DD147678A5 - Kohleverfluessigungsverfahren mit innerer waermeuebertragung - Google Patents

Abstract

Ziel der Erfindung ist ein waermewirtschaftlich verbessertes Verfahren . Erfindungsgemaesz wird ein Kohle-Loesungsmittel-Besckungssclamm in einer Vorerhitzerzone vorerhitzt und in eine Aufloeserzone geleitet. Aus der Vorerhitzerzone wird heiszer Wasserstoff an oder vor der Aufloeserzone eingeleitet, der die exothermen Reaktionen der Hydrocrackung in der Aufloeserzone einleitet. Aus der Aufloeserzone wird der abgetrennte heisze Aufloeserdampf bei Verfahrensdruck durch die Vorerhitzerzone abgetrieben, worin er abgeschreckt wird. Dadurch erfolgt eine direkte Waermeuebertragung der exotherm erzeugten Waerme in der Aufloeserzone an die Vorerhitzerzone. Der gekuehlte Dampf wird rasch und kontinuierlich aus der Vorerhitzerzone entfernt. Zurueck bleibt in der Vorerhitzerzone kondensierte Loesungsmittelfluessigkeit, welche u.a. vorteilhaft der inneren Waermeuebertragung im Verfahren dient.

Description

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^{Ä #} Berlin, den 9. 6. 80

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Kohleverflüssigungsverfahren mit innerer Wärmeübertragung Anwendungsgebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die Lösungsmittelverflüssigung von Kohle.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es sind Verfahren zur Kohleverflüssigung bekannt, bei denen ein Kohle-Lösungsmittel-Beschickungsschlamm in einer Vorerhitzerzone vorerhitzt und dann in eine Auflöserzone geleitet wird.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Kohleverflüssigung, das bezüglich des Energieverbrauches wirtschaftlicher ist.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren mit innerer Wärmeübertragung auszuführen.

Das erfindüngsgemäße Verfahren besteht aus der Zugabe von nasser Speisekohle in eine Kohlevortrocknungszone zur Entfernung eines Teils des Feuchtigkeitsgehaltes darin, der Einleitung von teilweise getrockneter Speisekohle aus der Vortrocknungszone gemeinsam mit rückgeführtem Schlamm, bestehend aus normalerweise festdispergierter Kohle, flüssiger Kohlefraktion und Mineralrückstand, in einen gegenge-

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mischten Speiseschlamm-Mischbehälter, der bei einem Druck unterhalb des Verfahrensdrucks betrieben wird, - der Abtreibung von· Dampf aus dem Beschickungsschlamm-Mischbehälter zur Freigabe des darin gebildeten Wasserdampfs, - der Komprimierung des Abgangsschlamms des Mischbehälters auf Verfahrensdruck und Zugabe des Abgangsschlamms des Mischbehälters zu einem Vorerhitzerkessel zur Erhöhung der Temperatur darin auf einen Wert, bei dem mindestens ein Teil der Kohle aufgelöst wird, - der Zuleitung des Abgangsschlamms des Vorerhitzerkessels zusammen mit Wasserstoff zu einer Auflöserzone, um normalerweise festdispergierte Kohle einer exothermen Hydrocrackung zu flüssiger Kohle und Kohlenwasserstoff gasen zu unterziehen, der Einleitung von Abgangsschlamm der Auflöserzone in Vorrichtungen der Hochtemperatur-Dampf-Flüssigkeitsabscheidung zur Abnahme eines Dampfstroms über Kopf, der aus Wasserstoff, Kohlenwasserstoffgasen und Erdölfraktionen besteht, und zwar aus einem Abscheiderschlamm bestehend aus Flüssigkohlefraktion und normalerweise festdispergierter Kohle mit suspendiertem Mineralrückstand, - der Rückführung eines Teils des Abscheiderschlamms zu dem Mischbehälter, - der Einleitung des OberkopfdampfStroms bei Verfahrensdruck in den Vorerhitzerkessel für die direkte Zumischung zum Schlamm darin, um den Oberkopfdampfstrom abzuschrecken und den darin befindlichen Schlamm zu erhitzen, - und einer Abtreibung des Dampfes aus dem Vorerhitzerkessel unabhängig von der Entfernung des Abgangsschlamms aus dem Vorerhitzerkessel.

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden zwischen 5 und 90 Gewichtsprozent des Feuchtigkeitsgehaltes

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der Speisekohle in der Vortrocknungszone entfernt·

Das erfindungsgemäße Verfahren wird in der Weise ausgeführt, daß die Temperatur des rückgeführten Abscheiderschlamms oberhalb der Temperatur in dem Mischbehälter liegt und der rückgeführte Abgangsschlamm dem Mischbehälter zur Trocknung der darin befindlichen Kohle Wärme zuführt.

Insbesondere liegt die Temperatur des Schlamms in dem Beschickungsschlamm-Mischbehälter zwischen 149 und 260 ⁰C und die Verweildauer des Schlamms in dem Beschickungsschlamm-Mischbehälter beträgt zwischen 5 und 30 Minuten·

Erfindungsgemäß bewirkt die Abschreckung des Überkopfdampfstroms in dem Vorerhitzerkessel eine Kondensation von wasserstoff spendender Lösungsmittelflüssigkeit in dem Vorerhitzerkessel und eine Ansammlung dieser Lösungsmittelflüssigkeit in dem Verfahren»

In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird nasse, zerkleinerte Speisekohle teilweise in einer thermischen Vortrocknungszone getrocknet. Teilweise getrocknete Kohle wird sodann mit einem heißen, rückgeführten Schlammstrom mit einem Gehalt an wasserstoffabgebendem Lösungsmittel bei einem Druck unterhalb des Verfahrensdruckes in einem belüfteten Speisekohlen-Mischbehälter aufgeschlämmt» Die Wärme in dem heißen, rückgeführten Schlammstrom erhöht die Temperatur im Mischbehälter auf einen Wert, der ausreichend hoch ist, um im wesentlichen das gesamte, in der Speisekohle verbleibende Wasser zu verdampfen· Der Wasserdampf wird aus der Trocknungszone unabhängig von der Entfernung des Abgangsschlamms

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der Trocknungszone abgetrieben, um den in der Trocknungszone gebildeten Verfahrenswasserdampf rasch zu verlassen.

