EA028716B1 - Прозрачная подложка, плакированная пакетом минеральных слоев, один из которых является пористым и покрытым - Google Patents

Прозрачная подложка, плакированная пакетом минеральных слоев, один из которых является пористым и покрытым Download PDF

Info

Publication number
EA028716B1
EA028716B1 EA201391633A EA201391633A EA028716B1 EA 028716 B1 EA028716 B1 EA 028716B1 EA 201391633 A EA201391633 A EA 201391633A EA 201391633 A EA201391633 A EA 201391633A EA 028716 B1 EA028716 B1 EA 028716B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
layers
transparent substrate
layer
dense
inorganic porous
Prior art date
Application number
EA201391633A
Other languages
English (en)
Other versions
EA201391633A1 (ru
Inventor
Франсуа Гийемо
Original Assignee
Сэн-Гобэн Гласс Франс
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Сэн-Гобэн Гласс Франс filed Critical Сэн-Гобэн Гласс Франс
Publication of EA201391633A1 publication Critical patent/EA201391633A1/ru
Publication of EA028716B1 publication Critical patent/EA028716B1/ru

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/10—Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/02—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by baking
    • B05D3/0254—After-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D5/00—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures
    • B05D5/06—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain multicolour or other optical effects
    • B05D5/061—Special surface effect
    • B05D5/063—Reflective effect
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
    • C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
    • C03C1/008—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route for the production of films or coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/3411—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials
    • C03C17/3417—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials all coatings being oxide coatings
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/10—Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
    • G02B1/11—Anti-reflection coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/40—Coatings comprising at least one inhomogeneous layer
    • C03C2217/425—Coatings comprising at least one inhomogeneous layer consisting of a porous layer
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/24—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.]
    • Y10T428/24942—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.] including components having same physical characteristic in differing degree
    • Y10T428/2495—Thickness [relative or absolute]
    • Y10T428/24967—Absolute thicknesses specified
    • Y10T428/24975—No layer or component greater than 5 mils thick

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Optical Filters (AREA)
  • Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
  • Wrappers (AREA)

Abstract

Изобретение предлагает прозрачную подложку, покрытую пакетом слоев, содержащим один или несколько, по существу, неорганических слоев, имеющих ненулевую объемную долю, самое большее 74%, пор от 30 до 100 нм и минимальную толщину, по меньшей мере, размера наибольших пор, которые он содержит, и, если это подходит, один или несколько, по существу, неорганических плотных слоев с толщинами, равными самое большее 400 нм, при условии, что два таких плотных слоя не являются соседними и что по меньшей мере один пористый слой покрыт по меньшей мере одним другим слоем; и способ получения этой подложки с помощью жидкостного метода с применением структурирующего латекса.

