CN1231576A - 3－异丙基－2,1,3－苯并噻二嗪－4－酮2,2－二氧化物或其盐的固体混合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及固体混合物,其含有:A)3－异丙基－2,1,3－苯并噻二嗪－4－酮2,2－二氧化物或其盐和B)至少一种非离子表面活性剂,涉及其制备方法,以及其控制不期望植物的用途。
Description
本发明涉及固体混合物，其含有：
A)3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物或其盐和
B)至少一种非离子表面活性剂。
本发明进一步涉及制备这种固体混合物的方法，这种固体混合物的用途和控制不期望植物的方法。
农业领域确定了液体制剂，并且当为了提高活性成分的除草活性和为了保证杂草控制而控制有害植物时在实际条件下加入表面活性剂。
液体制剂的缺点在于堆积大量包装材料，例如金属和人工材料制成的罐，并且必须以安全方式处置。此外，液体形式产品的安全贮存是复杂的。低的贮存温度可能还导致所不期望的结晶作用。
文献中公开苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物及其盐是除草活性农作物保护物质(DE-A1542836,DE-A2164459,DE-A2217722)。
更早的申请号是19613395.5的德国专利申请描述了收湿的水溶性产物例如3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物钠盐的颗粒剂。这些颗粒剂优选不加助剂和添加剂使用。
DE-A4315878描述了3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的固体非收湿性镁盐。该公开物还公开了该盐和木素磺酸钠的固体混合物，木素磺酸钠实质上是固体并且作为分散剂起作用。
本发明的目的是提供以3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物或其盐为基础并且另外具有好的生物活性的又一种固体混合物。
我们发现这一目的可以通过含有下面物质的固体混合物来实现：
A)3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物或其盐和
B)至少一种非离子表面活性剂。
我们进一步发现制备这种固体混合物的方法，以及这种固体混合物的用途和控制不期望植物的方法。
3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的合适的盐是碱金属盐，特别是钠盐和钾盐，碱土金属盐，特别是钙盐，镁盐和钡盐，过渡金属盐，特别是锰盐，铜盐，锌盐和铁盐，铵盐，其中最多4个氢原子可以被C1-C4-烷基或羟基-C1-C4-烷基和/或苯基或苄基置换，特别是铵，二异丙基铵和四甲基铵盐。
特别优选的是钠，镁和钙盐。
3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物及其盐的制备一般是已知的(参见DE-A 1542836,DE-A 4315878和DE-A 19505036)。
非离子表面活性剂是醇烷氧化物，烷基化的EO/PO嵌段共聚物，烷基苯酚乙氧化物，多元醇，EO/PO嵌段共聚物，有机硅氧烷化合物，烷基苷，烷基聚苷，脂肪胺烷氧化物，己二酸二烷基酯和邻苯二甲酸二烷基酯。
非离子表面活性剂中最为优选的是醇烷氧化物，烷基化的EO/PO嵌段共聚物，EO/PO嵌段共聚物，有机硅化合物，烷基苷，烷基聚苷，脂肪胺烷氧化物，己二酸二烷基酯和邻苯二甲酸二烷基酯。
特别优选的是醇烷氧化物，烷基化的EO/PO嵌段共聚物，EO/PO嵌段共聚物，烷基苷，烷基聚苷，脂肪胺烷氧化物，己二酸二烷基酯和邻苯二甲酸二烷基酯。
非离子表面活性剂中尤其优选的也是烷基苷和烷基聚苷，主要是烷基聚苷。优选的合适的物质是平均聚合度是1.0-1.7的烷基聚苷。另外优选的是带有C6-C18-烷基链的烷基聚苷。
