DK151900B - Fremgangsmaade til fremstilling af et kornorienteret siliciumholdigt staalbaand, der har en hoej b 8-vaerdi - Google Patents

Fremgangsmaade til fremstilling af et kornorienteret siliciumholdigt staalbaand, der har en hoej b 8-vaerdi Download PDF

Info

Publication number
DK151900B
DK151900B DK074775AA DK74775A DK151900B DK 151900 B DK151900 B DK 151900B DK 074775A A DK074775A A DK 074775AA DK 74775 A DK74775 A DK 74775A DK 151900 B DK151900 B DK 151900B
Authority
DK
Denmark
Prior art keywords
temperature
annealing
coil
atmosphere
hydrogen
Prior art date
Application number
DK074775AA
Other languages
English (en)
Other versions
DK74775A (da
DK151900C (da
Inventor
Toshio Irie
Yasuo Yokoyama
Toshitomo Sugiyama
Hiroshi Shimanaka
Shigeru Kobayashi
Original Assignee
Kawasaki Steel Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kawasaki Steel Co filed Critical Kawasaki Steel Co
Publication of DK74775A publication Critical patent/DK74775A/da
Publication of DK151900B publication Critical patent/DK151900B/da
Application granted granted Critical
Publication of DK151900C publication Critical patent/DK151900C/da

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D3/00Diffusion processes for extraction of non-metals; Furnaces therefor
    • C21D3/02Extraction of non-metals
    • C21D3/04Decarburising
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/74Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1244Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1272Final recrystallisation annealing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23DENAMELLING OF, OR APPLYING A VITREOUS LAYER TO, METALS
    • C23D5/00Coating with enamels or vitreous layers
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • H01F1/14766Fe-Si based alloys
    • H01F1/14775Fe-Si based alloys in the form of sheets
    • H01F1/14783Fe-Si based alloys in the form of sheets with insulating coating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1277Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular surface treatment
    • C21D8/1283Application of a separating or insulating coating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
  • Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
  • Dry Formation Of Fiberboard And The Like (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Description

