EP0148360B1 - Verfahren zum Verdichten und/oder Abfüllen von pulverförmigen Stoffen - Google Patents

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EP0148360B1
EP0148360B1 EP84113391A EP84113391A EP0148360B1 EP 0148360 B1 EP0148360 B1 EP 0148360B1 EP 84113391 A EP84113391 A EP 84113391A EP 84113391 A EP84113391 A EP 84113391A EP 0148360 B1 EP0148360 B1 EP 0148360B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
container
filling
tube
separator
separating device
Prior art date
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Expired
Application number
EP84113391A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0148360A3 (en
EP0148360A2 (de
Inventor
Herbert Ginter
Gerhard Dr. Düsing
Wolfgang Eckert
Reinhard Dr. Manner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa GmbH filed Critical Degussa GmbH
Publication of EP0148360A2 publication Critical patent/EP0148360A2/de
Publication of EP0148360A3 publication Critical patent/EP0148360A3/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0148360B1 publication Critical patent/EP0148360B1/de
Expired legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65B—MACHINES, APPARATUS OR DEVICES FOR, OR METHODS OF, PACKAGING ARTICLES OR MATERIALS; UNPACKING
    • B65B39/00—Nozzles, funnels or guides for introducing articles or materials into containers or wrappers
    • B65B39/04—Nozzles, funnels or guides for introducing articles or materials into containers or wrappers having air-escape, or air-withdrawal, passages
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65B—MACHINES, APPARATUS OR DEVICES FOR, OR METHODS OF, PACKAGING ARTICLES OR MATERIALS; UNPACKING
    • B65B1/00—Packaging fluent solid material, e.g. powders, granular or loose fibrous material, loose masses of small articles, in individual containers or receptacles, e.g. bags, sacks, boxes, cartons, cans, or jars
    • B65B1/20—Reducing volume of filled material

Definitions

  • the invention relates to a method for compacting and / or filling powdery substances in rigid or flexible containers, wherein the powdery substance is filled into the container by means of at least one tube, which can carry out a filling movement relative to the container within the container, and the powdery substance by means of a separating device (2) from the fluidizing medium which may be present or retained in the container, while the fluidizing medium which may be present is allowed to escape from the container through the gas-permeable surface of the separating device by means of a suitable pressure gradient.
  • Powdery materials are placed in flexible or rigid containers, such as. B. drums or sacks.
  • Some powdery substances in particular pyrogenic oxides or mixed oxides of metals and / or metalloids, such as. B. pyrogenic silicon dioxide, have a low bulk density and / or are heavily permeated with air. These properties require large containers for filling and transport, which inevitably result in high packaging and transport costs.
  • Filling systems which allow the pulverulent substances to be vented (compressed) at the same time during filling. Due to the increased bulk density of the filled powdered substance, smaller containers are required or larger quantities of powdered substance can be introduced into existing containers. Storage space is saved and transportation costs are reduced.
  • US-A-2 352 663 describes a device for packaging flour, feed or bran in containers or bags according to the preamble of claim 1.
  • This device basically consists of a tube, in which a screw rotates at high speed (approx. 2000 revolutions per minute) at the lower end.
  • the flour or the like should be compacted at high speed. Since the filling tube is screwed up from the bottom of the container by means of the screw, it stands on the compacted material after filling. The problem of air discharge from the compacted flour or the like is solved as follows:.
  • This method is not suitable for the packaging of synthetic silicas and in particular for the packaging of pyrogenic silica, because fluidized pyrogenic silica behaves like a thin liquid (analogous to water).
  • Another major disadvantage of the known method is that the air that is released during compression is returned to the bulk material and flows in countercurrent to the bulk material via the telescopic tube. This can cause traffic jams in the conveyor system.
  • Another disadvantage is that the flour is mechanically stressed by the high speed of rotation of the screw.
  • the known filling method by means of a flow compressor has the disadvantage that the powdery material is loosened again on the way into the container after the compression. If a specific density is to be achieved in the container, this can only be achieved by over-compressing the pulverulent substance in the compacting device. There is a risk that the application properties of the powdery substance, such as. B. the dispersibility, could be changed in an undesirable manner.
  • the object of the invention when filling powdery substances is to achieve a homogeneous consistency in the entire container volume range and an increase in the mean consistency in the Containers without undesirable changes in the application properties, e.g. B. dispersibility and thickening effect.
  • the invention relates to a method for compacting and / or filling powdery substances in rigid or flexible containers, whereby the powdery substance is formed by means of at least one tube (1) which performs a filling movement relative to the container (6) within the container (6) can be filled into the container (6) and the pulverulent substance separated from the possibly present fluidizing medium by means of a separating device or retained in the container (6), while the possibly existing fluidizing medium is removed through the gas-permeable surface of the separating device (2) allows the container (6) to escape by means of a suitable pressure gradient, which is characterized in that the separating device surrounds the pipe (1), is optionally arranged flush at the open end of the pipe (1) and a gas-solids separator which is suitable and which Container cross-section has an essentially dust-proof adapted surface, and that the filling level and thus optionally determines the degree of compaction of the powdery substance in the container by means of the respective position of the separating device (2).
