EA007536B1 - Способ извлечения капролактама - Google Patents

Способ извлечения капролактама Download PDF

Info

Publication number
EA007536B1
EA007536B1 EA200400736A EA200400736A EA007536B1 EA 007536 B1 EA007536 B1 EA 007536B1 EA 200400736 A EA200400736 A EA 200400736A EA 200400736 A EA200400736 A EA 200400736A EA 007536 B1 EA007536 B1 EA 007536B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
caprolactam
vacuum distillation
mixture
hydrogenation
product
Prior art date
Application number
EA200400736A
Other languages
English (en)
Other versions
EA200400736A1 (ru
Inventor
Теодорус Мария Сметс
Герардус Вилхелмус Адрианус Хангкс
Original Assignee
ДСМ Ай Пи ЭССЕТС Б.В.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ДСМ Ай Пи ЭССЕТС Б.В. filed Critical ДСМ Ай Пи ЭССЕТС Б.В.
Publication of EA200400736A1 publication Critical patent/EA200400736A1/ru
Publication of EA007536B1 publication Critical patent/EA007536B1/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D223/00Heterocyclic compounds containing seven-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D223/02Heterocyclic compounds containing seven-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D223/06Heterocyclic compounds containing seven-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D223/08Oxygen atoms
    • C07D223/10Oxygen atoms attached in position 2
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D201/00Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
    • C07D201/16Separation or purification
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/146Multiple effect distillation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D5/00Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0033Other features
    • B01D5/0036Multiple-effect condensation; Fractional condensation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Other In-Based Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pyrrole Compounds (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Polyamides (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу извлечения капролактама из смеси, содержащей капролактам, воду, легкие и тяжелые компоненты, путем проведения первой вакуумной перегонки смеси, приводящей в результате к получению первого кубового продукта, содержащего тяжелые компоненты и капролактам, и первого дистиллятного продукта, содержащего капролактам, воду, ненасыщенные лактамы и легкие компоненты; и проведения по меньшей мере для части ненасыщенных лактамов гидрирования.

