CN107177892B - 一种基于碳纳米材料的核壳结构纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于碳纳米材料的核壳结构纤维及其制备方法,首先,将碳纳米材料均匀分散于有机溶剂中,随后将其与有机硅橡胶均匀混合,制成核层纺丝原液,壳层纺丝原液为纯液态硅橡胶;其次,采用两个注射泵将核层纺丝原液和壳层纺丝原液通过同轴纺丝针头注入凝固浴中固化成形,随后将固化的复合纤维通过洗涤池清洗,并采用收集装置收集。最后,将复合纤维进行干燥处理或者还原处理,便得到连续的核壳结构的复合纤维。本发明制备方法简单,成纤量大,纤维直径可控,制备的核壳结构纤维具有柔性和优良的拉伸特性,克服了现有碳纳米材料复合纤维拉伸率低、力学强度低等缺点,可用于传感器、柔性导线、可穿戴电子设备等领域,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于智能材料与聚合物基纳米复合材料领域,具体涉及一种基于碳纳米材料的核壳结构纤维及其制备方法。
背景技术
近年来,碳纳米材料如碳纳米管、石墨烯以及其衍生物因其独特的结构和优异的力学、电学和热学等性能被广泛研究。多种碳纳米材料复合纤维被开发出来,主要包括碳纳米管纤维、石墨烯纤维等。碳纳米管纤维主要通过化学气相沉积合成可纺的碳纳米管阵列,随后从碳纳米管阵列中纺丝获得碳纳米管纤维(Science 2004,306,1358);石墨烯纤维主要是由液晶相湿法纺丝法(Nat.Commun.2011,2,571)、限域水热组装法(Adv.Mater.2012,24,1856)等。这些制备方法获得的碳纳米材料复合纤维电导率高,但是这些碳纳米材料复合纤维的拉伸率低,力学性能较差,同时很难制备出具有复杂结构(如核壳结构)的复合纤维。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足,提供一种基于碳纳米材料的核壳结构纤维及其制备方法,使制备出的纤维具有优异的机械强度和柔性。
为了达到上述目的,一种基于碳纳米材料的核壳结构纤维的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,将碳纳米材料与有机溶剂混合均匀,得到浓度为1~20mg/mL的碳纳米材料有机溶剂悬浮液;
步骤二,将碳纳米材料有机溶剂悬浮液与硅橡胶主剂以质量比(0.3:100)~(10:100)混合均匀后,将其加热到有机溶剂沸点直至完全去除有机溶剂,随后冷却至室温,再加入硅橡胶固化剂,搅拌均匀后进行除气处理,得到核层纺丝原液;
步骤三,将硅橡胶主剂与固化剂按照所需比例进行混合,搅拌均匀后进行除气处理,得到壳层纺丝原液;
步骤四,采用两个注射泵将核层纺丝原液和壳层纺丝原液通过同轴纺丝针头注入90~150℃的凝固浴中,得到核壳结构的复合纤维原丝,随后将其清洗收集后进行干燥处理,便得到连续的核壳结构的复合纤维。
所述步骤一中,有机溶剂包括丙酮、乙醇、乙二醇、异丙醇、四氢呋喃,N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或者多种按照任意比例混合。
所述步骤四中,凝固浴采用二甲基硅油。
所述硅橡胶为双组份室温硫化液态硅橡胶。
所述步骤四中,同轴纺丝针头包括用于注射核层纺丝原液的内针头和用于注射壳层纺丝原液的外针头,内针头的内径为0.1~2mm,外针头的内径为0.4~2.7mm,核层注射速度为20~300μL/min,壳层注射速度为20~500μL/min。
所述步骤四中,同轴纺丝针头将核层纺丝原液和壳层纺丝原液注入90~150℃的凝固浴中后,停留5~200s。
所述清洗采用洗涤剂,洗涤剂包括去离子水、异丙醇和乙醇中的一种或者多种按照任意比例配制。
所述除气处理在真空度0.001~0.2Pa下进行,持续10~30min。
一种基于碳纳米材料的核壳结构纤维,包括采用碳纳米材料-硅橡胶复合材料的核层,核层外包裹有采用硅橡胶的壳层。
所述碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯或者氧化石墨烯及其衍生物。
与现有技术相比,本发明采用湿法纺丝技术,并利用同轴针头来制造核壳结构的纤维,可大量连续生产,本发明操作简单、方便、可控,碳纳米材料复合材料通过管道注射喷出,有利于碳纳米材料沿纤维轴向取向排列,制得的复合纤维有良好的弹性和拉伸特性,拉伸应变可达200%。
