EA002922B1 - Твердые смеси 3-изопропил-2,1,3-бензотиадиазин-4-он-2,2-диоксида или его солей - Google Patents

Abstract

В изобретении описана твердая смесь, содержащая А) 3-изопропил-2,1,3-бензтиадиазин-4-он-2,2-диоксид или одну из его солей и Б) по крайней мере, одно неионогенное поверхностно-активное вещество, также описан способ получения такой твердой смеси и ее применение для борьбы с нежелательной растительностью.

Description

Настоящее изобретение относится к твердой смеси, содержащей

А) 3-изопропил-2,1,3-бензтиадиазин-4-он-

2,2-диоксид или одну из его солей и

Б) по крайней мере, одно неионогенное поверхностно-активное вещество.

Изобретение относится также к способу получения такой смеси, к ее применению и к способу борьбы с нежелательной растительностью.

В сельском хозяйстве широкое распространение получили жидкие композиции, причем в случае борьбы с вредоносными растениями для повышения гербицидной активности действующего вещества и для надежной борьбы с сорняками в практических условиях добавляют поверхностно-активные вещества.

Недостаток жидких композиций состоит в том, что при их использовании образуется большое количество отходов в виде упаковочного материала типа металлических и пластмассовых канистр, которые подлежат соответствующей утилизации. Кроме того, надежное хранение жидких композиций связано с высокими затратами. При низких температурах хранения может произойти нежелательная кристаллизация продукта.

Из различных публикаций известны бензтиадиазин-4-он-2,2-диоксиды и их соли в качестве гербицидных средств защиты растений (ΌΕ-Α 1542836, ΌΕ-Α 2164459, ΌΕ-Α 2217722).

В более ранней заявке на патент Германии

19613395.5 описан гранулят гигроскопичных водорастворимых продуктов, как, например, натриевая соль 3-изопропил-2,1,3-бензтиадиазин-4-он-2,2-диоксида. Этот гранулят применяют предпочтительно без вспомогательных агентов и добавок.

В ΌΕ-Α 4315878 описана твердая негигроскопичная магниевая соль 3-изопропил-2,1,3бензтиадиазин-4-он-2,2-диоксида. В указанной публикации описана также твердая смесь, состоящая из этой соли и из являющегося твердым по своей природе лигнинсульфоната натрия, действующего как диспергатор.

В основу настоящего изобретения была положена задача разработать новые твердые смеси на основе 3-изопропил-2,1,3-бензтиадиазин-4-он-2,2-диоксида или одной из его солей, которые помимо прочего обладали бы высокой биологической эффективностью.

В соответствии с этим была разработана твердая смесь, содержащая

А) 3-изопропил-2,1,3-бензтиадиазин-4-он-

2,2-диоксид или одну из его солей и

Б) по крайней мере, одно неионогенное поверхностно-активное вещество.

Далее был разработан способ получения этой твердой смеси, а также предложено ее применение и разработан способ борьбы с нежелательной растительностью.

Пригодными солями 3-изопропил-2,1,3бензтиадиазин-4-он-2,2-диоксида являются соли щелочных металлов, в частности натриевая и калиевая соли, соли щелочно-земельных металлов, в частности кальциевая, магниевая и бариевая соли, соли переходных металлов, в частности соли марганца, меди, цинка и железа, аммониевые соли, в которых до 4 атомов водорода могут быть замещены С1-С₄алкилом или оксиС1-С₄алкилом и/или фенилом или бензилом, в частности аммониевая, диизопропиламмониевая и тетраметиламмониевая соли.

Прежде всего предпочтительными являются натриевая, магниевая и аммониевая соли.

Получение 3-изопропил-2,1,3-бензтиадиазин-4-он-2,2-диоксида и его солей является общеизвестным (ср. ΌΕ-Α 1542836, ΌΕ-Α 4315878 и ΌΕ-Α 19505036).

К числу неионогенных поверхностноактивных веществ относятся алкоксилаты спиртов, алкилированные ЭО/ПО-блокполимеры (этиленоксид/пропиленоксид-блокполимеры), алкилфенолэтоксилаты, многоатомные спирты, ЭО/ПО-блокполимеры, кремнийорганические соединения, алкилгликозиды, алкилполигликозиды, алифатические аминалкоксилаты, диалкиладипаты и диалкилфталаты.

