DE3400415A1 - Verfahren zum verdichten und/oder befuellen von pulverfoermigen stoffen - Google Patents
Verfahren zum verdichten und/oder befuellen von pulverfoermigen stoffenInfo
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Description
Degussa
83 188 FH 3-
Degussa Aktiengesellschaft
6000 Frankfurt am Main 1
6000 Frankfurt am Main 1
Verfahren zum Verdichten und/oder Abfüllen von pulverförmigen
Stoffen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verdichten und/oder Abfüllen von pulverförmigen Stoffen, in starren oder flexiblen
Behältern.
Pulverförmige Stoffe werden in flexible oder starre Behälter,
wie z.B. Fässer oder Säcke, abgefüllt. Manche pulverförmigen Stoffe, insbesondere pyrogen hergestellte Oxide bzw. Mischoxide
von Metallen und/oder Metalloiden, wie z.B. pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, weisen ein niedriges Schüttgewicht
auf und/oder sind stark mit Luft durchsetzt. Diese Eigenschaften bedingen grosse Behälter zum Abfüllen und Transportieren,
woraus zwangsläufig hohe Verpackungs- und Transportkosten entstehen.
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*
Bekannt sind Abfüllanlagen, die es erlauben, die pulverförmigen
Stoffe beim Abfüllen gleichzeitig zu entlüften (verdichten) . Aufgrund des erhöhten Schüttgewichtes des abgefüllten
pulverförmigen Stoffes werden kleinere Behälter benötigt oder es können größere Mengen an pulverförmigem Stoff
in schon bestehende Behälter eingebracht werden. Es wird Lagerraum eingespart, und die Transportkosten werden reduziert.
Degussa
83 188 FH - 4. -
Bekannt sind u.a. die beiden folgenden Arten von Abfüllanlagen:
- die Carter-Vac-Abfüllanlage zum Abfüllen pulverförmiger
Produkte in flexible, gasdurchlässige Behälter, wie z.B. Ventilsäcke, mittels einer vollständig geschlossenen
Abfülikammer; (CARTER-FILLER)
-,Q - der Gerivac-Durchl auf verdichter zum Verdichten pulverförmiger
Produkte vor der Abfüllung in Kleinpackungen, Beutel, offene Säcke oder Fässer (vgl. Chemische
Rundschau '25 (1971), Nr. 21, Seite 647).
Das bekannte Abfüllverfahren mittels CARTER-FILLER weist die
folgenden Nachteile auf:
a) Nach Beendigung des Füllvorgangs existieren hohe Dichteunterschiede
innerhalb des im Behälter befindlichen pul-
_» verförmigen Stoffes (Dichteschwankungen ca. + 20 %, bezogen
auf die mittlere Dichte $ ) zwischen dem pulverförmigen Stoff in der Behältermitte und dem pulverförmigen
Stoff an den Behälterwänden
b) Eine zu starke Erhöhung des Behälterinhaltes bedingt eine
zu starke Erhöhung der mittleren Dichte der pulverförmigen Stoffe, wie z.B. bei pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid,
und führt zu überproportionaler Verlängerung der Füllzeit und teilweise zu unerwünschten Veränderungen
der anwendungstechnischen Eigenschaften des pulverförmigen
Stoffes. So benötigt die Erhöhung der mittleren Dichte von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid von 60 auf 75 g/l
(=25 %) eine Verlängerung der Füllzeit um ca. 125 %.
c) Ein hoher Verpackungskostenanteil wird durch die hohen Behälteranforderungen,
wie z.B. Ventilsäcke mit hohen Festigkeitsanforderungen, verursacht.
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Degussa
Ol 83 188 FH - 5,
d) Die Bindung an ein eng definiertes, gasdurchlässiges Sackmaterial verbietet zum Beispiel die Verwendung
von weitgehend oder völlig gasundurchlässigem Sackmaterial, welches den Zutritt von z.B. Feuchtigkeit
zu dem pulverförmigen Stoff verhindern kann.
Das bekannte Abfüllverfahren mittels Durchlaufverdichter hat
den Nachteil, daß der pulverförmige Stoff nach der Verdichtung auf dem Wege in den Behälter wieder aufgelockert wird.