本发明所制备的核壳结构纤维具有柔性和优良的拉伸特性,克服了现有碳纳米材料复合纤维拉伸率低、力学强度低等缺点,可用于传感器、柔性导线、可穿戴电子设备等领域,具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明中核壳结构纤维对的示意图;
图2为本发明核壳结构纤维湿法纺丝装置的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
参见图1,一种基于碳纳米材料的核壳结构纤维包括采用碳纳米材料-硅橡胶复合材料的核层1,核层1外包裹有采用硅橡胶的壳层2,碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯或者氧化石墨烯及其衍生物,下述实施例中的液体硅橡胶选用商业化的道康宁(Dow Corning)Sylgard-184硅橡胶。
若采用氧化石墨烯作为碳纳米材料制备复合纤维,用于还原氧化石墨烯的还原剂,包括水合肼、氢碘酸、硼氢化钠、氢溴酸、醋酸等,其浓度范围均为本领域的公知常识。
实施例1:
步骤一,将50mg石墨烯与10mL的丙酮混合,机械搅拌10min,于30℃以50KHz超声分散30min,得到5mg/mL的石墨烯分散液;
步骤二,将步骤一所得的分散液与10g硅橡胶主剂混合,机械搅拌10min后再30℃超声分散1.5h,然后将其加热70℃(丙酮沸点以上)直至完全除去丙酮,随后冷却至室温,再向其加入1g硅橡胶固化剂,然后充分搅拌30min,随后在0.01Pa左右的真空度下进行除气处理,时间为10min,得到核层纺丝原液;
步骤三,将10g硅橡胶主剂与1g固化剂混合,充分搅拌30min左右,除气10min,得到壳层纺丝原液;
步骤四,采用两个注射泵将核层纺丝原液和壳层纺丝原液通过同轴纺丝针头注入预热至120℃的凝固浴中,内针头内径0.55mm,外针头内径1.47mm,核层注射速度30μL/min,壳层注射速度50μL/min,立即观察到黑色的纤维形成,在凝固池中固化30s后,将其经过乙醇洗涤池清洗,然后采用收集装置收集,最后将其进行干燥处理,便得到0.5wt%石墨烯的核壳结构的复合纤维。
实施例2:
步骤一,将30mg氧化石墨烯与10mL的丙酮混合,机械搅拌10min,于30℃以50KHz超声分散30min,得到3mg/mL的氧化石墨烯分散液,颜色呈褐色;
步骤二,将步骤一所得的分散液与10g硅橡胶主剂混合,机械搅拌10min后再30℃超声分散1.5h,然后将其加热70℃(丙酮沸点以上)完全除去丙酮,随后冷却至室温,再向其加入1g硅橡胶固化剂,然后充分搅拌30min,随后在0.01Pa左右的真空度下进行除气处理,时间为10min,得到核层纺丝原液;
步骤三,将10g硅橡胶主剂与1g固化剂混合,充分搅拌30min左右,除气10min,得到壳层纺丝原液;
步骤四,采用两个注射泵将核层纺丝原液和壳层纺丝原液通过同轴纺丝针头注入预热至120℃的凝固浴中,内针头内径0.55mm,外针头内径1.47mm,核层注射速度20μL/min,壳层注射速度30μL/min,立即观察到褐色纤维形成(壳层透明),在凝固池中固化30s后,将其经过异丙醇洗涤池清洗,然后采用收集装置收集,最后将其进行干燥处理,便得到0.3wt%氧化石墨烯的核壳结构的复合纤维;
步骤五,步骤四可以获得基于氧化石墨烯的核壳结构纤维。也可以将其浸润到质量分数为20%的氢碘酸溶液中,加热至90℃,充分还原12h,洗涤干燥获得石墨烯基核壳结构纤维。
实施例3:
步骤一,将碳纳米管与乙醇、乙二醇的混合液混合,机械搅拌30min,超声分散1h,得到浓度为1mg/mL的碳纳米材料有机溶剂悬浮液;
步骤二,将碳纳米材料有机溶剂悬浮液与双组份室温硫化液态硅橡胶以质量比0.3:100混合,机械搅拌10min,20℃超声分散3h,然后将其加热到有机溶剂沸点直至完全去除有机溶剂,随后冷却至室温,再加入硅橡胶固化剂,然后充分搅拌20min,再在0.001Pa左右的真空度下进行除气处理,得到核层纺丝原液;
步骤三,将双组份室温硫化液态硅橡胶与固化剂按照所需比例进行混合,充分搅拌20min左右,除气10min,得到壳层纺丝原液;
步骤四,采用两个注射泵将核层纺丝原液和壳层纺丝原液通过同轴纺丝针头注入150℃的二甲基硅油凝固浴中,停留5s,得到核壳结构的复合纤维原丝,随后将其通过去离子水清洗收集后进行干燥处理,便得到连续的核壳结构的复合纤维;同轴纺丝针头包括用于注射核层纺丝原液的内针头和用于注射壳层纺丝原液的外针头,内针头的内径为0.41mm,外针头的内径为1.01mm,核层注射速度为30μL/min,壳层注射速度为50μL/min。