Description

Настоящее изобретение касается прозрачной подложки, покрытой пакетом функциональных слоев.
Эти функции могут иметь оптическую природу, такую как отражающая, окрашивающая в отражении, антиотражающая или тепловая, такая как солнцезащитная (отражение солнечного излучения), низкоизлучающая (отражение теплового излучения изнутри зданий). В частности, оно касается пакета слоев, имеющих относительно низкий показатель преломления, перемежающихся слоями, имеющими относительно высокий показатель преломления.
Пакет четвертьволновых слоев на стекле, попеременно имеющих низкий или высокий показатель преломления, позволяет придавать стеклу высокую отражательную способность. На практике, если число упакованных слоев велико, отражательная способность данного покрытия составляет 100% по интервалу длин волн. Этот интервал длин волн становится шире с увеличением различия показателей преломления между слоями. Пакеты этого типа обычно известны под именем брегговского зеркала (распределенный брегговский отражатель или ΌΒΚ).
Преимущественным свойством этих отражающих пакетов является то, что если различие показателей преломления между слоями мало, область длин волн отражения может становиться уже, чем видимая область: в этом случае подложка выглядит окрашенной без каких-либо материалов, делающих данный пакет окрашенным.
Отражающие пакеты этого типа применяются в области высокотехнологичной оптики для получения фильтров или оптических резонаторов.
Можно представить нанесение слоев физическим методом (физическое осаждение из газовой фазы или РУО) или жидкостным методом с использованием золь-гель способа.
Однако магнетронное осаждение (то есть осаждение путем распыления катода с помощью магнетрона) слоев оксида кремния или эквивалентных является дорогим и длительным по причине электроизолирующей природы оксида кремния. Полученные таким образом слои имеют показатель преломления не меньше, чем приблизительно 1,3.
Кроме того, осаждение полислоев с помощью золь-гель метода является сложным для выполнения по причине высоких остаточных механических растягивающих напряжений в плотных слоях. Эти высокие остаточные механические напряжения означают существование критической толщины слоя, выше которой слой трескается. Например, эта толщина имеет значение приблизительно 400 нм для золь-гель слоя из оксида кремния, уплотненного при 450°С. Чтобы решить эту проблему, выполняют очень короткий, высокотемпературный отжиг (быстрый термический отжиг или КТА). Каждый слой отжигают непосредственно после его осаждения в течение нескольких секунд при температуре самое большее приблизительно 900°С. Конечно, каждый слой подвергается в добавление к его собственной термической обработке этому для данного слоя или слоев, возможно покрывающих его, так что суммарная продолжительность термической обработки, которой подвергается самый близкий к подложке слой, может достигать нескольких минут, например четырех минут, и это время содержит фазы охлаждения. Эти повторяющиеся фазы отжига являются громоздкими и трудными для промышленного исполнения.
Авторы данного изобретения стремились получить на прозрачной подложке, сделанной из стекла или подобного, пакет слоев, которые могут варьировать в широких пределах по толщине и показателям преломления.
Эта задача может быть решена с помощью данного изобретения, которое, следовательно, имеет в качестве объекта прозрачную подложку, покрытую пакетом слоев, содержащим один или несколько, по существу, неорганических слоев, имеющих ненулевую объемную долю, самое большее 74%, пор от 30 до 100 нм и минимальную толщину, по меньшей мере, размера наибольших пор, которые он содержит, и, если это подходит, один или несколько, по существу, неорганических плотных слоев с толщинами, равными самое большее 400 нм, при условии, что два таких плотных слоя не являются соседними и что по меньшей мере один пористый слой покрыт по меньшей мере одним другим слоем.
В понимании данного изобретения термин пакет означает наличие по меньшей мере двух слоев. Следовательно, если присутствует только один пористый слой, по меньшей мере один плотный слой также должен присутствовать.
Термин плотный слой означает слой, по существу, не имеющий пористости.
Пористость пористых слоев легко регулировать так, чтобы придавать им меньшие показатели преломления, чем показатель преломления их плотного материала, например, величины низкие, до 1,1 в случае оксида кремния. В данной патентной заявке показатели преломления даются при длине волны 600 нм.
Толщина плотных слоев, возможно присутствующих, обязательно равна самое большее 400 нм, чтобы предотвратить трещины, происходящие от растягивающих напряжений в более толстых слоях, как указано выше.
Кроме того, согласно данному изобретению два таких плотных слоя обязательно разделяются пористым слоем, чтобы оптимально согласовать растягивающие напряжения во всем пакете.
Кроме того, толщина каждого плотного слоя не имеет нижнего предела и может быть настолько малой, как 2 нм.
Авторы данного изобретения разработали способ приготовления подложки, обеспеченной пакетом,
- 1 028716 который будет рассмотрен более подробно далее, в котором растягивающие напряжения, возникающие во всем пакете во время разных температурных изменений, компенсируются пористым слоем или слоями, так что образование трещин исключается. Остаточные напряжения в пористых слоях слабые, так что можно осаждать на них слои, имеющие толщину, которая достигает 1 мкм, на практике даже 2 мкм, без появления трещин.