Aus wirtschaftlichen Gründen wäre es wünschenswert, die Temperatur im Speisekohlen-Mischbehälter den höchsten Wert erreichen zu lassen, der mit der im heißen, rückgeführten Schlämmstrom enthaltenen Wärme möglich ist. Infolge der Bildung eines Gels bei Zumischung von heißem, rückgeführtem Schlamtnstrom zur Speisekohle ist jedoch die höchste Betriebstemperatur im Speisekohlen-Mischbehälter begrenzt· Die Geschwindigkeit der Gelbildung nimmt mit der Temperatur im Speisekohlen-Mischbehälter zu.

In dem vorliegenden Verfahren ist die Temperatur im Speisekohlen-Mischbehälter ausreichend hoch, so daß, wenn eine ausreichende Zeitdauer verstrichen ist, eine maximale Viskosität erreicht wird, die die Mischung zum Pumpen zu dick werden läßt. Hält man jedoch die Verweilzeit auf einem ausreichend geringen Wert, so wird die maximale Viskosität nicht erreicht und der Schlamm im Mischbehälter wird in die Vorerhitzerzone gepumpt, bevor die Viskosität des Gels die Grenzen der Pumpfähigkeit überschreitet. Auf diese Weise wird ein hohes Maß an direkter Wärmeübertragung erreicht, ohne daß der begleitende Nachteil einer maximalen Viskosität des Gels in Erscheinung tritt. Um dieses zu erreichen, muß die Temperatur des Schlamms im Mischbehälter im Bereich zwischen 149 ⁰C und 260 ⁰C (300 ⁰F und 500 ⁰F) betragen und die Verweilzeit des Schlamms im Mischbehälter zwischen 5 und 30 Minuten, wobei bei relativ hohen Temperaturen relativ kurze Verweilzeiten eingesetzt werden.

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Die Temperatur im Speisekohlen-Mischbehälter kann mit Hilfe eines Wärmeaustauschers in der Schlammrückführungsleitung zur Kühlung des rückgeführten Schlamms geregelt werden. Dieses Verfahren ist jedoch nicht ausreichend, da es auf einer indirekten Wärmeübertragung beruht. Im vorliegenden Verfahren wird die Temperatur des Speisekohlen-Mischbehälter zumindest teilweise durch direkte Wärmeübertragung mit Hilfe einer Arbeitsweise reguliert, bei der eine Regelung des Feuchtigkeitsgehalts der in den Mischbehälter gegebenen Kohle auf dem Wege über eine Regelung der Kohlevortrocknungsstufe vorgenommen wird. Gemäß dieser Arbeitsweise kann, wenn die Temperatur im Mischbehälter zu hoch ist, der in der Kohlevortrocknungszone erfolgende Trocknungsumfang so eingeschränkt werden, daß der Feuchtigkeitsgehalt der Kohle im Mischbehälter erhöht wird und eine weitere im Mischbehälter vorgenommene Trocknung die Temperatur darin absenkt. Erforderlichenfalls läßt sich der Feuchtigkeitsgehalt der in den Mischbehälter zugegebenen Kohle verringern, um die darin erfolgende Wasserverdampfung herabzusetzen, wodurch die Temperatur im Speisemischbehälter steigt. Der Feuchtigkeitsgehalt der Speisekohle wird in der Vortrocknungszone zu etwa O oder 5 und 90 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen etwa 30 und 70 Gewichtsprozent entfernt, wobei im wesentlichen die gesamte verbleibende Feuchtigkeit im Mischbehälter beseitigt wird. Wenn ungetrocknete Kohle in den Mischbehälter zugesetzt wird, so herrschen maximale Kühlung und eine Mindesttemperatur vor, wobei das Merkmal der Temperaturregelung, das.durch die teilweise Vortrocknung möglich wird, nicht erzielt wird. Der Druck im Mischbehälter liegt erheblich unterhalb des Verfahrensdrucks und kann sogar weniger als 746,7 Pa (3 in. WS (1 in.WS = 248,9 Pa)) sein. Der Druck

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braucht nur auszureichen, um die Wiedergewinnung der Kondensationswärme des abgetriebenen Wasserdampfs zu ermöglichen und ein Abstreifen der eingeschlossenen Kohlenwasserstoffe oder schädlichen Gase, wie Schwefelwasserstoff, vor dem Verlassen des Verfahrens zu erlauben·

