DE3221629A1

DE3221629A1 - Keramikwerkstoff fuer zerspanungswerkzeuge und verfahren zu dessen herstellung

Info

Publication number: DE3221629A1
Application number: DE19823221629
Authority: DE
Inventors: Kenji Nagoya Aichi Sakurai; Yamamoto Yoshihiro
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 1981-06-08
Filing date: 1982-06-08
Publication date: 1983-02-03
Also published as: US4526875A; JPS57205364A; DE3221629C2

Description

Keramikwerkstoff für Zerspanungswerkzeuge und Verfahren zu dessen Herstellung

Die Erfindung betrifft einen neuen keramischen Werkstoff für Zerspanungswerkzeuge und ein neues Verfahren zu dessen Herstellung. Insbesondere schafft die Erfindung Keramikwerkstoffe auf der Grundlage von AlpO^-TiN sowie ein Verfahren zu deren kostengünstiger Herstellung unter Verwendung eines Verfahrens der Pulvermetallurgie anstelle des herkömmlichen Heißpressens.

Keramische Werkzeuge sind in jüngerer Zeit zum Zerspanen von Werkstoffen mit hoher Härte, wie von Walzenwerkstoffen verwendet worden. Bei diesem Zerspanungsvorgang wird jedoch als Folge der sehr hohen Härte des Werkstückes die Schneidkante warm. Bei den herkömmlichen Werkzeugen aus hochreiner Tonerde treten somit plastische Verformung und spanender Verschleiß der Schneidkante als Folge der geringen Wärmeleitfähigkeit dieser Tonerde-Werkzeuge auf.

Als spezifisches Beispiel für ein Walzenmaterial sei Gußeisen mit Kugelgraphit genannt, dessen Zusammensetzung 3,0 bis 3,3 % Kohlenstoff, 0,68 % Chrom, 3,5 % Nickel, 0,65 % Molybdän, Rest Eisen enthält (alle Angaben in Gewichtsprozent).

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Es ist aus der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 89410/75 bekannt, daß Al^-TiN-Keramikwerkstof f e, her gestellt durch Sintern einer Al₀O₁₃/TiN-Mischung (mit einem

5 ^

TiN-Gehalt von 5 bis 40 Vol.-%) mittels eines Heißpreßverfahrens oder eines isostatischen Heißpreßverfahrens (HIP-Verfahren) eine hohe Oxidationsbeständigkeit und eine hohe Verschleißfestigkeit aufweisen und folglich ausgezeichnete Yerspanungswerkzeuge sind. Da jedoch das Heißpressen eine Kombination von Verfahrensstufen des Einformens und Sinterns einer Ausgangsmischung in einer Graphitform sowie des Zerspanens und Bearbeitens der derart erzielten keramischen Platte mit einem Diamant-Werkzeug umfassen,hat dieses bekannte Verfahren den Nachteil, daß es bei Verwendung für 15

die industrielle Fertigung die Fertigungskosten erhöht, weshalb das Heißpressen für die Massenherstellung ungeeignet ist. Das isostatische Heißpressen umfaßt üblicherweise ein Verpressen eines geformten Erzeugnisses zwecks Sinterung oder eines gesinterten Erzeugnisses mit einem Druckgas, um ein dichtes Erzeugnis zu erzielen. Ist das geformte Erzeugnis oder das gesinterte Erzeugnis porös als Folge des Eindringens des Druckgases in das Innere des Erzeugnisses, so kann dieses Erzeugnis nicht verdichtet werden. Aus diesem Grunde ist es erforderlich, das isostatische Heißpressen erst nach einer Bedeckung der Oberfläche des Erzeugnisses oder einem vorhergehenden Sintern des Erzeugnisses auf eine Dichte von wenigstens 95 %, wobei die Luftporen geschlossen werden, anzuwenden. Dieses erschwert jedoch die industrielle Produktion OQ keramischer Werkzeuge mit Hilfe des isostatischen Heißpressens.

