JPH076055B2 - 硝酸塩含有塩浴からアルカリ金属亜硝酸塩を除去する方法および装置 - Google Patents
硝酸塩含有塩浴からアルカリ金属亜硝酸塩を除去する方法および装置Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/40—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using liquids, e.g. salt baths, liquid suspensions
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、窒化後に構成部材を冷却するために使用され
る硝酸塩含有塩浴からアルカリ金属亜硝酸塩を除去する
方法および相応する装置に関する。
る硝酸塩含有塩浴からアルカリ金属亜硝酸塩を除去する
方法および相応する装置に関する。
従来の技術 ドイツ連邦共和国特許第2514398号明細書中に、鉄およ
び鋼からなる浴窒化された構成部材を冷却するための水
酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムをアルカリ金属亜
硝酸塩約10％とともに含有する塩浴が記載されている。
この塩浴は、窒化浴から取出す際に浴窒化された構成部
材に付着するシアン化物残分およびシアン酸塩残分を炭
酸塩に変換し、ひいては無害にするために、工業におい
てますます多く使用される。処理条件を変えた場合に窒
化された構成部材の耐食性の明らかな増加が達成されう
ることが判明した時に、これらの塩浴は特に重要なもの
となった。
び鋼からなる浴窒化された構成部材を冷却するための水
酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムをアルカリ金属亜
硝酸塩約10％とともに含有する塩浴が記載されている。
この塩浴は、窒化浴から取出す際に浴窒化された構成部
材に付着するシアン化物残分およびシアン酸塩残分を炭
酸塩に変換し、ひいては無害にするために、工業におい
てますます多く使用される。処理条件を変えた場合に窒
化された構成部材の耐食性の明らかな増加が達成されう
ることが判明した時に、これらの塩浴は特に重要なもの
となった。
これらの塩浴を運転する場合に、特に高い通過量ではシ
アン化物およびシアン酸塩が炭酸塩に変換することによ
り硝酸塩の一部が亜硝酸塩に還元される。実際には普
通、工作物は温度330〜400℃で使用される冷却浴中に少
なくとも、工作物が冷却浴の温度をとりかつ除毒反応な
いしは腐食防止処理が完結するまでとどまるように実施
される。次に、工作物を冷却浴から取り出しかつ冷却中
で冷却する。冷却浴が亜硝酸塩を含有する場合、この亜
硝酸塩は冷却のために使用される水中で濃厚となる。そ
れに応じてこの水も同様に除毒しなければならない。こ
の付加的な作業工程は、亜硝酸塩の生成を抑圧するかま
たは亜硝酸塩をその生成直後に無効にすることができる
場合には節約することができる。
アン化物およびシアン酸塩が炭酸塩に変換することによ
り硝酸塩の一部が亜硝酸塩に還元される。実際には普
通、工作物は温度330〜400℃で使用される冷却浴中に少
なくとも、工作物が冷却浴の温度をとりかつ除毒反応な
いしは腐食防止処理が完結するまでとどまるように実施
される。次に、工作物を冷却浴から取り出しかつ冷却中
で冷却する。冷却浴が亜硝酸塩を含有する場合、この亜
硝酸塩は冷却のために使用される水中で濃厚となる。そ
れに応じてこの水も同様に除毒しなければならない。こ
の付加的な作業工程は、亜硝酸塩の生成を抑圧するかま
たは亜硝酸塩をその生成直後に無効にすることができる
場合には節約することができる。
発明が解決しようとする問題点 したがって本発明の課題は、付加的な除毒作業工程を避
けるために、窒化後の構成部材を冷却するのに使用され
る硝酸塩含有塩浴からアルカリ金属亜硝酸塩を除去する
方法を開発することであった。
けるために、窒化後の構成部材を冷却するのに使用され
る硝酸塩含有塩浴からアルカリ金属亜硝酸塩を除去する
方法を開発することであった。
問題点を解決するための手段 かかる課題は、本発明によれば、塩浴中で生成される亜
硝酸塩をその場で硝酸塩に酸化することにより解決され
る。好ましくは、このために運転休止中に空気を浴に吹
き込む。
硝酸塩をその場で硝酸塩に酸化することにより解決され
る。好ましくは、このために運転休止中に空気を浴に吹
き込む。
この簡単でかつ簡単に実施される手段により、意外に
も、塩融液中で生成した亜硝酸塩を硝酸塩に酸化するこ
とができる。冷却浴の処理は、運転休止中に、たとえば
夜、週末にまたは前接された窒化塩浴中で長い時間にわ
たり構成部材の窒化が行なわれない時に行なわれる。生