DK 151900B
Opfindelsen angår en fremgangsmåde til fremstilling af et kornorienteret siliciumholdigt stålbånd, hvis Bg-værdi er større end 1,88 Wb/m , og som har en ensartet isolerende glashinde med høj adhæsion til metalunderlaget, ved hvilken fremgangsmåde et koldvalset siliciumholdigt stålbånd, der har en sluttykkelse, underkastes afkulningsudglødning i befugtet hydrogen til dannelse af et oxidlag på båndets overside, et oxidlag, som i hovedsagen består af S1O2 og FeO, hvorefter en separator indeholdende MgO påføres på det udglødede bånd, og det således behandlede bånd
2 DK 151900 B
vikles til en spole, og spolen derefter opvarmes, idet temperaturen holdes konstant ved 800-920°C i mindst ti timer, og temperaturen derefter hæves og holdes konstant ved 1000-1200°C i mindst flere timer til glashindens dannelse på båndets overflade.
5
Det er kendt under fremstilling af et kornorienteret stålbånd, at underkaste det koldvalsede bånd, der er valset til sluttykkelse, en af-kulningsudglødning under en atmosfære, der består af befugtet hydrogen, til dannelse af SiC^ og jernoxid på overfladerne af båndet. Udglødnings 10 separatoren består i hovedsagen af MgO og er påført på det resulterende oxidlag. Det således behandlede bånd vikles til en spole. Spolen underkastes derefter en slutudglødning ved en temperatur i intervallet 1100-1300°C under hydrogenatmosfære til dannelse af en isolerende MgO-SiC^-glashinde.
15
Til dannelse af et kornorienteret siliciumholdigt stålbånd, der har en 2
Bg-værdi, der er større end 1,85 Wb/m , udføres den nævnte sidste udglødning i to trin. Under første trin opvarmes spolen til 800-920°C i 10-100 timer for selektiv dannelse af sekundært rekrystalliserede korn 20 af (110)[001]-orientering. Under andet trin holdes temperaturen ved 1000-1200°C til fjernelse af tilbageblevne urenheder, såsom S, Se, N og lignende. Når sådanne udglødninger foretages, er den dannede MgO-SiC>2-glashinde, hvis der anvendes tør hydrogen, meget uensartet. Dertil kommer, at adhæsionen til stålunderlaget er ringe. Når tykkelsen 25 af overflade-oxidlaget bestående af SiC^ og jernoxid, og som er dannet under afkulningsudglødningen umiddelbart før påføringen af udglødningsseparatoren er tynd, bliver denne tendens mærkbar,.og den hvidlige hinde, der har en dårlig adhæsion, dannes enten på hele eller på dele af stålbåndet, eller der fremkommer dele uden nogen form for hinde.
30
Til begrasisning af disse ulemper kan tykkelsen af det oxidlag, der dannes under afkulningsudglødningen forøges. Når oxidlaget er tykt, bliver den resulterende MgO-SiC^-glashinde imidlertid også tyk med det til følge, at lamineringsfaktoren reduceres.
35
Den omstændighed, at oxidlaget bliver tykt, er ensbetydende med,at det tilgængelige tværsnit af underlagsmetallet aftager i forhold til tykkelsen af oxidlaget. Dertil kommer at de magnetiske egenskaber forringes.
2
Ved en Bg-værdi på omkring 1,85 Wb/m formindskes Bg-værdien teoretisk 40 set med 0,005 Wb/m2 ved en forøgelse af oxidlaget på 1 μm. I praksis er Bg-formindskelsen større end den teoretiske værdi. Især ved fremstil-
3 -T DK 151900 B
ling af. et kornorienteret stålbånd med en Bo-værdi, der er større end 2 0 1,88 Wb/m ved dannelse af sekundært rekrystalliserede korn i temperaturintervallet 800-920°C vil en forøgelse af oxidlaget på 1 ym svare til en induktionsforringelse på 0,010-0,015 Wb/m . Forklaringen er sand-5 synligvis, at kornene i overfladen af det koldvalsede stålbånd, hvorfra kornkernerne af de sekundære rekrystalliserede korn af (110)[001J-orien= tering dannes, forsvinder ved oxidation. Når de sekundært rekrystalliserede korn skal dannes fuldt ud ved opretholdelse af en temperatur på 800-920°C i lang tid, kan det ikke accepteres, at glashindens adhæsion Lo til underlagsmetallet forøges ved at øge tykkelsen af oxidlaget, idet Bg-værdien i så fald ville blive forringet.
Når stålråmaterialet indeholder 0,005-0,20% Sb, bliver det oxidlag, der dannes under afkulningsudglødningen, tyndt. Når der skal fremstilles et L5 kornorienteret stålbånd med høj Bg-værdi ved dannelse af af sekundært rekrystalliserede korn af (110)[001]-orientering ved en temperatur på 800-920°C, fortrinsvis 800-880°C, kan den gode hinde imidlertid ikke dannes ved udglødning i en lukket beholder i en atmosfære, der i hovedsagen består af hydrogen.
20
Formålet med opfindelsen er at anvise en fremgangsmåde til fremstilling af en ensartet MgO-SiC^-glashinde, der har en høj adhæsion til overfladen af et kornorienteret stålbånd med en høj magnetisk induktion, ved udvikling af sekundært rekrystalliserede korn af (110)[001]-orientering 25 under udglødning ved 800-920°C. Dette formål opnås ifølge opfindelsen ved, at der ved den i hovedkravets indledning omhandlede fremgangsmåde anvendes et stålbånd, som indeholder 0,05°/oo - 2°/oo Sb, en overfor jern neutral, inaktiv gas ved det indledningsvis beskrevne trin, hvorunder temperaturen holdes konstant i intervallet 800-920°C i mindst ti 3Q timer, og at der anvendes hydrogengas i det ovenfor beskrevne trin, under hvilket trin temperaturen holdes konstant i mindst flere timer i intervallet 100-120°C, hvorhos udskiftningen af den over for jern neutrale gas med hydrogen udføres inden temperaturen har nået 950°C.