  • the pulverulent substance for filling can be removed from a storage container by means of a fluidizing medium, in particular fluidiser air, and optionally also conveyed in a line to the filling device by means of a transport device.
  • a fluidizing medium in particular fluidiser air
  • the pipe with the separating device can first be led to the bottom or near the bottom of the container and then moved to the opening of the container in the form of a filling movement.
  • the filling movement can be brought about by the pressure of the pulverulent substance or gas / solid mixture in the container, wherein a counterforce, which is less than or equal to the compressive force of the pulverulent in the container, is optionally exerted on the pipe and thus also on the separating device Substance, or gas / solid mixture.
  • the filling movement can also be driven mechanically, pneumatically or hydraulically.
  • the pipe can be oscillated in the direction of its longitudinal axis with the separating device. which overlays the actual filling movement.
  • the oscillating movement can take place periodically or non-periodically with different strokes.
  • the amount of pulverulent substance can be metered volumetrically, the variable volume of the space remaining between the tank bottom, the tank walls and the separating device or gravimetrically using a scale.
  • any commercially usable gaseous substance such as air, nitrogen or carbon dioxide, can be used as the fluidizing medium.
  • Air is preferably used as the fluidizing medium.
  • a device suitable for conveying gas / solids such as a diaphragm pump, a gear pump or an eccentric screw pump, can be used as the transport device.
  • Another transport device for conveying the gas / solid mixture can be a pressure vessel.
  • a suitable operating pressure is applied to this pressure vessel.
  • Fluidizing air can be applied to the bottom of the pressure vessel during emptying.
  • the filling of the powdery substance can also be carried out simultaneously with several, for example two or three pipes. It is essential that these tubes are connected at their open end, possibly flush with the same separating device.
  • the pressure drop on the surface of the separating device that is unified for gas / solid separation can be generated by means of excess pressure in the fluidizing medium and / or by negative pressure at the container opening or the separating device.
  • an overpressure by the transport device for. B. generated by means of a diaphragm pump or an overpressure container.
  • the pressure drop can be constant over time or intermittent.
  • the area suitable for gas / solid separation can, for. B. made of sintered metal or more porous Ceramics exist.
  • the surface of the separating device can consist of a gas-permeable fabric or felt made of wire or natural or synthetic organic or inorganic fibers, which are arranged on stable, gas-permeable supports.
  • a perforated plate can be used as a stable support.
  • the surface suitable for gas / solid separation can be flat or curved. If the surface is curved, the tube or the tubes with the open end can be arranged on the concave side or on the convex side of the hollow body formed by the curved surface.
  • the surface suitable for gas / solid separation should be largely dust-tightly adapted to the container wall.
  • the interior of the rigid or flexible container should have a constant congruent cross-sectional area perpendicular to the longitudinal axis of the container, which is identical to the axis of the filling movement, along its longitudinal axis. This provides an adequate seal between the container wall and the separating device over the entire fill level.
  • the completion of the filling can take place in such a way that the gas / solid mixture conveyance and the relative movement from container to tube with separating device are ended at the same time, or that the relative movement from container to pipe with separating device is terminated before the gas / solid mixture conveyance has ended completed.
  • the container preferably with flexible containers, such as. B. sacks, are enclosed by a support structure that can absorb the mechanical stress that occurs during filling.
  • An advantage of the process according to the invention is that a higher average and more uniform density of the pulverulent substance in the container is obtained, the good application properties being retained. It allows greater flexibility in adjusting the average density of the powder in the container. Simpler and therefore cheaper containers can be used. A particular advantage is that largely gas or moisture-tight containers can be used. This means greater freedom in the choice of the material of the container.
  • the inventive method is suitable for filling carbon black, color pigments and / or silicas, such as. B. precipitated or pyrogenic silicas.
  • the method according to the invention is preferably suitable for filling pyrogenically produced oxides or mixed oxides of metals and / or metalloids, in particular of pyrogenically produced silicon dioxide.
  • the tube 1 is arranged on the separating device 2 on the convex side, the opening of which is flush with the concave side of the surface.
  • This consists of the perforated plate 3 on which the separating surface 4 for the separation of the gas / solid mixture is arranged.
  • the separating device 2 is surrounded by the ring 5 made of elastic material, whereby a largely dust-tight seal between the separating device 2 and the flexible wall of the container 6 is given.
  • the flexible wall of the container 6 is fastened in the frame 7 by means of the bracket 8.
  • the pulverulent substance mixed with air is conveyed through the pipe 1 into the space 9 between the separating device 2 and the flexible wall of the container 6.
  • the pulverulent substance is retained in this space 9 by the separating device 2, while the air escapes through the opening 10 of the separating device 2.