Description

Изобретение относится к способу извлечения капролактама из смеси, содержащей капролактам, воду, легкие и тяжелые компоненты.
Смеси, содержащие капролактам, воду, тяжелые и легкие компоненты, из которых необходимо извлекать капролактам, в общем случае встречаются в способах получения капролактама, в которых оксим циклогексанона превращают в капролактам при помощи кислоты, обычно олеума. Данное превращение известно под названием перегруппировки Бекмана. В смесь, подвергшуюся перегруппировке Бекмана, можно добавить основание, предпочтительно аммиак, что в результате приведет к получению нейтрализованной смеси, подвергшейся перегруппировке Бекмана. В ходе перегруппировки Бекмана и последующей нейтрализации образуются побочные продукты, которые присутствуют в потоке водного капролактама в виде вредных компонентов. Данные компоненты могут оказать негативное влияние на качество капролактама и продукта полимеризации, получаемого из него. В зависимости от того, будут ли в условиях перегонки температуры кипения компонентов выше или ниже температуры кипения капролактама, далее в настоящем документе их будут называть тяжелыми или легкими компонентами, соответственно. Данные компоненты, точно так же, как и воду, из капролактама желательно удалить. Это можно осуществить при использовании одной или нескольких физических и/или химических операций, следующих за нейтрализацией. Данные операции могут включать, обычно в комбинации, помимо прочего: экстракцию, перегонку, кристаллизацию, ионный обмен, окисление, упаривание и гидрирование.
ЕР-А-0065168 описывает способ извлечения капролактама из смеси, содержащей капролактам, воду, тяжелые и легкие компоненты. В упомянутом способе капролактам с чистотой 95-99,9% подают в первую работающую под вакуумом дистилляционную колонну, при этом разделение регулируют таким образом, чтобы легкие компоненты выпускать в виде дистиллята (первого дистиллятного продукта) через верх колонны, в то время как кубовый продукт, состоящий из капролактама и тяжелых компонентов, подают во вторую работающую под вакуумом дистилляционную колонну. Во второй колонне разделение проводят между капролактамом и тяжелыми компонентами.
Было обнаружено, что в такой смеси, содержащей капролактам, воду, легкие и тяжелые компоненты, также могут присутствовать и легкие компоненты с температурами кипения, которые в условиях перегонки ненамного отличаются от температуры кипения капролактама, и что такие легкие компоненты трудно удалить. Это, в частности, относится к так называемым ненасыщенным лактамам (ИЗЬ).
На листе с формулами изображены четыре таких ненасыщенных лактама с их структурными формулами, которые обозначены как И8Ь-1, И8Ь-2, И8Ь-3 и И8Ь-4.
О качестве капролактама, помимо прочего, может свидетельствовать так называемое число ΡΑΝ, которое определяют в соответствии со стандартом Ι8Θ йаибатб 8660. Число ΡΑΝ представляет собой меру содержания окисляемых примесей в капролактаме. Помимо прочего, к окисляемым примесям относятся И8Ь. Чем меньше данное число, тем меньше окисляемых примесей.
Задачей данного изобретения является создание эффективного способа отделения капролактама от ненасыщенных лактамов.
Способ в соответствии с изобретением позволяет провести эффективное отделение ненасыщенных лактамов без потерь или в основном без потерь капролактама.
Данная задача решается путем проведения первой вакуумной перегонки смеси, в результате чего получают первый кубовый продукт, содержащий тяжелые компоненты и капролактам, и первый дистиллятный продукт, содержащий капролактам, воду, ненасыщенные лактамы и легкие компоненты (отличные от ненасыщенных лактамов); и проведения по меньшей мере для части ненасыщенных лактамов гидрирования.
Способ настоящего изобретения дает возможность проводить первую вакуумную перегонку таким образом, чтобы количество ненасыщенных лактамов в первом кубовом продукте составляло бы, самое большее, 9 частей на миллион, предпочтительно, самое большее, 6 частей на миллион, более предпочтительно, самое большее, 3 части на миллион (в расчете на количество капролактама в первом кубовом продукте) без получения в результате существенных потерь капролактама. Для получения первого кубового продукта, содержащего ненасыщенные лактамы в количестве, самое большее, равном 9 частям на миллион, предпочтительно, самое большее, равном 6 частям на миллион, более предпочтительно, самое большее, равном 3 частям на миллион (в расчете на количество капролактама в первом кубовом продукте), можно использовать любые подходящие условия перегонки. Термин «части на миллион» понимается как обозначение отношения, образуемого граммами указанного вещества, приходящимися на один миллион граммов капролактама в смеси, содержащей указанное вещество и капролактам. Изложенное выше предпочтительно достигается в результате проведения перегонки таким образом, чтобы первый дистиллятный продукт содержал бы капролактам, при этом количество капролактама в первом дистиллятном продукте предпочтительно превышает 0,1%, более предпочтительно превышает 0,2%, а еще более предпочтительно превышает 0,5% в расчете на количество капролактама в смеси, подаваемой на первую вакуумную перегонку. Первую вакуумную перегонку предпочтительно проводят в вакуумной дистилляционной колонне (здесь и далее в настоящем документе называемой первой вакуумной дистилляционной колонной). Предпочтительно давление, прилагаемое в верхней части первой вакуумной дистилляционной колонны, находится в диапазоне от 0,2 до 5 кПа, а кубовая температура находится в диапазоне от 90