Согласно данному изобретению по меньшей мере один пористый слой покрывают по меньшей мере одним другим слоем. Эта конфигурация одновременно благоприятствует достижению желаемых оптических свойств и не реализуема с помощью известных способов. В частности, обычно невозможно осаждать на сформированный слой, имеющий отрытую пористость, другой слой с помощью жидкостного золь-гель метода, так как жидкий предшественник последнего будет, по меньшей мере частично, поглощаться в порах нижележащего слоя.
В каждом пористом слое поры могут иметь разные размеры, хотя это не предпочтительно. Однако следует заметить, что максимальная объемная доля 74% является максимальной теоретической величиной, применимой к пакету сфер, имеющих одинаковые размеры, какими бы они ни были.
Предпочтительно пористые и плотные слои образованы из одинаковых или разных материалов, выбранных из δίθ2, ΤίΟ2, А12О3, δηθ2, ΖηΟ, Ιη2Ο3 и δίΟΟ, одиночных или в виде смеси нескольких из них.
Для оптического и/или теплового отражения или антиотражения или других свойств, которые желательно получить, известно использование толщины слоев в четверть или половину рассматриваемых длин волн. С одной стороны, длины волн видимой области составляют приблизительно от 380 и 780 нм, с другой стороны, принимается, что большая часть солнечного излучения соответствует длинам волн приблизительно от 400 до 900 нм. При этом толщина каждого пористого слоя и каждого плотного слоя предпочтительно, по меньшей мере, равна 50 нм и предпочтительно самое большее равна 500 нм. Более конкретно, толщина четвертьволновых слоев преимущественно составляет от 70 до 250 нм, а толщина полуволновых слоев составляет от 170 до 480 нм.
Предпочтительно поры по меньшей мере одного пористого слоя, по существу, все имеют одинаковые размеры; эта характеристика благоприятствует структурированию этого слоя с помощью латекса во время жидкостного способа золь-гель типа.
Преимущественно данный пакет содержит один или несколько слоев, имеющих относительно высокие показатели/индексы преломления, перемежающихся одним или несколькими слоями, имеющими относительно низкие показатели/индексы преломления. Эта характеристика просто означает здесь, что в любой группе из трех этих соседних слоев два изменения показателей преломления между двумя последовательными слоями обязательно происходят в противоположных направлениях (одно увеличивает, а следующее уменьшает или наоборот). Это чередование слоев, имеющих относительно высокий и относительно низкий показатель преломления, может содержать большое число пар слой с высоким показателем преломления/слой с низким показателем преломления, например двадцать пять. В отражающем пакете, например, чем выше это число, тем ближе отражательная способность пакета приближается к 1 (100%), фактически достигая этой величины.
Кроме того, в этом исполнении все слои с относительно высокими показателями преломления, с одной стороны, и с относительно низкими показателями преломления, с другой стороны, предпочтительно образованы из одного материала и имеют одинаковую пористость, то есть имеют одинаковый показатель преломления.
Пористость слоев удобно использовать для снижения показателя преломления по сравнению с показателем преломления плотного материала, и пористые слои могут естественным образом представлять собой слои с относительно низким показателем преломления; однако не исключено, что они могут представлять собой слои с относительно высоким показателем преломления. И наоборот, не исключено, что плотный слой может представлять собой слой с относительно низким показателем преломления. Например, пористый слой ΤίΟ2 может иметь больший показатель преломления, чем плотный слой оксида кремния. В этом отношении следует помнить, что пакет подложки данного изобретения содержит по меньшей мере один пористый слой и плотный слой или два пористых слоя. Он может содержать только пористые слои или вместе пористые и плотные слои.
Другим объектом данного изобретения является способ получения прозрачной подложки, описанной выше, который отличается тем, что он содержит:
a) последовательное чередующееся осаждение первых жидких пленок, содержащих структурирующий латекс, которые являются предшественниками первых, по существу, неорганических пористых слоев, с одной стороны, и вторых жидких пленок, содержащих структурирующий латекс, которые являются предшественниками вторых, по существу, неорганических пористых слоев или не содержащих структурирующий латекс, которые являются предшественниками вторых, по существу, неорганических плотных слоев, с другой стороны, и
b) термическую обработку при по меньшей мере 400°С для одновременного уплотнения всех данных слоев, удаления латекса и структурирования пористых слоев.
Латекс предпочтительно представляет собой акриловый или стирольный латекс, стабилизированный в воде поверхностно-активным веществом, в частности анионным поверхностно-активным вещест- 2 028716 вом.
Преимущественно этот способ позволяет осаждать множество слоев с помощью жидкостного метода, например по меньшей мере десять пар слоев пористый оксид кремния/плотный оксид кремния, и затем выполнять только один отжиг для всех этих слоев. Взаимопроникновение соседних слоев отсутствует, пористость формируется только путем отжига. Латекс удаляется, не возникают трещины.
Другим объектом данного изобретения является применение прозрачной подложки, описанной выше, для отражения света и/или солнечного излучения.