  • the separation device 2 is flat.
  • the pipe 1 ' is arranged flush on the separating device 2.
  • the wall of the container 6 is made of rigid material, so that a support structure is not required. To increase the stability, the container 6 is placed on the platform 11.
  • the separating device 2 is curved, the tube 1 projecting beyond the separating device 2 into the space 9.
  • the tube 1 is arranged on the concave side of the separating device 2. Furthermore, the same arrangement as in FIG. 1 is used.
  • the method according to the invention can be carried out as follows:
  • the tube 1, to which the separating device 2 is attached, is inserted into the container down to the bottom of the container. Then the gas / solid mixture, a pyrogenic silicon dioxide fluidized with air and transported by means of a pressure vessel and fluidizing air, is allowed to flow into the closed space 9 formed between the vessel bottom, vessel walls and separating device via the tube. The pulverulent substance remains in this space 9, while the fluidiser air escapes from the container 6 through the gas-permeable surface of the separating device 2.
  • the pipe 1 with the separating device 2 moves in a guided relative movement due to the force relationships on the separating device 2 from those to be filled Container 6 out.
  • a cross-bottom bag with the dimensions 550 x 220 x 1300 mm is attached to the bracket 8 and then slid over the separating device 2 by raising the frame 7 with the bracket 8 until the separating device 2, which has a needle felt surface, on the bag bottom or in whose proximity has reached.
  • the fluidized, pyrogenically produced silicon dioxide with a specific surface area of approx. 200 m 2 / g and a tamped density according to DIN 53 194 of 35 g / I is pumped through a tube 1 through the pipe 1 into the room 9, the filling pressure being approx 0.5 bar.
  • the frame 7 with the bag 6 is lowered at a lifting speed of approximately 0.6 m / min until the separating device reaches the filling end position.
  • the gas / solid mixture delivery is stopped by switching off the pump and the separating device is moved out of the cross-bottom bag by further lowering the frame 7.
  • the cross bottom sack is filled to a height of approx. 1100 mm with 10 kg of pyrogenic silicon dioxide.
  • the average density of this product is 75 g / I with a density fluctuation of + 5 / -10 g / I.
  • the separation device 2 at the lower end of the tube 1, consists of a perforated plate on which a filter fabric LAINYL M9 / S5 / HCa .. is attached as a separation surface 4.
  • the separating pre-seal is sealed against the container 6 by means of an O-ring 5.
  • the fluidized, pyrogenically produced silicon dioxide with a surface of approx. 200 m 2 / g and a tamped density according to DIN 53 194 of approx. 35 g / I is pumped through a tube 1 through the pipe 1 into the room 9, the filling pressure being approx 0.5 bar.
  • the container 6 is lowered at a stroke speed of approximately 0.6 m / min until the separating device reaches the filling end position.
  • the gas / solid mixture delivery is stopped by switching off the pump and the separating device is moved out of the container 6 by further lowering the frame 7.
  • the container is filled to a height of approx. 250 mm with pyrogenic silicon dioxide.
  • the silicon dioxide has an average density of approx. 67 g / I with a fluctuation range of the average density in the individual ring elements of the container of + 3 / - 5 g / I.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Basic Packing Technique (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verdichten und/oder Abfüllen von pulverförmigen Stoffen in starren oder flexiblen Behältern, wobei man den pulverförmigen Stoff mittels mindestens eines Rohres, welches innerhalb des Behälters eine Füllbewegung relativ zum Behälter ausführen kann, in den Behälter einfüllt und den pulverförmigen Stoff mittels einer Abtrennvorrichtung (2) von dem gegebenenfalls vorhandenen Fluidisiermedium abtrennt bzw. in dem Behälter zurückhält, während man das gegebenenfalls vorhandene Fluidisiermedium durch die gasdurchlässige Fläche der Abtrennvorrichtung aus dem Behälter mittels eines geeigneten Druckgefälles entweichen läßt.
  • Ein solches Verfahren ist aus der US-A-2 352 663 bekannt.
  • Pulverförmige Stoffe werden in flexible oder starre Behälter, wie z. B. Fässer oder Säcke, abgefüllt. Manche pulverförmigen Stoffe, insbesondere pyrogen hergestellte Oxide bzw. Mischoxide von Metallen und/oder Metalloiden, wie z. B. pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, weisen ein niedriges Schüttgewicht auf und/oder sind stark mit Luft durchsetzt. Diese Eigenschaften bedingen grosse Behälter zum Abfüllen und Transportieren, woraus zwangsläufig hohe Verpackungs- und Transportkosten entstehen.
  • Bekannt sind Abfüllanlagen, die es erlauben, die pulverförmigen Stoffe beim Abfüllen gleichzeitig zu entlüften (verdichten). Aufgrund des erhöhten Schüttgewichtes des abgefüllten pulverförmigen Stoffes werden kleinere Behälter benötigt oder es können größere Mengen an pulverförmigem Stoff in schon bestehende Behälter eingebracht werden. Es wird Lagerraum eingespart, und die Transportkosten werden reduziert.
