DK141205B - Syntetisk antistatisk kerne/kappe-filament eller -stapelfiber. - Google Patents

Description

' 1 -tw ·Γ- \jRa/ (11) FREMLÆ6BELSESSKRIFT 1^1205 DANMARK (Μ) int.ci.3ο οι ψ g/u* - §(21) An**gningm. 4050/73 (22) Indleveret d*n 2(K- Jul. 1973 (23) Le bedeg 20. Jul. 1973 ‘ ......

(44) Ansøgningen fremlagt og fremlæggelsMakriflM offentliggjort den 4. feb. 19®)

Dl REKTORATET FOR

PATENT-OG VAREMÆRKEVÆSENET (30) Prioritet begæret fra den

21. jul. 1972, 273793* US

19. Jun. 1973, 371507, US V- UD E.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY, Wilmington, Delaware I9898, US.

I72) Opfinder; Donald Robert Hull, 4925 Lancaster Pike, Se&gely Farms, Wil» mington, Delaware 19807,"™US.

(74) Fuldmegtig under sagen* behandling:

Ingeniørfirmaet Budde, Schou & Co. __ .

(54) Syntetisk antistatisk kerne/kappe-filament eller -stapelfiber.

Fra beskrivelsen til USA patent nr. 3.639.807 kendes anvendelsen af en elektrisk ledende tråd tyndt isoleret med ikke-ledende syntetiske fibre ved fremstilling af tæpper, så de kun i ringe grad Oplades med statisk elektricitet; men i de færdige tæpper er den le- . dende tråd udsat for at bøjes og trædes ned i tæppet og derved blive mindre effektiv. I USA patentskrift nr. 2.845.962 og 3.706.195 beskrives anvendelsen af elektrisk ledende carbonsort dispergeret i fibre gennem hele deres tværsnit med henblik på anvendelse til an-’ tistatiske tekstilformål; men disse fibre udviser dårlige mekaniske-i og fysiske egenskaber, f.eks. skørhed og lav trækbrudstyrke, og har som følge heraf oftest vanskeligt ved at overleve de normale behandlinger, som forbrugeren udsætter disse tekstiler for. Dette erkendes blandt andet i USA patentskrift nr. 3.582.448, hvori ledende 141205 2 overtræk indeholdende carbonsort anbragt på syntetiske filamenter beskrives til anvendelse til antistatiske formål.

Beskrivelserne til USA patent nr. 3.475.898 og 3.558.419 angår syntetiske antistatiske filamenter opbygget med kerne og et overtrækslag, hvori enten polyethylenoxid er dispergeret gennem kernen eller en særlig polyether-polyamid-blokpolymer udgør kernen. Hvert af disse forsøg på at løse ovennævnte spørgsmål har dog i en lang række tilfælde, især til anvendelse med hård belastning, vist sig at tilvejebringe utilstrækkelig formindskelse af den statiske opladningsevne hos filamenterne og de deraf fremstillede tekstilstoffer.

Den foreliggende opfindelse angår et syntetisk antistatisk ker-ne/kappe-filament eller en syntetisk kerne/kappe-stapelfiber med en kontinuerlig ikke-ledende kappe af syntetisk, termoplastisk fiberdannende polymer og en deraf omgivet kerne af termoplastisk syntetisk polymer, hvor kappen udgør mindst 50% af filamentets eller fibrenes tværsnitsareal, hvilket filament eller hvilken fiber er ejendommelig ved, at kernen består af en termoplastisk polymer, hvori der er dispergeret elektrisk ledende carbonsort, og at kernen har en elektrisk modstand på under 0,4 χ 1011 ohm pr. cm ved en jævnstrømsspænding på 2 kilovolt.

Til brug i blanding med gængse ikke-ledende fibre eller filamenter har fibren eller filamentet ifølge opfindelsen især vist sig velegnet som luvgarner i tæpper, hvor fortrinsvis kernens modstand 9 er under 10 ohm pr. cm ved en jævnstrømsspænding på 2 kilovolt.

Fibren eller filamentet ifølge opfindelsen udmærker sig ved at kunne orienteres molekylært i ret høj grad ved strækning med høj hastighed under deres fremstilling, ofte i direkte tilslutning til deres spinding, og vel at mærke uden at undergå væsentligt tab i ledningsevne. Dette ledningsevnetab er ellers frygtet ved strækning af kendte filamenter indeholdende carbonsort på overfladen eller over hele deres tværsnit. En særlig udføreisesform for opfindelsen er derfor ejendommelig ved, at filamentet eller stapelfibren er strakt i et sådant omfang, at den har en trækbrudstyrke på mindst 1,35 g pr. dtex.

Stærkt ledende kernematerialer, dvs. sådanne indeholdende mere end 20 vægtprocent carbonsort, anvendes fortrinsvis i filamenter, hvor yderlaget udgør mindst 80% af tværsnitsarealet.

De antistatiske filamenter ifølge den foreliggende opfindelse tillader anvendelse i lyst farvede tekstilstoffer. Til sådanne slut- 141205 3 formål udgør yderlaget mindst 90% af filamentet, og hensigtsmæssigt er kappen ifølge opfindelsen matteret, således at filamentet har en lysreflektionsværdi på over 20%. Et foretrukket matteret filament indeholder fra 2 til 7 vægtprocent titaniumdioxidpigment i yderlaget eller kappen. Herved skjules en mørk kerne effektivt.

Ved passende udvælgelse af polymermaterialet til kappen kan det antistatiske filament eller stapelfiber ifølge opfindelsen farves efter ønske, sammensættes med andre filamenter og behandles under mange forskellige betingelser ved fremstilling af garn samt an- * vendes til slutformål, hvor den især med kappen tilvejebragte sejhed kommer til at spille en rolle.

Det er overraskende, at filamentet ifølge opfindelsen, på trods af, at hovedparten af filamentet udgøres af den ikke-ledende kappe, der optræder som elektrisk isolation, dog giver effektiv antistatisk beskyttelse, dvs. hindrer ophobning af elektrostatiske ladninger, uafhængigt af relativ fugt og selvom filamentet ifølge opfindelsen kun indgår som komponent i meget ringe udstrækning i stof, garn eller andet tekstilmateriale, som i overvejende grad er opbygget af andre syntetiske fibre eller filamenter, der behøver antistatisk beskyttelse. Sådant antistatisk garn kan være opbygget af en blanding af gængse ikke-ledende syntetiske filamenter og mindre end 20 vægtprocent, beregnet på hele filamentblandingen, filamenter ifølge opfindelsen. Sådanne fiberblandinger kan meddeles fremragende antistatiske egenskaber, selv når filamentet ifølge opfindelsen er til stede i koncentrationer på under 2%} men fortrinsvis indeholder blandingen dog mindst ca. 0,05 vægtprocent af filamentet ifølge opfindelsen. I sådanne blandinger kan kappe- eller yderlagspolymeren være fælles farvbar med de ikke-ledende filamenter. Sagt mere specifikt kan kappepolymeren være af samme polymerklasse eller -art som polymeren,.hvoraf de ikke-ledende filamenter er opbygget.

