EP0013892A2 - Verfahren zum Färben von synthetischen Fasermaterialien nach der Extraktionsmethode - Google Patents

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EP0013892A2
EP0013892A2 EP80100060A EP80100060A EP0013892A2 EP 0013892 A2 EP0013892 A2 EP 0013892A2 EP 80100060 A EP80100060 A EP 80100060A EP 80100060 A EP80100060 A EP 80100060A EP 0013892 A2 EP0013892 A2 EP 0013892A2
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EP
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dyes
dyeing
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dye
depot
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Robert Dr. Kuth
Karl Heinz Dr. Schündehütte
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Bayer AG
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    • D—TEXTILES; PAPER
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    • D06P3/04—Material containing basic nitrogen containing amide groups
    • D06P3/24—Polyamides; Polyurethanes
    • D06P3/26—Polyamides; Polyurethanes using dispersed dyestuffs

Definitions

  • the invention relates to a process for dyeing synthetic, hydrophobic fiber materials with organophilic dyes free of sulfonic acid groups by the extraction method.
  • the colorings often leave something to be desired in terms of rub fastness and levelness.
  • Example 18b of DE-OS 2 247 568 alone a Soxhleta apparatus is described in which the colorant is deposited in a glass fiber sleeve which is de facto flowed through by the cold water condensed on the reflux condenser of the apparatus.
  • the extraction process known per se can be carried out in a simple manner, i.e. can be used for dyeing hydrophobic fibers without the use of special preparations and while observing economically interesting dyeing times, if the depot is charged with a dye with a minimum solubility in water of 20 mg / l at 130 ° C and is flowed through by an aqueous dye liquor at dyeing temperature, which is free of emulsifiers and dispersants.
  • the flow through the fleet can take place directly or indirectly in a so-called by-pass.
  • Suitable dyes for carrying out the process are described in detail and comprehensively in the patent literature or - in the case of commercial products - are listed in the Color Index. They can belong to a wide variety of chromophoric systems. Examples include dyes from the azo, anthraquinone, quinophthalone, perinone and methine series, and organophilic optical brighteners.
  • Suitable dyes are, in particular, those which are more than 50 mg / l, in particular 100 mg / l, soluble in the aqueous liquor at 130 ° C.
  • solubility in water is determined by methods known per se, for example by taking a measured amount of dye solution at 130 ° C. from a suitable apparatus, as described, for example, in Melliand Textile Reports 11, (1969), page 1342, using a sample with Water-miscible polar, organic solvents (eg dimethylformamide) are diluted and the dye content therein is determined photometrically.
  • R hydrophilizing substituent group R
  • alkyl and alkoxy radicals mentioned above in any context preferably have 1 to 4 carbon atoms and can be substituted by substituents customary in dye or auxiliary chemistry (for example OH, CN, Cl, N0 2 , F, Br, alkoxycarbonyl or alkoxy), with the exception of ionic radicals (except COOH) for the dye radicals.
  • substituents customary in dye or auxiliary chemistry for example OH, CN, Cl, N0 2 , F, Br, alkoxycarbonyl or alkoxy
  • Suitable aryl or aryloxy radicals are naphthalene and especially benzene radicals, which may be substituted by, for example, alkyl, alkoxy, Cl, F, Br, N0 2 , alkoxycarbonyl, CF 3 , CN or COOH. are.
  • Suitable hetaryl radicals are pyridyl, thienyl, furyl, quinolinyl, thiazolyl, thiadiazolyl and pyrazolyl.
  • Suitable alkylene radicals preferably have 2-10 carbon atoms in the chain, which can optionally be substituted by alkyl, aryl, aralkyl or COOH. -C 2 H 4 - is preferred.
  • Suitable arylene residues are naphthylene - and especially phenyl residues, which e.g. by alkyl or aryl subst. could be.
  • Suitable bridge members are 0, S, CO, alkylene, phenylene and others.
  • Suitable derivatives of the carboxyl group are nitriles, carboxamides, alkyl esters, acid anhydrides and imides.
  • Very particularly preferred polyether dyes are those of the formula IX, in which at least one of the radicals R 1 -R 7 represents the radical - (C 2 H 4 O) m X, which is present directly or via a bridge, for example 0 or CO to which the azobenzene molecule is bound and m is 2-5.
