EP0216067B1 - Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Alkalinitrit aus nitrathaltigen Salzbädern - Google Patents
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- C23C8/40—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using liquids, e.g. salt baths, liquid suspensions
Definitions
- the invention relates to a method for removing alkali nitrite from nitrate-containing salt baths used for cooling components after nitriding and a corresponding device.
- DE-PS 2514 398 describes a salt bath for cooling bath nitrided components made of iron and steel, which contains sodium and potassium hydroxide with about 10% alkali nitrate.
- This salt bath is being used to an increasing extent in industry in order to convert the cyanide and cyanate residues adhering to the bath-nitrided components when they are removed from the nitriding bath and thus to render them harmless.
- These salt baths became particularly important when it emerged that under changed treatment conditions a significant increase in the corrosion resistance of nitrided components can be achieved.
- the procedure is usually such that the workpieces remain in the cooling bath operated at a temperature of 330 to 400 ° C. until they have reached its temperature and the detoxification reaction or the anti-corrosion treatment has been completed. Then the workpieces are removed from the cooling bath and cooled in cold water. If the cooling bath contains nitrite, this accumulates in the water used for cooling. Accordingly, this water must also be detoxified. This additional operation can be saved if the formation of the nitrite can be prevented or the nitrite can be destroyed immediately after its formation.
- nitrite formed in the salt bath is oxidized there to nitrate.
- air is preferably blown through the bath during the breaks.
- This bath regeneration is most effective when the air flows through the salt bath in a very fine distribution.
- This can best be achieved with an annular ventilation pipe, which is attached below the circulation stirrer usually present in such gene conditions.
- the annular ventilation pipe (4) is provided on the surface facing the circulation stirrer (3) with bores (5) so that the air emerging therefrom is passed directly into the circulation stirrer (3) and is distributed by it in the bath (2), which is in a crucible (1).
- the amount of air required naturally depends primarily on the amount of nitrite formed and thus on the amount of nitriding salt introduced into the cooling bath, ultimately on the size, shape and amount of the components treated. Arithmetically, this results in an air requirement of approximately 1,625 liters per kg of sodium nitrite to be oxidized. With the device described, a degree of utilization of 60 to 80% is achieved, which is why in practice 2,000 to 2,700 liters of air per kg of sodium nitrite are required.
- the absolute amount of NaN0 2 formed was 18 kg, the calculated air volume 29,250 liters. Here too, double air volume was used first. However, this large cooling bath had two circulators, so the ventilation was also carried out via two ventilation pipes. 1,220 liters of air were introduced per hour into each ventilation pipe. In this case too, it was found that the nitrite was completely converted after 15 hours, which corresponds to a degree of utilization of almost 80%. The composition of the bath after aeration corresponded to the specified starting composition except for slight differences.
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Alkalinitrit aus nitrathaltigen, zum Abkühlen von Bauteilen nach dem Nitrieren verwendeten Salzbädern und eine entsprechende Vorrichtung.
- In der DE-PS 2514 398 wird ein Salzbad zum Kühlen badnitrierter Bauteile aus Eisen und Stahl beschrieben, das Natrium- und Kaliumhydroxid mit etwa 10 % Alkalinitrat enthält. Dieses Salzbad wird in zunehmendem Umfang in der Industrie eingesetzt, um die den badnitrierten Bauteilen bei Entnahme aus dem Nitrierbad anhaftenden Cyanid- und Cyanatreste zu Carbonat umzusetzen und damit unschädlich zu machen. Besondere Bedeutung erlangten diese Salzbäder, als sich herausstellte, daß unter veränderten Behandlungsbedingungen eine deutliche Erhöhung des Korrosionswiderstandes nitrierter Bauteile erreichbar ist.
- Bei Betrieb dieser Salzbäder wird, besonders bei hohen Durchsätzen, durch die Umsetzung von Cyanid und Cyanat zu Carbonat ein Teil des Nitrates zu Nitrit reduziert. In der Praxis wird üblicherwiese so verfahren, daß die Werkstücke mindestens so lange in dem bei einer Temperatur von 330 bis 400° C betriebenen Abkühlbad verbleiben, bis sie dessen Temperatur angenommen haben und die Entgiftungsreaktion bzw. die Korrosionsschutzbehandlung abgeschlossen ist. Dann werden die Werkstücke dem Abkühlbad entnommen und in kaltem Wasser abgekühlt. Enthält des Abkühlbad Nitrit, reichert sich dieses in dem zum Abkühlen verwendeten Wasser an. Dementsprechend muß dieses Wasser ebenfalls entgiftet werden. Dieser zusätzliche Arbeitsgang kann eingespart werden, wenn die Entstehung des Nitrits unterbunden oder das Nitrit unmittelbar nach seiner Entstehung vernichtet werden kann.
- Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Entfernung von Alkalinitrit aus nitrathaltigen, zum Abkühlen von Bauteilen nach dem Nitrieren verwendeten Salzbädern zu entwickeln, um einen zusätzlichen Entgiftungsarbeitsgang zu vermeiden.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das im Salzbad gebildete Nitrit dort zu Nitrat oxidiert wird. Vorzugsweise wird hierzu in den Betriebspausen Luft durch das Bad geblasen.