- 1 007536 до 170°С.
По меньшей мере часть ненасыщенных лактамов подвергают гидрированию, результатом чего становится превращение ненасыщенных лактамов в капролактам. Гидрирование приводит к дополнительному преимуществу, которое заключается в том, что ненасыщенные лактамы превращаются в ценный капролактам, что в результате приводит к дополнительному улучшению эффективности. В дополнение к этому, гидрирование смеси капролактама и ненасыщенных лактамов делает излишним отделение ненасыщенных лактамов от такой смеси без сохранения данными ненасыщенными лактамами своих вредных свойств. Гидрирование можно провести любым подходящим способом, который включает проведение реакции ненасыщенных компонентов, например, ненасыщенных лактамов, с водородом. Гидрирование можно провести в присутствии катализатора гидрирования, известного самого по себе. Предпочтительно гидрирование проводят в присутствии гетерогенного катализатора гидрирования. Примерами таких катализаторов гидрирования являются рутений на оксиде алюминия, родий на оксиде алюминия, платинированный уголь, палладированный уголь, никель Ренея, никель на диоксиде кремния и никель на оксиде алюминия. Предпочтительно использование никельсодержащих катализаторов. Гидрирование, например, может иметь место в реакторе смешения, в котором частицы катализатора суспендированы в смеси, подлежащей гидрированию.
Предпочтительно гидрирование проводят в реакторе с неподвижным слоем с неподвижным расположением катализатора в реакторе. Температура гидрирования в общем случае находится в диапазоне от 20 до 160°С. Как правило, будет выбираться не чрезмерно низкая температура, поскольку при низкой температуре время реакции будет дольше. Температура, как правило, и не чрезмерно высокая, поскольку высокие температуры оказывают негативное влияние на качество капролактама. Поэтому температура предпочтительно находится в диапазоне от 100 до 130°С. Давление гидрирования может находиться в диапазоне от 0,1 до 15 МПа. Предпочтительно давление находится в диапазоне от 0,3 до 5 МПа. Количество использованного водорода, помимо прочего, будет зависеть от давления, температуры и растворимости водорода и количества ненасыщенных лактамов, подлежащих гидрированию. В выгодном случае гидрирование можно провести, например, так, как это описывается в ЕР-А-635487.
Смесь капролактама, воды, легких и тяжелых компонентов, которые подвергают первой вакуумной перегонке, предпочтительно содержит более 99% (мас.) капролактама, более предпочтительно содержит более 99,9% (мас.) капролактама.
Если в способе извлечения и очистки капролактама из нейтрализованной смеси, подвергшейся перегруппировке Бекмана, на технологической схеме до первой вакуумной перегонки (если смотреть в направлении движения потока смеси) уже имеется реактор гидрирования, то в данном реакторе гидрирования предпочтительно проводят гидрирование по меньшей мере части ненасыщенных лактамов.
В способе изобретения смесь, содержащую капролактам, воду, легкие и тяжелые компоненты, предпочтительно подвергают гидрированию в реакторе гидрирования до первой вакуумной перегонки. Более предпочтительно в упомянутом реакторе гидрирования проводят гидрирование по меньшей мере части ненасыщенных лактамов.
Способ изобретения предпочтительно включает разделение первого дистиллятного продукта на первую часть, содержащую воду и легкие компоненты (из которых, по меньшей мере, более значительную часть составляют легкие компоненты, отличные от ненасыщенных лактамов), и вторую часть, содержащую капролактам и ненасыщенные лактамы; и гидрирование упомянутой второй части с получением в результате гидрированной смеси. Способ предпочтительно дополнительно включает извлечение капролактама из упомянутой гидрированной смеси. С практической точки зрения упомянутая гидрированная смесь предпочтительно подается на рецикл на первую вакуумную перегонку способа изобретения. Необходимо понимать, что подача гидрированной смеси на рецикл на первую вакуумную перегонку также может включать осуществление для гидрированной смеси одной либо нескольких дополнительных стадий до такой подачи на рецикл. Предпочтительно вторую часть подают на рецикл в реактор гидрирования, в котором смесь, содержащую капролактам, воду, легкие и тяжелые компоненты, предпочтительно гидрируют до того, как ее предпочтительно подадут на первую вакуумную перегонку. Необходимо понимать, что подача второй части на рецикл в упомянутый реактор гидрирования также может включать осуществление для второй части одной или нескольких дополнительных стадий до такой подачи на рецикл в реактор гидрирования.
В одном варианте реализации изобретения разделение первого дистиллятного продукта на первую часть, содержащую воду и легкие компоненты, и вторую часть, содержащую капролактам и ненасыщенные лактамы, выгодно проводить в результате конденсации первого дистиллятного продукта. В данном варианте реализации изобретения первую вакуумную перегонку предпочтительно проводят при давлении, прилагаемом в верхней части первой вакуумной перегонки, в диапазоне от 1 до 5 кПа и кубовой температуре в диапазоне от 120 до 170°С. Данный вариант реализации в особенности выгоден тогда, когда количество ненасыщенных лактамов в смеси, подаваемой на первую вакуумную перегонку, относительно невелико, и/или когда допустимо, чтобы количество ненасыщенных лактамов в первом кубовом продукте было бы относительно велико.