De mest foretrukne produkter ifølge opfindelsen er ledende sta-pelfibre eller filamenter opbygget specielt nrød henblik på tæppefremstilling, således at der fås en antistatisk kapacitet på under 2,5 kilovolt således som målt ved tæppets tendens til elektrostatisk opladning ved den senere i beskrivelsen omtalte prøve. Disse fibre udviser fremragende balance mellem ledningsevne og antistatiske e-genskaber, idet de samtidig frembyder muligheden for at undgå uheldig farve. Sådanne produkter kan fås, når ifølge opfindelsen kernen består af elektrisk ledende carbonsort dispergeret i poly-ethylen og har en elektrisk modstand på under 0,4 x 10 ohm pr. cm 4 U1205 målt ved en jævnspænding på 2 kilovolt, og at kappen består af et polyamid og udgør mindst 90% af filamentets eller stapelfiberens tværsnitsareal.

Antistatiske syntetiske filamenter eller stapelfibre ifølge opfindelsen fremstilles ved, at man samtidig ekstruderer kernen og kappen, nemlig dels ud fra et elektrisk ledende kernemateriale op-bygget af et elektrisk ledende carbonsort dispergeret i en termoplastisk syntetisk polymer og dels ud fra et ikke-ledende kappemateriale, som er opbygget af en syntetisk termoplastisk fiberdannende polymer, idet disse materialer spindes på gængs måde for kerne/ kappe-filamenter og i et sådant forhold, at kappematerialet udgør mindst 50% af tværsnitsarealet og dermed af filamentrumfanget; de spundne filamenter opsamles på normal måde ved opspoling, evt. efter orienterende strækning i direkte tilslutning til spinding.

Til tydeligere forklaring af filamentet ifølge opfindelsen henvises til tegningen, på hvilken fig. 1 viser et skematisk tværsnitsbillede af et kappe/kerne--filament ifølge opfindelsen og fig. 2 viser et skematisk tværsnitsbillede af et antistatisk garn opbygget af en blanding af filamenter af den i fig. 1 afbildede type og gængse, ikke-ledende, syntetiske filamenter.

I det i fig. 1 afbildede filamenttværsnit 5 udgør kernematerialet 1 en ledende sammensætning af carbonsort 3 dispergeret i en polymer grundmasse 4, som er omgivet af et kappemateriale eller yderlagsmateriale 2, der er opbygget på grundlag af en almindelig ikke--ledende polymer.

I fig. 2 findes filamenter af den på fig. 1 viste type med tværsnittet 5 blandt et væsentligt større antal af almindelige, ikke-ledende, syntetiske filamenter 6.

Det "ikke-ledende lag" eller yderlag af filamenterne ifølge opfindelsen er opbygget af syntetisk fiberdannende polymer. Filamen- 12 terne har en filamentoverflademodstand på over 0,4 x 10 ohm pr. cm således som målt ved kontakt med de pågældende filamentoverflader ved lave jævnstrømsspændinger, f.eks. på 100 volt eller derunder. Homo-fibre af sådanne yderlagsmaterialer vil følgelig også have modstande på over 0,4 x 10 ohm pr. cm ved tilsvarende måling. Udtrykket "fiberdannende" anvendes i den konventionelle betydning til at betegne lineære, højmolekylære polymere, der kan formes til fibre med tilstrækkelig styrke og sejhed til at anvendes til sædvanlige tekstil-formål.

κ 141206 5

Sammenlignet med det ikke-ledende yderlagsmateriales høje modstand vil filamentets kerne udvise lav modstand og høj elektrisk ledningsevne, når der først er etableret elektrisk kontakt dermed, enten ved anvendelse af elektroder, som trænger igennem yderlaget og direkte står i kontakt med kernen, eller, ved anvendelse af over-fladekontaktelektroder og påsætning af tilstrækkelig høj spænding til elektrisk gennemslag eller gennemgang gennem yderlagsmaterialet, hvorved etableres elektrisk kontakt med kernen. Med hensyn til sidstnævnte tilfælde, dvs. anvendelse af overfladekontaktelektroder således som en påført vekselspænding, der forøges til flere hundrede og i særlige tilfælde flere tusinde volt, vil der forekomme et punkt, hvor en bemærkelsesværdig eller pludselig strømforøgelse vil begynde at løbe således som beskrevet ved nedenstående prøveprocedure. Når den elektriske ledning først er etableret fin gang på denne måde, fortsætter strømmen sædvanligvis med at løbe, selv når spændingen . formindskes til et lavere niveau, forudsat at filamentets kontakt med måleorganets elektroder ikke ændres.

Egenskaberne med hensyn til lav elektrisk modstand, som disse filamenters kerne udviser, er bevis på, at kernen opretholder sin elektriske ledningsevne gennem hele den målte fibers længde. Afbrydes kernens kontinuitet mellem måleelektroderne, viser dette sig som en langt højere elektrisk modstand, der nærmer sig kappemateri-alets. Lejlighesvise brud i kernens kontinuitet viser sig dog ikke i væsentlig grad at skade de antistatiske egenskaber hos filamentet ifølge opfindelsen. Fortrinsvis forbliver kernen dog kontinuerlig gennem hele den pågældende fibers eller filaments længde, hvad enten filamentet ifølge opfindelsen foreligger som stapelfiber eller som kontinuerligt filament. Det er essentielt, at kernen forbliver kontinuerlig over tilstrækkelig stor længde hos filamentet til, at dette sammen med andre sådanne antistatiske filamenter kan etablere et effektivt antistatisk netværk. Filamenter, som udviser den her specificerede grad af kerneledningsevne, når de afprøves ved de nedenfor beskrevne metoder, viser sig at tilvejebringe effektiv antistatisk beskyttelse.

Filamentyderlaget eller kappen kan bestå af en hvilken som helst ekstruderbar, syntetisk, termoplastisk,. fiberdannende polymer eller copolymer. Dette indbefatter således polyolefineme såsom polyethylenerne og polypropylenerne, polyacrylforbindelser, polyamider og polyestere, alle med tilstrækkelig høj molekylvægt til fiberdannelse. Særlig velegnede yderlagspolymere er kondensationspolyamiderne af diaminer og dicarboxylsyrer og af aminosyrer, kon- 141206 6 densationspolyesterne, især af terephthalsyrer eller isophthalsyre og lavere glycoler såsom ethylenglycol, tetramethylenglycol og hexa-hydro-p-xylyendiol, samt polyacrylonitrilerne. Sådanne polymere kan modificeres med hensyn til deres farvestofmodtagelighed, hvilket er velkendt inden for teknikken, f.eks. ved copolymerisation til inkorporering af over for basiske eller sure farvestoffer reaktive steder, for at lette deres sammenblanding og fælles farvning sammen med andre farvede eller farvbare syntetiske filamenter.

Trækbrudstyrken og andre fysiske egenskaber hos filamentet i-følge opfindelsen er først og fremmest afhængigt af yderlagspolymeren. Til frembringelse af filamenter med høj styrke anvendes polymere med højere molekylvægt, da disse tillader større strækforhold, i yderlagsmaterialet. Medens ustrakte filamenter ifølge opfindelsen kan tilvejebringe fornøden styrke til visse formål, foretrækkes dog strakte filamenter.

Kappens eller yderlagets tykkelse skal være tilstrækkelig til at tilvejebringe den ønskede beskyttelse af kernen, idet f.eks. styrke og modstandsdygtighed mod varme og slid såvel som evnen til visuelt at skjule kernen har betydning i forbindelse med valget af y-derlagets tykkelse. I almindelighed ønskes en yderlagstykkelse på mindst 3 ji, idet større tykkelser bestemmes af, hvilket garnnummer eller hvilken diameter der kan anvendes til slutformålet. Hensigtsmæssige yderlagstykkelser til normale tekstildenier ligger i intervallet fra 8 til 22 ip. Til visse anvendelser, f.eks. hvor filamenterne skal underkastes behandling ved høj temperatur, således som det f.eks. sker ved krusnings- eller tekstureringsoperationer i dyser eller strømme med varm gas eller væske, er det essentielt, at yderlaget har et tilstrækkeligt højt smeltepunkt til at undgå skadelig blødgøring eller smeltning under sådanne betingelser. Til sådanne anvendelsesformål foretrækkes derfor en højere smeltende yder-lagspolymer eller kappepolymer såsom poly(hexamethylenadipamid) frem for polyfc-caproamid).

