EP0602426B1 - Elektrolytisches Verfahren zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit aus Platinlegierungen - Google Patents

Elektrolytisches Verfahren zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit aus Platinlegierungen Download PDF

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EP0602426B1
EP0602426B1 EP93118979A EP93118979A EP0602426B1 EP 0602426 B1 EP0602426 B1 EP 0602426B1 EP 93118979 A EP93118979 A EP 93118979A EP 93118979 A EP93118979 A EP 93118979A EP 0602426 B1 EP0602426 B1 EP 0602426B1
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EP
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platinum
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ppm
hydrochloric acid
anode
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Sigrid Dr. Herrmann
Uwe Dr.-Ing. Landau
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Schott AG
Carl Zeiss AG
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Carl Zeiss AG
Schott Glaswerke AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
    • C25C1/20—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of noble metals

Definitions

  • the present invention relates to an electrolytic process for the production of high purity platinum from concentrated hydrochloric acid solutions of platinum alloys with Rh, Ir and / or Pd with simultaneous depletion of other noble metal and base metal impurities.
  • Platinum alloys are widely used in industry as device platinum, for thermocouples, as catalysts for ammonia oxidation and in organic chemistry, for exhaust gas catalysts, in dental technology and many other areas. Depending on the chemical and other production processes, these alloys are given to the precious metal processing plants as platinum alloy scrap after a certain time, where they are chemically separated and refined.
  • the electrolysis cell is equipped with a cation exchange membrane, the advantages of which are not apparent, however, since platinum and palladium can also be separated without the cation exchange membrane in the concentration ratio and the voltage range described.
  • this method has the same disadvantage as all other methods that only a maximum concentration of ⁇ 100g / l can be used.
  • the invention is therefore based on the object of providing a process for the production of platinum of high purity, in which platinum from its alloying elements and impurities is obtained with small apparatus, within a short time, with minimal losses, with little labor and without the addition of expensive chemicals can be separated in a purity of 99.95%.
  • the invention therefore relates to an electrolytic process for the production of high purity platinum from concentrated hydrochloric acid solutions of platinum alloys with Rh, Ir and / or Pd with simultaneous depletion of other noble metal and base metal impurities.
  • the process according to the invention is characterized in that the cleaning process takes place in an electrolysis cell, which is divided by a cation exchange membrane, under potentiostatic or voltage-controlled conditions of 8 V to 16 V and a current density of 12.5 to 37.5 A / dm 2 and the deposited platinum alloy metals are worked up.
  • the hydrochloric acid solutions of platinum alloys have a content of 50 to 700 g / l and total impurities of ⁇ 5000 ppm.
  • Solutions of platinum alloys with a content of 500 to 700 g / l are preferably used in the process according to the invention.
  • the concentrated solutions of the platinum alloys used for the process according to the invention contain impurities in the elements Au and / or Ag, Cu, Fe, Co, Ni, Sb, As, Pb, Cd, Al, Mn, Mo, Si, Zn, Sn, Zr, W, Ti, Cr on.
  • Hydrochloric acid platinum metal solutions preferably hexachloroplatinic acid
  • 6 to 8 N hydrochloric acid preferably 6 N hydrochloric acid
  • the anode is made of platinum metal, while the cathode is made of platinum metal, titanium or graphite.
  • a Teflon membrane (Nafion® membrane) is used as the preferred cation exchange membrane loaded with sulfonic acid groups.
  • the method according to the invention preferably works under potentiostatic or voltage-controlled conditions of 11.5 V to 12 V and a current density of 22.5 to 35 A / dm 2 .
  • the base metal and noble metal impurities are deposited on the cathode with a small proportion of platinum metals. Surprisingly, it was found that the alloy constituents Ir, Rh and / or Pd deposit together with small amounts of the platinum on the anode.
  • the precipitate on the cathode is mechanically removed from it and processed separately.
