EP0250813B1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Verbundpulvern - Google Patents

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EP0250813B1
EP0250813B1 EP87107065A EP87107065A EP0250813B1 EP 0250813 B1 EP0250813 B1 EP 0250813B1 EP 87107065 A EP87107065 A EP 87107065A EP 87107065 A EP87107065 A EP 87107065A EP 0250813 B1 EP0250813 B1 EP 0250813B1
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reactor
filter
powder
hot
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EP0250813A3 (en
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Kock Dr. Dipl.-Chem. Wulf
Laboreur Dipl.-Ing. Michael
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Dornier GmbH
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Dornier GmbH
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    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/30—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with decomposition of metal compounds, e.g. by pyrolysis
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/026—Spray drying of solutions or suspensions
    • H—ELECTRICITY
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    • H01H—ELECTRIC SWITCHES; RELAYS; SELECTORS; EMERGENCY PROTECTIVE DEVICES
    • H01H11/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of electric switches
    • H01H11/04—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of electric switches of switch contacts
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S75/00—Specialized metallurgical processes, compositions for use therein, consolidated metal powder compositions, and loose metal particulate mixtures
    • Y10S75/956—Producing particles containing a dispersed phase

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for producing composite powders from precious metals and base metal oxides by atomizing an aqueous solution consisting of precious and base metal salts into a hot reactor.
  • a process for the production of silver powder is known, in which silver powder of the composition Ag / CdO for electrical contacts is produced by spraying an aqueous solution of silver and cadmium salts into a hot reactor and the resulting powder particles after reaction with the reactor atmosphere in a centrifugal separator from the hot gas stream and collected.
  • the aqueous solution is atomized into the reactor using a two-component nozzle, for example with the aid of compressed air.
  • the disadvantage here is that there is a strong tendency for noble metal powders with low base metal oxide contents to form firmly adhering wall coverings which arise due to the high relative speeds between the powder particles and the centrifuge wall.
  • the object of the invention is to avoid high gas velocities in the powder-laden stream and thereby to exclude an undesirable coating on the walls of the collecting chambers.
  • a device for performing the method is the subject of claims 6-14.
  • the maximum exit velocity of the flow from the nozzle is lower for a two-phase flow than for each of the two phases it contains and because the mass flow represented by the gaseous volume flow of the two-phase flow is by three Orders of magnitude smaller than that of a liquid flow of the same size.
  • Another important requirement for the atomizer part is that all surfaces that come into contact with the reactor atmosphere are kept at temperatures above the dew point (which also applies to the surface of the nozzle), and that all surfaces reached by the spray mist are such a high temperature show that falling drops are immediately thrown off the surface again due to the suffering frost effect (formation of a vapor layer between the liquid and a hot surface, which prevents wetting).
  • Both single-component and dual-component nozzles can be used as atomizing nozzles for atomizing the solution.
  • the advantage of the single-substance nozzles is that no propellant (usually air) increases the flow rate in the reactor tube and thus the time the powder particles stay in the hot zone shortened.
  • no propellant usually air
  • Two-component nozzles have the advantage of finer atomization and thus have a positive effect on the kinetics of particle formation.
  • a typical characteristic of precious metal powder with relatively low levels of base metal oxides is the already mentioned strong tendency to form adherent wall coverings. This disadvantage is avoided by low flow speeds and a reduction in unnecessary changes in direction of the powder-laden stream.
  • the decisive factor is the fulfillment of this requirement in the area of separating the noble metal particles (particles) from the reactor atmosphere.
  • the conventional centrifugal separators mentioned work in favor of a compact design and good separation levels with high gas speeds and high centrifugal accelerations, which leads to inevitable clogging problems in the case of hot precious metal powder.
  • the wall of the reactor chamber is endangered by a deposit or growth of powder.
  • This zone is located approximately where the spray cone of the nozzle cuts the wall.
  • the movement of the powder particles towards the wall is intensified by a convection movement due to the high heat flows in the injection part.
  • the occupancy of the reactor wall at this point can be removed with a mechanical cleaning device.