醇烷氧化物的例子特别是LutensolON,LutensolTO,LutensolAO,LutensolAT(BASF)；Genapol商标(Hoechst AG)和Synperionic商标(ICI)；LutensolON30是优选使用的。
烷基化EO/PO嵌段共聚物的例子特别是AntaroxBO(Rhone-Poulenc)；EmulsogenV 2436(Hoechst AG),Plurafac LF 700(BASFAG)；DehyponLS,DehyponLT(Henkel)；和SynperionicLF商标(ICI)。
EO/PO嵌段共聚物的例子特别是PluronicPE商标(BASF)；GenapolPF商标(Hoechst AG)和SynperionicPE商标(ICI)。
有机硅氧烷化合物的例子特别是SilwetL-77(Witco)和Tegopren商标(Goldschmidt)。
烷基苷和烷基聚苷的例子特别是，AG 6202(AkzoNobel)；LutensolGD 70(BASF AG)；Atplus258,Atplus264,Atplus430,Atplus460,Atplus469,Atplus450(ICI表面活性剂)；AgrimulPG 2067,AgrimulPG 2069”,AgrimulPG 600”,AgrimulPG 215”(Henkel)。
脂肪胺烷氧化物的例子特别是，Ethomeen商标，Armoblem商标(Akzo-Nobel)和Genamin商标(Hoechst)。
己二酸二烷基酯的例子是己二酸二辛酯和和己二酸二异十三烷基酯。
可以提到的邻苯二甲酸二烷基酯的例子是邻苯二甲酸二异十三烷基酯。
上述例子给出的商标(商品名)不代表任何限制；其只是特别优选物质类的代表。下面的公开物中给出了其它商标(商品名)：
McCutheon’s；乳化剂和洗涤剂(Emulsifier and Detergents)，第一卷：乳化剂和洗涤剂(Emulsifier and Detergents)1994,North American版，McCutheon部分，Glen Rock NJ,USA；
McCutheon’s；乳化剂和洗涤剂(Emulsifier and Detergents)，第二卷：乳化剂和洗涤剂(Emulsifier and Detergents)1994,International版，McCutheon部分，Glen Rock NJ,USA；
欧洲表面活性剂，在欧洲购买表面活性剂的指南(Surfactant inEurope,A Directory of surface active agents available in Europe)，第2版，1989,Terg Data,Darlington，英国；
Ash,Michael，化妆品和个人保护添加剂手册(Handbook of cosmeticand personal care additives),1994,Gower出版有限公司，Aldershot，英国；
Ash,Michael，工业表面活性剂手册(Handbook of industrySurfactant),1993,Gower出版有限公司，Aldershot，英国。
本发明混合物可以进一步含有至少一种选自铵盐，碱金属盐和碱土金属盐的水溶性无机盐。
合适的无机水溶性铵盐是铵化合物，或者还有尿素和硫脲。
可以使用的水溶性无机碱金属盐的例子是钠盐和钾盐。
合适的水溶性无机碱土金属盐是钙盐和镁盐，特别优选镁盐。
作为水溶性无机铵盐特别优选的特别是硫酸铵，硫酸氢铵，氯化铵，乙酸铵，甲酸铵，草酸铵，碳酸铵，碳酸氢铵，硝酸铵，硫代硫酸铵，磷酸铵，二磷酸氢铵，一磷酸氢铵，磷酸氢铵和硫代氰酸铵。非常特别优选使用硫酸铵。
本发明混合物可以进一步含有至少一种其它常规配制助剂。合适的常规配制助剂特别是分散剂，湿润剂，粘合剂，消泡剂，螯合剂和润滑剂。
合适的分散剂和湿润剂是阴离子的，阳离子的，两性的或非离子的。优选的是阴离子湿润剂，例如芳香磺酸和甲醛的缩合物，木素磺酸盐及其钠盐，钾盐和铵盐，烷基磺酸盐和聚氧乙烯脂肪酸酯，聚氧乙烯脂肪醇醚，EO/PO嵌段共聚物等等。