  • the dyes are used in the form of powder or granules or - according to a preferred process variant - as tablets. If appropriate, these formation forms can contain customary auxiliaries such as dispersants, mold release agents, blending agents, etc. An intensive grinding process, however, is not necessary when producing these preparations.
  • the dyeings can be carried out at the boiling point of the aqueous dye liquor or - preferably - in closed dyeing systems at temperatures of approx. 130 ° C.
  • the fiber material is dyed in a weakly acidic to weakly alkaline bath, advantageously at a pH of 3.5-6; the liquor ratio can vary between 1: 3 - 1:40, preferably in the range 1: 8 to 1:20.
  • auxiliary agents with a known effect can be added to the dye liquor - for example phenol derivatives such as o-phenylphenol, methyl salicylic acid, chlorinated aromatic hydrocarbons such as o-dichlorobenzene or methylnaphthalenes or 2,2'-dinaphthylsulfonic acid sodium.
  • phenol derivatives such as o-phenylphenol, methyl salicylic acid, chlorinated aromatic hydrocarbons such as o-dichlorobenzene or methylnaphthalenes or 2,2'-dinaphthylsulfonic acid sodium.
  • the amounts of auxiliary agents that are added vary between 0.1 g / 1 and 4 g / l.
  • aqueous moths which apart from the indicated auxiliaries can only contain the substances necessary for pH regulation, are generally free of organic solvents.
  • structures made of polyesters, cellulose acetates or polyamides are suitable as textile materials, these fibers being able to be used in a mixture with one another or together with natural fibers such as wool or cotton.
  • the present process for dyeing the synthetic fibers can be combined with dyeing operations for dyeing the native fiber components.
  • dye mixtures are also used for dyeing a type of fiber according to the dyeing process claimed.
  • 500 parts of polyester yarn are dyed in the form of a bobbin in a bobbin dyeing machine with a dye depot; for this purpose, the depot with 9 parts of a coarsely comminuted, unformed dye of the formula charged, the system filled with water without any further additives and the aqueous liquor heated to 130 ° C quickly.
  • the circulation through the wound body is performed in the change of 3 min. And 5 M in. From the inside out and vice versa.
  • the water flow can be directed through the depot immediately, ie at the beginning of the heating phase or only after reaching 100 or 130 ° C. After a dyeing time of 45 minutes at 130 ° C, the dye is completely detached from the depot and applied to the polyester cheese.
  • the dyebath is drained after cooling to approx.
  • polyester piece goods 200 parts are wound onto a material carrier and inserted into the cross-winder dyeing machine described above.
  • the depot is filled with 1.1 parts of a tabletted dye, consisting of 95% of the dye of the formula and 5% binder or release agent (produced on a rotary machine or eccentric tablet press with a pressure of 900-1000 atmospheres) and the system is filled with water.
  • the liquor is brought to 130 ° C. as quickly as possible and dyed at this temperature for 50 minutes. After cooling and draining the liquor and rinsing, a red-violet color in 1/1 RTT is obtained, which does not differ from a red. post-treated coloring, which is obtained with finished dye if the amounts of pure dye used are the same for both dyeings.
  • Example 2 0.22% of the dye of the formula is used in the form of a spray granulate and otherwise operates as described in Examples 1-2, a brilliant red color is obtained which corresponds in color depth, color tone and fastness to a dyeing according to the conventional dyeing method.

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Abstract

Vorzugsweise Polyesterfasermaterialien können sehr egal mit Dispersionsfarbstoffen nach der Extraktionsmethode gefärbt werden, wenn man das zu verwendende Depot mit Farbstoffen mit einer Mindestlöslichkeit in 130° C heißem Wasser von 20 mg/1 beschickt und von einer wäßrigen, emulgatorfreien Färbeflotte bei Färbetemperatur durchströmen läßt. Der Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß die Farbstoffe ohne vorhergehenden intensiven Mahlprozeß eingesetzt werden können.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von synthetischen, hydrophoben Fasermaterialien mit sulfonsäuregruppenfreien, organophilen Farbstoffen nach der Extraktionsmethode.
  • Diese spezielle Variante eines Ausziehverfahrens, bei der die zweckmäßigerweise in einem Kreislauf zirkulierende Flotte ein Farbstoffdepot durchströmt, aus dem der Farbstoff durch einen Lösevorgang entnommen und danach dem zu färbenden Material zugeführt wird, ist allgemein bekannt (vgl. DE-OS 1 918 309, 1 938 792 und 2 215 336).
