 82, 83, 84 sowie eine Leitung 85 zwischen der Schleusenkammer 20 und dem ersten Ventil 82, eine weitere Leitung 86 zwischen dem Ventil 82 und der Vakuumpumpe 81, eine Leitung 87 zwischen der Vakuumpumpe 81 und dem Ventil 83 in der Rückführleitung zum Haubenteil sowie eine weitere Leitung 88 zwischen dem Ventil 83 und dem Haubenteil 50. Die Leitung 87 führt auch zu dem Ventil 84 und von diesem eine weitere Leitung 89 nach außen in die Außenatmosphäre. Durch diese kann Luft aus der Vorrichtung ausgeblasen werden.
An den Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt 2 ist außerdem eine Lösemittel-Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung 90 angeschlossen. Die Lösemittel-Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung umfasst eine Destilliereinrichtung 91 und einen Kondensatsammeltank 92. Die Destilliereinrichtung wird über' eine Leitung 93, die von dem Spülbecken 23 kommt, gespeist. Zwischen der Destilliereinrichtung 91 und dem Kondensatsammeltank 92 ist ebenfalls eine Leitung 94 vorgesehen. Die in der Destilliereinrichtung 91 aufgereinigte Reinigungsflüssigkeit wird über eine Leitung 95, eine Pumpe 96 und eine weitere Leitung 97 in das zweite Behandlungsbecken 22 zurückgeführt. Sauberes durch die Destilliereinrichtung abdestilliertes Lösemittel kann von dem Kondensatsammeltank 92 über eine Leitung 98, eine Pumpe 99 und eine Leitung 100 zu dem Spülbecken 23 zurückgepumpt werden.
Zwischen dem Spülbecken 23 und dem zweiten Behandlungsbecken 22 ist außerdem eine Überlaufleitung 29 vorgesehen, um ggf. bei im Übermaß zurückgefördertem Lösemittel ein Überlaufen des Spülbeckens zu vermeiden. Das überschüssige Lösemittel wird dann über die Überlaufleitung 29 in das zweite Behandlungsbecken 22 zurückgeführt.
Der Haubenabschnitt 50 des Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitts 2 umfasst außerdem eine Transporteinrichtung 55 zum Verfahren von Produkten 7 zwischen den einzelnen Behandlungs-, Spül- und sonstigen Becken. Die Transporteinrichtung weist hierzu einen Fahrwagen 56 auf, der in dieser Ausführungsform mit einem Haken 57 versehen ist zum Anhängen der zu beschichtenden Produkte 7. Der Haken 57 ist dabei ausfahrbar an dem Fahrwagen 56 befestigt, so dass die Produkte an diesem Haken langsam in die jeweiligen Bäder hineingelassen und aus diesen herausgehoben werden können.
Der Haubenabschnitt 50 weist außerdem eine Kühleinrichtung 58 auf. Diese ist in der Figur in Form einer Kühlschlange dargestellt. Über diese Kühlschlange kann verdunstetes Lösemittel kondensiert werden und sich in einer ebenfalls im Haubenabschnitt 50 vorgesehenen Auffangeinrichtung 59 sammeln bzw. darin aufgefangen werden. In der Figur ist die Auffangeinrichtung in Form einer Auffangrinne dargestellt. Das in der Auffangrinne bzw. Auffangeinrichtung 59 aufgefangene Lösemittelkondensat kann über eine Ablaufleitung 101 zu dem ersten Behandlungsbecken 21 zurückgeführt werden. Somit kann eine Lösemittelrückführung sowohl in das erste als auch in das zweite Behandlungsbecken erfolgen. Es können grundsätzlich auch noch weitere Behandlungsbecken vorgesehen werden, die Figur gibt hier lediglich eine mögliche Ausführungsform wieder. Auch ist es möglich, mehrere Spülbecken vorzusehen; ebenso wäre es grundsätzlich möglich, mehr als eine Schleusenkammer vorzusehen.
Um einen gleichmäßigen Druck innerhalb des Haubenabschnitts 50 aufrechterhalten zu können, trotz Aufreinigens des sich in diesem Haubenabschnitt befindenden Gases und trotz Rückführens aufgereinigten Gases, ist ein Gaspufferbehälter 120 außerhalb des Haubenteils 5 vorgesehen. Der Gaspufferbehälter 120 ist über eine Leitung 121 mit dem Innenraum des Haubenabschnitts 50 verbunden. Über diese Leitung 121 kann ein zweiseitiger Austausch von Gas zwischen dem Gaspufferbehälter und dem Haubenabschnitt 50 erfolgen. Hierdurch ist es möglich, einen voreingestellten Überdruck, vor allem einen konstanten Druck innerhalb des Haubenabschnitts aufrecht zu erhalten.
Zum Überprüfen des Sauerstoff- und Lösemittelgehalts im Reinigungsund/oder Aktivierungsabschnitt 2 sind ein erster Sauerstoffsensor 122 im Bereich des Haubenabschnitts 50, ein zweiter Sauerstoffsensor 123 und ein Lösemittelkonzentrationssensor 124 an der Schleusenkammer 20 vorgesehen. Alle Sensoren können mit einer Überwachungs- und Steuerungseinrichtung (in der Figur nicht gezeigt) verbunden sein, um ein Überschreiten von eingestellten Schwellwerten zu überwachen und ggf. Auspumpzyklen der Schleusenkammer und einen Gasaustausch gezielt anzupassen.
