CZ2004622A3

CZ2004622A3 - Způsob regenerace kaprolaktamu

Info

Publication number: CZ2004622A3
Application number: CZ2004622A
Authority: CZ
Inventors: Smeetsátheodorusámaria; Hangxágerardusáwilhelmusáadrianus
Original assignee: Dsmáipáassetsáb@Áv
Priority date: 2001-11-26
Filing date: 2002-11-25
Publication date: 2004-10-13
Also published as: KR20040063970A; PL370209A1; CO5590953A2; EP1448518A1; US20050176954A1; MXPA04004955A; CN1277818C; CN1596245A; AU2002347653A1; TW200408623A; WO2003045911A1; EA007536B1; BR0214414A; JP2005510562A; MY132420A; US7141668B2; EA200400736A1

Description

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu oddělování kaprolaktamu ze směsi obsahující kaprolaktam, vodu, lehké a těžké složky.

Dosavadní stav techniky

Směsi obsahující kaprolaktam, vodu, těžké a lehké složky, ze kterých je zapotřebí oddělit kaprolaktam, se vyskytují v procesech přípravy kaprolaktamu, ve kterých je cyklohexanonoxim konvertován na kaprolaktam za pomoci kyseliny, obvykle za pomoci olea. Tento postup konverze je znám pod označením Beckmannův přesmyk. Do směsi získané po Beckmannovu přesmyku je možno přidat bazickou látku, ve výhodném provedení amoniak, čímž se získá neutralizovaná směs po Beckmannovu přesmyku. Během provádění tohoto Beckmannova přesmyku a následně provedené neutralizace se tvoří vedlejší produkty, které zde v této směsi představují škodlivé složky ve vodném kaprolaktamovém podílu. Tyto složky mohou nepříznivým způsobem ovlivňovat kvalitu kaprolaktamu a polymerního produktu vyrobeného z tohoto kaprolaktamu.

V závislosti na tom, zda teplota varu těchto složek za destilačních podmínek je vyšší nebo nižší než je teplota varu kaprolaktamu, se tyto složky v tomto popisu budou označovat jako těžké složky nebo lehké složky. Tyto složky, stejně tak jako vodu, je vhodné z kaprolaktamu odstranit. Toto je možno uskutečnit pomocí jedné nebo více fyzikálních a/nebo chemických operací provedených po neutralizaci. Kromě jiného je možno mezi tyto operace zařadit extrakci, destilaci, krystalizaci, iontovou výměnu, oxidaci, odpařování a hydrogenaci, obvykle používané v kombinaci.

• · · ·· · · · · ·· · ···· · · · ··· • ·· · ···· · · · • · ··· · · · · ··· • · · ·· ·· ··· ··

V publikaci EP-A-0 065468 se popisuje postup regenerace kaprolaktamu ze směsi obsahující kaprolaktam, vodu, těžké složky a lehké složky. Při provádění tohoto postupu se kaprolaktam o čistotě v rozmezí od 95% až 99,9% zavádí nejdříve do destilační kolony, provozované za vakua, ve které je kontrolováno oddělování tak, aby lehké složky byly odváděny jako destilát (první horní produkt) z horní části kolony, zatímco spodní produkt ode dna kolony obsahující kaprolaktam a těžké složky je zaváděn do druhé destilační kolony, provozované za vakua. V této druhé koloně probíhá oddělování kaprolaktamu od těžkých složek.

Podle dosavadního stavu techniky bylo zjištěno, že v této směsi obsahující kaprolaktam, vodu, lehké složky a těžké složky mohou být rovněž přítomny lehké složky s teplotou varu, která se za destilačních podmínek neliší příliš od teploty varu kaprolaktamu, takže tyto lehké složky jsou velmi obtížně odstranitelné. To se týká zejména tak zvaných nenasycených laktamů (USL).

Na přiloženém výkrese jsou znázorněny čtyři z těchto nenasycených laktamů jejich strukturními vzorci, přičemž tyto látky jsou označeny jako USL-1, USL-2, USL-3 a USL-4.