Filamentkernen består af et elektrisk ledende carbonsort dis-pergeret i et polymert termoplastisk grundmateriale. Kernematerialet vælges først og fremmest med henblik på dets ledningsevne of forarbejdelighed. Der kan anvendes koncentrationer af carbonsort i kernen fra 15 til 50%. Det viser sig, at 20 til 35% tilvejebringer det foretrukne niveau med hensyn til høj ledningsevne, medens der dog opretholdes eller bevares et rimeligt niveau af forarbejdningsevne. Kernematerialerne, som anvendes til frembringelse af kernen, vil fortrinsvis have en specifik modstand på mindre end 7 141206 50 ohm pr. cm. Anvendelsen af kendte specifikt fremstillede slags carbonsort med større ledningsevne er en hjælp til at minimere den nødvendige mængde.

På grund af tendensen til for høj stivhed ved høje indhold af carbonsort i plastmaterialer foretrækkes almindeligvis blødere og lavere smeltende (og desuden med lavere overgangstemperatur ef anden orden, dvs. glasovergangstemperatur) polymermaterialer til kernens grundmasse frem for stivere og højere smeltende masser. Kernepolymeren er fortrinsvis lavere smeltende end kappepolymeren og har en lavere overgangstemperatur af anden orden, dvs. glasovergangstemperatur, end kappematerialet. Dette letter behandling, idet det f.eks. hindrer kernebrud og afbrydelse af eller diskontinuitet i fordelingen af carbonsort partikler, idet ledningsevnen i kernen og dermed i det til slut fremstillede filament herved opretholdes ubrudt. Det er ikke essentielt, om kernematerialet i sig selv kan spindes til filamenter, og derfor behøver kernepolymeren ikke at være fiberdannende. Kernepolymeren skal være termisk stabil og ekstruderbar under de betingelser, der kræves til spinding af kappepolymeren. Hensigtsmæssige polymere til opbygning af kernens grundmasse indbefatter polymere valgt blandt polyamiderne, polyesterne, polyacryl-forbindelserne, polyetherne, polycaprolactoa og polyoleflneme, f.eks. polypropylen og polyethylener med lav såvel som høj massefylde- Polymerene kan blandes med andre materialer såsom olier og vokser for at lette behandling eller forarbejdning. Copolymere kan også anvendes, f.eks. (ethylen/vinylacetat)-copolymere.

Carbonsort kan dispergeres i kernepolymeren ved hjælp af kendte arter blandingsteknik. Man må udøve omhu for at sikre, at der opnås en tilstrækkelig ensartet dispergering af carbonsort i kernepolymeren til, at det tillader ekstrudering uden lokale overkoncentrationer og tilsvarende lokale underkoncentrationer med deraf føl- ·······-·’" - · ' · ·' ·' -'i·*, -c] Ί·')Χ gende tab af ledningsevne.

Til opnåelse af tilfredsstillende spinding er det vigtigt at fjerne flygtigt materiale fra polymerene, hvortil carbonsort er tilsat, før smeltespinding. Dette kan foretages under eller efter sammensætningen af carbonsort med polymermaterialet til grundmassen.

Med henblik herpå kan det være til hjælp af vakuumtørre sådanne polymere, f.eks. i 16 timer under et lille vakuum ved 68°C. Standard-foranstaltninger til hindring af oxidativ nedbrydning under spinding såsom udelukkelse af oxygen ved hjælp af indifferent gas i ledningerne, hvori polymeren transporteres, anvendes ligeledes med fordel.

141205 8

Tværsnitsareal (der henfører direkte til filamentets rumfang) hos den ledende kerne i det sammensatte filament, behøver kun at være tilstrækkelig til at meddele dette de ønskede modstandsegenskaber og kan derfor være så lavt som 0,5 rumfangsprocent. Undergrænsen bestemmes eller styres først og fremmest af muligheden for at fremstille kappe/kerne-filamenter af tilstrækkelig ensartet kvalitet, idet der samtidig opretholdes fornøden kernekontinuitet ved sådanne lave niveauer for kernerumfang.

Spinding af filamentet ifølge opfindelsen kan gennemføres ved konventionelle metoder og i konventionelt udstyr til spinding af tokomponent-polymermaterialer omfattende en kappe og en kerne, idet der tages passende hensyn til de to komponenters forskellige egenskaber. Filamenter af denne type fremstilles let ved kendt spinde-teknik og med hertil sædvanlige polymere, således som det nærmere beskrives i f.eks. USA patentskrifterne nr. 2.936.482 og 2.989.798, som specielt indeholder oplysninger med henblik på spinding af polyamidmaterialer .

Konventionelle fremgangsmåder til strækning af filamentet kan anvendes, men man bør omhyggeligt påse, at der undgås skarpe hjørner, som vil være tilbøjelige til at bryde eller beskadige kernen.

I almindelighed foretrækkes dog varm strækning, dvs. hvor der benyttes hjælpeudstyr til opvarmning af filamentet under strækning. Herved får kernematerialet tilbøjelighed til at blødgøres yderligere, hvilket hjælper til ved strækning af filamenterne. Disse antistatiske filamenter kan lægges og/eller snoes sammen med andre syntetiske ustrakte filamenter og strækkes sammen med disse.

De omhandlede filamenter fremstilles let således, at de får en trækbrudstyrke på mindst 1,35 g/dtex, hvilket er helt tilstrækkeligt, når disse filamenter som den mindste komponent blandes med andre komponenter. De her omhandlede filamenter har fortrinsvis en forlængelse ved brud på mindst 10%, men under 150%. De herved fremkomne blandede tekstilers egenskaber er altså primært afhængige af de andre filamenters egenskaber. Til almindelige anvendelsesformål har filamentet ifølge opfindelsen et dtex pr. filament på under 55 og fortrinsvis under 27.

Filamentet kan have rundt eller ikke-rundt tværsnit, og kernen kan være anbragt ekscentrisk eller koncentrisk med kappen, og der kan benyttes kombinationer af disse foranstaltninger. Den koncentriske konfiguration tilvejebringer maksimal beskyttelse og skjul af kernen. Kernens finhed hjælper i høj grad til at skjule den, og filamenter med fine kerner kan anvendes i farvede eller mønstrede tek- 141205 9 stilstoffer, uden at der tages andre faktorer i brug til at skjule kernen. Yderligere skjul, hvor dette er nødvendigt, opnås ved til-stedeværelsen af et uigennemsigtighedsfremkaldende middel såsom hul- .. rum eller et hvidt fast partikelformigt matteringsmiddel såsom tlta-niumdioxidpigment i kappen. Ikke-runde filamentkonfigurationer, f.eks. kløverbladsformede eller flerbladsformede tværsnit har, ligeledes tilbøjelighed til yderligere af skjule eller dække kernen,,

Blandt faktorer, som indvirker på kappenø dækkeevne over kernen, er yderlagets tykkelse og farvbarhed, forholdet mellem kernens og kappens tværsnit, koncentrationen af matteringsmidler såsom titani-umdioxid i kappen samt hulrum dannet mellem kappe og kerne, hvilket ofte sker ved orientering af filamenter med forskellige kappe- og kerne-polymere såsom filamenter med nylonkappe og polyethylenkerne», i

Uden en skjulende kappe til at dække de med carbonsort fyldte fibres mørkhed har disse almindeligvis en lysreflektion på under 5%. Reflektionsniveauer over ca. 20%, der kan opnås med filamentet ifølge opfindelsen, tilvejebringer en meget betydelig forbedring med henblik på at undgå farveproblemer ved anvendelse af filamentet ifølge opfindelsen i lyst indfarvede Varer.