Soll eine bestimmte Dichte in dem Behälter erreicht werden, kann dies nur durch eine Überverdichtung des pulverförmigen
Stoffes in der Verdichtungsvorrichtung erreicht werden. Hierbei besteht die Gefahr, daß die anwendungstechnischen Eigenschaften
des pulverförmigen Stoffes, wie z.B. die Dispergierbarkeit, in unerwünschter Weise verändert werden könnten.
Die Aufgabe der Erfindung besteht bei dem Abfüllen von pulverförmigen
Stoffen, insbesondere bei pyrogen hergestellten Oxiden bzw. Mischoxiden von Metallen und/oder Metalloiden, beispielsweise
von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid, darin, eine homogene Stoffdichte in dem gesamten Behältervolumenbereich
sowie eine Erhöhung der mittleren Stoffdichte in dem Behälter ohne unerwünschte Veränderung der anwendungstechnischen
Eigenschaften, z.B. Dispergierbarkeit und Verdickungswirkung, zu erreichen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Verdichten und/oder Abfüllen von pulverförmigen Stoffen, in starren
oder flexiblen Behältern, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man den pulverförmigen Stoff mittels mindestens
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Degussa
83 188 FH - 6. -
eines Rohres, welches innerhalb des Behälters eine Füllbewegung
relativ zum Behälter ausführen kann, in den Behälter einfüllt und den pulverförmigen Stoff mittels einer das Rohr
umgebenden, am offenen Ende des Rohres, gegebenenfalls bündig, angeordneten Abtrennvorrichtung, die eine zur Gas/Feststoff-Abtrennung
geeignete und dem Behälterguerschnitt im wesentliehen staubdicht angepaßte Fläche aufweist, von dem gegebenenfalls
vorhandenen Fluidisiermedium abtrennt bzw. in dem Behälter zurückhält, während man das gegebenenfalls vorhandene
Fluidisiermedium durch die gasdurchlässige Fläche der Abtrennvorrichtung aus dem Behälter mittels eines geeigneten Druckgefälles
entweichen läßt und die Füllhöhe und damit gegebenenfalls den Verdichtungsgrad des pulverförmigen Stoffes in
dem Behälter mittels der jeweiligen Lage der Abtrennvorrichtung bestimmt.
In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung kann man
den pulverförmigen Stoff zum Abfüllen aus einem Vorratsbehälter
mittels eines Fluidisiermediums, insbesondere Fluidiserluft, entnehmen und gegebenenfalls zusätzlich mittels
einer Transportvorrichtung in einer Leitung zu der Abfüllvorrichtung
befördern.
Vor dem Einfüllen des pulverförmigen Stoffes in den Behälter kann man das Rohr mit der Abtrennvorrichtung zuerst bis auf
den Boden oder in die Nähe des Bodens des Behälters führen un<3 anschliessend zu der öffnung des Behälters hin in Form
einer Füllbewegung bewegen lassen. Die Füllbewegung kann durch den Druck des in dem Behälter befindlichen pulverförmigen
Stoffes oder Gas/Feststoff-Gemisches bewirkt werden, wobei man gegebenenfalls auf das Rohr und damit auch auf die Abtrennvorrichtung
eine Gegenkraft, die kleiner oder gleich ist der Druckkraft des in dem Behälter befindlichen pulverförmigen
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Stoffes, oder Gas/Feststoff-Gemisches ausübt.
Die Füllbewegung kann auch mechanisch, pneumatisch oder hydraulisch
angetrieben ,werden. Zusätzlich kann man das Rohr in Richtung seiner Längsachse mit der Abtrennvorrichtung
eine oszillierende Bewegung, die die eigentliche Füllbewegung überlagert, ausführen lassen. Die oszillierende Bewegung
kann periodisch oder nichtperiodisch mit unterschiedlichem Hub erfolgen. Die Menge des pulverförmigen Stoffes
kann man dabei volumetrisch über das veränderliche Volumen des zwischen Behälterboden, Behälterwänden und Abtrennvorrichtung
verbleibenden Raumes oder gravimetrisch mittels Waage dosieren.