Особенно предпочтительными среди неионогенных поверхностно-активных веществ являются алкоксилаты спиртов, алкилированные ЭО/ПО-блоксополимеры, ЭО/ПО-блокполимеры, кремнийорганические соединения, алкилгликозиды, алкилполигликозиды, алифатические аминалкоксилаты, диалкиладипаты и диалкилфталаты.

Прежде всего предпочтительными являются алкоксилаты спиртов, алкилированные ЭО/ПО-блокполимеры, ЭО/ПО-блоксополимеры, алкилгликозиды, алкилполигликозиды, алифатические аминалкоксилаты, диалкиладипаты и диалкилфталаты.

Среди неионогенных поверхностноактивных веществ особенно предпочтительны также алкилгликозиды и алкилполигликозиды, прежде всего алкилполигликозиды. Наиболее предпочтительны алкилполигликозиды со средней степенью полимеризации от 1,0 до 1,7. Наряду с ними предпочтительны алкилполигликозиды, алкильная цепь которых содержит С₆-С₁₈.

Например, в качестве алкоксилатов спиртов наряду с другими применяются продукты БШепкоГ® ΟΝ, Еи1еи8о1® ТО, БШепкоГ® АО, БШепкоГ® ΑΤ (фирмы ΒΑ8Γ), 6еиаро1® (фирмы НоесйЧ Α6) и 8уирегюшс® (фирмы 1С1), при этом предпочтителен Б-Щепко!'® ΟΝ 30.

Примерами алкилированных ЭО/ПОблокполимеров являются среди прочего ЛЩагох® ВО (фирмы К.йбпе-Рои1епс), ГтиГодеп® V 2436 (фирмы (Ноесйк! АО), РйиаГас ЬГ 700 (фирмы ΒΑ8Γ ΑΟ), Эейурои® Ь8,

Эейурои® ЬТ (фирмы Неике1) и 8уирегюшс® ЬГ (фирмы 1С1).

В качестве примеров ЭО/ПО-блокполимеров наряду с другими можно назвать Р1иτοηίο® РЕ (фирмы ВАЗЕ), Сеиаро1® РР (фирмы Ноесбз! АС) и Зуиребошс® РЕ (фирмы 1С1).

Примерами кремнийорганических соединений являются, в частности, З1Ые!® Ь-77 (фирмы \Убсо) и Тедоргеи® (фирмы Со1бзс1ишб1).

К примерам алкилгликозидов и алкилполигликозидов относятся, в частности, АС 6202 (фирмы Акхо-№Ье1). Ьи1еизо1® ΟΌ 70 (фирмы ВАЗЕ АС). А!р1из® 258, А!р1из® 264, А1р1из® 430, А!р1из® 460, А!р1из® 469, А1р1из® 450 (фирмы 1С1 ЗигГас1ап15), Адбти1® РС 2067, Адбти1® РС 2069, Адбти1® РС 600, Адбти1 РС 215 (фирмы Неике1).

Примерами алифатических аминоалкоксилатов являются среди прочего ЕНотееи®, АгтоЫет® (фирмы Акхо-№Ье1) и Сеиатт® (фирмы Ноесбз!).

В качестве примеров диалкиладипатов можно упомянуть диоктиладипат и диизотридециладипат.

Примером диалкилфталатов является диизотридецилфталат.

Приведенные выше в качестве примеров продукты (торговые наименования) не ограничены только указанными, а являются лишь характерными представителями соответствующего класса веществ. Другие соответствующие продукты (торговые наименования) приведены в следующих публикациях:

МсСйбеои'з; Ети1з1йетз аиб Пе!етдеи1з, Уо1ите 1: ЕтпЫПегз аиб ЭеЮгдегИз 1994, изд-во Ыойй Атебсаи ЕбШои, МсСиЫеои П1У151ои, С1еи Воск N1, ИЗА, МсСиЫеои'з; ЕтпЫПегз аиб Пе!егдеи1з, Уо1ите 2: Ети1зШегз аиб Пе!етдеи1з 1994, изд-во биетабошб ЕбШои, МсСиЫеои П1У15юи, С1еи Воск N1, ИЗА, ЗшГас!аи1з т Еигоре, А П1тес!огу оГ зигГасе асбуе адейз ауабаЫе 1и Еигоре, 2-е изд., 1989, изд-во Тегд Оа!а, Нат^ид^и, Еид1аиб, Аз1, Мюбае1, НаибЬоок оГ созтебс аиб регзоиа1 саге абб1буез, 1994, изд-во Со\уег РиЬбзЫид Ыб., А1бетзбо!, Еид1аиб, Азб, М1сбае1, НаибЬоок оГ тбизбта1 ЗшГаШайз, 1993, изд-во Со\тег РиЬбзЫид Ыб., А1бетзбо!, Еид1аиб.