Изобретение иллюстрируется теперь с помощью следующего примера исполнения.
Пример.
a) Получение пористых слоев.
Силиказоль.
14,2 мл (η3ι=6,4χ10-2 моль) тетраэтоксисилана (ТЭОС), 11,2 мл этанола (3η8ι моль этанола) и 4,62 мл раствора соляной кислоты в дистиллированной воде, рН которого имел величину 2,5 (4η3ι моль воды), вводили в круглодонную колбу. Данную смесь доводили до 60°С на 60 мин при перемешивании.
Цель состояла в получении, таким образом, раствора, содержащего предшественник оксида кремния с 2,90 моль/л в воде, удалив так много этанола, насколько возможно. Чтобы получить желаемую концентрацию, конечный объем раствора должен быть 22 мл. После первой стадии золь содержал 7η3ι моль этанола (исходный этанол плюс этанол, выделившийся при гидролизе), что соответствует объему 26 мл (плотность этанола имеет значение 0,79).
мл раствора соляной кислоты, рН которого имел величину 2,5, добавляли к золю, полученному на первой стадии. Смесь вакуумировали и мягко нагревали в роторном испарителе, чтобы удалить из нее этанол. После этой стадии объем раствора доводили до 22 мл раствором соляной кислоты, рН которого имел величину 2,5, и силиказоль был готов.
Смесь предшественника оксида кремния и порообразующего агента.
На практике порядок смешивания соединений задавали так, чтобы как можно меньше дестабилизировать латекс. Для этого сначала смешивали латекс и разбавитель и затем добавляли силиказоль. Это позволяет гарантировать, что концентрация неорганического предшественника, видимая латексом, всегда меньше, чем конечная концентрация. Эта предосторожность необходима, в особенности, если присутствует этанол. Это делается потому, что дестабилизацию латекса в смеси латекс + золь не наблюдали после удаления этанола. Обычно смеси готовят и затем наносят в последующие часы.
Чтобы получить пористый слой примера №8о1 (г) - 1,88, (г) -1,75, \<Шиеп1 (г) - 6,37.
Латекс: частицы РММА диаметром 50 нм с содержанием твердого вещества 20,2%, стабилизированные в дисперсии в воде с помощью анионного поверхностно-активного вещества, такого как додецилсульфат натрия (ДСН), производное последнего или эквивалент.
Золь: вышеописанный золь (силиказоль), содержание твердого вещества 17,4%.
Разбавитель: раствор соляной кислоты, рН которого имеет величину 2,5.
Осаждение.
Пористые слои осаждали путем центробежного покрытия на стекле. Слои осаждали путем центробежного покрытия при 2000 об/мин в течение 60 с после того, как смесь наносили по всей поверхности подложки, используя пипетку Пастера. Эту стадию до вращения необходимо выполнять бережно, чтобы предотвращать образование пузырей. Эти пузыри, которые очень легко образуются из-за большого количества поверхностно-активного вещества, обычно являются источником дефектов во время осаждения.
Следующий слой можно наносить сразу после остановки устройства для центробежного покрытия.
Толщина составляла приблизительно 110 нм, и объемная доля латекса имела величину 65%.
Вычисление выполняли в конце (в данном примере это закалка при 650°С в течение 10 мин, но это может быть отжиг при 450°С в течение 1 ч 30). Толщина не меняется при термической обработке. Показатель преломления этого слоя составлял 1,17.
b) Получение плотных слоев.
Плотные слои оксида кремния 14,2 мл (η81=6,4χ10-2 моль) тетраэтоксисилана (ТЭОС), 11,2 мл этанола (3 η,, моль этанола) и 4,62 мл раствора соляной кислоты в дистиллированной воде, рН которого имел величину 2,5 (4η,, моль воды), вводили в круглодонную колбу. Данную смесь доводили до 60°С на 60 мин при перемешивании.
Содержание твердого вещества было 14,35%. Его можно было регулировать разбавлением этанолом.
Осаждение этого золя путем центробежного покрытия позволяет получать плотный слой оксида кремния. Чтобы получить слой толщиной 100 нм, содержание твердого вещества С составляет 5%. Показатель преломления этого слоя составлял 1,45.
Слой оксида титана 9 мл тетрабутоксида титана и 2,9 мл бутанола вводили в круглодонную колбу.
- 3 028716
Эту смесь перемешивали в течение 10 мин, чтобы гомогенизировать (жидкости являются вязкими), и сохраняли при 4°С в течение нескольких часов.
6,5 г предыдущей смеси и 6,8 мл уксусной кислоты смешивали в другой круглодонной колбе с очень сильным перемешиванием. Содержимое доводили до 50°С на 30 мин и затем до 0°С на 1 ч.
Наконец, 2,2 мл дистиллированной воды и 9,4 мл этанола добавляли по каплям в данную среду при 0°С (в бане со льдом). В конце содержимое доводили до 50°С на 1 ч.
Этот золь наносили центробежным покрытием при 2000 об/мин, чтобы получить слой с толщиной после отжига 90 нм, показатель преломления которого имел величину 2.
с) Получение пакетов.
- Пористый §Ю2/плотный δίθ2.
Различное число пар пористый δίθ2 слой/плотный δίθ2 слой последовательно осаждали, как указано выше. Отжиг, как описано выше, выполняли для десяти пар слоев, затем другой для следующих десяти и так далее.
Число пар слоев на различных образцах составляло 1, 2, 5, 15 и 25, для которых приблизительную отражательную способность 0,13, 0,27, 0,63, 0,97 и соответственно больше чем 0,99 наблюдали для длин волн приблизительно от 565 до 645 нм.
- Пористый §Ю2/плотный ΤίΟ2.
Наносили две пары пористый слой §Ю2/плотный слой ΤίΟ2. Только один отжиг был достаточным.
Прозрачная подложка, покрытая таким образом, демонстрировала отражательную способность по меньшей мере 0,1 от 350 до 780 нм с максимальной величиной приблизительно 0,69 для длины волны 410 нм.
Синее окрашивание наблюдали при нормальном падении.