Der Beschichtungsabschnitt 3 weist den zweiten Teil der Siphonspüleinrichtung 60 auf, die, wie oben erwähnt, als Doppelspüleinrichtung ausgebildet ist. Zum Transport der durch den Deckel 62 in die Siphonspüleinrichtung 60 eingebrachten Produkte ist innerhalb der Siphonspüleinrichtung 60 eine Transporteinrichtung 66 vorgesehen, die insbesondere einen Fahrwagen aufweisen kann, wie dies in der Figur dargestellt ist. Durch einen Deckel 63 der Siphonspüleinrichtung 60 können nach dem Transport durch die Siphonspüleinrichtung die Produkte auf der Seite des Beschichtungsabschnitts 3 wieder entnommen werden. Der Beschichtungsabschnitt 3 weist außerdem zwei Beschichtungsbecken 30, 31 auf, sowie ein Ausfuhrspülbecken 32 und einen ersten Teil einer weiteren Siphonspüleinrichtung 61. Jedes dieser Becken ist mit einem Deckel 33, 34, 35 sowie die Siphonspüleinrichtung mit einem Deckel 64 auf der Seite des Beschichtungsabschnitts versehen. Im Gasraum unterhalb der Deckel 33, 34 der beiden Beschichtungsbecken 30, 31 sind jeweils Kühlschlangen 36, 37 und Auffangrinnen 38, 39 vorgesehen, um Lösemittel, das bei der Beschichtung aus dem Elektrolyt verdunstet, zu kondensieren und insbesondere nach den Beschichtungsbecken in das Spülbad 32 einzuleiten.
Auch der Beschichtungsabschnitt 3 ist mit einer Aufreinigungseinrichtung im Anschluss an die Beschichtungsbecken versehen, um den Elektrolyt im Bypass in einer Elektrolyt-Lösemittel-Trenneinrichtung 110 aufzureinigen. Dadurch wird sichergestellt, dass keine nennenswerten Mengen an Elektrolyt verschleppt werden, wodurch ein weitgehend geschlossener Stoffkreislauf erzeugt werden kann. Für die Aufreinigung des Elektrolyts wird Flüssigkeit aus den beiden Beschichtungsbecken 30, 31 über Leitungen 111 zu einer Destilliereinrichtung 112 geführt. Außerdem ist ein Kondensatsammeltank 113 vorgesehen, der über eine Leitung 114 mit der Destilliereinrichtung 112 verbunden ist. Der gereinigte Elektrolyt wird über Leitungen 115, 117 und eine Pumpe 116 zu dem Beschichtungsbecken 30 zurückgeführt. Das von der Elektrolyt-Lösemittel-Mischung abdestillierte Lösemittel wird in dem Kondensatsammeltank 113 aufgefangen und über eine Leitung 118, eine Pumpe 119 und eine Rückführleitung 102 zu dem Spülbad im Ausfuhrspülbecken 32 zurückgeleitet. Somit wird das Spülbad im Ausfuhrspülbecken 32 stets mit sauberem Lösemittel versorgt. Sollte der Pegel in dem Ausfuhrspülbecken zu hoch steigen, ist eine Überlaufleitung 103 zwischen Ausfuhrspülbecken und zweitem Beschichtungsbecken 31 vorgesehen. Hierüber läuft die überschüssige Spülflüssigkeit, also insbesondere Lösemittel, in das zweite Beschichtungsbecken zurück.
So wie der Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt 2 weist auch der Beschichtungsabschnitt 3 eine Transporteinrichtung 55 mit einem Fahrwagen 56 und einem Haken 57 auf, um das zu beschichtende Produkt 7 zwischen den einzelnen Becken des Beschichtungsabschnitts transportieren zu können. Außerdem ist ebenfalls eine Kühleinrichtung 58 in Form von einer Kühlschlange sowie eine Auffangrinne als Auffangeinrichtung 59 für kondensiertes Lösemittel vorgesehen. Über eine Ablaufleitung 104 wird das gesammelte kondensierte Lösemittel zu dem ersten Beschichtungsbecken 30 zurückgeführt.
Der Ausfuhrabschnitt 4 weist den zweiten Teil der Siphonspüleinrichtung 61 auf. Diese ist, ebenso wie die Siphonspüleinrichtung 60, mit einer Transporteinrichtung 67 versehen. Hierüber werden die durch den Deckel 64 in die Siphonspüleinrichtung eingebrachten Produkte zu dem auf der anderen Seite der Trennwand 54 gelegenen Abschnitt mit Deckel 65 der Siphonspüleinrichtung 61 transportiert. Der Transport erfolgt, ebenso wie in der Spüleinrichtung 60, unterhalb der Oberfläche der sich in der Siphonspüleinrichtung befindenden Spülflüssigkeit. Hierdurch wird ein im Wesentlichen vollständiger Gasabschluss beim Transport der Produkte von dem Beschichtungsabschnitt in den Ausfuhrabschnitt ermöglicht.
Der Ausfuhrabschnitt weist außerdem eine zweite Schleusenkammer 40 zum Ausschleusen der beschichteten Produkte aus der Vorrichtung auf. Die Schleusenkammer ist mit einem Deckel 41 versehen. Außerdem weist sie eine Schleusentür 42 auf. Ähnlich wie die Schleusenkammer 20 ist auch die Schleusenkammer 40 mit einer Einrichtung 130 zur Rückgewinnung von Lösemittel und einem Gaspendelsystem 140 versehen. Die Einrichtung zur Rückgewinnung von Lösemittel ist ebenfalls mit einer Kühlfalle 131, einem Ventil 132 zwischen Schleusenkammer 40 und Kühlfalle 131, einer Kondensatabscheideeinrichtung 133, einer Leitung 134 zwischen Ventil 132 und Schleusenkammer 40, einer Leitung 135 zwischen Kondensatabscheideeinrichtung 133 und Kühlfalle 131 und einer Lösemittelrückführleitung 136 zwischen Kondensatabscheideeinrichtung 133 und Siphonspüleinrichtung 61 versehen.
