EP0317701A1 - Feuerfestmaterial und Verfahren zur Herstellung desselben - Google Patents

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EP0317701A1 EP88107547A EP88107547A EP0317701A1 EP 0317701 A1 EP0317701 A1 EP 0317701A1 EP 88107547 A EP88107547 A EP 88107547A EP 88107547 A EP88107547 A EP 88107547A EP 0317701 A1 EP0317701 A1 EP 0317701A1
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    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide

Definitions

  • the present invention relates to a new refractory material and a method for producing the same.
  • refractory mixtures which contain Si3N4, SiC, Al2O3 and binders.
  • the body made of these materials is produced by hot pressing, so that a composite material is formed.
  • binders From DE-PS 921559 refractory mixtures of silicon carbide bodies and silicon nitride are known as binders, the binder containing a zirconium compound.
  • a building material which contains 80-90% by weight of silicon carbide particles, of which 60% by weight have a grain size of -3.4 to +0.105 mm and the rest have a particle size of -0.105 mm and 10 to 20% by weight of silicon particles with a grain size of -0.074 mm.
  • About 1 to 4% by weight of a volatile binder, 4 to 8% by weight of water and 0.5 to 10% by weight of particles of a refractory oxide with a particle size of -0.084 mm are added to the base mixture from the body Shaping presses are formed, which are dried in a nitrogen atmosphere to form silicon nitride before firing.
  • the object of the present invention is to provide a refractory material with improved physical and mechanical properties, which is not a composite material and contains no sialon.
  • This object is achieved by a material that consists of 63 - 82 wt .-% SiC, 15 - 27 wt .-% Si3N4 and 3 - 10 wt .-% inorganic oxides.
  • the refractory material according to the invention preferably contains 67-72 wt .-% SiC and 23-25 wt .-% Si3N4.
  • the proportions of inorganic oxides are in particular between 5 and 8% by weight.
  • the oxides used are preferably iron oxide, aluminum oxide and sodium oxide. Iron oxide can be replaced in whole or in part by zinc oxide, aluminum oxide by titanium oxide and / or zirconium oxide and sodium oxide by calcium, potassium and / or magnesium oxide.
  • Conventional plasticizers are suitable as organic binders. These include in particular fats, petroleum jelly, polyvinyl alcohol, estearin and other organic binders.
  • the present invention also relates to a method for producing the refractory material.
  • This process is characterized in that a) 63-82% by weight of silicon carbide powder, 10-36% by weight of silicon powder and up to 10% by weight of inorganic oxide powder with a grain size of at most 300 ⁇ m are mixed in a stable suspension, b ) subjected to a shaping process, c) dried and d) fired at 1380-1450 ° C. in a nitrogen atmosphere.
  • the process according to the invention preferably 70-80% by weight silicon carbide, 15-22% by weight silicon powder and up to 8% by weight inorganic oxides are used. 17-20% by weight of silicon powder and 5% by weight of inorganic oxides are particularly preferred.
  • the inorganic oxides can contain up to 2% by weight of iron oxide, 1-6% by weight of aluminum oxide and up to 0.4% by weight of sodium oxide. 0.5-1.5% by weight of iron oxide and up to 0.1% by weight of sodium oxide are particularly preferred.
  • Iron oxide can be replaced in whole or in part by zinc oxide, aluminum oxide by titanium oxide and / or zirconium oxide and sodium oxide by calcium, potassium, magnesium oxide.
  • the grain size of the powders used is preferably in the range from 0.1 to 150 ⁇ m.
  • Plasticizers such as fats, petroleum jelly, polyvinyl alcohol and / or estearin are used as organic binders.
  • the preferred firing temperature is 1420 ° C. The firing takes place in a nitrogen atmosphere, so that oxidation is prevented on the one hand and the silicon powder is nitrided on the other.
  • the refractory materials produced by the process according to the invention have excellent flexural strength and resistance to thermal shock. Furthermore, the resistance to oxidation is very low Excellent gas permeability.
