EP0084519B1 - Behältnis für eine instabile Lösung eines Metallsalzes oder -komplexes und Verfahren zur Dichtung eines solchen Behältnisses - Google Patents

Behältnis für eine instabile Lösung eines Metallsalzes oder -komplexes und Verfahren zur Dichtung eines solchen Behältnisses Download PDF

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EP0084519B1
EP0084519B1 EP83810011A EP83810011A EP0084519B1 EP 0084519 B1 EP0084519 B1 EP 0084519B1 EP 83810011 A EP83810011 A EP 83810011A EP 83810011 A EP83810011 A EP 83810011A EP 0084519 B1 EP0084519 B1 EP 0084519B1
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EP
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container
sealing
vessel
seal
solution
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EP0084519A3 (en
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Colin Charles Blake
Paul Anthony Bacon
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Novartis AG
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Ciba Geigy AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F13/00—Inhibiting corrosion of metals by anodic or cathodic protection
    • C23F13/005—Anodic protection
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C7/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells; Servicing or operating of cells
    • C25C7/06—Operating or servicing

Definitions

  • the invention relates to a container for a pressurized, unstable solution of a metal salt or complex according to the preamble of patent claim 1.
  • metal salt or complex solutions are unstable because, under certain conditions, the salt or complex decomposes and the metal precipitates out of the solution.
  • Silver and copper salt or complex solutions in particular are particularly unstable.
  • Pressurized containers inside which a reciprocating or rotatable shaft is provided, which can be used to mix or stir the contents of the container, require e.g. sealant surrounding the shaft, which prevents the contents of the container from escaping where the shaft enters the container.
  • sealant surrounding the shaft, which prevents the contents of the container from escaping where the shaft enters the container.
  • Various methods have been developed to achieve such a seal, such as the use of stuffing boxes and in particular lip seals and mechanical surface seals. However, all of these sealing methods require close contact between two surfaces, one of which rotates or reciprocates with respect to the other.
  • a lip seal these are the surfaces of the lip seal itself and that of the shaft.
  • a mechanical surface seal these are the surfaces of the two components of the seal, one of which is fixed and the other rotates with the shaft.
  • Such sealing systems basically require the presence of a thin liquid film of the trapped liquid between the two surfaces, which film is an effective sealing medium.
  • US-A-3 910 833 describes an electrolytic silver recovery device in which the shaft of the rotating electrode is guided through the vessel wall by means of a special liquid sealing system. A space surrounding the shaft in the area of the wall bushing is filled with a special sealing liquid. This is kept under such a high pressure that some sealing fluid constantly escapes through the mechanical seal between the shaft and the wall of the vessel, thereby lubricating this seal on the one hand and preventing the penetration of corrosive solutions into the lip seal.
  • This known liquid sealing system is relatively complicated and complex and therefore correspondingly expensive.
  • the present invention is now intended to eliminate the sealing problem in the case of pressurized, unstable solutions of metal salts or complexes in a container with a shaft, and accordingly to improve a container of the type defined at the outset in such a way that its seal has a longer service life.
  • the electrolytic recovery device comprises a container V made of PVC.
  • a rotatably mounted cathode C made of stainless steel is provided in the container V.
  • the cathode C sits on a drive shaft S, which is mounted in a bearing B in the housing wall of the container V.
  • a drive roller P is firmly seated on the shaft S and is connected to drive means (not shown) located outside the device.
  • the cathode C is electrically connected via the shaft S.
  • the drive means rotate the cathode C in the container V.
  • the shaft S is sealed in the container V by means of a mechanical sealing system X, which consists of a rotating surface sealing element X, which is fastened on the shaft S by means of a rubber bellows Be.
  • the surface sealing element X is in sealing contact with the counter surface sealing element X 2 , which is attached to the upper housing part of the container V by means of an O-ring O.
  • a graphite anode A is concentrically attached to the inner wall of the container V with the latter.
  • a solution inlet Q leads from a solution reservoir (not shown) via a pump into the interior of the container V, and an outlet pipe R leads out of the container V.