Als Fluidisiermedium kann jeder beliebige, gewerblich verwertbare gasförmige Stoff, wie zum Beispiel Luft, Stickstoff oder
Kohlendioxid, verwendet werden. Bevorzugterweise wird Luft als Fluidisiermedium verwendet.
Als Transportvorrichtung kann eine zur Gas/Feststoff-Förderung
geeignete Vorrichtung, wie zum Beispiel eine Membranpumpe, eine Zahnradpumpe oder eine Excenterschneckenpumpe eingesetzt
werden.
Eine andere Transportvorrichtung zur Forderung des Gas/Feststoff
-Gemisches kann ein Druckbehälter sein. Dieser Druckbe-3Q
hälter wird mit einem geeigneten Betriebsüberdruck beaufschlagt. Während des Entleerens kann der Boden des Druckbehälters
mit Fluidisierluft beaufschlagt werden.
Das Einfüllen des pulverförmigen Stoffes kann ebenfalls gleichzeitig
mit mehreren, beispielsweise zwei oder drei Rohren durchgeführt werden. Wesentlich ist, daß diese Rohre an ihrem
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Degussa
188 MS - 8. -
offenen Ende, gegebenenfalls bündig mit derselben Abtrenn-QcVorrichtung
verbunden sind.
Das Druckgefälle an der zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeineten
Fläche der Abtrennvorrichtung kann mittels Überdruck in dem Fluidisiermedium und/oder durch Unterdruck an der Be-2Qhälteröffnung
oder der Abtrennvorrichtung erzeugt werden.
Bevorzugterweise wird in dem Fluidisiermedium ein Überdruck durch die Transportvorrichtung, z.B. mittels einer Membranpumpe
oder eines Überdruckbehälters, erzeugt.
Das Druckgefälle kann zeitlich konstant oder intermittierend sein.
Die zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeignete Fläche kann z.B.
aus Sintermetall oder poröser Keramik bestehen. In einer an-
deren Ausführungsform der Erfindung kann die Fläche der Abtrennvorrichtung aus einem gasdurchlässigen Gewebe oder
Filz aus Draht oder natürlichen oder synthetischen organischen oder anorganischen Fasern, welche auf stabilen, gasdurchlässigen
Trägern angeordnet sind, bestehen. Als stabi-
ler Träger kann beispielsweise eine Lochplatte eingesetzt
werden.
Die zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeignete Fläche kann eben
oder gewölbt ausgebildet sein. Falls die Fläche gewölbt ausgebildet ist, kann das Rohr oder können die Rohre mit dem
offenen Ende auf der Konkavseite oder auf der Konvexseite
des durch die gewölbte Fläche gebildeten Hohlkörpers angeordnet sein.
Die zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeignete Fläche soll weitgehend
staubdicht der Behälterwand angepaßt sein. Zur Ab-
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83 188 MS - 9. -
dichtung kann man beispielsweise Bürsten oder einen Ring mit einem geeigneten, z.B. runden. Querschnitt aus elastischem
Hohl- oder Vollmaterial verwenden. Wesentlich ist, daß die zur Gas/Feststoff-Äbtrennung geeignete Fläche in
dem Behälter dichtend gleiten kann.
Der Innenraum des starren oder flexiblen Behälters sollte im Verlaufe seiner Längsachse eine konstante kongruente
Querschnittsfläche rechtwinklig zu der Behälterlängsachse, die identisch mit der Achse der Füllbewegung ist, aufweisen.
Dadurch ist eine ausreichende Abdichtung zwischen der Behälterwand und der Abtrennvorrichtung über die gesamte Füllhöhe
gegeben.
Die Beendigung des Abfüllens kann in der Weise erfolgen, daß man die Gas/Feststoff-Gemischförderung und die Relativbewegung
von Behälter zu Rohr mit Abtrennvorrichtung gleichzeitig beendet, oder daß man die Relativbewegung von Behälter
zu Rohr mit Abtrennvorrichtung vor der Beendigung der Gas/ Feststoff-Gemischförderung beendet.
