JPS6140747B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPS6140747B2 JPS6140747B2 JP23808183A JP23808183A JPS6140747B2 JP S6140747 B2 JPS6140747 B2 JP S6140747B2 JP 23808183 A JP23808183 A JP 23808183A JP 23808183 A JP23808183 A JP 23808183A JP S6140747 B2 JPS6140747 B2 JP S6140747B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- vacuum
- oxide film
- aluminum material
- aluminum
- hydrated oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 44
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 34
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 10
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000001312 dry etching Methods 0.000 claims description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 5
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 5
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 4
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 4
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 3
- 235000012907 honey Nutrition 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 238000001020 plasma etching Methods 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M aluminum;oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Al+3] VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000010731 rolling oil Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000005211 surface analysis Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
- C23C8/10—Oxidising
- C23C8/12—Oxidising using elemental oxygen or ozone
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/02—Pretreatment of the material to be coated
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、たとえばシンクロトロンなどの加
速器に使用される粒子加速用パイプ（ビーム・ラ
イン）、薄膜製造装置、表面分析装置、核融合装
置などの真空装置に用いられるアルミニウム材の
製造法に関する。
速器に使用される粒子加速用パイプ（ビーム・ラ
イン）、薄膜製造装置、表面分析装置、核融合装
置などの真空装置に用いられるアルミニウム材の
製造法に関する。
この明細書において、アルミニウムとはアルミ
ニウムおよびその合金を含むものとする。
ニウムおよびその合金を含むものとする。
上記粒子加速用パイプの材料には、主としてス
テンレスが使用されてきたが、最近になつてアル
ミニウムがこの用途に注目され、使用されるよう
になつてきている。その理由は、アルミニウムの
方がステンレスに較べて誘導放射能を生じにくく
かつ生じても減衰時間が速いこと、熱伝導性およ
び電気伝導性が良好であること、表面のガス放出
係数が小さいこと、軽量であること、加工性が良
いことなどの点で優れているからである。この粒
子加速用パイプの内部は、粒子を高速で通す必要
性のために、高真空に保たなければならない。し
たがつて、いかにしてパイプ内部を高真空にする
かによつて、その性能が左右される。また、上記
薄膜製造装置の真空槽の内張用板の材料にも、ス
テンレスが使用されていたが、熱伝導性および電
