DE3423911C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Keramikkörper auf Sialon-
Basis für Werkzeuge, deren Oberflächen mit einer harten
Schicht überzogen sind, und besonders oberflächenbeschichtete
Keramikmaterialien auf Sialon-Basis für Werkzeuge, welche
ausgezeichnete Verschleißfestigkeit bei der Verwendung
in Schneidwerkzeugen und anderen verschleißfesten Werkzeugen
zeigen sowie Verfahren zu deren Herstellung.
In den letzten Jahren hat man Keramikmaterialien auf
Siliciumnitrid-Basis für Schneidwerkzeuge und andere verschleißfeste
Werkzeuge verwendet. Solche Keramikmaterialien
zeigen jedoch den Nachteil einer schlechten Sinterbarkeit,
da Siliciumnitrid (hiernach bezeichnet als "Si₃N₄") eine Verbindung
mit einer starken kovalenten Bindung ist. Daher wurden
viele Keramikmaterialien dieses Typs üblicherweise durch
Heißpressen hergestellt. Beim üblichen Heißpreß-Verfahren
kann man jedoch aus Keramikmaterialien auf Si₃N₄-Basis nur
schwer Produkte mit komplizierter Formgebeung erhalten, und
das Verfahren liefert nur geringe Ausbeute. Es wurden auch
Versuche unternommen, in Schneidwerkzeugen und anderen verschleißfesten
Werkzeugen Keramikmaterialien auf Sialon-Basis
zu verwenden, welche eine höhere Sinterbarkeit als Si₃N₄
und höhere Wärmeschockbeständigkeit sowie Oxidationsbeständigkeit
aufweisen. Solche Keramikmaterialien auf Sialon-
Basis bestehen hauptsächlich auf einer Verbindung, die
erhalten wird, indem ein Teil des Si und ein Teil des N
im Kristallgitter des β-Si₃N₄ durch Al bzw. bzw. 0 ersetzt wird,
nämlich b-Sialon, das ausgedrückt wird durch eine chemische
Formel Si6-z Al z O z N8-z , worin 0 < z ≦ 4,3. Solche Keramikmaterialien
auf Sialon-Basis weisen hohe Zähigkeit, jedoch
keine genügende Härte auf, d. h. ihre Härte liegt z. B. in
der Größenordnung von 92 Rockwell-Härte (A-Skala). Daher
können solche Keramikmaterialien auf Sialon-Basis keine befriedigende
Verschleißfestigkeit zeigen, wenn sie in
schneidenden und spanenden und anderen verschleißfesten
Werzeugen verwendet werden.
Aus der US-PS 42 52 768 ist ein keramisches
Material bekannt, das ein Carbid als disperse
Phase enthält, wobei das Carbid ausgewählt
ist aus den Carbiden von Ti, Zr, Hf, Ta, V, W und Si,
um die Verschleißfestigkeit des Materials zu erhöhen.
Das keramische Material selbst besteht aus Si₃N₄,
Al₂O₃, AlN, Y₂O₃ und Cr₂O₃ mit einem
bestimmten Molverhältnis, wobei die Komponenten
in einer Feststofflösung vorliegen. Der
nach den Angaben dieser Schrift berechnete Anteil
an α-Sialon kann dabei höchstens 10 Vol.-%,
bezogen auf die Summe von α- und β-Sialon
betragen.
Die DE-OS 30 03 353 betrifft ein beschichtetes
Sintercarbidprodukt, das auf einem Sintercarbidgrundwerkstoff
eine Zwischenschicht aus
Hafniumnitrid, Titannitrid, Zirkoniumnitrid
und/oder Titannitrid-Titancarbid und auf
dieser Zwischenschicht einen vollkommen dichten
Überzug aus Hafniumcarbonitrid oder
Zirkoniumcarbonitrid aufweist.
Zum Stand der Technik gehört die ältere Anmeldung
P 34 14 979.1-45, die einen Keramikkörper
auf Sialon-Basis betrifft, wie er im
Oberbegriff des Anspruchs 1 beschrieben ist.