35 Opfinderne har foretaget undersøgelser med hensyn til atmosfæren under det procestrin, hvor temperaturen holdes konstant i temperaturinterval-let 800-920°C i op til flere døgn til opnåelse af fuldt ud dannede sekundært rekrystalliserede korn med en dominerende (110)[001]-orientering fremkommet under sidste udglødning. Det ovenfor beskrevne problem er føl-jq gelig blevet løst ved brug af en inaktiv gas, såsom nitrogen eller argon, som udglødningsatmosfære. En Mg0-Si02-glashinde med en høj adhæsion til
TV1Λ «U 1 «/«ι·λ4· ΛΛ r~i Λ»Υ\ Λ -u· /nm m ^ «··!· J- av* Λ/Μ^*ίΛί*Ι V»1 ΛΤΤΛ·^ ^]<!IWWa4· ΑΤΤΛνΡΙ A
4 DK 151900B
En foretrukken tykkelse af oxidlaget er 0,5-4,0 μιη. Hvis oxidlaget er for tyndt, kan der nemlig ikke dannes en isolerende glashinde, der er tilstrækkelig tyk, og hvis oxidlaget er for tykt, kommer afstandsfaktoren til at spille en rolle med det til følge,at de magnetiske egenska-5 ber forringes. Dertil kommer, at også adhæsionen bliver dårligere.
Det er ikke nødvendigt at anvende en fuldstændig ren neutral inaktiv gas (nitrogen eller argon), idet små mængder oxygen eller lignende på omkring 100 p.p.m. ikke medfører nævneværdige ulemper.
10
Man har hidtil foretrukket hydrogen eller en gas, der i hovedsagen består af hydrogen, som atmosfære under sidste udglødning af det kornorienterede stålbånd. Hydrogen alene eller dissocieret ammoniak indeholdende omkring 75% hydrogen som atmosfære under sidste udglødning er 15 blevet anvendt industrielt. Hvis udglødningsseparatoren under dette procestrin påføres, og temperaturen hæves hurtigt, f. eks. med en hastighed på 20°C/time, til den sekundære rekrystallisationstemperatur, der ligger i intervallet 1100-1200°C, fra stuetemperatur, kan der opnås et produkt, der har en tilfredsstillende hinde.
20
Hvis udglødningsatmosfæren kun omfatter hydrogen, bliver hinden imidlertid uensartet, når de sekundært rekrystalliserede korn dannes under opretholdelse af en temperatur i intervallet 800-920°C igennem længere tid.
25
Opfinderne har undersøgt, hvorledes man bør fremstille glashinden, og er nået frem til en metode, der løser de ovenfor beskrevne problemer.
De oxider, der dannes ved afkulningsudglødningen,og den mængde Si02, som 30 dannes i MgO-SiC>2-glashinden under sidste udglødning ved en høj temperatur, er blevet sammenlignet kvantitativt. Det er derved blevet konstateret, at når hinden med høj adhæsion er ensartet, så falder mængden af Si02 i hinden i hovedsagen sammen med den mængde, der svarer til, at al oxygenet i såvel det Si02 som det jernoxid, der dannes under afkul-35 ningsudglødningen, omsættes til Si02~dannende oxygen under sidste udglødning ved en høj temperatur, medens mængden af Si02 i en hvidlig hinde, der har en lav adhæsion, eller i .en tynd hinde, hvorigennem man kan se korngrænsen, er mindre end, hvad der ville svare til den oxygenmængde, der under afkulningsudglødningen er til disposition for om-40 sætning til Si02· Dette viser, at når jernoxidet, som er dannet un-
5 DK 151900B
der afkulningsudglødningen, oxiderer siliciumet i stålbåndet til Si02, eksempelvis ifølge ligning (1), så dannes der derved en hinde, der har en god adhæsion. Hvis jernoxidet derimod reduceres med hydrogen ifølge ligning (2), dannes der en hinde med dårlig adhæsion.
2FeO + Si —» 2Fe + SiC>2 (1) 5 FeO + H2 _> Fe + H20 (2)
Den sidste udglødning ved en høj temperatur sker almindeligvis ved at vikle stålbåndet, der har en bredde på 700-1000 mm, til en spole på 3-15 ton og umiddelbart derefter at hæve temperaturen til 1000-1200°C med en LO hastighed på 15-30°C/time. I dette tilfælde består den atmosfære, der omgiver spolen, i hovedsagen af hydrogen. Atmosfæretrykket mellem lagene af den tæt viklede spole efter påføringen af det magnesiumpulver, der tjener til hindens dannelse, er altid højere end trykket af den hydrogenatmosfære, der omgiver spolen. Dette skyldes den termiske eks-L5 pansion, der er en følge af temperaturhævningen, og den damp, der er dissocieret fra magnesiumlaget. Den hydrogen, der er indført i udglødningsbeholderen, har derfor vanskeligt ved at trænge ind til spole-lagene. Følgelig vil det · jernoxid, der dannes under afkulnings-udglødningen, i hovedsagen ikke blive reduceret ved hjælp af hydrogen.
20 Når temperaturen bliver større end 800°C, der er den temperatur, ved hvilken reaktionshastigheden for ligning (1) bliver stor, så dannes der Si02, idet reaktionen forløber mod højre. Når temperaturen bliver højere end 1000°C, dannes der ikke længere damp fra den påførte separator.