気伝導性が良好であること、表面のガス放出係数
が小さいこと、軽量であること、加工性が良いこ
となどの点で優れているとの理由で、アルミニウ
ムが使用されるようになつている。さらに、上記
した他の真空装置の真空部にもアルミニウム材が
使用されるようになつている。そして、薄膜製造
装置の真空槽内および他の真空装置の真空部内も
高真空にする必要がある。
テンレスが使用されてきたが、最近になつてアル
ミニウムがこの用途に注目され、使用されるよう
になつてきている。その理由は、アルミニウムの
方がステンレスに較べて誘導放射能を生じにくく
かつ生じても減衰時間が速いこと、熱伝導性およ
び電気伝導性が良好であること、表面のガス放出
係数が小さいこと、軽量であること、加工性が良
いことなどの点で優れているからである。この粒
子加速用パイプの内部は、粒子を高速で通す必要
性のために、高真空に保たなければならない。し
たがつて、いかにしてパイプ内部を高真空にする
かによつて、その性能が左右される。また、上記
薄膜製造装置の真空槽の内張用板の材料にも、ス
テンレスが使用されていたが、熱伝導性および電
気伝導性が良好であること、表面のガス放出係数
が小さいこと、軽量であること、加工性が良いこ
となどの点で優れているとの理由で、アルミニウ
ムが使用されるようになつている。さらに、上記
した他の真空装置の真空部にもアルミニウム材が
使用されるようになつている。そして、薄膜製造
装置の真空槽内および他の真空装置の真空部内も
高真空にする必要がある。
従来、粒子加速用パイプが他の真空装置の真空
部の内部を高真空にするために、これらの真空部
に面したアルミニウム材の表面を有機溶剤等によ
り脱脂処理した後、約150℃で24時間程度の加熱
脱ガス処理を繰返して行つたり、この処理と組合
わせて水素ガス、アルゴンガス、酸素ガスなどの
中での放電洗浄を行つていたが、このような作業
が長時間を要して非能率的であるうえに、真空度
の点においても未だ充分に満足し得るものではな
かつた。
部の内部を高真空にするために、これらの真空部
に面したアルミニウム材の表面を有機溶剤等によ
り脱脂処理した後、約150℃で24時間程度の加熱
脱ガス処理を繰返して行つたり、この処理と組合
わせて水素ガス、アルゴンガス、酸素ガスなどの
中での放電洗浄を行つていたが、このような作業
が長時間を要して非能率的であるうえに、真空度
の点においても未だ充分に満足し得るものではな
かつた。
真空装置内部の高い真空度を保持するために
は、製品になつた後おける真空部に面したアルミ
ニウム材の表面からの放出ガスを減らすことが重
要である。この点につき本発明者らは実験研究を
重ねた結果、アルミニウム材表面の皮膜状態が真
空度に大きく影響を与えるものと考えるに至つ
た。
は、製品になつた後おける真空部に面したアルミ
ニウム材の表面からの放出ガスを減らすことが重
要である。この点につき本発明者らは実験研究を
重ねた結果、アルミニウム材表面の皮膜状態が真
空度に大きく影響を与えるものと考えるに至つ
た。
アルミニウムは周知のように、非常に酸化され
易い金属であり、酸素を触れると表面に酸化膜が
形成される。またアルミニウムが水、湿気などの
水分の存在する環境下に置かれると、その表面に
水和酸化膜が生成する。そして水和酸化物の生成
反応の温度が高い程水和酸化膜の成長は著しく、
高温環境ではアルミニウム表面にベーマイト（擬
ベーマイト）またはバイアライトなどの水和酸化
膜が形成される。このような水和酸化膜の膜質
は、水分の存在しない環境で形成されるアルミニ
ウム酸化膜に較べて非常に粗で多孔質状でありか
つその孔形態も複雑にいり込んでいる。加えて膜
厚も厚い。
易い金属であり、酸素を触れると表面に酸化膜が
形成される。またアルミニウムが水、湿気などの
水分の存在する環境下に置かれると、その表面に
水和酸化膜が生成する。そして水和酸化物の生成
反応の温度が高い程水和酸化膜の成長は著しく、
高温環境ではアルミニウム表面にベーマイト（擬
ベーマイト）またはバイアライトなどの水和酸化
膜が形成される。このような水和酸化膜の膜質
は、水分の存在しない環境で形成されるアルミニ
ウム酸化膜に較べて非常に粗で多孔質状でありか
つその孔形態も複雑にいり込んでいる。加えて膜
厚も厚い。
ところで、通常の押出加工により成形されたア
ルミニウム材の表面には、成形時水分を含んだ大
気（酸素）との接触により水和酸化膜が生成さ
れ、しかもこの水和酸化膜は、成形時高温にさら
されるため、水和酸化膜の生成反応が促進されて
厚膜となつている。この水和酸化膜の膜質は上述
のおり多孔質状であり、かつ厚膜であるために皮
膜に多くの水分が吸着する。しかも皮膜がちみつ
さに欠けるために、成形後においても大気中に存
在する水分、ハイドロカーボン、二酸化炭素およ
び一酸化炭素などの真空度低下物質が皮膜に吸着
する。このような真空度低下物質は、前記ガス中
における放電洗浄時や真空引き時においてすらな
お若干存在しているために前記同様皮膜に吸着す
る。しかもこれは水和酸化膜が上記のようなもの
であるために、皮膜内にいわば吸蔵された形態に
