DE2234171B1 - Verfahren zur gemeinsamen beseitigung und/oder aufarbeitung von haertesalzabfaellen - Google Patents

Verfahren zur gemeinsamen beseitigung und/oder aufarbeitung von haertesalzabfaellen

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DE2234171B1 DE19722234171 DE2234171A DE2234171B1 DE 2234171 B1 DE2234171 B1 DE 2234171B1 DE 19722234171 DE19722234171 DE 19722234171 DE 2234171 A DE2234171 A DE 2234171A DE 2234171 B1 DE2234171 B1 DE 2234171B1
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Description

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bessern, ist es zweckmäßig, einen Großteil des haupt- Im Falle der Rückgewinnung des Bariumanteils
sächlich im Warmbadschlamm enthaltenden nitrit-/ (bei diesem Verfahrensschritt sind keine Sulfate zunitrathaltigen Salzes abzutrennen. Dies gelingt da- gesetzt worden) enthält die Reaktionsmasse Bariumdurch, daß die nitrit-Mtrathaltigen Rückstände bei carbonat. Laugt man diese mit Wasser aus, werden Temperaturen von 120 bis 400° C, vorzugsweise 5 die löslichen Anteile wie Natriumcarbonat, Kalium-160 bis 200° C, aufgeschmolzen werden und ein chlorid und Natriumchlorid herausgelöst. Durch FiI-Hauptteil dieser nitrit-mitrathaltigen Schmelze durch tration wird der Bariumcarbonatschlamm abgetrennt Filtration abgetrennt und der noch nitrit-/nitrathal- und entweder als technisches Bariumcarbonat oder tige Filtrationsrückstand zur Oxydation der cyanid-/ nach seiner Reaktion mit Salzsäure als Bariumchlorid cyanathaltigen Anteile der Härtesalzabfälle verwen- io wirtschaftlich wiederverwertet. Das bei der Bariumdet wird. carbonatfiltration anfallende Waschwasser ist stark
Bei dieser Filtration wird ein reinweißes, wieder- alkalicarbonathaltig und kann daher gut zum Vorverwendbares Nitrit-/Nitrat-Gemisch gewonnen, das reinigen von schwermetallsalzhaltigen Industrieabaus 93 bis 97 Gewichtsprozent Alkalinitrit und wässern oder zur Neutralisation von Abfallsäuren be- -nitrat, 1 bis 5 Gewichtsprozent Alkalichloriden, 15 nutzt werden.
0,5 bis 2 Gewichtsprozent Alkalicarbonaten und Der besondere Vorteil des Verfahrens besteht darweniger als 0,05 Gewichtsprozent Bariumcarbonat in, daß die Entgiftung aller in Salzhärtereien anfallenbesteht. Dieses Alkalinitrit-/-nitrat-Gemisch läßt sich den festen Stoffe in einfacher und ungefährlicher direkt oder nach Zumischung von gegebenenfalls Weise durchgeführt wird, da sich insbesondere für die fehlenden Salzen wieder als brauchbares Anlaßsalz 20 cyanidhaltigen Salze keine Möglichkeit zur Blauin Salzhärtereien einsetzen. säurebildung bietet, da keine Berührung mit Wasser
Die Filtration wird in bekannten Filtereinrichtun- oder gar mit Säuren erfolgt und darüber hinaus stets gen wie Kerzenfiltern, Drehfiltern, Scheibenfiltern, in alkalischen Mischungen gearbeitet wird,
deren Filterflächen aus Keramik-, Sintermetall- oder An Hand der folgenden Beispiele wird das Verfah-
Graphitfilterplatten gefertigt sein können, durch- 25 ren noch näher erläutert. Dabei zeigt Beispiel 1 die geführt. Aufarbeitung und Beispiel 2 die Beseitigung der Ab-
Der bei der Filtration anfallende Rückstand ent- fälle,
hält praktisch alles Barium als Bariumcarbonat sowie
alles Alkalicarbonat und noch 20 bis 30 Gewichts-
prozent des ursprünglichen Alkalinitrit-Z-nitrat-An- 30 Beispiel 1
teils. Dieser Rückstand wird nun zusammen mit den
