EP0675976B1 - Procede d'encrage electrolytique de surfaces en aluminium a l'aide de courant alternatif - Google Patents

Procede d'encrage electrolytique de surfaces en aluminium a l'aide de courant alternatif Download PDF

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EP0675976B1
EP0675976B1 EP94903803A EP94903803A EP0675976B1 EP 0675976 B1 EP0675976 B1 EP 0675976B1 EP 94903803 A EP94903803 A EP 94903803A EP 94903803 A EP94903803 A EP 94903803A EP 0675976 B1 EP0675976 B1 EP 0675976B1
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EP
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acid
tin
colouring
copper
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EP94903803A
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Peter Kuhm
Christine Schröder
Volker Sander
Jürgen Lindener
Loert De Riese-Meyer
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Henkel AG and Co KGaA
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Henkel AG and Co KGaA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/18—After-treatment, e.g. pore-sealing
    • C25D11/20—Electrolytic after-treatment
    • C25D11/22—Electrolytic after-treatment for colouring layers

Definitions

  • the oxide layers produced in this way have a high absorption capacity for a large number of organic and inorganic substances or dyes.
  • the concept of spreadability is not identical to the concept of uniformity and must be strictly distinguished from it.
  • the uniformity concerns a coloring with the least possible local disturbances in the color (spotty coloring). Poor uniformity is mostly due to impurities such as nitrate or process errors in the anodization. A good coloring electrolyte must under no circumstances impair the uniformity of the coloring.
  • JP-A-53 116 348 and JP-A-54 116 349 methods for AC coloring of anodized aluminum surfaces are known, whereby reddish to black shades are obtained.
  • a sulfuric or phosphoric acid electrolyte which further contains an ion of a metal nobler than hydrogen (silver, copper) and a magnesium salt, boric acid or an aluminum salt as a corrosion inhibitor. It is colored at an AC voltage of 2 to 18 V.
  • This bath also contains oxalic acid, citric acid, tartaric acid, ammonia and / or amines.
  • the main object of the present invention is now to provide a method for the electrolytic alternating current coloring of anodized aluminum surfaces, in which in particular reddish gold tones can be obtained.
  • Another main object of the present invention is to provide colored aluminum surfaces which have an extremely uniform distribution of the color depth over the entire surface, even with workpieces of complex shape.
  • alternating current coloring means either the coloring with pure alternating current or the coloring with "direct current superimposed alternating current” or "alternating current superimposed direct current”.
  • the coloring begins at a current density resulting from the voltage of usually about 1 A / dm 2 , which then, however, generally drops to a constant value of 0.2 to 0.5 A / dm 2 .
  • the metal concentration in the dye bath and the immersion times different colors are obtained.
  • tin (II) ions which preferably contains 3 to 30 g / l, in particular 7 to 16 g / l, of tin (II) ions.
  • the tin (II) ions are preferably introduced into the dye baths B in the form of tin (II) sulfate.
  • the combination of 5-sulfosalicylic acid and 4-sulfophthalic acid has proven to be particularly effective in the sense of a synergistic effect.
  • the sodium salts of the acids mentioned are preferably used.
  • the dye bath B also contains scatter improvers in an amount of 0.1 to 30 g / l.
  • the process is therefore characterized in that the anodized aluminum surfaces are first treated with the dyebaths A containing copper (II) ions and then with the dyebath B containing tin (II) ions and / or silver ions colors.
  • the process is therefore characterized in that the anodized aluminum surfaces are first treated with the dye bath B containing tin (II) ions and / or silver ions and then with the dye baths A containing copper (II) ions colors.
  • the order of the two dyeing steps is apparently not important for the result of the uniformity in the sense of good depth dispersion and intensity of the color depth.

