EP0040335A2 - Schlichtemittel und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

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EP0040335A2
EP0040335A2 EP81103188A EP81103188A EP0040335A2 EP 0040335 A2 EP0040335 A2 EP 0040335A2 EP 81103188 A EP81103188 A EP 81103188A EP 81103188 A EP81103188 A EP 81103188A EP 0040335 A2 EP0040335 A2 EP 0040335A2
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EP
European Patent Office
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sizing
sizing agent
parts
polysaccharide
viscosity
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EP81103188A
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EP0040335A3 (en
EP0040335B1 (de
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Friedrich Dr. Dipl.-Chem. Bayerlein
Peter Dr. Dipl.-Chem. Habereder
Maria Ing. Grad. Denkler
Keramaris Dr. Nikolaos
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Diamalt AG
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Diamalt AG
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Publication of EP0040335B1 publication Critical patent/EP0040335B1/de
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/01—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with natural macromolecular compounds or derivatives thereof
    • D06M15/03—Polysaccharides or derivatives thereof

Definitions

  • warp yarns are provided with solutions, melts, dispersions or emulsions of sizing agents which impart smoothness, consistency, suppleness and strength to the yarn, so that processing on the loom is improved. After weaving, the sizing agent is removed in most cases.
  • Sizing agents based on naturally occurring polysaccharides e.g. Starch sizing is characterized by good biodegradability, but it is not or only insufficiently suitable for sizing semi-or. fully synthetic fibers. They are therefore preferably used in mixtures with the agents mentioned.
  • the invention now relates to a readily biodegradable, water-washable sizing agent, which is characterized by excellent adhesive strength and suppleness.
  • the polysaccharide from the seed of Cassia Occidentalis after hydroxyalkylation and partial depolymerization is an excellent sizing agent for yarns made of cotton, regenerated cellulose and synthetic fibers, as well as their blends.
  • the invention thus relates to a sizing agent for yarns made of cotton, regenerated cellulose and synthetic fibers, and mixtures thereof, which consists essentially of a hydroxyalkylated polysaccharide from the seeds of Cassia Occidentalis, which has a viscosity of 40-10,000 mPas (10% aqueous solution , 80 ° C, Brookfield RVT) and has a degree of substitution of 0.05 - 1.0.
  • the sizing agents according to the invention have a viscosity range of 40-10,000 mPas, preferably 200-9,000 mPas, in aqueous solution with a dry substance content of 10%.
  • the viscosity is measured at 80 ° C. on a Brookfield viscometer, model RVT, at 20 rpm.
  • hydroxyalkylated polysaccharides used according to the invention as sizing agents have a degree of substitution of 0.05-1.0, preferably 0.1-0.9.
  • Hydroxyethylated and hydroxypropylated polysaccharide is preferred, although in principle hydroxyl-C 2-4 -alkylated polysaccharide can be used.
  • the polysaccharide from Cassia Occidentalis used according to the invention is predominantly a galactomannan.
  • the sizing agents according to the invention are prepared by hydroxyalkylating polysaccharide from the endosperms of Cassia Occidentalis with an alkylene oxide or haloalkanol in a known manner and before, during or after the hydroxyalkylation to achieve the desired viscosity in a manner known per se.
  • the depolymerization can be carried out, for example, with hydrogen peroxide or with inorganic peroxides, or by hydrolysis or by means of enzymes.
  • the polysaccharide from endosperms of Cassia Occidentalis is first kneaded briefly with aqueous NaOH solution in a kneader mixer, then an alkylene oxide, such as preferably ethylene oxide or propylene oxide, is added to the mixture, and several are added at a temperature of 40-80 ° C. Worked well for hours with the mixer closed. After the reaction has ended, the depolymerization is carried out with an aqueous hydrogen peroxide solution at elevated temperature, for example 50-90 ° C. This depolymerization can also be carried out before the hydroxyalkylation. The resulting, almost homogeneous paste can then e.g. be dried on a drum dryer. There is a product that is soluble in hot and cold water.
  • an alkylene oxide such as preferably ethylene oxide or propylene oxide
  • the sizing agent according to the invention is practically salt-free and, even in its molecular structure, is not a salt, e.g. the carboxymethylates or polyacrylates.
  • salt-free sizing agents protect the weaving tableware and cause no corrosion.
  • the products according to the invention have the advantage of significantly better size effects. That is compared to the salt-free coatings based on CMC, PVA or acrylate
  • the sizing agent according to the invention is readily biodegradable and easy to remove from the waste water in a biological sewage treatment plant. In contrast to polyvinyl alcohol, it is also readily soluble in an alkaline medium.
  • the yarns sized with this have a good surface smoothness and thus have sufficient resistance to the heavy demands of the weaving process. This applies in particular to very dense tissue qualities.
  • the sizing agent according to the invention is readily biodegradable.
  • the chemical oxygen demand of such a size solution drops to less than 20% of the initial value after 5 days of incubation with activated sludge.
  • Comparisons with the commonly used water-washable sizing agents show that polyvinyl alcohol, polyacrylates and carboxymethyl cellulose are virtually non-degradable under these conditions.