Das Gaspendelsystem 140 umfasst eine Vakuumpumpe 141, drei Ventile 142, 143, 144 sowie mehrere dazwischen befindliche Leitungen. Eine erste Leitung 145 führt von der Schleusenkammer 40 zu dem ersten Ventil 142, eine zweite Leitung 146 führt von dem Ventil 142 zu der Pumpe 141. Zu dieser führt auch eine Leitung von der Kühlfalle 131, wie dies auch im Falle der Einrichtung 70 zwischen der Kühlfalle 71 und der Vakuumpumpe 81 der Fall ist. Von der Pumpe 141 führt eine Leitung 147 zu dem Ventil 143 und von diesem eine Rückführleitung 148 zu dem Haubenabschnitt 52. Von der Vakuumpumpe führt die Leitung 147 auch zu dem Ventil 144 ab, über welches insbesondere Luft aus der Schleusenkammer 40 über eine Leitung 149 nach außen in die Umgebung abgeblasen werden kann.
Der Haubenabschnitt 52 umfasst ebenfalls eine Transporteinrichtung 55 mit einem Fahrwagen 56, der einen Haken 57 aufweist, um Produkte 7 ergreifen und in die einzelnen Becken absenken zu können. Ebenfalls sind Kühlschlangen 58 als Kühleinrichtung und eine Auffangrinne 59 für kondensiertes Lösemittel vorgesehen, das von der Auffangrinne über eine Ablaufleitung 105 zu der Siphonspüleinrichtung 61 zurückgeführt werden kann.
Auch der Ausfuhrabschnitt 4 ist mit einem Gaspufferbehälter 125 und einer Leitung 126 zwischen dem Innenraum des Haubenabschnitts 52 und dem Gaspufferbehälter 125 versehen. Hierüber kann sichergestellt werden, dass innerhalb des Ausfuhrabschnitts, ein möglichst konstanter Gasdruck aufrechterhalten wird, obgleich z. B. durch Rückführen von getrocknetem Inertgas über die Leitung 145 ein Überdruck im Haubenabschnitt des Ausfuhrabschnitts auftreten könnte, ebenso wie ein Unterdruck bei Fluten der Schleusenkammer 40 mit Haubenatmosphäre aus dem Ausfuhrabschnitt nach dem Auspumpen von Außenatmosphäre im Anschluss an einen Ausschleusvorgang fertiger Produkte aus der Schleusenkammer 40.
Um, gerade aufgrund des ständigen Öffnens und Schließens des Ausfuhrabschnitts zum Ausschleusen von Produkten und Rückführen von gereinigtem Gas, den Sauerstoff- und Lösemittelgehalt innerhalb des Ausfuhrabschnitts möglichst fortlaufend bestimmen und ggf. korrigierend eingreifen zu können, und damit eine ungewollte Lösemittelemission aus der Schleusenkammer heraus möglichst zu vermeiden, um den Lösemittelverlust und auch schädliche Abgase aus der Vorrichtung möglichst gering zu halten, sind erste und zweite Sauerstoffsensoren 127, 128 sowie ein Lösemittelkonzentrationssensor 129 vorgesehen. Der erste Sauerstoffsensor 127 ist im oberen Haubenabschnitt 52, der zweite Sauerstoffsensor 128 und der Lösemittelkonzentrationssensor 129 sind an der Schleusenkammer 40 vorgesehen. Auch der Haubenabschnitt 51 über dem Beschichtungsabschnitt 3 ist mit einem solchen Sauerstoffsensor 150 versehen.
Es wird nun noch der Ablauf einer Beschichtung mit den jeweiligen Regenerationsschritten für Elektrolyt, Reinigungsflüssigkeit, Lösemittel und Gasatmosphäre näher beschrieben.
Ein zu beschichtendes Produkt wird über die Schleusentür 28 in die erste Schleusenkammer 20 eingebracht. Dies erfolgt insbesondere über einen Transportwagen, der in der Figur jedoch nicht dargestellt ist. Beim Einschleusvorgang wird die Schleusenkammer unweigerlich mit Außenatmosphäre (Luft) gefüllt und anschließend geschlossen. Nachfolgend wird sie über die Vakuumpumpe 81 und die Leitungen 85 und 86 evakuiert. Hierzu wird das Ventil 82 geöffnet. Da sich in der Schleusenkammer dann nur nicht verunreinigte Luft befindet, kann diese direkt über die Leitung 89 und das geöffnete Ventil 84 nach außen abgeführt werden. Anschließend wird die Schleusenkammer mit Inertgas aus dem Haubenabschnitt 50 geflutet. Darauf kann der innere Deckel 24, der zwischen der Schleusenkammer und dem Haubenabschnitt 50 angeordnet ist, geöffnet und das Produkt in die inerte Gasatmosphäre innerhalb des Haubenabschnitts 50 eingebracht werden. Die Sauerstoffmenge, die in den ersten Haubenabschnitt 50 eindringen kann, ist sehr gering, da die Schleusenkammer bis auf einen Enddruck von weniger als 1 bis 2 mbar evakuiert werden kann und es außerdem möglich ist, dass Zwischenspülungen mit Inertgas, insbesondere Stickstoff oder Argon, vorgenommen werden.
Die für die Flutung der Schleusenkammer benötigte Gasmenge, die aus der Gasatmosphäre des Haubenabschnitts 50 entnommen wird, würde ohne Vorsehen des Gaspufferbehälters voraussichtlich zu einem Absinken des Drucks in dem Haubenabschnitt führen. Um dies zu vermeiden und ebenfalls zu verhindern, dass ständig neues Inertgas, beispielsweise Stickstoff, in den Haubenabschnitt eingebracht werden muss, in dem sich dann wiederum Sauerstoff- und Wasserspuren befinden können, ist der Gaspufferbehälter 120 an den Haubenabschnitt 50 angeschlossen, der den Druck in dem Haubenabschnitt 50 aufgrund der möglichen Volumenänderung im Wesentlichen konstant hält.