  • the Ir, Rh and / or Pd deposited on the anode is refined after being transferred to the solution by renewed electrolysis.
  • the chlorine gas developing in the process according to the invention is removed by known methods.
  • the metallic platinum can be recovered electrolytically or chemically by known methods.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein elektrolytisches Verfahren zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit aus konzentrierten salzsauren Lösungen von Legierungen des Platins mit Rh, Ir und/oder Pd bei gleichzeitiger Abreicherung von anderen Edelmetall- und Unedelmetallverunreinigungen.
  • Platinlegierungen finden einen vielfältigen Einsatz in der Industrie als Geräteplatin, für Thermoelemente, als Katalysatoren für die Ammoniakoxidation und in der organischen Chemie, für Autoabgaskatalysatoren, in der Dentaltechnik und vielen anderen Bereichen. In Abhängigkeit von den chemischen und anderen Produktionsprozessen werden diese Legierungen nach einer bestimmten Zeit als Platinlegierungsschrotte in die edelmetallverarbeitenden Betriebe gegeben, dort chemisch getrennt und raffiniert.
  • Die klassische Abtrennung des Platins von Rh, Ir und/oder Pd erfolgt über die Fällung als (NH4)2[PtCl6]. Dieses Verfahren ist aber sehr arbeits- und zeitintensiv, bedingt durch die chemisch sehr ähnlichen Eigenschaften der Platinmetalle.
  • Besonders kompliziert gestaltet sich die Abtrennung des Platins vom Iridium, da beide in der gleichen stabilen Wertigkeitsstufe (IV) vorliegen und bei Fällung mit NH4Cl Salze mit annähernd gleichen Eigenschaften bilden.
  • Eine Grobtrennung ist nur möglich, wenn das IV-wertige Iridium in die III-wertige Oxidationsstufe überführt wird.
  • Bei der anschließenden Fällung des Platins mit NH4Cl tritt trotzdem eine Mitfällung des Iridiums auf. Ähnliche Verhältnisse beobachtet man bei der Trennung des Platins vom Rhodium und Palladium. Das ausgefällte (NH4)2[PtCl6] enthält große Anteile an Rhodium und Palladium. Zur weiteren Reinigung sind daher Umfällungs- oder Umkristallisationsstufen erforderlich.
  • Aus der DE-PS 2726558 ist ein Verfahren zur Abtrennung des Platins vom Iridium mittels Ionenaustauschern bekannt. Dieses Verfahren führt lediglich zu einem iridiumhaltigen Platin.
  • Desweiteren sind zur Trennung von Platinlegierungen eine Vielzahl von Extraktionsverfahren bekannt, die aber ebenfalls eine anschließende Fällung der Platinmetalle erfordern.
  • Alle Verfahren erfordern einen hohen apparativen und technischen Aufwand und sind daher sehr kostenintensiv.
  • Elektrolytische Verfahren zum Raffinieren von Gold sind seit langem bekannt (Gmelin Au, Syst. Nr. 62, 1949) und ständig weiterentwickelt worden (EP 0253783).
  • Aus der GB-PS 157785 und der deutschen Patentschrift 594408 sind elektrolytische Platinraffinationsverfahren bekannt, die teilweise mit Kombinationen von chemischen und elektrolytischen Verfahren arbeiten (US-PS 3 891,741).
  • Diese Verfahren sind alle äußerst zeitaufwendig und lassen sich nicht in allen Punkten technisch einwandfrei nachvollziehen.
  • Die US-PS 4,382,845 beschreibt eine teilweise elektrolytische Abtrennung von Palladium aus Lösungen, die im Überschuß Palladium enthalten. Eine Trennung ist aber nur bis zu der Grenze möglich, bei der Platin und Palladium im gleichen Verhältnis vorliegen. Die Abtrennung von weiteren Unedel- und Edelmetallen wird in diesem Verfahren nicht erwähnt.