Кроме того, предлагаемая в изобретении смесь может содержать, по крайней мере, одну водорастворимую неорганическую соль, выбранную из группы, включающей аммониевую соль, соль щелочного металла или соль щелочно-земельного металла.

В качестве неорганической водорастворимой аммониевой соли наряду с мочевиной и тиомочевиной находят применение аммониевые соединения.

В качестве водорастворимых неорганических солей щелочных металлов могут применяться, например, натриевые и калиевые соли.

Пригодными водорастворимыми неорганическими солями щелочно-земельных металлов являются кальциевые и магниевые соли, в частности предпочтительными являются магниевые соли.

Особенно предпочтительными являются водорастворимые неорганические аммониевые соли, например сульфат аммония, гидросульфат аммония, хлорид аммония, ацетат аммония, формиат аммония, оксалат аммония, карбонат аммония, гидрокарбонат аммония, нитрат аммония, тиосульфат аммония, фосфат аммония, гидродифосфат аммония, гидромонофосфат аммония, гидрофосфат аммония и тиоцианат аммония. Наиболее предпочтителен сульфат аммония.

Кроме того, смесь согласно изобретению может дополнительно содержать, по крайней мере, один обычный вспомогательный агент, используемый в композиции. Обычными вспомогательными агентами для композиций являются, в частности, диспергаторы, смачивающие агенты, связующие, антивспениватели, комплексообразователи и смазки.

Пригодные диспергаторы и смачивающие агенты могут быть анионными, катионными, амфотерными или неионогенными. Предпочтительными являются анионные смачивающие агенты, такие как продукты конденсации ароматических сульфокислот и формальдегида, соли лигнинсульфокислот и их натриевые, калиевые и аммониевые соли, алкилсульфонаты, а также эфиры полиоксиэтилена и жирных кислот, простые эфиры полиоксиэтилена и жирных спиртов, ЭО/ПО-блокполимеры и т.п.

В качестве связующих (адгезивов) могут рассматриваться, в частности, поливинилпирролидон, поливиниловый спирт, поливинилацетат, винилпирролидон-винилацетатные сополимеры, карбоксиметилцеллюлоза, крахмал и декстрины.

В качестве антивспенивателей можно использовать, например, силиконовые масла или эмульсии силиконовых масел, длинноцепочечные спирты, жирные кислоты и их соли, фторорганические соединения, ацетиленовые спирты и их смеси. Предпочтительными при этом являются силиконовые масла, эмульсии силиконовых масел и длинноцепочечные спирты.

Пригодными комплексообразователями являются, например, соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, соли нитрилотриуксусной кислоты, соли полифосфорных кислот и их смеси.

Пригодными смазками являются среди прочего стеарат магния, стеарат натрия, тальк, полиэтиленгликоли и их смеси.

Предпочтительными твердыми смесями согласно изобретению являются следующие.

1) В качестве компонента А в одном из предпочтительных вариантов смесь по изобретению содержит натриевую, магниевую или аммониевую соль 3-изопропил-2,1,3-бензтиадиазин-4-он-2,2-диоксида, а в качестве компонента Б - по крайней мере, одно неионогенное поверхностно-активное вещество или их смеси.

Особенно предпочтительными при этом являются смеси, содержащие в качестве компонента Б алкилгликозид или алкилполигликозид. Особо следует отметить, в частности, алкилполигликозиды со степенью полимеризации от 1,0 до 1,7. Наряду с ними предпочтительны алкилполигликозиды с С₆-С₁₈алкильной цепью. Приемлемыми алкилполигликозидами являются, например, АС 6206 (фирмы Акхо ЫоЬе1), Ьи!епко1® СЭ70 (фирмы ВА8Р АС), А1р1ик® 258, А1р1ик® 264, А1р1ик® 430, А1р1ик® 460, А1р1ик® 469, А1р1ик® 450 (фирмы 1С1 8ит1ас1ап15), Адпти1® РС 2067, Адпти1® РС 2069, Адпти1® РС 600, Адпти1® РС 215 (фирмы Непке1).