Der Schlamm wird aus dem Mischbehälter unabhängig vom abgetriebenen Wasserdampfstrom entfernt. Der entfernte Schlamm wird auf Verfahrensdruck gepumpt und durch eine Vorerhitzerzone geschickt. Die Vorerhitzerzone umfaßt gewöhnlich eine beheizte, durchströmte Spüle, die die Wärme indirekt durch die Verbrennung vom Verfahrensheizmittel aufnimmt. In einer unabhängigen, erfindungsgemäßen Verkörperung des vorliegenden Verfahrens wird der Vorerhitzerbehälter jedoch gründlich zurückgemischt und erhält einen Teil oder seine gesamte Wärme durch Mischen seiner Bestandteile mit einem heißen Verfahrensstrom zur Erhöhung der Temperatur bis auf einen Wert, bei dem mindestens ein Teil der Kohle aufgelöst wird. Der gesamte Schlamm aus der Vorerhitzerzone kann mit etwa oder der gesamten Menge des Verfahrenswasserstoffs gemischt und an den Eingang einer Auflöserzone geschickt werden, wobei die normalerweise festdispergierte Kohle, die im Schlamm enthalten ist, einer exothermen Hydrocrackung zu normalerweise flüssigen Kohleanteilen und Kohlenwasserstoffgasen unterzogen wird. Gemäß einer unabhängigen, erfindungsgemäßen Verkörperung des vorliegenden Verfahrens wird jedoch eine verbesserte Verfahrenswärmewirtschaft dadurch erreicht, daß lediglich ein Teil des vorerhitzten Schlamms mit lediglich einem Teil des Verfahrenswasserstoffs zugemischt werden und diese teilweise Mischung sodann zum Eingang der Auflöserzone geleitet wird. In dieser Verkörperung wird mindestens die

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Hälfte, mehr als die Hälfte oder im wesentlichen die gesamte äußere Wärme, die dem Verfahren zugeführt wird, zur Vorerhitzung eines Teils des Verfahrenswasserstoffs verwendet, der zu dieser teilweisen Zumischung zugesetzt wird. Obgleich jeder beliebige Betrag einer äußeren Wärme ebenfalls zur Vorerhitzung des Verfahrensschlamms erforderlichenfalls verwendet werden kann, braucht im wesentlichen keine äußere Wärme zur direkten Vorerhitzung des Verfahrensschlamms aufgebracht und keine äußere Wärme in irgend eine Stelle in die Auflöserzone eingeführt zu werden.

Da Wasserstoff eine geringe spezifische Wärme besitzt, wird mit einer relativ kleinen Wärmezugabe eine Erhöhung der Temperatur des Wasserstoffs auf einen relativ hohen Wert erreicht. Wenn der vorerhitzte Wasserstoff direkt zu lediglich einem Teil des Verfahrensschlamms zugemischt wird, so steigt die Temperatur der Mischung sehr schnell auf mindestens die Schwellentemperatur, die für das Einsetzen der Reaktionen der Hydrocrackung erforderlich ist. Da die Reaktionen der Hydrocrackung exotherm verlaufen, wird die weitere Verfahrenswärme innerhalb der Auflöserzone sodann autogen aufgebracht, und es ist kein zusätzlicher Aufwand an äußerer Wärme für das Verfahren erforderlich. Das Prinzip dieser erfindungsgemäßen Verkörperung gilt jedoch auch dann, wenn an anderer Stelle des Verfahrens ein gewisser Betrag einer äußeren Wärme aufgebrächt wird, z. B. durch Vorbehandlung eines Teils des Schlamms mit vorerhitztem Wasserstoff, der in die Auflöserzone strömt. Der verbleibende Verfahrensschlamm sowie der verbleibende Wasserstoff können sodann abwärtsströmend in die Auflöserzone eingeführt werden, die dann unter dem Einfluß der autogen erzeug-

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ten Wärme reagieren»

Es ist offensichtlich, daß die Zumischung von lediglich einem Teil des Beschickungsschlamms für den Auflöser zu einem vorerhitzten Teil des VerfahrenswasserstoffStroms für das Einsetzen der Reaktionen der Hydrocrackung einen Auslösungseffekt bewirkt. Das schnelle Einsetzen der Reaktionen der Hydrocrackung in der teilweisen Wasserstoff-Schlammmischung ist für den Erfolg des Auslöseeffektes von Bedeutung, da die Auflöserzone ebenfalls in der Lage sein muß, unabhängig den übrigen Teil des Verfahrenswasserstoffs und des Beschickungsschlamms im abwärtsströmenden Bereich aufzunehmen. Um zu gewährleisten, daß die Reaktionen im Auflöser unter diesen Bedingungen ablaufen, ist es wichtig, daß der Mineralrückstand innerhalb des Verfahrens rückgeführt wird sowie insbesondere, daß die Auslöserreaktion in Gegenwart des rückgeführten Mineralrückstands stattfindet, da der rückgeführte Mineralrückstand ein hochwirksamer Katalysator für die Katalyse der Reaktionen der Hydrocrackung ist.

Die durch die in der Auflöserzone ausgelösten exothermen Reaktionen erzeugte Wärme ist ausreichend, um die Temperatur der Gesamtmasse der Stoffe im Auflöser einschließlich des Abgangschlamms des Vorerhitzers und des in den abwärtsströmenden Bereich des Auflösers zugesetzten Wasserstoffs bis auf einen Wert zu erhöhen, der ausreicht, die Hydrocrackung für das gesamte Auflösersystem aufrecht zu erhalten. Der Anteil des VerfahrenswasserstoffStroms, der nicht vorerhitzt wurde, kann daher zur Auflöserzone in ihrem abwärtsströmenden Bereich bei einer Temperatur unterhalb der durchschnittlichen Temperatur zugesetzt werden, die in der