合适的粘合剂特别是聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯醇，聚乙酸乙烯酯，乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物，羧甲基纤维素，淀粉和糊精。
合适的消泡剂的例子是硅氧烷油或硅氧烷油乳液，长链醇，脂肪酸及其盐，有机氟化合物，炔属醇及其混合物。优选使用的物质是硅氧烷油，硅氧烷油乳液和长链醇。
合适的螯合剂的例子是乙二胺四乙酸的盐，次氮基三乙酸的盐，多磷酸的盐及其混合物。
合适的润滑剂的例子特别是硬脂酸镁，硬脂酸钠，滑石，聚乙二醇和它们的混合物。
本发明下面的固体混合物的实施方案是优选的：
1)在优选实施方案中，本发明混合物含有作为组分A的3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的钠盐，镁盐或铵盐和作为组分B的至少一种非离子表面活性剂或它们的混合物。
本文特别优选的是含有作为组分B的烷基苷或烷基聚苷的混合物。特别合适的物质是聚合度是1.0-1.7的烷基聚苷。还优选具有C6-C18-烷基链的烷基聚苷。合适的烷基聚苷的例子是AG6202(AkzoNobel)；LutensolGD 70(BASF AG)；Atplus258,Atplus264,Atplus430,Atplus460,Atplus469,Atplus450(ICI表面活性剂)；AgrimulPG 2067,AgrimulPG 2069”,AgrimulPG 600”,AgrimulPG 215”(Henkel)。
2)在另一个优选实施方案中，本发明混合物含有作为组分A的3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的钠盐，镁盐或铵盐，作为组分B的至少一种表面活性剂或它们的混合物和进一步含有至少一种非离子水溶性无机铵盐，碱金属盐或碱土金属盐或者它们的混合物。
本发明混合物优选含有作为水溶性无机盐的碱金属盐或碱土金属盐，铵盐。
本文特别优选的是含有作为组分B的至少一种烷基苷或烷基聚苷或它们的混合物的混合物。
作为铵盐非常特别优选合适的是硫酸铵。
本文最优选的是含有作为组分B的烷基聚苷或它们的混合物的混合物。
本文最优选的是含有作为组分A的3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的钠盐的混合物。
3)在另一个优选实施方案中，本发明混合物含有作为组分A的3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的钠盐，镁盐或铵盐，作为组分B的至少一种非离子表面活性剂或它们的混合物和进一步含有至少一种如上所述的另外的常规配制助剂或者它们的混合物。
本发明混合物优选含有作为另外配制助剂的一种或多种消泡剂。
本发明混合物特别优选含有作为组分B的至少一种烷基苷或烷基聚苷或它们的混合物。
非常特别优选作为消泡剂使用的物质是硅氧烷油，硅氧烷油乳液，长链醇和它们的混合物。
本文最优选的是含有作为组分B的烷基聚苷或它们的混合物的混合物。
4)在另一个优选实施方案中，本发明混合物含有作为组分A的3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的钠盐，镁盐或铵盐，作为组分B的至少一种非离子表面活性剂或它们的混合物和进一步含有至少一种水溶性无机铵，碱金属盐或碱土金属盐和另外的配制助剂或它们的混合物。
本文优选的是含有作为水溶性盐的碱金属盐或碱土金属盐，铵盐或它们的混合物的混合物。
在该混合物中特别优选使用的另外配制助剂是消泡剂。
也特别合适作为组分B的物质烷基聚苷，作为铵盐的是硫酸铵和作为消泡剂的是例如硅氧烷油，硅氧烷油乳液或长链醇。
本文非常特别优选的是含有作为组分A的3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的钠盐的混合物。
