EP1084285B1 - Perforierte silizium-membran, hergestellt mittels eines elektrochemischen ätzverfahrens - Google Patents

Perforierte silizium-membran, hergestellt mittels eines elektrochemischen ätzverfahrens Download PDF

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EP1084285B1
EP1084285B1 EP99929077A EP99929077A EP1084285B1 EP 1084285 B1 EP1084285 B1 EP 1084285B1 EP 99929077 A EP99929077 A EP 99929077A EP 99929077 A EP99929077 A EP 99929077A EP 1084285 B1 EP1084285 B1 EP 1084285B1
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area
main surface
pores
mask layer
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Reinhard Stengl
Gerrit Lange
Stefan Ottow
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    • Y10T428/24331—Composite web or sheet including nonapertured component

Definitions

  • Perforated are used for various technical applications Workpieces, especially as inexpensive optical or mechanical Filters with pore diameters in the micrometer or submicron range needed.
  • Such applications include isoporous membranes, backwashable filters, laminators, Catalyst carriers, reagent carriers, electrodes for batteries and fuel cells, nozzle plates, tubular grids or Filters for electromagnetic waves such as light or microwaves.
  • a method for producing a perforated workpiece known, with the pore diameter in this area can be produced.
  • a substrate wafer made of n-doped monocrystalline silicon through electrochemical etching holes formed perpendicular to the first surfaces, so that a structured Layer arises.
  • the electrochemical etching takes place in a fluoride-containing electrolyte in which the substrate is connected as an anode.
  • the process parameters are changed so that the Cross-section of the holes grows and the structured layer detached as a plate from which the workpiece is formed becomes.
  • the invention is based on the problem of a perforated Specify workpiece and a method for its production, which has increased mechanical strength.
  • the workpiece has a substrate made of silicon, in which a first area and a second area are provided. In In the first area, pores cross the substrate from one first main surface to a second main surface. In the first Area the workpiece is perforated. In a second Pores are provided starting from the first Main surface extend into the substrate that However, do not cross the substrate. This is below the Pores present in the second region of solid substrate material, which increases the stability of the perforated workpiece. As a result, the perforated workpiece is smaller Danger of destruction can be installed.
  • the thickness of the substrate is in the direction of the depth of the pores preferably larger in the second area than in the first Area.
  • first areas for use as a catalyst or reagent carrier define different filter ranges.
  • the second area in a ring shape and the first Arrange area within the second area.
  • the solid border in the second area acts as Frame for the perforated workpiece.
  • the perforated workpiece is used electrochemical etching.
  • This will be done in a first main surface of a substrate made of silicon by electrochemical Etching creates pores whose depth is less than is the thickness of the substrate.
  • the mask layer is in the area of the second Main area structured so that the second main area is exposed in the first area.
  • a structured mask layer as an etching mask becomes the substrate then in the area of the exposed second main area etched at least to the bottom of the pores. Then will the mask layer is removed so that those arranged in the first region Pores the substrate from the first major surface to cross the second main area.
  • the mask layer is preferably formed from Si 3 N 4 or SiO 2 .
  • Etching the substrate to form the continuous pores in the first area preferably with KOH.
  • This results in for the second area in the area of the second Main area is an edge area with a surface with a ⁇ 111> orientation.
  • the electrochemical etching is preferably carried out in one fluoride-containing, acidic electrolytes, the substrate being Anode of an electrolysis cell is connected. Since that If the substrate is connected as an anode, minority charge carriers move in the silicon to that with the electrolyte in Contact the first main area. One forms there Space charge zone. Because the field strength in the area of depressions is always larger in a surface than outside it, the minority charge carriers move preferentially such wells, with statistical distribution in each Surface are present. This leads to a Structuring the first main area. The deeper one is initially small unevenness due to the etching, the more minority carriers move because of the enlarged Field strength there and the stronger the etching attack this place. The holes grow in the substrate in the crystallographic ⁇ 100> direction.
  • the diameter of the holes is preferably 2 ⁇ m.