  • An electrical connecting line W connects the mating surface seal X 2 to the anode A.
  • an aqueous solution containing metal ions is passed through the inlet Q into the interior of the container V ge during neutral operation pumps while the cathode C and the anode A are connected to a current source U via the electrical connection terminals U 1 and U 2 , forming an electrical cell.
  • the cathode C is rotated and the metal from the aqueous solution is deposited on the cathode.
  • the aqueous solution is continuously pumped slowly into the container V through the inlet Q and leaves it again through the outlet R, so that the solution in the container V is constantly under pressure.
  • a liquid-tight seal must be provided around the shaft S. If this is not the case, liquid creeps along the shaft and exits at the top of the container. This causes corrosion of the bearing B in contact with the solution, and also contamination, since the solution is pressed out of the upper end of the container around the shaft in an uncontrollable manner. It is therefore necessary that the sealing elements X, and X 2 together form a so-called «liquid seal».
  • the rotating surface seal element X consisted of ceramic material and the stationary counter-face seal element X 2 made of graphite.
  • the cell was not connected to a power source, but water was let through the container V at a pressure of 1.01 bar and the cathode C was rotated at a speed of 1000 rpm. After 48 hours of continuous operation, no fluid loss from the container was found.
  • the cell was also not connected to the power source, but a saline solution (100 g NaCl per liter) was pumped continuously through the container under a pressure of 1.01 bar and the cathode was again rotated at 1000 rpm . Again, no loss of liquid was found in the container after 48 hours of continuous operation, because sodium chloride forms a stable salt solution.
  • a saline solution 100 g NaCl per liter
  • the cell was again not connected to the power source, but the fixing solution was pumped through the container under a pressure of 1.01 bar and the cathode was rotated at 1000 rpm. After three hours of operation, it was observed that liquid escaped from the container at the point of entry of the shaft S. The operation was interrupted and the sealing elements X, and X 2 were examined. It was found that metallic silver had deposited on both elements, causing a gap between the sealing surfaces and thus breaking the liquid seal.
  • the same fixing solution was pumped through the same container under the same conditions and the cell was connected to the power source, but here the line W was connected to the anode A and to the electrically conductive mating surface sealing element X 2 .
  • the experiment was then interrupted and the container opened. Again a deposit of silver in powder form was found on the cathode, but no deposit of silver metal or any other deposit on the surfaces of the two sealing elements X, and X 2 .
  • the potential between the counter surface sealing element X 2 and the shaft was 1.5 V.
  • Stainless steel is suitable as a further electrically conductive material for the fixed counter surface sealing element X 2 .
  • the rotatable counter surface sealing element X can also consist of graphite or stainless steel.
  • Other suitable manufacturing materials are tungsten carbide and polytetrafluoroethylene. The preferred combination is graphite-graphite.
  • the container is an electrolytic cell, and the current generated by the potential difference between the counter surface sealing element X 2 and the cathode causes some silver metal to be deposited on the cathode.
  • the invention is used to protect seals in other pressurized containers in which a shaft rotates or moves back and forth, the dimensions of the cathode and, if necessary, the current flow through the electrically conductive seal, if necessary, can also be reduced formed cell are limited to a minimum. This also keeps the amount of metal deposited on the cathode and any side effects on the solution in the container equally low.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Behältnis für eine unter Druck stehende instabile Lösung eines Metallsalzes oder -komplexes gemäss dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
  • Viele Metallsalz- oder komplexlösungen sind instabil, da sich unter gewissen Bedingungen das Salz oder der Komplex zersetzt und das Metall aus der Lösung ausfällt. Vor allem Silber- und Kupfersalz- oder -komplexlösungen sind besonders instabil.