  • a mechanical cleaning device can be a scraper or the like; Imbalance motors are simpler or electropneumatic knockers. The best effect is achieved with the latter, which work in the axial direction of the reactor tube.
  • the pressure equalization In order not to reduce the effectiveness of the gas scrubbing, the pressure equalization must not take place directly with the outside atmosphere, but the pipe for pressure equalization must be connected to the volume, which is approximately atmospheric pressure, but free of extraneous gas. If a gas scrubber with a low pressure drop is selected, the volume after the differential pressure generator and before the gas scrubber meets these requirements.
  • a gas scrubber is suitable for cleaning the exhaust gases under certain conditions.
  • silver is used as the noble metal component
  • solutions of silver nitrate are practically always used which, owing to the properties of the Ag ion, are completely chloride-free.
  • the scrubber can therefore be made of chromium-nickel steel.
  • NO nitrogen monoxide
  • NO2 Three moles of NO2 are two moles of HNO3 (nitric acid) and one mole of NO, which means the volume flow and thus the flow rate is greatly reduced in each absorption stage. This means that considerably more time is available in the next absorption stage for the reaction of the NO with the remaining O2.
  • the limit value is the flow velocity of the exhaust gases with almost complete absorption towards zero. This means that exhaust gas no longer emerges from the outlet cross section of the gas scrubber. For the traces of NO still present there, the dwell time approaches infinity, so that these traces still have sufficient time for oxidation and absorption.
  • H2O2 hydrogen peroxide
  • the figure shows a reactor with a gas-tight reactor chamber 5, 6 which is arranged in a frame, not shown.
  • the reactor chamber 5, 6 is gas-tightly sealed at the top with a lid 17, in the middle of which a nebulizer nozzle 3 is arranged and which is connected by a line 18 via a pump 2 to a container 1 containing an aqueous solution consisting of precious and base metal salts is.
  • Electromagnetically actuated knockers 14 are arranged on the cover 17, which, when triggered, releases and removes the powder particles deposited on the walls of the reactor chamber 5, 6 and cover 17 by means of the knocking pulses.
  • the reactor chamber 5, 6 with its cover 17 consist of a high-temperature alloy and is provided on the outside with an electric heater 4. Water flows around the atomizing nozzle 3 for cooling (see arrow). To compensate for any differential pressures that may occur between the interior of the reactor chamber 5, 6 and the outside atmosphere, pressure compensation or non-return flaps 13 are provided therein.
  • a hot gas filter 7 is flanged to the bottom of the reactor chamber 5, 6, in the interior of which a sedimentation chamber 15 and filter candles 8 are arranged.
  • the exhaust gas flowing through the annular outlet 16 provided in the collecting part 19 to the filter candles 18 passes through lines 20 provided with non-return flaps 13 and water jet pump 10 into a gas scrubber 12 and is discharged via an exhaust pipe 11 after cleaning.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Verbundpulvern aus Edelmetallen und Unedelmetalloxiden durch Zerstäuben einer aus Edel- und Unedelmetallsalzen bestehenden wässrigen Lösung in einen heissen Reaktor.
  • Aus der DE-PS 29 29 630 ist ein Verfahren zur Herstellung von Silberpulver bekannt, bei dem Silberpulver der Zusammensetzung Ag/CdO für elektrische Kontakte durch Einsprühen einer wässrigen Lösung von Silber- und Cadmiumsalzen in einen heissen Reaktor hergestellt und die entstehenden Pulverteilchen nach Reaktion mit der Reaktoratmosphäre in einem Zentrifugalabscheider aus dem heissen Gasstrom abgetrennt und gesammelt werden. Dabei wird die wässrige Lösung mit einer Zweistoffdüse,beispielsweise unter Zuhilfenahme von Preßluft in den Reaktor zerstäubt.
