EP0789069B1 - Zusatzstoffhaltige Mehrbereichsmotoröl- und -schmierölkomposition - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a halogen-free, additive-containing multi-grade engine oil and lubricating oil composition with high stability and optionally low phosphorus content, which consists of base oil and an additive package.
- the invention further relates to the additive package used.
- the additives of the conventional engine oils can be classified into five groups because of their function and structure.
- ashless DD additives Another group of additives that spread very rapidly in use is represented by the so-called ashless DD additives. Their increasing use in terms of their quantitative content is due to the fact that the greater performance requirements imposed by the new engine designs - such as the reduction of black sludge formation, environmentally damaging metal emissions and the effects of damaging sealing materials - can only be achieved by the further development of the ashless DD additives and can be satisfied by their use with increased concentration.
- M n ⁇ 2,000 ashless DD additives mostly imide, amide or ester derivatives of polyalkenylsuccinic, Mannich bases with polyisobutene basic structure, polyolefin amines and similar substances are used.
- the third, fourth and fifth groups of additives are formed by additives with additional functions. These additives include a number of compounds which have very important effects in terms of use.
- metal-containing detergents include, for example, the metal-containing detergents, oxidation inhibitors, corrosion inhibitors, friction modifiers and abrasion inhibitors, and foam control agents.
- oxidation inhibitors include, for example, the metal-containing detergents, oxidation inhibitors, corrosion inhibitors, friction modifiers and abrasion inhibitors, and foam control agents.
- corrosion inhibitors include, for example, the corrosion inhibitors, friction modifiers and abrasion inhibitors, and foam control agents.
- foam control agents include, for example, the metal-containing detergents, oxidation inhibitors, corrosion inhibitors, friction modifiers and abrasion inhibitors, and foam control agents.
- foam control agents include, for example, the metal-containing detergents, oxidation inhibitors, corrosion inhibitors, friction modifiers and abrasion inhibitors, and foam control agents.
- foam control agents include, for example, the metal-containing detergents, oxidation inhibitors, corrosion inhibitors, friction modifiers and abrasion inhibitors, and foam control agents.
- foam control agents include
- the composition of engine oils has been improved, on the one hand, by the use of new enhanced additives, which satisfy the new requirements at a higher level, and on the other hand by a new modification of the structure of the previously successfully used additives, ie changes the production of adjunct additives in addition to the main effect, the use of which makes it possible to further increase the level of performance or to reduce the concentration required for a given level of performance.
- a new modification of the structure of the previously successfully used additives ie changes the production of adjunct additives in addition to the main effect, the use of which makes it possible to further increase the level of performance or to reduce the concentration required for a given level of performance.
- by chemically modifying the structure of the additives used in the compositions such unwanted side effects have been successfully reduced, such as damage to the sealing material or corrosion of the bearing metals.
- the DD effect was achieved, for example, by modifying the ashless succinimide additives with organic acids (EP 0 537 386 ) or by optimizing the structure of the polyethylene-polyamines used for the synthesis ( EP 0 451 380 ) elevated.
- Vaccination of conventional viscosity and viscosity index increasing ethylene-propylene copolymers with polar groups has successfully formed a DD side effect ( EP 0 400 866 ).
- the mixed polymers of ethylene-propylene copolymers seeded with polymethacrylates are useful for stabilizing the blends of various viscosity and viscosity index increasing polymers.
- Additives having an increased viscosity and viscosity index-increasing side effect in addition to an increased DD effect and improved compatibility with the sealing materials can be prepared by extending the polymer side chain of polyisobutenyl succinimides to a molecular weight of 5,000 and synthesizing so-called polysuccinimide additives (US Pat. US 4,234,435 . WO 91/04959 . WO 90/03359 and EP 0 271 937 ).
- EP 0 677 572 describes such polyisobutylene (PIB), maleic anhydride and other comonomer-synthesized and detergent-dispersing additives and their use in motor oils, in which the ratio of the molecular structure present in polar BA and the oil-solubility required PIB groups 1,6-6, 0 is preferably 1.8-4.0.
- EP 0 658 572 describes intermediates with a BA / PIB coupling number of from 1.3 to 6, prepared from PIB and maleic anhydride. These serve as acylating agents in the acylation of organic bases and / or alcohols to produce detergent-dispersing and ashless additives.
- the amount of viscosity and viscosity index increasing polymers to be used may be e.g. by using hydrocracked base oils or synthetic base oils (polyalphaolefins, diesters and the like) having an ever-increasing viscosity index.
- the conventional viscosity and viscosity index-increasing polymers exert beneficial effects in the lubricating oils, but the unstable decomposition products resulting from the use of the composition and the action of the formed chemical impurities under the severe circumstances (such as high temperature and mechanical stress) promote the formation of insoluble resin-like ones Deposits, and thus the pollution of the engine.
- these polymers can only ensure the desired viscosity and the desired viscosity index of the lubricating oil to a reduced degree.
- the quality of engine oils can therefore be further improved by the use of polymers with increased stability.
- the invention therefore relates to a lubricating oil composition, preferably motor oil composition, which consists of base oils and additives suitable for lubricating oils, preferably motor oils, and in an amount of 1.5-55 wt.% Contains an additive package, each consisting of one or more additives Components "A", "B” and optionally "C", wherein the individual components have the following composition:
- the invention further provides the additive package used in the above compositions, each containing one or more additives components "A”, "B” and optionally "C", which have the above composition contains.
- the additive package according to the invention consists of three main components (A, B, C), each containing one or more additives.
- the component “A” contains as the main component of a new ashless polyfunctional additive composition with DD and viscosity and viscosity index increasing effect of inoculated polyolefin derivatives, preferably from polyisobutylenebemsteinklad derivatives (hereinafter polyfunctional ashless DD additive composition);
- Component “B” is an additive mixture of common ash-containing and / or ashless additives with various effects;
- the component “C” is an additional and customary additive or additive mixture with viscosity and viscosity index increasing effect.
- the component “C” may optionally be omitted.
- Component "A” contains in 10-100 wt.% Of a polyfunctional, ashless DD additive composition or its oily solution, wherein the polyfunctional, ashless DD additive composition contains polymer components which by reaction of a polyolefin derivative, preferably a Polyisobutylen- Derivatives (PIB derivative) having a numerical average molecular weight of more than 800, preferably 1,300-30,000, with one or more unsaturated dicarboxylic acids and / or carboxylic acid anhydride, preferably with maleic anhydride and with one or more non-acidic comonomers having ethylenic double bond or with copolymers of such Comonomers (and / or with maleic anhydride homopolymers) is inoculated with a compound containing an amino and / or imino and / or hydroxy group were prepared, wherein the polymer components have the same or different numerical average molecular weights and in which the polyolefin e, whose average mole
- the above polyfunctional ashless DD additive composition preferably contains at least two polymer components having different - a lower (M n1 ) and a higher (M n11 ) - average molecular weight , wherein the numerical average molecular weight of the lower average molecular weight polymer component is less than six times that Is average molecular weight of the starting polyolefin, and its weight ratio to the higher average molecular weight polymer component is 0.01-5: 1.
- the ratio of the numerical average molecular weights of the higher and lower average molecular weight polymer components is M nll / M nl - 3 - 50 . prefers 10 - 20th
- an acylating agent is preferably first prepared by employing a polyolefin, preferably PIB, having a number average molecular weight of at least 800, preferably at least 1300, a polar copolymeric side chain of maleic anhydride and a polar or apolar, non-acidic comonomer with ethylenic double bond or a mixture of such comonomers.
- the comonomer may be a separately added compound or an initiator (used in the process), or an incorporation-controlling compound or unsaturated decomposition product of the polyolefin precursor, or an unsaturated component from the degradation of the polyolefin (US Pat.
- the vaccination may be carried out by a stepwise coupling of maleic anhydride and comonomers to the polyolefin molecule and / or by addition of a copolymer chain previously prepared from maleic anhydride and one or more comonomer or portions thereof to the polyolefin.
- the preparation of the acylating agent is carried out in addition to a maleic anhydride / comonomer / polyolefin molar ratio of 1.2-5.5: 0.01--3.5: 1 in the presence or absence of solvent and in the presence of 5--25 wt % (relative to the maleic anhydride) of a free-radical initiator and from 0.1-5% by weight of a compound which controls the incorporation ratio of the monomers, at a pressure of between 100 and 1500 kPa, in an inert and / or hydrocarbon atmosphere, at a temperature between 80-180 ° C. If necessary, the intermediate is diluted with base oil and, after clarification, purified by filtration.
- the recovered acylating agent is reacted with one or more at least bifunctional compounds having amino and / or imino and / or hydroxy groups at an acylating agent / amine and / or alcohol molar ratio of 0.7-5.5: 1 at a temperature between 120- 235 ° C in the presence or absence of a catalyst reacted for 2-15 hours, optionally diluted with base oil, purified and modified in a known manner.
- the recovered intermediate which consists of a long apolar polyolefin chain and a tethered, highly polar copolymer chain having a random or alternating structure, is high in the production of imide and / or ester and / or amide and / or ester amide derivatives dispersing action, wherein the groups attached to the same polyolefin chain may be the same or different.
- the polyfunctional, mostly terminal, groups usually consisting of a large number of carboxyl groups, allow the acylation, using appropriate at least bifunctional basic reagents, to form polymer structures which advantageously modify the flow properties of lubricating oils.
- polyisobutylenes can be used by the invention as viscosity modifying additives, both in terms of hot viscosity and cold viscosity.
- the polyfunctional ashless DD additive composition has better thermal and oxidation stability than the usual viscosity index increasing additives, and thus the stability of the engine oil compositions is increased to an unexpected extent.
- the component "A” contains - in addition to the main component described above - optionally 0-90 wt.% Of conventional and commercially available small molecule alkenylsuccinic acid derivatives, such as esters, ester amides, polyisobutenylsuccinimides, Succinimidamide or mixtures thereof. Particular preference is given to the HU 197 936 and 205 778 manufactured products.
- component "B” in the composition according to the invention such further additives with known effect are used, which are practically indispensable in the production of modern, high-performance oil compositions.
- Antioxidants such as zinc dialkyldithiophosphates and dithiocarbamates, sterically hindered phenols, cresols, aromatic amines and their derivatives; friction and abrasion reducing additives, such as aliphatic amines, amides, esters, ester amides, phosphates, thiophosphates, sulfides, polysulfides and their derivatives;
- Corrosion inhibitors such as alkyltriazoles, Merkaptobenztriazole, monocarboxylic acids, dicarboxylic acids and their derivatives;
- Foam control agents such as dialkyl silicone
- Preferred constituents of component "B” are, as metal-containing DD additives, the basic and hyperbasic calcium and magnesium sulfonates, phenates and salicylates, as inhibitors the zinc dialkyldithiophosphates, ashless dithiocarbamates, sterically hindered phenols and aromatic amines, the fatty acid as friction-reducing substances - And phosphoric acid derivatives and polyalkyl siloxanes, as abrasion inhibitors, the dithiocarbamates, sulfurized vegetable oil derivatives and as solidification point-reducing substances, the polyalkyl methacrylates, and mixtures of the above substances.
- component "B” The commercially available additives which can be used as component "B" can easily be selected by a skilled person on the basis of previous experience and results of technical preliminary investigations.
- Component "C” is a known viscosity and viscosity index increasing polymer or a correspondingly selected mixture of such polymers.
- polyalkyl methacrylates, Ethylene-propylene copolymers, styrene-diolefin copolymers, and their nitrogen-containing derivatives used for multigrade engine oil compositions.
- the ratio of the additives used in the components "A", "B” and “C” within the components as well as the ratios of the individual components with each other are determined by various parameters. As an example of these parameters may be mentioned the viscosity level and performance of the composition to be prepared, the properties of the base oil used, as well as the concentration-dependent effect of the additives.