  • Die bekannten Verfahren sind fast ausschließlich auf die Verwendung organischer Lösungsmittel als Flottenmedium ausgerichtet, die jedoch den Nachteil aufweisen, daß die darin eingebrachten Farbstoffe ein im Vergleich zu Wasser als Färbemedium wesentlich geringeren Verteilungskoeffizienten besitzen. Diese Tatsache hat wiederum zur Folge, daß bei der Verwendung von organischen Lösungsmitteln niemals eine vollständige Baderschöpfung erreicht wird, was aufwendige Reinigungsoperationen an den Färbemaschinen erforderlich macht.
  • Auch lassen die Färbungen häufig bezüglich Reibechtheit und Egalität zu wünschen übrig.
  • Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, diese Nachteile - etwa durch Einschalten spezieller Filter (vgl. DE-OS 2 047 192) - zu beseitigen.
  • Dennoch konnten sich diese Verfahren bisher nicht in der Praxis durchsetzen.
  • In der oben zitierten Patentliteratur wird bisweilen auch die Verwendung von Wasser als Färbemedium vorgeschlagen, ohne dafür jedoch detailierte Angaben zur technischen Verwirklichung dieses Gedankens zu machen.
  • Allein in Beispiel 18b der DE-OS 2 247 568 wird eine Soxhletapparatür beschrieben, bei der das Färbemittel in eine Glasfaserhülse deponiert wird, welche de facto durch das am Rückflußkühler der Apparatur kondensierte kalte Wasser durchströmt wird.
  • Auch diese Verfahrensvariante hat bisher keinen Eingang in die Praxis gefunden, da die Herstellung der Färbepräparate relativ aufwendig ist und der Extraktionsvorgang zu langsam abläuft.
  • Es wurde nun gefunden, daß man unter Überwindung der vorstehend abgehandelten Nachteile das an sich bekannte Extraktionsverfahren auf einfache Weise, d.h. ohne Verwendung spezieller Präparationen und unter Einhaltung wirtschaftlich interessanter Färbezeiten zum Färben von hydrophoben Fasern anwenden kann, wenn man das Depot mit einem Farbstoff mit einer Mindestlöslichkeit in Wasser von 20 mg/l bei 130°C beschickt und von einer wäßrigen Färbeflotte bei Färbetemperatur durchströmen läßt, die frei von Emulgatoren und Dispergiermitteln ist.
  • Das Durchströmen der Flotte kann direkt oder indirekt in einem sogenannten by-pass erfolgen.
  • Die Ausführung dieses Färbeverfahrens bzw. der Farbstoffdepots ist nicht an bestimmte apparative Voraussetzungen gebunden. Die Verwendung von Anschwemmfiltern, wie sie in DE-OS 1 918 309 für das Färben aus organischen Lösungsmitteln empfohlen werden, ist ebenso möglich, wie beispielsweise feinmaschige Filterkörbe oder Anlagen, die bei relativ niedrig schmelzenden Farbstoffen eine flüssig/ flüssig-Extraktion ermöglichen. Anlagen dieses Typs werden bereits zur Verwendung von Farbstofflösungen in mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln empfohlen (DE-OS 2 239 563).
  • Geeignete Farbstoffe zur Durchführung des Verfahrens sind in der Patentliteratur ausführlich und umfassend beschrieben oder - soweit es sich um Handelsprodukte handelt - im Color-Index aufgeführt. Sie können den unterschiedlichsten chromophoren Systemen angehören. Beispielsweise seien genannt Farbstoffe aus der Azo-, Anthrachinon-, Chinophthalon-, Perinon- und Methin-Reihe, sowie organophile optische Aufheller.
  • Geeignete Farbstoffe sind vor allem solche, die in der wäßrigen Flotte bei 130°C zu mehr als 50 mg/l, insbesondere 100 mg/l löslich sind.
  • Die Bestimmung der Wasserlöslichkeit erfolgt nach an sich bekannten Methoden, indem man beispielsweise einer geeigneten Apparatur, wie sie etwa in Melliand Textilberichte 11, (1969), Seite 1342 beschrieben ist, eine abgemessene Menge Farbstofflösung bei 130°C entnimmt, die Probe mit einem mit Wasser mischbaren polaren, organischen Lösungsmittel (z.B. Dimethylformamid) verdünnt und darin den Farbstoffgehalt photometrisch bestimmt.