  • Nachteilig ist hierbei, dass für Edelmetallpulver mit geringen Gehalten an Unedelmetalloxiden eine starke Neigung zur Ausbildung festhaftender Wandbeläge besteht, die durch die hohen Relativgeschwindigkeiten zwischen den Pulverteilchen und der Zentrifugenwand entstehen.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, hohe Gasgeschwindigkeiten im pulverbeladenen Strom zu vermeiden und dadurch einen unerwünschten Belag an den Wänden der Sammelkammern auszuschliessen.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch ein Verfahren mit den in den Ansprüchen 1-5 angegebenen Merkmalen gelöst.
  • Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist Gegenstand der Ansprüche 6-14.
  • Für die Zerstäubung der wässrigen Lösung ist es wichtig, dass einmal ein feines Tropfenspektrum entsteht, damit über ein ausreichendes Verhältnis von Tropfenoberfläche zu Volumen die Verdampfung des Lösungsmittels sowie die anschliessende Reaktion mit der Reaktoratmosphäre ausreichend rasch verläuft. Zum anderen muss die Lösung in der Zerstäuberdüse und ihren Zuleitungen vor unzulässiger Erwärmung bewahrt werden, da eine Reihe von Salzen bei erhöhter Temperatur durch z.B. Hydrolyseeffekte weniger löslich werden und aus konzentrierten Lösungen ausfallen. Ein Sieden der Lösung ist unter allen Umständen zu vermeiden, da die dabei entstehende Zweiphasenströmung die Düse praktisch verstopft. Dies liegt daran, dass die maximale Austrittsgeschwindigkeit der Strömung aus der Düse (Schallgeschwindigkeit) für eine Zweiphasenströmung niedriger ist, als für jede der beiden Phasen, die sie enthält und daran, dass der Massestrom, der vom gasförmigen Volumenstrom der Zweiphasenströmung repräsentiert wird, um drei Grössenordnungen kleiner ist, als der eines gleich grossen flüssigen Volumenstromes. Ferner ist eine weitere wichtige Anforderung an den Zerstäuberteil, dass alle mit der Reaktoratmosphäre in Kontakt kommenden Flächen, auf Temperaturen oberhalb des Taupunktes gehalten werden (was auch für die Oberfläche der Düse gilt), und dass alle vom Sprühnebel erreichten Flächen, eine so hohe Temperatur aufweisen, dass auftreffende Tropfen aufgrund des Leidenfrosteffektes (zwischen Flüssigkeit und heisser Unterlage Bildung einer Dampfschicht, welche die Benetzung verhindert) sofort wieder von der Fläche abgeschleudert werden.
  • Als Zerstäuberdüsen für die Zerstäubung der Lösung sind so- wohl Einstoff- als auch Zweistoffdüsen verwendbar. Der Vorteil der Einstoffdüsen ist, dass kein Treibmedium (üblicherweise Luft) die Strömungsgeschwindigkeit im Reaktorrohr erhöht und damit die Aufenthaltszeit der Pulverteilchen in der heissen Zone verkürzt. Ausserdem ergeben sich bei Wegfall eines Treibmediums keine Probleme hinsichtlich der Forderungen an die Gaszusammensetzung und -geschwindigkeit im Gaswäscher. Zweistoffdüsen haben den Vorteil der feineren Zerstäubung und weisen damit einen positiven Effekt auf die Kinetik der Partikelausbildung auf.
  • Ein typisches Kennzeichen für Edelmetallpulver mit relativ geringen Gehalten an Unedelmetalloxiden ist die bereits erwähnte starke Neigung zur Ausbildung festhaftender Wandbeläge. Dieser Nachteil wird durch niedrige Strömungsgeschwindigkeiten und Reduzierung unnötiger Richtungsänderungen des pulverbeladenen Stromes vermieden. Entscheidend ist die Verwirklichung dieser Voraussetzung im Bereich der Abtrennung der Edelmetallteilchen (Partikel) aus der Reaktoratmosphäre. Die erwähnten konventionellen Zentrifugenabscheider arbeiten zugunsten einer kompakten Bauweise und guten Abscheidegraden mit hohen Gasgeschwindigkeiten und hohen Zentrifugalbeschleunigungen, was im Falle heisser Edelmetallpulver zu unausweichlichen Verstopfungsproblemen führt.