  • the excess propylene oxide is removed by vacuum and the reaction mixture is mixed with 5 parts of hydrogen peroxide (approx. 32%) in 500 parts of water and kneaded at 60-90 ° C. for about 90 minutes.
  • the paste is then homogeneous and is dried in a thin layer using a drum dryer.
  • the scale-like product sizing agent is soluble in cold and hot water, the 10% aqueous solution shows a viscosity of approx. 7000 - 8500 mPas at 80 ° C.
  • the sizing agent has a degree of substitution of 0.27.
  • the scale-like sizing agent is cold and warm. water-soluble, its 10% aqueous solution shows a viscosity of approx. 1000 mPas at 80 ° C. The degree of substitution was determined to be 0.25 (iodine-hydrogen method).
  • the scale-like sizing agent is soluble in cold and hot water, its 10% aqueous solution shows a viscosity of approx. 700 mPas at 80 ° C.
  • the degree of substitution was determined to be 0.7 (iodine-hydrogen method).
  • the scale-like sizing agent is soluble in cold and hot water. Its 10% aqueous solution shows a viscosity of approx. 800 mPas at 80 ° C. The degree of substitution was determined to be 0.3 (iodine-hydrogen method).
  • a cold and hot water soluble powdered sizing agent After drying in a vacuum a cold and hot water soluble powdered sizing agent is obtained.
  • the 10% aqueous solution of the sizing agent shows a viscosity of approx. 1? 00 mPas at 80 ° C.
  • the degree of substitution was determined using 0.25 (iodine-hydrogen method).
  • 100 parts of endosperms from Cassia Occidentalis are placed in a kneading mixer and mixed with a solution of 5 parts of sodium hydroxide in 100 parts of water within about 5 minutes with the mixer running. After kneading for 30 minutes, the mixture is mixed with 15 parts of ethylene oxide and the mixer is closed. With thorough mixing, the reaction mixture is allowed to react at 60 ° C. for a further 3 hours. Now the excess ethylene oxide is removed (vacuum) and 50 parts of hydrogen peroxide (32% strength) in 50 parts of water are added to the reaction mixture and the mixture is kneaded at 60-90 ° C. for about 90 minutes. The strongly swollen, but still free-flowing product is ground in a mill with simultaneous drying. The 10% aqueous solution of the sizing agent shows a viscosity of 600 mPas at 80 ° C. The degree of substitution was determined using 0.85 (iodine-hydrogen method).
  • a sizing agent according to Example 7 40 kg were prepared in a turbo cooker with 450 l of cold water and boiled. The following material was finished on a drum sizing machine. Nm 30/1 polyester / cotton in a mixing ratio of 50%: 50% raw white, 4 456 threads, intended for cord fabrics with the fabric setting 27 / 54-30/20. The temperature in the size trough was constant at 85 ° C. The chain was immersed once in the liquor and squeezed twice, a squeezing effect of 115% being achieved. The warp yarn was processed on Sulzer weaving machines, the weaving efficiency being 98.0%. 0.005 warp thread breaks were calculated for 1000 warp and 10,000 weft threads.
  • a warp material Nm 16/1 cellulose 100% with 2 060 threads, Fabric setting 17/14 threads per cm, Yarn number chain Nm 16/1, weft Nm 16/1 was finished with a size liquor of 6 kg size according to Example 6 and 0.5 kg size grease on 500 liters of finished liquor on a drum size machine.
  • the liquor temperature was a constant 85 ° C in the size trough.
  • the warp yarn was dipped once in the liquor and squeezed twice with a squeezing effect of 131%.
  • the warp yarn was dried to 6.5% residual moisture.
  • the machine speed was 65 m / min. In the weaving mill, with the chain sized in this way, an efficiency of 95.2% was achieved with extremely low dust accumulation, corresponding to 0.018 warp thread breaks on 1000 warp and 10,000 weft threads.
  • the counter-test was carried out with 25 kg of medium-viscosity polyvinyl alcohol on 500 l of the finished liquor, a weaving efficiency of 95.3% being achieved.
  • 450 l of the finished liquor were prepared in a turbo cooker with 35 kg of sizing agent according to Example 5 and 0.5 kg of sizing fat.
  • the following warp material was finished: Nm 70/1 cotton, intended for ticking fabric, with 6580 threads in the fabric setting 47 / 42-70 / 70
  • a drum sizing machine with 9 drying cylinders and 2 sizing troughs was available.
  • the liquor temperature during finishing was 80-85 ° C.
  • the warp yarn was immersed twice in the liquor and squeezed twice with a squeezing effect of 134%.
  • a useful output of 97.8% was achieved in the weaving mill, corresponding to 0.01 warp thread breaks on 1000 warp and 10,000 weft threads.

