CN103502848A - 用其一个层是多孔的并被覆盖的无机层堆叠体涂覆的透明基材 - Google Patents

用其一个层是多孔的并被覆盖的无机层堆叠体涂覆的透明基材 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用层堆叠体涂覆的透明基材，该层堆叠体包括一个或多个基本上无机层，其中所述层具有最多74%的30-100nm孔隙的非零相体积分数和至少为它包含的最大孔隙的尺寸的最小厚度，和必要时，一个或多个具有最多等于400nm的厚度的基本上无机的致密层，条件是两个这种致密层不是相邻的和至少一个多孔层被至少一个其它层覆盖；和涉及这种基材通过采用结构胶乳的液态途径的制备方法。

Description

用其一个层是多孔的并被覆盖的无机层堆叠体涂覆的透明基材
本发明涉及用功能层的堆叠体涂覆的透明基材。
这些功能可以具有光学性质，如反射，反射着色，抗反射，或者热性质，如防晒(日光辐射的反射)，低辐射性(来自建筑物内部的热辐射的反射)。可以特别涉及与具有相对高的折光指数的层交替的具有相对低的折光指数的层的堆叠体。
在玻璃上的四分之一波长层(couches quart-d'onde)的堆叠体(其交替地具有低或者高的折光指数)使得可以为玻璃提供高反射率。实际上，如果堆叠的层的数目是高的，该涂层在波长范围内的反射率为100%。当在所述层之间折光指数的差别是高的时，这种波长范围变得更宽的。这种类型的堆叠体通常以名字Bragg镜(英文为“Distributed Bragg Reflector”或者DBR)表示。
这些反射性堆叠体的有利性质为，如果在所述层之间的折光指数的差别为低的时，反射波长的区域可变得比可见光区更窄：在这种情况下，在构成该堆叠体的任何材料都不是着色时，基材呈现着色的。
这种类型的反射性堆叠体用于高科技光学领域中以制备滤光器或者光腔(cavitiés résonnantes)。
可以设想通过该物理途径(英文为“物理的蒸汽沉积”或者PVD)或者通过液体途径、使用溶胶凝胶法沉积所述层。
然而，二氧化硅或等效物的层的磁控管沉积(即，磁控管增强阴极溅射沉积)为昂贵的和漫长的(由于二氧化硅的电绝缘性质)。如此获得的层具有不少于大约1.3的折光指数。
此外，所述通过溶胶-凝胶途径的多层沉积是实施复杂的，这是由于在所述致密层中的高残余拉伸机械应力。这些高残余机械应力意味着存在临界层厚度，高于该临界层厚度时，该层破裂。例如，对于在450℃的致密二氧化硅溶胶-凝胶层，这种厚度具有大约400nm的值。为了解决这种问题，然后实施极其短的高温退火(英文为“Rapid Thermal Annealing”或者RTA)。在层沉积之后直接地每个层在高达大约900℃的温度下进行退火最多数秒。当然，每个层还经受，除了它自己的热处理外，任选覆盖它的一个或多个层的热处理，使得最靠近基材的层经受的热处理的累积持续时间可以达到数分钟，例如四分钟，这种持续时间包括冷却阶段。这些重复的退火阶段是冗长的并且难以工业化。
本发明人因此设法在由玻璃或等效物制成的透明基材上制备层堆叠体，其可以在厚度和折光指数的宽范围内变化。
这种目的可以通过本发明实现，本发明因此涉及用层堆叠体涂覆的透明基材，该堆叠体包括一个或多个基本上无机层，其中该层具有最多74%的30-100nm孔隙的非零相体积分数(une fraction volumique non nulle d'au plus 74% de pores de 30-100nm)和至少为它包含的最大孔隙的尺寸的最小厚度，和必要时，一个或多个具有最多等于400nm的厚度的基本上无机的致密层，条件是两个这种致密层不是相邻的和至少一个多孔层被至少一个其它层覆盖。