- Mit dieser einfachen und einfach durchzuführenden Maßnahme gelingt es überraschenderweise, in der Salzschmelze das gebildete Nitrit zu Nitrat zu oxidieren. Die Behandlung des Abkühlbades erfolgt in Betriebspausen, z.B. nachts, an Wochenenden oder, wenn im vorgeschalteten Nitriersalzbad über längere Zeit keine Bauteilnitrierung erfolgt. Es ist von Vorteil, die Oxidationsbehandlungen in möglichst kurzen Zeiträumen durchzuführen, um das sich bildende Nitrit möglichst schon bei geringen Konzentrationen zu oxidieren.
- Diese Badregenerierung ist am wirkungsvollsten, wenn die Luft in sehr feiner Verteilung durch das Salzbad strömt. Das läßt sich am besten erreichen mit einem ringförmigen Belüftungsrohr, das unterhalb des üblicherweise in derarti gen Bädern vorhandenen Umwälzrührers angebracht ist. Die Abbildung zeigt schematisch eine beispielhafte Ausführungsform. Das ringförmige Belüftungsrohr (4) ist an der zum Umwälzrührer (3) gerichteten Oberfläche mit Bohrungen (5) versehen, so daß die daraus austretende Luft direkt in den Umwälzrührer (3) geleitet und von diesem im Bad (2) verteilt wird, das sich in einem Tiegel (1) befindet.
- Die notwendige Luftmenge hängt naturgemäß primär von der Menge des entstehenden Nitrits ab und damit von der Menge des in das Abkühlbad eingebrachten Nitriersalzes, letzten Endes also von Größe, Form und Menge der behandelten Bauteile. Rechnerisch ergibt sich ein Luftbedarf von ca. 1.625 Liter pro kg zu oxidierenden Natriumnitrits. Mit der beschriebenen Vorrichtung erreicht man einen Ausnutzungsgrad von 60 bis 80 %, weshalb man in der Praxis 2.000 bis 2.700 Liter Luft pro kg Natriumnitrit benötigt.
- Folgende Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutern.
- 1. In einer Salzbadnitrieranlage wurden in zwei Schichten stabförmige Bauteile salzbadnitriert und in einem Salzbad, das eine Temperatur von 370° C hatte, abgekühlt. Die Wanne, die das Abkühlsalzbad enthielt, hatte eine Größe von 800 x 600 x 900 mm und einen Salzinhalt von 900 kg mit folgender Ausgangszusammensetzung (in Gew.-%):
- NaOH 18,4
- KOH 42,5
- Na2C03 28,3
- NaNOs 10,8
- NaN02 0,0
- Nach einer Betriebsdauer von 16 Stunden (= 2 Schichten) hatte sich die Zusammensetzung des Bades in Gew.-% wie folgt geändert:
- NaOH 18,2
- KOH 41,8
- Na2C03 29,2
- NaNOs 10,7
- NaN02 0,1
- Der prozentuale Gehalt an Natriumnitrit entsprach einer absoluten Menge von 0,9 kg. Rechnerisch ergab sich ein Luftbedarf von 1.465 Liter (bei 100 % Ausnutzung). Da der Ausnutzungsgrad vorher nicht bekannt war, wurde mit der doppelten Luftmenge gearbeitet. Bei der zur Verfügung stehenden Zeit von 7 Stunden waren demnach 420 Liter Luft pro Stunde durch das Bad zu leiten. Bereits nach 4,5 Stunden zeigte die laufende analytische Überwachung, daß der Gehalt an Natriumnitrit auf 0 Prozent gesunken war. Es errechnet sich daraus ein Ausnutzungsgrad der Luft von 78 %. Gleichzeitig mit der Belüftung wurde das Bad entschlammt, so daß bei Wiederbeginn der Arbeit folgende Badzusammensetzung in Gew.-% vorlag:
- NaOH 19,1
- KOH 42,5
- NaεCOs 27,6
- NaNOs 10,8
- NaN02 0,0
- 2. Wellenförmige Bauteile wurden salzbadnitriert und in einem Abkühlbad abgekühlt. Die Wannengrö- ße betrug 1200 x 1700 x 1500 mm, der Salzinhalt 6000 kg, die Temperatur 370° C. Gearbeitet wurde in drei Schichten. Nachstehend wird die Ausgangszusammensetzung des Bades und dessen Zusammensetzung nach 112 Stunden Arbeitszeit angegeben:
- Die absolute Menge an gebildetem NaN02 betrug 18 kg, die rechnerische Luftmenge 29.250 Liter. Auch hier wurde zunächst mit der doppelten Luftmenge gearbeitet. Allerdings verfügte dieses große Abkühlbad über zwei Umwälzer, daher wurde die Belüftung auch über zwei Belüftungsrohre durchgeführt. Je Belüftungsrohr wurden 1.220 Liter Luft pro Stunde eingeleitet. Auch in diesem Falle wurde festgestellt, daß bereits nach 15 Stunden das Nitrit völlig umgesetzt war, was einem Ausnutzungsgrad von nahezu 80 % entspricht. Die Zusammensetzung des Bades nach der Belüftung entsprach bis auf geringe Unterschiede der angegebenen Ausgangszusammensetzung.
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