实施例4:
步骤一,将石墨烯与异丙醇、四氢呋喃的混合液混合,机械搅拌30min,超声分散12h,得到浓度为20mg/mL的碳纳米材料有机溶剂悬浮液;
步骤二,将碳纳米材料有机溶剂悬浮液与双组份室温硫化液态硅橡胶以质量比10:100混合,机械搅拌30min,50℃超声分散1h,然后将其加热到有机溶剂沸点直至完全去除有机溶剂,随后冷却至室温,再加入硅橡胶固化剂,然后充分搅拌20min,再在0.2Pa左右的真空度下进行除气处理,得到核层纺丝原液;
步骤三,将双组份室温硫化液态硅橡胶与固化剂按照所需比例进行混合,充分搅拌30min左右,除气10min,得到壳层纺丝原液;
步骤四,采用两个注射泵将核层纺丝原液和壳层纺丝原液通过同轴纺丝针头注入150℃的二甲基硅油凝固浴中,停留20s,得到核壳结构的复合纤维原丝,随后将其通过去离子水与异丙醇混合液清洗收集后进行干燥处理,便得到连续的核壳结构的复合纤维;同轴纺丝针头包括用于注射核层纺丝原液的内针头和用于注射壳层纺丝原液的外针头,内针头的内径为1.01mm,外针头的内径为2.02mm,核层注射速度为120μL/min,壳层注射速度为120μL/min。
实施例5:
步骤一,将石墨烯与N-甲基吡咯烷酮混合,机械搅拌30min,超声分散2h,得到浓度为10mg/mL的碳纳米材料有机溶剂悬浮液;
步骤二,将碳纳米材料有机溶剂悬浮液与双组份室温硫化液态硅橡胶以质量比5:100混合,机械搅拌20min,55℃超声分散4h,然后将其加热到有机溶剂沸点直至完全去除有机溶剂,随后冷却至室温,再加入硅橡胶固化剂,然后充分搅拌30min,再在0.1Pa左右的真空度下进行除气处理,得到核层纺丝原液;
步骤三,将双组份室温硫化液态硅橡胶与固化剂按照所需比例进行混合,充分搅拌30min左右,除气10min,得到壳层纺丝原液;
步骤四,采用两个注射泵将核层纺丝原液和壳层纺丝原液通过同轴纺丝针头注入130℃的二甲基硅油凝固浴中,停留10s,得到核壳结构的复合纤维原丝,随后将其通过去离子水和乙醇的混合液清洗收集后进行干燥处理,便得到连续的核壳结构的复合纤维;同轴纺丝针头包括用于注射核层纺丝原液的内针头和用于注射壳层纺丝原液的外针头,内针头的内径为1.01mm,外针头的内径为2.02mm,核层注射速度为160μL/min,壳层注射速度为260μL/min。
实施例6:
步骤一,将石墨烯与异丙醇、四氢呋喃的混合液混合,机械搅拌30min,超声分散1h,得到浓度为20mg/mL的碳纳米材料有机溶剂悬浮液;
步骤二,将碳纳米材料有机溶剂悬浮液与双组份室温硫化液态硅橡胶以质量比10:100混合,机械搅拌30min,30℃超声分散1h,然后将其加热到有机溶剂沸点直至完全去除有机溶剂,随后冷却至室温,再加入硅橡胶固化剂,然后充分搅拌20min,再在0.2Pa左右的真空度下进行除气处理,得到核层纺丝原液;
步骤三,将双组份室温硫化液态硅橡胶与固化剂按照所需比例进行混合,充分搅拌30min左右,除气10min,得到壳层纺丝原液;
步骤四,采用两个注射泵将核层纺丝原液和壳层纺丝原液通过同轴纺丝针头注入150℃的二甲基硅油凝固浴中,停留200s,得到核壳结构的复合纤维原丝,随后将其通过去离子水与异丙醇混合液清洗收集后进行干燥处理,便得到连续的核壳结构的复合纤维;同轴纺丝针头包括用于注射核层纺丝原液的内针头和用于注射壳层纺丝原液的外针头,内针头的内径为0.1mm,外针头的内径为0.4mm,核层注射速度为20μL/min,壳层注射速度为20μL/min。
实施例7:
步骤一,将石墨烯与异丙醇、四氢呋喃的混合液混合,机械搅拌30min,超声分散1h,得到浓度为1mg/mL的碳纳米材料有机溶剂悬浮液;
步骤二,将碳纳米材料有机溶剂悬浮液与双组份室温硫化液态硅橡胶以质量比0.3:100混合,机械搅拌10min,30℃超声分散1h,然后将其加热到有机溶剂沸点直至完全去除有机溶剂,随后冷却至室温,再加入硅橡胶固化剂,然后充分搅拌0.5h,再在0.001Pa左右的真空度下进行除气处理,得到核层纺丝原液;
步骤三,将双组份室温硫化液态硅橡胶与固化剂按照所需比例进行混合,充分搅拌30min左右,除气30min,得到壳层纺丝原液;
