EP0395625A2 - Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagnet(en) bzw. -werkstoffs - Google Patents

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EP0395625A2
EP0395625A2 EP90890106A EP90890106A EP0395625A2 EP 0395625 A2 EP0395625 A2 EP 0395625A2 EP 90890106 A EP90890106 A EP 90890106A EP 90890106 A EP90890106 A EP 90890106A EP 0395625 A2 EP0395625 A2 EP 0395625A2
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EP
European Patent Office
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atom
base material
rare earths
alloy additives
permanent magnet
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Oskar Dr. Pacher
Siedfried Dr. Heiss
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Boehler Ybbstalwerke GmbH
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Boehler GmbH
Boehler Ybbstalwerke GmbH
Boehler GmbH Germany
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
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    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
    • C22C1/0441—Alloys based on intermetallic compounds of the type rare earth - Co, Ni

Definitions

  • the invention relates to a sintered SE-Fe-B permanent magnet (material). Furthermore, the invention relates to a method for producing SE-Fe-B permanent magnet (s) (materials), the components of the base material being produced by melt metallurgy, then pulverized and pressed in a magnetic field and then sintered.
  • Permanent magnets are known from EP-PS 126 802, which contain rare earths as well as boron and possibly cobalt as materials. These elements are homogeneously distributed in the magnetic phase due to the process parameters used.
  • the manufacture of the magnets is carried out in such a way that a starting alloy made by melt metallurgy is ground, whereupon the powder is pressed in a magnetic field, followed by a sintering process and a heat treatment.
  • EP-PS 101 552 which contain rare earths and boron and optionally further additional elements.
  • the main magnetic phase must be an intermetallic compound of constant composition, which requires a homogeneous distribution of all elements.
  • these magnets exhibit strong scattering in the magnetic data and poor reproducibility.
  • the aim of the invention is to eliminate the disadvantages of the known magnets and their manufacturing processes and to create permanent magnets which contain rare earths and which have good temperature stability. Furthermore, the scatter of the magnetic parameters should be reduced by a new and improved manufacturing process.
  • a permanent magnet material of the type mentioned in that in or at the grain boundaries and / or in the grain boundary region of the magnetic phase, preferably SE2Fe14B, SE at least one element from the group of rare earths, preferably neodymium and / or dysprosium and / or praseodymium, and / or holmium, as an alloy additive, at least one further element from the group of heavy rare earths, preferably gadolinium, holmium, dysprosium and / or terbium, and / or at least one metal-optionally oxide-forming compound at least one element from the group of rare earths, preferably heavy rare earths, in particular oxides and / or nitrides, optionally together with additions of grain boundaries, including oxides and / or nitrides and / or borides, at least one of the elements cobalt, chromium, aluminum, titanium and / or tantalum.
  • a method of the type mentioned at the outset is characterized in that the melt metallurgically produced, pulverized base material with pulverized alloy additives, namely at least one element from the group of heavy rare earths, preferably gadolinium and / or holmium and / or dysprosium and / or terbium and / or at least one containing at least one SE metal, preferably thermodynamically stable, optionally metal oxide-forming compound, in particular oxides and / or nitrides, optionally together with powdered grain boundary alloy additives, consisting of oxides and / or nitrides and / or Borides at least one of the elements cobalt, chromium, aluminum, titanium or tantalum are mixed and then pressed and sintered together with the alloy additives and optionally the grain boundary alloy additives with magnetic field alignment.
  • the melt metallurgically produced, pulverized base material with pulverized alloy additives namely at least one element from the group of heavy rare earths, preferably
  • a special feature of the new permanent magnet (material) according to the invention is the specific element enrichment in the grain boundary or in the grain boundary area and a concentration gradient at the grain edge of the magnetic phase.
  • the temperature dependence of the coercive force is influenced very favorably and shows favorable values at room temperature and in particular also at elevated temperatures with a high remanence.
  • the alloy additives ie the elements or compounds added to the base material
  • concentration gradients which are advantageously formed by microdiffusion are formed below 5 ⁇ , preferably below 0.5 ⁇ .
  • the grain boundary alloy additives are also said to be thermodynamically stable compounds.
  • the effect of grain boundary enrichment according to the invention is likely to be due to partial dissolution and re-excretion processes, which surprisingly also reduces the average grain size of the magnetic phases.
  • Certain variations in the composition of the base material are therefore possible; it is also possible to use various rare earths in the base material or in the alloy additives, alone or in combination.
