EP0519311A1 - Eisen-Nickel-Kobalt-Titan-Formgedächtnislegierung und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Eisen-Nickel-Kobalt-Titan-Formgedächtnislegierung und Verfahren zu ihrer Herstellung Download PDF

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EP0519311A1
EP0519311A1 EP92109780A EP92109780A EP0519311A1 EP 0519311 A1 EP0519311 A1 EP 0519311A1 EP 92109780 A EP92109780 A EP 92109780A EP 92109780 A EP92109780 A EP 92109780A EP 0519311 A1 EP0519311 A1 EP 0519311A1
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EP
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alloy
weight
shape memory
nickel
temperatures
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EP92109780A
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Inventor
Erhard Prof. Dr.-Ing. Hornbogen
Norbert Dr.-Ing. Jost
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Krupp Industietechnik GmbH
Original Assignee
Krupp Industietechnik GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/006—Resulting in heat recoverable alloys with a memory effect
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/10—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing cobalt

Definitions

  • the invention relates to an iron-nickel-cobalt-titanium shape memory alloy and a method for its production.
  • the invention is based on the object of specifying a different shape memory alloy and a manufacturing method which has favorable shape memory properties or which leads to such a result.
  • the invention is also intended to make it possible to achieve higher transition temperatures;
  • the aim should be an M s and A s temperature which is higher than -130 ° C and -100 ° C, respectively.
  • the production of a shape memory alloy should be made possible, in which the two-way shape memory effect can be set with just a few training cycles.
  • Ni 25 up to 30% by weight
  • Co 16 to 21% by weight
  • Ti 2 to 4% by weight
  • remainder iron dissolved This information is to be understood in such a way that the shape memory alloy may contain a small amount of impurities, which, however, should not make up more than 0.05% by weight. The proportion of iron would accordingly decrease by the total proportion of impurities.
  • the novel shape memory alloy differs from the prior art mentioned at the outset in that its cobalt content is higher and its nickel content is lower and its titanium content is limited to a maximum of 4% by weight.
  • the shape memory alloy can also be designed in such a way that the nickel content is 27 to 29% by weight (claim 2) and / or the cobalt content is at most 20% by weight (claim 3) and / or the titanium content is 3.5 +/- 0.5% by weight (claim 4).
  • Advantageous properties can be achieved if the titanium content is close to 4% by weight as the upper limit.
  • Another essential feature of the shape memory alloy results from the atomic ratio of nickel and iron, which is determined from the proportions of these two alloy components stated in at%. Under the conditions mentioned above (claims 1 to 4), the atomic ratio Ni / Fe should at most 0.60 (claim 5).
  • the iron-nickel-cobalt-titanium shape memory alloy can be produced as follows (claim 6): The cast alloy is deformed at temperatures between 1050 and 1250 ° C, then quenched and then over a period of between 10 and 30 hours at temperatures between 1150 and 1250 ° C below Subjected to a solution treatment in an inert gas atmosphere and finally quenched again.
  • the manufacturing process can also be designed in such a way that the cast alloy is deformed at a minimum temperature of 1100 ° C (claim 7) and / or the solution treatment takes place over a period of between 15 and 20 hours (claim 8).
  • the deformation can be brought about in particular by rolling and the quenching using water as the coolant; argon, for example, is used as the inert gas.
  • water as the coolant
  • argon for example, is used as the inert gas.
  • the alloy which has been quenched twice, is exposed to temperatures between 500 and 650 ° C for a period of between 10 minutes and 150 hours, then quenched a third time and then subjected to one to 50 training deformations subjected (claim 9).
  • the heat treatment provided before the third quenching process is carried out can also take place at temperatures between 550 to 600 ° C (claim 10).
  • Water can in turn be used as the coolant for the quenching process.
  • a training deformation of at least 25 times is usually sufficient to set the desired shape memory property. The required number of training cycles can be reduced further if necessary by reducing the nickel content.
  • the shape memory alloy can be used advantageously for the production of spring elements, in particular compression or tension springs.
  • a spring wire is produced by a drawing process, from which a spring is wound after at least one intermediate annealing in the temperature range of 1250 ° C. and then in tensioned state is fixed on a mandrel.
  • the spring is then - as described for example with claim 9 - subjected to heat treatment with subsequent quenching and training deformation at temperatures between -196 ° C and + 300 ° C.
  • the invention is explained below using specific exemplary embodiments. These relate to the fact that two differently composed shape memory alloys with the abbreviations "27/20” and “28/20” were used to form a tension spring with a spring diameter of 10 mm and a wire diameter of 1 mm.
  • FIG. 1, 2 and 3, 4 it can be seen how the two-way shape memory effect ZFE and the length of the tension spring LF depending on whether the tension spring is in the low temperature state TTZ or high temperature state HTZ with the number of training cycles TZ carried out or change with the attacking weight G. 1 and 3 apply to a tension spring made of the shape memory alloy "27/20", FIGS. 2 and 4 apply to a tension spring made of the shape memory alloy "28/20".
  • the two-way memory effect is just under 85 or about 73%.
  • the two-way memory effect of the tension spring made of the shape memory alloy "27/20” reaches a value of about 55% (FIG. 3)
  • that of the tension spring made of the shape memory alloy "28/20” reaches a value of about 52% (Fig. 4).
  • a temperature of -196 ° C is assigned to the low temperature state TTZ, a temperature of + 250 ° C to the high temperature state HTZ.