  • a substrate 1 made of n-doped, single-crystal silicon a resistivity of 5 ohm cm is at a first Main surface 2 provided with a surface topology.
  • the surface topology includes those arranged at regular intervals Wells made using photolithographic Process steps produced by an alkaline etching become.
  • the surface topology can be light-induced, electrochemical etching are formed.
  • the first main surface 2 of the substrate 1 is covered with a fluoride-containing acidic electrolytes brought into contact.
  • the Electrolyte has a hydrofluoric acid concentration of 2 to 10 percent by weight, preferably 5 percent by weight.
  • the electrolyte an oxidizing agent, for example hydrogen superoxide, added to the development of hydrogen bubbles on the first main surface 2 of the substrate 1 suppress.
  • the substrate 1 is connected as an anode.
  • a voltage of 1.5 to 5 volts, preferably 3 volts, is applied between the substrate 1 and the electrolyte.
  • the substrate 1 is illuminated from a second main surface 3, which lies opposite the first main surface 2, so that a current density of 10 mA per cm 2 is set.
  • pores 4 are generated during the electrochemical etching and run perpendicular to the first main surface 2 (see FIG. 1). After an etching time of 4.5 hours, the pores 4 reach a depth of 300 ⁇ m, measured from the first main surface 2 in the direction of the pore depth, and a diameter of 2 ⁇ m. The distance between adjacent pores 4 is 4 ⁇ m.
  • a mask layer 5 made of silicon nitride is formed by CVD deposition formed in a thickness of 100 nm.
  • the mask layer 5 covers both the first main surface 2 and the second The main surface 3 and the surface of the pores 4.
  • the mask layer 5 is structured in the area of the second main surface 3 with the aid of a photolithographically generated mask (not shown) and a plasma etching using CF 4 , O 2 (see FIG. 2). This defines first areas 6 and second areas 7.
  • the second main surface 3 is exposed in the first regions 6. In the second regions 7, the second main surface 3 is still covered by the mask layer 5.
  • the first main surface 2 and the surface of the pores 4 are also completely covered by the mask layer 5.
  • etching with KOH at a concentration of 50 percent by weight is then the substrate 1 at least until etched to the bottom of the pores 4.
  • the substrate 1 is etched measured to a depth from the second main surface 3 of 350 ⁇ m with a substrate thickness of 625 ⁇ m. This will in the first areas 6 in the area of the bottom of the pores 4 the surface of the mask layer 5 is exposed (see figure 3).
  • the etching attack takes place along preferred crystallographic directions, so that on the edge of the second regions 7 form edge regions 71 which form a surface with ⁇ 111> orientation.
  • first areas 6 has continuous pores 4 (see Figure 4).
  • the first Area 6 is adjacent to the second areas 7, in which the pores do not cross the substrate 1.
  • the second Areas 7 give the perforated workpiece stability.
  • the first areas 6 have 6 different shapes (see supervision in Figure 5).
  • the first areas 6 can large area, for example rectangular or square, with a variety of pores, elongated with a series of pores or be square with only one pore.
  • the first area 6 is due to the etching with KOH for exposure the bottoms of the pores 4 in the first area 6 of the Edge area 71 of one of the second areas 7 surround.
  • the geometrical The shape of the second regions 7 corresponds to that Stability requirements selected. It corresponds in particular Webs, a grid, individual windows, one Scoring frame or identification features.
  • the mask layer 5 can be formed from SiO 2 by thermal oxidation.

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Description

Für verschiedene technische Anwendungen werden perforierte Werkstücke, insbesondere als preiswerte optische oder mechanische Filter mit Porendurchmessern im Mikrometer oder Submikrometer-Bereich benötigt. Solche Anwendungen sind unter anderem isoporöse Membranen, rückspülbare Filter, Laminisatoren, Katalysatorträger, Reagenzienträger, Elektroden für Batterien und Brennstoffzellen, Düsenplatten, Röhrengitter oder Filter für elektromagnetische Wellen wie zum Beispiel Licht oder Mikrowellen.
