CN109402787B - 一种具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺 - Google Patents

一种具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺，包括如下步骤：(1)配制氧化石墨烯水分散液至设定的质量比浓度；(2)湿法纺丝：采用19‑26G同轴针头湿法纺丝；芯溶液与皮溶液均为氧化石墨烯水分散液；所述的芯溶液与皮溶液具有相同或不同的推进速度；(3)凝固；(4)烘干；(5)还原：使用还原溶液对步骤(4)烘干后具有皮芯结构的氧化石墨烯纤维长丝进行还原处理，得到具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝；(6)烘干：采用清洗剂清洗具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝残留的还原溶液，并烘干。本发明所涉及的具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺，能够实现皮芯结构石墨烯纤维的制备，而且能够实现连续生产皮芯结构石墨烯纤维长丝。

Description

一种具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺
技术领域
本发明涉及纤维制备技术领域，尤其是一种具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺。
背景技术
由碳原子构成的单层片状石墨烯，具有很高的机械强度、弹性、导热率以及电子迁移率。石墨烯可用于场效应晶体管、高频器件、超级微处理器和单分子探测器等。而由石墨烯为基本单元构成的三维结构材料，如薄膜和块状材料，可应用于可控透气性膜、各向异性离子传导体、超级电容器、锂离子电池以及能源催化等功能材料领域。
石墨烯研究和应用中的一个主要难题是石墨烯宏观结构的有效组装，目前比较成功的组装是得到三维结构的薄膜和块状。在组装宏观结构为一维结构的石墨烯方面。石墨烯构建的石墨烯中空纤维在保持石墨烯固有特性的基础上还具有良好的柔韧性，较高的表面积。因此在包括电极材料、储能材料、催化材料等领域有着潜在的应用价值并受到人们的高度关注。
现有技术中具有常规的石墨烯纤维和具有空心结构的石墨烯纤维长丝的制程，而具有皮芯结构的纯的石墨烯纤维长丝的制备还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺，能够实现具有皮芯结构石墨烯纤维的制备，而且能实现连接制备。
为解决上述技术问题，本发明的目的是这样实现的：
本发明所涉及的一种具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺，包括如下步骤：
(1)配制氧化石墨烯水分散液至设定的质量比浓度；
(2)湿法纺丝：采用19-26G同轴针头湿法纺丝；所述的同轴针头包括内管和外管，内管中的液体为芯溶液，内管与外管之间的液体为皮溶液，芯溶液与皮溶液均为步骤(1)所配制的氧化石墨烯水分散液；
(3)凝固：所使用的凝固浴为乙酸；
(4)烘干：将步骤(3)所得到的经过凝固的具有皮芯结构的氧化石墨烯纤维长丝烘干；
(5)还原：使用还原溶液对步骤(4)烘干后具有皮芯结构的氧化石墨烯纤维长丝进行还原处理，得到具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝；
(6)烘干：采用清洗剂清洗具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝残留的还原溶液，并烘干。
作为上述方案的进一步说明，步骤(1)中，氧化石墨烯水分散溶液是采用Hummer法制备。
作为上述方案的进一步说明，步骤步骤(2)中所使用的同轴针头中内管的内径为0.24mm，内管的外径为0.45mm，外管的内径为0.7mm，外管的外径为1.06mm。
作为上述方案的进一步说明，步骤(2)中，湿法纺丝中皮溶液的推进速度为10ml/h，芯溶液的推进速度为8-12ml/h。
作为上述方案的进一步说明，步骤(3)中，凝固时间为10-30s。
作为上述方案的进一步说明，步骤(5)是将具有皮芯结构的氧化石墨烯纤维长丝放置于80-90℃氢碘溶液中还原处理8h。
作为上述方案的进一步说明，步骤(4)和步骤(6)中的烘干是采用红外烘干。
作为上述方案的进一步说明，采用Hummer配制氧化石墨烯水分散液的具体方法如下：按照如下比例，在1000mL烧瓶中放入250mL浓硫酸，将5g石墨烯粉加入烧杯中，再加入5g硝酸钠，并在冰水浴中搅拌20min内少量多次加入18g高锰酸钾，加入高锰酸钾后再继续搅拌20-30min，从冰水浴中取出，常温下搅拌12小时；再滴加15mL30％的双氧水；使用漏斗抽滤，抽滤后依次使用盐酸和去离子水洗涤，抽滤完毕后的产物即为氧化石墨烯，对氧化石墨烯进行冷冻干燥；将干燥后的氧化石墨烯加入去离子水中，使用超声波使得氧化石墨烯均匀分散在水中，达到所设定的固含量。