Den påførte MgO i separatoren reagerer da med Si02 til dannelse af en 25 MgO-Si02-glashinde, således at indtrængningen og diffusionen af hydrogen i spolelagene lettes. I dette trin er imidlertid reaktionen (1) fuldført. Reaktionen (2)finder følgelig heller ikke sted. Hindedannelsen påvirkes derfor ikke skadeligt.
BO Hvis på den anden side temperaturen holdes konstant inden for intervallet 800-920°C, vil trykket mellem spolelagene og trykket ved det område, der omgiver spolen, nå ligevægt, og udglødningsgassen vil let kunne trænge ind i mellemrummene mellem spolelagene. Når der som udglødningsatmosfære anvendes hydrogen, reduceres jernoxidet under afkulningsudglødnin-35 gen ifølge (2). Det har desuden vist sig, at når justeringen af temperaturen ved dette trin, hvor temperaturen er konstant, ikke er nøjagtig, eksempelvis fordi justeringen er en "on-off"-regulering, underkastes spolen gentagne gange en forbigående opvarmning og afkøling under dette trin,
6 DK 151900 B
hvor temperaturen holdes konstant. Ved afkølingen fremmes indtrængningen af gas - der i hovedsagen er hydrogen - i mellemrummene mellem spolelagene, og dannelsen af dårlig hinde fremmes. Holdetidens indvirkning (ved den konstante temperatur) på hinden blev undersøgt. Det blev konstateret, 5 at ved en holdetid på mindre end 5 timer kunne dannelse af dårlig hinde ikke ses. Med en holdetid på mere end 10 timer opnåedes et forøget område af hvidlig hinde med dårlig adhæsion. Med voksende holdetid op til 50 timer skete der en voksende kvalitetsforringelse af hinden.
10 Med en atmosfære i hovedsagen bestående af hydrogen under temperaturhævningstrinet og det trin, hvor temperaturen på 800-920°C holdes konstant, trænger den stærkt reducerende gas ind i mellemrummene mellem spolelagene. Derved forekommer der en direkte reduktion af FeO, hvilket skyldes hydrogen som vist i ligning (2) . Reduktion af FeO ved Si i ligning (1) forekom-15 mer ikke i væsentlig grad, og der dannes en hinde med dårlig adhæsion.
Ifølge opfindelsen anvendes en ikke-oxiderende og ikke-reducerende gas, såsom nitrogen eller argon, dvs. en inaktiv, neutral gas, til undgåelse af denne defekt. Ved brug af en sådan gas skrider reaktionen (1) lang- j i 20 somt frem, også selvom oxidlaget ved afkulningsudglødningen er tyndt, j idet Mg0-Si02-glashinden, der har en høj adhæsion til underlagsmetallet, ' kan dannes ensartet.
Fra beskrivelsen til japansk patent nr. 715.291 kendes ganske vist en 25 fremgangsmåde til justering af atmosfæren i en udglødningsovn, specielt atmosfæren mellem spolelagene. Denne fremgangsmåde er karakteriseret ved,' at atmosfæren mellem spolelagene altid holdes i en svagt oxiderende tilstand ved hjælp af damp, indtil der sker en hævning af temperaturen til den høje temperatur. Oxidationen af stålbåndet fortsætter til omkring 30 830°C ved hjælp af damp mellem lagene. Hinden bliver tyk, og laminerings faktoren og de magnetiske egenskaber af produktet bliver derfor forringet. Denne proces er derfor ikke anvendelig i forbindelse med fremstilling af et kornorienteret siliciumholdigt stålbånd, der har en høj magnetisk induktion som ifølge opfindelsen.
35
Opfindelsen skal næmere forklares i det følgende under henvisning til tegningen, som illustrerer en typisk procedure for sidste udglødning af det kornorienterede siliciumholdige stålbånd med en høj magnetisk induktion.
Proceduren opdeles i fire trin A, B, C og D.
40
7 DK 151900 B
A: Opvarmning ved en stor positiv ændringshastighed for temperaturen umiddelbart før den sekundære rekrystallisationstemperatur.
B: Gradvis opvarmning umiddelbart før temperaturen holdes konstant for sekundær rekrystallisation.
5 C: Konstant temperatur for sekundær rekrystallisation.
D: Rensningsudglødning ved en højere temperatur efter den konstante temperatur .
10 Egenskaberne af Mg0-Si02-glashinder (prøve 1-6) tilvejebragt ved at variere kombinationen af de i trin A-C anvendte gasser og ved at anvende hydrogen i Trin D blev bestemt. De opnåede resultater er vist i tabel 1.
Tabel 1.
15
Minimale
Udglødnings- bøjningsatmosfære MgO-Si02-glashindens radius
Prøve A B C D 'udseende (mm)
Uensartet hinde indeholdende 20 1 H2 H2 H2 H2 hvidgrå dele og tynde dele, 30 hvorigennem korngrænserne er synlige 2 N2 H2 H2 H2 do. 30 25 3 N2 N„ H„ H2 Uensartet hinde indeholdende hvidgrå dele og tynde dele, 30 hvorigennem korngrænserne er synlige. Til dels dybgrå.
4 N„ 1SL N0 H9 Ensartet i hele sin længde, 10
« 6 ώ <u i * O
dybgra.
30 5 H2 N2 N2 H2 Ensartet i hele sin længde, 10 dybgrå.
6 H2 H2 N2 H2 Næsten hele overfladen er dyb grå. Der er en hvidliggrå hin- 15 de ved den ydre del af spolen 35 og ved randdelene i tværretnin gen.
Det fremgår således, at prøve 4, 5 og 6, hvor der anvendes nitrogengas under trin C, har et udmærket hindeudseende, og den mindste bøjnings-
8 DK 151900 B
radius, som ikke giver anledning til afskalning af hinden, er lille.