步骤四,采用两个注射泵将核层纺丝原液和壳层纺丝原液通过同轴纺丝针头注入90℃的二甲基硅油凝固浴中,停留5s,得到核壳结构的复合纤维原丝,随后将其通过去离子水与异丙醇混合液清洗收集后进行干燥处理,便得到连续的核壳结构的复合纤维;同轴纺丝针头包括用于注射核层纺丝原液的内针头和用于注射壳层纺丝原液的外针头,内针头的内径为2mm,外针头的内径为2.7mm,核层注射速度为300μL/min,壳层注射速度为500μL/min。
实施例8:
步骤一,将石墨烯与异丙醇、四氢呋喃的混合液混合,机械搅拌30min,超声分散1h,得到浓度为11mg/mL的碳纳米材料有机溶剂悬浮液;
步骤二,将碳纳米材料有机溶剂悬浮液与双组份室温硫化液态硅橡胶以质量比5:100混合,机械搅拌20min,55℃超声分散2h,然后将其加热到有机溶剂沸点直至完全去除有机溶剂,随后冷却至室温,再加入硅橡胶固化剂,然后充分搅拌20min,再在0.1Pa左右的真空度下进行除气处理,得到核层纺丝原液;
步骤三,将双组份室温硫化液态硅橡胶与固化剂按照所需比例进行混合,充分搅拌30min左右,除气20min,得到壳层纺丝原液;
步骤四,采用两个注射泵将核层纺丝原液和壳层纺丝原液通过同轴纺丝针头注入120℃的二甲基硅油凝固浴中,停留102s,得到核壳结构的复合纤维原丝,随后将其通过去离子水与异丙醇混合液清洗收集后进行干燥处理,便得到连续的核壳结构的复合纤维;同轴纺丝针头包括用于注射核层纺丝原液的内针头和用于注射壳层纺丝原液的外针头,内针头的内径为1mm,外针头的内径为1.6mm,核层注射速度为160μL/min,壳层注射速度为260μL/min。
Claims (6)
1.一种基于碳纳米材料的核壳结构纤维的制备方法,其特征在于,纤维结构为采用碳纳米材料-硅橡胶复合材料的核层(1),核层(1)外包裹有采用硅橡胶的壳层(2);
制备方法包括以下步骤:
步骤一,将碳纳米材料与有机溶剂混合均匀,得到浓度为1~20mg/mL的碳纳米材料有机溶剂悬浮液;
步骤二,将碳纳米材料有机溶剂悬浮液与硅橡胶主剂以质量比(0.3:100)~(10:100)混合均匀后,将其加热到有机溶剂沸点直至完全去除有机溶剂,随后冷却至室温,再加入硅橡胶固化剂,搅拌均匀后进行除气处理,得到核层纺丝原液;
步骤三,将硅橡胶主剂与固化剂按照所需比例进行混合,搅拌均匀后进行除气处理,得到壳层纺丝原液;
步骤四,采用两个注射泵将核层纺丝原液和壳层纺丝原液通过同轴纺丝针头注入90~150℃的凝固浴中,得到核壳结构的复合纤维原丝,随后将其清洗收集后进行干燥处理,便得到连续的核壳结构的复合纤维;
同轴纺丝针头包括用于注射核层纺丝原液的内针头和用于注射壳层纺丝原液的外针头,内针头的内径为0.1~2mm,外针头的内径为0.4~2.7mm,核层注射速度为20~300μL/min,壳层注射速度为20~500μL/min;
同轴纺丝针头将核层纺丝原液和壳层纺丝原液注入90~150℃的凝固浴中后,停留5~200s;
凝固浴采用二甲基硅油。
2.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米材料的核壳结构纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,有机溶剂包括丙酮、乙醇、乙二醇、异丙醇、四氢呋喃,N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或者多种按照任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米材料的核壳结构纤维的制备方法,其特征在于,所述硅橡胶为双组份室温硫化液态硅橡胶。
4.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米材料的核壳结构纤维的制备方法,其特征在于,所述清洗过程采用洗涤剂,洗涤剂包括去离子水、异丙醇和乙醇中的一种或者多种按照任意比例配制。
5.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米材料的核壳结构纤维的制备方法,其特征在于,所述除气处理在真空度0.001~0.2Pa下进行,持续10~30min。
6.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米材料的核壳结构纤维的制备方法,其特征在于,所述碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯或者氧化石墨烯及其衍生物。
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