DE1281219B - Verfahren zur anodischen Herstellung eines UEberzuges auf Metallen - Google Patents
Verfahren zur anodischen Herstellung eines UEberzuges auf MetallenInfo
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- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
C23b
Deutsche Kl.: 48 a-11/00
Nummer: 1281219
Aktenzeichen: P 12 81 219.0-45 (Y 712)
Anmeldetag: 12. Juni 1963
Auslegetag: 24. Oktober 1968
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur anodischen Herstellung eines Überzuges auf Metallen in einer
Aluminationen enthaltenden alkalischen Lösung, wobei der Überzug anschließend getrocknet und/oder
erhitzt wird. Bei dem Verfahren zur Abscheidung eines Aluminiumoxyds auf der Metalloberfläche
handelt es sich gleichzeitig um ein Verfahren zum Färben von Metallen.
Die Abscheidung von Aluminiumoxyd auf einer Metalloberfläche ist bereits bekannt. Hierbei kann
zwischen einem Abscheidungsverfahren durch kathodische Elektrolyse einer Aluminiumsalzlösung und
einer anodischen elektrolytischen Methode unterschieden werden. So wird beispielsweise in der britischen
Patentschrift 492 900 ein Verfahren zur anodischen Abscheidung eines Metalls aus einer Aluminationen
und eine organische Substanz enthaltenden Lösung beschrieben, wodurch sich auf der
Metalloberfläche ein aus Aluminiumoxyd und Lack bestehender Film bildet. Hierbei wird jedoch nur
eine geringe Menge Aluminat hinzugegeben. Es ist ferner ein weiteres anodisches Verfahren zur Oberflächenbehandlung
von Aluminium und Aluminiumlegierungen als sogenanntes »Alumiliteverfahren« bekannt.
In diesem Verfahren wird jedoch das zu behandelnde Metall zur Erzielung eines Oxyds auf
der Oberfläche anodisch oxydiert und die Bildung der Oxydschicht erfolgt nicht, wie dies beim erfindungsgemäßen
Verfahren der Fall ist, durch anodische Abscheidung der Metalloberfläche.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Überzugs aus Aluminiumoxyd
auf Metallen, der sehr korrosionsbeständig ist, sich sehr gut anstreichen läßt, eine sehr schöne Interferenzfarbe
aufweist und selbst ein guter Isolator ist.
Der Überzug wird anodisch aus einer Aluminationen enthaltenden alkalischen Lösung abgeschieden,
anschließend getrocknet und/oder erhitzt. Nach der Erfindung wird das Metall in einer wäßrigen Lösung,
die 5 bis 50 g/l Aluminat enthält und auf einen pH-Wert von 10,5 bis 13,0 eingestellt ist, bei einer
Temperatur von 40 bis 6O0C und einer Anodenstromdichte
von 2 bis 6 A/dma während 1 bis 4 Sekunden behandelt.
Zur Erzeugung einer derartigen Aluminationen enthaltenden Behandlungslösung wird gewöhnlich
ein Aluminat in Wasser gelöst. Es kann aber auch ein Aluminiumsalz verwendet werden, wobei es
jedoch notwendig ist, den pH-Wert der Behandlungslösung durch Zugabe von Alkali, wie Alkalihydroxyd
oder Alkalicarbonat, einzustellen.