В дополнительном варианте реализации изобретения второй частью может быть второй кубовый
- 2 007536 продукт, например, полученный в результате проведения для первого дистиллятного продукта второй вакуумной перегонки, в результате приводящей к получению второго дистиллятного продукта, содержащего воду и легкие компоненты (из которых, по меньшей мере, более значительную часть составляют легкие компоненты, отличные от ненасыщенных лактамов), и второго кубового продукта, содержащего капролактам и ненасыщенные лактамы. В данном дополнительном варианте реализации изобретения гидрируют упомянутый второй кубовый продукт. В данном дополнительном варианте реализации изобретения первую вакуумную перегонку предпочтительно проводят при давлении, прилагаемом в верхней части первой вакуумной дистилляционной колонны, в диапазоне от 0,2 до 3 кПа и кубовой температуре в диапазоне от 90 до 160°С. Вторую вакуумную перегонку предпочтительно проводят в вакуумной дистилляционной колонне (здесь и далее в настоящем документе называемой второй вакуумной дистилляционной колонной). Предпочтительно вторую вакуумную перегонку проводят таким образом, чтобы количество капролактама во втором дистиллятном продукте было бы меньше 0,1%, более предпочтительно меньше 0,01% в расчете на количество капролактама в первом кубовом продукте. Вторую вакуумную перегонку предпочтительно проводят при давлении, прилагаемом в верхней части второй вакуумной дистилляционной колонны, в диапазоне от 1 до 5 кПа и кубовой температуре в диапазоне от 120 до 170°С. Данный дополнительный вариант реализации изобретения в особенности выгоден тогда, когда количество ненасыщенных лактамов в смеси, подаваемой на первую вакуумную перегонку, относительно велико, и/или когда требуется, чтобы количество ненасыщенных лактамов в первом кубовом продукте было бы относительно невелико.
Перед подачей первого дистиллятного продукта, содержащего воду, капролактам, ненасыщенные лактамы и другие легкие компоненты, на вторую вакуумную перегонку в дополнительном варианте реализации изобретения первый дистиллятный продукт выгодно разделить в результате конденсации в одном либо нескольких аппаратах для конденсации на первую часть, содержащую, в основном, воду, где данную первую часть предпочтительно выпускают в вакуум, и на вторую часть, содержащую капролактам и ненасыщенные лактамы и другие легкие компоненты, где данную вторую часть подвергают второй вакуумной перегонке.
Второй дистиллятный продукт выгодно разделить в результате конденсации на фракцию, которая содержит в основном, например, более чем на 80% (мас.) воду и содержит часть легких компонентов, присутствующих в смеси, подаваемой на вторую вакуумную перегонку, где данную фракцию предпочтительно выпускают в вакуум, и фракцию, которая содержит остальные легкие компоненты, присутствующие в смеси, подаваемой на вторую вакуумную перегонку, где данную фракцию можно использовать в качестве флегмы для второй вакуумной перегонки, и/или ее можно слить либо сжечь.
Первый кубовый продукт предпочтительно содержит более, чем 90% (мас.) капролактама, присутствующего в смеси, которую подают на первую вакуумную перегонку. Первый кубовый продукт, содержащий тяжелые компоненты и более значительную часть капролактама, в общем случае подают на последующую операцию разделения для проведения разделения капролактама и тяжелых компонентов. Первый дистиллятный продукт содержит остаток капролактама, подаваемого на первую вакуумную перегонку.
Изобретение будет разъяснено ниже со ссылкой на примеры и чертеж без какого-либо намерения ограничить изобретение ими.
На чертеже фиг. 1 является схематическим представлением практического примера способа, соответствующего изобретению, а фиг. 2 является схематическим представлением сравнительного примера.
Пример.
Через линию 1 пропускали поток, подаваемый в первую вакуумную дистилляционную колонну А с аппаратом для конденсации, включающим две стадии 2а и 2Ь, 3 обозначает ребойлер. Дистилляционная колонна А имеет диаметр 10 см, и она оснащена двумя комплектами насадки 8и1хсг ВХ с длиной 30 см. В верхней части колонны давление равно 0,5 кПа, а кубовая температура составляет 113,4°С. В колонну А подавали 30 кг/ч капролактама при содержании воды 0,5% (мас.), анилина 10 частей на миллион, И8Ь-1 10 частей на миллион и И8Ь-2 и тяжелых компонентов 10 частей на миллион. Через линию 4 29,5 кг/ч первого кубового продукта, состоящего из капролактама и тяжелых компонентов, подавали в не начерченное устройство для разделения для проведения разделения капролактама и тяжелых компонентов. Данный первый кубовый продукт, кроме этого, содержал:
<1 части на миллион анилина (анилин имеет температуру кипения 184,4°С при 100 кПа, и как следствие, он представляет собой легкий компонент, который легко можно отделить от капролактама в результате перегонки), часть на миллион И8Ь-1, частей на миллион И8Ь-2.