  • Unter Druck stehende Behältnisse, in deren Innerem eine hin und her bewegbare oder drehbare Welle vorgesehen ist, die zum Mischen oder Rühren des Behältnisinhalts dienen kann, erfordern z.B. die Welle umgebende Dichtungsmittel, die verhindern, dass der Behältnisinhalt dort, wo die Welle in das Behältnis eintritt, entweichen kann. Zur Erzielung einer solchen Abdichtung wurden verschiedene Verfahren entwickelt, wie die Verwendung von Stopfbuchsen und insbesondere von Lippendichtungen und mechanischen Flächendichtungen. Jedoch erfordern alle diese Abdichtungsmethoden eine enge Berührung von zwei Flächen, von denen die eine sich gegenüber der anderen dreht oder hin und her bewegt. Im Falle einer Lippendichtung sind dies die Oberflächen der Lippendichtung selbst und diejenige der Welle. Im Falle einer mechanischen Flächendichtung sind dies die Oberflächen der beiden Komponenten der Dichtung, von denen die eine fest steht und die andere sich mit der Welle dreht.
  • Solche Dichtungssysteme erfordern grundsätzlich das Vorhandensein eines dünnen Flüssigkeitsfilms der eingeschlossenen Flüssigkeit zwischen den beiden Oberflächen, wobei dieser Film ein wirkungsvolles Dichtungsmedium darstellt.
  • Werden solche Dichtungssysteme bei Behältnissen verwendet, welche instabile Lösungen von Metallsalzen oder-komplexen enthalten, so wurde festgestellt, dass zwischen den dichtenden Flächen eine Zersetzung des Flüssigkeitsfilms stattfindet, die zum Niederschlag von Metall auf den Dichtungsflächen und damit zu starken Verlusten durch Entweichen von Lösung aus dem Behältnis führt.
  • Das Auftreten der beschriebenen Undichtigkeit fällt besonders schwer ins Gewicht, wenn wässerige Lösungen von Silbersalzen oder Silberkomplexen verwendet werden.
  • In US-A-3 910 833 ist ein elektrolytisches Silberwiedergewinnungsgerät beschrieben, bei dem die Welle der rotierenden Elektrode mittels eines speziellen Flüssigkeitsdichtungssystems durch die Gefässwand geführt ist. Dabei ist ein die Welle im Bereich der Wanddurchführung umschliessender Raum mit einer speziellen Dichtflüssigkeit gefüllt. Diese ist unter einem so hohen Druck gehalten, dass ständig etwas Dichtflüssigkeit durch die mechanische Dichtung zwischen Welle und Gefässwand austritt und dadurch einerseits diese Dichtung schmiert und andererseits das Eindringen von korrosiver Lösung in die Lippendichtung verhindert. Dieses bekannte Flüssigkeitsdichtungssystem ist relativ kompliziert und aufwendig und daher entsprechend kostspielig.
  • Aus GB-A-1 224 047 ist es bekannt, metallische Teile in chemischen Apparaten durch anodische Beschaltung gegenüber Korrosion und unerwünschter Beschichtung zu schützen. Diese Druckschrift beschäftigt sich ausschliesslich mit dem Schutz eines metallenen Nickel-Plattierungstanks, gibt jedoch keinerlei Anregungen in bezug auf das der Erfindung zugrundeliegende Problem bei Dichtungen in Silberwiedergewinnungsgeräten. Ausserdem ist das dort beschriebene Verfahren, bei dem Nickel mittels einer alkalischen Lösung und einer porösen Trennwand daran gehindert werden soll, sich in unerwünschten Bereichen des Vernickelungstanks niederzuschlagen, für Silberwiedergewinnungszellen, in denen eine saure Lösung elektrolysiert wird, nicht geeignet.
  • Durch die vorliegende Erfindung soll nun das Dichtungsproblem bei unter Druck stehenden instabilen Lösungen von Metallsalzen oder -komplexen in einem Behältnis mit Welle beseitigt und dementsprechend ein Behältnis der eingangs definierten Art dahingehend verbessert werden, dass seine Dichtung höhere Standzeiten aufweist.