Während des Abfüllens kann der Behälter, vorzugsweise bei flexiblen Behältern, wie z.B. Säcken, von einer Stützkonstruktion,
die die mechanische Beanspruchung, die bei dem Abfüllen auftritt, aufnehmen kann, umschlossen werden.
Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß man eine höhere mittlere und gleichmäßigere Dichte des pulverförmigen
Stoffes in dem Behälter erhält, wobei die guten anwendungstechnischen Eigenschaften erhalten bleiben. Es ermöglicht
eine größere Flexibilität in der Einstellung der mittleren Dichte des pulverförmigen Stoffes in dem Behälter. Es können
einfachere und damit billigere Behälter verwendet werden. Ein besonderer Vorteil ist, daß weitgehend gas- bzw.
feuchtigkeitsdichte Behälter verwendet werden können. Dies
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bedeutet eine größere Freiheit bei der Wahl des Materials der Behälter.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zum Abfüllen von Ruß, Farbpigmenten und/oder Kieselsäuren, wie z.B. gefällte
oder auf pyrogenem Wege hergestellten Kieselsäuren. Bevorzugterweise ist das erfindurigsgemäße Verfahren geeignet zum
Abfüllen von pyrogen hergestellten Oxiden bzw. Mischoxiden von Metallen und/oder Metalloiden, insbesondere von pyrogen
hergestelltem Siliciumdioxid.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der Zeichnung näher erläutert.
Es zeigen
Figur 1 das Abfüllen mittels einer gewölbt ausgebildeten Fläche der Abtrennvorrichtung, auf deren Konvexseite
ein Rohr derart angeordnet ist, daß dessen Öffnung mit der Konkavseite der Fläche bündig abschließt.
Figur 2 das Abfüllen mittels einer eben ausgebildeten Fläche der Abtrennvorrichtung auf der zwei Rohre
derart angeordnet sind, daß deren Öffnungen mit der den Rohren gegenüberliegenden Seite bündig
abschliessen.
Figur 3 das Abfüllen mittels einer gewölbt ausgebildeten Fläche der Abtrennvorrichtung, auf deren Konkavseite
ein Rohr, durchgehend bis über die Konvexseite der Fläche hinaus, angeordnet ist.
Gemäß Figur 1 ist das Rohr 1 an der Abtrennvorrichtung 2 auf der Konvexseite angeordnet, wobei dessen Öffnung mit der Kon-35
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kavseite der Fläche bündig abschließt. Diese besteht aus der
Qc Lochplatte 3, auf der die Abtrennfläche 4 für die Trennung
des Gas/Feststoff-Gemisches angeordnet ist.
Die Abtrennvorrichtung 2 wird von dem Ring 5 aus elastischem Material umgeben, wodurch eine weitgehend staubdichte Ab-
-,Q dichtung zwischen der Abtrennvorrichtung 2 und der flexiblen
Wand des Behälters 6 gegeben ist. Die flexible Wand des Behälters 6 ist in dem Gestell 7 mittels der Klammer 8 befestigt.
Der mit Luft gemischte pulverförmige Stoff wird durch das
, 5 Rohr 1 in den Raum 9 zwischen der Abtrennvorrichtung 2 und
der flexiblen Wand des Behälters 6 befördert. Der pulverförmige Stoff wird durch die Abtrennvorrichtung 2 in diesem
Raum 9 zurückgehalten, während die Luft durch die öffnung 10 der Abtrennvorrichtung 2 entweicht.
Gemäß Figur 2 ist die Abtrennvorrichtung 2 eben ausgebildet. Neben dem Rohr 1 ist auf der Abtrennvorrichtung 2 das Rohr 1'
bündig angeordnet.
Die Wand des Behälters 6 ist aus steifem Material, so daß eine Stützkonstruktion entfällt. Zur Erhöhung der Standfestigkeit
ist der Behälter 6 auf dem Podest 11 aufgestellt.
