DE2739576A1 - Verfahren zum aufbringen eines schwarz gefaerbten ueberzuges auf aluminium oder aluminiumlegierungen - Google Patents

Verfahren zum aufbringen eines schwarz gefaerbten ueberzuges auf aluminium oder aluminiumlegierungen

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Description

METALLGESELLSCHAFT Frankfurt/M., den 30.3.1977
Aktiengesellschaft DrBr/LWü
6000 Frankfurt am Main
Prov. Nr. 8144 M
Verfahren zum Aufbringen eines schwarz
gefärbten Überzuges auf Aluminium oder
Aluminiumlegierungen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzeugung eines schwarz gefärbten Überzuges auf Oberflächen von Aluminium oder Aluminiumlegierungen, der eine höhere Korrosionsbeständigkeit vermittelt, als Untergrund für Lacke geeignet, hitzeresistent und beständig ist und als solcher oder mit einem Klarlack beschichtet ein erwünschtes schwarzes Aussehen ergibt. Die auf die erfindungsgenäße Weise aufgebrachten Überzüge können beispielsweise als Haftgrund für die Lackierung optischer Teile, für Sonnenenergiekollektorbleche, Bauwerkstoffe und dergleichen verwendet werden.
Schwarz gefärbte Überzüge können bekanntlich durch elektrolytische Behandlungen mittels anodischer Oxidation, elektrolytischer Färbung, Lackierung und Schwärzung hergestellt werden. Die Arbeitsstufen bei solchen herkömmlichen Methoden sind komplex und sehr arbeitsaufwendig. Die Behandlung ist also kostspielig, und die Arbeitsweisen sind auf Grund des engen Bereichs der Kontrolle der elektrolytischen Reaktionen schwierig zu überwachen. Es ist daher nicht leicht, einen gleichmäßig gefärbten Überzug zu erhalten.
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Es ist auch bekannt, schwarz gefärbte Überzüge durch chemische Umwandlung zu erzeugen, z.B. mittels Lösungen, die Sulfid, Molybdat, Chromat, Cyanid und Derivate hiervon enthalten. Die Behandlung des bei diesen Methoden anfallenden Abwassers ist jedoch sehr schwierig. Sie sind daher aus Umweltgründen nachteilig. Es ist auch nicht so leicht, einen gleichmäßigen schwarz gefärbten Überzug mit dem erwünschten Aussehen bei einer kontinuierlichen Behandlung zu erzielen.
Es besteht daher Bedarf an einer verbesserten Arbeitsweise, die die genannten Nachteile nicht aufweist und insbesondere im Hinblick auf die Vermeidung einer Umweltverschmutzung sehr vorteilhaft ist.
Erfindungsgemäß wird ein schwarz gefärbter Überzug auf Aluminium oder Aluminiumlegierungen dadurch erzeugt, daß die Oberflächen mit einer wäßrigen alkalischen Lösung, die Nitritionen, Silikationen, Zinkionen sowie Calzium- und/oder Magnesiumionen enthält und einen pH-Wert von 9 bis 12 aufweist, behandelt werden. Die Behandlung erfolgt im Tauchen. Nach der Behandlung kann gespült und getrocknet werden.
Die Struktur und Zusammensetzung des erfindungsgemäß erhaltenen schwarzen Überzuges und der Umwandlungsmechanismus sind nicht völlig geklärt. Es wurde jedoch durch Fluoreszenz-Röntgenstrahl-Analyse bestätigt, daß der überzug vorwiegend Kieselsäure, Calzium und Zink enthält. Von solchen Metallsilikaten ist an sich bekannt, daß sie einen inhibierenden Effekt auf Aluminium haben. Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß ein Zusatz von Nitritionen sehr wesentlich wirksam ist zur Förderung der
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chemischen Umwandlung zur Erzeugung des Überzuges und zur Ausbildung einer gleichmäßigen Schicht.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Behandlungslösung kann durch getrennte Lösung der Einzelkomponenten in Wasser und Zusammenmischen solcher Lösungen hergestellt werden. Man kann auch zunächst eine Mischung von vorbemessenen Mengen der Einzelkomponenten herstellen und dieses Gemisch dann in Wasser lösen.
