EP0853139B1 - Elektrolyt für eine reduktive Goldabscheidung - Google Patents

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EP0853139B1
EP0853139B1 EP97121804A EP97121804A EP0853139B1 EP 0853139 B1 EP0853139 B1 EP 0853139B1 EP 97121804 A EP97121804 A EP 97121804A EP 97121804 A EP97121804 A EP 97121804A EP 0853139 B1 EP0853139 B1 EP 0853139B1
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electrolyte
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cyanide
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AMI Doduco GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/42—Coating with noble metals
    • C23C18/44—Coating with noble metals using reducing agents

Definitions

  • the invention relates to an electrolyte for reductive gold deposition and a Reductive gold deposition process.
  • EP 0 702 099 A1 describes an aqueous alkaline bath for electroless gold plating of metallic conductor tracks, which contains 0.5 to 8 g / l Au in the form of KAu (CN) 2 or NaAu (CN) 2 , 10 or 35 g / l KOH, 2 g / l KCN, 5 to 500 mg / l of an aromatic nitro compound such as Na nitrobenzenesulfonate and / or p-nitrobenzoic acid, 0.1-10 g / l additional complexing agent such as EDTA or NTA, 1 to 30 g / 1 Contains DMAB, KBH 4 or NaBH 4 and 0.1 to 50 ppm of a TI compound such as thallium formate and is operated at 50 to 80 ° C.
  • a TI compound such as thallium formate
  • the reductive and therefore electroless gold plating is becoming increasingly important especially in applications where very small structures that do not have electrical connection, should be gold-plated.
  • the electrolytes known so far for reductive gold deposition have the serious disadvantage that they are not sufficiently stable, since it is very common in the known electrolytes Spontaneous substitution is coming. Due to the resulting lack of bath stability is therefore the use of the known
  • Electrolytes for reductive gold deposition on a technical scale only very much difficult possible.
  • the measures according to the invention are advantageous created an electrolyte in which a spontaneous reduction and thus its Destruction is largely suppressed. This results in high bath stability, so that the electrolyte according to the invention on a technical scale for reductive Gold plating can be used.
  • Another advantageous development of the invention provides that as a reaction accelerator Thallium-I-ions the electrolyte according to the invention as a reaction accelerator are clogged.
  • the electrolyte according to the invention has potassium, sodium or ammonium gold I cyanide or the corresponding gold III cyanide compounds on the order of 0.1 g / l to about 20 g / l gold, with preference is that the gold content of the aforementioned compounds in the range of about 0.5 g / l to about 5 g / l.
  • a second component of the electrolyte described is free potassium, sodium or ammonium cyanide on the order of about 0.1 g / L to 25 g / l, it being preferred that the proportion of the aforementioned free cyanides in the range from about 3 g / l to 6 g / l.
  • the electrolyte has potassium, sodium or ammonium sulfite in one Of the order of about 0.1 g / l to 50 g / l, with it being preferred that the The content of the aforementioned sulfite is in the range of approximately 5 g / l to 15 g / l.
  • the electrolyte has an aromatic (mono-, di- or tri-) nitro compound, e.g. 3,5-dinitrobenzoic acid, on the order of approximately 0.01 g / l to about 10 g / l, again it being preferred that the concentration the aforementioned acid is in the range of about 0.05 to 1.0 g / l.
  • aromatic (mono-, di- or tri-) nitro compound e.g. 3,5-dinitrobenzoic acid
  • Another component of the electrolyte described is free alkali, the is preferably present as potassium or sodium hydroxide.
  • concentration of the free alkali is of the order of about 1 g / l to 100 g / l, the Range of about 10 g / l to 25 g / l is preferred.
  • Another component of the electrolyte are one or more complexing agents from the group of hydroxycarboxylic acids, phosphonic acids, nitriloacetic acids or ethylenediamine acetic acids on the order of about 1 g / L to 50 g / l with an optimum of 10 g / l to 30 g / l.
  • the electrolyte described has one or more reducing agents from the group of boranes or boranates, the proportion of these reducing agents on the order of about 0.1 g / l to 50 g / l with a Optimal from approx. 1 g / l to 10 g / l.
  • an optional reaction accelerator preferably a water soluble thallium-1 compound be provided in the order of 0.1 mg / l to about 100 mg / l is added to the electrolyte, the preferred range of the aforementioned Compound ranges from about 1 mg / l to 20 mg / l.
  • a temperature of approximately is used to carry out the reductive gold deposition 60 ° to 95 ° of the electrolyte and in particular the range from 75 ° to 85 ° C preferred.
  • the electrolyte described above was used at a bath temperature at 80 ° C a circuit board coated with chemical nickel and 0.1 ⁇ m exchange gold in 20 min. reinforced to an approx. 0.4 ⁇ m gold layer, whereby the reductive Gold plating produced gold layer has a purity of 99.9%.
  • the layer produced from the electrolyte described is suitable therefore to a particularly high degree for gold wire bonding.