在本发明意义内，术语“堆叠体”意味着存在至少两个层。因此，如果存在仅仅一个多孔层，必须也存在至少一个致密层。
术语“致密层”表示基本上无孔隙率的层。
该多孔层的孔隙率容易地进行调节以便为它们提供比它们的致密材料的折光指数更低的折光指数，例如在二氧化硅的情况下低至1.1的值。在本专利申请中，在600nm的波长处给出折光指数。
如上所述，任选地存在的致密层的厚度必要地最多等于400nm，以避免在厚层中来源于拉伸应力的裂纹。
此外，根据本发明，两个这种致密层必要地通过多孔层分开，使得在该整个堆叠体中最佳地接纳该拉伸应力。
另一方面，每个致密层的厚度不具有下限，并且可以小至2nm。
本发明人已经开发了用于制备基材的方法，该基材提供有它的堆叠体，该堆叠体将在下文中更详细地看到，其中在整个堆叠体中在不同温度变化期间经历的拉伸应力通过一个或多个多孔层进行补偿，使得排除裂纹的形成。在该多孔层中残余应力是弱的，使得可以沉积它的厚达1微米，甚至2微米的层而没有观察到裂纹。
根据本发明，至少一个多孔层被至少一个其它层覆盖。这种构造同时对于获得所希望的光学功能是有利的并且通过已知方法是无法实现的。特别地，通过液体溶胶-凝胶途径在已经形成的具有开口孔隙的层上沉积其它层通常不是可能的，因为其它层的液体前体将至少部分地被吸收在下伏层的孔隙中。
在每个多孔层中，该孔隙可以具有不同的尺寸，虽然这不是优选的。然而，应当注意的是，74%的最大体积分数是适用于具有相同尺寸的球体堆叠体的最大值理论值，无论该尺寸是多少。
优选，多孔和致密层由相同的或者不同的选自以下的材料组成：SiO2、TiO2、Al2O3、SnO2、ZnO、In2O3和SiOC，单独或者作为它们中多种的混合物。
对于光学和/或热反射或者减反射性质，或者其它希望获得的性质，已知使用为所考虑波长的四分之一或者一半的层厚度。一方面，可见光波长在大约380至780nm之间，另一方面，承认的是，大部分日光辐射对应于大约400-900nm的波长。为此，每个多孔层和每个致密层的厚度优选至少等于50nm，优选最多等于500nm。更具体地，该四分之一波长层的厚度有利地为70-250nm，和该半波长层(couches demi-onde)的厚度为170-480nm。
优选地，至少一个多孔层的孔隙基本上所有具有相同的尺寸；通过在溶胶-凝胶类型的液体途径的方法期间这种层通过胶乳的结构化有利于这种特征。
有利地，该堆叠体包括一个或多个具有相对高的折光指数的层，其与一个或多个具有相对低的折光指数的层交替。这种特征在这里简单地表示，在这些邻近层中三个的任何组中，两个在两个连续层之间的折光指数的变化必然是反方向的(一个升高和下一个降低，或者相反)。分别地具有相对高的和相对低的折光指数的层的这种交替可以包括高数目(例如，二十五)的高指数层/低指数层对。在反射堆叠体中，例如，这种数目越高，该堆叠体的反射率越接近于1(100%)直至几乎达到该值。
此外，在这种实施方案中，一方面具有相对高的折光指数的层，另一方面具有相对低的折光指数的层，全部优选由相同的材料组成并且具有相同的孔隙率，即具有相同的折光指数。
方便地，所述层的孔隙率用来降低折光指数(与致密材料比较)，并且多孔层可以天然地构成具有相对低的折光指数层；然而不排除的是，它们构成相对高的折光指数层。相反地，不排除的是，致密层构成具有相对低的折光指数层。例如，多孔TiO2层可以具有比致密二氧化硅层更大的折光指数。在这方面，提醒的是，本发明的基材的堆叠体包括至少仅仅一个多孔层和致密层，或者两个多孔层。它可以全部包括仅仅多孔层，或者同时多孔层和致密层。