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
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Abstract

Die Erfindung betrifft die Verwendung eines hydroxyalkylierten Polysaccharids aus dem Samen von Gassia Occidentalis zum Schlichten von Garnen aus Baumwolle, Regeneratcellulose und Synthesefasern sowie deren Mischungen und sie betrifft insbesondere ein Schlichtemittel bestehend im wesentlichen aus einem hydroxyalkylierten Polysaccharid aus dem Samen von Cassia Occidentalis, das eine Viskosität von 40 - 10 000 mPas (10%ige wässrige Lösung, 80°C, Brookfield RVT) und einen Substitutionsgrad von 0.05 - 1.0 besitzt. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Schlichtemittels und seine Verwendung in Kombination mit gebräuchlichen Schlichtemitteln.

Description

  • Kettgarne werden vor dem Verweben mit Lösungen, Schmälzen, Dispersionen oder Emulsionen von Schlichtemitteln versehen, die dem Garn Glätte, Geschlossenheit, Geschmeidigkeit und Festigkeit verleihen, so daß die Verarbeitung auf dem Webstuhl verbessert wird. Nach dem Weben wird das Schlichtemittel in den meisten Fällen wieder entfernt.
  • Es ist bekannt, als Schlichtegrundstoffe native oder modifizierte Stärken, Celluloseäther wie Carboxymethylcellulosen, Eiweißprodukte, Polyvinylalkohole, Polyacrylate und andere zu verwenden. Baumwolle und Zellwolle werden vorwiegend mit Schlichten auf Naturstoffbasis behandelt, bei Mischgespinsten und synthetischen Garnen schlichtet man überwiegend mit halbsynthetischen bzw. vollsynthetischen Produkten, auch in Kombination mit den genannten Naturstoffen.
  • Nach ihrer Wieder entfernbarkeit von der Faser unterscheidet man zwei Gruppen von Schlichtemitteln:
    • a) Schlichten, die sich nur nach Einwirkung von Enzymen oder Chemikalien durch anschließendes Auswaschen mit Wasser entfernen lassen,
    • b) Schlichten, die durch einfaches Auswaschen mit Wasser entfernbar sind.
  • Mit zunehmender Rationalisierung gewinnt die letzte Gruppe der wasserauswaschbaren Schtemittel immer mehr an Bedeutung. Man verwendet hier insbesondere substituierte Stärken, Carboxymethylcellulose, Polyvinylalkohol und Polyacrylate. Unter dem Gesichtspunkt der leichten Wiederentfernbarkeit vom Gewebe werden diese Produkte mit. Vorteil eingesetzt. Fast ausnahmslos zeigen diese halb- bzw. vollsynthetischen Schlichtemittel jedoch nur sehr mangelhafte biologische Abbaubarkeit, was sich in einem zwar geringen biologischen Sauerstoffbedarf, jedoch in einem entsprechend hohen chemischen Sauerstoffbedarf äußert.
  • Schlichtemittel auf Basis natürlich vorkommender Polysaccharide, wie z.B. Stärkeschlichten, zeichnen sich zwar durch eine gute biologische Abbaubarkeit aus, sie eignen sich jedoch nicht oder nur ungenügend zum Schlichten von halb-.bzw. vollsynthetischen Fasern. Sie werden deshalb bevorzugt in Mischungen mit den genannten Mitteln verwendet.
  • Man hat auch schon versucht durch Variation der Poiy-' saccharidkomponente auf andere Naturstoffschlichtemittel auszuweichen. So wurde auch das Mehl von Tamarindus Indica, das sog. Tamarindensamenmehl, als Schlichtemittel beschrieben (Whistler Industrial Gums, 461 ff, Melliand, 1956, 588 ff). Die Verwendung solcher Schlichtemittel beschränkt sich jedoch fast ausschließlich auf den indischen Subkontinent, da die Nachteile der Tamarindenkernschlichtemittel einer weiteren Verbreitung im Wege stehen.
  • Die Erfindung betrifft nun ein biologisch gut abbaubares, wasserauswaschbares Schlichtemittel, das sich durch vorzüßliche Klebkraft und Geschmeidigkeit auszeichnet.
  • Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß das Polysaccharid aus dem Samen von Cassia Occidentalis nach Hydroxyalkylierung und partieller Depolymerisation ein ausgezeichnetes Schlichtemittel für Garne aus Baumwolle, Regeneratcellulose und Synthesefasern, sowie deren Mischungen ergibt.
  • Gegenstand der Erfindung ist somit ein Schlichtemittel für Garne aus Baumwolle, Regeneratcellulose und Synthesefasern, sowie deren Mischungen, welches im wesentlichen aus einem hydroxyalkylierten Polysaccharid aus dem Samen von Cassia Occidentalis besteht, das eine Viskosität von 40 - 10 000 mPas (10%ige wässrige Lösung, 80°C, Brookfield RVT) und einen Substitutionsgrad von 0.05 - 1.0 besitzt.
  • Die erfindungsgemäßen Schlichtemittel weisen in wässriger Lösung bei einem Trockensubstanzgehalt von 10 % einen Viskositätsbereich von 40 - 10 000 mPas, vorzugsweise 200 - 9 000 mPas, auf. Die Viskosität wird bei 80°C an einem Viskosimeter nach Brookfield, Modell RVT, mit 20 UpM gemessen.