- the concentration of the additives used in the individual components are preferably selected within the ranges given in Table 1.
- the amount of the individual components is preferably set in the ranges shown in Table 2.
- Table 2 ⁇ / b> Preferred concentration ranges of the components based on the additive package component Quantity (% by weight) A 15-85 B 15-85 C 0-70
- the additive package according to the invention can also be used as a concentrate.
- the additive package is preferably incorporated in 0-85% by weight of diluent to facilitate handling.
- diluents for example, the base oils used in the composition, such as the usual in motor oil compositions base oils with low viscosity, VK100 ⁇ 15 mm 2 / s can be used.
- the base oil used may be those customary base oils based on mineral oils which can be prepared by solvent refining and / or hydrogenation refining and / or solvent and / or catalytic dewaxing and / or bleacher derivatization and / or hydrogenation final refining and / or hydrocracking processes, and optionally by subsequent solvent and / or catalytic dewaxing, the composition of these base oils being preferably adjusted by mixing commercial base oils of various viscosities with respect to the desired level of viscosity and performance.
- synthetic oils such as polyalphaolefins, dicarboxylic acid esters or polyol esters, as well as vegetable oils and / or derivatives thereof, the proportion of which should be adjusted according to the requirements of use.
- various mixtures of base oils which consists of paraffinic crude oils by a combination of solvent and / or hydrogenation refining were evaluated with Polyalphaolefinen and dicarboxylic acid esters as particularly advantageous, the proportions are adjusted with respect to the desired viscosity.
- corresponding engine oil compositions can be made to the known power levels.
- the level SG and SH or according to the CCMC classification (Lecture of GF Cahill: Evolution of the CCMC Engine Lubricant Sequences, at CEC's Illrd International Symposium of Performance Evolution to Automotive Fuels and Lubricants, April 13, 1989 ) reach level PD-2 and GL-5.
- the additive package according to the invention can, in addition to the engine oil compositions in other lubricating oil compositions, such as gear oils, hydraulic fluids, automatic transmission oils (ATF), cooling oils and machine oils; as well as in other compositions, such as brake fluids, heat supply oils, and hard oils, as well as in motor fuels to improve the properties of these are used.
- other lubricating oil compositions such as gear oils, hydraulic fluids, automatic transmission oils (ATF), cooling oils and machine oils
- other compositions such as brake fluids, heat supply oils, and hard oils, as well as in motor fuels to improve the properties of these are used.
- the preferred field of use is the production of additive-containing multigrade engine oil compositions.
- compositions are carried out by the usual mixture. Here you can proceed by adding the additives used in the components individually to the base oil, and the entire composition thoroughly mixed.
- the other possibility is the prior production of the additive package, wherein the additives are mixed together in the desired amounts, then the viscosity, in order to facilitate further processing, is adjusted to the desired level with any base oil preferably used for the composition.
- the concentrate thus obtained is mixed with the desired base oil for composition.
- the order of addition of the additives should be determined taking into account the possible chemical reactions.
- the various additive components are preferably blended into the base oil in such an order as to minimize the likelihood of reaction between the compounds having different chemical structures and reaction capabilities. In order to avoid thermal decomposition, work is carried out at a temperature between 40-80 ° C.
- a significant advantage of the invention is that the large molecular weight PIB base material used for the halogen-free and ashless additive allows for the production of a higher performance DD additive which will only slightly damage the elastomeric sealing materials used with appropriate amounts of other conventional additives just protected. Furthermore, it has an increased shear, heat and oxidation stability, viscosity and viscosity index-increasing effect, and an additional abrasion-inhibiting side effect, thereby enabling the reduction or omission of the usual polymers or phosphorus-containing abrasion inhibitors, and thus the production of highly stable and environmentally friendly compositions.
- the following engine oil compositions are prepared using the polyfunctional ashless DD additive compositions according to Example 1 (PIBPSI-1, PIBPSI-2).
- the test motor oil compositions K-1-K-14 are prepared as follows:
- a device which is equipped with a jacket heating to a temperature of 120 ° C, or equivalent jacket cooling and an internal mechanical stirrer, first sets the present in the composition oil component with the lowest viscosity (including the synthetic components) at ambient temperature. Thereafter, with heating and constant stirring, add the further oil components in an order corresponding to the increase in viscosity at ambient temperature.
- the oil mixture is heated to a temperature of 70 ° C, and in an appropriate amount for ease of handling optionally up to 60 ° C heated pour point depressants (PPD), various viscosity index-increasing additives (VII-1, 2, 3 and 4), and together with these are mixed with the ashless dispersants used.
- PPD heated pour point depressants
- VI-1, 2, 3 and 4 various viscosity index-increasing additives
- Mineral oil raffinates SN-80, SN-150 and SN-350 are dewaxed fractions of N-methyl-pyrrolidone solvent-refined and hydrogenated fractions of distillates made from Hungarian mineral oil. Its kinematic viscosity at 100 ° C is 3.42 mm 2 / s, 5.40 mm 2 / s and 8.62 mm 2 s, its viscosity index is 102, 106 and 95, its aromatic content after firing is 4.9%, 4.6% and 7.7%, their pour point is -18 ° C, -18 ° C and -15 ° C.
- the base oil SAE 10 / 95H is a refined, dewaxed oil obtained by a light hydrocracking process and subsequent Redistillation was prepared.
- the oil SAE 10 / 95H shows a kinematic viscosity at 100 ° C and 40 ° C of 5.29 and 31.7 mm 2 / s, a viscosity index of 100, a aromatics content after fire of 7.7%, a sulfur content of 0 , 04%, a pour point of -18 ° C.
- the components PAO-4 and PAO-6 are commercially available polyalphaolefins.
- the pour point depressant PPD is a polymethacrylate additive.
- VII-1 is a polymethacrylate commonly used in engine oils
- VII-2 is a solution of styrene-isoprene copolymer in base oil SN-150
- VII-3 is a viscosity-modifying polyisoprene
- VII-4 is a solution of olefin copolymer in base oil SN 150.
- the base oil SN-150 used in V.I.I.-2, 3 and 4 has the quality characteristics presented in the base oils.
- the ZDDP component is a zinc dialkyldithiophosphate which is widely used as an additive of engine oil compositions for diesel and gasoline engines, and has been made with mixed primary and secondary alcohols. It has a zinc content of 9.2% by weight and a phosphorus content of 8.4% by weight, and contains diphenylamine derivatives as antioxidant (AO).
- the component DET is a detergent of a mixture of basic calcium and magnesium salicylates, it has a CA content of 4.9% by weight, a Mg content of 2.6% by weight and a basic number of 2.53 mg KOH / g according to ASTM D 2896.
- compositions K-1-K-14 The beneficial effects of the invention are demonstrated by the properties of compositions K-1-K-14.
- compositions K-5, K-6, K-7 and K-8 corresponding to SAE viscosity grade 10W-40 show the same composition except for succinimides (Composition K-8 contains PAO-6 containing the other three compositions PAO-4).
- Composition K-3 is based on mineral oil, contains mineral oil raffinate produced by a light hydrocracking process, and has an SAE viscosity level of 15W-40.
- compositions K-3, K-6, K-7 and K-8 given in Table 6 show the advantage of the invention in comparison with the poor results of the composition K-5.
- composition K-9 made with standard dispersant and composition K-10 made with the additive package of the present invention show in a Timken apparatus an OK load (ASTM D 2782) equal to 45 lb (22 kg). , After a 3-hour abrasion test at a load of 40 lb (19.5 kg), however, the inventive composition K-11 shows a 60% smaller abrasion.
- PIBPSI-1 exhibits the smaller viscosity-increasing effect, but this also allows a one-third reduction in the amount of viscosity-modifying polymers in the SAE 15W-50 compared to the amount used in the DD Reference additive Komad-301 was used.
- the reduction in polymer content i. the savings about 25%, and at the level 5W-50 about 15%.
- Additive composition PIBPSI-2 exhibiting a higher viscosity modifying effect, allows replacement of the entire amount of viscosity modifying polymers for SAE stages 15W-40 and 15 in compositions K-4 and K-6 at a DD concentration required for API grade SG 10W-40, in the composition of grade 5W-50, only one-third of viscosity-modifying polymers were required by their application compared to the DD reference composition.
- the DD additives used in the additive package according to the invention do not increase the cold viscosity of the oils as viscosity-modifying polymers any more than the conventional polymers.
- the Bosch injector shear stability (ASTM D3934) of the engine oil compositions K-7, K-13 and K-14 containing partially or entirely succinimides as the viscosity modifying additive the shear stability of the engine oil composition K 12 containing reference succinimide ( Komad-301) and VII-1 polymethacrylate-based is similar.
- the tests on the brake tester, as a decisive feature for the qualification of engine oil compositions, have been summarized in Table 10.
- the oil compositions K-2 and K-3 were tested on brake testers Petter W-1, M 102 E, Sequence IIIE and PV 1431.
- the engine mud scores of the M 102 E and Sequence IIIE brake testers show excellent dispersing properties, and the piston cleanliness values at the Sequence IIIE and PV 1431 brake testers have a corresponding detergency effect on the additives used in the oil compositions.
- the advantageous composition of the compositions according to the invention was further demonstrated by the good abrasion properties measured on the brake tester Petter M 102 E and in particular on the Sequeence IIIE brake tester and by the very small bearing wear measured on the brake tester Petter W-1.
- composition of the additive package concentrate of this invention and the engine oil composition diluted therefrom are shown in Table 11.
- Component "B” 5.0 5.0 PPD (PMD) 1.3 1.3 1.0 0.7 ZDDP 8.4 8.2 6.6 4.2 DET 22.7 22.1 17.8 11.3
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Description
- Die Erfindung betrifft eine halogenfreie, zusatzstoffhaltige Mehrbereichsmotoröl- und -schmierölkomposition mit hoher Stabilität und gegebenenfalls mit niedrigem Phosphorgehalt, welche aus Grundöl und einem Zusatzstoffpaket besteht. Die Erfindung betrifft weiterhin das verwendete Zusatzstoffpaket.
- Um die Anforderungen der Abreißfunkenzündungs-, bzw. Diesel-Motoren zu erfüllen, werden in den Motorölen die folgenden Gruppen von Zusatzstoffen verwendet:
- viskositäts- und viskositätsindexerhöhende, und fließpunktvermindernde Polymere,
- aschefreie Dispergenzien,
- metallhaltige Detergenzien,
- Inhibitoren (Oxydationsinhibitoren, Korrosionsinhibitoren, Verrostungsinhibitoren und ähnliche Stoffe),
- Abriebinhibitoren.
- Die Zusatzstoffe der herkömmlichen Motoröle können aufgrund ihrer Funktion und Struktur in fünf Gruppen klassifiziert werden. Zur ersten Gruppe gehören die großmolekularischen (Mn = 5.000-2.000.000), meistens homo- oder copolymeren Zusatzstoffe, welche gewöhnlicherweise eine viskositäts- und viskositätsindexerhöhende und fließpunktvermindernde Wirkung besitzen.
- Durch Einbau von polaren, basischen Gruppen in die Copolymerstruktur können Zusatzstoffe mit einer detergierend-dispergierenden (im weiteren DD) Nebenwirkung gewonnen werden, deren Verwendung eine gewisse Verminderung der Konzentration der kleinmolekularischen DD-Zusatzstoffe (Mn < 2.000) in den Motorölkompositionen ermöglicht. Die meistbekannten Vertreter von solchen Zusatzstoffen sind die Polyalkylmetacrylate (PMA) und deren Derivate, Ethylen-Propylen Copolymere (OCP), Styrol-Butadien Copolymere (SBCP) und Polyisopren (PIP).