Eine Überwachung der Atmosphäre innerhalb des Haubenabschnitts kann ständig mittels der Sauerstoffsensoren erfolgen. Die Lösemittelkonzentration wird über den Lösemittelkonzentrationssensor 124 überwacht. Die Kontrolle der Sauerstoffdiffusion in die Anlage ist insbesondere im Hinblick auf die Lebensdauer des Elektrolyten und die Beschichtungsqualität sinnvoll, jedoch auch im Hinblick auf die allgemeine Verfahrens- und Betriebssicherheit des gesamten Systems.
Nachdem das Produkt durch den Deckel 24 in den Haubenabschnitt 50 eingebracht wurde, kann der Deckel 24 wieder geschlossen und die Schleusenatmosphäre abgepumpt werden, wobei ein Inertgas-Lösemittelgemisch in der Schleusenatmosphäre vorliegt und abgepumpt wird. Dies erfolgt nach Öffnen des Ventils 72 über die Leitung 74, wobei das Lösemittel-Inertgasgemisch durch die Kühlfalle 71 geführt wird. Nach der Kondensation wird das erhaltene getrocknete Inertgas über die Vakuumpumpe 81, die Leitung 87 und das dann geöffnete Ventil 83 sowie die Leitung 88 zu dem Haubenabschnitt 50 zurückgeführt. Das Inertgas kann als gereinigtes Gas wieder der Atmosphäre in dem Haubenabschnitt 50 zur Verfügung gestellt werden. Das überschüssige Gasvolumen wird durch Volumenvergrößerung im Gaspufferbehälter 120 aufgefangen, wodurch der Druck in dem Haubenabschnitt 50 im Wesentlichen konstant gehalten werden kann.
Das anfallende kondensierte Lösemittel wird über die Leitung 75 in die Kondensatabscheideeinrichtung 73 eingeführt und kann insbesondere periodisch wiederkehrend dem ersten Behandlungsbecken 21 über die Lösemittelrückführleitung 76 zugeführt werden. Anschließend wird die evakuierte Schleusenkammer wieder mit frischem Inertgas geflutet und die Tür zur Außenatmosphäre, nämlich die Schleusentür 28, kann erneut geöffnet werden, um neue Produkte in die Vorrichtung hineinzubringen.
Über die Transporteinrichtung 55 können die Produkte in die Behandlungsbecken 21, 22, die insbesondere eine Reinigungsflüssigkeit enthalten, eingebracht und dort vorgereinigt und insbesondere eine blanke oxidfreie Oberfläche auf diesen erzeugt werden, um eine optimale Haftfestigkeit bei der anschließenden Beschichtung sicherzustellen. Außerdem kann eine Haftvermittlerschicht dort in diesem Becken aufgebracht werden. Um ein Verdunsten von Lösemittel im Wesentlichen zu vermeiden, sind die Deckel 25, 26 vorgesehen, ebenso der Deckel 27 am Spülbecken, die jeweils vorzugsweise nur dann geöffnet werden, wenn Ware bzw. Produkte ein- und ausgebracht werden. Das nachgeschaltete Spülbecken 23 dient dazu, eine Verschleppung von Chemikalien aus den Behandlungsbecken 21, 22 in die Siphonspüleinrichtung 60 zu vermeiden, wobei auch die Verschleppung in den Beschichtungselektrolyt in den Becken im Beschichtungsabschnitt vermieden werden soll. Die Flüssigkeit des Spülbeckens 23 wird regelmäßig über die Lösemittel-Aufbereitungsund/oder Regenerationseinrichtung 90, die im Bypass zu dem Reinigungsund/oder Aktivierungsabschnitt geschaltet ist, aufbereitet.
Nach dem Spülen des vorbehandelten Produktes wird dieses über den Deckel 62 in die Siphonspüleinrichtung 60 eingegeben. Aufgrund des Vorsehens der Trennwand 53 sind die beiden oben gelegenen Haubenabschnitte 50 und 51 gasdicht voneinander getrennt, durch das Doppelspülbecken der Siphonspüleinrichtung 60 jedoch dennoch miteinander zum Durchreichen von Produkten verbunden. Vorzugsweise ist die Flüssigkeit in den Siphonspüleinrichtungen identisch mit dem im Beschichtungselektrolyt eingesetzten Lösemittel. Um eine Reaktion mit Reinigungsflüssigkeit und/oder Beschichtungselektrolyt möglichst zu vermeiden, wird vorzugsweise ein inertes Lösemittel verwendet. Durch das Vorsehen der Siphonspüleinrichtung zwischen dem Aktivierungsabschnitt 2 und dem Beschichtungsabschnitt 3 ergibt sich der Vorteil, dass in den Reinigungsflüssigkeiten des Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitts auch solche Lösemittel eingesetzt werden können, die mit dem Beschichtungselektrolyt schlecht verträglich sind, da eine Migration der Lösemittel über die Gasatmosphäre im Elektrolytbereich unterbunden wird. Eine Verschleppung von Lösemittel mit den zu beschichtenden Produkten wird insbesondere auch durch die Aufbereitung der Flüssigkeit des Spülbeckens 23 über die Destilliereinrichtung 91 weitestgehend verhindert.
Nach dem Herausheben der Produkte durch den Deckel 63 der Siphonspüleinrichtung 60 gelangen diese in den Beschichtungsabschnitt 3 und können darin in die Beschichtungsbecken 30, 31 hineingehoben werden. Neben den beiden in der Figur dargestellten Beschichtungsbecken können noch zahlreiche weitere vorgesehen werden, ebenso weitere Ausfuhrspülbecken 32, wobei in der Figur lediglich eines davon dargestellt ist. Um ein unkontrolliertes Verdunsten von Lösemittel in den oben gelegenen Haubenabschnitt 51 zu vermeiden, sind im Normalbetrieb die Deckel 63, 33, 34, 35, 64 geschlossen. Vorzugsweise werden die Deckel nur geöffnet zum Einfahren in oder Entnehmen von Produkten aus den einzelnen Becken.