Die offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 12.6566/80 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von keramischen Werkstoffen für Zerspanungswerkzeuge mit 80 bis 95 % A^O,,, Rest TiN, ZrC, Zr und/oder ZrN. Diese Keramikerzeugnisse haben jedoch gleichfalls keine befriedigenden Gebrauchseigenschaf ten ,da beispielsweise ihre Wärmeleitfähigkeit als

ίο

Folge des geringen TiN-Anteils, der zwecks Steigerung der Wärmeleitfähigkeit zugefügt wurde, nur gering ist- Auch die Festigkeit dieser Erzeugnisse ist unzureichend- für die Verwendung als Zerspanungswerkzeug für Werkstoffe mit hoher Härte, wie Walzenmaterialien, selbst wenn die Beständigkeit gegen plastische Verformung und gegen spanenden Verschleiß der Schneidkante deutlich im Vergleich zu herkömmlichen hochreinen Tonerdewerkzeugen verbessert ist.

Die Erfindung verfolgt das Ziel, keramische Werkstoffe für auf pulvermetallurgischem Wege erzeugte Zerspanungswerkzeuge zu schaffen. Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, keramische Werkstoffe für Zerspanungswerkzeuge 15

zu schaffen, welche sich durch zufriedenstellende Eigenschaften im Hinblick auf ausreichende Wärmeleitfähigkeit und hohe Festigkeit auszeichnen soll. Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung

von keramischen Erzeugnissen für die pulvermetallurgische 20

Herstellung von Zerspanungswerkzeugen zu schaffen. Ferner verfolgt die Erfindung das Ziel, ein Verfahren zur Herstellung von keramischen Erzeugnissen für Zerspanungswerkzeuge zuschaffen, welche sich durch befriedigende Eigenschaften, wie ausreichende Wärmeleitfähigkeit und hohe Festigkeit auszeichnen.

Als Resultat intensiver Bemühungen um ein Verfahren zur Herstellung von Keramikerzeugnissen auf der Grundlage von

„Q AIpOo-TiN unter Verwendung pulvermetallurgischer Techniken anstelle des Warmpressens oder des isostatischen Heißpressens ist gefunden worden, daß die Verwendung von besonderen Werkstoff Proportionen unter Einschluß wenigstens eines der Stoffe ZrC, Zr und ZrN die Massenherstellung der angestrebten keramischen Erzeugnisse gestattet und zwar unter Verwendung eines Vakuum- oder Schutzgas-Sinterofens gemäß der herkömmlichen pulvermetallurgischen Arbeitsweise. Folglich ist

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gemäß der Erfindung ein keramischer Werkstoff geschaffen worden, welcher aus einer Form bzw. einem Formling aus einer Pulvermischung besteht, welche die Komponenten A1„CL·, TiN sowie wenigstens einen der Stoffe ZrC, Zr und ZrN umfaßt, wobei Al₂O- (Komponente a) 25 bis 80 % des Gesamtvolumens der Pulvermischung einnimmt und das Volumenverhältnis der dritten Komponente (einer der Stoffe ZrC, Zr und ZrN) zu TiN (Komponente b) 0,5 oder weniger beträgt.

Die Erfindung schafft ferner ein Verfahren zum Herstellen eines keramischen Werkstoffs für ein Zerspanungswerkzeug, welches die folgenden Schritte umfaßt: Einformen einer Pulvermischung enthaltend a) zwischen 25 und 80 Vol.-%

AIpO,, Rest b) TiN und c) wenigstens einen der Stoffe ZrC, Zr und ZrN, wobei das Volumenverhältnis der Komponente c) zur Komponente b) 0,5 oder weniger beträgt; und Sintern des eingeformten Pulvers im Vakuum oder unter Schutzgas.