cyanid-/cyanathaltigen sowie bariumchloridhaltigen 1800 Gewichtsteile Warmbadschlamm mit der ZuAbfällen derart miteinander gemischt, daß diese Mi- sammensetzung 13,6% Ba, 17,0 % Na, 12,2% K, schung einen Überschuß an nitrit-/nitrathaltigem An- 0,02% CN, 10,6% CO3, 12,0% Cl, 20,5% NO2, teil gegenüber dem cyanid-/cyanathaltigen Anteil 35 15,7% NO3 werden in einem Stahltiegel geschmolenthält. Um ein Entstehen von Stickoxiden aus über- zen. Mit einer eingetauchten Keramik-Filterkerze schüssigem Nitrat und Nitrit zu vermeiden, wird (Filterfläche = 2 dm2) werden bei 150 bis 170° C zweckmäßigerweise ein Reduktionsmittel, wie z. B. innerhalb von 10 Minuten unter Vakuum 785 Ge-Magerfeinkohle, Holzkohle, in einem Anteil von 1 wichtsteile einer hellgelben, klaren, dünnflüssigen bis 5% zugesetzt. 40 Schmelze abgezogen, welche nach der Abkühlung
Soll auf eine Beseitigung und nicht auf eine Auf- und dem Zermahlen ein fast weißes Salz, bestehend arbeitung der bariumsalzhaltigen Härtesalzrückstände aus Na(K)-Nitrit und Nitrat mit 0,016 Gewichtsprohingearbeitet werden, so wird im gleichen Verfah- zent Ba, 0,36 Gewichtsprozent CO3 und 1,37 Gerensschritt eine dem Bariumanteil entsprechende wichtsprozent Cl liefert.
Menge eines Sulfates des Calciums, Natriums und/ 45 Eine feingemahlene Mischung aus 200 Gewichtsoder des Eisens zugesetzt. Will man aber den Ba- teilen Kohlungsbadabfallen mit 36,4% Ba, 19,3% riumanteil noch aufarbeiten, unterbleibt diese Zu- Na, 2,4% CN, 17,1% CO3 und 24,3% Cl, 100 Gemischung, wichtsteilen Nitrierbadabfällen mit 28,7% Na,
Die so gemischten und feingemahlenen Anteile 17,7% K, 10,5% CN, 16,8% CNO und 27,5% CO3, werden nun in einem vorgeheizten Ofen bei Tempe- 50 340 Gewichtsteilen Filterrückstand aus der Warmraturen von mindestens 150° C gezündet. Durch die badschlammfiltration, welcher neben BaCO3, exotherme Reaktion erwärmt sich das Gemisch inner- Na2(K2)CO3, Na(K)Cl etwa 45 Gewichtsprozent halb weniger Minuten bis zu 600° C. Da bei dieser Na(K)—NO2(NO3) enthält, und 12 Gewichtsteilen Reaktion innerhalb kurzer Zeit viel Gas, hauptsäch- Magerkohle wird auf einer Stahlblechunterlage in lieh Stickstoff und Kohlendioxid, entweicht, ist es 55 einer etwa 2 cm hohen Schicht ausgebreitet und in zweckmäßig, die Reaktionsschicht flach zu halten und einem Muffelofen langsam erhitzt,
aus wärmetechnischen Gründen die Reaktion konti- Bei einer Temperatur von 280° C zündet das Ge-
nuierlich durchzuführen, wie es beispielsweise in misch und erwärmt sich innerhalb von etwa 2 Minueinem Bandofen möglich ist. Dabei noch eventuell ten auf 550° C, wobei vorwiegend N2- und CO2-GaS auftretende geringe Mengen Stickoxid im Abgas wer- 60 entweicht (zusammen mindestens 98 %). Erhalten den katalytisch nachverbrannt. Das Reaktionsprodukt werden 597 Gewichtsteile Reaktionsprodukt, welches bläht sich bei über 400° C auf und bildet eine spröde neben BaCO3, Na2CO3, KCl und NaCl < 0,001 % bimsartige Masse. Im Falle der Beseitigung des Ba- NaCN, 0,01% N aus CNO, NO2 und NO3 sowie riums als Bariumsulfat kann die aus dem Ofen korn- < 0,01 % wasserlösliches Ba enthält,
mende Masse direkt als ablagerungsfähiger Müll ver- 65 Durch Behandeln des Reaktionsproduktes mit worfen werden. Die Masse enthält neben Bariumsul- Wasser werden nach der Filtration erhalten: 220 Gefat im wesentlichen noch Soda sowie Natrium- und wichtsteile BaCO3 in 235 Gewichtsteilen trockenem Kaliumchlorid. Filterschlamm und eine wäßrige Lösung, welche
neben KCL und NaCl K2CO9 und- Na2CO3. .enthält. Das freie Alkali aus Na2CO3 und K2CO3 ist der Menge von 235. Gewichtsteilen Na2CO3 äquivalent.,..