Kvalitu kaprolaktamu je možno vyjádřit, kromě jiného, tak zvaným číslem PAN, které se stanoví podle normy ISO standard 8660. Toto PAN číslo je měřítkem obsahu oxidovatelných znečišťujících látek přítomných v kaprolaktamu. Mimochodem tyto USL látky patří k oxidovatelným znečišťujícím látkám. Platí, že čímž je nižší toto číslo tím je přítomno méně oxidovatelných znečišťujících látek.

• ·· · · ···· ·· · ···· ··· ··· • · · · · · · · · · · · • · ··· · ··· ···· ··· · · · · · · ····· ····· ·· ·

Podstata vynálezu

Cílem předmětného vynálezu je vyvinout účinný postup oddělování kaprolaktamu od nenasycených laktamů.

Postup podle předmětného vynálezu umožňuje účinné oddělení nenasycených laktamů bez ztráty kaprolaktamu nebo v podstatě beze ztráty kaprolaktamu.

Výše uvedeného cíle se podle předmětného vynálezu dosáhne tak, že se tato směs podrobí nejdříve vakuové destilaci, při které vznikne první spodní produkt obsahující těžké složky a kaprolaktam a první produkt z hlavy kolony obsahující kaprolaktam, vodu, nenasycené laktamy a lehké složky (jiné než nenasycené laktamy), a potom se podrobí přinejmenším část těchto nenasycených laktamů hydrogenaci.

Postup podle předmětného vynálezu umožňuje provedení první vakuové destilace takovým způsobem, aby množství nenasycených laktamů v prvním spodním produktu (ode dna kolony) bylo maximálně 9 dílů na milion dílů, ve výhodném provedení maximálně 6 dílů na milion dílů, podle ještě výhodnějšího provedení maximálně 3 díly na milion dílů (vztaženo na množství kaprolaktamu v prvním spodním produktu), aniž by došlo k podstatné ztrátě kaprolaktamu. V tomto případě je možno aplikovat libovolné vhodné destilační podmínky k získání prvního spodního produktu ode dna kolony, ve kterém je množství nenasycených laktamů maximálně 9 dílů na milion dílů, ve výhodném provedení maximálně 6 dílů na milion dílů, podle ještě výhodnějšího provedení maximálně 3 díly na milion dílů (vztaženo na množství kaprolaktamu v prvním spodním produktu). Tímto termínem díly na milion dílů se míní poměr počtu gramů specifické složky na jeden milion gramů kaprolaktamu ve směsi obsahující tuto specifikovanou složku a kaprolaktam. Ve výhodném provedení se tohoto cíle dosáhne provedením destilace • * · ·· ··»· ·· · ·· · · ··· ··· • · · · · · · · · · · • · · · · · · · · · · takovým způsobem, aby první produkt z hlavy kolony obsahoval kaprolaktam, přičemž množství kaprolaktamu v tomto prvním produktu z hlavy kolon je ve výhodném provedení podle vynálezu vyšší než 0,1 %, podle ještě výhodnějšího provedení je tento obsah vyšší než 0,2 % a podle ještě výhodnějšího provedení je tento obsah vyšší než 0,5 %, vztaženo na množství kaprolaktamu ve směsi zaváděné do první vakuové destilace. Tato první vakuová destilace se ve výhodném provedení uskutečňuje ve vakuové destilační koloně (v dalším popisu bude označovaná jako první vakuová destilační kolona). Ve výhodném provedení postupu podle vynálezu se v horním prostoru této první vakuové destilační kolony aplikuje tlak pohybující se v rozmezí od 0,2 do 5 kPa a teplota v dolním prostoru u dna kolony se pohybuje v rozmezí od 90 °C do_170 °C.

Přinejmenším část těchto nenasycených laktamů se podrobí hydrogenaci vedoucí k převedení těchto nenasycených laktamů na kaprolaktam.