Nitritionen können durch Verwendung von Natriumnitrit, Kaliumnitrit und dergleichen zur Verfügung gestellt werden. Der Gehalt an Nitrit in der Lösung beträgt zweckmäßig 0,1 bis 15 g/l, berechnet als NO2. Bei einem Gehalt unter 0,1 g/l ist der Einfluß zur Förderung der Überzugsbildung zu gering. Bei einem Gehalt über 15 g/l kann keine weitere Verbesserung mehr erwartet werden. Er erscheint daher unwirtschaftlich.
Zinkionen können in Form ihres Sulfats, Phosphats, HaIogenids oder dergleichen in die Lösung eingebracht werden. Der Gehalt der Lösung an Zinkionen beträgt zweckmäßig 1 bis 100 mg/1. Bei einem Gehalt unter 1 mg/l wird kein schwarz gefärbter Überzug erhalten. Bei einem Gehalt über 100 mg/1 ergibt sich im allgemeinen kein annehmbarer überzug.
Calzium- und/oder Magnesiumionen können in Form ihrer Halogenide, Sulfate oder Phosphate eingebracht werden. Der Gehalt der Lösung an diesen Ionen beträgt zweckmäßig 1 bis 100 mg/1. Bei einem Gehalt unter 1 mg/1 wird kein ausreichender überzug erhalten. Bei Gehalten über 100 mg/1 wird die Ausbildung der Schicht zurückgedrängt, so daß die Erzeugung eines annehmbaren Überzuges unmöglich wird.
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Silikationen können in Form von Natriumsilikaten, wie Natriummetasilikat, Natriumorthosilikat, Natriummonosilikat, Natriumdisilikat und dergleichen, in die Lösung eingeführt werden. Der Gehalt der Lösung an Silikationen beträgt zweckmäßig 1 bis 30 mg/1, berechnet als SiO2. Bei einer Konzentration unter 1 mg/1 wird nur eine Ätzung, aber keine Schichtbildung eintreten. Bei Konzentrationen über 30 mg/l nimmt der Einfluß als Inhibitor zu, und die Bildung der Schicht wird verhindert.
Der pH-Wert der Lösung wird auf den Bereich von 9 bis 12 eingestellt, unter Verwendung von z.B. einem Alkalimetalloder Ämmoniumhydroxid oder -carbonate Wenn der pH-Wert unter 8 beträgt, wird die Farbe des Überzuges ungleichmäßig. Bei einem pH-Wert über 12 geht die Ätzung des Aluminiums so übermäßig vor sich, daß die Färbungsgeschwindigkeit verzögert wird.
Vorzugsweise wird die Behandlungslösung bei Temperaturen von 80°C bis zum Kochpunkt angewendet. Die Färbungsgeschwindigkeit wird mit abnehmender Temperatur verzögert.
Zur Erzeugung des Überzuges werden die in üblicher Weise gereinigten V/erkstücke im Tauchen in der Lösung behandelt. Die Tauchdauer zur Erzielung des schwarzen Überzuges beträgt im allgemeinen etwa 10 bis 40 Min. Anschließend können die Oberflächen mit Wasser gespült und dann in Warmluft getrocknet v/erden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Aluminium ode,r Aluminiumlegierungen behandelt werden, z.B. sowohl gewalzte Qualitäten, wie Al 100 P, 5052 S, 5082 S, 6063 S und dergleichen, als auch Gußteile. Im allgemeinen wird die Schwarz-
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färbung durch chemische Umwandlung durch verschiedene Faktoren, wie z.B. Legierungszusammensetzung, Wärmebehandlung, Oberflächenbeschaffenheit, beeinflußt. Durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise können jedoch schwarz gefärbte Überzüge, die ein gleichmäßiges Aussehen aufweisen, auf beliebigen der vorgenannten Materialien erzeugt werden.
Nach der Ausbildung des schwarz gefärbten Überzuges können übliche Nachbehandlungen durchgeführt werden, falls erforderlich, um beispielsweise den Korrosionswiderstand, die Handhabung für die Lackierung und die Beständigkeit zu erhöhen. Zu solchen Nachbehandlungen gehören beispielsweise eine Tauch- oder Spritzbehandlung mit einer handelsüblichen Lösung von Chromat oder Silikat mit anschließendem Trocknen. Durch Beschichtung des nachbehandelten Überzuges mit einem Klarlack kann die Korrosionsbeständigkeit noch weiter erhöht werden und gleichzeitig auch die Gefahr, daß der gefärbte Überzug durch Stoß oder dergleichen beschädigt wird, erniedrigt werden.