2) В другом предпочтительном варианте предлагаемая смесь содержит в качестве компонента А натриевую, магниевую или аммониевую соль 3-изопропил-2,1,3-бензтиадиазин-4он-2,2-диоксида, а в качестве компонента Б - по крайней мере, одно неионогенное поверхностно-активное вещество или их смесь и дополнительно содержит, по крайней мере одну, водорастворимую неорганическую аммониевую соль или соль щелочного или щелочно-земельного металла или смеси этих солей. Смесь согласно изобретению в качестве водорастворимой неорганической аммониевой соли, соли щелочного или щелочно-земельного металла содержит предпочтительно аммониевую соль. Особенно предпочтительными при этом являются смеси, которые содержат в качестве компонента Б, по крайней мере, один алкилгликозид или алкилполигликозид или смеси этих неионогенных поверхностно-активных веществ.

Наиболее предпочтительной среди аммониевых солей является сульфат аммония.

Кроме того, особенно предпочтительны при этом смеси, которые содержат в качестве компонента Б алкилполигликозид или смеси этих поверхностно-активных веществ.

Особенно предпочтительными являются далее смеси, которые в качестве компонента А содержат натриевую соль 3-изопропил-2,1,3бензтиадиазин-4-он-2,2-диоксида.

3) В другом предпочтительном варианте предлагаемая смесь содержит в качестве компонента А натриевую, магниевую или аммониевую соль 3-изопропил-2,1,3-бензтиадиазин-4он-2,2-диоксида, а в качестве компонента Б - по крайней мере, одно неионогенное поверхностно-активное вещество или смеси таких неионогенных поверхностно-активных веществ и дополнительно содержит, по крайней мере, один обычный вспомогательный агент, используемый в композиции, из числа указанных выше или смеси таких обычных вспомогательных агентов. Смесь согласно изобретению предпочтительно содержит в качестве еще одного вспомогательного агента один или несколько антивспенивателей.

В предлагаемой смеси в качестве компонента Б особенно предпочтительно применять, по крайней мере, один алкилгликозид или алкилполигликозид или их смеси.

В качестве антивспенивателя в смеси по изобретению наиболее предпочтительно применять силиконовые масла, эмульсии силиконовых масел, длинноцепочечные спирты или их смеси.

Наиболее предпочтительна смесь, содержащая в качестве компонента Б алкилполигликозид или его смеси.

4) Согласно еще одному предпочтительному варианту предлагаемая смесь содержит в качестве компонента А натриевую, магниевую или аммониевую соль 3-изопропил-2,1,3бензтиадиазин-4-он-2,2-диоксида, а в качестве компонента Б - по крайней мере, одно неионогенное поверхностно-активное вещество или их смеси и дополнительно содержит, по крайней мере, одну водорастворимую неорганическую аммониевую соль или соль щелочного или щелочно-земельного металла и еще один вспомогательный агент, используемый в композиции, или их смеси. Предпочтительными при этом являются смеси, которые в качестве водорастворимой аммониевой соли или соли щелочного или щелочно-земельного металла содержат аммониевую соль или ее смеси. Особенно предпочтительными являются такие смеси, которые в качестве еще одного вспомогательного агента содержат антивспениватель. При этом в качестве компонента Б предпочтительно применять алкилполигликозиды, в качестве аммониевой соли - сульфат аммония, а в качестве антивспенивателя - например, силиконовые масла, эмульсии силиконовых масел или длинноцепочечные спирты. Как особенно предпочтительные, при этом следует назвать смеси, которые содержат в качестве компонента А натриевую соль 3-изопропил-2,1,3-бензтиадиазин-4-он-2,2диоксида. В вышеназванных предпочтительных вариантах смеси согласно изобретению могут также содержать красители, консерванты и другие действующие вещества, используемые для защиты растений.