- Eine andere, sich in der Verwendung sehr schnell verbreitende Gruppe der Zusatzstoffe wird von den sogenannten aschefreien DD-Zusatzstoffen dargestellt. Ihre in ihrem mengenmäßigen Anteil wachsende Verwendung ist dadurch begründet, daß die von den neuen Motorkonstruktionen gestellen größeren Leistungsanforderungen - wie Verminderung der Schwarzschlammbildung, der umweltschädigenden Metallemission und der zur Schädigung von Dichtungsmaterialien führenden Wirkungen - nur durch die Weiterentwicklung der aschefreien DD- Zusatzstoffe und durch deren Verwendung mit erhöhter Konzentration zufriedengestellt werden können. Als kleinmolekularische (Mn < 2.000) aschefreie DD-Zusatzstoffe werden meistens Imid-, Amid- oder Esterderivate von Polyalkenylbernsteinsäuren, Mannich-Basen mit Polyisobuten-Grundstruktur, Polyolefinamine und ähnliche Stoffe verwendet.
- Die dritte, vierte und fünfte Gruppe der Zusatzstoffe werden von Zusatzstoffen mit weiteren Funktionen gebildet. Zu diesen Zusatzstoffen gehört eine Reihe von Verbindungen, die in Hinsicht auf die Verwendung sehr wichtige Wirkungen besitzen.
- Zu diesen Gruppen gehören zum Beispiel die metallhaltigen Detergenzien, Oxydationsinhibitoren, Korrosionsinhibitoren, reibungsmodifizierende Stoffe und Abriebinhibitoren, sowie Schaumbekämpfungsmittel. Eine Reihe von metallhaltigen und aschefreien Varianten dieser Stoffe ist bekannt, und diese werden im allgemeinen auch unter Berücksichtigung ihrer Wechselwirkungen - die synergetisch oder antagonistisch sein können - aufgrund von Labor- und Bremsprüfstandsuntersuchungen ausgewählt und verwendet.
- Während der in den letzten 15 Jahren durchgeführten Entwicklungen wurde die Zusammensetzung der Motoröle einerseits durch Verwendung von neuen Zusatzstoffen mit erhöhter Wirkung, die die neuen Anforderungen in einem höheren Niveau zufriedenstellen, andererseits durch eine neue Modifizierung der Struktur der früher mit Erfolg verwendeten Zusatzstoffe, d.h. durch die Herstellung von neben der Hauptwirkung eine Zusatzwirkung besitzenden Zusatzstoffen verändert, deren Verwendung eine weitere Erhöhung des Leistungsniveaus oder die Verminderung der zu einem bestimmten Leistungsniveau erforderlichen Konzentration ermöglicht. So wurden z.B. durch chemische Modifizierung der Struktur der in den Kompositionen verwendeten Zusatzstoffe solche unerwünschten Nebenwirkungen erfolgreich vermindert, wie die Beschädigung des Dichtungsmaterials oder die Korrosion der Lagermetalle. Die DD-Wirkung wurde z.B. durch die Modifizierung der aschefreien Succinimid-Zusatzstoffe mit organischen Säuren (
EP 0 537 386 ) oder durch die Optimierung der Struktur der zur Synthese verwendeten Polyethylen-Polyamine (EP 0 451 380 ) erhöht. - Durch die Impfung von herkömmlichen viskositäts- und viskositätsindexerhöhenden Ethylen-Propylen-Copolymeren mit polaren Gruppen wurde erfolgreich eine DD-Nebenwirkung ausgebildet (
EP 0 400 866 ). Die mit Polymethacrylaten geimpften gemischten Polymere von Ethylen-Propylen-Copolymeren sind zur Stabilisierung der Mischungen von verschiedenen viskositäts- und viskositätsindexerhöhenden Polymeren geeignet. - Die die Fluorelastomer-Dichtungsmaterialien schädigende Wirkung der herkömmlichen kleinmolekularischen Alkenylsuccinimid-Zusatzstoffe konnte mit starken anorganischen Säuren erfolgreich vermindert werden (
US 5.114.402 ). - Durch Verwendung von neuen Polyisobutenylbernsteinsäure-Zinksalzderivaten konnte nach der
EP 0 265 658 die Widerstandsfähigkeit der Ölkompositionen gegen Oxydation bei hohen Temperaturen und gegen Ablagerungsbildung erfolgreich erhöht werden. Neben einer hohen DD-Wirkung und erhöhter Lagerstabilität konnte nach derEP 0 051 998 durch Verwendung von Esterderivaten der Polyalkenylbemsteinsäure, Ethylenglykol und Fettsäuren eine bevorzugte reibungsvermindernde Wirkung erreicht werden. - Zusatzstoffe, die neben einer erhöhten DD-Wirkung und einer verbesserten Kompatibilität zu den Dichtungsmaterialien eine erhöhte viskositäts- und viskositätsindexerhöhende Nebenwirkung besitzen, können durch eine Verlängerung der Polymerseitenkette von Polyisobutenylsuccinimiden bis einem Molgewicht von 5.000 und durch die Synthetisierung von sogenannten Polysuccinimid-Zusatzstoffen hergestellt werden (
US 4 234 435 ,WO 91/04 959 WO 90/03 359 EP 0 271 937 ). -
EP 0 677 572 beschreibt solche, aus Polyisobutylen (PIB), Maleinsäureanhydrid und weiteren Comonomeren synthesierten und detergierend-dispergierend wirkenden Zusatzstoffe und deren Verwendung in Motorölen, in welchen das Verhältnis der in Molekularstruktur vorhandenen polarischen BA und der zur Öllösigkeit benötigten PIB-Gruppen 1,6-6,0 bevorzugt 1,8-4,0 beträgt. -
EP 0 658 572 beschreibt Intermediären mit einer BA/PIB-Kopplungsnummer von 1,3 bis 6, hergestellt aus PIB und Maleinsäureanhydrid. Diese dienen als Acylierungsmittel bei Acylierung von organischen Basen und/oder Alkoholen um detergierend-dispergierend wirkenden und aschenfreien Zusatzstoffe herzustellen. - Die Herstellung von solchen Zusatzstoffen mit einem Durchschnittsmolgewicht von manchmal mehreren zehntausend wurde durch die Synthetisierung von solchen Acylierungsmitteln ermöglicht, welche in ihren Molekülen an jeweils einer Polyolefinkette mehr als ein Bernsteinsäureanhydrid (BA) gebunden haben.
- Durch die Umsetzung von solchen Intermediären und Polyalkylen-Polyaminen und/oder Polyalkoholen und/oder Alkanolaminen kann man - sogar bei Polyolefinen mit einem höheren Durchschnittsmolgewicht als bei den üblicherweise verwendeten Molekülen (Mn = 1.500-5.000) - Zusatzstoffe mit großen polaren Gruppen (Imid, Amid oder Ester) und mit hoher DD-Wirkung synthetisieren. Die Struktur der bekannten Zusatzstoffe und die bekannten Herstellungsverfahren sind zwar verschieden, man kann jedoch in allen Fällen in den solche Zusatzstoffe enthaltenden Kompositionen die Erhöhung der DD-Wirkung und eine solche viskositäts- und viskositätsindexerhöhende Nebenwirkung nachweisen, welche die Verminderung der Menge der zu einer bestimmten Viskositätsstufe benötigten herkömmlichen Polymere um 10-30 % und dadurch die Verminderung der Kosten der Zusetzung ermöglicht.
- Trotz der erreichten und oben beschriebenen Erfolge in der Entwicklung von großmolekularischen Succinimiden (Mn > 2.000) ist die Verwendung von herkömmlichen viskositäts- und viskositätsindexerhöhenden Polymeren in der Herstellung von mehrstufigen Motorölen eine Grundbedingung geblieben. Um deren Verwendung weiter zu vermindern, kann man jedoch auch andere Bestrebungen beobachten.
- Die zu verwendende Menge von viskositäts- und viskositätsindexerhöhenden Polymeren kann z.B. durch Verwendung von durch Hydrokrakkprozeß hergestellten Grundölen oder von synthetischen Grundölen (Polyalphaolefinen, Diestern und ähnlichen Stoffen) mit einem immer größeren Viskositätsindex vermindert werden. Die herkömmlichen viskositäts- und viskositätsindexerhöhenden Polymere üben in den Schmierölen günstige Wirkungen aus, aber die bei der Verwendung der Komposition und auf Wirkung der gebildeten chemischen Verunreinigungen entstehenden instabilen Zersetzungsprodukte unter den strengen Umständen (wie hohe Temperatur und mechanische Belastung) fördern die Bildung der unlösbaren harzähnlichen Ablagerungen, und dadurch die Verschmutzung des Motors. Wegen der mit der Zersetzung einhergehenden Senkung des Molgewichts können diese Polymere die gewünschte Viskosität und den gewünschten Viskositätsindex des Schmieröls nur noch in vermindertem Maß sichern. Die Qualität der Motoröle kann deshalb durch die Verwendung von Polymeren mit einer erhöhten Stabilität weiter verbessert werden.
- Während unserer Untersuchungen sind wir zu der unerwarteten Erkenntnis gelangt, daß durch Verwendung von bestimmten Mengen an entsprechend ausgewählten Grundölen, verschiedenen üblichen Zusatzstoffen und einer neuen polyfunktionalen aschefreien DD-Zusatzstoffkomposition Motoröl- und Schmierölkompositionen mit hoher Scherstabilität hergestellt werden können, die die üblichen viskositäts- und viskositätsindexerhöhenden Polymere in einer wesentlich verminderten Menge enthalten oder von diesen frei sind.
- Gegenstand der Erfindung ist deshalb eine Schmierölkomposition, vorzugsweise Motorölkomposition, die aus für Schmierölen, bevorzugt für Motorölen geeignetem Grundöl und Zusatzstoffen besteht, und in einer Menge von 1,5-55 Gew.% ein Zusatzstoffpaket enthält, welches jeweils aus einem oder mehreren Zusatzstoffen bestehende Komponenten "A", "B" und gegebenenfalls "C" aufweist, wobei die einzelnen Komponenten eine folgende Zusammensetzung aufweisen:
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- 10-100 Gew.% polyfunktionale, aschefreie, detergierend-dispergierend wirkende Zusatzstoffkomposition oder deren ölige Lösung, wobei die polyfunktionale, aschefreie, detergierend-dispergierend wirkende Zusatzstoffkomposition solche, gleiche oder verschiedene numerische Durchschnittsmolgewichte aufweisende Polymerkomponenten enthält, welche durch Umsetzung eines Polyolefin-Derivats, bevorzugt PIB-Derivats, welches mit einer oder mehreren Dicarbonsäuren und/oder Dicarbonsäureanhydrid und mit einem oder mehreren Comonomeren ohne freie Säuregruppe mit ethylenischer Doppelbindung geimpft ist und ein numerisches Durchschnittsmolgewicht von mindestens 800 hat, mit einer eine Amino- und/oder Imino- und/oder Hydroxygruppe enthaltenden Verbindung hergestellt wurden und in den Polymerkomponenten die Polyolefinkette durchschnittlich mehr als 6 bis 20 Säurederivate trägt, und die Menge der Moleküle mit mehr als einem Säurederivat mindestens 25 Gew.% beträgt, wobei das Derivat ein Imid- und/oder Amid- und/oder Esteramid-Derivat sein kann, und
- 0-90 Gew.% übliches Alkenylbernsteinsäure-Derivat, wie Imid- und/oder Ester- und/oder Esteramid-Derivat;
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- ein oder mehrere übliche Zusatzstoffe, wie detergierend-dispergierend wirkende Zusatzstoffe mit verschiedener Basiszahl und verschiedenem Metallgehalt, Antioxydanten, reibungsvermindernde Stoffe, Abriebinhibitoren, Korrosionsinhibitoren, Schaumbekämpfungsmittel und fließpunktvermindernde Stoffe;
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- ein oder mehrere übliche viskositäts- und viskositätsindexerhöhende Polymere; wobei das Gewichtsverhältnis der Komponenten "A" "B" und "C" 15-85:15-85:0-70 beträgt.