.. Einer Mischung.aus. filtriertem Warmbadschlamm, Nitrierbad- und Kohlungsbadabf allen .wie im Beispiel 1 werden zusätzlich 120 .Gewichtsteile Natriumsulfat zugemischt. Beim Erwärmen der Mischung, in einer 2 cm hohen. Schicht auf einer.Stahlblechunterr lage..eriQlgt;bei.,340° C .die.Zjindung ,der ReaMoft.
" Innerhalb yon 2 Minuten, erreicht das Gemisch, die Mäximaltemper.atur...v.on 590° C5. wobei..vorwiegend Sticks.t0fE7.und Kohlens.äuregäs entweicht (zusammen
mindestens 9.8%)., ; - .· .-:
.■Nach, der Reaktion ..werden, 717 Gewichtstisile poröse hellgraue Masse erhalten,, die. neben: BaSO4 etwas. Na2SO4, (K2)Na2CQ3,. Na(K)Cl, < 0,001 «/0 CN;. .0,050AhN ..aus (NO2.+ NO3 + .CNO) ■ und
<CA0010/o säurelöslichesBaenthält. -, .. .....

Claims (4)

1 2 aufbereitung mit Alkalien und Eisenchloriden gePatentansprüche: wann man Eisencyanide und Bariumcarbonat- schlamm. Arbeitete man mit wäßrigem Eisen-II-sul-
1. Verfahren zur gemeinsamen Beseitigung fat, fiel neben Eisencyanid Bariumsulfat an. Beide und/oder Aufarbeitung von gegebenenfalls ba- 5 Verfahren haben den Nachteil aller Naßaufarbeitunriumhaltigen Härtesalzabfällen auf Basis von gen, daß viel salzhaltiges Abwasser anfällt und nitrit-/nitrathaltigen Abfällen einerseits und cya- außerdem schwierige Filtrationen durchzuführen nid-/cyanathaltigen Abfällen andererseits durch sind. Ferner bleiben die nitrit- bzw. nitrathaltigen Oxydation des Cyanids/Cyanats durch Nitrit/Ni- Salze unberücksichtigt.
trat, dadurch gekennzeichnet, daß die io Als weiteres Verfahren ist die Trockenumsetzung
Oxydation des cyanid-/cyanathaltigen Anteils der der Abfälle mit Eisensulfat zu einem Gemisch von
Härtesalzabfälle mit dem nitrit-/nitrathaltigen An- Eisencyanid und Alkalisulfaten bekannt. Als nach-
teil der Härtesalzabfälle im Überschuß durch teilig bei diesem Verfahren hat sich die Unzulässig-
Zündung des trockenen Gemisches bei Tempera- keit der Ablagerung von Cyanid-Komplex-Verbin-
turen oberhalb 150° C erfolgt und wobei an- 15 düngen erwiesen. Auch hier werden die nitrit-/nitrat-
schließend das Bariumcarbonat enthaltende Ge- · haltigen Abfälle nicht berücksichtigt,
misch mit Wasser ausgelaugt wird. Behandelt man bei erhöhter Temperatur diese Ab-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- fälle unter Druck mit Wasser, werden die bariumkennzeichnet, daß die nitrit-/nitrathaltigen Rück- haltigen, nitrit-/nitrathaltigen Bestandteile der Abstände bei Temperaturen von 120 bis 400° C, 20 fälle, die den größten Teil dieser Abfälle ausmachen, vorzugsweise 160 bis 200° G, aufgeschmolzen ebenfalls nicht erfaßt.
