EP0100287B1 - Alliages amorphes ou microcristallins à base d'aluminium - Google Patents

Alliages amorphes ou microcristallins à base d'aluminium Download PDF

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EP0100287B1 EP83420113A EP83420113A EP0100287B1 EP 0100287 B1 EP0100287 B1 EP 0100287B1 EP 83420113 A EP83420113 A EP 83420113A EP 83420113 A EP83420113 A EP 83420113A EP 0100287 B1 EP0100287 B1 EP 0100287B1
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amorphous
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Jean-Marie Dubois
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C45/00—Amorphous alloys
    • C22C45/08—Amorphous alloys with aluminium as the major constituent

Definitions

  • the invention relates to alloys based on AI which are essentially amorphous or microcrystalline.
  • alloys in the amorphous state obtained by rapid cooling at a speed generally greater than 10 3 ° C / sec. from a disordered state (liquid or vapor).
  • Particularly known are alloys of type T i X j , in which T represents one or more transition metals (in particular iron) and X one or more metalloids (or not) such as B, P, Si, C , AI with i> 50 at.%.
  • the AI intervenes as a minor element whose content in general of the order of 10 at.%, Does not exceed 35 at.%.
  • amorphous alloys have been developed by A. INOUE et al (Journal of Mat. Science, 16, 1981, p. 1895) but relate to the systems (Fe, Co, Ni) -Al-B which may contain up to 60 at.% AI and in general from 15 to 45-50 at.% B.
  • Fr-A-1 599990 describes alloys based on AI which, although obtained with a high cooling rate ( ⁇ 10 5 to 10 7 ° C / sec) are crystallized. Indeed, we meet there “a finer and harder grain structure (page 2, line 15) or even“ columns of grains having a diameter of the order of a micron (page 5, lines 31-32) or even that "the desired structure A is characterized by a very fine dentritic structure. “This document therefore reveals the existence of binary alloys AI-Fe (Co, Ni, Zr, Mo, W) microcrystallized and not amorphous.
  • the invention therefore relates to alloys based on AI at least ternary and free of boron, which can be obtained in an essentially amorphous state by cooling at speeds of the order of 10 5 to 10 S K / sec , which it is possible to obtain industrially, from a liquid or gaseous state and a process for obtaining microcrystalline alloys from the crystallization of said alloys in the amorphous state.
  • essentially amorphous alloy is meant a state in which the atoms have no order at long distance, characterized by broad and diffuse X-ray diffraction spectra, in the absence of lines characteristic of the crystallized state; the corresponding electron microscopy examinations show that more than 80% by volume of the alloy is amorphous.
  • microcrystalline state means an alloy in which 20% of the volume or more is in the crystallized state and the average size of the crystallites of which is less than 1000 nm, preferably less than 100 nm (1000 ⁇ ). This average dimension is evaluated from the width at mid-height of the line of the dense planes of the alloy, or by electron microscopy (in black field). In this state, the diffraction lines at small angles ( ⁇ ⁇ '22 °) have disappeared.
  • the invention also relates to a process for obtaining microcrystalline alloys by thermal treatment of crystallization as indicated in claim 7.
  • the content of additives is limited above due to metallurgical considerations (melting temperature, viscosity, surface tension, oxidability, etc.), but also economic (price, availability). Mo and W are limited to 15% because they significantly increase the density and the melting point of the alloy.
  • Essentially amorphous or microcrystalline alloys have been obtained with alloys containing between 6 and 25% at. Cu with a value of 15 ⁇ b ⁇ 40 at.%, the impurities being kept below 1 at.%.
  • the alloy Al 80 Cu 10 Ni 8 Mo 2 obtained above and which has a crystallization temperature Tc 156 ° C and a density of 3.7 g / cm 3 , a ratio of the electrical resistance to the state amorphous with respect to the resistance in the crystallized state at 300 ° K of 7, was subjected to maintenance at 150 ° C;
  • FIG. 2 gives the evolution of the Vickers micro-hardness under 10 g, during this test: it reaches 500 HV approx. after 10 h.
  • the Al 72 Cu 15 V 10 Mo 1 Si 2 alloy prepared as in Example 1 has a crystallization temperature of 360 ° C. and a density of 3.6 g / cm 3 . Its micro-hardness reaches 750 HV after 1/2 hour at 400 ° C and 840 HV after 1/2 hour at 450 ° C.
  • the very high hardnesses are favorable for obtaining powders of very high chemical homogeneity, by grinding.
  • the alloys according to the invention can be obtained according to known techniques in the form of wires, strips, ribbons, sheets or powders in the amorphous state and / or in the microcrystallized state. They can be used either directly or as reinforcing elements of other materials or they can also be used for obtaining surface coatings improving for example the resistance to corrosion or wear. (see table 1 p.4)