  • the properties of a preferred product according to the invention are summarized in the following table. This is a refractory material that contains 70 wt .-% SiC, 25 wt .-% Si3N4 and 5% inorganic oxides.
  • the material according to the invention has a higher density according to the table above.
  • the porosity is partly equal or slightly less.
  • the product according to the invention has an extremely expedient and suitable permeability. This can be explained by the fact that the permeability depends not only on the porosity but also on the pore shape.
  • the process according to the invention accordingly achieves a pore shape which results in improved permeability.
  • the comparison of the values in the table above also shows that the Young's modulus and the flexural strength values of the material according to the invention are considerably better than in the prior art. It is noteworthy here that the bending strength remains almost constant in all temperature ranges up to 1400 ° C.
  • a ceramic slip was made from the following components: a) Silicon carbide powder 0.1-10 ⁇ m 37.5% b) silicon carbide particles 20-150 ⁇ m 40% c) silicon powder 0.5 - 50 ⁇ m 17% d) alumina 0.4-10 ⁇ m 5% e) iron oxide 1 - 75 ⁇ m 0.5% f) water 12.5% * g) plasticizers such as water glass and sodium hydroxide 0.3% * * Based on the sum of a, b, c, d and e.
  • the slip is poured into a plaster mold. After removal from the mold, the bar is dried to 90 ° C and fired at 1420 ° C under a nitrogen atmosphere. By the reaction with nitrogen, the density of 2.83 g / cm3 and a bending strength of 200 MPa were measured.
  • a ceramic press mix was made from the following ingredients: a) Silicon carbide 0.1-150 ⁇ m 73.5% b) alumina 0.4-10 ⁇ m 9% c) iron oxide 1 - 75 ⁇ m 0.5% d) silicon carbide powder 0.5 - 50 ⁇ m 17% e) dextrin 1 %* f) lignosulfonate 3% * g) Vaseline 1 %* h) water 3% * * Based on the sum of a, b, c, and d.
  • the mixture is produced in a mixer customary for ceramics.
  • the material is pressed at 1600 bar. After pressing, the plate is dried at 90 ° C and fired in a nitrogen atmosphere at 1420 ° C. By the reaction with nitrogen, a density of 2.70 g / cm3 and a bending strength of 160 MPa were measured at room temperature.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Feuerfestmaterial das aus 63 - 82 Gew.-% SiC, 15 - 27 Gew.-% Si3N4 und 3 - 10 Gew.-% anorganischen Oxiden besteht.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Feuerfestmaterial sowie ein Verfahren zur Herstellung desselben.
  • Aus der DE-OS 24 58 268 sind feuerfeste Gemische bekannt, die Si₃N₄, SiC, Al₂O₃ und Bindemittel enthalten. Der aus diesen Stoffen bestehende Körper wird durch Heißpressen erzeugt, so daß ein Verbundwerkstoff entsteht.
  • Aus der DE-PS 921559 sind feuerfeste Gemische aus Siliziumcarbidkörpern und Siliziumnitrid als Bindemittel bekannt, wobei das Bindemittel eine Zirkoniumverbindung enthält.
  • Aus der EP-Patentanmeldung 153000 ist ein Material bekannt, daß aus SiC, Si₃N₄ und Aluminiumoxid hergestellt wird. Bei diesem Verfahren werden 4 - 8 Gew.-% Aluminiumpulver und 10 - 16 Gew.-% Siliciumpulver eingesetzt. Das Gemisch wird bei ungefähr 1300°C nitriert. Hierbei entstehen 50 - 80 Gew.-% Sialon. Besonders bevorzugt sind Endprodukte, die 70 % ß-Sialon enhalten.