上述优选的本发明混合物的实施方案可以另外含有色料，防腐剂和农作物保护中所使用的其它活性成分。
作为农作物保护中使用的其它活性成分特别合适的物质是除草和生长调节活性化合物，例如1,2,4-噻二唑，1,3,4-噻二唑，酰胺类，氨基磷酸和它们的衍生物，草甘膦，增甘膦(glyphosinat)，氨基三唑，苯胺，(杂)芳基氧基链烷酸及其衍生物，苯甲酸及其衍生物，苯并噻二嗪酮，三酮，杂芳基芳基酮，苄基异噁唑啉酮，间-CF3-苯基吡啶，氨基甲酸酯，喹啉酸及其衍生物，氯乙酰苯胺，环己烷二酮肟醚，二嗪，二氯代丙酸及其衍生物，二氢苯并呋喃，二氢呋喃-3-酮，二硝基苯胺，二硝基苯酚，二苯基醚，联吡啶，卤代羧酸及其衍生物，脲，N-苯基尿嘧啶，咪唑，咪唑啉酮，异吲哚二酮，噁二唑，环氧乙烷，酚类，芳基氧基-或杂芳基氧基苯氧基丙酸酯，苯基乙酸及其衍生物，苯基丙酸及其衍生物，吡唑，苯基吡唑，哒嗪，吡啶羧酸及其衍生物，嘧啶基醚，磺酰胺，磺酰基脲，三嗪，三嗪酮，三唑啉酮，三唑甲酰胺，三酮，4H-1,3-苯并噁嗪，N-苯基氨基甲酸酯和硫代氨基甲酸酯。下面是作为农作物保护中所使用的另外的活性成分所优选合适的：
草甘膦，(杂)芳基氧基链烷酸及其衍生物，苯甲酸及其衍生物，三酮，杂芳基芳基酮，喹啉酸及其衍生物，环己烷二酮肟醚，二氯代丙酸及其衍生物，二硝基苯胺，二苯基醚，联吡啶，卤代羧酸及其衍生物，脲，咪唑啉酮，酚类，芳基氧基-或杂芳基氧基苯氧基丙酸酯，苯基乙酸及其衍生物，苯基丙酸及其衍生物，哒嗪，吡啶羧酸及其衍生物，磺酰胺和磺酰基脲。
一般来说，本发明混合物的成分以技术级产物的形式使用。
一般来说，组分A的量是本发明混合物重量的0.5-90，优选10-85且特别是40-85百分比，以终成的混合物为基。
组分B通常的量是3-30，优选3-25重量百分比，以终成的混合物为基。
如果本发明混合物另外含有水溶性无机铵盐或这些盐的混合物，一般来说，其量是5-60，特别是5-50重量百分比，以终成的混合物为基。
当制备本发明混合物时，一般来说，使用的起始物是3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物或其盐。
在3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物盐的情况下，技术级活性成分与非离子表面活性剂，与加入的铵盐，碱金属盐或碱土金属盐，与可以存在的另外的配制助剂，和如果适当，与水充分混合。所有的成分可以在一步中相互混合；但是，也可以混合一种成分之后混合另一种。
如果适当，得到的粗混合物用更多的水处理以便形成可挤出的材料。接着挤出。为此目的优选使用颗粒经较小压实的篮式挤压机，径向挤压机或拱顶挤压机。干燥如此利用挤压机造粒获得的颗粒，如果适当，筛选。
3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物本身与表面活性剂，与可以加入的铵盐，碱金属盐或碱土金属盐，与可以存在的另外的配制助剂，和如果适当，与水和质子受体例如氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸氢钠，碳酸氢钾，碳酸钙，氧化镁，磷酸钠，磷酸钾，硅酸钠或二-,三-或多磷酸的碱金属盐，或者它们的混合物混合。所有的成分可以在一步中相互混合；但是，也可以混合一种成分之后混合另一种。
如果适当，得到的粗混合物用更多的水处理以便形成可挤出的材料并接着挤出。对于挤出优选使用颗粒经较小压实的篮式挤压机，径向挤压机或拱顶挤压机。
干燥获得的颗粒，如果适当，筛选。有利地以以技术级活性成分为基础的等摩尔比使用质子受体。但是使用过量或亚化学计量质子受体可以是有利的。
同样，可以进行流化床造粒。为此目的，在流化床造粒设备中喷雾本发明混合物的水溶液，乳液或悬浮液并使结块。
但是，也可以将本发明混合物的固体成分加入到设备中，并用本发明混合物中其余成分的溶液，乳液或悬浮液对其喷雾，这样使其结块。