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Description

  • L'invention se rapporte aux alliages à base d'AI essentiellement amorphes ou microcristallins.
  • Il existe de nombreux alliages à l'état amorphe, obtenus par refroidissement rapide à une vitesse en général supérieure à 103 °C/sec. à partir d'un état désordonné (liquide ou vapeur). On connaît, en particulier, les alliages de type TiXj, dans lesquels T représente un ou plusieurs métaux de transition (en particulier le fer) et X un ou plusieurs métalloïdes (ou non) tels que B, P, Si, C, AI avec i > 50 at.%. Dans ces alliages, l'AI intervient comme élément mineur dont la teneur en général de l'ordre de 10 at.%, ne dépasse pas 35 at.%.
  • Pour les alliages à base d'AI (contenant plus de 50 % at. AI) la littérature technique rapporte des tentatives d'obtention d'alliages amorphes qui ont été effectuées sur des alliages binaires contenant du Bi, du Cd, du Cu, du Ge, de l'In, du Mg, du Ni, du Pd, du Si, du Cr, de l'Ag ou du Zn, mais seuls quatre d'entre eux AI-Ge, AI-Pd, AI-Ni, AI-Cr se sont révélés très localement amorphes (régions visibles en microscopie électronique) et ce, pour de très grandes vitesses de refroidissement de l'ordre de 109 à 1010 K/sec., très difficiles à atteindre industriellement - voir T.R. ANANTHARAMAN et al. - « Rapidly Quenched Metals III» - volume 1 - Editor B. Cantor, The Metals Society, Londres (1978) p. 126 et P. FURRER et WARLIMONT, Mat. Science and Eng., 28 (1977) p. 127.
  • Pour les alliages ternaires, des alliages amorphes ont été élaborés par A. INOUE et al (Journal of Mat. Science, 16, 1981, p. 1895) mais sont relatifs aux systèmes (Fe, Co, Ni)-Al-B pouvant contenir jusqu'à 60 at.% AI et en général de 15 à 45-50 at.% B.
  • Le document Fr-A-1 599990 décrit des alliages à base d'AI qui bien qu'obtenus avec une vitesse de refroidissement élevée (≃105 à 107 °C/sec) sont cristallisés. En effet, on y rencontre « une structure de grains plus fine et plus dure (page 2, ligne 15) ou encore des « colonnes de grains ayant un diamètre de l'ordre du micron (page 5, lignes 31-32) ou encore que « la structure désirée A est caractérisée par une structure dentritique très fine. « Ce document révèle donc l'existence d'alliages binaires AI-Fe (Co, Ni, Zr, Mo, W) microcristallisés et non amorphes.
  • Le document : Scripta Metallurgica, vol. 6, 1972, pages 241-246 fait état de l'obtention d'un alliage binaire AI-17,3 at.% Cu, à l'état amorphe, par refroidissement très rapide (5 · 108 °C/sec.), à partir de l'état liquide.
  • Le document : Materials Engineering, Octobre 1981, pages 42-47, présente dans les Tableaux des pages 44 et 45, une liste d'alliages à base d'Al pouvant être obtenus à l'état amorphe, par refroidissement rapide, mais dont les quantités d'éléments d'alliages (en poids) sont inférieurs à 12 % environ, ce qui correspond à une valeur encore inférieure si elle est comptée en at.%.
  • L'invention concerne donc des alliages à base d'AI au moins ternaires et exempts de bore, que l'on peut obtenir à l'état essentiellement amorphe par refroidissement à des vitesses de l'ordre de 105 à 10S K/sec, qu'il est possible d'obtenir industriellement, à partir d'un état liquide ou gazeux et un procédé d'obtention d'alliages microcristallins à partir de la cristallisation desdits alliages à l'état amorphe.
  • Par alliage essentiellement amorphe, on entend un état dans lequel les atomes ne présentent aucun ordre à grande distance, caractérisé par des spectres de diffraction des rayons X larges et diffus, en l'absence de raies caractéristiques de l'état cristallisé; les examens en microscopie électronique correspondants montrent que plus de 80 % en volume de l'alliage est amorphe.
  • Par état microcristallin, on entend un alliage dans lequel 20 % du volume ou plus est à l'état cristallisé et dont la dimension moyenne des cristallites est inférieure à 1 000 nm, de préférence inférieure à 100 nm (1 000 À). Cette dimension moyenne est évaluée à partir de la largeur à mi-hauteur de la raie des plans denses de l'alliage, ou par microscopie électronique (en champ noir). Dans cet état, les raies de diffraction aux petits angles (θ < '22°) ont disparu.