Filamentet ifølge opfindelsen kan frembringe fremragende antistatisk beskyttelse hos tekstiler til alle typer endelig anvendelse, herunder strikkede, tuftede, vævede og ikke-vævede tekstiler.

De kan indeholde konventionelle additiver og stabilisatorer såsom farvestoffer og antioxidanter. De kan udsættes for alle typer tekstilbehandling, herunder krusning, teksturering, og vaskning, blegning osv. De kan kombineres mad stapel- eller filamentgarner og anvendes som stapelfibre eller som filamenter.

Filamentet ifølge opfindelsen kan kombineres med andre filamenter eller fibre i løbet af et hvilket som helst hensigtsmæssigt trin ved garnfremstilling, (f.eks. ekstruderingsspinding, strækning, teksturering, sammenlægning, opspoling og gamspinding) eller under tekstilfremstillingen. Det bør omhyggeligt påses, at der forekommer minimalt brud på de antistatiske filamenter. F.eks. skal det antistatiske filament såvel som andre filamenters relative længde og krympe-evne ved behandling sammenpasses således, at det giver god forarbejdelighed og ønskede egenskaber med hensyn til voluminøsitetsfremkaldende behandling, dublering, snoning eller teksturering.

Filamentkernens modstand. Filamentkernens modstand bestemmes ved jævnspændingsmåling på 2 kilovolt på en prøve med en længde af 5,08 cm. Et hensigtsmæssigt apparat er et 15 kV Biddie dielektrisk prøveapparat (fra James G. Biddle Company, Plymouth Meeting, Pennsyl- 141205 10 vania). Et trefilamentbundt indspændes strakt mellem et par elektroder med en indbyrdes afstand på 5,08 cm, og der påsættes tilstrækkelig høj spænding til at opnå en jævnstrøm (f.eks. 1-4 kV). Når denne strøm løber, indstilles spændingen til 2 kV, og garnets modstand beregnet ud fra den løbende strøm ifølge Ohm's lov, hvor R = E/I. Hvis der f.eks. måles ved 2 kV og jævnstrømmen er 10 mi- kroampere for prøven på 5,08 cm, er modstanden for de tre filamenter 8 8 0,4 x 10 ohm/cm. Modstanden pr. filament er da 1,2 x 10 ohm/cm.

Til opnåelse af en jævnstrøm som ovenfor anført, bør spændingen forøges gradvis for at undgå en pludselig strømbølge, der kan smelte, bryde eller forkulle filamenterne. Sådan termisk destruktion konstateres let visuelt som afbrudte, sammensmeltede eller forkullede filamenter, og sådanne prøver kan der naturligvis ikke tages hensyn til. Filamenternes modstand, når de er kortere end 5,08 cm, kan måles ved på passende måde at justere afstanden mellem elektroderne.

Reflektion. En prøves lysreflektion, lyshed eller hvidhed måles sammenlignet med en magnesiumoxidstandard under anvendelse af en fotoelektrisk reflektionsmåler. Et hensigtsmæssigt apparat er et fotoelektrisk reflektionsmeter model 610 med grønt tristimulus filter (katalog nr. 6130), Search Unit Model 610-Y og er forsynet med en hvid emaljestrimmel, der anvendes som standard, når udstyret kalibreres til 70-75% reflektionsevne (katalog nr. 6162), og som kan fås fra The Photovolt Corp., 95 Madison Avenue, New York, New York 10016, USA. Den ledende filamentprøve, hvorpå der skal måles, op-vikles på 5,08 cm x 7,62 cm sorte spejlplader (ca. seks lag filament) , og reflektionen fra pladerne måles (gennemsnit af 10 målinger).

Procent carbonsort i kernen. Standard analytiske metoder kan anvendes til at bestemme koncentrationen af carbonsort i filamentets kernemateriale. En hensigtsmæssig metode til anvendelse af ethylenplast, som indeholder carbonsort, er beskrevet i eller kan udledes fra ASTM metoden D1603-68. Dette er en termogravimetrisk metode, der er velegnet til anvendelse i fraværelse af eventuelle ikke-flyg-tige pigmenter eller fyldmaterialer ud over carbonsort.

Kernens procentvise andel af filamentet. Kerneprocenten efter rumfang bestemmes mest hensigtsmæssigt ved at sammenligne den sorte kernes tværsnitsareal med hele filamentets tværsnitsareal ved måling under et mikroskop. Dette foretages bekvemt ved en forstørrelse på ca. 400 gange. Ved runde filamenter kan dette let beregnes ud fra måling af forholdet mellem kvadratet på kernediameteren og kvadratet på hele filamentdiameteren. Gennemsnittet af 10 målinger anvendes til at kompensere for uregelmæssigheder. Til ikke-runde ·*.$' ·..·······. 1 ' ·;; ί· 141205 11 tværsnit tillader målinger optaget på fotografier af filamenttvær- snit ved kendt forstørrelse let at foretage en sådan beregning. ......

Når kappepolymeren er tilstrækkelig forskellig fra kernepoly-meren med hensyn til opløselighedsegenskaber, kan den fjernes ved indvirkning fra forskellige opløsningsmidler, hvorved kernematerialets procentvise andel af filamentet kan bestemmes gravimetrisk, idet man opløser kappematerialet og sammenligner den uopløselige kernes vægt med vægten af den oprindelige prøve. F.eks. kan myresyre anvendes til at opløse en nylon 66-kappe fra en polyethylen-kerne.

Måling af kernematerialets specifikke modstand. Den specifikke modstand hos kernematerialet indeholdende carbonsort bestemmes ved at måle jævnspændingsmodstanden over et stykke på 5,08 cm af en filmstrimmel af prøven med en bredde på 2,54 cm og med en tykkelse på ca. 0,25 mm. Sådanne film fremstilles bekvemt ved at presse en pulverformig eller pilleformig prøve af kernematerialet mellem to lag aluminiumfolie i en presse opvarmet til over smeltepunktet un- 2 der et tryk på 1407 kg/cm i 1-2 minutter. Efter afkøling afrives folien fra prøvefilmen, og 2,54 cm brede og 6,35-7,62 cm lange strimler afskæres fra prøven. Filmens tykkelse måles ved et mikrometer.

En strimmel indspændes mellem to kobberelektroder med en indbyrdes afstand på 5,08 cm, og jævnspændingsmodstanden måles med et ohmmeter. Filmens specifikke modstand i ohm-cm beregnet ud fra instrumentaflæa-· ningen i ohm som produktet af målt modstand gange bredden gange tykkelsen alt divideret med prøvens længde, idet alle længdeenheder udtrykkes i cm.