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Claims (22)

  1. Procédé de coloration électrolytique à l'aide de courant alternatif de surfaces en aluminium anodisé dans des bains de teinture acides, contenant des ions de cuivre (II), d'étain(II) et/ou d'argent, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre deux bains de teinture A et B séparés l'un de l'autre, dans une succession décalée dans le temps,
    - le bain de teinture A contenant des ions de cuivre(II) et un additif d'électrolyte A', sélectionné parmi
    (a) des benzénesulfonates de la formule générale (I).
    Figure imgb0011
     dans laquelle
    R   représente un ou plusieurs radicaux isomères de position et correspond dans chaque cas à l'hydrogène, à un hydroxyle, à un carboxyle ou à un aldéhyde, à la condition que pas plus d'un radical carboxyle (COOX) ne soit lié avec le cycle benzène et
    X   représente l'hydrogène ou un cation de métal alcalin, sélectionné parmi le sodium ou le potassium et
    (b) des naphtalénedisulfonates de la formule générale (II)
    Figure imgb0012
     dans laquelle
    R'   représente un ou plusieurs radicaux isomères de position et correspond dans chaque cas à l'hydrogène, à un hydroxyle, à un carboxyle ou à un aldéhyde, à la condition qu'aucun groupe hydroxy ne soit présent en position 1 du cycle naphtalène et
    X   possède la signification mentionnée ci-dessus,
    et est essentiellement exempt d'ions d'étain(II) et/ou d'argent.
    - le bain de teinture B contenant des ions d'étain(II) et/ou des ions d'argent, ainsi qu'un additif d'électrolyte B', contenant des stabilisants pour les ions d'étain(II), dans la mesure où ils sont présents, des formules générales (III) à (VII),
    Figure imgb0013
    Figure imgb0014
     dans lesquelles
    R1 et R2   représentent dans chaque cas l'hydrogène, un alkyle, un aryle, un alkylaryle, un acide alkylarylsulfonique, un acide alkylsulfonique, ainsi que leurs sels de métaux alcalins, comportant dans chaque cas 1 à 22 atomes de C,
    R3   correspond à un ou à plusieurs radicaux d'hydrogène et/ou alkyle, aryle et alkylaryle comportant 1 à 22 atomes de C,
    R4   équivaut à un ou à plusieurs radicaux d'acide sulfonique (SO3X),
    R5   représente un ou plusieurs radicaux d'hydrogène et/ou alkyle, aryle, alkylaryle comportant 1 à 22 atomes de C, et
    X   possède la signification mentionnée ci-dessus,
    au moins un des radicaux R1, R2 ou R3 étant un radical différent de l'hydrogène et des améliorants de dispersion des formules générales (VIII) et/ou (IX),
    Figure imgb0015
     dans lesquelles
    R6   représente un ou plusieurs radicaux isomères de position et dans chaque cas l'hydrogène, un hydroxyle, un carboxyle, un aldéhyde et un alkyle en C1-6.
    R7   correspond à un ou à plusieurs radicaux carboxyle (COO) ou d'acide sulfonique (SO3) et
    X   est l'hydrogène ou un cation de métal alcalin, sélectionné parmi le sodium et /ou le potassium
    et étant essentiellement exempt d'ions de cuivre(II)
    - et la succession dans le temps de l'application des deux bains de teinture étant interchangeable.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre des bains de teinture A, qui contiennent 1 à 3 g/l, en particulier 1 à 2 g/l d'ions de cuivre(II).
  3. Procédé selon une ou plusieurs des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on introduit les ions de cuivre(II) sous la forme de sulfate de cuivre(II) dans le bain de teinture A.
  4. Procédé selon une ou plusieurs des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on sélectionne l'additif d'électrolyte A' parmi les acides 2-sulfobenzoïque, sulfosalicylique, 2-naphtol-3,6-disulfonique et les mélanges de ceux-ci.
  5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre les sels sodique des acides.
  6. Procédé selon une ou plusieurs des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre l'additif d'électrolyte A' dans une proportion de 2 à 30 g/l, en particulier de 5 à 20 g/l, par rapport au bain de teinture A.
  7. Procédé selon une ou plusieurs des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre dans le bain de teinture A, une solution électrolytique, qui contient de l'acide sulfurique, en particulier dans une proportion de 2 à 25 g/l.