Prøve 4 og 5, der gør brug af nitrogengas under trin B, er imidlertid bedst, hvad angår hindens udseende og hvad angår minimal bøjningsradius. Det har nemlig vist sig, at der kan opnås en god hinde, hvis der som ud-5 glødningsatmosfære, i hvert fald så længe temperaturen er konstant, anvendes en neutral inaktiv gas, såsom nitrogen.
Som atmosfære ved det oprindelige hurtige opvarmningstrin kan anvendes enhver form for gas, der ikke har oxidationsegenskaber. F. eks. kan der 10 anvendes en gas, der hovedsagelig består af hydrogen, nitrogen eller argon fortyndet med hydrogen eller ren nitrogen eller argon. Eftersom ikke-oxiderende og ikke-reducerende inaktiv gas er nødvendig som atmosfære ved den efterfølgende konstante temperatur, og eftersom nitrogen er mere ø-konomisk end argon og lignende som neutral gas, er det mere fordelagtigt 15 at gøre brug af nitrogen. Årsagen til, at enhver reducerende gas og enhver neutral gas kan anvendes ved det hurtige opvarmningstrin A, således som det fremgår af tabel 1, er, at atmosfæren mellem spolelagene ikke påvirkes væsentligt af den atmosfære, der omgiver spolen i dette trin.
Når et mere hydratiseret MgO anvendes som udglødningsseparator, og den 20 til ovnen tilførte gasmængde er lille i forhold til det frie mellemrum, når spolen er indført i udglødningsovnen, så udlades den damp, der dannes mellem spolelagene. Randdelene af spolen er da tilbøjelig til at blive oxideret. Det er derfor en fordel at øge den tilførte mængde gas.
25 Til undgåelse af overophedning umiddelbart før trin C med konstant temperatur er det en fordel at indføre det gradvise opvarmningstrin B. I dette trin er den atmosfære, der omgiver spolen, imidlertid tilbøjelig til at trænge ind i mellemrummene mellem spolelagene, eftersom det er nødvendigt med en meget lille temperaturstigningshastighed. Specielt er 30 der tilbøjelighed til dårlige hinder ved spolens randdele. Hydrogen bør derfor såvidt muligt undgås i trin B. Brugen af hydrogen er imidlertid ikke absolut ufordelagtig, og som det er vist med prøve 6, kan gassen med fordel anvendes i afhængighed af temperaturens stigningshastighed.
35 ved det konstante temperaturtrin C indvirker atmosfæren i udglødningsovnen i betydelig grad på atmosfæren mellem spolelagene. Det er derfor en fordel at gøre brug af ikke-oxiderende og ikke-reducerende gas, dvs. en neutral gas, såsom nitrogen eller argon. Det er imidlertid ikke altid nødvendigt at gøre brug af fuldstændig rent nitrogen eller argon. Små 40 mængder oxygen eller lignende på omkring 100 p.p.m. giver ikke anledning til store ulemper.
9 DK 15190QB
Når den sekundære rekrystallisation i hovedsagen er afsluttet, efter at temperaturen har været holdt konstant i et givet tidsinterval, foretages rensningsudglødningen for fjernelse af urenheder i stålet, urenheder, såsom nitrogen og primære rekrystallisationsinhibitorer, såsom Se, 5 S og lignende. I rensningsudglødningstrinet D holdes spolen ved 1100-1200°C i hydrogenatmosfære i flere timer. Efter det konstante temperaturtrin C kan den neutrale gas, der er anvendt indtil dette trin, erstattes af hydrogen. Det er dog ikke nødvendigt udtrykkeligt at udføre denne erstatning umiddelbart efter trin C. Når den temperatur, ved hvil-10 ken nitrogen erstattes af hydrogen, er højere end 950°C, og FeO-SiC^- glashinden, der er dannet under afkulningsudglødningen, er mere end 3 μ, dannes der skinnende pletter af en diameter på 0,1-2 mm der hvor hinden mangler i spolens randdele og yderdele. De plettede dele har en ringe isolationsmodstand, hvorfor udskiftningen med hydrogen må ske ved en 15 temperatur, der er lavere end 950°C.
De efterfølgende eksempler tjener til illustration af opfindelsen.
Eksempel 1.
20
Et siliciumholdigt stålbånd indeholdende 2,90% Si, 0,030% Sb og 0,020% Se, og som har en tykkelse på 0,3 mm, en bredde på 970 mm og en længde på 3200 m blev kontinuert udglødet i en atmosfære bestående af 70% H2 og for den resterende dels vedkommende N2. Atmosfæren havde et dugpunkt 25 på 60°C. Udglødningen skete ved 820°C og varede i 4 minutter. Båndet blev herefter belagt med · MgO og derefter viklet til en spole af en indre diameter på 508 mm. Denne spole blev chargeret i en elektrisk udglødningsovn. Temperaturen blev hævet med en hastighed på 20°C/time under tilførsel af nitrogen. Derefter blev temperaturen holdt konstant 50 ved 850°C i 60 timer. Nitrogengassen blev derefter udskiftet med hydrogen. Temperaturen blev derefter igen hævet til 1200°C, ved hvilken temperatur udglødningen fortsatte i 15 timer, hvorefter ovnen blev afkølet.
Oxidlagets tykkelse efter den kontinuerte udglødning var 2,0 μπι. For- 15 brændingstabet af magnesium udgjorde 3,2%. Den påførte mængde magnesium o udgjorde 7,0 g/m pr. side. Efter rensning blev overfladen besigtiget.
En dybgrå hinde var blevet dannet i hele båndets længde, når bortses fra de sidste to vindinger. Den minimale bøjningsradius var 10 mm, hvilket må siges at være ret godt. I den midterste del i længderetningen op-0 nåedes en værdi for Bg på 1,91 Wb/m og en værdi for på 1,14 W/kg.