  • Die erfindungsgemäß als Schlichtemittel eingesetzten hydroxyalkylierten Polysaccharide weisen einen Substitutionsgrad von 0.05- 1.0, vorzugsweise von 0.1 - 0.9, auf.
  • Bevorzugt wird hydroxyäthyliertes und hydroxypropyliertes Polysaccharid, obwohl grundsätzlich hydrox-C2-4-alkyliertes Polysaccharid in Frage kommt.
  • Bei dem erfindungsgemäß eingesetzten Polysaccharid aus Cassia Occidentalis handelt es sich vorwiegend um ein Galactomannan.
  • Die erfindungsgemäßen Schlichtemittel werden dadurch hergestellt, daß man Polysaccharid aus den Endospermen von Cassia Occidentalis mit einem Alkylenoxid oder Halogenalkanol in an sich bekannter Weise hydroxyalkyliert und vor, während oder nach der Hydroxyalkylierung zur Erzielung der gewünschten Viskosität in an sich bekannter Weise depolymerisiert.. Die Depolymerisation kann beispielsweise mit Wasserstoffperoxid oder mit anorganischen Peroxiden, oder durch Hydrolyse oder mittels Enzymen durchgeführt werden.
  • Bei einem bevorzugten Verfahren wird das Polysaccharid aus Endospermen von Cassia Occidentalis in einem Knetmischer zunächst kurz mit wässriger NaOH-Lösung verknetet, dann wird die Mischung mit einem Alkylenoxid, wie vorzugsweise Äthylenoxid oder Propylenoxid, versetzt und bei einer Temperatur von 40 - 80°C mehrere Stunden bei geschlossenem Mischer gut durchgearbeitet. Nach Beendigung der Reaktion wird die Depolymerisation mit einer wässrigen Wasserstoffperoxidlösung bei erhöhter Temperatur, beispielsweise 50 - 90°C, durchgeführt. Diese Depolymerisation kann auch schon vor der Hydroxyalkylierung durchgeführt werden. Der so entstandene, fast homogene Kleister kann dann z.B. auf einem Walzentrockner getrocknet werden. Es fällt ein kalt- und warmwasserlösliches.Produkt an.
  • Das erfindungsgemäße Schlichtemittel ist praktisch salzfrei und stellt auch in seiner molekularen Struktur kein Salz dar, wie z.B. die Carboxymethylate oder Polyacrylate. Salzfreie Schlichtemittel schonen bekanntlich das Webgeschirr und verursachen keine Korrosion.
  • Gegenüber den salzfreien Stärkeschlichten weisen die erfindungsgemäßen Produkte den Vorteil wesentlich besserer Schlichteeffekte auf. Verglichen mit den salzfreien Schlichten auf Basis CMC, PVA oder Acrylat ist das erfindungsgemäße Schlichtemittel biologisch gut abbaubar und in einer biologisch arbeitenden Kläranlage leicht aus dem Abwasser zu entfernen. Ferner ist es im Gegensatz zu Polyvinylalköhol auch im alkalischen Medium gut löslich.
  • Es vereinigt somit alle guten Eigenschaften bekannter Schlichtemittel ohne deren Nachteile zu besitzen.
  • Durch Anwendung von Schlichtemitteln gemäß der Erfindung erreicht man, daß infolge der ausgezeichneten Elastizität und des guten Filmbildevermögens die hiermit geschlichteten Garne eine gute Oberflächenglätte aufweisen und somit gegenüber den starken Beanspruchungen des Webprozesses genügend Widerstand besitzen. Dies gilt insbesondere für sehr dicht eingestellte Gewebequälitäten.
  • Aufgrund der leichten Entfernbarkeit der Schlichte vom Gewebe durch bloßes Auswaschen mit Wasser, ergeben sich zusätzliche Vorteile für die Weiterverarbeitung. So entfällt z.B. eine zeit- und kostenaufwendige enzymatische Entschlichtung.
  • Das erfindungsgemäße Schlichtemittel ist biologisch gut abbaubar. Der chemische Sauerstoffbedarf einer derartigen Schlichtelösung sinkt nach 5-tägiger Inkubation mit Belebtschlamm auf unter 20 .% des Ausgangswertes. Vergleiche mit den üblicherweise verwendetew wasserauswaschbaren Schlichtemitteln zeigen;, daß Polyvinylalkohol, Polyacrylate und Carboxymethylcellulose unter diesen Bedingungen praktisch keinem Abbau unterliegen.
  • Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teile sind Gewichtsteile.
    • Beispiel 1
  • 100 Teile*Endospermen von Cassia Occidentalis werden *Polysaccharid. in einem Knetmischer vorgelegt und unter laufendem aus Mischer mit einer Lösung von 1 Teil Salzsäure (ca. 32%ig) in 80 Teilen Wasser innerhalb von 5 Minuten versetzt. Unter guter Durchmischung lässt man noch weitere 60 Minuten bei ca. 60-80°C abbauen. Dann wird eine Lösung von 6.5 Teilen Natriumhydroxid in 50 Teilen Wasser innerhalb 30 Minuten zugegeben und weitere 30 Minuten bei dieser Temperatur (60-800C) gemischt. Die Mischung wird dann mit 15 Teilen Propylenoxid versetzt und anschließend der Mischer gut verschlossen. Nach 3stündigem Kneten bei 60°C (Produkttemperatur) ist die Reaktionszeit beendet. Nun wird das überschüssige Propylenoxid durch Vakuum entfernt und das Reaktionsgut mit 5 Teilen Wasserstoffperoxid (ca. 32%ig) in 500 Teilen Wasser versetzt und ca. 90 Minuten bei 60-90°C geknetet. Der Kleister ist dann homogen und wird in dünner Schicht mit einem Walzentrockner getrocknet.