なる。その結果これの脱離が困難な状態となり、
真空引きを行なつてもなかなか除去できない。し
たがつて、これがアルミニウム材の真空度向上阻
害の原因になつていると思われる。また、成形後
のアルミニウム材の機械的強度を高めるために、
高温加熱後、水冷および空冷などの焼入れ処理
や、熱処理が行なわれるが、このさいにも成形時
に形成された上述の水和酸化膜はさらに成長する
とともにすでに吸着されている真空度低下物質は
皮膜に内蔵される形となる。
ルミニウム材の表面には、成形時水分を含んだ大
気（酸素）との接触により水和酸化膜が生成さ
れ、しかもこの水和酸化膜は、成形時高温にさら
されるため、水和酸化膜の生成反応が促進されて
厚膜となつている。この水和酸化膜の膜質は上述
のおり多孔質状であり、かつ厚膜であるために皮
膜に多くの水分が吸着する。しかも皮膜がちみつ
さに欠けるために、成形後においても大気中に存
在する水分、ハイドロカーボン、二酸化炭素およ
び一酸化炭素などの真空度低下物質が皮膜に吸着
する。このような真空度低下物質は、前記ガス中
における放電洗浄時や真空引き時においてすらな
お若干存在しているために前記同様皮膜に吸着す
る。しかもこれは水和酸化膜が上記のようなもの
であるために、皮膜内にいわば吸蔵された形態に
なる。その結果これの脱離が困難な状態となり、
真空引きを行なつてもなかなか除去できない。し
たがつて、これがアルミニウム材の真空度向上阻
害の原因になつていると思われる。また、成形後
のアルミニウム材の機械的強度を高めるために、
高温加熱後、水冷および空冷などの焼入れ処理
や、熱処理が行なわれるが、このさいにも成形時
に形成された上述の水和酸化膜はさらに成長する
とともにすでに吸着されている真空度低下物質は
皮膜に内蔵される形となる。
また、圧延加工により成形される板材、箔材の
表面には、真空度低下物質である圧延油が付着し
ているとともに、圧延時および焼鈍時に多孔質状
の水和酸化膜が生成している。さらに、プレス加
工により成形されるプレス成形品にも真空度低下
物質である加工油が付着しているとともに、水和
酸化膜が生成している。
表面には、真空度低下物質である圧延油が付着し
ているとともに、圧延時および焼鈍時に多孔質状
の水和酸化膜が生成している。さらに、プレス加
工により成形されるプレス成形品にも真空度低下
物質である加工油が付着しているとともに、水和
酸化膜が生成している。
真空装置に用いられる種々のアルミニウム材の
うち、シンクロトロンなどの加速器に使用される
粒子加速用パイプとして用いられるアルミニウム
製中空押出型材については、本出願人は先に、ア
ルミニウム押出型材を押出成形するにあたり、型
材の内面を空気と遮断することを特徴とする製造
法を提案した（特願昭56−177552号）。しかしな
がら、この製造法は、中空状の押出形材には好適
な方法であるが、圧延により成形される板材、箔
等の製品、プレス成形品および中実の押出型材に
は適用することができない。
うち、シンクロトロンなどの加速器に使用される
粒子加速用パイプとして用いられるアルミニウム
製中空押出型材については、本出願人は先に、ア
ルミニウム押出型材を押出成形するにあたり、型
材の内面を空気と遮断することを特徴とする製造
法を提案した（特願昭56−177552号）。しかしな
がら、この製造法は、中空状の押出形材には好適
な方法であるが、圧延により成形される板材、箔
等の製品、プレス成形品および中実の押出型材に
は適用することができない。
この発明の目的は、上記の問題を解決した高真
空で用いるのに好適な真空用アルミニウム材の製
造法を提供することにある。
空で用いるのに好適な真空用アルミニウム材の製
造法を提供することにある。
この発明による真空用アルミニウム材の製造法
は、加工済のアルミニウム材の表面にドライエツ
チングを施して清浄でかつ水和酸化膜が除去され
た乾燥面とした後、このアルミニウム材を水分を
含んだ大気と接触しないような酸素含有ガス雰囲
気中で加熱し、アルミニウム材の表面に酸化皮膜
を形成することを特徴とするものである。
は、加工済のアルミニウム材の表面にドライエツ
チングを施して清浄でかつ水和酸化膜が除去され
た乾燥面とした後、このアルミニウム材を水分を
含んだ大気と接触しないような酸素含有ガス雰囲
気中で加熱し、アルミニウム材の表面に酸化皮膜
を形成することを特徴とするものである。
上記において、加工済のアルミニウム材として
は、押出成形、圧延、プレス成形などにより形成
された型材、棒材、板材、箔、プレス成形品など
があげられる。
は、押出成形、圧延、プレス成形などにより形成
された型材、棒材、板材、箔、プレス成形品など
があげられる。
上記において、ドライエツチングの具体例とし
ては、放電洗浄、反応性ガスエツチング、プラズ
マエツチング、反応性イオンエツチング、反応性
イオンビーム・エツチング、イオンビーム・エツ
チング、反応性レーザビーム・エツチングなどを
あげることができる。ドライエツチングにより加
工済アルミニウム材の表面を清浄でかつ水和酸化
膜が除去された乾燥面とする場合には、酸洗浄や