Aus DE-PS 42 02 454 ist ein Verfahren zur Herstellung eines perforierten Werkstückes bekannt, mit dem Porendurchmesser in diesem Bereich herstellbar sind. Bei diesem Verfahren wird in einer ersten Oberfläche eine Substratscheibe aus n-dotiertem einkristallinem Silizium durch elektrochemisches Ätzen Löcher senkrecht zur ersten Oberflächen gebildet, so daß eine strukturierte Schicht entsteht. Das elektrochemische Ätzen erfolgt in einem fluoridhaltigen Elektrolyten, in dem das Substrat als Anode verschaltet ist. Bei Erreichen einer Tiefe der Löcher, die im wesentlichen der Dicke des fertigen Werkstücks entspricht, werden die Prozeßparameter so geändert, daß der Querschnitt der Löcher wächst und die strukturierte Schicht als Plättchen, aus dem das Werkstück gebildet wird, abgelöst wird.
Da zur Herstellung erforderlich ist, daß benachbarte Löcher zusammenwachsen, entspricht die Form des hergestellten perforierten Werkstücks der Form der Substratscheibe. Das perforierte Werkstück ist dabei durchgehend bis zum Rand mit Poren durchsetzt. Dadurch wird die mechanische Festigkeit des perforierten Werkstücks begrenzt.
Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, ein perforiertes Werkstück sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung anzugeben, das eine erhöhte mechanische Festigkeit aufweist.
Dieses Problem wird erfindungsgemäß gelöst durch ein perforiertes Werkstück gemäß Anspruch 1 sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung gemäß Anspruch 4. Weitere Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den übrigen Ansprüchen hervor.
Das Werkstück weist ein Substrat aus Silizium auf, in dem ein erster Bereich und ein zweiter Bereich vorgesehen sind. In dem ersten Bereich durchqueren Poren das Substrat von einer ersten Hauptfläche zu einer zweiten Hauptfläche. In dem ersten Bereich ist das Werkstück perforiert. In einem zweiten Bereich sind Poren vorgesehen, die ausgehend von der ersten Hauptfläche sich in das Substrat hinein erstrecken, das Substrat jedoch nicht durchqueren. Dadurch ist unterhalb der Poren in dem zweiten Bereich massives Substratmaterial vorhanden, das die Stabilität des perforierten Werkstücks erhöht. Dadurch ist das perforierte Werkstück mit geringerer Gefahr der Zerstörung montierbar.
Die Dicke des Substrats in Richtung der Tiefe der Poren ist vorzugsweise in dem zweiten Bereich größer als in dem ersten Bereich.
Durch Vorsehen mehrerer erster Bereiche lassen sich insbesondere für die Anwendung als Katalysator oder Reagenzienträger verschiedene Filterbereiche definieren.
Für die Montage des perforierten Werkstücks ist es vorteilhaft, den zweiten Bereich ringförmig vorzusehen und den ersten Bereich innerhalb des zweiten Bereichs anzuordnen. In diesem Fall wirkt der massive Rand im zweiten Bereich als Rahmen für das perforiert Werkstück.
Vorzugsweise wird das perforierte Werkstück unter Verwendung elektrochemischen Ätzens hergestellt. Dazu werden in einer ersten Hauptfläche eines Substrats aus Silizium durch elektrochemisches Ätzen Poren erzeugt, deren Tiefe geringer als die Dicke des Substrats ist. Die erste Hauptfläche und die Oberfläche der Poren sowie eine zweite Hauptfläche, die der ersten Hauptfläche gegenüberliegt wird mit einer Maskenschicht versehen. Die Maskenschicht wird im Bereich der zweiten Hauptfläche so strukturiert, daß die zweite Hauptfläche in dem ersten Bereich freigelegt wird. Unter Verwendung einer strukturierten Maskenschicht als Ätzmaske wird das Substrat anschließend im Bereich der freigelegten zweiten Hauptfläche mindestens bis zum Boden der Poren geätzt. Anschließend wird die Maskenschicht entfernt, so daß die im ersten Bereich angeordneten Poren das Substrat von der ersten Hauptfläche zur zweiten Hauptfläche durchqueren.