  • Die US-A-2 352 663 beschreibt eine Vorrichtung zum Abpacken von Mehl, Futtermitteln oder Kleie in Container oder Beutel gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
  • Diese Vorrichtung besteht im Prinzip aus einem Rohr, in welchem sich an dem unteren Ende eine Schraube mit hoher Geschwindigkeit (ca. 2000 Umdrehungen pro Minute) dreht.
  • Mit dieser Schraube soll das Mehl o. ä. in hoher Geschwindigkeit verdichtet werden. Da sich das Füllrohr mittels der Schraube von dem Boden des Containers nach oben schraubt, steht es nach der Füllung auf dem verdichteten Material. Das Problem der Luftabführung aus dem verdichteten Mehl o. ä. wird dabei wie folgt gelöst: .
  • Gemäß Spalte 4, Zeile 55 ff wird zum einen die Luft durch die Kanäle 44 (Fig. 3 und Fig. 5) über die Schraube geführt.
  • Zu anderen wir die Luft durch den Zwischenraum 48 nach oben in die abzufüllende Mehlmasse zurückgeführt.
  • Dieses Verfahren ist für die Verpackung von synthetischen Kieselsäuren und insbesondere für die Verpackung von pyrogen hergestellter Kieselsäure nicht geeignet, weil fluidisierte pyrogen hergestellte Kieselsäure sich wie eine dünnflüssige Flüssigkeit (analog Wasser) verhält.
  • Eine Verdichtung würde in der Verpackung überhaupt nicht eintreten.
  • Ein weiterer wesentlicher Nachteil des bekannten Verfahrens ist, daß die Luft, die bei dem Verdichten frei wird, in das Schüttgut zurückgeführt wird und über dem Teleskoprohr im Gegenstrom zum Schüttgut fließt. Hierdurch können Staus in dem Fördersystem eintreten.
  • Von Nachteil ist weiterhin, daß durch die hohe Umdrehungszahl der Schraube das Mehl mechanisch stark beansprucht wird.
  • Bekannt sind u.a. die beiden folgenden Alten von Abfüllanlagen:
    • - die Carter-Vac-Abfüllanlage zum Abfüllen pulverförmiger Produkte in flexible, gasdurchlässige Behälter, wie z. B. Ventilsäcke, mittels einer vollständig geschlossenen Abfüllkammer; (CARTER-FILLER)
    • - der Gerivac-Durchlaufverdichter zum Verdichten pulverförmiger Produkte vor der Abfüllung in Kleinpackungen, Beutel, offene Säcke oder Fässer (vgl. Chemische Rundschau 25 (1971), Nr. 21, Seite 647).
  • Das bekannte Abfüllverfahren mittels CARTER-FILLER weist die folgenden Nachteile auf:
    • a) Nach Beendigung des Füllvorgangs existieren hohe Dichteunterschiede innerhalb des im Behälter befindlichen pulverförmigen Stoffes (Dichteschwankungen ca. ± 20 %, bezogen auf die mittlere Dichte p) zwischen dem pulverförmigen Stoff in der Behältermitte und dem pulverförmigen Stoff an den Behälterwänden
    • b) Eine zu starke Erhöhung des Behälterinhaltes bedingt eine zu starke Erhöhung der mittleren Dichte der pulverförmigen Stoffe, wie z. B. bei pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid, und führt zu überproportionaler Verlängerung der Füllzeit und teilweise zu unerwünschten Veränderungen der anwendungstechnischen Eigenschaften des pulverförmigen Stoffes. So benötigt die Erhöhung der mittleren Dichte von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid von 60 auf 75 g/I (= 25 %) eine Verlängerung der Fülllzeit um ca. 125 %.
    • c) Ein hoher Verpackungskostenanteil wird durch die hohen Behälteranforderungen, wie z. B. Ventilsäcke mit hohen Festigkeitsanforderungen, verursacht.
    • d) Die Bindung an ein eng definiertes, gasdurchlässiges Sackmaterial verbietet zum Beispiel die Verwendung von weitgehend oder völlig gasundurchlässigem Sackmaterial, welches den Zutritt von z. B. Feuchtigkeit zu dem pulverförmigen Stoff verhindern kann.
  • Das bekannte Abfüllverfahren mittels Durchlaufverdichter hat den Nachteil, daß der pulverförmige Stoff nach der Verdichtung auf dem Wege in den Behälter wieder aufgelockert wird. Soll eine bestimmte Dichte in dem Behälter erreicht werden, kann dies nur durch eine Überverdichtung des pulverförmigen Stoffes in der Verdichtungsvorrichtung erreicht werden. Hierbei besteht die Gefahr, daß die anwendungstechnischen Eigenschaften des pulverförmigen Stoffes, wie z. B. die Dispergierbarkeit, in unerwünschter Weise verändert werden könnten.