Первый дистиллятный продукт из колонны А перепускали через линию 5 в аппарат для конденсации 2а, а после этого в 2Ь. Конденсатор 2а выдерживали при 70°С, а конденсатор 2Ь - при 20°С. Пар, который не конденсировался в конденсаторе 2а, в действительности частично конденсировался в конденсаторе 2Ь. Всем аппаратом для конденсации управляли таким образом, чтобы первый дистиллятный продукт разделять на первую часть, которую выпускали в виде водяного пара в вакуум через линию 6, и на
- 3 007536 вторую часть, которую в виде потока объединенного конденсата из линий 11 и 9 со стадий конденсации 2а и 2Ь, соответственно, подавали во вторую вакуумную дистилляционную колонну В через линию 7 и не начерченный промежуточный накопитель. Поток флегмы из конденсатора 2а в количестве 5 кг/ч перетекал через линии 8 и 10 обратно в колонну А. Поток конденсата в линии 7 характеризовался расходом 0,35 кг/ч и имел следующий состав:
98,5% (мас.) капролактама (что соответствует 1,1% капролактама, поданного на первую вакуумную перегонку),
1,4% (мас.) воды,
450 частей на миллион анилина,
211 частей на миллион И8Ь-1,
190 частей на миллион И8Ь-2.
Данный поток конденсата в линии 7 периодически, как было сказано, через не начерченный промежуточный накопитель, подавали с расходом 1000 г/ч во вторую вакуумную дистилляционную колонну В, имеющую диаметр 5 см и оснащенную двумя комплектами насадки 8и1хсг ВХ, каждый из которых имеет длину 100 см. Давление, прилагаемое в верхней части данной колонны, равно 3 кПа, а кубовая температура составляет 161,0°С.
Конденсатор 12 охлаждали до 70°С. В колонне В поток конденсата из линии 7 разделяли на второй дистиллятный продукт и второй кубовый продукт.
Второй дистиллятный продукт, состоящий из воды и легких компонентов, пропускали через линию 13 в аппарат для конденсации 12, где его разделяли на часть, содержащую в основном воду, которую выпускали в виде паровой фазы в вакуум через линию 14, и часть, содержащую, в основном, легкие компоненты, которая частично перетекала обратно в колонну В в виде флегмы при расходе в диапазоне от 100 до 150 г/ч через линии 15 и 16, в то время как другую часть сливали через линии 15 и 17.
Второй кубовый продукт с расходом 970 г/ч через линию 18 подавали на гидрирование, описываемое ниже, а после этого вводили в основной поток капролактама, например, поступающий в первую дистилляционную колонну А через линию 1. Идентификационный номер 19 обозначает ребойлер.
Второй кубовый продукт содержал менее 1 части на миллион анилина, и все еще 8 частей на миллион И8Ь-1 и 159 частей на миллион И8Ь-2, а также содержал 1,0-1,1% капролактама, поданного на первую вакуумную перегонку.
Гидрирование можно проводить следующим образом. В автоклаве для гидрирования суспензию в виде 500 г второго кубового продукта периодически гидрировали, используя 50 г воды и 100 г катализатора никеля Ренея при перемешивании в течение 30 мин при 90°С. После этого отфильтрованный продукт реакции (гидрированный второй кубовый продукт) содержал менее 1 части на миллион И8Ь-1 и 20 частей на миллион И8Ь-2.
Способ, описанный выше, можно также реализовать и в непрерывном варианте.
Данный пример свидетельствует о том, что исключение стадии подачи на рецикл гидрированного второго кубового продукта (и при получении той же самой степени чистоты первого кубового продукта) в результате приведет к потерям капролактама в количестве 1,1% капролактама, поданного на первую вакуумную перегонку.
Сравнительный пример.
Содержащий воду капролактам с составом, таким как в предшествующем примере, очищали обычным образом в одной колонне при полном удалении воды с дистиллятным продуктом через линию 20 в вакуум, см. фиг. 2. 15 кг/ч капролактама, подлежащего очистке, подавали через линию 21 на вакуумную перегонку, состоящую из колонны С, имеющей диаметр 5 см, оснащенную двумя комплектами насадки 8и1хсг ВХ, каждый из которых имеет длину 2 м, при этом использовали двухстадийный конденсатор 22а и 22Ь и ребойлер 23, точно такие же, как и в примере. Давление, прилагаемое в верхней части колонны, равно 0,6 кПа, а давление в кубе колонны составляет 2 кПа. Кубовая температура равна 143,7°С. Расход флегмы в линии 24 составлял 4 кг/ч, а кубовый продукт в линии 25 характеризовался расходом 14,8 кг/ч. Вода в линии 20 содержала 0,05% капролактама, поданного на первую вакуумную перегонку.
Кубовый продукт в линии 25 в данном случае содержал менее 1 части на миллион воды, 1 часть на миллион И8Ь-1 и 9 частей на миллион И8Ь-2, и его, точно так же, как и кубовый продукт в линии 4 из примера (фиг. 1), все еще необходимо было подвергнуть последующей не начерченной стадии обработки для удаления тяжелых компонентов.
В результате использования способа, соответствующего изобретению, первый кубовый продукт в линии 4 примера содержал на 40% (из расчетов по частям на миллион) меньше ненасыщенных лактамов в сравнении с кубовым продуктом в линии 25 сравнительного примера. После проведения анализа это означало уменьшение числа ΡΑΝ более чем на 1 пункт.
Из примера и сравнительного примера становится ясно, что последовательная компоновка двух дистилляционных колонн с небольшим отправлением на рецикл на гидрирование, которое обычно уже имеется, может в результате привести к значительному уменьшению факторов, вызывающих увеличение числа ΡΑΝ, при отсутствии либо по существу при отсутствии потерь капролактама.
- 4 007536