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Description

Die Erfindung betrifft einen Elektrolyten für eine reduktive Goldabscheidung sowie ein Verfahren zur reduktiven Goldabscheidung.
In der EP 0 702 099 A1 ist ein wäßriges alkalisches Bad zur stromlosen Vergoldung metallischer Leiterbahnen beschrieben, das 0,5 bis 8 g/l Au in Form von KAu(CN)2 oder NaAu(CN)2, 10 bzw. 35 g/l KOH, 2 g/l KCN, 5 bis 500 mg/l einer aromatischen Nitroverbindung wie Na-Nitrobenzolsulfonat und/oder p-Nitrobenzoesäure, 0, 1-10 g/l zusätzlichen Komplexbildner wie EDTA oder NTA, 1 bis 30 g/1 DMAB, KBH4 oder NaBH4 und 0,1 bis 50 ppm einer TI-Verbindung wie Thalliumformiat enthält und bei 50 bis 80°C betrieben wird.
Die reduktive und daher außenstromlose Goldabscheidung gewinnt immer mehr an Bedeutung, insbesondere in Anwendungen, bei denen sehr kleine Strukturen, die keine elektrische Anbindung haben, vergoldet werden sollen. Die bis jetzt bekannten Elektrolyte zur reduktiven Goldabscheidung besitzen aber den gravierenden Nachteil, daß sie nicht hinreichend stabil sind, da es bei den bekannten Elektrolyten sehr häufig zu einer Spontanzersetzung kommt. Aufgrund der daraus resultierenden mangelnden Badstabilität ist daher der Einsatz der bekannten
Elektrolyte zur reduktiven Goldabscheidung im technischen Maßstab nur sehr schwierig möglich.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, einen Elektrolyten zur reduktiven Goldabscheidung sowie ein diesen Elektrolyten nutzendes Verfahren zu schaffen, bei dem eine hinreichend große Badstabilität gegeben ist, um einen Einsatz im technischen Maßstab zu ermöglichen.
Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Elektrolyt für ein reduktives Goldbad
  • Kalium-, Natrium- oder Ammoniumgold-I-cyanid oder Gold-III-cyanidverbindungen in einer Größenordnung von ungefähr 0,1 g/l bis ungefähr 20 g/l,
  • freies Kalium-, Natrium- oder Ammoniumcyanid in einer Größenordnung von ungefähr 0,1 g/l bis 25 g/l,
  • Kalium-, Natrium- oder Ammoniumsulfit in einer Größenordnung von ungefähr 0,1 g/l bis ungefähr 50 g/l,
  • eine aromatische Nitroverbindung in einer Größenordnung von ungefähr 0,01 g/l bis ungefähr 10 g/l,
  • freies Alkali in einer Größenordnung von ungefähr 1 g/l bis ungefähr 100 g/l,
  • einen oder mehrere Komplexbildner aus der Gruppe der Hydroxycarbonsäuren, Phosphonsäuren, Nitriloessigsäuren oder Aethylendiaminessigsäuren in einer Größenordnung von ungefähr 1 g/l bis ungefähr 50 g/l,
  • ein oder mehrere Reduktionsmittel aus der Gruppe der Borane oder Boranate in einer Größenordnung von 0,1 g/l bis 50 g/l
enthält.
Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen wird in vorteilhafter Art und Weise ein Elektrolyt geschaffen, bei dem eine spontane Ausreduktion und damit dessen Zerstörung weitgehend unterdrückt ist. Hierdurch resultiert eine hohe Badstabilität, so daß der erfindungsgemäße Elektrolyt im technischen Maßstab zur reduktiven Goldabscheidung einsetzbar ist.
Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, daß als Reaktionsbeschleuniger Thallium-I-lonen dem erfindungsgemäßen Elektrolyten als Reaktionsbeschleuniger zugesetzt sind.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung sind dem Ausführungsbeispiel zu entnehmen, das im folgenden beschrieben wird:
Der erfindungsgemäße Elektrolyt weist als ersten Bestandteil Kalium-, Natrium- oder Ammoniumgold-I-cyanid bzw. die entsprechenden Gold-III-cyanidverbindungen in einer Größenordnung von 0,1 g/l bis ungefähr 20 g/l Gold auf, wobei bevorzugt wird, daß der Goldgehalt der vorgenannten Verbindungen im Bereich von ungefähr 0,5 g/l bis ungefähr 5 g/l liegt.