Claims (3)

10 DK 151900 B Eksempel 2. Et siliciumholdigt stålbånd indeholdende 2,84% Si, 0,018% syreopløselig aluminium og 0,022% Sb, og som har en tykkelse på 0,35 mm, en bredde på 830 mm og en længde på 2800 m, blev kontinuerligt udglødet i en atmosfære bestående af 60% H2 og for den resterende dels vedkommende N2· At-5 mosfæren havde et dugpunkt på 60°C. Udglødningen fandt sted ved 820°C og varede 4 minutter. Stålbåndet blev herefter belagt med magnesiumoxid og derefter viklet til en spole med en indre diameter på 508 mm. Denne spole blev udglødet i en elektrisk ovn. Atmosfæren i ovnen blev udskiftet med N2 før temperaturhævningen. Temperaturen blev hævet til 10 890°C med en hastighed på 15°/time under tilførsel af hydrogen. Atmos færen blev derefter udskiftet med N2, og temperaturen på 890°C blev opretholdt i 80 timer. Derefter blev nitrogenet igen erstattet med hydro= gen, og temperaturen blev hævet til 1175°C, ved hvilken temperatur udglødningen varede ved i 15 timer,hvorefter spolen blev afkølet. Tykkelsen 15 af oxidlaget efter den kontinuerte udglødning var 2,5 μπι. Glødetabet af det påførte magnesiumoxid udgjorde 2,8%, Den påførte mængde o udgjorde 5,5 g/m pr. side. En dybgrå hinde dannedes i hele båndets længde efter højtemperatur-udglødningen, når bortses fra de sidste to viklinger. Den minimale bøjningsradius blev 5 mm. I det midterste om- 2 20 råde i længderetningen blev Bg-værdien 1,93 Wb/m og -værdien blev 1,16 W/kg. Patentkrav. 25
1. Fremgangsmåde til fremstilling af et kornorienteret siliciumholdigt 2 stålbånd, hvis Bg-værdi er større end 1,88 Wb/m , og som har en ensartet isolerende glashinde med høj adhæsion til metalunderlaget, ved hvilken fremgangsmåde et koldvalset siliciumholdigt stålbånd, der har 30 sluttykkelse, underkastes afkulningsudglødning i befugtet hydrogen til dannelse af et oxidlag på båndets overside, et oxidlag, som i hovedsagen består af SiC>2 og FeO, hvorefter en separator indeholdende MgO påføres det udglødede bånd, og det således behandlede bånd vikles til en spole, og spolen derefter opvarmes, idet temperaturen holdes konstant 33 ved 800-920°C i mindst 10 timer, og temperaturen derefter hæves og holdes konstant ved 1000-1200°C i mindst flere timer til glashindens dannelse på båndets overflade, kendetegnet ved, at der anvendes et stålbånd, som indeholder 0,05°/oo - 2 °/oo Sb, en overfor jern neutral, inaktiv gas, ved det ovenfor beskrevne trin, hvorunder temperatu-
11 DK 1519Q0B ren holdes konstant i intervallet 800-920°C i mindst 10 timer, og at dea anvendes hydrogengas i det ovenfor beskrevne trin, under hvilket trin temperaturen holdes konstant i mindst flere timer i intervallet 1000-1200°C, hvorhos udskiftningen af den overfor jern neutrale gas med hy= 5 drogen udføres inden temperaturen har nået 950°C.
2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at afkulnings udglødningen udføres, indtil der er dannet et oxidlag på 0,5-4,0 ym.
3. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der som den neutrale gas anvendes nitrogen, der indeholder mindre end 100 p.p.m. V
DK074775A 1974-02-28 1975-02-26 Fremgangsmaade til fremstilling af et kornorienteret siliciumholdigt staalbaand, der har en hoej b 8-vaerdi DK151900C (da)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP49022860A JPS50116998A (da) 1974-02-28 1974-02-28
JP2286074 1974-02-28