Claims (11)

  1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
    1. Способ извлечения капролактама из смеси, содержащей капролактам, воду, легкие и тяжелые компоненты, отличающийся тем, что смесь подвергают первой вакуумной перегонке, приводящей в результате к получению первого кубового продукта, содержащего тяжелые компоненты и капролактам, и первого дистиллятного продукта, содержащего капролактам, воду, ненасыщенные лактамы и легкие компоненты; и по меньшей мере часть ненасыщенных лактамов подвергают гидрированию.
  2. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что включает разделение первого дистиллятного продукта на первую часть, содержащую воду и легкие компоненты, и вторую часть, содержащую капролактам и ненасыщенные лактамы; и гидрирование упомянутой второй части.
  3. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что включает разделение первого дистиллятного продукта за счет проведения для первого дистиллятного продукта второй вакуумной перегонки, приводящей в результате к получению второго дистиллятного продукта, содержащего воду и легкие компоненты, и второго кубового продукта, содержащего капролактам и ненасыщенные лактамы; и гидрирование упомянутого второго кубового продукта.
  4. 4. Способ по любому одному из пп.1-3, отличающийся тем, что упомянутое гидрирование приводит к получению гидрированной смеси, и тем, что способ дополнительно включает извлечение капролактама из упомянутой гидрированной смеси.
  5. 5. Способ по любому одному из пп.1-4, отличающийся тем, что дополнительно включает подачу упомянутой гидрированной смеси на рецикл на первую вакуумную перегонку.
  6. 6. Способ по любому одному из пп.1-5, отличающийся тем, что смесь подвергают гидрированию в реакторе гидрирования до упомянутой первой вакуумной перегонки, и тем, что упомянутое гидрирование упомянутых ненасыщенных лактамов осуществляют в упомянутом реакторе гидрирования.
  7. 7. Способ по любому одному из пп.2-6, отличающийся тем, что смесь подвергают гидрированию в реакторе гидрирования до упомянутой первой вакуумной перегонки, и тем, что способ включает отправление второй части на рецикл в реактор гидрирования.
  8. 8. Способ по любому одному из пп.3-6, отличающийся тем, что включает подачу второго кубового продукта на рецикл в реактор гидрирования.
  9. 9. Способ по любому одному из пп.3-8, отличающийся тем, что первую вакуумную перегонку проводят в первой вакуумной дистилляционной колонне, а давление, прилагаемое в верхней части первой вакуумной дистилляционной колонны, находится в диапазоне от 0,2 до 3 кПа, и кубовая температура находится в диапазоне от 90 до 160°С, а вторую вакуумную перегонку проводят во второй вакуумной дистилляционной колонне, и давление, прилагаемое в верхней части второй вакуумной дистилляционной колонны, находится в диапазоне от 1 до 5 кПа, а кубовая температура находится в диапазоне от 120 до 170°С.
  10. 10. Способ по любому одному из пп.3-9, отличающийся тем, что первый дистиллятный продукт разделяют в результате конденсации на первую часть, содержащую воду, и вторую часть, содержащую капролактам и легкие компоненты (в том числе и ненасыщенные лактамы), где данную вторую часть подвергают второй вакуумной перегонке.
  11. 11. Способ по любому одному из пп.1-10, отличающийся тем, что первый кубовый продукт содержит более, чем 90% (мас.) капролактама, присутствующего в смеси, которую подают на первую вакуумную перегонку.
EA200400736A 2001-11-26 2002-11-25 Способ извлечения капролактама EA007536B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1019432 2001-11-26
PCT/NL2002/000761 WO2003045911A1 (en) 2001-11-26 2002-11-25 Process for recovering caprolactam