В качестве таких действующих веществ для защиты растений пригодны, в частности, соединения, обладающие гербицидной и рострегулирующей активностью, например, 1,2,4тиадиазолы, 1,3,4-тиадиазолы, амиды, аминофосфорная кислота и ее производные, глифосаты, глуфосинат, аминотриазолы, анилиды, (гет)арилоксиалканкарбоновая кислота и ее производные, бензойная кислота и ее производные, бензотиадиазиноны, трикетоны, гетариларилкетоны, бензилизоксазолидиноны, мета-СР₃фенилпиридины, карбаматы, хинолиновая кислота и ее производные, хлорацетанилиды, циклогександионоксимовый эфир, диазины, дихлорпропионовая кислота и ее производные, дигидробензофураны, дигидрофуран-3-оны, динитроанилины, динитрофенолы, дифениловые эфиры, дипиридилы, галогенкарбоновая кислота и ее производные, мочевина, Ν-фенилурацилы, имидазолы, имидазолиноны, изоиндолдионы, оксадиазолы, оксираны, фенолы, эфиры арилокси- или гетероарилоксифеноксипропионовых кислот, фенилуксусная кислота и ее производные, фенилпропионовая кислота и ее производные, пиразолы, фенилпиразолы, пиридазины, пиридинкарбоновая кислота и ее производные, пиримидиловые эфиры, сульфонамиды, сульфонилмочевины, триазины, триазиноны, триазолиноны, триазолкарбоксамиды, трикетоны, 4Н-1,3бензоксазины, Ν-фенилкарбаматы и тиокарбаматы. Предпочтительными действующими веществами для защиты растений являются среди них глифосат, (гет)арилоксиалканкарбоновая кислота и ее производные, бензойная кислота и ее производные, трикетоны, гетариларилкетоны, хинолиновая кислота и ее производные, циклогександионоксимовый эфир, дихлорпропионовая кислота и ее производные, динитроанилины, дифениловый эфир, дипиридилы, галогенкарбоновая кислота и ее производные, мочевина, имидазолиноны, фенолы, эфиры арилокси- или гетероарилоксифеноксипропионовых кислот, фенилуксусная кислота и ее производные, фенилпропионовая кислота и ее производные, пиридазины, пиридинкарбоновая кислота и ее производные, сульфонамиды и сульфонилмочевины.

Компоненты применяются в предлагаемой смеси, как правило, в форме соответствующего технического продукта.

В смеси согласно изобретению доля компонента А составляет, как правило, от 0,5 до 90, предпочтительно от 10 до 85, в частности от 40 до 85 мас.% в пересчете на готовую смесь.

Доля компонента Б обычно составляет от 3 до 40, предпочтительно от 3 до 25 мас.% в пересчете на готовую смесь.

Если смесь по изобретению содержит также водорастворимую неорганическую аммониевую соль или смеси этих солей, то их содержание, как правило, составляет от 5 до 60, в частности от 5 до 50 мас.% в пересчете на готовую смесь.

При получении предлагаемой смеси обычно исходят из 3-изопропил-2,1,3-бензтиадиазин4-он-2,2-диоксида и одной из его солей.

В случае солей 3-изопропил-2,1,3бензтиадиазин-4-он-2,2-диоксида техническое действующее вещество тщательно перемешивают до образования гомогенной смеси с неионогенным поверхностно-активным веществом, при необходимости с добавленными в эту смесь аммониевой солью, солями щелочного или щелочно-земельного металла, при необходимости со вспомогательными агентами, используемыми в композиции, и при необходимости с водой. Все компоненты можно смешивать друг с другом сразу одной загрузкой, однако отдельные компоненты можно и подмешивать, вводя их последовательно.

К полученной таким путем сырой смеси при необходимости добавляют воду, получая способную к экструзии массу. После этого приготовленную массу экструдируют. С этой целью предпочтительно применять экструдер корзиночного типа, радиальный экструдер или экструдер дискового типа с малым уплотнением гранулята. Полученный экструзией гранулят сушат и при необходимости просеивают.