Eksempel 1

Der fremstilles filamenter med koncentrisk kerne og kappe, og som har en kappe af 66-nylon med en viskositetsbrøk på 45 som bestemt ved måling ved 25°C på en 8,45 vægtprocents opløsning af polymeren i en 90 vægtprocents vandig myresyreopløsning, idet viskositetsbrøken η — udtrykker forholdet mellem de viskosimeterbestemte strømningsti- % der for polymeropløsning og opløsningsmiddel, og en kerne af poly-ethylen indeholdende 20% af et ledende carbonsort. Dette carbonsort er et ud fra olie fremstillet ovnsort, der fås i handelen som ekstra ledende carbonsort under handelsnavnet "Vulkan XC-72" (fast carbon 98%, flygtige stoffer 2%, partikelstørrelse 30 mji og med den laveste elektriske modstandsevne i tør tilstand), og som er nærmere beskrevet 141205 12 i Technical Bulletins S-8 og 1518/173. Carbonsortdispersionen fremstilles ved at blande carbonsort ved ca. 120°C med en polyethylen- 2 harpiks med lav massefylde (0,916 g/cm ) og et smelteindeks på 23 "Alathon" 2821 (registreret varemærke) ved formaling i en dejblander. Det anvendte carbonsort tilsættes langsomt, og blandingen støbes 10 minutter efter tilsætningens tilendebringelse. Denne poly-ethylenarpiks vælges på grund af dens blødhed. (Andre anvendelige harpikssammensætninger er polyethylen med lav massefylde (0,916 3 g/cm ) og smelteindeks 11,9 "Alathon" 20 (registreret varemærke for DuPont) alene og blandet med 15-40% af en olie eller voks). Den smeltede carbonsortblånding filtreres gennem en sigte med maskevidde 100 x 100 mesh (US sigteserie) og ekstruderes. Pressede film udviser fremragende dispergering og ledningsevne med en specifik modstand på 12,7 ohm/cm. Dette materiale anvendes som kerne til fremstilling af kontinuerlige filamenter med ovennævnte kappe/kerne-kon-figuration, idet tre monofilamenter med et dtex på 71 sammenspindes med 425 y-snoninger pr. m (ved en hastighed på 389 m/min.), og idet det totale decitex holdes konstant. Kernens rumfang kan reguleres ved ændring af pumpehastigheden og herved fremstilles de i tabel 4 anførte prøver med de dér opregnede egenskaber. Kernens rumfang bestemmes ved beregning ud fra pumpehastigheden og bekræftes ved analyse af filamenternes tværsnit ved 200 ganges forstørring. Der benyttes en trehuls-rustfri-stålspindedyse, hvori kappe- og kerne polymerene tilføres og udspindes koncentrisk og individuelt, til de kommer frem på spindedysens overflade. Der benyttes en kapillærind-sats til at føre kernepolymermaterialet til spindedysens overflade, hvor den træder ud omgivet af kappepolymeren. Filamenterne spindes ved ca. 71 dtex pr. filament. Derpå strækkes de 3,06 gange med en hastighed på ca. 183 m/min. på en krum opvarmet plade, der holdes ved 150°C. Garnets fysiske og elektriske egenskaber er anført nedenfor i tabel I.

Tabel I

13 141205

Garnprøve nr._1_2_3_4_5_

Kernevolumen % 50 40 25 18 12

Garn (filament) dtex 23,5 22,7 23,5 23,3 21,9

Trækbrudstyrke g/dtex 1,35 1,7 2,2 2,5 3,1

Brudforlængelse % 26,2 36,4 30,3 54,7 57,4

Initial modul g/dtex 13,8 16,1 22,6 18,3 27,7 *) g

Kernemodstand 10 ohm/cm/filament - 0,98 2,64 1,57 5,24

Nedbrydningsspænding kV - 1,6 3,4 3,4 4,6 Tæppets statiske opladning målt som anført i eks. 2 2,0 3,0 2,8 3>Q 2,6 ±) beregnet ud fra mikroampere målt ved 2 kilovolt.

Prøvetæppet i tabel I er fremstillet af et kommercielt 4070 dtex/204 filament voluminøst trilobalt nylon 66 filamenttæppegam i en florhøjde på 1,27. En garnende af den ledende fiber (ca. 0,56 vægtprocent) indlægges efter spredning i tappegarnet, der benyttes til det tuftede flor. Det ledende filaments synlighed i tæppet går bemærkelsesværdigt ned ved formindskelse af kernens rumfang.

Eksempel 2

Fremstilling af kappepolymer. En vandig opløsning på 317,5 kg indeholdende 50 vægtprocent hexamethylendiammoniumadipat (nylon-66 salt) anbringes i et rustfrit stålkar, hvortil sættes 721 g af en opløsning indeholdende 10 vægtprocents manganohypophosphit, dvs.

Mn^PC^) 2> i vand, 70 g af en opløsning indeholdende 25 vægtprocent eddikesyre og 100 ml af et silicone-antlskumningsmiddel med en koncentration på 11,2%. Denne portion koncentreres ved inddampning til ca. 75 vægtprocent faststoffer og overføres til en autoklav af rustfrit stål udstyret med omrører. Autoklaven udskylles for luft med indifferent gas og opvarmes til ca. 200°C til et tryk på 17 atmosfæ rer. Der tilsættes 14,83 kg ti taniumdioxidops learning ("Ti-pure Rutile", titaniumdioxid R-960, E.I. duPont de Nemours & Co., Wilmington, Delaware, USA) fremstillet som en 49 vægtprocents vandig opslæmning, der tilsættes under omrøring i autoklaven under tryk. Opvarmningen fortsættes, til temperaturen når 273°C, og trykket formindskes gradvis til atmosfæretryk. Polymerisationscyklen fortsættes ligesom i eksempel 1 ifølge USA patentskrift nr. 2.163.636. Efter polymerisationsreaktionens tilendebringelse ekstruderes den smeltede 14 1A1205 polymer i form af 6,3 mm strenge. Efter bratkøling med vand opskæres de til brikker på 6,3 x 4,7 mm. Disse er velegnede til gensmeltning i et spindeudstyr. Flagerne har disse egenskaber:

Viskositetsbrøk 43,5 (NEL,) 46,0 ækvivalenter/10® g Ti02 5,04%

Mn(H2P02)2 0,048%

Kernepolymer

Sammensætning efter vægt:

Polyethylen 70%

Ledende carbon iflg. eks. 1 30%

Polyethylen "Alathon PE 4318" (reqistreret varemærke), dvs. po- 3 lyethylen med lav massefylde på 0,916 g/cm og smelteindeks 23 ifølge ASTM-D-1238 fremstillet af E.I. duPont de Nemours & Co., til sprøjtestøbning. Polymeren indeholder 50 ppm antioxidant til forbedring af dens termiske stabilitet og ældningsstabiliteten.

Fremstilling. I en dobbeltarms-dejblander med en kapacitet på 3,7 liter anbringes 1905 g polyethylen og 816,5 g carbonsort. Sammensætningen blandes i 30 minutter ved 140°C, ekstruderes, filtreres gennem en sigte på 100 x 100 mesh (US sigteserie) og pelletiseres.

Dette produkt udviser følgende egenskaber:

Specifik modstand (for en film støbt ved ca. 180°C) 2,9-4,2 ohm/cm

Analyse for carbonsort 30,2%

Fugtindhold 0,04%

Hvis fugtindholdet er over 0,1%, bør pillerne tørres ved 70°C og under vakuum i 24 timer før spinding.

