EP0301172A2 - Verfahren zur Hydrierung kohlenstoffhaltiger Einsatzstoffe - Google Patents

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EP0301172A2 EP88105773A EP88105773A EP0301172A2 EP 0301172 A2 EP0301172 A2 EP 0301172A2 EP 88105773 A EP88105773 A EP 88105773A EP 88105773 A EP88105773 A EP 88105773A EP 0301172 A2 EP0301172 A2 EP 0301172A2
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phase reactor
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Eckard Dr. Wolowski
Frank Dr. Mirtsch
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/004—Inhibiting of corrosion

Definitions

  • the invention relates to the introduction of alkali donors, especially as a sodium compound, and cold slop in the common high pressure circuit of a bottom phase hydrogenation with integrated gas phase hydrogenation.
  • the feedstocks are also supplied with an alkali dispenser, especially as a sodium compound, so that the chlorine is chemically bound from the feedstocks and discharged from the process together with the hydrogenation residue. Otherwise chlorine corrosion and salt formation (e.g. ammonium chloride) can occur in the condensation path of the oil products.
  • an alkali dispenser especially as a sodium compound
  • the sodium is added to the liquid carbonaceous feedstocks as Na2S in solid form.
  • the Na2S dissolves well in aromatic oils - especially raw coal oils from the bottom phase hydrogenation.
  • the solubility for Na2S is very low.
  • the Na2S melts above 110 ° C and gradually releases its hydration water when heated further in the heating path. In cooler zones this can lead to recrystallization of the Na2S and thus blockages in pipes, fittings and containers.
  • soda Na2CO3
  • soda Na2CO3
  • Soda has the disadvantage compared to Na2S that soda has a specifically lower sodium content and the alkalinity compared to Na2S is reduced.
  • Na2S in solid or molten form has poor solubility in refined solvent. There are blockages in the area of mashing. If Na2S is fed into the heating path or into the bottom phase reactor in aqueous solution, these difficulties do not occur.
  • cold slop When operating the bottom phase hydrogenation with integrated gas phase hydrogenation, cold slop also falls - a mixture of partially unrefined product oils and phenolic water - on. This cold slop will not be worked up, as is customary in the bottom phase hydrogenation, in atmospheric distillation, in which the refined oil products and, if appropriate, the refined solvent are separated into boiling fractions.
  • Kaltslop contains unrefined oils and phenolic process water, which are not brought into contact with the refined oils in atmospheric distillation. According to the invention, the cold slop is run over the gas phase hydrogenation and refined.
  • the invention has for its object to feed the alkali dispenser - especially Na2S - while avoiding precipitation and clogging in the high pressure circuit and continue to perform cold slop processing without using an additional atmospheric distillation.
  • the object of the alkali dispenser supply is achieved according to the invention in that the alkali dispenser - especially Na2S - is fed as an aqueous solution into the heating path or upstream of the sump phase reactor or into the sump phase reactor where heating and evaporation of the aqueous Na2S solution takes place.
  • the Na2S is then in finely divided form in the reaction mixture.
  • the cold slop workup in the bottom phase hydrogenation with integrated gas phase hydrogenation is achieved according to the invention in that the cold slot is fed into the heating path or upstream of the bottom phase reactor or into the bottom phase reactor.
  • the cold slop is expediently added to the hot separator head product. In this way, the addition of cold slops also supports the temperature setting in the gas phase reactor.
  • FIG 1 shows an example of use from coal hydrogenation with an integrated refining stage.
  • the mash (1) consisting of ground coal, catalyst and oil, is mixed with a partial stream of the hydrogenation gas (2) in the mash heat exchangers (24), (25) by indirect heat exchange with the hot separator head product stream (9) and the gas phase product stream (10), warmed up.
  • Most of the hydrogenation gas consisting of cycle gas (15) and fresh hydrogen (17), is heated up as stream (5) in the gas heat exchangers (26), (28), (29) and the heating furnace (30) and together with the preheated one Mash fed to the bottom phase reactor (31).
  • the aqueous Na2S solution is passed alone or together with the cold slop as a stream (18) by means of a high pressure pump (37) in the bottom phase reactor.
  • the heating or evaporation of aqueous Na2S solution and cold slop in the bottom phase reactor (31) also serves to partially dissipate the heat of reaction and thus reduces the amount of quench gas (16) required to adjust the temperature in the bottom phase reactor.
  • the aqueous Na2S solution can also be fed with the cold slop as a stream (19) upstream of the bottom phase reactor (31) or as a stream (20) between the mash heat exchangers (24) and (25). If the amount of cold slop differs in time, the furnace (30) is used to set a constant temperature for the reactor insert (7).
  • the cold slop - alone or together with vacuum gas oil - is fed into the hot separator head product stream (9) by means of a high-pressure pump (38).
  • a high-pressure pump (38) Different feed rates as material flow (21) before or as material flow (22) after the mash heat exchanger (25) make it possible to compensate for different heat transfer rates of the heat exchanger (25). This facilitates a constant temperature setting in the gas phase reactor (33).
  • the chlorine is largely bound in the sludge (8). This prevents salt formation in the material flow (10) and in the gas heat exchanger (28). Water injection to avoid salt formation or to dissolve salts is not necessary in normal operation.
  • the injection of demineralized water (23) behind the intermediate separator (34) into the material flow (12) can be useful as a preventative measure if the dosage of the Na2S solution is not adjusted to fluctuations in the chlorine content due to time-dependent wake.
  • VE water injection also supports the leaching out of ammonia in the cycle gas, which has a desirable effect on the salt formation balance in the suppressive direction. Density differences then separate cold oil (13) and water (14) in the cold separator (35) in a manner known per se.

