EP0531849B1 - Verfahren zum Nachbleichen gefärbter Rohcellulose - Google Patents

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EP0531849B1
EP0531849B1 EP92114840A EP92114840A EP0531849B1 EP 0531849 B1 EP0531849 B1 EP 0531849B1 EP 92114840 A EP92114840 A EP 92114840A EP 92114840 A EP92114840 A EP 92114840A EP 0531849 B1 EP0531849 B1 EP 0531849B1
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bleaching
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acid
acids
compounds
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Volker Dipl.-Ing. Kahle
Klaus Kackstädter
Karl-Heinz Dr. Passon
Martin Dr. Riegels
Klaus Dr. Walz
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Bayer AG
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P5/00—Other features in dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form
    • D06P5/02—After-treatment
    • D06P5/04—After-treatment with organic compounds
    • D06P5/06—After-treatment with organic compounds containing nitrogen
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
    • D06L4/10—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs using agents which develop oxygen
    • D06L4/12—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs using agents which develop oxygen combined with specific additives

Definitions

  • Textile materials made from cellulose fibers are pretreated for dyeing according to the prior art Bleaching process, for example with hydrogen peroxide, in an alkaline medium.
  • the bleached material is then dried, dyed and washed.
  • cellulose textiles can be colored and bleached simultaneously.
  • the treatment fleet contains Cubosol dyes, sodium nitrite, wetting agents and hydrogen peroxide stabilized with sodium metasilicate.
  • the dye fixation and the bleaching are carried out simultaneously in a saturated steam atmosphere at 100 to 101 ° C. for 3 to 10 minutes.
  • Suitable cationic agents are monomeric and polymeric compounds which contain at least 1 cationic nitrogen; especially quaternary compounds.
  • Such compounds are well known in the art. Some of them are used as leveling agents for dyeing anionic polyacrylonitrile fibers (see R. Rohkohl, Tenside 2 (1965) 76).
  • the nonionic surfactants used are polyglycol ethers, for example EO / PO copolymers, sugar polyethers and alkoxylation products, in particular ethoxylation products of fatty alcohols, fatty amines, phenyl-styrene adducts, alkylphenols, fatty acids and fatty acid amides.
  • the surfactants contain 4 to 100 alkenoxy groups, in particular 12 to 60 ethyleneoxy groups.
  • the ratio of components a): b): c) is 1: 0.5-3.0: 0.00-1.0, in particular 1: 0.7-2.5: 0.1-0, 8th.
  • cellulose-containing fiber materials can be dyed without pretreatment and then bleached in an alkaline medium.
  • the new process enables the use of smaller amounts of dye, since the components according to the invention virtually prevent the dyes from bleeding out in the post-bleaching process.
  • the cellulose-containing fiber materials used are dyed in the usual liquors with direct or reactive dyes, as are known in practice.
  • this process can preferably be carried out as a wet-on-wet process.
  • the amounts used by the mixtures mentioned vary within wide limits and depend, among other things, on the process, the degree of bleaching to be achieved, etc.
  • a bleaching liquor contains general the following substances familiar to the expert: MgSO4 ⁇ 7 H2O nonionic detergent, for example a reaction product of dodecyl alcohol with 4 moles of ethylene oxide NaOH H2O2 and optionally with the addition of SiO2 ⁇ Na2O.
  • the mixture contains the organic acids as sodium salts and 49 parts of water.
  • the dye yield is 40% higher.
  • a knitted fabric made of 100% raw cotton is dyed on the overflow 0.25% CI Reactive Yellow 111 0.80% CI Reactive Green 21 0.50% CI Reactive Blue 116.
  • the liquor is heated to 90 ° C. with a gradient of 2 ° C./min. Treatment is carried out at this temperature for 30 minutes. The liquor is drained and soaped at the boil for 10 minutes with the addition of 0.5 ml / l of a 50% solution of 2-phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid and 0.5 ml / l of an anionic detergent. Finally, it is rinsed hot and cold.
  • a bleaching process carried out according to this process is characterized by a 30% greater depth of dye than in the case of a bleaching without the agents according to the invention.

