JPS60118618A - 膨張黒鉛に含まれる残留イオウの低減方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の技術分野） この発明は、黒鉛のＣ軸方向に数十倍〜数百倍に膨張さ
せたいわゆる膨張黒鉛に含まれる残留イオウ（通常、膨
張黒鉛には、８ＴｌＯ〜６０００ＰＰｍの残留イオウ量
を含む）の低減方法に関し。

特に残留イオウは、腐食の原因になり、膨張黒鉛の用途
によっては、大きな障害になっていた残留イオウを約１
７１０以下に低減できる簡便な方法に関する。

（発明の背景） 一般に、膨張黒鉛は、天然黒鉛、熱分解黒鉛。

キッシュ黒鉛等の黒鉛層間を２０〜３６０倍Ｃ軸方向に
膨張させた嵩比重０．（１０３〜０．０２０　ｇ／、Ａ
の黒鉛である。セして係る膨張黒鉛の製造は。

一般によく知られている如く、前述の各種何れかの黒鉛
を出発物質として、これに、酸処理を施こし水洗い後、
急激に加熱することによって黒鉛を膨張させるものであ
る。この場合、酸処理に供する酸としては、硫酸と硝酸
、硫酸と過マンガン酸カリウム、硫酸と過塩素酸、硫酸
と過酸化水素１等のいわゆる硫酸をペースとした＃、酸
が用いられる。そして、この硫酸をベースとした混酸が
なぜ必要なのかという技術理由についても１種々研究さ
れているが、少なくとも現在判明していることは、黒鉛
をＣ軸方向に膨張せしめるのに欠くことが出来ないとい
う事実である。

また最近では、膨張黒鉛の別な製造方法として、電解酸
化による方法も提唱されているが、係る方法も膨張させ
る黒鉛を硫酸の浴中に入れ。

陽極酸化ないし陽極酸化陰極還元することによって黒鉛
層間に層間化合物（黒鉛酸性硫酸塩層間化合物）を生成
した後、水洗し加熱膨張せしめる方法であり、製造工程
中硫酸を必要とするものである。何れにしても、膨張黒
鉛の製造工程中に硫酸を用いることが、現在の技術レベ
ルでは、どうしても必要でるり、得られた１彫張黒鉛に
は、必ず、残留イオウが数千ｐｐｍオーダーで含まれて
いるものである。

係る残留イオウを含む膨張黒鉛を９例えば。

密封部材（パツキン等）や滑り部材（ベアリング等）等
の産業用塗に供せられる場合、残留イオウによって誘発
される腐食問題が、最近大きくクローズアップされてお
り大きな障害となっている。セして、膨張黒鉛中の残留
イオウを取除く手段として２例えば、水素単体あるいは
。

アルゴン等の不活性ガスに水素を混合したガスを用いて
膨張黒鉛に含捷れる残留イオウを硫化水素として除去す
ることも考えられるが、イオウの除去効果は無く、また
装置が複雑化することや水素を用いるので危険である等
の欠点を有し、膨張黒鉛に含まれる残留イオウの有効な
除去手段はないのが現状である。

（発明の目的） そこでこの発明は、゛膨張黒鉛に含まれる残留イオウを
低減（ないし除去）せしめ、イオウによって誘発される
金属等からなる相手部材の腐食が解消されることを目的
とし、簡便な方法にて効果的なイオウの除去を可能とし
た膨張黒鉛に含まれるＩＡ留イオウの低減方法の提供を
目的とする。

（発明の璧約） この発明は、残留イオウを含む膨張黒鉛について、膨張
黒鉛１グラムに対し０１〜】（）リットル７分の空気流
量と４（）０〜６５０℃の温度からなる４囲気甲に繰し
つつ、０．２〜１５時間の保持時間にて空気酸化せしめ
ることによって膨張黒鉛に含まれる９！Ａ留イオウを低
減させる低減方法であることを特徴とする。

（発明の効果） そして、この発明に従えば、腐食の原因となり、膨張黒
鉛の用途によっては、牧命的な障害となっていた膨張黒
鉛に含まれる残留イオウを約１／ｌＯ以下に低減できる
。つ゛まシ通常、膨張黒２ 鉛ぼけ、約８００〜６００１）　ｐｐｍ程度範囲のイオ
ウ量を残留しているが９本発明の低減方法を採れば、は
ぼ０〜３００ｐｐｍのイオウ量に低減できる。

