EP0177676B1 - Verfahren zur Prozesseinstellung mit Wärmerückgewinnung für die Sumpfphasehydrierung mit integrierter Gasphasehydrierung - Google Patents

Verfahren zur Prozesseinstellung mit Wärmerückgewinnung für die Sumpfphasehydrierung mit integrierter Gasphasehydrierung Download PDF

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EP0177676B1 EP85107962A EP85107962A EP0177676B1 EP 0177676 B1 EP0177676 B1 EP 0177676B1 EP 85107962 A EP85107962 A EP 85107962A EP 85107962 A EP85107962 A EP 85107962A EP 0177676 B1 EP0177676 B1 EP 0177676B1
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gas phase
phase
temperature
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/002—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal in combination with oil conversion- or refining processes

Definitions

  • a process is also known in which hydrocarbon mixtures which are foreign to the process are advantageously used as grinding oils for mashing the coal instead of oils of process origin (EP-A-123161).
  • a defined phase equilibrium temperature is set in the intermediate separator in order to achieve the predetermined quantity splitting by partial condensation of the hydrogenation products from the bottom phase.
  • This temperature in the intermediate separator is set by cooling the hot bottom phase hydrogenation products in heat exchangers, coal mash and hydrogenation gas being heated by indirect heat exchange.
  • bypass lines are often used in technology on the heat exchanger in order to keep the heat transfer capacity of the system almost constant by means of controlled bypass valves despite incrusting heat exchangers.
  • the large overdimensioning of the heat exchangers for the clean state and the risk of a flange fan in hot high-pressure lines which have bypasses with a large control range are disadvantageous.
  • the temperature of the gas phase feedstocks has to be increased as the operating time increases due to the deactivation of the gas phase catalyst (e.g. 390 degrees Celsius to 430 degrees Celsius).
  • the invention has for its object to achieve a defined setting of the phase equilibrium temperature in the intermediate separator and a defined increase in the inlet temperature of the gas phase feedstocks with increasing runtime with economic heat recovery despite increasing unavoidable incrustation of the heat exchanger - especially at high mash temperatures.
  • This object is achieved in that in order to set the defined phase equilibrium temperature in the intermediate separator, the gaseous hydrogenation products from the bottom phase are cooled in a mash heat exchanger, a head cooler and a final cooler in front of the intermediate separator and the heating of the cold mash-hydrogenation gas mixture in Heat exchangers are carried out by indirect heat exchange with the hot hydrogenation products from the gas phase hydrogenation.
  • the temperature of the gas phase feedstocks must be raised gradually. This takes place - without an additional heating furnace - according to the invention in that the temperature level of the head cooler upstream of the intermediate separator is also increased as the mash heat exchanger progresses. At the same time, with increasing reduction in the heat transfer capacity of the mash heat exchanger, the waste heat generated from the bottom phase hydrogenation is transferred to the upstream mash preheating of the bottom phase hydrogenation via the path of gas phase hydrogenation and thus used economically.
  • the desired temperature in the intermediate separator is set by means of a final cooler, in which steam is expediently generated or hydrogenation gas is preheated.
  • the temperature level of the bottom phase gases / vapors entering the mash heat exchanger can also be reduced. This reduces the usual fast incrustation of clean pipes of the mash heat exchanger, since the max. occurring mash temperature (at the same averaged mash outlet temperature) is reduced.
  • the desired temperature of the starting materials for the gas phase hydrogenation can be set by means of a head cooler (incl. Bypass) after the bottom phase hydrogenation.
  • the bypass around the mash heat exchanger serves to limit the max. Mash outlet temperature of the mash heat exchanger (especially when the heat exchanger tubes are clean).
  • the start-up process is carried out quickly by heating the gas phase feedstocks using a head cooler behind the bottom phase hydrogenation.
  • the process is explained in more detail using two examples:
  • the gaseous and vaporous products from the bottom phase reactor 4 are partially cooled by means of mash heat exchanger 2 by indirect heat exchange, the mash-hydrogenation gas mixture being heated to the starting temperature of the bottom phase hydrogenation of approximately 440 ° C. on the heating side.
  • the bottom phase products are further cooled by indirect heat exchange in the head cooler 7 and in the final cooler 8.
  • the products from the bottom phase hydrogenation are divided into the solvent fraction (liquid) and the feed stream for the gas phase hydrogenation (gases / vapors). The latter is heated in the head cooler 7 and then in the indirect heat exchanger 10 to the gas phase reaction temperature of approximately 390 ° C.
  • the gas phase products are partially cooled by indirect heat exchange in the mash heat exchanger 1, whereby the mash-hydrogenation gas mixture is preheated.
  • the hydrogenation gas is preheated by further cooling of the gas phase products.
  • the entire process is self-sufficient in stationary operation.
  • the mash heating furnace 3 serves only as a start-up furnace.
  • the waste heat from the heat exchanger 8 is preferably used to generate MD steam or to preheat the hydrogenation gas.
  • head cooler 6 the gaseous and vaporous products can be used.