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DK74775A DK74775A (da) 1975-10-20
DK151900B true DK151900B (da) 1988-01-11
DK151900C DK151900C (da) 1988-06-20

Family

ID=12094457

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DK074775A DK151900C (da) 1974-02-28 1975-02-26 Fremgangsmaade til fremstilling af et kornorienteret siliciumholdigt staalbaand, der har en hoej b 8-vaerdi

Country Status (13)

Country Link
US (1) US3930906A (da)
JP (1) JPS50116998A (da)
AU (1) AU475419B2 (da)
BE (1) BE826151A (da)
BR (1) BR7501201A (da)
CA (1) CA1047372A (da)
DK (1) DK151900C (da)
FI (1) FI57789C (da)
FR (1) FR2262703B1 (da)
GB (1) GB1500197A (da)
IT (1) IT1033315B (da)
NO (1) NO137053C (da)
SE (1) SE407240B (da)

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3095896A (en) * 1959-07-13 1963-07-02 Anthony J Ross Float valve
US4030950A (en) * 1976-06-17 1977-06-21 Allegheny Ludlum Industries, Inc. Process for cube-on-edge oriented boron-bearing silicon steel including normalizing
US4078952A (en) * 1976-06-17 1978-03-14 Allegheny Ludlum Industries, Inc. Controlling the manganese to sulfur ratio during the processing for high permeability silicon steel
JPS535800A (en) * 1976-07-05 1978-01-19 Kawasaki Steel Co Highhmagneticcflux density oneeway siliconnsteellfolstellite insulator film and method of formation thereof
US4123298A (en) * 1977-01-14 1978-10-31 Armco Steel Corporation Post decarburization anneal for cube-on-edge oriented silicon steel
JPS5672178A (en) * 1979-11-13 1981-06-16 Kawasaki Steel Corp Formation of forsterite insulating film of directional silicon steel plate
US4338144A (en) * 1980-03-24 1982-07-06 General Electric Company Method of producing silicon-iron sheet material with annealing atmospheres of nitrogen and hydrogen
CA1240592A (en) * 1983-07-05 1988-08-16 Allegheny Ludlum Corporation Processing for cube-on-edge oriented silicon steel
US4693762A (en) * 1983-07-05 1987-09-15 Allegheny Ludlum Corporation Processing for cube-on-edge oriented silicon steel
DE69032461T2 (de) * 1989-04-14 1998-12-03 Nippon Steel Corp., Tokio/Tokyo Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektrostahlblechen mit hervorragenden magnetischen Eigenschaften
JPH0756048B2 (ja) * 1990-11-30 1995-06-14 川崎製鉄株式会社 被膜特性と磁気特性に優れた薄型方向性けい素鋼板の製造方法
JPH083125B2 (ja) * 1991-01-08 1996-01-17 新日本製鐵株式会社 磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法
US5547519A (en) * 1995-02-28 1996-08-20 Armco Inc. Magnesia coating and process for producing grain oriented electrical steel for punching quality
KR100240995B1 (ko) * 1995-12-19 2000-03-02 이구택 절연피막의 밀착성이 우수한 무방향성 전기강판의 제조방법
DE19816200A1 (de) * 1998-04-09 1999-10-14 G K Steel Trading Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Forsterit-Isolationsfilms auf einer Oberfläche von korn-orientierten, anisotropen, elektrotechnischen Stahlblechen
US6835250B2 (en) * 2000-05-01 2004-12-28 Tateho Chemical Industries Co., Ltd. Magnesium oxide particle aggregate
AU2002212679A1 (en) * 2000-10-25 2002-05-06 Tateho Chemical Industries Co., Ltd. Magnesium oxide particle aggregate
US6974517B2 (en) * 2001-06-13 2005-12-13 Raytheon Company Lid with window hermetically sealed to frame, and a method of making it
US6745449B2 (en) * 2001-11-06 2004-06-08 Raytheon Company Method and apparatus for making a lid with an optically transmissive window
US6988338B1 (en) 2002-10-10 2006-01-24 Raytheon Company Lid with a thermally protected window
CN114944279B (zh) * 2022-07-25 2022-11-11 海鸿电气有限公司 卷铁心及其卷绕工艺、卷绕设备