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Bleichen von mit Direkt- oder Reaktivfarbstoffen gefärbten Materialien aus Rohcellulose, bevorzugt aus Rohbaumwolle, in einem Bleich- und Nachbehandlungsbad, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Bad
    • a) Stabilisatoren
    • b) kationische monomere und/oder polymere Verbindungen und gegebenenfalls
    • c) ein nichtionisches Tensid enthält.
  • Textilmaterialien aus Cellulosefasern werden nach bisheriger Technik in der Vorbehandlung zum Färben einem Bleichprozeß, z.B. mit Wasserstoffperoxid, im alkalischen Medium unterworfen. Im Anschluß daran wird das gebleichte Material getrocknet, gefärbt und gewaschen.
  • Die Vielzahl der Schritte in der Vorbehandlung, wie z.B. Abkochen, Waschen, Bleichen und Trocknen sind zeitraubende und kostenintensive Schritte in der Textilindustrie. Es sind schon vielfache Versuche unternommen worden, die oben beschriebenen Prozesse einfacher und damit kostengünstiger durchzuführen.
  • In EP-A-0 100 300 ist ein Verfahren zur Nachbehandlung von gefärbten, nicht vorgebleichten cellulosehaltigen Fasermaterialien in einem kombinierten Wasch- und Bleichbad beschrieben. Das Behandlungsbad enthält folgende Komponenten:
    • a) Derivate der Phosphon- bzw. phosphorigen Säure als Stabilisatoren und gegebenenfalls
    • b) Polyhydroxyverbindungen.
  • Es ist bereits bekannt (vergl. SU-A-472 179), daß Cellulosetextilien gleichzeitig gefärbt und gebleicht werden können. Die Behandlungsflotte enthält Cubosol-Farbstoffe, Natriumnitrit, Netzmittel und mit Natriummetasilikat stabilisiertes Wasserstoffperoxid. Die Farbstoffixierung und die Bleiche erfolgen gleichzeitig in einer gesättigten Wasserdampfatmosphäre bei 100 bis 101°C während 3 bis 10 Minuten.
  • Allerdings konnten auch diese Verfahren die Anforderungen in der Praxis nicht voll erfüllen.
  • Es wurde nun gefunden, daß man eine Bleichung von mit Direkt- oder Reaktivfarbstoffen gefärbten Materialien aus Cellulose unter Erzielung von optimalen anwendungstechnischen Eigenschaften durchführen kann, wenn die Behandlung solcher Materialien in einem Bleich- und Nachbehandlungsbad erfolgt, das folgende Komponenten enthält:
    • a) Stabilisatoren für die wäßrigen Wasserstoffperoxid-Bleichflotten
    • b) kationische monomere Verbindungen und/oder kationische Polymerisate bzw. Polykondensate und gegebenenfalls
    • c) nichtionische Tenside.
  • Die Bleichhilfsmittel können
    • a) 10-60 Gew.-% eines oder mehrerer Stabilisatoren,
    • b) 10-60 Gew.-% eines oder mehrerer kationischer Mittel und
    • c) 0 bis 30 Gew.-% eines oder mehrerer nichtionischer Tenside, bevorzugt
    • a) in einer Menge von 30-45 Gew.-%,
    • b) in einer Menge von 30-45 Gew.-% und
    • c) in einer Menge von 10-25 Gew.-% enthalten.
  • Die Bleichflottenstabilisatoren als solche sind als Stand der Technik dem Fachmann bekannt und beispielsweise im Chwala/Anger "Handbuch der Textilhilfsmittel", Ausgabe 1977, ab Seite 340 beschrieben. Als Bleichflottenstabilisatoren kommen folgende Verbindungsklassen in Frage:
    • a1) Phosphorverbindungen, wie Tripolyphosphate, o-Phosphate, Phosphonsäuren wie Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure und Phosphonoalkan-polycarbonsäuren, 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure (vergl. DE 2 061 838, EP-A-0 100 300)
    • a2) Magnesiumsalze von Aminopolycarbonsäuren (DE-B- 1 113 931)
    • a3) Ethylendiamintetraessigsäure und deren Salze
    • a4) Polyacrylsäuren und Derivate
    • a5) Gluconsäure
    • a6) Polyaminopolycarbonsäure
    • a7) Polycarbonsäure
    • a8) (Poly)Aminomethylenphosphonsäuren
    • a9) Natriumsulfamat (DE-A-33 42 175)
    • a10) Asparaginsäure
    • a11) Sulfosalicylsäure
    • a12) Polyhydroxamsäuren
    • a13) Natrium- und Magnesiumsilikate
    • a14) Phosphonsäureesteroligomere (EP-A-82 823).