  • Das schuppenförmige Produkt Schlichtemittel ist kalt-und warmwasserlöslich, die 10%ige wässrige Lösung zeigt bei 80°C eine Viskosität von ca. 7000 - 8500 mPas. Das Schlichtemittel weist einen Substitutionsgrad von 0.27 auf.
    • Beispiel 2
  • 100 Teile*Endospermen von Cassia Occidentalis werden *Polysaccharid in einem Knetmischer vorgelegt und unter laufendem aus Mischer mit einer Lösung von 40 Teilen Wasserstoffperoxid (32%ig) in 60 Teilen Wasser innerhalb von ca. 5 Minuten versetzt. Unter guter Durchmischung lässt man noch weitere 30 Minuten reifen. Nun wird eine Lösung von 8 Teilen Natriu ydroxid in 50 Teilen Wasser innerhalb von ca. 30 Minuten zugegeben und weitere 90 Minuten bei 80°C gerührt. Das überschüssige Wasserstoffperoxid wird mit einer Lösung von 8-12 Teilen Natriumsulfit in 60 Teilen Wasser innerhalb von 30 Minuten bei 80°C bis zum negativen Nachweis von H2O2 zerstört.
  • Die Mischung wird dann mit 15 Teilen Propylenoxid versetzt und anschließend der Mischer gut verschlossen. Nach 3- stündigem Kneten bei 60°C (Produkttemperatur) ist die Reaktion beendet. Nun wird mit Vakuum das überschüssige Propylenoxid entfernt. Die stark angequollenen Splits werden mit 400 Teilen Wasser versetzt und 60 Minuten lang bei 60-90°C geknetet. Der helle, fast homogene Kleister wird in dünner Schicht auf einem Walzentrockner getrocknet.
  • Das schuppenförmige Schlichtemittel ist kalt- und warm- . wasserlöslich, seine 10%ige wässrige Lösung zeigt bei 80°C eine Viskosität von ca. 1000 mPas. Der Substititionsgrad wurde mit 0.25 (Jod-Wasserstofrmethode) bestimmt.
    • Beispiel 3
  • 100 Teile Endospermen von Cassia Occidentalis werden in einem Knetmischer vorgelegt und unter laufendem Mischer mit einer Lösung von 5 Teilen Natriumhydroxid in 100 Teilen Wasser innerhalb von ca. 5 Minuten versetzt. Nach 30minütigem Kneten wird die Mischung mit 45 Teilen Propylenoxid versetzt und der Mischer verschlossen. Unter guter Durchmischung lässt man das Reaktionsgut bei 60°C (Produkttemperatur) weitere 3 Stunden reagieren. Nun wird das überschüssige Propylenoxid mit Vakuum entfernt und das Reaktionsgut mit 50 Teilen Wasserstoffperoxid (32%ig) in 500 Teilen Wasser versetzt und ca. 90 Minuten bei 60-90°C geknetet. Der fast homogene Kleister wird in dünner Schicht auf einem Walzentrockner zur Trockne gebracht.
  • Das schuppenförmige Schlichtemittel ist kalt- und warmwasserlöslich, seine 10%ige wässrige Lösung zeigt bei 80°C eine Viskosität von ca. 700 mPas. Der Substitutionsgrad wurde mit 0.7 (Jod-Wasserstoffmethode) bestimmt.
    • Beispiel 4
  • 100 Teile Mehl aus den Endospermen von Cassia Occidentalis werden in einem Knetmischer vorgelegt und unter laufendem Mischer mit einer Lösung von 5 Teilen Natriumhydroxid in 30 Teilen absolutem Methanol innerhalb von ca. 5 Minuten versetzt. Nach 30minütigem Kneten wird die Mischung mit 10 Teilen Propylenoxid versetzt und der Mischer verschlossen. Unter guter Durchmischung lässt man das Reaktionsgut bei 60°C (Produkttemperatur) weitere 3 Stunden reagieren. Nun wird das Methanol sowie das überschüssige Propylenoxid entfernt und das Reaktionsgut mit 50 Teilen Wasserstoffperoxid (32%ig) in 500 Teilen Wasser versetzt und ca. 30 Minuten bei 60-90°C geknetet. Der homogene Kleister wird in dünner Schicht auf einem Walzentrockner getrocknet. Das schuppenförmige Schlichtemittel ist kalt- und warmwasserlöslich. Die 10%ige wässrige Lösung zeigt bei 80°C eine Viskosität von ca. 500 mPas. Der Substitutionsgrad wurde mit 0.15 bestimmt.