- Gegenstand der Erfindung ist weiterhin das in den obigen Kompositionen verwendete Zusatzstoffpaket, das jeweils aus einem oder mehreren Zusatzstoffen bestehende Komponenten "A", "B" und gegebenenfalls "C", welche die oben angegebene Zusammensetzung aufweisen, enthält.
- Wie erwähnt, besteht das erfindungsgemäße Zusatzstoffpaket aus drei Hauptkomponenten (A, B, C), welche jeweils einen oder mehrere Zusatzstoffe enthalten. So enthält die Komponente "A" als Hauptbestandteil eine neue aschefreie polyfunktionale Zusatzstoffkomposition mit DD- und viskositäts- und viskositätsindexerhöhender Wirkung aus geimpften Polyolefinderivaten, bevorzugt aus Polyisobutylenbemsteinsäureanhydrid-Derivaten (im weiteren polyfunktionale aschefreie DD-Zusatzstoffkomposition); die Komponente "B" ist eine Zusatzstoffmischung aus üblichen aschehaltigen und/oder aschefreien Zusatzstoffen mit verschiedenen Wirkungen; die Komponente "C" ist ein zusätzlicher und üblicher Zusatzstoff oder eine Zusatzstoffmischung mit viskositäts- und viskositätsindexerhöhender Wirkung. Die Komponente "C" kann gegebenenfalls weggelassen werden.
- Die Komponente "A" enthält in 10-100 Gew.% eine polyfunktionale, aschefreie DD-Zusatzstoff-Komposition oder deren ölige Lösung, wobei die polyfunktionale, aschefreie DD-Zusatzstoffomposition Polymerkomponenten enthält, welche durch Umsetzung eines Polyolefin-Derivates, bevorzugt eines Polyisobutylen-Derivates (PIB Derivat) mit einem numerischen Durchschnittsmolgewicht von mehr als 800, vorzugsweise 1.300-30.000, welches mit einer oder mehreren ungesättigten Dicarbonsäuren und/oder derem Carbonsäureanhydrid, bevorzugt mit Maleinsäureanhydrid und mit einem oder mehreren nichtsäureartigen Comonomeren mit ethylenischer Doppelbindung oder mit Copolymeren von solchen Comonomeren (und/oder mit Maleinsäureanhydrid-Homopolymeren) geimpft ist, mit einer Verbindung, die eine Amino- und/oder Imino- und/oder Hydroxygruppe enthält, hergestellt wurden, wobei die Polymerkomponenten ein gleiches oder verschiedene numerische Durchschnittsmolgewichte aufweisen und in welchen die Polyolefinkette, deren numerisches Durchschnittsmolgewicht bevorzugt mit dem des Ausgangsstoffes gleich ist, durchschnittlich mehr als 6 bis 20 Säurederivate trägt, wobei die Menge von Molekülen mit mehr als einem Säurederivat größer als 25 Gew.% ist und das Derivat ein mid- und/oder Amid- und/oder Esteramid-Derivat sein kann.
- Die obige polyfunktionale, aschefreie DD-Zusatzstoff-Komposition enthält vorzugsweise mindestens zwei Polymerkomponenten mit verschiedenen - einem niedrigeren (Mn1) und einem höheren (Mn11) - numerischen Durchschnittsmolgewichten, wobei das numerische Durchschnittsmolgewicht der Polymerkomponente mit niedrigerem numerischen Durchschnittsmolgewicht kleiner als das Sechsfache des Durchschnittsmolgewichts des Ausgangspolyolefins ist, und ihr Gewichtsverhältnis zu der Polymerkomponente mit höherem numerischen Durchschnittsmolgewicht 0,01-5:1 beträgt.
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- Bei der Herstellung der polyfunktionalen, aschefreien DD-Zusatzstoff-Komposition wird zuerst bevorzugt ein Acylierungsmittel hergestellt, wobei man auf ein Polyolefin, bevorzugt PIB, mit einem numerischen Durchschnittsmolgewicht von mindestens 800, bevorzugt mindestens 1.300, eine polare copolymere Seitenkette aus Maleinsäureanhydrid und einem polaren oder apolaren, nichtsäureartigen Comonomer mit ethylenischer Doppelbindung oder einer Mischung von solchen Comonomeren impft. Das Comonomer kann eine gesondert zugefügte Verbindung oder ein (im Arbeitsvorgang verwendeter) Initiator, oder eine den Einbau kontrollierende Verbindung oder das ungesättigte Zersetzungsprodukt des Polyolefingrundstoffes, oder eine ungesättigte Komponente aus der Degradation des Polyolefins (
EP 0 658 572 ) sein. Die Impfung kann durch eine stufenfähige Kopplung von Maleinsäureanhydrid und Comonomeren an das Polyolefin Molekül und/oder durch eine Addition einer vorher aus Maleinsäureanhydrid und einem oder mehreren Comonomer hergestellten Copolymerkette oder von Teilen von dieser zu dem Polyolefin durchgeführt werden. In der Herstellung des Acylierungsmittels arbeitet man neben einem Maleinsäureanhydrid/Comonomer/Polyolefin-Molverhältnis von 1,2-5,5:0,01--3,5:1 in Gegenwart oder Abwesenheit von Lösungmittel und in Gegenwart von 5--25 Gew.% (bezogen auf das Maleinsäureanhydrid) eines Radikalinitiators und von 0,1-5 Gew.% einer Verbindung, welche das Einbauverhältnis der Monomere kontrolliert, bei einem Druck zwischen 100-1.500 kPa, in inerter und/oder Kohlenwasserstoff-Atmosphäre, bei einer Temperatur zwischen 80-180 °C. Das Intermediär wird gegebenenfalls mit Grundöl verdünnt, und nach Abklärung durch Filtrierung gereinigt. Das gewonnene Acylierungsmittel wird mit einer oder mehreren, mindestens bifunktionalen Verbindungen mit Amino- und/oder Imino- und/oder Hydroxygruppe bei einem Acylierungsmittel/Amin und/oder Alkohol Molverhältnis von 0,7-5,5:1 bei einer Temperatur zwischen 120-235 °C in Gegenwart oder Abwesenheit eines Katalysators 2-15 Stunden umgesetzt, gegebenenfalls mit Grundöl verdünnt, gereinigt und auf bekannte Weise modifiziert. - Das gewonnene Intermediär, das aus einer langen, apolaren Polyolefinkette und einer angebundenen, stark polaren Copolymerkette mit einer statistischen oder alternierenden Struktur besteht, ist zur Herstellung von Imid- und/oder Ester- und /oder Amid- und/oder Esteramid-Derivaten mit hoher dispergierender Wirkung sehr gut geeignet, wobei die an der selben Polyolefinkette angebundenen Gruppen gleich oder verschieden sein können. Bei diesen Grundstoffen ermöglichen die entstehenden, meist aus einer großen Anzahl von Carboxylgruppen bestehenden, polyfunktionalen, meistens endständigen Gruppen, daß bei der Acylierung unter Verwendung von entsprechenden, mindestens bifunktionalen basischen Reagenten solche Polymerstrukturen gebildet werden, welche die Fließeigenschaften von Schmierölen vorteilhaft modifizieren. Es wurde nämlich erkannt, daß bei Verwendung von Polyisobutylenen mit einem numerischen Durchschnittsmolgewicht von höher als 800, bevorzugt höher als 2.000 Zusatzstoffe gewonnen werden, welche neben der günstigen DD-Wirkung eine solche viskositäts- und viskositätsindexerhöhende Wirkung haben, welche höher ist, als bei den Polyisobutylen-Grundstoffen. Polyisobutylene mit hohem Alphaolefin-Gehalt (größer als 70 Gew.%) sind zur Herstellung von solchen Polymerkomponenten besonders bevorzugt geeignet.
- Es kann als eine besonders vorteilhafte Tatsache betrachtet werden, daß Polyisobutylene mit Hilfe der Erfindung als viskositätsmodifizierende Zusatzstoffe verwendet werden können, sowohl in Hinsicht auf die Warmviskosität, als auch auf die Kaltviskosität.
- Nach unseren experimentellen Erfahrungen hat die polyfunktionale, aschefreie DD-Zusatzstoffkomposition eine bessere thermische und Oxydationsstabilität als die üblichen viskositätsindexerhöhenden Zusatzstoffe, und somit wird die Stabilität der Motorölkompositionen in einem unerwarteten Masse erhöht.
- Die Komponente "A" enthält - neben dem oben beschriebenen Hauptbestandteil - gegebenenfalls 0-90 Gew.% herkömmliche und handelsübliche kleinmolekularische Alkenylbernsteinsäure-Derivate, wie Ester, Esteramide, Polyisobutenylsuccinimide, Succinimidamide oder deren Mischungen. Besonders bevorzugt sind die nach den
HU 197 936 205 778 - Als Komponente "B" werden in der erfindungsgemäßen Komposition solche weiteren Zusatzstoffe mit bekannter Wirkung verwendet, die in der Herstellung von modernen, Hochleistungsölkompositionen praktisch unerläßlich sind. Hier verwendet man bevorzugt ein oder mehrere solche DD-Zusatzstoffe mit verschiedenem Metallgehalt und verschiedener Basiszahl (TBN), wie basische und hyperbasische Kalzium- und Magnesiumsulfonate, -phenaten und -salizylate; Antioxydanten, wie Zinkdialkyldithiophosphate und -dithiocarbamate, sterisch verhinderte Phenole, Kresole, aromatische Amine und deren Derivate; reibungs- und abriebvermindernde Zusatzstoffe, wie aliphatische Amine, Amide, Ester, Esteramide, Phosphate, Thiophosphate, Sulfide, Polysulfide und deren Derivate; Korrosionsinhibitoren, wie Alkyltriazole, Merkaptobenztriazole, Monocarbonsäuren, Dicarbonsäuren und deren Derivate; Schaumbekämpfungsmittel, wie Dialkylsilikonpolymere; fließpunktvermindemde Zusatzstoffe, wie Polyalkylmetacrylate, Polyalkylacrylate, Ethylen-Vinylacetat-Copolymere, Dialkylfumarat-Copolymere und ähnliche Stoffe.
- Bevorzugte Bestandsteile der Komponente "B" sind als metallhaltigen DD-Zusatzstoffe die basischen und hyperbasischen Kalzium- und Magnesium-Sulfonate, -phenate und -salizylate, als Inhibitoren die Zinkdialkyldithiophosphate, aschefreie Dithiocarbamate, sterisch verhinderten Phenole und aromatische Amine, als reibungsvermindernde Stoffen die Fettsäure- und Phosphorsäure-Derivate und Polyalkylsiloxane, als Abriebinhibitoren die Dithiocarbamate, gechwefelte Pflanzenöl-Derivate und als erstarrungspunktvermindernde Stoffe die Polyalkylmetacrylate, sowie Mischungen der obigen Stoffe.
- Die als Komponente "B" verwendbaren handelsüblichen Zusatzstoffe können durch einen gebildeten Fachmann aufgrund früherer Erfahrungen und Ergebnisse verwendungstechnischer Voruntersuchungen leicht ausgewählt werden.
- Die Komponente "C" ist ein bekanntes viskositäts- und viskositätsindexerhöhendes Polymer oder eine entsprechend ausgewählte Mischung von solchen Polymeren. Für Mehrbereichsmotorölkompositionen werden bevorzugt Polyalkylmetacrylate, Ethylen-Propylen-Copolymere, Styrol-Diolefin-Copolymere, sowie deren stickstoffhaltige Derivate verwendet.