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA920036A (en) * 1968-04-02 1973-01-30 Sakakura Akira Process for producing single-oriented magnetic steel sheets having a very high magnetic induction
CA920035A (en) * 1968-04-27 1973-01-30 Taguchi Satoru Method for producing an electro-magnetic steel sheet of a thin sheet thickness having a high magnetic induction
JPS5032059B2 (da) * 1971-12-24 1975-10-17
US3770517A (en) * 1972-03-06 1973-11-06 Allegheny Ludlum Ind Inc Method of producing substantially non-oriented silicon steel strip by three-stage cold rolling

Also Published As

Publication number Publication date
SE407240B (sv) 1979-03-19
FR2262703B1 (da) 1978-10-06
DK74775A (da) 1975-10-20
NO750609L (da) 1975-08-29
FR2262703A1 (da) 1975-09-26
BE826151A (fr) 1975-08-28
NO137053C (no) 1977-12-21
FI750580A (da) 1975-08-29
JPS50116998A (da) 1975-09-12
US3930906A (en) 1976-01-06
FI57789B (fi) 1980-06-30
CA1047372A (en) 1979-01-30
AU7854375A (en) 1976-08-19
DK151900C (da) 1988-06-20
FI57789C (fi) 1980-10-10
DE2508554B2 (de) 1976-03-25
GB1500197A (en) 1978-02-08
IT1033315B (it) 1979-07-10
DE2508554A1 (de) 1975-09-04
BR7501201A (pt) 1975-12-02
AU475419B2 (en) 1976-08-19
NO137053B (no) 1977-09-12
SE7502206L (da) 1975-08-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DK151900B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af et kornorienteret siliciumholdigt staalbaand, der har en hoej b 8-vaerdi
US10192662B2 (en) Method for producing grain-oriented electrical steel sheet
US20140251514A1 (en) Grain-oriented electrical steel sheet and method of producing the same (as amended)
JP2000204450A (ja) 皮膜特性と磁気特性に優れた方向性電磁鋼板及びその製造方法
JP2000355717A (ja) 被膜特性と磁気特性に優れた方向性けい素鋼板およびその製造方法
US3941623A (en) Method for producing a grain-oriented electrical steel sheet using separators comprising metal nitrides
JPH10152724A (ja) 極めて低い鉄損をもつ一方向性電磁鋼板の製造方法
US4115161A (en) Processing for cube-on-edge oriented silicon steel
JP3382804B2 (ja) グラス皮膜の優れる方向性電磁鋼板の製造方法
JP2015086437A (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JP3562433B2 (ja) 磁気特性と被膜特性に優れた方向性けい素鋼板
JP5928362B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法および方向性電磁鋼板製造用の一次再結晶鋼板
JP3268198B2 (ja) 磁気特性・被膜特性に優れる方向性けい素鋼板の製造方法
JP4259369B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JPH11256242A (ja) グラス皮膜と磁気特性に極めて優れた方向性電磁鋼板の製造方法
JP2007177298A (ja) 方向性電磁鋼板コイルの製造方法
JPH05295441A (ja) グラス被膜特性が優れ、磁気特性の良好な高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法
JP2762111B2 (ja) コイル状態で良好なフォルステライト絶縁皮膜を形成させる一方向性珪素鋼板の製造方法
JPS59226115A (ja) 均質なフオルステライト質絶縁被膜を有する一方向性珪素鋼板の製造方法
JPH04350124A (ja) 薄板厚の一方向性珪素鋼板の製造方法
JP3952711B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
SE411770B (sv) Sett att framstella stalprodukter
JPS6253578B2 (da)
JP2992213B2 (ja) 方向性けい素鋼板の製造方法
JPS6254085A (ja) 一方向性珪素鋼鈑のフオルステライト絶縁被膜形成方法

Legal Events

Date Code Title Description
PUP Patent expired