  • Die Stabilisatoren enthalten meistens Mischungen der oben aufgeführten Wirkstoffe, wie z.B.:
    • Gluconsäure und Natriumpyrophosphat
    • Polyacrylsäureamid, Hexametaphosphat und o-Phosphat
    • Gluconsäure-Natriumsalz und Ethylendiamintetraessigsäure-Natriumsalz
    • Ethylendiamintetraessigsäure und Hydroxyethan-1,1diphosphonsäure
    • Gluconsäure, 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure und Ethylendiamintetraessigsäure
  • Als kationische Mittel eignen sich monomere und polymere Verbindungen, die mindestens 1 kationischen Stickstoff enthalten; insbesondere quarternäre Verbindungen.
  • Zur Gruppe der kationischen Verbindungen gehören beispielsweise:
    • b1) Alkylaminsalze
    • b2) quaternäre Ammoniumsalze
    • b3) Alkylpyridiniumsalze
    • b4) protonierte Imidazolverbindungen oder deren quaternäre Imidazoliniumsalze
    • b5) Alkyldiamine und Alkylpolyamine und deren Quarternierungsprodukte
    • b6) Acyldiamine und Acylpolyamine und deren Quaternisierungsprodukte
    • b7) Methylenoxyalkylpyridiniumsalze und
    • b8) Alkylethylenharnstoffe.
  • Derartige Verbindungen sind in der Technik hinreichend bekannt. Einige von ihnen werden als Egalisiermittel für das Färben anionischer Polyacrylnitrilfasern eingesetzt (vergl. R. Rohkohl, Tenside 2 (1965) 76).
  • Weitere geeignete Verbindungen der Gruppe b) sind
    • b9) kationische Polymerisate und Polykondensate, wie sie vielfach in der Papier- und Textilindustrie zum Einsatz kommen, beispielsweise beschrieben in:
      • Aftertreatments for improving the fastness of dyes on textile fibers, C.C. Cook, Rev. Prog. Coloration 12 (1982) 73 und
      • H. Fischer: Textilveredlung 25 (1990), Seiten 54 bis 61.
  • Einige Beispiele für die erfindungsgemäßen kationischen monomeren und polymeren Verbindungen sind nachfolgend beschrieben:
    • kationische monomere Verbindungen folgender Formel
      Figure imgb0001
       mit
      R und R¹ =
      C₁-C₂₀-Alkyl, C₃-C₂₀-Alkenyl, Cycloalkyl, Aralkyl,
      R und R³ =
      C₁-C₄-Alkyl, C₁-C₄-Hydroxyalkyl oder beide Reste zusammen mit N einen heterocyclischen Ring bildend,
      R⁴ =
      -CO-NH-Alkylen (C₂-C₃) -COO-Alkylen (C₂-C₃) -CH(OH)-CH₂- -O-Alkylen (C₂-C₃) -O-CH₂-CH(OH)-CH₂-
      dabei m + n =
      0 oder 1
      X ⊖ =
      Anion,
    • die kationischen Polymere werden durch folgende Formeln beschrieben:
      Einheiten der Strukturen
      Figure imgb0002
       mit
      R⁵ =
      H, C₁-C₄-Alkyl, C₁-C₄-Hydroxyalkyl
      R⁶ =
      R⁵, Cyclohexyl, Benzyl
      R⁷ =
      C₂-C₁₂-Alkylen, gegebenenfalls unterbrochen durch 1 oder mehrere

              -O-, -NH-CO-, -COO-, -CH=CH-,

      Figure imgb0003
       oder gegebenenfalls durch OH substituiert
    • oder Einheiten der Strukturen
      Figure imgb0004
      Figure imgb0005
      Figure imgb0006
      Figure imgb0007
    • oder Polydiallyldimethylammoniumchlorid
    • Dicyandiamid-Formaldehyd-Ammoniumchlorid-Kondensationsprodukte.
