EP0056487A2 - Verfahren zum Hydrieren von Kohle - Google Patents

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EP0056487A2
EP0056487A2 EP81110725A EP81110725A EP0056487A2 EP 0056487 A2 EP0056487 A2 EP 0056487A2 EP 81110725 A EP81110725 A EP 81110725A EP 81110725 A EP81110725 A EP 81110725A EP 0056487 A2 EP0056487 A2 EP 0056487A2
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EP
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heat
coal
hydrogenation
gas
gases
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Helmut Dr. Romberg
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Saarbergwerke AG
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BASF SE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/08—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal with moving catalysts
    • C10G1/083—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal with moving catalysts in the presence of a solvent

Definitions

  • the direct heat exchange between Christsdäm p fen and coal slurry would provide benefits.
  • the mixing section required for direct heat exchange is less sensitive to distribution problems of the two-phase mixture, and there is no risk of cracking on overheated heat exchanger surfaces.
  • the use of hydrogen as an essential component of the heat transfer gas also guarantees that the coal pulp is always heated in the presence of hydrogen.
  • Direct heat exchange has also already been carried out in one step or over a limited temperature range in a countercurrent apparatus. In both cases, some of the vaporous reaction products condense out in the pulp; this limits the application of the principle of direct heat exchange to a relatively high temperature level. Extensive heat recovery through direct exchange is not possible in this way.
  • the gases and vapors flowing from the reaction were cooled to a temperature not below 350 ° C., preferably to a temperature between 380 and 440 ° C., in particular 390 to 410 ° C., in a first mixing stage. Then high-boiling oils are separated in an intermediate separator. In order to achieve this temperature in the intermediate separator, a preheating section at lower temperatures is required, in which the coal slurry is preheated. With direct heat exchange, the reaction gas is cooled to temperatures lower than 350 ° C. When cooling below 350 ° C, however, an excessive amount of the reaction products would fail here and be fed back to the reactor with the coal pulp.
  • reaction products in the paste and in the reaction zone is prevented by the reaction products being previously removed from the reaction gases in a cold separator at about room temperature.
  • the remaining gas, freed from the oil vapor, is then heated in countercurrent with the product-laden gas flowing to the cold separator in a heat exchanger, the gas flowing to the cold separator being cooled.
  • This heated gas, freed from the product can now serve as a heat carrier and supply the necessary heat to the paste in a direct heat exchange. If additional heat is required to cover a peak demand, the product-free gas can be heated with this external heat without the heat-transferring surfaces cracking or otherwise occupy themselves with carbon. '
  • the advantage of the procedure according to the invention consists essentially in the fact that only clean gases enter the heat exchanger for the external heat supply, while the coal pulp is heated by direct heating in multiphase mixing sections which are considerably simpler in terms of equipment and thus cheaper, without the risk of cracking Individual pipes are laid and there is overheating on the heat exchanger surfaces.
  • the coal pulp is always heated in the presence of hydrogen.
  • the effect of the countercurrent principle can largely be achieved by suitable selection of the number of stages of direct heating.
  • the mixing stages which are operated at temperatures below 400 ° C. and to which the heat is supplied by gas from which the product has already condensed, can also be designed as countercurrent apparatuses in order to achieve even better heat utilization.
  • the advantage of the process according to the invention is that the coal pulp, which is difficult to treat, is directly mixed with gases from the process onto the reactor is brought to the temperature, the external heat supply, in contrast to a single-stage circuit, can usually be omitted entirely or at least kept significantly smaller.
  • the multi-stage direct mixing is made possible by separating the gas from the product of value after the first mixing section, so that no product can fail in the colder mixing stages. It is only through the multi-stage direct mixing that the known advantages of direct heating over indirect heating in tubular bilge heat exchangers can be optimally used: With direct heating in a mixing section, the problem of distributing the coal slurry in the heat exchanger can be solved much better, especially with very large appliances with indirect heat exchange, in which dead zones can easily form, which are harmful to the product and occupy the exchange surfaces. This is the main advantage compared to indirect heat exchange in counterflow. Much simpler apparatuses than shell-and-tube heat exchangers can be used as mixing sections for direct heat exchange, especially at high pressure.
  • Direct mixing makes it possible to use coal that has not been pre-dried.
  • the expelled water vapor and other low boilers are not passed through the reactor, but are discharged directly via a cold separator.
  • the coal Even when predried, the coal still contains a significant proportion of water, which increases the reaction pressure as steam in the reactor. In the case of direct heating, this amount of water is also removed together with the volatile constituents of the coal and of the grinding oil in front of the reactor, so that the reaction pressure can be lower by the partial pressures of these low boilers.
  • the slurry is fed into the reactor with the pump (6).
  • the hydrogen required for the hydrogenation namely fresh hydrogen and the process-related circulating hydrogen, enters the reactor (21).
  • This gas stream is heated with heat recovery in the heat exchangers (19) and (15).
  • the heat exchanger (12) is additionally provided in order to be able to supply any external heat that may be required.
  • the reactor gas separated in the intermediate separator (7) is cooled in the heat exchangers (14) and (15) in a heat network and brought close to room temperature; the cold separator oil condenses out and can be separated in the cold separator (16) (stream (17)).
  • the product-free gas which is heated in the heat exchanger (14) with heat recovery and - if there is a need for external heat - in the heat exchanger (11), reaches the mixing section (2), where it is mixed with the coal pulp entering the system (1).
  • the mash is heated.
  • the coal slurry (1) in step is preheated (2) of 100 ° C to 230 ° C, the heating then takes place in the other mixer stage (8) to the necessary temperature of 400 0 C.
  • the heating network which conditions appropriate exchange areas, the need for external heat can be brought to zero.
  • the gas flow passed through the exchange stage (2) is to be increased for better heat recovery, the gas flow can be removed behind the separator (22). which is to be conducted for gas purification, a partial stream (20) is branched off and pumped to stage (2) with the aid of the circulating gas compressor (18) via (14) and (11).