本发明的有益效果是：本发明所涉及的具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺，能够实现皮芯结构石墨烯纤维的制备，而且能够实现连续制备皮芯结构石墨烯纤维长丝。而且在生产过程中采用具有空心结构的氧化石墨烯纤维长丝还原得到具有空心结构的石墨烯纤维长丝，不需要后续清楚杂质，可大量连续的获得具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝。
附图说明
图1-a是对比例的扫描电镜图；
图1-b是实施例一的扫描电镜图；
图1-c是实施例二的扫描电镜图；
图1-d是实施例三的扫描电镜图；
图1-e是实施例四的扫描电镜图；
图1-f是实施例五的扫描电镜图；
图2是实施例一至实施例五所制备的石墨烯纤维的强力拉伸图；
图3是实施例一至实施例五所制备的石墨烯纤维的重锤蠕变时电阻变化率；
图4是实施例一至实施例五所制备的石墨烯纤维在定伸长条件下的电阻变化率；
图5是实施例一至实施例五所制备的石墨烯纤维在勾接实验时的强力伸长率图；
图6是勾接实验原理图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
本发明所涉及的具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺，包括如下步骤：
(1)配制氧化石墨烯水分散液。氧化石墨烯水分散液的质量比浓度为1.93％。在本步骤中氧化石墨烯水分散溶液是采用Hummer法制备，具体的步骤如下：按照如下比例，在1000mL烧瓶中放入250mL浓硫酸，将5g石墨烯粉加入烧杯中，再加入5g硝酸钠，并在冰水浴中搅拌20min内少量多次加入18g高锰酸钾，加入高锰酸钾后再继续搅拌20-30min，从冰水浴中取出，常温下搅拌12小时；再滴加15mL30％的双氧水；使用漏斗抽滤，抽滤后依次使用盐酸和去离子水洗涤，抽滤完毕后的产物即为氧化石墨烯，对氧化石墨烯进行冷冻干燥；将干燥后的氧化石墨烯加入去离子水中，使用超声波使得氧化石墨烯均匀分散在水中，达到所设定的固含量。
(2)湿法纺丝。采用19-26G同轴针头湿法纺丝。同轴针头包括内管和外管。此步骤中所使用的同轴针头中内管的内径为0.24mm，内管的外径为0.45mm，外管的内径为0.7mm，外管的外径为1.06mm。
内管中的液体为芯溶液，内管与外管之间的液体为皮溶液，皮溶液和芯溶液均为步骤(1)所配制的氧化石墨烯水分散液。
湿法纺丝中具体的纺丝工艺参数如下：皮溶液的推进速度为10ml/h，芯溶液的推进速度为8-12ml/h。同轴针头中内管和外管均连接有注射泵，分别将芯溶液和皮芯液注入内管及外管。由于内外管直径的差异，使得芯溶液与皮溶液从同轴针头中喷出出时，芯溶液的速度与皮溶液的速度具有差异。在本发明中，由于内管与外管的直径相差较大，而芯溶液和皮溶液每小时的推进量相差不大，使得芯溶液的速度大于皮溶液的速度，使得芯溶液会带动与之相接触的皮溶液，会使得所制备的具有皮芯结构的氧化石墨烯纤维条干更为均匀。
(3)凝固。将从同轴针头所喷出的皮溶液和芯沉沦置入凝固浴中，凝固时间为10-30s，使得氧化石墨烯水分散液中的氧化石墨烯得到凝固。所使用的凝固浴与芯溶液相同。凝固浴为纯乙酸，使得在生产时不会引入其他的杂质，便于后续对具有皮芯结构的氧化石墨烯纤维长丝的处理。
(4)烘干。将步骤(3)所得到的经过凝固的具有皮芯结构的氧化石墨烯纤维长丝使用红外烘干。
(5)还原。使用还原溶液对步骤(4)烘干后氧化石墨烯皮芯纤维长丝进行还原处理，得到具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝。还原处理是将有皮芯结构的氧化石墨烯纤维长丝置入80-90℃氢碘酸溶液中还原处理8小时。所使用的氢碘酸的浓度为25wt％至30wt％。
(6)烘干：采用清洗剂清洗具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝中残留的还原溶液，并经红外烘干。本步骤中所使用的清洗剂为去离子水。
实施例一
本实施例所涉及的具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺中，在本实施例中氧化石墨烯水分散溶液是采用Hummer法制备，具体的步骤如下：按照如下比例，在1000mL烧瓶中放入250mL浓硫酸，将5g石墨烯粉加入烧杯中，再加入5g硝酸钠，并在冰水浴中搅拌20min内少量多次加入18g高锰酸钾，加入高锰酸钾后再继续搅拌20-30min，从冰水浴中取出，常温下搅拌12小时；再滴加15mL30％的双氧水；使用漏斗抽滤，抽滤后依次使用盐酸和去离子水洗涤，抽滤完毕后的产物即为氧化石墨烯，对氧化石墨烯进行冷冻干燥；将干燥后的氧化石墨烯加入去离子水中，使用超声波使得氧化石墨烯均匀分散在水中，形成质量比溶液为1.93％的氧化石墨烯水分散液。
