EP0281804A2 - Stabilisiertes alkalisches Goldbad zur stromlosen Abscheidung von Gold - Google Patents

Stabilisiertes alkalisches Goldbad zur stromlosen Abscheidung von Gold Download PDF

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EP0281804A2
EP0281804A2 EP88102273A EP88102273A EP0281804A2 EP 0281804 A2 EP0281804 A2 EP 0281804A2 EP 88102273 A EP88102273 A EP 88102273A EP 88102273 A EP88102273 A EP 88102273A EP 0281804 A2 EP0281804 A2 EP 0281804A2
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/42—Coating with noble metals
    • C23C18/44—Coating with noble metals using reducing agents

Definitions

  • the invention relates to a stabilized aqueous, alkaline gold bath containing a dicyanogold (I) complex, a complexing agent, a reducing agent and conventional additives for electroless deposition of gold on gold and metals that are less noble than gold, and on alloys of these metals.
  • a dicyanogold (I) complex a complexing agent
  • a reducing agent a reducing agent for electroless deposition of gold on gold and metals that are less noble than gold, and on alloys of these metals.
  • Gold baths for the currentless deposition of gold are already known. These are alkaline or acidic gold baths which contain predominantly an alkali metal dicyanoaurate (I), a complexing agent, a reducing agent and additives for controlling the deposition rate and for improving the adhesive strength (US Pat. No. 4,091,128, US Pat. No. 3,300,328, US -PS 4,154,877, US-PS 3,032,436, DE-OS 2,052,787, DE-OS 2,518,559). All of these baths generally have an unsatisfactory stability and decompose with the deposition of metallic gold.
  • I alkali metal dicyanoaurate
  • the gold baths mentioned are also only suitable for gilding those metals that are less noble than gold. In contrast, optimal electroless deposition of gold on gold is not possible using these baths.
  • the object of the present invention is to provide a stabilized aqueous, alkaline gold bath which enables the electroless deposition of gold on gold and less noble metals than gold and their alloys.
  • a particular advantage of the bath according to the invention is that gold can be deposited electrolessly on gold surfaces from a stable bath. Existing gold layers that are too thin can thus be reinforced as desired using the bath according to the invention.
  • the bath also enables the gold-plating of alloys that are common in the semiconductor industry, for example iron-nickel and iron-nickel-cobalt alloys and chemically reductively deposited nickel alloys such as nickel-phosphorus, nickel-boron and pure nickel.
  • the bath is particularly suitable for gold deposition on diffusion layers such as nickel-gold or cobalt-gold.
  • alkali dicyanoaurates (I) are suitable as dicyano gold (I) complex, for example the sodium and potassium complex salts and the ammonium dicyanoaurate (I).
  • the concentration can advantageously be from 0.05 g gold / liter to 30 g gold / liter.
  • Alkali borohydrides are used as reducing agents, which are extremely stable in the electrolyte at a pH value greater than 13.
  • Alkali metal cyanides which serve to stabilize the dicyanoaurate I anion, serve as complexing agents. Molar ratios of 1: 5 to 1:10, that is to say a large excess of free cyanide, are particularly suitable.
  • the labeled glycol derivatives and polyethyleneimines are used as stabilizers, which have an outstanding effect, which was not foreseeable.
  • Examples of compounds with an outstanding stabilizing effect are ethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether and polyethyleneimine.
  • the basic composition of the bath according to the invention is as follows: Gold as metal 0.05 - 30 grams / liter Stabilizer 50 - 700 grams / liter Alkali cyanide 10 - 100 grams / liter Alkali hydroxide 5 - 100 grams / liter Reducing agent 10 - 100 grams / liter
  • a molar ratio of reducing agent to stabilizer of 1: 4 is particularly advantageous for stability.
  • the working temperature of the bath can be selected from around 40 to 90 ° C. Surprisingly, even at higher temperatures there is no decomposition of the bath, that is to say the precipitation of elemental gold.
  • the bath according to the invention is used in a manner known per se by appropriately dipping the part which has been pretreated depending on the base material in the bath solution.
  • Another advantage of the bath is that it can be used repeatedly without the elemental gold being filled by decomposing the bath.
  • the bath according to the invention can be used in particular for the chemical gilding of metallic surfaces such as gold and less noble metals than gold, for example copper, silver or nickel and alloys of these metals.
  • a particular advantage of the bath according to the invention is that the deposition rate surprisingly remains the same even after a standing time of several months.
  • Another advantage is that the bath according to the invention works with a uniform deposition rate of up to 1.5 m / h.
  • the bath according to the invention can be used with great success for gold layers of soldered connections which are formed by crystal or wire bonding, which is of particular technical value.
  • the stabilizing bath compositions listed below can be used to deposit very uniform and highly adhesive and ductile coatings under the working conditions listed.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein stabilisiertes, wässriges, alkalisches Goldbad, enthaltend einen Dicyanogold(I)-Komplex, einen Komplexbildner, ein Alkalihydroxid und ein Reduktionsmittel, zur stromlosen Abscheidung von Gold auf Gold und Metalle, die unedler als Gold sind, sowie auf Legierungen dieser Metalle, dadurch gekennzeichnet, daß es als Stabilisator mindestens eine Verbindung aus der Klasse der Glykolderivate oder der Polyethylenimine enthält.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein stabilisiertes wässriges, alkalisches Goldbad, ent­haltend einen Dicyanogold(I)-Komplex, einen Komplexbildner, ein Reduktions­mittel und übliche Zusatzmittel zur stromlosen Abscheidung von Gold auf Gold und Metalle, die unedler als Gold sind, sowie auf Legierungen dieser Metalle.