  • In dem bekannten Verfahren zur Trennung von Platin und Palladium ist die Elektrolysezelle mit einer Kationenaustauschermembran ausgestattet, deren Vorteile allerdings nicht ersichtlich sind, da sich Platin und Palladium in dem angegebenen Konzentrationsverhältnis und dem beschriebenen Spannungsbereich auch ohne Kationenaustauschermembran trennen lassen. Darüber hinaus weist dieses Verfahren den gleichen Nachteil wie auch alle anderen Verfahren auf, daß nur mit einer Maximalkonzentration von ≦ 100g/l gearbeitet werden kann.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit zur Verfügung zu stellen, bei dem mit geringen apparativen Mitteln, innerhalb kurzer Zeit, mit minimalen Verlusten, geringem Arbeitsaufwand und ohne Zusatz von teuren Chemikalien Platin von seinen Legierungselementen und Verunreinigungen in einer Reinheit von 99,95 % sich abtrennen läßt.
  • Überraschenderweise wurde gefunden, daß man auf elektrolytischem Wege aus mit Legierungen des Platins verunreinigten Platinmetallösungen Platin hoher Reinheit bei gleichzeitiger Abreicherung von anderen Edelmetall- und Unedelmetallverunreinigungen gewinnen kann.
  • Gegenstand der Erfindung ist daher ein elektrolytisches Verfahren zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit aus konzentrierten salzsauren Lösungen von Legierungen des Platins mit Rh, Ir und/oder Pd bei gleichzeitiger Abreicherung von anderen Edelmetall- und Unedelmetallverunreinigungen. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß der Reinigungsprozeß in einer Elektrolysezelle, die durch eine Kationenaustauschermembran unterteilt ist, unter potentiostatischen oder spannungskontrollierten Bedingungen von 8 V bis 16 V und einer Stromdichte von 12,5 bis 37,5 A/dm2 erfolgt und die abgeschiedenen Platinlegierungsmetalle aufgearbeitet werden.
  • Erfindungsgemäß weisen die salzsauren Lösungen von Legierungen des Platins einen Gehalt von 50 bis 700 g/l und Gesamtverunreinigungen von ≦ 5000 ppm auf.
  • Bevorzugt werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Lösungen von Legierungen des Platins mit einem Gehalt von 500 bis 700 g/l eingesetzt.
  • Die für das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzten konzentrierten Lösungen der Legierungen des Platins weisen Verunreinigungen der Elemente Au und/oder Ag, Cu, Fe, Co, Ni, Sb, As, Pb, Cd, Al, Mn, Mo, Si, Zn, Sn, Zr, W, Ti, Cr auf.
  • Als Anodenflüssigkeit werden salzsaure Platinmetallösungen, bevorzugt Hexachlorplatinsäure, und als Katodenflüssigkeit 6 bis 8 N Salzsäure, bevorzugt 6 N Salzsäure, eingesetzt.
  • Die Anode besteht aus Platinmetall, während die Katode aus Platinmetall, Titan oder Graphit beschaffen ist.
  • Als bevorzugte mit Sulfonsäuregruppen beladene Kationenaustauschermembran wird eine Teflonmembran (Nafion® - Membran) eingesetzt. Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet bevorzugt unter potentiostatischen oder spannungskontrollierten Bedingungen von 11,5 V bis 12 V und einer Stromdichte von 22,5 bis 35 A/dm2.
  • An der Katode scheiden sich die Unedelmetall- und Edelmetallverunreinigungen mit geringen Anteilen von Platinmetallen ab. Überraschenderweise wurde gefunden, daß sich an der Anode die Legierungsbestandteile Ir, Rh und/oder Pd gemeinsam mit geringen Anteilen des Platins abscheiden.
  • Aufgrund der höheren Konzentration der Platinlegierungslösung und des erfindungsgemäß angewendeten höheren Spannungsbereichs des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde die überraschende Abscheidung der Legierungsbestandteile an der Anode erreicht.