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA200400736A1 EA200400736A1 (ru) 2004-10-28
EA007536B1 true EA007536B1 (ru) 2006-10-27

Family

ID=19774344

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA200400736A EA007536B1 (ru) 2001-11-26 2002-11-25 Способ извлечения капролактама

Country Status (15)

Country Link
US (1) US7141668B2 (ru)
EP (1) EP1448518A1 (ru)
JP (1) JP2005510562A (ru)
KR (1) KR20040063970A (ru)
CN (1) CN1277818C (ru)
AU (1) AU2002347653A1 (ru)
BR (1) BR0214414A (ru)
CO (1) CO5590953A2 (ru)
CZ (1) CZ2004622A3 (ru)
EA (1) EA007536B1 (ru)
MX (1) MXPA04004955A (ru)
MY (1) MY132420A (ru)
PL (1) PL370209A1 (ru)
TW (1) TW200408623A (ru)
WO (1) WO2003045911A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2684396C2 (ru) * 2014-10-29 2019-04-09 Донг-А Ст Ко., Лтд. Новые соединения пиридопиримидинона для модулирования каталитической активности гистонлизиндеметилаз (KDMS)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10253094A1 (de) * 2002-11-13 2004-05-27 Basf Ag Verfahren zur Reinigung von Caprolactam
JP2007513061A (ja) 2003-05-23 2007-05-24 ディーエスエム アイピー アセッツ ビー.ブイ. 乱流条件下で反応混合物にシクロヘキサノンオキシムを混合することによってカプロラクタムを調製する方法
DE602004026730D1 (de) * 2003-07-25 2010-06-02 Dsm Ip Assets Bv Verfahren zur aufreinigung von caprolactam
JP4755829B2 (ja) * 2005-01-11 2011-08-24 花王株式会社 ピロリジン誘導体の製造方法
JP4983041B2 (ja) * 2006-02-21 2012-07-25 住友化学株式会社 カプロラクタムの精製方法
TW201000635A (en) * 2008-05-20 2010-01-01 Dsm Ip Assets Bv Preparation of epsilon-caprolactam from (Z)-6,7-dihydro-1H-azepin-2(5H)-one
EP2123768A1 (en) * 2008-05-20 2009-11-25 DSM IP Assets B.V. Preparation of (Z)-6,7-dihydro-1H-azepin-2(5H)-one
EP2123767A1 (en) * 2008-05-20 2009-11-25 DSM IP Assets B.V. Preparation of epsilon-caprolactam via lysine cyclisation
US8540870B2 (en) * 2009-06-25 2013-09-24 Uop Llc Process for separating pitch from slurry hydrocracked vacuum gas oil
US8202480B2 (en) * 2009-06-25 2012-06-19 Uop Llc Apparatus for separating pitch from slurry hydrocracked vacuum gas oil
JP6003755B2 (ja) * 2012-12-19 2016-10-05 東レ株式会社 ラクタムの精製方法
US8841445B2 (en) 2012-12-19 2014-09-23 Basf Se Process for preparing purified caprolactam from the Beckmann rearrangement of cyclohexane oxime
DE102013107238A1 (de) 2013-07-09 2015-01-15 L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude Verfahren zur Rückgewinnung von Epsilon-Caprolactam aus Extraktwasser