Eine zweite Komponente des beschriebenen Elektrolyten ist freies Kalium-, Natrium- oder Ammoniumcyanid in einer Größenordnung von ungefähr 0,1 g/l bis 25 g/l, wobei bevorzugt wird, daß der Anteil der vorgenannten freien Cyanide im Bereich von ungefähr 3 g/l bis 6 g/l liegt.
Desweiteren weist der Elektrolyt Kalium-, Natrium- oder Ammoniumsulfit in einer Größenordnung von ungefähr 0,1 g/l bis 50 g/l auf, wobei bevorzugt wird, daß der Gehalt des vorgenannten Sulfits im Bereich von ungefähr 5 g/l bis 15 g/l liegt.
Desweiteren weist der Elektrolyt eine aromatische (mono-, di- oder tri-) Nitroverbindung, z.B. 3,5-Dinitrobenzoesäure, in der Größenordnung von ungefähr 0,01 g/l bis ungefähr 10 g/l auf, wobei wiederum bevorzugt wird, daß die Konzentration der vorgenannten Säure in den Bereich von ungefähr 0,05 bis 1,0 g/l liegt.
Ein weiterer Bestandteil des beschriebenen Elektrolyten ist freies Alkali, das vorzugsweise als Kalium- oder Natriumhydroxid vorliegt. Die Konzentration des freien Alkalis liegt in der Größenordnung von ungefähr 1 g/l bis 100 g/l, wobei der Bereich von ungefähr 10 g/l bis 25 g/l bevorzugt wird.
Ein weiterer Bestandteil des Elektrolyten sind ein oder mehrere Komplexbildner aus der Gruppe der Hydroxycarbonsäuren, Phosphonsäuren, Nitriloessigsäuren oder Aethylendiaminessigsäuren in einer Größenordnung von ungefähr 1 g/l bis 50 g/l mit einem Optimum von 10 g/l bis 30 g/l.
Desweiteren weist der beschriebene Elektrolyt einen oder mehrere Reduktionsmittel aus der Gruppe der Borane oder Boranate auf, wobei der Anteil dieser Reduktionsmittel in der Größenordnung von ungefähr 0,1 g/l bis 50 g/l mit einem Optimum von ca. 1 g/l bis 10 g/l liegt.
Um die Reaktion des Elektrolyten zu beschleunigen, kann optional noch ein Reaktionsbeschleuniger, vorzugsweise eine wasserlösliche Thallium-l-Verbindung vorgesehen sein, die in einer Größenordnung von 0,1 mg/l bis ungefähr 100 mg/l dem Elektrolyten zugesetzt wird, wobei der bevorzugte Bereich der vorgenannten Verbindung im Bereich von ungefähr 1 mg/l bis 20 mg/l liegt.
Versuche haben ergeben, daß eine bevorzugte Zusammensetzung des Elektrolyten im wesentlichen wie folgt lautet:
  • 1,0 g/l Gold als freies Kaliumgold-I-cyanid,
  • 5,0 g/l freies Kaliumcyanid,
  • 50 g/l 1-Hydroxid-ethan-1.1-diphosphonsäure,
  • 10 g/l Kaliumsulfit
  • 0,2 g/l 3,5-Dinitrobenzoesäure,
  • 22 g/l freies Kaliumhydroxid
  • 5,0 g/l Dimethylaminboran,
wobei vorzugsweise 5,0 mg/l Thallium als Thallium-I-sulfat zugesetzt wird.
Zur Durchführung der reduktiven Goldabscheidung wird eine Temperatur von ungefähr 60° bis 95° des Elektrolyten und insbesondere der Bereich von 75° bis 85°C bevorzugt.
Mit dem vorstehend beschriebenen Elektrolyten wurde bei einer Badtemperatur von 80°C eine mit Chemisch-Nickel und 0,1 µm Austauschgold beschichtete Leiterplatte in 20 min. auf eine ca. 0,4 µm Goldschicht verstärkt, wobei die durch die reduktive Goldabscheidung erzeugte Goldschicht eine Reinheit von 99,9 % aufweist. Die aus dem beschriebenen Elektrolyten hergestellte Schicht eignet sich daher in besonders hohem Maße für eine Golddraht-Bondung.
Zusammenfassend ist festzustellen, daß durch die beschriebenen Maßnahmen, die im wesentlichen aus einer Kombination von Gold mit Sulfit, welches die erwünschte Badstabilität bewirkt, mit einer aromatischen (mono-, di- oder tri-) Nitroverbindung, z.B. 3,5-Dinitrobenzoesäure, und mit freiem Cyanid bestehen, eine hohe Badstabilität eines reduktiven Goldbades erzielt wird, die es nun erlaubt, eine reduktive Goldabscheidung im technischen Maßstab durchzuführen.