- Das Verhältnis der Zusatzstoffe, die in den Komponenten "A", "B" und "C" verwendet werden, innerhalb der Komponenten sowie der Verhältnisse der einzelnen Komponente untereinander werden durch verschiedene Parameter bestimmt. Als Beispiel für diese Parameter können die Viskositätsstufe und Leistung der herzustellenden Komposition, die Eigenschaften des verwendeten Grundöls, sowie die konzentrationsabhängige Wirkung der Zusatzstoffe erwähnt werden.
- Zur Herstellung von Schmierölkompositionen und Motorölkompositionen mit hochwirksamen und günstigen Eigenschaften werden die Konzentration der in den einzelnen Komponenten (A, B, C) verwendeten Zusatzstoffe vorzugsweise innerhalb der in Tabelle 1 angegebenen Bereiche ausgewählt.
Tabelle 1: Konzentrationsbereiche der Zusatzstoffe Komponente Zusatzstoff Konzentrationsbereich (Gew. %)* A Polyfunktionales aschefreies DD- 0,6-20 Alkenylbernsteinsäure-Derivat 0-6 Metallhaltiger DD- 0,1-10 Kupferkorrosionsinhibitor 0,0-0,5 B Antioxydant 0,1-2 Rostungsverhinderungsstoff 0,001-1 Reibungs- und Abriebinhibitor 0,1-3 Schaumbekämpungsmittel 0, 0001-0,1 Fließpunktverminderungsstoff 0-2 C viskositäts- und viskositätsindexerhöhendes Polymer 0-25 *Bezogen auf die gesamte Zubereitung, einschließlich das in den Zusatzstoffen vorhandene Verdünnungsöl. - In Fällen von Mehrbereichsmotorölkompositionen wird die Menge der einzelnen Komponenten bevorzugt in den in der Tabelle 2 angegebenen Bereichen eingestellt.
Tabelle 2: Bevorzugte Konzentrationsbereiche der Komponenten bezogen auf das Zusatzstoffpaket Komponente Menge (Gew. %) A 15-85 B 15-85 C 0-70 - Es ist bemerkenswert, daß man auch solche Zusatzstoffe verwenden kann, welche gleichzeitig mehrere Funktionen versehen können, wobei die Wirkungen einander erhöhen oder vermindern können. Deren Konzentration wird deshalb unter Beachtung ihrer Wechselswirkungen bestimmt.
- Das erfindungsgemäße Zusatzstoffpaket kann auch als Konzentrat verwendet werden. In solchen Fällen wird das Zusatzstoffpaket bevorzugt in 0-85 Gew.% Verdünnungsmittel aufgenommen, um die Handhabung zu erleichtern. Als Verdünnungsmittel können z.B. die in der Komposition verwendeten Grundöle, wie die in Motorölkompositionen üblichen Grundöle mit kleiner Viskosität, VK100 < 15 mm2/s verwendet werden.
- In der erfindungsgemäßen Komposition können als Grundöl solche üblichen Grundöle auf der Basis von Mineralölen verwendet werden, welche durch Lösungsmittelraffinierung und/oder Hydrierungsraffinierung und/oder Lösungsmittel- und/oder katalytische Entparaffinierung und/oder Bleicherderaffinierung und/oder Hydrierungsschlußraffinierung und/oder Hydrokrakkprozeß herstellbar sind, und gegebenenfalls durch nachträgliche Lösungsmittel- und/oder katalytische Entparaffinierung gereinigt wurden, wobei die Zusammensetzung dieser Grundöle bevorzugt durch Vermischung von handelsüblichen Grundölen mit verschiedenen Viskositäten mit Hinsicht auf die gewünschte Viskositätsstufe und Leistung eingestellt wird. Ebenfalls bevorzugt sind die synthetischen Öle, wie Polyalphaolefine, Dicarbonsäureester oder Polyolester, sowie Pflanzenöle und/oder deren Derivate, deren Proportion entsprechend den Verwendungsbedürfnissen eingestellt werden soll. Bei Verwendung des erfindungsgemäßen Zusatzstoffpaketes werden verschiedene Mischungen von Grundölen, die aus paraffinischen Rohölen durch eine Kombination der Lösungsmittel- und/oder Hydrierungsraffinierung hergestellt wurden, mit Polyalphaolefinen und Dicarbonsäureestern als besonders vorteilhaft bewertet, wobei die Proportionen mit Hinsicht auf die gewünschte Viskosität eingestellt werden.
- Durch Verwendung des erfindungsgemäßen Zusatzstoffpaketes können den bekannten Leistungsstufen entsprechende Motorölkompositionen hergestellt werden. So kann man z.B. nach der API-Klassifizierung (ASTM D4485) die Stufe SG und SH, oder nach der CCMC-Klassifizierung (Vortrag von G.F. Cahill: Evolution of the CCMC Engine Lubricant Sequences, in CEC Illrd International Symposium of Performance Evolution to Automotive Fuels and Lubricants, 13. April 1989) die Stufe PD-2 und GL-5 erreichen.
- Das erfindungsgemäße Zusatzstoffpaket kann man neben den Motorölkompositionen auch in anderen Schmierölkompositionen, wie Getriebeölen, HydraulikFlüssigkeiten, automatische Getriebeölen (ATF), Kühlölen und Maschinenölen; sowie in sonstigen Kompositionen, wie Bremsflüssigkeiten, Wärmezuführungsölen, und Härteölen, sowie in Motortreibstoffen zur Verbesserung der Eigenschaften von diesen verwendet werden. Das bevorzugte Verwendungsgebiet ist jedoch die Herstellung von zusatzstoffhaltigen Mehrbereichsmotorölkompositionen.
- Die Herstellung der Kompositionen wird durch die übliche Zusammenmischung durchgeführt. Hier kann man so vorgehen, daß man die in den Komponenten verwendeten Zusatzstoffe einzeln dem Grundöl zufügt, und die gesamte Komposition gründlich durchmischt. Die andere Möglichkeit ist die vorherige Herstellung des Zusatzstoffpaketes, wobei die Zusatzstoffe in den gewünschten Mengen zusammengemischt werden, dann die Viskosität, um die weitere Aufarbeitung zu erleichtern, mit einem beliebigen, bevorzugt zu der Komposition verwendeten Grundöl auf den gewünschten Niveau eingestellt wird. Das so gewonnene Konzentrat wird mit dem gewünschten Grundöl vermischt zur Komposition verarbeitet.
- Bei der Herstellung der Kompositionen soll die Reihenfolge der Zuführung der Zusatzstoffe unter Berücksichtigung der möglichen chemischen Umsetzungen bestimmt werden. Die verschiedenen Zusatzstoffkomponenten werden bevorzugt in einer solchen Reihenfolge in das Grundöl eingemischt, welche die Wahrscheinlichkeit der Reaktion zwischen den Verbindungen mit verschiedenen chemischen Strukturen und Reaktionsfähigkeiten minimiert. Um thermische Zersetzungen zu vermeiden, wird bei einer Temperatur zwischen 40-80 °C gearbeitet.
- Ein kennzeichnender Vorteil der Erfindung ist, daß der zu dem halogenfreien und aschefreien Zusatzstoff verwendete großmolekularische PIB Grundstoff, die Herstellung eines DD-Zusatzstoffes mit erhöhter Leistung ermöglicht, welcher mit entsprechenden Mengen an weiteren üblichen Zusatzstoffen verwendet die elastomeren Dichtungsmaterialien nur in geringem Masse schädigt, oder eben beschützt. Weiterhin besitzt er eine erhöhte Scher-, Wärme- und Oxydationsstabilität, viskositäts- und viskositätsindexerhöhende Wirkung, sowie eine zusätzliche abriebinhibitierende Nebenwirkung, und ermöglicht dadurch die Verminderung oder Weglassung der üblichen Polymere oder phosphorhaltigen Abriebinhibitoren, und somit die Herstellung von hochstabilen und umweltfreundlichen Kompositionen.
- Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert, ohne das Schutzbegehren auf die Beispiele einzuschränken. In den Beispielen werden Motorölkompositionen vorgestellt, welche nach der am meisten verbreiteten API--Klassifizierung die Stufe SG besitzen.
- Die Herstellungsparameter und Merkmale der Intermediären für Polyisobutylen-Polysuccinimid-Derivate mit neuer Struktur, welche in der Komponente "A" als polyfunktionale aschefreie DD-Zusatzstoffkomposition verwendet werden, werden in der Tabelle 3 und die Merkmale des aus diesen synthetisierten Endproduktes werden in der Tabelle 4 zusammengefaßt.
Tabelle 3: Die wichtigsten Syntheseparameter und Merkmale der Intermediären der polyfunktionalen aschefreien DD-Zusatzstoff Komposition Parameter Intermediär PIBPOBAO-KA PIBPOBAO-KB Syntheseparameter PIB Durchschnittsmolgewicht, M n2250 8000 Lösungsmittel Grundöl Xylol dessen Menge, Gew.% 27 27 MSA:PIB Molverhältnis 2 4 Initiator, Gew.% (bezogen auf MSA) 30 35 reaktionsgeschwindigkeitbeeinträchtigende Verbindung, Gew.% (Butylalkohon 0,05 0,05 Comonomer (CM) iC4 - Styrol CM:MSA Molverhältnis 1:3 Temperatur, °C 130-150 130-160 (180-200) (180-200) Druck, kPa 101,3 (~10) 101,3 (~10) (um das unreagierte MSA auszutreiben) Reaktionszeit, Stunde 9 10 Verdünnungsöl, Gew.% (bezogen auf Intermediär) 50 70 Abklärung, Filtrierung ja ja Qualitätsmerkmale des Intermediärs VK100°C, mm2/s 256,2 330,5 Säurezahl, mg KOH/g 44,6 10,5 MSA-Gehalt, mg/g 3,1 1,2 Durchschnittliches BA/PIB Kopplungsnummer Menge von Verbindungen mit mehr als drei 2,4 3,3 BA Gruppen pro Molekül, Gew.%. Erhöhung des Durchschnittsmolgewichts 0,4 der Intermediäre bezogen auf PIB, % Menge der Verbindungen mit mehr als eine 13 20 BA Gruppe pro Molekül, Gew.% 42 PIBPOBAO-KA, PIBPOBAO-KB: Ölige Lösung des PIB-Bemsteinsäureanhydrid--Intermediärs. Tabelle 4: Die wichtigsten Syntheseparameter und Qualitätsmerkmale der polyfunktionalen aschefreien DD-Zusatzstoffkomposition Parameter Intermediär PIBPSI-1** PIBPSI-2** Syntheseparameter PIBPOBAO* Zeichen KA KB Menge, mol 20 10 Polyamin, mol TEPA*** mol 5 4 DETA*** mol 2 - Katalysator , Gew.% Triethanolamin Apfelsäure 0,1 0,2 Erwärmung bei 175-180 °C, Stunde 101,3 kPa 5 - 50 kPa 1 5 30 kPa 1 - 10 kPa 1 3 Qualitätsmerkmale des Fertigproduktes VK100°C, mm2/s 456 689 Stickstoffgehalt , Gew.% 0,8 0,17 TBN ,mg KOH/g 6,4 3,1 Verdünnungsöl , Gew.% 50 25 Verhältnis der Polymere mit höherem und kleinerem Molgewicht 0,33 - * Polyisobutylenpolybernsteinsäureanhydrid, ölige Lösung
** Polyisobutylenpolysuccinimid
*** TEPA Tetraethylenpentamin
DETA Diethylentriamin - Es werden folgende Motorölkompositionen unter Verwendung der polyfunktionalen aschefreien DD-Zusatzstoffkompositionen gemäß Beispiel 1 (PIBPSI-1, PIBPSI-2) hergestellt. Die Testmotorölkompositionen K-1-K-14 werden wie folgt hergestellt:
- In eine Vorrichtung, die mit einer Mantelheizung bis einer Temperatur von 120 °C, bzw. entsprechender Mantelkühlung und einem inneren mechanischen Rührer ausgerüstet ist, legt man zuerst die in der Komposition vorhandenen Ölkomponente mit geringster Viskosität (einschließlich die synthetischen Komponenten) bei Umgebungstemperatur. Danach fügt man unter Heizung und ständiger Rührung die weiteren Ölkomponenten in einer dem Viskositätsanstieg entsprechenden Reihenfolge bei Umgebungstemperatur zu. Die Ölmischung wird auf eine Temperatur von 70 °C erwärmt, und in entsprechender Menge können zur leichteren Handhabung gegebenenfalls bis zu 60 °C erwärmte Fließpunktverminderungsstoffe (P.P.D.), verschiedene viskositätsindexerhöhende Zusatzstoffe (V.I.I.-1, 2, 3 und 4), sowie zusammen mit diesen die verwendeten aschefreien Dispergenzien zugemischt werden.