アルカリ洗浄によつて加工油を洗い流すとともに
水和酸化膜を除去する場合のように、洗浄後の乾
燥工程を必要としない。
ては、放電洗浄、反応性ガスエツチング、プラズ
マエツチング、反応性イオンエツチング、反応性
イオンビーム・エツチング、イオンビーム・エツ
チング、反応性レーザビーム・エツチングなどを
あげることができる。ドライエツチングにより加
工済アルミニウム材の表面を清浄でかつ水和酸化
膜が除去された乾燥面とする場合には、酸洗浄や
アルカリ洗浄によつて加工油を洗い流すとともに
水和酸化膜を除去する場合のように、洗浄後の乾
燥工程を必要としない。
上記において、アルミニウム材の表面を清浄で
かつ水和酸化膜が除去された乾燥面とした後、こ
のアルミニウム材を水分を含んだ大気と接触しな
いような酸素含有ガス雰囲気中で加熱してその表
面に酸化皮膜を形成する方法としては、つぎの３
つの方法をあげることができる。
かつ水和酸化膜が除去された乾燥面とした後、こ
のアルミニウム材を水分を含んだ大気と接触しな
いような酸素含有ガス雰囲気中で加熱してその表
面に酸化皮膜を形成する方法としては、つぎの３
つの方法をあげることができる。
その１は、酸素0.5〜30vol％とくに１〜10vol
％を含み、残部不活性ガスまたはアルミニウムに
対して不活性なガスよりなる混合ガス雰囲気中で
加熱する方法である。不活性ガスとしては、アル
ゴンおよびヘリウムが一般的である。アルミニウ
ムに対して不活性なガスとしてはチツ素ガスが一
般的である。
％を含み、残部不活性ガスまたはアルミニウムに
対して不活性なガスよりなる混合ガス雰囲気中で
加熱する方法である。不活性ガスとしては、アル
ゴンおよびヘリウムが一般的である。アルミニウ
ムに対して不活性なガスとしてはチツ素ガスが一
般的である。
その２は、上記において、不活性ガス雰囲気中
またはチツ素ガス雰囲気中で加熱する方法であ
る。市販の不活性ガスおよびチツ素ガスまたは工
業的に得られる不活性ガスおよびチツ素ガスには
微量の酸素が含まれている。
またはチツ素ガス雰囲気中で加熱する方法であ
る。市販の不活性ガスおよびチツ素ガスまたは工
業的に得られる不活性ガスおよびチツ素ガスには
微量の酸素が含まれている。
その３は、真空雰囲気中で加熱する方法であ
る。真空雰囲気中にも微量の酸素は含まれてい
る。
る。真空雰囲気中にも微量の酸素は含まれてい
る。
この３つの方法において、加熱温度を120〜500
℃とくに200〜300℃とし、加熱時間を0.1〜24時
間とくに0.5〜６時間とするのがよい。上記200〜
300℃の加熱処理は、熱処理用アルミニウム合金
の場合には時効処理を、非熱処理用アルミニウム
合金の場合には安定化処理を兼ねることができ
る。ちなみに、加熱温度が120℃未満では酸化皮
膜の形成がうまくいかず、500℃を越えると非結
晶質皮膜の一部が結晶化して混在した状態となり
ちみつな皮膜が形成されなくなるおそれがある。
℃とくに200〜300℃とし、加熱時間を0.1〜24時
間とくに0.5〜６時間とするのがよい。上記200〜
300℃の加熱処理は、熱処理用アルミニウム合金
の場合には時効処理を、非熱処理用アルミニウム
合金の場合には安定化処理を兼ねることができ
る。ちなみに、加熱温度が120℃未満では酸化皮
膜の形成がうまくいかず、500℃を越えると非結
晶質皮膜の一部が結晶化して混在した状態となり
ちみつな皮膜が形成されなくなるおそれがある。
上記３つのいずれの方法でも、アルミニウム材
の表面が水分を含んだ大気と接触することが防が
れるので、その表面に水和酸化膜が生成すること
はない。そして、これらの方法では活性なアルミ
ニウム表面にちみつで薄い酸化膜が生成する。第
１の方法では、酸化膜の厚さは20〜60Å程度のも
のが得られ、第２の方法ではこれよりも膜厚は薄
くなる。なお、第３の方法では、露点管理が困難
であるため、第１および第２の方法が好ましい。
の表面が水分を含んだ大気と接触することが防が
れるので、その表面に水和酸化膜が生成すること
はない。そして、これらの方法では活性なアルミ
ニウム表面にちみつで薄い酸化膜が生成する。第
１の方法では、酸化膜の厚さは20〜60Å程度のも
のが得られ、第２の方法ではこれよりも膜厚は薄
くなる。なお、第３の方法では、露点管理が困難
であるため、第１および第２の方法が好ましい。
従来の方法で製造されたアルミニウム材では、
このアルミニウム材を用いた真空装置の真空部の
真空度が充分満足しうるまで高くない理由は、上
述したようにアルミニウム表面に水和酸化膜が形
成せられており、この水和酸化膜に吸蔵された状
態になつている真空度低下物質が真空部内に放出
されるからである。
このアルミニウム材を用いた真空装置の真空部の
真空度が充分満足しうるまで高くない理由は、上
述したようにアルミニウム表面に水和酸化膜が形
成せられており、この水和酸化膜に吸蔵された状
態になつている真空度低下物質が真空部内に放出
されるからである。
この発明による真空用アルミニウム材の製造法
は、加工済のアルミニウム材の表面にドライエツ
チングを施して清浄でかつ水和酸化膜が除去され