Claims (9)

  1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
    1. Прозрачная подложка, покрытая пакетом слоев, содержащим один, по существу, неорганический пористый слой, нанесенный на прозрачную положку и имеющий ненулевую объемную долю, самое большее 74%, пор от 30 до 100 нм и минимальную толщину, равную, по меньшей мере, размеру наибольших пор, которые он содержит, и по меньшей мере один, по существу, неорганический плотный слой толщиной, равной самое большее 400 нм, или указанный пакет слоев содержит по меньшей мере два вышеуказанных, по существу, неорганических пористых слоя, один из которых нанесен на прозрачную положку, причем никакие два, по существу, неорганических плотных слоя при нескольких, по существу, неорганических плотных слоях не являются соседними и по меньшей мере один из указанных одного или нескольких, по существу, неорганических пористых слоев покрыт по меньшей мере одним другим слоем из одного или нескольких, по существу, неорганических пористых слоев или из одного или нескольких, по существу, неорганических плотных слоев.
  2. 2. Прозрачная подложка по п.1, отличающаяся тем, что один или несколько, по существу, неорганических пористых слоев и один или несколько, по существу, неорганических плотных слоев образованы из одинаковых или разных материалов, выбранных из δίΟ2, ΤίΟ2, Α12Ο3, δηΟ2, ΖηΟ, Ιη2Ο3 и §ЮС, одиночных или в виде смеси нескольких из них.
  3. 3. Прозрачная подложка по любому из предыдущих пунктов, отличающаяся тем, что толщина каждого из одного или нескольких, по существу, неорганических пористых слоев и каждого из одного или нескольких, по существу, неорганических плотных слоев равна по меньшей мере 50 нм.
  4. 4. Прозрачная подложка по любому из предыдущих пунктов, отличающаяся тем, что толщина каждого из одного или нескольких, по существу, неорганических пористых слоев и каждого из одного или нескольких, по существу, неорганических плотных слоев равна самое большее 500 нм.
  5. 5. Прозрачная подложка по любому из предыдущих пунктов, отличающаяся тем, что все поры по меньшей мере одного, по существу, неорганического пористого слоя имеют, по существу, идентичные размеры.
  6. 6. Прозрачная подложка по любому из предыдущих пунктов, отличающаяся тем, что данный пакет содержит один или несколько слоев с относительно высоким показателем преломления, перемежающихся с одним или несколькими слоями с относительно низким показателем преломления.
  7. 7. Прозрачная подложка по п.6, отличающаяся тем, что все слои с относительно высокими показателями преломления образованы из одного материала и имеют одинаковую пористость, и все слои с относительно низкими показателями преломления образованы из одного материала и имеют одинаковую пористость.
  8. 8. Способ получения прозрачной подложки по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что в нем:
    а) последовательно поочередно осаждают на прозрачную положку первые жидкие пленки, содержащие структурирующий латекс, которые являются предшественниками первых, по существу, неорганических пористых слоев, и вторые жидкие пленки, содержащие структурирующий латекс, которые являются предшественниками вторых, по существу, неорганических пористых слоев, или не содержащие
    - 4 028716 структурирующий латекс, которые являются предшественниками вторых, по существу, неорганических плотных слоев, и
    Ь) выполняют термическую обработку по меньшей мере при 400°С для одновременного уплотнения всех данных слоев, удаления латекса и структурирования, по существу, неорганических пористых слоев.
  9. 9. Применение прозрачной подложки по любому из пп.1-7 для отражения света и/или солнечного излучения.
EA201391633A 2011-05-05 2012-04-30 Прозрачная подложка, плакированная пакетом минеральных слоев, один из которых является пористым и покрытым EA028716B1 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1153856A FR2974800B1 (fr) 2011-05-05 2011-05-05 Substrat transparent revetu d'un empilement de couches minerales dont une poreuse recouverte
FR1153856 2011-05-05
PCT/FR2012/050965 WO2012150410A1 (fr) 2011-05-05 2012-04-30 Substrat transparent revêtu d'un empilement de couches minérales dont une poreuse recouverte