  • alloy additions 0.2 to 2.5% by weight, preferably 0.8 to 2% by weight, in particular 1 to 1.5% by weight. make up% of the base material. Larger amounts of alloy additives have an undesirable effect on the characteristics of the material.
  • the alloy additives particles with dimensions smaller than 5 ⁇ , preferably smaller than 1 ⁇ , in particular smaller than 0.5 ⁇ are ground and that the base metallurgy produced by melt metallurgy Particles with dimensions smaller than 200 ⁇ , preferably smaller than 100 ⁇ , in particular smaller than 50 ⁇ , in particular by high-energy comminution. It is then provided according to the invention that the powdered alloy additives and the comminuted base material are ground together for mixing until the particles of the base material reach dimensions of less than 30 ⁇ , preferably less than 20 ⁇ , in particular less than 15 ⁇ .
  • the fine alloy additives accumulate on the crushed particles of the base material, which influences the subsequent sintering process very well.
  • the base material can essentially be completely surrounded by the finer powder.
  • Sintering is carried out in such a way that sintering takes place in a vacuum until the alloy additives are enriched at or in the grain boundaries or until concentration gradients are formed at the grain boundaries by microdiffusion in the magnetic phase, which gradients are 5 ⁇ , preferably 1 ⁇ , in particular 0 , 5 ⁇ , not significantly exceed. It is advantageous if the sintering is not longer than 20 minutes, preferably 10 to 20 minutes, in particular about 15 minutes, or the sintering is optionally carried out only so long that no decomposition or complete diffusion of the added compound, in particular no complete Decomposition of SE oxides or grain boundary alloy additives occurs. Too large deposits of the alloy additives would deteriorate the magnetic properties of the material; an undesired decomposition (e.g. oxide decomposition) of an added rare earth metal compound could e.g. cause the dissolution of this metal in the magnetic phase.
  • an undesired decomposition e.g. oxide decomposition
  • FIG. 1 a flow chart which schematically reproduces the method steps according to the invention.
  • 2 shows a deposition or concentration curve.
  • this alloy is comminuted to a powder with dimensions of advantageously less than 50 ⁇ .
  • the selected alloy additives are also pulverized or ground, advantageously on particles with dimensions smaller than 5 ⁇ . These two powders are then ground together until the particles of the base material produced by melt metallurgy have dimensions, preferably less than 10 ⁇ or 15 ⁇ .
  • This powder with an essentially homogeneous particle distribution which is optionally achieved after a homogenization step, is then pressed into the desired shape in the magnetic field and then sintered at temperatures of 900 ° to 1200 ° C.
  • a first phase which is about 90 to 95 vol .-%, with a composition of 1.8 atomic% neodymium, 82.4 atomic% iron and 5.8 atomic% boron, which phase is the magnetic phase.
  • a phase with about 11.1 atomic% neodymium, 44.4 atomic% iron and 44.4 atomic% boron is obtained in an amount of about 5 to 10% by volume, the ratio of 1 : 4 can vary somewhat from rare earths to iron (e.g. (1 + ⁇ ): 4).
  • a neodymium-rich phase is obtained in an amount of up to 5% by volume, the latter two phases being largely paramagnetic.
  • the base material is pulverized or ground.
  • this homogenization or comminution has the purpose that since the magnetic first phase is not melted during the sintering process, the metallic binding of the sintered workpiece takes place by melting or melting on the further phase.
  • This further melting phase also represents the carrier for the added alloy additives and diffuses with them into the grain boundary regions of the magnetic phase or accumulates there.
  • This deposition is shown schematically in FIG. 2, in which the concentration curve of the alloy additives is shown over the boundary of two grains. One can see the alloy additives deposited on the boundary between the grains, which prevent the domain walls from migrating and thus increase the coercive force of the magnetic phase.
  • An alloy of the composition Nd (33% by weight), Fe (53% by weight), Co (13% by weight) and B (1% by weight) is pre-comminuted to a grain size smaller than 100 and together with finely ground Dy2O3 (less than 5 ⁇ ).
  • the joint grinding creates an intimate, homogeneous mixture between the two powders.
  • the homogeneous mixture of the fine powders is magnetized, aligned and pressed in a magnetic field.
  • the green body is sintered at a temperature between 1000 ° C and 1100 ° C and then heat-treated between 600 ° C and 900 ° C.
  • the remanence of the magnets at room temperature is 1.2T and is reduced to approx.1.1T at 160 ° C.
  • the coercive force is reduced from 1400kA / m at room temperature to 650kA / m at 160 ° C.