  • Als nichtionische Tenside finden Polyglykolether z.B. EO/PO-Copolymere, Zuckerpolyether sowie Alkoxylierungsprodukte, insbesondere Ethoxylierungsprodukte von Fettalkoholen, Fettaminen, Phenyl-Styrol-Addukten, Alkylphenolen, Fettsäuren und Fettsäureamiden Verwendung. Die Tenside enthalten dabei 4 bis 100 Alkenoxygruppen, insbesondere 12 bis 60 Ethylenoxygruppen.
  • Das Verhältnis der Komponenten a) : b) : c) liegt bei 1 : 0,5-3,0 : 0,00-1,0, insbesondere bei 1 : 0,7-2,5 : 0,1-0,8.
  • Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können cellulosehaltige Fasermaterialien ohne Vorbehandlung gefärbt und dann im alkalischen Medium gebleicht werden.
  • Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Ausbluten des Farbstoffes in das Bleichbad weitestgehend verhindert und dadurch eine mehrfache Benutzung der Flotte für unterschiedlich gefärbte Fasermaterialien ermöglicht.
  • Wird gefärbte Rohbaumwolle einem Standardbleichprozeß unterworfen, verliert man durch ein Ausbluten von Farbstoffen in die Bleichflotte zwangsläufig an Farbtiefe. Das neue Verfahren ermöglicht den Einsatz von geringeren Farbstoffmengen, da die erfindungsgemäßen Komponenten beim Nachbleichprozeß ein Ausbluten der Farbstoffe nahezu verhindern. Das Färben der verwendeten cellulosehaltigen Fasermaterialien erfolgt in den üblichen Flotten mit Direkt- oder Reaktivfarbstoffen, wie sie in der Praxis bekannt sind.
  • Bevorzugt kann dieser Prozeß aus Kostengründen als Naß-in-Naß-Verfahren durchgeführt werden.
  • Die Vorteile dieses Verfahrens gegenüber konventionellen sind folgende:
  • Je nach eingesetzten Reaktivfarbstoffen und Verfahren resultieren bis zu 80 % höheres Rendement und eine höhere Brillanz der Färbungen. Auch das "staining" (Anfärben der Flotte) der Bleichflotten wird deutlich verringert. Dies ermöglicht z.B. die Nachbleiche von verschiedenen Nuancen in derselben Bleichflotte. Damit wird eine beträchtlich erhöhte Wirtschaftlichkeit der Unterflottenbleichsysteme erreicht.
  • Der Nachbleichprozeß von reaktiv- bzw. direktgefärbter Rohbaumwolle erfolgt in üblicher Weise.
  • Die Mengen, die von den genannten Mischungen eingesetzt werden, variieren in weiten Grenzen und hängen unter anderem vom Verfahren, dem zu erzielenden Bleichgrad etc., ab.
  • Eine grobe Klassifizierung kann wie folgt gemacht werden:
    • diskontinuierliches Verfahren (Flottenverhältnis 1:2 - 1:40)
      0,2 - 3,5 g/l (Gesamtwirkstoff der erfindungsgemäßen Verbindungen)
    • kontinuierliches Verfahren
      0,8 - 20,0 g/l.
  • Neben den erfindungsgemäßen Bleichhilfsmitteln mit den angegebenen Komponenten enthält eine Bleichflotte im allgemeinen noch folgende, dem Fachmann geläufige Stoffe:
       MgSO₄ · 7 H₂O
       nichtionogenes Waschmittel, beispielsweise ein Umsetzungsprodukt von Dodecylalkohol mit 4 Mol Ethylenoxid
       NaOH
       H₂O₂
       und gegebenenfalls unter Zusatz von SiO₂ · Na₂O.