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Abstract

Bei der Hydrierung kohlenstoffhaltiger Einsatzstoffe werden durch Einbringen des Na2S als wässerige Lösung in den Aufheizpfad oder vor bzw. in den Sumpfphasereaktor Ausfällungen und Verstopfungen vermieden. Der Kaltslop wird - vorteilhaft gemeinsam mit der wässerigen Na2S-Lösung - in den Aufheizpfad oder vor bzw. in den Sumpfphasereaktor eingespeist. Alternativ wird der Kaltslop - vorteilhaft gemeinsam mit dem Vakuumgasöl - in den Heißabscheiderkopfproduktstrom entweder vor oder nach dem Maischewärmeaustauscher eingespeist und über den Gasphasereaktor gefahren.

Description

  • Die Erfindung betrifft die Einbringung von Alkalispendern, speziell als Natriumverbindung, und Kaltslop in den gemeinsamen Hochdruckkreislauf einer Sumpfphasehydrierung mit integrierter Gasphasehydrierung.
  • Bei der Hydrierung von kohlenstoffhaltigen Einsatzstoffen - Kohle, Teeren, schwersiedenden Ölen - wird den Einsatzstoffen außer einem Kata­lysator auch ein Alkalispender, speziell als Natriumverbindung zuge­führt, damit das Chlor aus den Einsatzstoffen chemisch gebunden und gemeinsam mit dem Hydrierrückstand aus dem Prozeß herausgeschleust wird. Anderenfalls können im Kondensationspfad der Ölprodukte Chlorkorrosion und Salzbildung (z.B. Ammoniumchlorid) auftreten. Bei der Sumpfhphase­hydrierung mit nachgeschalteter Gasphasehydrierung tritt entsprechend der chemischen Gleichung NH₃ + HCL⇄NH₄CL (Ammoniumchlorid) die Salzbildung verstärkt auf, da infolge des chemischen Abbaus des Stick­stoffs der raffinierten Produkte die NH₃-Konzentration im Kreislaufgas erhöht ist.
  • Bei der konventionellen Hydrierung - speziell Kohlehydrierung - wird das Natr:um als Na₂S in fester Form den flüssigen kohlenstoffhaltigen Ein­satzstoffen zugemischt Das Na₂S löst sich in aromatenreichen Einsatz­ölen - speziell rohen Kohleölen aus der Sumpfphasehydrierung - gut auf. Bei raffinierten - bzw. aromatenarmen - Einsatzölen ist die Lösefähig­keit für Na₂S sehr gering. Oberhalb 110 °C schmilzt das Na₂S und gibt bei weiterer Erwärmung im Aufheizpfad stufenweise sein Hydrations­wasser ab. In kühleren Zonen kann es dann zu Rekristallisation des Na₂S und somit zu Verstopfungen von Rohrleitungen, Armaturen und Be­hältern kommen.
  • Als Alkalispender wird außer Na₂S auch Soda (Na₂CO₃) verwendet. Soda hat jedoch gegenüber Na₂S den Nachteil, daß Soda einen spezifisch geringeren Natrium-Anteil hat und die Alkalität gegenüber Na₂S redu­ziert ist.
  • Durch Alkalieinspeisung als wässerige Na₂S-Lösung wird Chlor ge­bunden und Salzbildung (Ammoniumchlorid) in den Gaswärmeaustauschern verhindert.
    Na₂S in fester oder geschmolzener Form hat eine schlechte Lösefähig­keit in raffiniertem Lösungsmittel. Es entstehen Verstopfungen im Bereich der Anmaischung. Wird Na₂S in wässriger Lösung in den Aufheiz­pfad oder in den Sumpfphasereaktor eingespeist, treten diese Schwierig­keiten nicht auf.
  • Bei dem Betrieb der Sumpfphasehydrierung mit integrierter Gasphasehy­drierung fällt auch Kaltslop - ein Gemisch aus z.T. nichtraffinierten Produktölen und phenolhaltigem Wasser - an. Dieser Kaltslop wird nicht - wie sonst üblich bei der Sumpfphasehydrierung - in der atmosphärischen Destillation, in welcher die raffinierten Ölprodukte und ggf. das raffi­nierte Lösungsmittel in Siedefraktionen aufgetrennt werden, aufgearbei­tet werden.
  • D. h. Kaltslop enthält unraffinierte Öle und phenolhaltiges Prozeßwasser, welche in der atmosphärischen Destillation nicht mit den raffinierten Ölen in Berührung gebracht werden. Nach der Erfindung wird der Kaltslop über die Gasphsehydrierung gefahren und raffiniert.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Alkalispender - speziell Na₂S - unter Vermeidung einer Ausfällung und Verstopfung in den Hoch­druckkreislauf einzuspeisen und weiterhin die Kaltslopaufarbeitung ohne Verwendung einer zusätzlichen atmosphärischen Destillation durchzu­führen.