  • Geeignet sind vor allem solche Farbstoffe, die eine hydrophilierende Substituenten-Gruppierung R tragen, wie
    Figure imgb0001
    Figure imgb0002
    Figure imgb0003
    Figure imgb0004
    wobei V für gegebenenfalls substituiertes Alkyl, Aralkyl oder Aryl, V1 und V2 für Wasserstoff oder gegebenenfalls substituiertes Alkyl, Aralkyl oder Aryl, V' für V, oder Acyl und n für Zahlen von 1 - 8 stehen.
  • Von besonderer Bedeutung aus dieser Gruppe sind solche Farbstoffe, welche die folgenden Substituenten tragen: -COOH, -COOV, -O-COOV, -O-CO-NH-V, -(CH2-CH2-O-)n V
    Figure imgb0005
    wobei V und n die oben angegebene Bedeutung haben.
  • Besonders bevorzugte Farbstoffe leiten sich z.B. von folgenden Verbindungsklassen ab:
    • a) Monoazofarbstoffe der Formel
      Figure imgb0006
      in der
      • D für den Rest einer aromatischen carbocyclischen oder heterocyclischen Diazokomponente stent,
      • Ar für den Rest einer aromatischen carbocyclischen oder heterocyclischen Kupplungskomponete und
      • K1 u. K2 H Alkyl, Aralkyl, Aryl- oder Oxalkylgruppen bedeuten, wobei K1, K2 oder Ar gegebenenfalls über ein Brückenglied mindestens einmal den Substituenten R tragen.
    • b) Monoazofarbstoffe der Formel
      Figure imgb0007
      in der
      • D1 für den Rest einer carbocyclischen oder heterocvclischen Diazokomponente steht, die mindestens einmal den Substituenten R gegebenenfalls über ein Brückenglied gebunden trägt,
      • Ar die in a) angegebene Bedeutung hat und
      • K3 u. K4 H oder gegebenenfalls substituierte Alkyl-, Aryl-, Aralkyl-bzw. Oxalkylgruppen bedeuten.
    • c) Monoazofarbstoffe der Formel
      Figure imgb0008
      in der
      • D2 für den Rest einer carbocyclischen oder heterocyclischen Diazokomponente steht und
      • K für den Rest einer Kupplungskomponente der Phenol-, Naphthol-, Acylessigsäureamid-, Pyrazol-, Pyridin- oder Chinolin-Reihe, wobei mindestens einer der Reste D2 oder K mindestens einmal den Substituenten R trägt, der gegebenenfalls über das phenolische bzw. enolische Sauerstoffatom gebunden ist.
    • d) Disazofarbstoffe der Formel
      Figure imgb0009
      in der
      • Ar2 einen Arylenrest bedeutet,
      • Ar1 u. Ar3 stehen für Aryl- oder Hetarylreste, wobei in
      • Ar1, Ar2 oder Ar3 mindestens einmal ein Substituent R vorhanden sein muß.
    • e) Anthrachinonfarbstoffe der allgemeinen Formel
      Figure imgb0010
      worin
      • E für Halogen, bevorzugt Brom oder Chlor steht, für Alkoxy- oder Aryloxy, für die Carboxylgruppe bzw. deren funktionelle Derivate oder gegebenenfalls subst. Alkyl- und Arylreste,
      • n 0, 1 oder 2 bedeutet,
      • A1, A2, A3 oder A4 jeweils Wasserstoff, eine gegebenenfalls durch Alkyl-, Aralkyl-, Cycloalkyl-, Aryl- oder Hetaryl-Reste substituierte Aminogruppe der Hydroxy-oder Nitrogruppe bedeuten, wobei mindestens einer der Rest A1, A2, A3, A4 eine gegebenenfalls subst. Aminogruppe oder Hydroxy darstellt und die Substituenten A1-A4 E oder der Anthrachinonkern selbst mindestens einmal den Substituenten R gegebenenfalls über ein Brückenglied gebunden trägt.