Aufgabe der Erfindung ist es, oberflächenbeschichtete
Keramikmaterialien auf Sialon-Basis für Werkzeuge zu schaffen,
welche sowohl hohe Härte als auch ausgezeichnete Sinterbarkeit
aufweisen und daher ausgezeichnete Verschleißfestigkeit
zeigen können, wenn sie in schneidenden und
spanenden Werkzeugen und anderen verschleißfesten Werkzeugen
verwendet werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein
oberflächenbeschichteter Keramikkörper auf Sialon-Basis
für Werkzeuge mit den Merkmalen des Anspruchs 1.
Vorzugsweise hat die angegebene harte Überzugsschicht
eine mittlere Schichtdicke im Bereich von 0,5 bis 10 µm.
Weiter kann das angegebene oberflächenbeschichtete
Keramikmaterial auf Sialon-Basis für Werkzeuge weiterhin
wenigstens eine zweite harte Überzugsschicht aufweisen, die
über der Oberfläche der ersten harten Überzugsschicht gebildet
ist und im wesentlichen aus wenigstens einer Verbindung
aus der Gruppe Alumniumoxid und Aluminiumnitro-Oxid
besteht, worin die erst-erwähnte harte Überzugsschicht als
eine Zwischenschicht, dagegen die zweite harte Überzugsschicht
als eine Oberflächenschicht vorhanden sind.
Vorzugsweise hat die zweite harte Überzugsschicht
eine mittlere Schichtdicke im Bereich von 0,5 bis 5 µm.
Im Hinblick auf die eingangs angegebenen Umstände
haben die Erfinder zahlreiche Untersuchungen durchgeführt,
um die üblichen Keramikmaterialien auf Sialon-Basis zu
verbessern, die hauptsächlich aus dem erwähnten β-Sialon
bestehen, um ihnen höhere Härte und demgemäß gute Verschleißfestigkeit
zu verleihen, ohne deren gute Sinterbarkeit
zu beeinträchtigen. Die Erfinder haben dabei folgendes
gefunden
- a) ein Keramikmaterial zeigt gesteigerte Härte und demgemäß ausgezeichnete Verschleißfestigkeit, wenn es zusammen mit dem erwähnten β-Sialon eine Verbindung enthält, die erhalten wird, indem man einen Teil des SI und einen Teil des N, welche das Kristallgitter von α-Si₃N₄ bilden, durch Al bzw. 0 ersetzt und die auch wenigstens ein Element aus der Gruppe Li, Na, Ca, Mg, Y und seltene Erdelemente (diese Elemente werden hiernach allgemein mit "M" bezeichnet) enthält, worin M im Kristallgitter interstitiell in Form einer festen Lösung enthalten ist, also ein α-Sialon ausgedrückt durch die chemische Formel Mx(Si, Al)₁₂(O, N)₁₆, worin x größer als 0 jedoch nicht größer als 2 ist;
- b) wenn ein Keramikmaterial, daß sowohl a-Sialon als auch β-Sialon, wie oben erwähnt, und außerdem wenigstens einen eine kombinierte Phase bildenden Bestandteil enthält, der ausgewählt ist aus der Gruppe Oxide und Nitride irgendeines der oben angegebenen Elemente M, Si oder Al (diese Verbindungen werden hiernach allgemein als "die Metallverbindungen" bezeichnet), so hat ein solcher eine kombinierte Phase bildender Bestandteil, oder solche Bestandteile, die im Keramikmaterial enthalten sind, einen genügend niedrigen Schmelzpunkt und bildet daher während des Sinterns des Keramikmaterials eine flüssige Phase, um das Sintern zu begünstigen. Außerdem liegt im gesinterten Keramikmaterial der eine kombinierte Phase bildende Bestandteil (oder diese Bestandteile) in einem glasartigen oder kristallinen Zustand an der Korngrenze des Sialons vor, und verdichtet das gesinterte Keramikmaterial und steigert demgemäß dessen Härte;