  • Das erfindungsgemässe Behältnis ist im kennzeichnenden Teil von Patentanspruch 1 beschrieben. Bevorzugte und besonders zweckmässige Weiterbildungen ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
  • Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Die einzige Zeichnungsfigur zeigt einen Längsschnitt durch ein elektrolytisches Metallwiedergewinnungsbehältnis mit rotierender Kathode gemäss der Erfindung.
  • Das elektrolytische Wiedergewinnungsgerät umfasst ein aus PVC bestehendes Behältnis V. Im Behältnis V ist eine drehbar gelagerte Kathode C aus nichtrostendem Stahl vorgesehen. Die Kathode C sitzt auf einer Antriebswelle S, die in einem Lager B in der Gehäusewandung des Behältnisses V gelagert ist. Auf der Welle S sitzt eine Antriebsrolle P fest auf, die mit ausserhalb des Geräts gelegenen (nicht gezeigten) Antriebsmitteln verbunden ist.
  • Der elektrische Anschluss der Kathode C erfolgt über die Welle S. Die Antriebsmittel setzen die Kathode C im Behältnis V in Drehung. Die Welle S ist im Behältnis V mittels eines mechanischen Dichtungssystems X abgedichtet, welches aus einem rotierenden Oberflächendichtungselement X, besteht, das auf der Welle S mittels eines Gummibalges Be befestigt ist. Das Oberflächendichtungselement X, steht in dichtender Berührung mit dem Gegenflächendichtungselement X2, das am oberen Gehäuseteil des Behältnisse V mittels eines O-Ringes O befestigt ist.
  • An der Innenwand des Behältnisse V ist mit diesem konzentrisch eine Graphitanode A befestigt.
  • Ein Lösungseinlass Q führt von einem Lösungsvorratsbehälter (nicht gezeigt) über eine Pumpe in das Innere des Behältnisse V, und ein Auslassrohr R führt aus dem Behältnis V heraus.
    Eine elektrische Verbindungsleitung W verbindet die Gegenflächendichtung X2 mit der Anode A.
  • Weiter unten wird das Material, aus welchem die Dichtungselemente X, und X2 bestehen, noch weiter beschrieben.
  • Ohne zunächst auf die elektrische Verbindungsleitung W einzugehen, wird bei neutralem Betrieb eine wässerige, Metallionen enthaltende Lösung durch den Einlass Q in das Innere des Behältnisse V gepumpt, während die Kathode C und die Anode A über die elektrischen Anschlussklemmen U1 und U2 unter Bildung einer elektrischen Zelle an eine Stromquelle U angeschlossen sind. Die Kathode C wird in Drehung versetzt und das Metall aus der wässerigen Lösung auf der Kathode abgelagert. Die wässerige Lösung wird kontinuierlich langsam in das Behältnis V durch den Einlass Q hineingepumpt und verlässt ihn wieder durch den Auslass R, so dass die Lösung im Behältnis V ständig unter Druck steht.
  • Um die Welle S herum muss eine flüssigkeitsdichte Abdichtung vorgesehen sein. Ist dies nicht der Fall, so kriecht Flüssigkeit längs der Welle und tritt am oberen Ende des Behältnisses aus. Dies verursacht eine Korrosion des mit der Lösung in Kontakt kommenden Lagers B, und ausserdem eine Verschmutzung, da die Lösung aus dem oberen Ende des Behälters um den Schaft herum in unkontrollierbarer Weise herausgedrückt wird. Es ist daher erforderlich, dass die Dichtungselemente X, und X2 zusammen eine sogenannte «Flüssigkeitsdichtung» bilden.
  • Hierbei bildet, während das auf der rotierenden Welle festsitzende Oberflächendichtungselement X, in enger Berührung mit dem Gegenflächendichtungselement X2 rotiert, ein dünner Flüssigkeitsfilm eine Flüssigkeitsdichtung zwischen den beiden Elementen, welche eine direkte Berührung zwischen den beiden Dichtungselementen verhindert und als Schmiermittel zwischen ihnen wirkt.