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201391633A1 EA201391633A1 (ru) 2014-04-30
EA028716B1 true EA028716B1 (ru) 2017-12-29

Family

ID=46201701

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201391633A EA028716B1 (ru) 2011-05-05 2012-04-30 Прозрачная подложка, плакированная пакетом минеральных слоев, один из которых является пористым и покрытым

Country Status (11)

Country Link
US (1) US20140141222A1 (ru)
EP (1) EP2705391B1 (ru)
JP (1) JP6006297B2 (ru)
KR (1) KR20140020312A (ru)
CN (1) CN103502848B (ru)
EA (1) EA028716B1 (ru)
ES (1) ES2603196T3 (ru)
FR (1) FR2974800B1 (ru)
PL (1) PL2705391T3 (ru)
PT (1) PT2705391T (ru)
WO (1) WO2012150410A1 (ru)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10059622B2 (en) 2012-05-07 2018-08-28 Guardian Glass, LLC Anti-reflection glass with tin oxide nanoparticles
EP2752387B1 (en) * 2012-12-13 2018-06-27 Guardian Glass, LLC Method of making coated article including anti-reflection coating with double coating layers including mesoporous materials, and products containing the same
EP2752386B1 (en) * 2012-12-13 2019-08-28 Guardian Glass, LLC Method of making coated article including anti-reflection coating with porosity differences in two layers, and products containing the same
EP2752388A1 (en) * 2012-12-13 2014-07-09 Guardian Industries Corp. Method of making coated article including anti-reflection coating and products containing the same
FR3000487B1 (fr) 2012-12-28 2015-02-13 Saint Gobain Substrat transparent, notamment substrat verrier, revetu par au moins une couche poreuse au moins bifonctionnelle, procede de fabrication et applications
JP6080275B1 (ja) * 2015-08-12 2017-02-15 株式会社ジェイエスピー 車両用シート芯材、および車両用シート部材
EP3978453B1 (en) * 2020-09-30 2023-08-16 Saint-Gobain Glass France Solar control glazing for automobile and its manufacture