  • Der Niederschlag an der Katode wird von dieser mechanisch entfernt und gesondert aufgearbeitet.
  • Das auf der Anode abgeschiedene Ir, Rh und/oder Pd wird nach der Überführung in die Lösung durch eine erneute Elektrolyse raffiniert.
  • Das sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren entwickelnde Chlorgas wird nach bekannten Methoden abgeführt.
  • Aus den durch das erfindungsgemäße Verfahren gereinigten Lösungen der Platinmetallegierungen kann nach bekannten Methoden das metallische Platin elektrolytisch oder chemisch zurückgewonnen werden.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sind folgende Vorteile verbunden:
    • es erfordert einen minimalen apparativen und sicherheitstechnischen Aufwand
    • es arbeitet mit minimaler ökologischer Belastung
    • es ist gegenüber den herkömmlichen Verfahren wesentlich zeit- und kostensparender.
  • Die Erfindung wird nachstehend an einigen Beispielen näher erläutert.
    • Beispiel 1 Elektrolytische Trennung von Platin-Iridium-1
  • Eine salzsaure Platin-Iridium-1-Lösung mit einem Gehalt von 300 g/l und folgenden Verunreinigungen (bezogen auf den Platinmetallgehalt)
    • Au
    20 ppm
    Fe
    136 ppm
    Ni
    534 ppm
    Cu
    960 ppm
    Pb
    24 ppm
    Cd
    12 ppm
    Zn
    16 ppm
    wird in einer Elektrolysezelle, in der Katode und Anode durch eine Kationenaustauschermembran unterteilt sind, bei einer Spannung von 12 V und einer Stromdichte von 27,5 A/dm2 elektrolysiert. Nach einer Elektrolysezeit von 20 Stunden sind die Unedelmetalle und das Gold auf eine Endkonzentration von ≦ 20 ppm abgereichert, das Rhodium auf eine Konzentration von 150 ppm und das Iridium auf 0,5 %. Die Palladiumtrennung erfolgt im stark sauren Medium in geringeren Anteilen. Nach einer weiteren Elektrolysezeit von 20 Stunden liegt der Iridiumgehalt ≦ 200 ppm, der Rhodiumgehalt ≦ 20 ppm und der Palladiumgehalt ≦ 100 ppm. Beispiel 2 Elektrolytische Trennung von Platin-Rhodium-5
  • Eine salzsaure Lösung von Platin-Rhodium-5 mit einem Platinmetallgehalt von 250 g/l und folgenden Verunreinigungen (bezogen auf den Platinmetallgehalt)
    • Ir
    250 ppm
    Pd
    500 ppm
    Au
    150 ppm
    Fe
    210 ppm
    Ni
    453 ppm
    Cu
    760 ppm
    Pb
    55 ppm
    Cd
    22 ppm
    Zn
    40 ppm
    wird in einer Elektrolysezelle, in der Katode und Anode durch eine Kationenaustauschermembran unterteilt sind, bei einer Spannung von 15 V und einer Stromdichte von 32,5 bis 35 A/dm2 elektrolysiert. Die Unedelmetallverunreinigungen und das Gold werden innerhalb von 20 Stunden auf eine Konzentration von ≦ 20 ppm abgereichert, das Palladium auf eine Konzentration von 400 ppm und das Rhodium auf eine Konzentration von 1,2 %. Nach einer anschließenden Elektrolysezeit von 25 Stunden stellt man eine Abreicherung des Rhodiums auf eine Konzentration von ≦ 200 ppm und des Palladiums auf ≦ 100 ppm fest. Beispiel 3 Elektrolytische Trennung von Platin-Palladium-5
  • Eine salzsaure Lösung von Platin-Palladium-5 mit einem Metallgehalt von 100 g/l und folgenden Verunreinigungen (bezogen auf den Platinmetallgehalt)
    • Ir
    400 ppm
    Rh
    450 ppm
    Au
    80 ppm
    Fe
    160 ppm
    Ni
    500 ppm
    Cu
    810 ppm
    Pb
    76 ppm
    Cd
    15 ppm
    Zn
    43 ppm
    wurde in einer Elektrolyzelle, in der Katode und Andode durch eine Kationenaustauschermembran unterteilt sind, bei einer Spannung von 11,5 V und einer Stromdichte von 22,5 A/dm2 elektrolysiert. Die Abreicherung der Unedelmetalle und des Goldes erfolgt innerhalb von 10 Stunden auf Gehalte von ≦ 20 ppm, die des Iridiums und Rhodiums auf Konzentrationen von ≦ 100 ppm und des Palldiums auf 2,3 %. Nach einer weiteren Elektrolysezeit von 15 Stunden erreicht man eine Abreicherung des Palladiums auf Werte von ≦ 500 ppm.