  • Ist jedoch eine instabile Lösung eines Metallsalzes oder -komplexes im Behältnis vorhanden, so wurde festgestellt, dass diese Lösung dazu neigt, sich an der Stelle des Flüssigkeitsdichtung zu zersetzen, so dass Metall auf den Oberflächen der beiden Dichtungselemente X, und X2 abgelagert wird.
  • Dies verursacht eine Vergrösserung des Abstandes zwischen den Dichtungsflächen der beiden Elemente und gestattet den Zutritt von mehr Lösung an die Dichtungsstelle, was zur Folge hat, dass nun mehr Metall auf den Dichtungsflächen der beiden Elemente abgelagert wird, bis sie schliesslich so weit auseinanderklaffen, dass keine Flüssigkeitsdichtung mehr bewirkt wird und die Flüssigkeit an der Welle entlang fliessen kann.
  • Bei einem Vergleichsversuch bestand das rotierende Oberflächendichtungselement X, aus keramischem Material und das feststehende Gegenflächendichtungselement X2 aus Graphit.
  • Bei einem Vorversuch wurde die Zelle nicht mit einer Stromquelle verbunden, jedoch Wasser durch das Behältnis V mit einem Druck von 1,01 bar durchgelassen und die Kathode C mit einer Drehzahl von 1000 U/min in Drehung versetzt. Nach 48 Stunden kontinuierlichem Betrieb wurden keine Flüssigkeitsverluste aus dem Behältnis festgestellt.
  • Bei einem zweiten Versuch wurde die Zelle ebenfalls nicht mit der Stromquelle verbunden, jedoch wurde eine Kochsalzlösung (100 g NaCI je Liter) kontinuierlich unter einem Druck von 1,01 bar durch das Behältnis gepumpt und die Kathode wiederum mit 1000 U/min in Drehung versetzt. Wiederum wurde beim Behältnis nach 48 Stunden kontinuierlichem Betrieb kein Flüssigkeitsverlust festgestellt, denn Natriumchlorid bildet eine stabile Salzlösung.
  • In einem dritten Versuch wurde eine Lösung eingesetzt, deren Zusammensetzung ungefähr derjenigen einer photographischen Fixierlösung entsprach und die je Liter:
    • 0,5 mol Ammoniumthiosulfat
    • 0,1 mol Natriumsulfit
    • 0,2 mol Essigsäure und
    • 0,3 mol Silberbromid

    enthielt. Tatsächlich bildet das Silberbromid mit dem Thiosulfiteinen instabilen wasserlöslichen Komplex, so dass eine instabile wässerige Silbersalzlösung gebildet wird.
  • Die Zelle wurde wiederum nicht an die Stromquelle angeschlossen, jedoch die Fixierlösung unter 1,01 bar Druck durch das Behältnis gepumpt und die Kathode mit 1000 U/min rotiert. Nach drei Stunden Betrieb wurde beobachtet, dass Flüssigkeit aus dem Behältnis an der Eintrittsstelle der Welle S in diesen austrat. Der Betrieb wurde unterbrochen und die Dichtungselemente X, und X2 untersucht. Es wurde gefunden, dass auf beiden Elementen Ablagerung von metallischem Silber stattgefunden hatte, welche einen Spalt zwischen den Dichtungsflächen verursachte und damit die Flüssigkeitsdichtung aufgehoben hatte.
  • Bei einem vierten Versuch wurde die gleiche Fixierlösung unter den gleichen Bedinungen durch das gleiche Behältnis gepumpt, jedoch in diesem Falle die Zelle an eine Stromquelle angeschlossen, wobei jedoch die Leitung W nicht mit dem Gegenflächendichtungselement X2 verbunden war. Das Behältnis arbeitete dann als eine Elektrolytzelle mit einer Stromdichte von 0,2 A' cm-2. Jedoch wurde nach zwei Stunden der Austritt von Flüssigkeit aus dem Behältnis um die Welle S herum beobachtet. Der Versuch wurde dann unterbrochen und das Behältnis geöffnet. Es wurde gefunden, dass sich metallisches Silber auf der Kathode C in Pulverform abgesetzt hatte. Auch wurden Ablagerungen von Silvermetall auf den Dichtungsflächen der beiden Dichtungselemente X, und X2 festgestellt.