- c) wenn ein Keramikmaterial auf Sialon-Basis, das im wesentlichen aus α-Sialon, β-Sialon und wenigstens einer der oben in b) angegebenen Metallverbindungen besteht, weiter wenigstens einen Bestandteil mit kubischer Struktur enthält, der ausgewählt ist aus der Gruppe der Carbide, Nitride, Oxide irgendeines der Metalle Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo und W und eine feste Lösung von wenigstens zwei dieser Verbindungen (diese Verbindungen werden hiernach allgemein "die Verbindungen mit kubischer Struktur" genannt), so zeigt das Keramikmaterial auf Sialon-Basis gesteigerte Oxidationsbeständigkeit sowie gesteigerte Härte und demgemäß weiter verbesserte Verschleißfestigkeit. Außerdem zeigt es als eine Matrix eine stärkere Bindung an eine harte Überzugsschicht, die hiernach näher beschrieben ist;
- d) wenn auf einer Oberfläche einer Matrix des Keramikmaterials auf Sialon-Basis, das im wesentlichen aus α-Sialon, β-Sialon, wenigstens einer der Verbindungen mit kubischer Struktur und wenigstens einer der Metallverbindungen als eine eine kombinierte Phase bildender Bestandteil, wie oben in c) angegeben, besteht, eine harte Überzugsschicht gebildet wird, die aus einer Schicht von wenigstens einem Bestandteil oder Schichten von wenigstens zwei Bestandteilen ausgewählt aus der Gruppe Carbide, Nitride, Carbo- Nitride, Carbo-Oxide und Carbo-Nitro-Oxide von Ti, Zr oder Hf (diese Verbindungen werden hiernach allgemein "die Verbindungen der Gruppe 4a-Metalle" genannt), besteht, zeigt das oberflächenbeschichtete Keramikmaterial auf Sialon- Basis weiter gesteigerte Verschleißfestigkeit und
- e) wenn weiter auf der aus wenigstens einer der Verbindungen von Gruppe 4a-Metallen, wie oben unter d) angegeben, gebildeten harten Überzugsschicht eine zweite harte Überzugsschicht gebildet wird, die aus einer Schicht von einem Bestandteil oder Schichten von zwei Bestandteilen ausgewählt aus der Gruppe Oxid und Nitro-Oxid von Al (diese Verbindungen werden hiernach allgemein als "die Al-Verbindungen" bezeichnet) gebildet wird, zweigt das erhaltene mehrfach beschichtete Keramikmaterial auf Sialon- Basis ausgezeichnete Verschleißfestigkeit, besonders beim spanenden Schnellschneiden von Gußeisen.
Die Erfindung beruht auf den angegebenen Erkenntnissen
Erfindungsgemäße Keramikkörper haben die oben
angegebenen chemischen Zusammensetzungen.
In erfindungsgemäßen Keramikkörpern auf Sialon-
Basis ist das Volumenverhältnis (α/β) des α-Sialon/
β-Sialon auf einen Bereich von 25/75 bis 25/9 begrenzt.
Wenn das Verhältnis des α-Sialons unter 25 liegt, kann die
geforderte gesteigerte Härte des Keramikmaterials nicht
erhalten werden. Wenn dagegen das Verhältnis des α-Sialons
95 übersteigt, verschlechtert sich die Sinterbarkeit des
Keramikmaterials.
Das β-Sialon, dem wie oben erwähnt die chemische
Formel Si6-z Al z O z N8-z zukommt, muß hinsichtlich z die
Bedingung erfüllen 0 < z ≦ 4,3, da keine Zusammensetzung
des β-Sialons mit einem Wert von z über 4,3 existieren
kann. Selbst im angegebenen Bereich können bei einem
großen Wert von z in den erhaltenen Keramikmaterialien
große Poren gebildet werden, und auch die Festigkeit der
erhaltenen Keramikmaterialien nimmt ab. Daher sollte der
Wert von z zweckmäßigerweise größer als 0, jedoch nicht
größer als 2,0 sein.
Das β-Sialon, dem wie oben erwähnt die chemische Formel
M x (Si, Al)₁₂(O, N)₁₆ zukommt, muß hinsichtlich des Wertes
von x die Bedingung erfüllen 0 < x ≦ 2, da bei einem
Wert von x über 2 das M Löcher zwischen den Atomen im
Kristallgitter nicht vollständig in Form einer festen
Lösung ausfüllen kann. Das Verhältnis zwischen Si, Al,
O und N ist veränderlich in Abhängigkeit der Art des M und
des Wertes von x und nimmt einen solchen Wert an, daß die
positiven und negativen Wertigkeiten einander gleich sind.