成する亜硝酸塩をできるだけすでに僅かな濃度で酸化す
るために、酸化処理をできるだけ短い時間で実施するの
が有利である。
も、塩融液中で生成した亜硝酸塩を硝酸塩に酸化するこ
とができる。冷却浴の処理は、運転休止中に、たとえば
夜、週末にまたは前接された窒化塩浴中で長い時間にわ
たり構成部材の窒化が行なわれない時に行なわれる。生
成する亜硝酸塩をできるだけすでに僅かな濃度で酸化す
るために、酸化処理をできるだけ短い時間で実施するの
が有利である。
この浴再生は、空気が極めて微細に分配して塩浴を貫流
する場合に最も有効である。このことは、普通この種の
浴中に存在する回転攪拌機の下方に取付けられた環状通
気管を用いて最良に達成することができる。図面は、例
示的実施態様を略示するものである。環状通気管（４）
は、回転攪拌機（３）に向いた表面に穿孔（５）を備え
ているので、ここから流出する空気は、直接に回転攪拌
機（３）に導かれて、この攪拌機により、るつぼ（１）
中に存在する夜（２）中に分配される。
する場合に最も有効である。このことは、普通この種の
浴中に存在する回転攪拌機の下方に取付けられた環状通
気管を用いて最良に達成することができる。図面は、例
示的実施態様を略示するものである。環状通気管（４）
は、回転攪拌機（３）に向いた表面に穿孔（５）を備え
ているので、ここから流出する空気は、直接に回転攪拌
機（３）に導かれて、この攪拌機により、るつぼ（１）
中に存在する夜（２）中に分配される。
必要な空気量は、もちろん第１に生成する亜硝酸塩、ひ
いては冷却浴中に導入される窒化塩量に依存し最後には
処理される構成部材の大きさ、形および量にも依存す
る。
いては冷却浴中に導入される窒化塩量に依存し最後には
処理される構成部材の大きさ、形および量にも依存す
る。
計算により、酸化すべき亜硝酸ナトリウム1kgあたり約1
625lの空気必要量が判明する。記載した装置を用いて利
用度60〜80％が得られ、したがって実際には亜硝酸ナト
リウム1kgあたり2000〜2700lの空気が必要である。
625lの空気必要量が判明する。記載した装置を用いて利
用度60〜80％が得られ、したがって実際には亜硝酸ナト
リウム1kgあたり2000〜2700lの空気が必要である。
本発明による方法を、次の実施例により詳説する。
実施例 1.塩浴窒化装置中で２交代作業で棒状構成部材を塩浴窒
化し、温度370℃を有する塩浴中で冷却した。冷却塩浴
を含有する槽は、大きさ800X600X900mmを有しかつ次の
出発組成（重量％で表示）を有する塩内容物900kgを有
していた。
化し、温度370℃を有する塩浴中で冷却した。冷却塩浴
を含有する槽は、大きさ800X600X900mmを有しかつ次の
出発組成（重量％で表示）を有する塩内容物900kgを有
していた。
NaOH 18,4 KOH 42,5 Na2CO3 28,3 NaNO3 10,8 NaNO2 0,0 16時間（＝２交代作業）の運転時間後に、重量％での浴
の組成は次のように変化した。
の組成は次のように変化した。
NaOH 18,2 KOH 41,8 Na2CO3 29,2 NaNO3 10,7 NaNO2 0,1 亜硝酸ナトリウムの百分率による含量は、絶対量0.9kg
に相当した。計算により空気必要量1465l（利用率100％
の場合）が判明した。利用度は従来公知でなかったので
２倍の空気量で作業した。したがって、７時間の利用時
間で、空気420l/hを浴に導通することができた。4,5時
間後既に、連続分析監視装置は、亜硝酸ナトリウム含量
が０％に減少したことを示した。これから、空気の利用
度78％が計算される。通気と同時に浴はスラツジが除去
されたので、作業の再開の際に、次の重量％での浴組成
が存在した： NaOH 19,1 KOH 42,5 Na2CO3 27,6 NaNO3 10,8 NaNO2 0,0 1.波形の構成部材を塩浴窒化し、冷却浴中で冷却した。
槽の大きさは1200X1700X1500mm、塩内容量は6000kg、温
度は370℃であった。３交代で作業した。次に、浴の出
発組成および112時間の作業時間後のその組成を記載す
る： 出発浴 112時間後 （重量％） （重量％） NaOH 19,0 18,0 KOH 43,0 42,3 Na2CO3 28,3 30,2 NaNO3 9,7 9,2 NaNO2 0,0 0,3 生成したNaNO2の絶対量は18kg、計算による空気量は292
50lであった。ここでもさしあたり２倍の空気量で作業
した。しかし、この大きい冷却浴は２つの攪拌機を備
え、したがって通気も２つの通気管によって実施した。
通気管あたり空気1220l/hを導入した。この場合でも、1
5時間後既に、亜硝酸塩は完全に変換されたことが確認
された（利用度約80％に相当）。通気後の浴の組成は、