Zur Herabsetzung des pH-Wertes wird eine Mine-Verfahren
zur anodischen Herstellung eines
Überzuges auf Metallen
Überzuges auf Metallen
Anmelder:
Yawata Iron & Steel Co., Ltd., Tokio
Vertreter:
Dr. F. Zumstein, Dr. E. Assmann
und Dr. R. Koenigsberger, Patentanwälte,
8000 München 2, Bräuhausstr. 4
Als Erfinder benannt:
Shigeru Yonezaki,
Monoru Kamada,
Kazukiyo Terayama,
Katsunori Kanechika, Kitakyushu (Japan)
Beanspruchte Priorität:
Japan vom 15. Juni 1962 (37-24 951)
ralsäure, wie Salzsäure oder Schwefelsäure, oder eine organische Säure, wie Weinsäure oder Oxalsäure,
zugegeben. Wenn der pH-Wert der Behandlungslösung beim Einstellen zu niedrig wird, ergibt sich
ein Niederschlag aus Aluminiumhydroxyd in der Lösung. In einem solchen Fall hat dieser Niederschlag
keine besondere, schlechte Wirkung auf die Abscheidung des Filmes selbst, jedoch wird die
Kontrolle der Lösung dadurch schwierig. Daher soll in einem solchen Fall ein chelatbildendes Mittel,
wie Weinsäure oder Äthylendiamintetraessigsäure, zugegeben werden. Die Zugabemenge des chelatbildenden
Mittels wechselt mit der Konzentration des Aluminates od. dgl.
Als weitere Zusätze zu der Behandlungslösung können Aurintricarbonsäure oder Salze davon zugegeben
werden, um einen Aluminiumlack bzw. gedeckten Aluminiumfarbstoff auf der Metalloberfläche
abzuscheiden, was zur Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit bzw. korrosionsverhindernden Wirkung
des abgeschiedenen Films und zur Färbung
809 628/1478
3 4
der Metalloberfläche dient. Die Zugabemenge an und dann anodisch unter den folgenden Bedingungen
derartigem, einen gedeckten Alüminiumfarbstoff pro- elektrolysiert:
duzierendem Mittel beträgt mehr als 1 g/l Natriumaluminat .... 25 g/l
Weiter kann em oberflächenaktives Mittel zur Weinsäure 5 e/1
Behandlungslösung zugegeben werden, welches eben- 5 Temperatur der Behandlungs- " ■
falls einen erwünschten Zusatz zur Verbesserung lösune 50° C
™ ff^^Sf^S,, deS T e^uSifn ™°* Anodenstromdichte ".'.'.'.'.'.'.'.Y.'. 2 A/dm«
bildet, da es die im Film gebildeten Locher herabsetzt. Elektrolysezeit 1 Sekunde
Die Korrosionsfestigkeit und Isolierfähigkeit des pH-Wert 11 2
erzeugten Überzuges hängt überwiegend vom pH- io '
Wert der Lösung, der Stromdichte und der Elektro- Nach der elektrolytischen Behandlung wurde mit
lysezeit ab. Der pH-Wert der Lösung ist der ent- Wasser gewaschen und getrocknet,
scheidende Faktor für die Bildung des Überzuges
scheidende Faktor für die Bildung des Überzuges
selbst. Er hat jedoch, auch einen großen. Einfluß - - Beispiel 2
auf die Bildungsgeschwindigkeit des Überzuges. Im 15
pH-Bereich von 10,5 bis 13,0 wird eine große BiI- Vor- und Nachbehandlung wie im Beispiel 1.
dungsgeschwindigkeit erhalten. Durch Einstellen des .
pH-Wertes der Lösung, der Stromdichte und der Natnumalummat ._. 40 g/l
Elektrolysezeit kann die Dicke des Überzuges ge- Konzentrierte Salzsaure 10 ml/1
steuert werden. ao Temperatur der Behandlungs-
Nach der elektrolytischen Behandlung kann das A losun8 ·■···.·■
™ ^ ,
Produkt mit Walzen abgequetscht und getrocknet Anodenstromdichte l~i?m\
werden, oder es kann mit Wasser gewaschen und Elektrolysezeit 2 Sekunden
dann mit einem Luftstrom, durch Erwärmen oder pH-Wert 11,2
starkes Erhitzen, wie beispielsweise in einem elek- 35 BeisDiel3
trischen Ofen, getrocknet werden.