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Description

  • Das Verfahren zur mehrstufigen Hydrierung von Kohle, wobei feingemahlene Kohle mit Öl bei Drücken von 250 bis 350 bar und Temperaturen von 440 bis 500 Grad Celsius in der Sumpfphase mit Wasserstoff hydriert wird und nach Abtrennung der bei der Reaktionstemperatur flüssige Feststoffe enthaltenden Phase die gasförmigen Hydrierprodukte bei gleichem Prozeßdruck in Gegenwart eines Festbettkatalysators weiterhydriert werden, ist durch die Deutschen Offenlegungsschriften 3209143 und 3222730 bekannt. Hierbei werden mittels Teilkondensation der gasförmigen Hydrierprodukte aus der Sumpfphase die schwer siedenden Ölkomponenten als flüssige Phase in einem Zwischen-Abscheider abgezogen und zur Kohleanmaischung zurückgeführt, so daß nur die gasförmigen Ölfraktionen mit leichter bzw. mittlerer Siedelage in die Gasphasehydrierung geleitet werden.
  • Weiterhin ist ein Verfahren bekannt, bei welchem als Anreiböle für die Kohleanmaischung statt prozeßstämmiger Öle mit Vorteil prozeßfremde Kohlenwasserstoffgemische eingesetzt werden (EP-A-123161).
  • Bei diesem bekannten Verfahren ist es erforderlich, daß eine definierte Phasengleichgewichtstemperatur im Zwischen-Abscheider eingestellt wird, um die vorgegebene Mengeaufsplittung durch Teilkondensation der Hydrierprodukte aus der Sumpfphase zu erreichen. Diese Temperatur im Zwischen-Abscheider wird durch eine Abkühlung der heißen Sumpfphase-Hydrierprodukte in Wärmeaustauschern eingestellt, wobei durch indirekten Wärmeaustausch Kohlemaische und Hydriergas aufgeheizt werden.
  • Infolge zunehmender Inkrustierung auf der Maischeseite der Wärmeaustauscher fällt bei den bekannten Verfahren die Wärmeübertragungsleistung stark ab und somit die Phasengleichgewichtstemperatur im Zwischen-Abscheider mit zunehmender Laufzeit ansteigt. Aus Versuchsanlagen der Kohlehydrierung ist die Erkenntnis gekommen, daß die Wärmeaustauscher inbesondere bei hohen Maischetemperaturen stark inkrustieren, wobei der Wärmedurchgangskoeffizient auf unter 50 % - im Extremfall auf 25 % - bezogen auf den sauberen Zustand abfällt. Hierdurch resultiert ein Anstieg der Phasengleichgewichtstemperatur im Zwischen-Abscheider, so daß die vorgegebene Mengenaufteilung durch Teilkondensation nicht aufrechterhalten werden kann. Es ist weiterhin aus Versuchsanlagen die Erkenntnis gekommen, daß Wärmeaustauscher bei niedrigen Maischetemperaturen nahezu frei von Inkrustierungen bleiben.
  • In der Technik werden in anderen Prozessen häufig Bypaßleitungen am Wärmeaustauscher eingesetzt, um mittels geregelter Bypaßventile trotz inkrustierender Wärmeaustauscher die Wärmeübertragungsleistung des Systems nahezu konstant zu halten. Nachteilig sind jedoch die starke Überdimensionierung der Wärmeaustauscher für den sauberen Zustand sowie die Gefahr eines Flanschbläsers in heißgehenden Hochdruckleitungen, welche Bypässe mit großem Regelbereich haben.
  • Für die Sumpfphasehydrierung mit integriertem Gasphasereaktor ist weiterhin zu berücksichtigen, daß mit zunehmender Laufzeit infolge der Desaktivierung des Gasphase-Katalysators die Temperatur der Gasphase-Einsatzstoffe angehoben werden muß (z. B. 390 Grad Celsius auf 430 Grad Celsius).
  • Bei den bekannten Verfahren wird keine Aussage darüber gemacht, wie bei zunehmender Inkrustierung der Wärmeaustauscher definierte Werte der Phasengleichgewichtstemperatur im Zwischenabscheider und der Eintrittstemperatur in die Gasphasehydrierung eingestellt werden können.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, trotz zunehmender unvermeidbarer Inkrustierung der Wärmeaustauscher - insbesondere bei hohen Maischetemperaturen - eine definierte Einstellung der Phasengleichgewichtstemperatur im Zwischen-Abscheider und einen definierten Anstieg der Eintrittstemperatur der Gasphase-Einsatzstoffe mit zunehmender Laufzeit bei einer wirtschaftlichen Wärmerückgewinnung zu erreichen.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zur Einstellung der definierten Phasengleichgewichtstemperatur im Zwischen-Abscheider die gasförmigen Hydrierprodukte aus der Sumpfphase in einem Maische-Wärmeaustauscher, einem Kopfkühler und einem Schlußkühler vor dem Zwischen-Abscheider gekühlt werden und die Aufheizung des kalten Maische-Hydriergasgemisches in Wärmeaustauschern durch indirekten Wärmeaustausch mit den heißen Hydrierprodukten aus der Gasphasehydrierung erfolgt.