将氧化石墨烯水分散液作为皮溶液和芯溶液，由注射泵注入至同轴针头内进行湿法纺丝，纺丝过程中的皮溶液的推进速度为10ml/h，芯溶液的推进速度为8ml/h，并在乙酸凝固浴中凝固10-30s，经过红外烘干，可制备成具有皮芯结构的氧化石墨烯纤维长丝。再将具有皮芯结构的氧化石墨烯纤维长丝置入80℃的30％wt的氢碘酸溶液中，还原8小时，用去离子水清洗多余的氢碘溶液，再经过红外烘干，最终制得具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝，并采用牵伸切断的方式，形成短纤。
实施例二
本实施例所涉及的具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺中，氧化石墨烯水分散溶液的制备与实施例一相同，所制备的氧化石墨烯水分散液的质量比浓度亦相同。与实施例一的区别之一在于，纺丝过程中的皮溶液的推进速度为10ml/h，芯溶液的推进速度为9ml/h。另一区别在于，将具有皮芯结构的氧化石墨烯纤维长丝置入85℃的28％wt的氢碘酸溶液中，形成具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝。
实施例三
本实施例所涉及的具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺中，氧化石墨烯水分散溶液的制备与实施例一相同，所制备的氧化石墨烯水分散液的质量比浓度亦相同。与实施例一的区别之一在于，纺丝过程中的皮溶液的推进速度为10ml/h，芯溶液的推进速度为10ml/h。另一区别在于，将具有皮芯结构的氧化石墨烯纤维长丝置入90℃的25％wt的氢碘酸溶液中，形成具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝。
实施例四
本实施例所涉及的具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺中，氧化石墨烯水分散溶液的制备与实施例一相同，所制备的氧化石墨烯水分散液的质量比浓度亦相同。与实施例一的区别之一在于，纺丝过程中的皮溶液的推进速度为10ml/h，芯溶液的推进速度为11ml/h。另一区别在于，将具有皮芯结构的氧化石墨烯纤维长丝置入85℃的28％wt的氢碘酸溶液中，形成具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝。
实施例五
本实施例所涉及的具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺中，氧化石墨烯水分散溶液的制备与实施例一相同，所制备的氧化石墨烯水分散液的质量比浓度亦相同。与实施例一的区别之一在于，纺丝过程中的皮溶液的推进速度为10ml/h，芯溶液的推进速度为12ml/h。另一区别在于，将具有皮芯结构的氧化石墨烯纤维长丝置入85℃的28％wt的氢碘酸溶液中，形成具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝。
对比例
本实施例所涉及的具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺中，氧化石墨烯水分散溶液的制备与实施例一相同，所制备的氧化石墨烯水分散液的质量比浓度亦相同。与实施例一的区别之一在于，纺丝过程中所使用的针头直径为0.6mm，不具有内管，纺丝过程中的溶液的推进速度为10ml/h，将氧化石墨烯纤维长丝置入85℃的28％wt的氢碘酸溶液中，形成石墨烯纤维长丝。
图1表示实施例一至五所制备的具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝与对比例所制备的石墨烯纤维长丝的扫描电镜图。
对实施例一至五和所制备的具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝的测试结果下表。所测试的结果均是在静态条件下。
Figure BDA0001811396720000081
图2是表示了实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五所制备的具有皮芯结霜铁石墨烯纤维长丝的强力拉伸图。在图中0.6mm表示对比例，8：10表示实施例一中芯溶液与皮溶液的推进速比，该曲线表示实施例一所制备的具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝的强力拉伸图；9：10表示实施例二中芯溶液与皮溶液推进速比，该曲线表示实施例二所制备的具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝的强力拉伸图；10：10表示实施例三中芯溶液与皮溶液的推进速比，该曲线表示实施例三所制备的具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝的强力拉伸图；11：10表示实施例四中芯溶液与皮溶液的推进速比，该曲线表示实施例四所制备的具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝的强力拉伸图；12：10表示实施例五中芯溶液与皮溶液的推进速比，该曲线表示实施例五所制备的具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝的强力拉伸图。由图中可以看出，强力的顺序为实施例二、实施例三、实施例四、实施例五、实施例一、对比例。较佳的芯溶液与皮溶液的推进速比为9：10与10：10之间。在测量强力的同时，测量石墨烯纤维长丝的电阻。