Die Farbe des behandelten Produktes hängt von Ein Stahlblech wurde elektrolytisch in einer wäß-
der abgeschiedenen Menge des Überzuges ab. Mit rigen Alkalilösung entfettet und dann anodisch unter
zunehmender Abscheidungsmenge wechselt die Farbe den folgenden Bedingungen elektrolysiert:
von Hellbraun (bei weniger als 1 mg/dm2), Bläulich- 30 Natriumaluminat 20 g/1
von Hellbraun (bei weniger als 1 mg/dm2), Bläulich- 30 Natriumaluminat 20 g/1
braun (bei 1 bis 2 mg/dm2), Bleu bis Gelblichblau Äthviendiarnintetraacetät
5 e/1
(bei 2 bis 3 mg/dm*), Gelb (bei 3 bis 4 mg/dm*), JSSSSdSSSoto"'' I S/l
Rot (bei 4 bis 5 mg/dm2), Grün (bei 5 bis 6 mg/dm2) Temperatur der Behandlungsund
Hellpurpur (bei 6 bis 7 mg/dm2). Daher kann lösung 50°C
das vorliegende Verfahren auch als Verfahren zum 35 Anodenstromdichte ''.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 2 A/dm2
Farben von Metallen angewandt werden. Aus- Elektrolysezeit 3 Sekunden
reichende Korrosionsbeständigkeit und gutes Ver- „«. ' γ, ~
halten beim Anstreichen wird erhalten, wenn ein p '
überzug mit gelbliehblauer bis gelber Farbe (bei Als Nachbehandlung wurde mit Wasser gewaschen
2,5 bis 4,5 mg/dm2) abgeschieden wird. Wenn die 40 und dann in eine Lösung von 0,5 °/o Chromsäure
Behandlung weitergeführt wird, bis sich eine rote getaucht, wiederum mit Wasser gewaschen und
bis grüne Farbe (bei 4 bis 6 mg/dm2) ergibt, dann getrocknet,
reichen die Isoliereigenschaften aus. Bezüglich der Rostbeständigkeit des erfindungs-
reichen die Isoliereigenschaften aus. Bezüglich der Rostbeständigkeit des erfindungs-
Zur Vorbehandlung muß das Material immer gemäß behandelten Stahlbleches sei darauf hingeentfettet
werden. Ein Beizen ist insbesondere dann 45 wiesen, daß dieses selbst nach 6 Monaten nicht
erforderlich, wenn das Material verrostet ist. rostete, wenn es innen gelagert wurde. Wenn es
Wenn nach der elektrolytischen Behandlung das weiter einem Salzwassersprühtest unterworfen wurde,
überzogene Metall mit Wasser gewaschen und in wobei Salzwasser in einer Konzentration von 5%
verdünnter Chromsäure, eine ChromaÜösung oder gegen eine Wand durch eine Düse bei einer Behältereine
verdünnte Säure eingetaucht wird, so wird die 50 temperatur von 35° C und einem Winkel des Prüf-Korrosionsbeständigkeit
noch weiter verbessert. Stückes von 15° gespritzt wird, so daß der aufsteigende
Die Zusammensetzung oder die Struktur des nach Salzwassernebel auf die Oberfläche des Prüfstückes
dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Films sprühen kann, war nach 4 Stunden kein Rosten zu
ist noch nicht geklärt. Jedoch zeigen die Ergebnisse sehen. Gewöhnlich ergibt ein mit einem Phosphat
von Untersuchungen derartiger Filme durch Elek- 55 behandeltes Stahlblech oder ein überhaupt nicht
tronenbeugung oder mit einem Elektronenmikroskop, behandeltes Stahlblech beim gleichen Salzwasserdaß
kein kristalliner Film erzeugt wird. sprühtest roten Rost auf der gesamten Oberfläche
Der erzeugte Film schält sich nicht ab, selbst wenn in etwa 30 Minuten bzw. in etwa 5 Minuten,
er mit Wasser gewaschen wird, und haftet nach dem Bezüglich des Verhaltens beim Anstreichen ergab
er mit Wasser gewaschen wird, und haftet nach dem Bezüglich des Verhaltens beim Anstreichen ergab
Trocknen fest an der Metalloberfläche. Die Korro- 60 sich, daß ein erfindungsgemäß behandeltes Stahlblech
sionsbeständigkeit desselben erhöht sich mit zu- ebensogut oder noch besser ist als mit Phosphat
nehmender Zeit. Weiter hat er ausgezeichnete elek- oder Chromsäure behandeltes Blech. Wenn z. B.