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Auflöserzone vorherrscht. In ähnlicher Weise kann der Teil des Abgangschlamms des Vorerhitzers, der nicht mit dem vorerhitzten Wasserstoff gemischt wird, zur Auflöserzone in ihrem abwärtsströmenden Bereich bei einer Temperatur unterhalb der durchschnittlichen Temperatur der Auflöserzone zugesetzt werden. Die in den abwärtsströmenden Bereich des Auflösers zugesetzten Reaktionsteilnehmer dienen daher nicht nur als Ströme von Reaktionsteilnehmern, sondern auch als Abschreckströme. Es ist offensichtlich, daß der Zusatz von äußerer Wärme zu lediglich einem Teil des gesamten Wasserstoff Stroms und die Zumischung dieses vorerhitzten Wasserstoff Stroms zu lediglich einem Teil des Beschickungsschlamms des Auflösers, der rückgeführten Mineralrückstand zur Katalyse der Reaktionen der Hydrocrackung enthält, den Zusatz einer Mindestmenge an äußerer Wärme zu einem Strom mit einer geringen spezifischen Wärme ermöglicht, um ausreichend starke Reaktionen der exothermen Hydrocrackung auszulösen und um einen wesentlichen Teil, den größten oder den gesamten verbleibenden Teil des Verfahrenswärmebedarfs zu decken. Wenn beide erfindungsgemäße Verkörperungen des Verfahrens gleichzeitig praktiziert werden/ist nur eine geringfügige oder keine äußere Wärmezufuhr zum Schlamm in der Vorerhitzerzone oder zum Schlamm an irgendeiner anderen Stelle des Verfahrens nötig, die über den zugesetzten Wärmebetrag zum wärmeauslösenden Teil des WasserstoffStroms hinausgeht, der mit einem Teil des Auflöserschlamms vorgemischt wird. Als reaktionsauslösenden Strom können etwa zwischen 20 und 90 Volumenprozent des gesamten Wasserstoffstroms im allgemeinen und zwischen etwa 50 und 80 Volumenprozent des gesamten WasserstoffStroms vorzugsweise verwendet werden. Der auslösende Wasserstoffstrom kann auf eine

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Temperatur zwischen etwa 371 ⁰C und 649 ⁰C (700 ⁰F und 1200 ⁰F) ira allgemeinen auf eine Temperatur zwischen etwa 427 ⁰C und 538 ⁰C (800 ⁰F und 1000 ⁰F) vorzugsweise vorerhitzt werden. Zwischen etwa 30 und 90 Gewichtsprozent des Abgangsschlamms des Vorerhitzers im allgemeinen und zwischen etwa 40 und 70 Gewichtsprozent des Abgangschlamms des Vorerhitzers vorzugsweise können als auslösender Schlammstrom eingesetzt werden. Oer verbleibende Teil des Gesamtwasserstoffs und des Abgangschlamms des Vorerhitzers werden in den abwärtsströmenden Bereich der Auflöserzone geschickt. Der verbleibende Teil des Gesamtwasserstoffs wird in die Auflöserzone bei einer Temperatur zwischen etwa 38 ⁰C und 316 ⁰C (100 °F und 600 ⁰F) geleitet, während der übrige Teil des Vorerhitzerabgangs in die Auflöserzone bei einer Temperatur geschickt wird, die in der Vorerhitzerzone vorherrscht, Um für einen ausreichenden katalytischen Effekt für die Auslösereaktion zu sorgen, wird ein Abgangsschlamm des Auflösers, der Mineralrückstand enthält, rückgeführt. Das Gewichtsverhältnis des Rückführungsschlamms mit 193 °C (380 ⁰F) zur Trocknung der Speisekohle liegt zwischen etwa 1,5 und 4· Der heiße Abgangsstrom des Auflösers wird durch eine Dampf-Flüssigkeitstrennzone mit einer hohen Temperatur geschickt, worin ein Separatordampfstrom mit einer hohen Temperatur, bestehend aus Wasserstoff, Kohlenwasserstoffgasen, Erdölf-raktionen und etwa höher siedenden, normalerweise flüssigen Kohlefraktionen von einem Separatorrückstandsstrom mit hoher Temperatur getrennt wird, der aus normalerweise flüssigen Kohlefraktionen besteht sowie normalerweise festdispergierter Kohle mit suspendiertem Mineralrückstand. Beide dieser Ströme sind heiß und lassen sich- für die direkte Wärmeübertragung im Verfahren einsetzen. Der heiße Dampf-

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,strom wird im wesentlichen bei Verfahrensdruck (zur Vermeidung eines Energieverlustes, der bei einer stärkeren Druckverringerung auftritt) in die zurückgemischte Vorerhitzerzone geschickt und direkt zu ihren Inhaltsstoffen zum Zwecke der Wärmeversorgung zugemischt» Nach einer gründlichen Mischung innerhalb der Vorerhitzerzone wird unabhängig ein kühler Vorerhitzerdampfstrom bestehend aus Wasserstoff, Kohlenwasserstoffgasen, Erdölfraktionen und bestimmten höher siedenden, normalerweise flüssigen Kohlefraktionen durch einen Dampf-Flüssigkeitsseparator bei niedriger Temperatur geschickt und aus dem Verfahren entfernt. Wesentlich für die Aufbereitung der Wärme durch direkten Wärmeaustausch mit dem heißen Dampf der Auflöserzone ist die Ablüftung eines WasserdampfStroms aus dem Verfahren, der unabhängig von der Entfernung eines Schlammstroms aus der Vorerhitzerzone in der Vorerhitzerzone erhalten wird. Die Ablüftung von Dampf aus der Vorerhitzerzone unabhängig von der Schlammentfernung wird dadurch leichter, daß Frischwasserstoff und/oder rückgeführter Wasserstoff aus der Vorerhitzerzone in den abwärtsströmenden Bereich zugesetzt wird. Innerhalb des Systems kommt es zu einer Kondensation und Ansammlung von Flüssigkeit, die in einem Temperaturbereich siedet, der durch die Temperatur des Hochtemperaturabscheiders auf der hohen Seite und die Temperatur der Vorerhitzerzone auf der niedrigen Seite bei dem Druck des Systems bestimmt wird. Diese angesammelte Flüssigkeit liefert insofern einen vorteilhaften Effekt, als daß sie die Viskosität des Verfahrensschlamms herabsetzt, die Wärmeübertragung verbessert und die Verfügbarkeit von wertvollen, wasserstoffspendenden Lösungsmitteln innerhalb des Systems verstärkt.