Der Gehalt an der oben angegebenen eine kombinierte
Phase bildenden Komponente ist auf einen Bereich von 1
bis 20 Volumen-Prozent begrenzt. Wenn dieser Gehalt unter
1 Volumen-Prozent liegt, können die Keramikmaterialien
nicht die gewünschte hohe Dichte haben, während ein Gehalt
von über 20 Volumen-Prozent zu einer verringerten
Festigkeit der Keramikmaterialien führt. Die besten Ergebnisse
können erhalten werden, wenn dieser Gehalt in
einem Bereich von 2 bis 10 Volumen-Prozent liegt.
Der Gehalt an den erwähnten Verbindungen mit kubischer
Struktur ist begrenzt auf einen Bereich von 3
bis 30 Volumen-Prozent. Wenn der Gehalt unter 3 Volumen-
Prozent liegt, können die Keramikmaterialien nicht die
oben erwähnten erwünschten Eigenschaften haben, während
bei einem Gehalt von über 30 Volumen-Prozent die ausgezeichnete
Verschleißfestigkeit, Wärmeschockbeständigkeit
und Oxidationsbeständigkeit von sowohl α-Sialon als
auch β-Sialon nicht im erforderlichen Ausmaß erreicht
werden, was zum Auftreten von Rissen aufgrund von Wärmeschocks
führen kann, welche leicht zum Splittern des Werkstoffs
führen können.
Die mittlere Schichtdicke der erwähnten harten Überzugsschicht
der Verbindungen der Gruppe 4a-Metalle liegt
zweckmäßigerweise innerhalb eines Bereichs von 0,5 bis
10 µm. Wenn die Schichtdicke unter 0,5 µm liegt,
können die Keramikmaterialien nicht die gewünschte Verschleißfestigkeit
erreichen, während bei über 10 µm
Splittern in der Überzugsschicht auftreten kann, was die
Lebensdauer der Keramikmaterialien verkürzt. Die besten
Ergebnisse können erhalten werden, wenn diese mittlere
Schichtdicke in einem Bereich von 1 bis 5 µm liegt.
Die mittlere Schichtdicke der erwähnten zweiten harten
Überzugsschicht der Al-Verbindungen sollte vorzugsweise
in einem Bereich von 0,5 bis 5 µm liegen. Wenn diese
mittlere Schichtdicke unter 0,5 µm liegt, kann das
Keramikmaterial nicht die oben erwähnten gewünschten Eigenschaften
erreichen, während bei einer Schichtdicke über
5 µm keine weitere Verbesserung erhalten wird, was nicht
nur unwirtschaftlich ist sondern auch zum Absplittern
führen kann. Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn
diese mittlere Schichtdicke in einem Bereich von 0,5 bis
3 µm liegt.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen oberflächenbeschichteten
Keramikmaterialien auf Sialon-Basis für
Werkzeuge werden beispielsweise zuerst die folgenden Ausgangspulver
hergestellt:
- I. Pulver von Verbindungen zur Bildung von
α-Sialon und β-Sialon, welche irgendwelche der folgenden
Kombinationen a) bis c) sein können:
- a) Pulver von Si₃N₄ + Pulver von Al₂O₃ + Pulver von AlN;
- b) Pulver von Si₃N₄ + Pulver von SiO₂ + Pulver von AlN;
- c) Pulver von Si₂ON₂ + Pulver von AlN;
- II. Pulver der Verbindungen mit kubischer Struktur und
- III. Pulver von Verbindungen von Metallen als eine kombinierte Phase bildende Bestandteile.
Das erwähnte Si₃N₄ sollte vorzugsweise einen hohen Gehalt
an α-Phase aufweisen.
Diese Ausgangspulver werden zu einer vorbestimmten
Zusammensetzung gemischt. Das Mischungsverhältnis soll so
gewählt sein, daß die Verhältnisse von Al und N größer als
die aus der chemischen Formel des β-Sialons berechneten sind.