  • the maximum energy product varies between 280kJ / m3 and 240kJ / m3 in the temperature range between 20 ° C and 160 ° C.
  • SE-Fe-B permanent magnets Due to the inhomogeneous distribution of the dysprosium in the hard magnetic (Nd, Dy) 2 Fe14 B grain, in particular due to the dysprosium concentration gradient along the grain cross section with increasing Dy content towards the grain boundaries, SE-Fe-B permanent magnets also contain Co with increased Curie temperature due to To increase the coercive force, these magnets can be used above 160 ° C.

Abstract

Die Erfindung betrifft einen gesinterten SE-Fe-B Permanentmagnetwerkstoff sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung. Erfindungsgemäß ist zur Verbesserung der magnetischen Kennwerte vorgesehen, daß in bzw. an den Korngrenzen und/oder im Korngrenzenbereich der magnetischen Phase, vorzugsweise SE2Fe14B, wobei SE zumindest ein Element aus der Gruppe der Seltenen Erden, z.B. Neodym und/oder Praseodym und/oder Dysprosium und/oder Holmium ist, als Legierungszusatz zumindest ein weiteres Element aus der Gruppe der schweren Seltenen Erden, z.B. Dysprosium und/oder Terbium, und/oder zumindest eine Verbindung zumindest eines Elementes aus der Gruppe der Seltenen Erden, insbesondere Oxide, an- bzw. eingelagert ist (sind).

Description

  • Die Erfindung betrifft einen gesinterten SE-Fe-B-­Permanentmagnet(-werkstoff). Ferner betrifft die Erfindung ein verfahren zur Herstellung von SE-Fe-B-Permanentmagnet(en) (-werkstoffen), wobei die Bestandteile des Grundwerkstoffes schmelzmetallurgisch hergestellt werden, sodann pulverisiert und im Magnetfeld verpreßt und anschließend gesintert werden.
  • Aus der EP-PS 126 802 sind Permanentmagnete bekannt, die unter anderem als Werkstoffe Seltene Erden sowie Bor und gegebenenfalls Kobalt enthalten. Diese Elemente sind auf Grund der eingesetzten Verfahrensparameter in der magnetischen Phase homogen verteilt. Bei der Herstellung der Magnete wird derart vorgegangen, daß eine schmelzmetallurgisch hergestellte Ausgangslegierung vermahlen wird, worauf das Pulver in einem Magnetfeld gepreßt wird, worauf ein Sintervorgang und eine Wärmebehandlung folgen.
  • Ferner sind aus der EP-PS 101 552 Permanentmagnete bekannt, welche Seltene Erden und Bor und gegebenenfalls weitere Zusatzelemente enthalten. Bei diesen Magneten muß die magnetische Hauptphase allerdings eine intermetallische Verbindung konstanter Zusammensetzung sein, was eine homogene Verteilung aller Elemente bedingt. Bei dieser Ausführungsform besteht jedoch der Nachteil im großen Aufwand auf der legierungstechnischen Seite bei der Her­stellung der Ausgangslegierung, welche besonders rein sein muß, um kritische Verunreinigungen zu vermeiden. Abgesehen davon weisen diese Magnete starke Streuungen der magnetischen Daten und schlechte Reproduzierbarkeit auf.
  • Die Erfindung setzt sich zum Ziel, die Nachteile der bekannten Magnete bzw. ihrer Herstellungsverfahren zu beseitigen und Permanentmagnete, die Seltene Erden enthalten, zu erstellen, die gute Temperaturstabilität besitzen. Ferner sollen die Streuungen der magnetischen Kennwerte durch ein neues und verbessertes Fertigungsverfahren verringert werden.