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Der Druck des heißen Schlamms vom Hochtemperaturauflöser/ Dampf-Flüssigkeitsabscheider kann ohne erheblichen Wärmeverlust reduziert werden, da der Schlamm im wesentlichen frei ist von gasförmigen Stoffen, Somit wird der.Druck des heißen Schlamms herabgesetzt und zum Speisekohlen-Mischbehälter für die direkte Zumischung zu dessen Inhaltsstoffen geleitet, um diesem Wärme zuzuführen und die Trocknung der Speisekohle zu vervollständigen. Auf diese Weise wird mit Hilfe des direkten Wärmeaustauschs innerhalb des Verfahrens die Wärme sowohl vom heißen Dampfstrom als auch vom heißen Flüssigkeitsstrom wiedergewonnen, die aus den Vorrichtungen des Auflösers und des Dampf-Flüssigkeitsabscheiders erhalten werden. Wenn daher beide erfindungsgemäßen Verkörperungen des Verfahrens gleichzeitig praktiziert werden, wird eine Verbesserung der Wärmeeinsparung erreicht, wie sie sich bereits durch den erwähnten, auslösenden Effekt der Hydrocrackung ergibt, indem ein erster Teil der exotherm erzeugten Wärme der Vorerhitzerzone und ein zweiter exotherm erzeugter Teil der Wärme dem Speisekohlen-Mischbehälter zugeleitet werden. '

Die Vorerhitzertemperatur sollte auf einem Wert gehalten werden, der ausreichend hoch ist, so daß die Viskosität einen Maximalwert annimmt und sodann abfällt. Der nach dem Maximalwert der Viskosität auftretende Abfall ist eine Folge von Depolymerisationsreaktionen in dem zwischen der Speisekohle und dem Verfahrenslösungsmittel gebildeten Gel, wenn das Gel in Lösung geht. Die Temperatur der Depolymerisation schwankt, liegt jedoch im allgemeinen im Bereich zwischen 260 ⁰C und 399 ⁰C (500 ⁰F und 750 ⁰F) oder 316 °C

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und 371 ⁰C (600 ⁰F und 700 ⁰F).

In der Auflöserzone hebt die durch exotherme Reaktionen erzeugte Wärme die durchschnittliche Temperatur der Reaktionsteilnehmer auf einen Bereich zwischen 427 ⁰C und 482 ⁰C (800 ⁰F und 900 ⁰F) vorzugsweise auf 339 ⁰C und 466 ⁰C (840 ⁰F und 870 ⁰F). Die Verweildauer des Schlamms in der Auflöserzone ist langer als in der Vorerhitzerzone. Die durchschnittliche Verweildauer in der Vorerhitzerzone beträgt zwischen 0,02 und 0,5 Stunden, während die durchschnittliche Verweilzeit in der Auflöserzone langer ist und bei 0,3 bis 2 Stunden liegt. Wegen der darin auftretenden exothermen Reaktionen ist die mittlere Temperatur des Auflösers mindestens 11,1 ⁰C, 27,8 ⁰C, 55,5 ⁰C oder sogar 111,1 ⁰C (20 ⁰F, 50 ⁰F, 100 ⁰F oder sogar 200 ⁰F) höher als die Temperatur des Vorerhitzers* Der Wasserstoffdruck in den Vorerhitzer- und Auflöserzonen liegt im Bereich zwi-

2 sehen 70 und 280 kp/cm , vorzugsweise zwischen 105 und

ο 174 kp/cm (1000 psi bis 4000 psi,.vorzugsweise 1500 bis 2500 psi).

Ausführungsbeispiel

Die erfindungsgemäßen Verkörperungen des vorliegenden Verfahrens sind in der beigefügten Zeichnung illustriert.

Wie in der Zeichnung dargestellt, wird ungetrocknete und zerkleinerte Speisekohle mit einem Gehalt zwischen etwa und 40 Gewichtsprozent Wasser durch die Leitung 10 zur Kohletrocknungszone 12 geleitet, in die über die Leitung

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Wärme eingeführt wird, um zwischen 40 und 70 Gewichtsprozent des Wassergehalts der Speisekohle zu entfernen» Der Wasserdampf wird über Leitung 16 abgetrieben«

Teilweise getrocknete Kohle wird durch die Leitung 18 in den Mischbehälter 20 geleitet, in dem die Kohle in einem Rückführungsschlamm aufgeschlämmt wird, der durch die Leitung 22 eintritt· Der Rückführungsschlamm in Leitung 22 umfaßt Lösungsmittel, das im Bereich zwischen 193 ⁰C und 454 ⁰C (380 ⁰F und 850 ⁰F) siedet, normalerweise festdispergierte Kohle mit einem Siedepunkt bei 454 ⁰C (850 ⁰F) sowie suspendierten Mineralrückstand mit einem Gehalt an ungelöster organischer Substanz. Der Mischbehälter 20 liegt bei einer Temperatur im Bereich zwischen 149 ⁰C und 260 ⁰C (300 ⁰F und 500 ⁰F), typischerweise 232 ⁰C (450 ⁰F) und auf einem Druck unterhalb des Verfahrensdrucks, d. h. unter-