Claims (15)

  1. Elektrolytisches Verfahren zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit aus konzentrierten salzsauren Lösungen von Legierungen des Platins mit Rh, Ir und/oder Pd, bei gleichzeitiger Abreicherung von anderen Edelmetall- und Unedelmetallverunreinigungen, dadurch gekennzeichnet, daß der Reinigungsprozeß in einer Elektrolysezelle, die durch eine Kationenaustauschermembran unterteilt ist, unter potentiostatischen oder spannungskontrollierten Bedingungen von 8 V bis 16 V und einer Stromdichte von 12,5 bis 37,5 A/dm2 erfolgt und die abgeschiedenen Platinlegierungsmetalle aufgearbeitet werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die konzentrierten salzsauren Lösungen von Legierungen des Platins einen Gehalt von 50 bis 700 g/l und Gesamtverunreinigungen von ≦ 5000 ppm aufweisen.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die konzentrierten salzsauren Lösungen einen Gehalt von 500 bis 700 g/l an Platinlegierungen aufweisen.
  4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die konzentrierten Lösungen von Legierungen des Platins Verunreinigungen der Elemente Au und/oder Ag, Cu, Fe, Co, Ni, Sb, As, Pb, Cd, Al, Mn, Mo, Si, Zn, Sn, Zr, W, Ti, Cr aufweisen.
  5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Anodenflüssigkeit eine salzsaure Lösung von Platinmetallegierungen und als Katodenflüssigkeit 6 bis 8 N Salzsäure einsetzt.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Anodenflüssigkeit Hexachlorplatinsäure einsetzt.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katodenflüssigkeit 6 N Salzsäure einsetzt.
  8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Reinigungsprozeß unter potentiostatischen oder spannungskontrollierten Bedingungen von 11,5 bis 12 V und einer Stromdichte von 22,5 bis 35 A/dm2 erfolgt.
  9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Elektrolyse erzeugte Chlorgas nach bekannten Methoden abgeführt wird.
  10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als Anode Platinmetall und als Katode Platinmetall, Titan oder Graphit einsetzt.
  11. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kationenaustauschermembran eine Teflonmembran einsetzt.
  12. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß sich an der Anode die Legierungsbestandteile Ir, Rh und/oder Pd und an der Katode die Unedel- und Edelmetallverunreinigungen, jeweils mit geringen Anteilen Platin, abscheiden.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man den Niederschlag mechanisch von der Katode entfernt und gesondert aufarbeitet.
  14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man den Niederschlag mechanisch von der Anode entfernt, in Lösung überführt und durch eine erneute Elektrolyse raffiniert.
  15. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man aus den gereinigten Lösungen der Platinmetallegierungen nach bekannten Methoden das metallische Platin elektrolytisch oder chemisch zurückgewinnt.
EP93118979A 1992-12-18 1993-11-25 Elektrolytisches Verfahren zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit aus Platinlegierungen Expired - Lifetime EP0602426B1 (de)

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