Spinding. Kappepolymeren og kernepolymeren samspindes på en snekkespindemaskine under anvendelse af et spindeorgan, der kan spinde koncentriske kappe/kerne-filamenter ved den i USA patentskrift nr. 2.936.482 beskrevne teknik.

Kappepolymeren tilføres med en hastighed på 19,8 g/min. (således som beregnet ud fra pumpekapacitet og hastighed), og kernepolymeren med en hastighed på 0,7 g/min. (således som beregnet ud fra pumpekapacitet og hastighed), idet der ved denne gennempumpningsmængde tilvejebringes koncentriske kappe/kerne-filamenter med en sammensætning på 96% i kappen og 4% i kernen efter rumfang. Under spinding indstilles temperaturerne for polymeren i kappen og i kernen som følger: 141205 15

Kappepolymer- Kernepolymer-

Snekkesmeltezone_temperatur_temperatur

Top 249°C 120°C

Midte 285°C 222°C

Bund 288°C 265°C

Spindebloktemperaturen er 293°C. Tilslagstragtene til både kappepolymer og kernepolymer gennemskylles med indifferent gas.

Viskositetsbrøken for kappepolymeren, således som den trawler ud af spindedysen (frit fald), er ca. 56, idet den forøgede viskositetsbrøk hidrører fra yderligere polymerisation af tørret nylon 66 i snekkesmelteapparatet. Spindehastigheden er ca. 814 m/min.

Farven for det opsamlede spundne garn er grå, og garnet har disse egenskaber.

Finish på garn ca. 1,0%

Kernens andel efter rumfang 4 %

Kappens andel efter rumfang 96 %

Bundtets dtex således som spundet 66

Antal filamenter pr. bundt 3 Reflektion 37-40%

Strækning. Det ledende 66-3 dtex spundne garn strækkes på en stræk-snoningsmaskine med et strækkeforhold på 2,7 gange og en op-viklingshastighed på 366 m/min. og ved en strækkejernstemperatur på 180°C.

Det strakte garns egenskaber er:

Antal filamenter 3

Trækbrudstyrke 3,4 g pr. dtex

Brudforlængelse 35 %

Modul 11,7 g pr. dtex ved 10% forlængelse 7

Kernemodstand (pr. bundt) 1,8 x 10 ohm/cm

Reflektion 34 %

Sammenlægning og udvikling af voluminøsitet. En ende af et garn på 160 filamenter med ca.3740 dtex 4 rums hult nylon filament af den i britisk patentskrift nr. 1.292.388 beskrevne type lægges sammen med én ende af det ledende garn, der indføres i maskinen til spinding af 141205 16 dette hule filament. Garnerne kombineres i et varmekammer under en trækspænding på 10-20 g ved den sidste opviklingsvalse i kammeret, før det sendes videre til opkrepning. Kammervalsen holdes ved 195°C, og garnets hastighed er 1084 m pr. min. Voluminøsitet udvikles ved at sende det sammenlagte strakte garn gennem en luftdyse, som drives ved 8,44 kg/cia og 240°C således som beskrevet i fig. 7 i USA patentskrift nr. 3.543.358, hvorved filamentgarnet meddeles tilfældig tredimensionalt bueliniet krusning med skiftende områder af S- og Z-fi-lamentsnoning. Garnet afkøles derefter og sendes til opspoling.

Det sammenlagte, strakte og krusede garns trækbrudstyrke er i det væsentlige den samme som det umodificerede produkts. Der fremstilles ufarvede løkketæpper med ensartet florhøjde på 1,27 cm og en 2 vægt på 0,996 kg pr. m , med løkkerækker pr. 4 mm og 4 sting pr. cm ud fra garner indeholdende de ledende filamenter (prøven) og ud fra garner, som ikke indeholder ledende filamenter (kontrollen) med en kommerciel ikke-vævet propylenbagklædning (af registreret varemærke "Typar" fra duPont), og disse tæpper behandles i et konventionelt farvebad indeholdende alle de sædvanlige komponenter undtagen farvestoffet (for at bedømme opførsel og egenfarve) og forsynes med latex-bagklædning ved hjælp af en kommerciel latex, hvilket giver følgende statiske tendenser ved en relativ luftfugtighed på 20% ved en temperatur på 21°C.

Tæppets statiske op-ladning til_

Prøven (med filament iflg. opfindelsen) 1,5-2,0 kilovolt

Kontrol 10,2 - 11 kilovolt

Prøven for opladning med statisk elektricitet foretages ifølge AATCC Test Method 134-1969 med ændringer således som godkendt af * The Carpet and Rug Institute i september 1971.

„ I ubehandlede eller ufarvede tæpper giver disse 22-3 dtex leden de filamenter en meget svag blålig nuance. Farvede tæpper med voluminøse filamentgarner indeholdende de ledende filamenter ifølge opfindelsen viser ingen forskel ved de fleste kraftige farvetoner og kun ringe forskel ved visse lyse, klare farver f.eks. gul, orange og lyserød, sammenlignet med kontroltæppet.

For simpelheds skyld er garn- og tæppefremstilling ovenfor beskrevet med filamentet ifølge opfindelsen, mens om ønsket stapelfibre med i øvrigt samme opbygning i stedet kan indgå i en mængde på 0,5- 141205 17 5 vægtprocent sammen med de konventionelle ikke-ledende stapelfibre af samme opbygning som ovennævnte konventionelle filamenter i øvrigt i tæppegarn. Disse stapelfibre fås simpelthen ved opskæring af filamentet i passende længder.

Eksempel 3

Det foreliggende eksempel demonstrerer, den omhu, der må udøves ved strækning af filamentet ifølge opfindelsen for at undgå tab af ledningsevne.

Der spindes filamenter med ekscentrisk kerne/kappe-konfiguration med en nylon 66 kappe, der har en viskositetsbrøk på 44 målt som i eksempel 1 anført og indeholder 0,3% TiC^, og en nylon 6 kerne, der har en viskositetsbrøk på 45 målt som i eksempel 1 anført og in- g deholder 31,8 ækvivalenter NE^-endegrupper pr. 10 g, og som indeholder 20% carbonsort af den i eksempel 1 beskrevne type. Filamenternes kerneandel er 40% efter rumfang. Dette 3-fllamentgarn har et spundet dtex på ca. 87. Garnet koidstrækkes over en strækkestang. Således som vist i tabel II viser garnets modstand sig efter koldstrækning at forøges som funktion af strækkeforholdeti Når garnet "varmstræk-kes" uden en strækkestang under anvendelse'af en krum opvarmet plade med en temperatur på ca. 160°C, forekommer der praktisk talt ikke stigning i dets elektriske modstand. Det antages, at opvarmning af garnet i en opvarmet strækkezone efter strækning tillader tilstrækkelig blødgøring af kernen til at hindre kernebrud eller diskontinuitet i carbonpartikelfordelingen, således som det kræves til opretholdelse af den elektriske ledningsevne.

Tabel II

Kernens modstand

Strækforhold ohm/cm/3 filamenter 1 (ustrakt 0,6 x 10® 1,5 2,4 x 1012 3.0 2,0 X 1014 3.0 (varmstrakt) 2,75 x 10^ ±) beregnet ud fra de tre filamenter målt individuelt 1

Eksempel 4

Kappepolymer. Poly(ethylenterephthalat)-flager med en viskositetsbrøk på 23 - 2 målt på 0,8 g polymer i 20 ml hexafluorisopropanol ved 25°C.

141205 18

Kernepolymer. Nylon 66 indeholdende 22 vægtprocent ledende car-bonsort ifølge eksempel 1.