Tato hydrogenace má tedy tu další výhodu, že se nenasycené laktamy převedou na cenný kaprolaktam, což vede k dalšímu zlepšení účinnosti procesu. Kromě toho je třeba uvést, že tato hydrogenace směsi kaprolaktamu a nenasycených laktamů znamená, že oddělování nenasycených laktamů z uvedené směsi je nadbytečná, přičemž si tyto nenasycené laktamy nezachovávají svoje škodlivé vlastnosti. Uvedenou hydrogenaci je možno provést libovolným vhodným způsobem, který zahrnuje reakce nenasycených složek, například nenasycených laktamů, s vodíkem. Tuto hydrogenaci je možno provést v přítomnosti hydrogenačního katalyzátoru, který je pro tyto případy všeobecně znám. Ve výhodném provedení, podle vynálezu se tato hydrogenace provádí v přítomnosti heterogenního hydrogenačního katalyzátoru. Jako příklad těchto hydrogenačních katalyzátorů je možno uvést ruthenium na oxidu hlinitém, rhodium na oxidu • ·· ······ ··· • · ♦ · ··« · · · • · · · · · · · · · · • · · · · · ··· ··· • ·· · · · · ·«· · · hlinitém, platina na uhlíku, paládium na uhlíku, Raneyův nikl, nikl na oxidu křemičitém a nikl na oxidu hlinitém. Ve výhodném provedení podle vynálezu se používají katalyzátory obsahující nikl. Tuto hydrogenaci je možno například provést v promíchávaném tankovém reaktoru, ve kterém se katalytické částice suspendují' ve směsi, která je určena k hydrogenaci. Ve výhodném provedení se tato hydrogenace provede v reaktoru s pevným ložem, přičemž použitý katalyzátor je fixován v tomto reaktoru. Hydrogenační teplota se obvykle pohybuje v rozmezí od 20 °C do 160 °C. Zpravidla se nevolí příliš nízké teploty, neboť v případě nízkých teplot je reakční doba delší. Rovněž se zpravidla nevolí příliš vysoké teploty, neboť tyto vysoké teploty mají negativní vliv na kvalitu kaprolaktamu. Z tohoto důvodu se ve výhodném provedení podle vynálezu volí teplota v rozmezí od 100 °C do 130 °C. Tlak při této hydrogenaci se pohybuje ve výhodném provedení v rozmezí od 0,3 do 5 MPa. Množství vodíku mimo jiné závisí na tlaku, teplotě a rozpustnosti vodíku a na množství nenasycených laktamů, které jsou určeny k hydrogenaci. Tuto hydrogenaci je možno ve výhodně provést stejným.způsobem jako je například popsáno v dokumentu EP-A-635487.

Směs kaprolaktamu, vody, lehkých a těžkých složek, která se podrobuje první vakuové destilaci, ve výhodném provedení podle vynálezu obsahuje více než 99 % hmotnostních kaprolaktamu, podle ještě výhodnějšího provedení obsahuje více než 99,9 % kaprolaktamu.

V případě, že je již hydrogenační reaktor přítomen před první vakuovou destilací (vzato ve směsu toku směsi) v procesu regenerace a čištění kaprolaktamu z neutralizované směsi po Beckmannovu přesmyku, potom se hydrogenace přinejmenším části nenasycených laktamů ve výhodném provedení uskuteční v tomto hydrogenačním reaktoru.

Při provádění postupu podle předmětného vynálezu se směs obsahující kaprolaktam, vodu, lehké složky a těžké složky ve výhodném provedení podrobí hydrogenaci v hydrogenačním reaktoru před první vakuovou destilací. Podle ještě výhodnějšího provedení se hydrogenace přinejmenším části nenasycených laktamů uskuteční v uvedeném hydrogenačním reaktoru.