  • L'invention concerne également un procédé d'obtention d'alliages microcristallins par traitement thermique de cristallisation comme indiqué dans la revendication 7.
  • Les alliages selon l'invention possèdent la composition chimique suivante définie par la formule :
    Figure imgb0001
    dans laquelle :
    Figure imgb0002
    Figure imgb0003
    • M représentant un ou plusieurs métaux choisis parmi Mn, Ni, Cu, Zr, Ti, V, Cr, Fe, Co avec
      Figure imgb0004
    • M' représentant le Mo et/ou le W avec
      Figure imgb0005
    • X représentant un ou plusieurs éléments choisis parmi Ca, Li, Mg, Ge, Si, Zn avec
      Figure imgb0006
      avec
      Figure imgb0007
    • Y représentant les impuretés d'élaboration inévitables telles que 0, N, C, H, He, Ga, etc. dont la teneur globale ne dépasse pas 3 atomes %, en particulier pour les éléments les plus légers, mais qui sont tenues de préférence en dessous de 1 at.%.
  • La teneur en éléments d'addition est limitée supérieurement en raison de considérations métallurgiques (température de fusion, viscosité, tension superficielle, oxydabilité, etc.), mais aussi économiques (prix, disponibilité). Le Mo et le W sont limités à 15 % car ils augmentent notablement la densité et le point de fusion de l'alliage.
  • Des alliages essentiellement amorphes ou microcristallins ont été obtenus avec des alliages contenant entre 6 et 25 % at. de Cu avec une valeur de 15 ≤ b ≤ 40 at.%, les impuretés étant maintenues inférieures à 1 at.%.
  • Des compositions préférentielles comprennent individuellement, ou en combinaison, de 0,5 à 5 at.% Mo, 0,5 à 9 at.% Si, 5 à 25 at.% V et 7 à 25 at.% Ni.
    • Les figures et exemples illustrent l'invention.
    • La figure 1 montre le diagramme des rayons X d'un alliage Al80Cu10Ni8Mo2, obtenu à l'aide de radiation monomochromatique du Co (λ = 0,178 89 nm). La figure la représente le diagramme de l'alliage amorphe, la figure 1b étant une partie agrandie du diagramme de la figure 1a.
    • La figure 1c représente le diagramme de diffraction de l'alliage cristallisé correspondant.
    • La figure 2 représente l'évolution de la dureté de cet alliage amorphe conforme à l'invention en fonction du temps, lors d'un maintien à 150 °C.
    Exemple 1
  • Divers alliages ont été coulés sous hélium à 30 KPa (0,3 bar) à partir d'un bain liquide, maintenu dans un creuset en quartz, sur l'extérieur d'un tambour en acier doux de 25 cm de diamètre, tournant à 3 000 t/mn (V ≃ 40 m/sec) de manière à obtenir un ruban de 2 mm x 20 µm environ de section transversale.
  • Les résultats de micro-dureté et/ou d'examen aux rayons X obtenus sur ceux-ci sont reportés au tableau I ci-après.
    • Exemple 2
  • L'alliage Al80Cu10Ni8Mo2 obtenu ci-dessus et qui présente une température de cristallisation Tc = 156 °C et une masse volumique de 3,7 g/cm3, un rapport de la résistance électrique à l'état amorphe par rapport à la résistance à l'état cristallisé à 300 °K de 7, a été soumis à un maintien à 150 °C ; la figure 2 donne l'évolution de la micro-dureté Vickers sous 10 g, lors de cet essai : celle-ci atteint 500 HV env. au bout de 10 h.
    • Exemple 3
  • L'alliage Al72Cu15V10Mo1Si2 préparé comme dans l'exemple 1 présente une température de cristallisation de 360 °C et une masse volumique de 3,6 g/cm3. Sa micro-dureté atteint 750 HV après maintien de 1/2 h à 400 °C et 840 HV après maintien de 1/2 h à 450 °C.
  • Les duretés très élevées sont favorables à l'obtention de poudres d'une très grande homogénéité chimique, par broyage.
  • Les alliages suivant l'invention peuvent être obtenus suivant des techniques connues sous forme de fils, bandes, rubans, feuilles ou poudres à l'état amorphe et/ou à l'état micro-cristallisé. Ils peuvent être utilisés soit directement, soit comme éléments de renforcement d'autres matériaux ou encore ils peuvent également être utilisés pour l'obtention de revêtements superficiels améliorant par exemple la résistance à la corrosion ou à l'usure.
    (v. tableau 1 p.4)
  • Figure imgb0008
    Figure imgb0009