Im Gasraum zwischen dem Badflüssigkeitsspiegel und dem Deckel befinden sich in den beiden Beschichtungsbecken 30, 31 jeweils die Kühlschlangen 36, 37 und Auffangrinnen 38, 39. Hier wird Lösemittel, das bei der Beschichtung aus dem Elektrolyt verdunstet ist, kondensiert und dem Spülbad im Ausfuhrspülbecken 32 wieder zugeleitet. Über die im Elektrolytkreislauf vorgesehene Destilliereinrichtung werden regelmäßig größere Mengen Elektrolyt umgesetzt und über die darin vorgesehenen Leitungen sowie die Pumpe 116 wieder zu dem Becken 30 zurückgepumpt. Das aus dem Elektrolyt abdestillierte Lösemittel wird im Sammeltank 113 aufgefangen und über die Leitungen und die Pumpe 119 dem Ausfuhrspülbecken 32 bzw. dem darin enthaltenen Spülbad wieder zugeleitet. Überschüssiges Lösemittel wird zum Vermeiden eines Überlaufens des Ausfuhrspülbeckens 32 über die Überlaufleitung 103 in den Kreislauf bzw. das Becken 31 rückgeführt. Hierdurch wird sichergestellt, dass keine nennenswerten Mengen an Elektrolyt in die nachgeschaltete Siphonspüleinrichtung 61 verschleppt werden, wobei auch bereits hier ein weitgehend geschlossener Stoffkreislauf hergestellt werden kann.
Die sich zwischen dem Beschichtungsabschnitt und dem Ausfuhrabschnitt anschließende Siphonspüleinrichtung 61 ist von Aufbau und Funktionsweise der Siphonspüleinrichtung 60 vergleichbar. Die hierin vollständig getauchten Produkte werden durch den Deckel 65 auf der Seite des Ausfuhrabschnitts 4 wieder entnommen. Aufgrund der vorherigen Spülung in dem Ausfuhrspülbecken 32, in dem frisches Lösemittel enthalten ist, können die zuvor von dem Beschichtungsabschnitt 3 anhaftenden Elektrolytreste abgefangen und nicht in den Ausfuhrabschnitt 4 verschleppt werden. Außerdem dienen die Ausfuhrspülbecken jeweils auch dazu, überschüssige Prozesswärme, die bei dem Beschichtungsvorgang entsteht, effektiv zu nutzen und aus dem System zu entfernen.
In dem Ausfuhrabschnitt 4 ist auch die zweite Schleusenkammer 40 vorgesehen, in die das beschichtete Produkt eingebracht wird. Dies erfolgt über den Deckel 41. Nach dem Bestücken der Schleusenkammer mit dem fertig beschichteten Produkt wird ebenfalls ein Abpumpvorgang eingeleitet. Dies dient der Rückgewinnung von evtl. noch dem beschichteten Produkt anhaftenden Lösemittelresten. Hierdurch ist es möglich, dass das vollständig beschichtete Produkt trocken die Vorrichtung verlässt und im Wesentlichen keine Lösemittelemissionen mehr stattfinden. Sämtliches beim Abpumpvorgang verdunstetes und in der Kühlfalle 131 rückkondensiertes und in der Kondensatabscheideeinrichtung 133 gesammeltes Lösemittel wird über die Leitung 136 in die Siphonspüleinrichtung 61 zurückgeführt. Ansonsten läuft der Ausschleusvorgang entsprechend dem Einschleusevorgang hinsichtlich des Ein- und Auspumpens von Schleusenatmosphäre und Inertgas ab. Zum Ausschleusen wird dabei die Schleusentür 42 geöffnet.
Die einzelnen Haubenabschnitte 50, 51, 52 werden mit Inertgas geflutet und zumindest in dem vorliegenden Ausführungsbeispiel über ein automatisches Druckhaltesystem ständig auf einem geringen Überdruck gegenüber der Umgebungsatmosphäre gehalten. Hierdurch wird ein Eindringen von Luft in den Haubenteil vermieden. Die Sauerstoffsensoren 122, 123, 127, 128, 150 geben kontinuierlich den Sauerstoffgehalt in der jeweiligen Gasatmosphäre an. Bei einem festgestellten Überschreiten von voreingestellten Schwellwerten wird hinsichtlich der Pumpen 81, 141 eine Anpassung der Pumpzeit vorgenommen bzw. eine zusätzliche Spülung mit Inertgas während des Pumpzyklus in den Schleusenkammern 20, 40 eingeleitet.
Auch das Vorsehen der mit einer Sperrflüssigkeit, insbesondere inertem Lösemittel, gefüllten Siphonspüleinrichtungen sorgt für eine weitere Erhöhung der Sperrwirkung in diesem Bereich, insbesondere in Kombination mit den Deckeln 62, 63 und 64, 65, wodurch eine weitere Reduzierung der Diffusion von Sauerstoff und Feuchtigkeit in den Beschichtungsabschnitt 3 hinein ermöglicht werden kann. Die Kombination von Schleusenkammern, einem Vakuumsystem, einem Gaspendelsystem und den Siphonspüleinrichtungen sorgt für eine sehr lange Lebensdauer der metallorganischen Beschichtungselektrolyte und eine gleichbleibende Beschichtungsqualität, da die Bildung von unerwünschten Reaktionsprodukten, wie beispielsweise Alkoxyverbindungen oder Aluminoxanen effektiv eingedämmt bzw. im Wesentlichen verhindert werden kann.