Fremstilling. Der fremstilles en opslæmning af 22,680 g ledende carbon af mærket "Cabot XC-72", 86,180 kg caprolactam og 83,910 kg destilleret vand i en omrørt blandetank ved en temperatur på 50-55°C. Opslæmningen fyldes derefter i en rustfri stålautoklav med en kapacitet på 226,8 kg og forsynet med omrører. Autoklaven gennemskylles for luft og fyldes med indifferent gas, hvorefter opvarmning påbegyn- 2 des. Autoklavtemperaturen hæves til 258°C og trykket til 17,6 kg/cm til udvirkning af den indledende caprolactamringåbning og forpolymerisationsomsætningerne. Efter denne opvarmningscyklus, der varer fra ca. 6 til ca. 7 timer, nedsættes trykket gradvis i løbet af 1,5 timer 2 fra 17,6 kg/cm til atmosfæretryk (reduktionscyklus). Polymeren ekstruderes derpå ved 278°C til et kontinuerligt bånd, der bratkøles med vand og opskæres i 3,2 mm flager. Flagerne vaskes med vand i 4 timer i en omrørt kedel opvarmet til 95°C for at fjerne monomer. Denne operation gentages tre gange, og efter afslutningen heraf, er der ekstraheret ca. 6,3% caprolactam. Polymeren tørres derefter under et lille vakuum på 635 mm Hg, til dens fugtindhold er under 0,3%. Flagerne gensmeltes, ekstruderes og filtreres gennem et netfilter med stadig finere maskevidde, der går fra 30 til 200 mesh (US sigteserie), og pelletiseres, hvorefter de vakuumtørres til et fugtindhold på under 0,03%.

Ud fra denne polymer støbes film, hvis specifikke modstand varierer mellem 10 og 60 ohm x cm.

Spinding og strækning. Kappe- og kernepolymerene samspindes og strækkes på en koblet spinde-strækkemaskine med en opspolingshastig-hed på 1372 m/min. (således som beregnet ud fra opspolingsvalsens hastighed i omdrejninger pr. mi,nut).

Kappepolymeren tilføres med en hastighed på 29,7 g pr. minut (således som beregnet ud fra spundet denier og opspolingshastighed) og kernepolymeren med 6,7 g/min. (således som beregnet ud fra spundet dtex og opspolingshastighed), idet disse gennemgangshastigheder tilvejebringer en koncentrisk kappe/kerne-konfiguration med en sammensætning på 81 vægtprocent i kappen (således som beregnet ud fra gennemstrømmet mængde) og 19 vægtprocent i kernen (således som beregnet du fra gennemstrømmet mængde). Under spinding indstilles snekkesmel-teekstruderingsapparatets temperaturer som følger: 141205 19

Kappepolymer- Kernepolymer-Snekkesmeltezone temperatur °C temperatur °C

Top 249 ·206

Midte 281; 250

Bund 289 265

Spindebloktemperaturen er 90°C. Garnet strækkes med et strækforhold på tre gange under anvendelse af vanddamp i strækdysen og elektrisk opvarmede valser, der holdes ved 180°C (16 omviklinger).

Det strakte garns farve er sort, og det har følgende egenskaber:

Antal filamenter pr. bundt 1 dtex 20,92

Total finish på garn 1,83% 9

Kernemodstand 1,3 x 10 ohm/cm

Trækbrudstyrke : 2,25 g pr. dtex

Brudforlængelse 39,9 %

Modul ved 10%'s forlængelse 12,2 g pr. dtex

Eksempel 5

Kappepolymer. Poly(ethylenterephthaiat)-flager med en viskositetsbrøk på 30.

Kernepolymer. Fremstillet som eksempel 2.

Spinding. Kappepolymeren og kernepolymeren samspindes som i eksempel 2 med 787 m/min. Kappepolytteren tilføres med 36,3 g/min (således som beregnet ud fra pumpehastighed og -kapacitet) og kernepolymeren med 1,38 g/min (således som beregnet ud fra pumpehastighed og -kapacitet) , idet der benyttes sådanne gennemstrømningsmængder, at der tilvejebringes en koncentrisk kappe/kerne-konfiguration med 96 vægtprocent i kappen og 4 vægtprocent i kernen således som beregnet ved forstørrelse af filamentets tværsnit.

Under spinding indstilles snekkeekstruderlngsapparatets temperatur som følger:

Kappepolymer- Kernepolymer-Snekkesmelte temperatur °C · temperatur °C

Zone 1 286 114 (Top)

Zone 2 284 184 (Midte) 242 (Bund)

Spindebloktemperaturen er 292°C. Garnet spindes med 66 dtex/3 filamenter (66-3) .

141205 20

Strækning. Dette 66-3 dtex kappe/kerne-garn strækkes ved 415 m/min og et strækforhold på 3,8 gange og en strækkejernstempe-ratur på 97°C.

Det strakte garns egenskaber er følgende: dtex 18,9

Antal filamenter 3 8

Kememodstand 2,66 x 10 ohm/cm/filament

Trækbrudstyrke 4,8 g pr. dtex

Brudforlængelse 21,5%

Modul ved 10%*s forlængelse 38,9 g pr. dtex

Dette kappe/kerne-prøvegarn teksturiseres sammen med et kommercielt 150-34-polyestergarn på en falsnings/snonings/teksturiserings-maskine af fabrikatet "Leesona 570". Det coteksturiserede garn (en ende af 18,9-3 kappe/kernegarn sammen med en ende 165-34 polyester) indgår i et dobbeltstrik-tekstil "schweizisk piqué". Dette tekstil farves og finishbehandles under anvendelse af konventionelle metoder. Efter 30 ganges vask afprøves tekstilet på et apparat til prøvning af statisk elektricitet (elektrometer model E 525 fra Presco Scientific Co.) og sammenlignes med et kontroltekstil fremstillet af samme polyestergarn, men uden antistatisk filament, og idet sammenligningsprøven er behandlet under i øvrigt identiske betingelser.

Tekstilets elektrostatiske opladning (Volt) efter 0 sekunder efter 120 sekunder

Prøvetekstil (med filament iflg. opf.) 400 380

Kontroltekstil 2750 2550

Denne prøve godtgør en udmærket og navnlig holdbar, vaskefast beskyttelse for prøvetekstilet (hvori filamentet ifølge opfindelsen indgår) mod elektrostatisk opladning.

Eksempel 6

Der fremstilles et 66-3 garn med en kappepolymer af nylon 66 som i eksempel 2 og med en kernepolymer af pylon 6 indeholdende 28% car-bonsort fremstillet således som beskrevet i eksempel 4. I disse fi- 21 141206 lamenter udgør kappen 96 rumfangsprocent og kernen 4 rumfangsprocent, og de strækkes tre gange over en 180°C varm plade med en krumningsradius på 6 cm. Garnets egenskaber er følgende:

Garnfinhed 22,2 dtex pr. bundt

Trækbrudstyrke 2,76 g pr. dtex

Brudforlængelse 49,1%

Modul M. 22 g pr. dtex i 9

Kernemodstand 1,77 x 10 ohm/em/filament

Reflektion 32%

Sammenlægning og udvikling af voluminøsitet. Det ledende garn sammenlægges ligesom i eksempel 2 med et 1347-68 med basiske farvestoffer farvbart tæppegarn af kontinuerligt hulrumsfyldt nylon 66 filament (type 854 "Antron" II fra duPont), og der fremstilles løk- keflortæpper med ensartet florhøjde på 6,35 mm og en vægt på 0,475 2 kg pr. m , således som beskrevet i eksempel 2.1'·

Reflektionsevnen og tendensen til statisk opladning hos ovennævnte ufarvede, men i farvebad Uden farvestøfindhold behandlede tapper sammenlignes med samme egenskabfer hos et kontroltæppe fremstillet u-den indhold af elektrisk ledende filament ifølge opfindelsen, nemlig med følgende resultat: Tæppets statiske Tappets — opladning til reflektion Tæppe med filament ifølge opfindelsen 1,5 - 2,4 K volt 65%

Kontroltæppe 8,6 - 9,8 K volt 75% *) målt som i eksempel 2

Visuelle bedømmelser af tæpperne er i overensstemmelse med tæppernes målte reflektion.