  • Goldbäder zur stromlosen Abscheidung von Gold sind bereits bekannt. Es handelt sich um alkalische oder saure Goldbäder, die vorwiegend ein Alkalidicyano­aurat(I), einen Komplexbildner, ein Reduktionsmittel sowie Zusaätze zur Steue­rung der Abscheidungsgeschwindigkeit und zur Verbesserung der Haftfestigkeit enthalten (US-PS 4.091.128, US-PS 3.300.328, US-PS 4.154.877, US-PS 3.032.436, DE-OS 2.052.787, DE-OS 2.518.559). Alle diese Bäder haben in der Regel eine un­befriedigende Stabilität und zersetzen sich unter Abscheidung von metallischem Gold.
  • Die genannten Goldbäder eignen sich außerdem nur für die Vergoldung solcher Metalle, die unedler als Gold sind. Eine optimale stromlose Abscheidung von Gold auf Gold ist demgegenüber mittels dieser Bäder nicht möglich.
  • Die vorliegende Erfindung hat die Aufgabe, ein stabilisiertes wässriges, al­kalisches Goldbad zu schaffen, welches die stromlose Abscheidung von Gold auf Gold und unedlere Metalle als Gold sowie deren Legierungen ermöglicht.
  • Diese Aufgabe wird durch ein Goldbad gemäß dem Kennzeichen des Patentanspruchs gelöst.
  • Besondere Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
  • Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Bades besteht darin, daß aus einem stabilen Bad Gold stromlos auf Goldoberflächen abgeschieden werden kann. Somit können bereits vorhandene Goldschichten, die zu dünn sind, mit Hilfe des er­findungsgemäßen Bades beliebig verstärkt werden. Das Bad ermöglicht auch die Vergoldung von Legierungen, wie sie in der Halbleiterindustrie üblich sind, zum Beispiel Eisen-Nickel- und Eisen-Nickel-Kobalt-Legierungen und chemisch reduktiv abgeschiedene Nickellegierungen wie Nickel-Phosphor, Nickel-Bor und Reinnickel. Besonders geeignet ist das Bad zur Goldabscheidung auf Diffusions­schichten wie Nickel-Gold oder Kobalt-Gold.
  • Als Dicyanogold(I)-Komplex eignen sich alle Alkali-dicyanoaurate(I), zum Bei­spiel die Natrium- und Kalium-Komplexsalze und das Ammoniumdicyanoaurat(I).
  • Die Konzentration kann zweckmäßigerweise von 0,05 g Gold/Liter bis 30 g Gold/­Liter betragen.
  • Als Reduktionsmittel werden Alkaliborhydride eingesetzt, die in dem Elek­trolyten bei einem pH Wert größer 13 äußerst stabil sind.
  • Als Komplexbildner dienen Alkalicyanide, die zur Stabilisierung des Dicyano­aurat I-Anion dienen. Besonders geeignet sind Molverhältnisse von 1 : 5 bis 1 : 10, das heißt ein großer Überschuß an freiem Cyanid.
  • Als Stabilisator werden erfindungsgemäß die gekennzeichneten Glykolderivate und Polyethylenimine verwendet, die eine herausragende Wirkung entfalten, was nicht vorhersehbar war.
  • Diese Verbindungen sind als solche bereits bekannt und können nach an sich be­kannten Methoden hergestellt werden.
  • Als Verbindungen mit herausragender stabilisierender Wirkung sind beispiels­weise Ethylenglykolmonoethylether, Diethylenglykolmonoethyläther und Polyethylenimin zu nennen.
  • Die Grundzusammensetzung des erfindungsfgemäßen Bades ist wie folgt:
        Gold als Metall      0,05 - 30 Gramm / Liter
        Stabilisator      50 - 700 Gramm / Liter
        Alkalicyanid      10 - 100 Gramm / Liter
        Alkalihydroxid      5 - 100 Gramm / Liter
        Reduktionsmittel      10 - 100 Gramm / Liter
  • Von besonderem Vorteil für die Stabilität ist ein Molverhältnis von Reduktions­mittel zu Stabilisator von 1 : 4.
  • Die Arbeitstemperatur des Bades kann gewählt werden von etwa 40 bis 90° C.Auch bei höheren Temperaturen kommt es jedoch überraschenderweise nicht zu einer Zersetzung des Bades, das heißt zu einer Ausfällung von elementarem Gold.
  • Die Verwendung des erfindungsgemäßen Bades erfolgt in an sich bekannter Weise, indem das je nach Grundmaterial entsprechend vorbehandelte Teil in zweck­mäßiger Weise in die Badlösung getaucht wird.
  • Es ist hierbei vorteilhaft, entweder die Badlösung zu rühren oder die Ware zu bewegen, um gleichmäßige, glatte Oberflächen zu erhalten.
  • Ein weiterer Vorteil des Bades ist, daß es sich wiederholt verwenden läßt, ohne daß es zu einer Ausfüllung von elementarem Gold durch Zersetzung des Bades kommt.
  • Das erfindungsgemäße Bad kann insbesondere zur chemischen Vergoldung von metallischen Oberflächen wie Gold und unedleren Metallen als Gold, zum Beispiel Kupfer, Silber oder Nickel und Legierungen dieser Metalle eingesetzt werden.
  • Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Bades liegt darin, daß die Ab­scheidungsgeschwindigkeit überraschenderweise auch nach Standzeiten von mehreren Monaten gleich bleibt.
  • Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß das erfindungsgemäße Bad mit einer gleichmäßigen Abscheidungsgeschwindigkeit bis zu 1,5 m/h arbeitet.
  • Das erfindungsgemäße Bad lässt sich mit großem Erfolg für Goldschichten von Lötverbindungen,die durch Kristall- oder Drahtbonden entstehen, einsetzen, was technisch von besonderem Wert ist.
  • Aus den nachstehend aufgeführten stabilisierenden Badzusammensetzungen lassen sich unter den aufgeführten Arbeitsbedingungen sehr gleichmäßige und gut haf­tende und duktile Überzüge abscheiden.
    • BEISPIEL 1
  • Kaliumdicyanoaurat-I      0,03 Mol/Liter
    Kaliumcyanid      0,20 Mol/Liter
    Kaliumhydroxid      0,40 Mol/Liter
    Kaliumborhydrid      0,80 Mol/Liter
    Etyhlenglykolmonoethylether      2,00 Mol/Liter
    pH - Wert      13.5
    Temperatur      70° C
    Abscheidungs­geschwindigkeit      (0,6 µm/h)
    • BEISPIEL 2
  • Ammoniumdicyanoaurat I      0,015 Mol/Liter
    Natriumcyanid      0,20 Mol/Liter
    Natriumhydroxid      0,40 Mol/Liter
    Natriumborhydrid 0,60 Mol/Liter
    Diethylenglykolmonoethylether      4,00 Mol/Liter
    pH-Wert      14
    Temperatur      80° C
    Abscheidungs­geschwindigkeit      (1.0µm/h)