  8. Procédé selon une ou plusieurs des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'on travaille dans le bain de teinture A à un pH de 0,5 à 2, une température de 10 à 30 °C, une fréquence de tension alternative de 50 à 60 Hz et une tension aux bornes de 10 à 25 V.
  9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre des bains de teinture B, qui contiennent 3 à 20 g/l, en particulier 7 à 16 g/l d'ions d'étain(II).
  10. Procédé selon la revendication 1 ou 9, caractérisé en ce que l'on introduit les ions d'étain(II), sous la forme de sulfate d'étain(II) dans les bains de teinture B.
  11. Procédé selon une ou plusieurs des revendications 1 et 9 à 10, caractérisé en ce que le stabilisant pour les ions d'étain(II) des formules générales (III) à (VII) dans l'additif d'électrolyte B' est sélectionné parmi la tert.-butyl-hydroquinone, la méthylhydroquinone, la triméthylhydroquinone, l'acide 4-hydroxy-2,7-naphtalène-disulfonique et/ou l'acide naphtalène-1,5-disulfonique et/ou le p-hydroxyanisol.
  12. Procédé selon une ou plusieurs des revendications 1 et 9 à 11, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre les stabilisants pour les composés d'étain(II) des formules générales (III) à (VII) dans une proportion de 0,01 à 2 g/, par rapport au bain de teinture B.
  13. Procédé selon une ou plusieurs des revendications 1 et 9 à 12, caractérisé en ce que les améliorants de dispersion des formules générales (VIII) et/ou (IX) dans l'additif d'électrolyte B' sont sélectionnés parmi les acides 5-sulfosalicylique, 4-sulfophtalique, 2-sulfonbenzoïque, benzoïque, sulfotéréphtalique, naphtalènetrisulfonique, 1-naphtol-2,3-sulfonique, naphtalènesulfonique, p-toluènesulfonique et/ou benzènehexacarboxylique.
  14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre les sels sodiques des acides.
  15. Procédé selon une ou plusieurs des revendications 1 et 9 à 14, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre les améliorants de dispersion des formules générales (VIII) et/ou (IX) dans une proportion de 0,1 à 30 g/l, par rapport au bain de teinture B.
  16. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre des bains de teinture B, qui contiennent 0,1 à 10 g/l, en particulier 0,3 à 1,2 g/l d'ions d'argent.
  17. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que l'on introduit les ions d'argent sous la forme de sels solubles dans l'eau, en particulier de nitrates, d'acétates et/ou de sulfates.
  18. Procédé selon la revendication 16 ou 17, caractérisé en ce que le bain de teinture B contient de l'acide p-toluénesulfonique et/ou ses sels de métaux alcalins, d'ammonium et/ou de métaux alcalino-terreux solubles dans l'eau, en particulier dans une proportion de 3 à 100 g/l, de préférence de 5 à 25 g/l, de la solution électrolytique B'.
  19. Procédé selon une ou plusieurs des revendications 1 et 9 à 18, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre dans le bain de teinture B, une solution électrolytique, qui contient de l'acide sulfurique, en particulier dans une proportion de 2,5 à 100 g/l et, de préférence, dans une proportion de 5 à 30 g/l.
  20. Procédé selon une ou plusieurs des revendications 1 et 9 à 19, caractérisé en ce que l'on travaille dans le bain de teinture B à un pH de 0,1 à 2, une température de 10 à 30 °C, une fréquence de tension alternative de 50 à 60 Hz et une tension aux bornes de 4 à 25 V, en particulier de 8 à 18 V.
  21. Procédé selon une ou plusieurs des revendications 1 à 20, caractérisé en ce que l'on colore les surfaces en aluminium anodisé, tout d'abord avec les bains de teinture contenant les ions de cuivre (II) et ensuite, avec les bains de teinture renfermant les ions d'étain(II) et/ou d'argent.
  22. Procédé selon une ou plusieurs des revendications 1 à 20, caractérisé en ce que l'on colore les surfaces en aluminium anodisé, tout d'abord avec les bains de teinture contenant les ions d'étain(II) et/ou les ions d'argent et ensuite, avec les bains de teinture renfermant les ions de cuivre(II).
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