  • Aus der DE-OS 3343577 ist ein Baustoff bekannt, der 80 - 90 Gew.-% Siliziumkarbidteilchen enthält, von denen 60 Gew.-% eine Korngröße von -3,4 bis +0,105 mm und der Rest eine solche von -0,105 mm haben und 10 bis 20 Gew.-% Siliziumteilchen mit einer Korngröße von -0,074 mm. Etwa 1 bis 4 Gew.-% eines flüchtigen Bindemittels, 4 bis 8 Gew.-% Wasser und 0,5 bis 10 Gew.-% Teilchen eines feuerfesten Oxids mit einer Korngröße von -0,084 mm werden der Grundmischung zugesetzt, aus der Körper durch Aufschlagpressen geformt werden, die vor dem Brennen in einer Stickstoffatmosphäre zur Bildung von Siliziumnitrid getrocknet werden.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Feuerfestmaterial mit verbesserten physikalischen und mechanischen Eigenschaften zu schaffen, das kein Verbundwerkstoff ist und kein Sialon enthält.
  • Diese Aufgabe wird durch ein Material gelöst, daß aus 63 - 82 Gew.-% SiC, 15 - 27 Gew.-% Si₃N₄ und 3 - 10 Gew.-% anorganischen Oxiden besteht.
  • Das erfindungsgemäße Feuerfestmaterial enthält vorzugsweise 67 - 72 Gew.-% SiC und 23 - 25 Gew.-% Si₃N₄. Die Anteile an anorganischen Oxiden liegen insbesondere zwischen 5 und 8 Gew.-%. Bei den eingesetzten Oxiden handelt es sich vorzugsweise um Eisenoxid, Aluminiumoxid und Natriumoxid. Eisenoxid kann durch Zinkoxid, Aluminiumoxid durch Titanoxid und/oder Zirkoniumoxid und Natriumoxid durch Calcium-, Kalium- und/oder Magnesiumoxid ganz oder teilweise ersetzt werden. Als organische Bindemittel kommen übliche Plastifizierungsmittel in Betracht. Hierzu zählen insbesondere Fette, Vaseline, Polyvinylalkohol, Estearin und andere organische Bindemittel.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung des Feuerfestmaterials. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß a) 63 - 82 Gew.-% Siliciumcarbidpulver, 10 - 36 Gew.-% Siliciumpulver und bis zu 10 Gew.-% anorganische Oxidpulver mit einer Korngröße von höchstens 300 um einer stabilen Suspension gemischt werden, b) einem Formgebungsverfahren unterworfen werden, c) getrocknet und d) bei 1380 - 1450°C in einer Stickstoffatmosphäre gebrannt werden.
  • In dem erfindungsgemäßen Verfahren werden vorzugsweise 70 - 80 Gew.-% Siliziumcarbid, 15 - 22 Gew.-% Siliciumpulver und bis zu 8 Gew.-% anorganische Oxide eingesetzt. Besonders ,bevorzugt werden 17 - 20 Gew.-% Siliziumpulver und 5 Gew.-% anorganische Oxide. Die anorganischen Oxide können bis zu 2 Gew.-% Eisenoxid, 1 - 6 Gew.-% Aluminiumoxid und bis zu 0,4 Gew.-% Natriumoxid enthalten. Besonders bevorzugt werden 0,5 - 1,5 Gew.-% Eisenoxid und bis zu 0,1 Gew.-% Natriumoxid. Eisenoxid kann durch Zinkoxid, Aluminiumoxid durch Titanoxid und/oder Zirkoniumoxid und Natriumoxid durch Calcium-, Kalium-, Magnesiumoxid ganz oder teilweise ersetzt werden. Die Korngröße der eingesetzten Pulver liegt vorzugsweise im Bereich von 0,1 - 150 um. Als organische Bindemittel werden Plastifizierungsmittel, wie Fette, Vaseline, Polyvinylalkohol und/oder Estearin eingesetzt. Die bevorzugte Brenntemperatur liegt bei 1420°C. Das Brennen erfolgt in einer Stickstoffatmosphäre, damit einerseits die Oxidation verhindert wird und andererseits das Siliciumpulver nitriert wird.
  • Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten feuerfesten Materialien weisen eine ausgezeichnete Biegebruchfestigkeit und Temperaturwechselbeständigkeit auf. Ferner ist der Oxidationswiderstand durch die sehr geringe Gasdurchlässigkeit ausgezeichnet. Die Eigenschaften eines bevorzugten erfindungsgemäßen Produktes sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt. Hierbei handelt es sich um ein Feuerfestmaterial, daß 70 Gew.-% SiC, 25 Gew.-% Si₃N₄ und 5 % anorganische Oxide enthält. Tabelle 1
    Raumgewicht 2,83 g/cm₃
    Offene Porosität 11 %
    Elastizitätsmodul 250 GPa
    Biegebruchfestigkeit (bei Raumtemperatur) 190 MPa
    Biegebruchfestigkeit (bei 1250°C) 180 MPa
    Biegebruchfestigkeit (bei 1400°C) 180 MPa
    Gasdurchlässigkeit 10-4 Nanoperm
    Porengröße (Mittelwert) 1 µm
    Oxidationswiderstand ausgezeichnet
    Temperaturwechselbeständigkeit ausgezeichnet
  • Die Vorzüge der Eigenschaften des erfindungsgemäßen Feuerfestmaterials werden anhand der folgenden Tabelle deutlich, in der das neue Produkt gemäß der vorliegenden Erfindung mit 4 Produkten gemäß dem Stand der Technik verglichen ist.
    Figure imgb0001
    Figure imgb0002
  • Im Vergleich zu den bekannten Produkten hat nach der vorstehenden Tabelle das erfindungsgemäße Material eine höhere Dichte. Die Porosität ist z.T. gleich oder etwas geringer. Trotzdem hat sich herausgestellt, daß das erfindungsgemäße Produkt eine äußerst zweckmäßige und geeignete Permeabilität aufweist. Dies läßt sich dadurch erklären, daß die Permeabilität nicht alleine von der Porosität abhängt sondern auch von der Porenform. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird demnach eine Porenform erzielt, die eine verbesserte Permeabiliät zur Folge hat. Der Vergleich der Werte in der obigen Tabelle zeigt ferner, daß das Young Modul und die Biegefestigkeitswerte des erfindungsgemäßen Materials erheblich besser sind als beim Stand der Technik. Hierbei ist bemerkenswert, daß die Biegefestigkeit in allen Temperaturbereichen bis 1400°C nahezu konstant bleibt.
  • Im Folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Beispiele näher erläutert:
    • Beispiel 1
  • Fertigung eines 1500 mm langen Balkens mit 50 x 50 mm Querschnitt. Ein keramischer Schlicker wurde aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
    a) Siliziumkarbidpulver 0,1 - 10 um 37,5 %
    b) Siliziumkarbidteilchen 20 - 150 um 40 %
    c) Siliziumpulver 0,5 - 50 um 17 %
    d) Tonerde 0,4 - 10 um 5 %
    e) Eisenoxid 1 - 75 um 0,5 %
    f) Wasser 12,5 %*
    g) Verflüssigungsmittel wie Wasserglas und Natriumhydroxid 0,3 %*
    * Bezogen auf die Summe von a, b, c, d und e.
  • Der Schlicker wird in eine Gipsform gegossen. Nach dem Entformen wird der Balken bis 90°C getrocknet und bei 1420°C unter Stickstoffatmosphäre gebrannt. Durch die Reaktion mit Stickstoff wurde die Dichte von 2,83 g/cm³ und eine Biegefestigkeit von 200 MPa gemessen.
    • Beispiel 2
  • Fertigung einer 50 x 50 x 4 mm großen Platte mit einer isostatischen Presse.
  • Eine keramische Preßmischung wurde aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
    a) Siliziumkarbid 0,1 - 150 um 73,5 %
    b) Tonerde 0,4 - 10 um 9 %
    c) Eisenoxid 1 - 75 um 0,5 %
    d) Siliziumkarbidpulver 0,5 - 50 um 17 %
    e) Dextrin 1 %*
    f) Lignosulfonat 3 %*
    g) Vaselin 1 %*
    h) Wasser 3 %*
    * Bezogen auf die Summe von a, b, c, und d.