Die Maskenschicht wird vorzugsweise aus Si3N4 oder SiO2 gebildet.
Das Ätzen des Substrats zur Bildung der durchgehenden Poren im ersten Bereich erfolgt vorzugsweise mit KOH. Dadurch ergibt sich für den zweiten Bereich im Bereich der zweiten Hauptfläche ein Randbereich mit einer Oberfläche mit einer <111>-Orientierung.
Die elektrochemische Ätzung erfolgt vorzugsweise in einem fluoridhaltigen, sauren Elektrolyten, wobei das Substrat als Anode einer Elektrolysierzelle verschaltet ist. Da das Substrat als Anode geschaltet ist, bewegen sich Minoritätsladungsträger in dem Silizium zu der mit dem Elektrolyten in Kontakt stehenden ersten Hauptfläche. Dort bildet sich eine Raumladungszone aus. Da die Feldstärke im Bereich von Vertiefungen in einer Oberfläche stets größer ist als außerhalb davon, bewegen sich die Minoritätsladungsträger bevorzugt zu solchen Vertiefungen, die mit statistischer Verteilung in jeder Oberfläche vorhanden sind. Dadurch kommt es zu einer Strukturierung der ersten Hauptfläche. Je tiefer eine anfänglich kleine Unebenheit durch die Ätzung wird, desto mehr Minoritätsladüngsträger bewegen sich wegen der vergrößerten Feldstärke dorthin und desto stärker wird der Ätzangriff an dieser Stelle. Die Löcher wachsen im Substrat in der kristallographischen <100>-Richtung.
Vorzugsweise wird ein Elektrolyt mit einer Konzentration zwischen 2 Gewichtsprozent HF und 10 Gewichtsprozent HF verwendet. Bei der elektrochemischen Ätzung wird dann eine Spannung zwischen 1,5 Volt und 3 Volt angelegt. Dadurch ergeben sich Poren 20 µm. Bei einer Substrate Dotierung von 5 Ω cm beträgt der Durchmesser der Löcher vorzugsweise 2 µm.
Zur Einstellung der Stromdichte im Substrat ist es vorteilhaft, die zweite Hauptfläche des Substrats beim elektrochemischen Ätzung zu beleuchten.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels, das in den Figuren dargestellt ist, näher erläutert.
Figur 1
zeigt einen Schnitt durch ein Substrat, das von einer ersten Hauptfläche ausgehende Poren aufweist.
Figur 2
zeigt den Schnitt durch das Substrat nach Strukturierung einer Maskenschicht zur Definition von ersten Bereichen und zweiten Bereichen.
Figur 3
zeigt den Schnitt durch das Substrat nach Ätzung des Substrates bis zum Boden der Poren.
Figur 4
zeigt den Schnitt durch das Substrat nach Entfernen der Maskenschicht.
Figur 5
zeigt eine Aufsicht auf das in Figur 4 dargestellte Werkstück. Der in Figur 4 dargestellte Schnitt ist in Figur 5 mit IV-IV bezeichnet.
Ein Substrat 1 aus n-dotiertem, einkristallinem Silizium mit einem spezifischen Widerstand von 5 Ohm cm ist an einer ersten Hauptfläche 2 mit einer Oberflächentopologie versehen. Die Oberflächentopologie umfaßt in regelmäßigen Abständen angeordnete Vertiefungen, die unter Verwendung photolithographischer Prozeßschritte durch eine alkalische Ätzung hergestellt werden. Alternativ kann die Oberflächentopologie durch lichtinduzierte, elektrochemische Ätzung gebildet werden.
Die erste Hauptfläche 2 des Substrats 1 wird mit einem fluoridhaltigen, sauren Elektrolyten in Kontakt gebracht. Der Elektrolyt weist eine Flußsäurekonzentration von 2 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 Gewichtsprozent auf. Dem Elektrolyten kann ein Oxidationsmittel, zum Beispiel Wasserstoffsuperoxid, zugesetzt werden, um die Entwicklung von Wasserstoffbläschen auf der ersten Hauptfläche 2 des Substrats 1 zu unterdrücken.