  • Die Aufgabe der Alkalispenderzufuhr wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Alkalispender - speziell Na₂S - als wässerige Lösung in den Aufheizpfad oder vor dem Sumpfphasereaktor oder in den Sumpfphasereaktor eingespeist wird, wo eine Aufheizung und Verdampfung der wässerigen Na₂S-Lösung stattfindet. Das Na₂S liegt dann in fein verteilter Form im Reaktionsgemisch vor.
  • Die Kaltslopaufarbeitung bei der Sumpfphasehydrierung mit integrierter Gasphasehydrierung wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Kaltslop in den Aufheizpfad oder vor dem Sumpfphasereaktor oder in den Sumpf­phasereaktor eingespeist wird.
  • Zweckmäßig erfolgt eine gemeinsame Einspeisung von wässeriger Na₂S-­Lösung und Kaltslop in den Prozeß, um zusätzliche Hochdruckeinspeise­pumpen einzusparen.
  • Soll der Kaltslop getrennt von der Na₂S-Lösung in den Hochdruck-Kreis­lauf eingespeist werden, so erfolgt die Kaltslopzugabe zweckmäßig in das Heißabscheiderkopfprodukt. Auf diese Weise unterstützt die Kaltslopzu­gabe gleichzeitig die Temperatureinstellung im Gasphasereaktor.
  • In Fig. 1 wird ein Anwendungsbeispiel aus der Kohlehydrierung mit inte­grierter Raffinationsstufe dargestellt.
  • Die Maische (1), bestehend aus gemahlener Kohle, Katalysator und Öl, wird mit einem Teilstrom des Hydriergases (2) in den Maischewärmeaustau­schern (24), (25) durch indirekten Wärmeaustausch mit dem Heißabschei­derkopfproduktstrom (9) und dem Gasphaseproduktstrom (10), aufgewärmt. Der größte Teil des Hydriergases, bestehend aus Kreislaufgas (15) und Frischwasserstoff (17), wird als Strom (5) in den Gaswärmeaustauschern (26), (28), (29) und dem Aufheizofen (30) aufgeheizt und gemeinsam mit der vorgewärmten Maische dem Sumpfphasereaktor (31) zugeführt. Die wäs­serige Na₂S-Lösung wird allein oder gemeinsam mit dem Kaltslop als Strom (18) mittels Hochdruckpumpe (37) in den Sumpfphasereaktor gelei­tet. Die Aufheizung bzw. Verdampfung von wässeriger Na₂S-Lösung und Kaltslop im Sumpfphasereaktor (31) dient gleichzeitig zur teilweisen Abführung der Reaktionswärme und reduziert somit die benötigte Quench­gasmenge (16) zur Temperatureinstellung im Sumpfphasereaktor.
  • Die wässerige Na₂S-Lösung kann auch mit dem Kaltslop als Strom (19) vor den Sumpfphasereaktor (31) oder als Strom (20) zwischen den Maische­wärmeaustauschern (24) und (25) eingespeist werden. Bei zeitlich unter­schiedlichen Kaltslopmengen wird mit dem Ofen (30) eine konstante Tem­peratur des Reaktoreinsatzes (7) eingestellt.
  • Alternativ wird der Kaltslop - allein oder gemeinsam mit Vakuumgasöl ­mittels Hochdruckpumpe (38) in den Heißabscheiderkopfproduktstrom (9) eingespeist. Durch unterschiedliche Einspeisungen als Stoffstrom (21) vor oder als Stoffstrom (22) nach dem Maischewärmeaustauscher (25) kön­nen unterschiedliche Wärmeübertragungsleistungen des Wärmeaustauschers (25) kompensiert werden. Hierdurch wird eine konstante Temperaturein­stellung im Gasphasereaktor (33) erleichtert.
  • Durch die Einspeisung der wässerigen Na₂S-Lösung in den Prozeß wird das Chlor weitgehend in den Abschlamm (8) gebunden. Somit wird die Salz­bildung im Stoffstrom (10) und im Gaswärmeaustauscher (28) verhindert. Eine Wassereinspritzung zur Vermeidung von Salzbildung oder zur Auflö­sung von Salzen ist bei Normalbetrieb nicht notwendig. Präventiv kann die Einspritzung von VE-Wasser (23) hinter den Zwischenabscheider (34) in den Stoffstrom (12) dann von Nutzen sein, wenn die Dosierung der Na₂S-Lösung auf Schwankungen des Chlorgehaltes durch zeitlich beding­ten Nachlauf nicht abgestimmt ist. Außerdem unterstützt die VE-Wasser­einspritzung die Auswaschung von Ammoniak im Kreislaufgas, was sich auf das Salzbildungsgleichgewicht in unterdrückender Richtung wünschenswert auswirkt. Mittels Dichteunterschiede erfolgt dann eine Trennung von Kaltöl (13) und Wasser (14) im Kaltabscheider (35) in an sich bekannter Weise.