werden und ein Hauptteil dieser nitrit-/nitrat- Aus der deutschen Auslegeschrift 1 621568 ist ein haltigen Schmelze durch Filtration abgetrennt Verfahren zur Entgiftung von cyanid- und nitrithal- und der noch nitrit-/nitrathaltige Filtrationsrück- tigen wäßrigen Lösungen bekannt, das dadurch gestand zur Oxydation der cyanid-/cyanathaltigen 25 kennzeichnet ist, daß die Oxydation des Cyanids Anteile der Härtesalzabfälle verwendet wird. durch das Nitrat in diesen wäßrigen Lösungen bei
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- einer Wasserstoffionenkonzentration von pH 3,5 und kennzeichnet, daß man ein Reduktionsmittel wie weniger in einer vollkommen geschlossenen Appara-Magerfeinkohle, Holzkohle zusetzt. tür durchgeführt wird und eine Beschleunigung der
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch 30 Reaktion durch Kontaktkatalyse erfolgt,
gekennzeichnet, daß man Sulfate des Calciums, Dieses Verfahren muß, da es bei pH <C 3,5 arbei-Natriums und/oder des Eisens zusetzt. tet, wegen freigesetzter Blausäure in geschlossenen
Apparaturen und unter Anwendung von Katalysatoren durchgeführt werden und besitzt den Nachteil,
35 daß es zwar die cyanid- bzw. nitrithaltigen Anteile
entgiftet, aber keine Rückgewinnung von barium- oder nitrit-/nitrathaltigen Salzen möglich ist. Außer-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gemein- dem wird auch keine Entgiftung des Bariums vorge-
samen Beseitigung und/oder Aufarbeitung von ge- nommen.
gebenenfalls bariumhaltigen Härtesalzabfällen auf 40 Alle bisher bekanntgewordenen Verfahren führen
Basis von nitrit-Znitrathaltigen Abfällen einerseits und nur zu Teillösungen des Problems: In keinem Falle
cyanid-/cynathaltigen Abfällen andererseits durch erfolgt die Vernichtung oder Entgiftung aller Schad-
Oxydation des Cyanids/Cyanats durch Nitrit/Nitrat. stoffe der festen Härtesalzabfälle.
In den Salzhärtereien entstehen in den einzelnen Des weiteren werden zur Zeit als Interimslösung Salzbädern Ablagerungen, die entfernt werden müs- 45 Härtesalzabfälle in verschweißten Eisenfässern deposen. Auch müssen den Schmelzen gelegentlich Salz- niert oder im Meer versenkt. Diese Möglichkeiten mengen entnommen werden, um sie für den jeweili- sind unwirtschaftlich und aus Gründen des Umweltgen Verwendungszweck neu einzustellen oder zu ak- Schutzes auf die Dauer nicht tragbar,
tivieren. Diese Ablagerungen und die abgeschöpften Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu Salzmengen bezeichnet man als Härtesalzrückstände 50 entwickeln, welches nicht nur die Entgiftung von bzw. Härtesalzabfälle. Cyanid bewirkt, sondern auch die in den Härtesalz-Diese Härtesalzabfälle werden aus verschiedenen rückständen vorhandenen Cyanat-, Nitrit- und Ni-Bädern erhalten. tratmengen abbaut sowie den vorhandenen Barium-So enthalten die Rückstände von Kohlungsbädern anteil entweder in unschädliches Bariumsulfat oder Alkalicyanide, Bariumsalze, Alkalichloride und -car- 55 in Bariumcarbonat verwandelt, welches zur Rückbonate. gewinnung von Bariumsalzen dienen kann.
Aus Nitrierbädern fallen besonders hochcyanid- Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge- und -cyanathaltige Abfälle an, die nebenbei noch löst, daß die Oxydation des cyanid-/cyanathaltigen Soda aufweisen. Anteils der Härtesalzabfälle mit dem nitrit-/nitrat-Härtesalzabfälle aus Rückständen von Warm- 60 haltigen Anteil der Härtesalzabfälle im Überschuß bädern weisen hohe Gehalte von Alkalinitrat und durch Zündung des trockenen Gemisches bei Tem- -nitrit, daneben wenig Cyanid, Bariumcarbonat und peraturen oberhalb 150° C erfolgt und wobei an-Alkalichlorid auf. schließend das Bariumcarbonat enthaltende GeAbfälle aus Schnellstahlbädern enthalten Barium- misch mit Wasser ausgelaugt wird,
chlorid und -carbonat sowie Alkalichloride. 65 Um einen zu heftigen Reaktionsverlauf und damit Zur Beseitigung dieser vorgenannten Härtesalz- eine ungewollt stürmische Entwicklung von Gasen, abfalle hat man bisher in der Technik u. a. folgende wie z. B. Stickoxiden, zu vermeiden und um darüber Verfahren angewandt: Durch die sogenannte Naß- hinaus die Wirtschaftlichkeit der Entgiftung zu ver-
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