Eksempel 7

Der fremstilles filamenter (4 ender af 3 filamentgarn med et dtex på 66 således som spundet) med en nylonkappe og en polyethylen-kerne, der i det væsentligste er de samme som fremstillet ifølge eksempel 2, og disse filamenter opskæres til stapelfibre, der har følgende egenskaber: 141205 22

Finish på garn 0,43%

Kerneandel 3,5 vægtprocent

Kappeandel 96,5 vægtprocent

Carbon i kerne 32,3%

Reflektion 39 %

Kernemodstand i et 7 bundt af 12 filamenter 2,0 x 10 ohm/cm

Det spundne garn strækkes ved at kombinere 8 ender på en forsøgs-strækkemaskine ved et strækforhold på tre gange og en opviklingsha-stighed på 210 m/min og en strækkejernstemperatur på 180°C,

Det strakte garn har følgende egenskaber:

Finhed 760 dtex pr. bundt

Antal filamenter 96

Trækbrudstyrke 4,25 g pr. dtex

Brudforlængelse 18,5%

Dette ledende garnbundt opskæres til stapellængder på ca. 16,5 cm og blandes med kommerciel nylon 66 tæppestapelfiber (duPont T-838) under kartning i mængder på henholdsvis 0,6, 2 og 5%. Blandingerne forarbejdes under normale betingelser for stapelfibre til fremstilling af spundne garner med bomuldsnummer 2,4/2 tråde, 3,5 Z/3,5-S- snoninger. Garnerne varmefikseres i en autoklav og anvendes deref- 2 2 ter til fremstilling af tuftede tæpper med en m vægt på 1,19 kg/m og en indbyrdes afstand mellem stingrækkerne på 3,96 mm samt en florhøjde på i,90 cm, idet tæppernes flor klippes i saksisk stil, og idet tæpperne er forsynet med en polypropylenbagklædning (af registreret varemærke "Typar") og påført en latexbund med en kommerciel latex. Tæpperne vaskes og farves konventionelt med en blanding af tre kommercielle farvestoffer, henholdsvis gult, rødt og blåt.

De farvede tæpper viser sig at få følgende statiske egenskaber bedømt ved en gangprøve (med slæbende skridt) foretaget ved 20%'s relativ luftfugtighed ved 21°C, 141205 23 3k)

Forhold mellem antistatisk Tæppet oplades statisk fiber og grundfiber_ _til kilovolt_ 0/100 -9,4 0,6/99,4 3,2 2,0/98,0 2,5 5,0/95,0 1,9 *) målt som i eksempel 2

Eksempel 8

Det foreliggende eksempel demonstrerer yderligere mange forskellige udformninger af filamentet ifølge opfindelsen og de heraf følgende mangesidede anvendeligheder til de ovenfor anførte formål.

Hver enkelt garnprøve indeholder tre filamenter pr. ende, og det anvendte carbonsort er det samme som i eksempel 1.

Garnprøve A er i det væsentlige som den ifølge eksempel 2 fremstillede med undtagelse af, at den har et båndformet filamenttværsnit. Kernesammensætningen indeholder 0,25 vægtprocent af en sterisk hindret phenolisk antioxidant, l,3,5-trimethyl-2,2,6-tris-(3,5-ditert.-butyl-4-hydroxybenzyl)-benzen.

Garnprøve B er i det væsentlige det samme som garnprøve A med undtagelse af, at den har et kløverbladsformet tværsnit med et modificeringsforhold på 2,5.

Garnprøve C-H har runde filamenttværsnit.

Garnprøve C omfatter filamenter med en nylon 66 kerne indeholdende 5% titaniumdioxid og en kerne indeholdende 30% carbonsort i en polyolefingrundmasse opbygget af 40% propylen, 20% polyethylen og 10% "Nordel 1500" (registreret varemærke for en kommerciel elastomer på grundlag af en terpolymer af ethylen, propylen og en ikke-konjugeret dien fra E.I. du Pont de Nemours and Company).

Garnprøve D omfatter filamenter med en kappe af en kommerciel polypropylenharpiks ("Shell PWD-152") og en kernesammensætning som i garnprøve A.

Garnprøve E benytter samme kappe som i garnprøve De, men har et kernemateriale bestående af en kommerciel polycaprolactonharpiks (Union Carbide "PCL-700") indeholdende 30% carbonsort.

Garnprøve F benytter en kappe af nylon 66' indeholdende 5% tita-niumdioxidpigment og en kappe af en kommerciel polypropylenharplks ("Hercules 8MSR") indeholdende 25% carbonsort.

Garnprøve G benytter en polypropylenkappe som i garnprøve D og en kerne af en kommerciel polyethylenetherharpiks (" Du Pont TLF 1681S") indeholdende 26% carbonsort.

24 141205

Garnprøve H er en ikke-antistatisk kontrolgarnprøve med en nylonkappe som i garnprøve A og med samme polyethylenharpikskerne, dog uden indhold af carbonsort.

Filamentegenskaberne hos disse garnprøver er anført i nedenstående tabel III» 141205 25

<D

G

ti

•HQ) H

X -H Γ- t* -si· lo CN

13 4-1 M Ol li) Ifl ri DO ri G os \ *.**·»·«** *.ΐ" nj+) g HonmoHoo

+) 0) 00 O HH

m ti o \ λ

Tf ti H g A

O li H

g !? x o

dP

C

I O tf) LO vo Q) H ·» *» *

H -P 00 in Ot H CN Η Η I

β^ΜΜ'ί'ΗΗΠΗ H 0)

(d H U IH

r-J S

o) 3 +> 13 Η θ' H tn tf tn O G * * «· td H co o i o r* o in tr

ti <1> tn Η Η H

Η -P G g \/ 0) M-t <d > '

X 0) Ή -P

H tfO'lOOI^CNOOCOCN

0 <H

Ό g cncnojtnninmH

0 HHHCNHHCNCN

g Η I 0) Η H 03 H OH tf 00 CO CN in IH O ** * ·* * * H OtjiooHmtootfootf 0) pGiooovocNtnroom

33 Hg Η Η H

(d m H

E-t 0)

X

H χ >ia) ooor'CNintfvooo +)-Hni^(jiminr>j(Tttf I 03 Ό **·»*****.

34 13 \ CNCNHCOHCNCNCO

g ti tr

ti H

Ed A

X oocMr-tncokomo d) **********

-P roroH^^kOrHH

rH iH

13

1 Η X X! X

340 t" X «£> X X X O

ID £ Γ'Γ' cn o m © γ- HH **X »****

•PO CNCNCOCNCNCNCNOJ cn IH

I 0) G > H-S riJGJOQH&tØH!

G H

O Di