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Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen und unter Bezug auf die Zeichnung näher beschrieben. In dieser zeigt

Fig. 1 ein graphisches Schaubild der Beziehungen zwischen 25

der Sintertemperatur und der scheinbaren relativen

Dichte der Keramikwerkstoffe nach Beispiel 1 und

Fig. 2 ein graphisches Schaubild der Beziehungen zwischen

dem TiN-Gehalt und der Wärmeleitfähigkeit sowie 30

der Reißfestigkeit in Querrichtung der keramischen Werkstoffe gemäß Beispiel 2.

Der Grund dafür, daß das Sintern erfindungsgemäß im Vakuum __R oder in einer Schutzgasatmosphäre erfolgt, liegt darin, daß die Komponenten b) und c) leicht oxidierbar sind. Das Sintern erfolgt üblicherweise zwischen 1550 und 175O⁰C und vorzugsweise im Bereich von 1600 bis 17OQ⁰C. Bei Temperaturen von weniger als 16OO°C verläuft der Sintervorgang ge-

legentlich unzureichend, wohingegen bei Temperaturen ober halb 1700⁰C das Kornwaohstum rasch fortschreitet, wodurch

die physikalischen Eigenschaften und die Zerspanungseigen B

schäften des Werkstoffes beeinträchtigt werden.

Als Komponente c) ist ZrC bevorzugt. Zusätzlich zu den ge nannten Komponenten a), b) und c) können Zusätze wie MgO,.

CaO, ZrO₀, SiO₀ und Y₀O₀', die typischerweise beim Sintern ^{d d c} -J

von Al₀O₀ verwendet werden, gleichfalls im Keramikwerkstoff vorhanden sein.

Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung in größerem Detail.

Beispiel 1

Eine Pulvermischung, bestehen aus 54,6 Vol.-% Al_o0_o-Pulver, 0,4 Vol.-% MgO-Pulver, 43 Vol.-% TiN-Pulver und 2 Vol.-% eines der Stoffe ZrC, Zr sowie ZrN, jeweils im Handel erhältlich, wurde in eine Edelstahl-Kugelmühle eingebracht und dort 40 Std. lang mittels superharten legierten Stahlkugeln und Alkohol vermählen. Nach Verflüchtigung des Alkohols wurden 2% Kampfer als Formungshilfsmittel zuge-

_p. geben. Anschließend wurde die Mischung unter einem Druck von 2 t/cm^a in eine Form eingeformt, welche unter Berücksichtigung der zu erwartenden Schrumpfung so ausgewählt worden war, daß nach Brennen des geformten Erzeugnisses ein gesintertes Erzeugnis mit den Abmessungen 13 x 13 x 5 (mm)

QQ vorlag. Nach Austreiben des Kampfers durch Erwärmen auf etwa 400⁰C wurde das geformte Erzeugnis in einen Vakuum-Sinterofen (Graphitheizung) eingesetzt und in einer Argonatmosphäre bei einem Druck von 100 Torr (133 x 10 bar) eine Stunde lang bei 1500 bis 1700⁰C gesintert. Bei jeder Sintertemperatur wurde die scheinbare relative Dichte des Sintergutes gemessen, wodurch das Schaubild gemäß Fig. 1 erhalten wurde. I_n Fig. 1 bezeichnen die Symbole O, A, Q

die gesinterten Erzeugnisse, für welche ZrC, Zr bzw. ZrN verwendet wurden, wohingegen das Symbol 4P ein Sintererzeugnis bezeichnet, welches weder ZrC, noch ZrN noch Zr 5

zugefügt worden war.

Die scheinbare relative Dichte wurde wie folgt ermittelt: Unter der Voraussetzung, daß der ermittelte Wert der scheinbaren Dichte eines gesinterten Erzeugnisses, erhalten durch Sintern einer Mischung aus

Al₃O₃ a (Gew.-%)

TiN b (Gew.-%)

, p- Einer der Stoffe

ZrC, Zr und ZrN c (Gew.-%)

d' beträgt, so ergibt sich die theoretische Dichte d zu:

a- a + b + c
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worin Pa, *Pb und #2 die jeweiligen Dichten von(a) AIpO,,, (b) TiN und (c) ZrC, Zr und ZrN bezeichnen. Folglich ergibt sich die relative Dichte zu

^a al ^b u^C ή »

11 - Ψ*~ Τ?" fg— x 100 d ~ fia + fb + fc

Wenngleich vorstehend ZrC, Zr und ZrN lediglich einzeln zu dem AIpO-. und TiN hinzugegeben wurden, ergaben sich ähnliche Ergebnisse bei Zusatz in Form einer Mischung aus zwei oder drei dieser Verbindungen mit der Maßgabe, daß

35 ihre Gesamtmenge 2 Vol.-% ausmacht.