Durch das Vorsehen einer Lösemittelaufbereitung für den Reinigungsund/oder Aktivierungsabschnitt 2 kann sowohl eine Verunreinigung der Beschichtungselektrolyte durch Sauerstoff und Feuchtigkeit als auch ein Verschleppen von anderen Chemikalien wirksam verhindert werden, insbesondere auch das Verschleppen von in den Reinigungsflüssigkeiten eingesetzten Lösemitteln, die ggf. mit einem bestimmten Beschichtungselektrolyt unverträglich sind. Durch das Vorsehen der Lösemittel-Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung 90 kann somit eine direkte Rückführung von Reinigungsflüssigkeit und Lösemittel in die entsprechenden Kreisläufe ermöglicht werden. Hierdurch können auch Verunreinigungen im Spülbecken 23 auf einem sehr geringen Niveau gehalten werden.
Durch das Kondensieren der Haubenatmosphäre in den Haubenabschnitten 50, 51, 52 kann diese so trocken und rein wie möglich gehalten werden. Auch eine Kondensation von sich an der Ware befindenden Lösemittelresten, die während der Transportzeit verdunsten, insbesondere dann, wenn die Produkte noch warm sind, können kontrolliert abkondensiert und über die Ablaufleitungen wieder in die einzelnen Stoffkreisläufe zurückgeführt werden.
Neben dem im Vorstehenden beschriebenen und in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel können noch zahlreiche weitere gebildet werden, bei denen es jeweils möglich ist, Lösemittelemissionen aus der Vorrichtung so gering wie möglich zu halten und eine höchstmögliche Reduzierung der Verschleppung von Sauerstoff und Feuchtigkeit sowie anderer Verunreinigungen in einen Beschichtungselektrolyt hinein zu erreichen und somit die Lebensdauer von Beschichtungselektrolyten deutlich zu verlängern unter Vermeidung der Bildung von unerwünschten Reaktionsprodukten. Insbesondere können auch lediglich ein oder mehr als die dargestellten zwei Behandlungs-, Beschichtungsbecken und Siphonspüleinrichtungen sowie Spülbecken vorgesehen werden. Auch können weitere Abschnitte, insbesondere weitere Beschichtungsabschnitte vorgesehen werden. Auch die Siphonspüleinrichtung(en) kann/können durch eine andere entsprechend wirkende Einrichtung ersetzt werden, wobei weiterhin eine gasbezogene Trennung zwischen Abschnitten der Vorrichtung ermöglicht wird. Grundsätzlich ist es ebenso möglich, den Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt kleiner zu gestalten oder ggf. sogar vollständig entfallen zu lassen. Jedenfalls weisen die Vorrichtungen eine geschlossene Haubenatmosphäre auf, die eine im Wesentlichen dichte Glocke über den einzelnen Stationen der Beschichtungsvorrichtung bildet, wobei zugleich eine ständige Aufreinigung sowohl der Atmosphäre als auch der Behandlungs- bzw. Beschichtungsbäder und Spülbäder erfolgt. Besonders einfach kann dies durch das Führen der Reinigungsabschnitte im Bypass zu den jeweiligen Bearbeitungs- bzw. Behandlungsabschnitten erfolgen. Alternativ sind auch komplexere Aufreinigungsschritte bzw. -kreisläufe möglich.
Bezugszeichenliste
1
Vorrichtung
2
Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt
3
Beschichtungsabschnitt
4
Ausfuhrabschnitt
5
Haubenteil
7
Produkt
20
erste Schleusenkammer
21
erstes Behandlungsbecken
22
zweites Behandlungsbecken
23
Spülbecken
24
Deckel
25
Deckel
26
Deckel
27
Deckel
28
Schleusentür
29
Überlaufleitung
30
Erstes Beschichtungsbecken
31
Zweites Beschichtungsbecken
32
Ausfuhrspüleinrichtung
33
Deckel
34
Deckel
35
Deckel
36
Kühlschlange
37
Kühlschlange
38
Auffangrinne
39
Auffangrinne
40
Zweite Schleusenkammer
41
Deckel
42
Schleusentür
50
erster Haubenabschnitt
51
zweiter Haubenabschnitt
52
dritter Haubenabschnitt
53
Trennwand
54
Trennwand
55
Transporteinrichtung
56
Fahrwagen
57
Haken
58
Kühleinrichtung
59
Auffangeinrichtung
60
erste Siphonspüleinrichtung
61
zweite Siphonspüleinrichtung
62
Deckel
63
Deckel
64
Deckel
65
Deckel
66
Transporteinrichtung
67
Transporteinrichtung
70
Einrichtung zur Rückgewinnung von Lösemittel
71
Kühlfalle
72
Ventil
73
Kondensatabschneideeinrichtung
74
Leitung
75
Leitung
76
Lösemittelrückführleitung
80
Gaspendelsystem
81
Vakuumpumpe
82
Ventil
83
Ventil
84
Ventil
85
Leitung
86
Leitung
87
Leitung
88
Leitung
89
Leitung
90
Lösemittel-Aufbereitungs- und/oder Regerationseinrichtung
91
Destilliereinrichtung
92
Kondensatsammeltank
93
Leitung
94
Leitung
95
Leitung
96
Pumpe
97
Leitung
98
Leitung
99
Pumpe
100
Leitung
101
Ablaufleitung
102
Rückführleitung
103
Überlaufleitung
104
Ablaufleitung
105
Ablaufleitung
110
Elektrolyt-Lösemittel-Trenneinrichtung
111
Leitung
112
Destilliereinrichtung
113
Kondensatsammeltank
114
Leitung
115
Leitung
116
Pumpe
117
Leitung
118
Leitung
119
Pumpe
120
Gaspufferbehälter
121
Leitung
122
erster Sauerstoffsensor
123
zweiter Sauerstoffsensor
124
Lösemittelkonzentrationssensor
125
Gaspufferbehälter
126
Leitung
127
erster Sauerstoffsensor
128
zweiter Sauerstoffsensor
129
Lösemittelkonzentrationssensor
130
Einrichtung zur Rückgewinnung von Lösemittel
131
Kühlfalle
132
Ventil
133
Kondensatabschneideeinrichtung
134
Leitung
135
Leitung
136
Lösemittelrückführleitung
140
Gaspendelsystem
141
Vakuumpumpe
142
Ventil
143
Ventil
144
Ventil
145
Leitung
146
Leitung
147
Leitung
148
Leitung
149
Leitung
150
Sauerstoffsensor

Claims (25)

  1. Vorrichtung (1) zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen aus metallorganischen Elektrolyten, insbesondere metallorganischen Komplexsalzen in organischen Lösemitteln, auf Produkten (7), mit zumindest einem Beschichtungsabschnitt (3) zum Beschichten der Produkte (7), zumindest einem weiteren Bearbeitungsabschnitt (2,4) und zumindest einer Schleusenkammer (20,40) zum Ein- und Ausschleusen der Produkte (7) in die und aus der Vorrichtung (1) im Wesentlichen ohne Eindringen von Sauerstoff und/oder Feuchtigkeit,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest eine Siphonspüleinrichtung (60,61) mit einer Trenneinrichtung (53,54) zum gasbezogenen Abgrenzen der anderen Abschnitte (2,4) der Vorrichtung von oder Abdichten dieser anderen Abschnitte (2,4) gegenüber dem Beschichtungsabschnitt (3) und zumindest ein im Wesentlichen den Beschichtungsabschnitt (3), die zumindest eine Siphonspüleinrichtung (60,61) und den zumindest einen weiteren Bearbeitungsabschnitt (2,4) im Wesentlichen dicht umschließendes mit einem Inertgas flutbares Haubenteil (5) vorgesehen sind.