    • f) Chinophthalcnfarbstoffe der Formel
      Figure imgb0011
      in der
      • E1 u. E2 Wasserstoff, Halogen, Alkoxy, Acyloxy, Acylamino oder die Carboxylgruppe bzw. deren funktionelle Derivate bedeuten,
      • m 0, 1 oder 2 bedeuten und der Chinolin oder der Phthaloylrest mindestens einmal den Substituenten -G-R trägt.
    • g) Nitro-Diarylaminofarbstoffe der Formel
      Figure imgb0012
       in der
      • E3 Wasserstoff, Alkoxy oder Aryloxy, substit. Amino, Halogen, Arylazo, Carboxyl oder funktionelle Derivate eines Sulfonsäure oder Carboxyl-Restes bedeuten und mindestens einer der aromatischen Ringe oder E3 mindestens einmal den Substituenten -R trägt.
    • h) Methinfarbstoffe der Formel
      Figure imgb0013
      in der
      • K1 u . K Z H oder gegebenenfalls substituierte Alkyl, Aralkyl bzw. Oxalkylgruppen bedeuten.
      • E4 steht für Wasserstoff, Alkyl oder Alkoxy
      • V1 u. V2 stehen für Nitril, Alkoxycarbonyl, Alkylcarbonyl oder Alkylsulfongruppen , wobei

    entweder V1, V2, K1, K2, E4 oder der aromatische Ring mindestens einmal den Substituenten R tragen.
  • Die vorstehend im beliebigen Zusammenhang genannten Alkyl-und Alkoxyreste weisen - sofern nicht anders definiert - vorzugsweise 1 - 4 C-Atome auf und können durch in der Farbstoff- bzw. Hilfsmittelchemie übliche Substituenten (z.B. OH, CN, Cl, N02, F, Br, Alkoxycarbonyl oder Alkoxy), mit Ausnahme von ionischen Resten (außer COOH) bei den Farbstoffradikalen.
  • Geeignete Aryl- oder Aryloxyreste sind Naphthalin- und besonders Benzolreste, die gegebenenfalls z.B. durch Alkyl, Alkoxy, Cl, F, Br, N02, Alkoxycarbonyl, CF3, CN oder COOH subst. sind.
  • Geeignete Hetarylreste sind Pyridyl, Thienyl, Furyl , Chinolinyl, Thiazolyl, Thiadiazolyl und Pyrazolyl.
  • Geeignete Alkylenreste haben vorzugsweise 2 - 10 C-Atome in der Kette, die gegebenenfalls durch Alkyl, Aryl, Aralkyl oder COOH substituiert sein kann. Bevorzugt ist -C2H4-.
  • Geeignete Arylenreste sind Naphthylen - und vor allem Phenyl reste, die z.B. durch Alkyl oder Aryl subst. sein können.
  • Geeignete Brückenglieder sind 0, S, CO, Alkylen, Phenylen u.a.m.
  • Geeignete Derivate der Carboxylgruppe sind Nitrile, Carbonsäureamide, Alkylester, Säureanhydride und Imide.
  • Ganz besonders bevorzugt sind einerseits solche Farbstoffe der vorstehend angegebenen Formeln, die mindestens einen Rest R = -(CH2CH20)n-V aufweisen und wobei n = 2-5, vorzugsweise = 3-4, und andererseits solche dieser Formeln, die mindestens einen Rest R = COOV, OCOOV, OCONHV, C2H4oH oder C2H4CN besitzen.
  • Innerhalb des letztgenannten Types sind bevorzugt:
    • Farbstoffe der Azobenzolreihe,
      die in der Kupplungskomponente die vorstehend genannten Reste und in der Diazokomponente in ortho- und/oder paraStellung zur Azolreihe stark elektronenziehende Substituenten, wie CN, N02, S02-Alkyl, aufweisen, sowie der Hetarylazobenzolreihe.
  • Besonders bevorzugte Farbstoffe entsprechen der Formel
    Figure imgb0014
    worin
    • R1 für C2H4OH, C2H4OCOCH3, C2H4OCOOCH3, C2H4OCOOC2H5, C2H4COOCH3, C2H4COOC2H5, C2H4OC2H4OCH3, C2H4OCONHX
    • R2 für R1 oder H, C2H5, C2H4CN, C2H4OCH3,
    • R3 für H, CH3 oder NHCOCH3,
    • R4 für H, Cl oder OCH3,
    • R5 für Cl, Br, CN, N0 2,
    • R6 für NO2, CN.