  • Diese Ziele werden bei einem Permanentmagnet(-werkstoff) der eingangs genannten Art dadurch erreicht, daß in bzw. an den Korn­grenzen und/oder im Korngrenzenbereich der magnetischen Phase, vorzugsweise SE₂Fe₁₄B , wobei SE zumindest ein Element aus der Gruppe der Seltenen Erden, vorzugsweise Neodym und/oder Dysprosium und/oder Praseodym, und/oder Holmium ist, als Legierungszusatz zumindest ein weiteres Element aus der Gruppe der schweren Seltenen Erden, vorzugsweise Gadolinium, Holmium, Dysprosium und/oder Terbium, und/oder zumindest eine metall- gegebenenfalls oxidbildende Verbindung zumindest eines Elementes aus der Gruppe der Seltenen Erden, vorzugsweise der schweren Seltenen Erden, ins­besondere Oxide und/oder Nitride, gegebenenfalls gemeinsam mit Korängrenzenlegierungszusätzen, umfassend Oxide und/oder Nitride und/oder Boride, zumindest eines der Elemente Kobalt, Chrom, Alu­minium, Titan und/oder Tantal, an- bzw. eingelagert ist (sind). Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelzmetallurgisch hergestellte, pulverisierte Grundwerkstoff mit pulverisierten Legierungszu­sätzen, nämlich zumindest einem Element aus der Gruppe der schweren Seltenen Erden, vorzugsweise Gadolinium und/oder Holmium und/oder Dysprosium und/oder Terbium und/oder zumindest einer zumindest ein SE- Metall enthaltenden,
    vorzugsweise thermodynamisch stabilen, gegebenenfalls metalloxidbildenden Verbindung, insbesondere Oxiden und/oder Nitriden, gegebenenfalls gemeinsam mit pulverisierten Korngrenzen­legierungszusätzen, bestehend aus Oxiden und/oder Nitriden und/oder Boriden zumindest eines der Elemente Kobalt, Chrom, Aluminium, Titan oder Tantal vermengt und danach unter Magnetfeldausrichtung mit den Legierungszusätzen und gegebenenfalls den Korngrenzenle­gierungszusätzen gemeinsam verpreßt und gesintert sind. Auf Grund der erfindungsgemäßen Vorgangsweise, die eine neue Art einer Korn­grenzenlegierungstechnik darstellt, wird eine Reihe von Vorteilen erreicht, indem spezielle Diffusionszonen an den Korngrenzen ausge­bildet werden bzw. im Korngrenzenbereich der magnetischen Phase eine Anreicherung von Zusatzwerkstoffen erfolgt, wodurch eine Behinderung der Domänwandbeweglichkeit bei gleichzeitig kleinerer Korngröße erreicht wird. Damit ergeben sich verbesserte Koerzitiv­kraftwerte bei gleichzeitig hoher Remanenz bzw. einer Steigerung des Energieproduktes BHmax.
  • Ein besonderes Kennzeichen des neuen erfindungsgemäßen Permanent­magnet(-werkstoffes) ist die spezifische Elementanreicherung in der Korngrenze bzw.im Korngrenzenbereich sowie ein Konzentrationsgradient am Kornrand der magnetischen Phase. Dadurch wird die Temperaturäbhangigkeit der Koerzitivkraft ausgesprochen günstig beeinflußt und zeigt bei Raumtemperatur und insbesondere auch bei erhöhten Temperaturen bei gleichzeitiger hoher Remanenz günstige Werte. Durch diese Eigenschaften kann die Anwendbarkeit des erfindungsgemäßen Magnetwerkstoffes auf Arbeitstemperaturen von über 180°C erweitert werden, wobei die Curietemperatur über 500°C liegt.
  • Besonders gute magnetische Werte werden erhalten, wenn die Le­gierungszusätze, d.h. die dem Grundwerkstoff zugegebenen Ele­mente bzw. Verbindungen aus der Gruppe der schweren Seltenen Erden ausgewählt werden und in Form von thermodynamisch stabilen vorzugsweise die Oxide der SE-Metalle bildenden Verbindungen eingesetzt bzw. zulegiert werden, wobei vorteilhafterweise durch Mikrodiffusion entstehende Konzentrationsgradienten unter 5µ, vorzugsweise unter 0,5µ, ausgebildet werden. Auch die Korngrenzen­legierungszusätze sollen thermodynamisch stabile Verbindungen sein.
  • Die erfindugsgemäße Wirkung der Korngrenzenanreicherungen dürfte auf partielle Auflösungs- und Wiederausscheidungsvorgänge zurückzuführen sein, die völlig überraschend auch die Durchschnittskorngröße der magnetischen Phasen herabsetzt.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, daß der Grundwerkstoff 15 Atom-% ( ± 5 Atom-%) SE, 77 Atom-% ( ±10 Atom-%) Fe und 8 Atom-% ( ± 5 Atom-%) B aufweist. Gewisse Varia­tionen in der Zusammensetzung des Grundwerkstoffes sind somit möglich; ebenso ist der Einsatz verschiedener Seltener Erden im Grundstoff bzw. in den Legierungszusätzen allein oder in Kombination möglich.