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Hydrierung von insbesondere mit Ölen angerührter Kohle beschrieben, bei dem der Kohlebrei auf Reaktionsdruck gepumpt, erhitzt und dann in Gegenwart von Wasserstoff der katalytisch beschleunigten Hydrierung unterzogen wird, wobei zumindest ein Teil der bei der Hydrierung anfallenden heißen Gase und Dämpfe in mehreren Stufen wieder mit dem Kohlebrei innig vermischt wird. Nach der ersten Mischstufe werden die Gase vom Produkt befreit und die produktfreien Gase, insbesondere Wasserstoff, als Wärmeträger benutzt.

Description

  • Bei dem bekannten Verfahren zum Hydrieren von Kohle hängt die Wirtschaftlichkeit weitgehend von der Ausnutzung der im Verfahren anfallenden Reaktionswärme ab. Üblicherweise wird der Wärmeinhalt der dem Reaktor entströmenden Reaktionsdämpfe benutzt, um in Rohrbündelwärmeaustauschern im Gegenstrom den Kohlebrei für die Reaktion aufzuheizen. Dabei entstehen große Probleme durch Verkrusten der Wärmeaustauscherflächen und durch Verteilungsschwierigkeiten der zweiphasigen Mischung auf der Breiseite, die um so erheblicher werden, je größer die Apparatedimensionen sind.
  • Der direkte Wärmeaustausch zwischen Reaktionsdämpfen und Kohlebrei würde Vorteile bieten. Die für den direkten Wärmeaustausch benötigte Mischstrecke ist weniger empfindlich gegen Verteilungsprobleme des zweiphasigen Gemischs, und es besteht keine Gefahr der Vercrackung an überhitzten Wärmeaustauscherflächen. Durch die Benutzung des Wasserstoffs als wesentlicher Bestandteil des Wärmeträgergases ist auch die Gewähr gegeben, daß die Aufheizung des Kohlebreis stets in Gegenwart von Wasserstoff erfolgt.
  • Man hat auch schon einen direkten Wärmeaustausch in einer Stufe oder über einen begrenzten Temperaturbereich in einem Gegenstromapparat durchgeführt. In beiden Fällen kondensiert ein Teil der dampfförmigen Reaktionsprodukte im Kohlebrei aus; dadurch wird die Anwendung des Prinzips des direkten Wärmeaustausches auf ein verhältnismäßig hohes Temperaturniveau begrenzt. Eine weitgehende Rückgewinnung der Wärme durch direkten Austausch ist auf diese Weise nicht möglich.
  • Es wurde nun gefunden, daß man eine bessere Ausnutzung der Reaktionswärme erzielt, wenn man zumindest einen Teil der bei der Hydrierung anfallenden heißen Gase und Dämpfe mit dem Kohlebrei mehrstufig innig vermischt und nach der ersten Mischstufe die Gase vom Produkt befreit und die produktfreien Gase, insbesondere Wasserstoff, als Wärmeträger benutzt.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Hydrierverfahren wurden in einer ersten Mischstufe die aus der Reaktion strömenden Gase und Dämpfe auf eine Temperatur nicht unter 350°C, bevorzugt auf eine Temperatur zwischen 380 und 440°C, insbesondere 390 bis 410°C abgekühlt. Danach erfolgt die Abtrennung hochsiedender öle in einem Zwischenabscheider. Um diese Temperatur im Zwischenabscheider zu erreicnen, ist eine Vorheizstrecke bei niedrigeren Temperaturen nötig, in der der Kohlebrei vorgeheizt wird. Beim direkten Wärmeaustausch wird dabei das Reaktionsgas auf tiefere Temperaturen als 350°C abgekühlt. Beim Abkühlen unter 350°C würde hier jedoch eine zu große Menge der Reaktionsprodukte ausfallen und dem Reaktor mit dem Kohlebrei wieder zugeführt werden. Diese Anreicherung der Reaktionsprodukte im Konlebrei und in der Reaktionszone wird dadurch verhindert, daß die Reaktionsprodukte vorher aus den