    • Beispiel 5
  • 100 Teile*Endospermen von Cassia Occidentalis werden *Polysacchar in einem Knetmischer vorgelegt und unter laufendem rid aus Mischer mit einer Lösung von 5 Teilen Natriumhydroxid in 100 Teile Wasser innerhalb von ca. 5 Minuten versetzt. Nach 30minütigem Kneten wird die Mischung mit 15 Teilen Äthylenoxid versetzt und der Mischer verschlossen. Unter guter Durchmischung lässt man das Reaktionsgut bei 60°C (Produkttemperatur) weitere 3 Stunden reagieren. Nun wird das überschüssige Äthylenoxid mit Vakuum entfernt und das Reaktionsgut mit 50 Teilen Wasserstoffperoxid (32%ig) in 500 Teilen Wasser versetzt und ca. 90 Minuten bei 60-90°C geknetet. Der homogene Kleister wird auf einem Walzentrockner zur Trockne gebracht.
  • Das schuppenförmige Schlichtemittel ist kalt- und warmwasserlöslich. Seine 10%ige wässrige Lösung zeigt bei 80°C eine Viskosität von ca. 800 mPas. Der Substitutionsgrad wurde mit 0.3 (Jod-Wasserstoffmethode) bestimmt.
    • Beispiel 6
  • 100 Teile Mehl aus den Endospermen von Cassia Occidentalis werden in einem Knetmischer vorgelegt und unter laufendem Mischer mit einer Lösung von 5 Teilen Natriumhydroxid in 30 Teilen absolutem Methanol innerhalb von ca. 5 Minuten versetzt. Nach 30minütigem Kenten wird die Mischung mit 15 Teilen Äthylenoxid versetzt und der Mischer verschlossen. Unter guter Durchmischung lässt man das Reaktionsgut bei 60°C (Produkttemperatur) weitere 3 Stunden reagieren. Nun wird das überschüssige Äthylenoxid entfernt (Vakuum) und das Reaktionsgut mit 50 Teilen Wasserstoffperoxid (32%ig) in 50 Teilen absolutem Methanol versetzt und ca. 90 Minuten bei 60-90°C geknetet. Nach dem Trocknen im Vakuum erhält man ein kalt- und warmwasserlösliches pulverförmiges Schlichtemittel. Die 10%ige wässrige Lösung des Schlichtemittels zeigt bei 80°C eine Viskosität von ca. 1?00 mPas. Der Substitutionsgrad wurde mit 0.25 (Jod-Wasserstoffmethode) bestimmt.
    • Beispiel 7
  • 100 Teile Endospermen von Cassia Occidentalis werden in einem Knetmischer vorgelegt und unter laufendem Mischer mit einer Lösung von 10 Teilen Salzsäure (32%ig) in 80 Teilen Wasser innerhalb von 5 Minuten versetzt. Unter guter Durchmischung lässt man noch weitere 60 Minuten bei ca. 60-80°C abbauen. Nun wird eine Lösung von 10 Teilen Natriumhydroxid in 50 Teilen Wasser innerhalb von ca. 30 Minuten zugegeben und weitere 30 Minuten bei dieser Temperatur (60-80°C) gerührt. Die stark angequollenen, aber noch gut rieselfähigen Endospermen von Cassia Occidentalis werden dann mit 8 Teilen Propylenoxid versetzt und anschließend wird der Mischer gut verschlossen. Nach 3stündigem Kneten bei 60°C ist die Reaktion beendet. Nun wird das überschüssige Propylenoxid mit Vakuum entfernt und das Reaktionsgut mit 35 Teilen Wasserstoffperoxid (32%ig) in 35 Teilen Wasser versetzt und ca. 90 Minuten bei ca. 50°C geknetet. Das stark angequollene, aber noch rieselfähige Schlichtemittel wird in einer Mühle unter gleichzeitiger Trocknung vermahlen. Die 10%ige wässrige Lösung des Produktes zeigt bei 80°C eine Viskosität von ca. 200 mPas. Der Substitutionsgrad wurde mit 0.1 (Jod-Wasserstoffmethode) bestimmt.
    • Beispiel 8
  • 100 Teile Endospermen von Cassia Occidentalis werden in einem Knetmischer vorgelegt und unter laufendem Mischer mit einer Lösung von 5 Teilen Natriumhydroxid in 100 Teilen Wasser innerhalb von ca. 5 Minuten versetzt. Nach 30minütigem Kneten wird die Mischung mit 15 Teilen Äthylenoxid versetzt und-der Mischer verschlossen. Unter guter Durchmischung lässt man das Reaktionsgut bei 60°C weitere 3 Stunden reagieren. Nun wird das überschüssige Äthylenoxid entfernt (Vakuum) und das Reaktionsgut mit 50 Teilen Wasserstoffperoxid (32%ig) in 50 Teilen Wasser versetzt und ca. 90 Minuten bei 60-90°C geknetet. Das stark angequollene, aber noch rieselfähige Produkt wird in einer Mühle unter gleichzeitiger Trocknung vermahlen. Die 10%ige wässrige Lösung des Schlichtemittels zeigt bei 80°C eine Viskosität von 600 mPas. Der Substitutionsgrad wurde mit 0.85 (Jod-Wasserstoffmethode) bestimmt.