В случае 3-изопропил-2,1,3-бензтиадиазин-4-он-2,2-диоксида, как такового, его перемешивают с поверхностно-активным веществом, с добавленными при необходимости аммониевой солью, солями щелочного или щелочноземельного металла, при необходимости со вспомогательными агентами, а также при необходимости с водой и акцептором протонов, таким, как гидроксид натрия, гидроксид калия, бикарбонат натрия, бикарбонат калия, карбонат кальция, оксид магния, фосфат натрия, фосфат калия, силикат натрия или соли щелочного металла с ди-, три- или полифосфорной кислотой или смеси таких акцепторов протонов. Все компоненты можно перемешивать друг с другом сразу одной загрузкой, однако отдельные компоненты можно также примешивать последовательно.

К полученной таким путем массе при необходимости добавляют воду, получая способную к экструзии массу, которую после этого экструдируют. Для экструзии применяют предпочтительно экструдер корзиночного типа, радиальный экструдер или экструдер дискового типа с малым уплотнением гранулята.

Полученный гранулят сушат и при необходимости просеивают. Акцептор протонов целесообразно добавлять в эквимолярном количестве в пересчете на техническое действующее вещество. Однако может оказаться предпочтительным применять такой акцептор протонов в избыточном или пониженном количестве относительно эквимолярного.

Гранулирование можно также проводить в псевдоожиженном слое. Для этого водный раствор, эмульсию или суспензию предлагаемой смеси распыляют в грануляторе с псевдоожиженным слоем и агломерируют.

Компоненты смеси по изобретению, которые являются твердыми, можно также загружать в соответствующий аппарат и напрыскивать на них раствор, эмульсию или суспензию остальных компонентов смеси, одновременно агломерируя.

Кроме того, для получения смесей согласно изобретению пригодны распылительная сушка, грануляция в смесителе и тарельчатом грануляторе.

Полученные таким путем смеси отличаются высокой степенью растворимости в воде.

Смеси по изобретению пригодны для борьбы с нежелательной растительностью, при этом семена, растения или среду их произраста ния обрабатывают гербицидно эффективным количеством предлагаемой смеси.

Поверхностно-активные вещества при этом усиливают биологическую активность 3изопропил-2,1,3-бензтиадиазин-4-он-2,2диоксида или его солей, способствуя смачиванию и/или переносу действующего вещества на поверхности растений или внутрь них.

Для применения смесь согласно изобретению сначала обычно смешивают с водой, взятой в 25-1000-кратном, предпочтительно в 50-200кратном избытке. После этого прежде всего на предвсходовой или послевсходовой стадии целевые растения и/или среду их произрастания обрабатывают раствором для опрыскивания. Альтернативно этому или дополнительно можно соответствующим образом обрабатывать семена целевых растений перед посевом.

Если получаемые разбавлением водой растворы для опрыскивания с действующим веществом обладают пониженной совместимостью с некоторыми видами культурных растений, то можно применять такую технику обработки, при которой раствор распрыскивают с помощью распылителей таким образом, чтобы он по возможности не попадал на листья чувствительных культурных растений, а действующее вещество попадало на листья растущих среди них нежелательных растений или на открытые участки почвы (метод направленного опрыскивания, соответственно ния).

метод ленточного опрыскиваНормы расхода 3-изопропил-2,1,3бензтиадиазин-4-он-2,2-диоксида или одной из его солей в форме предлагаемой согласно изобретению смеси составляют в зависимости от цели применения, времени года, целевого растения и его стадии роста от 0,5 до 7, предпочтительно от 0,5 до 5, в частности от 1 до 3 кг/га посевной площади.

Примеры получения

Пример 1.

В кухонном миксере типа Моийпейе до гомогенного состояния перемешивали 58,8 г Ма®-соли 3 -изопропил-2,1,3 -бензтиадиазин-4-он-

2,2-диоксида (Ма*-бентазон) и 5,8 г Еи!еи5о1® ΟΌ70 (ВА8Е АС). Полученную массу экструдировали с помощью экструдера (КАК-75, фирмы ΕίΙζραΙποΚ. диаметром отверстий 0,8 мм) и после этого сушили в сушильном шкафу при температуре 60°С.

Пример 2.

В кухонном миксере типа МоиНиейе до гомогенного состояния перемешивали 52,5 г ^Н₄®-бентазона и 10,9 г Еи!еи8о1® Οϋ70 (фирмы ВА8Е АС). Полученную таким путем массу экструдировали аналогично примеру 1.

Пример 3.