  • Es hat sich erwiesen, daß es zur Vermeidung der Wanderung der Domänwände ausreicht, wenn die Legierungszusätze 0,2 bis 2,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,8 bis 2 Gew.-%, insbesondere 1 bis 1,5 Gew.-% des Grundwerkstoffes ausmachen. Größere Mengen an Legie­rungszusätzen beeinflussen die Kennwerte des Werkstoffes in un­erwünschter Weise.
  • Um die Oberfläche des pulverisierten Grundwerkstoffes mit den pulverisierten Legierungszusätzen in guten Kontakt zu bringen, ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß die Legierungszusätze Teilchen mit Abmessungen kleiner als 5µ, vorzugsweise kleiner als 1µ insbe­sondere kleiner als 0,5µ, vermahlen werden und daß der schmelzmetallurgisch hergestellte Grundwerkstoff zu Teilchen mit Abmessungen kleiner als 200µ, vorzugsweise kleiner al 100µ, insbesondere kleiner als 50µ, insbesondere durch hochenergetische Zerkleinerung, zerkleinert wird. Erfindungsgemäß ist sodann vorgesehen, daß die pulverisierten Legierungszusätze und der zerkleinerte Grundwerkstoff zur Vermengung gemeinsam vermahlen werden, bis die Teilchen des Grundwerkstoffes Abmessungen kleiner als 30µ, vorzugsweise kleiner als 20µ, insbesondere kleiner als 15µ, erreichen. Durch das gemeinsame Vermahlen tritt neben einer Homogenisierung eine Anlagerung der feinen Legierungszusätze an den zerkleinerten Teilchen des Grundwerkstoffes ein, was den nachfolgenden Sintervorgang ausgesprochen gut beeinflußt. Der Grundwerkstoff kann dabei im wesentlichen vollständig mit dem feineren Pulver umgeben werden.
  • Beim Sintern wird derart vorgegangen, daß im Vakuum so lange gesintert wird, bis an bzw. in den Korngrenzen eine Anreicherung der Legierungszusätze erfolgt bzw. bis sich durch Mikrodiffusion in der magnetischen Phase an den Korngrenzen Konzentrationsgradienten ausbilden, die 5µ, vorzugsweise 1µ, insbesondere 0,5µ, nicht wesentlich überschreiten. Vorteilhaft ist es dabei, wenn nicht länger als 20 Minuten, vorzugsweise 10 bis 20 Minuten, insbesondere etwa 15 Minuten, gesintert wird bzw. das Sintern gegebenenfalls nur so lange durchgeführt wird, daß keine Zerlegung bzw. vollständige Diffusion der zugegebenen Verbindung , insbesondere keine vollständige Zerlegung gebildeter SE-Oxide bzw. Korngrenzenle­gierungszusätze eintritt. Zu große Anlagerungen der Legierungzu­sätze würden die magnetischen Eigenschaften des Werkstoffes verschlechtern; eine unerwünschte Zerlegung ( z.B. Oxidzerlegung) einer zugegebenen Verbindung eines Seltenen Erdmetalles könnte z.B. die Auflösung dieses Metalles in der magnetischen Phase bewirken.
  • Im folgenden wird die Erfindung anhand von Tabellen, der Zeich­nung und Beispielen näher erläutert.
  • Beiliegende Zeichnung zeigt in Fig. 1 ein Flußdiagramm, welches die erfindungsgemäßen Verfahrensschritte schematisch wiedergibt. Fig. 2 zeigt einen Ablagerungs- bzw. Konzentrationsverlauf.
  • Im folgenden wird die erfindungsgemäße Verfahrensführung anhand des in Fig. 1 dargestellten schematischen Flußdiagrammes erläutert. Ausgehend von einer schmelzmetallurgisch hergestellten Grundlegierung erfolgt eine Zerkleinerung dieser Legierung zu einem Pulver mit Abmessungen von vorteilhafterweise kleiner als 50µ. Die ausgewählten Legierungszusätze werden ebenfalls pulverisiert bzw. vermahlen, vorteilhafterweise auf Teilchen mit Abmessungen kleiner als 5µ. Diese beiden Pulver werden sodann gemeinsam vermahlen, bis die Teilchen des schmelzmetallurgisch hergestellten Grundwerkstoffes Abmessungen, vorzugsweise kleiner als 10µ bzw. 15µ, erhalten. Dieses Pulver mit einer im wesentlichen homogen vorliegenden Teilchenverteilung, die gegebenenfalls nach einem Homogenisierungsschritt erreicht wird, wird sodann zu der gewünschten Form im Magnetfeld verpreßt und anschließend bei Temperaturen von 900° bis 1200°C gesintert.