  • Die Aufgabe der Erfindung besteht bei dem Abfüllen von pulverförmigen Stoffen, insbesondere bei pyrogen hergestellten Oxiden bzw. Mischoxiden von Metallen und/oder Metalloiden, beispielsweise von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid, darin, eine homogene Stoffdichte in dem gesamten Behältervolumenbereich sowie eine Erhöhung der mittleren Stoffdichte in dem Behälter ohne unerwünschte Veränderung der anwendungstechnischen Eigenschaften, z. B. Dispergierbarkeit und Verdickungswirkung, zu erreichen.
  • Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren gelöst.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Verdichten und/oder Abfüllen von pulverförmigen Stoffen, in starren oder flexiblen Behältern wobei man den pulverförmigen Stoff mittels mindestens eines Rohres (1), welches innerhalb des Behälters (6) eine Füllbewegung relativ zum Behälter (6) ausführen kann, in den Behälter (6) einfüllt und den pulverförmigen Stoff mittels einer Abtrennvorrichtung von dem gegebenenfalls vorhandenen, Fluidisiermedium abtrennt bzw. in dem Behälter (6) zurückhält, während man das gegebenenfalls vorhandene, Fluidisiermedium durch die gasdurchlässige Fläche der Abtrennvorrichtung (2) aus dem Behälter (6) mittels eines geeigneten Druckgefälles entweichen läßt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Abtrennvorrichtung das Rohr (1) umgibt, am offenen Ende des Rohres (1) gegebenenfalls bündig angeordnet ist und eine zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeignete und dem Behälterquerschnitt im wesentlichen staubdicht angepaßte Fläche aufweist, und daß man die Füllhöhe und damit gegebenenfalls den Verdichtungsgrad des pulverförmigen Stoffes in dem Behälter mittels der jeweiligen Lage der Abtrennvorrichtung (2) bestimmt.
  • In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung kann man den pulverförmigen Stoff zum Abfüllen aus einem Vorratsbehälter mittels eines Fluidisiermediums, insbesondere Fluidiserluft, entnehmen und gegebenenfalls zusätzlich mittels einer Transportvorrichtung in einer Leitung zu der Abfüllvorrichtung befördern.
  • Vor dem Einfüllen des pulverförmigen Stoffes in den Behälter kann man das Rohr mit der Abtrennvorrichtung zuerst bis auf den Boden oder in die Nähe des Bodens des Behälters führen und anschliessend zu der Öffnung des Behälters hin in Form einer Füllbewegung bewegen lassen. Die Füllbewegung kann durch den Druck des in dem Behälter befindlichen pulverförmigen Stoffes oder Gas/Feststoff-Gemisches bewirkt werden, wobei man gegebenenfalls auf das Rohr und damit auch auf die Abtrennvorrichtung eine Gegenkraft, die kleiner oder gleich ist der Druckkraft des in dem Behälter befindlichen pulverförmigen Stoffes, oder Gas/Feststoff-Gemisches ausübt.
  • Die Füllbewegung kann auch mechanisch, pneumatisch oder hydraulisch angetrieben werden. Zusätzlich kann man das Rohr in Richtung seiner Längsachse mit der Abtrennvorrichtung eine oszillierende Bewegung. die die eigentliche Füllbewegung überlagert, ausführen lassen. Die oszillierende Bewegung kann periodisch oder nichtperiodisch mit unterschiedlichem Hub erfolgen. Die Menge des pulverförmigen Stoffes kann man dabei volumetrisch über, das veränderliche Volumen des zwischen Behälterboden, Behälterwänden und Abtrennvorrichtung verbleibenden Raumes oder gravimetrisch mittels Waage dosieren.
  • Als Fluidisiermedium kann jeder beliebige, gewerblich verwertbare gasförmige Stoff, wie zum Beispiel Luft, Stickstoff oder Kohlendioxid. verwendet werden. Bevorzugterweise wird Luft als Fluidisiermedium verwendet.
  • Als Transportvorrichtung kann eine zur Gas/Feststoff-Förderung geeignete Vorrichtung, wie zum Beispiel eine Membranpumpe, eine Zahnradpumpe oder eine Excenterschneckenpumpe eingesetzt werden.
  • Eine andere Transportvorrichtung zur Förderung des Gas/Feststoff-Gemisches kann ein Druckbehälter sein. Dieser Druckbehälter wird mit einem geeigneten Betriebsüberdruck beaufschlagt. Während des Entleerens kann der Boden des Druckbehälters mit Fluidisierluft beaufschlagt werden.
  • Das Einfüllen des pulverförmigen Stoffes kann ebenfalls gleichzeitig mit mehreren, beispielsweise zwei oder drei Rohren durchgeführt werden. Wesentlich ist, daß diese Rohre an ihrem offenen Ende, gegebenenfalls bündig mit derselben Abtrennvorrichtung verbunden sind.