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0193269A2 (en) * 1985-01-25 1986-09-03 Minnesota Mining And Manufacturing Company Silica coating
EP0871046A1 (en) * 1997-04-09 1998-10-14 Canon Kabushiki Kaisha Anti-fogging coating and optical part using the same
EP1022587A1 (en) * 1997-04-04 2000-07-26 Fuji Photo Film Co., Ltd. Antireflection films and image display device containing the same
WO2003056366A1 (fr) * 2001-12-27 2003-07-10 Essilor International Compagnie Generale D'optique Article d'optique comportant une lame quart d'onde et son procede de fabrication.
FR2934689A1 (fr) * 2008-08-04 2010-02-05 Essilor Int Article d'optique comportant une couche antistatique limitant la perception des franges d'interferences, presentant une excellente transmission lumineuse et son procede de fabrication.

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2682486B1 (fr) * 1991-10-15 1993-11-12 Commissariat A Energie Atomique Miroir dielectrique interferentiel et procede de fabrication d'un tel miroir.
US5871843A (en) * 1996-03-27 1999-02-16 Asahi Glass Company Ltd. Laminate and process for its production
EP0962789B1 (en) * 1998-06-05 2008-02-06 FUJIFILM Corporation Anti-reflection film and display device having the same
JP2003267754A (ja) * 2002-03-14 2003-09-25 Toto Ltd 熱線遮断透明板
JP5280609B2 (ja) * 2004-10-01 2013-09-04 株式会社日立製作所 半導体装置およびその製造方法
US20060154044A1 (en) * 2005-01-07 2006-07-13 Pentax Corporation Anti-reflection coating and optical element having such anti-reflection coating for image sensors
EP1870386A4 (en) * 2005-04-15 2009-01-28 Asahi Glass Co Ltd GLASS PLATE WITH INFRARED SHIELDING LAYER AND METHOD OF MANUFACTURING THEREOF
JP2007018659A (ja) * 2005-07-11 2007-01-25 Funai Electric Co Ltd ディスク装置
US8153282B2 (en) * 2005-11-22 2012-04-10 Guardian Industries Corp. Solar cell with antireflective coating with graded layer including mixture of titanium oxide and silicon oxide
US7572512B2 (en) * 2006-03-02 2009-08-11 University Of Central Florida Research Foundation Sol-Gel composite AR coating for IR applications
DE102007043653A1 (de) * 2007-09-13 2009-04-02 Siemens Ag Transparente poröse SiO2-Beschichtung für ein transparentes Substratmaterial mit verbesserten optischen Eigenschaften
JP4951500B2 (ja) * 2007-12-27 2012-06-13 ペンタックスリコーイメージング株式会社 反射防止膜及びこれを有する光学部品、交換レンズ及び撮像装置
US8199404B2 (en) * 2007-12-27 2012-06-12 Pentax Ricoh Imaging Company, Ltd. Anti-reflection coating, optical member, exchange lens unit and imaging device
JP5313587B2 (ja) * 2008-07-31 2013-10-09 学校法人慶應義塾 反射防止膜及びこれを有する光学部品、交換レンズ及び撮像装置
WO2010027854A1 (en) * 2008-08-26 2010-03-11 President And Fellows Of Harvard College Porous films by a templating co-assembly process
US20100075136A1 (en) * 2008-09-19 2010-03-25 Kevin Sun Song Functional Nanofilms
DE102008056792B4 (de) * 2008-11-11 2018-06-28 Schott Ag Verfahren zum Aufbringen einer porösen selbstreinigenden Entspiegelungsschicht sowie Glas mit dieser Entspiegelungsschicht und Verwendung einer selbstreinigenden porösen Entspiegelungsschicht
FR2955101B1 (fr) * 2010-01-11 2012-03-23 Saint Gobain Materiau photocatalytique et vitrage ou cellule photovoltaique comprenant ce materiau