  2. Vorrichtung (1) nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest eine Transporteinrichtung (66,67) innerhalb der Sipohnspüleinrichtung zum Verfahren der Produkte unterhalb der Trennwand (53,54) so angeordnet oder anordbar ist, dass bei Befüllen der Siphonspüleinrichtung mit einer Spülflüssigkeit die Transporteinrichtung (66,67) unterhalb des Flüssigkeitsspiegels positioniert ist.
  3. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest eine Sauerstoff-Überwachungseinrichtung in der zumindest einen Schleusenkammer (20,40) und/oder Abschnitten (50,51,52) des Haubenteils (5) vorgesehen ist und/oder zumindest eine Einrichtung (124,129) zum Überwachen der Lösemittelkonzentration in der oder den Schleusenkammern (20,40) vorgesehen ist.
  4. Vorrichtung (1) nach Anspruch 3,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die zumindest eine Sauerstoff-Überwachungseinrichtung bei Überschreiten einstellbarer oder eingestellter Schwellwerte eine Anpassung von Pumpzeiten für den Ein- und Austrag von Gas in die/aus der Schleusenkammer (20,40) und/oder eine zusätzliche Spülphase mit einem Inertgas während Pumpzyklen auslöst zum Reduzieren des Sauerstoffgehalts in der zumindest einen Schleusenkammer (20,40).
  5. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest eine Druckhalteeinrichtung zum Aufrechterhalten eines konstanten Drucks im Haubenteil (5) und/oder eines geringen Überdrucks im Haubenteil (5) gegenüber einer Außen- oder Umgebungsatmosphäre vorgesehen ist, insbesondere zum Aufrechterhalten eines im Wesentlichen konstanten Drucks im Haubenteil (5) und/oder Haubenabschnitten (50,52) zumindest eine Gaspuffereinrichtung (120,125) vorgesehen und mit diesem/diesen, insbesondere im ersten (2) und/oder letzten Abschnitt (4) der Vorrichtung (1), verbindbar oder verbunden ist.
  6. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest ein Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt (2) zum Reinigen und/oder Vorbehandeln der Oberfläche der Produkte (7) vorgesehen ist.
  7. Vorrichtung (1) nach Anspruch 6,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    der zumindest eine Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt (2) ein oder mehrere verschließbare Behandlungsbecken (21,22) mit einer Reinigungsflüssigkeit zum Reinigen der zu beschichtenden Produkte (7) und/oder einer Aktivierungsflüssigkeit zum Aktivieren von deren Oberfläche, insbesondere zum Erzeugen einer Haftvermittlerschicht, aufweist und/oder der zumindest eine Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt (2) zumindest eine dem zumindest einen Behandlungsbecken (21,22) nachgeschaltete Spüleinrichtung (23) zum Spülen der vorbehandelten Produkte (7) und Verhindern eines Verschleppens von Chemikalien aus dem Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt (2) aufweist.
  8. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    der zumindest eine Beschichtungsabschnitt (3) zumindest ein zum Verhindern eines unkontrollierten Verdunstens von Lösemittel in das Haubenteil (5) verschließbares (33,34) Beschichtungsbecken (30,31) und/oder zumindest ein Ausfuhrspülbecken (32) zum Spülen von beschichteten Produkten aufweist.
  9. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest eine Lösemittel-Aufbereitungs- und/oder Regenerationseinrichtung (90) vorgesehen ist, insbesondere die zumindest eine Lösemittel-Aufbereitungseinrichtung (90) für den zumindest einen Reinigungs- und/oder Aktivierungsabschnitt (2) im Bypass zu diesem vorgesehen ist.
  10. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die zumindest eine Schleusenkammer (20,40) mit einer Lösemittelabscheide- und Rückführeinrichtung (70,130) und/oder einem Gaspendelsystem (80,140) verbindbar oder verbunden ist.
  11. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest eine Kühleinrichtung (36,37,58,71,131) mit Kondensatabschneideeinrichtung (38,39,59,73,133) zur Rückgewinnung von verschleppten und/oder verdunsteten Lösemittelresten vorgesehen ist, insbesondere im Haubenteil (5) und/oder Beschichtungsabschnitt (3) und/oder angeschlossen an die zumindest eine Schleusenkammer (20,40).