  • Das Druckgefälle an der zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeineten Fläche der Abtrennvorrichtung kann mittels Überdruck in dem Fluidisiermedium und/oder durch Unterdruck an der Behälteröffnung oder der Abtrennvorrichtung erzeugt werden.
  • Bevorzugterweise wird in dem Fluidisiermedium ein Überdruck durch die Transportvorrichtung, z. B. mittels einer Membranpumpe oder eines Überdruckbehälters, erzeugt.
  • Das Druckgefälle kann zeitlich konstant oder intermittierend sein.
  • Die zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeignete Fläche kann z. B. aus Sintermetall oder poröser Keramik bestehen. In einer anderen Ausführungsform der Erfindung kann die Fläche der Abtrennvorrichtung aus einem gasdurchlässigen Gewebe oder Filz aus Draht oder natürlichen oder synthetischen organischen oder anorganischen Fasern, welche auf stabilen, gasdurchlässigen Trägern angeordnet sind, bestehen. Als stabiler Träger kann beispielsweise eine Lochplatte eingesetzt werden.
  • Die zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeignete Fläche kann eben oder gewölbt ausgebildet sein. Falls die Fläche gewölbt ausgebildet ist, kann das Rohr oder können die Rohre mit dem offenen Ende auf der Konkavseite oder auf der Konvexseite des durch die gewölbte Fläche gebildeten Hohlkörpers angeordnet sein.
  • Die zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeignete Fläche soll weitgehend staubdicht der Behälterwand angepaßt sein. Zur Abdichtung kann man beispielsweise Bürsten oder einen Ring mit einem geeigneten, z. B. runden, Querschnitt aus elastischem Hohl- oder Vollmaterial verwenden. Wesentlich ist, daß die zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeignete Fläche in dem Behälter dichtend gleiten kann.
  • Der Innenraum des starren oder flexiblen Behälters sollte im Verlaufe seiner Längsachse eine konstante kongruente Querschnittsfläche rechtwinklig zu der Behälterlängsachse, die identisch mit der Achse der Füllbewegung ist, aufweisen. Dadurch ist eine ausreichende Abdichtung zwischen der Behälterwand und der Abtrennvorrichtung über die gesamte Füllhöhe gegeben.
  • Die Beendigung des Abfüllens kann in der Weise erfolgen, daß man die Gas/Feststoff-Gemischförderung und die Relativbewegung von Behälter zu Rohr mit Abtrennvorrichtung gleichzeitig beendet, oder daß man die Relativbewegung von Behälter zu Rohr mit Abtrennvorrichtung vor der Beendigung der Gas/ Feststoff-Gemischförderung beendet.
  • Während des Abfüllens kann der Behälter, vorzugsweise bei flexiblen Behältern, wie z. B. Säcken, von einer Stützkonstruktion, die die mechanische Beanspruchung, die bei dem Abfüllen auftritt, aufnehmen kann, umschlossen werden.
  • Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß man eine höhere mittlere und gleichmäßigere Dichte des pulverförmigen Stoffes in dem Behälter erhält, wobei die guten anwendungstechnischen Eigenschaften erhalten bleiben. Es ermöglicht eine größere Flexibilität in der Einstellung der mittleren Dichte des pulverförmigen Stoffes in dem Behälter. Es können einfachere und damit billigere Behälter verwendet werden. Ein besonderer Vorteil ist, daß weitgehend gas- bzw. feuchtigkeitsdichte Behälter verwendet werden können. Dies bedeutet eine größere Freiheit bei der Wahl des Materials der Behätter.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zum Abfüllen von Ruß, Farbpigmenten und/oder Kieselsäuren, wie z. B. gefällte oder auf pyrogenem Wege hergestellten Kieselsäuren. Bevorzugterweise ist das erfindungsgemäße Verfahren geeignet zum Abfüllen von pyrogen hergestellten Oxiden bzw. Mischoxiden von Metallen und/oder Metalloiden, insbesondere von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der Zeichnung näher erläutert.
  • Es zeigen
    • Figur 1 das Abfüllen mittels einer gewölbt ausgebildeten Fläche der Abtrennvorrichtung, auf deren Konvexseite ein Rohr derart angeordnet ist, daß dessen Öffnung mit der Konkavseite der Fläche bündig abschließt.
    • Figur 2 das Abfüllen mittels einer eben ausgebildeten Fläche der Abtrennvorrichtung auf der zwei Rohre derart angeordnet sind, daß deren Öffnungen mit der den Rohren gegenüberliegenden Seite bündig abschliessen.
    • Figur 3 das Abfüllen mittels einer gewölbt ausgebildeten Fläche der Abtrennvorrichtung, auf deren Konkavseite ein Rohr, durchgehend bis über die Konvexseite der Fläche hinaus, angeordnet ist.