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Abstract

Mit der Erfindung wird eine Formgedächtnislegierung vorgeschlagen, welche 25 bis 30 Gew.-% Ni, 16 bis 21 Gew.-% Co, 2 bis 4 Gew.-% Ti, Rest Fe enthält. Die Formgedächtnislegierung läßt sich in folgender Weise herstellen: Die gegossene Legierung wird bei Temperaturen zwischen 1050 bis 1250°C verformt, danach abgeschreckt, anschließend über einen Zeitraum zwischen 10 bis 30 Stunden bei Temperaturen zwischen 1150 bis 1250°C unter Inertgasatmosphäure einer Lösungsbehandlung unterworfen und schließlich erneut abgeschreckt. Zur Erzeugung des Formgedächtniseffektes wird die Formgedächtnislegierung über einen Zeitraum zwischen 10 Minuten und 150 Stunden Temperaturen zwischen 500 und 650°C ausgesetzt, danach ein drittes Mal abgeschreckt und anschließend einer ein- bis 50-maligen Trainingsverformung unterzogen.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Eisen-Nickel-Kobalt-Titan-Formgedächtnislegierung und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
  • Aus der EP-B1-0167221 sind eine Formgedächtnislegierung und ein Herstellverfahren für eine derartige Legierung bekannt, die als Legierungsbestandteile 32 bis 34 Gew.-% Nickel, 3 bis 6 Gew.-% Titan, 10 bis 15 Gew.-% Kobalt, Rest Eisen enthält.
    Das nach der Lehre der Vorveröffentlichung hergestellte Erzeugnis soll gute Formgedächtniseigenschaften und eine gute Bearbeitbarkeit aufweisen sowie verhältnismäßig preisgünstig sein.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine andersartige Formgedächtnislegierung und ein Herstellverfahren anzugeben, die günstige Formgedächtniseigenschaften besitzt bzw. das zu einem derartigen Ergebnis führt.
    Die Erfindung soll es weiterhin ermöglichen, höhere Umwandlungstemperaturen erreichbar zu machen; angestrebt werden soll dabei eine Ms- und As-Temperatur, die höher als -130°C bzw. als -100°C liegt.
    Daneben soll die Herstellung einer Formgedächtnislegierung ermöglicht werden, in welcher sich der Zweiweg-Formgedächtniseffekt bereits mit wenigen Trainingszyklen einstellen läßt.
  • Die Aufgabe wird durch eine Eisen-Nickel-Kobalt-Titan-Formgedächtnislegierung mit der Zusammensetzung Ni = 25 bis 30 Gew.-%, Co = 16 bis 21 Gew.-%, Ti = 2 bis 4 Gew.-%, Rest Eisen gelöst.
    Diese Angaben sind so zu verstehen, daß die Formgedächtnislegierung ggf. einen geringen Anteil an Verunreinigungen enthalten kann, die insgesamt jedoch nicht mehr als 0,05 Gew.-% ausmachen sollten. Der Anteil an Eisen würde sich dementsprechend um den Gesamtanteil an Verunreinigungen vermindern.
    Die neuartige Formgedächtnislegierung unterscheidet sich dadurch von dem eingangs erwähnten Stand der Technik, daß ihr Gehalt an Kobalt höher und ihr Nickel-Gehalt niedriger liegt sowie ihr Titan-Gehalt auf höchstens 4 Gew.-% beschränkt ist.
  • Im Rahmen der Erfindung kann die Formgedächtnislegierung auch in der Weise ausgebildet sein, daß der Nickel-Gehalt 27 bis 29 Gew.-% (Anspruch 2) und/oder der Kobalt-Gehalt allenfalls 20 Gew.-% (Anspruch 3) und/oder der Titan-Gehalt 3,5 +/- 0,5 Gew.-% (Anspruch 4) beträgt.
    Vorteilhafte Eigenschaften lassen sich ggf. erzielen, falls der Titan-Gehalt in der Nähe von 4 Gew.-% als Obergrenze liegt.
  • Ein weiteres wesentliches Merkmal der Formgedächtnislegierung ergibt sich aus dem Atomverhältnis an Nickel und Eisen, das aus den in At.-% angegebenen Anteilen dieser beiden Legierungsbestandteile ermittelt wird: Unter den zuvor angesprochenen Voraussetzungen (Ansprüche 1 bis 4) sollte das Atomverhältnis Ni/Fe allenfalls 0,60 betragen (Anspruch 5).
  • Die Eisen-Nickel-Kobalt-Titan-Formgedächtnislegierung läßt sich folgendermaßen herstellen (Anspruch 6):
    Die gegossene Legierung wird bei Temperaturen zwischen 1050 bis 1250°C verformt, danach abgeschreckt, anschließend über einen Zeitraum zwischen 10 bis 30 Stunden bei Temperaturen zwischen 1150 bis 1250°C unter Inertgasatmosphäre einer Lösungsbehandlung unterworfen und schließlich erneut abgeschreckt.