  • Wenn man von einem Grundwerkstoff ausgeht, der 15 Atom-% Seltene Erden, 77 ATom-% Eisen und 8 Atom-% Bor enthält, wobei als Seltene Erden vorteilhafterweise Neodym eingesetzt wird, so erhält man in dem schmelzmetallurgisch hergestellten Grundwerkstoff drei ausgeschiedene Phasen mit folgender Zusammensetzung:
    Eine erste Phase, die etwa 90 bis 95 Vol.-% ausmacht, mit einer Zusammensetzung von 1,8 Atom-% Neodym, 82,4 Atom-% Eisen und 5,8 Atom-% Bor, welche Phase die magnetische Phase darstellt. Als weitere Phase erhält man in einer Menge von etwa 5 bis 10 Vol.-% eine Phase mit etwa 11,1 Atom-% Neodym, 44,4 Atom-% Eisen und 44,4 ATom-% Bor, wobei das Verhältnis von 1:4 von Seltenen Erden zu Eisen etwas variieren kann ( z.B.( 1+ε) :4). Als weitere Phase erhält man in einer Menge von bis 5 Vol.-% eine neodymreiche Phase, wobei die letzteren beiden Phasen weitgehend paramagnetisch sind. Um diese drei Phasen beim magnetischen Werkstoff homogen vorliegen zu haben, erfolgt die Pulverisierung bzw. das Mahlen des Grundwerk­stoffes. Gleichzeitig hat diese Homogenisierung bzw. Zerkleinerung den Zweck, daß , da beim Sintervorgang die magnetische erste Phase nicht geschmolzen wird, durch ein An- bzw. Aufschmelzen der weiteren Phase die metallische Bindung des Sinterwerkstückes erfolgt. Diese weitere aufschmelzende Phase stellt ferner den Träger für die zugegebenen Legierungszusätze dar und diffundiert mit diesen in die Korngrenzenbereiche der magnetischen Phase bzw. lagert sich dort an. Schematisch ist diese Anlagerung in Fig. 2 dargestellt, in der der Konzentrationsverlauf der Legierungszusätze über den Grenzverlauf zweier Körner dargestellt ist. Man erkennt die an der Grenze zwischen den Körnern angelagerten Legierungszusätze, welche ein Wandern der Domänwände verhindern und somit die Koerzitivkraft der magnetischen Phase erhöhen.
  • In der beiliegenden Tabelle 1 werden für vorteilhafte Legierungen die erfindungsgemäß erreichbaren Werte von BHmax für 25°C und 160°C angegeben. Man erkennt, daß die korngrenzenlegierten Werkstoffe durchwegs ein besseres Energieprodukt BHmax aufweisen, abgesehen davon, daß auch eine bessere Temperaturbeständigkeit und eine einfachere Herstellung gegeben sind.
  • In der beiliegenden Tabelle 2 sind die erfindungsgemäßen Legierungszusätze angeführt, wie sie den in der Tabelle 1 ange­führten Grundwerkstoffen zugesetzt sind.
    • Beispiel:
  • Eine Legierung der Zusammensetzung Nd ( 33 Gew.-%), Fe (53 Gew.-%), Co ( 13 Gew.-%) und B ( 1 Gew.-%) wird auf eine Korngröße kleiner als 100 vorzerkleinert und gemeinsam mit feingemahlenem Dy₂O₃ (kleiner 5µ) weiter vermahlen. Durch das gemeinsame Vermahlen entsteht eine innige,homogene Vermischung zwischen den beiden Pulvern. Die homogene Mischung der feinen Pulver wird in einem Magnetfeld aufmagnetisiert, ausgerichtet und verpreßt. Bei einer Temperatur zwischen 1000°C und 1100°C wird der Grünling gesintert und anschließend zwischen 600°C und 900°C wärmebehandelt. Die Remanenz der Magnete bei Raumtemperatur beträgt 1,2T und re­duziert sich auf ca. 1,1T bei 160°C. Die Koerzitivkraft wird von 1400kA/m bei Raumtemperatur auf 650kA/m bei 160°C reduziert. Das maximale Energieprodukt variiert zwischen 280kJ/m³ und 240kJ/m³ im Temperaturbereich zwischen 20°C und 160°C.