  • Gemäß Figur 1 ist das Rohr 1 an der Abtrennvorrichtung 2 auf der Konvexseite angeordnet, wobei dessen Öffnung mit der Konkavseite der Fläche bündig abschließt. Diese besteht aus der Lochplatte 3, auf der die Abtrennfläche 4 für die Trennung des Gas/Feststoff-Gemisches angeordnet ist.
  • Die Abtrennvorrichtung 2 wird von dem Ring 5 aus elastischem Material umgeben, wodurch eine weitgehend staubdichte Abdichtung zwischen der Abtrennvorrichtung 2 und der flexiblen Wand des Behälters 6 gegeben ist. Die flexible Wand des Behälters 6 ist in dem Gestell 7 mittels der Klammer 8 befestigt.
  • Der mit Luft gemischte pulverförmige Stoff wird durch das Rohr 1 in den Raum 9 zwischen der Abtrennvorrichtung 2 und der flexiblen Wand des Behälters 6 befördert. Der pulverförmige Stoff wird durch die Abtrennvorrichtung 2 in diesem Raum 9 zurückgehalten, während die Luft durch die Öffnung 10 der Abtrennvorrichtung 2 entweicht.
  • Gemäß Figur 2 ist die Abtrennvorrichtung 2 eben ausgebildet. Neben dem Rohr 1 ist auf der Abtrennvorrichtung 2 das Rohr 1' bündig angeordnet.
  • Die Wand des Behälters 6 ist aus steifem Material, so daß eine Stützkonstruktion entfällt. Zur Erhöhung der Standfestigkeit ist der Behälter 6 auf dem Podest 11 aufgestellt.
  • Gemäß Figur 3 ist die Abtrennvorrichtung 2 gewölbt ausgebildet, wobei das Rohr 1 über die Abtrennvorrichtung 2 hinaus in den Raum 9 hineinragt. Das Rohr 1 ist dabei auf der Konkavseite der Trennvorrichtung 2 angeordnet. Desweiteren wird dieselbe Anordnung wie gemäß Figur 1 verwendet.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann wie folgt durchgeführt werden:
  • Das Rohr 1, an dem die Abtrennvorrichtung 2 befestigt ist, wird in den Behälter bis auf den Behälterboden eingeführt. Dann läßt man über das Rohr das Gas/Feststoff-Gemisch, ein mit Luft fluidisiertes pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, welches mittels eines Druckbehälters und Fluidiserungsluft transportiert wird, in den abgeschlossenen, zwischen Behälterboden, Behälterwänden und Abtrennvorrichtung gebildeten Raum 9 einfliessen. Dabei verbleibt der pulverförmige Stoff in diesem Raum 9, während die Fluidiserluft durch die gasdurchlässige Fläche der Abtrennvorrichtung 2 aus dem Behälter 6 entweicht.
  • Gleichzeitig mit dem Einströmen des Gas/Feststoff-Gemisches in den Raum 9 zwischen Behälterboden, Behälterwänden und Abtrennvorrichtung 2 oder nach geeigneter zeitlicher Verzögerung bewegt sich das Rohr 1 mit der Abtrennvorrichtung 2 in einer geführten Relativbewegung aufgrund der Kräfteverhältnisse an der Abtrennvorrichtung 2 aus den zu befüllenden Behälter 6 heraus.
    • Beispiel 1
  • Ein Kreuzbodensack mit den Maßen 550 x 220 x 1300 mm wird an der Klammer 8 befestigt und anschliessend durch Hochfahren des Gestelles 7 mit der Klammer 8 über die Abtrennvorrichtung 2 gestreift, bis die Abtrennvorrichtung 2, die als Fläche einen Nadelfilz aufweist, am Sackboden oder in dessen Nähe angelangt ist.
  • Nun wird das fluidisierte, pyrogen hergestellte Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche mit ca. 200 m2/g, und einer Stampfdichte nach DIN 53 194 von 35 g/I mittels einer Membranpumpe durch das Rohr 1 in den Raum 9 eingepumpt, wobei der Füllüberdruck ca. 0,5 bar beträgt. Nach Erreichen des Fülldruckes wird das Gestell 7 mit dem Sack 6 mit einer Hubgeschwindigkeit von ca. 0,6 m/min abgesenkt bis die Abtrennvorrichtung die Befüllendlage erreicht. Nach einer zeitlichen Verzögerung von 0 - 5 Sekunden wird die Gas/Feststoff-Gemischförderung durch Abstellen der Pumpe beendet und die Abtrennvorrichtung aus dem Kreuzbodensack durch weiteres Absenken des Gestells 7 herausgefahren.
  • Der Kreuzbodensack ist bis zu einer Höhe von ca. 1100 mm gefüllt mit 10 kg pyrogen erzeugtem Siliciumdioxid. Die mittlere Dichte dieses Produktes beträgt 75 g/I mit einer Dichteschwankung von + 5/-10 g/I.
  • Die anwendungstechnischen Eigenschaften des abgefüllten pyrogen hergestellten Siliciumdioxides haben sich nicht nachteilig verändert.