halb von etwa 7 kp/cm (100 psi) , typischerweise etwa Atmosphärendruck, d. h. etwa 1 in« WS (2,54 cm WS). Da der Behälter 20 über die Leitung 24 belüftet wird, muß der Rückführungsstrom in Leitung 22 im wesentlichen frei sein von Kohlenwasserstoffen, die bei oder unterhalb der Temperatur in Behälter 20 sieden. Der Rückführungsstrom in Leitung weist einen Druck im Bereich des Atmosphärendrucks und eine Temperatur von etwa 441 ⁰C (825 ⁰F) auf. Die Menge der fühlbaren Wärme, die'dem Mischbehälter 20 über den Schlamm in Leitung 22 zugegeben wird, ist ausreichend, um im wesentlichen die vollständige Trocknung der Speisekohle zu bewirken« Wasserdampf, der im Behälter 20 gebildet und durch die Leitung 24 abgetrieben wird, passiert eine Kondensatortrommel 26, aus der sämtliche eingeschlossenen Kohlenwasserstoffgase durch die Leitung 28 zurückgewonnen werden und von der

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die Wärme durch Aufheizen von Kesselspeisewasser wiedergewonnen werden kann, das durch die Leitung 30 geleitet wird, wobei sich ein Kondensat bildet, das durch die Leitung 32 erhalten wird.

Der Schlamm im Behälter 20 wird gründlich zurückgemischt mit Hilfe eines Zirkulationssystems, das aus einer Abflußleitung 34 besteht, einer Umlaufpumpe 36 und einer Rückführleitung 38, Ein Abgangsschlamm des Mischbehälters 20 wird durch Leitung 40 geschickt, auf Verfahrensdruck von etwa

140 kp/cm (2000 psi) mit Hilfe einer Kolbenpumpe 42 gebracht und sodann durch die Leitung 44 zum Vorerhitzerkessel 46 geschickt. Der Schlamm verbleibt im Behälter 46 für die Dauer der Verweilzeit von etwa 0,1 bis 0,2 Stunden, worin er auf eine Temperatur zwischen 316 ⁰C und 371 ⁰C (600 ⁰F und 700 ⁰F), typischerweise auf 338 ⁰C (640 ⁰F), erhitzt wird. Der Vorerhitzerkessel 46 wird gründlich zurückgemischt mit Hilfe eines Umlaufsystems bestehend aus einer Abflußleitung 48, einer Umlaufpumpe 50 und einer Rückführleitung 52,

Der Abgangsschlamm des Vorerhitzers 46 wird durch die Leitung 54 geschickt und der Gesamtstrom so unterteilt, daß 40 und 70 Gewichtsprozent davon durch die Leitung 56 in den aufwärtsströmenden Bereich des Auflöserbehälters 58 geleitet werden, während der Rest des Schlamms, bestehend aus etwa 30 bis 60 Gewichtsprozent davon in den abwärtsströmenden Bereich in den Auflöserbehälter 58 über die Leitung 60 geschickt wird. Der Verfahrenswasserstoff, der sich hauptsächlich aus gereinigtem und wiedergewonnenem Wasserstoff

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zusammensetzt, zusammen mit einer geringfügigen Menge von Frischviasserstoff, wird durch die Leitung 62 eingeführt. Zwischen etwa 50 und 80 Volumenprozent des Gesamtwasserstoff Stroms wird für die Verwendung als Wärmeauslöser für das Verfahren vorgesehen und durch die Leitung 64 zur Wasserstoffvorerhitzerspule 66 innerhalb des Wasserstoffvorerhitzerofens 68 geschickt. Erforderlichenfalls kann im wesentlichen die gesamte, in der Verflüssigungszone eingesetzte externe Wärme mit Hilfe der Heizmittelverbrennung im Wasserstoffofen 68 erhalten werden, so daß der Anteil der Wasserstoffbeschickung, der durch die Leitung 64 und die Spule 66 geführt wird, den einzigen Verfahrensstrom darstellen kann, der die Wärme direkt aus einer außerhalb des Verfahrens befindlichen Quelle erhält.

Der erhitzte Wasserstoff, der den Vorerhitzerofen verläßt, hat eine Temperatur zwischen etwa 427 ⁰C und 538 ⁰C (800 ⁰F und 1000 ⁰F) und wird durch die Leitung 70 zur Mischung mit einem Teil des Abgangsschlamms des Vorerhitzers 46, der durch die Leitung 56 kommt, geschickt. Die Wasserstoff-Schlammischung strömt durch die Leitung 72 zum aufwärtsströmenden Bereich des Auflöserbehälters 58, Die Menge der fühlbaren Wärme, die im Wasserstoffstrom in Leitung 70 enthalten ist, ist ausreichend, um in Gegenwart eines katalytischen, rückgeführten Mineralrückstands die Temperatur des Schlammanteils in Leitung 56 in den Bereich der Hydrocrackung zu heben, so daß die Temperatur am Boden des Auflösers 58 autogen mit Hilfe der exothermen Reaktionen der Hydrierung und Hydrocrackung erhöht werden kann. Die Temperatur im Auflöser 58 würde ohne Abschreckung weiterhin auf eine Tempera-

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tür oberhalb der im Auflöser 58 gewünschten Temperatur von etwa 449 ⁰C bis 466 ⁰C (840 ⁰F bis 870 ⁰F) steigen. Um eine Abschreckung zu erreichen, wird der verbleibende Teil des Vorerhitzerschlamms in Leitung 60 in den Auflöser 58 in dessen abwärtsströmenden Bereich eingeführt, während der nichtvorerhitzte Teil des Wasserstoffstroms den Ofen 68 über die Leitung 74 umgeht, um im kühlen Zustand in den Auflöser 58 an mehreren Stellen in dessen abwärtsströmenden Bereich eingeführt zu werden. Der Abschreckeffekt der Ströme in den Leitungen 74 und 60 dient zur Aufrechterhaltung einer gleichförmigen Temperatur der Hydrocrackung im Auflöser 58 im Bereich von 449 °C bis 466 ⁰C (840 ⁰F bis 870 ⁰F), typischerweise 454 ⁰C (850 ⁰F).