僅かな相違を除いて、記載した出発組成に一致した。
に相当した。計算により空気必要量1465l（利用率100％
の場合）が判明した。利用度は従来公知でなかったので
２倍の空気量で作業した。したがって、７時間の利用時
間で、空気420l/hを浴に導通することができた。4,5時
間後既に、連続分析監視装置は、亜硝酸ナトリウム含量
が０％に減少したことを示した。これから、空気の利用
度78％が計算される。通気と同時に浴はスラツジが除去
されたので、作業の再開の際に、次の重量％での浴組成
が存在した： NaOH 19,1 KOH 42,5 Na2CO3 27,6 NaNO3 10,8 NaNO2 0,0 1.波形の構成部材を塩浴窒化し、冷却浴中で冷却した。
槽の大きさは1200X1700X1500mm、塩内容量は6000kg、温
度は370℃であった。３交代で作業した。次に、浴の出
発組成および112時間の作業時間後のその組成を記載す
る： 出発浴 112時間後 （重量％） （重量％） NaOH 19,0 18,0 KOH 43,0 42,3 Na2CO3 28,3 30,2 NaNO3 9,7 9,2 NaNO2 0,0 0,3 生成したNaNO2の絶対量は18kg、計算による空気量は292
50lであった。ここでもさしあたり２倍の空気量で作業
した。しかし、この大きい冷却浴は２つの攪拌機を備
え、したがって通気も２つの通気管によって実施した。
通気管あたり空気1220l/hを導入した。この場合でも、1
5時間後既に、亜硝酸塩は完全に変換されたことが確認
された（利用度約80％に相当）。通気後の浴の組成は、
僅かな相違を除いて、記載した出発組成に一致した。
【図面の簡単な説明】 添付図面は、本発明による方法を実施するための装置の
１実施例を示す略示断面図である。 １……るつぼ、２……浴、３……回転攪拌機、４……環
状通気管、５……穿孔
１実施例を示す略示断面図である。 １……るつぼ、２……浴、３……回転攪拌機、４……環
状通気管、５……穿孔
Claims (3)
- 【請求項１】窒化後の構成部材の冷却に使用される硝酸
塩含有塩浴からアルカリ金属亜硝酸塩を除去する方法に
おいて、塩浴中に生成した亜硝酸塩を浴中で硝酸塩に酸
化することを特徴とする硝酸塩含有塩浴からアルカリ金
属亜硝酸塩を除去する方法。 - 【請求項２】亜硝酸塩を硝酸塩に酸化するために運転休
止中に、空気を塩浴に吹き込む、特許請求の範囲第１項
記載の方法。 - 【請求項３】窒化後の構成部材の冷却に使用される硝酸
塩含有塩浴からアルカリ金属亜硝酸塩を除去する方法を
実施する装置において、穿孔（５）を備えた環状通気管
（４）が塩浴（２）中で回転攪拌機（３）の下方に取付
けられていることを特徴とする硝酸塩含有塩浴からアル
カリ金属亜硝酸塩を除去する装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3533935.7 | 1985-09-24 | ||
| DE3533935A DE3533935C1 (de) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Alkalinitrit aus nitrathaltigen Salzbaedern |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6286152A JPS6286152A (ja) | 1987-04-20 |
| JPH076055B2 true JPH076055B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=6281734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61223963A Expired - Lifetime JPH076055B2 (ja) | 1985-09-24 | 1986-09-24 | 硝酸塩含有塩浴からアルカリ金属亜硝酸塩を除去する方法および装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4717429A (ja) |
| EP (1) | EP0216067B1 (ja) |
| JP (1) | JPH076055B2 (ja) |
| AT (1) | ATE43647T1 (ja) |
| DE (2) | DE3533935C1 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6117249A (en) * | 1998-02-13 | 2000-09-12 | Kerk Motion Products, Inc. | Treating metallic machine parts |