В кухонном миксере типа Моийиейе до гомогенного состояния перемешивали 52,5 г хттт ®

-бентазона и 8,2 г АС 6202 (этиленгек силгликозид, фирма Акзо). Полученную таким путем массу экструдировали аналогично примеру ¹

Пример 4.

169,2 г сухого Ка®-бентазона, 36,0 г Ьи1епко1® СЭ70, 88,8 г сульфата аммония и 6,0 г антивспенивателя 8КЕ гомогенизировали с добавлением 36,0 г воды в кухонном комбайне (типа Кеиетоой СйеГ) и после этого экструдировали в экструдере дискового типа (ПСЬ-1, фирма Είΐζрайск, диаметр отверстий 0,5 мм).

Пример 5.

169,2 г сухого Ка®-бентазона, 36,0 г Еи!еико1® СЭ70, 88,8 г сульфата аммония и 6,0 г силиконовой эмульсии 8ЬЕ (фирмы ХУаскег) гомогенизировали с добавлением 36,0 г воды в кухонном комбайне (типа Кеиетоой СйеГ) и после этого экструдировали в экструдере дискового типа (ΌΕΕ-1, фирма Ейзрайтск, диаметр отверстий 0,5 мм).

Пример 6.

59,0 г сухого Ма^ф-бснтазона. 10,0 г Ьи1еп5о1® СЭ70. 27,0 г сульфата аммония и 2,0 гизотридеканола до гомогенного состояния перемешивали в кухонном комбайне (типа Кеп\гоой СйеГ) и после этого экструдировали.

Пример 7.

Смесь для опрыскивания получали из

410,5 г 50 мас.%-го водного раствора На^фбентазона и 28,85 г 811те1® Ь77 (кремнийполиэфирсополимер, фирма Ο8Ι).

В лабораторный гранулятор с псевдоожиженным слоем загружали 65,7 г кристаллов сульфата аммония с крупностью менее 0,5 мм. Над псевдоожиженным слоем находилось сопло для распыления двухкомпонентных материалов.

Загруженный продукт переводили в псевдоожиженное состояние с помощью воздуха с температурой на входе 120°С. Давление при распылении устанавливали на 2,1 бар. Смесь для опрыскивания распыляли в псевдоожиженный слой и испаряли воду.

По окончании процесса гранулирования получали гранулят с содержанием бентазона 60 мас.% и содержанием 811^е1® Ь77 5,7 мас.%.

Пример 8.

В 1350,0 г дистиллированной воды растворяли 1724,0 г сухого Ка®-бентазона. После этого при перемешивании добавляли 300,0 г АС® 6202 (алкилполигликозид, фирма Акзо) в виде 65 мас.%-го раствора и смесь применяли в качестве раствора для опрыскивания. В лабораторный гранулятор с псевдоожиженным слоем (МР1, фирма Ыпо-Аеготайс) загружали 465,0 г кристаллов сульфата аммония с крупностью менее 0,5 мм. Над псевдоожиженным слоем находилось сопло для распыления двухкомпонентных материалов. Загруженный продукт переводили в псевдоожиженное состояние с помощью воздуха с температурой на входе 120°С. Давление распыления в сопле устанавливали на 3 бар. Смесь для опрыскивания распыляли в псевдоожиженный слой и испаряли воду. Таким путем получали гранулят с содержанием Ыа^ебентазона 61,5 мас.%, содержанием алкилполигликозида 8 мас.% и остаточным влагосодержанием 1 мас.%.

Пример 9.

В лабораторную мельницу типа ΙΚΑ® загружали 50,7 г Ма*-бентазона, 8,8 г 1лйеп8о1® ΟΌ70, 8,5 г гидроксида натрия и 2,8 г дистиллированной воды и перемешивали до гомогенного состояния. При этом начиналась реакция, в ходе которой образовывался Ка®-бентазон. К образовавшейся вязкотекучей массе добавляли 29,2 г сульфата аммония и постепенно добавляли еще

13,2 мл воды. При этом образовывалась влажная масса, которую экструдировали с помощью экструдера (тип КАК-75, фирма ЕШраБгск, размер отверстий 0,8 мм). Полученный гранулят сушили в сушильном шкафу при температуре 60°С.

Пример 10.