  • Diese Nachteile werden vermieden durch die Pulverabtrennung in einer Sedimentationskammer, in welcher eine Umlenkung der Gasströmung von abwärts nach aufwärts bei einer Geschwindigkeit erfolgt, die für den größten Teil der Partikel unterhalb der Stokes'schen Sinkgeschwindigkeit liegt und der Restgehalt an Edelmetallteilchen an mehreren Filterelementen abgefangen wird. Als Filterelemente haben sich hierbei besonders gut gesinterte Metallfilze bewährt, während keramische Filter dazu neigen, das Edelmetallpulver durch ihren Abrieb zu verunreinigen. Die Metallfilze zeigen einen geringen Druckverlust auch bei relativ hoher Pulverbeladung und lassen sich sehr leicht durch einen Druckluftpuls automatisch in Abhängigkeit vom Druckverlust an den Filterelementen reinigen. Die leichte Reinigung ist bei der hier gewählten metallischen Reaktorkammer besonders wichtig. Ein kleines Gasvolumen des abreinigenden Preßluftpulses verändert den Druck in der Reaktorkammer nur unwesentlich und erlaubt damit eine dünnwandige Ausführung der Reaktorkammer.
  • Neben dem Ort der Pulverabscheidung ist als charakteristische Zone die Wand der Reaktorkammer durch eine Ablagerung bzw. Aufwachsungen von Pulver gefährdet. Diese Zone befindet sich etwa dort, wo der Sprühkegel der Düse die Wand schneidet. Verstärkt wird die Bewegung der Pulverteilchen in Richtung auf die Wand durch eine Konvektionsbewegung aufgrund der hohen Wärmeflüsse im Einsprühteil. Die Belegung der Reaktorwand an dieser Stelle kann mit einer mechanischen Abreinigungsvorrichtung entfernt werden. Eine solche Vorrichtung kann ein Schaber oder ähnliches sein; einfacher sind Unwuchtmotoren oder elektropneumatische Klopfer. Die beste Wirkung wird mit letzteren erzielt, die in axialer Richtung des Reaktorrohres arbeiten.
  • Bei Ausführung der Reaktorkammer aus dünnen Blechen muss unter allen Umständen ein Auftreten von Differenzdrücken zwischen dem Reaktorinneren und der Aussenatmosphäre vermieden werden, da aufgrund der geringen Festigkeit der metallischen Werkstoffe bei den erforderlichen hohen Temperaturen von ca. 1000°C bereits bei geringen Differenzdrücken eine Deformation der Reaktorkammer auftritt. Solche Differenzdrücke entstehen beispielsweise dann, wenn bei vorgegebener Einsprühleistung die Gaserzeugungsrate konstant bleibt, während aufgrund sich ändernder Strömungswiderstände in der Filtereinheit sich die Absaugrate ändert. Besonders problematisch sind auch plötzliche Ausfälle bei der Lösungsförderung aufgrund von Leitungsverstopfung, Überschreiten der maximal zulässigen Förderdrücke oder andere, die zu einer plötzlichen Druckschwankung führen und über eine Regelung der Förderleistung des Differenzdruckerzeugers nur sehr schwer ausgeglichen werden können. Um die Wirksamkeit der Gaswäsche nicht zu mindern, darf der Druckausgleich nicht direkt mit der Aussenatmosphäre erfolgen, sondern die Rohrleitung zum Druckausgleich muss mit dem Volumen in Verbindung stehen, das annähernd Atmosphärendruck aufweist, aber frei von Fremdgas ist. Wird ein Gaswäscher mit geringem Druckverlust gewählt, so erfüllt das Volumen nach dem Differenzdruckerzeuger und vor dem Gaswäscher diese Anforderungen.