- Die Mischung der obigen Stoffe wird dann eine Stunde lang gerührt, dann werden der auf eine Temperatur von cca. 60 °C abgekühlten Mischung die gewünschte Menge an Zinkdithiophosphat, Detergensmischung und Antioxydant zugefügt. Nach demr Rühren von 1 Stunde kühlt man die Mischung auf Umgebungstemperatur ab. Die Zusammensetzung der so erhaltenen 14 Testkomposi tionen mit einer Leistungsniveau von SG/CD nach API wird in der Tabelle 5 zusammengefaßt.
- Die wichtigsten Qualitätsmerkmale der zur Herstellung der Testkompositionen verwendeten Stoffe sind folgende:
- Die Mineralölraffinate SN-80, SN-150 und SN-350 sind entparaffinierte, mit N--methyl-pyrrolidon als Lösungsmittel raffinierte und hydrierte Fraktionen von aus ungarischem Mineralöl hergestellten Destillaten. Ihre kinematische Viskosität beträgt bei 100 °C 3,42 mm2/s, 5,40 mm2/s und 8,62 mm2s, ihr Viskositätsindex beträgt 102, 106 und 95, ihr Aromatengehalt nach Brandes beträgt 4,9 %, 4,6 % und 7,7 %, ihr Fließpunkt beträgt -18 °C, -18 °C und -15 °C. Das Grundöl SAE 10/95H ist ein raffiniertes, entparaffiniertes Ol, das durch einen leichten Hydrokrakkprozeß und nachfolgender Redestillierung hergestellt wurde. Das Öl SAE 10/95H zeigt eine kinematische Viskosität bei 100 °C und 40 °C von 5,29 und 31,7 mm2/s, einen Viskositätsindex von 100, einen Aromatengehalt nach Brandes von 7,7 %, einen Schwefelstoffgehalt von 0,04 %, einen Fließpunkt von -18 °C. Die Komponenten PAO-4 und PAO-6 sind handelsübliche Polyalphaolefine.
- Der fließpunktvermindernde Stoff PPD ist ein Polymethacrylat Zusatzstoff.
- Von den vier viskositätsindexmodifizierenden Stoffen sind V.I.I.-1 ein üblicherweise in Motorölen verwendtes Polymethacrylat, V.I.I.-2 eine Lösung von Styrolisopren-Copolymer in Grundöl SN-150, V.I.I.-3 ein viskositätsmodifizierendes Polyisopren, V.I.I.-4 eine Lösung von Olefin-Copolymer in Grundöl SN-150. Das Grundöl SN-150 das bei V.I.I.-2, 3 und 4 verwendet wurde, weist die bei den Grundölen vorgeführten Qualitätsmerkmale auf.
- Die Komponente ZDDP ist ein Zinkdialkyldithiophosphat, welches als Zusatzstoff von Motorölkompositionen für Diesel- und Benzinmotoren verbreitet verwendet wird, und mit gemischten Primär- und Sekundäralkoholen hergestellt wurde. Es weist einen Zinkgehalt von 9,2 Gew.% und einen Phosphorgehalt von 8,4 Gew.% auf, und enthält Diphenylamin-Derivate als Antioxydant (AO).
- Die Komponente DET ist ein Detergens aus einer Mischung von basischen Kalcium- und Magnesiumsalizylaten, es weist einen CA-Gehalt von 4,9 Gew.%, einen Mg-Gehalt von 2,6 Gew.% und eine Basiszahl von 2,53 mg KOH/g nach ASTM D 2896 auf.
Tabelle 5: Zusammensetzung von erfindungsgemäßen Motorölkompositionen und von Referenzölkompositionen Komposition K-1 K-2 K-3 K-4 K-5 K-6 K-7 K-8 K-9 K-10 K-11 K-12 K-13 K-14 SAE Stufe 15W-- -40 15W-- -40 15W-- -40 15W-- -40 10W-- -40 10W-- -40 10W-- -40 10W-- -40 10W-- -30 10W-- -30 10W-- -30 5W-50 5W-50 5W-50 Zusammensetzung, Gew.% Grundöl SN-80 5,2 8,6 6,7 Grundöl SN-150 44,1 53,8 44,6 34,8 47,0 45,8 59,1 63,6 65,2 77,5 Grundöl SAE10/95 H 57,2 Grundöl SN-350 35,0 27,9 24,4 40,0 29,4 19,3 22,2 5,4 PAO-4 15,0 15,0 15,0 6,4 2,9 6,6 PAO-6 15,0 70,6 75,6 73,0 P.P.D (PMA) 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 V.I.I.-1 1,0 1,0 11,0 9,5 3,6 (PMA) V.I.I.-2 19,0 14,0 (SIC) V.I.I.-3 8,6 6,5 6,0 (PIB) V.I.I.-4(OCP) 8,7 6,0 5,2 ZDDP 1,3 1,4 1,3 1,3 1,3 1,3 1,3 1,4 1,3 1,3 1,3 1,3 1,3 1,3 AO 0,2 DET 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 4,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 Komad-301* 7,2 7,2 7,2 7,2 PIBPSI-1 7,2 7,2 2,4 7,2 7,6 7,2 1,8 7,2 PIBPSI-2 8,0 12,0 9,0 12,0 *Komad-301 handelsübliches Bissuccinimid ( M n PIB = 1000, Polyamin =Tetraethylenpentamin) - Die vorteilhaften Wirkungen der Erfindung werden aufgrund der Eigenschaften der Kompositionen K-1-K-14 bewiesen.
- Der bekannte Nachteil der üblichen Succinimid-Detergenzien ist, besonders in Konzentrationen über 3-4 Gew.%, die unerwünschte Schädigung der in den Motoren verwendeten Dichtungsmaterialien. Die gute Kompatibilität der Erfindung zu den Dichtungsmaterialien wird aufgrund der Untersuchungen der Motorölkompositionen K-6, K-7, K-8 und K-3 bewiesen. Als Referenzölkomposition werden die Angaben der Komposition K-5, die übliches Succinimid (Komad-301) enthält, angegeben. Die Kompositionen wurden neben der mit vier Elastomeren durchgeführten CEC-Testung auch mit der mit einem Fluorelastomer, jedoch unter strengeren Umständen durchgeführten VW-3344-Testung, geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 angegeben.
- Die teilweise synthetischen Kompositionen K-5, K-6, K-7 und K-8 entsprechend der SAE Viskositätsstufe 10W-40, zeigen mit Ausnahme von Succinimiden eine gleiche Zusammensetzung (Komposition K-8 enthält PAO-6, die anderen drei Kompositionen enthalten PAO-4). Die Komposition K-3 beruht auf Mineralöl, enthält Mineralölraffinat, das durch einen leichten Hydrokrakkprozeß hergestellt wurde, und weist eine SAE Viskositätsstufe von 15W-40 auf.
- Die in der Tabelle 6 angegebenen guten und sehr guten Bewertungen der Kompositionen K-3, K-6, K-7 und K-8 weisen im Vergleich mit den schlechten Ergebnissen der Komposition K-5 den Vorteil der Erfindung nach.
Tabelle 6: Kompatibilität der Motorölkompositionen zu den Dichtungsmaterialien Zubereitung K-5 K-6 K-7 K-8 K-3 Grenzwerte SAE Stufe 10W-40 10W-40 10W-40 10W-40 15W-40 Dispergens, Gew.% Komad-301 7,2 - - - - PIBPSI-1 - 7,2 - 7,6 7,2 PIBPSI-2 - - 12,0 - - CEC Test RE1, Änderung der Bruchfestigkeit, % -68 +2,0 -1,0 +1,9 -9,8 -50-0 Änderung der Bruchdehnung, % -75 -35 -16 -29 -20 -60-0 Änderung der DIDC Härte +6 +1 +1 -2 0 0-+5 Änderung des Volumens,% +10 +1,0 +1,2 +0,5 +0,2 0-+5 RE2, Änderung der Bruchfestigkeit, % +11 +8 +1,1 +13 +3,8 -15-+10 Änderung der Bruchdehnung, % +2 -18 -10 -22 -23 -35-+10 Änderung der DIDC Härte +6 +5 +2 +3 +4 -5-+5 Änderung des Volumens,% +2,0 0 +0,7 +1,4 +1,5 -5-+5 RE3, Änderung der Bruchfestigkeit, % -36 -25 -12 -19 -26 -30-+10 Änderung der Bruckdehnung, % -11 +4 -6,0 +0,7 -13 -20-+10 Änderung der DIDC Härte -7 -22 -15 -16 -19 -25-0 Änderung des Volumens,% +17,0 +12,1 +8,0 +14,4 +17,0 0-+30 RE+ Änderung der Bruchfestigkeit, % -33,0 -6,1 -3,8 -8,8 -4,2 -20-0 Änderung der Bruchdehnung, % -51,0 -31 -26 -47 -39 -50-0 Änderung der DIDC Härte +3 0 0 +1 0 -5-+5 Änderung des Volumens,% +8,0 +1,5 +0,5 +0,3 +1,0 -5-+5 VW-3344 Test Bruchfestigkeit, MPa 5,0 9,1 10,4 9,9 8,3 >8,0 Dehnung,% 119 209 235 228 183 >160 Bruch 52 - - - - nicht möglich Bewertung schlecht gut gut gut gut - Nach den Angaben der Tabelle 7 zeigen die neuen Zubereitungen unter bestimmten Umständen eine abriebinhibierende Wirkung.
- Die Komposition K-9, die mit üblichem Dispergens hergestellt wurde, und die Komposition K-10, die mit dem erfindungsgemäßen Zusatzstoffpaket hergestellt wurde, zeigen in einer Timken-Vorrichtung eine OK Belastung (ASTM D 2782) gleicherweise von 45 lb (22 kg). Nach einem 3-stündigen Abriebtest bei einer Belastung von 40 lb (19,5 kg) zeigt jedoch die erfindungsgemäße Komposition K-11 einen um 60 % kleineren Abrieb.
Tabelle 7 : Abriebinhibierende Wirkung der Motorölkompositionen Komposition K-9 K-11 SAE Stufe 10W-30 10W-30 Dispergens, Gew.% Komad-301 7,2 PIBPSI-1 1,8 PIBPSI-2 3,0 Timken-OK Belastung,lb 45 45 Timken-Abrieb von Ring und Block, 3 h, 40 Ib , mg 4,7 1,9 - Einer der größten Vorteile der erfindungsgemäßen neuen Kompositionen entsteht aus der erhöhten viskositäts- und viskositätsindexerhöhenden Wirkung der neuen Zusatzstoffe.