    • R7 für H, Cl, Br oder CN und
    • X für C1-C4-Alkyl oder Phenyl stehen.
  • Geeignete Diazokomponenten dieser besonders bevorzugten Typen sind auch
    Figure imgb0015
  • Ganz besonders bevorzugte Polyätherfarbstoffe sind solche der Formel IX, worin mindestens einer der Reste R1-R7 für den Rest -(C2H4O)mX steht, der direkt oder über eine Brücke, z.B. 0 oder CO, an das Azobenzolmolekül gebunden ist und m 2-5 ist.
  • Die Farbstoffe werden in Form von Pulver oder Granulaten oder - gemäß einer bevorzugten Verfahrensvariante - als Tabletten eingesetzt. Gegebenenfalls können diese Formierungsformen übliche Hilfsmittel wie Dispergiermittel, Formtrennmittel, Verschnittmittel usw., enthalten. Ein intensiver Mahlprozeß ist hingegen bei der Herstellung dieser Präparationen nicht erforderlich.
  • Die Färbungen können bei der Siedetemperatur der wäßrigen Färbeflotte oder - bevorzugt - in geschlossenen Färbesystemen bei Temperaturen von ca. 130°C durchgeführt werden.
  • Gefärbt wird das Fasermaterial in schwach saurem bis schwach alkalischem Bad, zweckmäßigerweise bevorzugt bei einem pH-Wert von 3,5 - 6; das Flottenverhältnis kann zwischen 1:3 - 1:40 variieren, wobei bevorzugt der Bereich 1:8 bis 1:20 eingehalten werden soll.
  • Der Färbeflotte können Hilfsmittel mit bekannter Wirkung zugesetzt werden - beispielsweise Phenolderivate wie o-Phenylphenol, Salicylsäure-methylester, chlorierte aromatische Kohlenwasserstoffe wie o-Dichlorbenzol oder Methylnaphthaline oder 2,2'-Dinaphthyl-sulfonsaures Natrium. Die gegebenenfalls zugesetzten Hilfsmittelmengen schwanken je nach Farbtiefe und Flottenverhältnis zwischen 0,1 g/1 bis 4 g/l.
  • Die wäßrigen Fotten, die außer den angegebenen Hilfsmitteln lediglich die zur pH-Regulierung notwendigen Substanzen enthalten können, sind im allgemeinen frei von organischen Lösungsmitteln.
  • Zur Färbung nach dem beanspruchten Verfahren kommen als Textilmaterialien Gebilde aus Polyestern, Celluloseacetaten oder Polyamiden in Betracht, wobei diese Fasern in Mischung untereinander oder zusammen mit natürlichen Fasern wie Wolle oder Baumwolle eingesetzt werden können.
  • Bei Fasermischungen kann das vorliegende Verfahren zum Färben der Synthesefasern mit Färbeoperationen zum Färben der nativen Faseranteile kombiniert werden. Selbstverständlich sind auch Farbstoffmischungen zum Färben eines Fasertyps nach dem beanspruchten Färbeverfahren einzusetzen.
  • Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung, ohne sich darauf zu beschränken. Die angegebenen Prozente bedeuten Gewichtsprozente bezogen auf das zu färbende Material; die Temperaturen sind in Celsiusgrad angegeben.
    • Beispiel 1
  • 500 Teile Polyestergarn werden in Form eines Wickelkörpers in einem Kreuzspulfärbeapparat mit Farbstoffdepot gefärbt; dazu wird das Depot mit 9 Teilen eines grob zerkleinerten, nicht formierten Farbstoffs der Formel
    Figure imgb0016
    beschickt, die Anlage mit Wasser ohne jeden weiteren Zusatz gefüllt und die wäßrige Flotte rasch auf 130°C aufgeheizt. Die Zirkulation durch den Wickelkörper erfolgt im Wechsel von 3 Min. bzw. 5 Min. von innen nach außen und umgekehrt. Der Wasserstrom kann dabei sofort, d.h. mit Beginn der Aufheizphase oder auch erst nach Erreichen von 100 bzw. 130°C durch das Depot geleitet werden. Nach einer Färbezeit von 45 Min. bei 130°C ist der Farbstoff vollständig aus dem Depot gelöst und auf die Polyester-Kreuzspule aufgezogen. Das Färbebad wird nach Abkühlen auf ca. 80°C abgelassen. Nach einer kurzen Spülpassage erhält man eine Gelbfärbung in 1/1 Richttyptiefe von ausgezeichneter Egalität, die sich in keiner Weise in Farbtiefe und Farbton von einer wie üblich reduktive nachbehandelten 6 %igen Färbung unterscheidet, die mit formiertem Handelsfarbstoff hergestellt wurde.