セして、最大３ｉ１０７＞ｐｍ程度のイオウ蓋では。

少なくとも腐食という面からは、はば完全に解決できる
。ただ９例えば、膨張黒鉛を固体触媒等の用途の如く、
不純物を全く嫌う場合では。

残留イオウ蓋として　Ｏｐｐｍにしてｐ〈ことが必要で
あり、不発明の空気酸化手段＋　ｗｒａ　幣すれば、可
能である。

なお、不発明では、空気流量として、膨張黒鉛１グラム
当り０．１リットル／分よりも小さくなると。

空気酸化され難もなり一方１０リットル扮よりも太きく
なると４囲気が空冷され、ｎ■望湿温度保持されにくく
なるので、０．１〜１０リットル／分の空気流量が最適
である。また、４囲気中の温度としては、４００〜６５
０℃が最適であり、６５０℃を超える温度になれば、膨
張黒鉛自体が灰化されやすくなり、一方イオウ自体の分
解温度は示差熱分析の結果、約１５０　℃から分解を始
めているカニ、二酸化イオウ（０，＋Ｓ　Ｓ　Ｏ７！’
　）として除去促進するためには、４００℃以上が好ま
しい。

そして、係る４囲気中に膨張黒鉛を帥す保時時間として
は、０．２〜１５時間が最適であり、この場合、雰囲気
中の温度が高い程、保持時間は短かくなる。例えば、雰
囲気温度が４００℃の場合、残留イオウを除去するため
には、８時１司以上１５時間以内にて完全に空気酸化さ
れる。また、雰囲気温度が６５０℃では、０．２時間（
１２分間）から０．３時間（１８分間）８度で完全に残
留イオウを除去できる。

しかも、この発明の方法は、全く簡便な手段であるにも
かかわらず、極めて有効に膨張黒鉛に含まれる残留イオ
ウを低減できるものでおる。

（発明の実施例） この発明の実施例を以下に詳述する。なお。

Ｋト付した図面は、この発明を実現し得るだめの装置例
の概略断面図であシ、実施例の説明上。

この図面に基づき詳述する。図面において、残留イオウ
を含む膨張黒鉛粒子１は、ホッパー２に投入され、仮成
形およびガイドを兼ねたロール３．３′によって、シー
ト状に仮成形されて１石英からなる耐熱炉４に送られる
。耐熱炉４の外壁には、加熱コイル５を設けておシ、空
気流入口６および空気排出ロアが耐熱炉４の各側壁に形
成している。そして、シート状に仮成形された残留イオ
ウを含む膨張黒鉛粒子１は、耐熱炉４内において、前述
した空気酸化条件のもとで。

残留イオウを極めて効率よく除去された後、成形ロール
８によって成形され、残留イオウが低減（ないし除去）
された膨張黒鉛シート１′としてロール９に連続的に巻
取られてゆく。

そして係る装置にて、この発明に係る方法を実施した実
施例を次表に示す。

上記実施例に示されたように、この発明に係る膨張黒鉛
に含まれる残留イオウの低減方法は極めて有効であるこ
とが確認された。そして。

この発明によって、今まで、残留イオウによって防げら
れていた膨張黒鉛の用途を一段と飛躍せしめるものと信
じる。

【図面の簡単な説明】

図面は、この発明を実現し得るための装置例であり概略
断面図である。 １・・・残留イオウを含む膨張黒鉛粒子１′・・・残留
イオウが低減された膨張黒鉛シート４・・・耐熱炉 ５・・・加熱コイル ６・・・空気流入口 ア・・・空気排出口 出願人　日本ビラー工業株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、残留イオウを含む膨張黒鉛を、該膨張黒鉛１グラム
   当り０．１〜１　（１リットル／分の空気流量と４００
   〜６５０℃の温度からなる４囲気中に鴫１一つつ、（１
   ，２〜１５時間の保持時間にて空気酸化せしめることを
   特徴とする膨張黒鉛に言まれる残留イオウの低減方法。