  • Für die Reinigung der Abgase eignet sich unter bestimmten Bedingungen eine Gaswäsche. Bei Verwendung von Silber als Edelmetallkomponente wird praktisch immer von Lösungen des Silbernitrats ausgegangen, die aufgrund der Eigenschaften des Ag-Ions vollständig chloridfrei sind. Somit kann der Gaswäscher aus Chromnickelstahl bestehen. Bekanntlich tritt bei der thermischen Zersetzung von Nitraten NO (Stickstoffmonoxid) auf, das wegen seiner geringen Löslichkeit in Wasser nur unzureichend ausgewaschen werden kann. Dieses Problem wird hierbei dadurch gelöst, dass die Zersetzung der Lösung und der gelösten Salze in dem vollständig geschlossenen Reaktor erfolgt, in welchem die durch den Nitratzerfall in stöchiometrischer Menge entstehenden Gase NO× und O₂ (Sauerstoff) bei niedriger Temperatur wieder zum wasserlöslichen NO₂ (Stickstoffdioxid) rekombinieren können. Ausser den genannten Gasen befindet sich im Abgas nur noch Wasserdampf, der durch Kondensation leicht daraus entfernt werden kann. Somit tritt durch die Eintrittsebene des Gaswäschers nur NO und NO₂ und etwas Wasserdampf. Diese Gasmenge ist sehr gering und hat daher eine hohe Verweilzeit im Gaswäscher. Während dieser Verweilzeit tritt Absorption des NO₂ in der Waschflüssigkeit auf. Dabei werden aus drei Molen NO₂ zwei Mole HNO₃ (Salpetersäure) und ein Mol NO, das heisst der Volumenstrom und damit die Strömungsgeschwindigkeit wird in jeder Absorptionsstufe stark reduziert. Damit steht in der folgenden Absorptionsstufe für die Reaktion des NO mit dem restlichen O₂ wesentlich mehr Zeit zur Verfügung. Als Grenzwert geht die Strömungsgeschwindigkeit der Abgase bei nahezu vollständiger Absorption gegen Null. Das heisst, es tritt kein Abgas mehr aus dem Auslaßquerschnitt des Gaswäschers aus. Für die dort noch vorhandenen Spuren an NO geht die Verweilzeit gegen unendlich, so dass diese Spuren noch ausreichend Zeit zur Oxidation und zur Absorption haben. Von entscheidender Bedeutung für oxidative Absorption ist dabei der Umstand, dass die Oxidationsreaktion des NO mit O₂ zweiter Ordnung bezüglich der NO-Konzentration ist und damit in Gegenwart von Fremdgasen aufgrund der Konzentrationsabnahme im Verlauf der Wäsche sich stark verlangsamt. Bei einer Versuchsführung haben sich die Konzentration des NO bei ausschliesslichem Vorliegen von Zersetzungsprodukten der Nitrate nicht geändert, so dass die Umsetzungsrate bis zur vollständigen Oxidation des NO konstant blieb.
  • In Fällen, in denen aufgrund technischer Erfordernisse, wie beispielsweise Verwendung einer Zweistoffdüse, grosser Luftbedarf zur Reinigung der Filterkerzen oder Auftreten nichtkondensierbarer Gase wie CO₂ (Kohlendioxid) aus Hilfsstoffen zur Lösungsbereitung eine so grosse Gasmenge den Gaswäscher verlässt, dass die Verweilzeit darin für eine ausreichende Entfernung des NO nicht genügt, kann die Gasreinigung in anderer Weise erfolgen. Kernpunkt dieser Gasreinigung ist die Zugabe von NO₂ oder einer seiner Vorläuferverbindungen wie z.B. gasförmiges HNO₃, das wasserlöslich ist und in einer schnellen Gasreaktion mit NO zu HNO₂ (salpetrige Säure) weiterreagiert. In Gegenwart eines Oxidationsmittels wie z.B. H₂O₂ (Wasserstoffperoxid) läuft die Reaktion rasch weiter zur HNO₃, das auf diese Weise in beträchlicher Konzentration aufgefangen werden kann und in einem Teilstrom zur Anreicherung des Abgastromes mit der je nach Oxidationsgrad des Abgases optimalen NO₂-Menge eingesetzt wird, während der Hauptstrom beispielsweise zur Auflösung der einzusprühenden Verbindungen (Metalle oder Oxide) verwendet wird.