另一本发明主题是用于制备如上所述的透明基材的方法，其特征在于它包括：
a)连续交替地沉积：一方面，包含结构胶乳的第一液膜(第一基本上无机的多孔层的前体)和另一方面，包含结构胶乳的第二液膜(第二基本上无机的多孔层的前体)，或不包含结构胶乳的第二液膜(第二基本上无机的致密层的前体)，和
b)同时使所有所述层增密、除去所述胶乳和使所述多孔层结构化的在至少400℃的热处理。
所述胶乳优选是丙烯酸或者苯乙烯胶乳，其在水中通过表面活性剂，特别地阴离子表面活性剂进行稳定化。
极其有利地，这种方法使得可以通过所述液体途径沉积多个层，例如至少十个多孔二氧化硅/致密二氧化硅层对，然后可以对所有这些层实施仅仅一次退火。邻近层不存在互相贯通，所述孔隙率仅仅通过退火形成。除去胶乳，没有裂纹呈现。
本发明另一主题由如上所述的透明基材用于反射光辐射和/或日光辐射的应用组成。
本发明现在通过以下实施例进行说明。
实施例
a.-      多孔层的制备
硅溶胶
将14.2ml(nSi=6.4×10-2mol)的四乙氧基硅烷(TEOS)、11.2ml的乙醇(3nsi mol的乙醇)和4.62ml其pH值为2.5的在去离子水中的盐酸溶液(4nsi mol的水)引入到圆底烧瓶中。在搅拌下使所述混合物升至60℃持续60分钟。
目的因此是制备包含2.90mol/l二氧化硅前体的在水中溶液，同时尽可能多地除去乙醇。为了获得希望的浓度，溶液的最终体积应该是22ml。在第一步骤之后，溶胶包含7nSi mol乙醇(初始乙醇，加上由水解释放的乙醇)，其对应于26ml体积(乙醇的密度具有0.79的值)。
将20ml其pH值为2.5的盐酸溶液加入到所述由第一步骤产生的溶胶中。在旋转蒸发器中使该混合物处于真空下并进行温和加热以由此除去乙醇。在该步骤后，使用其pH值为2.5的盐酸溶液将溶液的体积调节至22ml，并制得该硅溶胶。
二氧化硅前体和致孔剂混合物
实际上，确定该化合物的混合顺序使得尽可能少地使该胶乳不稳定。为此，首先使该胶乳和该稀释剂混合，然后加入硅溶胶。这允许保证通过胶乳“可见”的无机前体的浓度总是低于最后浓度。如果存在乙醇时，这种小心尤其是必要的。这是因为在除去乙醇之后没有观察到胶乳在胶乳+溶胶混合物中的扰动。通常，制备该混合物，然后在随后的数小时中进行沉积。
为了制备实施例的多孔层：
msol(g)            1.88
m胶乳(g)         1.75
m稀释剂(g)       6.37 。
胶乳：具有50nm直径的PMMA粒子和20.2%固体含量，其以在水中的分散体形式通过阴离子表面活性剂进行稳定，该阴离子表面活性剂如十二烷基硫酸钠(SDS)、其衍生物或等效物。
溶胶：如上所述的溶胶(硅溶胶)，固体含量17.4%。
稀释剂：盐酸溶液，其pH值为2.5。
沉积
该多孔层通过在玻璃上的旋涂进行沉积。在该混合物已经使用Pasteur移液管被沉积在该基材的整个表面上方之后，所述层通过旋涂以2000转/分钟进行沉积60秒。在旋转之前的该步骤必须小心地进行实施以避免气泡形成。这些气泡，其由于大量的表面活性剂是非常容易地形成的，通常是在沉积期间的缺陷的来源。
以下层可以直接地在停止旋转涂布机之后进行沉积。
该厚度为大约110nm和胶乳的体积分数具有65%的值。
最后实施煅烧(在该实施例中，它是在650℃的10分钟淬火但是它可以是在450℃的1小时30分钟的退火)。在该热处理中，该厚度不改变。这种层的折光指数是1.17。
b.-     致密层的制备
致密二氧化硅层：
将14.2ml(nSi=6.4×10-2mol)的四乙氧基硅烷(TEOS)、11.2ml的乙醇(3nsimol的乙醇)和4.62ml其pH值为2.5的在去离子水中的盐酸溶液(4nsimol的水)引入到圆底烧瓶中。在搅拌下使该混合物升至60℃持续60分钟。