Durch die nachstehenden Beispiele werden Ausführungen der erfindungsgemäßen Arbeitsweise weiter erläutert.
Beispiel 1
Probebleche aus Aluminiumlegierungen (Qualitäten Al 100 PH 24 und 6063 S) wurden mit Trifluoräthylen und dann alkalisch entfettet.
Die wäßrige Behandlungslösung enthielt 0,1 g/l p 9H2O, 0,02 g/l ZnSO4.7H2O, 0,08 g/l CaCl2'2H2O und 2 g/l NaNO2. Der pH-Wert der Lösung wurde mit NaOH
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auf 10,5 eingestellt. Die Badtemperatur wurde auf den Bereich von 80 bis 10O0C eingestellt und die Probebleche wurden 30 Min. durch Tauchen in dem Bad behandelt« Gleichmäßige schwarz gefärbte Überzüge wurden auf beiden Legierungsqualitäten erhalten.
Beispiel 2
Probebleche aus Aluminiumlegierung (Qualität Al 100 PH 24) wurden mit Trifluoräthylen und dann alkalisch entfettet.
Die Behandlungslösung enthielt 0,02 g/l Na2O*SiO2 0,02 g/l ZnS04-7H20, 0,15 g/l CaCl2.2H20 und 10 g/l Der pH-Wert der Lösung wurde mit NaOH auf 11,0 eingestellt. Die Probebleche wurden 20 Min. in das Bad bei 80 bis 1000C getaucht. Unmittelbar nach dem anschließenden Spülen und Trocknen wurden die Bleche 15 Sek. bei 600C in einem üblichen Chromatnachbehandlungsbad (Konzentration 8,4 g/l Parcolene, Handelsprodukt der Nihon Parkeifeing Co.) im Tauchen behandelt und dann getrocknet. Auf die Bleche wurde dann ein handelsüblicher klarer Acryllack aufgebracht und 20 Min. bei 130°C eingebrannt. Die Dicke des Überzuges betrug 20 bis 25 Mikron.
Im Beispiel 1 und 2 erhaltene Probebleche wurden dem Standard-Salzsprühtest (JIS - 2371) unterworfen. Aus den in der nachstehenden Tabelle zusammengestellten Ergebnissen ist ersichtlich, daß die Korrosionsbeständigkeit des bei der Schwärzungsbehandlung erhaltenen Überzuges durch eine Chromatversiegelung um das 2,5-fache erhöht wird und die zusätzliche Beschichtung mit dem klaren Acryllack eine 10-fache Haltbarkeit erbringt.
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Prüfungsergebnisse
Beispiel 1 Beispiel 2
Blechqualität Al 100 P Al 100 P
Badzusammensetzung: g/l g/l
Natriummetasilikat 0,1 0,02
Zinksulfat 0,02 0,02
Calziumchlorid 0,08 0,15
Natriumnitrit 2 10
Temperatur Kochpunkt 800C
Tauchdauer 30 Mn. 20 Min.
pH-Wert 10,5 11
Farbe gleichmäßig gleichmäßig
tief schwarz braun
Salzsprühtest
(Zeit bis zum Auftreten von
weißen Flecken)
Nur Schwärzungsbehandlung Nach Chromatversiegelung Nach Klarlackbeschichtung
48 Std.
120 Std.
48 Std. 120 Std. 500 Std.
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Claims (3)

  1. Patentansprüche
    (1. Verfahren zum Aufbringen eines schwarz gefärbten Überzuges auf Aluminium oder Aluminiumlegierungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen mit einer wäßrigen alkalischen Lösung, die Nitritionen, Silikationen, Zinkionen sowie Calzium- und/oder Magnesiumionen enthält und einen pH-Wert von 9 bis 12 auf v/eist, behandelt werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 11 dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen mit einer wäßrigen Lösung, die 0,1 bis 15 g/l Nitrit, berechnet als NO2, 1 bis 30 mg/1 Silikat, berechnet als SiO2, 1 bis 100 mg/l Zink sowie 1 bis 100 mg/l Calzium und/oder Magnesium enthält, behandelt werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen bei einer Temperatur der Lösung von 300C bis zum Kochpunkt behandelt v/erden.
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DE19772739576 1976-11-05 1977-09-02 Verfahren zum aufbringen eines schwarz gefaerbten ueberzuges auf aluminium oder aluminiumlegierungen Withdrawn DE2739576A1 (de)

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