  • Die Verfahrensparameter für den Bleichprozeß sehen im allgemeinen wie folgt aus:
    • pH-Wert :
    7,0 - 14, vorzugsweise 11,0 - 13,0
    Temperatur :
    25 - 98°C, vorzugsweise 80 - 98°C
    Zeit :
    5 - 180 min
    Flottenverhältnis :
    1:1 - 1:40
  • Einsatzgebiete:
    Bleichen aus langer Flotte,
    Pad-Steam-Bleiche,
    Klotz-Kaltverweil-Bleiche,
    Pad-Roll-Bleiche,
    vorzugsweise Unterflottenbleiche (UFB).
    • Beispiele Bleichhilfsmittel: Mischung A
  • Eine Mischung aus
    • 18 Teilen
    2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure
    4 Teilen
    Diethylentriaminpentamethylenphosphonsäure und
    11 Teilen
    C₁₈-Fettalkohol, umgesetzt mit ca. 50 Ethylenoxid
    wird unter Erhitzen auf 50 bis 60°C homogen verrührt und anschließend unter weiterem Rühren mit
    18 Teilen
    C₁₂-Alkyldimethylbenzylammoniumchlorid versetzt.
  • Die Mischung enthält die organischen Säuren als Na-salze sowie 49 Teile Wasser.
    • Bleichhilfsmittel: Mischung B
  • Gemäß dem Verfahren zur Herstellung von Mischung A werden folgende Komponenten homogen verrührt:
    • 14 Teile
    2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure
    3 Teile
    Diethylentriaminpentamethylenphosphonsäure
    7 Teile
    C₁₈-Fettalkohol, umgesetzt mit ca. 50 Ethylenoxid und
    15 Teile
    eines Polykondensats mit wiederkehrenden Einheiten der Formel D
    Figure imgb0008
    61 Teile
    Wasser. Die organischen Säuren liegen als Nasalze vor.
    Beispiel 1
  • Eine Rundstrickware aus 100 % Rohbaumwolle wird gefärbt mit
    3 g/l C.I. Reactive Orange 67
    12 g/l C.I. Reactive Red 158
    nach dem Pad-Steam-Verfahren. Anschließend wird bei 60°C gespült und abgequetscht auf eine Restfeuchte von 70 %. Auf der UFB-Anlage wird naß-in-naß mit einem pick-up von 80 % mit einer Bleichflotte von 25°C, bestehend aus
    • 0,2 g/ltr
    MgSO₄ . 7 H₂O
    8,0 ml/ltr
    Mischung A
    1,0 ml/ltr
    eines Umsetzungsprodukts von Decylalkohol mit 5 Ethylenoxid und 4 Propylenoxid
    1,8 ml/ltr
    NaOH 100 %
    5,0 ml/ltr
    H₂O₂ 50 %
    foulardiert. Während 4 min passiert die so imprägnierte Ware 2 Peroxid-Reaktoren und wird mittels Besprühung von o.g. Bleichflotte auf 85°C aufgeheizt. Im Anschluß daran verweilt die Ware für 25 min in der J-Box in der Bleichflotte in einem Flotte-zur-Ware-Verhältnis von 3 : 1. Gespült wird bei 90°C für 15 min und bei 40°C für 5 min. Abschließend wird die Ware getrocknet.
  • Im Vergleich zu konventionellen Verfahren erzielt man eine um 40 % höhere Farbstoffausbeute.
  • Anstelle von C₁₂-Alkyldimethylbenzylammoniumchlorid in Mischung A können mit gleichem Erfolg gleiche Mengen der folgenden Verbindungen eingesetzt werden:
    Figure imgb0009
    Figure imgb0010
    Figure imgb0011
    Figure imgb0012
    • Beispiel 2 Bleichen aus langer Flotte (diskontinuierlich)
  • Eine Maschenware aus 100 % Rohbaumwolle wird auf dem Overflow gefärbt mit
    0,25 % C.I. Reactive Yellow 111
    0,80 % C.I. Reactive Green 21
    0,50 % C.I. Reactive Blue 116.