Reaktionsgasen in einem Kaltabscheider bei etwa Raumtemperatur ausgeschleust werden. Das verbleibende, vom Öldampf befreite Gas wird nunmehr im Gegenstrom mit dem dem Kaltabscheider zuströmenden, produktbeladenen Gas in einem Wärmeaustauscher wieder aufgeheizt, wobei das dem Kaltabscheider zuströmende Gas abgekühlt wird. Dieses aufgeheizte, vom Produkt befreite Gas kann jetzt als Wärmeträger dienen und im direkten Wärmeaustausch dem Konlebrei die nötige Wärme zuführen. Wird zur Deckung eines Spitzenoedarfs zusätzlich Fremdwärme benötigt, so kann das produktfreie Gas mit dieser Fremdwärme aufgeneizt weraen, ohne daß die wärmeüoertragenden Flächen vercracken oaer sich mit Kohlenstoff belegen. '
  • Der Vorteil der erfindungsgemäßen Verfahrensweise besteht im wesentlichen darin, daß in den Wärmeaustauscher für die Fremdwärmezufuhr nur saubere Gase gelangen, während der Kohlebrei durch Direktaufheizung in mehrphasigen Mischstrecken aufgeheizt wird, die apparativ wesentlich einfacher und somit billiger sind, ohne daß die Gefahr von Vercrackungen, von Verlegungen einzelner Rohre und von überhitzung an den Wärmeaustauscherflächen besteht. Dabei geschieht die Aufheizung des Kohlebreies stets in Gegenwart von Wasserstoff. Durch geeignete Wahl der Zahl der Stufen der direkten Aufheizung kann die Wirkung des Gegenstromprinzips weitgehend erreicht werden. Man kann auch die Mischstufen, die bei Temperaturen unter 400°C betrieben werden und denen die Wärme durch Gas zugeführt wird, aus dem bereits das Produkt auskondensiert ist, als Gegenstromapparate ausbilden, um eine noch bessere Wärmeausnutzung zu erzielen.
  • Beim indirekten Wärmeaustausch zwischen dem Gas aus dem Reaktor, das dem Kaltabscheider zuströmt und das Produkt enthält, und dem vom Produkt befreiten Restgas geht ein Teil des nutzbaren Wärmeinhaltes (z.B. die Kondensationswärme) für die Regeneration verloren. Wenn man auch diese Wärme im Verfahren ausnutzen will, so muß die Masse des Restgases vergrößert werden. Das ist leicht möglich, wenn das auf Raumtemperatur abgekühlte Abgas aus der Kohlebreivorheizung, das zur Gasreinigung gehen soll, geteilt, ein Teilstrom entnommen und dieser dem Wärmeträgergas zugemischt wird (Kreislaufschaltung).
  • Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß der schwer zu behandelnde Kohlebrei durch direkte Vermischung mit Gasen aus dem Verfahren auf die Reaktoreintrittstemperatur gebracht wird, wobei die Fremdwärmezufuhr im Gegensatz zu einer einstufigen Schaltung meist ganz entfallen oder zumindest wesentlich kleiner gehalten werden kann.
  • Die mehrstufige direkte Vermischung wird dadurch möglich, daß nach der ersten Mischstrecke das Gas vom Wertprodukt getrennt wird, so daß in den kälteren Mischstufen kein Produkt mehr ausfallen kann. Erst durch die mehrstufige direkte Vermischung lassen sich die bekannten Vorteile der Direktaufheizung gegenüber der indirekten Aufhei.zung in Rohrbilndelwärmeübertragern optimal nutzen: Bei der Direktaufheizung in einer Mischstrecke läßt sich das Problem der Verteilung des Kohlebreies im Wärmeaustauscher vor allem bei sehr großen Apparaten wesentlich besser lösen als bei indirektem Wärmeaustausch, bei dem sich leicht Totzonen bilden können, die produktschädlich werden und die Austauschflächen belegen. Das ist der Hauptvorteil gegegenüber_indirektem Wärmeaustausch im Gegenstrom. Als Mischstrecken für direkten Wärmeaustausch können wesentlich einfachere Apparate als Rohrbündelwärmeübertrager eingesetzt werden, vor allem bei Hochdruck.