Nach einer Verweildauer von etwa 0,5 bis 2 Stunden im Auflöser 58, während der die gewünschten zeitabhängigen Reaktionen der Hydrocrackung ablaufen können, wird ein Auflöserabflußstrom über Leitung 76 entfernt und in den Hochtemperaturabscheider 78 geschickt. Der H_ochtemperaturabscheider wird bei einer Temperatur von etwa 371 ⁰C bis 454 ⁰C (700 °F bis 850 ⁰F) gehalten, typischerweise bei 441 ⁰C (825 ⁰F), wobei über Kopf ein Dampfstrom, bestehend aus Wasserstoff,

5 Kohlenwasserstoffgasen, C -Stoffen bis zu Erdölfraktionen mit F. 193 ⁰C (380 ⁰F) und einer geringfügigen Menge höher siedender, gelöster Flüssigkohlefraktion durch die Leitung 80 abgenommen, während ein Bodenschlammstrom, bestehend aus zumeist normalerweise flüssiger Kohlefraktion mit 193 ⁰C bis 454 ⁰C (380 ⁰F bis 850 ⁰F), der gesamten, normalerweise festdispergierten Kohle mit 454 ⁰C und darüber (850 ⁰F) sowie dem suspendierten Mineralrückstand unabhängig durch die Leitung 82 abgenommen werden. Ein Teil des Schlamms in

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Leitung 82 wird durch die Leitung 84 in ein Produktwiedergewinnungssystem geschickt, in dem normalerweise Vorrichtungen zur Destillation unter Atmosphärendruck und zur Vakuumdestillation vorgesehen sind sowie ein Vergaser mit partieller Oxidation zur Erzeugung von Wasserstoff für das Verfahren und möglicherweise auch zur Erzeugung von Synthesegas für die Verwendung als Heizmittel im Wasserstoffofen 68· Der verbleibende Teil des Schlamms, bestehend aus zwischen 50 und 90 Gewichtsprozent des Gesamtanteils,wird durch die Leitung 22 in den Mischbehälter 20 rückgeführt, um das Lösungsmittel für das Kohleverflüssigungsverfahren in den Kreislauf zurückzuschicken, den Mineralrückstand zurückzuführen, der bei den Reaktionen der Hydrierung und Hydrocrackung als Katalysator dient, sowie normalerweise festdispergierte Kohle, die einer Hydrocrackung und Umwandlung zu Flüssigkohlefraktion unterliegt.

Der aus dem Hochtemperaturabscheider 78 abgetriebene Dampf passiert die Leitung 80 und wird auf Verfahrensdruck gehalten, um einen Wärmeverlust zu vermeiden, der ansonsten während einer Entspannung in einem gasförmigen System auftreten würde. Dieser heiße Dampf wird in dem Vorerhitzerkessel 46 eingeführt, in dem er gut gemischt wird, um eine direkte Wärmeübertragung seiner fühlbaren Wärme an den Schlamm innerhalb des Vorerhitzerkessels 46 zu erreichen und dadurch die Temperatur im Vorerhitzerkessel auf einen Bereich zwischen 316 ⁰C und 371 ⁰C (600 °F und 700 °F) zu erhöhen, typischerweise auf 338 ⁰C (640 ⁰F). Der gekühlte Dampf im Vorerhitzerkessel 46 wird kontinuierlich durch die Oberkopfleitung 86 abgetrieben. Der abgetriebene Dampf wird

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durch den Wärmeaustauscher 88 geschickt und daraus mit Hilfe von Kesselspeisewasser, das durch die Leitung 90 kommt, die Wärme zurückgewonnen. Der gekühlte und abgetriebene Dampf wird sodann in den Niedertemperaturabscheider 92 geschickt· Der Niedertemperaturabscheider 92 wird bei einer Temperatur im Bereich von 204 ⁰C und 260 ⁰C (400 ⁰F und 500 ⁰F) gehalten, typischerweise auf 232 ⁰C (450 ⁰F), Aus dem Abscheider 92 wird über die Leitung 94 ein Dampfstrom mit einem Gehalt von Wasserstoff für die Reinigung und Rückführung gewonnen, wobei ein flüssiger Produktstrom zurückgelassen wird, der über die Leitung 96 zurückgewonnen wird.

In dem beschriebenen Verfahren werden durch den Vorerhitzerkessel 46 heiße Dämpfe aus dem Auflöser 58 bei hohem Druck abgetrieben, um eine Wärmewiedergewinnung durch direkten Wärmeaustausch zu erreichen. Da diese Operation eine kontinuierliche Belüftung der Vorerhitzerzone erfordert, so daß die Dämpfe daraus unabhängig vom Abgangsschlamm entfernt werden können, ist die Operation lediglich durchführbar, weil kein Wasserstoff in die Vorerhitzerstufe des Verfahrens zugegeben wird. Darüber hinaus wird der in den Auflöser 58 zugegebene Wasserstoffstrom unterteilt und ein Teil davon erhitzt, um zu ermöglichen, daß er als Wärmeauslöser zur Einleitung der Reaktionen der Hydrierung und Hydrocrackung in einem Teil des Auflöserbeschickungsschlamms fungiert« Nach der Einleitung der Reaktionen der Hydrierung und Hydrocrackung erzeugt das Verfahren seine eigene Wärme über die exothermen Reaktionen. Die starke Abhängigkeit zwischen den Verfahrensstufen ist ohne weiteres offensichtlich, da es die Einführung des WasserstoffStroms in das Verfahren nach der Vorerhitzerstufe ist, die den wärmespa-