  • Anschließend wird warm gespült bei 60°C während 10 min. Die Bleiche wird bei 60°C begonnen durch Zusatz von
    • 0,5 ml/ltr
    Umsetzungsprodukt von Decylalkohol mit 5 Ethylenoxid und 4 Propylenoxid
    2,0 ml/ltr
    Mischung B
    1,2 g/ltr
    NaOH 100 %
    3,0 ml/ltr
    H₂O₂ 50 %ig.
  • Die Flotte wird mit einem Gradienten von 2°C/min auf 90°C aufgeheizt. Bei dieser Temperatur wird 30 min behandelt. Die Flotte wird abgelassen und unter Zusatz von 0,5 ml/ltr einer 50 %igen Lösung von 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure und 0,5 ml/ltr eines anionischen Waschmittels 10 min lang kochend geseift. Abschließend wird heiß und kalt gespült.
  • Eine nach diesem Verfahren durchgeführte Bleiche zeichnet sich durch eine 30 % höhere Farbstofftiefe als bei einer Bleiche ohne die erfindungsgemäßen Mittel aus.
  • Anstelle des in Mischung B eingesetzten Polykondensates können mit gleichem Erfolg auch Produkte mit wiederkehrenden Einheiten der folgenden Formeln
    Figure imgb0013
    Figure imgb0014
    Figure imgb0015
     oder ein Produkt, das durch Polykondensation von Dicyandiamid, Formaldehyd und Ammoniumchlorid hergestellt wurde,
    eingesetzt werden.

Claims (5)

  1. Verfahren zum Bleichen von mit Direkt- oder Reaktivfarbstoffen oefärbten Materialien aus Cellulose, gekennzeichnet durch die Behandlung solcher Materialien in einem Bleich- und Nachbehandlungsbad, das folgende Komponenten enthält:
    a) Stabilisatoren für die wäßrigen Wasserstoffperoxid-Bleichflotten,
    b) kationische monomere Verbindungen und/oder kationische Polymerisate oder Polykondensate und gegebenenfalls
    c) nichtionische Tenside.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten a), b) und c) im Gewichtsverhältnis a):b):c) = 1:0;5-3:0-1 eingesetzt werden.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bleichflottenstabilisatoren a) eine oder mehrere Verbindung(en) aus folgenden Verbindungsklassen enthalten:
    a1) Tripolyphosphate, ortho-Phosphate, Phosphonsäuren, Phosphonoalkan-polycarbonsäuren:
    a2) Mg-Salze von Aminopolycarbonsäuren:
    a3) Ethylendiamintetraessigsäure und deren Salze:
    a4) Polyacrylsäuren und Derivaten:
    a5) Gluconsäure;
    a6) Polyaminopolycarbonsäure;
    a7) Polycarbonsäure;
    a8) (Poly)Aminomethylenphosphonsäuren:
    a9) Natriumsulfamat (DE 33 42 175);
    a10) Asparaginsäure;
    a11) Sulfosalicylsäure:
    a12) Polyhydroxamsäuren:
    a13) Natrium- und Magnesiumsilikate; und
    a14) Phosphonsäureesteroligomere (EP 82 823).
  4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die kationischen Verbindungen b) eine oder mehrere Verbindung(en) aus foloenden Verbindungsklasen enthalten:
    b1) Alkylaminsalze;
    b2) quaternäre Ammoniumsalze;
    b3) Alkylpyridiniumsalze:
    b4) protonierte Imidazolverbindungen oder deren quaternierte Imidazoliumsalze;
    b5) Alkyldiamine und Alkylpolyamine und deren Quaternisierungsprodukte;
    b6) Acyldiamine und Acylpolyamine und deren Quaternisierungsprodukte;
    b7) Methylenoxyalkylpyridiniumsalze;
    b8) Alkylethylenharnstoffe: und
    b9) kationische Polymerisate und Polykondensate.
  5. Verfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch ein Gewichtsverhältnis a):b):c) = 1:0,7-2,5:0,1-0,8.
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