Die zusammengegebenen Pulver werden gemischt und feinst
zerkleinert und die erhaltene Mischung wird
dann bei einer Temperatur im Bereich von 1550 und 1800°C
heiß gepreßt. Statt dessen kann ein aus der Mischung hergestellter
grüner Preßling bei einer Temperatur im gleichen
Bereich gesintert werden.
Wenn ein solcher grüner Preßling während des Sinterns
direkt der Atmosphäre ausgesetzt wird, kann die von der
Hitze beeinflußte Oberflächenschicht des erhaltenen gesinterten
Keramikmaterials eine erhöhte Dicke haben. Daher
sollte vorzugsweise ein solcher grüner Preßling während des
Sinterns in Si₃N₄ eingebettet sein. Weiter sollte das Sintern
in einer N₂-haltigen Atmosphäre durchgeführt werden, um die
Zersetzung des Si₃N₄ während des Sinterns zurückzudrängen.
Vorzugsweise kann die Gasatmosphäre nur aus N₂ bestehen,
obgleich statt dessen ein Gasgemisch von N₂ und H₂ oder N₂
und Ar verwendert werden kann. Der Druck der Gasatmosphäre
kann vorzugsweise auf 1000 mbar gegebenenfalls jedoch
auch auf etwa 880 mbar eingestellt werden.
Obgleich bei einer besonders bevorzugten Verfahrensweise
dieser Druck auf einen Wert über 1 bar eingestellt
werden kann, wird dann ein spezieller Sinterofen benötigt.
Die Sintertemperatur sollte im Bereich von 1550 bis 1800°C
liegen, wie erwähnt, und besonders bevorzugt im Bereich
von 1650 bis 1750°C.
Weiter können die so gesinterten Keramikmaterialien
falls erforderlich einem Heißsintern unter hydrostatischem
Druck unterworfen werden, um die Keramikmaterialien zu verdichten.
Um eine harte Überzugsschicht der erfindungsgemäßen
oberflächenbeschichteten Keramikmaterialien auf
Sialon-Basis zu bilden, kann ein übliches Verfahren, wie
chemisches oder physikalisches Aufdampfen verwendet werden.
Vorzugsweise wird das chemische Aufdampfen verwendet, da
es vorteilhafter ist, um den Grad der Bindung zwischen der
Matrix und der harten Schicht zu erhöhen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Ausführungsbeispiele
der Herstellung der Keramikmaterialien erläutert.
Die folgenden Ausgangspulver werden hergestellt:
- I) Pulver von Si₃N₄ mit einem α-Phasengehalt von 90 Volumen-Prozent mit einer mittleren Korngröße von 0,8 µm; Pulver von α-Al₂O₃ mit einer mittleren Korngröße von 0,6 µm; Pulver von α-Al₂O₃ mit einer mittleren Korngröße von 0,6 µm; Pulver von AlN mit einer mittleren Korngröße von 1,5 µm, als die Sialon-bildenden Bestandteile;
- II) Pulver von CaO mit einer mittleren Korngröße von 0,8 µm; Pulver von MgO mit einer mittleren Korngröße von 0,6 µm, Pulver von Er₂O₃ mit einer mittleren Korngröße von 1,1 µm, Pulver von Li₂O, Pulver von Na₂O, Pulver von Y₂O₃, Pulver von La₂O₃ und YN, sämtlich mit einer mittleren Korngröße von 1,0 µm als die Metallverbindungen, welche eine kombinierte Phase bildende Bestandteile sind; und
- III) Pulver von TiC, von TiN, Pulver von ZrC, von HfC, von NbC; von TaN, von (Ti0,8V0,2)C0,5N0,5, von (Ti0,7W0,3)C0,5N0,5, von (Ti0,7M0,3)C und von TiC0,3N0,6O0,1, sämtlich mit einer mittleren Korngröße von 0,9 µm als die Verbindungen mit kubischer Struktur.
Diese Ausgangspulver wurden vereinigt zu den in
Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzungen. Jedes der vereinigten
Pulver wurde gemischt und in einer Naß-Kugelmühle
72 Stunden feinst gemahlen, dann getrocknet
und in eine Heißpreßform aus Graphit gegeben. In der Graphitform
wurde jede der erhaltenen Mischungen dem Heißpreßsintern
an der Atmosphäre unter einem Druck von
196 bar einer Temperatur von 1700°C 1 Stunde lang
unterworfen, um eine erfindungsgemäße Keramikmatrix auf
Sialon-Basis zu erhalten.