Gemäß Figur 3 ist die Abtrennvorrichtung 2 gewölbt ausgebildet, wobei das Rohr 1 über die Abtrennvorrichtung 2 hinaus
in den Raum 9 hineinragt. Das Rohr 1 ist dabei auf der Konkavseite der Trennvorrichtung 2 angeordnet. Desweiteren wird
dieselbe Anordnung wie gemäß Figur 1 verwendet.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann wie folgt durchgeführt 3C- werden:
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Das Rohr 1, an dem die Abtrennvorrichtung 2 befestigt ist, wird
in den Behälter bis auf den Behälterboden eingeführt. Dann läßt man über das Rohr das Gas/Feststoff-Gemisch, ein mit
Luft fluidisiertes pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, welches mittels eines Druckbehälters und Fluidiserungsluft
transportiert wird, in den abgeschlossenen, zwischen Behälterboden, Behälterwänden und Abtrennvorrichtung gebildeten
Raum 9 einfliessen. Dabei verbleibt der pulverförmige Stoff in diesem Raum 9, während die Fluidiserluft durch die gasdurchlässige
Fläche der Abtrennvorrichtung 2 aus dem Behälter entweicht.
Gleichzeitig mit dem Einströmen des Gas/Feststoff-Gemisches
in den Raum 9 zwischen Behälterboden, Behälterwänden und Abtrennvorrichtung 2 oder, nach geeigneter zeitlicher Verzögerung
bewegt sich das Rohr 1 mit der Abtrennvorrichtung 2 in einer geführten Relativbewegung aufgrund der Kräfteverhältnisse an
der Abtrennvorrichturig 2 aus den zu befüllenden Behälter 6
heraus.
Ein Kreuzbodensack mit den Maßen 550 χ 220 χ 1300 mm wird an
der Klammer 8 befestigt und anschliessend durch Hochfahren des Gestelles 7 mit der Klammer 8 über die Abtrennvorrichtung
2 gestreift, bis die Abtrennvorrichtung 2, die als Fläche einen Nadelfilz aufweist, am Sackboden oder in dessen Nähe angelangt
ist.
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Nun wird das fluidisierte, pyrogen hergestellte Siliciumdioxid
mit einer Oberfläche mit ca. 200 m2/g, und einer Stampfdichte
nach DIN 53 194 von 35 g/l mittels einer Membranpumpe durch das Rohr 1 in den Raum 9 eingepumpt, wobei der Füllüberdruck
ca. 0,5 bar beträgt. Nach Erreichen des Fülldruckes wird das Gestell 7 mit dem Sack 6 mit einer Hubgeschwindigkeit von ca.
0,6 m/min abgesenkt bis die Abtrennvorrichtung die Befüllendlage erreicht. Nach einer zeitlichen Verzögerung von 0-5 Sekunden
wird die Gas/Feststoff-Gemischförderung durch Abstellen der Pumpe beendet und die Abtrennvorrichtung aus dem
Kreuzbodensack durch weiteres Absenken des Gestells 7 herausgefahren.
Der Kreuzbodensack ist bis zu einer Höhe von ca. 1100 mm gefüllt
mit 10 kg pyrogen erzeugtem Siliciumdioxid. Die mittlere Dichte dieses Produktes beträgt 75 g/l mit einer Dichte-Schwankung
von + 5/-10 g/l.
Die anwendungstechnischen Eigenschaften des abgefüllten pyrogen hergestellten Siliciumdioxides haben sich nicht nachteilig
verändert.
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Ein Behälter 6, bestehend aus 12 Ringen mit einem Innendurchmesser
von 80 mm und einer Höhe von jeweils 20 mm, den Verspannelementen und einem Boden aus einer Kunststoffolie auf
einer Stützplatte, wird an einem Gestell 7 befestigt und anschließend mit einer Hubeinrichtung nach oben gefahren.
Bei dem Hub aufwärts gleitet das ortsfeste Rohr 1 mit der Abtrennvorrichtung 2 in dem zu füllenden Behälter relativ
nach unten in Richtung Behälterboden, bis der Abstand Ab-35
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Ol83 188 FH - 14. -
trennvorrichtung 2 - Behälterboden ca. 10 mm beträgt.