| US6746546B2 (en) * | 2001-11-02 | 2004-06-08 | Kolene Corporation | Low temperature nitriding salt and method of use |
| SE530783C2 (sv) * | 2007-01-16 | 2008-09-09 | Westinghouse Electric Sweden | Spridargaller för positinering av bränslestavar |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3793208A (en) * | 1973-01-04 | 1974-02-19 | Park Chem Co | Method of rectifying commercial salt baths |
| DE2340405C3 (de) * | 1973-08-09 | 1978-05-03 | Ekkehard 7050 Waiblingen Mohr | Verfahren zum Aufbereiten von Spiil- und Abwässern aus Salzbadhärtereien |
| US4149702A (en) * | 1976-03-25 | 1979-04-17 | Park Chemical Company | Method and apparatus for recycling heat treating salts |
| DE2930442A1 (de) * | 1978-07-29 | 1980-02-07 | Furukawa Electric Co Ltd | Abwasserbehandlungsverfahren |
| DE2852475C2 (de) * | 1978-12-05 | 1980-05-22 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Verfahren zur automatisch steuerbaren Entgiftung von Nitritionen enthaltenden Abwässern |
| JPS5929317B2 (ja) * | 1979-05-16 | 1984-07-19 | 大阪瓦斯株式会社 | 廃水処理方法 |
| US4396439A (en) * | 1981-08-21 | 1983-08-02 | Park Chemical Company | Recovery and recycle of nitrate and nitrite salts from chloride containing quench bath solids |
| US4568352A (en) * | 1984-05-24 | 1986-02-04 | Olin Corporation | Alkali metal nitrate purification |
-
1985
- 1985-09-24 DE DE3533935A patent/DE3533935C1/de not_active Expired
-
1986
- 1986-07-24 DE DE8686110169T patent/DE3663688D1/de not_active Expired
- 1986-07-24 EP EP86110169A patent/EP0216067B1/de not_active Expired
- 1986-07-24 AT AT86110169T patent/ATE43647T1/de not_active IP Right Cessation
- 1986-08-05 US US06/893,513 patent/US4717429A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-09-24 JP JP61223963A patent/JPH076055B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0216067A1 (de) | 1987-04-01 |
| JPS6286152A (ja) | 1987-04-20 |
| DE3663688D1 (en) | 1989-07-06 |
| DE3533935C1 (de) | 1986-06-05 |
| EP0216067B1 (de) | 1989-05-31 |
| US4717429A (en) | 1988-01-05 |
| ATE43647T1 (de) | 1989-06-15 |
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