此外适合制备本发明混合物的是喷雾-干燥，混合机造粒和轮盘式造粒。
得到的本发明混合物的特征在于在水中的好的溶解性能。
本发明混合物适合通过用除草活性量的本发明混合物处理种子，植物或者它们的环境来控制不期望的植物。
表面活性剂的目的是通过促进活性成分在植物的表面和在植物内的湿润和/或运输而有助于3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物或其盐的生物活性。
为了应用本发明混合物，一般使用这样一种方法，其中其一般首先与25-1000倍，优选50-200倍量的水混合。然后向目标植物和/或其环境中施用喷雾混合物，特别是在芽前或芽后。除此之外替换的方法是也可以在播种前以适当的方式处理目标植物的种子。
如果通过用水稀释获得的活性成分混合物为某些农作物不好耐受，则可以使用这样一种技术，其中借助于喷雾设备以这样一种方式喷雾喷雾混合物，使得敏感农作物的叶子如果要接触的话则尽可能少地接触活性成分，而同时活性成分达到生长在下面的不期望的植物或空的土壤(后-指向，或收割后应用)。
本发明混合物形式中3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物或其盐的施用比例是每公顷耕种面积0.5-7，优选0.5-5，特别是1-3kg，取决于控制措施的目的，季节，目标植物和其生长阶段。
制备实施例
实施例1
58.8g3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的Na盐(Na-灭草松)和5.8g LutensolGD 70(BASF AG)在Moulinette厨用掺合机中紧密混合。利用挤压机(KAR-75,Fitzpatrick，筛孔度0.8mm)挤出得到的团块并接着在干燥箱中在60℃下干燥。
实施例2
52.5g NH4 -灭草松和10.9g LutensolGD 70(BASF AG)在Moulinette厨用掺合机中紧密混合。如实施例1所述挤出得到的团块。
实施例3
52.5g NH4 -灭草松和8.2g AG6202(乙基己基葡糖苷，Akzo)在Moulinette厨用掺合机中紧密混合。如实施例1所述挤出得到的团块。
实施例4
169.2g干燥的Na-灭草松，36.0g LutensolGD 70,88.8g硫酸铵和6.0g消泡剂SRE在加入36.0g水的同时在食品加工机(Kenwood Chef)中均化，接着在轮盘式挤压机(DEL-1,Fitzpatrick，筛孔度0.5mm)中挤压得到的团块。
实施例5
169.2g干燥的Na-灭草松，36.0g LutensolGD 70,88.8g硫酸铵和6.0g硅氧烷乳液SLE(Wacker)在加入36.0g水的同时在食品加工机(Kenwood Chef)中均化，接着在轮盘式挤压机(DEL-1,Fitzpatrick，筛孔度0.5mm)中挤压团块。
实施例6
59.0g干燥的Na-灭草松，10.0g LutensolGD 70,27.0g硫酸铵和2.0g异十三醇在食品加工机(Kenwood Chef)中紧密混合，接着挤压团块。
实施例7
从410.5g50％重量Na-灭草松水溶液和28.85g SilwetL77(硅氧烷聚醚共聚物，OSI)制备喷雾混合物。
65.7g颗粒度小于0.5mm的结晶硫酸铵加入到实验室流化床造粒机中。两个喷物嘴位于流化床上方。加入的颗粒用进入温度是120℃的空气液化。喷雾压力设置在2.1巴。将喷雾混合物喷雾到流化床中，水分蒸发。
造粒程序结束后，得到含有60％重量灭草松和5.7％重量SilwetL77的颗粒。
实施例8
1724.0g干燥的Na-灭草松溶解于1350.0g蒸馏水中。然后掺合65％重量比水溶液形式的300.0g AG6202(烷基聚葡糖苷,Akzo)，该混合物用作喷雾液。向实验室流化床造粒机(MP1 Niro-Aeromatic)中加入465.0g颗粒度小于0.5mm的结晶硫酸铵。两个喷物嘴位于流化床上方。加入的颗粒用进入温度是120℃的空气液化。两个喷物嘴压力设置在3巴。将喷雾溶液喷雾到流化床中，水分蒸发，得到含有61.5％重量Na-灭草松，8％重量烷基聚葡糖苷和1％其余部分的颗粒。