Postup podle předmětného vynálezu ve výhodném provedení zahrnuje oddělování prvního produktu z hlavy kolony na první část obsahující vodu a lehké složky (z nichž přinejmenším větší část jsou lehké složky jiné než nenasycené laktamy) a druhou část obsahující kaprolaktam a nenasycené laktamy; a hydrogenaci uvedené druhé částí za vzniku hydrogenované směsi. Tento postup ve výhodném provedení dále zahrnuje regeneraci kaprolaktamu z uvedené hydrogenované směsi. Z praktického důvodu se tato hydrogenované směs ve výhodném provedení recykluje do první vakuové destilace postupu podle předmětného vynálezu. V této souvislosti je třeba poznamenat, že recyklování této hydrogenované směsi do první vakuové destilace může rovněž zahrnovat to, že se tato hydrogenované směs podrobí zpracování v jednom nebo více dalších stupních před tímto recyklováním. Ve výhodném provedení podle vynálezu se tato druhá část recykluje do hydrogenačního reaktoru, ve kterém je tato směs obsahující kaprolaktam, vodu, lehké složky a těžké složky výhodně hydrogenována předtím, než je výhodně zaváděna do první vakuové destilace. Rovněž je třeba poznamenat, že recyklování této druhé části do uvedeného hydrogenačního reaktoru může rovněž zahrnovat to, že se podrobí tato druhá část zpracování v jednom nebo více dalších stupních před tímto recyklováním do hydrogenačního reaktoru.

Podle jednoho z provedení postupu podle předmětného vynálezu se oddělování prvního produktu z hlavy kolony na první část obsahující vodu a lehké složky a na druhou část obsahující kaprolaktam a nenasycené laktamy ve výhodném provedení provádí kondenzací tohoto prvního produktu z hlavy kolony. Podle tohoto provedení postupu podle vynálezu se tato první vakuová destilace ve výhodném provedení provádí při použití tlaku v horním prostoru první vakuové destilační kolony v rozmezí od 1 do 5 kPa a při teplotě ve spodním prostoru v rozmezí od 120 °C do 170 °C. Toto provedení je zejména výhodné v případě, že množství nenasycených laktamů v této směsi zaváděné do první vakuové destilace je relativně nízké a/nebo v případě, kdy je přípustné, aby množství nenasycených laktamů v prvním spodním produktu bylo relativně vysoké.

Podle dalšího' provedení postupu podle předmětného vynálezu může být druhá část druhým spodním produktem, například získaným tak, že se podrobí první produkt z hlavy kolony druhé vakuové destilaci, čímž se získá druhý produkt z hlavy kolony obsahující vodu a lehké složky (z nichž přinejmenším větší část jsou lehké složky jiné než nenasycené laktamy) a druhý produkt ode dna kolony obsahující kaprolaktam a nenasycené laktamy. Podle tohoto dalšího provedení postupu podle předmětného vynálezu se uvedený druhý produkt ode dna kolony hydrogenuje. Podle tohoto druhého provedení postupu podle předmětného vynálezu se tato první vakuová destilace ve výhodném provedení provádí při použití tlaku v horním prostoru první vakuové destilační kolony v rozmezí od 0,2 do 3 kPa a při teplotě ve spodním prostoru v rozmezí od 90 °C do 160 °C. Tato druhá vakuová destilace se ve výhodném provedení provádí ve vakuové destilační koloně (v tomto popisu označované jako druhá vakuová destilační. kolona). Ve výhodném provedení se tato druhá vakuová destilace provádí takovým způsobem, aby množství kaprolaktamu v druhém produktu z hlavy kolony bylo

4» * • 9 • · 9 9 9 9

·· 9 9 9

999· 9 999

999 9999

9 9 9 9

999 99 9 nižší než 0,1 %, podle ještě výhodnějšího provedení nižší než 0,01 %, vztaženo na množství kaprolaktamu v prvním produktu ode dna kolony. Tátu druhá vakuová destilace ve výhodném provedení provádí při použití tlaku v horním prostoru druhé vakuové destilační kolony v rozmezí od 1 do 5 kPa a při teplotě ve spodním prostoru v rozmezí od 120 °C do 170 °C. Toto další provedení postupu podle předmětného vynálezu je zejména výhodné v případě, že množství nenasycených laktamů v této směsi zaváděné do první vakuové destilace je relativně vysoké a/nebo v případě, kdy je zapotřebí, aby množství nenasycených laktamů v prvním spodním produktu bylo relativně nízké.