В лабораторной мельнице типа ΙΚΑ® до гомогенного состояния перемешивали 25,4 г МАбснтазона. 4,2 гидроксида натрия, 1,8 г Р1игошс® РЕ 6400 (фирмы ВАЗЕ) и 1,4 г воды до явного проявления теплового эффекта. После этого добавляли 17,2 г сульфата аммония и еще

13,5 мл воды. Полученную массу экструдировали аналогично примеру 8 и сушили.

Пример 11.

В мешалке (фирма ХУсгпсг & РПабсгсг. тип ЬИК 0,75 Уак) предварительно перемешивали 303,0 г бентазона, 72,0 г Ьи1еп8о1® ΟΌ70, 60,0 г гидроксида натрия, 150,0 г сульфата аммония, 6,0 г антивспенивателя ЗКЕ и 8,4 мл воды, гомогенизировали и экструдировали аналогично примеру 8.

Полученные в примерах 1-3 и 7-9 смеси растворяются или диспергируются в воде с образованием прозрачного раствора в течение двух минут.

Пример применения

Усиление гербицидной активности действующего вещества для защиты растений с использованием предлагаемых согласно изобретению смесей было подтверждено в ходе проведения опытов в теплице и в открытом грунте.

При испытаниях в теплице для выявления отличий в эффективности важным является соблюдение определенных условий роста и обработки.

Семена опытных растений отдельно по видам высевали в теплице в пластмассовые горшки диаметром 12 см, используя содержащий торф субстрат.

При предвсходовой обработке суспендированные или эмульгированные в воде действующие вещества применяли непосредственно после посева с помощью обеспечивающих тонкое распыление сопел. Горшки подвергали легкому дождеванию с целью способствовать прорастанию и росту. После этого их накрывали прозрачными пластмассовыми крышками, пока растения не пошли в рост. Такое покрытие способствует равномерному прорастанию опытных растений, пока еще не испытывающих влияния действующих веществ.

При послевсходовой обработке опытные растения в зависимости от экстерьера выращивали до высоты 3-15 см и затем обрабатывали их растворенной в воде смесью по изобретению в виде суспензии или эмульсии. Для этого опытные растения либо непосредственно высевали и выращивали в тех же самых горшках, либо их проращивали отдельно до появления проростков и за несколько дней до обработки пересаживали в горшки для опытов.

Растения содержали в зависимости от их вида при температуре от 10 до 25°С, соответственно от 20 до 35°С. Длительность испытаний составляла от 2 до 4 недель. В течение этого времени за растениями тщательно ухаживали и оценивали их реакцию на каждую из отдельных обработок.

Аналогично проводили испытания в открытом грунте или в условиях, сходных с открытым грунтом. Культурные растения и типичных представителей сопутствующих им видов нежелательных растений высеивали или высаживали параллельными рядами.

Частично в испытания вовлекались встречающиеся в естественных условиях виды растений. В некоторых случаях растения культивировали и в горшках в условиях, аналогичных открытому грунту.

Оценку проводили по шкале от 0 до 100. При этом 100 означает, что растения не взошли, соответственно наблюдалось полное разрушение, по крайней мере, их надземных частей, тогда как 0 означает отсутствие поражений или нормальный рост.

Claims (7)

1. Твердая смесь, содержащая А) соль 3изопропил-2, 1,3-бензтиадиазин-4 -он-2,2-дио ксида и Б) по крайней мере, один алкилгликозид или алкилполигликозид.

2. Твердая смесь по п.1, которая дополнительно содержит, по крайней мере, одну водорастворимую неорганическую соль, выбранную из группы, включающей аммониевую соль, соль щелочного металла или соль щелочно-земельного металла.

3. Твердая смесь по п.2, в которой водорастворимой неорганической аммониевой солью является сульфат аммония.

4. Твердая смесь по любому из пп.1-3, в которой содержание компонента А составляет от 0,5 до 90 мас.%.

5. Твердая смесь по любому из пп.1-4, в которой содержание компонента Б составляет от 3 до 40 мас.%.

6. Способ получения твердой смеси по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что компо13 ненты смешивают и полученную таким путем смесь гранулируют.

7. Способ борьбы с нежелательной растительностью, отличающийся тем, что семена, растения или среду их произрастания обрабатывают гербицидно-эффективным количеством твердой смеси по любому из пп.1-5.