实施例9
50.7g Na-灭草松，8.8g LutensolGD 70,8.5g氢氧化钠和2.8g蒸馏水加入到IKA实验室研磨机中并紧密混合。反应开始，期间生成Na-灭草松。得到的粘稠的团块用29.2g硫酸铵处理，并且一次加入一点加入又一份13.2ml水。这样得到湿的团块，其利用挤压机(KAR-75,Fitzpatrick，筛孔度0.8mm)挤压。得到的颗粒在干燥箱中在60℃下干燥。
实施例10
25.4gNa-灭草松，4.2g氢氧化钠，1.8g PluronicPE 6400(BASF)和1.4g水在IKA实验室研磨机中紧密混合直到发现可见的加热色泽。然后加入17.2g硫酸铵和又一份13.2ml水。得到的团块和实施例8一样挤压并干燥。
实施例11
在捏合机(Werner&Pfleiderer,LUK 0,75Vak)中，303.0g灭草松，72.0g LutensoIGD 70,60.0g氢氧化钠，150.0g硫酸铵,6.0g消泡剂SRE和8.4ml水预混合，均化，并和实施例8一样挤压。
实施例1-3和7-9得到的本发明混合物在水中溶解或分散2分钟时间，得到澄清的溶液或分散液。应用实施例
通过温室中的和户外实验证明利用本发明混合物的在农作物保护中使用的除草活性成分加强的活性。
当在温室中进行实验时，重要的是为了得到效果之间的差异要保持确定的生长和处理条件。
在温室中，对于每种物种分别将试验植物的种子播种到直径大约12cm使用泥炭基质的塑料盆中。
在芽前处理情况下，将悬浮于水中或者在水中乳化的活性成分利用细分布喷嘴在播种后直接施用。小心灌溉容器以促进发芽和生长，并且接着覆盖透明的塑料膜罩直到植物生根。这样的覆盖引起不均匀的试验植物的生长，除非活性成分不利地影响。
为了芽后处理的目的，首先使试验植物生长到高3-15cm，取决于植物习性，然后用溶解于水，悬浮于水中或者在水中乳化的本发明混合物处理。结束后，试验植物或者直接播种或者在相同的容器中生长，或者其首先作为籽苗分别生长，并且在处理之前的几天移植到试验容器中。
根据物种，使植物保持从10到25或者从20到35℃。试验期延续了2-4星期。期间，观察植物，并评价其对于各处理的反应。
在户外或者在类似户外条件的条件下用类似方案试验。将农作物和典型的相关不期望的植物品种播种或者在平行行中种植。
在某些情况下，天然存在的植物种群也包括在该项研究中。在某些情况下，也在类似户外条件的条件下在小盆中种植植物。
用0-100规格进行评价。“100”指没有植物发芽或者完全破坏至少地上部分，而“0”指没有伤害或者生长正常。
Claims (9)
1．固体混合物，其含有
A)3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物或其盐和
B)至少一种非离子表面活性剂。
2．权利要求1的固体混合物，其含有3-异丙基-2,1,3-苯并噻二嗪-4-酮2,2-二氧化物的盐。
3．权利要求1或2的固体混合物，其中表面活性剂是烷基苷或烷基聚苷。
4．权利要求1-3任一项的固体混合物，其进一步含有至少一种水溶性无机盐，选自：铵盐，碱金属盐或碱土金属盐。
5．权利要求4的固体混合物，其中水溶性无机铵盐是硫酸铵。
6．权利要求1-5任一项的固体混合物，其含有0.5-90％重量的组分A。
7．权利要求1-6任一项的固体混合物，其含有3-40％重量的组分B。
8．制备权利要求1-7任一项的固体混合物的方法，包括将各组分混合并将得到的混合物造粒。
9．控制不期望的植物的方法，包括用除草活性量的权利要求1-7任一项的固体混合物处理种子，植物或者它们的环境。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| REG | Reference to a national code |
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