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0193269A2 (en) * 1985-01-25 1986-09-03 Minnesota Mining And Manufacturing Company Silica coating
EP1022587A1 (en) * 1997-04-04 2000-07-26 Fuji Photo Film Co., Ltd. Antireflection films and image display device containing the same
EP0871046A1 (en) * 1997-04-09 1998-10-14 Canon Kabushiki Kaisha Anti-fogging coating and optical part using the same
WO2003056366A1 (fr) * 2001-12-27 2003-07-10 Essilor International Compagnie Generale D'optique Article d'optique comportant une lame quart d'onde et son procede de fabrication.
FR2934689A1 (fr) * 2008-08-04 2010-02-05 Essilor Int Article d'optique comportant une couche antistatique limitant la perception des franges d'interferences, presentant une excellente transmission lumineuse et son procede de fabrication.

Also Published As

Publication number Publication date
CN103502848A (zh) 2014-01-08
US20140141222A1 (en) 2014-05-22
ES2603196T3 (es) 2017-02-24
FR2974800A1 (fr) 2012-11-09
KR20140020312A (ko) 2014-02-18
PT2705391T (pt) 2016-11-21
JP2014518785A (ja) 2014-08-07
EA201391633A1 (ru) 2014-04-30
CN103502848B (zh) 2015-11-25
JP6006297B2 (ja) 2016-10-12
WO2012150410A1 (fr) 2012-11-08
PL2705391T3 (pl) 2017-05-31
EP2705391A1 (fr) 2014-03-12
EP2705391B1 (fr) 2016-08-24
FR2974800B1 (fr) 2013-04-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA028716B1 (ru) Прозрачная подложка, плакированная пакетом минеральных слоев, один из которых является пористым и покрытым
Prevo et al. Convective assembly of antireflective silica coatings with controlled thickness and refractive index
JP5437662B2 (ja) 反射防止膜及びその形成方法
US4940636A (en) Optical interference filter
EP0648284B1 (fr) Procede de fabrication de couches minces presentant des proprietes optiques
Xu et al. A novel precursor-derived one-step growth approach to fabrication of highly antireflective, mechanically robust and self-healing nanoporous silica thin films
JP5243065B2 (ja) 反射防止膜及び光学素子
US9403186B2 (en) Photonic devices on planar and curved substrates and methods for fabrication thereof
Anaya et al. Solution processed high refractive index contrast distributed Bragg reflectors
TW200830369A (en) Method for producing smooth, dense optical films
CN103757618A (zh) 一种适用于不同基底的减反射膜的制备方法
US9233873B2 (en) Method for the siliceous bonding of coated and uncoated optical bodies
FR2759464A1 (fr) Procede de preparation d&#39;un materiau optique multicouches avec reticulation-densification par insolation aux rayons ultraviolets et materiau optique ainsi prepare
Sim et al. Ultra‐High Optical Transparency of Robust, Graded‐Index, and Anti‐Fogging Silica Coating Derived from Si‐Containing Block Copolymers
Gaponenko et al. Enhanced luminescence of europium in sol-gel derived BaTiO3/SiO2 multilayer cavity structure
TW201631785A (zh) 增加具有頂層及底層塗層之塗層堆疊的濁度以製造薄膜太陽電池之方法及薄膜太陽電池
EP2847627A1 (en) Functional multilayer system
RU2368576C2 (ru) Способ получения тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого диоксида кремния золь-гель методом в присутствии олигомеров окиси этилена, олигомеров окиси пропилена
Babeva et al. Fabrication and characterization of high refractive index optical coatings by sol-gel method for photonic applications
JPH03135502A (ja) 高耐熱性高屈折率複合酸化物薄膜、その形成用組成物及び白熱電球
Kamil et al. Structural and optical properties of Tm3+-doped 80SiO2-10ZrO2-10Al2O3 thin films with different thickness
Kamil et al. Structural and optical properties of Tm3+-doped 80SiO
Hsu et al. Nanoporous SiO2 films prepared by surfactant templating method-a novel antireflective coating technology
Wei et al. Multilayer silica optical coatings by sol-gel process
JP4286331B2 (ja) チタン酸化物膜の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG TJ TM

MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): RU