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renden Auslösungseffekt zu erzielen gestattet. Die Tatsache, daß der Wasserstoff nicht in die Vorerhitzerstufe eingeführt wird, ermöglicht die Abtreibung der heißen Auflöserdämpfe durch die Vorerhitzerzone und die Wiedergewinnung der exothermen Verfahrenswärme durch direkten Wärmeaustausch und dadurch die Überlagerung mit dem wärmesparenden Effekt, der durch den Wasserstoff-Wärmeauslöser realisiert wird·

Da die Dämpfe aus der Hochtemperatur-Abscheiderzone 78 bei einer Temperatur von 441 C (825 F) in der Vorerhitzerzone 46 auf eine Temperatur von 338 C (640 F) abgeschreckt werden, tritt innerhalb des Vorerhitzers 46 eine Kondensation und Ansammlung von Flüssigkeit auf, die im Bereich von 338 ⁰C und 441 ⁰C beim Druck des Systems siedet (640 ⁰F und 825 ⁰F). Die angesammelte Flüssigkeit zirkuliert durch die Vorerhitzerzone 46, durch die Auflöserzone 58 und die Abscheiderzone 78. Ein vorteilhafter Effekt, der durch die angesammelte Flüssigkeit zustande kommt, besteht in einer Verringerung der Pumpprobleme infolge der Gelbildung. Darüber hinaus verstärkt die angesammelte Flüssigkeit die innere, direkte Wärmeübertragung innerhalb des Systems. Schließlich verbessert die angesammelte Flüssigkeit die Verfügbarkeit von wertvollen "wasserstoffspendendem" Lösungsmittel innerhalb des Systems.

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   Erflncjunqsanspruch

   1« Kohleverflüssigungsverfahren, gekennzeichnet dadurch, daß es besteht aus der Zugabe von nasser Speisekohle in eine Kohlevortrocknungszone zur Entfernung eines Teils des Feuchtigkeitsgehalts darin, der Einleitung von teilweise getrockneter Speisekohle aus der Vortrocknungszone gemeinsam mit rückgeführtem Schlamm, bestehend aus normalerweise festdispergierter Kohle, flüssiger Kohlefraktion und Mineralrückstand, in einen gegengemischten Speiseschlamm-Mischbehälter, der bei einem D_ruck unterhalb des Verfahrensdrucks betrieben wird, - der Abtreibung von Dampf aus dem Beschickungsschlamm-Mischbehälter zur Freigabe des darin gebildeten Wasserdampfs, der Komprimierung des Abgangsschlamms des Mischbehälters auf Verfahrensdruck und Zugabe des Abgangsschlamms des Mischbehälters zu einem Vorerhitzerkessel zur Erhöhung der Temperatur darin auf einen Wert, bei dem mindestens ein Teil der Kohle aufgelöst wird, - der Zuleitung des Abgangsschlamms des Vorerhitzerkessels zusammen mit Wasserstoff zu einer Auflöserzone, um normalerweise festdispergierte Kohle einer exothermen Hydrocrackung zu flüssiger Kohle und Kohlenwasserstoffgasen zu unterziehen, der Einleitung von Abgangsschlamm der Auflöserzone in Vorrichtungen der Hoehtemperatur-Dampf-Flüssigkeitsabscheidung zur Abnahme eines Dampfstroms über Kopf, der aus Wasserstoff, Kohlenwasserstoffgasen und Erdölfraktionen besteht, und zwar aus einem Abscheiderschlamm, bestehend aus Flüssigkohlefraktion und normalerweise festdiespergierter Kohle mit suspendiertem Mineralrückstand, - der Rückführung eines Teils des
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   Abscheiderschlamms zu dem Mischbehälter, - der Einleitung des ÜberkopfdampfStroms bei Verfahrensdruck in den Vorerhitzerkessel für die direkte Zumischung zum Schlamm darin, um den Überkopfdampfstrom abzuschrecken und den darin befindlichen Schlamm zu erhitzen, - und einer Abtreibung des Dampfs aus dem Vorerhitzerkessel unabhängig von der Entfernung des Abgangsschlamms aus dem Vorerhitzerkessel·
3. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß zwischen 5 und 90 Gewichtsprozent des Feuchtigkeitsgehalts der Speisekohle in der Vortrocknungszone entfernt werden.

   3· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Temperatur des rückgeführten Abscheiderschlamms oberhalb der Temperatur in dem Mischbehälter liegt und der rückgeführte Abgangsschlamm dem Mischbehälter zur Trocknung der darin befindlichen Kohle Wärme zuführt,
4. 4. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Temperatur des Schlamms in dem Beschickungsschlamm-Mischbehälter zwischen 149 ⁰C (300 ⁰F) und 260 ⁰C (500⁰F) liegt und die Verweildauer des Schlamms in dem Beschickungsschlamm-Mischbehälter zwischen 5 und 30 Minuten beträgt«

   5» Verfahren gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Abschreckung des ÜberkopfdampfStroms in dem Vorerhitzerkessel eine Kondensation von wasserstoffspendender Lösungsmittelflüssigkeit in dem Vorerhitzerkessel und eine
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   Ansammlung dieser Lösungsmittelflüssigkeit in dem Verfahren bewirkt.

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