Claims (7)

1. Alliage à base d'AI, essentiellement amorphe, c'est-à-dire contenant au moins 80 % en volume de constituants amorphes, caractérisé en ce qu'il est représenté par la formule
Figure imgb0010
dans laquelle
Figure imgb0011
Figure imgb0012
Figure imgb0013
0 ≤c≤15 at % avec c + d > 0
Figure imgb0014
Figure imgb0015
M représentant un ou plusieurs métaux choisis parmi Mn, Ni, Cu, Zr, Cr, Ti, V, Fe, Co
M' représentant le Mo et/ou le W
X représentant un ou plusieurs éléments choisis parmi Ca, Li, Mg, Ge, Si, Zn
Y représentant les impuretés d'élaboration inévitables.
2. Alliage essentiellement amorphe selon la revendication 1 caractérisé en ce que :
Figure imgb0016
Figure imgb0017
Figure imgb0018
3. Alliage essentiellement amorphe selon la revendication 2, caractérisé en ce que la teneur en Mo est comprise entre 0,5 et 5 at.%.
4. Alliage essentiellement amorphe selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que la teneur en Si est comprise entre 0,5 et 9 at.%.
5. Alliage essentiellement amorphe selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que la teneur en V est comprise entre 5 et 25 at.%.
6. Alliage essentiellement amorphe selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que la teneur en Ni est comprise entre 7 et 25 at.%.
7. Procédé d'obtention d'un alliage microcristallisé c'est-à-dire dans lequel 20 % en volume ou plus est à l'état cristallisé et dont la grosseur de grain est inférieure à 1 000 nm, et de préférence 100 nm, à partir d'un alliage amorphe de composition conforme à l'une des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que l'on porte l'alliage à une température voisine de, ou supérieure à sa température de cristallisation commençante Tc, déterminée par analyse enthalpique différentielle à la vitesse de 10 °C/min.
EP83420113A 1982-07-06 1983-07-04 Alliages amorphes ou microcristallins à base d'aluminium Expired EP0100287B1 (fr)

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