Dann wurde jede der erfindungsgemäßen Matrices hinsichtlich
Härte (Rockwell-Härte: A-Skala) geprüft und ihr
Volumenverhältnis α-Sialon/β-Sialon mittels mikroskopischer
Untersuchung und Röntgenstrahl-Beugung untersucht. Die Matrices
wurden dann zu Schneideinsätzen nach SNGN 432 (ISO: SNGN 120 408) zerschnitten,
und die Schneideinsätze wurden jeder geschliffen
und poliert. Dann wurden die Schneideinsätze jeder in einem
Reaktionsrohr aus Inconel mit einem Durchmesser von 180 mm
erhitzt, während gleichzeitig eine Reaktionsgasmischung in
das Inconel-Reaktionsrohr eingeführt wurde, die eine Zusammensetzung
entsprechend der Zusammensetzung einer zu bildenden
harten Überzugsschicht hatte, wie in Tabelle 2 angegeben.
Das Erhitzen wurde bei Atmosphärendruck und einer
Reaktionstemperatur von 1000°C durchgeführt, um harte
Überzugsschichten der Verbindungen der Gruppe 4a-Metalle zu
bilden, unter einem verringerten Druck von 133 mbar
bei einer Reaktionstemperatur von 1000°C durchgeführt, um
harte Überzugsschichten von Al₂O₃ zu bilden, und unter einem
verringerten Druck von 0,66 mbar bei einer
Temperatur von 800°C durchgeführt, um harte Überzugsschichten
von AlNO zu bilden. Die Behandlungszeit lag jeweils in
einem Bereich von 5 bis 30 Stunden, je nach der mittleren
Schichtdicke. So wurden die harten Überzugsschichten mit
den Zusammensetzungen und mittleren Schichtdicken wie in
Tabelle 1 angegeben über den Oberflächen der aus den Matrices
geschnittenen Schneideinsätze gebildet, um die oberflächenbeschichteten
Schneideinsätze No. A1 bis A 14 als erfindungsgemäße
oberflächenbeschichtete Keramikkörper
auf Sialon-Basis für Werkzeuge zu erhalten.
Dann wurden die erfindungsgemäßen oberflächenbeschichteten
Schneideinsätze No. A 1 bis A 14 einer Prüfung auf Hochgeschwindigkeitsschneiden
von Gußeisen unter den folgenden
Bedingungen unterworfen:
bearbeitetes Material:Rundstab von Gußeisen FC 30 (JIS);
Schneidgeschwindigkeit:400 m pro Minute;
Schneidtiefe:2,5 mm
Vorschubgeschwindigkeit:0,3 mm pro Umdrehung;
Schneidzeit:5 Minuten;
Bei der obigen Schneidprüfung wurde der Flankenverschleiß
jedes Schneideinsatzes gemessen. Die Meßergebnisse
sind in Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1 zeigt auch die Ergebnisse
einer anderen Schneidprüfung, die unter den gleichen
Bedingungen wie oben an Schneideinsätzen durchgeführt
wurde, die aus handelsüblichen Keramikmaterialien auf Al₂O₃-
Basis geschnitten waren (hiernach bezeichnet als "die üblichen
Schneideinsätze" No. B 1 und B 2).
Tabelle 1 zeigt, daß die erfindungsgemäßen Schneideinsätze
No. A 1 bis A 14 ausgezeichnete Verschleißfestigkeit
und demgemäß eine lange Lebensdauer als Schneidwerkzeuge
aufweisen, während die üblichen Schneideinsätze No. B 1 und
B 2 infolge ungenügender Zähigkeit splitterten, was zeigt,
daß sie zur praktischen Verwendung nicht geeignet sind.