Před zavedením prvního produktu z hlavy kolony obsahujícího vodu,' kaprolaktam, nenasycené laktamy a další lehké složky do druhé vakuové destilace podle tohoto dalšího provedení postupu podle předmětného vynálezu se tento první produkt z hlavy kolony výhodně rozdělí kondenzací provedenou v jednom nebo více kondenzačních zařízeních na první podíl obsahující hlavně vodu, přičemž tento první podíl se výhodné odvádí do vakuového prostoru, a druhý podíl obsahující kaprolaktam a nenasycené laktamy a další lehké složky, přičemž tento druhý podíl se podrobí druhé vakuové destilaci.

Tento druhý produkt z hlavy kolony se výhodně rozdělí kondenzací na frakci, která obsahuje hlavně vodu, například více než 80 % hmotnostních, a dále obsahuje část lehkých složek přítomných ve směsi zaváděné do druhé vakuové destilace, přičemž tato frakce je ve výhodném provedení odváděna do vakuového prostoru, a frakci, která obsahuje zbytek lehkých složek přítomných ve směsi zaváděné do druhé vakuové destilace, přičemž tuto frakci je možno použít jako reflux pro druhou vakuovou destilaci a/nebo je možno tuto frakci odvést do odpadu nebo spalovat.

·· ···· •v*'* · · · · · * • ·· · · *· · · ·· • · · · · · · · · · · Q ·······«

-, ··· ·· ·« ··· ·«

První produkt ode dna kolony výhodně obsahuje více než 90 % hmotnostních kaprolaktamu přítomného ve směsi, která je zaváděna do první vakuové destilace. Tento první produkt ode dna kolony obsahující těžké složky a větší podíl kaprolaktamu se obvykle zavádí do následující rozdělovači operace pro oddělení kaprolaktamu a těžkých složek. První produkt z hlavy kolony obsahuje zbytek kaprolaktamu zaváděného do první vakuové destilace.

Příklady provedení vynálezu

Postup podle předmětného vynálezu bude podrobněji vysvětlen s pomocí následujících příkladů a přiložených obrázků, přičemž tyto příklady a vyobrazení jsou pouze ilustrativní a nijak neomezují rozsah předmětného vynálezu.

Popis obrázků na výkrese

Na přiloženém výkrese je na obr. 1 znázorněno schematické provedení příkladného postupu podle předmětného vynálezu a na obr. 2 je znázorněno schematické provedení porovnávacího příkladu.

Příklad

Podle tohoto postupu byl prostřednictvím vedení 1^ přiváděn nástřik do první vakuové destilační kolony A s kondenzačním zařízením sestávajícím ze dvou stupňů 2a a 2b. Ve spodní části je umístěn spodní vařák 3. Destilační kolona A měla průměr 10 centimetrů, přičemž byla opatřena dvěma sestavami náplně Sulzer BX o délce 30 centimetrů. V horním prostoru této kolony byl udržován tlak 0,5 kPa a ve spodní části u dna kolony byla udržována teplota 113,4 °C. Do této kolony A bylo zaváděno 30 kg/hodinu kaprolaktamu obsahujícího vodu v množství 0,5 % hmotnostního, 10 dílů na milion dílů anilinu, 10 dílů na milion dílů USL-1 a 10 dílů na milion dílů USL-2 a dále těžké ·· ·Φ«« φφ · * · · · · · • φ · φ φ φ φφφ •φ · · · φ φφφφ * · φφφφ φφ ΦΦ· φφ φ složky. Prostřednictvím vedení 4 bylo odváděno 29,5 kg/hodinu prvního produktu ode dna kolony sestávajícího z kaprolaktamu a těžkých složek, přičemž tento podíl byl zaváděn do neznázorněného rozdělovacího zařízení na oddělení kaprolaktamu a těžkých složek. Tento první produkt ode dna kolony dále obsahoval:

< 1 díl na milion dílů anilínu (anilín má teplotu varu 184,4 °C při 100 kPa, z čehož vyplývá, že představuje lehkou složku, která může být snadno oddělena od kaprolaktamu destilací);

díl na milion dílů USL-1;

dílů na milion dílů USL-2.