  • Die Mischung wird in einem für Keramik üblichen Mischer hergestellt.
  • Das Material wird mit 1600 bar gepreßt. Nach dem Pressen wird die Platte bei 90°C getrocknet und in einer Stickstoffatmosphäre bei 1420°C gebrannt. Durch die Reaktion mit Stickstoff wurde eine Dichte von 2,70 g/cm³ und eine Biegefestigkeit von 160 MPa bei Raumtemperatur gemessen.

Claims (18)

1. Feuerfestmaterial bestehend aus 63 - 82 Gew.-% SiC, 15 - 27 Gew.-% Si₃N₄ und 3 - 10 Gew.-% anorganischen Oxiden.
2. Feuerfestmaterial gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß es 67 - 72 Gew.-% SiC enthält.
3. Feuerfestmaterial gemäß Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß es 23 - 25 Si₃N₄ enthält.
4. Feuerfestmaterial gemäß einem der Ansprüche 1 oder 3,
dadurch gekennzeichnet, daß es 5 - 8 Gew.-% anorganische Oxide enthält.
5. Feuerfestmaterial gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die anorganischen Oxide Eisenoxid, Aluminiumoxid und Natriumoxid sind.
6. Feuerfestmaterial gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß Eisenoxid durch Zinkoxid, Aluminiumoxid durch Titanoxid und/oder Zirkoniumoxid und Natriumoxid durch Calcium-, Kalium- und/oder Magnesiumoxid ganz oder teilweise ersetzt sind.
7. Verfahren zur Herstellung des Feuerfestmaterials gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß
a) 63 - 82 Gew.-% Siliciumcarbidpulver, 10 - 36 Gew.-% Siliciumpulver und bis zu 10 Gew.-% anorganische Oxidpulver mit einer Korngröße von höchstens 300 um zu einer stabilen Suspension gemischt werden,
b) einem Formgebungsverfahren unterworfen werden,
c) getrocknet und
d) bei 1380 - 1450°C in einer Stickstoffatmosphäre gebrannt werden.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, daß 70 - 80 Gew.-% Siliziumcarbidpulver, 15 - 22 Siliziumpulver und bis zu 8 Gew.-% anorganische Oxidpulver gemischt werden.
9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 7 oder 8,
dadurch gekennzeichnet, daß 17 - 20 Gew.-% Siliciumpulver und 5 Gew.-% anorganische Oxide eingesetzt werden.
10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 7 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß als Oxide Eisenoxid, Aluminiumoxid und Natriumoxid eingesetzt werden.
11. Verfahren gemäß Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 2 Gew.-% Eisenoxid, 1 - 6 Gew.-% Aluminiumoxid und bis zu 0,4 Gew.-% Natriumoxid eingesetzt werden.
12. Verfahren gemäß Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet, daß 0,5 - 1,5 Gew.-% Eisenoxid und bis zu 0,1 Gew.-% Natriumoxid eingesetzt werden.
13. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß Eisenoxid durch Zinkoxid, Aluminiumoxid durch Titanoxid und/oder Zirkoniumoxid, Natriumoxid durch Calciumoxid, Kaliumoxid, Magnesiumoxid ganz oder teilweise ersetzt werden.
14. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 8 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß die Korngröße der eingesetzten Pulver 0,1 - 150 um beträgt.
15. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 8 bis 14,
dadurch gekennzeichnet, daß als organische Bindemittel Plastifizierungsmittel eingesetzt werden.
16. Verfahren gemäß Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß als Plastifizierungsmittel Fette, Vaseline, Polyvinylalkohol und/oder Estearin eingesetzt werden.
17. Verfahren gemäß der Ansprüche 8 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, daß die Brenntemperatur 1420°C beträgt.
18. Verwendung des Feuerfestmaterials gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 für hochfeste Teile.
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