    • Beispiel 9
  • 40 kg eines Schlichtemittels gemäE Beispiel 7 wurden in einem Turbokocher mit 450 1 kaltem Wasser angesetzt und aufgekocht. Auf einer Trommelschlichtmaschine wurde folgendes Material geschlichtet. Nm 30/1 Polyester/Baumwolle im Mischungsverhältnis 50 %:50 % rohweiß, 4 456 Fäden, vorgesehen für Cordgewebe mit der Gewebeeinstellung 27/54- 30/20. Die Temperatur im Schlichtetrog lag konstant bei 85°C. Die Kette wurde einmal in der Flotte getaucht und zweimal abgequetscht, wobei ein Abquetscheffekt von 115% erreicht wurde. Das Kettgarn wurde auf Sulzer-Webautomaten verarbeitet, wobei der Webereinutzeffekt bei 98.0 % lag. Auf 1000 Kett- und 10 000 Schußfäden wurden 0.005 Kettfadenbrüche errechnet.
  • Der Vergleichsversuch mit einem Schlichteprodukt aus löslicher Stärke und CMC mit einem Schliehteansatz von 60 kg auf 500 1 fertiger Flotte brachte einen Webereinutzeffekt von 95.6 %.
    • Beispiel 10
  • Mit 8 kg Schlichtemittel gemäß Beispiel 1 und 0.5 kg Schlichtefett wurden 350 1 fertige Flotte in einem Druckkocher hergestellt und damit nachstehendes Kettmaterial geschlichtet. Nm 40/1 Zellwolle, 2 096 Fäden
    Die Gewebeeinstellung setzte sich zusammen aus Kette
    und Schuß je Nm 40/1 und je 20 Fäden pro cm. Das Kettgarn wurde auf einer Trommelschlichtmaschine geschlichtet, wobei das Garn zweimal im Schichtetrog getaucht und zweimal abgequetscht wurde. Die Temperatur der Schlichteflotte betrug 90°C. Es wurde ein Abquetscheffekt von 124 % ermittelt. Die Nutzleistung in der Weberei lag bei den so geschlichteten Ketten bei 97.8 %, was 0.015 Kettfadenbrüchen berechnet auf 1000 Kett- und 10 000 Schußfäden entsprach.
  • Ein Gegenversuch mit einer Kombinationsschlichte aus carboxymethylierter Stärke und Polyacrylat und einer Schlichtekonzentration von 9 kg auf 350 1 fertiger Flotte brachte einen Webereinutzeffekt von 96.2 %.
    • Beispiel 11
  • In einem Druckkocher wurden mit 35 kg Schlichtemittel gemäß Beispiel 2 und 1.5 kg Schlichtefett 450 1 fertige Flotte hergestellt. Geschlichtet wurde nachstehendes Kettmaterial:
    • Nm 64/1 Polyester/Baumwolle , im Mischungsverhältnis 50 %:50 % mit 5 024 Fäden in der Gewebeeinstellung 34/25 - 64/64.
    Als Schlichtemaschine stand eine Trommelschlichtmaschine mit 9 Trockenzylindern zur Verfügung. Die Flottentemperatur betrug 80°C. Das Kettgarn wurde zweimal in die Flotte getaucht und zweimal abgequetscht mit einem Abquetscheffekt von 129 %. In der Weberei wurde eine Nutzleistung von 97.1 % erreicht. Der Staubanfall sowohl im Trockenteilfeld der Sohlichtemaschine als auch in der Weberei war äusserst gering.
  • Bei dem Gegenversuch mit 45 kg salzarmer CMC auf 450 1 fertiger Flotte wurde in der Weberei ein Nutzeffekt von 96, 6% ermittelt.
    • Beispiel 12
  • Mit 25 kg Schlichtemittel gemäß Beispiel 3 un 1.0 kg Schlichtewachs wurden im Turbokocher 500 1 fertige Flotte aufbereitet. Auf einer Trmmelschlichtmaschine wurde folgendes Kettmaterial geschlichtet. Nm 10/1 Polyacrylnitrilgarn 100 % mit 2400 Fäden und der
    Gewebeeinstellung Fäden pro cm 17/17
    Garnnummer Nm Kette und Nm Schuß je 10/1 Die Flottentemperatur betrug im Schlichtetrog 80°C. Das Kettgarn wurde zweimal getaucht und zweimal abgequetscht,Die Flottenmithahme betrug 124%, Die Kette wurde auf Jaquard-Webmaschinen zu Vorhangstoffen Verwebt. Der Nutzeffekt lag bei 0.0 Kettfadenbrüchen berechnet auf 1000 Kett- und 10 000 3chußtägen,
  • Im Gegenersuch wurde mit 25 kg Polyvinylalkohol auf 5001 fertiger Flotte gearbeitet, wobei ein Webereinutzeffekt von 0.024 Kettfadenbrüchen berechnet auf 1000 Kett- und 10 000 Schubfäden ermittelt wurde.