  • Die Direktvermischung ermöglicht es, äuch nicht vorgetrocknete Kohle einzusetzen. Der ausgetriebene Wasserdampf und andere Leichtsieder werden nicht durch den Reaktor geführt, sondern direkt über einen Kaltabscheider ausgeschleust. Selbst bei Vortrocknung enthält die Kohle noch einen nennenswerten Anteil an Wasser, das als Dampf im Reaktor den Reaktionsdruck erhöht. Bei der Direktauf" heizung wird auch diese Wassermenge zusammen mit den flüchtigen Bestandteilen der Kohle und des Anreiböles vor dem Reaktor abgeführt, so daß der Reaktionsdruck um die Partialdrücke dieser Leichtsieder niedriger sein kann.
  • Im folgenden wird anhand der Abbildung eine kurze Verfahrensbeschreibung am Beispiel der zweistufigen direkten Aufheizung des Kohlebreies im Verfahren zum Hydrieren von Kohle gegeben:
    • Die aus dem Hydrierreaktor (9) abströmenden Brüden (10) werden, nachdem sie im Heißabscheider (13) vom flüssigen Abschlamm getrennt worden sind, in der Mischstrecke (8) mit dem Kohlebrei innig vermischt, so daß sich eine Mischungstemperatur von etwa 400°C einstellt. Sodann werden Kohlebrei und Gas im Zwischenabscheider (7) getrennt.
  • Der Brei wird mit der Pumpe (6) in den Reaktor gefördert. Gleichzeitig mit dem Kohlebrei tritt der für die Hydrierung nötige Wasserstoff, nämlich Frischwasserstoff und der verfahrensbedingte Kreislaufwasserstoff in den Reaktor ein (21). Dieser Gasstrom wird unter Wärmerückgewinnung in den Wärmeaustauschern (19) und (15) aufgeheizt. Der Wärmeaustauscher (12) ist zusätzlich vorgesehen, um im Bedarfsfalle etwa erforderliche Fremdwärme zuführen zu können.
  • Das im Zwischenabscheider (7) abgetrennte Reaktorgas wird in den Wärmeaustauschern (14) und (15) im Wärmeverbund abgekühlt und nahe auf Raumtemperatur gebracht; dabei kondensiert das Kaltabscheideröl aus und kann im Kaltabscheider (16) abgetrennt werden (Strom (17)).
  • Das produktfreie Gas, das im Wärmeaustauscher (14) unter Wärmerückgewinnung und - bei eventuellem Fremdwärmebedarf - im Wärmeübertrager (11) aufgeheizt wird, gelangt zur Mischstrecke (2), wo es mit dem in das System eintretenden Kohlebrei'(1) vermischt wird. Dabei wird die Maische erwärmt.
  • Beispielhaft wird der Kohlebrei (1) in Stufe (2) von 100°C auf 230°C vorgewärmt, in der anderen Mischstufe (8) erfolgt dann die Aufheizung auf die notwendige Temperatur von 4000C. Durch konsequente Nutzung des Wärmeverbundes, das bedingt entsprechende Austauschflächen, kann der Bedarf an Fremdwärme auf Null gebracht werden.
  • Bei der Erwärmung des Kohlebreies in der Vorheizstufe (2) werden Leichtsieder, z.B. Wasser, frei, diese werden zusammen mit dem Aufheizgas im Abscheider (3) von der Maische getrennt. Während der Kohlebrei mit Hilfe der Breipumpe (5) zur Vorheizstrecke (8) gepumpt wird, geht der Gasstrom (4) unter Abkühlung im Wärmeaustauscher (19) zum Abscheider (22). Unter Raumtemperatur wird hier das auskondensierte Wasser zusammen mit anderen Leichtsiedern abgeschieden.
  • Soll zum besseren Wärmerückgewinn der durch die Austauschstufe (2) geleitete interne Kreisgasstrom vergrößert werden, so kann hinter dem Abscheider (22) von dem Gasstrom. der zur Gasreinigung geführt werden soll, ein Teilstrom (20) abgezweigt und mit Hilfe des Kreisgaskompressors (18) über (14) und (11) zur Stufe (2) gepumpt werden.
  • Zeichn.