Die gleichen Ausgangspulver wie im Beispiel wurden
hergestellt, und zu der folgenden Zusammensetzung vereinigt:
Si₃N₄86,6 Volumen-Prozent;
Al₃O₃ 0,3 Volumen-Prozent;
AlN 0,5 Volumen-Prozent;
TiN 4,0 Volumen-Prozent;
MgO 4,0 Volumen-Prozent;
Zu dem vereinigten Pulver wurde Paraffin als ein
Bindemittel in einer Menge von 3 Gewichts-Prozent des Gesamt-Gewichts
der vereinigten Pulver gegeben, und das vereinigte
Pulver wurde gemischt und in einer Naß-Kugelmühle
72 Stunden feinst gemahlen und dann getrocknet.
Die erhaltene Mischung wurde dann unter einem Druck von
1176 bar zu einem grünen Preßling gepreßt. Der grüne Preßling
wurde im Vakuum bei einer Temperatur von 800°C 1 Stunde
erhitzt und dann eingebettet in Si₃N₄-Pulver in einer Atmosphäre
von Stickstoff(N₂)gas bei 1 bar Druck und
einer Temperatur von 1750°C 2 Stunden lang gesintert, um
eine erfindungsgemäße Keramikmatrix auf Sialon-Basis zu
erhalten. Aus der Matrix wurde ein Schneideinsatz hergestellt
und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1
bearbeitet und dann einer Beschichtung mit einer harten
Überzugsschicht unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel
1 unterworfen, wodurch seine Oberfläche mit einer
harten Überzugsschicht von TiCO mit einer mittleren Schichtdicke
von 5 µm beschichtet wurde, um den erfindungsgemäßen
oberflächenbeschichteten Schneideinsatz No. 15 zu erhalten.
Der erfindungsgemäße Schneideinsatz No. A 15 und zum
Vergleich ein üblicher Schneideinsatz No. B 3, ein Handelsprodukt,
dessen Zusammensetzung Al₂O₃-30 Volumen-Prozent
TiC ist, wurden dann einer Schneidprüfung unter den folgenden
Bedingungen unterworfen:
bearbeitetes Material:Kraftfahrzeugscheibenbremse
aus Gußeisen FC 25 (JIS);
Schneidtiefe:3 mm;
Vorschubgeschwindigkeit:0,5 mm pro Umdrehung;
Schneidgeschwindigkeit:600 m pro Minute;
Schneidöl:nicht verwendet;
reine Schneidzeit15 Sekunden pro Stück.
Bei der obigen Schneidprüfung wurde festgestellt,
wie viele Stück abgedreht worden waren, bevor die wirksame
Lebensdauer des erfindungsgemäßen oberflächenbeschichteten
Schneideinsatzes No. A 15 bzw. des üblichen Schneideinsatzes
No. B 3 endete. Der erfindungsgemäße Schneideinsatz No. A 15
konnte 150 Stücke schneiden, der übliche Schneideinsatz
No. B 3 dagegen nur 50 Stücke.
Zwei weitere Schneideinsätze wurden aus der in Beispiel
2 hergestellten Keramikmatrix auf Sialon-Basis geschnitten
und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
1 weiter bearbeitet. Auf den Oberflächen dieser
Schneideinsätze wurde eine harte Überzugsschicht von ZrN
mit einer mittleren Schichtdicke von 8 µm und eine harte
Überzugsschicht von HfN mit einer mittleren Schichtdicke
von 6 µm abgeschieden, um die erfindungsgemäßen oberflächenbeschichteten
Schneideinsätze No. A 16 und A 17 zu erhalten.
Die harte Überzugsschicht aus ZrN wurde auf der
Oberfläche des Schneideinsatzes No. A 16 unter einem Druck
von 266 mbar im Reaktionsrohr bei einer Temperatur von
1050°C und mittels eines Reaktionsgasgemisches mit der
Zusammensetzung 92 Volumen-Prozent H₂, 2 Volumen-Prozent
ZrCl₄ und 6 Volumen-Prozent N₂ gebildet. Die harte Überzugsschicht
aus HfN wurde auf der Oberfläche des Schneideinsatzes
NO. A 17 unter einem Druck von 266 mbar im
Reaktionsrohr bei einer Temperatur von 1070°C und mittels
eines Reaktionsgasgemisches mit der Volumenzusammensetzung
92 Prozent H₂, 2 Prozent HfCl₄, 6 Prozent N₂ hergestellt.
Die so erhaltenen oberflächenbeschichteten erfindungsgemäßen
Schneideinsätze No. A 16 und A 17 mit der harten
ZrN- bzw. HfN-Überzugsschicht wurden einer Schnellschneidprüfung
an Gußeisen unter den folgenden Bedingungen unterworfen:
bearbeitetes Material:Rundstab von Gußeisen FC 30 (JIS);
Schnittiefe:2,5 mm;
Schnittgeschwindigkeit:400 m pro Minute;
Vorschubgeschwindigkeit:0,3 mm pro Umdrehung;
Schneidzeit5 Minuten.