    • Beispiel 13
  • Ein Kettmaterial Nm 16/1 Zellwolle 100 % mit 2 060 Fäden,
    Gewebeeinstellung 17/14 Fäden pro cm,
    Garnnummer Kette Nm 16/1, Schuß Nm 16/1
    wurde mit einer Schlichteflotte von 6 kg Schlichtemittel gemäß Beispiel 6 und 0.5 kg Schlichtefett auf 500 1 fertjger Flotte auf einer Trommelschlichtmaschine geschlichtet. Die Flottentemperatur betrug im Schlichtetrog konstant 85°C. Das Kettgarn wurde einmal in der Flotte getaucht und zweimal abgequetscht mit einem Abquetscheffekt von 131 %. Das Kettgarn wurde auf 6.5 % Restfeuchte getrocknet. Die Maschinengeschwindigkeit betrug 65 m/min. In der Weberei wurde mit der so geschlichteten Kette bei äußerst geringem Staubanfall ein Nutzeffekt von 95.2 % erreicht, entsprechend 0.018 Kettfadenbrüchen auf 1000 Kett- und 10 000 Schußfäden.
  • Der Gegenversuch wurde mit 25 kg mittelviskosem Polyvinylalkohol auf 500 1 fertiger Flotte gefahren, wobei ein Webereinutzeffekt von 95,3% erreicht wurde.
    • Beispiel 14
  • In einem Turbökocher wurden mit 35 kg Schlichtemittel gemäß Beispiel 5 und 0.5 kg Schlichtefett 450 1 fertige Flotte aufbereitet. Es wurde nachstehendes Kettmaterial geschlichtet: Nm 70/1 Baumwolle, vorgesehen für Inlettgewebe,
    mit 6580 Fäden in der Gewebeeinstellung 47/42-70/70 Als Schlichtmaschine stand eine Trommelschlichtmaschine mit 9 Trockenzylindern und 2 Schlichtetrögen zur Verfügung. Die Flottentemperätur beim Schlichten betrug 80-85°C. Das Kettgarn wurde zweimal in der Flotte getaucht und zweimal abgequetscht mit einem Abquetscheffekt von 134 %. In der Weberei wurde eine Nutzleistung von 97.8 % erreicht, entsprechend 0.01 Kettfadenbrüchen auf 1000 Kett- und 10 000 Schußfäden.
  • Bei dem Gegenversuch mit 35 kg salzarmer CMC auf 450 1 fertiger Flotte wurden in der Weberei 96.2 % Nutzeffekt ermittelt.

Claims (11)

1. Schlichtemittel für Garne aus Baumwolle, Regeneratcellulose und Synthesefasern sowie deren Mischungen, dadurch gekennzeichnet, daß es im wesentlichen aus einem hydroxyalkylierten Polysaccharid aus dem Samen von Cassia Occidentalis besteht, das eine Viskosität von 40 - 10 000 mPas (10%ige wässrige Lösung, 80°C, Brookfield RVT) und einen Substitutionsgrad von 0.05 - 1.0 besitzt.
2. Schlichtemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das hydroxyalkylierte Polysaccharid ein hydroxyäthyliertes oder hydroxypropyliertes Polysaccharid ist.
3. Schlichtemittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das hydroxyalkylierte Polysaccharid eine Viskosität von 200 - 9 000 mPas (10%ige wässrige Lösung, 80°.C, Brookfield RVT) besitzt.
4. Schlichtemittel nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das hydroxyalkylierte Polysaccharid einen Substitutionsgrad von 0.1 - 0.9 besitzt.
5. Verfahren zur Herstellung eines Schlichtemittels nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß man Polysaccharid aus den Endospermen von Cassia Occidentalis mit einem Alkylenoxid in an sich bekannter Weise hydroxyalkyliert und vor, während oder nach der Hydroxyalkylierung zur Erzielung der gewünschten Viskosität in an sich bekannter Weise depolymerisiert.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Depolymerisation mit Wasserstoffperoxid durchführt.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Depolymerisation mit anorganischen Peroxiden durchführt.
8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Depolymerisation durch Hydrolyse herbeiführt.
9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Depolymerisation mit Enzymen durchführt.
10. Verwendung eines hydroxyalkylierten Polysaccharids aus dem Samen von Cassia Occidentalis, welches eine Viskosität von 40 - 10 000 mPas (in 10%iger wässriger Lösung bei 80°C, Brookfield RVT) und einen Substitutionsgrad von '0.05 - 1.0 besitzt, zum Schlichten von Garnen aus Baumwolle, Regeneratcellulose und Synthesefasern, sowie deren Mischungen.
11. Verwendung eines Schlichtemittels nach Anspruch 1 in Kombination mit gebräuchlichen Schlichtemitteln wie beispielsweise Stärke und deren Derivate, PVA, CMC, Acrylat und gebräuchlichen Schlichteadditiven wie beispielsweise Fette, Leime und Wachse zum Schlichten von Garnen aus Baumwolle, Regeneratcellulose und Synthesefasern, sowie deren Mischungen.
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