    Durch die inhomogene Verteilung des Dysprosiums im hartmagnetischen ( Nd,Dy)₂ Fe₁₄ B Korn , insbesondere durch den Dysprosium-Konzentra­tionsgradienten entlang des Kornquerschnittes mit steigendem Dy-Gehalt zu den Korngrenzen hin, wird auch bei Co- hältigen SE-Fe-B-Permanentmagneten mit erhöhter Curie-Temperatur auf Grund der Koerzitivkraftsteigerung ein Einsatz dieser Magnete über 160°C möglich. Tabelle 1
    ZUSAMMENSETZUNG ERFINDUNGSGEMÄß KORNGRENZENLEGIERT OHNE KORNGRENZENLEGIERUNG
    Atom-% BHmax kJ/m³ BHmax kJ/m³ BHmax kJ/m³ BHmax kJ/m³
    ZUSÄTZE 25°C 170°C 25°C 170°C
    77Fe-88-15Nd 290 60
    A1 285 85
    A2 290 85
    A3 285 105
    B1 280 130
    B2 285 80
    77Fe-88-13Nd-2DY 270 150
    A1 270 160
    A2 275 160
    B1 280 150
    71Fe-6Co-88-15Nd 270 80
    A1 270 90
    A2 260 170
    B1 265 155
    A3 280 175
    A4 270 165
    65Fe-12Co-88-15Nd 260 95
    A1 270 110
    A2 260 175
    A3 280 185
    B1 255 160
    A4 270 165
    57Fe-20Co-88-15Nd 210 100
    A1 260 115
    A2 255 155
    B1 220 155
    A3 270 165
    A4 270 170
    Tabelle 2
    ZUSAMMENSETZUNG DER LEGIERUNGSZUSÄTZE
    ZUSÄTZE (Bezeichnung in Tab 1) ZUSAMMENSETZUNG DER ZUSÄTZE in Gew.-% bezogen auf Pulvergewicht des Grundmaterials
    A 1 1 % Dy₂O₃
    A 2 1 % Dy₂O₃ + 1 % Al₂O₃
    A 3 0,5 % Dy₂O₃ + 0,5 % AlBx
    A 4 0,5 % Dy₂O₃ + 0,5 % TiN
    B 1 0,5 % Dy₂O₃ + 0,5 % TaN + 0,5 Dy
    B 2 1 % CoB + 0,5 % TaN

Claims (17)

1. Gesinterter SE-Fe-B-Permanentmagnet(-werkstoff), dadurch gekennzeichnet, daß in bzw. an den Korngrenzen und/oder im Korngrenzenbereich der magnetischen Phase, vorzugsweise SE₂Fe₁₄ B , wobei SE zumindest ein Element aus der Gruppe der Seltenen Erden, vorzugsweise Neodym und/oder Dysprosium und/oder Praseodym,und/oder Holmium ist, als Legierungszusatz zumindest ein weiteres Element aus der Gruppe der schweren Seltenen Erden, vorzugweise Gadolinium, Holmium, Dysprosium und/oder Terbium und/oder zumindest eine metall-gegebenenfalls oxidbildende Verbindung zumindest eines Elementes aus der Gruppe der Seltenen Erden, vorzugsweise der schweren Seltenen Erden, insbesondere Oxide und/oder Nitride, gegebenenfalls gemeinsam mit Korngrenzenlegierungszusätzen, umfassend Oxide und/oder Nitride und/oder Boride, zumindest eines der Elemente Kobalt, Chrom, Aluminium,Titan und/oder Tantal, an- bzw. eingelagert ist (sind).
2. Permanentmagnet(-werkstoff) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die An- bzw. Einlagerungen an den Korngrenzen bzw. im Korngrenzenbereich eine Dicke von 0,005 bis 10µ, vorzugsweise von 0,05 bis 1µ, insbesondere von 0,05 bis 0,5µ, besitzen.
3. Permanentmagnet (-werkstoff) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Grundwerkstoff 15 Atom-% (± 5 Atom-%) SE, 77 Atom-% ( ± 10 Atom-%) Fe und 8 Atom-% ( ± 5 Atom-%) B aufweist.
4. Permanentmagnet(-werkstoff) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Eisen bis zu 30 Atom-% durch Kobalt substituiert ist.
5. Permanent(-werkstoff) nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierungszusätze 0,2 bis 2,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,8 bis 2 Gew.-%, insbesondere 1 bis 1,5 Gew.-% des Grundwerkstoffes ausmachen.