  • Mit zunehmender Laufzeit muß die Temperatur der Gasphase-Einsatzstoffe allmählich angehoben werden. Dies erfolgt - ohne zusätzlichen Aufheizofen - erfindungsgemäß dadurch, daß mit fortschreitender Inkrustierung des Maische-Wärmeaustauschers auch das Temperaturniveau des Kopfkühlers vor dem Zwischenabscheider angehoben wird. Gleichzeitig wird hierdurch - bei zunehmender Verringerung der Wärmeübertragungsleistung des Maische-Wärmeaustauschers - die anfallende Abwärme aus der Sumpfphasehydrierung über den Weg der Gasphasehydrierung auf die vorgeschaltete Maischevorwärmung der Sumpfphasehydrierung übertragen und damit wirtschaftlich genutzt.
  • Die Einstellung der gewünschten Temperatur im Zwischenabscheider erfolgt mittels Schlußkühler, in welchem zweckmäßig Dampf erzeugt oder Hydriergas vorgewärmt wird.
  • Mit dem Kopfkühler hinter der Sumpfphasehydrierung kann zusätzlich das Temperaturniveau der in den Maische-Wärmeaustauscher eintretenden Sumpfphase-Gase/Dämpfe reduziert werden. Hierdurch verringert sich die sonst übliche schnelle Inkrustierung von sauberen Rohren des Maische-Wärmeaustauschers, da die max. auftretende Maischetemperatur (bei gleicher gemittelter Maischeaustrittstemperatur) gesenkt wird.
  • Mittels Kopfkühler (incl. Bypass) hinter der Sumpfphasehydrierung kann die gew+ünschte Temperatur der Einsatzstoffe der Gasphasehydrierung eingestellt werden.
  • Der Bypass um den Maische-Wärmeaustauscher dient zur Begrenzung der max. Maischeaustrittstemperatur des Maische-Wärmeaustauschers (speziell im sauberen Zustand der Wärmeaustauscher-Rohre).
  • Mit dem o.g. Verfahren können somit alle prozeßrelevanten Temperaturen - auch bei zeitlich unabhängig fortschreitender Verschmutzung der Maische-Wärmeaustauscher sowie Desaktivierung des Gasphase-Katalysators - eingestellt werden.
  • Der Anfahrvorgang erfolgt zügig durch Aufheizung der Gasphase-Einsatzstoffe mittels Kopfkühler hinter der Sumpfphasehydrierung. An zwei Beispielen wird das Verfahren näher erläutert:
  • In der Zeichnung sind zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt.
  • Anhand von Fig. 1 wird ein Betriebsfall nach kurzer Laufzeit - d. h. nur geringe Inkrustierung der Maische-Wärmeaustauscher 1 und 2 sowie frischer Katalysator des Gasphase-Reaktors 11 - beschrieben.
  • Die gas- und dampfförmigen Produkte aus dem Sumpfphase-Reaktor 4 werden mittels Maische-Wärmeaustauscher 2 durch indirekten Wärmeaustausch teilweise abgekühlt, wobei auf der Aufheizseite das Maische-Hydriergasgemisch auf Anspringtemperatur der Sumpfphasehydrierung von ca. 440 °C aufgeheizt wird. Zwecks Einstellung der prozeßtechnisch vorgegebenen Temperatur von ca. 300 °C im Zwischenabscheider 9 werden die Sumpfphaseprodukte durch indirekten Wärmeaustausch in dem Kopfkühler 7 und in dem Schlußkühler 8 weiter abgekühlt. Im Zwischenabscheider 9 werden die Produkte aus der Sumpfphasehydrierung in den Lösungsmittelanteil (flüssig) und in den Feedstrom für die Gasphasehydrierung (Gase/Dämpfe) aufgeteilt. Letzterer wird im Kopfkühler 7 und dann im indirekten Wärmeaustauscher 10 auf Gasphase-Reaktionstemperatur von ca. 390 °C aufgeheizt.
  • Die gasphase-Produkte werden durch indirekten Wärmeaustausch im Maische-Wärmeaustauscher 1 teilweise abgekühlt,
    wodurch das Maische-Hydriergasgemisch vorgewärmt wird. Im indirekten Wärmeaustauscher 12 wird durch weitere Abkühlung der Gasphase-Produkte das Hydriergas vorgewärmt.
    Im stationären Betriebsfall ist der Gesamtprozeß wärmeautark. Der Maische-Aufheizofen 3 dient nur als Anfahrofen.
  • Die Abwärme des Wärmeaustauschers 8 wird vorzugsweise zur Erzeugung von MD-Dampf oder zur Hydriergasvorwärmung verwendet. Mittels Kopfkühler 6 können die gas- und dampfförmigen Produkte
  • aus dem Heißabscheider 5 vor Eintritt in den Maischevorwärmer 2 etwas abgekühlt werden. Auf diese Weise wird die Inkrustierung im Maische-Wärmeaustauscher reduziert.
  • Anhand von Fig. 2 wird ein Betriebsfall nach langer Laufzeit - d. h. starke Inkrustierung der Maische-Wärmeaustauscher 1 und 2 und desaktivierter Katalysator des Gasphase-Reaktors 11 - beschrieben. Infolge verminderter Wärmeübertragungsleistung des Maische-Wärmeaustauschers 2 wird die Feedtemperatur hinter dem Kopfkühler 7 gegenüber Beispiel 1 um ca. 20 °C angehoben. Die Gasphase-Eintrittstemperatur steigt auf ca. 425 °C an.