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0065168A1 (en) * 1981-05-09 1982-11-24 Stamicarbon B.V. Process for the purification of epsilon caprolactam
EP0138241A2 (en) * 1983-08-31 1985-04-24 Stamicarbon B.V. Recovery of caprolactam from caprolactam-containing distillation residue
EP0311960A2 (de) * 1987-10-16 1989-04-19 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Gewinnung von Caprolactam aus Leichtsiedern oder Schwersiedern der Caprolactamdestillation oder Gemischen derselben

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0065168A1 (en) * 1981-05-09 1982-11-24 Stamicarbon B.V. Process for the purification of epsilon caprolactam
EP0138241A2 (en) * 1983-08-31 1985-04-24 Stamicarbon B.V. Recovery of caprolactam from caprolactam-containing distillation residue
EP0311960A2 (de) * 1987-10-16 1989-04-19 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Gewinnung von Caprolactam aus Leichtsiedern oder Schwersiedern der Caprolactamdestillation oder Gemischen derselben

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2684396C2 (ru) * 2014-10-29 2019-04-09 Донг-А Ст Ко., Лтд. Новые соединения пиридопиримидинона для модулирования каталитической активности гистонлизиндеметилаз (KDMS)

Also Published As

Publication number Publication date
MXPA04004955A (es) 2004-08-11
KR20040063970A (ko) 2004-07-15
CN1277818C (zh) 2006-10-04
WO2003045911A1 (en) 2003-06-05
MY132420A (en) 2007-10-31
US20050176954A1 (en) 2005-08-11
CO5590953A2 (es) 2005-12-30
AU2002347653A1 (en) 2003-06-10
EA200400736A1 (ru) 2004-10-28
TW200408623A (en) 2004-06-01
PL370209A1 (en) 2005-05-16
CN1596245A (zh) 2005-03-16
BR0214414A (pt) 2004-09-14
CZ2004622A3 (cs) 2004-10-13
JP2005510562A (ja) 2005-04-21
US7141668B2 (en) 2006-11-28
EP1448518A1 (en) 2004-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2322442C2 (ru) Способ эпоксидирования олефинов
EA007536B1 (ru) Способ извлечения капролактама
RU2007134060A (ru) Способ и аппарат для производства ароматических карбоновых кислот
RU97113722A (ru) Способ непрерывной очистки сырого капролактама, получаемого из 6-аминокапронитрила
JP2009515967A (ja) クメンハイドロパーオキサイド分解生成物の蒸留による回収法
US4720326A (en) Process for working-up aqueous amine solutions
JP5121722B2 (ja) 精製メチルイソブチルケトンの製造方法および装置
JP5121723B2 (ja) 精製メチルイソブチルケトンを製造するための方法および装置
JP4234928B2 (ja) ラクタムの精製法
KR100518073B1 (ko) ε-카프로락탐과 ε-카프로락탐 전구물질의 수성 혼합물의 연속제조방법
JP3803771B2 (ja) エチルアミン類の製造方法
KR20010093789A (ko) 락탐의 처리방법 및 락탐의 정제방법
US4293494A (en) Method for the purification of raw caprolactam which contains amides and other by-products
JP2737297B2 (ja) メチルイソブチルケトンの製造法
JP2916953B2 (ja) 高純度トリオキサンの精製方法
JPH03123777A (ja) トリオキサンの精製方法
KR101045757B1 (ko) 6-아미노카프로아미드 및/또는 올리고머를 포함하는혼합물로부터 ε-카프로락탐을 제조하는 방법
JPH0931001A (ja) シクロヘキサノールの製造方法
KR980008304A (ko) 포름알데히드, 메탄올, 아세틸렌, 물 및 저비점 성분을 함유하는 스트림의 처리 방법 및 장치
CN116392834A (zh) 丁醇装置副产重组分处理系统以及回收方法
JP2004002346A (ja) フェノールの精製方法
MX2008007490A (es) Metodo y aparato para producir metil isobutil cetona purificada

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ KZ KG MD TJ TM

MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): BY RU