- Diese Wirkung wird durch die in Tabelle 8 angegebenen Angaben von drei Kompositionen gezeigt, in welchen der übliche Zusatzstoff Komad-301 und die erfindungsgemäße polyfunktionale aschefreie DD-Zusatzstoffkomposition in Kompositionen auf Mineralölbasis und der SAE Stufe 15W-40, in teilsynthetischen Kompositionen der SAE Stufe 10W-40, sowie in synthetischen Kompositionen der SAE Stufe 5W-50 geprüft wurden, wobei die Kompositionen in Hinsicht auf die weiteren Bestandteile die gleiche Zusammensetzung zeigen. Die wichtigsten rheologischen Angaben sind in Tabelle 8 und 9 angebeben. Die Kompositionen wurden innerhalb der einzelnen Viskositätsstufen durch Änderung der Viskosität des Grundöls und der Menge des viskositätsmodifizierenden Polymers auf ein nahezu gleiches Niveau eingestellt.
- Von den beiden erfindungsgemäßen polyfunktionalen aschefreien DD-Zusatzstoffkompositionen zeigt PIBPSI-1 die kleinere viskositätserhöhende Wirkung, jedoch auch diese ermöglicht eine Verminderung der Menge von viskositätsmodifizierenden Polymeren um ein Drittel bei der SAE Stufe 15W-50 im Vergleich zu der Menge, die bei dem DD-Referenz Zusatzstoff Komad-301 verwendet wurde. Bei der SAE Stufe 10W-40 ist die Verminderung des Polymergehaltes, d.h. die Einsparung etwa 25 %, und bei der Stufe 5W-50 etwa 15 %.
- Die Zusatzstoffkomposition PIBPSI-2, welche eine höhere viskositätsmodifizierende Wirkung zeigt, ermöglicht in den Kompositionen K-4 und K-6 bei einer zur API Stufe SG benötigten DD-Konzentration die Ersetzung der gesamten Menge von viskositätsmodifizierenden Polymeren für die SAE Stufen 15W-40 und 10W-40, in der Komposition der Stufe 5W-50 war durch ihre Anwendung nur eine Drittelmenge an viskositätsmodifizierenden Polymeren im Vergleich zu der DD-Referenzkomposition erforderlich. Wie es aus den Kalt- und Warmviskositäten, die viskositätsstufenweise nahezu gleich sind, und aus den ähnlichen Viskositäten der Grundöle hervorgeht, erhöhen die im erfindungsgemäßen Zusatzstoffpaket verwendeten DD-Zusatzstoffe als viskositätsmodifizierende Polymere die Kaltviskosität der Öle nicht mehr, als die üblichen Polymere.
Tabelle 8 : Ersetzung von viskositätsmodifizierenden Polymeren (V.I.I.) mit PIBPSI-1 und PIBPSI-2 Komposition K-1 K-2 K-4 K-5 K-6 K-7 K-12 K-13 K-14 SAE Stufe: 15W-40 15W-40 15W-40 10W-40 10W-40 10W-40 5W-50 5W-50 5W-50 Verwendete V.I.I., Gew.% V.I.I.-1 - - - - - - 11,0 9,5 3,6 V.I.I.-3 - - - 8,6 6,5 - - - - V.I.I.-4 8,7 6,0 - - - - - - - Verwendetes Dispergens, Gew.% Komad-301 7,2 - - 7,2 - - 7,2 - - PIBPSI-1 - 7,2 2,4 - 7,2 - - 7,2 - PIBPSI-2 - - 8,0 - - 12,0 - - 12,0 Kinematische Viskosität des Grundöls bei 100 °C, mm2/s 6,6 6,3 6,7 5,9 5,6 5,7 6,1 6,0 6,1 Endprodukt kinematische Visk. bei 100 °C, mm2/s 14,61 14,62 14,33 13,93 14,64 14,25 18,53 18,69 18,2 Viskositätsindex 134 138 137 148 152 158 217 217 194 dynamische Visk. bei-15 °C, mPas 3320 3110 3390 - - - - - - bei -20 °C,mPas - - - 3370 3480 3370 - - - bei -25 °C,mPas - - - - - - 3410 3310 3480 Fließpunkt, °C -30 -30 -30 -36 -36 -36 unter -40 unter -40 unter -40 - Nach den in Tabelle 9 gezeigten Angaben der Scherstabilität geht hervor, daß die Bosch-Injektorscherstabilität (ASTM D3934) der Motorölkompositionen K-7, K-13 und K-14, die teilweise oder ganz Succinimide als viskositätsmodifizierenden Zusatzstoff enthalten, der Scherstabilität der Motorölkomposition K-12, die Referenz-Succinimid (Komad-301) und V.I.I.-1 auf Polymethacrylat-Basis enthält, ähnlich ist.
Tabelle 9: Scherstabilität der erfindungsgemäßen Ölkompositionen Komposition K-7 K-12 K-13 K-14 SAE Stufe 10W-40 5W-50 5W-50 5W-50 Verwendete V.I.I. Gew.% P.P.D. 0,2 - - - V.I.I-1 - 11,0 9,5 3,6 Verwendetes Dispergens, Gew. % Komad-301 - 7,2 - - PIBPSI-1 - - 7,2 - PIBPSI-2 12,0 - - 12,0 Merkmale Kinem.Visk 100 °C, mm2/s 14,95 18,53 18,69 17,94 40 °C, mm2/s 97,2 94,7 95,7 102,4 Viskositätsindex 161 217 217 194 CCS-15 °C, mPas 3100 CCS-25 °C, mPas 3410 3310 3260 Bosch-Scherung K.V./100 °C, 30 Zyklen, mm2/s 12,09 13,99 14,77 14,43 S.S.I., % 31 37 31 30 V.I. 30 Zyklen 150 K.V./100 °C 250 Zyklen, mm2/s 11,70 13,38 14,21 14,01 S.S.I., % 36 41 35 31 V.I. 250 Zyklen 148 Viskosität des Grundöls bei 100 °C, mm2/s 5,8 6,1 6,0 6,1 - Detergierend-dispergierende Wirkung, Leistung auf Bremsprüfstand
- Die Untersuchungen am Bremsprüfstand, als ein entscheidendes Merkmal zur Qualifizierung von Motorölkompositionen, wurden in Tabelle 10 zusammengefaßt. Die Ölkompositionen K-2 und K-3 wurden auf Bremsprüfständen Petter W-1, M 102 E, Sequence IIIE und PV 1431 getestet. Die Motorschlammwertzahlen der Prüfungen am Bremsprüfstand M 102 E und Sequence IIIE zeigen eine hervorragende, dispergierende Wirkung, und die Wertzahlen der Kolbenreinheit am Bremsprüfstand Sequence IIIE und PV 1431 weisen eine entsprechende detergierende Wirkung der in den Ölkompositionen verwendeten Zusatzstoffe nach. Die vorteilhafte Zusammensetzung der erfindungsgemäßen Kompositionen wurde weiterhin durch die am Bremsprüfstand Petter M 102 E und insbesondere am Bremsprüfstand Sequeence IIIE gemessenen guten Abriebeigenschaften und durch die am Bremsprüfstand Petter W-1 gemessene sehr kleine Lagerabnutzung belegt.
Tabelle 10 : Bremsprüfstandtestung der PIBPSI-1 polyfunktionale, aschenfreie DD - Zusatzstoffkomposition enthaltenden Komposition CCMC G4/PD-2 Grenzwerte Komposition K-2 K-3 SAE Stufe 15W-40 15W-40 Zusatzstoffgehalt, Gew.% P.P.D. 0,2 - V.I.I. -1 - 1,0 V.I.I. -2 6,0 5,2 ZDDP 1,3 1,3 AO - 0,2 PIBPSI-1 7,2 7,2 Merkmale 1. Petter W-1 Lagerabnutzung, mg 4,7 max. 25 2. M 102 E Durchschnittsmotorschlamm 9,4 min. 8,5 Ringfestlauf ASF=16 ASF= max.30 Kolbenbelagerung Nut 1 30,0 max. 30 Nut 2 19,1 max. 25,9 Nockenabnutzung 3,0 max. 5,7 Durchschnitt, µm Stoßfußabnutzung, 1,9 max. 3,1 Durchschnitt, µm 3. Sequence IIIE 40 °C Viskositätserhöhung, % 38 max. 300 Kolbenverlackung 9,38 min. 8,9 Ringzonenverlackung 7,40 min. 3,5 Schlammwertzahl 9,57 min. 9,2 Ring- und Ventilhebelfestlauf kein kein Nocken- und Stoßfußabnutzung, Durchschnitt, µm 3,7 max. 30 max., µm 11,0 max. 60 4. W 1,6; TC Bremsprüfstand (PV 1431) Ringfestlauf kein kein (ASF=0) (ASF=0) Kolbenreinheit 70 min. 69,4 - Die Zusammensetzung des erfindungsgemäßen Zusatzstoffpaketkonzentrates und der aus diesen verdünnten Motorölkomposition werden in Tabelle 11 gezeigt.
Tabelle 11 : Zusatzstoffpaketkonzentrat und der daraus verdünnten Motorölkomposition (Gew.%) Zusammensetzung P-1 P-2 P-3 P-4 M-1 M-2 Komponente "A" 10,4 7,2 Komad-301 - 11,4 6,1 - PIBPSI-1 15,6 - 33,0 7,8 PIBPSI-2 52 57,0 - 26,0 Komponente "B" 5,0 5,0 P.P.D. (PMD) 1,3 1,3 1,0 0,7 ZDDP 8,4 8,2 6,6 4,2 DET 22,7 22,1 17,8 11,3 Komponente "C" 6,5 V.I.I.-3 (PIP) 35,5 Grundöl SN-150 50,0 Grundölmischung 84,6 81,3 15W-40
Claims (18)
- Zusatzstoffhaltige Mehrbereichsmotorölkomposition, welche aus für Motoröl geeignetem Grundöl und Zusatzstoffen besteht, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 1,5-55 Gew.% an einem Zusatzstoffpaket, das jeweils aus einem oder mehreren Zusatzstoffen bestehende Komponenten "A", "B" und gegebenenfalls "C" enthält, wobei die einzelnen Komponenten eine folgende Zusammensetzung aufweisen:Komponente "A"- 10-100 Gew.% polyfunktionale, aschefreie, detergierend-dispergierend wirkende Zusatzstoff-Komposition oder deren ölige Lösung, wobei die polyfunktionale, aschefreie, detergierend-dispergierend wirkende Zusatzstoffkomposition solche, gleiche oder verschiedene numerische Durchschnittsmolgewichte aufweisende Polymerkomponenten enthält, welche durch Umsetzung eines Polyolefin-Derivats, bevorzugt PIB-Derivats, welches mit einer oder mehreren Dicarbonsäuren und/oder Dicarbonsäureanhydrid und mit einem oder mehreren Comonomeren ohne freie Säuregruppe mit ethylenischer Doppelbindung geimpft ist, und ein numerisches Durchschnittsmolgewicht von mindestens 800 hat, mit einer Amino- und/oder Imino- und/oder Hydroxygruppe enthaltenden Verbindung hergestellt wurden, und in den Polymerkomponenten die Polyolefinkette durchschnittlich mehr als 6 bis 20 Säurederivate trägt, und die Menge der Moleküle mit mehr als einem Säurederivat mindestens 25 Gew.% beträgt, wobei das Derivat ein Imid- und/oder Amid- und/oder Esteramid-- Derivat sein kann, und- 0-90 Gew.% übliches Alkenylbernsteinsäure-Derivat, wie Imid- und/oder Ester- und/oder Esteramid-Derivat;Komponente "B"- ein oder mehrere übliche Zusatzstoffe, wie detergierend-dispergierend wirkende Zusatzstoffe mit verschiedener Basiszahl und verschiedenem Metallgehalt, Antioxydanten, reibungsvermindernde Stoffe, Abriebinhibitoren, Korrosionsinhibitoren, Schaumbekämpfungsmittel und fließpunktvermindemde Stoffe;Komponente "C"wobei das Gewichtsverhältnis der Komponenten "A" "B" und "C" 15-85:15-85:0-70 beträgt.- ein oder mehrere übliche viskositäts- und viskositätsindexerhöhende Polymere;
- Motorölkomposition nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt der Komponente "A" an solchen Polymerkomponenten, welche mit Maleinsäureanhydrid geimpft sind.