Das Substrat 1 wird als Anode verschaltet. Zwischen das Substrat 1 und den Elektrolyten wird eine Spannung von 1,5 bis 5 Volt, vorzugsweise 3 Volt, angelegt. Das Substrat 1 wird von einer zweiten Hauptfläche 3, die der ersten Hauptfläche 2 gegenüberliegt, her mit Licht beleuchtet, so daß eine Stromdichte von 10 mA pro cm2 eingestellt wird. Ausgehend von den Vertiefungen werden bei der elektrochemischen Ätzung Poren 4 erzeugt, die senkrecht zur ersten Hauptfläche 2 verlaufen (siehe Figur 1). Nach einer Ätzzeit von 4,5 Stunden erreichen die Poren 4 eine Tiefe von 300 µm gemessen von der ersten Hauptfläche 2 in Richtung der Porentiefe und einen Durchmesser von 2 µm. Der Abstand benachbarter Poren 4 beträgt 4 µm.
Durch CVD-Abscheidung wird eine Maskenschicht 5 aus Siliziumnitrid in einer Dicke von 100 nm gebildet. Die Maskenschicht 5 bedeckt sowohl die erste Hauptfläche 2 als auch die zweite Hauptfläche 3 als auch die Oberfläche der Poren 4.
Mit Hilfe einer photolithographisch erzeugten Maske (nicht dargestellt) und einer Plasmaätzung mit CF4, O2 wird die Maskenschicht 5 im Bereich der zweiten Hauptfläche 3 strukturiert (siehe Figur 2). Dadurch werden erste Bereiche 6 und zweite Bereiche 7 definiert. In den ersten Bereichen 6 wird die zweite Hauptfläche 3 freigelegt. In den zweiten Bereichen 7 ist die zweite Hauptfläche 3 von der Maskenschicht 5 weiterhin bedeckt. Die erste Hauptfläche 2 und die Oberfläche der Poren 4 ist ebenfalls von der Maskenschicht 5 vollständig bedeckt.
Durch eine Ätzung mit KOH mit einer Konzentration von 50 Gewichtsprozent wird anschließend das Substrat 1 mindestens bis zum Boden der Poren 4 geätzt. Die Ätzung des Substrats 1 erfolgt bis in eine Tiefe gemessen von der zweiten Hauptfläche 3 von 350 µm bei einer Substratdicke von 625 µm. Dadurch wird in den ersten Bereichen 6 im Bereich des Bodens der Poren 4 die Oberfläche der Maskenschicht 5 freigelegt (siehe Figur 3). Bei der Ätzung mit KOH erfolgt der Ätzangriff entlang kristallographischen Vorzugsrichtungen, so daß sich am Rand der zweiten Bereiche 7 Randbereiche 71 bilden, die eine Oberfläche mit <111>-Orientierung aufweisen.
Durch Entfernen der Maskenschicht 5 mit 50 Gewichtsprozent HF entsteht ein perforiertes Werkstück, das in den ersten Bereichen 6 durchgehende Poren 4 aufweist (siehe Figur 4). Dem ersten Bereich 6 benachbart sind die zweiten Bereiche 7, in denen die Poren das Substrat 1 nicht durchqueren. Die zweiten Bereiche 7 geben dem perforierten Werkstück Stabilität.
In unterschiedlichen Bereichen des perforierten Werkstücks weisen die ersten Bereiche 6 unterschiedliche Formen auf (siehe Aufsicht in Figur 5). Die ersten Bereiche 6 können großflächig, zum Beispiel rechteckig oder quadratisch, mit einer Vielzahl von Poren, länglich mit einer Reihe Poren oder quadratisch mit nur einer Pore gestaltet sein. Der erste Bereich 6 ist dabei bedingt durch die Ätzung mit KOH zur Freilegung der Böden der Poren 4 im ersten Bereich 6 von dem Randbereich 71 eines der zweiten Bereiche 7 umgeben. Die geometrische Form der zweiten Bereiche 7 wird entsprechend den Anforderungen an die Stabilität gewählt. Sie entspricht insbesondere Stegen, einem Gitter, einzelnen Fenstern, einem Ritzrahmen oder Identifizierungsmerkmalen.