图3显示了实施例一至实施例五所制备的具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝在重锤蠕变，即在石墨烯纤维上悬挂2g的砝码设定时间，再将砝码取下相同的时间，并依次重复上述动作，在此条件下测试皮芯结构石墨烯纤维长丝的电阻变化率。
图4显示了对比例、实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五所制备的石墨烯纤维长丝在伸长特定长度时的电阻变化率。所选择的伸长长度为3mm、5mm、7mm、9mm。
图5显示了实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五所制备的石墨烯纤维长丝在勾接实验时，伸长率与强力的关系图。勾接实验的实验方法见图6，即将一根具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝两端同时由上夹头夹住，另一根具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝从上一根纤维长丝中间穿过，且两端被下夹头夹住，两根长丝勾接在一起，上下夹头连接强力机和电阻测量设备，测量纤维的勾接强力与伸长率的关系，并测量两根石墨烯的电阻。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配制氧化石墨烯水分散液至设定的质量比浓度；
（2）湿法纺丝：采用 19-26G 同轴针头湿法纺丝；所述的同轴针头包括内管和外管，内管中的液体为芯溶液，内管与外管之间的液体为皮溶液，芯溶液与皮溶液均为步骤（1）所配制的氧化石墨烯水分散液；所述的芯溶液与皮溶液具有相同或不同的推进速度；
（3）凝固：所使用的凝固浴为乙酸；
（4）烘干：将步骤（3）所得到的经过凝固的具有皮芯结构的氧化石墨烯纤维长丝烘干；
（5）还原：使用还原溶液对步骤（4）烘干后具有皮芯结构的氧化石墨烯纤维长丝进行还原处理，得到具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝；
（6）烘干：采用清洗剂清洗具有皮芯结构的石墨烯纤维长丝残留的还原溶液，并烘干；
步骤（2）中所使用的同轴针头中内管的内径为 0.24mm，内管的外径为0.45mm，外管的内径为 0.7mm，外管的外径为 1.06mm；
步骤（2）中，湿法纺丝中皮溶液的推进速度为 10ml/h，芯溶液的推进速度为8-12ml/h。
2.如权利要求 1 所述的具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中，氧化石墨烯水分散溶液是采用 Hummer 法制备。
3.如权利要求 1 所述的具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中，凝固时间为 10-30s。
4.如权利要求 1 所述的具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺，其特征在于，步骤（5）是将具有皮芯结构的氧化石墨烯纤维长丝放置于 80-90℃氢碘溶液中还原处理 8h。
5.如权利要求 1 所述的具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺，其特征在于，步骤（4）和步骤（6）中的烘干是采用红外烘干。
6.如权利要求 2 所述的具有皮芯结构石墨烯纤维的制备工艺，其特征在于，采用Hummer 配制氧化石墨烯水分散液的具体方法如下：按照如下比例，在1000mL 烧瓶中放入250mL 浓硫酸，将 5g 石墨烯粉加入烧杯中，再加入 5g 硝酸钠，并在冰水浴中搅拌 20min内少量多次加入 18g 高锰酸钾，加入高锰酸钾后再继续搅拌20-30min，从冰水浴中取出，常温下搅拌 12 小时；再滴加 15mL30%的双氧水；使用漏斗抽滤，抽滤后依次使用盐酸和去离子水洗涤，抽滤完毕后的产物即为氧化石墨烯，对氧化石墨烯进行冷冻干燥；将干燥后的氧化石墨烯加入去离子水中，使用超声波使得氧化石墨烯均匀分散在水中，达到所设定的固含量。
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