  • Wird den wäßrigen Flotten zur pH-Regulierung z.B 1 g/1 Natriumacetat und iml/1 Essigsäure 30 %ig zugesetzt. so werden Färbungen mit gleicher Farbtiefe, Brillanz und Echtheiten erzielt.
    • Beispiel 2
  • 200 Teile Polyester-Stückware werden auf einen Materialträger aufgewickelt und in den oben beschriebenen Kreuzspulfärbeapparat eingesetzt. Das Depot wird mit 1,1 Teilen eines tablettierten Farbstoffs, bestehend aus 95 % des Farbstoffs der Formel
    Figure imgb0017
    und 5 % Binde- bzw. Trennmittel (hergestellt auf einem Rundlauf oder Exzenter-Tabletten-Presse mit Druck von 900 - 1000 Atmosphären) beschickt und die Anlage mit Wasser gefüllt. Die Flotte wird so schnell wie möglich auf 130°C gebracht und 50 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt. Nach dem Abkühlen und Ablassen der Flotte und Spülen erhält man eine rotviolette Färbung in 1/1 RTT, die sich nicht von einer red. nachbehandelten Färbung unterscheidet, die mit gefinishtem Farbstoff erhalten wird, wenn die eingesetzten Reinfarbstoffmengen beider Färbungen gleich sind.
    • Beispiel 3
  • Verwendet man anstelle des in Beispiel 1 genannten Farbstoffes 0,22 % des Farbstoffs der Formel
    Figure imgb0018
    in Form eines Sprühgranulates und verfährt im übrigen wie in den Beispielen 1 - 2 angegeben, so erhält man eine brillante Rotfärbung, die in Farbtiefe, Farbton und Echtheiten einer Färbung nach konventioneller Färbemethode entspricht.
  • Verwendet man anstelle der in den Beispielen 1 - 3 benutzten Farbstoffe, die in der folgenden Tabelle aufgeführten, so erhält man bei im übrigen gleicher Arbeitsweise egale Färbungen mit gleichen oder sogar geringfügig höheren Farbtiefen wie sie mit konventionell gefinishten Dispersionsfarbstoffen nach üblicher Färbeweise erhalten werden.
    Figure imgb0019
    Figure imgb0020
    Figure imgb0021
    Figure imgb0022
    Figure imgb0023
    Figure imgb0024
    Figure imgb0025
    Figure imgb0026
    Figure imgb0027

Claims (4)

1) Verfahren zum Färben von synthetischen, hydrophoben Fasermaterialien mit sulfonsäuregruppenfreien, organophilen Farbstoffen nach der Extraktionsmethode, wobei die in einem Kreislauf zirkulierende Flotte ein Farbstoffdepot durchströmt, aus dem der Farbstoff durch einen Lösevorgang entnommen und danach dem zu färbenden Material zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das Depot mit Farbstoffen mit einer Mindestlöslichkeit in 130°C heißem Wasser von 20 mg/l beschickt und von einer wäßrigen, emulgatorfreien Färbeflotte bei Färbetemperatur durchströmen läßt.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffe eine Mindestlöslichkeit in Wasser von 50 mg/l bei 130°C aufweisen.
3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffe eine Mindestlöslichkeit in Wasser von 100 mg/l bei 130°C aufweisen.
4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Farbstoffe solche einsetzt, die eine hydrophilierende Substituenten-Gruppierung aus der Reihe
Figure imgb0028
Figure imgb0029
Figure imgb0030
Figure imgb0031
 wobei V für gegebenenfalls substituiertes Alkyl, Aralkyl oder Aryl steht, V1 und V2 für Wasserstoff oder gegebenenfalls substituiertes Alkyl, Aralkyl oder Aryl bedeuten, V' für V1 oder Acyl und n für Zahlen von 1-8 stehen.
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