た乾燥面とした後、このアルミニウム材を水分を
含んだ大気と接触しないような酸素含有ガス雰囲
気中で加熱し、アルミニウム材の表面に酸化皮膜
を形成するものであるから、アルミニウム材表面
に問題のある水和酸化物が生成せず、代わりにち
みつな酸化皮膜が形成せられているため、水和酸
化膜に較べて真空度低下物質の吸着、吸蔵は著し
く少なく、かつ吸着、吸蔵されていても脱ガス処
理により簡単にこれを除去することができる。し
たがつて、真空度低下物質が真空装置の真空部内
に放出される量が非常に少なくなり、高真空度を
保つことができるし、従来のように真空度を高め
るための面倒な作業を省略ないし軽減することが
できる。また、アルミニウム材の表面にはちみつ
な酸化皮膜が形成されているため、その後の工程
で大気と接触したとしても、真空度低下物質の吸
着を防止するとともに、水和酸化膜の生成を抑制
することができる。
は、加工済のアルミニウム材の表面にドライエツ
チングを施して清浄でかつ水和酸化膜が除去され
た乾燥面とした後、このアルミニウム材を水分を
含んだ大気と接触しないような酸素含有ガス雰囲
気中で加熱し、アルミニウム材の表面に酸化皮膜
を形成するものであるから、アルミニウム材表面
に問題のある水和酸化物が生成せず、代わりにち
みつな酸化皮膜が形成せられているため、水和酸
化膜に較べて真空度低下物質の吸着、吸蔵は著し
く少なく、かつ吸着、吸蔵されていても脱ガス処
理により簡単にこれを除去することができる。し
たがつて、真空度低下物質が真空装置の真空部内
に放出される量が非常に少なくなり、高真空度を
保つことができるし、従来のように真空度を高め
るための面倒な作業を省略ないし軽減することが
できる。また、アルミニウム材の表面にはちみつ
な酸化皮膜が形成されているため、その後の工程
で大気と接触したとしても、真空度低下物質の吸
着を防止するとともに、水和酸化膜の生成を抑制
することができる。
つぎに、この発明の実施例について説明する。
A1100からなる圧延板にアルゴンガスを用いた
放電洗浄（グロー放電）を施して、圧延板の表面
を清浄でかつ水和酸化膜が除去された乾燥面とし
た。その後、酸素20vol％、残部アルゴンからな
る混合ガス雰囲気中で、270℃で４時間加熱し
た。
放電洗浄（グロー放電）を施して、圧延板の表面
を清浄でかつ水和酸化膜が除去された乾燥面とし
た。その後、酸素20vol％、残部アルゴンからな
る混合ガス雰囲気中で、270℃で４時間加熱し
た。
この圧延板の表面には厚さ約40Åのちみつな酸
化膜が形成されており、この圧延板に加熱脱ガス
処理を施してガス放出率を測定したところ、２×
10-13Torr・/s・cm2の良好な値を得た。
化膜が形成されており、この圧延板に加熱脱ガス
処理を施してガス放出率を測定したところ、２×
10-13Torr・/s・cm2の良好な値を得た。
Claims (1)
- １ 加工済のアルミニウム材の表面にドライエツ
チングを施して清浄でかつ水和酸化膜が除去され
た乾燥面とした後、このアルミニウム材を水分を
含んだ大気と接触しないような酸素含有ガス雰囲
気中で加熱し、アルミニウム材の表面に酸化皮膜
を形成することを特徴とする真空用アルミニウム
材の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23808183A JPS60128258A (ja) | 1983-12-16 | 1983-12-16 | 真空用アルミニウム材の製造法 |
| DE8484115294T DE3476818D1 (en) | 1983-12-16 | 1984-12-12 | Process for producing aluminum material for use in vacuum |
| EP84115294A EP0146115B1 (en) | 1983-12-16 | 1984-12-12 | Process for producing aluminum material for use in vacuum |
| US06/682,456 US4615747A (en) | 1983-12-16 | 1984-12-17 | Process for producing aluminum material for use in vacuum |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23808183A JPS60128258A (ja) | 1983-12-16 | 1983-12-16 | 真空用アルミニウム材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60128258A JPS60128258A (ja) | 1985-07-09 |
| JPS6140747B2 true JPS6140747B2 (ja) | 1986-09-10 |
Family