Fig. 1 zeigt, daß der Zusatz von ZrC, Zr und ZrN in sehr geringen Mengen von 2 Vol.-% zu einer deutlichen Steigerung der scheinbaren relativen Dichte führt. Die Gründe dafür dürften in folgendem zu sehen sein:

1) Während des Sintervorganges wandeln sich ZrC, Zr und ZrN teilweise in ZrO₂ um, wodurch der Sintervorgang beschleunigt wird.

2) Es bilden sich Zwischenprodukte aus dem ZrC, Zr und ZrN und den niedrigen Oxiden (beispielsweise ZrO) oder den höheren Oxiden (beispielsweise ZrO₂) wodurch die Bindung

_lf. zwischen Al₀O- und TiN gesteigert wird.

Wird keiner der Stoffe ZrC, Zr oder ZrN zugesetzt, so erfolgt ein drastisches Kornwachstum unter Schließung der Leerstellen, so daß selbst bei noch gesteigerten Sinter-2Q temperaturen keine weitere Steigerung der Dichte erreicht wird.

Beispiel 2

Es wurde unter Verwendung der gleichen Materialien wie in Beispiel 1 eine Pulvermischung hergestellt, in welcher 20 Vol.-% des TiN durch ZrC ersetzt war. Das TiN wurde mit Hilfe von 0,5 Vol.-% MgO an das Al₂O₃ gebunden, so daß TiN/AlpOo 5/95 bis 80/20 ausmachte. Die Pulvermischung wurde 2 Stunden lang in der gleichen Weise wie bei Beispiel 1 bei Temperaturen von I6OO bis 1700⁰C gesintert. Das derartig erhaltene gesinterte Erzeugnis wurde auf seine Wärmeleitfähigkeit (K) und auf seine Reißfestigkeit in Querrich^ tung (TRS) untersucht. Der Einfluß des TiN-Gehaltes auf die Wärmeleitfähigkeit ist in Fig. 2 als durchgezogene Linie aufgezeichnet, wohingegen der Einfluß des TiN-Gehaltes auf die Reißfestigkeit in Querrichtung inFig. 2 als gestrichelte Linie aufgetragen ist. Die Biegefestigkeit (deflective strength) wurde entsprechend japanischer Industriencrrr.

B4104 (1970) ermittelt. Aus Fig. 2 geht hervor, daß innerhalb eines TiN/AlpO^-Bereiches von 2ß/80 bis 75/25,also innerhalb des erfindungsgemäßen Bereiches, sowohl die Reißfestigkeit in Querrichtung als auch die Wärmeleitfähigkeit hoch sind. Dieses besagt deutlich, daß die Temperaturschockbeständigkeit innerhalb des vorstehenden Bereiches groß ist. Der Grund dafür liegt darin, daß die Wärmeschockbeständigkeit umgekehrt proportional ist zu dem Wärmedehnungskoeffizienten und dem Elastizitätsmodul, wohingegen die Wärmeschockbeständigkeit proportional ist der Reißfestigkeit in Querrichtung und der Wärmeleitfähigkeit.

Beispiel 3

Al₂O^, TiN, ZrC, Zr und ZrM mit den in der nachfolgenden Tafel 1 zusammengestellten Eigenschaften wurden in den sich aus der nachfolgenden Tafel 2 ergebenden vorbestimmten Mischungsverhältnissen miteinander vermischt.Die Mischung wurde sodann eingeformt und der Kampfer wurde in der gleichen Weise ausgetrieben, wie in Beispiel 1 beschrieben. Das Form-

_2 stück wurde auf 125O⁰C erwärmt und einem Druck von 5 χ 10

_1
bis 1x10 mmHg ausgesetzt und 30 min. auf 1250⁰C gehalten.