6. Verfahren zur Herstellung von SE-Fe-B-Permanentmagnet(en) (-werkstoffen), wobei die Bestandteile des Grundwerkstoffes schmelzmetallurgisch hergestellt werden, sodann pulverisiert und im Magnetfeld verpreßt und anschließend gesintert werden, insbesondere zur Herstellung von Permanentmagnet(en) (-werkstoffen) nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der schmelzmetallurgisch hergestellte, pulverisierte Grundwerkstoff mit pulverisierten Legierungzusätzen, nämlich zumindest einem Element aus der Gruppe der schweren Selte­nen Erden, vorzugsweise Gadolinium und/oder Holmium und/oder Dys­prosium und/oder Terbium und /oder zumindest einer zumindest ein SE-Metall enthaltenden, vorzugsweise thermodynamisch stabilen, ge­gebenenfalls metalloxidbildenden Verbindung, insbesondere Oxiden und/oder Nitriden, gegebenenfalls gemeinsam mit pulverisierten Korngrenzenlegierungszusätzen, bestehend aus Oxiden und/oder Nitriden und/oder Boriden zumindest eines der Elemente Kobalt,Chrom, Aluminium, Titan oder Tantal vermengt und danach unter Magnetfeld­ausrichtung mit den Legierungszusätzen und gegebenenfalls den Korn­grenzenlegierungszusätzen gemeinsam verpreßt und gesintert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierungszusätze zu Teilchen mit Abmessungen kleiner 5µ, vorzugsweise kleiner 1µ, insbesondere kleiner 0,5µ, vermahlen werden.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7 dadurch gekennzeichnet, daß der schmelzmetallurgisch hergestellte Grundwerkstoff zu Teilchen mit Abmessungen kleiner 200µ, vorzugsweise kleiner 100µ, insbesondere kleiner 50µ, insbesondere durch hochenergetische Zerkleinerung, zerkleinert wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekenn­zeichnet, daß die pulverisierten Legierungszusätze und der zerkleinerte Grundwerkstoff zur Vermengung gemeinsam vermahlen werden, bis die Teilchen des Grundwerkstoffes Abmessungen kleiner als 30µ, vorzugsweise kleiner 20µ, insbesondere kleiner 15µ, erreichen.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern im Vakuum bei Temperaturen zwischen 800° und 1300°C, vorzugsweise 900° bis 1200°C, vorteilhafterweise bei Temperaturen bis 1000°C, insbesondere bei Temperaturen erfolgt, bei denen die magnetische Phase noch nicht, die anderen Phasen des Grundwerkstoffes jedoch zumindest auf- bzw. angeschmolzen sind.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekenn­zeichnet, daß so lange gesintert wird, bis an bzw. in den Korngrenzen(bereichen) eine Anreicherung der Legierungszusätze erfolgt bzw. bis sich durch Mikrodiffusion in der magnetischen Phase an bzw. in den Korngrenzen(bereichen) Konzentrationsgradienten ausbilden , die 5µ, vorzugsweise 1µ, insbesondere 0,5µ, nicht wesentlich überschreiten.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekenn­zeichnet, daß nicht länger als 20 Minuten, vorzugsweise 10 bis 20 Minuten, insbesondere etwa 15 Minuten, gesintert wird bzw. das Sintern gegebenenfalls nur so lange durchgeführt wird, daß keine Zerlegung bzw. vollständige Diffusion der als Legierungszusatz zugegebenen Verbindung(en) bzw. allfälliger Korngrenzenlegierungs­zusätze eintritt.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet,daß als schmelzmetallurgisch hergestellter Grundwerkstoff ein Werkstoff mit 15 Atom-% (± 5 Atom-%) Seltene Erden, 77 Atom-% (±10 Atom-%) Eisen und 8 Atom-% (± 5 Atom-%) Bor eingesetzt wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekenn­zeichnet, daß in dem schmelzmetallurgisch hergestellten Werkstoff Eisen bis zu 30 Atom-% durch Kobalt substituiert wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 14, dadurch gekenn­zeichnet, daß die Legierungszusätze im Ausmaß von 0,2 bis 2,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,8 bis 2 Gew.-%, insbesondere 1 bis 1,5 Gew.-% des schmelzmetallurgisch hergestellten pulverisierten Grund­werkstoffes diesem zugesetzt werden.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 15, dadurch gekenn­zeichnet, daß ein Grundwerkstoff eingesetzt wird, der als Seltene Erden Neodym und/oder Dysprosium und/oder Holmium enthält.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 16, dadurch gekenn­zeichnet, daß der gesinterte Werkstoff einer Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von 35o° bis 1200°C unterzogen wird.
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