Claims (5)

1. Verfahren zur Hydrierung kohlensstoffhaltiger Einsatzstoffe mit was­serstoffhaltigen Gasen als Hydriergas unter den Bedingungen einer Sumpfphasenhydrierung bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck in Anwesenheit eines Katalysators oder auch eines Additivs mit nachge­schalteter Heißabscheiderstufe und integrierter Gasphasehydrierstufe unter Einspeisung von Alkalispendern - speziell als Natriumverbindung - zur Verhinderung von Chlorkorrosion und Salzbildung im Kondensa­tionspfad der Gasphasehydrierprodukte, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkalispender als wässerige Na₂S-Lösung in den Aufheizpfad der Einsatzstoffe oder vor bzw. in den Sumpfphasereaktor eingespeist wird und Kaltslop in den Aufheizpfad der Einsatzstoffe oder vor bzw. in den Sumpfphasereaktor oder in den Heißabscheiderkopfproduktstrom eingespeist wird.
2. Verfahren, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wässerige Na₂S-Lösung allein oder gemeinsam mit dem Kaltslop in den Aufheiz­pfad eingespeist wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wässerige Na₂S-Lösung allein oder gemeinsam mit dem Kaltslop vor oder in den Sumpfphasereaktor eingespeist wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Kaltslop allein oder gemeinsam mit Vakuumgasöl in den Heißabscheiderkopfpro­duktstrom vor dem Maischewärmeaustauscher (25) eingespeist wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kaltslop allein oder mit Vakuumgasöl in den Heißabscheiderkopfpro­duktstrom nach dem Maischewärmeaustauscher (25) eingespeist wird.
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