Claims (6)

1. Verfahren zur Hydrierung von insbesondere mit Ölen angerührter Kohle, wobei der Kohlebrei auf Reaktionsdruck gepumpt, erhitzt und dann in Gegenwart von Wasserstoff der katalytisch beschleunigten Hydrierung unterzogen, zumindest ein Teil der bei der Hydrierung anfallenden heißen Gase und Dämpfe wieder mit dem Kohlebrei innig vermischt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermischung der heißen Gase und Dämpfe mit dem Kohlebrei mehrstufig erfolgt, wobei nach der ersten Mischstufe die Gase vom Produkt befreit und die produktfreien Gase, insbesondere Wasserstoff, als Wärmeträger benutzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der ersten Mischstufe der Wärmeaustausch von Gas und Kohlebrei im Gegenstrom erfolgt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Mischstufe eine Temperatur von 350°C nicht unterschritten wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Mischstufe eine Temperatur von 380 bis 440°C aufrecht erhalten wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Mischstufe eine Temperatur von 390 bis 4100C aufrecht erhalten wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekenn-' zeichnet, daß die als Wärmeträger dienende Gasmenge, die im wesentlichen aus Wasserstoff besteht, durch Kreisfahrweise eines Teilstromes erhöht wird, so daß eine bessere Ausnutzung der Reaktionswärme ermöglicht und eine eventuell zusätzlich einzusetzende Fremdwärmemenge auf ein Minimum reduziert wird.
EP81110725A 1981-01-20 1981-12-23 Verfahren zum Hydrieren von Kohle Expired EP0056487B1 (de)

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