  12. Vorrichtung (1) nach Anspruch 11,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die eine oder mehreren Kühleinrichtungen (58) in Haubenabschnitten (50,51,52) und/oder in dem Haubenteil (5) Lösemittelrückführeinrichtungen (101,104,105) zum Rückführen von Lösemittel in Behandlungs- und/oder Beschichtungsbecken (21,22,30,31) und/oder die zumindest eine Siphonspüleinrichtung (61) aufweisen, insbesondere die zumindest eine Kühleinrichtung (36,37) zum Kondensieren von verdunstetem Lösemittel und zumindest eine Auffangeinrichtung (38,39) zum Auffangen des kondensierten Lösemittels im Gasraum des zumindest einen Beschichtungsbeckens (30,31) vorgesehen sind.
  13. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest eine Elektrolyt-Lösemittel-Trenneinrichtung (110) im Bereich des Beschichtungsabschnitts (3) vorgesehen ist, insbesondere die Elektrolyt-Lösemittel-Trenneinrichtung(en) (110) eine Destilliereinrichtung (112) zum Abdestillieren von Lösemittel aus der von dem zumindest einen Beschichtungsbecken (30,31) abgeführten Elektrolyt-Lösemittel-Badflüssigkeit umfasst und insbesondere Einrichtungen (102,114,118) zum Zurückführen des gewonnenen sauberen Lösemittels in ein Ausfuhrspülbecken (32) vorgesehen sind.
  14. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zumindest eine Schleusenkammer (20) am Eingang des Reinigungsund/oder Aktivierungsabschnitts (2) und/oder zumindest eine Schleusenkammer (40) am Ausgang eines Ausfuhrabschnitts (4) zum Ausschleusen von Produkten (7) vorgesehen ist.
  15. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    der Haubenteil (5) zumindest eine Transporteinrichtung (55) zum Verfahren der Produkte zwischen einzelnen Becken und Einrichtungen aufweist.
  16. Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die zumindest eine Siphonspüleinrichtung (60,61) mit einem inerten Lösemittel gefüllt ist.
  17. Verfahren zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen aus metallorganischen Elektrolyten, insbesondere metallorganischen Komplexsalzen in organischen Lösemitteln, auf Produkten (7), gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
    im Wesentlichen lösemittelverlustfreies Einschleusen der Produkte (7) durch zumindest eine Schleusenkammer (20) in eine Vorrichtung (1) zum Abscheiden von Metallen und/oder Metalllegierungen, insbesondere nach einem der vorstehenden Ansprüche,
    Übergeben der Produkte (7) an zumindest einen Beschichtungsabschnitt (3) im Wesentlichem unter Gasabschluss, Beschichten der Produkte (7) im zumindest einen Beschichtungsabschnitt (3),
    Übergeben der beschichteten Produkte (7) von dem Beschichtungsabschnitt (3) über zumindest eine Siphonspüleinrichtung (61) an zumindest einen Ausfuhrabschnitt (4) im Wesentlichem unter Gasabschluss, und
    Ausschleusen der fertigen Produkte (7) über zumindest eine weitere Schleusenkammer (40), wobei über allen Abschnitten (50,51,52) der Vorrichtung eine Inertgasatmosphärenglocke vorgehalten wird.
  18. Verfahren nach Anspruch 17,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die Produkte vorbehandelt werden, insbesondere ihre Oberfläche gereinigt und/oder für die weitere Bearbeitung aktiviert wird.
  19. Verfahren nach Anspruch 18,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die Produkte nach der Reinigung und/oder Aktivierung im Wesentlichen unter Gasabschluss über zumindest eine weitere Siphonspüleinrichtung (60) in den zumindest einen Beschichtungsabschnitt (3) eingeführt werden.
  20. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 19,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    Elektrolytflüssigkeit und/oder Lösemittel in im Wesentlichen geschlossenen Kreisläufen geführt wird/werden, insbesondere eine Aufreinigung oder Aufbereitung von Elektrolytflüssigkeit und/oder Lösemittel und/oder einer Spülflüssigkeit zum Vermeiden eines Verschleppens von Chemikalien erfolgt.
  21. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 20,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    zum Vermeiden eines Verschleppens von an den Produkten anhaftender Elektrolytflüssigkeit und/oder Reinigungsflüssigkeit und/oder Aktivierungsflüssigkeit diese in Spüleinrichtungen (23,32) gespült werden.
  22. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 21,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    beim Einschleusschritt die Produkte in die zumindest eine Schleusenkammer (20,40) eingeführt werden, die Schleusenkammer (20) mit Außenatmosphäre gefüllt, geschlossen und anschließend evakuiert, die Außenatmosphäre aus der Schleusenkammer hinausbefördert, diese nachfolgend mit Inertgas geflutet wird und die Produkte anschließend in einen ersten Behandlungsabschnitt (2) der Vorrichtung eingebracht werden.
  23. Verfahren nach Anspruch 22,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die abgepumpte Schleusenatmosphäre aufbereitet wird, wobei trockenes Inertgas und gereinigtes Lösemittel in den Prozess rückgeführt werden, insbesondere trockenes Inertgas in die Inertgasatmosphärenglocke und gereinigtes Lösemittel in ein erstes Behandlungsbecken (21).
  24. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 23,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die zumindest eine Schleusenkammer-Atmosphäre hinsichtlich ihres Sauerstoff- und/oder Lösemittelgehaltes und/oder die Inertgasatmosphärenglocke hinsichtlich ihres Sauerstoffgehalts überwacht werden, insbesondere bei Überschreiten eingestellter Schwellwerte das Ausführen verunreinigter Atmosphäre und/oder Einführen gereinigter Inertgas-Atmosphäre beschleunigt oder verlangsamt wird.
  25. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 24,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    das Gas der Inertgasatmosphärenglocke aufgereinigt wird, insbesondere durch Kondensieren des Gases und Rückführen von abkondensierten Lösemittelanteilen in die jeweiligen Stoffkreisläufe.
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