Claims (14)

1. Stabilisiertes wässriges, alkalisches Goldbad, enthaltend einen Dicyano­gold(1)-Komplex, einen Komplexbildner, ein Alkalihydroxid und ein Reduk­tionsmittel, zur stromlosen Abscheidung von Gold auf Gold und Metalle, die unedler als Gold sind, sowie auf Legierungen dieser Metalle, dadurch gekenn­zeichnet, daß es als Stabilisator mindestens eine Verbindung aus der Klasse der Glykolderivate oder der Polyethylenimine enthält.
2. Goldbad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Glykolderivate Ethylenglykole, Diethylenglykole oder Polyethylenglykole darstellen.
3. Goldbad gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Ethylenglykol der allgemeinen Formel
      R-O-CH₂-CH₂-OH
enthält,
in der R Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen darstellt.
4. Goldbad gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es Ethylenglykolmono­ethylether der Formel
      HO-CH₂-CH₂-OC₂H₅
enthält.
5. Goldbad gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Diethylenglykol der allgemeinen Formel
      (R₁OCH₂CH₂)₂O
enthält,
in der R₁ Wasserstoff und/oder einen Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen darstellt.
6. Goldbad gemäß Anspruch 5, daß es Diethylenglykolmonoethylether der Formel
      HO-CH₂-CH₂ -O-CH₂-CH₂₋OC₂H₅
enthält.
7. Goldbad gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Poly­ethylenglykol der allgemeinen Formel
      H(OCH₂-CH₂)nOH
enthält,
worin n eine ganze Zahl von 200 bis 14.000 bedeutet.
8. Goldbad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Polyethylen­imin der allgemeinen Formel
      (-CH₂-CH₂-NH-)n
enthält,
in der n eine ganze Zahl von 11 - 99 bedeutet.
9. Goldbad gemäß Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Stabili­satoren in einer Konzentration von 50 bis 700 g/Liter enthalten sind.
10. Goldbad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Alkali- oder Ammoniumdicyanoaurat(I) als Dicyanogold(I)-Komplex enthält.
11. Goldbad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Alkalibor­hydrid als Reduktionsmittel enthält.
12. Goldbad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Alkalicyanid als Komplexbildner enthält.
13. Goldbad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es einen pH-Wert größer als 13 aufweist.
14. Verfahren zur stromlosen Abscheidung von Gold und Metalle, die un­edler als Gold sind, sowie auf Legierungen dieser Metalle, dadurch gekenn­zeichnet, daß Bäder gemäß den Ansprüchen 1 bis 13 bei Temperaturen von 40 bis 90° C mit einer Abscheidungsgeschwindigkeit bis zu 1,5 µm/h verwen­det werden.
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