První produkt z hlavy kolony A byl odváděn prostřednictvím vedení 5 do kondenzačního zařízení 2a a potom do kondenzačního zařízení 2b. V kondenzačním zařízení 2a byla udržována teplota 70 °C a v kondenzačním zařízení 2b byla udržována teplota 20 °C. Páry, které nezkondenzovaly v kondenzačním zařízení 2a částečně zkondenzovaly v kondenzačním zařízení 2b. Proces v tomto celém kondenzačním zařízení byl kontrolován takovým způsobem, aby první produkt z hlavy kolony byl rozdělen na první podíl, který byl odváděn jako vodní pára do vakuového prostoru prostřednictvím vedení 6, a druhý podíl, který byl jako kombinovaný proud kondenzátu z vedení 11 a 9_ z kondenzačních zařízení 2a a 2b odváděn do druhé vakuové destilační kolony B prostřednictvím vedení Ί_ a neznázorněného mezilehlého zásobníku. Proud refluxu v množství 5 kg/hodínu z prvního kondenzačního zařízení 2a byl odváděn prostřednictvím vedení 8 a 10 zpět do první vakuové destilační kolony A. Proud kondenzátu, který byl odváděn prostřednictvím vedení ]_ v průtokovém množství 0,35 kg/hodinu, měl následující složení:

98,5 % hmotnostních kaprolaktamu (odpovídající 1,1 % kaprolaktamu zaváděného do první vakuové destilace);

0000 • 000 0 0

0 0 • 000

1,4 % hmotnostní vody;

450	dílů	na	milion	dílů	anilínu;
211	dílů	na	milion	dílů	USL-1;
190	dílů	na	milion	dílů	USL-2.

Tento proud kondenzátu byl prostřednictvím vedení Ί_ diskontinuálním způsobem, jak již bylo řečeno s pomocí neznázorněného mezilehlého zásobníku, zaváděn v množství 1000 g/hodinu do druhé vakuové destilační kolony B, která měla průměr 5 centimetrů a byla opatřena dvěma sestavami náplně Sulzer BX, každá o délce 100 centimetrů. V horním prostoru této kolony byl udržován tlak 3 kPa a ve spodním prostoru u dna byla udržována teplota 161,0 °C. Kondenzátor 12 byl chlazen na teplotu 70 °C. V této druhé vakuové destilační koloně B byl proud kondenzátu přivádění vedením 2 rozdělován na druhý produkt z hlavy kolony a druhý produkt ode dna kolony.

Tento druhý produkt z hlavy kolony, sestávající z vody a lehkých složek, byl odváděn prostřednictvím vedení 13 do kondenzačního zařízení 12, ve kterém byl tento produkt rozdělován na část obsahující pouze vodu, přičemž tento podíl byl odváděn jako parní fáze do vakuového prostoru prostřednictvím vedení 14, a část obsahující hlavně lehké složky, přičemž tento podíl byl částečně odváděn zpět do druhé vakuové destilační kolony B jako reflux v průtokovém množství 100 až 150 g/hodinu prostřednictvím vedení 15 a 16, a druhá část byla odváděna do odpadu prostřednictvím vedení 15 a 17.

Druhý produkt ode dna kolony, odváděný v průtokovém množství 970 g/hodinu prostřednictvím vedení 18, ^yl podroben hydrogenaci, která bude popsána dále, a potom byl tento podíl vpraven do hlavního kaprolaktamového proudu, například ·

« · • 9 • 9 ·· ··»» • * · · ··· « 9 • 9 9

999

9

9 9

9 9 9

9 999·

9 9

9« · vstupujícího do první destilační kolony A prostřednictvím vedení _!· Vztahová značka 19 označuje spodní vařák.