  • Beim fünften Versuch wurde die gleiche Fixierlösung unter den gleichen Bedinungen durch das gleiche Behältnis gepumpt und die Zelle an die Stromquelle angeschlossen, aber hierbei die Leitung W mit der Anode A und mit dem elektrisch leitenden Gegenflächendichtungselement X2 verbunden. In diesem Falle konnte sogar nach 48 Stunden ununterbrochenem Betrieb kein Flüssigkeitsverlust aus dem Behältnis beobachtet werden. Der Versuch wurde dann unterbrochen und das Behältnis geöffnet. Wiederum wurde auf der Kathode eine Ablagerung von Silber in Pulverform festgestellt, jedoch kein Niederschlag von Silbermetall oder irgendeiner anderen Ablagerung auf den Flächen der beiden Dichtungselemente X, und X2. In diesem Falle betrug das Potential zwischen dem Gegenflächendichtungselement X2 und der Welle 1,5 V.
  • Als weiteres elektrisch leitendes Material für das feststehende Gegenflächendichtungselement X2 ist nichtrostender Stahl geeignet. Das drehbare Gegenflächendichtungselement X, kann ebenfalls aus Graphit oder nichtrostendem Stahl bestehen. Andere geeignete Herstellungsmaterialien sind Wolframkarbid und Polytetrafluoräthylen. Die bevorzugte Kombination ist Graphit-Graphit.
  • In dem zuletzt beschriebenen Versuch stellt das Behältnis eine elektrolytische Zelle dar, und der durch die Potentialdifferenz zwischen dem Gegenflächendichtungselement X2 und der Kathode erzeugte Strom verursacht, dass sich etwas Silbermetall auf der Kathode ablagert. Wird jedoch die Erfindung zum Schutze von Dichtungen in anderen unter Druck stehenden Behältnissen verwendet, in welchen eine Welle sich dreht oder sich hin und her bewegt, so können die Abmessungen der Kathode und erforderlichenfalls durch elektrische Abschirmung der elektrisch leitenden Dichtung auch der Stromfluss durch die so gebildete Zelle auf ein Mindestmass beschränkt werden. Hierdurch wird auch die Menge des auf der Kathode abgesetzten Metalls sowie etwaige Nebenwirkungen auf die Lösung im Behältnis gleichermassen niedrig gehalten.

Claims (3)

1. Behältnis für eine unter Druck stehende instabile Lösung eines Metallsalzes oder -komplexes, bei dem eine bewegliche Welle (S) mittels eines ein feststehendes Gegenflächendichtungselement (X2) und ein mit der Welle (S) bewegliches Oberflächendichtungselement (X,) aufweisenden Dichtungssystems (X) flüssigkeitsdicht durch eine Wand des Behältnisses (V) hindurchgeführt ist, wobei wenigstens das feststehende Gegenflächendichtungselement (X2) des Dichtungssystems (X) aus elektrisch leitendem Material besteht, dadurch gekennzeichnet, dass im Behältnis (V) eine Kathode (C) angeordnet ist und elektrische Anschlussklemmen (U1, U2) zum Anlegen einer elektrischen Spannung zwischen dem Gegenflächendichtungselement (X2) und der Kathode (C) vorgesehen sind.
2. Behältnis nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gegenflächendichtungselement (X2) aus Graphit besteht.
3. Behältnis nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Dichtungssystem (X) als Lippendichtung ausgebildet ist, wobei die Dichtungslippe aus dem elektrisch leitenden Material besteht.
EP83810011A 1982-01-19 1983-01-13 Behältnis für eine instabile Lösung eines Metallsalzes oder -komplexes und Verfahren zur Dichtung eines solchen Behältnisses Expired EP0084519B1 (de)

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GB8201366 1982-01-19
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EP0084519A2 EP0084519A2 (de) 1983-07-27
EP0084519A3 EP0084519A3 (en) 1983-08-03
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