Claims (5)

  1. Verfahren zur Sumpfphasehydrierung mit indirekter Gasphasehydrierung, mit definierter Temperatureinstellung im Zwischen-Abscheider und im Gasphasereaktor bei wirtschaftlicher Wärmerückgewinnung, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung der definierten Phasengleichgewichtstemperatur im Zwischen-Abscheider die gasförmigen Hydrierprodukte aus der Sumpfphase in einem Maische-Wärmetauscher, einem Kopfkühler und einem Schlußkühler vor dem Zwischen-Abscheider gekühlt werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks definierter Temperatureinstellung (Zwischenabscheider) in einem dem Maische-Wärmeaustauscher nachgeschalteten Kopfkühler die Abwärme der Sumpfphaseprodukte teilweise zum Aufheizen der Einsatzstoffe der Gasphasehydrierung genutzt wird, so daß die Abwärme der Gasphaseprodukte mit hohem Temperaturniveau für die Maischevorwärmung der Sumpfphasehydrierung wirtschaftlich genutzt werden kann.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mittels Kopfkühler hinter der Sumpfphasehydrierung Abwärme der Sumpfphaseprodukte zur Aufheizung von Einsatzstoffen der Gasphasehydierung verwendet wird, um einerseits die Gasphasehydrierung anzufahren und andererseits die gewünschte Eintrittstemperatur der Gasphase-Einsatzstoffe einzustellen.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung der Maischeaustrittstemperatur des Maische-Wärmeaustauschers ein Kopfkühler hinter der Sumpfphasehydrierung sowie ein Bypass um den Maische-Vorwärmer verwendet werden.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Einstellung der definierten Zwischenabscheidertemperatur ein Schlußkühler verwendet wird, in welchem Dampf erzeugt oder Hydriergas vorgewärmt wird.
EP85107962A 1984-09-13 1985-06-27 Verfahren zur Prozesseinstellung mit Wärmerückgewinnung für die Sumpfphasehydrierung mit integrierter Gasphasehydrierung Expired - Lifetime EP0177676B1 (de)

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