Tento druhý produkt ode dna kolony obsahoval méně než 1 díl na milion dílů anilínu, a stále ještě 8 dílů na milion dílů USL-1 a 159 dílů na milion dílů USL-2, a dále obsahoval 1,0 až 1,1 % kaprolaktamu zaváděného do první vakuové destilační kolony.

Hydrogenace byla prováděna následujícím způsobem.

V hydrogenačním autoklávu byla diskontinuálním způsobem hydrogenována suspenze 500 gramů druhého produktu ode dna kolony za pomoci 50 gramů vody a 100 gramů RaNi katalyzátoru za míchání po dobu 30 minut a při teplotě 90 °C. Po provedení této hydrogenace obsahoval zfíltrovaný odváděný proud (hydrogenovaný druhý produkt ode dna kolony) méně než 1 díl na milion dílů USL-1 a 20 dílů na milion dílů USL-2.

Postup, který byl popsán výše, je rovněž možno provádět kontinuálním způsobem.

V tomto příkladu je ukázáno, že vynecháním recyklování hydrogenovaného druhého produktu ode dna kolony (a při získání prvního produktu ode dna kolony o stejné čistotě) vede ke ztrátě kaprolaktamu 1,1 % z kaprolaktamu zaváděného do první vakuové destilační kolony.

Porovnávací příklad

Podle tohoto postupu byl kaprolaktam obsahující vodu o složení stejném jako v předchozím příkladu čištěn běžným způsobem v jediné koloně, přičemž při tomto postupu byl celý obsah vody z hlavy kolony odstraněn prostřednictvím vedení 20 a tento podíl byl odváděn do vakuového prostoru, viz obr. 2. Podle tohoto postupu bylo čištěno množství 15 kg/hodinu kaprolaktamu, přičemž tento podíl byl zaváděn prostřednictvím ·

• 9 • 9 • 9 • 99 • 9 • 99

• 9 9 • 9 9 • · · 9 • ·9999 • · 9 vedení 21 do vakuové destilační kolony C o průměru 5 centimetrů opatřené dvěma sestavami náplně Sulzer BX, každá o délce 2 metry, přičemž bylo stejně jako v předchozím příkladu použito dvoustupňového kondenzátorů 22a a 22b a spodního vařáku 23. V horním prostoru kolony byl použit tlak 0,6 kPa, přičemž ve spodním prostoru u dna kolony byl použit tlak 2 kPa. Teplota u dna kolony byla 143,7 °C. Průtokové množství refluxu vedeného vedením 24 bylo 14,8 kg/hodinu. Voda ve vedení 20 obsahovala 0,05 % kaprolaktamu zaváděného do první vakuové destilace.

Produkt odváděný ode dna kolony prostřednictvím vedení 25 v tomto případě obsahoval méně než 1 díl na milion dílů vody, díl na milion dílů USL-1 a 9 dílů na milion dílů USL-2, a tento produkt je třeba podrobit, podobně jako spodní produkt ve vedení 4_ v předchozím příkladu (viz obr. 1), v následném neznázorněném stupni zpracování za účelem odstranění těžkých složek.

Pří použití postupu podle předmětného vynálezu první produkt ode dna kolony odváděný vedením 4_ podle výše uvedeného Příkladu obsahuje o 40 dílů na milion dílů % méně nenasycených laktamů než spodní produkt ode dna kolony odváděný prostřednictvím vedení 25 v Porovnávacím příkladu. Po analýze tato skutečnost znamená, že snížení PAN čísla o více než 1 bod.