Claims (15)

  1. Elektrolyt für ein reduktives Goldbad, der
    Kalium-, Natrium- oder Ammoniumgold-I-cyanid oder Gold-III-cyanidverbindungen in einer Größenordnung von ungefähr 0,1 g/l bis ungefähr 20 g/l,
    freies Kalium-, Natrium- oder Ammoniumcyanid in einer Größenordnung von ungefähr 0,1 g/l bis 25 g/l,
    Kalium-, Natrium- oder Ammoniumsulfit in einer Größenordnung von ungefähr 0,1 g/l bis ungefähr 50 g/l,
    einer aromatischen Nitroverbindung in einer Größenordnung von ungefähr 0,01 g/l bis ungefähr 10 g/l,
    freies Alkali in einer Größenordnung von ungefähr 1 g/l bis ungefähr 100 g/l,
    einen oder mehrere Komplexbildner aus der Gruppe der Hydroxycarbonsäuren, Phosphonsäuren, Nitriloessigsäuren oder Aethylendiaminessigsäuren in einer Größenordnung von ungefähr 1 g/l bis ungefähr 50 g/l,
    ein oder mehrere Reduktionsmittel aus der Gruppe der Borane oder Boranate in einer Größenordnung von 0,1 g/l bis 50 g/l
    enthält.
  2. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt ungefähr 0,5 g/l bis ungefähr 5 g/l Gold enthält.
  3. Elektrolyt nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt ungefähr 3,0 g/l bis ungefähr 6,0 g/l an freiem Kalium-, Natrium- oder Ammoniumcyanid enthält.
  4. Elektrolyt nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt Kalium-, Natrium- oder Ammoniumsulfit in der Größenordnung von ungefähr 5,0 gl bis ungefähr 15,0 g/l enthält.
  5. Elektrolyt nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt die aromatische Nitroverbindung in der Größenordnung von ungefähr 0,05 g/l bis ungefähr 1 g/l enthält.
  6. Elektrolyt nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das freie Alkali als Kalium- oder Natriumhydroxid vorliegt.
  7. Elektrolyt nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das freie Alkali in der Größenordnung von ungefähr 10 g/l bis ungefähr 25 g/l vorliegt.
  8. Elektrolyt nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktionsmittel in der Größenordnung von ungefähr 1 g/l bis ungefähr 10 g/l vorliegen.
  9. Elektrolyt nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem Elektrolyt ein Reaktionsbeschleuniger zugesetzt ist.
  10. Elektrolyt nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsbeschleuniger eine wasserlösliche Thallium-I-Verbindung ist.
  11. Elektrolyt nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der wasserlöslichen Thallium-I-Verbindung in einer Größenordnung von ungefähr 0,1 mg/l bis ungefähr 100 mg/l und vorzugsweise im Bereich von ungefähr 1 mg/l bis 20 mg/l liegt.
  12. Elektrolyt nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die aromatische Nitroverbindung eine mono-, di- oder tri-Nitroverbindung ist.
  13. Elektrolyt nach Anspruch 1 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die aromatische Nitroverbindung eine Dinitrobenzoesäure, insbesondere eine 3,5 Dinitrobenzoesäure, ist.
  14. Verfahren zur reduktiven Goldabscheidung, gekennzeichnet durch einen Elektrolyten nach einem der Ansprüche 1 bis 13.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt des Goldbades eine Temperatur zwischen 60°C bis 95°C und vorzugsweise zwischen 75°C bis 85°C aufweist.
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