  • Vorteilhaft ist hierbei, dass die aufgefangene Menge an Salpetersäure (HNO₃) gerade so groß ist wie die zur Lösungsbereitung erforderliche. Dadurch entstehen keine Probleme hinsichtlich der Entsorgung bei der Herstellung von Verbundpulvern.
  • Folgend ist ein Ausführungsbeispiel eines Reaktors beschrieben und durch eine Skizze erläutert:
  • Die Figur zeigt einen Reaktor mit einer gasdichten Reaktorkammer 5, 6 die in einem nicht näher gezeigten Gestell angeordnet ist. Die Reaktorkammer 5, 6 ist oben mit einem Deckel 17 nach aussen gasdicht verschlossen, in dessen Mitte eine Zerstäuberdüse 3 angeordnet ist und die durch eine Leitung 18 über eine Pumpe 2 mit einem, eine aus Edel- und Unedelmetallsalzen bestehenden wässrigen Lösung enthaltenden Behälter 1 verbunden ist. Auf dem Deckel 17 sind elektromagnetisch betätigbare Klopfer 14 angeordnet, welche bei deren Auslösung die an den Wänden von Reaktorkammer 5, 6 und Deckel 17 abgeschiedenen Pulverteilchen durch die Klopfimpulse löst und entfernt. Die Reaktorkammer 5, 6 mit ihrem Deckel 17 bestehen aus einer hochwarmfesten Legierung und ist auf ihrer Aussenseite mit einer elektrischen Heizung 4 versehen. Zur Kühlung ist die Zerstäuberdüse 3 von Wasser umströmt (siehe Pfeil). Zum Ausgleich eventuell auftretender Differenzdrücke zwischen dem Inneren der Reaktorkammer 5, 6 und der Aussenatmosphäre sind darin Druckausgleichs- oder Rückschlagklappen 13 vorgesehen.
  • An der Reaktorkammer 5, 6 ist unten ein Heißgasfilter 7 angeflanscht, in dessen Inneren eine Sedimentationskammer 15 und Filterkerzen 8 angeordnet sind. Am daran angeflanschten kegelförmigen Sammelteil 19 sind seitliche Klopfer 14 und ein zur Aufnahme der Pulverpartikel vorgesehener Auffangbehälter 9 angeordnet. Das über dem im Sammelteil 19 vorgesehenen ringförmigen Auslaß 16 zu den Filterkerzen 18 strömende Abgas, gelangt über mit Rückschlagklappen 13 und Wasserstrahlpumpe 10 versehene Leitungen 20 in einen Gaswäscher 12 und wird nach erfolgter Reinigung über ein Abluftrohr 11 abgeführt.

Claims (14)

1. Verfahren zur Herstellung von Verbundpulvern aus Edelmetallen und Unedelmetalloxiden durch Zerstäuben einer aus Edel- und Unedelmetallsalzen bestehenden wässrigen Lösung in einen heissen Reaktor für die Verwendung bei elektrischen Kontakten mit guter Funkenlöschung, geringer Schweißneigung und geringem Abbrand, dadurch gekennzeichnet, dass das Zerstäuben mit einer Einstoffdüse (3) ohne Fremdgas und die Abtrennung der entstehenden Verbundpulver in einem Heißgasfilter (7) oberhalb des Taupunktes des Abgases erfolgt, die entstandenen Pulverpartikel direkt in einen Auffangbehälter (9) gelangen, ein zur Förderung der Reaktoratmosphäre benötigter Differenzdruck zwischen dem Reaktorinneren und der Aussenatmosphäre erzeugt wird und die Reinigung des Abgases nach Auskondensation des Wasserdampfes in einem Gaswäscher (12) erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung mit einer Einstoffdüse (3) zerstäubt wird, deren mittlerer Tropfendurchmesser ca. 40 µm ist.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck für die Zerstäubung der Lösung durch eine oszillierende Verdrängerpumpe (2) und einen Pulsationsdämpfer erzeugt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck für die Zerstäubung der Lösung durch ein druckbeaufschlagtes Gaspolster über dem Lösungsvorrat erzeugt wird.