    • Beispiel 2
  • Ein Behälter 6, bestehend aus 12 Ringen mit einem Innendurchmesser von 80 mm und einer Höhe von jeweils 20 mm, den Verspannelementen und einem Boden aus einer Kunststoffolie auf einer Stützplatte, wird an einem Gestell 7 befestigt und anschließend mit einer Hubeinrichtung nach oben gefahren. Bei dem Hub aufwärts gleitet das ortsfeste Rohr 1 mit der Abtrennvorrichtung 2 in dem zu füllenden Behälter relativ nach unten in Richtung Behälterboden, bis der Abstand Abtrennvorrichtung 2 - Behälterboden ca. 10 mm beträgt.
  • Die Abtrennnvorrichtung 2, am unteren Ende des Rohres 1, besteht aus einer Lochplatte, auf dem ein Filtergewebe LAINYL M9/S5/HCa .. als Abtrennfläche 4 befestigt ist. Die Abtrennvorfichtung ist gegen den Behälter 6 mittels eines O-Ringes 5 abgedichtet.
  • Nun wird das fluidisierte, pyrogen hergestellte Siliciumdioxid mit einer Oberfläche mit ca. 200 m2/g und einer Stampfdichte nach DIN 53 194 von ca. 35 g/I mittels einer Membranpumpe durch das Rohr 1 in den Raum 9 eingepumpt, wobei der Füllüberdruck ca. 0,5 bar beträgt. Nach Erreichen des Fülldruckes wird der Behälter 6 mit einer Hubgeschwindigkeit von ca. 0,6 m/min abgesenkt, bis die Abtrennvorrichtung die Befüllendlage erreicht. Nach einer zeitlichen Verzögerung von 0 - 5 Sekunden wird die Gas/Feststoff-Gemischförderung durch Abstellen der Pumpe beendet und die Abtrennvorrichtung aus dem Behälter 6 durch weiteres Absenken des Gestells 7 herausgefahren.
  • Der Behälter ist bis zu einer Höhe von ca. 250 mm mit pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid gefüllt. Das Siliciumdioxid hat eine mittlere Dichte von ca. 67 g/I mit einer Schwankungsbreite der mittleren Dichte in den einzelnen Ringelementen des Behälters von + 3/ - 5 g/I.
  • Die anwendungstechnischen Eigenschaften des abgefüllten pyrogen hergestellten Siliciumdioxides haben sich nicht nachteilig verändert.
  • Das verwendete Filtergewebe ist wie folgt gekennzeichnet:
    • LAINYL M9/S5/4Ca
    • Monofiles Rilsan 11-Gewebe
    • Gewicht ca. 355 g/m2
    • Luftduchlässigkeit nach DIN ca. 500 I
    • kalandriert

Claims (4)

1. Verfahren zum Verdichten und/oder Abfüllen von pulverförmigen Stoffen in starren oder flexiblen Behältern, wobei man den pulverförmigen Stoff mittels mindestens eines Rohres (1), welches innerhalb des Behälters (6) eine Füllbewegung relativ zum Behälter (6) ausführen kann, in den Behälter (6) einfüllt und den pulverförmigen Stoff mittels einer Abtrennvorrichtung (2) von dem gegebenenfalls vorhandenen Fluidisiermedium abtrennt bzw. in dem Behälter (6) zurückhält, während man das gegebenenfalls vorhandene Fluidisiermedium durch die gasdurchlässige Fläche der Abtrennvorrichtung (2) aus dem Behälter (6) mittels eines geeigneten Druckgefälles entweichen läßt, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennvorrichtung (2) das Rohr (1) umgibt, am offenen Ende des Rohres (1) gegebenenfalls bündig angeordnet ist, und eine zur Gas/ Feststoff-Abtrennung geeignete und dem Behälterquerschnitt im wesentlichen staubdicht angepaßte Fläche aufweist, und daß man die Füllhöhe und damit gegebenenfalls den Verdichtungsgrad des pulverförmigen Stoffes in dem Behälter mittels der jeweiligen Lage der Abtrennvorrichtung (2) bestimmt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den pulverförmigen Stoff zum Abfüllen aus einem Vorratsbehälter mittels eines Fluidisiermediums, insbesondere Fluidisierluft, entnimmt und gegebenenfalls zusätzlich mittels einer Transportvorrichtung in einer Leitung zu der Abfüllvorrichtung befördert.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man vor dem Einfüllen des pulverförmigen Stoffes in den Behälter das Rohr mit der Abtrennvorrichtung zuerst bis auf den Boden oder in die Nähe des Bodens des Behälters führt und anschliessend zu der Öffnung des Behälters hin, in Form einer Füllbewegung bewegen läßt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Rohr in Richtung seiner Längsachse mit der Abtrennvorrichtung eine oszillierende Bewegung, die die eigentliche Füllbewegung überlagert, ausführen läßt.
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