Bei der obigen Schneidprüfung wurde der Flankenverschleiß
jedes Schneideinsatzes gemessen. Die Ergebnisse waren
0,31 mm für den Schneideinsatz No. A 16 und 0,18 mm für
den Schneideinsatz No. A 17, was zeigt, daß beide Schneideinsätze
ausgezeichnete Verschleißfestigkeit aufweisen.
Wie oben angegeben zeigen die erfindungsgemäßen oberflächenbeschichteten
Keramikmaterialien auf Sialon-Basis
für Werkzeuge ausgezeichnete Verschleißfestigkeit. Sie
können daher eine ausgezeichnete Leistung als schneidende
und spanabhebende Werkzeuge während langer Zeit erbringen.
Claims (7)
1. Oberflächenbeschichteter Keramikkörper auf Sialon-
Basis für Werkzeuge,
bestehend aus
- a) 3-30 Volumenprozent von wenigstens einem Carbid, Nitrid, Oxid irgendeines der Metalle Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo und W und/oder einer festen Lösung von wenigstens zwei dieser Carbide, Nitride und Oxide,
- b) 1 bis 20 Volumenprozent von wenigstens einer eine kombinierte Phase bildenden Komponente aus der Gruppe Oxide und Nitride von Li, Na, Mg, Y, seltene Erdelemente, Si oder Al und
- c) Rest β-Sialon entsprechend einer chemischen Formel Si6-z Al z O z N8-z , wobei z größer als 0, jedoch nicht größer als 4,3 ist und α-Sialon entsprechend einer chemischen Formel M x (Si, Al)12(O, N)16, worin x größer als 0 jedoch nicht größer als 2 ist und M wenigstens ein Element aus der Gruppe Li, Na, Mg, Y und seltene Erdelemente bedeutet, und unvermeidbare Verunreinigungen, wobei das Volumenverhältnis von α-Sialon/β-Sialon im Bereich von 25/75 bis 95/5 liegt;
gekennzeichnet durch wenigstens eine auf einer Oberfläche der Matrix gebildete
harte Überzugsschicht, die gebildet ist aus wenigstens einer
Verbindung aus der Gruppe Carbide, Nitride, Carbonitride,
Carbo-Oxide und Carbo-Nitro-Oxide von Ti, Zr oder Hf.
2. Oberflächenbeschichteter Keramikkörper
nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch wenigstens
eine zweite harte Überzugsschicht, die auf einer Oberfläche
der ersten harten Überzugsschicht gebildet ist, wobei
die zweite harte Überzugsschicht im wesentlichen besteht aus
wenigstens einem Oxid oder Nitro-Oxid von Al und worin die
erste harte Überzugsschicht als eine Zwischenschicht vorhanden
ist, während die zweite harte Überzugsschicht als eine
Oberflächenschicht vorhanden ist.
3. Oberflächenbeschichteter Keramikkörper
nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die angegebene erste harte Überzugsschicht
eine mittlere Dicke im Bereich von 0,5 bis 10 µm hat.
4. Oberflächenbeschichteter Keramikkörper
nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die angegebene zweite harte Überzugsschicht
eine mittlere Dicke im Bereich von 0,5 bis 5 µm hat.
5. Oberflächenbeschichteter Keramikkörper
nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß z größer als 0 ist jedoch nicht größer
als 2,0 ist.
6. Oberflächenbeschichteter Keramikkörper
nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß der Bestandteil oder die Bestandteile
(b), die eine kombinierte Phase bilden, in einer Menge von
2 bis 10 Volumenprozent vorhanden sind.
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