Die Maskenschicht 5 kann alternativ durch thermische Oxidation aus SiO2 gebildet werden.

Claims (9)

  1. Perforiertes Werkstück,
    bei dem ein Substrat (1) aus Silizium, das einen ersten Bereich (6) und einen zweiten Bereich (7) aufweist, vorgesehen ist,
    bei dem in dem ersten Bereich (6) Poren (4) vorgesehen sind, die das Substrat (1) von einer ersten Hauptfläche (2) zu einer zweiten Hauptfläche (3) durchqueren,
    bei dem in dem zweiten Bereich (7) Poren vorgesehen sind, die sich ausgehend von der ersten Hauptfläche (2) in das Substrat (1) hinein erstrecken, das Substrat (1) jedoch nicht durchqueren.
  2. Werkstück nach Anspruch 1,
    bei dem der zweite Bereich (7) im Bereich der zweiten Hauptfläche (3) einen Randbereich (71) mit einer Oberfläche mit <111>-Orientierung aufweist.
  3. Werkstück nach Anspruch 1 oder 2,
    bei dem die Tiefe der Poren (4) im ersten Bereich (6) und im zweiten Bereich (7) im wesentlichen gleich ist,
    bei dem das Substrat (1) in dem zweiten Bereich (7) in Richtung der Porentiefe dicker ist als in dem ersten Bereich (6).
  4. Verfahren zur Herstellung eines perforierten Werkstücks,
    bei dem in einer ersten Hauptfläche (2) eines Substrats (1) aus Silizium durch elektrochemisches Ätzen Poren (4) erzeugt werden, deren Tiefe geringer als die Dicke des Substrats (1) ist,
    bei dem die erste Hauptfläche (2), die Oberfläche der Poren (4) und eine der ersten Hauptfläche (2) gegenüberliegende zweite Hauptfläche (3) mit einer Maskenschicht (5) versehen wird,
    bei dem die Maskenschicht (5) im Bereich der zweiten Hauptfläche (3) so strukturiert wird, daß die zweite Hauptfläche (3) in einem ersten Bereich (6) freigelegt wird,
    bei dem unter Verwendung der strukturierten Maskenschicht als Ätzmaske das Substrat (1) mindestens bis zum Boden der Poren (4) geätzt wird,
    bei dem die Maskenschicht (5) entfernt wird, so daß die im ersten Bereich (6) angeordneten Poren (4) das Substrat (1) von der ersten Hauptfläche (2) zur zweiten Hauptfläche (3) durchqueren.
  5. Verfahren nach Anspruch 4,
    bei dem die Maskenschicht (5) aus Si3N4 gebildet wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5,
    bei dem das Ätzen des Substrats (1) mit KOH erfolgt.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6,
    bei dem die elektrochemische Ätzung in einem fluoridhaltigen, sauren Elektrolyten erfolgt, wobei das Substrat als Anode einer Elektrolysierzelle verschaltet ist.
  8. Verfahren nach Anspruch 7,
    bei dem ein fluroidhaltiger, saurer Elektrolyt verwendet wird mit einer Konzentration zwischen 2 Gewichtsprozent Flußsäure und 10 Gewichtsprozent Flußsäure,
    bei dem beim elektrochemischen Ätzen eine Spannung zwischen 1,5 Volt und 3 Volt angelegt wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 8,
    bei dem die zweite Hauptfläche (3) des Substrats (1) beim elektrochemischen Ätzen zur Einstellung der Stromdichte im Substrat (1) beleuchtet wird.
EP99929077A 1998-05-08 1999-05-03 Perforierte silizium-membran, hergestellt mittels eines elektrochemischen ätzverfahrens Expired - Lifetime EP1084285B1 (de)

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