Anschließend wurde Argongas bei einem Druck von 50 mmHg eingeleitet und wurde die Temperatur des Formteile auf 165O°C erhöht. Das Sintern erfolgte über einen Zeitraum von 4 Std. bei dieser Temperatur von 165O°C. Das gesinterte Erzeugnis wurde mit einem Diamant-Abziehstein bearbeitet, um einen quaderförmigen Span mit einer Größe von 12,7 x 12,7 χ 4,8 mm, einem Nasendurchmesser von -0,8 mm und einer

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Fase von 25° χ 0,10 mm zu erzielen. Der Span wurde auf seine physikalischen Eigenschaften und sein Zerspanungsverhalten untersucht. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tafel 2 zusammengestellt.

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Tafel

Reinheit Kohlenstoff- Stickstoff- Mittlere Bemerkung

gehalt gehalt Korngröße (%) (%) (%) (um)

Al₂O,

TiN ZrC ZrN Zr

99	,99	11,6	21	,7	0,3	1% MgO zu
						gefügt
			13	,2	1,2
					1,4
				1,2
99	,8		3,5

	co	co	(VoI	ZrC	ZrN Zr	5	5	10	4	to	to	Mittlere	I—ι	O O
	σι	0	TiN	5				4	cn	O	Korngröße	cn
			22						Tafel 2	(um)		Bemerkung
		Zusammensetzung			7	5	Relative	Rockwell	1,6	Zerspanungs
			25	5		Dichte	Härte		test
roc		:>e Al₀O₀	22			(%)	(45N)	1,7	V_n (mm)	erfindungsgeraäßes
A		73	30	8		98,9	89,5	1,6	0,16	Erzeugnis
			32	3				1,4		It
B		68	42	15		99,2	89,3	1,6	0,18	tt
C	68	50	17		98,5	89,7	1,3	0,17	11
D	60	55	13	99,3	90,0	1,5	0,15	ti
E	60	55		99,0	89,6	1,8	0,14	It
F	45	11		98,9	90,2	1,7	0,12	ti
G	35		30	98,8	89,2	1,9	0,13	Il
H	28	20		98,2	88,9		0,12	It
I	28		40	98,5	89,0	2,1	0,12	Außerhalb der Er
J	85	25		99,1	89,8		0,28	findung
			10			2,5		ti
K	45	80		96,5	87,0		Bruch nach	ti
		40				2,0	55 Sek.	It
L	35			96,3	86,6	2,6	Bruch nach
						35 Sek.	Il
M	10	97,5	87,8	0,38	gesintert durch
N	60	99,3	88,4	0,30	Warmpressen

In Tafel 2 bezeichnet V_ß den Betrag des Flankenverschleißes nach 4-minütiger Zerspanung, wobei der Zerspanungstest unter den folgenden Bedingungen durchgeführt wurde:

Probekörper SKD 11 (H_Dr,63)

140 d χ 200 1 Probestab Maschine . Drehbank

Zerspanungsgeschwindigkeit 100 m/min.

Vorschub 0,2 mm je Umdrehung

Spantiefe 0,5 mm

Lebensdauerbe- bestimmt durch den Flankenbestimmung abrieb nach 4-minütigem Zer- -,e spänen

Aus Tafel 2 ist zu erkennen, daß die Proben A bis I, in welchen jede Komponente innerhalb der erfindungsgemäßen Bereiche liegt, ausgezeichnete Eigenschaften und eine ausgezeichnete Lebensdauer aufweisen im Vergleich mit den Proben J bis M, bei welchen wenigstens eine der Komponenten einen außerhalb der Erfindung liegenden Gehaltsbereich aufweist, sowie im Vergleich mit der Probe N, welche aus einer Mischung mit bekannter Zusammensetzung besteht, welche warmverpresst wurde. SKD 11 ist ein durch die japanische Industrienorm G4404 (1972) definierter Spezial-Werkzeugstahl mit folgender Zusammensetzung: 1,4 bis 1,6 % Kohlenstoff, 11 bis 13 % Chrom, 0,8 bis 1,2 % Molybdän, 0,2 bis 0,5 % Vanadium, Rest Eisen (alle Prozentangaben beziehen sich auf Gewichtsprozent).