    Das Herstellverfahren kann dabei auch in der Weise ausgestaltet sein, daß die gegossene Legierung bei einer Mindesttemperatur von 1100°C verformt wird (Anspruch 7) und/oder die Lösungsbehandlung über einen Zeitraum zwischen 15 und 20 Stunden stattfindet (Anspruch 8).
  • Die Verformung kann insbesondere durch Walzen und die Abschreckung unter Verwendung von Wasser als Kühlmittel herbeigeführt werden; als Inertgas kommt beispielsweise Argon zur Anwendung. Zur Erzeugung von Formgedächtniseffekten (durch Bildung geordneter und kohärenter Ausscheidungsteilchen) wird die zweimal abgeschreckte Legierung über einen Zeitraum zwischen 10 Minuten und 150 Stunden Temperaturen zwischen 500 und 650°C ausgesetzt, danach ein drittes Mal abgeschreckt und anschließend einer ein- bis 50-maligen Trainingsverformung unterzogen (Anspruch 9).
    Die vor Durchführen des dritten Abschreckvorgangs vorgesehene Wärmebehandlung kann jedoch auch bei Temperaturen zwischen 550 bis 600°C vor sich gehen (Anspruch 10).
    Als Kühlmittel für den Abschreckvorgang kann dabei wiederum Wasser eingesetzt werden.
    Normalerweise ist zur Einstellung der gewünschten Formgedächtniseigenschaft bereits eine allenfalls 25-malige Trainingsverformung ausreichend. Die benötigte Anzahl an Trainingszyklen läßt sich dabei mit der Verminderung des Nickel-Gehalts ggf. weiter absenken.
  • Die Formgedächtnislegierung läßt sich vorteilhaft zur Herstellung von Federelementen, insbesondere Druck- oder Zugfedern, einsetzen.
    Dazu wird - nach Beendigung beispielsweise des Herstellvorgangs gemäß Anspruch 6 - durch einen Ziehvorgang ein Federdraht hergestellt, aus dem nach zumindest einer Zwischenglühung im Temperaturbereich von 1250°C eine Feder gewickelt und diese anschließend in gespanntem Zustand auf einem Wickeldorn fixiert wird. Die Feder wird anschließend - wie beispielsweise mit dem Anspruch 9 beschrieben - einer Wärmebehandlung mit nachfolgender Abschreckung und Trainingsverformung bei Temperaturen zwischen -196°C und +300°C unterworfen.
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand konkreter Ausführungsbeispiele erläutert.
    Diese beziehen sich darauf, daß zwei unterschiedlich zusammengesetzte Formgedächtnislegierungen mit den Kurzbezeichnungen "27/20" und "28/20" bei der Bildung einer Zugfeder mit einem Federdurchmesser von 10 mm und einem Drahtdurchmesser von 1 mm eingesetzt worden sind.
    Die beiden Formgedächtnislegierungen weisen dabei - jeweils in Gew.-% angegeben - die folgende Zusammensetzung auf:
    "27/20": Ni = 27; Co = 20; Ti = 4; Rest Fe
    "28/20": Ni = 28; Co = 20; Ti = 4; Rest Fe.
  • Nachdem die aus den beiden Formgedächtnislegierungen "27/20" und "28/20" hergestellten Federn (gemäß Anspruch 9 oder 10) über einen Zeitraum von drei Stunden einer Temperatur von 600°C ausgesetzt worden sind, weisen die zugehörigen Umwandlungstemperaturen Ms, Mf, As und Af (jeweils in °C) die nachfolgend angegebenen Werte auf: "27/20": Ms = -9; Mf = -70; As = +120; Af = +242 "28/20": Ms = -71; Mf = -154; As = +19; Af = +144.
  • Aus Fig. 1, 2 bzw. 3, 4 ist ersichtlich, wie sich der Zweiweg-Formgedächtniseffekt ZFE und die Länge der Zugfeder LF in Abhängigkeit davon, ob sich die Zugfeder im Tieftemperaturzustand TTZ oder Hochtemperaturzustand HTZ befindet, mit der Anzahl der ausgeführten Trainingszyklen TZ bzw. mit dem angreifenden Gewicht G ändern.
    Die Fig. 1 und 3 gelten dabei für eine Zugfeder aus der Formgedächtnislegierung "27/20", die Fig. 2 und 4 für eine Zugfeder aus der Formgedächtnislegierung "28/20".
  • Der in den Darstellungen als Meßwert angegebene Zweiweg-Formgedächtniseffekt ZFE (angegeben in %) ist folgendermaßen definiert, wobei TT die Tieftemperaturphase (Martensit) und HT die Hochtemperaturphase (Austenit) bedeuten:

    ZFE = 100·(LF in TT - LF in HT) / (LF in HT).
    Figure imgb0001
  • Aus Fig. 1 und 2 ist ablesbar, daß beispielsweise nach 20 Trainingszyklen der Zweiweg-Gedächtniseffekt knapp 85 bzw. etwa 73 % beträgt.
    Unter einer Belastung von 1000 g erreicht der Zweiweg-Gedächtniseffekt der Zugfeder aus der Formgedächtnislegierung "27/20" einen Wert von etwa 55 % (Fig. 3), derjenige der Zugfeder aus der Formgedächtnislegierung "28/20" einen Wert von etwa 52 % (Fig. 4).
    Dem Tieftemperaturzustand TTZ ist dabei eine Temperatur von -196°C zugeordnet, dem Hochtemperaturzustand HTZ eine Temperatur von +250°C.

Claims (10)

  1. Eisen-Nickel-Kobalt-Titan-Formgedächtnislegierung, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung:
    Ni = 25 bis 30 Gew.-%, Co = 16 bis 21 Gew.-%, Ti = 2 bis 4 Gew.-%, Rest Fe.
  2. Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Nickel-Gehalt 27 bis 29 Gew.-% beträgt.
  3. Legierung nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kobalt-Gehalt allenfalls 20 Gew.-% beträgt.
  4. Legierung nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Titan-Gehalt 3,5 +/- 0,5 Gew.-% beträgt.
  5. Legierung nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das aus den Atomprozentanteilen ermittelte Atomverhältnis an Nickel und Eisen (Ni/Fe) allenfalls 0,60 beträgt.
  6. Verfahren zur Herstellung einer Eisen-Nickel-Kobalt-Titan-Formgedächtnislegierung nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die gegossene Legierung bei Temperaturen zwischen 1050 bis 1250°C verformt, danach abgeschreckt, anschließend über einen Zeitraum zwischen 10 bis 30 Stunden bei Temperaturen zwischen 1150 bis 1250°C unter Inertgasatmosphäre einer Lösungsbehandlung unterworfen und schließlich erneut abgeschreckt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die gegossene Legierung bei einer Mindesttemperatur von 1100°C verformt wird.
  8. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 6 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungsbehandlung über einen Zeitraum zwischen 15 und 20 Stunden stattfindet.
  9. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung über einen Zeitraum zwischen 10 Minuten und 150 Stunden Temperaturen zwischen 500 und 650°C ausgesetzt, danach ein drittes Mal abgeschreckt und anschließend einer ein- bis 50-maligen Trainingsverformung unterzogen wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung vor Durchführen des dritten Abschreckvorgangs Temperaturen zwischen 550 bis 600°C ausgesetzt wird.
EP92109780A 1991-06-19 1992-06-10 Eisen-Nickel-Kobalt-Titan-Formgedächtnislegierung und Verfahren zu ihrer Herstellung Withdrawn EP0519311A1 (de)

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