该固体含量是14.35%。它可以通过用乙醇的稀释进行调节。
这种溶胶通过旋涂的沉积允许获得致密二氧化硅层。为了获得具有100nm厚度的层，固体含量C为5%。这种层的折光指数是1.45。
二氧化钛层：
将9ml四丁醇钛和2.9ml丁醇引入圆底烧瓶中。搅拌这种混合物10分钟以均匀化(该液体为粘性的)并且在4℃储存数小时。
在其它圆底烧瓶中，在非常强烈的搅拌下使6.5g前述混合物和6.8ml醋酸进行混合。使该介质升至50℃持续30分钟然后降至0℃持续1小时。
最后，将2.2ml的去离子水和9.4ml的乙醇滴加至0℃介质(在冰浴中)中。最后，使该介质升至50℃持续1小时。
这种溶胶通过在2000转/分的旋涂进行沉积以在退火之后获得具有90nm厚度的层，其折光指数具有2的值。
c.-     堆叠体的制备
1.-     多孔SiO2/致密SiO2
如上所指出地依次沉积不同数目的多孔SiO2层/致密SiO2层对。对十个层对实施如上所述的退火，然后对后面的十个层对实施另一退火，如此类推。
在所述不同样品上的层对的数目是1、2、5、15和25，对于它们在大约565至645nm的波长分别地观察到0.13、0.27、0.63、0.97和高于0.99的近似反射率。
2.-     多孔SiO2/致密TiO2
沉积两个多孔SiO2层/致密TiO2层对。仅仅一个退火是足够的。
如此涂覆的透明基材在350至780nm具有至少0.1的反射率，具有对于410nm的波长为大约0.69的最大值。
在法向入射下观察到蓝色着色。

Claims (9)

1.用层堆叠体涂覆的透明基材，该层堆叠体包括一个或多个基本上无机层，其中所述层具有最多74%的30-100nm孔隙的非零相体积分数(fraction volumique non nulle)和至少为它包含的最大孔隙的尺寸的最小厚度，和必要时，一个或多个具有最多等于400nm的厚度的基本上无机的致密层，条件是两个这种致密层不是相邻的和至少一个多孔层被至少一个其它层覆盖。
2.根据权利要求1的透明基材，特征在于所述一个或多个多孔和致密层由相同或者不同的选自以下的材料组成：SiO2、TiO2、Al2O3、SnO2、ZnO、In2O3和SiOC，单独或者作为它们中多种的混合物。
3.根据前述权利要求之一的透明基材，特征在于每个多孔层和每个致密层的厚度至少等于50nm。
4.根据前述权利要求之一的透明基材，特征在于每个多孔层和每个致密层的厚度最多等于500nm。
5.根据前述权利要求之一的透明基材，特征在于至少一个多孔层的孔隙基本上全部具有相同的尺寸。
6.根据前述权利要求之一的透明基材，特征在于该堆叠体包括一个或多个具有相对高的折光指数的层，所述层与一个或多个具有相对低的折光指数的层交替。
7.根据权利要求6的基材，特征在于一方面，全部具有相对高的折光指数的层，另一方面，全部具有相对低的折光指数的层，由相同的材料构成并且具有相同的孔隙率。
8.用于制备根据前述权利要求之一的透明基材的方法，其特征在于它包括：
a)连续交替地沉积：一方面，包含结构胶乳的第一液膜，第一基本上无机的多孔层的前体，和另一方面，包含结构胶乳的第二液膜，第二基本上无机的多孔层的前体，或不包含结构胶乳的第二液膜，第二基本上无机的致密层的前体，和
b)同时使所有所述层增密、除去所述胶乳和使所述多孔层结构化的在至少400℃的热处理。
9.根据权利要求1-7之一的透明基材用于反射光辐射和/或日光辐射的应用。
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