Es versteht sich aus den vorstehenden Beispielen, daß die AlpO^-Komponente anteilsmäßig innerhalb eines Bereiches von 25 bis 80 Vol-% liegen soll. Ist der Anteil dieser Komponente geringer als 25 Vol.-%, so sind die Sintereigenschaften schlecht. Nimmt diese ΑΙρΟ-,-Komponente andererseits mehr als 80 Vol-% ein, so sind die Wärmeleitfähigkeit und die .

Reißfestigkeit in Querrichtung unzureichend, derart, daß das Zerspanen von Werkstoffen hoher Härte, wie beispielsweise

von Walzenwerkstoffen durch das Auftreten plastischer Ver-5

formungen sowie durch Spanabrieb an der Schneidkante beeinträchtigt wird. Ferner müssen auch die Proportionen der Komponenten (c), d.h wenigstens eines der Stoffe ZrC, Zr und/oder ZrN so gewählt sein, daß das Volumenverhältnis der Komponente (c) zur Komponente (b) 0,5 oder weniger beträgt. Bei höheren Proportionen sind die Sintereigenschaften schlecht und kann das gesinterte Erzeugnis nicht als Zerspanungswerkzeug verwendet werden.

Wie vorstehend beschrieben, ermöglicht das Verfahren nach 15

der Erfindung die Herstellung von keramischen Werkstoffen auf Basis AIpO^-TiN, welche sich durch äußerst befriedigende Betriebseigenschaften auszeichnet.

_on Es versteht sich, daß die Erfindung nicht auf die beschriebenen Beispiele beschränkt ist, da diese lediglich zur Erläuterung des Erfindungsgedankens dienen.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Keramischer Werkstoff für Zerspanungswerkzeuge aus einer gesinterten, geformten Pulvermischung umfassend a) Al₂O₃, b) TiN und c) wenigstens einen der Stoffe ZrC, Zr und ZrN, dadurch g ekennzeichnet , daß die Komponente a) zwischen 25 und 80 % des Gesamtvolumens der Pulvermischung einnimmt und daß das Volumenverhältnis der Komponente c) zur Komponente b) maximal 0,5 beträgt.

2. Keramischer Werkstoff nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeichnet , daß die Komponente a) 30 bis 65 % des Gesamtvolumens des geformten Pulvers einnimmt.

3. Keramischer Werkstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß das keramische Material bei einer Temperatur von I6OO bis 1700⁰C gesintert worden ist.

4. Verfahren zum Herstellen eines keramischen Werkstoffes ° für eine Zerspanungswerkzeug, bei welchem eine Pulvermischung eingeformt wird, welche a) Al₂O.,,. b) TiN und c) wenigstens einen der Stoffe ZrC, Zr und ZrN enthält, dadurch ge kennzeichnet , daß der Komponente a) ein An-

teil zwischen 25 und 80 % des Gesamtvolumens der Pulvermischung zugewiesen wird und daß das Volumenverhältnis der Komponente c) zur Komponente b) auf maximal 0,5 eingestellt wird, und daß das eingeformte Pulver unter Vakuum oder unter Schutzgas gesintert wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch g e k e η η zeichnet , daß der Komponente a) ein Anteil von 30 bis 65 % des Gesamtvolumens des eingeformten Pulvers zugewiesen wird.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch ge

kennzeichnet , daß das Sintern bei einer

Temperatur von 1600 bis 17QO⁰C durchgeführt wird.