Z postupu podle Příkladu a Porovnávacího příkladu je patrné, že sériové uspořádání dvou destilačních kolon s malým recyklováním do hydrogenace, které je obvykle již přítomno, vede k silnému snížení faktorů způsobujících zvýšení PAN čísla, přičemž současně nedochází ke ztrátě kaprolaktamu nebo nedochází v podstatě k této ztrátě kaprolaktamu.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

MM- 6

1. Způsob regenerace kaprolaktamu ze směsi obsahující kaprolaktam, vodu, lehké složky a těžké složky, při kterém se podrobí tato směs první vakuové destilaci, při které se získá první spodní produkt obsahující těžké složky a kaprolaktam a první horní produkt obsahující kaprolaktam, vodu, nenasycené laktamy a lehké složky, přičemž se podrobí přinejmenším část těchto nenasycených laktamů hydrogenaci.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že tento postup zahrnuje rozdělování prvního horního produktu na první podíl obsahující vodu a lehké složky a druhý podíl obsahující kaprolaktam a nenasycené laktamy, a hydrogenaci tohoto druhého podílu.
3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že tento postup zahrnuje rozdělování prvního horního produktu podrobením tohoto prvního horního produktu druhé vakuové destilaci za vzniku druhého horního produktu obsahujícího vodu a lehké složky a druhého spodního produktu obsahujícího kaprolaktam a nenasycené laktamy, a hydrogenaci uvedeného druhého spodního produktu.
4. Způsob podle některého z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že při hydrogenaci se získá hydrogenovaná směs, přičemž tento postup dále zahrnuje dále regenerací kaprolaktamu z této hydrogenované směsi.
5. Způsob podle některého z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že při hydrogenaci se získá hydrogenovaná směs, přičemž tento postup dále zahrnuje recyklování této hydrogenované směsi do první vakuové destilace.

99 9999 • 9 • ··♦ • 9 · • 9

99 ··«

99 ·

9 9 9 • · 9 9 • · 9999

9 · t • 9 9
6. Způsob podle některého z nároků 1 až 5, vyznačující se tím, že se tato směs podrobí hydrogenaci v hydrogenačním reaktoru před uvedenou první vakuovou destilací, a dále že se hydrogenace uvedených nenasycených laktamů provádí v uvedeném hydrogenačním reaktoru.
7. Způsob podle některého z nároků 2 až 6, vyznačující se tím, že se tato směs podrobí hydrogenaci v hydrogenačním reaktoru před uvedenou první vakuovou destilací, a dále tento postup zahrnuje recyklování uvedeného druhého podílu do hydrogenačního reaktoru.
8. Způsob podle některého z nároků 3 až 6, vyznačující se tím, že se tato směs podrobí hydrogenaci v hydrogenačním reaktoru před uvedenou první vakuovou destilací, a dále tento postup zahrnuje recyklování uvedeného druhého spodního produktu do hydrogenačního reaktoru.
9. Způsob podle některého z nároků 3 až 8, vyznačující se tím, že se první vakuová destilace provádí v první vakuové destilační koloně a použitý tlak v horní části této první vakuové destilační kolony se pohybuje v rozmezí od 0,2 do 3 kPa, přičemž teplota ve spodní části se pohybuje v rozmezí od 90 °C do 160 °C, a druhá vakuová destilace se provádí v druhé vakuové destilační koloně a použitý tlak v horní části této druhé vakuové destilační kolony se pohybuje v rozmezí od 1 do

5 kPa, přičemž teplota ve spodní části se pohybuje v rozmezí od 120 °C do 170 °C.
10. Způsob podle některého z nároků 3 až 9, vyznačující se tím, že se první horní produkt rozděluje kondenzací na první část obsahující vodu a druhou část obsahující kaprolaktam a lehké složky (zahrnující~nenasycené laktamy), přičemž tato druhá část se podrobí druhé vakuové destilaci.

• φφ φφ ♦ φ * φφ •φφφ ♦ · · • φφ ·· ·· »·»» • · φ φ φφφφ • · φ φ • * · • Φ φφφ φφ φ φ φ φ φ φφφ φ φ φφφφ • φ φ φφ φ
11. Způsob podle některého z nároků 1 až 10, vyznačující se tím, že se první spodní produkt obsahuje více než 90 % hmotnostních kaprolaktamu přítomného ve směsi, která se přivádí do první vakuové destilační kolony.