irische Isoliereigenschaften. die Oberfläche eines erfindungsgemäß behandelten
Bleches nach dem Anstreichen verkratzt und dem
Beispiell 65 Salzwassersprühtest unterzogen wurde, bildete der
Anstrichfilm selbst nach 10Tagen keine Blasen.,Bei
Ein Stahlblech wurde elektrolytisch in einer wäß- dem unbehandelten Stahlblech schälte sich bei der
rigen Alkalilösung entfettet, mit Wasser gewaschen gleichen Prüfung der gesamte Anstrichfilm in weniger
als 1 Tag ab. Wenn weiter das Stahlblech mit einer Farbe der Melaminharnstoffharzgruppe gestrichen,
eingebrannt und einem Schlagfestigkeitstest mit einem du Pont-Schlagfestigkeitsprüfer unterworfen wurde,
wobei der Stempeldurchmesser 6,35 mm, die Belastung 1 kg und die Fallhöhe 50 cm betrug, wurde
niemals festgestellt, daß sich der Anstrichfilm abschälte oder Risse bildete. Im Gegensatz dazu erfolgte
das Abschälen oder die Rißbildung des Anstrichfilms schon bei einer Fallhöhe von 20 cm bei mit Phosphat
behandeltem Stahlblech, wenn die gleiche Prüfung durchgeführt wurde.
Claims (3)
1. Verfahren zur anodischen Herstellung eines Überzuges auf Metallen in einer Aluminationen
enthaltenden alkalischen Lösung, der anschließend getrocknet und/oder erhitzt wird, dadurch
10 gekennzeichnet, daß das Metall in einer
wäßrigen Lösung, die 5 bis 50 g/l Aluminat enthält, und auf einen pH-Wert von 10,5 bis
13,0 eingestellt ist, bei einer Temperatur von 40 bis 60° C und einer Anodenstromdichte von
2 bis 6 A/dm2 während 1 bis 4 Sekunden behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behandlungslösung als chelatbildendes
Mittel Weinsäure oder Äthylendiamintetraessigsäure zugegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behandlungslösung Aurintricarbonsäure
zugegeben wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 492 900, referiert im Chemischen Zentralblatt, 1939/1, S. 1447.
Britische Patentschrift Nr. 492 900, referiert im Chemischen Zentralblatt, 1939/1, S. 1447.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1281219X | 1962-06-15 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1281219B true DE1281219B (de) | 1968-10-24 |
Family
ID=14976908
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEY712A Pending DE1281219B (de) | 1962-06-15 | 1963-06-12 | Verfahren zur anodischen Herstellung eines UEberzuges auf Metallen |
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Country | Link |
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US7569132B2 (en) | 2001-10-02 | 2009-08-04 | Henkel Kgaa | Process for anodically coating an aluminum substrate with ceramic oxides prior to polytetrafluoroethylene or silicone coating |
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CN112725862A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-04-30 | 深圳市裕展精密科技有限公司 | 金属件阳极氧化膜的制备方法及具有阳极氧化膜的金属件 |
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GB492900A (en) * | 1937-03-30 | 1938-09-29 | Crosse & Blackwell Ltd | Improved process of protecting metal surfaces by electrodeposition |
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0
- GB GB1051665D patent/GB1051665A/en active Active
-
1963
- 1963-06-12 DE DEY712A patent/DE1281219B/de active Pending
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