Die Abtrennvorrichtung 2, am unteren Ende des Rohres 1, besteht
aus einer Lochplatte, auf dem ein Filtergewebe LAINYL M9/S5/HCa .. als Abtrennfläche 4'befestigt ist. Die
Abtrennvorfichtung ist gegen den Behälter 6 mittels eines
O-Ringes 5 abgedichtet.
Nun wird das fluidisierte, pyrogen hergestellte Siliciumdioxid mit einer Oberfläche mit ca. 200 m2/g und einer
Stampfdichte nach DIN 53 194 von ca. 35 g/l mittels einer
Membranpumpe durch das Rohr 1 in den Raum 9 eingepumpt, wobei der Füllüberdruck ca. 0,5 bar beträgt. Nach Erreichen
des Fülldruckes wird der Behälter 6 mit einer Hubgeschwindigkeit von ca. 0,6 m/min abgesenkt, bis die Abtrennvorrichtung
die Befüllendlage erreicht. Nach einer zeitlichen Verzögerung von 0r5 Sekunden wird die Gas/Feststoff-Gemischförderung
durch Abstellen der Pumpe beendet und die Abtrennvorrichtung aus dem Behälter 6 durch weiteres Absenken des
Gestells 7 herausgefahren.
Der Behälter ist bis zu einer Höhe von ca. 250 mm mit pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid gefüllt. Das Siliciumdioxid
hat eine mittlere Dichte von ca. 67 g/l mit einer Schwankungsbreite der mittleren Dichte in den einzelnen
Ringelementen des Behälters von + 3/ - 5 g/l.
Die anwendungstechnischen Eigenschaften des abgefüllten pyrogen hergestellten Siliciumdioxides haben sich nicht nachteilig
verändert.
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Das verwendete Filtergewebe ist wie folgt gekennzeichnet: 05 LAINYL M9/S5/4Ca
Monofiles Rilsan 11-Gewebe Gewicht ca. 355 g/m2
Luftduchlässigkext nach DIN ca. 500
kalandriert
- Leerseite -
Claims (4)
1. Verfahren zum Verdichten und/oder Abfüllen von pulverförmigen
Stoffen in starren oder flexiblen Behältern, dadurch gekennzeichnet,
daß man den pulverförmigen Stoff mittels
mindestens eines Rohres, welches innerhalb des Behälters eine Füllbewegung relativ zum Behälter ausführen kann,
in den Behälter einfüllt und den pulverförmigen Stoff mittels einer das Rohr umgebenden, am offenen Ende des Rohres
gegebenenfalls bündig angeordneten, Abtrennvorrichtung, die eine zur Gas/Feststoff-Abtrennung geeignete und dem Behälterquerschnitt
im wesentlichen staubdicht angepaßte Fläche aufweist, von dem gegebenenfalls vorhandenen, Fluidisiermedium
abtrennt bzw. in dem Behälter zurückhält, während man das gegebenenfalls vorhandene, Fluidisiermedium durch
die gasdurchlässige Fläche der Abtrennvorrichtung aus dem Behälter mittels eines geeigneten Druckgefälles entweichen
läßt und die Füllhöhe und damit gegebenenfalls den Verdichtungsgrad des pulverförmigen Stoffes in dem Behälter mittels
der jeweiligen Lage der Abtrennvorrichtung bestimmt.
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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet/ daß
man den pulverförmigen Stoff zum Abfüllen aus einem Vorratsbehälter
mittels eines Fluidisiermediums, insbesondere Fluidisierluft, entnimmt und gegebenenfalls zusätzlich
mittels einer Transportvorrichtung in einer Leitung zu der Abfüllvorrichtung befördert.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man vor dem Einfüllen des pulverförmigen Stoffes
in den Behälter das Rohr mit der Abtrennvorrichtung zuerst bis auf den Boden oder in die Nähe des Bodens des Behälters
führt und anschliessend zu der Öffnung des Behälters hin, in Form einer Füllbewegung bewegen läßt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
man das Rohr in Richtung seiner Längsachse mit der Abtrennvorrichtung eine oszillierende Bewegung, die die
eigentliche Füllbewegung überlagert, ausführen läßt.
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