- Motorölkomposition nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt der Komponente "A" an solchen Polymerkomponenten, welche durch Umsetzung von Polyisobutylen mit einem numerischen Durchschnittsmolgewicht von 1300-30.000 als Polyolefin hergestellt wurden.
- Motorölkomposition nach einem der Ansprüche 1-3, gekennzeichnet durch einen Gehalt der Komponente "A" an mindestens zwei solchen Polymerkomponenten, welche verschiedene - ein niedrigeres (Mn1) und ein höheres (Mn11) - numerische Durchschnittsmolgewicht haben, wobei das numerische Durchschnittsmolgewicht der Polymerkomponente mit niedrigerem numerischen Durchschnittsmolgewicht kleiner ist, als das Sechsfache des Durchschnittsmolgewichts des Ausgangspolyolefins, das Verhältnis der Durchschnittsmolgewichte der Polymerkomponente mit niedrigerem numerischen Durchschnittsmolgewicht zu der Polymerkomponente mit höherem numerischen Durchschnittsmolgewicht 3-50:1, bevorzugt 10-20:1 beträgt, und das Gewichtsverhältnis der Polymerkomponente mit niedrigerem numerischen Durchschnittsmolgewicht zu der Komponente mit höherem numerischen Durchschnittsmolgewicht 0,01-5:1 beträgt.
- Motorölkomposition nach einem der Ansprüche 1-4, gekennzeichnet durch einen Gehalt der Komponente "B" an organischen Kalcium- oder Magnesiumsalzen, wie -sulfonaten, -phenaten, -salizylaten oder deren Mischung als detergierend-dispergierend wirkender Zusatzstoff mit verschiedener Basiszahl und verschiedenem Metallgehalt.
- Motorölkomposition nach einem der Ansprüche 1-5, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0,6-26 Gew.% der Komponente "A", 0,3-18,6 Gew.% der Komponente "B" und 0-25 Gew.% der Komponente "C".
- Schmierölkomposition, welche aus für Schmieröle geeignetem Grundöl und Zusatzstoffen besteht, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 1,5-55 Gew.% an einem Zusatzstoffpaket, das jeweils aus einem oder mehreren Zusatzstoffen bestehende Komponenten "A", "B" und gegebenenfalls "C" enthält, wobei die Komponenten eine folgende Zusammensetzung aufweisen:Komponente "A"- 10-100 Gew.% polyfunktionale, aschefreie, detergierend-dispergierend wirkende Zusatzstoffkomposition oder deren ölige Lösung, wobei die polyfunktionale, aschefreie, detergierend-dispergierend wirkende Zusatzstoffkomposition solche gleiche oder verschiedene numerische Durchschnittsmolgewichte aufweisende Polymerkomponenten enthält, welche durch Umsetzung eines Polyolefin-Derivats, bevorzugt PIB-Derivats, welches mit einer oder mehreren Dicarbonsäuren und/oder Dicarbonsäureanhydrid und mit einem oder mehreren Comonomeren ohne freie Säuregruppe mit ethylenischer Doppelbindung geimpft ist, und ein numerisches Durchschnittsmolgewicht von mindestens 800 hat, mit einer Amino- und/oder Imino- und/oder Hydroxygruppe enthaltenden Verbindung hergestellt wurden, und in den Polymerkomponenten die Polyolefinkette durchschnittlich mehr als 6 bis 20 Säurederivate trägt, und die Menge der Moleküle mit mehr als einem Säurederivat mindestens 25 Gew.% beträgt, wobei das Derivat ein Imid- und/oder Amid- und/oder Esteramid-Derivat sein kann, und- 0-90 Gew.% übliches Alkenylbernsteinsäure-Derivat, wie Imid- und/oder Ester- und/oder Esteramid-Derivat;Komponente "B"- ein oder mehrere übliche Zusatzstoffe, wie detergierend-dispergierend wirkende Zusatzstoffe mit verschiedener Basiszahl und verschiedenem Metallgehalt, Antioxydanten, reibungsvermindernde Stoffe, Abriebinhibitoren, Korrosionsinhibitoren, Schaumbekämpfungsmittel und fließpunktvermindernde Stoffe;Komponente "C"- ein oder mehrere übliche viskositäts- und viskositätsindexerhöhende Polymere; wobei das Gewichtsverhältnis der Komponenten "A" "B" und "C" 15-85:15-85:0-70 beträgt.
- Schmierölkomposition nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch einen Gehalt der Komponente "A" an solchen Polymerkomponenten, welche mit Maleinsäureanhydrid geimpft sind.
- Schmierölkomposition nach Anspruch 7 oder 8, gekennzeichnet durch einen Gehalt der Komponente "A" an solchen Polymerkomponenten, welche durch Umsetzung von Polyisobutylen mit einem numerischen Durchschnittsmolgewicht von 1300-30.000 als Polyolefin hergestellt wurden.
- Schmierölkomposition nach einem der Ansprüche 7-9, gekennzeichnet durch einen Gehalt der Komponente "A" an mindestens zwei Polymerkomponenten, welche verschiedene - ein niedrigeres (Mn1) und ein höheres (Mn11) - numerische Durchschnittsmolgewicht haben, wobei das numerische Durchschnittsmolgewicht der Polymerkomponent mit niedrigerem numerischen Durchschnittsmolgewicht kleiner ist, als das Sechsfache des Durchschnittsmolgewichts des Ausgangspolyolefins, das Verhältnis der Durchschnittsmolgewichte der Polymerkomponente mit niedrigerem numerischen Durchschnittsmolgewicht zu der Polymerkomponente mit höherem numerischen Durchschnittsmolgewicht 3-50:1, bevorzugt 10-20:1 beträgt, und das Gewichtsverhältnis der Polymerkomponente mit niedrigerem numerischen Durchschnittsmolgewicht zu der Komponente mit höherem numerischen Durchschnittsmolgewicht 0,01-5:1 beträgt.
- Schmierölkomposition nach einem der Ansprüche 7-10, gekennzeichnet durch einen Gehalt der Komponente "B" an organischen Kalcium- oder Magnesiumsalzen, wie -sulfonaten, -phenaten, -salizylaten oder deren Mischung als detergierend-dispergierend wirkender Zusatzstoff mit verschiedener Basiszahl und verschiedenem Metallgehalt.
- Schmierölkomposition nach einem der Ansprüche 7-11, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0,6-26 Gew.% der Komponente "A", 0,3-18,6 Gew.% der Komponente "B" und 0-25 Gew.% der Komponente "C".
- Zusatzstoffpaket, das für Schmierölkompositionen, bevorzugt für Motorölkompositionen geeignet ist, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 15-100 Gew.% an Komponenten "A", "B" und gegebenenfalls "C", welche jeweils aus einem oder mehreren Zusatzstoffen bestehen, und von 0-85 Gew.% an Verdünnungsmittel, wobei die Komponenten eine folgende Zusammensetzung aufweisen:Komponente "A"- 10-100 Gew.% polyfunktionale, aschefreie, detergierend-dispergierend wirkende Zusatzstoff-Komposition oder deren ölige Lösung, wobei die polyfunktionale, aschefreie, detergierend-dispergierend wirkende Zusatzstoff-Komposition solche, gleiche oder verschiedene numerische Durchschnittsmolgewichte aufweisende Polymerkomponenten enthält, welche durch Umsetzung eines Polyolefin-Derivats, bevorzugt PIB-Derivats, welches mit einer oder mehreren Dicarbonsäuren und/oder Dicarbonsäureanhydrid und mit einem oder mehreren Comonomeren ohne freie Säuregruppe mit ethylenischer Doppelbindung geimpft ist, und ein numerisches Durchschnittsmolgewicht von mindestens 800 hat, mit einer Amino- und/oder Imino- und/oder Hydroxygruppe enthaltenden Verbindung hergestellt wurden, und in den Polymerkomponenten die Polyolefinkette durchschnittlich mehr als 6 bis 20 Säurederivate trägt, und die Menge der Moleküle mit mehr als einem Säurederivat mindestens 25 Gew.% beträgt, wobei das Derivat ein Imid- und/oder Amid- und/oder Esteramid-Derivat sein kann, und- 0-90 Gew.% übliches Alkenylbernsteinsäure-Derivat, wie Imid- und/oder Ester- und/oder Esteramid-Derivat;Komponente "B"- ein oder mehrere übliche Zusatzstoffe, wie detergierend-dispergierend wirkende Zusatzstoffe mit verschiedener Basiszahl und verschiedenem Metallgehalt, Antioxydanten, reibungsvermindernde Stoffe, Abriebinhibitoren, Korrosionsinhibitoren, Schaumbekämpfungsmittel und fließpunktvermindernde Stoffe;Komponente "C"- ein oder mehrere übliche viskositäts- und viskositätsindexerhöhende Polymere; wobei das Gewichtsverhältnis der Komponenten "A", "B" und "C" 15-85:15-85:0-70 beträgt.
- Zusatzstoffpaket nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch einen Gehalt der Komponent "A" an solchen Polymerkomponenten, welche mit Maleinsäureanhydrid geimpft sind.
- Zusatzstoffpaket nach Anspruch 13 oder 14, gekennzeichnet durch einen Gehalt der Komponente "A" an solchen Polymerkomponenten, welche durch Umsetzung von Polyisobutylen mit einem numerischen Durchschnittsmolgewicht von 1300-30.000 als Polyolefin hergestellt wurden.
- Zusatzstoffpaket nach einem der Ansprüche 13-15, gekennzeichnet durch einen Gehalt der Komponente "A" an mindestens zwei solchen Polymerkomponenten, welche verschiedene - ein niedrigeres (Mn1) und ein höheres (Mn11) - numerische Durchschnittsmolgewicht haben, wobei das numerische Durchschnittsmolgewicht der Polymerkomponente mit niedrigerem numerischen Durchschnittsmolgewicht kleiner ist, als das Sechsfache des Durchschnittsmolgewichts des Ausgangspolyolefins, das Verhältnis der Durchschnittsmolgewichte der Polymerkomponente mit niedrigerem numerischen Durchschnittsmolgewicht zu der Polymerkomponente mit höherem numerischen Durchschnittsmolgewicht 3-50:1, bevorzugt 10-20:1 beträgt, und das Gewichtsverhältnis der Polymerkomponente mit niedrigerem numerischen Durchschnittsmolgewicht zu der Komponente mit höherem numerischen Durchschnittsmolgewicht 0,01-5:1 beträgt.
- Zusatzstoffpaket nach einem der Ansprüche 13-16, gekennzeichnet durch einen Gehalt der Komponente "B" an organischen Kalcium- oder Magnesiumsalzen, wie -sulfonaten, -phenaten, -salizylaten oder deren Mischung als detergierend-dispergierend wirkender Zusatzstoff mit verschiedener Basiszahl und verschiedenem Metallgehalt.
- Zusatzstoffpaket nach einem der Ansprüche 13-17, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0,6-26 Gew.% der Komponente "A", 0,3-18,6 Gew.% der Komponente "B" und 0-25 Gew.% der Komponente "C".
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