5. Verfahren zur Herstellung von Verbundpulvern aus Edelmetallen und Unedelmetalloxiden durch Zerstäuben einer aus Edel- und Unedelmetallsalzen bestehenden wässrigen Lösung in einen heissen Reaktor mit einer Zweistoffdüse mit Fremdgas für die Verwendung bei elektrischen Kontakten mit guter Funkenlöschung, geringer Schweißneigung und geringem Abbrand, dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrennung der entstehenden Verbundpulver in einem Heißgasfilter (7) oberhalb des Taupunktes des Abgases erfolgt, die entstandenen Pulverpartikel direkt in einen Auffangbehälter (9) gelangen ein zur Förderung der Reaktoratmosphäre benötigter Differenzdruck zwischen dem Reaktorinneren und der Aussenatmosphäre erzeugt wird und die Reinigung des Abgases nach Auskondensation des Wasserdampfes in einem Gaswäscher (12) erfolgt.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 5, bestehend aus einer gasdichten Reaktorkammer aus hochwarmfesten Legierungen, welche durch eine Rohrleitung mit einem Differenzdruckerzeuger und dem Gaswäscher verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktorkammer (5, 6) auf dem Heißgasfilter (7) aufgeflanscht ist, so dass die entstandenen Pulverpartikel schwerkraftunterstützt direkt in einen Auffangbehälter (9) gelangen und dass die Reaktorkammer (5, 6) über Rückschlagklappen (13) mit dem Gaswäscher (12) verbunden ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass am oberen Ende der Reaktorkammer (5, 6) und am unteren Ende des Heißgasfilters (7) wenigstens ein elektropneumatisch betätigbarer Klopfer (14) angeordnet ist.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Rückschlagklappen (13) eine Abweichung des Druckes in der Reaktorkammer (5, 6) von der Aussenatmosphäre auf ± 10 mbar begrenzen.
9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der Wand einer im Heißgasfilter (7) angeordneten Sedimentationskammer (15) zwischen 100° und 400°C gehalten wird, wobei der Gasstrom aus der Reaktorkammer (5, 6) ohne Umlenkung von oben in die Sedimentationskammer (15) und von dort nach einer Umlenkung von 180° über einen torusförmigen Auslaß (16) zur den Filterelementen (8) des Heißgasfilters (7) geführt wird.
10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 6-9, dadurch gekennzeichnet, dass die Filterelemente (8) des Heißgasfilters (7) im torusförmigen Auslaß (16) der Sedimentationskammer (15) angeordnet sind.
11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 6-10, dadurch gekennzeichnet, dass als Filterelemente (8) Filterkerzen oder Filtertüllen aus Metallfilz, Sintermetall oder poröser Keramikmasse verwendet werden.
12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 6-11, dadurch gekennzeichnet, dass die Filterelemente (8) durch Druckluftpulse von der Reingasseite her abgereinigt werden, wobei die Abreinigung bedarfsgesteuert in Abhängigkeit vom Filtrationswiderstand erfolgt.
13. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 6-12, dadurch gekennzeichnet, dass die Erzeugung des Differenzdruckes durch einen temperaturfesten Ventilator, Verdichter oder eine Wasserstrahlpumpe (10) mit geschlossenem Kreislauf im feuchten Abgasstrom oberhalb des Taupunktes oder nach Auskondensation des Wasserdampfes oder durch einen druckluftbetriebenen Ejektor nach dem Gaswäscher (12) oder durch den bei der Verdampfung der Sprühlösung in der Verdampfungszone (5) erzeugten Überdruck erfolgt.
14. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 6-13, dadurch gekennzeichnet, dass der Gaswäscher (12) ein mit niedrigem Druckverlust arbeitender Sprühturm mit im Kreislauf geführtem Wasser ist.
EP87107065A 1986-07-02 1987-05-15 Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Verbundpulvern Expired - Lifetime EP0250813B1 (de)

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EP0250813A2 EP0250813A2 (de) 1988-01-07
EP0250813A3 EP0250813A3 (en) 1988-06-08
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