ID=17024871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23808183A Granted JPS60128258A (ja) | 1983-12-16 | 1983-12-16 | 真空用アルミニウム材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60128258A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6139073U (ja) * | 1984-08-17 | 1986-03-12 | 日本電気株式会社 | ニツパ |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60152666A (ja) * | 1984-01-23 | 1985-08-10 | Showa Alum Corp | 真空用アルミニウム材の製造法 |
| US5478524A (en) * | 1992-08-24 | 1995-12-26 | Nissan Motor Co., Ltd. | Super high vacuum vessel |
| JP2004273472A (ja) * | 2003-01-14 | 2004-09-30 | Tadahiro Omi | プラズマ処理装置用の部材，処理装置用の部材，プラズマ処理装置，処理装置及びプラズマ処理方法 |
| EA018194B1 (ru) * | 2010-03-30 | 2013-06-28 | Общество С Дополнительной Ответственностью "Белчима" | Линия и способ изготовления изделий из алюминиевых сплавов с декоративно-защитным металлическим покрытием |
-
1983
- 1983-12-16 JP JP23808183A patent/JPS60128258A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6139073U (ja) * | 1984-08-17 | 1986-03-12 | 日本電気株式会社 | ニツパ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60128258A (ja) | 1985-07-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100730807B1 (ko) | 2개의 알루미늄 함유 물체의 상호접합방법, 및 알루미늄을 함유한 타겟/배킹플레이트 구조물 | |
| JPS6140747B2 (ja) | ||
| EP0146115B1 (en) | Process for producing aluminum material for use in vacuum | |
| KR20120075460A (ko) | 팽창 흑연 시트 | |
| JPH01283335A (ja) | 真空用アルミニウム合金 | |
| JPS6140748B2 (ja) | ||
| EP0295613B1 (en) | Process for preparing hollow aluminum extrudates for use in vacuum | |
| JPH0461068B2 (ja) | ||
| JPH0461067B2 (ja) | ||
| JPH0461069B2 (ja) | ||
| JPH07201673A (ja) | 電解コンデンサ電極用アルミニウム材料の製造方法 | |
| KR900004489B1 (ko) | 질화알루미늄 분말의 제조방법 | |
| JP2003193151A (ja) | チタン含有スクラップからのチタンの回収方法 | |
| JPS6137004B2 (ja) | ||
| JPS62267462A (ja) | 真空用アルミニウム材の製造方法 | |
| JPH0328515B2 (ja) | ||
| JP3337506B2 (ja) | 電解コンデンサ電極用アルミニウム材料の製造方法 | |
| JP2008081811A (ja) | 電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法 | |
| JPH02101157A (ja) | 真空蒸着用銅基材の製造方法 | |
| JPS631135B2 (ja) | ||
| JPH06172885A (ja) | 水素吸蔵合金の製造方法 | |
| JPH0461070B2 (ja) | ||
| JPH0456706A (ja) | イリジウム焼結体の製造方法 | |
| JPS59145767A (ja) | 金属ジルコニウム材料並びにジルコニウム基合金材料の熱処理法 | |
| JPH04311550A (ja) | 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔の製造方法 |